WO1998053295A1

WO1998053295A1 - Verfahren und vorrichtung zur probenahme aus dispersen stoffströmen

Info

Publication number: WO1998053295A1
Application number: PCT/EP1998/002972
Authority: WO
Inventors: Wolfgang Witt; Stephan Röthele
Original assignee: Sympatec Gmbh
Priority date: 1997-05-20
Filing date: 1998-05-20
Publication date: 1998-11-26
Also published as: JP2000515637A; KR20000029455A; EP0914597A1; DE19721104A1; US6357305B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen, bei dem aus einem Prozeßhauptstrom ein Analysenteilstrom zur nachfolgenden Analyse entnommen wird. Erfindungsgemäß wird der Analysenteilstrom über eine Entnahmefläche aus dem Prozeßhauptstrom entnommen. Die Entnahmefläche ist kleiner als die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche und unabhängig von dieser festgelegt. Die Entnahmefläche überstreicht während der Entnahme des Analysenteilstroms entlang einer Bahnkurve die vom Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probenahme aus dispersen Stoffströ- men, bei dem in einem Prozeßhauptstrom aus diesem Prozeßhauptstrom ein Analysenteilstrom zur nachfolgenden Analyse entnommen wird und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Für die Produktion von dispersen Feststoffen und Emulsionen kommt der Größenverteilung der Partikel oder Tröpfchen, im folgenden Teilchen genannt, große Bedeutung zu, da sie wesentlich das Reaktionsvermögen, die Transporteigenschaften und die Stabilität des Stoffsystems bestimmen.

Die Kenntnis der Teiichengrößenverteilung (TGV) erlaubt es daher, den Produktionsprozeß zu optimieren und auf eine gewünschte Qualität hin zu produzieren. Dazu ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teiichengrößenverteilung notwendig, die sich auf einfache Weise an verschiedenen Stellen in den Prozeß integrieren läßt, ohne den Prozeßablauf merklich zu stören.

Vorrichtungen zur Bestimmung von Teilchengrößenverteiiungen sind mit verschiedenen Meßprinzipien seit langem bekannt. Dabei dominieren in vielen Anwendungen zunehmend Vorrichtungen, die auf der Laserbeugung (LB) basieren, da sie hohe Meßgenauigkeit bei guter Stabilität der Ergebnisse, kurze Meßzeiten, großen Meßbereich, niedrige Meßbereichsuntergrenze und einfache Handhabung miteinander verbinden.

Bei diesen Vorrichtungen wird die Tatsache ausgenutzt, daß ein von monochromatischen, kohärentem Licht angestrahltes Partikel, in Abhängigkeit seiner Größe, Teile dieses Lichtes unterschiedlich stark ablenkt, wobei kleine Partikel das Licht stärker ablenken als große Partikel. Diese Ablenkung des Lichtes ist bekannt als Beugung.

In einer üblichen Anordnung gemäß Fig. 1. erzeugt ein Laser 1 gefolgt von einer Aufweiteoptik 2 einen ausgedehnten parallelen Meßlichtstrahl, der die in einer Meßzelle 7 eingebrachten Partikel 8 beleuchtet. Das gebeugte Licht wird mitteis einer Sammellinse 14, der Fourieroptik, auf einen Fotodetektor 16 mit einer Vielzahl von Elementen abgebildet, der es zusammen mit einer nachgeschalteten Elektronik gestattet, die Intensitätsverteilung präzise zu vermessen. Aus dieser Intensitätsverteilung kann mittels einer Auswerteeinheit 20 über bekannte Algorithmen die Partikelgrößenverteilung errechnet werden.

Eine solche Vorrichtung ist für die Bestimmung der Teiichengrößenverteilung disperser Feststoffe, Suspensionen und Emulsionen gleichermaßen geeignet. Bekannte Berechnungsverfahren, die auf der Fraunhoferschen Beugung basieren, liefern Teiichengrößenverteilung unabhängig von den optischen Eigenschaften der Teilchen und des umgebenden Mediums. Die Anwendbarkeit dieser Vorrichtungen ist jedoch auf den Bereich geringer Teilchenkonzentration beschränkt, da bevorzugt im Durchlicht gearbeitet wird und die Meßzone das gebeugte Licht passieren lassen muß. Darüber hinaus ist die Teilchenkonzentration so gering zu wählen, daß das gebeugte Licht nicht wiederum an nachfolgenden Partikeln erneut gebeugt wird. Dieser als Mehrfachstreuung bezeichnete Vorgang kann bei der Berechnung der Teiichengrößenverteilung berücksichtigt werden. Die bekannten Algorithmen sind dafür auf spezielle Teilchenformen beschränkt und setzen die genaue Kenntnis der optischen Parameter des Stoffsystems voraus, was für die meisten Teilchen nicht gegeben ist.

Die in Produktionsprozessen üblichen hohen Massenströme im Bereich einiger Tonnen pro Stunde machen es daher in der Regel notwendig, dem Prozeß zunächst eine Probe zu entnehmen, und die Teilchenkonzentration dieser Probe durch Zugabe des die Teilchen umgebenden Mediums soweit zu erniedrigen, d. h. zu verdünnen, daß die maximal zulässige Teilchenkonzentration in der Meßzone nicht überschritten wird. Dieses Verfahren ist nur für solche Stoffsysteme zulässig, bei denen die Verdünnung die Teiichengrößenverteilung nicht verändert.

Die Probe ist dabei so zu entnehmen, daß die Teiichengrößenverteilung der Probe der Teiichengrößenverteilung des Prozesses im betrachteten Zeitraum entspricht, d. h. repräsentativ ist. Dieses wiederum erfordert, daß alle Bereiche des Transportquerschnittes gleichgewichtet erfaßt werden und daß die Entnahme der Probe die Teiichengrößenverteilung am Ort der Probename nicht verändert. Sind die Prozeßteilchen in ein strömendes Medium eingebunden, so ist bekannt, daß die Probe isokinetisch zu entnehmen ist, d. h., daß die Teilchen dabei keine Geschwindigkeitsveränderung erfahren dürfen, da anderenfalls die entnommene Teiichengrößenverteilung dadurch merklich verändert würde. Von der Laserbeugung ist ferner bekannt, daß agglomerierte Teilchen mit ihrem Agglomeratdurchmesser bestimmt werden. Bei üblichen Aufgabenstellungen ist man bevorzugt an der Teiichengrößenverteilung der Primärteilchen interessiert. Die agglomerierten Teilchen sind zunächst voneinander zu trennen, bevor sie die Meßzone durchlaufen. Zur Lösung dieser als Dispergierung bekannten Aufgabe sind verschiedene Vorrichtungen bekannt, die trockene Partikel in Strömungen hoher Turbulenz durch Stöße der Partikel untereinander, Stöße der Partikel mit den Wänden oder eigens dafür eingebrachten Hindernissen oder durch Zentrifugalkräfte infolge von Geschwindigkeitsgradienten voneinander trennen. Für Suspensionen sind Vorrichtungen bekannt, bei denen eine Flüssigkeit zum Teil mit Unterstützung von speziellen chemischen Substanzen und der Zuführung von Ultraschall zur Trennung der Partikel verwendet wird.

Um Schwankungen der optischen Eigenschaften der Komponenten, z.B. des Lasers und der Belegung der Fourieroptik mit Teilchen aus der berechneten Teiichengrößenverteilung zu eliminieren, ist von Zeit zu Zeit eine Referenzmessung erforderlich, bei der die Intensitätsverteilung des die Teilchen umgebenden Mediums ohne Anwesenheit von Teilchen vermessen wird.

Zur Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen im Prozeß wurden nun verschiedene Vorrichtungen vorgeschlagen, die diesen Anforderungen nur zum Teil, und meist nur mit erheblichen Einschränkungen, nachkommen.

In der einfachsten bekannten Ausführung wird das Laserbeugungs-System direkt an das Prozeßrohr angeflanscht, d. h. der gesamte Prozeßmassenstrom muß die Meßzone passieren. Die dabei auftretenden hohen optischen Konzentrationen werden über eine materiaiabhängige Korrektur der Mehrfachstreuung berücksichtigt. Eine Referenzmessung ist nur vor dem Beginn einer Produktionsphase (Batch) möglich. Lichtquelle und Detektor werden über gasgespülte Tuben oder über eine Hüllströmung entlang von Fenstern weitgehend sauber gehalten. Eine dennoch auftretende Verunreinigung der Optik verfälscht da- nach dauerhaft das Ergebnis. Die Dispergierung der Partikel findet nicht statt. Eine solche Vorrichtung ist daher nur für sehr kleine Rohrdurchmesser mit Produktionsmassenströmen im Bereich einiger kg/h und bei kurzen Produktionszeiten (Batchzeiten) geeignet. Die analysierte Probe wird nicht-repräsentativ durch die Geometrie der Meßzone und das Laserstrahlprofil definiert.

In einer anderen Vorrichtung werden Lichtquelle und Detektoreinheit in einen Stab mit Öffnung quer zur Stabrichtung integriert, der durch einen Flansch in den Prozeßmassenstrom taucht. Die Einschränkungen der vorgenannten Ausführung werden um die nicht repräsentative Probenahme erweitert, wobei sich bei dieser Vorrichtung die Reinhaltung der Fenster als besonders problematisch gestaltet.

In einer Weiterentwicklung wird die erstgenannte Ausführung mit einer statischen, nicht repräsentativen Probenahme im Bypass zu einem Rohr mit größeren Querschnitt betrieben. Die Probenahme erfolgt aus einer festen, definierbaren Position des Prozeßrohres. Der Probentransport erfolgt über eine Strahlpumpe, die den Analysenteilstrom weiter verdünnt und so eingestellt wird, daß die Probenahme möglichst isokinetisch erfolgt. Das Probenahmerohr ist permanent geöffnet und dem abrasiven Prozeßmassenstrom ausgesetzt. Es ist keine Abreinigung der Probenahmeöffnung vorgesehen. Der Analysenteilstrom durchläuft permanent die Meßzone. Er wird durch die Strahlpumpe beschleunigt und mehrfach umgelenkt, bis er in den Prozeß zurückgeführt wird. Um Bauhöhe zu sparen, finden 90°-Bögen Anwendung. Diese Anordnung ist ungünstig im Bezug auf den Verschleiß. Der Verschleiß ist proportional zum Prozeßmassenstrom und der Prozeßzeit und unabhängig von der Anzahl der gewünschten Messungen. Die Referenzmessung kann nur zu Beginn eines Bat- ches erfolgen.

In einer weiteren Ausführung wird die Geschwindigkeit des Prozeßmassenstromes durch Einbau spezieller Strömungsgeometrien zunächst über Diffe- renzdrucksensoren vermessen und diese Werte zur Anpassung der Druckverhältnisse im Analysenteilstrom verwendet, um die Isokinetik der Probenahme zu gewährleisten. Die Teilchengrößenverteilungs-Analyse erfolgt durch ein am Auslaß des Rohres angebrachtes Laserbeugungs-System, wobei bei einer Ausführung die Partikel zunächst an einem Filter abgeschieden und bei Erreichen einer gewissen Probenmenge diese mit einem Labor-Laserbeugungs- System vermessen wird. Auch hier ist der Probenahmeort statisch, d.h. nicht repräsentativ für den Gesamtquerschnitt. Die eigentliche Teilchengrößenvertei- lungsanalyse findet außerhalb der Rohrleitung statt.

Eine derartige Probenahmestufe wurde auch für den Fall durchströmter Rohre mit isokinetischer Probenahme vorgeschlagen. Hierbei ergeben sich wiederum große Analysenteilströme, die aufwendige Folgestufen erforderlich machen. Die eigentliche Teilchengrößenverteilungsanalyse findet auch hierbei außerhalb der Rohrleitung statt.

Um die Probenahmesituation zu verbessern, wurde in der DE 35 43 758 C1 vorgeschlagen, bei der im Prozeßrohrquerschnitt ein Probenahmesegment rotiert. Im Fall vernachlässigbarer Strömung kann im Fallschacht damit eine repräsentative Probenahme gewährleistet werden. Das geringe Teiiungsverhält- nis macht in der Regel eine wiederholte Anwendung des Prinzips erforderlich, was wie die Notwendigkeit von Dichtungen zwischen bewegten Teilen in partikelbelasteter Umgebung nachteilig ist. Die eigentliche Teilchengrößenvertei- lungs-Analyse findet außerhalb der Rohrleitung statt. Dazu wird der Analysenteilstrom zunächst in einem Zwischenspeicher gesammelt, dann zum Meßsystem transportiert, wobei durch Absiebung der Meßbereich angepaßt und Verstopfungen der nachfolgenden Stufen vermieden werden können. Sodann folgte eine Dosierung in einen Trockendispergierer, die Vermessung in einem Laserbeugungs-Sensor, die Absaugung des Aerosols sowie gegebenenfalls die Rückführung in den Prozeß über Zyklon und Zellenradschleuse. Diese Lösung erwies sich äußerst leistungsfähig, jedoch gleichzeitig großvolumig und aufwendig.

Für den Bereich von Suspensionen wurde bisher bei allen Lösungen auf eine repräsentative Probenahme verzichtet. Bei den üblichen hierfür eingesetzten Vorrichtungen erfolgt die Probenahme über ein in das Prozeßrohr ragendes statisches Rohr oder einen pneumatisch herausfahrbaren Probenahmefinger. Die Förderung der Probe erfolgt mittels einer Verdünnungsflüssigkeit. Die Dispergierung entfällt ganz oder erfolgt in einem gerührten Behälters mitteis Ultraschall. Die verdünnte Suspension wird schließlich durch eine Küvette in die Meßzone eines Laserbeugungs-System geführt und extern entsorgt oder in den Prozeß zurückgeführt. Zur Referenzmessung wird mittels gesteuerter Ventile auf reine Flüssigkeit umgeschaltet.

Schließlich wurden noch Vorrichtungen realisiert, bei denen andere verfügbare Probenahmesysteme, wie z. B. Schlagprobenehmer, Y-Ventile, Probenahmeschnecken etc. die Probe liefern und diese entsprechend aufbereitet mit Standard Laserbeugungs-Systemen vermessen werden. All diesen Vorrichtungen ist gemeinsam, daß Sie nur für bestimmte Spezialfälle geeignet sind, häufige Wartung erfordern und erheblichen Platzbedarf haben.

Keine der bisher bekannten Vorrichtungen ist universell einsetzbar oder ermög^¬ licht kombiniert eine repräsentative Probenahme für bewegte Medien mit Dis^¬ pergierung, Konzentrationsanpassung, einem kompakten Aufbau und der Möglichkeit der Referenzmessung bei laufendem Prozeß.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein möglichst universelles Probenahmeverfahren und eine kompakte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens an die Hand zu geben. Dabei soll eine repräsentative, kontinuierliche Probenahme auch bei hohen Produktionsmassenströmen möglich sein. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 gelöst, bei dem der Analysenteilstrom über eine Entnahmefläche aus dem Prozeßhauptstrom entnommen wird, die kleiner ist als die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche und unabhängig von dieser festgelegt ist. Die konstante Entnahmefläche überstreicht während der Entnahme des Analysenteilstroms entlang einer Bahnkurve die vom Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche.

Dieses erfindungsgemäße Probenahmeverfahren zeichnet sich gegenüber dem gemäß dem Stand der Technik bekannten Verfahren durch eine repräsentative und kontinuierliche Probenahme aus, die die Anaiysenströme auch an hohe Produktionsmassenströme anpassen kann.

Geht man hier zum Vergleich von der Lösung gemäß der DE 35 43 758 C1 aus, wie sie in der Fig. 2a gezeigt ist, so ist bei einem Massenfluß Θ (Massenstrom M / Fläche) in einem Rohr der gewisse Werte nicht überschreiten kann für hohe Massenströme ein hoher Rohrdurchmesser D notwendig. Bei der Lösung gemäß der DE 35 43 758 C1 mit einem rotierenden Probenahmesegment führt das zwangsläufig zu hohen Anaiysemassenströmen m, da der Segmentwinkel α durch die maximale Partikelgröße bzw. durch ein Vielfaches dieser Partikelgröße nach unten begrenzt ist. Es gilt hierfür:

m = —— M = — — Θ i „„ = a D² = —Θ—-π =

2π 4

D.h. der Anaiysenmassenstrom m wächst mit dem Quadrat des Prozeßrohrdurchmessers D. Fig. 2b zeigt nun, daß die ebenfalls bekannte Lösung mit einem Probenahmerohr hier erheblich günstiger ist. Es gilt: d² m d¹

Λ ^~T^π m = - M = ^ M =

d² d² D²

= ^® A_?τmß = —®—π ^

= ^Θ d² 4

D.h. der Analysenteilstrom ist nun unabhängig vom Prozeßrohrdurchmesser und proportional zum Quadrat des wählbaren Durchmesser des Probenahmerohres d.

Die isokinetische Probenahme mit einem statischen Probenahmerohr ist nicht repräsentativ. Dieses Problem wird nun durch die Erfindung so gelöst, daß das Probenahmerohr den Querschnitt des Prozeßrohres mit konstanter Geschwindigkeit so abfährt, daß die gesamte Querschnittsfläche oder eine repräsentative Teilfläche während einer Meßperiode n-mal überstrichen wird. Dabei ist die Bahnkurve so zu wählen, daß alle Bereiche während eines Durchlaufes nur einmal durchfahren werden.

Bevorzugten Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Ansprüchen 2-9.

Besonders vorteilhafte Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen ergeben sich aus den Ansprüchen 10-22.

Schließlich lassen sich die erfindungsgemäßen Vorrichtungen in besonders vorteilhafter Weise für verschiedene Meßverfahren verwenden, wie in den Ansprüchen 23-26 beansprucht. Vorrichtungen zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenver- teiiungen ergeben sich aus den Ansprüchen 27-35.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieien näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 : ein Laserbeugungssystem nach dem Stand der Technik,

Fig. 2: verschiedene Probenahmegeometrien zur repräsentativen Probenahme nach dem Stand der Technik über ein Segment (Fig. 2a) oder ein Probenahmerohr (Fig. 2b),

Fig. 3: die von einem erfindungsgemäßen Probenahmefohr überstriche- ne Spiralbahn,

Fig. 4: eine prinzipielle Skizze einer erfindungsgemäßen Ausführung des Probenahmerohres,

Fig. 5 eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Probenahmerohrs mit Faltenbalg und Schild,

Fig. 6: eine erfindungsgemäße Ausführungsform mit einem Probenahmerohr in Parkposition (mit Druckkugeldichtung),

Fig. 7: eine Spiralbahn der Probenahmeöffnung im Probenahmerohr, die in Parkposition beginnt und endet.

Fig. 8: einen Antrieb für ein Probenahmerohr nach einer Ausführungsform der Erfindung über Kardanaufhängung und Schubstangen, Fig. 9: eine bevorzugte, erfindungsgemäße Ausführung des Antriebes für das Probenahmerohr,

Fig. 10: eine Skizze zur Berechnung der Bewegungsgleichung der Öffnung des Probenahmerohres,

Fig. 11 : eine Seitenansicht einer gesamten Meßvorrichtung mit Probenahme, Dispergierung, Verdünnung, Teiichengrößenverteilungs- Bestimmung mittels Laserbeugung und Rückführungsstufe,

Fig. 12: Seitenansicht der Vorrichtung von Fig. 11 in leicht modifizierter Ausführungsform, um 90° gedreht und

Fig. 13: eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 11 , von oben auf das Probenahmerohr.

In Fig. 4 ist schematisch ein Probenahmerohr 30 dargestellt, das in der Mitte eines Prozeßrohres 32 gelagert ist und dem hier nicht näher dargestellten Produktstrom unter einem flachen Winkel Θ entgegengerichtet ist. Die Öffnung 34 des Probenahmerohrs 30 läuft entlang einer Spiralbahn, wie sie in der Fig. 3 dargestellt ist und durch folgende Gleichungen wiedergegeben wird:

x(τ) = r(τ) sin(<s (t) τ) y(τ) = r(τ) cos( ω(t) τ)

D τ τ r(r - _J- - D-

2

τ(t) ist als Funktion der Zeit dabei so zu wählen, daß die Bahngeschwindigkeit v(t) konstant ist. Hier gilt näherungsweise: w. w(t) = r(τ)

mit

D: Prozeßrohrdurchmesser n: Anzahl der Umkreisungen für die Fahrt bis zum Zentrum t_p: Gesamtzeit der Probenahme

Zur Vermeidung von Probenahmefehlern ist es erforderlich, den Analysenteilstrom isokinetisch abzusaugen. Die Partikelgeschwindigkeit in Rohren ist dabei allgemein eine Funktion des Radius r gemessen vom Zentrum des Prozeßrohres. In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Unterdruck im Probenahmerohr dazu über empirisch ermittelte Werte so verändert, daß die Probenahme unabhängig von r isokinetisch erfolgt.

Das Probenahmerohr ist dem Prozeßmassenstrom und somit extremen Verschleiß ausgesetzt. Dieses gilt insbesondere bei hohen Partikelgeschwindigkeiten, z. B. bei der pneumatischen Förderung. Um den Verschleiß zu minimieren, sollten Einbauten keine Flächen senkrecht zur Strömungsrichtung aufweisen. Ferner gilt es, auch Umlenkungen des Analysenteilstromes auf kleine Winkel zu begrenzen, um auch dort den Verschleiß zu minimieren. Schließlich sollten alle Komponenten des Probenahmerohres aus Hartmetall, Keramik oder anderen verschleißfesten Materialien zu fertigen sein. Dazu ist es aus Kostengründen erforderlich, die Wege so kurz wie möglich zu halten. Ein Transport der Probe außerhalb des Prozeßrohres führt zu großen Rohrlängen und großen Bauhöhen, wenn man 90°-Winkel vermeiden will.

Betrachtet man die Öffnung 34 des Probenahmerohrs 32, dann beschreibt dieser eine Spiralbahn mit der Bahngeschwindigkeit v. Da sich die Projektionsflächen der Eintrittsöffnung mit cos(θ) ändert, muß dieses zur Erzielung einer repräsentativen Probenahme über die Bahngeschwindigkeit

v(θ) = v₀ cos(0)

ausgeglichen werden.

Diese Ausführung erfordert nicht, daß das Probenahmerohr in Bezug auf das Prozeßrohr rotiert. Es kann daher über elastische Wände dichtungsfrei verbunden werden. In einer bevorzugten Ausführung erfolgt die Verbindung über einen Metallbalg 36, der gemäß Fig. 5 mittels eines Schildes 38 mechanisch vor den Partikeln des Prozeßmassenstromes geschützt wird.

Die gelegentlich durchzuführende Referenzmessung macht es erforderlich, daß das die Teilchen umgebende Medium teilchenfrei durch die Meßzone geführt wird. Bei den bekannten Vorrichtungen kommen dazu gesteuerte Ventile und/oder gesteuerte Dosierer zum Einsatz, die es gestatten, den Teilchenstrom für die Dauer der Referenzmessung zu unterbrechen. Bei dem vorgeschlagenen Probenahmesystem ist es dazu ausreichend, die Probenahmeöffnung der Produktaufgabe zu entziehen und/oder die Probenahmeöffnung zu verschließen oder mit dem die Teilchen umgebenden Medium zu verbinden. Die Probenahmeöffnung ist ferner von Zeit zu Zeit von Anbackungen und Verstopfungen durch grobe Partikel, Fasern etc. zu reinigen. Auch sollte die Probenahmeöff- nung in den Nicht-Meßphasen nicht dem Prozeßmassenstrom ausgesetzt werden, um den Verschleiß insgesamt zu minimieren.

In der in Fig. 6 dargestellten Ausführung wird hierzu eine geschützte Parkposition 40 für das Probenahmerohr an der Innenseite des Prozeßrohres 32 so vorgesehen, daß es den strömenden Partikeln geringen Widerstand entgegensetzt, gleichzeitig das Probenahmerohr 30 jedoch sicher abdichtet (z. B. durch eine Druckkugeldichtung 42 gemäß Fig. 6) oder es mit einem Anschluß für das partikeifreie Medium verbindet. Ein integrierter Abstreifer sorgt für die Reinigung beim Eintritt der Rohröffnung in die Parkposition.

In einer Ausführung können mehrere Parkpositionen auf der Innenseite des Prozeßrohres so verteilt sein, daß die Probenahmeöffnung von einer Parkposition zur anderen bewegt werden kann. Unter Verwendung z. B. von linearen Scans über die Rohrmitte kann die Verweildauer der Probenahmeöffnung im Prozeßmassenstrom und damit der Verschleiß bei eingeschränkter Repräsentanz weiter reduziert werden.

In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung wird die Bahnkurve der Probenahmeöffnung durch eine Spirale beschrieben, die an der Parkposition an der Prozeßrohrwandung beginnt, sich dem Zentrum spiralig annähert und schließlich auf der fortgesetzten Spiralbahn in der Parkposition wieder endet (Fig. 7). Eine solche Bahnkurve läßt sich auf verschiedene Arten erzeugen.

In der Vorrichtung gemäß Fig. 8 wird dazu das Probenahmerohr 30 in der Rohrmitte kardanisch gelagert. Durch eine gesteuerte Auslenkung der beiden in Fig. 8 dargestellten Kardanringe 44, 46 wird das Rohr um die beiden senkrecht zueinander stehenden Winkel θ und φ gegenüber der Rohrachse verkippt. Durch eine gesteuerte zeitlich Abfolge der Verkippung kann die Probenahmeöffnung einer beliebigen, vorgegebenen Bahnkurve folgen. Die Auslenkung kann z. B. durch Schubstangen oder Hydraulikstempel erfolgen. Der Antrieb kann von außerhalb des Rohres z. B. durch Schrittmotoren erfolgen. Bei Verwendung von Schubstangen kann dabei ein einfacher Hebelmechanismus zur 90°-Kraftumienkung dienen. In der in Fig. 9 dargestellten Ausführung wird die Spiralbahn aus einer einfachen Drehbewegung abgeleitet. Hierzu wird das Probenahmerohr 30 an einem Ende in einer senkrecht zur Rohrrichtung verlaufenden Achse 47 gelagert. Über eine Schubstange 48, die über ein Lager 50 an einem mit dem Probenahmerohr 30 verbundenen Hebel angelenkt ist, wird das Probenahmerohr 30 verkippt. Die Anlenkachse 50 liegt parallel zur Achse 47. Mit seinem anderen Ende ist die Schubstange 48 über ein Lager 49 mit einer Gewindemutter 52 gelenkig verbunden. Die Gewindemutter 52 verläuft auf einem Gewinde 54, das fest verbunden mit einem Austragsrohr 56 ist. Über ein in Rotation versetzbares Gestänge 58 kann über einen Zahnkranz 60 das Probenahmerohr 30 mitsamt der Schubstange 48 und der Gewindemutter 52 gegenüber dem Austragsrohr 56 und dem mit diesem starr verbundenen Gewinde 54 in Rotation versetzt werden. Während dieser Rotation bewegt sich die Gewindemutter 52 auf dem feststehenden Gewinde 54 und verstellt somit über die Schubstange 48 den Winkel Θ des Probenahmerohrs 30 gegenüber der Rohrachse. Die Probenahmeöffnung rotiert um die Prozeßrohrachse und beschreibt so eine Spiralbahn.

Die Auslenkung der Probenahmeöffung r von der Prozeßrohrmitte als Funktion der Ausienkung x des Lagers von der Position (x₀), bei der das Probenahmerohr im Zentrum des Prozeßrohres steht, beschreibt die Gleichung:

L ist dabei die Länge des Probenahmerohres. Für L = 168,5 mm, H = 10 mm und I = 79,2 mm ergibt sich der in Fig. 10 dargestellte, nahezu lineare Zusammenhang. Die Bahnkurve in Fig. 6 wurde mit diesen Parametern für eine Gewindesteigung von 1 mm/Umdrehung berechnet. Sie beginnt in der Parkposition am Rand und gelangt über das Zentrum erneut zum Rand, ohne daß dazu die Drehrichtung des Motors geändert werden muß. Für den wiederholten Be- trieb ist es ausreichend, die Drehrichtung des Motors in der Parkposition, d.h. im Stillstand zu ändern. Dieses kann z. B. über einen einfachen Sensor bewerkstelligt werden, der das Eintreten des Probenahmerohres in die Parkposition erfaßt, woraufhin eine Steuerung den Antrieb stoppt und für einen erneuten Scan die Drehrichtung des Antriebes umkehrt. In Fig. 10 ist eine Skizze zur Berechnung der vorgenannten Bewegungsgleichung wiedergegeben.

Die vorgeschlagene erfindungsgemäße Probenahme weist somit gegenüber bekannten Vorrichtungen und Verfahren deutliche Vorteile auf: a) Die Probenahme erfolgt nur während der Meßperiode, ansonsten ist die Probenahmeöff- nung in der Parkposition vor dem Prozeßmassenstrom geschützt. Der Verschleiß der Probenahme, der Dispergierstrecke und des Meßsystems wird dadurch um Größenordnungen reduziert, b) Bei laufendem Prozeß ist in der Parkposition jederzeit eine Referenzmessung möglich. Es sind dazu keine weiteren Maßnahmen notwendig, c) Der Antrieb kommt ohne Dichtungen zum Prozeßmassenstrom aus und bewegt nur kleine Massen. Es ist somit nur eine geringe Antriebsleistung erforderlich, d) Die Probenahme ist kontinuierlich, zeitlich und örtlich repräsentativ. Durch das große Durchmesserverhältnis D/d wird die Strömung durch die Probenahme nur sehr wenig beeinträchtigt. Der Analysenteilstrom ist unabhängig vom Prozeßrohrdurchmesser und kann leicht über die Größe der Öffnung des Probenahmerohres den Erfordernissen des Meßsystems angepaßt werden. Der integrierte Reinigungsmechanismus macht eine vorgeschaltete Sicherheitsabsiebung entbehrlich.

Der Reduktion des freien Querschnittes im Prozeßrohr durch die erforderlichen Einbauten kann durch eine Vergößerung des Rohrdurchmessers unterhalb der Ebene der Probenahmeöffnung kompensiert werden. Eine Beeinflussung der Probenahme kann dabei weitgehend ausgeschlossen werden.

Zur Dispergierung von dispersen Feststoffen in Gas oder Flüssigkeiten sind verschiedene Verfahren bekannt. Zur Dispergierung in Gasen verwendet man Partikel-Wand-, Partikel-Partikel-Stöße und/oder Zentrifugalkräfte, wie sie z. B. als Folge von Geschwindigkeitsgradienten in einer Scherströmung auftreten. Als Energielieferant dient z. B. eine Strahlpumpe. Zur Dispergierung von Suspensionen wird häufig Ultraschall eingesetzt. In der bevorzugten Ausführung gemäß Fig. 11 wird eine Strahlpumpe 62 am Ausgang des Probenehmers koaxial innerhalb des Prozeßrohres 63 angebracht. Durch Zufuhr von Treibgas oder Suspensionsflüssigkeit entsteht in dem Probenahmerohr der zum Teilchentransport benötigte Unterdruck. Dabei wird der Vordruck des Treibmittels der Strahlpumpe 62 so gewählt, daß über empirisch ermittelte Parameter eine isokinetische Bedingung am Probenahmerohr 30 entsteht. Das zugeführte Medium verdünnt den Analysenmassenstrom. Die zugeführte Energie wird zur Dispergierung genutzt.

Für Feststoffaerosole schließt in einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung gemäß Fig. 12 ein Strahlführungsrohr 70 mit runden Querschnitt an. Der Querschnitt wird so eng bemessen, daß sich möglichst viele Partikel- Partikel- und Partikel-Wand-Stöße ergeben. Daran anschließend folgt eine Übergangsrohr 72, in dem sich der Querschnitt kontinuierlich von rund auf rechteckig vergrößert. Schließlich folgt ein Strahlführungsrohr 74 mit rechteckigem Querschnitt, das bis kurz vor die Meßzone 76 reicht. Der rechteckige Querschnitt verhindert eine Linsenwirkung des sich bei der Expansion abkühlenden Gasstrahls in der Meßzone.

In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung können ferner Verstopfungen des Probenahmerohres dadurch beseitigt werden, daß kurzfristig der Austritt der Strahlpumpe verschlossen wird. Dieses kann z.B. durch Verschieben des Strahlführungsrohres geschehen. Dabei wird das Strahlführungsrohr soweit verschoben, bis seine Wandung die Austrittsöffnung nahezu vollständig verschließt. Das Treibmittel entweicht dann über das Probenahmerohr und spült dieses frei. Für Suspensionen folgt in einer bevorzugten erfϊndungsgemäßen Ausführung eine Querschnittserweiterung mit statischem Mischer, in den die Ultraschallso- notrode ragt. Die Sonotrode ist mit dem außerhalb des Prozeßrohres angebrachten Ultraschallschwingers über ein Hüllrohr verbunden. Eine Luftschicht zwischen Sonotrode und Hüllrohr verhindert den direkten Schallübergang in die Prozeßsuspension. Die Querschnittserweiterung verringert die Partikelgeschwindigkeit und erhöht die Einwirkungsdauer des Ultraschalls. Der statische Mischer vergleichmäßigt die verdünnte Suspension.

Für optische Verfahren zur Bestimmung von Teiichengrößenverteilung, wie z.B. Laserbeugung oder Bildverarbeitung, muß die Optische Konzentration Copt innerhalb gewisser Grenzwerte liegen. Für monodisperse Partikel mit Durchmesser x berechnet sich die C_opt für die bevorzugte erfindungsgemäße Ausführung wie folgt:

Dabei beschreibt d den Durchmesser der Probenahmeöffnung, D den Durchmesser des Prozeßrohres, / den Extinktionskoeffizienten, mden Prozeßmassenstrom, b die Breite des Strahlführungsrohres, p die spezifische Dichte und v die Geschwindigkeit der Partikel in der Meßzone. Für nicht-monodisperse Teilchen läßt sich der Zusammenhang ähnlich beschreiben.

In der Ausführung gemäß Fig. 11 wird die Geschwindigkeit der Partikel in einer zweiten Strahlpumpe 66 dergestalt erhöht, daß sich die Teilchen bevorzugt in der Mitte der Meßzone aufhalten und notwendige Fenster 68 nicht kontaminiert werden. Das zugeführte Medium verdünnt den Analysenteilstrom und verändert die Partikelgeschwindigkeit v. Die Optische Konzentration kann somit statisch über D, d und b, dynamisch über v angepaßt werden. In der Vorrichtung erfolgt die Messung der Teiichengrößenverteilung nach der Verdünnungsstufe mit bekannten Verfahren, z. B. mittels Laserbeugung oder Bildverarbeitung. Dabei werden die dazu notwendigen Komponenten über ein oder mehrere Hüllrohre von außen durch das Prozeßrohr bis zur Verdünnungsstufe geführt. Die Hüllrohre sind mit dem Hüllrohr der Verdünnungsstufe dicht verbunden. Die optischen Komponenten des Meßsystems werden durch optische Fenster vor dem Teilchen des Analysenmassenstromes geschützt.

Die Rückführung des Analysenteilstromes erfolgt in der hier beschriebenen Vorrichtung über das Hüllrohr 64 unmittelbar anschließend an die Meßzonen in Richtung der Rohrachse. Der Auslaß ist offen. Der koaxiale Aufbau und die Ausrichtung entlang der Prozeßrohrachse ist dabei gegenüber den bekannten Verfahren der Rückführung über seitliche Anschlüsse besonders günstig, da die schnellen Teilchen nur unter sehr flachen Winkeln auf die Prozeßrohrwand auftreffen und der Verschleiß dieser Wand dadurch erheblich reduziert ist. Da die Teilchen innerhalb des Prozeßrohres verbleiben, sind keine zusätzlichen Maßnahmen erforderlich, wenn das Prozeßrohr unter Druck steht. Ein Mechanismus zum Rücktransport (Pumpe) entfällt.

In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführung befindet sich am Auslaß ein Ventil, z. B. ein Quetschventil, daß den Auslaß bei Bedarf verschließt und z. B. verhindert, daß zur Reinigung des Prozeßrohres eingesetzter Dampf, Flüssigkeit oder Feststoff in die Meßzone gelangt.

Neben den optischen Verfahren, wie Laserbeugung oder Bildverarbeitung, spielt die Ultraschallextinktion (UE) für die Bestimmung der Teiichengrößenverteilung eine zunehmende Rolle.

Die Ultraschallextinktion bestimmt für verschiedene Frequenzen die Dämpfung einer Schallwelle. Analog zur Laserbeugung wird auch hier das Teilchenkollektiv in Transmission vermessen, d. h. die von einem Schallsender ausgehende Schallwelle durchdringt die Meßzone und gelangt geschwächt zu einem Schai- lempfänger. Aus der gemessenen Dämpfung kann man über bekannte Algorithmen die Größenverteiiung der Teilchen berechnen.

Diese Algorithmen machen Vorgaben an den Frequenzbereich im Bezug auf die zu ermittelnde Teilchengröße. In der praktischen Anwendung hat man es mit sehr hohen Frequenzen im Bereich 100kHz bis einige 100MHz zu tun, die sich mit ausreichendem Wirkungsgrad nur in Flüssigkeiten einkoppeln lassen. Die Ultraschailextinktion ist somit auf die Bestimmung der Größenverteilung von Teilchen in Flüssigkeiten begrenzt.

Im Gegensatz zur Laserbeugung spielt optische Transparenz keine und Mehrfachstreuung und Dispergierung nur eine sehr untergeordnete Rolle. Es kann daher bei sehr hohen Teilchenkonzentrationen ohne Verdünnung und ohne Dispergierung gemessen werden. Das ist bei Stoffsystemen von Vorteil, bei denen eine Verdünnung die Größenverteilung der Teilchen verändern würde (z.B. in der Kristallisation).

Die Dämpfung der Schallwelle durch die Flüssigkeit begrenzt besonders bei hohen Frequenzen, d. h. feinen Teilchen, den maximal möglichen Abstand zwischen Schallsender und Empfänger auf wenige Millimeter. Der geringe Abstand limitiert als Folge den möglichen Volumenstrom der die Meßzone passieren kann.

Auch dient eine von Zeit zu Zeit durchgeführte Referenzmessung an der teilchenfreien Flüssigkeit der Verbesserung der Stabilität der Ergebnisse.

Die verfügbaren Berechnungsmethoden erfordern zudem Kenntnis der akusti^¬ schen Parameter des Stoffsystems, insbesondere die Extinktionsfunktion. Die^¬ se kann für eine Gruppe von gleichartigen Stoffsystemen z.B. durch Vergleich mit anderen Meßverfahren bestimmt werden. Die Ultraschallextinktion ist somit besonders geeignet für Prozesse bei denen eine Verdünnung die Größenverteilung verändern würde und ein Produktwechsel selten ist.

In einer weiteren bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die beschriebene Probenahme mit eine Ultraschallextinktion-System kombiniert. Um den Vorteil der Ultraschallextinktion beizubehalten, Teiichengrößenverteilung verdünnungsfrei ohne Dispergierung messen zu können, wird das Meßsystem unmittelbar nach der Probenahmestufe angeordnet. Der Probentransport erfolgt über eine nachgeschaltete, geregelte Pumpe. Dabei kann es sich z. B. um eine Strahlpumpe handeln, wenn das Einbringen von Flüssigkeit in den Prozeß unschädlich ist. Für einfache Anwendungen kann auch die Druckdifferenz ausgenutzt werden, die sich durch Einschnürung des Prozeßrohres vor dem Auslaß der Rückführung ergibt.

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur Probenahme aus dispersen StoffströmenPatentansprüche

1. Verfahren zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen, bei dem aus einem Prozeßhauptstrom ein Analysenteilstrom zur nachfolgenden Analyse entnommen wird,

dadurch gekennzeichnet,

daß der Analysenteilstrom über eine Entnahmefläche aus dem Prozeßhauptstrom entnommen wird, die kleiner ist als die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche und unabhängig von dieser festgelegt ist und daß die Entnahmefläche während der Entnahme des Anaiysenteilstroms entlang einer Bahnkurve die vom Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche überstreicht.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmefläche die Kreisfläphe der Mündung eines Probenahmerohres ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßhauptstrom eine Rohrleitung durchströmt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Entnahmefläche auf einer Bahnkurve so über die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche bewegt wird, daß die überstrichenen Orte während eines Probenahmezyklus gleichgewichtig zum Analysenteilstrom beitragen.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4 dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Entnahmefläche entlang einer spiralförmigen Bahn entlang der von dem Prozeßhauptstrom durchströmten Fläche geführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5 dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsfläche der konstanten Entnahmefläche verschlossen oder abgeschottet wird, wenn die Probenahme unterbrochen werden soll.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, daß das Abschotten der konstanten Entnahmefläche durch Verfahren der konstanten Entnahmefläche in eine Parkposition erfolgt, die so ausgebildet ist, daß sie den Zutritt von Teiien aus dem Prozeßhauptstrom in das Probenahmerohr wirksam verhindert.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Absauggeschwindigkeit des Analysenteilstromes einstellbar ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysenteilstrom mit einer Geschwindigkeit abgesaugt wird, die gleich der Geschwindigkeit in der Umgebung der Probenahmeöffnung ist (isokinetische Absaugung).

10. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Prozeßhauptstromes ein verfahrbares Probenahmerohr der Strömungsrichtung des dispersen Stoffstromes entgegengerichtet angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr derart mit einer Absaugeinrichtung verbunden ist, daß über diese die Absauggeschwindigkeit an der durch die Öffnung des Probenahmerohres definierten Entnahmefläche einstellbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr in der Mitte eines Rohres angeordnet ist, durch den der Prozeßhauptstrom strömt.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-12, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Rohr mehrere Parkpositionen derart ausgebildet sind, daß sie den Zutritt von Teilen des Prozeßhauptstromes verhindern.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Parkposition eine Reinigungseinrichtung angeordnet ist, die die Probenahmeöffnung während des Ein- und Ausfahrens des Probenahmerohres in die Parkposition reinigt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr in der Parkposition über ein Ventil mit einem partikelfreien Strömungsmedium verbindbar ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr gegenüber der Prozeßrohrachse drehbar und schwenkbar gelagert ist und während der Drehbewegung über eine Schubstange zwangsweise gekoppelt verschwenkbar ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die zwangsweise gekoppelte Schwenkbewegung der Schubstange über eine auf einem mit dem Austragsrohr fest verbundenen Gewinde aufgeschraubte Gewindemutter während der Drehbewegung des Probenahmerohres erzeugbar ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr im Prozeßrohr über zwei Kardanringe gelagert ist und durch zeitlich gesteuerte Verschwenkung der Kardanringe auslenkbar ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12-18, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr auf seiner Bahnposition, die bei der Parkposition beginnt und bei derselben Parkposition wieder endet, ohne Drehrichtungsumkehr des Motors kontinuierlich verfahrbar ist und daß erst bei wiederholtem Betrieb von der Parkrichtung aus die Drehrichtung des Motors umzukehren ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-19, dadurch gekennzeichnet, daß das Getriebe zur Verschwenkung des Probenahmerohres über bewegliche Wände, beispielsweise Bälge, dichtungslos gegenüber dem Prozeßrohr abschließbar ist.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-20, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Probenahmerohres (Entnahmefläche) zur Vermeidung von Verstopfungen kleiner als der Innendurchmesser des Probenahmerohres ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-21 , dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Probenahmerohres (Entnahmefläche) über auf dem Probenahmerohr aufsteckbare Wechselkappen an die Meßanforderungen anpaßbar ist.

23. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-22 in einem Verfahren zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenverteilungen in Rohrleitungen basierend auf Laserbeugung, Bildverarbeitung und/oder Ultraschallextinktion, wobei die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Meßzone und die Probenrückführung innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet sind und durch die Probenahme ein Teilstrom entnommen wird, der die Vorrichtung abgeschirmt zum verbleibenden Prozeßmassenstrom durchläuft und nach der Probenrückführung unmittelbar wieder mit dem Prozeßmassenstrom vereinigt wird.

24. Verwendung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Dispergierung innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet ist.

25. Verwendung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Verfahren zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößen- verteiiungen in Rohrleitungen basierend auf Laserbeugung und/oder Bildverarbeitung die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Meßzone und die Probenrückführung in der genannten Reihenfolge nacheinander innerhalb des Rohres angeordnet sind.

26. Verwendung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößen und/oder Partikeigrößenver- teilungen in Rohrleitungen basierend auf der Ultraschallextinktion die Probenahmevorrichtung, die Meßzone, der Probentransport und die Probenrückführung in der genannten Reihenfolge nacheinander innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet sind.

27. Vorrichtung zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenverteilungen enthaltend eine Vorrichtung zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen nach einem der Ansprüche 10-22, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Dispergierung, die Meßzone und die Proberückführung in dieser Reihenfolge innerhalb eines Rohres angeordnet sind.

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßverfahren auf Laserbeugung, Ultraschallextinktion oder Bildanaiyse beruht.

29. Vorrichtung nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentransport durch eine Strahlpumpe erfolgt.

30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-29, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispergierung in Flüssigkeitssystemen mittels Ultraschalifinger erfolgt, der gegenüber dem Prozeßrohr über eine Luftschicht isoliert ist.

31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-30, dadurch gekennzeichnet, daß für Feststoffaerosole zunächst ein Strahlführungsrohr mit rundem Querschnitt an das Probenahmerohr anschließt, wobei der Querschnitt so eng bemessen ist, daß sich möglichst viele Partikel-Partikel oder Partikel-Wand-Stöße ergeben, daß daran ein Übergangsrohr anschließt, in dem sich der Querschnitt kon- tinuieriich von rund auf rechteckig vergrößert und daß sich ein Strahlführungsrohr mit rechteckigem Querschnitt anschließt, das kurz vor die Meßzone reicht.

32. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-31 , dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise bei der Laserbeugung die Dispergierstrecke durch Verschwenken vor die Austrittsöffnung der Strahlpumpe kurzzeitig verschließbar ist und so eine umgekehrte Strömungsrichtung innerhalb des Probenahmerohres zur Beseitigung von Verstopfungen erzeugbar ist.

33. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-32, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung des Analysenteilstromes über ein Hüllrohr unmittelbar anschließend an die Meßzonen in Richtung der Rohrachse erfolgt.

34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-33, dadurch gekennzeichnet, daß am Auslaß der Vorrichtung ein Ventil, insbesondere ein Quetschventil, angeordnet ist.

35. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-34, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Meßzone eine zweite Strahlpumpe nachgeschaltet ist, über die die Geschwindigkeit der in der Meßzone zu messenden Partikel derart erhöht, daß sich die Partikel bevorzugt in der Mitte der Meßzone aufhalten und somit zur Unterdrückung der Kontaminierung der Meßfenster beitragen.