DE19721104A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probenahme aus dispersen Stoffströ­ men, bei dem in einem Prozeßhauptstrom aus diesem Prozeßhauptstrom ein Analysenteilstrom zur nachfolgenden Analyse entnommen wird und eine Vor­ richtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Für die Produktion von dispersen Feststoffen und Emulsionen kommt der Grö­ ßenverteilung der Partikel oder Tröpfchen, im folgenden Teilchen genannt, gro­ ße Bedeutung zu, da sie wesentlich das Reaktionsvermögen, die Transportei­ genschaften und die Stabilität des Stoffsystems bestimmen.

Die Kenntnis der Teilchengrößenverteilung (TGV) erlaubt es daher, den Pro­ duktionsprozeß zu optimieren und auf eine gewünschte Qualität hin zu produ­ zieren. Dazu ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung notwendig, die sich auf einfache Weise an verschiedenen Stellen in den Pro­ zeß integrieren läßt, ohne den Prozeßablauf merklich zu stören.

Vorrichtungen zur Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen sind mit ver­ schiedenen Meßprinzipien seit langem bekannt. Dabei dominieren in vielen Anwendungen zunehmend Vorrichtungen, die auf der Laserbeugung (LB) ba­ sieren, da sie hohe Meßgenauigkeit bei guter Stabilität der Ergebnisse, kurze Meßzeiten, großen Meßbereich, niedrige Meßbereichsuntergrenze und einfa­ che Handhabung miteinander verbinden.

Bei diesen Vorrichtungen wird die Tatsache ausgenutzt, daß ein von mono­ chromatischen, kohärentem Licht angestrahltes Partikel, in Abhängigkeit seiner Größe, Teile dieses Lichtes unterschiedlich stark ablenkt, wobei kleine Partikel das Licht stärker ablenken als große Partikel. Diese Ablenkung des Lichtes ist bekannt als Beugung.

In einer üblichen Anordnung gemäß Fig. 1 erzeugt ein Laser 1 gefolgt von ei­ ner Aufweiteoptik 2 einen ausgedehnten parallelen Meßlichtstrahl, der die in einer Meßzelle 7 eingebrachten Partikel 8 beleuchtet. Das gebeugte Licht wird mittels einer Sammellinse 14, der Fourieroptik, auf einen Fotodetektor 16 mit einer Vielzahl von Elementen abgebildet, der es zusammen mit einer nachge­ schalteten Elektronik gestattet, die Intensitätsverteilung präzise zu vermessen. Aus dieser Intensitätsverteilung kann mittels einer Auswerteeinheit 20 über be­ kannte Algorithmen die Partikelgrößenverteilung errechnet werden.

Eine solche Vorrichtung ist für die Bestimmung der Teilchengrößenverteilung disperser Feststoffe, Suspensionen und Emulsionen gleichermaßen geeignet. Bekannte Berechnungsverfahren, die auf der Fraunhoferschen Beugung basie­ ren, liefern Teilchengrößenverteilung unabhängig von den optischen Eigen­ schaften der Teilchen und des umgebenden Mediums.

Die Anwendbarkeit dieser Vorrichtungen ist jedoch auf den Bereich geringer Teilchenkonzentration beschränkt, da bevorzugt im Durchlicht gearbeitet wird und die Meßzone das gebeugte Licht passieren lassen muß. Darüber hinaus ist die Teilchenkonzentration so gering zu wählen, daß das gebeugte Licht nicht wiederum an nachfolgenden Partikeln erneut gebeugt wird. Dieser als Mehr­ fachstreuung bezeichnete Vorgang kann bei der Berechnung der Teilchengrö­ ßenverteilung berücksichtigt werden. Die bekannten Algorithmen sind dafür auf spezielle Teilchenformen beschränkt und setzen die genaue Kenntnis der opti­ schen Parameter des Stoffsystems voraus, was für die meisten Teilchen nicht gegeben ist.

Die in Produktionsprozessen üblichen hohen Massenströme im Bereich einiger Tonnen pro Stunde machen es daher in der Regel notwendig, dem Prozeß zu­ nächst eine Probe zu entnehmen, und die Teilchenkonzentration dieser Probe durch Zugabe des die Teilchen umgebenden Mediums soweit zu erniedrigen, d. h. zu verdünnen, daß die maximal zulässige Teilchenkonzentration in der Meß­ zone nicht überschritten wird. Dieses Verfahren ist nur für solche Stoffsysteme zulässig, bei denen die Verdünnung die Teilchengrößenverteilung nicht verän­ dert.

Die Probe ist dabei so zu entnehmen, daß die Teilchengrößenverteilung der Probe der Teilchengrößenverteilung des Prozesses im betrachteten Zeitraum entspricht, d. h. repräsentativ ist. Dieses wiederum erfordert, daß alle Bereiche des Transportquerschnittes gleichgewichtet erfaßt werden und daß die Ent­ nahme der Probe die Teilchengrößenverteilung am Ort der Probename nicht verändert. Sind die Prozeßteilchen in ein strömendes Medium eingebunden, so ist bekannt, daß die Probe isokinetisch zu entnehmen ist, d. h., daß die Teil­ chen dabei keine Geschwindigkeitsveränderung erfahren dürfen, da anderen­ falls die entnommene Teilchengrößenverteilung dadurch merklich verändert würde.

Von der Laserbeugung ist ferner bekannt, daß agglomerierte Teilchen mit ihrem Agglomeratdurchmesser bestimmt werden. Bei üblichen Aufgabenstellungen ist man bevorzugt an der Teilchengrößenverteilung der Primärteilchen interessiert. Die agglomerierten Teilchen sind zunächst voneinander zu trennen, bevor sie die Meßzone durchlaufen. Zur Lösung dieser als Dispergierung bekannten Auf­ gabe sind verschiedene Vorrichtungen bekannt, die trockene Partikel in Strö­ mungen hoher Turbulenz durch Stöße der Partikel untereinander, Stöße der Partikel mit den Wänden oder eigens dafür eingebrachten Hindernissen oder durch Zentrifugalkräfte infolge von Geschwindigkeitsgradienten voneinander trennen. Für Suspensionen sind Vorrichtungen bekannt, bei denen eine Flüs­ sigkeit zum Teil mit Unterstützung von speziellen chemischen Substanzen und der Zuführung von Ultraschall zur Trennung der Partikel verwendet wird.

Um Schwankungen der optischen Eigenschaften der Komponenten, z. B. des Lasers und der Belegung der Fourieroptik mit Teilchen aus der berechneten Teilchengrößenverteilung zu eliminieren, ist von Zeit zu Zeit eine Referenzmes­ sung erforderlich, bei der die Intensitätsverteilung des die Teilchen umgeben­ den Mediums ohne Anwesenheit von Teilchen vermessen wird.

Zur Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen im Prozeß wurden nun ver­ schiedene Vorrichtungen vorgeschlagen, die diesen Anforderungen nur zum Teil, und meist nur mit erheblichen Einschränkungen, nachkommen.

In der einfachsten bekannten Ausführung wird das Laserbeugungs-System di­ rekt an das Prozeßrohr angeflanscht, d. h. der gesamte Prozeßmassenstrom muß die Meßzone passieren. Die dabei auftretenden hohen optischen Konzen­ trationen werden über eine materialabhängige Korrektur der Mehrfachstreuung berücksichtigt. Eine Referenzmessung ist nur vor dem Beginn einer Produkti­ onsphase (Batch) möglich. Lichtquelle und Detektor werden über gasgespülte Tuben oder über eine Hüllströmung entlang von Fenstern weitgehend sauber gehalten. Eine dennoch auftretende Verunreinigung der Optik verfälscht da­ nach dauerhaft das Ergebnis. Die Dispergierung der Partikel findet nicht statt. Eine solche Vorrichtung ist daher nur für sehr kleine Rohrdurchmesser mit Pro­ duktionsmassenströmen im Bereich einiger kg/h und bei kurzen Produktionszei­ ten (Batchzeiten) geeignet. Die analysierte Probe wird nicht-repräsentativ durch die Geometrie der Meßzone und das Laserstrahlprofil definiert.

In einer anderen Vorrichtung werden Lichtquelle und Detektoreinheit in einen Stab mit Öffnung quer zur Stabrichtung integriert, der durch einen Flansch in den Prozeßmassenstrom taucht. Die Einschränkungen der vorgenannten Aus­ führung werden um die nicht repräsentative Probenahme erweitert, wobei sich bei dieser Vorrichtung die Reinhaltung der Fenster als besonders problema­ tisch gestaltet.

In einer Weiterentwicklung wird die erstgenannte Ausführung mit einer stati­ schen, nicht repräsentativen Probenahme im Bypass zu einem Rohr mit größe­ ren Querschnitt betrieben. Die Probenahme erfolgt aus einer festen, definierba­ ren Position des Prozeßrohres. Der Probentransport erfolgt über eine Strahl­ pumpe, die den Analysenteilstrom weiter verdünnt und so eingestellt wird, daß die Probenahme möglichst isokinetisch erfolgt. Das Probenahmerohr ist per­ manent geöffnet und dem abrasiven Prozeßmassenstrom ausgesetzt. Es ist keine Abreinigung der Probenahmeöffnung vorgesehen. Der Analysenteilstrom durchläuft permanent die Meßzone. Er wird durch die Strahlpumpe beschleu­ nigt und mehrfach umgelenkt, bis er in den Prozeß zurückgeführt wird. Um Bauhöhe zu sparen, finden 90°-Bögen Anwendung. Diese Anordnung ist un­ günstig im Bezug auf den Verschleiß. Der Verschleiß ist proportional zum Pro­ zeßmassenstrom und der Prozeßzeit und unabhängig von der Anzahl der ge­ wünschten Messungen. Die Referenzmessung kann nur zu Beginn eines Bat­ ches erfolgen.

In einer weiteren Ausführung wird die Geschwindigkeit des Prozeßmassen­ stromes durch Einbau spezieller Strömungsgeometrien zunächst über Diffe­ renzdrucksensoren vermessen und diese Werte zur Anpassung der Druckver­ hältnisse im Analysenteilstrom verwendet, um die Isokinetik der Probenahme zu gewährleisten. Die Teilchengrößenverteilungs-Analyse erfolgt durch ein am Auslaß des Rohres angebrachtes Laserbeugungs-System, wobei bei einer Ausführung die Partikel zunächst an einem Filter abgeschieden und bei Errei­ chen einer gewissen Probenmenge diese mit einem Labor-Laserbeugungs- System vermessen wird. Auch hier ist der Probenahmeort statisch, d. h. nicht repräsentativ für den Gesamtquerschnitt. Die eigentliche Teilchengrößenvertei­ lungsanalyse findet außerhalb der Rohrleitung statt.

Eine derartige Probenahmestufe wurde auch für den Fall durchströmter Rohre mit isokinetischer Probenahme vorgeschlagen. Hierbei ergeben sich wiederum große Analysenteilströme, die aufwendige Folgestufen erforderlich machen. Die eigentliche Teilchengrößenverteilungsanalyse findet auch hierbei außerhalb der Rohrleitung statt.

Um die Probenahmesituation zu verbessern, wurde in der DE 35 43 758 C1 vorgeschlagen, bei der im Prozeßrohrquerschnitt ein Probenahmesegment ro­ tiert. Im Fall vernachlässigbarer Strömung kann im Fallschacht damit eine re­ präsentative Probenahme gewährleistet werden. Das geringe Teilungsverhält­ nis macht in der Regel eine wiederholte Anwendung des Prinzips erforderlich, was wie die Notwendigkeit von Dichtungen zwischen bewegten Teilen in parti­ kelbelasteter Umgebung nachteilig ist. Die eigentliche Teilchengrößenvertei­ lungs-Analyse findet außerhalb der Rohrleitung statt. Dazu wird der Analysen­ teilstrom zunächst in einem Zwischenspeicher gesammelt, dann zum Meßsy­ stem transportiert, wobei durch Absiebung der Meßbereich angepaßt und Ver­ stopfungen der nachfolgenden Stufen vermieden werden können. Sodann folgte eine Dosierung in einen Trockendispergierer, die Vermessung in einem Laserbeugungs-Sensor, die Absaugung des Aerosols sowie gegebenenfalls die Rückführung in den Prozeß über Zyklon und Zellenradschleuse. Diese Lösung erwies sich äußerst leistungsfähig, jedoch gleichzeitig großvolumig und auf­ wendig.

Für den Bereich von Suspensionen wurde bisher bei allen Lösungen auf eine repräsentative Probenahme verzichtet. Bei den üblichen hierfür eingesetzten Vorrichtungen erfolgt die Probenahme über ein in das Prozeßrohr ragendes statisches Rohr oder einen pneumatisch herausfahrbaren Probenahmefinger. Die Förderung der Probe erfolgt mittels einer Verdünnungsflüssigkeit. Die Dis­ pergierung entfällt ganz oder erfolgt in einem gerührten Behälters mittels Ultra­ schall. Die verdünnte Suspension wird schließlich durch eine Küvette in die Meßzone eines Laserbeugungs-System geführt und extern entsorgt oder in den Prozeß zurückgeführt. Zur Referenzmessung wird mittels gesteuerter Ventile auf reine Flüssigkeit umgeschaltet.

Schließlich wurden noch Vorrichtungen realisiert, bei denen andere verfügbare Probenahmesysteme, wie z. B. Schlagprobenehmer, Y-Ventile, Probenahme­ schnecken etc. die Probe liefern und diese entsprechend aufbereitet mit Stan­ dard Laserbeugungs-Systemen vermessen werden. All diesen Vorrichtungen ist gemeinsam, daß sie nur für bestimmte Spezialfälle geeignet sind, häufige Wartung erfordern und erheblichen Platzbedarf haben.

Keine der bisher bekannten Vorrichtungen ist universell einsetzbar oder ermög­ licht kombiniert eine repräsentative Probenahme für bewegte Medien mit Dis­ pergierung, Konzentrationsanpassung, einem kompakten Aufbau und der Mög­ lichkeit der Referenzmessung bei laufendem Prozeß.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein möglichst universelles Probenahmeverfahren und eine kompakte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens an die Hand zu geben. Dabei soll eine repräsentative, kontinuierli­ che Probenahme auch bei hohen Produktionsmassenströmen möglich sein.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren nach dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1 gelöst, bei dem der Analysenteilstrom über eine Entnah­ mefläche aus dem Prozeßhauptstrom entnommen wird, die kleiner ist als die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche und unabhängig von dieser festgelegt ist. Die konstante Entnahmefläche überstreicht während der Ent­ nahme des Analysenteilstroms entlang einer Bahnkurve die vom Prozeßhaupt­ strom durchströmte Fläche.

Dieses erfindungsgemäße Probenahmeverfahren zeichnet sich gegenüber dem gemäß dem Stand der Technik bekannten Verfahren durch eine repräsentative und kontinuierliche Probenahme aus, die die Analysenströme auch an hohe Produktionsmassenströme anpassen kann.

Geht man hier zum Vergleich von der Lösung gemäß der DE 35 43 758 C1 aus, wie sie in der Fig. 2a gezeigt ist, so ist bei einem Massenfluß Θ (Massenstrom /Fläche) in einem Rohr der gewisse Werte nicht überschrei­ ten kann für hohe Massenströme ein hoher Rohrdurchmesser D notwendig. Bei der Lösung gemäß der DE 35 43 758 C1 mit einem rotierenden Probenahme­ segment führt das zwangsläufig zu hohen Analysemassenströmen m, da der Segmentwinkel α durch die maximale Partikelgröße bzw. durch ein Vielfaches dieser Partikelgröße nach unten begrenzt ist. Es gilt hierfür:

D.h. der Analysenmassenstrom m wächst mit dem Quadrat des Prozeßrohr­ durchmessers D.

Fig. 2b zeigt nun, daß die ebenfalls bekannte Lösung mit einem Probenah­ merohr hier erheblich günstiger ist. Es gilt:

D.h. der Analysenteilstrom ist nun unabhängig vom Prozeßrohrdurchmesser und proportional zum Quadrat des wählbaren Durchmesser des Probenah­ merohres d.

Die isokinetische Probenahme mit einem statischen Probenahmerohr ist nicht repräsentativ. Dieses Problem wird nun durch die Erfindung so gelöst, daß das Probenahmerohr den Querschnitt des Prozeßrohres mit konstanter Geschwin­ digkeit so abfährt, daß die gesamte Querschnittsfläche oder eine repräsentative Teilfläche während einer Meßperiode n-mal überstrichen wird. Dabei ist die Bahnkurve so zu wählen, daß alle Bereiche während eines Durchlaufes nur einmal durchfahren werden.

Bevorzugten Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Ansprüchen 2-9.

Besonders vorteilhafte Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemä­ ßen ergeben sich aus den Ansprüchen 10-22.

Schließlich lassen sich die erfindungsgemäßen Vorrichtungen in besonders vorteilhafter Weise für verschiedene Meßverfahren verwenden, wie in den An­ sprüchen 23-26 beansprucht.

Vorrichtungen zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenver­ teilungen ergeben sich aus den Ansprüchen 27-35.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Laserbeugungssystem nach dem Stand der Technik,

Fig. 2 verschiedene Probenahmegeometrien zur repräsentativen Probe­ nahme nach dem Stand der Technik über ein Segment (Fig. 2a) oder ein Probenahmerohr (Fig. 2b),

Fig. 3 die von einem erfindungsgemäßen Probenahmerohr überstriche­ ne Spiralbahn,

Fig. 4 eine prinzipielle Skizze einer erfindungsgemäßen Ausführung des Probenahmerohres,

Fig. 5 eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Probenahmerohrs mit Faltenbalg und Schild,

Fig. 6 eine erfindungsgemäße Ausführungsform mit einem Probenah­ merohr in Parkposition (mit Druckkugeldichtung),

Fig. 7 eine Spiralbahn der Probenahmeöffnung im Probenahmerohr, die in Parkposition beginnt und endet.

Fig. 8 einen Antrieb für ein Probenahmerohr nach einer Ausführungs­ form der Erfindung über Kardanaufhängung und Schubstangen,

Fig. 9 eine bevorzugte, erfindungsgemäße Ausführung des Antriebes für das Probenahmerohr,

Fig. 10 eine Skizze zur Berechnung der Bewegungsgleichung der Öff­ nung des Probenahmerohres,

Fig. 11 eine Seitenansicht einer gesamten Meßvorrichtung mit Probe­ nahme, Dispergierung, Verdünnung, Teilchengrößenverteilungs- Bestimmung mittels Laserbeugung und Rückführungsstufe,

Fig. 12 Seitenansicht der Vorrichtung von Fig. 11 in leicht modifizierter Ausführungsform, um 90° gedreht und

Fig. 13 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 11, von oben auf das Probenahmerohr.

In Fig. 4 ist schematisch ein Probenahmerohr 30 dargestellt, das in der Mitte eines Prozeßrohres 32 gelagert ist und dem hier nicht näher dargestellten Pro­ duktstrom unter einem flachen Winkel Θ entgegengerichtet ist. Die Öffnung 34 des Probenahmerohrs 30 läuft entlang einer Spiralbahn, wie sie in der Fig. 3 dargestellt ist und durch folgende Gleichungen wiedergegeben wird:

τ(t) ist als Funktion der Zeit t dabei so zu wählen, daß die Bahngeschwindig­ keit v(t) konstant ist. Hier gilt näherungsweise:

mit
D: Prozeßrohrdurchmesser
n: Anzahl der Umkreisungen für die Fahrt bis zum Zentrum
t_p: Gesamtzeit der Probenahme.

Zur Vermeidung von Probenahmefehlern ist es erforderlich, den Analysenteil­ strom isokinetisch abzusaugen. Die Partikelgeschwindigkeit in Rohren ist dabei allgemein eine Funktion des Radius r gemessen vom Zentrum des Prozeßroh­ res. In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Unterdruck im Probenahmerohr dazu über empirisch ermittelte Werte so verändert, daß die Probenahme unabhängig von r isokinetisch erfolgt.

Das Probenahmerohr ist dem Prozeßmassenstrom und somit extremen Ver­ schleiß ausgesetzt. Dieses gilt insbesondere bei hohen Partikelgeschwindigkei­ ten, z. B. bei der pneumatischen Förderung. Um den Verschleiß zu minimieren, sollten Einbauten keine Flächen senkrecht zur Strömungsrichtung aufweisen. Ferner gilt es, auch Umlenkungen des Analysenteilstromes auf kleine Winkel zu begrenzen, um auch dort den Verschleiß zu minimieren. Schließlich sollten alle Komponenten des Probenahmerohres aus Hartmetall, Keramik oder anderen verschleißfesten Materialien zu fertigen sein. Dazu ist es aus Kostengründen erforderlich, die Wege so kurz wie möglich zu halten. Ein Transport der Probe außerhalb des Prozeßrohres führt zu großen Rohrlängen und großen Bauhö­ hen, wenn man 90°-Winkel vermeiden will.

Betrachtet man die Öffnung 34 des Probenahmerohrs 32, dann beschreibt die­ ser eine Spiralbahn mit der Bahngeschwindigkeit ν.

Da sich die Projektionsflächen der Eintrittsöffnung mit cos(θ) ändert, muß die­ ses zur Erzielung einer repräsentativen Probenahme über die Bahngeschwin­ digkeit

ν(θ) = ν₀ cos(θ)

ausgeglichen werden.

Diese Ausführung erfordert nicht, daß das Probenahmerohr in Bezug auf das Prozeßrohr rotiert. Es kann daher über elastische Wände dichtungsfrei verbun­ den werden. In einer bevorzugten Ausführung erfolgt die Verbindung über ei­ nen Metallbalg 36, der gemäß Fig. 5 mittels eines Schildes 38 mechanisch vor den Partikeln des Prozeßmassenstromes geschützt wird.

Die gelegentlich durchzuführende Referenzmessung macht es erforderlich, daß das die Teilchen umgebende Medium teilchenfrei durch die Meßzone geführt wird. Bei den bekannten Vorrichtungen kommen dazu gesteuerte Ventile und/oder gesteuerte Dosierer zum Einsatz, die es gestatten, den Teilchenstrom für die Dauer der Referenzmessung zu unterbrechen. Bei dem vorgeschlage­ nen Probenahmesystem ist es dazu ausreichend, die Probenahmeöffnung der Produktaufgabe zu entziehen und/oder die Probenahmeöffnung zu verschlie­ ßen oder mit dem die Teilchen umgebenden Medium zu verbinden. Die Probe­ nahmeöffnung ist ferner von Zeit zu Zeit von Anbackungen und Verstopfungen durch grobe Partikel, Fasern etc. zu reinigen. Auch sollte die Probenahmeöff­ nung in den Nicht-Meßphasen nicht dem Prozeßmassenstrom ausgesetzt wer­ den, um den Verschleiß insgesamt zu minimieren.

In der in Fig. 6 dargestellten Ausführung wird hierzu eine geschützte Parkposi­ tion 40 für das Probenahmerohr an der Innenseite des Prozeßrohres 32 so vorgesehen, daß es den strömenden Partikeln geringen Widerstand entgegen­ setzt, gleichzeitig das Probenahmerohr 30 jedoch sicher abdichtet (z. B. durch eine Druckkugeldichtung 42 gemäß Fig. 6) oder es mit einem Anschluß für das partikelfreie Medium verbindet. Ein integrierter Abstreifer sorgt für die Reini­ gung beim Eintritt der Rohröffnung in die Parkposition.

In einer Ausführung können mehrere Parkpositionen auf der Innenseite des Prozeßrohres so verteilt sein, daß die Probenahmeöffnung von einer Parkposi­ tion zur anderen bewegt werden kann. Unter Verwendung z. B. von linearen Scans über die Rohrmitte kann die Verweildauer der Probenahmeöffnung im Prozeßmassenstrom und damit der Verschleiß bei eingeschränkter Reprä­ sentanz weiter reduziert werden.

In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung wird die Bahnkurve der Probenahmeöffnung durch eine Spirale beschrieben, die an der Parkposition an der Prozeßrohrwandung beginnt, sich dem Zentrum spiralig annähert und schließlich auf der fortgesetzten Spiralbahn in der Parkposition wieder endet (Fig. 7). Eine solche Bahnkurve läßt sich auf verschiedene Arten erzeugen.

In der Vorrichtung gemäß Fig. 8 wird dazu das Probenahmerohr 30 in der Rohrmitte kardanisch gelagert. Durch eine gesteuerte Auslenkung der beiden in Fig. 8 dargestellten Kardanringe 44, 46 wird das Rohr um die beiden senkrecht zueinander stehenden Winkel θ und ϕ gegenüber der Rohrachse verkippt. Durch eine gesteuerte zeitlich Abfolge der Verkippung kann die Probenahme­ öffnung einer beliebigen, vorgegebenen Bahnkurve folgen. Die Auslenkung kann z. B. durch Schubstangen oder Hydraulikstempel erfolgen. Der Antrieb kann von außerhalb des Rohres z. B. durch Schrittmotoren erfolgen. Bei Ver­ wendung von Schubstangen kann dabei ein einfacher Hebelmechanismus zur 90°-Kraftumlenkung dienen.

In der in Fig. 9 dargestellten Ausführung wird die Spiralbahn aus einer einfa­ chen Drehbewegung abgeleitet. Hierzu wird das Probenahmerohr 30 an einem Ende in einer senkrecht zur Rohrrichtung verlaufenden Achse 47 gelagert. Über eine Schubstange 48, die über ein Lager 50 an einem mit dem Probenah­ merohr 30 verbundenen Hebel angelenkt ist, wird das Probenahmerohr 30 ver­ kippt. Die Anlenkachse 50 liegt parallel zur Achse 47. Mit seinem anderen Ende ist die Schubstange 48 über ein Lager 49 mit einer Gewindemutter 52 gelenkig verbunden. Die Gewindemutter 52 verläuft auf einem Gewinde 54, das fest verbunden mit einem Austragsrohr 56 ist. Über ein in Rotation versetzbares Gestänge 58 kann über einen Zahnkranz 60 das Probenahmerohr 30 mitsamt der Schubstange 48 und der Gewindemutter 52 gegenüber dem Austragsrohr 56 und dem mit diesem starr verbundenen Gewinde 54 in Rotation versetzt werden. Während dieser Rotation bewegt sich die Gewindemutter 52 auf dem feststehenden Gewinde 54 und verstellt somit über die Schubstange 48 den Winkel Θ des Probenahmerohrs 30 gegenüber der Rohrachse. Die Probenah­ meöffnung rotiert um die Prozeßrohrachse und beschreibt so eine Spiralbahn.

Die Auslenkung der Probenahmeöffnung r von der Prozeßrohrmitte als Funktion der Auslenkung x des Lagers von der Position (x₀), bei der das Probenah­ merohr im Zentrum des Prozeßrohres steht, beschreibt die Gleichung:

L ist dabei die Länge des Probenahmerohres. Für L = 168,5 mm, H = 10 mm und l = 79,2 mm ergibt sich der in Fig. 10 dargestellte, nahezu lineare Zusam­ menhang. Die Bahnkurve in Fig. 6 wurde mit diesen Parametern für eine Ge­ windesteigung von 1 mm/Umdrehung berechnet. Sie beginnt in der Parkpositi­ on am Rand und gelangt über das Zentrum erneut zum Rand, ohne daß dazu die Drehrichtung des Motors geändert werden muß. Für den wiederholten Be­ trieb ist es ausreichend, die Drehrichtung des Motors in der Parkposition, d. h. im Stillstand zu ändern. Dieses kann z. B. über einen einfachen Sensor be­ werkstelligt werden, der das Eintreten des Probenahmerohres in die Parkpositi­ on erfaßt, woraufhin eine Steuerung den Antrieb stoppt und für einen erneuten Scan die Drehrichtung des Antriebes umkehrt. In Fig. 10 ist eine Skizze zur Be­ rechnung der vorgenannten Bewegungsgleichung wiedergegeben.

Die vorgeschlagene erfindungsgemäße Probenahme weist somit gegenüber bekannten Vorrichtungen und Verfahren deutliche Vorteile auf: a) Die Probe­ nahme erfolgt nur während der Meßperiode, ansonsten ist die Probenahmeöff­ nung in der Parkposition vor dem Prozeßmassenstrom geschützt. Der Ver­ schleiß der Probenahme, der Dispergierstrecke und des Meßsystems wird da­ durch um Größenordnungen reduziert. b) Bei laufendem Prozeß ist in der Parkposition jederzeit eine Referenzmessung möglich. Es sind dazu keine weiteren Maßnahmen notwendig. c) Der Antrieb kommt ohne Dichtungen zum Prozeßmassenstrom aus und bewegt nur kleine Massen. Es ist somit nur eine geringe Antriebsleistung erforderlich. d) Die Probenahme ist kontinuierlich, zeit­ lich und örtlich repräsentativ. Durch das große Durchmesserverhältnis D/d wird die Strömung durch die Probenahme nur sehr wenig beeinträchtigt. Der Analy­ senteilstrom ist unabhängig vom Prozeßrohrdurchmesser und kann leicht über die Größe der Öffnung des Probenahmerohres den Erfordernissen des Meß­ systems angepaßt werden. Der integrierte Reinigungsmechanismus macht eine vorgeschaltete Sicherheitsabsiebung entbehrlich.

Der Reduktion des freien Querschnittes im Prozeßrohr durch die erforderlichen Einbauten kann durch eine Vergößerung des Rohrdurchmessers unterhalb der Ebene der Probenahmeöffnung kompensiert werden. Eine Beeinflussung der Probenahme kann dabei weitgehend ausgeschlossen werden.

Zur Dispergierung von dispersen Feststoffen in Gas oder Flüssigkeiten sind verschiedene Verfahren bekannt. Zur Dispergierung in Gasen verwendet man Partikel-Wand-, Partikel-Partikel-Stöße und/oder Zentrifugalkräfte, wie sie z. B. als Folge von Geschwindigkeitsgradienten in einer Scherströmung auftreten. Als Energielieferant dient z. B. eine Strahlpumpe. Zur Dispergierung von Sus­ pensionen wird häufig Ultraschall eingesetzt. In der bevorzugten Ausführung gemäß Fig. 11 wird eine Strahlpumpe 62 am Ausgang des Probenehmers koa­ xial innerhalb des Prozeßrohres 63 angebracht. Durch Zufuhr von Treibgas oder Suspensionsflüssigkeit entsteht in dem Probenahmerohr der zum Teil­ chentransport benötigte Unterdruck. Dabei wird der Vordruck des Treibmittels der Strahlpumpe 62 so gewählt, daß über empirisch ermittelte Parameter eine isokinetische Bedingung am Probenahmerohr 30 entsteht. Das zugeführte Me­ dium verdünnt den Analysenmassenstrom. Die zugeführte Energie wird zur Dispergierung genutzt.

Für Feststoffaerosole schließt in einer bevorzugten erfindungsgemäßen Aus­ führung gemäß Fig. 12 ein Strahlführungsrohr 70 mit runden Querschnitt an. Der Querschnitt wird so eng bemessen, daß sich möglichst viele Partikel- Partikel- und Partikel-Wand-Stöße ergeben. Daran anschließend folgt eine Übergangsrohr 72, in dem sich der Querschnitt kontinuierlich von rund auf rechteckig vergrößert. Schließlich folgt ein Strahlführungsrohr 74 mit rechtecki­ gem Querschnitt, das bis kurz vor die Meßzone 76 reicht. Der rechteckige Querschnitt verhindert eine Linsenwirkung des sich bei der Expansion abküh­ lenden Gasstrahls in der Meßzone.

In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung können ferner Verstop­ fungen des Probenahmerohres dadurch beseitigt werden, daß kurzfristig der Austritt der Strahlpumpe verschlossen wird. Dieses kann z. B. durch Verschie­ ben des Strahlführungsrohres geschehen. Dabei wird das Strahlführungsrohr soweit verschoben, bis seine Wandung die Austrittsöffnung nahezu vollständig verschließt. Das Treibmittel entweicht dann über das Probenahmerohr und spült dieses frei.

Für Suspensionen folgt in einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführung eine Querschnittserweiterung mit statischem Mischer, in den die Ultraschallso­ notrode ragt. Die Sonotrode ist mit dem außerhalb des Prozeßrohres ange­ brachten Ultraschallschwingers über ein Hüllrohr verbunden. Eine Luftschicht zwischen Sonotrode und Hüllrohr verhindert den direkten Schallübergang in die Prozeßsuspension. Die Querschnittserweiterung verringert die Partikelge­ schwindigkeit und erhöht die Einwirkungsdauer des Ultraschalls. Der statische Mischer vergleichmäßigt die verdünnte Suspension.

Für optische Verfahren zur Bestimmung von Teilchengrößenverteilung, wie z. B. Laserbeugung oder Bildverarbeitung, muß die Optische Konzentration Copt innerhalb gewisser Grenzwerte liegen. Für monodisperse Partikel mit Durch­ messer x berechnet sich die C_opt für die bevorzugte erfindungsgemäße Ausfüh­ rung wie folgt:

Dabei beschreibt d den Durchmesser der Probenahmeöffnung, D den Durch­ messer des Prozeßrohres, κ den Extinktionskoeffizienten, den Prozeßmas­ senstrom, b die Breite des Strahlführungsrohres, ρ die spezifische Dichte und v die Geschwindigkeit der Partikel in der Meßzone. Für nicht-monodisperse Teilchen läßt sich der Zusammenhang ähnlich beschreiben.

In der Ausführung gemäß Fig. 11 wird die Geschwindigkeit der Partikel in einer zweiten Strahlpumpe 66 dergestalt erhöht, daß sich die Teilchen bevorzugt in der Mitte der Meßzone aufhalten und notwendige Fenster 68 nicht kontaminiert werden. Das zugeführte Medium verdünnt den Analysenteilstrom und verändert die Partikelgeschwindigkeit v. Die Optische Konzentration kann somit statisch über D, d und b, dynamisch über v angepaßt werden.

In der Vorrichtung erfolgt die Messung der Teilchengrößenverteilung nach der Verdünnungsstufe mit bekannten Verfahren, z. B. mittels Laserbeugung oder Bildverarbeitung. Dabei werden die dazu notwendigen Komponenten über ein oder mehrere Hüllrohre von außen durch das Prozeßrohr bis zur Verdün­ nungsstufe geführt. Die Hüllrohre sind mit dem Hüllrohr der Verdünnungsstufe dicht verbunden. Die optischen Komponenten des Meßsystems werden durch optische Fenster vor dem Teilchen des Analysenmassenstromes geschützt.

Die Rückführung des Analysenteilstromes erfolgt in der hier beschriebenen Vorrichtung über das Hüllrohr 64 unmittelbar anschließend an die Meßzonen in Richtung der Rohrachse. Der Auslaß ist offen. Der koaxiale Aufbau und die Ausrichtung entlang der Prozeßrohrachse ist dabei gegenüber den bekannten Verfahren der Rückführung über seitliche Anschlüsse besonders günstig, da die schnellen Teilchen nur unter sehr flachen Winkeln auf die Prozeßrohrwand auftreffen und der Verschleiß dieser Wand dadurch erheblich reduziert ist. Da die Teilchen innerhalb des Prozeßrohres verbleiben, sind keine zusätzlichen Maßnahmen erforderlich, wenn das Prozeßrohr unter Druck steht. Ein Mecha­ nismus zum Rücktransport (Pumpe) entfällt.

In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführung befindet sich am Auslaß ein Ventil, z. B. ein Quetschventil, daß den Auslaß bei Bedarf verschließt und z. B. verhindert, daß zur Reinigung des Prozeßrohres eingesetzter Dampf, Flüssig­ keit oder Feststoff in die Meßzone gelangt.

Neben den optischen Verfahren, wie Laserbeugung oder Bildverarbeitung, spielt die Ultraschallextinktion (UE) für die Bestimmung der Teilchengrößenver­ teilung eine zunehmende Rolle.

Die Ultraschallextinktion bestimmt für verschiedene Frequenzen die Dämpfung einer Schallwelle. Analog zur Laserbeugung wird auch hier das Teilchenkollek­ tiv in Transmission vermessen, d. h. die von einem Schallsender ausgehende Schallwelle durchdringt die Meßzone und gelangt geschwächt zu einem Schal­ lempfänger. Aus der gemessenen Dämpfung kann man über bekannte Algo­ rithmen die Größenverteilung der Teilchen berechnen.

Diese Algorithmen machen Vorgaben an den Frequenzbereich im Bezug auf die zu ermittelnde Teilchengröße. In der praktischen Anwendung hat man es mit sehr hohen Frequenzen im Bereich 100 kHz bis einige 100 MHz zu tun, die sich mit ausreichendem Wirkungsgrad nur in Flüssigkeiten einkoppeln lassen. Die Ultraschallextinktion ist somit auf die Bestimmung der Größenverteilung von Teilchen in Flüssigkeiten begrenzt.

Im Gegensatz zur Laserbeugung spielt optische Transparenz keine und Mehr­ fachstreuung und Dispergierung nur eine sehr untergeordnete Rolle. Es kann daher bei sehr hohen Teilchenkonzentrationen ohne Verdünnung und ohne Dispergierung gemessen werden. Das ist bei Stoffsystemen von Vorteil, bei denen eine Verdünnung die Größenverteilung der Teilchen verändern würde (z. B. in der Kristallisation).

Die Dämpfung der Schallwelle durch die Flüssigkeit begrenzt besonders bei hohen Frequenzen, d. h. feinen Teilchen, den maximal möglichen Abstand zwi­ schen Schallsender und Empfänger auf wenige Millimeter. Der geringe Abstand limitiert als Folge den möglichen Volumenstrom der die Meßzone passieren kann.

Auch dient eine von Zeit zu Zeit durchgeführte Referenzmessung an der teil­ chenfreien Flüssigkeit der Verbesserung der Stabilität der Ergebnisse.

Die verfügbaren Berechnungsmethoden erfordern zudem Kenntnis der akusti­ schen Parameter des Stoffsystems, insbesondere die Extinktionsfunktion. Die­ se kann für eine Gruppe von gleichartigen Stoffsystemen z. B. durch Vergleich mit anderen Meßverfahren bestimmt werden.

Die Ultraschallextinktion ist somit besonders geeignet für Prozesse bei denen eine Verdünnung die Größenverteilung verändern würde und ein Produktwech­ sel selten ist.

In einer weiteren bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die be­ schriebene Probenahme mit eine Ultraschallextinktion-System kombiniert. Um den Vorteil der Ultraschallextinktion beizubehalten, Teilchengrößenverteilung verdünnungsfrei ohne Dispergierung messen zu können, wird das Meßsystem unmittelbar nach der Probenahmestufe angeordnet. Der Probentransport er­ folgt über eine nachgeschaltete, geregelte Pumpe. Dabei kann es sich z. B. um eine Strahlpumpe handeln, wenn das Einbringen von Flüssigkeit in den Prozeß unschädlich ist. Für einfache Anwendungen kann auch die Druckdifferenz aus­ genutzt werden, die sich durch Einschnürung des Prozeßrohres vor dem Aus­ laß der Rückführung ergibt.

Claims (35)

1. Verfahren zur Probenahme aus dispersen Stoffströmen, bei dem aus einem Prozeßhauptstrom ein Analysenteilstrom zur nachfolgenden Analyse entnom­ men wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysenteilstrom über eine Entnahmefläche aus dem Prozeßhaupt­ strom entnommen wird, die kleiner ist als die von dem Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche und unabhängig von dieser festgelegt ist und daß die Ent­ nahmefläche während der Entnahme des Analysenteilstroms entlang einer Bahnkurve die vom Prozeßhauptstrom durchströmte Fläche überstreicht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmefläche die Kreisfläche der Mündung eines Probenahmerohres ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß­ hauptstrom eine Rohrleitung durchströmt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Entnahmefläche auf einer Bahnkurve so über die von dem Prozeß­ hauptstrom durchströmte Fläche bewegt wird, daß die überstrichenen Orte während eines Probenahmezyklus gleichgewichtig zum Analysenteilstrom bei­ tragen.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4 dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Entnahmefläche entlang einer spiralförmigen Bahn entlang der von dem Prozeßhauptstrom durchströmten Fläche geführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5 dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsfläche der konstanten Entnahmefläche verschlossen oder abgeschottet wird, wenn die Probenahme unterbrochen werden soll.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, daß das Abschot­ ten der konstanten Entnahmefläche durch Verfahren der konstanten Entnah­ mefläche in eine Parkposition erfolgt, die so ausgebildet ist, daß sie den Zutritt von Teilen aus dem Prozeßhauptstrom in das Probenahmerohr wirksam ver­ hindert.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Absauggeschwindigkeit des Analysenteilstromes einstellbar ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysenteil­ strom mit einer Geschwindigkeit abgesaugt wird, die gleich der Geschwindigkeit in der Umgebung der Probenahmeöffnung ist (isokinetische Absaugung).

10. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Prozeßhauptstromes ein verfahr­ bares Probenahmerohr der Strömungsrichtung des dispersen Stoffstromes ent­ gegengerichtet angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenah­ merohr derart mit einer Absaugeinrichtung verbunden ist, daß über diese die Absauggeschwindigkeit an der durch die Öffnung des Probenahmerohres defi­ nierten Entnahmefläche einstellbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Pro­ benahmerohr in der Mitte eines Rohres angeordnet ist, durch den der Prozeß­ hauptstrom strömt.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-12, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Rohr mehrere Parkpositionen derart ausgebildet sind, daß sie den Zu­ tritt von Teilen des Prozeßhauptstromes verhindern.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Parkpo­ sition eine Reinigungseinrichtung angeordnet ist, die die Probenahmeöffnung während des Ein- und Ausfahrens des Probenahmerohres in die Parkposition reinigt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr in der Parkposition über ein Ventil mit einem partikel­ freien Strömungsmedium verbindbar ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr gegenüber der Prozeßrohrachse drehbar und schwenk­ bar gelagert ist und während der Drehbewegung über eine Schubstange zwangsweise gekoppelt verschwenkbar ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die zwangsweise gekoppelte Schwenkbewegung der Schubstange über eine auf einem mit dem Austragsrohr fest verbundenen Gewinde aufgeschraubte Gewindemutter wäh­ rend der Drehbewegung des Probenahmerohres erzeugbar ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr im Prozeßrohr über zwei Kardanringe gelagert ist und durch zeitlich gesteuerte Verschwenkung der Kardanringe auslenkbar ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12-18, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr auf seiner Bahnposition, die bei der Parkposition beginnt und bei derselben Parkposition wieder endet, ohne Drehrichtungsumkehr des Motors kontinuierlich verfahrbar ist und daß erst bei wiederholtem Betrieb von der Parkrichtung aus die Drehrichtung des Motors umzukehren ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-19, dadurch gekennzeichnet, daß das Getriebe zur Verschwenkung des Probenahmerohres über bewegliche Wände, beispielsweise Bälge, dichtungslos gegenüber dem Prozeßrohr ab­ schließbar ist.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-20, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Probenahmerohres (Entnahmefläche) zur Vermeidung von Ver­ stopfungen kleiner als der Innendurchmesser des Probenahmerohres ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-21, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Probenahmerohres (Entnahmefläche) über auf dem Probenah­ merohr aufsteckbare Wechselkappen an die Meßanforderungen anpaßbar ist.

23. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-22 in einem Ver­ fahren zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenverteilun­ gen in Rohrleitungen basierend auf Laserbeugung, Bildverarbeitung und/oder Ultraschallextinktion, wobei die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Meßzone und die Probenrückführung innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet sind und durch die Probenahme ein Teilstrom entnom­ men wird, der die Vorrichtung abgeschirmt zum verbleibenden Prozeßmassen­ strom durchläuft und nach der Probenrückführung unmittelbar wieder mit dem Prozeßmassenstrom vereinigt wird.

24. Verwendung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Dispergierung innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet ist.

25. Verwendung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß bei ei­ nem Verfahren zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößen­ verteilungen in Rohrleitungen basierend auf Laserbeugung und/oder Bildverar­ beitung die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Meßzone und die Probenrückführung in der genannten Reihenfolge nacheinander innerhalb des Rohres angeordnet sind.

26. Verwendung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß in ei­ nem Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenver­ teilungen in Rohrleitungen basierend auf der Ultraschallextinktion die Probe­ nahmevorrichtung, die Meßzone, der Probentransport und die Probenrückfüh­ rung in der genannten Reihenfolge nacheinander innerhalb des Rohres parallel zur Rohrachse angeordnet sind.

27. Vorrichtung zur Bestimmung von Partikelgrößen und/oder Partikelgrößenvertei­ lungen enthaltend eine Vorrichtung zur Probenahme aus dispersen Stoffströ­ men nach einem der Ansprüche 10-22, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Probenahmevorrichtung, der Probentransport, die Dispergierung, die Meß­ zone und die Proberückführung in dieser Reihenfolge innerhalb eines Rohres angeordnet sind.

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßverfah­ ren auf Laserbeugung, Ultraschallextinktion oder Bildanalyse beruht.

29. Vorrichtung nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Pro­ bentransport durch eine Strahlpumpe erfolgt.

30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-29, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispergierung in Flüssigkeitssystemen mittels Ultraschallfinger erfolgt, der gegenüber dem Prozeßrohr über eine Luftschicht isoliert ist.

31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-30, dadurch gekennzeichnet, daß für Feststoffaerosole zunächst ein Strahlführungsrohr mit rundem Querschnitt an das Probenahmerohr anschließt, wobei der Querschnitt so eng bemessen ist, daß sich möglichst viele Partikel-Partikel oder Partikel-Wand-Stöße erge­ ben, daß daran ein Übergangsrohr anschließt, in dem sich der Querschnitt kon­ tinuierlich von rund auf rechteckig vergrößert und daß sich ein Strahlführungs­ rohr mit rechteckigem Querschnitt anschließt, das kurz vor die Meßzone reicht.

32. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-31, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise bei der Laserbeugung die Dispergierstrecke durch Verschwen­ ken vor die Austrittsöffnung der Strahlpumpe kurzzeitig verschließbar ist und so eine umgekehrte Strömungsrichtung innerhalb des Probenahmerohres zur Be­ seitigung von Verstopfungen erzeugbar ist.

33. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-32, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung des Analysenteilstromes über ein Hüllrohr unmittelbar an­ schließend an die Meßzonen in Richtung der Rohrachse erfolgt.

34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-33, dadurch gekennzeichnet, daß am Auslaß der Vorrichtung ein Ventil, insbesondere ein Quetschventil, ange­ ordnet ist.

35. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 27-34, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Meßzone eine zweite Strahlpumpe nachgeschaltet ist, über die die Geschwindigkeit der in der Meßzone zu messenden Partikel derart erhöht, daß sich die Partikel bevorzugt in der Mitte der Meßzone aufhalten und somit zur Unterdrückung der Kontaminierung der Meßfenster beitragen.