WO1997021861A2 - Procede de fabrication d'un mat de verre et produit en resultant - Google Patents

Procede de fabrication d'un mat de verre et produit en resultant Download PDF

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Fabrice Duchamp
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Vetrotex France S.A.
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    • Y10T442/2992—Coated or impregnated glass fiber fabric

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a mat consisting of glass strands and the product resulting therefrom.
  • glass mat is understood to mean a product formed from glass strands (cut or continuous), the constituent filaments of which remain linked to each other, thus being distinguished from glass veils formed by the association of dispersed glass filaments.
  • main problems to be resolved include the choice of the nature of the binder which will make it possible to give the mat its cohesion, the form in which the binder will be used and the process which will ensure the contact of the binder with the mat.
  • the binder can be used as a powder, suspension, emulsion or solution.
  • the liquid with which it is associated is, more and more often, water in order to avoid the difficulties always presented by the use of organic solvents.
  • the application methods are also very varied.
  • the deposit of the binder in the form of a dry powder avoids the use of a liquid which it will be necessary to eliminate later, it is difficult to distribute it uniformly within the mass of the mat.
  • the binder grains sometimes remain in the composite reinforced with the mat, which gives it an irregular surface condition.
  • the deposition of a binder in the form of an emulsion or solution in water or in an organic solvent gives good cohesion to the mat because, most often, it sticks at least partially to the glass strands.
  • this advantage may turn out to be less advantageous when the mat must be combined with a product which it must reinforce, whether it is organic or mineral.
  • the binder when the binder remains on the glass strands during this association phase, it can constitute an obstacle to the good wetting of said strands by said product. This is particularly the case when the mat must be combined with a resin which is in the form of a dispersion or suspension in water or with a mixture based on cement and water. This results in a decrease in mechanical properties and in a poor surface condition of the final composite part.
  • the subject of the present invention is a manufacturing process making it possible to obtain a mat of glass strands which has good cohesion and which is easily wetted by resins, in particular by resins in an aqueous medium, in particular in aqueous solution, dispersion or suspension. or by a mixture based on cement and water.
  • the subject of the present invention is a manufacturing process which makes it possible to uniformly distribute the binder throughout the thickness of the mat.
  • the present invention also relates to a process for manufacturing a mat of glass strands which allows continuous recycling of the binder used.
  • a manufacturing process which consists of continuously depositing on a sheet of glass strands, distributed on a moving conveyor, a binder whose viscosity during deposition is less than about 40 mPa.s, said binder being formed of an aqueous solution of polyvinyl alcohol (s).
  • the polyvinyl alcohol (s) used in the context of the invention preferably have a degree of polymerization of less than around 1000.
  • the binder is deposited on the sheet of glass strands in the form of a liquid sheet or of a curtain of liquid nets which fall transversely over the entire width of said layer of wires.
  • the binder thus deposited, and thanks to its relatively low viscosity, penetrates and crosses the entire layer of wires, -. distributing throughout the volume of said sheet.
  • the binder is retained essentially on a large part of the contact points of the crossing wires.
  • the binder is deposited when its temperature is greater than approximately 10 ° C. and most generally between 20 and 60 ° C.
  • the flow rate of binder thus deposited is in particular a function of the speed of the conveyor and the quantity of glass deposited per square meter on said conveyor This flow rate of binder is determined so as to obtain between approximately 3 and 15% by weight of binder to the state of dry matter relative to the weight of glass.
  • the binder can be deposited, in part, on the surface of the sheet of wires, upstream of the zone where it is deposited in the form of nets or of a liquid sheet.
  • the binder can, for example, be sprayed upstream, which has the effect of lightly packing the layer of wires and moistening its surface layer, thus promoting the penetration of the binder deposited downstream.
  • a fraction of the binder thus deposited completely crosses the sheet of yarns and can be recovered under the conveyor.
  • One of the advantages of the binder used is that it is stable over time, even after being heated to a temperature above about 30 ° C, unlike binders whose composition contains at least one component which promotes its crosslinking.
  • the binder used in the context of the invention can thus be directly recycled, which constitutes an economic advantage.
  • the layer of threads passes through an oven in a manner known per se, then optionally through a calender.
  • the method according to the invention is applicable to mats of glass strands obtained by all known means, whether continuous or indirect processes
  • the first type of process is used to manufacture mats of continuous glass strands. It consists, most often, of drawing a multiplicity of filaments from molten glass flowing from the orifices of several dies, of bringing these filaments together at the rate of at least one yarn per die and of mechanically distributing the yarns thus obtained on a conveyor moving below said dies
  • the second type of process is generally used to fabricate chopped glass strands. It consists in extracting from a multiplicity of continuous wire windings, to cut them simultaneously and to distribute them on a moving conveyor
  • the second type of process can also be used to manufacture mats of continuous threads when the extraction of the threads from their winding is immediately FOLLOWED by their distribution on the conveyor
  • the mat used can be reinforced by continuous glass strands arranged longitudinally over at least part of its width. This is particularly the case when the mat is intended to be combined with a cement-based mixture. This mat is obtained, for example, by simultaneously distributing on the moving conveyor the cut wires and the continuous wires, the latter being extracted from a series of windings.
  • the average diameter of the filaments constituting the threads is between approximately 9 and 30 micrometers.
  • the length of said strands is generally greater than 20 millimeters.
  • This solution was obtained by dissolving in water brought to 80 ° C. a polyvinyl alcohol characterized by a degree of polymerization of 530 and a hydrolysis rate of 88%.
  • This polyvinyl alcohol is marketed under the reference F 1 05 by the LAMBERTI Company This solution is poured onto the layer of wires at an hourly flow rate of 3 cubic meters. The excess solution is sucked under the conveyor and recycled
  • the layer of son thus treated then passes into a hot air oven inside which it is subjected to a temperature of the order of 200 ° C for about 50 seconds.
  • the sheet of wires is calendered and cooled before being wound on a rotary mandrel
  • the mat obtained has a binder rate of 8% and has a surface mass of 250 grams per square meter. Its cohesion is good as shown by its tensile strength which, measured according to the ISO 3342 method, is on average 40 decanewtons. In comparison, a mat which has the same characteristics, but the binder content of which is 4.5%, this binder being plasticized polyvinyl acetate, has a tensile strength, measured by the same method, of less than 20 decanewtons.
  • the binder used in the present invention also offers the advantage of being partially dissolved in the presence of water.
  • the following test makes it possible to observe this. a series of samples of 1,00 x 1,25 millimeters are cut from the mat, the manufacturing process of which has been described previously. These samples are immersed in water at 20 ° C. and subjected to a load of 1,00 grams. The partial elimination of the binder in the water and the effect of the filler cause the mat to tear into two parts after an average time of 25 seconds. This time is very short for this kind of test. In fact, the tearing of the mat bound with plasticized polyvinyl acetate, mentioned above, takes place, under the same conditions, only after an average time greater than 5 minutes.
  • Cement plates are produced by using on the one hand a mixture based on cement and cut glass yarns called premix, on the other hand of mat according to the invention or, for comparison, of a known mat.
  • the mat according to the invention has a surface mass of 120 grams per square meter, it is made up of cut threads of 50 millimeters in length, the title of which is 38 tex and which are made up of a multiplicity of filaments of a average diameter of 1 4 micrometers. Its binder rate is 1 0%
  • the mat used for comparison has the same characteristics, except for the level of binder, which is 4.5%, and the binder itself, which is plasticized polyvinyl acetate.
  • the glass used to obtain these mats is an alkali-resistant glass sold under the brand CEMFIL.
  • a first layer of mat is deposited at the bottom of a mold and covered with a layer of premix uniformly distributed by subjecting said mold to vibrations.
  • a second layer of mat identical to the first is deposited on the premix, then applied against the premix by means of a roller in order to impregnate it.
  • the plate thus formed is kept for 24 hours in the mold, then stored in an enclosure maintained at 20 ° C. in an atmosphere at 50% relative humidity.
  • MOR, LOP and EPS respectively denote the modulus of rupture, the limit of proportionality or elasticity and the deformation at break during the bending test.
  • the percentage of reinforcement in the premix is 2% by weight relative to the composite for the two kinds of plates, the percentage of reinforcement due to the mat itself being 1, 4% for the plate reinforced by the mat according to the invention and for the plate reinforced with known mat
  • association with resins in an aqueous medium can also be carried out by any means known to those skilled in the art.

Abstract

L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un mat de fils de verre selon lequel on dépose en continu, sur un matelas de fils de verre, réparti sur un convoyeur en mouvement, un liant, puis on soumet ledit matelas à un étuvage et éventuellement à un calandrage, qui consiste à déposer sur le matelas de fils un liant liquide dont la viscosité lors du dépôt est inférieure à environ 40 millipascals/seconde, ledit liant étant formé d'une solution aqueuse d'alcool(s) polyvinylique(s).

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN MAT DE VERRE ET PRODUIT EN RESULTANT
La présente invention a trait à un procédé de fabrication d'un mat constitué de fils de verre et le produit qui en résulte. On entend par mat de verre un produit formé de fils de verre (coupés ou continus) dont les filaments constitutifs restent liés entre eux, se distinguant ainsi des voiles de verre formés par l'association de filaments de verre dispersés. Lors de la fabrication d'un mat de fils de verre, parmi les principaux problèmes à résoudre figurent le choix de la nature du liant qui permettra de donner sa cohésion au mat, la forme sous laquelle le liant sera utilisé et le procédé qui assurera le contact du liant avec le mat.
Les solutions à ces problèmes sont nombreuses. Ainsi la nature du liant choisi est le plus souvent fonction de sa compatibilité chimique avec le système de résine que le mat devra renforcer.
Le liant peut être utilisé aussi bien sous forme de poudre, de suspension, d'émulsion ou de solution. Lorsque le liant est utilisé sous une autre forme que la poudre sèche, le liquide auquel il est associé est, de plus en plus souvent, l'eau afin d'éviter les difficultés que présente toujours l'emploi de solvants organiques.
Les méthodes d'applications sont également très variées.
Si le dépôt du liant sous la forme d'une poudre sèche évite l'emploi d'un liquide qu'il sera nécessaire d'éliminer ultérieurement, il est difficile de le répartir uniformément au sein de la masse du mat. Par ailleurs, les grains de liant subsistent parfois dans le composite renforcé par le mat, ce qui lui confère un état de surface irrégulier. Le dépôt d'un liant sous forme d'émulsion ou de solution dans l'eau ou dans un solvant organique donne une bonne cohésion au mat car, le plus souvent, il colle au moins en partie les fils de verre. Cependant cet avantage peut se révéler moins intéressant lorsque le mat doit être associé avec un produit qu'il doit renforcer, qu'il soit organique ou minéral. En effet, lorsque le liant reste sur les fils de verre pendant cette phase d'association, il peut constituer un obstacle au bon mouillage desdits fils par ledit produit. C'est notamment le cas lorsque le mat doit être associé avec une résine qui se trouve sous la forme d'une dispersion ou suspension dans l'eau ou avec un mélange à base de ciment et d'eau. Cela se traduit par une diminution des propriétés mécaniques et par un mauvais état de surface de la pièce composite finale.
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication permettant d'obtenir un mat de fils de verre qui présente une bonne cohésion et qui est facilement mouillé par les résines, notamment par les résines en milieu aqueux, notamment en solution, dispersion ou suspension aqueuses ou par un mélange à base de ciment et d'eau.
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication qui permet de répartir uniformément le liant dans toute l'épaisseur du mat. La présente invention a aussi pour objet un procédé de fabrication d'un mat de fils de verre qui permet le recyclage en continu du liant utilisé.
Ces buts sont atteints par un procédé de fabrication qui consiste à déposer en continu sur une nappe de fils de verre, répartis sur un convoyeur en mouvement, un liant dont la viscosité lors du dépôt est inférieure à environ 40 mPa.s, ledit liant étant formé d'une solution aqueuse d'alcool(s) polyvιnylιque(s) .
Le ou les alcools polyvinyliques employés dans le cadre de l'invention présentent, de préférence, un degré de polymérisation inférieur à environ 1000. Le liant est déposé sur la nappe de fils de verre sous la forme d'une nappe liquide ou d'un rideau de filets liquides qui tombent transversalement sur toute la largeur de ladite nappe de fils. Le liant ainsi déposé, et grâce à sa viscosité relativement faible, pénètre et traverse toute la nappe de fils en se -. répartissant dans tout le volume de ladite nappe. Le liant est retenu pour l'essentiel sur une grande partie des points de contact des fils qui se croisent. Le liant est déposé alors que sa température est supérieure à environ 1 0 °C et le plus généralement comprise entre 20 et 60°C. Le débit de liant ainsi déposé est notamment fonction de la vitesse du convoyeur et de la quantité de verre déposée par mètre carré sur ledit convoyeur Ce débit de liant est déterminé de manière à obtenir entre environ 3 et 1 5% en poids de liant à l'état de matière sèche par rapport au poids de verre. Dans une variante, le liant peut être déposé, en partie, à la surface de la nappe de fils, en amont de la zone où il est déposé sous la forme de filets ou d'une nappe liquides. Le liant peut être, par exemple, pulvérisé en amont, ce qui a pour effet de tasser légèrement la nappe de fils et d'humecter sa couche superficielle, favorisant ainsi la pénétration du liant déposé en aval. Une fraction du liant ainsi déposé traverse complètement la nappe de fils et peut être récupérée sous le convoyeur. L'un des avantages du liant utilisé est qu'il est stable dans le temps, même après avoir été chauffé à une température supérieure à environ 30°C, contrairement aux liants dont la composition renferme au moins un constituant qui favorise sa réticulation. Le liant utilisé dans le cadre de l'invention peut ainsi être directement recyclé, ce qui constitue un avantage économique.
Une fois le liant déposé, la nappe de fils passe dans une étuve d'une manière connue en soi, puis éventuellement dans une calandre.
Le procédé selon l'invention s'applique aux mats de fils de verre obtenus par tous les moyens connus, qu'il s'agisse de procédés continus ou indirects
Le premier type de procédé est utilisé pour fabriquer des mats de fils de verre continus. Il consiste, le plus souvent, à étirer une multiplicité de filaments à partir de verre fondu s'écoulant des orifices de plusieurs filières, à réunir ces filaments à raison d'au moins un fil par filière et à repartir mécaniquement les fils ainsi obtenus sur un convoyeur se déplaçant au- dessous desdites filières
Le second type de procédé est généralement utilisé pour fabriquer les mats de fils de verre coupés. Il consiste à extraire d'une multiplicité d'enroulements des fils continus, à les couper simultanément et à les repartir sur un convoyeur en mouvement
Le second type de procédé peut être aussi utilisé pour fabriquer des mats de fils continus lorsque l'extraction des fils de leur enroulement est aussitôt SUIVI de leur répartition sur le convoyeur
Pour certaines applications, le mat employé peut être renforcé par des fils de verre continus disposés longitudinalement sur au moins une partie de sa largeur. C'est le cas notamment lorsque le mat est destiné à être associé à un mélange à base de ciment. Ce mat est obtenu, par exemple, en répartissant simultanément sur le convoyeur en mouvement les fils coupés et les fils continus, ces derniers étant extraits d'une série d'enroulements.
Quel que soit le procédé utilisé, le diamètre moyen des filaments constituant les fils est compris entre environ 9 et 30 micromètres. Lorsqu'il s'agit de fils coupés la longueur desdits fils est généralement supérieure à 20 millimètres.
L'un des avantages de ce mat est que, mis en contact avec une résine en milieu aqueux, le liant disparaît presque entièrement, ce qui favorise le mouillage du verre par la résine. Les avantages présentés par l'invention seront mieux perçus à travers la description, détaillée ci-après d'un exemple de réalisation nullement limitatif de ladite invention.
On dépose sur un convoyeur se déplaçant à la vitesse de 1 3 mètres par minute, une nappe de fils coupés de 50 millimètres de longueur, selon un débit total de verre de 250 kilogrammes par heure. Cette nappe est obtenue par la coupe simultanée d'une multiplicité de fils extraits d'une multiplicité d'enroulements. Ces fils de verre, d'un titre de 30 tex, sont constitués d'une multiplicité de filaments d'un diamètre moyen de 1 2 micromètres ; ils ont été revêtus, lors de leur fabrication, d'un ensimage classique à base d'acétate de polyvinyle et d'agents de couplage tels que des silanes.
Une solution aqueuse d'alcool polyvinylique à une concentration de 8%, maintenue à 30°C et dont la viscosité à cette température est de 1 5 millipascals/seconde, est déposée sur toute la largeur de la nappe de fils sous la forme d'un rideau de filets liquides. Cette solution a été obtenue par dissolution dans de l'eau portée à 80°C d'un alcool polyvinylique caractérisé par un degré de polymérisation de 530 et un taux d'hydrolyse de 88% Cet alcool polyvinylique est commercialisé sous la référence F 1 05 par la Société LAMBERTI Cette solution est déversée sur la nappe de fils selon un débit horaire de 3 mètres cubes. L'excédent de solution est aspiré sous le convoyeur et recyclé
La nappe de fils ainsi traitée passe ensuite dans une étuve à air chaud à l'intérieur de laquelle elle est soumise à une température de l'ordre de 200° C pendant environ 50 secondes. A la sortie de l'étuve, la nappe de fils est calandrée et refroidie avant d'être enroulée sur un mandrin rotatif
Le mat obtenu a un taux de liant de 8% et présente une masse surfacique de 250 grammes au mètre carré. Sa cohésion est bonne comme le montre sa résistance à la traction qui, mesurée selon la méthode ISO 3342, est en moyenne de 40 décanewtons. En comparaison, un mat qui a les mêmes caractéristiques, mais dont le taux de liant est de 4,5%, ce liant étant de l'acétate de polyvinyle plastifié, présente une résistance à la traction, mesurée par la même méthode, inférieure à 20 décanewtons.
Le liant utilisé dans la présente invention offre également l'avantage d'être partiellement solubilisé en présence d'eau Le test suivant permet de le constater . une série d'échantillons de 1 00 x 1 25 millimètres sont découpés dans le mat dont le procédé de fabrication a été décrit précédemment Ces échantillons sont immergés dans de l'eau à 20 °C et soumis à une charge de 1 00 grammes. L'élimination partielle du liant dans l'eau et l'effet de la charge provoquent la déchirure du mat en deux parties au bout d'un temps moyen de 25 secondes. Ce temps est très court pour ce genre de test En effet, la déchirure du mat lié avec de l'acétate de polyvinyle plastifié, cité précédemment, n'intervient, dans les mêmes conditions, qu'au bout d'un temps moyen supérieur à 5 minutes. Cette élimination rapide du liant permet au mat obtenu selon l'invention d'être très facilement associé à toutes sortes de produits mélangés à de l'eau, qu'il s'agisse d'un mélange de ciment ou de résines sous la forme de dispersion ou de suspension en milieu aqueux, et d'obtenir par moulage des pièces composites dont les propriétés mécaniques et l'état de surface sont particulièrement satisfaisants. L'exemple comparatif décrit ci-après permet de le montrer.
Des plaques de ciment sont réalisées en employant d'une part un mélange à base de ciment et de fils coupés de verre appelé prémix, d'autre part de mat selon l'invention ou, à titre comparatif, d'un mat connu.
Le mélange lui-même est classique et sa composition est la suivante
O ciment portland artificiel CEMI 1 00 parties en poids
CI sable siliceux 1 00 parties en poids O eau 40 parties en poids
O fluidifiant 1 ,8 parties en poids
A ce mélange sont incorporés de manière connue en soi 4,8 parties en poids de fils coupés de verre d'une longueur moyenne de 1 2 millimètres.
Le mat selon l'invention a une masse surfacique de 1 20 grammes par mètre carré, il est constitué de fils coupés de 50 millimètres de longueur, dont le titre est de 38 tex et qui sont constitués d'une multiplicité de filaments d'un diamètre moyen de 1 4 micromètres. Son taux de liant est de 1 0 %
Le mat utilisé à titre comparatif présente les mêmes caractéristiques, hormis le taux de liant, qui est de 4,5% et le liant lui-même qui est de l'acétate de polyvinyle plastifié.
Le verre utilisé pour obtenir ces mats est un verre alcali-résistant commercialisé sous la marque CEMFIL.
Une première couche de mat est déposée au fond d'un moule et recouverte d'une couche de premix uniformément répartie en soumettant ledit moule à des vibrations.
Une seconde couche de mat identique à la première est déposée sur le prémix, puis appliquée contre le prémix au moyen d'un rouleau afin de l'imprégner. La plaque ainsi formée est maintenue pendant 24 heures dans le moule, puis ensuite stockée dans une enceinte maintenue à 20° C dans une atmosphère à 50% d'humidité relative.
Des échantillons sont prélevés dans les plaques ainsi obtenues et certaines de leurs propriétés mécaniques en flexion ont été mesurées au bout de 7 jours et de 28 jours de stockage, les résultats de ces mesures, effectuées selon le projet de norme pr.EN 1 1 70-5 de mars 1 995, sont rassemblés dans le tableau suivant.
Figure imgf000009_0001
Les symboles MOR, LOP et EPS désignent respectivement le module de rupture, la limite de proportionnalité ou d'élasticité et la déformation à la rupture lors du test en flexion.
Le pourcentage de renfort dans le prémix est de 2% en poids par rapport au composite pour les deux sortes de plaques, le pourcentage de renfort dû au mat lui-même étant de 1 ,4% pour la plaque renforcée par le mat selon l'invention et pour la plaque renforcée par le mat connu
Ces résultats montrent que le mat selon l'invention confère au composite d'excellentes propriétés mécaniques, notamment une déformation remarquable eu égard à la relativement faible teneur en renfort
Les exemples illustrant l'invention ne sont pas limitatifs et i'association du mat selon l'invention avec un mélange à base de ciment peut être réalisée de bien des manières, par exemple déposé in situ sur tout ou partie d'une dalle ou fixé sur une paroi et recouvert par projection d'une couche de ciment.
L'association avec des résines en milieu aqueux peut être également réalisée par tous les moyens connus de l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1 Procédé de fabrication d'un mat de fils de verre selon lequel on dépose en continu, sur une nappe de fils de verre, répartis sur un convoyeur en mouvement, un liant, puis on soumet ladite nappe a un étuvage et
5 éventuellement à un calandrage, qui consiste à déposer sur la nappe de fil un liant liquide dont la viscosité lors du dépôt est inférieure à environ 40 milhpascals/seconde, ledit liant étant formé d'une solution aqueuse d'alcool(s) polyvιnylιque(s).
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le liant est 0 déposé sous la forme d'une nappe liquide ou d'un rideau de filets liquides qui tombent sur toute la largeur de la nappe de fils.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que une partie du liant est déposé en amont de la zone où il est déposé sous la forme d'une nappe liquide ou d'un rideau de filets liquides. 5 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le liant est déposé en amont par pulvérisation.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fraction de liant qui a traversé la nappe de fils est récupérée sous le convoyeur et recyclée directement. 0 6. Nappe de fils de verre obtenu selon le procédé défini par l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que sa teneur en liant est comprise entre approximativement 3 et 1 5 % en poids par rapport au poids de verre.
7. Mat de fils de verre obtenu après étuvage et éventuellement -> calandrage d'une nappe de fils de verre selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il est formé de fils constitués de filaments de verre dont le diamètre moyen est compris entre 9 et 30 micromètres.
8 Mat de fils de verre selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il est formé de fils coupés dont la longueur est supérieure à environ 20 0 millimètres
9 Mat de fils de verre selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il est renforcé par des fils de verre continus disposés longitudinalement sur au moins une partie de la largeur dudit mat. 1 0 Mat de fils de verre selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il est formé de fils continus.
1 1 Application du mat de fils de verre selon l'une des revendications 7 à 1 0, caractérisé en ce qu'il est associé à un mélange à base de ciment et d'eau et comprend éventuellement des fils de verre afin de réaliser ultérieurement un composite.
1 2 Application du mat de fils de verre selon l'une des revendications 7 à 1 0, caractérisée en ce qu'il est associé à une résine en milieu aqueux afin de réaliser ultérieurement un composite par moulage.
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