WO1999044776A1 - Outil a diamant fritte et son procede de production - Google Patents
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- the present invention relates to a diamond sintered body tool and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a diamond sintered body tool excellent in welding resistance, fracture resistance and strength, and a method for manufacturing the same.
- diamond sintered bodies are widely used as tool materials in fields where strength and wear resistance are required, such as cutting tools, drilling tools, and drawing die tools.
- a diamond sintered body is filled with a tungsten carbide cobalt cemented carbide container and filled with diamond powder at a high temperature.
- Those sintered under high pressure are known.
- Japanese Patent Publication No. 541-114513 discloses that diamond powder and iron group metal powder are mixed in advance, and the diamond powder obtained by maintaining the mixed powder under high temperature and high pressure. The body is described.
- These diamond sintered bodies contain an iron group metal such as cobalt as a sintering aid between sintered diamond particles.
- Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 53-111489 discloses a diamond sintered body in which the iron group metal is removed from the entire sintered body. It is described in Japanese Patent Publication No. 156003.
- this invention is made in order to solve the above-mentioned problems, and can suppress welding of a soft metal, such as an aluminum alloy, and is a diamond sintered compact tool excellent in strength and fracture resistance.
- the purpose is to provide. Disclosure of the invention
- the present inventors investigated the welding of a work material on the surface of a diamond sintered tool in cutting of an aluminum alloy. As a result, a surface layer containing at least one selected from the group consisting of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride and a solid solution thereof is formed on the surface of the diamond sintered compact tool, and thereby the work material can be formed.
- the present inventors have found that a remarkable effect appears in the prevention of welding, and have reached the present invention.
- the diamond sintered body which is the tool base material
- Adhesion of aluminum which is the work material
- the bond between the diamond and aluminum on the surface of the diamond sintered body is relatively strong.
- silicon (S i), silicon oxide (S i O 2 ), silicon carbide (S i C), silicon nitride (S i 3 N 4 ) and silicon (S i) By forming a surface layer containing at least one selected from the group consisting of a solid solution and one of these solid solutions, each of these surface layers has a weak bond with aluminum, so that the tightly bound diamond-aluminum contact is prevented. The welding of aluminum on the tool rake face or tool flank can be prevented.
- the formation of the surface layer is generally performed as follows.
- the surface layer is made of silicon, for example, a silicon powder having a particle size of 0.1 / m or more and 20 ⁇ or less is pressed against the tool surface to form a thin silicon adsorption layer on the surface.
- the surface layer is Silicon oxide, if formed of silicon carbide and Z or silicon nitride, for example, by a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method, optionally selected from S i H 4, O 2, N 2, C 2 H 4
- the surface layer is formed at a temperature of 400 ° C. to 500 ° C. using the raw material gas described above.
- the surface layer can be formed by a vacuum evaporation method, a sputtering method, an ion plating method, or the like using the same source gas.
- the thickness of the surface layer formed on the diamond sintered body needs to be at least 0.1 nm or more.
- the thickness of the surface layer formed on the diamond sintered body is preferably in the range of 0.1 nm to 1 ⁇ m.
- iron group metals such as Fe, Co, and Ni are used as a sintering aid in the diamond sintered body
- metal tends to be a starting point of welding generated on the tool edge.
- wettable generally refers to the strength of contact between a solid and a liquid. In this specification, it refers to the strength of close contact between a tool and a work material. Therefore, “poor wettability” means that when the tool comes into contact with the work material, they do not adhere. “Good wettability” means that when a tool and a work material come into contact with each other, they are likely to adhere to each other.
- the iron group metal contained in the diamond sintered body is removed from the surface in advance, and then the surface layer is formed, so that the diamond sintered body can be welded even when the surface of the diamond sintered body is partially exposed by long-time cutting. Has the effect of preventing.
- a tool is manufactured using a diamond sintered body containing an iron group metal, and then the tool is immersed in an acid solution to remove the iron group metal from the diamond sintered body surface. Then, forming a surface layer containing at least one selected from silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride and a solid solution thereof on the tool rake face or tool flank of the diamond sintered tool. Thereby, the welding resistance to long-time cutting can be improved.
- the iron group metal is removed from the surface of the diamond sintered body by immersing the diamond sintered body containing the iron group metal in the acid solution. Then, a tool is formed using the diamond sintered body.
- a surface layer containing at least one selected from the group consisting of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride and a solid solution thereof on the tool rake face or tool flank of the tool By forming a surface layer containing at least one selected from the group consisting of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride and a solid solution thereof on the tool rake face or tool flank of the tool, The welding resistance to long-time cutting can be improved.
- the iron group metal is removed from the surface of the diamond sintered body by immersing the diamond sintered body containing the iron group metal in the acid solution. Thereafter, a surface layer containing at least one selected from the group consisting of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride and a solid solution thereof is formed on the surface of the diamond sintered body.
- the diamond sintered body from which the iron group metal has been removed from the surface has the inside containing the iron group metal at the first content rate and the second inside area surrounding the inside and having a lower content than the first content rate. And a surface portion containing an iron group metal at a content rate.
- the iron group metal when the iron group metal was removed from the entire sintered body, there was a problem that voids were present in the diamond sintered body, the strength was low, and tool breakage occurred.
- the strength of the sintered body is not reduced, so that tool breakage does not occur. Therefore, it is effective in improving the welding resistance.
- the second content of the iron group metal needs to be 2.0% by weight or less. Further, when the thickness of the sintered portion having the second content is 2 nrn or less, the effect of improving the welding resistance by removing the iron group metal from the surface of the diamond sintered body is unlikely to appear.
- the range of the surface portion of the second content is preferably 2 nm or more and 500 O nm or less from the surface of the diamond sintered body.
- the particle size of the sintered body is 0.1 m or more and 60 ⁇ m or less, and the content of the sintered diamond particles in the diamond sintered body is 80% or more and 96% or less.
- the present inventors have conducted various investigations on the welding of a work material on the surface of a diamond sintered tool in the cutting of an aluminum alloy, and as a result, the welding of the work material has been performed within the diamond sintered tool. It originated from the iron group metals (iron, cobalt, nickel) contained in steel.
- iron group metals used as sintering aids in the diamond sintered body have good wettability with aluminum as a work material, so that aluminum First adhere to the iron group metal on the surface of the tool. Later, it was discovered that aluminum welding spread over the entire surface of the diamond sintered tool.
- the welding resistance of the diamond sintered body tool is greatly improved by removing the iron group metal present on the surface of the diamond sintered body tool.
- the iron group metal is removed only from the surface portion of the diamond sintered body tool, thereby preventing the occurrence of a decrease in strength, a loss, and the like.
- the diamond sintered body tool of the present invention made on the basis of such knowledge includes a tool base including a diamond sintered body, and silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon formed on the surface of the tool base.
- the silicon Sani ⁇ is S i 0 2.
- the silicon carbide is preferably SiC.
- the silicon nitride is Si 3 N 4 .
- the thickness of the surface layer is preferably from 0.1 nm to 1 zm.
- a diamond sintered body tool includes: a tool base including a diamond sintered body; and silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride, and silicon nitride formed on the surface of the tool base. And a surface layer containing at least one selected from the group consisting of these solid solutions.
- the tool base has an interior containing the iron group metal at a first content, and a surface surrounding the interior and containing the iron group metal at a second content lower than the first content.
- silicon oxide is S I_ ⁇ 2.
- the silicon carbide is preferably SiC.
- the silicon nitride is Si 3 N 4 .
- the thickness of the surface layer is preferably from 0.1 nm to 1 ⁇ . Further, the second content is preferably 0.2% by weight or less.
- a portion having a depth from the diamond sintered body surface of not less than 2 nm and not more than 500 nm is the surface portion.
- Le is preferably diamond sintered body tool which is brazed to the tool substrate, 0
- a diamond sintered compact tool includes an interior containing an iron group metal at a first content, and a second interior surrounding the interior and having a lower content than the first content. A surface portion containing an iron group metal at a specific rate.
- the second content is preferably 2.0% by weight or less.
- a portion having a depth from the surface of the diamond sintered body tool of 2 nm or more and 500 nm or less is a surface portion.
- a sintered body having a relatively low diamond content of 96% by volume or less of sintered diamond particles or a sintered body having a diameter of 60 ⁇ m or less of sintered diamond particles aluminum welding is particularly difficult. Likely to happen.
- the minimum value of the diameter of sintered diamond particles that can be actually produced is 0.1 ⁇ m, and the diamond content in that case is 80% by volume, so that the effect of the present invention is the most. The most prominent is the force in which the diameter of the diamond particles is in the range of 0.1 ⁇ to 60 ⁇ , or the content of sintered diamond particles is 80% to 96% by volume. This is a diamond sintered body tool.
- the diamond sintered tool is preferably brazed to the tool base material.
- At least one of a tool rake face and a tool flank is formed on the surface portion.
- the welding of a work material made of such an aluminum alloy is greatly affected by cutting conditions.
- the cutting speed is 20 OmZmin or less, welding is likely to occur on the surface of the diamond sintered compact tool. Therefore, in the case of a drilling tool for which it is difficult to increase the cutting speed, such as a reamer tool, an end mill tool, a drill tool, and a polling tool, the use of the present invention has a remarkable effect on the welding resistance.
- a method of manufacturing a diamond sintered compact tool according to one aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body (1) A step of preparing a diamond sintered body.
- a method of manufacturing a diamond sintered compact tool according to another aspect of the present invention includes the following steps.
- the acid solution preferably contains at least one selected from the group consisting of nitric acid, hydrofluoric acid and hydrochloric acid.
- the content of the iron group metal on the surface is preferably 2.0% by weight or less.
- a method for manufacturing a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal (1) A step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal.
- the iron group metal is removed from the surface of the diamond sintered body to make the content of the iron group metal on the surface of the diamond sintered body smaller than that of the inside. Subjecting the diamond sintered body to a surface treatment.
- a method for manufacturing a diamond sintered compact tool according to another aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal (1) A step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal.
- the acid solution preferably contains at least one selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid and hydrofluoric acid.
- the content of the iron group metal on the surface is preferably 2.0% by weight or less.
- a method of manufacturing a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal (1) A step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal.
- the acid solution preferably contains at least one selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid and hydrofluoric acid.
- the content of the iron group metal on the surface is preferably 2.0% by weight or less.
- a method for manufacturing a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal (1) A step of preparing a diamond sintered body containing an iron group metal.
- the acid solution preferably contains at least one selected from the group consisting of nitric acid, hydrochloric acid and hydrofluoric acid.
- the content of the iron group metal on the surface is preferably 2.0% by weight or less.
- a method of manufacturing a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention includes the following steps.
- a step of preparing a diamond sintered body (1) A step of preparing a diamond sintered body.
- FIG. 1 is a schematic sectional view of a diamond sintered compact tool according to one aspect of the present invention.
- FIG. 2 is a schematic sectional view of a diamond sintered compact tool according to another aspect of the present invention.
- FIG. 3 is a schematic sectional view of a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention.
- FIG. 1 is a schematic sectional view of a diamond sintered compact tool according to one aspect of the present invention.
- a diamond sintered body tool 10 includes a tool base 12 containing a diamond sintered body and a surface layer 11 formed on the surface of the tool base 12.
- Surface layer 1 1 is made of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride And at least one of these solid solutions.
- FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a diamond sintered compact tool according to another aspect of the present invention.
- a diamond sintered body tool 20 is provided with a tool base 22 containing a diamond sintered body, and a surface layer 21 formed on the surface of the tool base 22.
- Surface layer 21 contains at least one of silicon, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride, and a solid solution thereof.
- the tool base material 22 has an interior 22 b containing the iron group metal at the first content, and a surface surrounding the interior 22 and containing the iron group metal at the second content lower than the first content. Part 2 2b.
- FIG. 3 is a schematic sectional view of a diamond sintered compact tool according to still another aspect of the present invention.
- sintered diamond tool 30 has an inner portion 32b containing iron group metal at the first content rate and an inner portion 32b that is lower than the first content rate.
- a tool base material 32 having a surface portion 32 a containing a second content of an iron group metal and having a diamond sintered body.
- diamond particles having a diameter in the range of 0.1 to 4 // m were prepared.
- a sintering aid consisting of particles of iron group metals (cobalt, iron and nickel) was also prepared.
- the diamond particles and the iron group metal were mixed by a ball mill so that the content of the diamond was 90% by volume to form a mixed powder.
- This mixed powder is heat-treated in a vacuum at 800 ° C. for 1 hour, and then filled in a cemented carbide capsule and subjected to a pressure of 50,000 atmospheres and a temperature of 140 ° C. for 1 hour. It was kept and sintered.
- a sintered diamond having a sintered diamond sintered particle diameter of 0.1 to 4 ⁇ and an iron group metal content of 15% by weight was obtained.
- Aluminum alloy JIS name A6061, T6 treated material
- diamond particles having the particle diameters shown in Table 3 were prepared. These diamond particles were mixed with an iron group metal, and heat-treated and sintered in the same manner as in Example 1 to obtain diamond sintered bodies (samples N 0.1 to 18). When the diameter of the sintered diamond particles was measured for each sample, the diameter of the sintered diamond particles was equal to the diameter of the diamond particles before sintering. The diamond content and the iron group metal content were also measured. The results are shown in Table 3.
- sample Nos. 11 to 14 were immersed in a 60% by weight hydrochloric acid solution to remove iron group metals from the surface portion of the diamond sintered body.
- the depth of the portion where the iron group metal content was 2.0% by weight or less was measured. The results are shown in Table 4.
- sample No.:! The diamond sintered bodies indicated by Nos. To 18 were machined into the shape of a drill bit. At this time, in Sample Nos. 1 to 14, the content of iron group metal was 2.0% by weight at the part where the depth from the flank face was 25 nm. It was as follows. The cutting edge of this drill was brazed to a cemented carbide drill tool base material to produce a drill tool. Drilling was performed using this drill tool under the following conditions.
- Table 6 shows various examples of sintered diamond tools prepared mainly to examine the effect of surface composition on the welding resistance of sintered diamond tools. That is, in each of the tools in Table 6, a diamond sintered body having a particle diameter in the range from 0.1 ⁇ 1 to 4111 is used as a tool base. Surface layers of various compositions are formed on the scoop, flank and flank of the diamond sintered tool.
- Sample Nos. 21 to 26 were first fabricated into throw-away tips of a desired shape having cutting edges made of sintered diamond.
- Sample No. 21 was prepared by applying silicone grease to the tool rake face and flank face of the diamond sintered body to change the molecular structure of the siloxane bond (1-Si-OSi-0-) shown in Table 6 to the skeleton.
- the silicone layer was formed to the thickness shown in Table 6.
- a silicon layer having a thickness shown in Table 6 was formed by pressing silicon powder onto the tool rake face and tool flank face of the diamond sintered body.
- Tool Sample N 0. 23 to 25 is by a plasma CVD method using a gas selected from S iH ⁇ ⁇ 2, N 2, C 2 H 4 , respectively, to the temperature 400 ° C or higher 500 ° C following synthesis temperature
- a surface layer having the composition shown in Table 6 was formed.
- Aluminum alloy JIS name A6061, T6 treated material
- Table 8 shows examples of various diamond tools mainly prepared for examining the effect of the thickness of the surface layer on the welding resistance of the diamond sintered tool. That is, in each of the tools in Table 8, a diamond sintered body having a particle size in the range of 4 ⁇ to 1 ⁇ is used as a tool base material. Surface layers of various thicknesses are formed on the rake face of the diamond sintered tool.
- a SiO 2 layer having a thickness shown in Table 8 was formed on the surface of the wrapped diamond sintered body by an ion plating method. Thereafter, the sintered body was brazed to a reamer shank made of cemented carbide to produce a diamond sintered body reamer tool having a desired shape. For comparison, a diamond sintered tool having no surface layer was used, and a tool was manufactured in the same manner as that used to manufacture samples Nos. 31 to 34. Obtained. The cutting resistance of each tool was evaluated by cutting using these tools under the following conditions.
- the tool shown in sample N 0.34 with a thick surface layer has a thick surface layer.
- the roughness of the tool rake surface deteriorated as shown in Table 9, and this resulted in slight welding of the aluminum alloy.
- the finished surface roughness was within the range without any problem, but it was recognized that it slightly deteriorated.
- Table 10 shows that the depth of the part where the iron group metal was removed before forming the surface layer affects the welding resistance of the diamond sintered tool in the case of a diamond sintered tool using iron group metal as a sintering aid.
- Various sintered diamond tools prepared to study the effects are shown.
- all of the tools in Table 10 have particles having a particle size in the range of 2 ⁇ to 8 ⁇ , and a diamond sintered body containing cobalt as a main sintering aid is a tool base. It is used as a material.
- the depth of the portion with iron group metal content of 2.0% by weight or less is formed at various depths. Have been.
- the tools shown in Samples 41 to 43 have the desired reaming tool shape with two cutting edges.
- Cobalt was dissolved and extracted from the flank.
- sample No. 44 a tool in which the surface layer was formed on the surface of the diamond sintered body without being immersed in the acid solution, which is the same manufacturing method as sample Nos. 41 to 43, and acid solution Sample No. 45, which was a tool that was neither immersed in nor a surface layer, was produced. Reaming was carried out using these tools under the following cutting conditions, and the welding was evaluated.
- Aluminum alloy JIS name A6061, T6 treated material
- Table 12 shows examples of various drill tools prepared to examine the effect of the content of the iron group metal in the diamond sintered body that has been subjected to the acid treatment on the welding.
- the respective diamond sintered body tool bases were first immersed in a hydrochloric acid solution to dissolve and extract the iron group metal.
- the content of the iron group metal on the surface of the diamond sintered body was adjusted to the content shown in Table 12 by changing the concentration of hydrochloric acid.
- each tool base was brazed to the cemented carbide drill tool base material to form the cutting edge shape. Thereafter, a surface layer made of SiC having a thickness of 3 nm was formed on the tool rake face and the tool flank of the diamond sintered body drill in the same manner as in Example 3.
- a drill tool shown in Sample No. 54 was prepared.
- This sample No. 54 is manufactured in the same manner as sample Nos. 51 to 53, but the tool is manufactured without immersing each of the diamond tool base materials in the acid solution.
- a surface layer made of SiC with a thickness of 3 nm is formed on the tool flank.
- the drill tool shown in Sample No. 55 was formed without being immersed in the acid solution and without forming a surface layer.
- a surface layer is formed on the surface of the diamond sintered compact base material after an acid treatment is applied to the diamond sintered compact tool base material, followed by brazing. It was confirmed that the same effect was exhibited when a tool was manufactured by cutting.
- the diamond sintered compact tool according to the present invention is useful in fields where strength and wear resistance are required, such as cutting tools, excavating tools, and drawing die tools.
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Description
明細書 ダイャモンド焼結体工具およびその製造方法 技術分野
この発明は、 ダイヤモンド焼結体工具およびその製造方法に関し、 特に、 耐溶 着性、 耐欠損性および強度に優れたダイヤモンド焼結体工具およびその製造方法 に関するものである。 背景技術
ダイヤモンド焼結体は、 耐摩耗性と強度に優れるために、 切削工具、 掘削工具、 線引きダイス工具などのように強度と耐摩耗性が要求される分野において工具素 材として広く用いられている。 このようなダイヤモンド焼結体は、 たとえば特公 昭 5 2— 1 2 1 2 6号公報に記載されているように、 タングステンカーバイドー コバルト超硬合金製の容器にダイヤモンド粉末を充填して高温高圧下で焼結させ たものが知られている。 また、 特公昭 5 4— 1 1 4 5 1 3号公報には、 ダイヤモ ンド粉末と鉄族金属の粉末とを予め混合し、 この混合粉末を高温高圧下に保持す ることにより得られるダイヤモンド焼結体が記載されている。
これらのダイヤモンド焼結体は、 焼結ダイヤモンド粒子の間に焼結助剤として のコバルトなどの鉄族金属を含む。
また、 ダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上させたものとして、 ダイヤモンド焼 結体の全体から鉄族金属を除去したものが特開昭 5 3 - 1 1 4 5 8 9号公報ゃ特 開平 7— 1 5 6 0 0 3号公報に記載されている。
しかしながら、 従来の鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を工具として用いた 場合には、 軟質金属、 特にアルミニウム合金の切削加工においては、 切削条件に よって工具の刃先に被削材が溶着し、 被削材の仕上げ面粗さや加工精度を悪化さ せるという問題が生じていた。
また、 鉄族金属を除去したダイヤモンド焼結体においては、 ダイヤモンド焼結 体内に空隙が存在しており、 強度が低いため欠損などが発生しゃすレ、という問題
があった。
そこで、 この発明は、 上述のような問題点を解決するためになされたものであ り、 アルミニウム合金などの軟質金属の溶着を抑制でき、 かつ強度および耐欠損 性に優れたダイャモンド焼結体工具を提供することを目的とするものである。 発明の開示
まず、 本発明者らは、 アルミニウム合金の切削におけるダイヤモンド焼結体ェ 具表面での被削材の溶着に関して調査を行なった。 その結果、 ダイヤモンド焼結 体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物お よびこれらの固溶体の中から選ばれる少なくとも 1種を含む表面層を形成するこ とにより、 被削材の溶着防止に著しく効果が現われることを見出して本発明に到 達したのである。
すなわち、 切削中の工具すくい面または工具逃げ面では、 工具基材であるダイ ャモンド焼結体がアルミニゥム合金と接触しているが、 切削速度の低レ、条件や乾 式切削条件下では、 化学的に安定なダイヤモンド表面上にも被削材であるアルミ 二ゥムの凝着が発生する。 これは、 ダイヤモンド焼結体表面におけるダイヤモン ドとアルミニウムとの結合が比較的強固であるためだと考えられる。
これに対して、 ダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン （S i ) 、 シリコン 酸ィ匕物 （S i O2) 、 シリコン炭化物 （S i C) 、 シリコン窒化物 （S i 3N4) お よびこれらの固溶体の中から選ばれる少なくとも 1種を含む表面層を形成するこ とにより、 これら表面層はいずれもアルミニウムとの結合が弱いために、 強固に 結びついているダイヤモンド—アルミニウム間の接触を妨げ、 工具すくい面また は工具逃げ面におけるアルミニウムの溶着を防止できる。
特に、 表面層が S i、 S i 02、 S i C、 S i 3N4から成り立つている場合には、 表面層が化学的に安定であるために、 表面層とアルミニウムとの結合力がより低 下して、 アルミニウムの溶着防止により効果が現われる。
上記表面層の形成は一般に次のようにして行なう。 表面層がシリコンにより構 成される場合には、 たとえば粒径が 0 . 1 / m以上 2 0 μ πι以下のシリコンの粉 末を工具の表面に押付けて表面に薄いシリコンの吸着層を形成する。 表面層がシ
リコン酸化物、 シリコン炭化物および Zまたはシリコン窒化物で形成される場合 には、 たとえばプラズマ C V D (Chemical Vapor Deposition) 法により、 S i H4、 O2、 N2、 C2H4から選ばれる任意の原料ガスを用いて温度 4 0 0 °C〜5 0 0 °Cの温度で表面層を形成する。 その他、 同様の原料ガスを用い、 真空蒸着法や スパッタ法またはイオンプレーティング法などでも表面層を形成することができ る。
このように、 溶着防止の効果を発揮させるためには、 ダイヤモンド焼結体上に 形成される表面層の厚みは、 少なくとも 0 . 1 n m以上とすることが必要である。 また、 表面層の厚みが 1 mを超えている場合、 表面層の形成により表面粗さが 大きくなることが多く、 これが原因で逆に被削材の溶着を引起こしやすくなる。 そのため、 ダイヤモンド焼結体上に形成される表面層の厚みは 0 . l n m以上 1 μ m以下の範囲内であることが好ましい。
ダイヤモンド焼結体中に F e、 C o、 N iなど鉄族金属が焼結助剤として用い られる場合には、 これら鉄族金属とアルミニウムとの濡れ性が良好であるため、 これらの鉄族金属が工具刃先に発生する溶着の起点となりやすい。 ここで、 「濡 れ性」 とは、 通常は固体と液体の接触のしゃすさをいう力 本明細書中では、 ェ 具と被削材との密着のしゃすさを言う。 そのため、 「濡れ性が悪い」 とは、 工具 と被削材とが接触した場合に、 それらが密着しないことをいう。 また、 「濡れ性 がよい」 とは、 工具と被削材が接触した場合に、 それらが密着しやすいことをい う。
このダイヤモンド焼結体中に含まれる鉄族金属を予め表面から除去しておき、 その後表面層を形成することにより長時間にわたる切削により部分的にダイヤモ ンド焼結体表面が露出した場合においても溶着を防止する効果がある。
すなわち、 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を用いて工具を作製し、 その後 この工具を酸溶液中に浸すことにより、 ダイヤモンド焼結体表面から鉄族金属を 除去する。 その後、 ダイヤモンド焼結体工具の工具すくい面または工具逃げ面に、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固 溶体の中から選ばれる少なくとも 1種を含む表面層を形成することにより、 長時 間の切削に対する耐溶着性を向上させることができる。
同様に、 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を酸溶液中に浸すことにより、 ダ ィャモンド焼結体表面から鉄族金属を除去する。 その後、 このダイヤモンド焼結 体を用いて工具を形成する。 この工具の工具すくい面または工具逃げ面に、 シリ コン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体 からなる群からより選ばれた少なくとも 1種を含む表面層を形成することにより、 長時間の切削に対する耐溶着性を向上させることができる。
さらに、 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を酸溶液中に浸すことにより、 ダ ィャモンド焼結体表面から鉄族金属を除去する。 その後、 このダイヤモンド焼結 体表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこ れらの固溶体からなる群より選ばれた少なくとも 1種を含む表面層を形成する。 これを用いて工具を形成することにより長時間の切削に対する耐溶着性を向上さ せることができる。
ここで、 前述のように表面から鉄族金属を除去されたダイヤモンド焼結体は鉄 族金属を第 1の含有率で含む内部と、 内部を取囲み第 1の含有率よりも低い第 2 の含有率で鉄族金属を含む表面部とを備えたことを特徴としている。 鉄族金属の 含有率が変化しているこのような焼結体の構造にしている理由は、 この焼結体を 工具として使用した場合の切削性能を向上させるためである。
すなわち、 焼結体全体にわたって鉄族金属を除去した場合には、 ダイヤモンド 焼結体中に空隙が存在しており強度が低く工具欠損が発生しゃすレ、という問題が あった。 本発明では、 ダイヤモンド焼結体の表面層のみについて鉄族金属の除去 が行なわれているために、 焼結体の強度を低下させることがないので工具欠損が 発生することがない。 そのため、 耐溶着性の向上に対して効果を上げている。 このような効果を上げるためには、 鉄族金属の第 2の含有率が 2 . 0重量％以 下であることが必要である。 また、 この第 2の含有率の焼結体部分の厚みが 2 n rn以下の場合は、 ダイヤモンド焼結体表面から鉄族金属を除去することによる耐 溶着性向上の効果が現われにくい。 また、 第 2の含有率の焼結体部分の厚みが 5 0 0 0 n mを超える場合には、 工具刃先の欠損が発生しやすくなる。 このため、 第 2の含有率の表面部の範囲は、 ダイヤモンド焼結体表面から 2 n m以上 5 0 0 O n m以下である場合が好ましい。 特に、 本発明の好ましい態様では、 ダイヤモ
ンド焼結体の粒子径が 0 . 1 m以上 6 0 μ m以下であり、 またダイヤモンド焼 結体の焼結ダイヤモンド粒子の含有率が 8 0容量％以上 9 6容量％以下である。 また、 本発明者らは、 アルミニウム合金の切削におけるダイヤモンド焼結体ェ 具表面での被削材の溶着に関しさまざまな調査を行なつた結果、 被削材の溶着は、 ダイヤモンド焼結体工具内に含まれる鉄族金属 （鉄、 コバルト、 ニッケル） を起 点に発生していることを見い出した。
すなわちダイヤモンド焼結体中で焼結助剤として用いられる鉄族金属 （コバル ト、 鉄、 ニッケル） は、 被削材としてのアルミニウムとの濡れ性がよいため、 ァ ルミ二ゥムがダイヤモンド焼結体工具の表面の鉄族金属にまず密着する。 その後、 ダイャモンド焼結体工具の表面全体にわたりアルミ二ゥムの溶着が広がつていく ことを見い出した。
したがって、 この溶着を防止するためには、 ダイヤモンド焼結体工具の表面に 存在する鉄族金属を除去することにより、 ダイャモンド焼結体工具の耐溶着性は 大幅に改善される。
しかしながら、 従来のように、 ダイヤモンド焼結体全体から鉄族金属を除去し た場合には、 ダイヤモンド焼結体中に空隙が多く存在することとなり、 強度が低 く、 欠損などが発生しやすくなる。 そこで、 本発明では、 ダイヤモンド焼結体ェ 具の表面部のみから鉄族金属を除去することにより、 強度の低下や欠損などの発 生を防止することとした。
このような知見によりなされた本発明のダイヤモンド焼結体工具は、 ダイヤモ ンド焼結体を含む工具基材と、 工具基材の表面に形成された、 シリコン、 シリコ ン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群よ り選ばれた少なくとも 1種を含む表面層とを備える。
また、 シリコン酸ィ匕物は S i 02であることが好ましい。
また、 シリコン炭化物は S i Cであることが好ましい。
また、 シリコン窒化物は S i 3N4であることが好ましい。
また、 表面層の厚みは 0 . 1 n m以上 1 z m以下であることが好ましい。
また、 ダイヤモンド焼結体工具は、 工具母材にろう付けされていることが好ま しい。
また、 工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 工具すくい面または 工具逃げ面の少なくとも一方の表面に表面層が形成されていることが好ましい。 この発明の別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具は、 ダイヤモンド焼結体 を含む工具基材と、 工具基材の表面に形成された、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた 少なくとも 1種を含む表面層とを備える。 工具基材は、 鉄族金属を第 1の含有率 で含む内部と、 内部を取囲み、 第 1の含有率よりも低い第 2の含有率で鉄族金属 を含む表面部とを有する。
また、 シリコン酸化物は S i〇2であることが好ましい。
また、 シリコン炭化物は S i Cであることが好ましい。
また、 シリコン窒化物は S i 3N4であることが好ましい。
また、 表面層の厚みは 0 . 1 n m以上 1 μ πι以下であることが好ましい。 また、 第 2の含有率は 0 . 2重量％以下であることが好ましい。
また、 ダイヤモンド焼結体表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以下の部 分が表面部であることが好ましい。
また、 ダイヤモンド焼結体工具は工具母材にろう付けされていることが好まし レ、0
また、 工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 工具すくい面または 工具逃げ面の少なくとも一方の表面に表面層が形成されていることが好ましい。 この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具は、 鉄族金属を第 1の含有率で含む内部と、 その内部を取囲み、 第 1の含有率よりも低い第 2の含 有率で鉄族金属を含む表面部とを備える。
このような構成とすることにより、 表面部では鉄族金属の含有率が低いため、 この表面部にアルミニウムが溶着しにくくなる。 また、 内部では、 表面部よりも 多くの鉄族金属が存在するため、 内部での空隙の発生を抑制できる。 そのため、 強度ゃ耐欠損性が低下しない。
また、 第 2の含有率は 2 . 0重量％以下であることが好ましい。
また、 ダイヤモンド焼結体工具の表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以 下の部分が表面部であることが好ましい。
また、 焼結ダイヤモンド粒子の含有率が 9 6体積％以下の比較的ダイヤモンド 含有率が低い焼結体、 または焼結ダイャモンド粒子の径が 6 0 μ m以下の焼結体 でアルミニウムの溶着が特に発生しやすい。 また、 実際に製造可能な焼結ダイヤ モンド粒子の径の最小値は 0 . 1 μ mであり、 かつ、 その場合のダイヤモンド含 有率が 8 0体積％であるため、 本発明の効果が最も顕著に現れるのは、 ダイヤモ ンド粒子の径が 0 . 1 μ πι以上 6 0 μ πι以下の範囲である力、 または、 焼結ダイ ャモンド粒子の含有率が 8 0体積％以上 9 6体積％以下のダイャモンド焼結体'ェ 具である。
また、 ダイヤモンド焼結体工具は工具母材にろう付けされていることが好まし い。
さらに、 表面部に、 工具すくい面および工具逃げ面の少なくとも一方が形成さ れていることが好ましい。
また、 このようなアルミニウム合金からなる被削材の溶着は、 切削条件にも大 きく影響される。 特に、 切削速度が 2 0 O mZm i n以下の加工条件では、 ダイ ャモンド焼結体工具の表面で溶着が発生しやすい。 そのため、 切削速度の向上が 難しい穴加工工具、 たとえばリーマ工具、 エンドミル工具、 ドリル工具、 ポーリ ング工具などでは、 本発明を用いることにより、 耐溶着性に関して顕著な効果が 現れる。
この発明の 1つの局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法は以下のェ 程を備える。
( 1 ) ダイヤモンド焼結体を準備する工程。
( 2 ) ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイャモンド焼結体工具 を形成する工程。
( 3 ) ダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコ ン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なく とも 1種を含む表面層を形成する工程。
また、 この発明の別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法は以下 の工程を備える。
( 1 ) 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程。
TJP99/0 73
(2) ダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具 を形成する工程。
(3) ダイヤモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 表面部から鉄族 金属を除去して表面部の鉄族金属の含有率を内部よりも小さくすることによりダ ィャモンド焼結体工具に表面処理を施す工程。
また、 酸溶液は硝酸、 フッ酸および塩酸からなる群より選ばれた少なくとも 1 種を含むことが好ましい。
また、 表面部において、 鉄族金属の含有率が 2. 0重量％以下であることが好 ましい。
また、 この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法 は、 以下の工程を備える。
( 1 ) 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程。
(2) ダイヤモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 ダイヤモンド焼結体 の表面部から鉄族金属を除去してダイヤモンド焼結体の表面部の鉄族金属の含有 率を内部よりも小さくすることによりダイヤモンド焼結体に表面処理を施す工程。
(3) 表面処理されたダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモ ンド焼結体工具を得る工程。
これらのダイヤモンド焼結体の製造方法においては、 表面部での鉄族金属の含 有率が内部よりも小さくなるため、 耐溶着性、 強度、 耐欠損性に優れたダイヤモ ンド焼結体工具を得ることができる。
この発明の別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法は以下の工程 を備える。
(1) 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程。
(2) ダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具 を形成する工程。
(3) ダイヤモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 表面部から鉄族 金属を除去して表面部の鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程。
(4) ダイヤモンド焼結体工具の工具すくい面または工具逃げ面表面にシリ コン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体
からなる群より選ばれた少なくとも 1種を含む表面層を形成する工程。
また、 酸溶液は硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくとも 1 種を含むことが好ましい。
また、 表面部において鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下であることが好ま しい。
また、 この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法 は以下の工程を備える。
( 1 ) 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程。
( 2 ) ダイヤモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 ダイヤモンド焼結体 の表面部から鉄族金属を除去してダイヤモンド焼結体の表面部の鉄族金属の含有 率を内部よりも小さくする工程。
( 3 ) 表面処理されたダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモ ンド焼結体工具を得る工程。
( 4 ) 表面処理されたダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン 酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より 選ばれた少なくとも 1種を含む表面層を形成する工程。
また、 酸溶液は硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくとも 1 種を含むことが好ましい。
また、 表面部において鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下であることが好ま しい。
この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法は以下 の工程を備える。
( 1 ) 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程。
( 2 ) ダイヤモンド焼結体を酸溶液に浸すことによりダイヤモンド焼結体の 表面部から鉄族金属を除去してダイヤモンド焼結体の表面部の鉄族金属の含有率 を内部よりも小さくする工程。
( 3 ) 表面処理されたダイヤモンド焼結体表面にシリコン、 シリコン酸ィ匕物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた 少なくとも 1種を含む表面層を形成する工程。
( 4 ) 表面層が形成されたダイャモンド焼結体を加工することによりダイヤ モンド焼結体工具を得る工程。
また、 酸溶液は硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくとも 1 種を含むことが好ましい。
また、 表面部において鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下であることが好ま しい。
また、 この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の製造方法 は以下の工程を備える。
( 1 ) ダイヤモンド焼結体を準備する工程。
( 2 ) ダイヤモンド焼結体の表面に、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン 炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む表面層を形成する工程。
( 3 ) 表面層が形成されたダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイ ャモンド焼結体工具を形成する工程。 図面の簡単な説明
第 1図は、 この発明の 1つの局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の模式的な 断面図である。
第 2図は、 この発明の別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の模式的な断 面図である。
第 3図は、 この発明のさらに別の局面に従ったダイヤモンド焼結体工具の模式 的な断面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を実施するための最良の形態について図面を参照して説明する。 第 1図は、 この発明の 1つの局面に従ったダイャモンド焼結体工具の模式的な 断面図である。 第 1図を参照して、 ダイヤモンド焼結体工具 1 0は、 ダイヤモン ド焼結体を含む工具基材 1 2と工具基材 1 2の表面に形成された表面層 1 1とを 備える。 表面層 1 1はシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒
化物およびこれらの固溶体の少なくとも 1種を含む。
第 2図は、 この発明の別の局面に従ったダイャモンド焼結体工具の模式的な断 面図である。 第 2図を参照して、 ダイヤモンド焼結体工具 2 0はダイヤモンド焼 結体を含む工具基材 2 2と、 工具基材 2 2の表面に形成された表面層 2 1とを備 える。 表面層 2 1は、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒 化物およびこれらの固溶体のうち少なくとも 1種を含む。 工具基材 2 2は、 鉄族 金属を第 1の含有率で含む内部 2 2 bと、 内部 2 2を取囲み第 1の含有率よりも 低い第 2の含有率で鉄族金属を含む表面部 2 2 bとを有する。
第 3図は、 この発明のさらに別の局面に従つたダイャモンド焼結体工具の模式 的な断面図である。 第 3図を参照して、 ダイヤモンド焼結体工具 3 0は、 鉄族金 属を第 1の含有率で含む内部 3 2 bと、 内部 3 2 bを取囲み第 1の含有率よりも 低い第 2の含有率で鉄族金属を含む表面部 3 2 aとを有し、 ダイヤモンド焼結体 を有する工具基材 3 2を備える。
(実施例 1 )
まず、 径の大きさが 0 . 1〜4 // mの範囲内のダイヤモンド粒子を用意した。 また、 鉄族金属 （コバルト、 鉄およびニッケル） の粒子からなる焼結助剤を準備 した。 ダイャモンドの含有率が 9 0体積％となるようにダイャモンド粒子と鉄族 金属とをボールミルにより混合し、 混合粉末を形成した。 この混合粉末を真空中 で温度 8 0 0 °Cで 1時間熱処理した後、 超硬合金製のカプセルに充填して圧力 5 0 0 0 0気圧、 温度 1 4 0 0 °Cの条件に 1時間保ち焼結させた。 これにより、 焼 結ダイヤモンド焼結粒子の径が 0 . 1〜4 μ πιで鉄族金属の含有率が 1 5重量％ のダイヤモンド焼結体を得た。
同様の工程を繰返し、 同じ組成の 5つのダイヤモンド焼結体を得た。 これら 5 つのダイヤモンド焼結体のそれぞれを、 2枚の切れ刃を有するリーマ工具の形状 に加工した。
これらのリーマ工具を、 表 1で示す時間だけ酸溶液 （王水） に浸すことにより、 リーマ工具の表面部分から鉄族金属を除去して、 サンプル N o . ：！〜 5を得た。 また、 サンプル N o . 1〜5について、 鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下の 部分の深さを調べた。 その結果を表 1に示す。
+ナンフ'ル 酸溶液中に 鉄族金属の含有率が
No. 浸した時間 (分） 2.0重量％以下の部分の深さ（nm) 比較例 1 0 0
比較例 2 0.5 1.5
本発明例 3 5 2.5
本発明例 4 60 4000
比較例 5 180 6000
次に、 上述のサンプル No. ：!〜 5について、 以下に示す切削条件にて被削材 の加工を行なった。
被削材：アルミニウム合金 （ J I S呼称 A 6061、 T 6処理材）
加工穴径： 15 mm
切削速度 : 1 00 m/m i n
工具送り量： 0. ImmZr e v
ク一ラント ：水溶性切削液
この切削加工により、 リ一マエ具の逃げ面およびすくい面の少なくとも一方に 溶着が発生したかを調べた。 また、 被削材の仕上げ面粗さ （Rnax) を調べた。 その結果を表 2に示す。
表 2
表 2より、 サンプル No. 3および 4では、 鉄族金属が少ない部分が適切な深 さとなつているため、 アルミニウム合金の溶着が生じることなく、 優れた仕上げ 面粗さが得られることが明らかになった。 これに対して、 表面に鉄族金属が多く 存在しているサンプル No. 1や鉄族金属が少ない部分が浅いサンプル No. 2 では、 すくい面にアルミニウム合金の溶着が発生し、 これに起因する仕上げ面の 粗さの悪化が認められた。 また、 サンプル No. 5では、 鉄族金属が少ない部分 が深く存在したため、 空隙を有する部分が大きくなり工具刃先に欠損が生じ、 継 続した切削加工が不可能となった。
(実施例 2)
まず、 表 3で示す粒子径のダイヤモンド粒子を用意した。 これらのダイヤモン ド粒子と鉄族金属とを混合し、 実施例 1と同様に熱処理および焼結することによ りダイャモンド焼結体 （サンプル N 0. 1~18) を得た。 それぞれのサンプル について、 焼結ダイヤモンド粒子の径を測定したところ、 焼結ダイヤモンド粒子 の径は焼結前のダイャモンド粒子の径と等しかった。 またダイャモンド含有率と 鉄族金属の含有率とを測定した。 その結果を表 3に示す。
表 3
次に、 サンプル No. 1 1〜 14について 60重量％の塩酸溶液中に浸すこと により、 ダイヤモンド焼結体の表面部分から鉄族金属を除去した。 これらサンプ ルについて、 鉄族金属の含有率が 2. 0重量％以下の部分の深さを測定した。 そ の結果を表 4に示す。
表 4
次に、 サンプル N o. ：！〜 18で示すダイャモンド焼結体をドリルの刃先の形 状に加工した。 このとき、 サンプル No. 1 1〜14では、 逃げ面おょぴすくい 面の表面からの深さが 25 nmの部分において鉄族金属の含有率が 2. 0重量％
以下となった。 このドリルの刃先を超硬合金製のドリル工具母材にろう付け接合 し、 ドリル工具を作製した。 このドリル工具を用いて以下の条件でドリル加工を 行なった。
被削材：アルミニウム合金 （J I S呼称 ADC 12、 T6処理材）
ドリル径： 5 mm
切削速度： 50 m/m i n
工具送り量： 0. 08 mm/r e v
クーラント ：水溶 切削液
ドリル加工の終了後、 ドリルの刃先にアルミニゥム合金の溶着が生じたか否か 調べた。 また加工穴の径を調べた。 その結果を表 5に示す。
表 5
表 5より、 表面部での鉄族金属の含有率が小さいサンプル No. 1 1〜14に ついては、 アルミニウム合金が溶着していないことがわかる。 また、 加工穴径の 規格、 すなわち、 誤差として許される範囲は 5 ±0. 006mmであるため、 サ ンプル No. 1 1〜14で製造した加工穴については、 この規格内であることが わかる。
一方、 サンプル No. 1 5〜1 7については、 刃先の表面で鉄族金属を除去し ていないため、 すなわち刃先の表面に鉄族金属が多く存在しているため、 アルミ ニゥム合金の溶着が発生し、 規格内の加工穴径を得るのが困難であった。 また、 サンプル No. 1 8については、 刃先の表面に鉄族金属が存在していたもののダ ィャモンド粒子の径が大きいため、 わずかな溶着となった。 そのため、 規格内の 加工穴径を得ることが可能であった。 これらの結果より、 特に、 焼結ダイヤモン ド粒子の径が小さくかつダイヤモンドの含有率が低い焼結体において、 本発明を
適用すれば溶着防止に対して効果的であることがわかった (
(実施例 3)
表 6
表 6は、 主に表面の組成がダイヤモンド焼結体工具の耐溶着性に及ぼす影響を 調べるために準備されたさまざまなダイヤモンド焼結体工具の例を示している。 すなわち、 表 6における工具においては、 いずれも 0. 1 ^1以上4 111以下の 範囲内の粒子径を有するダイヤモンド焼結体が工具基材として用いられている。 ダイャモンド焼結体工具のすくレ、面および逃げ面にさまざまな組成の表面層が形 成されている。
サンプル No. 21〜26で示す工具は、 まずダイヤモンド焼結体からなる切 れ刃を有する所望の形状のスローアウエイチップに作製された。
その後、 サンプル N o. 21はダイヤモンド焼結体の工具すくい面および逃げ 面にシリコーングリースを塗布することにより表 6で示すシロキサン結合 （一 S i -O-S i -0-) の分子構造を骨格とする、 シリコーン層が表 6で示す厚さ に形成された。
サンプル N 0. 22で示す工具では、 ダイヤモンド焼結体の工具すくい面およ び工具逃げ面の部分にシリコンの粉末を押付けることにより表 6で示す厚みのシ リコン層を形成した。
サンプル N 0. 23〜25の工具は、 プラズマ CVD法によりそれぞれ S iH^ 〇2、 N2、 C2H4から選ばれるガスを用い、 温度 400°C以上 500°C以下の合 成温度にて表 6で示す組成の表面層を形成した。
なお、 これと比較するためにサンプル N o. 26で示す工具には表面層を形成
する処理が施されなかつた。
これらの工具を用いて以下に示す条件で切削することにより、 それぞれの工具 の溶着性の評価を行なった。
被削材：アルミニゥム合金 （ J I S呼称 A 6061、 T 6処理材）
切削速度： 60 m/m i n
切込み量： 0. 3 mm
工具送り量： 0. 1 mm/r e v
ク一ラント ：乾式切削
その結果を表 7に示す。
表 7
上記の試験の結果、 本発明に属する焼結体工具であるサンプル No. 21〜2 5を用いて加工した場合、 優れた結果が得られた。 つまり、 ダイヤモンド焼結体 工具のすくい面おょぴ逃げ面にアルミニウムとの結合力の弱い表面層が存在する ために、 アルミニウム合金の溶着が生じることなく優れた仕上げ面粗さが得られ ることが明らかになった。 これに対して、 特別な表面層が存在しない工具である サンプル No. 26では、 工具すくい面にアルミニウム合金の溶着が発生し、 こ れに起因する仕上げ面粗さの悪化が認められた。
(実施例 4 )
表 8
サンフ'ル
表面層の組成 表面層厚み（nm) 表面層の面粗さ m)
Να
31 Si02 5 0.013
32 Si02 200 0.022
33 Si02 1000 0.055
34 Si02 1800 0.105
35 表囬曆なし 0.010
表 8は、 主に表面層の厚みがダイヤモンド焼結体工具の耐溶着性に及ぼす影響 を調べるために準備された種々のダイヤモンドエ具の例を示している。 すなわち、 表 8における工具においては、 いずれも粒径が 4 μπι以上 1 Ομπι以下の範囲内 のダイヤモンド焼結体が工具基材として用いられている。 そのダイヤモンド焼結 体工具のすくい面に種々の厚さの表面層が形成されている。
サンプル No. 31〜34で示す工具においては、 まず、 ラッピング加工され たダイヤモンド焼結体表面に、 イオンプレーティング法により表 8に示す厚みの S i O2層を形成した。 その後、 この焼結体を超硬合金製のリーマシャンクにろ う付けし、 所望の形状を有するダイヤモンド焼結体リーマ工具に作製された。 これと比較するために、 表面層を有しないダイヤモンド焼結体工具を用い、 サ ンプル No. 31〜34を製造したのと同様の方法により工具の作製を行ないサ ンプル No. 35で示す工具を得た。 これらの工具を用いて以下に示す条件で切 削加工することにより、 それぞれの工具の耐溶着性の評価を行なった。
被削材：アルミニウム合金 （ J I S呼称 AD C 1 2、 T 6処理材）
力 Qェ穴径： 15 mm
切削速度： 10 Om/m i n
工具送り量： 0. 1 mm/ r e v
クーラント ：水溶'性切削液
その結果を表 9に示す。
表 9
本発明に属する焼結体工具であるサンプル No. 31〜33を用いて加工した 場合、 ダイヤモンド焼結体工具のすくい面にアルミニウムとの結合力の弱い表面 層が存在するためにアルミニウム合金の溶着が生じることがなかった。 そのため、 優れた仕上げ面粗さを得ることが明らかになった。
一方、 表面層の厚みが厚いサンプル N 0. 34で示す工具では、 厚い表面層の
ために工具すくい面の粗さが表 9で示すように悪化したため、 これが原因でアル ミニゥム合金の溶着がわずかに発生した。 また、 このサンプルでは、 仕上げ面粗 さも問題ない範囲であるが、 やや惡化することが認められた。
一方、 特別な表面層が存在しないサンプル N o . 3 5で示す工具では、 すくい 面のダイヤモンドとアルミニウムが強く結びつき、 被削材の溶着が発生し、 これ に起因する仕上げ面粗さの悪化が認められた。
(実施例 5 )
表 1 0
表 1 0は鉄族金属を焼結助剤とするダイヤモンド焼結体工具において、 表面層 を形成する前に鉄族金属を除去した部分の深さがダイヤモンド焼結体工具の耐溶 着性に及ぼす影響を調べるために準備された種々のダイヤモンド焼結体工具を示 している。 すなわち、 表 1 0における工具においては、 いずれも粒子径が 2 μ πι 以上 8 μ πι以下の範囲内の粒子を有し、 コバルトを主な焼結助剤とするダイヤモ ンド焼結体が工具基材として用いられている。 表面層を工具すくい面に形成する 前に、 鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下の部分 （実質的に鉄族金属を含有し ない部分） の深さが種々の深さに形成されている。
サンプル 4 1〜4 3で示す工具では、 2枚の切れ刃を有する所望のリーマ工具 形状であり、 常温の硝酸溶液中にこの工具を浸すことにより、 ダイヤモンド焼結 体工具のすくレ、面および逃げ面からコバルトを溶解 ·抽出した。
それぞれの工具を硝酸溶液中に浸した時間は 5分、 6 0分、 3 0 0分であった。 その結果、 鉄族金属の含有率が 2 , 0重量％以下の部分の深さが表 1 0で示すよ うになつた。 その後、 実施例 3と同様の方法によりサンプル N o . 4 1〜4 3で 示す工具のすくい面および逃げ面の表面にシリコーングリースを塗布することに よりダイヤモンド焼結体表面にシリコンを含有する厚さ 3 n mの表面層を形成し
た。
これと比較するために、 サンプル No. 41〜43と同様の作製方法である力 酸溶液に浸さずダイヤモンド焼結体の表面に表面層を形成した工具であるサンプ ル No. 44、 および酸溶液に浸すこともせずかつ表面層も形成しなかった工具 であるサンプル No. 45を作製した。 これらの工具を用いて以下に示す切削条 件にてリーマ加工を実施し、 溶着の評価を行なった。
被削材：アルミニウム合金 （ J I S呼称 A6061、 T6処理材）
加工穴径： 2 Omm
切削速度： 8 Om/m i n
工具 ¾り量： 0. 1 5 mm/ r e v
クーラント ：乾式
その結果を表 1 1に示す。
その結果、 本発明に属する焼結体工具であるサンプル No. 41〜44を用い て加工した場合、 ダイヤモンド焼結体工具のすくい面にアルミニウムとの結合力 の弱い表面層が存在するため、 アルミニウム合金の溶着が生じることはなかった。 そのため、 優れた仕上げ面粗さを得ることが明らかになった。
中でも、 ダイヤモンド焼結体工具の表面から鉄族金属を除去した後に、 表面層 を形成したサンプ Λ^Ν 0. 41および 42で示す工具においては、 長時間の切削 においても被削材の溶着が認められず溶着防止に対して著しく効果が現われるこ とが確認された。
同様に、 鉄族金属を除去した後に表面層を形成したサンプル No. 43で示す 工具では、 溶着は観察されないものの、 鉄族金属が除去された部分の厚みが厚く、 刃先の強度が低レ、ために場合によっては刃先にチッピングが観測された。
4776
PCT/JP99/00973 また、 表面の処理を何も行なっていないサンプル No. 45で示す工具では大 きな溶着が確認された。
(実施例 6)
表 12
表 12は、 予め酸処理がされるダイヤモンド焼結体中の鉄族金属の含有率が溶 着に及ぼす影響を調べるために準備された種々のドリル工具の例を示している。 すなわち、 表 12におけるサンプル No. 51〜53で示す工具においては、 それぞれのダイヤモンド焼結体工具基材がまず塩酸溶液中に浸され、 鉄族金属の 溶解 ·抽出が行なわれた。 このとき、 ダイヤモンド焼結体表面部分の鉄族金属の 含有率は塩酸の濃度を変化させることにより表 12に示す含有率に調整された。 その後、 それぞれの工具基材は超硬合金製のドリル工具母材にろう付け接合させ、 刃先形状が形成された。 その後、 実施例 3と同様の手法によりダイヤモンド焼結 体ドリルの工具すくい面および工具逃げ面に厚さが 3 nmの S i Cからなる表面 層が形成された。
これと比較するために、 サンプル No. 54で示すドリル工具を用意した。 こ のサンプル No. 54は、 サンプル No. 51〜53と同様の方法で作製されて いるが、 それぞれのダイヤモンドエ具基材が酸溶液に浸されずに工具が作製され、 その後、 工具すくい面および工具逃げ面に厚さが 3 nmの S i Cからなる表面層 が形成されている。 また、 サンプル No. 55で示すドリル工具は、 酸溶液中に 浸されず、 かつ表面層も形成されずに工具が形成された。
これらを用いて以下に示す切削条件でドリル加工を実施し、 溶着の評価を行な つた。
被削材：アルミニウム合金 （J I S呼称 ADC 12、 T6処理材）
加工穴径： 5mm
切削速度： 50 m/m i n
工具送り量： 0 . 0 8 mm/ r e v
クーラント ：水溶性切削液
その結果を表 1 3に示す。
表 1 3
本発明に属する焼結体工具であるサンプル N o . 5 1〜 5 4を用いて加工した 場合、 アルミニウム合金の溶着が生じることがなく、 規格内の加工穴径を得られ ることが明らかになった。 特に、 サンプル N o . 5 1〜 5 3で示す工具では、 カロ ェ中に表面層が摩耗してダイヤモンド焼結体表面が部分的に露出しても、 溶着の 起点となりやすい鉄族金属が、 露出したダイャモンド焼結体表面に存在しないた めに、 長期間にわたり溶着防止の効果が現われることが確認された。
なお、 ダイヤモンド焼結体工具を作製する上で、 ダイヤモンド焼結体工具基材 に酸処理が施された後このダイヤモンド焼結体基材の表面に表面層を形成し、 そ の後ろう付け ·刃付けにより工具が作製された場合においても同様の効果が現わ れることを確認した。 産業上の利用可能性
以上のように、 本発明に係るダイヤモンド焼結体工具は切削工具、 掘削工具、 線引きダイス工具などのように強度と耐摩耗性が要求される分野で有用である。
Claims
1. ダイヤモンド焼結体を含む工具基材 （12) と、
前記工具基材 （12) の表面に形成された、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリ コン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少な くとも 1種を含む表面層 （1 1) とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具 （10) 。
2. 前記シリコン酸化物は S i〇2である、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
3. 前記シリコン炭化物は S i Cである、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモンド 焼結体工具。
4. 前記シリコン窒化物が S i3N4である、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
5. 前記表面層の厚みが 0. 1 nm以上 1 μπι以下である、 請求の範囲第 1項記 載のダイヤモンド焼結体工具。
6. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモンド焼結 体工具。
7. 前記工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 前記工具すくい面ま たは前記工具逃げ面の少なくとも一方の表面に前記表面層が形成されている、 請 求の範囲第 1項記載のダイヤモンド焼結体工具。
8. ダイヤモンド焼結体を含む工具基材 （22) と、
工具基材 （22) の表面に形成された、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン 炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む表面層 （21) とを備え、
前記工具基材 （22) は鉄族金属を第 1の含有率で含む内部 （22 b) と、 前 記内部 （22 b) を取囲み、 前記第 1の含有率よりも低い第 2の含有率で前記鉄 族金属を含む表面部 （22 a) とを有する、 ダイヤモンド焼結体工具 （20) 。
9. 前記シリコン酸化物は S i O2である、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
10. 前記シリコン炭化物は S i Cである、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
1 1. 前記シリコン窒化物は S i3N4である、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモ ンド焼結体工具。
1 2. 前記表面層の厚みは 0. 1 nm以上 1 μπι以下である、 請求の範囲第 8項 記載のダイャモンド焼結体工具。
1 3. 前記第 2の含有率は 2. 0重量％以下である、 請求の範囲第 8項記載のダ ィャモンド焼結体工具。
14. 前記ダイヤモンド焼結体の表面からの深さが 2 nm以上 500 Onm以下 の部分が前記表面部である、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモンド焼結体工具。
1 5. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモンド焼 結体工具。
1 6. 前記工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 前記工具すくい面 または前記工具逃げ面の少なくとも一方の表面に前記表面層が形成されている、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモンド焼結体工具。
1 7. 鉄族金属を第 1の含有率で含む内部 （32 b) と、
前記内部 （32 b) を取囲み、 前記第 1の含有率よりも低い第 2の含有率で前 記鉄族金属を含む表面部 （32 a) とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具。
1 8. 前記第 2の含有率は 2. 0重量％以下である、 請求の範囲第 1 7項記載の ダイヤモンド焼結体工具。
1 9. 前記ダイヤモンド焼結体の表面からの深さが 2 nm以上 5000 nm以下 の部分が前記表面部である、 請求の範囲第 1 7項記載のダイヤモンド焼結体工具。
20. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 1 7項記載のダイヤモンド 焼結体工具。
2 1. 前記表面部に工具すくい面および工具逃げ面の少なくとも一方が形成され ている、 請求の範囲第 1 7項記載のダイヤモンド焼結体工具。
22. ダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭 化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくとも
1種を含む表面層を形成する工程とを備えた、 ダイャモンド焼結体工具の製造方 法。
2 3 . 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイャモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 表面部から前記鉄族 金属を除去して前記表面部の前記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくすること により、 前記ダイヤモンド焼結体工具に表面処理を施す工程とを備えた、 ダイヤ モンド焼結体工具の製造方法。
2 4 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 3項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。 2 5 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 3項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 6 . 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 表面部から鉄族金属 を除去して表面部の鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、
ダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくとも 1種を 含む表面層を形成する工程とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具の製造方法。 2 7 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 6項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。 2 8 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 6項記載のダイャモンド焼結体工具の製造方法。
2 9 . 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイャモンド焼結体 の表面部から前記鉄族金属を除去して前記ダイヤモンド焼結体の前記表面部の前 記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、
表面処理された前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド 焼結体工具を得る工程と、
表面処理された前記ダイヤモンド焼結体工具の表面に、 シリコン、 シリコン酸 化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選 ばれた少なくとも 1種を含む表面層を形成する工程とを備えた、 ダイヤモンド焼 結体工具の製造方法。
3 0 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 9項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 1 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 9項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 2 . 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイャモンド焼結体 の表面部から前記鉄族金属を除去して前記ダイヤモンド焼結体の前記表面部の前 記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、
表面処理された前記ダイヤモンド焼結体表面に、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた 少なくとも 1種を含む表面層を形成する工程と、
前記表面層が形成された前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイ ャモンド焼結体工具を得る工程とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具の製造方法。 3 3 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 3 2項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。 3 4 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 3 2項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
補正書の請求の範囲
[1999年 7月 2日 （02. 07. 99 ) 国際事務局受理：出願当初の請求の範囲 5， 2， 14及び 1 9は取り下げられた；出願当初の請求の範囲 1， 8, 1 7, 22， 23 6, 29及び 32は補正された；他の請求の範囲は変更なし。 （4頁）]
請求の範囲
1. (補正後） ダイヤモンド焼結体を含む工具基材 （1 2) と、
前記工具基材 （1 2) の表面に形成された、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリ コン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少な くとも 1種を含む、 厚みが 0. 1 nm以上 1 /zm以下の表面層 （1 1) とを備え た、 ダイヤモンド焼結体工具 （10) 。
2. 前記シリコン酸化物は S i 02である、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
3. 前記シリコン炭化物は S i Cである、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモンド 焼結体工具。
4. 前記シリコン窒化物が S i3N4である、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
5. (削除）
6. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 1項記載のダイヤモンド焼結 体工具。
7. 前記工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 前記工具すくい面ま たは前記工具逃げ面の少なくとも一方の表面に前記表面層が形成されている、 請 求の範囲第 1項記載のダイヤモンド焼結体工具。
8. (補正後） ダイヤモンド焼結体を含む工具基材 （22) と、
工具基材 （22) の表面に形成された、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン 炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 厚みが 0. 1 nm以上 1 以下の表面層 （21) とを備え、 前記工具基材 （22) は鉄族金属を第 1の含有率で含む内部 （22 b) と、 前 記内部 （22 b) を取囲み、 前記第 1の含有率よりも低い第 2の含有率で前記鉄 族金属を含む、 前記ダイヤモンド焼結体の表面からの深さが 2 rim以上 5000 nm以下の表面部 （22 a) とを有する、 ダイヤモンド焼結体工具 （20) 。 9. 前記シリコン酸化物は S i〇2である、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
26
補正された用紙 （条約第 19条）
10. 前記シリコン炭化物は S i Cである、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモン ド焼結体工具。
1 1. 前記シリコン窒化物は S i3N4である、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモ ンド焼結体工具。
12. (削除）
13. 前記第 2の含有率は 2. 0重量％以下である、 請求の範囲第 8項記載のダ ィャモンド焼結体工具。
14. (削除）
15. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモンド焼 結体工具。
16. 前記工具基材は工具すくい面または工具逃げ面を有し、 前記工具すくい面 または前記工具逃げ面の少なくとも一方の表面に前記表面層が形成されている、 請求の範囲第 8項記載のダイヤモンド焼結体工具。
17. (補正後） 鉄族金属を第 1の含有率で含む内部 （32 b) と、
前記内部 （32 b) を取囲み、 前記第 1の含有率よりも低い第 2の含有率で前 記鉄族金属を含む、 前記ダイヤモンド焼結体の表面からの深さが 2 nm以上 50 O Onm以下の表面部 （32 a) とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具。
18. 前記第 2の含有率は 2. 0重量％以下である、 請求の範囲第 17項記載の ダイヤモンド焼結体工具。
19. (削除）
20. 工具母材にろう付けされている、 請求の範囲第 17項記載のダイヤモンド 焼結体工具。
21. 前記表面部に工具すくい面および工具逃げ面の少なくとも一方が形成され ている、 請求の範囲第 1 7項記載のダイヤモンド焼結体工具。
22. (補正後） ダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭 化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくとも
27 補正された用紙 （条約第 19条）
1種を含む、 厚みが 0 . 1 n m以上 1 / m以下の表面層を形成する工程とを備え た、 ダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 3 . (補正後） 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイャモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイャモンド焼 結体の表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以下の表面部から前記鉄族金属 を除去して前記表面部の前記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくすることによ り、 前記ダイヤモンド焼結体工具に表面処理を施す工程とを備えた、 ダイヤモン ド焼結体工具の製造方法。
2 4 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 3項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 5 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 3項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 6 . (補正後） 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイヤモンド焼結体工具を形 成する工程と、
前記ダイャモンド焼結体工具を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイャモンド焼 結体の表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以下の表面部から鉄族金属を除 去して前記表面部の鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、
ダイャモンド焼結体工具の表面にシリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物おょぴこれらの固溶体からなる群より選ばれた少なくとも 1種を 含む、 厚みが 0 . 1 n m以上 1 m以下の表面層を形成する工程とを備えた、 ダ ィャモンド焼結体工具の製造方法。
2 7 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 6項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 8 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 6項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
2 9 . (補正後） 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
28
補正きれた ffi紙 (条約第 19条）
前記ダイヤモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイヤモンド焼結体 の表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以下の表面部から前記鉄族金属を除 去して前記表面部の前記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、 表面処理された前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイャモンド 焼結体工具を得る工程と、
表面処理された前記ダイヤモンド焼結体工具の表面に、 シリコン、 シリコン酸 化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選 ばれた少なくとも 1種を含む、 厚みが 0 . 1 n m以上 1 μ πι以下の表面層を形成 する工程とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 0 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 2 9項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 1 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 2 9項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 2 . (補正後） 鉄族金属を含むダイヤモンド焼結体を準備する工程と、
前記ダイヤモンド焼結体を酸溶液に浸すことにより、 前記ダイヤモンド焼結体 の表面からの深さが 2 n m以上 5 0 0 0 n m以下の表面部から前記鉄族金属を除 去して前記表面部の前記鉄族金属の含有率を内部よりも小さくする工程と、 表面処理された前記ダイヤモンド焼結体表面に、 シリコン、 シリコン酸化物、 シリコン炭化物、 シリコン窒化物およびこれらの固溶体からなる群より選ばれた 少なくとも 1種を含む、 厚みが 0 . 1 n m以上 1 /i m以下の表面層を形成するェ 程と、
前記表面層が形成された前記ダイャモンド焼結体を加工することにより、 ダイ ャモンド焼結体工具を得る工程とを備えた、 ダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
3 3 . 前記酸溶液は、 硝酸、 塩酸およびフッ酸からなる群より選ばれた少なくと も 1種を含む、 請求の範囲第 3 2項記載のダイャモンド焼結体工具の製造方法。
3 4 . 前記表面部において前記鉄族金属の含有率が 2 . 0重量％以下である、 請 求の範囲第 3 2項記載のダイヤモンド焼結体工具の製造方法。
29 補正きれた用紙 (条約第 19条)
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