WO1999052662A1 - Outil de coupe en carbure fritte traite en surface - Google Patents

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WO1999052662A1
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cemented carbide
aluminum oxide
layer
cutting tool
hkl
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PCT/JP1999/001964
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Katsuya Uchino
Akihiko Ikegaya
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T407/26—Cutters, for shaping comprising cutting edge bonded to tool shank
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    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick

Definitions

  • the present invention relates to a coated cemented carbide cutting tool that is tough and has excellent wear resistance.
  • the life of cutting tools has been extended by depositing a coating layer of titanium carbide, titanium nitride, titanium carbonitride or aluminum oxide on the surface of cemented carbide cutting tools. Coating layers formed by using the CVD method, physical vapor deposition method, etc. are widely used.
  • the wear resistance and clay resistance of the coating layer at high temperatures are particularly low.
  • Tools due to insufficient wear resistance of the coating layer or damage or peeling of the coating layer due to necessary processing or processing with a large number of processings such as small parts processing and a large number of bites on the work material The life was shortened.
  • Japanese Patent Application Publication No. 9-507528 discloses a method of improving the high-temperature characteristics by forming a film of aluminum oxide having a high-temperature stable ⁇ -type crystal structure with a certain orientation.
  • aluminum oxide having an ⁇ -type crystal structure is said to have excellent high-temperature properties, but it is said that it is difficult to obtain a high degree of adhesion that does not peel off during cutting.
  • the present invention significantly improves the peeling resistance of the coating layer in cutting compared with a conventional coated cutting tool, and also improves the wear resistance and crack resistance of the coating layer itself.
  • the purpose is to stably and dramatically improve the tool life by enabling the coating layer to have improved fracture strength.
  • the present invention has the following structure.
  • This aluminum oxide is substantially made of ⁇ -type aluminum oxide, but grows directly on the inner layer. In the first row of crystal grains, there is a region where particles with an a-type crystal structure and particles with a ⁇ -type crystal structure coexist, and pores are substantially contained in the crystal grains of aluminum oxide in this region. There is no structure.
  • a high degree of adhesion to the inner layer can be obtained by arranging K-type aluminum oxide, which has excellent adhesion to the underlayer, in the first row at the interface with the inner layer at a fixed ratio.
  • the aluminum oxide having the ⁇ -type structure is eliminated by the aluminum oxide having the ⁇ -type structure, thereby providing excellent mechanical and chemical wear resistance in a high-temperature cutting environment. It becomes possible to finally grow aluminum oxide of ⁇ -type crystal having the breakdown resistance of the film.
  • pores are substantially formed in the crystal grains of ⁇ -type aluminum oxide in this region.
  • this structure makes it possible to produce ⁇ -alumina with an excellent coating layer on the inner layer with a very high degree of adhesion, and it is possible to dramatically improve cutting performance.
  • the mixed state of ⁇ is not only in the first column, but the ratio decreases as it goes upward from the first column and becomes zero in the coating layer. This is because when only the first row is mixed, there is a possibility that the strain due to the rapid change in the distribution of the crystal structure may affect the strength of the coating layer in this area.
  • these mixed regions are more preferably within 1.5 m from the interface with the inner layer. This is because, when the mixed region exceeds this, the influence of the quality deterioration of the coating layer due to the presence of aluminum oxide having a ⁇ -type crystal structure starts to appear.
  • the effect of improving the adhesion strength tends to increase.
  • the particles in the first row directly above the inner layer where the aluminum oxide and the ⁇ -type aluminum oxide are mixed have a nucleation density of a level of 500 nm or less, This effect is remarkably obtained.
  • the particle diameter is obtained by dividing this by the number of particles lined up in the first column at an arbitrary length of m using a 50,000-fold cross-sectional photograph by TEM (2 particles number). It was assumed.
  • the layer thickness of aluminum oxide is more preferably 2 to 20 m. If the thickness is less than 2 / m, there may be a case where the effect of alumina cannot be sufficiently exerted. Conversely, if the aluminum oxide layer exceeds 20 urn, the strength will be insufficient even with high-strength ⁇ -alumina, and the film will be damaged during cutting, and the film will become worn due to the coarsening of the crystal grains due to the layer thickness. This is because the property may be reduced.
  • the crystal structure of the aluminum oxide that is finally deposited is all ⁇ -type, which is determined by X-ray diffraction from the surface of the coating layer, and the diffraction peaks are all composed of ⁇ -type aluminum oxide. It was confirmed that it was not included.
  • the evaluation of ⁇ -type and / c-type particles in the initial stage of aluminum oxide film formation was performed by analyzing the electron diffraction pattern by ⁇ ⁇ 1 for 10 or more arbitrary particles in the first row immediately above the interface with the inner layer. It is evaluated by doing. Using the same method for the second and subsequent columns, the analysis is performed up to the column where ⁇ -type is no longer detected. Judge to have. The presence or absence of pores in the aluminum oxide layer having the ⁇ -type structure is determined from a cross-sectional photograph taken at a magnification of 500,000 times by the author.
  • the structure of the uppermost layer of the inner layer that is in contact with the aluminum oxide of the outer layer be a fine needle-like structure having a thickness of 200 ⁇ m or less.
  • the orientation finger of aluminum oxide having an ⁇ -type crystal structure is used. It is more preferred that the number TC a is TC a (012)> 1.3 or that TC a (104)> 1.3 forces, and that C a (116)> 1.3.
  • both the strength and hardness of the coating layer can be further improved, and the tool life can be improved by improving the wear resistance and chipping resistance of the coating layer.
  • the orientation index TC of the columnar-structured titanium carbonitride layer in the inner layer is the largest in the TC force TC (31 1), and the value is 1.3 or more and 3 or less, or the (422) plane and (31 1) It is preferable that both the plane orientation indices TC (422) and TC (311) are 1.3 or more and 3 or less.
  • Io (hkl) The average (hkl) of the powder diffraction intensities of T i C and T i N on the (hkl) plane according to the ASTM standard is (111), (200), (220>, (311)> (331)
  • the combination of the quality and structure of the inner layer and the outer layer, the synergistic effect of each of the above-mentioned effects makes it possible to further improve the tool life.
  • the titanium carbonitride of the present invention is formed by changing the first half and second half conditions as follows, using iCl 4 , CH 3 CN, N 2, and H 2 as the coating atmosphere. That is, During the 120 minutes from the initial stage of film formation, the ratio of (TiCI 4 + CH 3 CN) / total gas amount is made smaller than that of the latter half, and the ratio of the first half N 2 Z total gas amount is more than twice that of the latter half. By doing so, the present structure is obtained.
  • the orientation index of TC (31 1) can be set to 1.3 or more and 3 or less, and by setting the coating layer thickness to 10 m or more, TC (31 31 Both 1) and TC (4 22) can be 1.3 or more and 3 or less.
  • the aluminum oxide of the present invention is produced by normal CVD processes for the A1C1 3 and C0 2 as a raw material gas.
  • an initial mixed region of ⁇ -type and ⁇ -type may not be obtained, or even if it is obtained, ⁇ -type aluminum oxide may be finally formed.
  • aluminum oxide particles having an ⁇ -type crystal structure contain many pores as in the conventional case, and none of them can exhibit the effects of the present invention.
  • the surface of the coating layer is subjected to mechanical processing such as blasting or brushing to make the aluminum oxide layer smoother and thinner at the cutting edge ridge portion of the cutting tool only than at the cutting edge ridge portion. Treating surfaces until they are layered or removed As a result, the above-described effect is further increased.
  • the surface roughness of the aluminum oxide layer is more effective when Rmax ⁇ 0.4 wm, measured over a length of 10 m at the edge of the cutting edge.
  • the uppermost layer is aluminum oxide or an inner layer only at the cutting edge ridge, and the uppermost layer other than the cutting edge is made of TIN. Depending on the cutting conditions, damage may occur due to welding of the work material at positions other than the cutting edge ridge, but this is suppressed by the effect of TIN, which has excellent welding resistance.
  • the degree of treatment in this case is that the aluminum oxide layer must be surely smoothed, thinned, or removed at the edge of the cutting edge that is actually in contact with the cutting powder during cutting.
  • the degree of treatment there is no problem even if the aluminum oxide layer is not partially thinned or removed at the ridge line at a position away from the ridge line with which the chips are in contact. can get.
  • the aluminum oxide layer is smoothed, thinned or removed only at the cutting edge ridge, but depending on the processing method, it is not related to cutting around the seating surface of the cutting tool. Although the treatment may be performed even in a sharp place, this does not substantially affect the effect of the present invention.
  • the surface of the cemented carbide substrate has a layer in which the hard phase excluding tungsten carbide has been reduced or disappeared, and the thickness of the layer other than the cutting edge is between 1 Om and 50 m.
  • the combination of the cemented carbide with the toughened portion and the coating layer and surface treatment of the present invention is very effective against damage such as the coating layer falling off the entire surface of the cemented carbide portion.
  • the reason why the thickness of the base material surface region is set to 10 or more and 50 m or less is that if the thickness exceeds 50 m, a slight plastic deformation or elastic deformation tends to occur on the surface during cutting. This is because the effect on toughness improvement is small.
  • the surface region is formed by a method using a nitrogen-containing hard phase material as conventionally known, or a nitriding atmosphere during the heating process during sintering, and denitrification after the appearance of the liquid phase of the binder phase. It can be manufactured in a decarburized atmosphere. -Best mode for carrying out the invention
  • Example 1 As a substrate, a WC-based cemented carbide substrate having a composition of WC-8% C0-2% TiC-2% TaC and a shape of CNMG120408 was prepared.
  • Table 1 Four types of inner layer structures shown in Table 1 were used on the surface of the base material, and the outer layers shown in Table 2 were successively laminated thereon. The initial conditions of aluminum oxide film formation at this time are shown in Table 3
  • the TiCN layer used in the inner layer of the present invention shown in Table 1 was broken after coating, and the fracture surface was observed by SEM (scanning electron microscope).
  • the TiBN layer used as the uppermost inner layer had a uniform thickness and had a fine needle-like structure with a thickness of 200 nm or less.
  • O oxygen
  • Table 1 also shows the orientation index of the (311) plane and the (422) plane of the inner TiCN layer.
  • the orientation index of the inner TiCN layer was determined from a diffraction peak by X-ray diffraction.
  • the diffraction peak of the (311) plane of the TiCN overlaps the (111) plane peak of the WC of the substrate, and the peak intensity of the (1111) plane is the strongest peak of the (WC).
  • (Strength of (101) plane) Since it is X0.25, this was subtracted from the strength of TiCN position (311), and the strength of the WC (111) plane was subtracted.
  • Table 3 also shows the ratio of ⁇ of the particles in the first row under each initial condition, and the thickness of the region where ⁇ and ⁇ type are mixed.
  • a cross section near the interface between the inner layer and the aluminum oxide layer in contact with the inner layer was observed at a magnification of 50,000 times using a microscope.
  • the aluminum oxide was examined by X-ray diffraction from the sample surface side.
  • the orientation was evaluated.
  • 90% or more of the particles present in the first column have a granular structure with a particle size of 500 nm or less. It was confirmed that they did not contain pores, and that the upper layer eventually had an ⁇ -type crystal structure (K-type was not detected by X-ray diffraction evaluation from the surface).
  • Table 4 also shows the orientation index of the (012), (104) and (116) planes of aluminum oxide.
  • Reaction gas composition 48% H 2 — 4% TiCl 4 — 48% N 2 by volume
  • Reactant gas composition 68% H 2 —1.7% TiCl 4 -0.3% CH 3 CN- 30% N2 by volume%
  • Reaction gas composition by volume, 78% H 2 - 6% TiCl 4 - 1% CH 3 CN- 15% N 2 T i BN layer: Temperature: 9 5 O, Pressure: 3 60 torr,
  • Reaction gas composition by volume%, 46% H 2 one 4 3 ⁇ 4TiCl 4 -48% N 2 one 2% BC1 3 A 1 2 ⁇ three layers:
  • Reaction gas composition by volume%, 8 6% H 2 - 9% A1C1 3 - 5% C0 2
  • TiC layer 102 O, pressure 5 Otorr.
  • Reaction gas composition by volume, 9 0% H 2 one 3% TiCl 4 one 7% CH 4
  • Table 5 shows the evaluation results.
  • the product of the present invention is superior to the conventional product in all of the wear resistance, peeling resistance, chipping resistance and crater resistance of the coating layer.
  • Observation of the samples after these cutting evaluations revealed that the sample with the outermost surface coated with TiN had a larger overall work material on the rake face than the sample with exposed alumina. Was suppressed to a small amount. In the range of this evaluation, the quality of the film on the outermost surface did not directly affect the amount of wear, etc., but it seems that the raked surface will affect the damage on the rake face.
  • the tensile residual stress is the result of measuring the residual stress of the inner TiCN layer by the sin2 method using an X-fracture apparatus.
  • Tables 8 and 9 show the results of performing the same cutting evaluation as in Example 1 using these samples.
  • Example 1 Using the sample 6 used in Example 1 (the base material used is X), only the base material is Y: WC-8% Co-2% ZrC-2% TiC, Z: WC-8 A sample was changed to% Co-4% ZrN.
  • samples ⁇ , ⁇ 1, ⁇ , and ⁇ 1 it was confirmed by surface analysis of ⁇ that Zr constituted a hard phase component.
  • Table 10 shows the thickness of the layer where the hard phase excluding tungsten carbide disappeared on the surface of each sample ( ⁇ ), the difference between the hardness of the substrate surface and the internal hardness (Q), and The difference (R) between the high hardness part just below the surface and the internal hardness is shown.
  • the hardness a value measured with a load of 500 g using a micro Vickers hardness tester was used.
  • Cutting oil None Substrate Cutting conditions 3 Cutting conditions 4
  • the wear resistance and crack resistance of the coating layer at high temperatures such as high-speed cutting of steel and high-speed steel processing are particularly high.

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Description

明細書 被覆超硬合金切削工具
技術分野
本発明は、 強靭かつ耐摩耗性に優れる被覆超硬合金切削工具に関するもので ある。 背景技術
超硬合金切削工具の表面に炭化チタン、 窒化チタン、 炭窒化チタンあるいは 酸化アルミニウム等の被覆層を蒸着することにより切削工具の寿命を向上させ ることが行われており、 一般に化学蒸着法、 プラズマ C V D法、 物理蒸着法な どを用いて生成された被覆層等が広く普及している。
しかし、 これらの被覆切削工具を用いて加工を行った場合、 特に鋼の高速切 削加工や高速での铸鉄の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性及び耐クレー 夕一性が必要な加工、 あるいは小物部品加工のように加工数が多く被削材への 食いつき回数が多い加工等で被覆層の耐摩耗性が不足したり、 被覆層の損傷、 剥離が発生することによる工具寿命の低下が発生していた。
これらの課題を克服する手法として、 多層被覆層をもつ構造として内層に超 硬合金との密着度に優れ、 高硬度を有する炭化チタン、 炭窒化チタン等を用い、 外層に酸化アルミニウムを用いた構造において被覆層の組織制御、 配向性の制 御などが検討されてきた。 例えば特表平 9-507528 号公報では， 高温特性を向 上させることを狙い、 高温安定型の α型結晶構造の酸化アルミニウムを一定の 配向性をもたせて成膜することがなされている。 従来より、 α型結晶構造の酸 化アルミニウムは、 高温特性に優れることは言われていたが、 切削時に剥離し ない高密着度を得ることが難しいとされており、 本従来技術においても酸化ァ ルミ二ゥムの成膜初期の水分量を制御することにより高密着度を得る努力がな されているが、 これによつても十分な高密着度とは言えないのが現状であった。 発明の開示 本発明は， 上記問題点に対し、 従来の被覆切削工具に比較し、 切削における 被覆層の耐剥離性を大きく向上させるとともに、 被覆層自体の耐摩耗性と耐ク レー夕性を向上させ、 被覆層の破壊強度の向上を可能にすることにより工具の 寿命を安定して飛躍的に向上させることを目的とする。
このために、 本発明は以下の構造をとる。
炭化タングステンを硬質相の主成分とし、 I V a、 Va、 V i a 族金属の炭化 物、 窆化物、 炭窒化物の少なくとも 1種を含む硬質相と、 C oを主とする結合 相からなる超硬合金を基材とし、 その表面に内層および外層からなるセラミツ ク被覆層を有し、 内層が、 T i ( C w BxNyOz) (ここで w + x + y + z = 1 w、 x、 y、 z≥0 ) の少なくとも 1層以上からなり、 外層が該内層と接する 位置に酸化アルミニウム層を有し、 この酸化アルミニウムは、 実質的に α型酸 化アルミニウムからなるが、 内層直上に成長する第 1列目の結晶粒子において a型結晶構造を持つ粒子と κ型結晶構造をもつ粒子が混在する領域が存在し、 かつ本領域のひ型酸化アルミニウムの結晶粒中に実質的にポアを含まない構造 を有する。
外層は酸化アルミニウムに加え、 T i ( C w B xNyOz) (ここで w + x + y + z = l 、 w、 x、 y、 z≥0 ) の少なくとも一層以上を含むとさらに好まし い。
また， 内層の直上に成長する第 1列目の結晶粒子においてひ型結晶構造を持 つ粒子と/型結晶構造をもつ粒子を混在させることにより以下の効果が得られ る。
第 1には、 下地との密着度に優れる K型酸化アルミニゥムを内層との界面第 1列目に一定割合で配置することにより、 内層との間の高密着度をえることが 可能である。 そして、 これと同時に、 酸化アルミニウム層の成長の過程で κ型 構造の酸化アルミニウムが α型構造の酸化アルミニウムにより淘汰されること により、 高温切削環境下で優れた機械的、 化学的耐摩耗性及び膜の耐破壊特性 を有する α型結晶搆造の酸化アルミニウムを最終的に成長させることが可能と なる。
また、 第 2には本領域の α型酸化アルミニウムの結晶粒中に実質的にポアを 含まない構造とすることにより従来 α型酸化アルミニウムを採用した場合に問 題となる密着強度の低下を抑制することが可能となる。 これは、 従来の α型酸 化アルミニウムの低密着度は界面付近のポアによる被覆層強度低下に起因する 破壊—膜剥離のメカニズムにより発生していたためである。
以上のように本構造により優れた被覆層を有する αアルミナを非常に高い密 着度で内層上に生成する事が可能となり， 切削性能を飛躍的に向上させること が可能となる。
内層は， T i ( C w B xNyO z) (ここで w + x + y + z = 1 、 w、 x、 y、 z≥ 0 ) の 2層以上からなり、 かつ柱状組織を有する炭窒化チタン層を主に有 することが好ましい。 この構成により、 断続切削や、 部品加工などの切削にお いて、 外層の酸化アルミニウムからの損傷を防ぐのみでなく、 内層における被 覆層の破壊、 基材と内層間の膜剥離を防止しつつ非常に高い耐摩耗性を得るこ とが可能となり、 工具性能を飛躍的に向上させることが可能となる。
本構造の α型結晶構造の酸化アルミニウムを得るためには、 内層直上の第 1 列目の α型酸化アルミニウム粒子と κ型酸化アルミニウム粒子の存在割合が、 κ / a = Q . 2 5 - 0 . 7 5であることが望ましい。 この範囲に κ Ζ α比を保 つことにより、 高密着度と最終的な α型結晶構造酸化アルミニゥムの成膜の両 立がより容易になる。 また、 κ Ζ αの混在状態は、 第 1列目のみではなく、 そ の割合が第 1列目から上に向かうに従い減少し、 被覆層中でゼロとなるほうが より好ましい。 これは， 1列目のみ混在している場合、 結晶構造の分布の急速 な変化によるひずみにより、 この部分の被覆層強度が低下する影響がでるケー スがありうることによる。 ただし、 これらの混在領域は、 内層との界面から 1 . 5 m以内であることがより好ましい。 これは、 混在領域がこれを越えると、 κ型結晶構造の酸化アルミニゥムの存在による被覆層の質低下の影響が出始め るためである。
なお、 本発明の構造において， 内層上の酸化アルミニウム層の初期生成核の 密度は、 多い程密着強度の向上効果がより大きくなる傾向にある。 この際、 ひ 型酸化アルミニウムと κ型酸化アルミニウムが混在する内層直上の第 1列目の 粒子の大半が、 5 0 0 n m以下の粒径となるレベルの核生成密度である場合に この効果は顕著に得られる。
ここで粒子径は、 T E Mによる 5 0 0 0 0倍の断面写真を用い、 任意の m長さにおいて、 第 1列目に並ぶ粒子数でこれを除する （2ノ粒子数） ことに より求めたものとした。
本発明の構造において、 酸化アルミニウムの層厚は 2〜2 0 mであること がより好ましい。 これは、 2 / mより薄いと、 ひアルミナの効果が十分に発揮 できないケースが生じうる。 逆に酸化アルミニウム層が 2 0 u rnを越えると高 強度の αアルミナであっても強度が不足し、 切削中に膜が破壊したり、 層厚化 による結晶粒の粗大化で膜の耐摩耗性が低下する場合が生じることがあるため である。
最終的に成膜されている酸化アルミニウムの結晶構造が全て α型であること は、 被覆層表面からの X線回折により行い、 回折ピークが全て α型構造の酸化 アルミニウムからなり. κ型構造を含まないことをもって確認した。
また、 酸化アルミニウム成膜初期の α型と / c型粒子の評価は、 内層との界面 直上の第 1列目の任意の粒子 1 0点以上について、 Τ Ε Μによる電子線回折図 形を解析する事により評価する。 2列目以降についても同様の方法を用い、 κ 型が検出されなくなる列まで解析してそれ以降は、 表面からの X線回折で全て α型であることを加味して全て α型結晶構造を有すると判断する。 α型構造の 酸化アルミニウム層中のポアはの存在の有無は、 丁 Ε Μによる 5 0 0 0 0倍の 断面写真から判断する。
さらに， 外層の酸化アルミニウムと接する内層の最上層の組織は、 2 0 0 η m以下の太さの微細針状組織からなることがより好ましい。 これにより、 直上 の酸化アルミニウム層の第 1番目の粒子が微細かつ、 均一になりやすく、 成膜 後の酸化アルミニウム粒の粗大化による強度低下を防げる。
なお、 この層の被覆層組成は、 T i ( CwB xNyOz) (ここで w + x + y + z = l、 x≥0 . 0 5 ) からなることがより好ましい。 これは、 Bを含有させ ることにより、 酸化アルミニウム成膜初期の内層表面の酸化を抑制することが でき、 酸化アルミニウムの、 更なる高密着度化が得られやすくなる事による。 なお、 本発明の構造において、 α型結晶構造の酸化アルミニウムの配向性指 数 TC aが TC a (012) 〉1. 3である、 あるいは TC a (104)〉1.3力、 つ丁 C a (116)>1.3であることがより好ましい。
式 1
I (hkl) I (hkl)
TCa (hkl) }
I o (hkl) I o (hkl)
I (hkl) ：測定された （hkl) 面の回折強度
Io (hkl) ： AS TM標準による α結晶構造アルミナの （hkl) 面の粉末回折強度
(hkl) は， (012) 、 (104) 、 (110)、 (113) 、 (024) 、 (116) の面
本発明の構造とすることにより， さらに被覆層の強度と硬度の両方をともに 向上させることが可能となり、 被覆層の耐摩耗性と耐チッビング性が向上する ことにより工具寿命の向上が可能となる。
また， さらに、 内層における柱状組織の炭窒化チタン層の配向性指数 TC力 TC (31 1) で最も大きく、 その値が 1.3以上 3以下である、 あるいは、 （4 22) 面と （31 1) 面の配向性指数 TC (422)、 TC(311)がともに 1.3以上 3以下であることが好ましい。
式 2
TC = I (
I 0 (hkl) 1 8- I 1 o ( (hhkk, —'
l) 、
) '
I (hkl) ：測定された （hkl) 面の回折強度
Io (hkl) ： ASTM標準による （hkl) 面の T i Cと T i Nの粉末回折強度の平均値 (hkl) は、 (111) , (200) , (220〉， (311) > (331) ' (420) . (422) . (511) の 8面 配向性指数を本発明の範囲とすることにより、 内層膜の耐破壊性を大きく向 上させることが可能となり、 膜の微小チッビングが防止できることから、 結果 として耐摩耗性が大きく向上する。 ただし、 配向性指数が 3を越えると、 一定 方向の配向が強くなりすぎることにより、 逆に被覆層の耐破壊性が低下する。 以上の内層と外層の質、構造の組み合わせにより上述の各効果の相乗により、 工具寿命を、 より飛躍的に向上させることが可能となる。
以下に本発明の構造の製造方法を示す。
まず， 本発明の炭窒化チタンは， 被覆する際の雰囲気を iCl4、 CH3CN、 N2及び H2 とし、 前半と後半の条件を次の様に変更して成膜する。 すなわち、 成膜初期から 120分の間は (TiCI4+CH3CN)/トータルガス量の比率を後半に 比べて小さくし、 かつ、 前半の N2Zトータルガス量の比率を後半の 2倍以上 とすることにより本構造が得られる。 この際、 炭窒化チタンの層厚を 10wm 未満とすることにより TC (31 1) の配向性指数を 1.3か以上 3以下とする ことができ、 被覆層厚を lO m以上とすることにより TC (31 1)、 TC (4 22) ともに 1.3以上 3以下とすることができる。
次に、 本発明の酸化アルミニウムは、 A1C13 及び C02 を原料ガスとする通 常の CVDプロセスにより製造される。
酸化アルミニウム初期の α型構造と / 型構造の混在領域の具体的な製造法は、 以下の方法による。 まず、 酸化アルミニウム層直下の内層まで被覆後、 Η2 雰 囲気でコーティング炉内をクリーニングした後、 C〇2 と A 1 C 13 を同時に 導入するが、 この際に、 定常成膜条件に至るまでの初期の C〇2 量を変化させ る。すなわち、 3分から 15分間かけて初期 C02量ノ定常時 COz量比 =0. になるまで連続的あるいは段階的に増加させることにより製造できる。 この際の温度は 950°C〜 105 Ot:の温度で行う。 これにより、 酸化アルミ 二ゥム成膜温度に係わらず、 初期にひ型と κ型の混在領域を有する α型の酸化 アルミニウム層の成膜が可能となる。 そして、 これらの初期の条件の設定によ り、 初期層の α型と κ型の存在比率、 厚みを調整することができ、 これにより 最終的に成膜される酸化アルミニウム層の配向性が制御できる。 また、 同じ酸 化条件を用いて酸化アルミニウムの層厚を変えることによつても配向性を変化 させることは可能である。
なお、 初期条件が上述の範囲を超えると、 初期の α型と κ型の混在領域が得 られなかったり， 得られていても最終的に κ型の酸化アルミニウムが成膜され てしまったり， 更に、 混在領域が得られていても従来のように α型結晶構造の 酸化アルミニウム粒子の中に多くのポアを含んでしまい、 いずれも本発明の効 果が発揮できない。
被覆後、 被覆層の表面にブラス卜処理あるいは、 ブラシ処理等の機械的処理 により切削工具の切刃稜線部のみで酸化アルミニウム層が切刃稜線部以外の部 分に比較してスムース化、 薄層化あるいは除去されるまで表面を処理すること により、 上述の効果はより大きくなる。 ここで、 酸化アルミニウム層の表面粗 さは， 切刃稜線部における 1 0 m 長さにわたっての測定で， Rmax≤0,4w mであることにより， より効果が大きくなる。 また、 切刃稜線部のみで最上層 が酸化アルミニウムまたは、 内層であり、 切刃稜線部以外の最上層は T i Nか らなることが望ましい。 切削条件によっては切刃稜線部以外の位置での被削材 の溶着に起因する損傷が発生するが、 耐溶着性に優れる T i Nの効果により、 抑制される。
なお、 この際の処理の程度は、 切刃稜線部の中でも実際に切削時に切り粉が 接触する稜線部で確実に酸化アルミニウム層がスムース化、 薄層化あるいは除 去されていることが必要であるが、 処理の程度により、 切り粉が接触する稜線 部から離れた位置の稜線部で酸化アルミニウム層が一部薄層化あるいは除去さ れていなくても全く問題はなく、 本発明の効果は得られる。 また、 本発明では、 酸化アルミニウム層がスムース化、 薄層化あるいは除去されているのは切刃稜 線部のみとしているが、 処理法によっては切削工具の座面周辺などの切削と関 係ない角張った場所でも処理されていることがあるが、 これについても実質的 には， 本発明の効果には全く影響しない。
また、 このような被覆層表面処理により、 被覆後被覆層中に存在する引っ張 り残留応力を内層の T i C N層で 10kg/mm2以下まで低減させることにより、 被覆層の耐破壊に対する効果を向上させることが可能である。
さらに、 超硬合金基材の表面部で炭化タングステンを除く硬質相が減少また は消失した層を有し， その厚みが切刃稜線部以外の部分において 1 O m以上 5 0 m以内である表面部が強靱化された超硬合金と本発明の被覆層および表 面処理を組み合わせることにより、 超硬合金部表面付近ごと被覆層が脱落する ような損傷に対し、 非常に効果がある。
特に、 超硬合金基材中に Z rを含み、 全てが結合相に固溶しているのではな く， 少なくともその一部が硬質相成分を構成していることにより、 基材の高温 における硬度、 強度の特性を向上させることが可能となり、 より好ましい。 さらに、 本構造において， 表面部の硬度が、 基材内部の平均硬度よりも低く、 かつその直下に内部よりも硬度が高い領域を設けることにより、 表面部の効果 による高靭性化、 及び高硬度領域による耐塑性変形性の向上効果が、 より顕著 になる。
なお、 ここで基材表面領域の厚みを 10 以上 50 m以下としたのは、 50 mを越えると切削中に表面部でやや塑性変形あるいは弾性変形が生じる 傾向となるためで、 10 zm未満では、 靭性向上に対する効果が小さいためで ある。
また、 表面部領域は、 従来より知られているような、 窒素含有硬質相原料を 用いる方法、 または、 焼結時の昇温過程で加窒雰囲気とし、 結合相の液相出現 後に脱窒、 脱炭雰囲気とすることで製造できる。 -- 発明を実施するための最良の形態
(実施例 1) 基材として WC- 8 %C 0-2 %T i C-2 %T a Cの組成で C NMG 120408の形状を有する WC基超硬合金基材を準備した。 この基材 の表面に表 1に示す 4種の内層構造を用い、 連続してその上に表 2に示す外層 を積層した。 この際の酸化アルミニウム成膜初期の条件は、 表 3に示す A〜E
(Fと Gは比較） で行った。 これらの組合せにより作製した試料を表 4に示す
(表 1〜表 3の記号で記載）。
Figure imgf000010_0001
*表中の 2 a、 3 aでは、 （311) の配向性指数が他に比較し、 最も大き い, 表 2
Figure imgf000011_0001
表 3
Figure imgf000011_0002
*No. B, Cでは混在領域中で上に行くほど/ /ひ比は減少している ことが確認された。 表 4
Figure imgf000012_0001
表 1に示した本発明の内層で用いた T i CN層は被覆後破断し、 破断面の S EM (走査型電子顕微鏡）観察を行ったところいずれも柱状組織となっていた。 また、 内層の最上層に用いた T i BN層は、.均一厚みを有する層であり， その 組織は 2 00 nm以下の太さの微細な針状組織となっていた。 なお、 本 T i B N層は EDXを用いて分析したところ、 定量的には不明ながらも O (酸素） を 含んでいることが検出された。 また、 3 aの条件で、 内層のみを成膜した試料 を作製し、 表面から ES C Aを用いて定量分析を行ったところ、 X =0.05の割 合で B (ホウ素） を含んでいることが確認された。
なお、 表 1には、 内層の T i CN層の （3 1 1 ) 面と （42 2) 面の配向性 指数を併せて示した。
ここで、 内層の T i CN層の配向性指数は、 X線回折による回折ピークから 求めた。 この際、 T i CNの （3 1 1) 面の回折ピークは基材の WCの （1 1 1) 面ピークと重なり、 （1 1 1) 面のピーク強度は （WCの最強ピークであ る （1 0 1) 面の強度） X0.25であることから、 T i CNの （3 1 1) 位置の 強度からこれを減じて WC (1 1 1 ) 面による強度分を差し引いた。 また、 表 3には、 各初期条件による第 1列目粒子の κΖαの比及び、 κと α 型が混在する領域の厚みを併せて示した。 なお、 内層とそれに接する酸化アル ミニゥム層の界面付近の断面を、 ΤΕΜを用いて 50000倍の倍率で観察ま た， 各試料において、 成膜後、 試料表面側から X線回折により酸化アルミニゥ ムの配向性の評価を行った。 その結果， 表中の本発明品では、 1列目に存在す る 90%以上の粒子は 500nm以下の粒径の粒状組織となっていること、 この 領域に存在する α型結晶の粒子にはポアを含まないこと、 及び最終的に上層で は全て α型結晶構造になつていること （表面からの X線回折評価では κ型は検 出されなかった） が確認できた。 これに対し， 比較品 Fでは、 初期の κ型と a- 型の混在領域が無く、 最終的に/ 型結晶構造となっていた。 比較品 Gでは混在 領域は存在し、 最終的に α型結晶構造となっていたが、 第 1列目の混在領域に 存在する α型の粒子には、 多くのポアが存在することが確認された。 また、 比 較品 Gでは、 第 1列目の結晶粒径は全体に粗粒で、 ほとんどの粒子が粒径 600 rim以上であった。
表 4には、 酸化アルミニウムの （012) 面， （104) 面及び （116) 面の配向性指数も併せて示した。
各層の成膜に用いた被覆条件を以下に示す。
T i N層：
温度： 860で、 圧力： 20 Otorr,
反応ガス組成：容量％で、 48%H2— 4%TiCl4— 48%N2
本発明品 1〜3の T i CN
T i CN層 （前半 120分） ：
温度： 920°C、 5 Otorr,
反応ガス組成：容量％で、 68%H2— 1. 7 %TiCl4 - 0. 3%CH3CN- 3 0 %N2
T i CN層 （後半残り）
温度： 92 O . 50 torr,
反応ガス組成：容量 で， 78 %H2 - 6 %TiCl4 - 1%CH3CN— 15 %N2 T i BN層： 温度： 9 5 O , 圧力： 3 60 torr,
反応ガス組成：容量％で、 46 %H2一 4 ¾TiCl4 -48 %N2一 2 %BC13 A 12〇3層：
温度 1 0 0 0 、 圧力： 5 0torr、
反応ガス組成：容量％で， 8 6 %H2— 9 %A1C13— 5 %C02
T i C層： 1 0 2 O , 圧力 5 Otorr.
反応ガス組成：容量 で、 9 0 %H2一 3 %TiCl4一 7 %CH4
以上のサンプルを用い、 次に示す切削条件 1 , 2で性能評価を行った。 切削条件 1
被削材： S C M 4 1 5 (HB=170) 4溝材
切削速度： 3 5 0 m/min
送り ： 0. 2 0 mmZrev
切り込み： 1. 5 mm
衝撃回数： 500回
切削油：水溶性
評価結果を表 5に示す。
表 5
Figure imgf000015_0001
切削条件 2
被削材； F C 25
切削速度： 350 m/min
送り ； 0. 3 mmZrev
切り込み： 1. 5 mm
切削時間； 20分
切削油；水溶性
評価結果を表 6に示す。
表 6
Figure imgf000016_0001
この結果から、 本発明品では、 従来品に比較し、 被覆層の耐摩耗性、 耐剥離 性、 耐チッピング性と、 耐クレーター性のいずれにおいても優れていることが わかる。 なお、 これらの切削評価後の試料を観察したところ、 最表面に T i N が被覆されている試料では、 アルミナが露出している試料に比較して全体にす くい面上での被削材の溶着量が少なく抑えられていた。 本評価の範囲では， 最 表面の膜質が直接摩耗量等に影響は見られなかったが、 削り込んでいくとすく い面上の損傷に影響がでてくると思われる。
(実施例 2 )
実施例 1で作製した試料 3、 4、 及び 6を用い、 被覆後に S i Cを含有する ナイロンブラシで、 被覆層表面に処理を施した。 表面処理時間を変えて処理レ ベルの異なる試料を作製した。 処理時間 1分、 5分、 1 0分の処理を施したも のを Hl、 H5、 H10 で示した。 各試料の切刃稜線部の酸化アルミニウム層厚 Z切刃稜線部以外の酸化アルミニウム層厚の比、 切刃稜線部での被覆層表面粗 度、 及び切刃稜線部における引っ張り残留応力を表 7に示す。 表 7
Figure imgf000017_0001
引っ張り残留応力は、 X解折装置を用いて、 sin2ゆ法により内層の T i C N 層の残留応力を測定した結果である。 これらの試料を用いて実施例 1と同一の 切削評価を行った結果を表 8、 表 9に示す。
表 8 試科 No 切削条件 1
¾げ面摩 (mm) ク レー夕 j?t耗
被覆 Sのチッビング、 境界欠損、 他
3 H 1 0 . 1 6 8小 燒界で镟かにチ，ビンク'、 少
3 H 5 0 . 1 3 小 a界で僅かにチ？ビン 本 3 H 10 0 . 1 3 極小 なし
発 4 H 1 0 . 2 0 なし なし
明 4 H 5 0 . 1 9 なし なし
品 4 H 10 0 . 1 9 なし なし
6 H 1 0 . 1 9 なし 境界チ，ビンク'植少
6 H 5 0 . 1 5 なし なし
6 H 10 0 . 1 なし なし 表 9
Figure imgf000018_0001
この結果より、 これらの表面処理を行う事により、 被覆層強度が向上し、 被 覆層性能に起因する損傷が， より抑えられることが分かる。 また、 3及び 6の 表面処理を施した試料では、 いずれも切刃稜線部以外の部分においては最表面 の T〖 Nが残存し， 切刃稜線部ではこれが除去されていた。 この効果により、 表面処理を施した試料では、 耐摩耗性向上の効果が確認されたことが、 表中の 結果から分かるが、 こればかりでなく、 すくい面上の被削材の溶着量も切刃稜 線部以外の部分に酸化アルミニウム層が露出している試料に比較して少なく保 たれていることも確認できた。
(実施例 3 )
実施例 1で用いた試料 6 (用いた基材を Xとする） を用い、 基材のみを Y： WC-8%Co-2%Z r C-2%T i C, Z ： WC-8%Co-4%Z rN に変えた試料を作製した。
ここで、 昇温中の 1200〜： 1400 の間を PN2 =150torrの窆素棼囲気にして 焼結した試料 X I、 Yl、 Z 1も作製した。 ここで、 試料 Υ、 Υ 1、 Ζ、 及び Ζ 1においては、 いずれも Z rは硬箅相成分を構成していることを ΕΡΜΑの 面分析で確認された。 表 10に各試料の表面部で炭化タングステンをのぞく硬 質相が消失した層の厚み （Ρ), 基材表面部の硬さと内部硬度の差 （Q) 及び 表面部直下の高硬度部と内部の硬度の差 （R) を示した。 ここで、 硬度はマイ クロビッカース硬度計を用いて、 500g荷重で測定した値を用いた。
表 10
Figure imgf000019_0001
これらの試料を用いて、 以下に示す切削条件 3による耐欠損性の評価、 及び 切削条件 4による耐塑性変形評価を実施した。 結果を表 9に示す。 ここで、 切 削条件 3では、 24コーナーの平均で欠損率を求めた。
切削条件 3
被削材： S CM435 (HB=230) 4溝材
切削速度： 100 mZmin
送り ： 0. 15〜0. 30 mm/rev
切り込み： 1. 5 mm
時間： MAX 30s e c
コーナー数： 24コ-ナ- 切削油：なし
切削条件 4
被削材； S K 5
切削速度： 10 Om/min
送り ； 0. 4mmZ rev
切削時間； 5分
切削油：なし 基材 切削条件 3 切削条件 4
(欠損率％) (塑性変形量 mm)
X 65 0. 23
X 1 38 0. 09
Y 55 0. 13
Υ 1 19 0. 06
ζ 10 0. 13
Ζ 1 8 0. 18
なお、 これは示していないが、 各試料について、 実施例 2で示した HI 0の 表面処理を行った試料についても評価をしてみたところ、 耐塑性変形性はほと んど変わらす、 いずれの試料も欠損率が 1 Z2以下に向上することも併せて確 認した。 また、 基材の組成を Yや Zに変更しても、 実施例 1で示した切削条件 1、 2の結果は全く変わらない （これらの評価は膜質のみに依存していた〉 こ とも併せて確認した。 産業上の利用の可能性
本発明の被覆超硬合金切削工具を用いて切削加工を行った場合、 特に鋼の高 速切削加工や高速での铸鉄の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性及び耐ク レー夕一性が必要な加工、 あるいは小物部品加工のように加工数が多く被削材 への食いつき回数が多い加工等で、 被覆層の耐摩耗性が向上し、 損傷、 剥離発 生を防ぐことにより工具寿命が大幅に向上する効果を有する。

Claims

請求の範囲
1. 炭化タングステンを硬質相の主成分とし、 I Va、 Va、 V I a族金属 の炭化物、 窒化物、 炭窒化物の少なくとも 1種を含む硬質相と、 Co を主とする結合相からなる超硬合金を基材とし、 その表面に内層およ び外層からなるセラミック被覆層を有し、 該内層が、 T i (CwBx NyOz) (ここで w+ x + y十 z = 1、 w、 x、 y、 z≥0) の少な くとも 1層以上からなり、 該外層が、 該内層と接する位置に酸化アル ミニゥム層を有し、 該酸化アルミニウムは、 実質的に α型酸化アル ニゥムからなり、 内層直上に成長する第 1列目の結晶粒子において α 型結晶構造を持つ粒子と κ型結晶構造をもつ粒子が混在する領域が存 在し、 かつ本領域の α型酸化アルミニウムの結晶粒中に実質的にポア を含まないことを特徴とする被覆超硬合金切削工具。
2. 前記外層が、 T i (CwBxNyOz) (ここで w+x + y+ z = 1、 w、
x、 y、 z≥0) の少なぐとも一層以上を有することを特徵とする請 求の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切削工具。
3. 前記内層が， T i (CwBxNyOz) (ここで w+ x + y + z = 1、 w, x、 y、 z≥0) の 2層以上からなり、 かつ柱状組織を有する炭窆化 チタン層を主に有することを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の被 覆超硬合金切削工具。
4. 内層直上の第 1列目の α型酸化アルミニウム粒子と/ c型酸化アルミ二 ゥム粒子の存在割合が、 ひ =0. 25-0. 75であることを特 徵とする請求の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切削工具。
5. 前記/ ノひの割合が第 1列目から上に向かうに従い減少し、 被覆層中 でゼロとなることを特徴とする請求の範囲第 4項に記載の被覆超硬合 金切削工具。
6. 前記 α型酸化アルミニウムと κ型酸化アルミニウムが混在する領域が 内層との界面から 1. 5 以内であることを特徴とする請求の範囲 第 4項に記載の被覆超硬合金切削工具。
7. 前記 α型酸化アルミニゥムと/ c型酸化アルミニウムが混在する内層直 上の第 1列目の粒子の大半が、 50 0 nm以下の粒径を有する粒状組 織であることを特徵とする請求の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切 削工具。
8. 前記酸化アルミニウム層が 2〜 20 であることを特徴とする請求 の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切削工具。
9. 前記酸化アルミニウム層と接する内層が、 2 0 0 nm以下の太さの針 状組織からなることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の被 S超硬 合金切削工具。 - 前記酸化アルミニウム層と接する内層が T i (CwBxNyOz) (ここ で w+x + y + z = l , w、 y、 z≥ 0、 x≥ 0. 0 5) からなるこ とを特徴とする請求の範囲第 9項に記載の被覆超硬合金切削工具。 前記 α型結晶構造の酸化アルミニウムは以下の式 1で表される配向性 指数 TC aが TC a (0 1 2) > 1. 3であることを特徴とする請求 の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切削工具。
式 1
I (hkl) , 1 I ( kl)
TC a (hkl) = { }
I o (hkl) 6 I o (hkl)
I (hkl) ：測定された （hkl) 面の回折強度
Io (hkl) ： AS TM標準による α結晶構造アルミナの （hkl) 面の粉末回折
(hkl) は、 （012) 、 (104) , (】10)、 (113) 、 (024) , (116) の面
2. 前記配向性指数 TC aが TC a (1 04) > 1. 3かつ TC a (1 1 6) > 1. 3であることを特徵とする請求の範囲第 1項に記載の被覆 超硬合金切削工具。
3. 前記内層の柱状組織の炭窆化チタン層は以下の式 2で表される配向性 指数 TCが、 TC (31 1) で最も大きく、 その値が 1.3以上 3以下 であることを特徴とする請求の範囲第 3項に記載の被稷超硬合金切削 工具。
式 2
I (hkl) , 1 I (hkl) ·'
TC (hkl)
I o (hkl) 8 I o (hkl)
I (hkl) ：測定された （hkl) 面の回折強度
lo (hkl) ： ASTM標準による （hkl) 面の T i Cと T i Nの粉末回折強度の平均値 (hkl) は、 (111) , (200) , (220)、 (311) . (331) , (420) (422) . (511) の 8面-
14. 前記配向性指数 TCが （422) 面と （3 1 1) 面の配向性指数 TC
(422), TC (3 1 1) がともに 1. 3以上 3以下であることを 特徵とする請求の範囲第 1 3項に記載の被覆超硬合金切削工具。
1 5. 切削工具の切刃稜線部の酸化アルミニウム層が、 切刃陵線部以外の部 分に比較し薄くなつているまたは存在しないことを特徵とする請求の 範囲第 1項に記載の被覆超硬合金切削工具。
16. 前記酸化アルミニウム層の表面粗さが、 切刃稜線部における 1 0 im 長さにわたって、 Rmax≤0.4Mm であることを特徴とする請求の範 囲第 1 5項に記載の被覆超硬合金切削工具。
1 7. 切刃稜線部以外の部分の最外層が T i Nからなることを特徵とする請 求の範囲第 1 5項に記載の被覆超硬合金切削工具。
1 8. 少なくとも切刃稜線部において、 内層の炭窒化チタンの引っ張り残留 応力が 10 kg/mm2 以下であることを特徴とする請求の範囲第 15項 に記載の被覆超硬合金切削工具。
19. 超硬合金基材の表面部で炭化タングステンを除く硬質相が減少または 消失した層を有し、 その厚みが平坦部において 1 O /zm以上 50 / m 以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の被覆超硬合金 切削工具。
2 0 . 該超硬合金基材は Z rを含み、 少なくともその一部が硬 ¾相成分を構 成していることを特徵とする請求の範囲第 1 9項に記載の被覆超硬合 金切削工具。 2 1 . 該超硬合金基材の表面部の硬度が、 基材内部の平均硬度よりも低く、 かつその直下に内部よりも硬度が高い領域を有することを特徴とする 請求の範囲第 1 9項に記載の被覆超硬合金切削工具。
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