WO1997036025A1 - Procede de production de silicium monocristallin - Google Patents

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Eiichi Iino
Masanori Kimura
Shozo Muraoka
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the MCZ method.
  • the MCZ method has been conventionally used. According to the MCZ method, it is possible to suppress the convection of the melt by applying a magnetic field at the time of pulling the crystal, and to suppress the oxygen dissolved in the melt from being taken into the pulled crystal.
  • the crystal rotation speed during crystal growth is important for obtaining uniformity of the in-plane distribution of impurities in the obtained wafer. It is a difficult growth condition, and it is a problem that it falls below a certain level.
  • an object of the present invention is to provide a method capable of producing a large-diameter silicon single crystal without twisting by the MCZ method. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the MCZ method, wherein the crystal growth speed V, (mmZ minute) and the crystal outer peripheral portion speed V 2 when pulling up the silicon single crystal while rotating it. (mmZ)
  • a method for producing a silicon single crystal characterized in that the single crystal is pulled under conditions satisfying the following.
  • the reason that the crystal is easily twisted by the MCZ method is considered to be that the viscosity of the melt increases by applying a magnetic field, and as a result, the load on the crystal rotation increases.
  • large-diameter crystals are likely to be twisted because increasing the diameter of the crystal increases the heat capacity, lowers the cooling rate of the crystal, and substantially increases the speed at the outer periphery of the crystal. This is considered a major factor.
  • the twist of a crystal depends on the crystal diameter, crystal growth rate, and crystal rotation rate. You.
  • the upper limit of the crystal cultivation rate at which no twist occurs in the crystal depends on the crystal diameter, and the upper limit decreases as the crystal diameter increases. As a result of a detailed study, it was found that regardless of the crystal diameter, no twist occurred when the velocity (linear velocity) at the outer periphery of the crystal was below a certain value.
  • the single crystal is pulled under the condition satisfying the above condition, the crystal can be grown without twisting.
  • This condition corresponds to the area enclosed by the line in FIG.
  • the upper limit of the crystal rotation speed is determined by the case where it becomes meaningless for quality improvement and the case where deformation occurs.
  • the lower limit is where the problem of crystal quality appears, and it is almost determined by the speed at the outer periphery of the crystal.
  • the upper limit of the crystal growth rate is where the problem of crystal quality appears, and the crystal rotation speed and Correlated.
  • the lower limit of the crystal growth rate is determined by problems such as a decrease in productivity.
  • the crystal diameter is not limited as long as the above conditions are satisfied, but it is particularly effective when the crystal diameter is as large as 8 "or more.
  • FIG. 1 is a view showing an appropriate range of a crystal peripheral speed and a crystal growth speed in the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing an appropriate range of the crystal rotation speed and the crystal growth speed when growing crystals with various diameters.
  • V 2 crystal rotation speed (rpm) X crystal circumference length (mm)
  • the crystal will be deformed. Whether or not the crystal is deformed can be evaluated by observing the crystal habit line appearing on the crystal surface. The habit line of the undeformed crystal continues without interruption. Deformation The habit line of the resulting crystal is interrupted in the middle and is temporarily divided into two lines. Therefore, whether or not the habit line was interrupted was observed, and the deformation was determined to be “present” when the habit line was interrupted, and “absent” when the habit line was not interrupted.
  • the crystal quality was evaluated by the in-plane distribution of interstitial oxygen concentration in the crystal cross section. That is, the interstitial oxygen concentration Xc at the center of the crystal cross section and the interstitial oxygen concentration X at a position 10 mm away from the periphery toward the center. Is measured, and
  • the crystal quality was evaluated as “good” when the value was 8% or less, and “bad” when the value exceeded 8%.
  • FIG. 2 shows an appropriate range of the crystal growth rate and the crystal rotation rate in the case of performing crystal growth with diameters of 8 ′′ 0, 12 ′′ 0 and 16 ′′ °.
  • the method for producing a silicon single crystal according to the present invention can efficiently produce a large-diameter silicon single crystal without twisting by the MCZ method.

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Description

明 細 書 シ リ コ ン単結晶の製造方法
技術分野
本発明は、 M C Z法によるシ リ コ ン単結晶の製造方法に関する。
背景技術
近年、 チ ヨ ク ラルスキー法 ( C Z法) によ り製造される シ リ コ ン単結 晶の大直径化が進んでいる。 大直径結晶を成長するには、 大口径石英ル ッボを使用 して 1 0 0 k g以上の大量の原料を溶融する必要があるが、 結晶品質面での問題が生じ得る。 すなわち、 結晶品質面からは、 結晶に 含まれる格子間酸素は低濃度である必要があるが、 結晶中に含まれる酸 素は石英ルツボの溶解によって供給されるので、 石英ルッボが大き く な り、 シ リ コ ンの融液量が増えると、 石英ルツボからの酸素の供給量が増 加して格子間酸素が増加して しま う。
また、 大直径結晶を成長する場合は、 融液の量が増えるこ とで自然対 流による融液の不安定性が増すので、 結晶成長も容易ではな く なる。 上記のような問題を解决する方法と して、 M C Z法が従来より用いら れている。 M C Z法によ り、 結晶引き上げ時に磁場を印加して融液対流 を抑制し、 融液内に溶け込んでいる酸素が引き上げられる結晶内に取り 込まれるのを抑制するこ とができる。
しかし、 M C Z法で大直径結晶を引き上げると、 結晶が捻れると いう 新たな問題が生じる。 この結晶の捻れは、 結晶回転速度を増加していく と生じ易く 、 一旦捻れが生じる と結晶が変形し、 単結晶化しな く な りや すい。 また、 結晶に捻れが生じた場合は結晶成長速度を低下させな く て はならないため、 製造効率が低下してコ ス 卜ア ップにつながる という問 題を生じる。
したがって、 捻れの問題に対応するには結晶回転速度を遅く する必要 があるが、 結晶成長時の結晶回転速度は、 得られるゥ ユ ーハの不純物の 面内分布の均一性を得るために重要な成長条件であ り、 ある程度以下へ 低下するこ とは問題である。
そこで本発明は、 M C Z法で大直径のシ リ コ ン単結晶を捻れか生じる こ とな く製造するこ とができる方法を提供することを目的とする。 発明の開示
本発明は、 M C Z法によ り シ リ コン単結晶を製造する方法において、 シ リ コ ン単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶成長速度 V , (mm Z分) 及び結晶外周部速度 V 2 (mmZ分) が
0. 4 ≤ V ,
0. 6 2 8 x 1 04≤ ν2≤ 1 . 0 x 1 04
及び
V 2≤ - 3. 7 2 X 1 0 V , + 4. 3 5 x 1 01
を満たす条件で単結晶の引き上げを行う ことを特徴とする シ リ コ ン単結 晶の製造方法を提供する。
以下、 本発明を詳細に説明する。
M C Z法で結晶が捻れ易い原因は、 磁場を印加するこ と によ り メ ル 卜 の粘性が増大し、 その結果、 結晶回転に対する負荷が大き く なるためと 考えられる。 特に大直径結晶が捻れ易く なるのは、 結晶が大直径化する こ とで熱容量が増大し、 結晶冷却速度が低下するこ と と、 結晶外周部の 速度が実質的に大き く なるこ とが大きな要因と考え られる。 つま り、 結 晶が捻れるのには、 結晶直径、 結晶成長速度及び結晶回転速度が関係す る。
我々 は、 前述した結晶の捻れの問題を解決するためには、 結晶の冷却 速度が大き く なるよ うな炉內構造を選択するか、 または、 結晶直径、 結 晶成長速度及び結晶回転速度を適切な範囲に選択する こ とが有効である こ とを見出した。
しかし、 結晶の冷却速度を変化させると、 結晶欠陥に多大な影響が及 ぶので、 実質的には適用できないのが実状である。 従って、 結晶直径、 結晶成長速度及び結晶回転速度を適切な範囲に選択するこ とが有効とな る。
結晶に捻れが生じない結晶回耘速度の上限は、 結晶直径によ って異な り、 結晶直径が大き く なる につれて上限値が低く なる。 詳細な検討の結 果、 結晶直径に拘らず、 結晶の外周部の速度 (線速度) が一定値以下で ある場合に捻れが生じないこ とが見出された。
すなわち、 結晶成長速度を V , (mmZ分) 、 結晶外周部速度を v 2 (mm Z分) とすると、
0. 4 ≤ V ,
0. 6 2 8 x 1 0" ≤ ν 2≤ 1 . 0 x 1 01
及び
V 2 ≤ - 3. 7 2 X 1 04 V , + 4. 3 5 X 1 04
を満たす条件で単結晶の引き上げを行えば、 捻れを生じるこ とな く 結晶 成長を行う こ とができる。 この条件は、 図 1 の線分で囲まれた領域内に 相当する。
結晶回転速度の上限は、 品質改善上それ以上は意味のな く なる場合と、 変形が起きる場合によって区切られる。 同じ く下限は、 結晶品質上問題 の現れると こ ろであり、 結晶外周部の速度でほぼ定ま る。 また、 結晶成 長速度の上限は結晶品質上問題の現れると こ ろであり、 結晶回転速度と 相関している。 結晶成長速度の下限は、 生産性の低下等の問題によ り規 定される。
なお、 上記条件を満たす限り結晶直径は制限されないが、 結晶直径が 8 " 以上の大直径の場合に特に有効である。 図面の簡単な説明
図 1 は、 本発明において結晶外周部速度と結晶成長速度の適切な範 囲を示す図である。
図 2 は、 種々の直径で結晶成長を行う場合の結晶回転速度及び結晶 成長速度の適切な範囲を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
次に、 本発明の実施例を説明する。
6 0 0 m m øの石英ルツボに 1 5 0 k gのシ リ コ ン原料を溶融し、 結 晶成長時には水平磁場 0. 4 Tを印加して、 直径が 8 " ø及び 1 2 " φ の結晶成長を行った。 結晶回転速度と結晶成長速度を種々 の値に設定し て結晶成長を行った場合の結晶の変形の有無及び品質の良否を表 1 に示 す。 なお、 結晶外周部速度 v2は、
V 2 =結晶回転速度 ( r p m) X結晶外周長さ (mm)
=結晶回転速度 ( r p m ) x結晶直径 (mm ) x 3. 1 4 で求められる。 また、 結晶の変形及び品賀については、 以下のよ う な方 法で評価した。
(結晶の変形)
結晶成長時に捻れが生じた場合は結晶が変形する。 結晶の変形の有無 は結晶表面に現れる晶癖線を観察する こ とによ り評価でき る。 変形が生 じていない結晶の晶癖線は途中で途切れるこ とな く続いている。 変形が 生じている結晶の晶癖線は途中で途切れ、 一時的に 2本に分れて しま つ ている。 したがって、 晶癖線が途切れているか否かを観察し、 晶癖線が 途切れている場合を変形が 「有」 、 途切れていない場合を変形が 「無」 と した。
(結晶の品質)
結晶の品質は、 結晶断面における格子間酸素濃度の面内分布によ り評 価した。 すなわち、 結晶断面の中心部における格子間酸素濃度 Xc及び周 縁部から中心方向へ 1 0 mm離れた場所における格子間酸素濃度 X,。を測 定し、
X = i ( xc - Χ,ο ) I / X c >·' 1 0 0
の値 (% ) を求め、 こ の値が 8 %以下の場合は結晶の品質が 「良」 、 8 %を越えた場合は結晶の品質が 「悪」 と評価した。
表 1
Figure imgf000007_0001
また図 2 は、 直径が 8 " 0、 1 2 " 0及び 1 6 " ø の結晶成長を行う 場合の結晶成長速度と結晶回転速度の適切な範囲を示す。 産業上の利用可能性
以上説明した通り、 本発明にかかるシリ コン単結晶の製造方法は、 M C Z 法で大直径のシ リ コ ン単結晶を捻れが生じる こ とな く効率良く製造する こ とができ る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . M C Z法によ り シ リ コ ン単結晶を製造する方法において、 シ リ コ ン 単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶成長速度 V , (mmZ分) 及 び結晶外周部速度 v2 (mmz '分) が
0. 4 ≤ V ,
0. 6 2 8 χ 1 04≤ νΰ≤ 1 . 0 x 1 04
及び
V 2 ≤ - 3. 7 2 1 04 V , + 4. 3 5 X 1 04
を満たす条件で単結晶の引き上げを行う こ とを特徴とする シ リ コ ン単結 晶の製造方法。
PCT/JP1997/000993 1996-03-27 1997-03-25 Procede de production de silicium monocristallin WO1997036025A1 (fr)

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