WO1998037939A2 - Dreiphasen-extraktionskolonne - Google Patents

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Artak Eranosovich Kostanian
Werner BÄCKER
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0449—Juxtaposition of mixers-settlers with stationary contacting elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0465—Juxtaposition of mixers-settlers comprising vibrating mechanisms, radiations

Definitions

  • the invention is based on a three-phase extraction column with two chambers, the upper and lower parts of which are connected by connecting channels and have nozzles for the supply and discharge of the first and second disperse phases.
  • Such a multi-phase extractor can be used in chemical, hydrometallurgical, microbiological and other industries for the separation, extraction, concentration and purification of substances.
  • Apparatuses for carrying out processes of three-phase liquid extraction are known in the form of a two-chamber system, the two chambers being connected to one another in the upper part or having a porous partition.
  • the chambers are filled with a continuous phase, through which two dispensed
  • Phases that are not soluble in the continuous phase are passed through in the form of drops.
  • substances from a dispersed phase pass through the continuous phase (also called liquid membrane phase) into the other dispersed phase (extract phase), (see, for example, journal "Theoretical Foundations of Chemical Technology” 1984, p. 18 ; No.
  • the three-phase extraction column which consists of a first and a second chamber filled with the continuous phase (liquid membrane), comes closest to the proposed apparatus.
  • the chambers have devices for dispersing the respective phase and are connected to one another by overflows for the
  • Circulation connected to the continuous phase.
  • the overflows are designed in the form of tubes which connect the upper and lower parts of the chamber to one another.
  • the extractor is equipped with a connection for the supply and discharge of the provided the first and second dispersed phase.
  • the phase to be dispersed which is the starting solution (raffinate), and the solvent (extract phase) are each divided into droplets in the corresponding chamber by means of a dispersing device, which droplets move through the continuous phase. Due to the difference in density of the dispersions in the first and second chambers, the continuous phase is circulated through the upper and lower overflows, so that the substance to be extracted transfers from one chamber to the other and from the first phase to be dispersed to the second .
  • the disadvantage of the known three-phase extraction column is the high degree of axial mixing in the chambers, in particular in the chamber with countercurrent of the contacting phases, which means a reduction in efficiency in the sense of countercurrent extraction
  • the object of the invention is to increase the effectiveness of the three-phase extraction column.
  • the internals are designed as packs.
  • the internals can also be designed as perforated floors.
  • the internals are advantageously designed in the form of the stirring elements.
  • the chambers preferably have end separators which are connected by overflows.
  • a further development of the invention is characterized in that further stages of the same design connected in series are arranged below a first stage with two chambers.
  • the equipment of the chambers with internals which are designed as packings (ordered or unordered) or perforated bottoms, reduces the axial mixing of the circulating stream of the continuous phase, so that its flow behavior is approximately comparable to a plug cycle.
  • the effectiveness of the whole Mass transfer between the two chambers and between the first and second disperse phase increased considerably.
  • the installation of stirring or mixing elements (conventional stirrer, vibrating base, etc.) in one or both chambers also contributes to this.
  • the exchange area is also increased and the axial mixing of the respective dispersed phase is reduced.
  • Figures 1-2 show single-stage extraction columns.
  • a multi-stage column is shown in FIG.
  • the dispersion can also be carried out by a pulsation of the liquid are supported.
  • the internals in chamber 1 are designed in the form of rotating stirrers and in chamber 2 in the form of a disordered packing.
  • the chambers 1 are equipped with an ordered packing and the chambers 2 with perforated trays.
  • the three-phase extraction column basically consists of the first (1) and the second chamber 2, which are connected in their upper and lower part by connecting channels or overflows 2.
  • the chambers 1 and 2 have nozzles 4 and 5 for the feed and nozzles 6 and 7 for the discharge of the first and second disperse phase.
  • One or both chambers 1 and 2 are equipped with internals 8.
  • the chambers 1 and 2 of the three-phase extraction column have end separators 9 and 10, which are connected by connecting channels or overflows 3.
  • the chambers 1 in which the continuous and dispersed phase are conducted in countercurrent also have a separation zone 11 for the
  • the nozzles 4 and 5 for supplying the first and second phases to be dispersed can be provided with a distributor 12.
  • the three-phase extraction column works according to the following principle:
  • Chambers 1 and 2 are filled with the continuous phase.
  • the phases to be dispersed are fed to the chambers 1 and 2 through the nozzles 4 and 5 and optionally via the distributor 12.
  • the drops of the dispersed phases in the chambers 1 and 2 move up or down and coalesce in the final separators 9 and 10.
  • the process of dispersion and coalescence is repeated in each stage.
  • the dispersion of the phase to be dispersed is achieved by the distributors 12 and / or by internals in the form of stirring elements, sieve trays or vibrating trays (FIGS. 1 and 2).
  • the two disperse phases are removed from the extraction column by means of nozzles 6 and 7.
  • the three-phase extraction column can be used as a device for separating substances by means of liquid membranes.
  • the raffinate phase is then fed into one of the chambers 1 and 2 in the form of one of the disperse phases.
  • the substance to be extracted is extracted by the circulating continuous phase (which serves as a liquid membrane) and transferred to the other chamber, where the

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Abstract

Es wird eine Dreiphasen-Extraktionskolonne beschrieben bestehend aus zwei Kammern (1, 2), die in ihrem oberen und unteren Teil durch Überläufe (3) verbunden sind und Stutzen (4, 5, 6, 7) für die Zuführung und Abführung einer ersten und zweiten dispersen Phase besitzen, bei der mindestens eine Kammer mit Einbauten, insbesondere mit Packungen oder perforierten Böden ausgestattet ist.

Description

Dreiphasen-Extraktionskolonne
Die Erfindung geht aus von einer Dreiphasen-Extraktionskolonne mit zwei Kammern, die in ihrem oberen und unteren Teil durch Verbindungskanäle verbunden sind und Stutzen für die Zuführung und Abführung der ersten und zweiten dispersen Phase besitzen.
Ein solcher Mehrphasenextraktor kann in chemischen, hydrometallurgischen, mikrobiologischen und anderen Industriezweigen zur Trennung, Extraktion, Konzentrierung und Reinigung von Stoffen angewendet werden.
Apparate zur Durchführung von Prozessen der dreiphasigen flüssigen Extraktion sind bekannt in Form eines Zweikammersystems, wobei die beiden Kammern im oberen Teil miteinander verbunden sind oder eine poröse Trennwand besitzen. Die Kammern sind ausgefüllt mit einer kontinuierlichen Phase, durch welche zwei disp ergierte
Phasen, die nicht löslich in der kontinuierlichen Phase sind, in Form von Tropfen durchgeleitet werden. Hierbei erfolgt der Übergang von Stoffen aus einer dispergierten Phase (Raffinat-Phase) durch die kontinuierliche Phase (auch Flüssigmembranphase genannt) in die andere dispergierte Phase (Extrakt-Phase), (s. z.B. Journal "Theoretische Grundlagen der chemischen Technologie" 1984, T. 18; Nr.
6, S. 736 - 738)
Diese Apparate sind hinsichtlich ihrer Leistungsfähigkeit und der Erweiterung auf vielstufige Prozesse verbesserungsbedürftig.
Vom technischen Standpunkt sowie vom erreichbaren Effekt her kommt die dreiphasige Extraktionskolonne, welche aus einer ersten und zweiten, mit der kontinuierlichen Phase (Flüssig-Membran) gefüllten Kammer besteht, den vorgeschlagenen Apparaten am nächsten. Die Kammern besitzen Vorrichtungen für die Dispergierung der jeweiligen Phase und sind miteinander durch Überläufe für die
Zirkulation der kontinuierlichen Phase verbunden. Die Überläufe sind in Form von Rohren ausgeführt, welche den oberen und unteren Teil der Kammer jeweils miteinander verbinden. Der Extraktor ist mit Stutzen für die Zu- und Abführung der ersten und zweiten dispergierten Phase versehen. (Russische Patentanmeldung Nr. 94- 015776/26 (015406) vom 27.04.94).
Die zu dispergierende Phase, welche die Ausgangslösung ist (Raffinat), und das Lösungsmittel (Extrakt-Phase) werden jeweils in der entsprechenden Kammer mittels einer Dispergiervorrichtung in Tröpchen zerteilt, die sich als Tropfenstrom durch die kontinuierliche Phase bewegen. Auf Grund des Dichteunterschiedes der Dispersionen in der ersten und zweiten Kammer erfolgt eine Zirkulation der kontinuierlichen Phase durch die oberen und unteren Überläufe, so daß ein Übergang des zu extrahierenden Stoffes aus einer Kammer in die andere und aus der ersten zu dispergierenden Phase in die zweite erfolgt.
Der Nachteil der bekannten Dreiphasen-Extraktionskolonne liegt in dem hohen Grad der axialen Vermischung in den Kammern, inbesondere in der Kammer mit Gegenstrom der kontaktierenden Phasen, was im Sinne der Gegenstromextraktion eine Verminderung des Wirkungsgrades bedeutet
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Erhöhung der Effektivität der Dreiphasen- Extraktionskolonne .
Diese Aufgabe wird, ausgehend von dem eingangs beschriebenen Apparat, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mindestens eine Kammer mit Einbauten ausgestattet ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung sind die Einbauten als Packungen ausgebildet.
Alternativ können die Einbauten auch als perforierte Böden ausgebildet sein.
Vorteilhaft sind die Einbauten in Form der Rührelemente ausgeführt.
Vorzugsweise besitzen die Kammern Endabscheider, die durch Überläufe verbunden sind. Eine Weiterentwicklung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb einer ersten Stufe mit zwei Kammern weitere hintereinander geschaltete Stufen gleicher Ausführung angeordnet sind.
Die Ausstattung der Kammern mit Einbauten, die als Packungen (geordnete oder ungeordnete) oder perforierte Böden ausgebildet sind, verringert die axiale Vermischung des zirkulierenden Stromes der kontinuierlichen Phase, so daß ihr Strömungsverhalten annähernd mit einem Pfropfenkreislauf vergleichbar ist.. Dabei wird die Effektivität des gesamten Stofftransports zwischen beiden Kammern und zwischen der ersten und zweiten dispersen Phase erheblich gesteigert. Dazu trägt auch der Einbau von Rühr- oder Mischelementen (herkömmlicher Rührer, Schwingboden usw.) in einer oder in beiden Kammern bei. Hierbei wird auch die Austauschfläche erhöht und die axiale Vermischung der jeweiligen dispergierten Phase verringert.
Die Ausstattung der Kammern mit Endabscheidern, die durch Verbindungskanäle bzw. Überläufe verbunden sind, verhindert die Vermischung der beiden dispergierten Phasen.
Durch die Hintereinanderschaltung mehrerer Stufen in Zweikammerkolonnen kann die
Wirksamkeit des Extraktionsprozesses deutlich verbessert werden.
In Figur 1 - 3 sind schematisch drei mögliche Varianten der erfmdungsgemäßen
Dreiphasen-Extraktionskolonne dargestellt.
In Figur 1 - 2 sind einstufige Extraktionskolonnen dargestellt.
In Figur 3 ist eine mehrstufige Kolonne gezeigt.
In der Dreiphasen-Extraktionskolonne nach Figur 1 in der ersten Kammer 1 sind
Austausch- bzw. Mischelemente in Form perforierter Schwingböden eingebaut. Bei Verwendung statischer Austauschelemente kann die Dispergierung zusätzlich durch eine Pulsation der Flüssigkeit unterstützt werden In der Extraktionskolonne nach Figur 2 sind die Einbauten in Kammer 1 in Form rotierender Rührer und in Kammer 2 in Form einer ungeordneten Packung ausgeführt. In der Extraktionskolonne nach Figur 3 sind die Kammern 1 mit einer geordneten Packung und die Kammern 2 mit perforierten Böden ausgestattet.
Die Dreiphasen-Extraktionskolonne besteht bei allen Ausführungen grundsätzlich aus der ersten (1) und der zweiten Kammer 2, die in ihrem oberen und unteren Teil durch Verbindungskanäle bzw. Überläufe 2 verbunden sind. Die Kammern 1 und 2 besitzen Stutzen 4 und 5 für die Zuführung und Stutzen 6 und 7 für die Abführung der ersten und zweiten dispersen Phase. Eine oder beide Kammern 1 und 2 sind mit Einbauten 8 ausgestattet. Die Kammern 1 und 2 der Dreiphasen-Extraktionskolonne besitzen Endabscheider 9 und 10, welche durch Verbindungskanäle bzw. Überläufe 3 verbunden sind. Die Kammern 1 (in welcher kontinuierliche und dispergierte Phase im Gegenstrom geführt werden) weist außerdem eine Separationszone 11 für die
Abtrennung der von der kontinuierlichen Phase mitgerissenen Tropfen auf. Die Stutzen 4 und 5 für die Zuführung der ersten und zweiten zu dispergierenden Phase können mit einem Verteiler 12 versehen sein.
Die Dreiphasen-Extraktionskolonne arbeitet nach folgendem Prinzip:
Die Kammern 1 und 2 werden mit der kontinuierlichen Phase gefüllt. Die zu dispergierenden Phasen werden den Kammern 1 und 2 durch die Stutzen 4 und 5 und gegebenenfalls über den Verteiler 12 zugeführt. In Abhängigkeit der Dichten der zu kontaktierenden Flüssigkeiten bewegen sich die Tropfen der dispergierten Phasen in den Kammern 1 und 2 nach oben oder nach unten und koaleszieren in den Endabscheidern 9 und 10. Im mehrstufigen Apparat wiederholt sich der Vorgang der Dispergierung und Koaleszenz in jeder Stufe. Hierbei wird die Dispergierung der zu dispergierenden Phase durch die Verteiler 12 und/oder von Einbauten in Form von Rührelementen, Siebböden oder Schwingböden (Fig. 1 und 2) erzielt. Die beiden dispersen Phasen werden mittels der Stutzen 6 und 7 aus der Extraktionskolonne abgeführt. Bei der Bewegung der Tropfenströme durch die Kammern 1 und 2 bilden sich Emulsionen mit unterschiedlichen Dichten. Infolgedessen entsteht eine aufsteigende und andererseits eine absteigende Bewegung der kontinuierlichen Phase. Daraus resultiert eine Zirkulation der kontinuierlichen Phase zwischen den Kammern 1 und 2 über die Endabscheider 9 und 10, die Separationszone 11 und die Überläufe 3.
Beim Durchströmen der Kammern 1 und 2 mit den Einbauten 8 mit der zirkulierenden kontinuierlichen Phase bildet sich ein Strömungszustand aus, der annähernd einer Kolbenströmung entspricht. Dieser Vorteil ergibt sich auf Grund der Verringerung hydraulischer Ungleichmäßigkeiten und der Rückvermischung durch die Einbauten 8. Hierbei wird auch die Vermischung der ersten und zweiten dispergierten Phase vermindert. Dazu tragen auch die Endabscheider 9 und 10 und die Separationszone 11 bei.
Die Dreiphasen-Extraktionskolonne kann verwendet werden als Vorrichtung zur Trennung von Stoffen mittels flüssiger Membranen. Die Raffinat-Phase wird dann in Form einer der dispersen Phasen in eine der Kammern 1 und 2 aufgegeben. Der zu extrahierende Stoff wird durch die zirkulierende kontinuierliche Phase (welche als Flüssigmembran dient) extrahiert und in die andere Kammer übertragen, wo die
Reextraktion durch die zweite disperse Phase erfolgt.

Claims

Patentansprüche
1. Dreiphasen-Extraktionskolonne mit zwei Kammern (1, 2), die in ihrem oberen und unteren Teil durch Überläufe (3) verbunden sind und Stutzen (4, 5, 6, 7) für die Zuführung und Abführung einer ersten und zweiten dispersen Phase besitzen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Kammer mit Einbauten (8) ausgestattet ist.
2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbauten (8) als Packungen ausgebildet sind.
3. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichet, daß die Einbauten als perforierte Böden ausgebildet sind.
4. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbauten als
Rührelemente ausgeführt sind.
5. Apparat nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (1, 2) Endabscheider (9, 10) besitzen, die durch Überläufe (3) verbunden sind.
6. Apparat nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb einer ersten Stufe mit zwei Kammern weitere hintereinandergeschaltete Stufen mit
Kammern angeordnet sind.
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