WO1995005072A1 - Verfahren zur herstellung von sorptionsmitteln auf der basis von smektiten und cellulosehaltigen materialien mit niedrigem schüttgewicht - Google Patents

Verfahren zur herstellung von sorptionsmitteln auf der basis von smektiten und cellulosehaltigen materialien mit niedrigem schüttgewicht Download PDF

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WO1995005072A1
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cellulose
smectite
sorbent
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PCT/EP1994/002657
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Reinhard HÄHN
Otto Haubensak
Max Eisgruber
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Süd-Chemie AG
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    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/32—Materials not provided for elsewhere for absorbing liquids to remove pollution, e.g. oil, gasoline, fat
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    • A01K1/0155—Litter comprising organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives

Definitions

  • the invention relates to a method for producing sorbents based on smectites and cellulose-containing materials with a low bulk density. These sorbents are suitable for absorbing any liquids; however, they are particularly suitable as a litter for pets, which is why the following explanations relate in particular to this area of application.
  • litter materials have the task of sucking up the liquids given off by the animals and, if possible, inhibit or prevent the development of odors. They are also intended to remove moisture from the semi-solid, moist animal excrement and excretions in order to reduce the development of odors. Good spreading materials also have the property of absorbing the discharged or withdrawn liquids to form a compact lump, which can be removed in a simple and economical manner. Optimal animal litter thus has a high pumping speed. -
  • organic substances such as straw, sawdust, wood chips, bark, porous plastic beads, shredded paper, cellulose fibers, agricultural waste, polyacrylates, etc .; these are used alone or in mixtures with inorganic materials.
  • organic scattering materials is often the unsatisfactory lump formation or their consistency as well as their tendency to bacterial decomposition, especially when interacting with moisture.
  • the cellulose-containing material as a wet substance with at least one capillary-capable, small-grain substance with a grain size ⁇ 0.5 mm is mixed in a weight ratio of 90:10 to 20:80.
  • the pulp-containing material used is preferably the moist mass (paper catcher) obtained in the treatment of waste water from paper production and having a moisture content of 50 to 60% by weight. Bentonite, for example, can be used as the capillary-capable substance, which in the untreated state has a moisture content of about 30% by weight.
  • pumice stone flour with a moisture content of at most 30% by weight is preferred.
  • the mixture can be compacted, tabletted or pelletized.
  • these treatment methods are not sufficient to obtain a spreading agent with satisfactory lump formation.
  • an animal litter and a method for its production are also known, in which a cellulose material is mixed with weighting agents, thickeners and / or binders as well as water, dewatered, crushed and dried.
  • a cellulose material is mixed with weighting agents, thickeners and / or binders as well as water, dewatered, crushed and dried.
  • wood, wood products, residues from wood processing and straw can be used as cellulose material.
  • silica, silica materials, zeolite, bentonite and polyacrylates can be used as thickeners.
  • sorbents based on clays and clay minerals containing a mineral from the smectite group are known, which are used to achieve a high pore volume at temperatures of more than 650 ° C are burned.
  • Organic substances such as sawdust, cork, rice husks or the like can be added as the porosity agent. However, these porosity agents are burned out when heated and no longer remain in the product. The material obtained after firing is no longer swellable.
  • US-A-4 607 594 relates to a granular sorbent suitable as animal litter.
  • the mixture contains absorbent particles (e.g. cellulosic material or clay) and inert absorptive grains, e.g. Volcanic rock that has been treated with a neutralizing agent (carbonate). It is a dry mixture, in the production of which no shear forces are used.
  • absorbent particles e.g. cellulosic material or clay
  • inert absorptive grains e.g. Volcanic rock that has been treated with a neutralizing agent (carbonate). It is a dry mixture, in the production of which no shear forces are used.
  • US Pat. Nos. 4,591,598 and 4,657,881 relate to a sorbent containing clay mineral particles (preferably smectite particles) which are combined with the aid of organic binders, such as soluble polyaccharides.
  • organic binders such as soluble polyaccharides.
  • B. cellulose esters, such as CMC called.
  • these cellulose derivatives are not a primary raw material containing cellulose.
  • US Pat. No. 5,188,064 relates to a method for improving the sorption capacity of a swellable smectite clay with a particle size of at least 95% ⁇ 200 ⁇ m, this clay being mixed with a particulate cellulose-containing material with a particle size of at least 95% ⁇ 2000 ⁇ m.
  • the weight ratio between the cellulose-containing material and the smectite is approximately 0.05 to 3: 1.
  • the constituents can be mixed with one another either dry or wet.
  • the mixture obtained by the dry process is extremely dusty.
  • the cellulose component is not included in the product, so that the material tends to adhere strongly to the fur and paws of animals. This mixture cannot be used as scatter material.
  • the mixture obtained by the wet process has a higher density and a lower sorption capacity compared to a wet kneaded mixture.
  • the object of the invention was to provide a process for producing smectite-based sorbents with a low bulk density, in which a considerable proportion of cellulose-containing materials can be used without impairing the ability to form lumps in contact with aqueous liquids becomes.
  • the invention thus relates to a process for producing a sorbent based on smectites and cellulose-containing primary raw materials; the process is characterized in that a moist mixture of smectite and crushed cellulose-containing primary raw material is treated under intimate shear with subsequent extrusion and this is dried and granulated.
  • a bentonite granulate made from high quality smectite (hh with a montmorillonite content of at least 60% by weight) is characterized by the following properties:
  • the advantage of the process according to the invention is now to produce granules using smectites such as ben-tonite and light-weight cellulose-containing primary raw materials which, in addition to the advantages mentioned above, of the granules consisting only of bentonite, have a low bulk density (400-800 , preferably 550-700 g / 1).
  • the water absorption capacity can be increased by using the cellulose-containing primary raw materials.
  • Cellulose-containing primary raw materials are understood to be comminuted wood material or another comminuted cellulose-containing material of plant origin, e.g. from annual plants or parts thereof, such as straw, grass, reeds, husks, chaff, crushed peanut shells, stalks of maize and sunflowers, and from long-fiber materials such as cotton and cotton waste, flax, ramie, hemp and jute.
  • the long-fiber materials are less preferred, however, since the fibers have to be shortened when the mixture is produced.
  • the cellulose-containing primary raw materials include non-chemically treated cellulose, such as sulfite or sulfate pulp or regenerated cellulose, as well as recycled waste paper.
  • the dried granules obtained are solid and have a water absorption capacity of more than 100%, preferably more than 120%.
  • a method for determining the water absorption capacity is given below, as is also a method for determining the water content of the smectite used as the starting material and the cellulose-containing primary raw material, and a method for determining the water content of the granules.
  • the smectite and the cellulose-containing primary raw material are preferably mixed with one another by intensive shearing with an energy consumption of 2 to 10, preferably 3 to 6, kWh / to mixture.
  • the smectite portion is preferably on the outside of the granules.
  • a shearing unit e.g. a Bedeschi mixer or a brick press unit from Handle
  • a shearing unit e.g. a Bedeschi mixer or a brick press unit from Handle
  • a shearing unit is preferably used for mixing.
  • the ratio between smectite and cellulose-containing primary raw material is preferably set to 3.6 to 12: 1, in particular 4.2 to 6.8: 1.
  • the smectite used is preferably an alkaline earth or alkali bentonite, which usually has a moisture content of about 30% in the mine-moist state.
  • the smectite can also be predried, in particular if the cellulose-containing primary raw material has a high moisture content.
  • the sorbent is preferably dried by loading the material to be dried with not more than 150 ° C., preferably not more than 120 ° C. Drying at higher temperatures may reduce the smectite sorption capacity.
  • the dried sorbent is preferably to a grain size of about 0.1 to 10 mm, in particular from about 1 to 5 mm, granulated.
  • the invention further relates to a sorbent obtainable by the process described above in the form of a granulate which contains a smectite and a comminuted cellulose-containing primary raw material, the water content of the granulate being not more than 15% by weight.
  • the sorbent preferably contains 60 to 90, in particular 68 to 84% by weight of smectite 5 to 25, in particular 10 to 20% by weight of cellulose-containing primary raw material (in each case based on dry substance) and 5 to 15, in particular 6 to 12% by weight. -% free water.
  • the sorbent according to the invention preferably has a bulk density of 400-800 g / 1, in particular 550-700 g / 1, and a water absorption of approximately 100-200%, in particular of 110 to 150%.
  • the sorbent according to the invention can also be used with sorbents known per se, e.g. organic sorbents are blended.
  • the sorbent can also contain white pigments, disinfectants and / or animal acceptants.
  • the invention further relates to the use of the above-mentioned sorbent as packing material, absorbent for liquids (e.g. body fluids, oil, liquid chemicals) and as scattering material for pets, in particular as cat litter.
  • sorbent as packing material, absorbent for liquids (e.g. body fluids, oil, liquid chemicals) and as scattering material for pets, in particular as cat litter.
  • the water content of the smectite used according to the invention is determined as follows:
  • Weight - weight x 100 water content (%)
  • the water content of the sorbent according to the invention is determined in a similar way to the water content of smectite.
  • the heating takes place at 105 ° C. to constant weight.
  • the water content of the cellulose-containing material is determined in a corresponding manner (drying at 105 ° C. to constant weight).
  • the water absorption capacity of the sorbent according to the invention is determined using the Westinghouse method (No. 17-A) (see Industrial Minerals, August 1992, page 57).
  • the filled tissue is suspended in a glass bowl filled with water for 20 minutes in such a way that the sorbent is completely immersed. After 20 minutes, the wire mesh is removed from the water and allowed to drain for 20 minutes. Immediately afterwards the weight of the container with its content is determined (E2 in g).
  • the evaluation is carried out as follows:
  • the water breakdown test is carried out as follows: Water from a 50 ml burette is placed on a leveled and uncompressed bed of the granular sorbent in a glass bowl (diameter 140 mm, height 75 mm, filling height 50 mm) and the depth of penetration is observed. In this case, the outlet of the burette is brought to the center of the bed at a height of 3 to 4 cm, whereupon 60 ml of tap water are let out within 55 to 60 seconds. After a waiting time of 3 minutes, it is checked on the underside of the bowl whether water has passed through; the passage is recognizable by a discoloration of the granular material on the underside of the shell. The evaluation is carried out as follows:
  • the bulk weight is determined as follows:
  • a 500 ml measuring cylinder is first weighed empty.
  • a powder funnel with an opening of approximately 15 cm and an outlet opening of approximately 3 cm is placed thereon and filled with the sorbent granules within approximately 5 seconds.
  • the powder funnel is then removed from the measuring cylinder, in such a way that the granules therein form a protruding cone. This is stripped off with a wide spatula along the cutting edge of the measuring cylinder.
  • the filled measuring cylinder is freed from attached grains or dust on the outside and weighed again. The bulk weight is calculated as follows:
  • clumps The formation of clumps can be determined qualitatively as follows:
  • Lump consists of homogeneous mass with no visible and tangible grains - Lump breaks down into smaller fragments with slight pressure
  • the kneaded bentonite is crushed into pieces about 1 to 1.5 cm in size, placed in a porcelain dish and dried in a forced air drying cabinet for 1 to 2 hours at 80 to 85 ° C. to a water content of 4 to 8% by weight. This can be seen from the fact that the pieces are still a little dark inside.
  • the granulate fraction between 1 and 5 mm is screened off, the fraction of the fraction from 2 to 5 mm being more than about 80% and the fraction of the fraction from 1 to 2 mm being about 20%.
  • the method of operation of example 2 is repeated with the deviation. repeated that 10% sawdust are kneaded.
  • Lump resistance sufficiently firm
  • Example 2 The procedure of Example 2 is repeated with the difference that 15% by weight of sawdust are kneaded.
  • Lump resistance sufficiently firm
  • Example 2 The procedure of Example 2 is repeated with the difference that 25% by weight of sawdust are kneaded.
  • Example 2 The procedure of Example 2 is repeated with the difference that 10% shredded straw is kneaded with an energy consumption of 5 KWh / to.
  • Example 2 The procedure of Example 2 is repeated with the difference that 42% of residual paper are kneaded.
  • the paper residues are residues from the paper industries with a solids content of about 51% and about 22% lime and 10% kaolin.
  • the sieve residue (> 2 mm) was comminuted with a jaw crusher, and the sieve fraction of 2.0 to 0.5 mm became the first sieve fraction added.
  • the material had a water content of 0.8% by weight, a bulk density of 511 g / liter and a water absorption of 573%.
  • the material passed the water penetration test and had sufficient clump resistance (1)
  • the material had a moisture content of 9.6% by weight, a bulk density of 482 g / liter and a water absorption of 624%. It passed the water breakdown test. The clump strength was sufficient (1).
  • the product according to the invention thus had a lower bulk density and a higher water absorption than the comparative product (b), although compression was to be expected on account of the kneading.
  • the higher water absorption of products (b) and (c) compared to the products according to Examples 1 to 7 is due to the fact that the sodium bentonite used has a higher water absorption than the calcium bentonite as a starting product.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Sorptionsmitteln auf der Basis von Smektiten und cellullosehaltigen Materialien mit niedrigem Schüttgewicht und hoher Saugfähigkeit beschrieben; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine feuchte Mischung aus Smektit und zerkleinertem cellulosehaltigem Primärrohstoff unter inniger Scherwirkung mit nachfolgender Extrusion behandelt und anschließend trocknet und granuliert.

Description

Verfahren zur Herstellung von Sorptionsmitteln auf der Basis von Smektiten und cellulosehaltigen Materialien mit niedrigem Schüttgewicht
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sorptionsmitteln auf der Basis von Smektiten und cellulose¬ haltigen Materialien mit niedrigem Schüttgewicht. Diese Sorptionsmittel sind zur Aufnahme beliebiger Flüssigkeiten geeignet; sie eignen sich aber insbesondere als Streumittel für Heimtiere, weshalb sich die nachfolgenden Ausführungen insbesondere auf dieses Anwendungsgebiet beziehen.
Die Heimtierhaltung in einer weitgehend verstädterten Umwelt ist in zunehmendem Maß mit der Verwendung von Streumaterialien verbunden. Diese haben die Aufgabe, die von den Tieren abgege¬ benen Flüssigkeiten aufzusaugen und dabei möglichst die Ge- ruchsentwicklung zu hemmen oder zu verhindern. Sie sollen fer¬ ner den halbfesten, feuchten tierischen Exkrementen und Aus¬ scheidungen Feuchtigkeit entziehen, um damit die Geruchsent¬ wicklung zu vermindern. Gute Streumaterialien haben darüber- hinaus die Eigenschaft, die abgegebenen oder entzogenen Flüs¬ sigkeiten unter Bildung eines kompakten Klumpens aufzunehmen, der in einfacher und sparsamer Weise entfernt werden kann. Ei¬ ne optimale Tierstreu hat somit ein hohes Saugvermögen. -
Die auf dem Markt anzutreffenden Produkte sind einmal orga¬ nische Substanzen, wie Stroh, Sägemehl, Holzspäne, Rinden, poröse Kunststoffperlen, geshreddertes Papier, Cellulose- fasern, Agrarabfälle, Polyacrylate usw.; diese werden allein oder in Mischungen mit anorganischen Materialien eingesetzt. Der Nachteil der organischen Streumaterialien ist oftmals die nicht zufriedenstellende Klumpenbildung bzw. ihre Konsistenz sowie ihre Neigung zur bakteriellen Zersetzung, insbesondere im Zusammenwirken mit Feuchtigkeit.
Zum anderen sind aus der DE-A-3 816 225 geruchs- und feuchtig¬ keitsbindende Streumittel, insbesondere für Kleintiere, mit einem Zellstoffhaltigen Material bekannt, wobei das Zellstoff- haltige Material als Naßsubstanz mindestens mit einem kapil¬ larfähigen, kleinkörnigen Stoff mit einer Korngröße < 0,5 mm in einem GewichtsVerhältnis von 90:10 bis 20:80 gemischt ist. Als zellstoffhaltiges Material wird vorzugsweise die bei der Aufbereitung von Abwässern der Papierherstellung anfallenden feuchte Masse (Papierfangstoff) mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 50 bis 60 Gew.-% verwendet. Als kapillarfähiger Stoff kann z.B. Bentonit verwendet werden, der im unbehandelten Zustand einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 30 Gew.-% hat. Bevorzugt wird jedoch Bimssteinmehl mit einem Feuchtigkeitsgehalt von höchstens 30 Gew.-%. Die Mischung kann kompaktiert, tablet¬ tiert oder pelletiert werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Behandlungsmethoden nicht ausreichen, um ein Streu¬ mittel mit befriedigender Klumpenbildung zu erhalten. Aus der DE-A-4 101 243 ist ferner eine Tierstreu sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt, bei dem ein Cellulose- material mit Beschwerungsmitteln, Verdickern und/oder Binde¬ mitteln sowie Wasser vermischt, entwässert, zerkleinert und getrocknet wird. Als Cellulosematerial können z.B. Holz, Holz- produkte, Rückstände aus der Holzverarbeitung und Stroh ver¬ wendet werden. Als Verdicker können z.B. Kieselsäure, silica- tische Materialien, Zeolith, Bentonit und Polyacrylate ver¬ wendet werden.
Aus der DE-B-37 28 812 und der DE-C-38 25 905 sind Sorptions¬ mittel auf der Basis von Tonen und Tonmineralen mit einem Gehalt eines Minerals aus der Gruppe der Smektite bekannt, die zur Erzielung eines hohen Porenvolumnes bei Temperaturen von mehr als 650 °C gebrannt werden. Als Porösierungsmittel können organische Substanzen, wie Sägemehl, Kork, Reisschalen oder dergleichen zugesetzt werden. Diese Porösierungsmittel werden jedoch beim Erhitzen ausgebrannt und verbleiben nicht mehr im Produkt. Das nach dem Brennen erhaltene Material ist nicht mehr quellfähig.
Die US-A-4 607 594 betrifft ein gekörntes Sorptionsmittel, das als Tierstreu geeignet ist. Die Mischung enthält absorbierende Teilchen (z.B. cellulosehaltiges Material oder Ton) und inerte absorptive Körner, z.B. Vulkangestein, die mit einem Neutra- lisierungsmittel (Carbonat) behandelt wurden. Es handelt sich um eine trockene Mischung, bei deren Herstellung keine Scher¬ kräfte angewendet werden.
Die US-A-4 591 598 und 4 657 881 betreffen ein Sorptions¬ mittel, enthaltend Tonmineralteilchen (vorzugsweise Smektit- teilchen) , die mit Hilfe von organischen Bindemitteln, wie löslichen Poylysacchariden verbunden sind. Es sind z. B. Celluloseester, wie CMC, genannt. Bei diesen Cellulose- derivaten handelt es sich aber nicht um einen cellulpse- haltigen Primärrohstoff. Die US-A-5 188 064 betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des Sorptionsvermögens eines quellfähigen Smektittones mit einer Teilchengröße von mindestens 95 % < 200 μm, wobei dieser Ton mit einem teilchenförmigen cellulosehaltigen Material mit einer Teilchengröße von mindestens 95 % < 2000 μm vermischt wird. Das Gewichtsverhältnis zwischen dem cellulosehaltigen Material und dem Smektit beträgt etwa 0,05 bis 3:1. Die Be¬ standteile können entweder trocken oder naß miteinander ver¬ mischt werden. Das nach dem Trockenverfahren erhaltene Gemisch ist extrem staubig. Die Cellulosekomponente ist nicht in das Produkt eingebunden, so daß das Material zu einem starken Haften an Fell und Pfoten von Tieren neigt. Als Streumaterial ist dieses Gemisch nicht brauchbar. Das nach dem Naßverfahren erhaltene Gemisch hat gegenüber einem naß verkneteten Gemisch eine höhere Dichte und ein geringeres Sorptionsvermögen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Her¬ stellung von Sorptionsmitteln auf Smektitbasis mit niedrigem Schüttgewicht bereitzustellen, bei dem ein beträchtlicher An¬ teil an cellulosehaltigen Materialien verwendet werden kann, ohne daß die Fähigkeit zur Klumpenbildung in Kontakt mit wäss- rigen Flüssigkeiten beeinträchtigt wird.
Die Erfindung betrifft, somit ein Verfahren zur Herstellung ei¬ nes Sorptionsmittels auf der Basis von Smektiten und cellulo¬ sehaltigen Primärrohstoffen; das Verfahren ist dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man eine feuchte Mischung aus Smektit und zer¬ kleinertem cellulosehaltigem Primärrohstoff unter inniger Scherwirkung mit nachfolgender Extrusion behandelt und diese trocknet und granuliert.
Bei der Würdigung der Vorteile des erfindungsgemäßen Ver¬ fahrens ist von folgendem auszugehen:
Ein Bentonit-Granulat, das aus einem hochwertigen Smektit (h.h. mit einem Montmorillonitgehalt von mindestens 60 Gew.-%) hergestellt wird, zeichnet sich durch folgende Eigenschaf en aus:
- Fähigkeit zur Klumpenbildung bei Benutzung mit wäßrigen Flüssigkeiten,
- hohes Wasser- und Flüssigkeitsaufnahmevermögen
(≥ 120 Gew.-%) ,
- hohes Schüttgewicht (850 - 1000g/l)
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht nun darin, ein Granulat unter Verwendung von Smektiten, wie Ben¬ tonit, und leichtgewichtigen cellulosehaltigen Primärroh¬ stoffen herzustellen, das neben den vorstehend genannten Vor¬ teilen des nur aus Bentonit bestehenden Granulats ein geringes Schüttgewicht (400-800, vorzugsweise 550-700 g/1) aufweist. Darüberhinaus kann das Wasseraufnahmevermögen durch die Ver¬ wendung der cellulosehaltigen Primärrohrstoffe erhöht werden.
Unter cellulosehaltigen Primärrohstoffen versteht man erfin¬ dungsgemäß zerkleinertes Holzmaterial oder ein anderes zer¬ kleinertes cellulosehaltiges Material pflanzlichen Ursprungs, z.B. von einjährigen Pflanzen oder Teilen davon, wie Stroh, Gras, Schilf, Spelzen, Spreu, zerkleinerten Erdnußschalen, Stengel von Mais und Sonnenblumen sowie von langfaserigen Ma- terialen, wie Baumwolle und Baumwollabfälle, Flachs, Ramie, Hanf und Jute. Die langfaserigen Materialen werden jedoch weniger bevorzugt, da die Fasern bei der Herstellung der Mi¬ schung gekürzt werden müssen.
Zu den cellulosehaltigen Primärrohstoffen zählen nicht che¬ misch behandelte Cellulose, wie Sulfit- oder Sulfatzellstoff oder regenerierte Cellulose sowie wiederaufbereitetes Alt¬ papier.
Das erhaltene getrocknete Granulat ist fest und hat eine Was¬ seraufnahmefähigkeit von mehr als 100%, vorzugsweise von mehr als 120%. Eine Methode zur Bestimmung der Wasseraufnahmefä¬ higkeit ist nachstehend angegeben, desgleichen auch eine Me¬ thode zur Bestimmung des Wassergehalts des als Ausgangsma- terial verwendeten Smektits und des cellulosehaltigen Primär¬ rohstoffs, sowie eine Methode zur Bestimmung des Wassergehalts des Granulats.
Der Smektit und der cellulosehaltige Primärrohstoff werden vorzugsweise durch intensive Scherung bei einer Energieauf¬ nahme von 2 bis 10, vorzugsweise von 3 bis 6 kWh/to Gemisch miteinander vermischt. Der Smektitanteil befindet sich vor¬ zugsweise an der Außenseite der Granulate.
Zum Vermischen wird vorzugsweise ein scherendes Aggregat (z.B. ein Bedeschi-Mischer oder ein Ziegelpreßaggregat der Firma Handle) verwendet.
Vorzugsweise stellt man das Verhältnis zwischen Smektit und cellulosehaltigem Primärrohstoff (bezogen auf die jeweilige Trockenmasse) auf 3.6 bis 12:1, insbesondere auf 4,2 bis 6,8:1 ein.
Als Smektit verwendet man vorzugsweise einen Erdalkali- oder Alkalibentonit, der im grubenfeuchten Zustand gewöhnlich einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 30 % hat. Der Smektit kann, ins¬ besondere wenn der cellulosehaltige Primärrohstoff einen hohen Feuchtigkeitsgehalt hat, auch vorgetrocknet werden.
Die Trocknung des Sorptionsmittels erfolgt vorzugsweise da¬ durch, daß man das zu trocknende Material mit nicht mehr als 150°C, vorzugsweise mit nicht mehr als 120°C, belastet. Bei der Trocknung bei höheren Temperaturen kann eine Verminderung des Sorptionsvermögens des Smektits eintreten.
Das getrocknete Sorptionsmittel wird vorzugsweise auf eine Korngröße von etwa 0,1 bis 10 mm, insbesondere von etwa 1 bis 5 mm, granuliert.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhältliches Sorptionsmittel in Form eines Granulats, das einen Smektit und einen zerkleinerten cellulosehaltigen Primärrohstoff enthält, wobei der Wasser¬ gehalt des Granulats nicht mehr als 15 Gew.-% beträgt.
Vorzugsweise enthält das Sorptionsmittel 60 bis 90, insbe¬ sondere 68 bis 84 Gew.-% Smektit 5 bis 25, insbesondere 10 bis 20 Gew.-% cellulosehaltigen Primärrohstoff (jeweils bezogen auf Trockensubstanz) und 5 bis 15, insbesondere 6 bis 12 Gew.-% freies Wasser.
Das erfindungsgemäße Sorptionsmittel hat vorzugsweise ein Schüttgewicht von 400 - 800 g/1, insbesondere von 550 - 700 g/1, und eine Wasseraufnahme von etwa 100 - 200 %, insbesondere von 110 bis 150 %.
Das erfindungsgemäße Sorptionsmittel kann ferner mit an sich bekannten Sorptionsmitteln, z.B. organischen Sorptionsmitteln verschnitten werden. Weiterhin kann das Sorptionsmittel Wei߬ pigmente, Desinfektionsmittel und/oder Tierakzeptanzien ent¬ halten.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des vor¬ stehend angegebenen Sorptionsmittels als Packungsmaterial, Aufsaugmittel für Flüssigkeiten (z.B. Körperflüssigkeiten, Öl, flüssige Chemikalien) sowie als Streumaterial für Heimtiere, insbesondere als Katzenstreu.
Der Wassergehalt des erfindungsgemäß verwendeten Smektits wird wie folgt bestimmt:
10 g Smektit werden in einer flachen Schale auf 0,01 g genau eingewogen und bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz erhitzt (mindestens 2 Stunden) . Anschließend läßt man die Probe im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt aus:
Auswertung:
Einwaage - Auswaage x 100 = Wassergehalt (%)
Einwaage
Der Wassergehalt des erfindungsgemäßen Sorptionsmittels wird ähnlich wie der Wassergehalt des Smektits bestimmt. Die Er¬ hitzung erfolgt bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz. Der Was¬ sergehalt des cellulosehaltigen Materials wird in entspre¬ chender Weise bestimmt (Trocknung bei 105°C bis zur Gewichts¬ konstanz) .
Die Wasseraufnahmefähigkeit des erfindungsgemäßen Sorptions- mittels wird nach der Methode der Firma Westinghouse (Nr. 17- A) ermittelt (vergl. Industrial Minerals, August 1992, Seite 57) . Hierbei wird das bis auf einen Restwassergehalt von 6 Gew.-% getrocknete Sorptionsmittel in einen kegeligen Behälter aus feinem Drahtgewebe (lichte Maschenweite 0,25 mm = 60 mesh, Durchmesser 7 cm, Höhe 7,6 cm) eingewogen (Einwaage E = 20 g) . Anschließend wird das Gesamtgewicht (Drahtgewebe + Einwaage E = E]_ in g) ermittelt. Das gefüllte Gewebe wird 20 Minuten in eine mit Wasser gefüllten Glasschale derart eingehängt, daß das Sorptionsmittel vollständig untertaucht. Nach 20 Minuten nimmt man das Drahtgewebe aus dem Wasser und läßt es 20 Minu¬ ten abtropfen. Unmittelbar danach wird das Gewicht des Behäl¬ ters mit Inhalt ermittelt (E2 in g) . Die Auswertung wird wie folgt durchgeführt:
E2 - ET.
Wasseraufnähme in Prozent = x 100
E
Der Wasserdurchschlagtest wird wie folgt durchgeführt: Auf eine eingeebnete und nicht verdichtete Schüttung des körnigen Sorptionsmittels in einer Glasschale (Durchmesser 140 mm, Höhe 75 mm, Füllhöhe 50 mm) wird Wasser aus einem 50 ml-Bürette gegeben und die Eindringtiefe beobachtet. Hier¬ bei wird der Auslauf der Bürette in einer Höhe von 3 bis 4 cm in die Mitte der Schüttung gebracht, worauf 60 ml Leitungswas¬ ser innerhalb von 55 bis 60 Sekunden auslaufen gelassen werden. Nach einer Wartezeit von 3 Minuten wird an der Schalenunter¬ seite geprüft, ob Wasser durchgelaufen ist; das Durchlaufen ist an einer Verfärbung des körnigen Materials an der Schalenunter¬ seite erkennbar. Die Auswertung wird wie folgt durchgeführt:
- Verfärbung am Schalenboden nicht sichtbar: Test bestanden;
- Verfärbung am Schalenboden sichtbar: Test nicht bestanden.
Das Schüttgewicht wird wie folgt bestimmt:
Ein 500 ml-Meßzylinder wird zunächst leer gewogen. Darauf wird ein Pulvertrichter mit einer Öffnung von etwa 15 cm und einer Auslaßöffnung von etwa 3 cm aufgesetzt und innerhalb von etwa 5 Sekunden mit dem Sorptionsmittel-Granulat gefüllt. Danach wird der Pulvertrichter vom Meßzylinder abgenommen, und zwar so, daß das darin befindliche Granulat einen überstehenden Ke¬ gel bildet. Dieser wird mit einem breiten Spatel entlang der Schnittkante des Meßzylinders abgestreift. Der gefüllte Meßzy¬ linder wird außen von anhängenden Körnern oder Staub befreit und erneut gewogen. Das Schüttgewicht wird wie folgt berech¬ net:
Schüttgewicht (g/1) = 2 x Gewicht netto (g/500 ml)
Die Klumpenbildung kann qualitativ wie folgt bestimmt werden:
- Festigkeit 1 (ausreichend fest)
- Klumpen besteht aus homogener Masse ohne sichtbare und fühlbare Körner - Klumpen zerbricht bei leichtem Druck in kleinere Bruch¬ stücke
- Klumpen ist feucht
- Festigkeit 2 (weich, matschig)
- Klumpen besteht aus schmieriger Masse
- Klumpen verbiegt sich beim Herausnehmen und zerfällt bei leichtem Druck
- Klumpen ist naß
- Festigkeit 3 (bröckelig-naß)
- Klumpen besteht aus nur leicht zusammenhaftender, krümeliger Masse
- Klumpen zerfällt beim Herausnehmen oder bei leichtem Druck in viele einzelne Bruchstücke
- Klumpen ist naß
Die Erfindung ist durch die nachstehenden Beispiele in nicht einschränkender Weise erläutert.
Beispiel 1 (Vergleich)
320 g grubenfeuchter bayerischer Calciumbentonit werden in einem Werner-Pfleiderer-Mischer 1 min. unter Zugabe einer kleinen Mengen destillierten Wassers vorgeknetet. Die Ener¬ gieaufnahme beträgt 2 kWh/to. Ziel des Vorknetens ist die Homogenisierung des Bentonits und seine Überführung .in eine plastische, gut knetbare Masse. Der ideale Wassergehalt wird erfahrungsgemäß durch Zugabe von soviel Wasser eingestellt, daß bei der Verknetung ein "schmatzendes" Geräusch entsteht und der Rohbentonit Plastillin ähnelt. Dies ist meist bei ei¬ nem Wassergehalt von 30 bis 35 Gew.-% der Fall. Danach wird 5 min. weitergeknetet; der plastillinartige Zustand wird erhal¬ ten, indem man bei Bedarf etwas Wasser zugibt. Der geknetete Bentonit wird in etwa 1 bis 1,5 cm große Stücke zerkleinert, in eine Porzellanschale gegeben und im Umlufttrockenschrank 1 bis 2 Stunden bei 80 bis 85°C auf einen Wassergehalt von 4 bis 8 Gew.-% getrocknet. Dies ist daran erkennbar, daß die Stücke innen noch etwas dunkel gefärbt sind. Es wird die Granulat- fraktion zwischen 1 und 5 mm abgesiebt, wobei der Anteil der Fraktion von 2 bis 5 mm mehr als etwa 80 % und der Anteil der Fraktion von 1 bis 2 mm etwa 20 % beträgt.
Wassergehalt: 6.3 Gew.-% Schüttgewicht: 992 g/1 Wasseraufnahmefähigkeit 114% Wasserdurchschlagtest: bestanden Klumpenfestigkeit: ausreichend fest (l)
Beispiel 2
320 g grubenfeuchtem bayerischem Calciumbentonit (Wassergehalt etwa 30 bis 35 Gew.-%) werden 5 Gew.-% Sägestaub (bezogen auf Trockensubstanz) mit einer Korngröße von < 1 mm und einem Wassergehalt von 31 % zugesetzt. Dann wird wie in Beispiel 1 bei einer Energieaufnahme von 3 kWh/to geknetet. Das Knetge¬ misch wird getrocknet und granuliert (Teilchengröße etwa 1 - 5 mm - Korngrößeverteilung: 80 % = 2 bis 5 mm; 20 % = 1 bis 2 mm) . Das Granulat hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 5,9 Gew.-% Schüttgewicht: 775 g/1 Wasseraufnahme: 126 % Wasserdurchschlagtest: bestanden Klumpenfestigkeit: ausreichend fest (1)
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird mit der Abweichung wie- derholt, daß 10% Sägestaub eingeknetet werden. Das Granulat (Korngrößeverteilung: 80 % = 2 bis 5 mm; 20 % = l bis 2 mm) hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 6,3 Gew.-%
Schüttgewicht: 659 g/1
Wasseraufnahme: 137 %.
Wasserdurchschlagtest: bestanden
Klumpenfestigkeit: ausreichend fest (1)
Beispiel 4
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird mit der Abweichung wie¬ derholt, daß 15 Gew.-% Sägestaub eingeknetet werden. Das Gra¬ nulat (Korngrößeverteilung: 80 % = 2 bis 5 mm,- 20 % = 1 bis 2 mm) hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 5,4 Gew.-%
Schüttgewicht: 573 g/1
Wasseraufnahme: 145 %
Wasserdurchschlagtest: bestanden
Klumpenfestigkeit: ausreichend fest (1)
Beispiel 5
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird mit der Abweichung wie¬ derholt, daß 25 Gew.-% Sägestaub eingeknetet werden. Das Gra¬ nulat (Korngrößeverteilung: 80 % = 2 bis 5 mm; 20 % = 1 bis 2 mm) hat folgende Großen hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 6,1 Gew.-%
Schüttgewicht: 406 g/1
Wasseraufnahme: 185 %
Wasserdurchschlagtest: bestanden Klumpenfestigkeit: weich, matschig (2)
Beispiel 6
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird mit der Abweichung wie¬ derholt, daß 10 % zerkleinertes Stroh bei einer Energieauf¬ nahme von 5 KWh/to eingeknetet werden. Das Granulat (Korn¬ größeverteilung: 80 % = 2 bis 5 mm; 20 % = 1 bis 2 mm) hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 6, 8 Gew.-% Schüttgewicht: 674 g/1 Wasseraufnahme: 134 % Wasserdurchschlagtest: bestanden Klumpenfestigkeit: ausreichend fest (1)
Beispiel 7 (Vergleich)
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird mit der Abweichung wiederholt, daß 42 % Papierreststoff eingeknetet werden. Bei dem Papierreststoff handelt es sich um Rückstände aus der Papierindustries mit einem Feststoffgehalt von etwa 51 % und etwa 22% Kalk sowie 10 % Kaolin. Das Granulat (Korngrößever¬ teilung: 80 % = 2 bis 5 mm; 20 % = 1 bis 2 mm) hat folgende Eigenschaften:
Wassergehalt: 5,3 Gew.-% Schüttgewicht: 670 g/1 Wasseraufnähme: 102 % Wasserdurchschlagtest nicht bestanden Klumpenfestigkeit: bröckelig-naß (3) (nicht kompakt entfernbar) Beispiel 8 (Vergleich)
Nach der Arbeitsweise von Beispiel C der US-A-5 188 064 wurden folgende Versuche durchgeführt:
(a) Trockenverfahren
800 g Natriumbentonit mit einem Wassergehalt von 7,8 Gew.-%, einem Schüttgewicht von 960 g/1 und einem Teil¬ chengrößebereich von 2,0 bis 0,5 mm wurden mit 200 g Weichholzfasern (Lignocel F9, Handelsprodukt der Fa. J. Rettenmaier & Söhne GmbH & Co., Ellwangen) mit einem Wassergehalt von 12,8 Gew.-%, einem Schüttgewicht von 150 g/1 und einem Teilchengrößenbereich von 1,2 bis 0,5 mm in einem Kunststoff eutel trocken miteinander vermischt. Der Wassergehalt des Gemisches betrug 8,9 Gew.-%. Das Gemisch war extrem staubig, so daß das Material zu einem starken Haften an Fell und Pfoten von Tieren neigt.
(b) Naßverfahren
1000 g des trockenen Gemisches (a) wurden mit 500 g Wasser in einem Eirich-Mischer vermischt. Nach der Wasserzugabe (etwa 15 Sekunden) und einer Nachrührzeit von einer Minute bildeten sich runde Granulate mit einem Durchmesser von etwa 2 bis 4 mm, welche leicht aneinander hafteten. Es zeigten sich aber auch vereinzelt deutlich größere feuchte Klumpen in der Mischung. Die Mischung erwärmte sich wäh¬ rend der Rührzeit deutlich und wies einen Wassergehalt (nach einer kurzen Verweilzeit bis zur Trocknung) von 40,5 Gew.-% auf. Die feuchten Granulate wurden in einem Umluft- trockenschrank bei 75 °C getrocknet. Nach dem Abkühlen wurde die Fraktion von 2,0 bis 0,5 mm abgesiebt. Der Sieb¬ rückstand (> 2 mm) wurde mit einem Backenbrecher zerklei¬ nert, und die Siebfraktion von 2,0 bis 0,5 mm wurde der ersten Siebfraktion zugesetzt. Das Material hatte einen Wassergehalt von 0,8 Gew.-%, ein Schüttgewicht von 511 g /Liter und eine Wasseraufnahme von 573 %. Das Material bestand den Wasserdurchschlagtest und hatte eine ausreichende Klumpenfestigkeit (1)
(c) Knetverfahren (erfindungsgemäß)
1000 g des trockenen Gemisches (a) wurden mit 500 g Leitungswasser versetzt. Das Gemisch wurde in einem Knetaggregat der Firma Werner & Pfleiderer 5 Minuten geknetet. Das feuchte Gemisch (Wassergehalt 45,0 Gew.-% nach einer kurzen Verweilzeit bis zur Trocknung) erwärmte sich etwas beim Verkneten. Das feuchte Material wurde nach dem Trocknen in einem Umlufttrockenschrank bei 75 °C mit einem Backenbrecher zerkleinert und auf einen Korngrößen¬ bereich von 2,0 bis 0,5 mm abgesiebt.
Das Material hatte einen Feuchtigkeitsgehalt von 9,6 Gew.-%, ein Schüttgewicht von 482 g/Liter und eine Wasser¬ aufnahme von 624 %. Es bestand den Wasserdurchschlagtest. Die Klumpenfestigkeit war ausreichend (1) .
Das erfindungsgemäße Produkt hatte also ein niedrigeres Schüttgewicht und eine höhere Wasseraufnahme als das Ver¬ gleichsprodukt (b) , obwohl aufgrund der Verknetung eine Verdichtung zu erwarten war. Die höhere Wasseraufnahme der Produkte (b) und (c) gegenüber den Produkten nach den Bei¬ spielen 1 bis 7 ist dadurch bedingt, daß der verwendete Natriumbentonit schon als Ausgangsprodukt eine höhere Wasseraufnahme hat als der Calciumbentonit.

Claims

PATENTANSPRUCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Sorptionsmitteln auf der Ba¬ sis von Smektiten und cellulosehaltigen Materialien mit nied¬ rigem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man eine feuchte Mischung aus Smektit und zerkleinertem cellulose¬ haltigem Primärrohstoff unter inniger Scherwirkung mit nach¬ folgender Extrusion behandelt und anschließend trocknet und granuliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als cellulosehaltigen Primärrohstoff zerkleinertes Holzma¬ terial oder ein anderes cellulosehaltiges Material pflanz¬ lichen Ursprungs verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Smektit bei einer Energieaufnahme von 2 bis 10, vorzugsweise von 3 bis 6 kWh/to Gemisch und das cellulose¬ haltige Material durch intensive Scherung miteinander ver¬ mischt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man einen cellulosehaltigen Primärrohstoff mit einem Wassergehalt von 10 bis 40, vorzugsweise von 20 bis 30 Gew.-% einsetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man das Verhältnis von Smektit und cellulosehal¬ tigem Primärrohstoff, bezogen auf die jeweilige Trockenmasse auf 3,6 bis 12:1, vorzugsweise auf 4,2 bis 6,8:1 einstellt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge- kennzeichnet, daß man als Smektit einen Erdalkali- oder Al- kali-Bentonit verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man das getrocknete Sorptionsmittel auf eine Korngröße von etwa 0,1 bis 10 mm, vorzugsweise von etwa 1 bis 5 mm, granuliert, wobei mehr als etwa 70 Gew.-% des Granulats eine Teilchengröße von 2 bis 5 mm und weniger als etwa 30 Gew.-% des Granulats eine Teilchengröße von 1 bis 2 mm haben.
8. Sorptionsmittel, das nach dem Verfahren nach einem der An¬ sprüche 1 bis 7 erhältlich ist und das in Form eines Granulats einen Smektit und einen zerkleinerten cellulosehaltigen Pri¬ märrohstoff enthält, wobei der Wassergehalt des Granulats nicht mehr als 15 Gew.-% beträgt.
9. Sorptionsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der cellulosehaltige Primärrohstoff ein zerkleinertes Holzmaterial oder ein anderes cellulosehaltiges Material pflanzlichen Ursprungs darstellt.
10. Sorptionsmittel nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß es 60 bis 90, vorzugsweise 68 bis 84 Gew.-% Smektit, 5 bis 25, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-% cellulose¬ haltigen Primärrohstoff (jeweils bezogen auf Trockensubstanz) und 5 bis 15, vorzugsweise 6 bis 12 Gew.-% freies Wasser enthält.
11. Sorptionsmittel nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Schüttgewicht von etwa 400 - 800 g/1 vorzugsweise von etwa 550 - 700 g/1 und eine Wasseraufnehme von etwa 100 - 200 %, insbesondere von etwa 110 - 150 % hat.
12. Sorptionsmittel nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es mit an sich bekannten Sorptionsmitteln, z.B. mit organischen Sorptionsmitteln, verschnitten ist.
13. Sorptionsmittel nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es Weißpigmente, Desinfektionsmittel und/oder Tierakzeptanzien enthält.
14. Verwendung des Sorptionsmittels nach einem der Ansprüche 8 bis 13 als Packungsmaterial, Aufsaugmittel für Flüssigkeiten sowie als Streumaterial für Heimtiere, insbesondere als Kat¬ zenstreu.
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