WO2000010692A1 - Verfahren und vorrichtung zum entsorgen von ethylenoxid-gas - Google Patents

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WO2000010692A1
WO2000010692A1 PCT/DE1999/002711 DE9902711W WO0010692A1 WO 2000010692 A1 WO2000010692 A1 WO 2000010692A1 DE 9902711 W DE9902711 W DE 9902711W WO 0010692 A1 WO0010692 A1 WO 0010692A1
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ethylene oxide
gas
catalyst solution
activated carbon
oxide gas
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Application number
PCT/DE1999/002711
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Inventor
Horst Wenzler
Original Assignee
Environ Ingenieurgesellschaft Für Innovative Umwelttechnische Verfahren Mbh
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8668—Removing organic compounds not provided for in B01D53/8603 - B01D53/8665
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/16—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L2/20—Gaseous substances, e.g. vapours
    • A61L2/206—Ethylene oxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/72—Organic compounds not provided for in groups B01D53/48 - B01D53/70, e.g. hydrocarbons

Definitions

  • the invention relates to a method for disposing of ethylene oxide gas contained in a gas, in particular air, according to the preamble of (process) claim 1. - The invention further relates to a device for carrying out the method according to the preamble of the (device) claim 10th
  • Ethylene oxide is characterized by its good microbiocidal properties. Due to this bactericidal effect, ethylene oxide is very popular as a sterilizing gas for the sterilization of preferably thermolabile objects, such as cardiac catheters and other medical instruments and aids in clinics and for manufacturers of single-use medical items etc. in the medical / pharmaceutical industry to the commercial / industrial Wage sterilization used.
  • special sterilization chambers are provided for gas sterilization, into which the objects to be sterilized are placed.
  • the ethylene oxide is introduced into the sterilization chamber in order to carry out the sterilization.
  • the sterilization chamber is then disposed of by the ethylene oxide gas, for example by releasing the ethylene oxide gas directly into the environment via corresponding lines.
  • ethylene oxide is ideally suited for sterilizing heat-sensitive instruments or materials, for example, without damaging these materials, ethylene oxide also has decisive disadvantages that make it a problematic substance. So ethylene oxide in the range of 2.7 to 100 vol .-% in air is highly explosive. It freezes at low temperatures and must be thawed. Above all, ethylene oxide is toxic and in particular carcinogenic. If the ethylene oxide has so far been released for disposal directly to the environment, there may be a considerable health risk for people who are in the vicinity of the discharge points, depending on the climate and weather conditions.
  • the mass concentration in the exhaust gas must not exceed 5 mg / m3 (corresponding to 2.8 ppm).
  • the particular field of application of the method according to the invention is therefore the disposal of the ethylene oxide gas obtained in gas sterilization in sterilization chambers with the particularly high mass concentrations of this ethylene oxide gas which occur in the process.
  • the mass concentration of ethylene oxide gas in a known sterilization chamber is approximately 1,500,000 mg / m3, which corresponds to approximately 845,000 ppm.
  • a newer version of such sterilization chambers has an ethylene oxide gas concentration of approximately 680,000 ppm.
  • ethylene oxide gas concentrations represent the preferred field of application of the disposal method according to the invention.
  • the disposal method according to the invention equally extends to ethylene oxide gas concentrations of more than 1,000,000 ppm, but also to concentrations between 2.8 ppm and 100,000 ppm .
  • the particular field of application of the invention is likely to be in the concentration range between 100,000 ppm and 1,000,000 ppm, ie in the range where gas sterilization is generally carried out.
  • the method and the associated device for disposing of ethylene oxide gas of the type specified in a gas, in particular air, is known from EP 0 539 551 B1.
  • the basic principle of this disposal process for ethylene oxide gas is that the raw gas with the ethylene oxide gas contained therein is passed through activated carbon.
  • the activated carbon is in a state wet with water in the presence of an acid. This defines an acidic catalyst solution.
  • the ethylene oxide gas is passed through this wet activated carbon, the ethylene oxide gas is converted to ethylene glycol. After passing the ethylene oxide gas through the activated carbon, it is regenerated by rinsing it with the catalyst solution and converting the not yet fully converted residual ethylene oxide gas to ethylene glycol.
  • This known disposal process for ethylene oxide gas operates discontinuously, i.e. First, the ethylene oxide gas is passed over the wet activated carbon in order to then purge and regenerate the activated carbon using a catalyst solution. A new cleaning and regeneration cycle can then begin.
  • the object of the invention is to create an improved method for disposing of ethylene oxide gas contained in a gas, in particular air, wherein in particular the discontinuity of the method is to be avoided; furthermore, an apparatus for carrying out the method is to be created.
  • the features in the characterizing part of (process) claim 1 are proposed in terms of the method.
  • the advantage of the process according to the invention lies in a continuous disposal process for the continuous disposal of ethylene oxide gas, ie continuous disposal of the particularly problematic hazardous substance ethylene oxide into the problem-free product ethylene glycol is carried out by a corresponding conversion.
  • the continuous supply of rinsing liquid, ie the catalyst solution is carried out at the same time as the supply of the ethylene oxide gas, with the rinsing liquid collecting below the activated carbon etc. being evenly discharged.
  • the disposal method according to the invention ensures that the ethylene oxide gas is disposed of or converted to ethylene glycol without a regeneration phase.
  • the basic idea according to the invention thus consists in the simultaneous purification of the raw gas with the disposal of the ethylene oxide gas and the regeneration of the system.
  • the disposal method according to the invention is particularly suitable and suitable for the disposal of the ethylene oxide gas from sterilization systems of all sizes, from hospital sterilizers to large sterilizer chambers (currently up to approx.
  • the catalyst solution can be an aqueous solution of approx. 3 to 5% sulfuric acid with an increasing proportion of ethylene glycol up to a maximum of approx. 60%.
  • the activated carbon is a special molded carbon with a very large inner surface, whereby the ethylene oxide gas is converted to ethylene glycol when it is passed through this wet activated carbon in a combined procedure consisting of absorption, adsorption and wet catalytic conversion (chemisorption).
  • zeolites, hydrophobic or hydrophilic can be used in different particle geometries, for example as shaped articles.
  • the advantageous development according to claim 2 has the advantage that by pumping around the catalyst solution / rinsing liquid, it runs through a continuous cycle and thus a simple process sequence for the continuous provision of the catalyst solution is guaranteed.
  • the development according to claim 4 uses the gravitational force to ensure that the applied catalyst solution flows through the activated carbon etc. without additional pumping action. Because the ethylene oxide gas to be disposed of flows upward in countercurrent, a high degree of efficiency is achieved in the conversion of ethylene oxide to ethylene glycol.
  • the catalyst solution is sprayed onto the activated carbon etc. from above, this results in a uniform distribution of the catalyst solution over the cross section of the activated carbon etc. In the lower area, the catalyst solution is continuously drawn off in accordance with the continuous spraying.
  • a further development of this according to claim 6 creates the prerequisite for the upstream connection of a gas scrubber.
  • a part is continuously pumped up again from the collecting tank for the catalyst solution for the circulation process in order to spray the activated carbon etc. with the catalyst solution.
  • a preferred development is proposed by the features of claim 7.
  • the basic idea is to convert part of the ethylene oxide gas into ethylene glycol in this preliminary stage by pretreatment.
  • the conversion of the remaining ethylene oxide gas then takes place during the upward flow through the activated carbon, etc.
  • This pretreatment depends on the concentration of the ethylene oxide gas to be disposed of in the raw gas. At a low concentration at which the passage of the raw gas through the activated carbon etc. is sufficient to achieve a complete conversion to ethylene glycol, such a pretreatment will not be necessary.
  • the advantage is achieved that the raw gas bubbles through the acidic catalyst solution over a large area and thus a high degree of conversion of the ethylene oxide gas into ethylene glycol is ensured.
  • the features of claim 9 have the advantage that a very simple process implementation is possible by continuously circulating the catalyst solution / rinsing liquid of the gas bubble scrubber in a circuit and simultaneously using it for wetting the activated carbon etc. According to the invention, this is achieved according to this development in that the catalyst liquid flowing down due to the gravitational force is collected below the activated carbon etc. and - before it is pumped up again to spray the activated carbon etc. - is used for the function of the gas bubble scrubber.
  • the invention proposes a device with the features of the (device) claim 10.
  • This two-stage process implementation with the associated device depends on the concentration of the ethylene oxide contained in the raw gas and / or on the vacuum pump system used.
  • the advantage of the device according to the invention is that both the activated carbon etc. and the gas bubble washer are accommodated in one and the same container, the lower region of the container being designed as a gas bubble washer.
  • a further development of the device according to the invention proposes claim 11.
  • the advantage of using a spray device is that the catalyst solution / rinsing liquid is distributed evenly over the activated carbon, etc.
  • the development according to claim 12 has the advantage that a simple subdivision of the container into the activated carbon part and on the other hand into the gas bubble scrubber part is possible due to the sieve-like nozzle base with special filter nozzles. Furthermore, this nozzle bottom has the advantage that the gas from the gas bubble scrubber is immediately and evenly passed through the activated carbon, etc. This results in advantages in terms of plant technology and process technology.
  • the advantage in the development according to claim 13 is that the raw gas supplied is distributed evenly and finely bubbled in the gas bubble scrubber and fed to it. This ensures that a high proportion of the ethylene oxide is converted into ethylene glycol in the preliminary stage.
  • the siphon system according to claim 14 has the advantage that the level of the flushing liquid level is ensured by the appropriate design and setting of the siphon arrangement and forms a reliable hydraulic seal between the exhaust gas and the flushing liquid area or the reservoir.
  • the functionality and safety of the siphon system can be adapted to the maximum pressure conditions in the container.
  • the rinsing liquid is thus held in the gas bubble scrubber in defined proportions by the siphon system.
  • the advantage of the development with the features of claim 15 is that, for example with lower concentrations of ethylene oxide in the raw gas and / or in the case of insufficiently dimensioned vacuum pump systems, the gas bubble scrubber can be bypassed and the raw gas directly above the flushing liquid level in the lower container area is fed to the container and introduced directly into the activated carbon etc.
  • the advantageous development according to claim 16 has the advantage that the clean gas leaving the container is dry and not mixed with liquid. This liquid, especially water, is separated by the droplet separator.
  • the filter system for the catalyst solution filters out the slight abrasion of the activated carbon which arises in particular in the first operating time after the system is started up.
  • the filter system can either be connected directly to the circulation circuit of the catalyst solution. Or - and this is the preferred variant - a storage container for the catalyst solution is provided, for which the filter system is installed in the bypass to the catalyst solution line.
  • the catalyst solution is continuously pumped out of the storage container and passed through the filter in order to then return the filtrate directly into the storage container.
  • the Filter system preferably designed as a pendulum system. This means that one filter is always flowed through while the second filter is ready for operation.
  • the central part of the disposal system is a vertical container 1. This has an opening 2 in the bottom area of a feed 3 for the raw gas containing the ethylene oxide gas to be disposed of. Shortly above this mouth 2 there is a lower nozzle base 4 inside the container 1. This lower region of the container 1 is filled with a catalyst solution 5 from an aqueous solution with about 3 to 5% sulfuric acid. The height of this rinsing liquid layer is approximately 200 to 600 mm. This lower nozzle base 4 with the catalyst solution 5 located there defines a gas bubble scrubber 6.
  • a layer of activated carbon 8 in the form of a special shaped carbon with a very large inner surface is supported on it.
  • the height of this layer is approx. 2 m.
  • a zeolite layer or another layer made of a material with the same effect can also be used.
  • a reservoir 12 for the catalyst solution 5 / rinsing liquid is provided. This is connected to the lower end of the container 1 in the area of the gas bubble scrubber 6 via a siphon system 13 with a line of sight 14. In addition, there is a ventilation line 15 between the discharge 11 and the storage container 12. From the storage container 12, a supply line 16 leads to the spraying device 9 above the activated carbon 8 inside the container 1.
  • the feed 3 for the raw gas also has a direct feed 17 in the flow direction behind the gas bubble scrubber 6, but in front of the activated carbon 8 below the upper nozzle base 7.
  • the system also has a filter system 18, specifically this filter system 18 is connected to the outlet of the storage container 12 for the catalyst solution 5. The outlet of the filter system 18 again opens into the storage container 12.
  • the filter system 18 is designed as a pendulum filter, ie the two filters can alternatively be acted upon as a single or double filter with the catalyst solution 5 to be cleaned.
  • the ethylene oxide gas disposal facility works as follows:
  • the raw gas containing the ethylene oxide gas to be disposed of is first fed to the gas bubble scrubber 6 via the feed 3.
  • a uniform distribution of the raw gas is created by the lower nozzle base 4.
  • This raw gas first bubbles through the purging liquid layer from the catalyst solution 5 of the gas bubble scrubber 6.
  • part of the ethylene oxide gas is already converted into ethylene glycol.
  • the catalyst solution 5 experiences an increasing proportion of ethylene glycol up to a maximum of approximately 60% and can thus be used for material recycling.
  • the raw gas which has already been pretreated in this way flows further upward over the upper nozzle base 7 over the activated carbon 8.
  • This upper nozzle base 7 is in turn to produce a gas distribution which is as uniform as possible.
  • the activated carbon 8 is in the wet state due to the catalyst solution 5, because it is continuously sprayed with the rinsing liquid from above by means of the spray device 9.
  • the rinsing liquid is pumped up from the reservoir 12 via the feed line 16.
  • the activated carbon 8 completely converts the not yet completely converted proportion of ethylene oxide gas in the raw gas to ethylene glycol in a combined procedure consisting of absorption, adsorption and wet catalytic conversion (chemisorption).
  • the raw gas purified in this way ultimately leaves the container 1 with free discharge into the atmosphere via the discharge 11 after passing through the droplet separator 10.
  • the raw gas to be disposed of by the ethylene oxide gas is continuously supplied to the container 1 or can be supplied to the container 1 continuously.
  • the catalyst solution 5 / rinsing liquid is continuously pumped up from the storage container 12 and is evenly distributed on the upper layer of the activated carbon 8 by means of the spray device 9. From there, the catalyst solution 5 flows down through the activated carbon 8 and finally collects in the lower region of the container 1 in the gas bubble scrubber 6. Because of the siphon system 13, a certain level of catalyst solution 5 is maintained. After passing the siphon system 13, the excess flows into the storage container 12.
  • This combined procedure with a continuous disposal / conversion of the ethylene oxide gas into the problem-free ethylene glycol reliably ensures that the legally required limit values for ethylene oxide from gas sterilizers are adhered to or well below.
  • the supply of the rinsing liquid always takes place simultaneously with the supply of the ethylene oxide gas by uniformly spraying the activated carbon 8 from above with a uniform discharge of the rinsing liquid in the lower part of the container 1, which functions as a gas bubble scrubber 6.
  • the flushing liquid supply also stops.
  • the waste gas disposal is completed, with no further regeneration being necessary, since the combined process sequence used in the disposal process ensures that the ethylene oxide gas is disposed of / converted to ethylene glycol without a regeneration phase.
  • the catalyst solution 5 contained in the reservoir 12 is continuously pumped through the filter system 18 and then back into the reservoir 12 returned.
  • the activated carbon is continuously separated in the catalyst solution 5 by means of this special filter system.
  • the filter system installed in the bypass to the feed line 16 is designed as a pendulum system. This means that one filter always flows through the two filters, while the second filter can be cleaned.
  • the flow rate can be set, for example, by means of a ball valve below the flow meter.
  • the continuous disposal method according to the invention for the continuous disposal of ethylene oxide can be used in particular for sterilization plants of any size (from hospitals to disposable items in the medical / pharmaceutical industry to contract sterilization), generally wherever in a raw gas, especially air, the ethylene oxide Gas is contained in concentrations of more than 2.8 ppm, as is the case, for example, with the above-mentioned gas sterilization in sterilization chambers with concentrations mostly between 100,000 ppm and 1,000,000 ppm.
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Abstract

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entsorgen von Ethylenoxid-Gas, insbesondere bei Sterilisationsanlagen sieht einen Behälter (1) vor, welcher unten einen Gasblasenwäscher (6) und oben auf einem Düsenboden (7) Aktivkohle (8) oder ein anderes gleichwirkendes Material aufweist. Das zu entsorgende Ethylenoxid-Gas wird kontinuierlich in Abhängigkeit von der Konzentration des im Rohgas enthaltenen Ethylenoxids und/oder von dem verwendeten Vakuumpumpensystem entweder in einem zweistufigen Verfahren zunächst dem Gasblasenwäscher (6) und anschließend der Aktivkohle (8) oder über die Direktzuführung (17) unter Umgehung des Gasblasenwäschers (6) über den Düsenboden (7) direkt der Aktivkohle (8) zugeführt. Die Katalysatorlösung (5) wird gleichzeitig kontinuierlich umgewälzt und auf die Aktivkohle (8) gesprüht. Unten sammelt sich die Katalysatorlösung (5) im Gasblasenwäscher (6), um von dort über ein Syphonsystem (13) gleichmässig in den Vorratsbehälter (12) zur weiteren kontinuierlichen Umwälzung geleitet zu werden. Zum Abscheiden des insbesondere in der ersten Betriebszeit anfallenden Aktivkohleabriebs dient ein Filtersystem (18).

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entsorgen von Ethylenoxid-Gas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entsorgen von in einem Gas, insbesondere Luft, enthaltenem Ethylenoxid-Gas nach dem Oberbegriff des (Verfahrens-)Anspruchs 1. - Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Oberbegriff des (Vorrichtungs-)Anspruchs 10.
Ethylenoxid zeichnet sich durch seine guten mikrobioziden Eigenschaften aus. Aufgrund dieser bakteriziden Wirkung wird daher Ethylenoxid sehr gerne als Sterilisationsgas zum Sterilisieren von vorzugsweise thermolabilen Gegenständen, beispielsweise von Herzkather tern und anderen medizinischen Instrumenten und Hilfsmitteln in Kliniken sowie bei Herstellern von medizinischen Einmalartikeln etc. in der medizinischen/pharmazeutischen Industrie bis hin zur gewerblichen/industriellen Lohnsterilisation verwendet. Zu diesem Zweck sind spezielle Sterilisationskammern für die Gassterilisation vorgesehen, in die die zu sterilisierenden Gegenstände gegeben werden. In Abhängigkeit von dem jeweils verwendeten Gas-Sterilisationsverfahren (Unterdruck-, Gleichdruck- oder Überdruckverfahren) wird das Ethylenoxid zur Durchführung der Sterilisation in die Sterilisationskammer eingegeben. Nach erfolgter Sterilisation wird dann die Sterilisationskammer von dem Ethylenoxid-Gas entsorgt, indem beispielsweise das Ethylenoxid-Gas über entsprechende Leitungen direkt ins Freie an die Umwelt abgegeben wird.
Das Ethylenoxid ist zwar bestens dafür geeignet, beispielsweise hitzeempfindliche Instrumente oder Materialien zu entkeimen, ohne diese Materialien zu schädigen, doch hat das Ethylenoxid auch entscheidende Nachteile, die es zum Problemstoff machen. So ist Ethylenoxid im Bereich von 2,7 bis 100 Vol.-% in Luft stark explosiv. Bei niedrigen Temperaturen gefriert es und muß aufgetaut werden. Vor allem aber ist Ethylenoxid toxisch und insbesondere krebserregend. Wenn somit das Ethylenoxid zur Entsorgung bislang direkt an die Umwelt abgegeben wird, besteht je nach Klima und Wetterlage eine unter Umständen erhebliche gesundheitliche Gefährdung für Personen, die sich im Umgebungsbereich der Abgabestellen aufhalten. Aus diesem Grunde darf gemäß der aktuellen gesetzlichen Bestimmungen bei der Emission von Ethylenoxid bei einem Massenstrom von 25 g/h oder mehr die Massenkonzentration im Abgas 5 mg/m3 (entsprechend 2,8 ppm) nicht überschreiten. Das besondere Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens ist somit die Entsorgung des bei der Gassterilisation in Sterilisationskammern anfallenden Ethylenoxid- Gases mit den dabei auftretenden besonders hohen Massenkonzentrationen dieses Ethy- lenoxid-Gases. Die Massenkonzentration an Ethylenoxid-Gas bei einer bekannten Sterilisationskammer beträgt dabei ungefähr 1.500.000 mg/m3, was ungefähr 845.000 ppm entspricht. Eine neuere Version derartiger Sterilisationskammern weist eine Ethylenoxid-Gas- Konzentration von ungefähr 680.000 ppm auf. Diese hohen Massenkonzentrationen von Ethylenoxid-Gas stellen den bevorzugten Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Entsorgungsverfahrens dar. Nichtsdestoweniger erstreckt sich das erfindungsgemäße Entsorgungsverfahren gleichermaßen auch auf Ethylenoxid-Gas-Konzentrationen von mehr als 1.000.000 ppm, aber auch auf Konzentrationen zwischen 2,8 ppm und 100.000 ppm. Das besondere Anwendungsgebiet der Erfindung dürfte jedoch im Konzentrationsbereich zwischen 100.000 ppm und 1.000.000 ppm liegen, also in dem Bereich, wo die Gassterilisation im allgemeinen durchgeführt wird.
Das Verfahren sowie die dazugehörige Vorrichtung zum Entsorgen von in einem Gas, insbesondere Luft, enthaltenem Ethylenoxid-Gas der eingangs angegebenen Art ist aus der EP 0 539 551 B1 bekannt. Das Grundprinzip dieses Entsorgungsverfahrens für Ethylenoxid-Gas besteht darin, daß das Rohgas mit dem darin enthaltenen Ethylenoxid-Gas durch Aktivkohle hindurchgeleitet wird. Die Aktivkohle befindet sich dabei in einem durch Wasser nassen Zustand unter Anwesenheit einer Säure. Diese definiert eine saure Katalysatorlösung. Während des Hindurchleitens des Ethylenoxid-Gases durch diese nasse Aktivkohle wird das Ethylenoxid-Gas zu Ethylenglykol umgesetzt. Nach dem Hindurchleiten des Ethylenoxid-Gases durch die Aktivkohle wird diese dadurch regeneriert, daß sie mit der Katalysatorlösung gespült und dabei der noch nicht vollständig umgesetzte Rest an Ethylenoxid- Gas zu Ethylenglykol umgesetzt wird.
Dieses bekannte Entsorgungsverfahren für Ethylenoxid-Gas arbeitet diskontinuierlich, d.h. zunächst wird das Ethylenoxid-Gas über die nasse Aktivkohle geleitet, um anschließend die Aktivkohle mittels einer Katalysatorlösung zu spülen und zu regenerieren. Danach kann ein neuer Reinigungs- und Regenerationszyklus beginnen.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die A u f g a b e zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Entsorgen von in einem Gas, insbesondere Luft, enthaltenem Ethylenoxid- Gas zu schaffen, wobei insbesondere die Diskontinuität des Verfahrens vermieden werden soll; weiterhin soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens geschaffen werden. Zur L ö s u n g dieser Aufgabe werden verfahrensmäßig die Merkmale im Kennzeichen des (Verfahrens-)Anspruchs 1 vorgeschlagen.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in einem kontinuierlichen Entsorgungsverfahren zur kontinuierlichen Entsorgung von Ethylenoxid-Gas, d.h. es wird eine kontinuierliche Entsorgung des besonders problematischen Gefahrstoffes Ethylenoxid in das problemlose Produkt Ethylenglykol durch eine entsprechende Umwandlung durchgeführt. Dabei wird erfindungsgemäß immer gleichzeitig mit der Zuführung des Ethylenoxid- Gases die kontinuierliche Zuführung von Spülflüssigkeit, d.h. der Katalysatorlösung bei gleichmäßiger Ableitung der unterhalb der Aktivkohle etc. sich ansammelnden Spülflüssigkeit durchgeführt. Sobald die meist chargenweise Zuführung des Ethylenoxid-Gases z. B. beim Chargenende beendet ist, stoppt auch die Zuführung der Spülflüssigkeit. Die Abgasentsorgung ist damit abgeschlossen. Eine weitergehende Regeneration ist nicht erforderlich, da das erfindungsgemäße Entsorgungsverfahren eine abgeschlossene Entsorgung bzw. Umwandlung des Ethylenoxid-Gases zu Ethlenglykol ohne Regenerationsphase gewährleistet. Dadurch resultiert in vorteilhafter Weise eine erhebliche Verkürzung der Entsorgungszeiten, außerdem eine starke Verfahrensvereinfachung bei gleichzeitiger Einsparung von vielen der bislang benötigten kostenintensiven Anlagenkomponenten zur Durchführung des Verfahrens. Die erfindungsgemäße Grundidee besteht somit in der gleichzeitigen Reinigung des Rohgases mit der Entsorgung des Ethylenoxid-Gases und der Regeneration des Systems. Somit ist das erfindungsgemäße Entsorgungsverfahren insbesondere für die Entsorgung des Ethylenoxid-Gases aus Sterilisationsanlagen jeder möglichen Größe, vom Krankenhaussterilisator bis zur Groß-Sterilisatorkammer (derzeit bis ca. 65 m3) bei der Einmalartikelherstellung in der medizinisch-pharmazeutischen Industrie bis hin zur Lohnsterilisation geeignet und einsetzbar. Bei der Katalysatorlösung kann es sich um eine wässrige Lösung aus ca. 3 bis 5%-iger Schwefelsäure mit zunehmendem Anteil an Ethylenglykol bis maximal ca. 60% handeln. Bei der Aktivkohle handelt es sich um eine Spezial- Formkohle mit einer sehr großen inneren Oberfläche, wobei das Ethylenoxid-Gas beim Durchleiten durch diese nasse Aktivkohle in einer kombinierten Verfahrensweise bestehend aus Absorption, Adsorption und naßkatalytischer Umsetzung (Chemisorption) zu Ethylenglykol umgewandelt wird. Anstelle der Spezial-Formkohle können auch unterschiedliche Zeolithe, hydrophob oder hydrophil, in verschiedenen Partikelgeometrien z.B. als Formlinge eingesetzt werden.
Die vorteilhafte Weiterbildung gemäß Anspruch 2 hat den Vorteil, daß durch das Umpum- pen der Katalysatorlösung/Spülflüssigkeit diese einen kontinuierlichen Kreislauf durchläuft und somit ein einfacher Verfahrensablauf für die kontinuierliche Bereitstellung der Katalysatoriösung gewährleistet ist.
Die Weiterbildung hiervon gemäß Anspruch 3 trägt der Tatsache Rechnung, daß vornehmlich in der ersten Betriebszeit nach Inbetriebnahme der Anlage ein leichter Abrieb der Aktivkohle entsteht. Dieser Abrieb vermindert sich stark, nachdem die Bruchkanten der Aktivkohle geglättet sind. Dieser Abrieb führt zu einer geringen Erhöhung des Durchflußwiderstandes im Behälter für die Aktivkohle. Indem gemäß der Weiterbildung die Katalysatoriösung gefiltert wird, wird der Aktivkohleabrieb im Spülflüssigkeitsstrom kontinuierlich abgeschieden. Durch die kontinuierliche Umwälzung und Abfilterung ist somit der Abrieb nur noch im geringen Maße in der Katalysatoriösung enthalten und belastet somit die Anlage nicht.
Die Weiterbildung gemäß Anspruch 4 nutzt die Gravitationskraft dafür aus, daß die aufgegebene Katalysatoriösung ohne zusätzliche Pumpwirkung durch die Aktivkohle etc. hindurchfließt. Indem das zu entsorgende Ethylenoxid-Gas im Gegenstrom nach oben strömt, wird ein hoher Wirkungsgrad bei der Umwandlung von Ethylenoxid zu Ethylenglykol erzielt.
Wenn gemäß der Weiterbildung nach Anspruch 5 die Katalysatoriösung von oben auf die Aktivkohle etc. aufgesprüht wird, wird dadurch eine gleichmäßige Verteilung der Katalysatoriösung über den Querschnitt der Aktivkohle etc. erzielt. Im unteren Bereich wird die Katalysatoriösung entsprechend dem kontinuierlichen Besprühen kontinuierlich wieder abgezogen.
Eine Weiterbildung hiervon gemäß Anspruch 6 schafft die - nachfolgend noch auszuführende - Voraussetzung für das Vorschalten eines Gaswäschers. Aus dem Sammelbecken für die Katalysatoriösung wird kontinuierlich ein Teil wieder für den Umwälzvorgang nach oben gepumpt, um die Aktivkohle etc. mit der Katalysatoriösung zu besprühen.
Eine bevorzugte Weiterbildung wird durch die Merkmale des Anspruchs 7 vorgeschlagen. Die Grundidee besteht darin, in dieser Vorstufe durch eine Vorbehandlung bereits einen Teil des Ethylenoxid-Gases in Ethylenglykol umzuwandeln. Die Umwandlung des restlichen Ethylenoxid-Gases erfolgt dann während des Nachobenströmens durch die Aktivkohle etc. hindurch. Diese Vorbehandlung hängt von der Konzentration des zu entsorgenden Ethylenoxid-Gases im Rohgas ab. Bei einer niedrigen Konzentration, bei der die Hindurchleitung des Rohgases durch die Aktivkohle etc. bereits ausreicht, um eine vollständige Umwandlung zu Ethylenglykol zu erreichen, wird eine derartige Vorbehandlung nicht notwendig sein. Mit den Merkmalen des Anspruchs 8 wird der Vorteil erzielt, daß das Rohgas die saure Katalysatoriösung großflächig durchperlt und somit ein hoher Umsetzungsgrad des Ethylenoxid-Gases in Ethylenglykol gewährleistet ist.
Die Merkmale des Anspruchs 9 schließlich haben den Vorteil, daß damit eine sehr einfache Verfahrensdurchführung möglich ist, indem die Katalysatorlösung/Spülflüssigkeit des Gasblasenwäschers kontinuierlich in einem Kreislauf umgewälzt und gleichzeitig zum Benetzen der Aktivkohle etc. verwendet wird. Erfindungsgemäß wird dies gemäß dieser Weiterbildung dadurch erreicht, daß die aufgrund der Gravitationskraft nach unten fließende Katalysatorflüssigkeit unterhalb der Aktivkohle etc. gesammelt wird und - bevor sie wieder zum Besprühen der Aktivkohle etc. hochgepumpt wird - für die Funktion des Gasblasenwäschers verwendet wird.
Als technische L ö s u n g wird mit der Erfindung vorrichtungsmäßig eine Vorrichtung mit den Merkmalen des (Vorrichtungs-)Anspruchs 10 vorgeschlagen.
Dadurch ist auf technisch einfache Weise eine kontinuierliche Verfahrensdurchführung gewährleistet, indem das zu entsorgende Ethylenoxid-Gas zunächst durch den Gasblasenwäscher und anschließend durch die Aktivkohle etc. hindurchgeleitet wird, um dort die restliche Umsetzung des Ethylenoxids in Ethylenglykol durchzuführen. Diese doppelstufige Verfahrensdurchführung mit der dazugehörigen Vorrichtung hängt von der Konzentration des in dem Rohgas enthaltenen Ethylenoxids und/oder von dem verwendeten Vakuumpumpensystem ab. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß sowohl die Aktivkohle etc. als auch der Gasblasenwäscher in ein und demselben Behälter untergebracht sind, wobei der untere Bereich des Behälters als Gasblasenwäscher gestaltet ist.
Eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung schlägt Anspruch 11 vor. Der Vorteil in der Verwendung einer Sprüheinrichtung liegt darin, daß dadurch die Katalysatorlösung/Spülflüssigkeit gleichmäßig auf die Aktivkohle etc. verteilt wird.
Die Weiterbildung gemäß Anspruch 12 hat den Vorteil, daß durch den siebartigen Düsenboden mit Spezial-Filterdüsen eine einfache Unterteilung des Behälters einerseits in den Aktivkohlen-Teil und andererseits in den Gasblasenwäscher-Teil möglich ist. Weiterhin ist durch diesen Düsenboden der Vorteil erreicht, daß das Gas aus dem Gasblasenwäscher unmittelbar im Anschluß gleichmäßig durch die Aktivkohle etc. geleitet wird. Es ergeben sich somit anlagentechnische sowie verfahrenstechnische Vorteile. Der Vorteil in der Weiterbildung gemäß Anspruch 13 liegt darin, daß das zugeführte Rohgas gleichmäßig sowie feinperlig in dem Gasblasenwäscher verteilt und diesem zugeführt wird. Dies stellt sicher, daß bereits in der Vorstufe ein hoher Anteil des Ethylenoxids in Ethylenglykol umgesetzt wird.
Das Siphonsystem gemäß Anspruch 14 hat den Vorteil, daß die Niveauhaltung des Spül- flüssigkeitsstandes durch die entsprechende Auslegung sowie Einstellung der Siphonanordnung gewährleistet ist und einen zuverlässigen hydraulischen Abschluß zwischen dem Abgas- und dem Spülflüssigkeitsbereich bzw. dem Vorratsbehälter bildet. Durch eine Vergrößerung oder Verkleinerung der vertikalen Siphonhöhe kann die Funktionsfähigkeit sowie Sicherheit des Siphonsystems den maximalen Druckverhältnissen im Behälter angepaßt werden. Somit wird die Spülflüssigkeit durch das Siphonsystem in definierten Verhältnissen im Gasblasenwäscher gehalten.
Der Vorteil der Weiterbildung mit den Merkmalen des Anspruchs 15 besteht darin, daß beispielsweise bei geringeren Konzentrationen an Ethylenoxid in dem Rohgas und/oder bei nicht ausreichend dimensioniertem Vakuumpumpensystem der Gasblasenwäscher gassei- tig umgangen werden kann und das Rohgas unmittelbar über dem im unteren Behälterbereich vorhandenen Spülflüssigkeitsstand dem Behälter zugeführt und direkt in die Aktivkohle etc. eingeleitet wird.
Die vorteilhafte Weiterbildung gemäß Anspruch 16 hat den Vorteil, daß das den Behälter verlassende Reingas trocken und nicht mit Flüssigkeit versetzt ist. Diese Flüssigkeit, insbesondere Wasser, wird durch den Tropfenabscheider abgeschieden.
Die Weiterbildung schließlich gemäß Anspruch 17 hat den Vorteil, daß durch das Filtersystem für die Katalysatoriösung der insbesondere in der ersten Betriebszeit nach Inbetriebnahme der Anlage entstehende leichte Abrieb der Aktivkohle herausgefiltert wird. Das Filtersystem kann dabei entweder direkt in den Umwälzkreislauf der Katalysatoriösung geschaltet sein. Oder - und dies ist die bevorzugte Variante - es ist ein Vorratsbehälter für die Katalysatoriösung vorgesehen, zu dem die Filteranlage im Bypass zur Katalysatorlösungsleitung installiert ist. Dabei wird die Katalysatoriösung von dem Vorratsbehälter kontinuierlich abgepumpt und durch den Filter geführt, um das Filtrat dann direkt in den Vorratsbehälter zurückzuleiten. Damit findet eine kontinuierliche Umwälzung und Abfilterung des Abriebs der Aktivkohle statt. Um eine unterbrechungsfreie Filtration zu gewährleisten, ist die Filteranlage vorzugsweise als Pendelanlage ausgeführt. Dies bedeutet, daß immer ein Filter durchströmt wird, während der zweite Filter gereinigt in Betriebsbereitschaft steht.
Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Anlage zum Entsorgen von in einem Rohgas, insbesondere Luft, enthaltenem Ethylenoxid-Gas wird nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben. Diese Zeichnung zeigt in schematischer Weise den Anlagenaufbau.
Das Zentralteil der Entsorgungsanlage ist ein senkrecht stehender Behälter 1. Dieser weist im Bodenbereich eine Einmündung 2 einer Zuführung 3 für das das zu entsorgende Ethylenoxid-Gas enthaltende Rohgas auf. Kurz oberhalb dieser Einmündung 2 befindet sich innerhalb des Behälters 1 ein unterer Düsenboden 4. Dieser untere Bereich des Behälters 1 ist mit einer Katalysatoriösung 5 aus einer wässrigen Lösung mit ca. 3 bis 5%-iger Schwefelsäure gefüllt. Die Höhe dieser Spülflüssigkeitsschicht beträgt ca. 200 bis 600 mm. Dieser untere Düsenboden 4 mit der dort befindlichen Katalysatoriösung 5 definiert einen Gasblasenwäscher 6.
Oberhalb dieses Gasblasenwäschers 6 befindet sich ein oberer Düsenboden 7. Auf ihm lagert eine Schicht aus Aktivkohle 8 in Form einer Spezial-Formkohle mit einer sehr großen inneren Oberfläche. Die Höhe dieser Schicht beträgt ca. 2 m. Statt der Aktivkohle kann auch eine Zeolith-Schicht oder eine andere Schicht aus einem gleichwirkenden Material eingesetzt werden.
Oberhalb der Aktivkohle 8 befindet sich eine Sprüheinrichtung 9 und darüber ein Tropfenabscheider 10. Es schließt sich im Deckel des Behälters 1 eine Abführung 11 für das Reingas an.
Weiterhin ist ein Vorratsbehälter 12 für die Katalysatoriösung 5 / Spülflüssigkeit vorgesehen. Diese steht mit dem unteren Ende des Behälters 1 im Bereich des Gasblasenwäschers 6 über ein Siphonsystem 13 mit einer Sichtstrecke 14 in Verbindung. Außerdem besteht eine Entlüftungsleitung 15 zwischen der Abführung 11 und dem Vorratsbehälter 12. Von dem Vorratsbehälter 12 aus führt eine Zuführungsleitung 16 zu der Sprüheinrichtung 9 oberhalb der Aktivkohle 8 innerhalb des Behälters 1.
Außerdem geht von der Zuführung 3 für das Rohgas noch eine Direktzuführung 17 in Strömungsrichtung hinter dem Gasblasenwäscher 6, jedoch vor der Aktivkohle 8 unterhalb des oberen Düsenbodens 7 ab. Schließlich weist die Anlage noch ein Filtersystem 18 auf, und zwar ist dieses Filtersystem 18 an den Abgang des Vorratsbehälters 12 für die Katalysatoriösung 5 angeschlossen. Der Auslaß des Filtersystems 18 mündet wieder in dem Vorratsbehälter 12. Das Filtersystem 18 ist dabei als Pendelfilter ausgeführt, d.h. die beiden Filter können alternativ als Einzel- oder Doppelfilter mit der zu reinigenden Katalysatoriösung 5 beaufschlagt werden.
Die Entsorgungsanlage für Ethylenoxid-Gas funktioniert wie folgt:
Das das zu entsorgende Ethylenoxid-Gas enthaltende Rohgas wird über die Zuführung 3 zunächst dem Gasblasenwäscher 6 zugeführt. Durch den unteren Düsenboden 4 entsteht eine gleichmäßige Verteilung des Rohgases. Dieses Rohgas durchperlt zunächst die Spülflüssigkeitsschicht aus der Katalysatoriösung 5 des Gasblasenwäschers 6. Dabei wird in dieser Vorstufe bereits ein Teil des Ethylenoxid-Gases in Ethylenglykol umgewandelt. Die Katalysatoriösung 5 erfährt dadurch einen zunehmenden Anteil an Ethylenglykol bis maximal ca. 60% und kann so einer stofflichen Verwertung (Recycling) zugeführt werden.
Nach dem Austritt aus dem Gasblasenwäscher 6 strömt das bereits so vorbehandelte Rohgas über den oberen Düsenboden 7 weiter nach oben über die Aktivkohle 8. Dieser obere Düsenboden 7 soll wiederum eine möglichst gleichmäßige Gasverteilung herstellen. Die Aktivkohle 8 befindet sich durch die Katalysatoriösung 5 im nassen Zustand, denn sie wird von oben kontinuierlich mittels der Sprüheinrichtung 9 mit der Spülflüssigkeit berieselt. Zu diesem Zweck wird aus dem Vorratsbehälter 12 die Spülflüssigkeit über die Zuführungsleitung 16 hochgepumpt. Durch die Aktivkohle 8 wird der noch nicht völlig umgewandelte Anteil von Ethylenoxid-Gas in dem Rohgas in einer kombinierten Verfahrensweise bestehend aus Absorption, Adsorption und naßkatalytischer Umsetzung (Chemisorption) vollständig zu Ethylenglykol umgewandelt. Das so gereinigte Rohgas verläßt letztlich als Reingas über die Abführung 11 nach Passieren des Tropfenabscheiders 10 den Behälter 1 mit freiem Austritt in die Atmosphäre.
Das von dem Ethylenoxid-Gas zu entsorgende Rohgas wird kontinuierlich dem Behälter 1 zugeführt bzw. kann dem Behälter 1 kontinuierlich zugeführt werden. Gleichzeitig mit dieser Zuführung des Rohgases wird aus dem Vorratsbehälter 12 die Katalysatoriösung 5 / Spülflüssigkeit kontinuierlich nach oben gepumpt und mittels der Sprüheinrichtung 9 gleichmäßig auf der oberen Schicht der Aktivkohle 8 verteilt. Von dort aus fließt die Katalysatoriösung 5 durch die Aktivkohle 8 hindurch nach unten und sammelt sich schließlich im unteren Bereich des Behälters 1 im Gasblasenwäscher 6. Aufgrund des Siphonsystems 13 wird dort ein bestimmtes Niveau an Katalysatoriösung 5 eingehalten. Der Überschuß fließt nach Passieren des Siphonsystems 13 in den Vorratsbehälter 12.
Durch diese kombinierte Verfahrensweise mit einer kontinuierlichen Entsorgung/Umwandlung des Ethylenoxid-Gases in das problemlose Ethylenglykol wird zuverlässig sichergestellt, daß die gesetzlich geforderten Grenzwerte für Ethylenoxid aus Gas- Sterilisatoren eingehalten bzw. weit unterschritten werden. Dabei erfolgt immer gleichzeitig mit der Zuführung des Ethylenoxid-Gases die kontinuierliche Zuführung von Spülflüssigkeit durch gleichmäßiges Besprühen der Aktivkohle 8 von oben bei gleichmäßiger Ableitung der Spülflüssigkeit im unteren Teil des Behälters 1 , welcher dabei als Gasblasenwäscher 6 fungiert. Sobald die meist chargenweise Abgaszuführung beispielsweise bei Chargenende beendet ist, stoppt auch die Spülflüssigkeitszuführung. Die Abgasentsorgung ist abgeschlossen, wobei eine weitergehende Regeneration nicht erforderlich ist, da der beim Entsorgungsverfahren angewendete kombinierte Verfahrensablauf eine abgeschlossene Entsorgung/Umwandlung des Ethylenoxid-Gases zu Ethylenglykol ohne Regenerationsphase gewährleistet.
Alternativ ist es beispielsweise bei geringeren Konzentrationen an Ethylenoxid-Gas und/oder bei einem nicht ausreichend dimensionierten Vakuumpumpensystem möglich, den Gasblasenwäscher 6 gasseitig zu umgehen und das mit Ethylenoxid-Gas beladene Rohgas direkt über dem im unteren Bereich des Behälters 1 vorhandenen Spülflüssigkeitsstand über die Direktzuführung 17 einzuleiten. Von dort wird das Rohgas verteilt über den oberen Düsenboden 7 durch die Aktivkohle 8 hindurchgeleitet. Auch unter Umgehung des Gasblasenwäschers 6 ist es bei den entsprechenden Voraussetzungen möglich, durch die oben beschriebene kombinierte Verfahrensweise mit dem Reingas der Abführung 11 die gesetzlichen Grenzwerte für Ethylenoxid zuverlässig einzuhalten bzw. zu unterschreiten.
Weil vornehmlich in der ersten Betriebszeit der Entsorgungsanlage ein leichter Abrieb der Aktivkohle 8 entsteht, und zwar insbesondere so lange bis die Bruchkanten der Aktivkohle geglättet sind, wird die in dem Vorratsbehälter 12 enthaltene Katalysatoriösung 5 kontinuierlich durch das Filtersystem 18 hindurchgepumpt und anschließend wieder in den Vorratsbehälter 12 zurückgeführt. Durch diese spezielle Filteranlage wird der Aktivkohleabrieb in der Katalysatoriösung 5 kontinuierlich abgeschieden. Die im Bypass zur Zuführungsleitung 16 installierte Filteranlage ist dabei als Pendelanlage ausgeführt. Dies bedeutet, daß immer ein Filter der beiden Filter durchströmt wird, während der zweite Filter gereinigt werden kann. Die Durchflußmenge kann beispielsweise mittels eines Kugelhahns unterhalb des Durchflußmessers eingestellt werden. Das erfindungsgemäße kontinuierliche Entsorgungsverfahren zur kontinuierlichen Entsorgung von Ethylenoxid ist insbesondere für Sterilisationsanlagen jeder möglichen Größe (vom Krankenhaus bis zur Einmalartikelherstellung in der medizinischen/pharmazeutischen Industrie bis hin zur Lohnsterilisation) einsetzbar, allgemein immer dort, wo in einem Rohgas, insbesondere Luft, das Ethylenoxid-Gas in Konzentrationen von mehr als 2,8 ppm enthalten ist, wie dies beispielsweise bei der zuvor bereits erwähnten Gassterilisation in Sterilisationskammern mit Konzentrationen meist zwischen 100.000 ppm und 1.000.000 ppm der Fall ist.
Zur Verhinderung der Polymerisations- und/oder Explosionsneigung werden oft Mischgase aus Ethylenoxid und Stickstoff, Kohlendioxid oder auch, z.B. in den USA, Fluorchlorkohlenwasserstoffe (FCKW) in unterschiedlichsten Mischungsverhältnissen eingesetzt. In Deutschland und Europa wird in der Praxis meist ein Mischgas aus 90% Ethylenoxid und 10% Kohlendioxid, jedoch auch immer mehr reines, d.h. 100%-iges Ethylenoxidgas verwendet.
Bezugszeichenliste
1 Behälter
2 Einmündung
3 Zuführung
4 unterer Düsenboden
5 Katalysatoriösung
6 Gasblasenwäscher
7 oberer Düsenboden
8 Aktivkohle
9 Sprüheinrichtung
10 Tropfenabscheider
11 Abführung
12 Vorratsbehälter
13 Siphonsystem
14 Sichtstrecke
15 Entlüftungsleitung
16 Zuführungsleitung
17 Direktzuführung
18 Filtersystem

Claims

A n s p r ü c h e
1. Verfahren zum Entsorgen von in einem Gas, insbesondere Luft, enthaltenem Ethylenoxid-Gas, wobei das Ethylenoxid-Gas durch Aktivkohle, ein Zeolith oder ein anderes, gleichwirkendes Material unter Anwesenheit einer sauren Katalysatoriösung geleitet und zu Ethylenglykol umgesetzt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß gleichzeitig mit der Zuführung des Ethylenoxid-Gases die Katalysatoriösung zugeführt wird und diese Katalysatoriösung kontinuierlich die Aktivkohle etc. durchströmt.
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoriösung in einem Kreislauf umgewälzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoriösung gefiltert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoriösung von oben auf die Aktivkohle etc. aufgegeben wird und durch die Aktivkohle hindurch nach unten fließt und daß das Ethylenoxid-Gas im Gegenstrom nach oben strömt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle etc. mit der Katalysatoriösung besprüht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoriösung unterhalb der Aktivkohle etc. gesammelt und anschließend wieder hochgepumpt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ethylenoxid-Gas vor dem Hindurchleiten durch die Aktivkohle etc. in einer Vorstufe durch eine saure Katalysatoriösung hindurchgeleitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Ethylenoxid-Gas in feinperligen Gasblasen durch die saure Katalysatoriösung hindurchgeleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6 sowie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als saure Katalysatoriösung für die Vorstufe die saure Katalysatoriösung eingesetzt wird, welche unterhalb der Aktivkohle während des Umwälzens zunächst gesammelt wird.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche mit einem Behälter (1) für die Aktivkohle (8) etc., d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß oberhalb der Aktivkohle (8) etc. im Behälter (1) eine Aufgabeeinrichtung für die saure Katalysatoriösung (5) vorgesehen ist und daß unterhalb der Aktivkohle (8) etc. als Vorstufe ein Gasblasenwäscher (6) für das
Ethylenoxid-Gas vorgesehen ist.
11. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Vorrichtungsanspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabeeinrichtung für die saure Katalysatoriösung (5) eine Sprüheinrichtung (9) ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Behälter (1) oberhalb des Gasblasenwäschers (6) ein siebartiger Düsenboden (7) angeordnet ist, auf dem die Aktivkohle (8) etc. aufliegt.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Behälter (1) im unteren Bereich des Gasblasenwäschers (6) sowie oberhalb der Einmündung (2) des Ethylenoxid-Gases ein Düsenboden (4) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasblasenwäscher (6) Teil eines Siphonsystems (13) ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Gasblasenwäscher (6) und der Aktivkohle (8) etc. eine Direktzuführung (17) für das Ethylenoxid-Gas unter Umgehung des Gasblasenwäschers (6) vorgesehen ist.
16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Aufgabeeinrichung für die Katalysatoriösung (5) auf die Aktivkohle (8) ein Tropfenabscheider (10) angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Filtersystem (18) für die Katalysatoriösung (5) vorgesehen ist.
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