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Meßzellenanordnung für eine Vorrichtung zur spektroskopischen
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Untersuchung von flüssigen Meßproben
Die Erfindung
betrifft eine Meßzellenanordnung für eine Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung
von flüssigen Meßproben, insbesondere zur Bestimmung der Geschwindigkeit von in
einer Flüssigkeit bewegten Teilchen mittels Laser-Doppler-Spektroskopie mit einer
Meßzelle zur Aufnahme der Meßproben.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßzellenanordnung
der vorstehend genannten Art so auszubilden, daß sie ein rasches Austauschen von
Proben gestattet und insbesondere sowohl die Messung der elektrophoretischen Beweglichkeit
von Teilchen als auch ihre Sedimentationsgeschwindigkeit ermöglicht.
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Hierzu wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Meßzelle von einem
beidendig offenen Rohr gebildet und in einem einen Durchtrittskanal für den Meßstrahl
aufweisenden Zellenhalter angeordnet ist, der in einem Gehäuse zwischen einer Füll-
und Reinigungsstellung, in welcher die beiden Rohrenden mit einer Einfüll- und einer
Auslauföffnung im Gehäuse fluchten, und einer Meßstellung verstellbar ist, in welcher
die Verbindung zwischen der Meßzelle und der Außenluft unterbrochen ist.
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Vorzugsweise ist der Zellenhalter von einem zylindrischen Körper gebildet,
der eine diametral verlaufende Durchbrechung
zur Aufnahme der Meßzelle
und einen axial verlaufenden Durchtrittskanal für den Meßstrahl aufweist, wobei
das Gehäuse einen Block mit einer durchgehenden zylindrischen Aufnahmebohrung mit
einem dem Außendurchmesser des Zellenhalters entsprechenden Innendurchmesser aufweist
und wobei die Einfüll- und die Auslauföffnung durch einander diametral gegenüberliegende
Bohrungen in dem Block ausgebildet sind. Durch eine einfache Drehung des Zellenhalters
können die offenen Rohrenden der Meßzelle in Flucht mit der Einfüll- und der Auslauföffnung
gebracht werden, so daß die Zelle durchgespült und neu gefüllt werden kann. Ist
die Meßzelle wieder gefüllt, wird der Zellenhalter gedreht, so daß die Verbindung
zwischen der Einfüll- und der Auslauföffnung und der rohrförmigen MeB-zelle unterbrochen
ist. Zieht man den Zellenhalter aus seiner Aufnahmebohrung heraus, so kann auch
die beispielsweise von einer Glaskapillare gebildete Meßzelle auf einfache Weise
ausgetauscht werden.
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Diese Anordnung der Meßzelle ermöglicht es auch auf einfache Weise,
ein elektrisches Feld an die Probe anzulegen, um so die elektrophoretische Beweglichkeit
der Teilchen zu messen. Hierzu wird vorgeschlagen, daß das Gehäuse beiderseits des
Blockes und bezüglich der Achse der Aufnahmebohrung einander diametral gegenüberliegend
jeweils eine Kammer zur Aufnahme einer Pufferlösung und einer Elektrode aufweist,
daß die Aufnahmebohrung für den Zellenhalter mit den beiden Kammern über einander
diametral gegenüberliegende Öffnungen in dem Block verhunden ist, die gegenüber
der Einfüll- und der Aus auf öffnung in Umfangsrichtung versetzt sind und daß die
Öffnungen jeweils durch eine semipermeable Membran verschließbar sind. In ihrer
Meßstellung fluchtet die
Membranhaltestück mittels einer Spannvorrichtung
gegen die Anlagefläche anpreßbar ist. Die Öffnungen in dem Block werden somit durch
eine Verschneidung der zylindrischen Umfangsfläche der Aufnahmebohrung mit der zylindrischen
Anlagefläche erzeugt. Dadurch läßt sich einerseits ein dichter Abschluß zwischen
der jeweiligen Kammer zur Aufnahme der Pufferlösung und der Aufnahmebohrung erreichen
und gleichzeitig wird die Membran so gegen die Oberfläche des zylindrischen Zellenhalters
gespannt, daß an der Öffnung der Durchbrechung zur Aufnahme der rohrförmigen Meßzelle
keine Probenflüssigkeit entweichen kann.
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Die Spannvorrichtung umfaßt vorzugsweise eine mit einem Innengewinde
versehene Hülse und eine mit einer axialen Bohrung versehene, in das Innengewinde
einschraubbare Hohlschraube, wobei sich die Spannvorrichtung einerseits an dem Membranhaltestück
und andererseits an der der Anlagefläche gegenüberliegenden Kammerwand abstützt.Die
Hülse und die Hohlschraube bilden in ihrem Inneren einen Kanal, durch den ein Strom
hindurchfließen kann.
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Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung, welche in Verbindung mit den beiliegenden Figuren die Erfindung anhand
von Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Draufsicht
auf eine Meßvorrichtung gemäß einer ersten Ausfuhrungsform der Erfindung, Fig. 2
eine schematische Ansicht in Richtung des Pfeiles A in Fig. 1,
Fig.
3 eine teilweise geschnittene schematische Seitenansicht einer zweiten Aus führungs
form der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung, Fig. 4 eine perspektivische schematische
Darstellung des Strahlenverlaufes in der in Fig. 3 dargestellten Meßvorrichtung,
Fig. 5 eine Schnittansicht durch eine Meßzellenanordnung für die Messung der Geschwindigkeit
von sich in einem elektrischen Feld bewegenden Teilchen, und Fig. 6 eine Draufsicht
auf die in Fig. 5 dargestellte Meßzellenanordnung.
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Die in Fig. 1 dargestellte Meßanordnung umfaßt einen Laser 10 als
Strahlungsquelle zur Erzeugung einer monochromatischen kohärenten elektromagnetischen
Strahlung. Der von dem Laser lo ausgesandte ursprüngliche Lichtstrahl 12' gelangt
über eine Lochblende 14 zu einem Strahlteiler 16, in dem er zu gleichen Teilen in
einen Meßstrahl 18 und einen Referenzstrahl 2O aufgespalten wird. Selbstverständlich
kann jedoch auch die eingestrahlte Energie in anderer Weise auf den Meßstrahl und
den Referenzstrahl verteilt werden. Im dargestellten Beispiel ist der Strahlteiler
16 von zwei Halbwürfelprismen gebildet. Es kann aber auch jeder andere hierfür geeignete
Strahlteiler verwendet werden.
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Der Referenzstrahl gelangt über einen der Steuerung seiner Intensität
dienenden drehbaren Polarisator 22 zu einem Strahlmischer 24, der in der gleichen
Weise wie der Strahlteiler 16 ausgebildet ist.
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Der Meßstrahl 18 gelangt über eine Lochblende 26 zu einem als Strahlumlenkelement
dienenden Halbwürfelprisma 28, welches den Meßstrahl 18 um 900 zur Richtung des
Ursprungsstrahles 12 umlenkt, so daß tr parallel zur optischen Achse einer bikonvexen
Sammellinse 30 auf diese auftrifft. Im Brennpunkt der Sammellinse 3O ist eine rohrförmige
Meßzelle 32 derart angeordnet, daß ihre Rohrachse senkrecht zur optischen Achse
34 der Sammellinse und parallel zur Richtung des ursprünglichen Laserstrahles 12
verläuft. Die Meßzelle 32 enthält die Probenflüssigkeit mit den in der Probenflüssigkeit
enthaltenen Teilchen, die sich unter der Wirkung einer an Elektroden 36 und 38 angelegten
Spannung parallel zur Rohrachse bewegen.
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Auf der der Linse 30 abgewandten Seite erkennt man eine Sammellinse
40, ein Halbwütfelprisma 42 und eine Lochblende 44, die identisch zu der Linse 3O,
dem Halbwürfelprisma 28 bzw. der Lochblende 26 ausgebildet und zu diesen Elementen
bezüglich einer durch die Rohrachse der Meßzelle 32 senkrecht zur zweiten Ebene
gelegten Ebene splegelsymmetrisch angeordnet sind.
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Der von dem Halbwürfelprisma 28 auf die Sammellinse 3O hingelenkte
Meßstrahl wird von der Sammellinse 3o zur optischen Achse 34 hin gebrochen und geht
durch den gemeinsamen Brennpunkt F der beiden Sarunellinsen 3O und 4O.
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Der Meßstrahl 18 wird an den sich in der Meßzelle 32 bewegenden Teilchen
gestreut, wobei die Frequenz des gestreuten Lichtes aufgrund der Bewegung der streuenden
Teilchen durch den Doppler-Effekt verschoben ist. Die aus dem Streuvolumen um den
Brennpunkt F herum austretenden und auf die Sammellinse 4O fallenden Streustrahlen
46
verlassen diese parallel zur optischen Achse 34. Die in das Halbwürfelprisma 42
fallenden Teilstrahlen des parallel zur optischen Achse aus der Linse 4O austretenden
Strahlenbündels werden in dem Halbwürfelprisma 42 um 9o° zur Lochblende 44 hin umgelenkt,
welche einen Teilstrahl 46 so auf den Strahlmischer 24 fallen läßt, daß er zusammen
mit dem an der Diagonalfläche 48 des Strahlmischers umgelenkten Referenzstrahl 2O
durch eine Lochblende 50 hindurch auf die Photokathode 52 eines Detektors 54 fällt.
Da sich der Referenzstrahl 2O und der gestreute Teilstrahl 46 in ihrer Frequenz
geringfügig unterscheiden, empfängt der Detektor 54 ein Signal, dessen Amplitude
mit einer Schwebungsfrequenz moduliert ist. Aus diesem Signal wird in bekannter
Weise mit Hilfe einer nicht näher dargestellten Auswertevorrichtung 56 das Frequenzspektrum
ermittelt, aus dem sich dann die Doppierverschiebung der Frequenz und hieraus wiederum
die Geschwindigkeit der bewegten Teilchen ermitteln läßt.
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Das mit dem Strahl 18 in die Meßzelle 32 eintretende Laserlicht wird
an den bewegten Teilchen prinzipiell nach allen Seiten gestreut, wobei die Abstrahlung
aber vorzugsweise in Vorwärtsrichtung erfolgt, wenn die Teilchen größer als die
Wellenlänge des eingestrahlten Laserlichtes sind. Zur Ermittlung der Dopplerverschiebung
der Frequenz des in die Meßzelle 32 einfallenden Laserstrahles bei der Streuung
an den bewegten Teilchen istdie Kenntnis des Streuwinkeis und des Streuvektors erforderlich.
Der Streuwinkel e ist der Winkel zwischen der Richtung des einfallenden Strahles
und der Richtung des jeweils betrachteten gestreuten Teilstrahles, d.h.
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der Winkel zwischen der Richtung des einfallenden Strahles
und
der Richtung, unter dem das Streuvolumen relativ zum eintretenden Strahl betrachtet
wird. Der Streuwinkel stellt also auch den Meßwinkel dar. In Fig. 1 ist der Streuwinkel
9 zwischen der Richtung des Meßstrahls 18 und des ausgewählten gestreuten Teilstrahles
46 eingezeichnet.
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Der Streuvektor K ergibt sich aus der Differenz des Wellenvektors
der eintretenden Welle und des Wellenvektors der gestreuten Welle. Aus Gründen,
auf die später noch näher eingegangen wird, verläuft der Streuvektor lt bei der
Anordnung in Fig. 1 in Richtung der Rohrachse der Meßzelle 32.
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Wenn nun eine winkelabhängige Meßreihe durchgeführt werden soll, d.h.
gestreute Teilstrahlen mit verschiedenen Streuwinkeln betrachtet werden sollen,
so kann dies mit der erfindungsgemäßen Anordnung auf sehr einfache Weise erreicht
werden, indem das Prisma 42 in Richtung auf es Strahlmischer 24 verstellt wird.
Wird das Prisma 42 aus der in Fig. 1 durch ausgezogene Linien wiedergegebenen Stellung
in die gestrichelt eingezeichnete Stellung verschoben, so wird ein Teilstrahl 46'
mit einem kleineren Streuwinkel p ' erfaßt. Dabei ändert sich die Richtung und Lage
des aus dem Prisma 42 austretenden Meßstrahles nicht, so daß dieser unabhängig von
der Stellung des Prismas 42 stets auf dieselbe Stelle in dem Strahlmischer 24 fällt.
Somit trifft der Meßstrahl stets mit dem Referenzstrahl 2O in dem Strahlmischer
24 zusammen, ohne daß bei der Wahl eines anderen Streuwinkeis der Referenzstrahl
nachgestellt werden müßte. Das Prisma 42 und die Blende 44 stellen somit eine Blendeneinrichtung
dar, welche es ermöglicht, aus dem auf die Linse 40 einfallenden Bündel von Streustrahlen
sich einen beliebigen Teilstrahl mit dem gewünschten Streuwinkel auszublenden.
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Wie man in Fig. 1 erkennt, ist auch das Prisma 28, welches den einfallenden
Meßstrahl 18 auf die Linse 30 lenkt, in Richtung des ursprünglichen Laserstrahles
12 verstellbar.
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Und zwar sind beide Prismen 28 und 42 gemeinsam auf einem Schlitten
58 befestigt, der mittels eines schematisch angedeuteten geeichten Feintriebes 6O
verstellt werden kann. Dadurch werden die Prismen 28 und 42 stets genau um die gleiche
Strecke verstellt, wie dies aus den gestrichelt eingezeichneten Stellungen der Prismen
28 und 42 erkennbar ist. Durch diese symmetrische Anordnung und Verstellung der
Prismen 28 und 42 sowie der Linsen 30 und 4O wird erreicht, daß der Streuvektor
K stets in Richtung der Rohrachse der Meßzelle 32 zeigt und damit stets parallel
zum Vektor v ist, welcher die Geschwindigkeit der Teilchen in der Meßzelle 32 angibt.
Würde man den Meßstrahl 18 stets in der gleichen Richtung in die Meßzelle 32 einfallen
lassen, so würde bei einer Xnderung des Streuwinkels 0 der Streuvektor seine Richtung
um den Betrag /i ändern.
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Es ist also noch einmal festzuhalten, daß der Laser 1O, der Strahlteiler
16, der Strahlmischer 24 und der Detektor 54, die Meßzelle 32 und die Linsen 3O
und 4O fest montiert bleiben und daß bei einer Anderung des Streu-Winkels nur der
Schlitten 58 mit den Prismen 28 und 42 verfahren wird. Um also eine winkelabhängige
Meßreihe durchzuführen, genügt es, den Schlitten 58 mittels des geeichten Feintriebes
6O um eine einer bestimmten Winkel änderung entsprechende Strecke zu verstellen.
Eine Änderung des Verlaufes des Referenzstrahles und damit ein Nachjustieren der
den Referenzstrahl führenden optischen Elemente ist nicht notwendig. Dies verkürzt
die Meßzeiten außerordentlich.
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Mit der Anordnug im Fig. @ können Bewegungen von Teilchen
in
horizontaler Richtung gemessen werden, wie dies beispielsweise bei der Messung der
elektrophoretischen Beweglichkeit der Teilchen erforderlich ist. Die erfindungsgemäße
Anordnung bietet jedoch auch die Möglichkeit, ohne Veränderung des Aufbaues der
Anordnung die Sedimentationsgeschwindigkeit der Teilchen messen zu können, d.h.
die Geschwindigkeit, mit der sich die Teilchen aufgrund der Schwerkraft in der Probenflüssigkeit
bewegen. So kann beispielsweise die Blutsenkungsgeschwindigkeit bestimmt werden,
die ein klinisch wesentlicher Parameter ist. Um eine winkelabhängige Messung einer
vertikalen Geschwindigkeit durchführen zu können, werden die Prismen 28 und 42 so
verstellt, daß der aus dem Prisma 28 austretende und der in das Prisma 42 eintretende
Strahl längs der optischen Achse der beiden Linsen 30 und 4O verlaufen. Um nun zu
erreichen, daß der Streuvektor vertikal gerichtet ist und um den Streuwinkel eu
verändern, wird die zylindrische Meßzelle, deren Achse bei der in Fig. 1 dargestellten
Anordnung in der die optische Achse der Linsen 30 und 4O enthaltenden Ebene liegt,
gemäß Fig. 2 in vertikaler Richtung verschoben.
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Dadurch tritt der Meßstrahl 18 nicht mehr ungebrochen durch die zylindrlsche
Meßzelle hindurch, sondern es ergibt sich der in Fig. 2 dargestellte Strahlenverlauf.
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Wird mit a die vertikale Auslenkung der Meßzelle aus ihrer ursprünglichen
Lage, mit R der Außenradius der Meßzelle und mit n der Brechungsindex der Glaswand
der Meßzelle bezeichnet, wobei angenommen wird, daß der Brechungsindex der Glaswand
etwa gleich dem Brechungsindex der Probenflüssigkeit ist, so ergibt sich in guter
Näherung
Daraus ergibt sich, daß bis etwa zu einem Winkel von 200 der Streuwinkel
§ proportional der Auslenkung a ist. Bei der erfindungsgemäßen Anordnung ist daher
die Meßzelle 32 auf einer nicht dargestellten Halterung vertikal verschiebbar angeordnet
und kann mit Hilfe eines geeichten schematisch angedeuteten Feintriebes 62 in vertikaler
Richtung verstellt werden. Voraussetzung für diese Art der Messung ist allerdings,
daß der Außenradius R der Meßzelle überall konstant ist.
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Wird anstatt einer zylindrischen Meßzelle 32 eine Cuvette mit planparallelen
Flächen verwendet, so läßt sich ein vertikal gerichteter Streuvektor dadurch erreichen,
daß die Linsen 3O und 4O sowie die Meßzelle gemeinsam in vertikaler Richtung verstellbar
sind. Hierzu sind die Linsen 3O und 4O sowie die Halterung für die Meßzelle auf
einer gemeinsamen, in Fig. 1 schematisch angedeuteten Führung 64 angeordnet, die
mittels eines Feintriebes 66 in vertikaler Richtung verstellbar ist.
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In Fig. 1 ist ein rechtwinklig zu dem Detektor 54 noch ein zweiter
Detektor 68 angeordnet, wobei die beiden Detektoren 54 und 68 parallel betrieben
werden können oder durch Vorschalten von um 900 versetzten Polarisatoren gleichzeitig
die Komponenten des polarisierten und depolarisierten Streulichtes analysieren können.
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Eine derartige Anordnung ist wichtig für die Messung anisotroper Moleküle
oder Teilchen.
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Der wesentliche Vorteil der vorstehend beschriebenen Anordnung liegt
also darin, daß eine Änderung des Meßwinkels allein durch eine lineare Verschiebung
der Prismen 28 und 42 bzw. eine lineare Verschiebung der Meßzelle 32 erreicht wird.
Alle übrigen Elemente bleiben jeweils fest montiert und justiert. Man benötigt
kein
Goniometer. Allerdings kann bei der Vorrichtung ein Streuwinkel 9 von maximal 6o0
erfaßt werden. Eine Vorrichtung, welche auch das Messen bei größeren Streuwinkeln
ermöglicht, soll nun anhand der Fig. 3 und 4 beschrieben werden.
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In Fig. 3 erkennt man einen Tisch 7O mit einer auf dem Tisch festgeschraubten
Mittelsäule 72. Auf dem Tisch 7O ist koaxial zu der Mittelsäule 72 eine Drehscheibe
74 über Kugellager 76 drehbar gelagert. Die Drehscheibe 74 wird in axialer Richtung
auf der Mittelsäule 72 durch eine auf das freie Ende der MittelsAule 72 aufgeschraubte
Mutter 78 gehalten, wobei zwischen Mutter 78 und Drehscheibe 74 ein weiteres Kugellager
8O ange.ordnet ist.
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Bei dieser Anordnung sind der Laser 1O, die Blende 14, der Strahlteiler
16 und ein Umlenkprisma 82 für den Referenzstrahl 2O fest auf dem Tisch 7O montiert.
Auf dem oberen Ende der Säule 72 befindet sich eineallgemein mit 84 bezeichnete
Meßzellenanordnung mit der Meßzelle 32. Die Meßzelle ist von einem dünnen Glasröhrchen
gebildet, dessen Rohrachse senkrecht zur Drehachse 86 der Drehscheibe 74 verläuft
und die Drehachse 86 schneidet.
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Auf der Drehscheibe 74 sind der Detektor 54, der Strahlmischer 24
und ein Umlenkprisma 85 für den gestreuten Meßstrahl 46 angeordnet. Der Detektor
kann damit zusammen mit dem Strahlmischer auf der Drehscheibe 74 um die Drehachse
86 verschwenkt werden, um Streustrahlen mit unterschiedlichen Streuwinkeln aufzufangen.
Bei derartigen Anordnungen mußte bisher bei einer Änderung des MeSwinkels der Referenzstrahl
nachgeführt werden, d.h. es
mußten die zur Führung des Referenzstrahls
dienenden optischen Bauteile nachjustiert werden. Dies wird nun bei der erfindungsgemäßen
Anordnunq dadurch vermieden, daß der Referenzstrahl von dem Strahlteiler 16 ausgehend
über das Prisma 82 über eine Linse 88 auf eine Glaskapillare 9o fokussiert wird,
die koaxial zur Drehachse 86 angeordnet ist und an welcher der Referenzstrahl gestreut
wird. De.r Referenzstrahl verläuft dabei in einem Schlitz 91 der sich horizontal
von außen über die halbe Querschnittsfläche der Säule 72 erstreckt.
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Wie man insbesondere aus Fig. 4 erkennt, liegen der Meßstrahl 18 und
der Referenzstrahl 20 auf der Strahleneintrittsseite der Meßzelle 32 in einer vertikalen
Ebene, welche die Drehachse 86 enthält. Ebenso liegen der gestreute Strahl 46 und
der Referenzstrahl 2O auf der Austrittsseite der Meßzelle 32 in einer die Drehachse
86 enthaltenden vertikalen Ebene, die jedoch gegenüber der erstgenannten Ebene um
den Streuwinkel e verschwenkt ist. Die beiden Ebenen schneiden sich also in der
Drehachse 86. Da die Streuung des Referenzstrahles in dem Schnittpunkt des Referenzstrahles
mit der Drehachse 86 erfolgt, wird bei der Drehung der Drehscheibe 74 unabhängig
von dem erreichten Winkel e stets ein gestreuter Teilstrahl des Referenzstrahles
von dem Strahlmischer 24 erfaßt. Das heißt, es braucht keines der den Referenzstrahl
führenden optischen Elemente nachjustiert zu werden, wenn die Drehscheibe 74 gedreht
wird. Der Referenzstrahl und der jeweils erfaßte gestreute Meßstrahl fallen unabhängig
von dem gewählten Winkel e stets auf den gleichen Punkt des Strahlmischers 24 und
von dort mit von der Winkelstellung der Drehscheibe unabhängiger Strahlrichtung
in den Detektor 54.
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Man erkennt, daß man mit dieser Anordnung auch mühelos Streuwinkel
von mehr als 900 erfassen kann.
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Wenn man bei dieser Anordnung erreichen will, daß der Streuvektor
K stets parallel zur Bewegungsrichtung der Teilchen ist, muß die Meßzelle bei einer
Drehung der Drehscheibe um den Winkel & um / mitgedreht werden. Dies läßt sich
ohne Mühe durch ein entsprechendes tibersetzungsgetriebe zwischen der Drehscheibe
und einer Halterung für die Meßanordnung 84 erreichen. Zwei senkrecht zu einander
verstellbare Schlitten 81 ermöqllchen eine Justierung der Meßanordnung 84 auf der
Säule.
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Der wesentliche Vorteil der Anordnung gemäß den Fig. 3 und 4 liegt
darin, daß sich durch die dargestellte Anordnung von rechtwinkligen Umlenkprismen
82 und 85 sowie dem Strahlteiler 16 und dem Strahlmischer 24 exakt gleiche Wege
für den Meßstrahl und den Referenzstrahl ergeben.
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Damit läßt sich die Kohärenz länge des Laserstrahles optimal ausnutzen.
Dies ist beispielsweise bei der Anordnung gemäß den Fig. 1 und 2 nicht der Fall.
Jedoch kann diese Anordnung so kompakt gebaut werden, daß der Wegunterschied zwischen
aem Meßstrahl und dem Referenzstrahl relativ gering ist und bei einer Kohärenzlänge
des Laserstrahl<'s von einigen Metern keine ernsthaften Schwierigkeiten verursacht.
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Es ist noch zu bemerken, daß im Weg zwischen dem Strahlteiler 16 und
dem Umlenkprisma 82 ein verstellbares GraufilteS Xngeordnet ist, um die Intensität
des Referenzstrahles variieren zu können.
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Anstatt den Referenzstrahl über die Kapillare 90 zu führen, könnte
der Referenzstrahl auch mittels einer nicht dargestellten Optik in eine Monomode-Lichtleitfaser
eingeblendet werden, deren Austrittsende am Strahimischer 24 angeordnet ist. Wegen
der Flexibilität der Lichtleitfaser
kann dann ebenfalls die Drehscheibe
74 verstellt werden, ohne daß ein Nachführen des Referenzstrahles notwendig ist.
Mit der Lichtleitfaser lassen sich die Weglängen von Referenzstrahl und Meßstrahl
auch bequem auf den exakt gleichen Wert einstellen.
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In den Fig. 1 bis 4 wurde bisher die Meßzelle stets schematisch als
Röhrchen dargestellt. Anhand der Fig. 5 und 6 wird nun eine Anordnung zur Halterung
der Meßzelle beschrieben, mit der auf bequeme Weise die elektrophoretische Wanderungsgeschwindigkeit
von Teilchen in der Meßzelle gemessen werden kann und die ein rasches und bequemes
Auswechseln der Proben ermöglicht.
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In den Fig. 5 und 6 erkennt man ein im wesentlichen quaderförmiges
Gehäuse 92 mit zwei nach oben hin offenen Kammern 94 und 96, die durch einen Block
98 voneinander getrennt sind. Der Block 98 weist eine zylindrische Aufnahmebohrung
loo zur Aufnahme eines zylindrischen Zellenhalters 1o2 auf. Die Aufnahmebohrung
11O erstreckt sich durch den gesamten Block 98, weist aber eine Schulter 1o4 zur
Anlage eines Stirnendes des Zellenhalters 102 auf, so daß dieser in axialer Richtung
der Aufnahmebohrung 1o4 exakt positioniert werden kann.
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Der Zellenhalter 1O2 besitzt eine senkrecht zu seiner Zylinderachse
durch diese verlaufende Radialbohrung 1O6, die zur Aufnahme der von einer Glaskapillare
gebildeten Meßzelle 32 dient. An ihren radial äußeren Enden ist die Bohrung 1O6
konisch aufgeweitet. Der Zellenhalter 102 weist ferner eine axiale Durchbrechung
auf, die aus einer zylindri schen Bohrung 1o8 und einer diese Bohrung fortsetzenden
Langlochausfräsung 11O besteht. Die Bohrung 1o8 ist dem
einfallenden
Meßstrahl zugewandt, während die Langlochausfassung 110 auf der Austrittsseite der
gestreuten Meßstrahlen liegt. Durch die Lanqlochausfräsung wird der Öffnungswinkel
und damit der mögliche Meßbereich vergrößert, der ohne Verstellung des Gehäuses
92 -abtastbar ist. An der nach außen weisenden Stirnfläche des Zellenhalters 1o2
sind zwei einander diametral gegenüberliegende Zapfen 112 angeordnet, an denen ein
Schlüssel angesetzt werden kann, um den Zellenhalter in der Aufnahmebohrung loo
drehen zu können. Durch die Drehung des Zellenhalters 102 in der Aufnahmebohrung
loo kann die Meßzelle 32 in ihrer vertikalen Stellung in Flucht mit einem unten
gelegenen Einlaßkanal 114 und einem oben gelegenen Auslaßkanal 116 in dem Block
98 gebracht werden. Die beiden Kanäle 114 und 116 sind nach außen hin konisch erweitert,
so daß man eine Spritze zum Einfüllen der ProbenflUssigkeit ansetzen kann.
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Soll die Meßzelle. 32 ausgetauscht werden, so kann der Zellenhalter
102 aus der Aufnahmebohrung Ioo herausgedrückt werden.
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An den dem Block 98 fernen Wänden des Gehäuses 92 ist jeweils eine
Gewindebohrung 118 ausgebildet, deren Achse durch die Meßzelle 32 verläuft, wenn
diese mit dem Zellenhalter 102 in ihre horizontale Richtung gedreht ist. In diese
Gewindebohrungen 118 können Elektrodenhalter 120 eingeschraubt werden, die an ihrem
inneren Ende jeweils eine Elektrode 122 tragen. Der Elektrodenhalter 120 ist von
einem zylindrischen, auf seiner Außenumfangsfläche gerändelten Knopf gebildet, an
dessen der Elektrode
122 ferner äußerer Stirnwand eine Steckbuchse
124 angeordnet ist, die durch den Elektrodenhalter 12O hindurch mit der Elektrode
122 elektrisch leitend verbunden ist.
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Beim Einschrauben des Elektrodenhalters 12O in die Gewindebohrung
118 wird zwischen die Gehäusewand und den Elektrodenhalter J2O eine Ringdichtung
126 eingelegt, um ein Austreten von Pufferflüssigkeit aus den Kammern 94 und 96
zu verhindern.
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Wie man in Fig. 6 erkennt, ist die dem Block 98 nahe Wand der Kammern
94 und 96 zylindrisch gekrümmt mit senkrecht zur Achse der Aufnahmebohrung loo verlaufender
Zylinderachsen. Dabei ist diese zylindrische Fläche so angeordnet, daß sie die zylindrische
Aufnahmebohrung schneidet. Dadurch entstehen zwei einander diametral gegenüberliegende
Öffnungen 128, welche eine Verbindung zwischen den Kammern 94 und 96 und der Aufnahmebohrung
100 herstellen und damit die Möglichkeit einer Verbindung zwischen der Meßzelle
32 und den Kammern 94 und 96 schaffen.
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Die Öffnungen 128 sind durch Dialysemembranen 13O abgedichtet die
mit Membranhaltestücken 132 gegen die von der halbzylindrischen Kammerwand gebildete
Anlagefläche 134 gedrückt werden. Diese Membranhaltestücke 132 sind auf ihrer zur
Anlage an der Membran 1 3o bestimmten Seite ebenfalls zylindrisch gekrümmt mit einem
der Krümmung der Anlagefläche 134 angepaßten Radius. Im Bereich der Öffnung 128
weisen die Membranhaltestücke eine Aussparung 136 auf, in welche der Zellenhalter1o2
hineinragt (vgl. Fig. 5). Als Membranen können z.B. herkömmliche.
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Dialysemembranen verwendet werden.
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Die Membranhaltestücke 132 werden mit Hilfe einer Spannvorrichtung
gegen die Anlagefläche 134 gepreßt. Diese Spannvorrichtung umfaßt eine HUlse 138,
die mit ihrem offenen Ende an der dem Block 98 fernen Wand des Gehäuses kaaxial
zu der Gewindebohrung 118 befestigt ist und an ihrem geschlossenen Ende koaxial
zu ihrer Längsachse eine Gewindebohrung 140 aufweist, in welche eine Hohlschraube
142 einschraubbar ist. Wie in Fig. 5.dargestellt ist, kann man durch das Herausschrauben
der Hohlschraube 142 aus der Hülse 138 das Membranhaltestück 132 gegen die Anlagerfläche
134 spannen und damit die Membran 130 zwischen der Anlagefläche 134 und dem Mektbranhaltestück
132 dicht abschließend einklemmen. Um einen Stromfluß zwischen den Elektroden 122
durch die Meßzelle 32 hindurch zu ermöglichen, weisen die Membranhaltestücke 132
noch einen Durchtrittskanal 144 auf, der mit der Innenbohrung der Hohlschraube 142
und der Hülse 138 fluchtet. Damit eine Pufferlösung in dem Durchtrittskanal eintreten
kann, sind in der Hülse 138 und dem Meinbranhaltestück Durchtrittsöffnungen 146
ausgebildet. Sie ermöglichen gleichzeitig das Austreten von Luft, die in den Hohlräumen
noch eingeschlossen ist. Das Verdrehen der Hohlschraube 142 kann mit Hilfe eines
Stiftes erfolgen, der in radiale Bohrungen 148 in der Hohlschraube eingesteckt wird.
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Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung liegt darin,
daß der Probeninhalt ausgetauscht werden kann, ohne daß dadurch die Pufferlösung
in den Kammern 94 und 96 betroffen wird. Es kann sogar der Zellenhalter 102 aus
der Aufnahmebohrung 100 herausgedrückt werden, ohne daß Pufferflüssigkeit in die
Aufnahmebohrung gerät.
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Dadurch kann ein rascher Probenwechsel vollzogen werden, was die Durchführung
größerer Meßreihen erheblich beschleunigt.
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Das Gehäuse ist vorzugsweise aus Acrylglas hergestellt.
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Der Zellenhalter 102 und das Membranhaltestück 132 bestehen vorzugsweise
aus Poly-Tetrafluoräthylen, wegen der guten Gleit- und Dichteigenschaften dieses
Materials.
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Bei der Meßzelle handelt es sich um eine Glaskapillare von beispielsweise
o,8 mm Innendurchmesser, die auf ihrem Innenumfang mit einer z.B. aus einem Hydrogel
bestehenden Beschichtung zur Abschirmung der Ladungen der Glaswand versehen ist,
um das Auftreten von Elektroosmose zu verhindern. Die Elektroden können beispielsweise
von einem Silber/Silberchlorid-Elektrodenpaar oder Platin/Platin-Elektrodenpaar
gebildet sein.
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