DE10218415A1 - Partikeluntersuchungsgerät - Google Patents

Abstract

Partikeluntersuchungsgerät, umfassend: DOLLAR A eine Einrichtung (1) zur Erzeugung eines ersten monochromatischen Untersuchungslichtstrahlenbündels (21) in einer ersten Richtung entlang der optischen Achse (20); DOLLAR A eine Messzelle (3), die eine Vorderseite und eine Rückseite aufweist, zur Aufnahme von Probematerial ausgebildet ist und in eine Stellung gebracht werden kann, in der sie die optische Achse (20) schneidet; DOLLAR A einen Detektor (5) zur feinen Auflösung der Lichtenergieverteilung bzw. des Beugungsspektrums des jeweiligen Untersuchungslichtstrahlenbündels nach Durchdringen der Messzelle (3) und DOLLAR A eine Auswerteeinrichtung zur Errechnung von Partikelgrößenverteilungen sowie von Partikelformen aufgrund der Lichtenergieverteilung des Beugungsspektrums. DOLLAR A Die Rückseite der Messzelle (3) weist Lichtaustrittsflächen (42, 43, 44) auf, die zur Führung des gestreuten Lichtes auf einen Hauptsensorbereich (50a) und wenigstens einen Nebensensorbereich (50b) des Detektors (5) dienen; DOLLAR A der Hauptsensorbereich (50a) umfasst zwei im Winkel zueinander stehende Hauptsensorfelder (51, 52); DOLLAR A der wenigstens eine Nebensensorbereich (50b) umfasst zwei im Winkel stehende Nebensensorfelder (53, 54); DOLLAR A eine (42) der Lichtaustrittsflächen ist auf den Hauptsensorbereich (50a) ausgerichtet und je eine weitere Lichtaustrittsfläche (43, 44) ist auf je ein Nebensensorfeld (53, 54) des wenigstens einen Nebensensorfeldes (50b) gerichtet.

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf ein Partikeluntersuchungsgerät, mit dem Partikelgrößenverteilungen bestimmt und Partikelformen analysiert werden können.
• US-A 4,953,978 zeigt ein Partikeluntersuchungsgerät, mit dem die Partikelgrößenverteilung von Mikrometer- und Submikrometergröße bestimmt werden sollen. Zu diesem Zweck wird monochromatisches Licht zu einem Parallel-Strahlenbündel geformt und durch eine Messzelle mit den zu untersuchenden Partikeln geschickt, wobei die Beugungserscheinungen des Lichts mittels mehrerer Fourier-Transformlinsen auf mehrere Detektorebenen abgebildet werden. Das Streulicht wird bei niedrigen Streuwinkeln mit hoher Winkelauflösung gemessen und bei breiter Streuung mit niedrigerer Auflösung. Es wird auch eine sogenannte Polarisationsintensitäts- Differenzialstreumessung (PIDS) durchgeführt, bei der ein Untersuchungslichtstrahlen verschiedener ausgewählter Wellenlängen verwendet wird. Das davon ausgehende Streulicht wird mit Photodetektoren in Richtungen senkrecht und parallel zur Polarisationsebene nachgewiesen.
• Es ist auch bekannt, die Probe in einem konvergenten Strahlengang zu untersuchen (EP-B 0 207 176), wobei der Abstand zwischen Messzelle und Detektor die Brennweite der Fourier-Transformlinse des zuvor beschriebenen Aufbaus ersetzt. Bei dieser Gerätekonfiguration lässt sich der Abstand zwischen Messzelle und Detektor leicht variieren, und damit die Größenklasse des eingestellten Meßbereichs festlegen, für welche die Korngrößen optimal bestimmt werden. Durch Annäherung der Messzelle sehr nahe an den Detektor lassen sich auch sehr kleine Korngrößen bis ungefähr 0,1 µm erfassen.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Partikeluntersuchungsgerät für einen breiten Bereich von Untersuchungen auszubilden, nämlich Größenklassenuntersuchungen, die von relativ großen Partikeln bis zu sehr kleinen Partikeln im Submikrometerbereich reichen. Ferner soll das Gerät auch Partikelformen analysieren können.
• Die gestellte Aufgabe wird aufgrund der Merkmale der Ansprüche gelöst. Im einzelnen weist die Rückseite der Messzelle Lichtaustrittsflächen in einem Fenster mit wenigstens zwei "Lichtaustrittskeulen" auf, entlang denen gestreutes Licht mit sehr großen Winkeln zur optischen Achse austreten kann, wobei die Lichtaustrittskeulen paarweise senkrecht aufeinander stehen. Diesen Lichtaustrittskeulen sind Nebensensorfelder zugeordnet, während der zentralen Region des Fensters ein Hauptsensorbereich der Streulichtaufnahmevorrichtung gegenüberliegt. Der Hauptsensorbereich weist zwei sektorale Hauptsensorfelder mit einer großen Anzahl von ringsektorförmigen oder ringzonalen Detektorelementen auf, um Streulicht bei kleinen Ablenkwinkeln mit hoher Auflösung zu erfassen. Der Hauptsensorbereich umfasst auch ein sektorales Richtungssensorfeld, um die azimuthale Verteilung des gestreuten Lichts relativ fein erfassen zu können.
• Bei dem Betrieb des Geräts mit dem Untersuchungsstrahlenbündel in Vorwärtsrichtung werden kleine Streuwinkel von den beiden Hauptsensorfeldern erfasst, während große Streuwinkel von den Nebensensorfeldern detektiert werden. Das Richtungssensorfeld liefert zusätzliche Information, die in Hinblick auf die Partikelform auswertbar ist. Dies trifft auch auf die Verteilung der auftreffenden Lichtenergie zwischen den beiden Hauptsensorfeldern bzw. den beiden Nebensensorfeldern zu.
• Das Gerät umfasst vorzugsweise zwei linear polarisierte Untersuchungslichtstrahlenbündel, die nacheinander auf das Probenmaterial von der Vorderseite bzw. der Rückseite der Messzelle gerichtet werden können. Linear polarisiertes Licht führt bei Partikeln mit Durchmessern kleiner als ein Mikron zu einer charakteristischen azimuthalen Abhängigkeit der Streulichtverteilung, die bei der Analyse der Partikelgröße mit ausgewertet wird.
• Wenn ein Untersuchungslichtstrahlenbündel von der Rückseite in die Messzelle gelangt und auf sehr kleine Partikelformen im Submikronbereich trifft, gibt es einen Streukegel entgegen der Ausbreitungsrichtung des Untersuchungslichtstrahlenbündels, der demnach den Detektor ebenfalls von der Vorderseite erreichen kann. Dieser ist somit auch für Streulicht "in Rückwärtsrichtung" erreichbar, welches demnach von ein- und demselben Detektor analysiert werden kann, der in Vorwärtsrichtung beaufschlagt worden ist. Somit können außerordentlich viele Informationen aus dem aufgefangenen Streulicht gewonnen werden.
• Damit das Streulicht in richtiger Weise auf die diversen Sensorenfelder des Detektors gelangen kann, ist die Rückseite der Messzelle mit Lichtaustrittsflächen versehen, welche das Streulicht auf die zugeordneten Sensorenfelder hinlenkt. Eine bevorzugte Form der Lichtaustrittsflächen wird durch ein Glasprisma gebildet, welches ebene, zueinander parallele Vorderseite und Rückseite sowie erste und zweite Schrägflächen oder Prismenflächen aufweist. Das Streulicht gelangt durch die Rückseite zum Hauptsensorfeld und durch die beiden Prismenflächen auf jeweils ein Nebensensorfeld. Man kann weitere, gestaffelte Prismenflächen vorsehen, um weitere "Lichtaustrittskeulen" in noch größeren Öffnungswinkeln zur optischen Achse zu gewinnen.
• Diese Lichtaustrittsflächen sind zum Detektor hin freigeschnitten, d. h. die Rückwand der Messzelle weist ein Fenster mit wenigstens zwei zueinander im rechten Winkel stehende Lichtschächte auf, wobei das Streulicht durch den Hauptteil des Fensters zum Hauptsensorfeld und durch die Lichtschächte zu den Nebensensorfeldern gelangt.
• Um einen weiten Bereich von Korngrößen abdecken zu können, ist das erste Untersuchungslichtstrahlenbündel konvergent mit Brennpunkt in der Ebene des Detektors und die Messzelle kann entlang des Strahlenbündels im unterschiedlichen Abstand zu dem Detektor plaziert werden. Größere Partikel werden mit größerem Abstand zum Detektor und kleinere Partikel mit kleinerem Abstand zum Detektor untersucht. Für die Analyse der Partikelform wird die Verteilung der Lichtintensitäten des Streulichts entlang des Azimuthwinkels bestimmt. Hierzu dienen die unterschiedlichen Sensorsektoren des Detektors. Das Streulicht kann in unterschiedlichen Öffnungskegeln des Streulichts untersucht werden, und zwar auch mit stumpfwinkligen Öffnungskegeln, wenn das zweite Untersuchungslichtstrahlenbündel die Messzelle von deren Rückseite erreicht, um das nach rückwärts gerichtete Streulicht, gesehen von dem zweiten Untersuchungslichtstrahlenbündel, vom Detektor auffangen zu lassen.
• Um das zweite Untersuchungslichtstrahlenbündel entgegengesetzt zum ersten Untersuchungslichtstrahlenbündel richten zu können, weist der Detektor ein Blendenloch auf, durch das das zweite Untersuchungslichtstrahlenbündel auf die Messzelle gerichtet wird. Diese Lochblende ist auch für die Justierung des optischen Systems von Bedeutung, und zwar bildet die Bohrung der Lochblende den Durchstoßpunkt der optischen Achse durch den Detektor und die Untersuchungslichtstrahlenbündel werden jeweils auf diesen Bezugspunkt ausgerichtet, wenn sich das Gerät selbst justiert. Für diese Selbstjustierung werden im übrigen Photozellen verwendet, die in und aus der optischen Achse geschwenkt werden können. Die Photozellen dienen auch zur Bestimmung der Lichtintensität der jeweiligen Untersuchungslichtstrahlenbündel vor und nach dem Einschwenken der Messzelle in den Strahlengang. Auf diese Weise kann die Lichtabschwächung in dem Medium, welches die zu untersuchenden Partikel enthält, bestimmt werden.
• Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben.
• Dabei zeigt:
• Fig. 1 eine Gesamtansicht von wesentlichen Teilen des Partikeluntersuchungsgerätes in perspektivischer Darstellung,
• Fig. 2 eine Einrichtung zur Erzeugung eines Untersuchungslichtstrahlenbündels.
• Fig. 3 einen radialen Schnitt durch eine Messzelle,
• Fig. 4 eine perspektivische Ansicht der Messzelle von rückwärts,
• Fig. 5 eine vergrößerte Ansicht eines Detektors aus Fig. 1,
• Fig. 6 eine Justiervorrichtung für die Lichstrahlerzeugungseinrichtung, und
• Fig. 7 ein Detail in perspektivischer Ansicht.
• Fig. 1 zeigt eine optische Bank, auf der die einzelnen Komponenten des Partikeluntersuchungsgerätes montiert sind, bis auf einen nicht dargestellten Computer, mit dem die Auswertung der Meßergebnisse erfolgt.
• Diese Hauptkomponenten sind folgende:
  eine Einrichtung 1 zur Erzeugung eines ersten monochromatischen Untersuchungslichtstrahlenbündels 21,
  eine Einrichtung 2 zur Erzeugung eines zweiten monochromatischen Untersuchungslichtstrahlenbündels 22,
  eine Messzelle 3 bzw. 3',
  eine Präzisionsschiene 4,
  ein Detektor 5,
  je eine Strahljustiereinrichtung 6, 6' für das erste und das zweite Untersuchungslichtstrahlenbündel,
  je eine Dreh-Schalteinrichtung 7, 7' für Filter und Photozelle sowie
  ein verfahrbarer Drehtisch 8.
• Bezugnehmend auf Fig. 2, enthält die Einrichtung 1 eine monochromatische Lichtquelle 10, beispielsweise einen Gaslaser oder eine Laserdiode, und gibt ein monochromatisches Lichtbündel 11 ab, das über ein Mikroskopobjektiv 12 durch eine Lochblende 13 in eine Lichtleitfaser 14 eingekoppelt wird. Die Lichtleitfaser 14 weist linsenförmig gekrümmte Enden 15 und 16 auf, um das Licht im Inneren parallel zu richten und divergierend abzugeben, wie bei 17 dargestellt. Ein Verschluss 18 ermöglicht, das abgegebene Strahlenbündel zu unterbrechen oder freizugeben. Mit einer Optik 19 wird das divergierende Lichtbündel 17 zu einem konvergierenden Lichtbündel umgeformt, der das erste monochromatische Untersuchungslichtstrahlenbündel 21 darstellt, das sich entlang der optischen Achse 20 ausbreitet.
• Die monochromatische Lichtquelle 10 kann so beschaffen sein, dass sie polarisiertes Licht abgibt. Die Lichtleitfaser 14 ist dann von einer Art, dass die Polarisationsebene beibehalten bleibt, d. h. das Licht des Strahlenbündels 21 ist linear polarisiert. Die Lochblende 13 weist einen Bohrungsdurchmesser im Bereich von 6 bis 30 µm auf, so dass das Licht jenseits der Lochblende nur noch den zentralen Mode TEM 00 besitzt. Das Licht in der Lichtleitfaser 14 liegt im wesentlichen nur noch als Parallelstrahlenbündel vor, das hinsichtlich seines Profils eine optimale Gaußverteilung mit minimiertem Rauschen aufweist.
• Bei der Verwendung von fasergekoppelten Laserdioden zur Erzeugung des Untersuchungslichtstrahlenbündels kann man bei dünner Faser erreichen, dass der von der Laserdiode erzeugte ursprünglich elliptische Strahl zu einem runden Strahlprofil umgewandelt wird, die Faser gleichzeitig als Raumfilter wirkt und dadurch das Rauschen des Lichtstrahles minimiert wird.
• Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch die Messzelle 3. Diese enthält eine Kammer 30 mit den zu untersuchenden Partikeln, die in Suspension an einer Öffnung 31 eintreten und an einer Austrittsöffnung 32 abgeführt werden. Die Öffnungen 31, 32 befinden sich in einer vorderen Flanschwand 33, die mit einer hinteren Flanschwand 34 verschraubt ist. Die hintere Flanschwand 34 weist eine innere Aussparung auf, in welcher eine Strömungsscheibe 35 sitzt, die mit einer Serie von Kanälen versehen ist, um die Strömung zwischen der Eintrittsöffnung 31 und der Austrittsöffnung 32 gleichmäßig und laminar zu halten. In der vorderen Flanschwand 33 ist eine Lichteintrittsöffnung 37 und in der hinteren Flanschwand eine Lichtaustrittsöffnung 38 vorgesehen. Die vordere Lichteintrittsöffnung 37 wird gegenüber der Kammer 30 durch eine Glasplatte 39 verschlossen und die hintere Öffnung 38durch ein Glasprisma 40. Das Glasprisma 40 weist eine Vorderseite 41, eine Rückseite 42 sowie vier Seitenflächen auf, von denen zwei zur Bildung von Prismenflächen 43 und 44 (Fig. 4) unter einem Winkel von 45° abgeschrägt sind. Die Prismenflächen 43 und 44 sind an zwei zueinander senkrecht stehenden Seiten des Prismas 40 vorgesehen, blicken demnach in zueinander senkrecht stehenden Richtungen, wie aus Fig. 4 ersichtlich. Um den freien Lichtaustritt zu ermöglichen, sind in der hinteren Flanschwand 34 Lichtschächte 45 und 46 vorgesehen, die mit der Lichtaustrittsöffnung 38 verbunden sind. Die Lichtschächte 45 und 46 weisen jeweils zwei zueinander parallele Wandflächen und eine Schrägfläche unter einem Winkel größer als 60° zur Achsrichtung der Messzelle auf. Aus Herstellungsgründen ist das Prisma 40 in eine quaderförmige Aussparung 47 der hinteren Flanschwand 34 eingesetzt, weswegen die Zwickel zu den Prismenflächen 43 bzw. 44 mit prismatischen Füllstücken 48 ausgefüllt worden sind.
• Fig. 5 zeigt den Detektor 5 als Streulichtaufnahmevorrichtung. Der Detektor 5 umfasst eine ebene oder gewölbte Platte 50, auf der sich zwei Hauptsensorfelder 51 und 52, zwei Nebensensorfelder 53 und 54 sowie eine Reihe von Richtungssektoren 55 mit einem Mittelpunktbestimmungsfleck 56 befinden. Die Platte 50 bildet ein Blendenloch 57 mit einer Weite von 150 µm. Die Sensorfelder haben einen ringsektorförmigen Umriss (bei den Sektoren 51, 52 fehlen die Spitzen, wobei die Flanken der Sektoren auf die Bohrung der Lochblende 57 gerichtet sind. Mit Bezug auf diese Bohrung nehmen die Symmetrieachsen 58 und 59 der Hauptsensorfelder 51 und 52 einen Winkel von 90° zueinander ein, und das Gleiche gilt hinsichtlich der Symmetrieachsen 58 und 59 der Nebensensorfelder 53 und 54, wobei die jeweiligen Symmetrieachsen 58, 59 ein rechtwinkliges Kreuz bilden.
• Der äußere Radius der Hauptsensorfelder 51 und 52 ist kleiner als der innere Radius der Nebensensorfelder 53 und 54. Zwischen der Bohrung der Lochblende 57 und dem inneren Radius der Nebensensorfelder 53 und 54 verbleibt einiger Raum, in welchem die sektorförmigen Richtungssensoren 55 und der Mittelpunktbestimmungsfleck 56 angeordnet sind.
• Die Flanken der äußeren Richtungssensoren nehmen einen Winkel im Bereich von 150° bis 180° ein, d. h. die Richtungssensoren sind entlang eines beinahe Halbkreises angeordnet. Die Sensorfelder 51, 52, 55 und 56 liegen auf einem Hauptsensorbereich 50a, der der Lichtaustrittsfläche 42 des Prismas 40 zugeordnet ist, und die Sensorfelder 53 und 54 auf einem Nebensensorbereich 50b, der den Lichtaustrittsflächen 43 und 44 des Prismas 40 zugeordnet ist.
• Die Hauptsensorfelder 51 und 52 sind zur Messung von kleinen Streuwinkeln in Vorwärtsrichtung ausgelegt, d. h. aus einer großen Anzahl von ringsektoralen Detektorelementen 51a, 52a aufgebaut, deren Flächengröße mit dem Abstand von der Bohrung der Lochblende 57 überproportional zunimmt. Die Detektorelemente sind demnach der Intensitätsverteilung des Beugungsspektrums der zu messenden Partikel angepasst. Die Detektorelemente auf den Nebensensorfeldern 53 und 54 sind ebenfalls ringsektoral ausgebildet, jedoch befinden sich nur noch wenige Ringe oder Detektorelemente 53a, 54a auf diesen Feldern 53 und 54. Die Richtungssensoren 55 befinden sich zwar näher an der Lochblende 57 und damit in radialer Überdeckung mit Teilen der Hauptsensorfelder, weisen aber weniger Ringe oder Detektorelemente auf, als auf dem benachbarten radialen Überdeckungsbereich der Hauptsensorfelder, weil es hier nicht um die feine Auflösung von Beugungserscheinungen geht, sondern um die azimuthale Verteilung der Streuintensitäten rund um die Lochblende 57. Die ringsektoralen Detektorelemente auf allen Sensorfeldern haben voneinander jeweils einen kleinen Abstand. Dieser Abstand ist kleiner als die radiale Breite des jeweiligen Elementes.
• Die Nebensensorfelder 53 und 54 können hinsichtlich der Form und Größe der Detektorelemente gleich sein; die Hauptsensorfelder 51 und 52 unterscheiden sich hinsichtlich der radialen Anordnung der ringsektorförmigen Sensorelemente.
• Fig. 6 zeigt eine Justiervorrichtung 6 (oder 6'), um das Untersuchungslichtstrahlenbündel 21 (oder 22) entlang der optischen Achse 20 auszurichten, so dass die Spitze des Lichtkegels durch die Bohrung der Lochblende 57 trifft. Ein Haltekörper 60 mit einer Bohrung 61 dient zur Aufnahme der Einrichtung 1 oder 2, welche das Untersuchungslichtstrahlenbündel erzeugt. Der Haltekörper 60 sitzt in einem Schlitten 62 und kann relativ zu dem Schlitten in X- und Y-Richtung verstellt werden, wozu Manipulatoren 63 und 64 dienen. Mit einem weiteren Manipulator 65 ist eine Verstellung des Schlittens 62 in Z-Richtung möglich. Die Manipulatoren 63 bis 65 können von Hand oder motorisch bedient werden.
• Fig. 7 zeigt die Drehschalteinrichtung 7 in Zusammenarbeit mit der Lichtstrahlerzeugungseinrichtung 2, welche das zweite Untersuchungsstrahlenbündel 22 erzeugt. Die Drehschalteinrichtung 7 bzw. 7' weist ein Stellrad 70, einen Ständer 71 und einen Motor 72 auf. Der Ständer 71 kann auf der Präzisionsschiene 4 an geeigneter Stelle befestigt werden. Das Stellrad 70 hat eine Anzahl von Aussparungen, die im Schaltwinkelabstand von 90° voneinander angeordnet sind, und kann so schaltend gedreht werden, dass jeweils eine Aussparung sich in unterster Stellung, der Wirkstellung befindet. Diese Wirkstellung entspricht dem Durchstoßpunkt der optischen Achse 20 und deckt sich mit einer Öffnung 73 im Ständer 71 (nur in Fig. 1 zu sehen). Eine Aussparung ist als Öffnung 74 freigelassen, wie in Fig. 7 dargestellt. In der benachbarten Aussparung ist eine Photozelle 75 montiert, und in den verbliebenen Aussparungen können Filter 76 angebracht werden, wobei es sich um Polarisationsfilter handeln kann.
• Es sei angenommen, dass bei der in Fig. 1 rechts dargestellten Drehschalteinrichtung 7 sich die Photozelle 75 in ihrer unteren Wirkstellung hinter der Lochblende 57 befinde. In dieser Stellung kann die Intensität des Lichtstrahles 21 (mit und ohne Abschwächung durch die Messzelle 3) gemessen werden. Bei Erzeugung des Lichtstrahles 22 (Fig. 7) wird die Photozelle 75 der linken Drehschalteinrichtung 7' (Fig. 1) in ihre Wirkstellung geschaltet.
• In Fig. 2 ist eine Alternative zu der Drehschalteinrichtung 7 gezeigt, nämlich ein halbdurchlässiger Spiegel 78, der ein Teil des durch das Blendenloch 57 fallenden Lichtes auf die Photozelle 75 lenkt. Im Falle eines Rückwärtsstrahles wirft der halbdurchlässige Spiegel 78 einen Lichtanteil auf eine weitere Photozelle 75', während der Meßstrahl 22 durch das Blendenloch 57 gerichtet wird und auf die Messzelle 3 fällt. Statt der Verwendung eines halbdurchlässigen Spiegels 78 ist es auch möglich, einen vollständig reflektierenden Schwenkspiegel zu verwenden, der nur zu Zeitpunkten der Messung der Intensität des Untersuchungsstrahles 21 bzw. 22 in die optische Achse 20 geschwenkt wird, sonst außerhalb dieser verbleibt.
• Wie in Fig. 1 dargestellt, weist der Drehtisch 8 einen Rahmen 80 auf, der eine Tischplatte 81 umfasst, in welcher ein Schwenkarm 82 drehbar angeordnet ist. Der Schwenkarm 82 ist mittels eines Antriebes 83 in eine Stellung senkrecht zu dem Strahl 21 verstellbar, wobei die Messzelle 3 in den Strahlengang 21 geschwenkt wird, bzw. in eine Stellung parallel zum Strahlengang 21, in welcher die Messzelle 3 sich außerhalb des Meßstrahls 21 befindet. Das dargestellte Gerät weist zwei Messzellen 3, 3' auf, wovon das eine in den Strahlengang geschwenkt ist und das andere außerhalb des Strahlenganges bewegt worden ist. Der Rahmen 80 des Drehtisches ist in einer Schienenführung 9 gelagert, die sich parallel zu der Präzisionsschiene 4 erstreckt. Ferner ist ein Spindelantrieb 90 vorgesehen, mit dem der Rahmen 80 entlang der Schienenführung 9 verfahren werden kann, so dass unterschiedliche Positionen der Messzelle 3 längs der optischen Achse 20 des Gerätes aufgesucht werden können. Somit ist der Abstand der Messzelle 3 von dem Detektor 5 einstellbar und damit der jeweils günstigste Meßbereich für eine vorbestimmte Größenklasse der Partikel. Dieser Abstand wird im übrigen in den Computer eingegeben, der die Analyse der Partikelgrößenverteilungen vornimmt.
• Die Handhabung des Partikeluntersuchungsgerätes ist wie folgt:
  Die in Fig. 1 linke Drehschalteinrichtung 7' wird so gedreht, dass die Öffnungen 73 und 74 zueinander fluchten, so dass ein Untersuchungsstrahl 21 passieren und bis zu dem Detektor 5 gelangen kann. Die Photozelle 75 der in Fig. 1 rechten Drehschalteinrichtung 7 wird hinter die Lochblende 57 positioniert, um festzustellen, ob die Spitze des Untersuchungsstrahles 21 durch die sehr feine Bohrung der Lochblende fällt. Sollte dies nicht der Fall sein, wird die Strahlrichtungseinstelleinrichtung 6 so lange verstellt, bis die Strahlspitze durch die Bohrung der Lochblende 57 fällt. Nunmehr wird die Ausgangsintensität des Lichtstrahles 21 mit der Photozelle 75 gemessen, d. h. ohne durch die Messzelle 3 fließendes Probematerial. Anschließend wird solches Probematerial durch die Messzelle geleitet und die Abschwächung des Lichtstrahles gemessen. Der die Messzelle durchsetzende Lichtstrahl 21 erfasst einige der zu untersuchenden Partikel, so dass Streulicht entsteht, welches für die Partikelgröße und die Partikelform kennzeichnend ist. Infolgedessen bilden sich Beugungsringe in der Ebene des Detektors 5 aus, die teilweise auf die Sensorfelder des Detektors auftreffen. Unter Berücksichtigung des Abstandes zwischen Messzelle 3 und Detektor 5 wird aus der Verteilung der Intensitäten auf die Verteilung der Größe der Partikel geschlossen. Diese Rechenarbeit erfolgt in dem nicht dargestellten Computer. Im Falle der Anwendung von linear polarisiertem Licht im Untersuchungslichtstrahlenbündel ist bei kleinen Partikelformen die azimuthale Verteilung des Lichtes um das Blendenloch 57 des Detektors herum ungleich. Bei Partikeln mit Abmessungen kleiner als ein Mikron wird dies zur Partikelgrößenbestimmung ausgenutzt. Falls sich nur eine geringe Anzahl von Partikeln im Strahl befindet, kann von der azimuthalen Verteilung des Lichtes um das Blendenloch 57 des Detektors auf gewisse Merkmale der Partikelform geschlossen werden.
• Mit der Messzelle 3 kann sehr nahe an den Detektor 5 herangefahren werden. Dies ermöglicht die Untersuchung von sehr feinen Partikeln, die einen großen Streuwinkel aufweisen. Zur Untersuchung von Partikeln mit extrem großen Streuwinkeln ist vorgesehen, den Untersuchungsstrahl 22 von der Rückseite in die Messzelle 3 einzuleiten und Streuwinkel, die größer als 90° sind, mit dem Detektor 5 zu untersuchen, der an sich in erster Linie für die Untersuchung von Streustrahlwinkeln kleiner als 90° ausgelegt ist. Bei diesem Untersuchungsschritt wird die zweite Lichtstrahlerzeugungseinrichtung 2 aktiviert. Die Einstellung dieses Rückwärtsstrahles 22 erfolgt in ähnlicher Weise wie die Einstellung des Vorwärtsstrahles 21, jedoch sind die Einstellungen der rechten und der linken Drehschalteinrichtung 7 und 7' vertauscht. Die rechte Drehschalteinrichtung 7 wird also mit der Öffnung 74 fluchtend zur Öffnung 73 geschaltet, so dass der Rückwärtsstrahl 22 bei Fehleinstellung auf die Rückseite des Detektors 5 oder bei korrekter Ausrichtung durch das Blendenloch 57 fällt. Dies kann an der Photozelle 75 der linken Drehschalteinrichtung 7' nachgewiesen werden, die in ihre untere Wirkstellung geschwenkt worden ist. Andernfalls wird mit der rechten Strahlrichtungseinstelleinrichtung 6' nachjustiert, bis die richtige Einstellung gefunden ist. Alsdann wird die Messzelle 3 in den Untersuchungsstrahlengang 22 gebracht und die Rückstreuung mittels des Detektors 5 gemessen. Da die Rückstreuung schwach ist und keine so feinen Muster erzeugt wie die Vorwärtsstrahlung, ist vorgesehen, die sehr feinen Detektorelemente der jeweiligen Hauptsensorfelder 51 und 52 gruppenweise zusammenzuschalten, um so die Flächengröße und damit auch die Empfindlichkeit zu erhöhen. Im Rückwärtsstrahlengang wird jedenfalls mit linear polarisiertem Licht gearbeitet, da sich hiermit mehr Information über die Form der Partikel gewinnen lässt. Dies erfolgt im Computer durch Korrelation mit Streulichtverteilungen aus bekannten Partikelgrößen und Partikelformen.
• Die beschriebene Apparatur kann abgewandelt werden. Beispielsweise ist es möglich, mit parallelen Untersuchungslichtstrahlenbündeln zu arbeiten, wenn das Gerät geeignet modifiziert wird.
• Anstelle von zwei Prismenflächen 43 und 44 können Prismen mit weiteren Prismenflächen verwendet werden, die noch stärker gegenüber der Fläche 42 geneigt sind und somit Streulicht unter noch größerem Öffnungswinkel zur optischen Achse aus der Messzelle herauslassen. In diesem Fall sind die Lichtschächte 45 und 46 weiter geöffnet, oder es sind zusätzliche Lichtschächte vorgesehen, um solches Streulicht auf entsprechend angeordnete Flächen des Detektors zu werfen.

Claims (15)

1. Partikeluntersuchungsgerät mit folgenden Merkmalen:
Mittel zur Bildung einer optischen Achse (20);
eine Einrichtung (1) zur Erzeugung eines ersten monochromatischen Untersuchungslichtstrahlenbündels (21) in einer ersten Richtung entlang der optischen Achse (20);
eine Messzelle (3), die eine Vorderseite und eine Rückseite aufweist, zur Aufnahme von Probematerial ausgebildet ist und in eine Stellung gebracht werden kann, in der sie die optische Achse (20) schneidet;
ein Detektor (5) zur feinen Auflösung der Lichtenergieverteilung bzw. des Beugungsspektrums des jeweiligen Untersuchungslichtstrahlenbündels nach Durchdringen der Messzelle (3);
eine Auswerteeinrichtung zur Errechnung von Partikelgrößenverteilungen sowie von Partikelformen aufgrund der Lichtenergieverteilung des Beugungsspektrums,
gekennzeichnet durch folgende Ausbildung:
die Rückseite der Messzelle (3) weist Lichtaustrittsflächen (42, 43, 44) auf, die zur Führung des gestreuten Lichtes auf einen Hauptsensorbereich (50a) und wenigstens einen Nebensensorbereich (50b) des Detektors (5) dienen;
der Hauptsensorbereich (50a) umfasst zwei im Winkel zueinander stehende Hauptsensorfelder (51, 52);
der wenigstens eine Nebensensorbereich (50b) umfasst zwei im Winkel stehende Nebensensorfelder (53, 54);
eine (42) der Lichtaustrittsflächen ist auf den Hauptsensorbereich (50a) ausgerichtet und je eine weitere Lichtaustrittsfläche (43, 44) ist auf je ein Nebensensorfeld (53, 54) des wenigstens einen Nebensensorbereiches (50b) gerichtet.

2. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Lichtaustrittsflächen (42, 43, 44) Begrenzungsflächen eines Glasprismas (40) darstellen, wobei die Rückseite des Glasprismas (40) die Hauptlichtaustrittsfläche (42) darstellt und die Prismenflächen die Nebenlichtaustrittsflächen (43, 44) bilden, und
dass die Rückseite der Messzelle (3) wenigstens zwei Lichtschächte (45, 46) aufweist, die auf die Nebenlichtaustrittsflächen (43, 44) hinführen.

3. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Hauptsensorfelder (51, 52) je eine große Anzahl von ringsektorförmigen Detektorelementen (51a, 51b) umfassen,
dass der Hauptsensorbereich (50a) noch ein Richtungssensorfeld (55) mit einigen sektoralen Sensorflächen umfasst, das eine Ringzone im Bereich von etwa 150° bis etwa 180° einnimmt, und
dass die Nebensensorfelder (53, 54) jeweils nur wenige ringsektorförmige Detektorelemente (53a, 54a) umfassen.

4. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass eine Einrichtung (2) zur Erzeugung eines zweiten monochromatischen Untersuchungslichtstrahlenbündels (22), das auf die Rückseite der Messzelle (3) gerichtet werden kann, vorgesehen ist, und
dass das erste und das zweite Untersuchungslichtstrahlenbündel (21, 22) entlang der optischen Achse (20) entgegengesetzt zueinander ausgerichtet sind.

5. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen (1, 2) zur Erzeugung des ersten und zweiten Untersuchungslichtstrahlenbündels (21, 22) Mittel (12, 13, 14) zur Formung des Strahlenbündelprofils mit minimalem Rauschen umfassen.

6. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen (1, 2) zur Erzeugung des ersten und zweiten Untersuchungslichtstrahlenbündels (21, 22) Mittel (10, 76, 77) zur linearen Polarisation des erzeugten Lichtes umfassen.

7. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Untersuchungslichtstrahlenbündel (21) ein konvergentes Strahlenbündel ist, dessen Brennpunkt in einer durch den Detektor (5) bestimmten Ebene liegt.

8. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (5) im Bereich des Brennpunktes bzw. des Durchstoßpunktes der optischen Achse (20) ein Blendenloch (57) aufweist.

9. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass, gesehen von der Messzelle (3) aus, im Strahlengang hinter dem Blendenloch (57) eine erste Photozelle (75) wirksam gemacht werden kann, um die Absorption des Lichtes durch die Messzelle (3) bei Benutzung des ersten Untersuchungslichtstrahlenbündels (21) zu bestimmen.

10. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass, von dem Blendenloch (57) aus gesehen, im Strahlengang hinter der Messzelle (3) eine zweite Photozelle (75) entfernbar angeordnet ist, um die Absorption des Lichtes durch die Messzelle (3) bei Benutzung des zweiten Untersuchungslichtstrahlenbündels (22) zu bestimmen.

11. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (3) entlang der optischen Achse (20) verschiebbar sowie in und aus der optischen Achse (20) verschwenkbar ausgebildet ist.

12. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Präzisionsschiene (4) zur Aufnahme der Einrichtungen (1, 2) zur Erzeugung des ersten und zweiten Untersuchungslichtstrahlenbündels (21, 22), der Messzelle (3) und des Detektors (5) vorgesehen ist, und dass Strahljustierungseinrichtungen (6, 6') für die Ausrichtung der Untersuchungslichtstrahlenbündel(21, 22) auf die optische Achse (20) hin vorgesehen sind.

13. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der eingeschlossene Winkel zwischen den benachbarten Seitenflächen des Glasprismas (40) je 90° beträgt, und dass die Prismenflächen (43, 44) als Schrägflächen zwischen zwei benachbarten Seitenflächen und der Rückseite des Glasprismas (40) angeordnet sind.

14. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und zweite Hauptsensorfeld (51, 52) Kreissektoren darstellen, deren Symmetrieachsen (58, 59) im Winkel von 90° zueinander angeordnet sind, gesehen vom Durchstoßpunkt (57) der optischen Achse (20) durch den Detektor (5).

15. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
dass das Richtungssensorfeld (55), vom Durchstoßpunkt (57) der optischen Achse (20) aus gesehen, dem ersten und zweiten Hauptsensorfeld (51, 52) gegenüberliegend angeordnet ist; und
dass die Symmetrieachsen (58, 59) des ersten und zweiten Hauptsensorfeldes (51, 52) und des ersten und zweiten Nebensensorfeldes (53, 54) ein rechtwinkliges Kreuz bilden.