WO1994014336A1 - Granular colorant and formula feed containing the same - Google Patents

Granular colorant and formula feed containing the same Download PDF

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WO1994014336A1
WO1994014336A1 PCT/JP1993/001857 JP9301857W WO9414336A1 WO 1994014336 A1 WO1994014336 A1 WO 1994014336A1 JP 9301857 W JP9301857 W JP 9301857W WO 9414336 A1 WO9414336 A1 WO 9414336A1
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WO
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astaxanthin
yeast
powder
weight
oil
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PCT/JP1993/001857
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Yasuyoshi Ueda
Ikuo Sawa
Noriyuki Kizaki
Hiroki Kobayashi
Shiro Imamura
Original Assignee
Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha
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    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A23L5/46—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using dyes or pigments of microbial or algal origin

Definitions

  • the present invention relates to a powdered and granular material comprising extracted oil of astaxanthin from Daffyma yeast.
  • the powdery granules of the present invention are useful for coloring meat color / skin / color of salmon, trout, red sea bream, goldfish, prawns, etc., red canary feathers and the like, and enhancing nutritional value.
  • Examples of forms in which animals and plants are used as a source of astaxanthin as a pigment source for fish color improvers are dried crustacean meal-like products or extracted oils such as krill, and dried or extracted oils from Fafa, Mouth Dockima yeast or the like.
  • the most commonly used forms are dried meal products and dried yeast products, which are in the form of powder and granules.
  • carotenoids such as astaxanthin chemically synthesized in a substantially pure state are used as a color tone improver, they are also processed into a powdery form.
  • the above-mentioned dried meal-like product and dried yeast product are in the form of powder, they contain a large amount of proteins constituting cells, so that the content of astaxanthin is not sufficient and the fluidity is poor. Since it is a fine powder, it is hard to say that the powder characteristics are always favorable.
  • carotenoids such as astaxanthin
  • astaxanthin regardless of their type, are extremely sensitive to heat and oxygen even in almost pure state, and have low stability. When present in animal or plant cells, it may be even more unstable. Because of this instability, it is difficult to protect various carotenoids or compositions containing carotenoids from degradation during storage and degradation under temperature, moisture and pressure conditions during feed pelletization. .
  • the above meal-dried products and yeast dried products are also very unstable, and astaxanthin is easily decomposed. This instability is a problem when animals and plants having astaxanthin and their processed products are converted into feed pellets for the purpose of improving color tone and supplementing nutrition.
  • the pellets are converted to feed pellets, it is desired that the pellets have sufficient stability even at a high temperature of 10 ° C or more.
  • an antioxidant such as butylhydroxyanisole, butylhydroxytoluene, and tocofurol ethoxyquin is added within a concentration allowable range. Week ⁇
  • PCT / JP93 / 01857 is well known, but it is difficult to achieve sufficient stabilization only by adding an antioxidant. Therefore, various stabilization methods have been proposed.
  • U.S. Pat.No. 2,756,177 discloses a method for producing a free-flowing powder which is spray-dried with an emulsion containing vitamin-active substance, water, gelatin and Z or gum arabic, and sugar.
  • the powder produced according to this method is poor in stability when pelletized because it is water-soluble.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-258807 discloses that the carbonyl group of the reducing sugar and the free amino portion of the gelatin molecule are thermally cross-linked to form insoluble beads, thereby making it possible to form feed pellets. It discloses ways to increase stability.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 49-48874 discloses a coloring preparation comprising a color-stable carotene or a carotenoid-dominated plant product, but this form also has sufficient stability. Difficult to maintain. In addition, since this form has almost all plant cell components and also contains film-forming colloid components, the amount of carotenoids is extremely reduced. Thus, it is a very difficult technical issue to control not only decomposition during storage but also decomposition under severe conditions such as temperature, moisture and pressure during pelletization.
  • the granules (CAR0 PHYLLP ink 5% or CAROP HYL LP ink 8% using Carofil Pink, gelatin or the like as a coating medium, trade name of Astaxanthin, manufactured by FF Hoffman LA ROSCH) It is widely used as a shade improver, and animals and plants have not yet been widely used as a source of astaxanthin pigment.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an animal plant having astaxanthin.
  • it When adding foods and their processed products to feed for the purpose of color tone improvement and nutritional supplementation, it has a sufficient amount of astaxanthin and a sufficient stability, and is uniformly dispersed (free flowing) and dusty.
  • the present inventors have conducted intensive studies to obtain powdery granules having excellent stability which are easy to use as a color tone improver and a nutritional supplement, using Faffea mouth dochima yeast having astaxanthin.
  • Faffea mouth dochima yeast having astaxanthin As a result, by mixing the astaxanthin-containing extracted oil obtained from the yeast of Phaffia rhodozyma with the coating medium, and granulating and drying the obtained mixture, it is possible to obtain the desired powder and granules. I found it.
  • a first aspect of the present invention is to mix a powdered extract of Astaxanthin of Puffer's mouth with yeast and a coating medium, and granulate and dry the mixture.
  • the second aspect of the present invention includes a compound feed using the above-mentioned colored powdery granules, respectively.
  • Astaxanthin-derived oils from Phaffia rhodozyma yeast that can be used in the present invention include, for example, Eric A. Johnson, et al .: Applied And ⁇ Environmental. My Cropology, Vol. 35, pp. 1155-1111 (1978), Journal of Biochemistry, Vol. 1, pp. 273-282 ( The cell wall is decomposed by acid treatment and mechanical treatment of the culture, as described in 1979). After crushing, the contents are extracted with a solvent and concentrated. paragraph ⁇
  • Solvents from which the contents can be extracted include acetone, ethanol, ethyl acetate, methinolaysobutynoleketone, hexane-ethanol, hexane-aceton, hexane-isopropanol, and acetone-edible oil.
  • Ethanol-edible oil edible oil (fish oil, vegetable oil, etc.).
  • yeasts suspended in edible oil and crushed to elute astaxanthin can also be used.
  • the extracted oil obtained in this way is mainly composed of lipid components.
  • a method of crystallizing and removing lipids in a solvent, a method of molecular distillation of lipids, and a molecular distillation after decomposing lipids with rivase By adding a general dye concentration operation such as a method using an adsorbent or the like, an extracted oil having a high astaxanthin content by removing a part of lipid components can be used. Also, an extracted oil diluted with animal or vegetable oil may be used.
  • Coating media that can be used during mixing in the practice of the present invention include protective colloids that are acceptable for food and feed.
  • protective colloids that are acceptable for food and feed.
  • examples thereof include gelatin having high, medium or low gelling ability, degraded gelatin, amino-protected gelatin, collagen, and gum arabic.
  • Other examples are starch, dextrin, pectin, burlan, casein, casein compounds, milk, sugar and the like.
  • emulsifiers such as phospholipids such as lecithin, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polysorbate, alpha tocofuryl polyethylene dalicol succinate, vitamins A and vitamins Edibles of vitamins such as E, peanut oil, soybean oil, etc.
  • PCT / JP93 / 01857 Stabilizers such as oil, ethoxyquin, butylhydroxyanisole and vitamin C, fungicides such as propionate, salts such as sodium sulfate and sodium chloride.
  • Organic solvents such as acetone, ethanol, methylene chloride and the like can be mixed with other ingredients listed. It can also contain other natural and synthetic carotenoid-vitamin actives, or derivatives thereof.
  • the weight ratio of the extracted oil to the coating medium is from 0.01 to 10, preferably from 0.1 to 5. If this ratio is too high, gelation and solidification are difficult to occur, and it is difficult to form a morphology of powder having good fluidity. On the other hand, if this ratio is too low, the amount of astaxanthin will be low, which is not economical and may increase the water solubility.
  • Dough yeast extract oil and coating medium are usually mixed with an appropriate amount of water.
  • the mixing can be performed by a known homogenization method such as a method using stirring, a method using ultrasonic waves or pressure, or the like.
  • the amount of water to be used is an amount necessary for obtaining physical properties (viscosity, surface tension, etc.) suitable for the preparation (granulation) of the powder and granules, and is based on conditions such as the composition, composition, and temperature of the mixed solution. It depends on the type of equipment and operating conditions.
  • the water used may be added in its entirety at the time of mixing, or a part thereof may be mixed immediately before granulation. May not require water.
  • the pH value of the mixture is generally adjusted to an appropriate value in the range of 5 to 10.
  • the liquid mixture can be granulated by a known method, usually using a rotating disk type spraying device, a nozzle type spraying device, a nozzle type dropping device and the like.
  • the method of collecting the formed droplets is as follows: gelling by drying; 'solidification' by cooling; gelation by cooling ';solidification; gelation by solidification in a cooling liquid such as liquid paraffin
  • a known method such as a method of gelling and solidifying by collecting in a general collecting powder such as powder killing, light anhydrous silicic acid, and talc can be used.
  • the collected droplet particles are usually dried under reduced pressure or normal pressure to a water content of less than 15% by weight, preferably in the range of 2 to 10% by weight.
  • heat treatment can be applied to change the mechanical strength of the granular material.
  • a method in which the mixture is gelled and solidified and then pulverized and dried, or a method in which the mixture is gelled and solidified and then dried and pulverized can be selected. It is also possible to incorporate a separate granulation operation into all these methods.
  • the obtained particles are separated from the collected powder, fine particles and large particles as necessary before or after drying.
  • a known method such as a method of passing through a sieve or classification using an air stream can be used.
  • the powdered granules for coloring of the present invention obtained in this manner were obtained by adding 0.01 to 10 parts by weight of a coating medium to 1 part by weight of an extract of astaxanthin-containing extract of Pfafa rhodochium yeast.
  • the yeast extract oil usually contains more than 2% by weight of astaxanthin, so that the granular material is about 0.2% by weight or more, usually 1-2% by weight of astaxanthin. Contains.
  • astaxanthin contained in the powdered granules for coloring of the present invention is an almost pure RR-form produced by Fafa's mouth bathyma yeast.
  • the powder obtained by the present invention has a sufficient body absorbability.
  • axanthin is sufficiently dissolved in the extracted oil and is not crystallized as much, or in a microcrystalline state even if it is folded out, or in a state where it is well emulsified.
  • phospholipid any of natural, extracted from nature, purified after extraction, or synthesized can be used. Also, commercially available products or those prepared by a known method may be used. For example, soy lecithin, egg yolk lecithin, phosphatidylcholine, phosphatidylethanolamine, phosphatidylglycerol, phosphatidyl inositol, phosphatidylserine, phosphatidic acid, sphingomyelin, lysophospholipid, forcelogiolipin, or the like, or However, soybean lecithin and egg yolk lecithin can be preferably used in terms of price.
  • These phospholipids can contain choline, inositol, diethanolamine, betain, and the like, or can be used in combination with other components containing starch, dextrin, and the like.
  • the amount of phospholipids added is not particularly limited, but the absorption can be improved according to the amount added, from a trace amount to about 50% by weight (vs. extracted oil), and the optimal amount is selected from a series of costs. be able to.
  • the powder suspension for coloring of the present invention is used by being added to a compound feed.
  • feed formulations such as fish meal, meat-and-bone meal, krill meal, soybean meal, corn gluten meal, tolula yeast, flour, dusting, guar gum, dextrin, CMC, sodium alginate Dietary fats and mashes are mixed and mixed with phospholipids, minerals and vitamins such as vitamin C and vitamin E, etc. It can be. It has been reported that carotenide produced by Puffer's mouth yeast contains carotenoids other than astaxanthin, so that a more natural color tone can be obtained (for example, The powder of the present invention can be expected to have a subtle color tone different from carophyll pink containing only astaxanthin as a carotenoid.
  • pellets normal pellets (cold pellets, knuckle pellets), as well as EPs (expanded pellets, expanded pellets) can be used without any particular restrictions.
  • the amount of particulates added to feed is generally about 1% as astaxanthin.
  • % means “% by weight” unless otherwise specified.
  • the mixture was stirred in 5 N sulfuric acid under 100 ° C for 4 hours and cooled to room temperature.
  • the yeast was centrifuged and washed with a sufficient amount of water. This yeast was mixed with the same volume of acetone as the culture solution at room temperature.
  • the mixture was mixed and homogenized under 6 O'C. This emulsion was sprayed into the starch layer using a rotating disk type spray device. After drying under reduced pressure at room temperature, the mixture was sieved and separated into starch and powdered particles.
  • the particle size of the obtained granules was 150 to 800 microns, the water content was 7% by weight, and the amount of astaxanthin was 1.1% by weight.
  • Hardened rapeseed oil (12 g) and stearic acid monoglyceride (8 g) were dissolved in a mixture prepared by dissolving the mixture obtained in Example 1. After adding 3 g of Santin (amount of 3.2% by weight), the mixture was mixed and homogenized at about 80%. This mixed solution was sprayed to a room temperature of 20 ° C. or less using a rotating disk type spray device.
  • the particle size of the obtained granules was 150 to 800 microns, and the astaxanthin content was () .4% by weight.
  • the particle size of the obtained granules was 150-840 microns, the water content was 4% by weight, and the astaxanthin content was 1.9% by weight.
  • the particle size of the obtained powder was 150 to 84 ⁇ m, the moisture content S was 4% by weight, and the astaxanthin content was 1.0% by weight.
  • the mixture was stirred in 100 ml of sulfuric acid for 5 minutes under 100 ml of sulfuric acid, and cooled to room temperature. Then, after neutralization with an aqueous solution of sodium hydroxide, the yeast was centrifuged and washed with sufficiently climbing water. The yeast was stirred at room temperature for 30 minutes with the same volume of ethyl acetate as the culture solution to extract the yeast contents. After the yeast after the extraction was removed by filtration, the solvent was distilled off under reduced pressure to obtain a Phaffia rhodozyma yeast extract oil (astaxanthin concentration: 2.7% by weight).
  • the particle size of the obtained granules was 150 to 800 microns, the water content was 6% by weight, and the astaxanthin content was 1.0% Oshii%.
  • Example 8 2.1 kg of 210 bloom gelatin was added to and dissolved in 5.6 kg of distilled water which had been heated. While stirring this gelatin solution, aqueous sodium hydroxide solution was added to adjust the PH value to 8.5. Next, 1.8 g of Phaffia-mouth dichyma yeast extract oil obtained in the same manner as in Example 1 (containing 2.4% by weight of astaxanthin) was added, followed by mixing and homogenization under 6 O'C. did. This emulsion was sprayed into the powder-killing layer using a nozzle type spray device. After sieving the powdered and powdered particles, they were first flash dried at room temperature and then flash dried at 50'C.
  • the particle size of the obtained granules was 74 to 800 microns, the water content was 5% by weight, and the amount of astaxanthin was 0.9% by weight.
  • the particle size of the obtained granules was 15 ⁇ to 8 8 microns, the water content was 7% by weight, and the astaxanthin content was 1.1% by weight.
  • the solution was emulsified with an emulsifier while stirring vigorously to obtain an emulsion.
  • This emulsion was atomized into the powder-killing layer using a nozzle type spray device. After the powder was killed and the powdered particles were sieved, they were dried under reduced pressure to obtain a powder.
  • Example i 0 The same operation as in Example i 0 was carried out, except that, when adding 1.8 kg of Puffer's mouth extractable yeast extract oil (1.5% by weight of astaxanthin), 47 g of soybean lecithin was added. A powder was obtained.
  • the mixture was stirred in 0.5 N sulfuric acid at 100 ° C. for 4 hours and cooled to room temperature. Then, after neutralization with an aqueous solution of sodium hydroxide, the yeast was centrifuged and washed with a sufficient amount of water. The suspension water containing the yeast was spray-dried using a rotating disk type spray device.
  • the particle size of the obtained granules was 1 o to 20 microns, the water content was ⁇ wt%, and the astaxanthin content was 0.30 wt%.
  • the particle size of the obtained powder was 150 to 800 microns, the water content was 9% by weight, and the astaxanthin content was 0.15% by weight.
  • Astaxanthin residual rate Astaxanthin after storage for 2 hours at 1 1 5 under light shielding
  • -Mouth powder containing yeast extract oil has higher stability than other granules containing carotenoid extract oil.
  • Carophyll Pink 55 Carotenoid Residual Rate Carotenoid Residual Rate after Storage at 150 ° C for 2 hours under shading
  • Example 4 It was stored for 20 days at 20 days, and the carotenoid residual rate was evaluated. Table 7 shows the results. As is evident from the results of Competition 7, the product of the present invention has good stability.
  • Feed (finish mill approx. 65%, fish oil (contains 10% vitamin C, 100 ppm ethoxyquin) approx. 10%, flour approx. 23%, soy lecithin approx. 1%, minerals (Ytterbium oxide 2% house owned) Approximately 0.5% 75 kg, compared to Carofil Pink (CARO P HY LLP ink 8%, product name manufactured by F. Hoffman La Ronche) (A), The powder (B) obtained in Example 10 or the powder (C) obtained in Example 11 was added and mixed so that the amount of astaxanthin would be about 50 ppm. (A) was adjusted to be nutritionally equivalent to (B) and (C) by adding gelatin and flour killing.
  • Feeding rate 120 ks / hr
  • the obtained extruded and expanded feed pellets were dried and cooled in an air stream, and then 50 kg of each feed pellet was treated with fish oil (10% vitamin C, ethoxyquin; I 0 pP). m) at room temperature to obtain a feed pellet coated with fish oil.
  • the finally obtained astaxanthin in the astaxanthin-containing forage pellets coated with tish oil contained (A) 32 ppm, (B) 40 ppm, and (C) 40 P, respectively. pm.
  • Test fish Atlantic salmon Average weight of about 75Og and uniform weight Test plot: For each feed pellet, 3 live reeds (150 fish in total) Use Rearing conditions
  • Alive 3 ⁇ 4 capacity 2 7 m 3 (5 0 fish) Breeding water: seawater, temperature
  • Lined bait three times a day, feeding 0.5% of fish weight per day
  • Ytterbium content in feed and lyophilized feces was measured by emission spectroscopy.
  • the amount of astaxanthin in feed and freeze-dried feces was determined by the HPLC method. The following formula was used to determine the absorbability in the body.
  • a amount of ytterbium in feed (ppm) Z amount of ytterbium in feces (ppm)
  • Table 8 shows the results of in vivo absorbability when each feed pellet was used. As is evident from the results in Table 8, the incorporation of phospholipids into the granules significantly improves the absorbability in the body.

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Description

明 細 書 着色用粉粒体及びこれを使用した配合飼料 技術分野
本発明は、 ファフィァ ' 口 ドチーマ酵母のァスタキサンチン抽出油を 舍んでなる粉粒体に関するものである。 本発明の粉粒体は、 サケ、 マス, マダイ、 金魚、 クルマエビ等の肉色ゃ皮厣色、 赤色カナリアの羽毛等の 着色や栄養価の強化に有用である。
ァスタキサンチン等のカロチノィ ドゃビタミンを色調改善剤や栄養補 袷剤として飼料に添加して使用する場合、 飼料に均一に混合分散させる ことが重要であることは周知である。 液状やロウ状のものは均一分散性 の点で欠点があるため、 粉粒体の形態が好ましく利用される。
動植物をァスタキサンチン色素源として魚類の色調改善剤に利用する 形態の例としては、 ォキアミ等甲殻類のミール状乾燥製品か抽出油、 ま たファフィァ · 口 ドチ一マ酵母乾燥物か抽出油等が挙げられるが、 多く 利用されている形態はミール状乾燥製品や酵母乾燥物であり、 これらは 粉粒体の形態である。
また、 実質的に純粋な状態で化学合成したァスタキサンチン等のカロ チノィ ドを色調改善剤に利用する場合も、 粉粒体の形態に加工されてい る。
しかし、 粉粒体であれば良いというものではなく、 取扱量や輸送量等 の観点からは充分なァスタキサンチン舍量を有すること、 更に、 均一分 散性を高めるために自由流動性があり、 ハンドリング時に粉塵発生のな い粉体特性を有することも重要な条件である。 また、 流動性が悪いと飼 料ペレツ ト化時に従来から一般に用いられている添加用設備ではうまく 添加できない場合もでてくる。 これらァスタキサンチン含量や粉体特性 は、 飼料製造業者が強く要望するところである。
上記のミール状乾燥製品や酵母乾燥物は、 粉粒体ではあるものの、 細 胞を構成する蛋白質等が多量に存在する為、 ァスタキサンチン含量は充 分ではなく、 また、 流動性が悪く、 微粉末であるので、 粉体特性も決し て好ましいとは言い難いものである。
このように、 ァスタキサンチンを舍有する動植物やそれらの加工品を 色調改善や栄養補給を目的として飼料に添加する場合、 ァスタキサンチ ン舍量の低さや粉体特性の悪さといった難点がある。
また、 ァスタキサンチンをはじめとするカロチノィ ドはその種類にか かわらず、 ほとんど純粋な状態においてすら熱や酸素に、極めて敏感であ り、 安定性が低い。 動植物細胞中に存在する場合においては、 更に著し く不安定である場合がある。 この不安定性のために、 種々のカロチノィ ドあるいはカロチノィ ドを舍有する組成物を、 保存時の分解や飼料ペレ ッ ト化時の温度、 水分及び圧力条件下での分解から保護することが難し い。
上記のミール状乾燥製品や酵母乾燥物も非常に不安定で、 ァスタキサ ンチンが分解しやすい。 ァスタキサンチンを舍有する動植物やそれらの 加工品を色調改善や栄養補袷を目的として飼料ペレツ ト化する場合、 こ の不安定性が難点となる。 飼料ペレツ ト化する場合、 特に 1 0 o 'c以上 の高温下でも充分な安定性を有することが望まれる。 ァスタキサンチン をはじめとするカロチノィ ドを安定化する方法としては、 プチルヒドロ キシァニソ一ル、 ブチルヒ ドロキシ トルエン、 トコフユロールゃェ トキ シキン等の酸化防止剤を濃度的に許容される範囲内で添加することが周 ―
PCT/JP93/01857 知であるが、 酸化防止剤の添加だけでは充分に安定化することが難しレ、 ために、 種々の安定化方法が提案されている。
米国特許第 2 7 5 6 1 7 7号は、 ビタ ミ ンー活性物質、 水、 ゼラチン 及び Z又はアラビアゴム、 並びに糖を舍有する乳濁液を噴霧 ·乾燥した 自由流動性粉末の製造方法を開示しているが、 この方法に従つて製造さ れる粉末は水溶性であることからペレツ ト化する際の安定性に乏しい。
このため、 特開昭 63— 25 880 7は、 還元糖のカルボニル基とゼラ チン分子の遊離ァミノ部分を熱的に交差結合させて不溶解性のビーズと することにより、 飼料ペレツ ト化時の安定性を高める方法を開示してい る。
また、 特開昭 49— 4 887 4は、 色安定性カロチン一又はカロチノ ィ ドー舍有植物生産物を舍んでなる着色用調製物を開示しているが、 こ の形態でも充分な安定性を維持することが難しい。 また、 この形態は、 植物細胞成分をほとんど舍有する上に皮膜形成性コロイ ド成分をも舍む ため、 非常にカロチノイ ド舍量を低下させる形態でもある。 このように、 保存時の分解だけでなく、 ペレツ ト化時の温度、 水分及び圧力といった 苛酷条件下での分解をも抑制することは非常に難しい技術課題である。
このように、 ァスタキサンチン含量、 粉体特性、 安定性といった観点 から、 純粋な状態で化学合成したァスタキサンチン （S S ： RR ·· メ ソ = 1 : 1 ： 2の混合物） を舍有する粉粒体 （カロフィルピンク、 被覆媒 体としてゼラチン等を用いた C AR 0 P H Y L L P i n k 5 %或い は CAROP HYL L P i n k 8%、 エフ ' ホフマン ' ラ ' ロッシ ュ社製 商品名） がァスタキサンチン舍有色調改善剤として多く利用さ れており、 動植物はァスタキサンチン色素源として広く利用されるには 至っていない。
本発明が解決しょうとする課題は、 ァスタキサンチンを舍有する動植 物やそれらの加工品を色調改善や栄養補給を目的として飼料に添加する 場合において、 充分なァスタキサンチン舍量を有し且つ充分な安定性を 有する、 均一分散性 （自由流動性） で且つ粉塵発生のない粉粒体を開発
"5 る しとにあ 。
本発明者らは、 ァスタキサンチンを舍有するファフィァ · 口 ドチーマ 酵母を利用して、 色調改善剤、 栄養補給剤として使いやすく且つ安定性 の優れた粉粒体を得る目的で鋭意研究を重ねた結果、 ファフィァ · ロ ド チーマ酵母から得たァスタキサンチン含有抽出油を被覆媒体と混合せし め、 得られた混合物を造粒 ·乾燥することにより、 目的とする粉粒体が 得られることを見出した。
発明の開示
即ち、 本発明の第 1 は、 ファフィァ ' 口 ドチ一マ酵母のァスタキサン チン舍有抽出油と被覆媒体とを混合し、 該混合物を造粒 ·乾燥してなる 着色用粉粒体を、
本発明の第 2は、 上記着色用粉粒体を使用してなる配合飼料をそれぞ れ内容とする。 ，. 発明を実施するための最良の形態
本発明に使用し得るファフィァ ' ロ ドチーマ （Phaf f ia rhodozyma)酵 母からのァスタキサンチン舍有抽出油は、 例えば、 エリ ック. A . ジョ ンソンら ： アプライ ド · アン ド ■ エンバイァロンメ ンタル · マイ クロバ ィォロジ一誌、 3 5巻、 1 1 5 5〜 1 1 5 9頁 （ 1 9 7 8年） 、 ジャー ナル ' ォブ · バイオケミス トリー誌、 1巻、 2 7 3〜2 8 2頁 （ 1 9 7 9年） に記載されているように、 培養物を酸処理、 機械的処理すること により細胞壁を分解 .破砕した後、 溶剤で内容物を抽出し濃縮する方法 „ ―
PCT/JP93/01857 で取得できる。 内容物を抽出し得る溶剤としては、 アセ ト ン、 エタノー ル、 酢酸ェチル、 メチノレイ ソブチノレケ ト ン、 へキサン一エタノール、 へ キサン一アセ ト ン、 へキサン一イ ソプロパノール、 ァセ トン一食用油、 エタノール-食用油、 食用油 （魚油や植物油など） 等を挙げることがで きる。 もちろん、 食用油中に懸濁した酵母を破砕してァスタキサンチン を溶出させたものも利用できる。
この様にして得られる抽出油は主として脂質成分で構成されている力、'、 溶剤中で脂質を晶折除去する方法、 脂質を分子蒸留する方法、 脂質をリ バーゼで分解後、 分子蒸留する等の方法、 吸着剤を用いる方法等の一般 的な色素濃縮操作を加えることにより、 脂質成分等の一部を除去してァ スタキサンチン含量を高めた抽出油も利用できる。 また、 動植物油で希 釈した抽出油であってもよい。
本発明の実施において混合時に使用できる被覆媒体としては、 食品や 飼料に許容される保護コロイ ドが挙げられる。 その例としては、 高、 中 又は低ゲル化能のゼラチン、 分解ゼラチン、 アミノ基保護ゼラチン、 コ ラーゲン、 アラビアゴムが好ましく用いられる。 その他の例としては、 澱粉、 デキス ト リ ン、 ぺクチン、 ブルラン、 カゼイ ン、 カゼイ ン化合物、 ミルク、 糖等である。 また、 ポリ ビュルアルコール、 ボリ ビニルピロリ ドン、 メチルセルロース、 カルボキシメチルセルロース、 ヒ ドロキシフ' Dピルセルロース、 グリ セリ ン脂肪酸エステル、 高級アルコール、 高級 脂肪酸、 高級脂肪酸の糖エステル、 硬化油、 アルギン酸塩等も用いるこ とができる。 これらは単独又は 2種以上の混合物であってもよい。 更に 必要に応じて、 例えば、 レシチン等のリ ン脂質、 ソルビタン脂肪酸エス テル、 ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、 ポリ ソルベー ト、 アルファ トコフヱリルポリエチレンダリコールスクシネート等の乳化剤、 ビタミン A類ゃビタミン E類等のビタミン、 落花生油、 大豆油等の食用 „
PCT/JP93/01857 油、 エ トキシキン、 プチルヒ ドロキシァニソール、 ビタ ミ ン C類等の安 定化剤、 プロピオン酸塩等の防かび剤、 硫酸ナ ト リウム、 塩化ナ トリゥ ム等の塩ゃァセ トン、 エタノール、 塩化メチレン等の有機溶剤を舍めた 他の成分と共に混合することもできる。 また、 他の天然及び合成のカロ チノィ ドゃビタミン活性物質、 或いはその誘導体を舍ませることもでき る。
ファフィァ . 口 ドチーマ酵母抽出油を被覆媒体を用いて混合する場合、 抽出油の被覆媒体に対する重量比は 0 . 0 1〜 1 0、 好ましくは 0 . 1 〜5である。 この割合が高すぎるとゲル化 ·固化が起こりにく くなり、 流動性の良い粉粒体の形態を形成しにく い。 また、 この割合が低すぎる と、 ァスタキサンチン舍量が低くなつて経済的ではなく、 また、 水溶性 が高くなる場合もある。
ファフィァ · 口 ドチ一マ酵母抽出油と被覆媒体は、 通常は適量の水と 共に混合する。 混合は、 例えば、 攪拌による方法や超音波や圧力の利用 による方法等の公知の均質化方法で実施できる。
使用する水量は、 粉粒体の調製 （造粒） に適する物性 （粘度、 表面張 力等） とするのに必要な量であり、 これは、 混合液の構成、 組成、 温度 等の条件や装置の種類、 操作条件によって異なる。 使用する水は、 混合 に際し全量添加してもよいし、 また、 造粒直前にその一部を混合しても よい。 水を必要としない場合もある。 また、 ァスタキサンチンの安定化 のために、 一般的には混合液の P H値は 5〜 1 0の範囲の適した値に調 整される。
混合液は、 通常は回転円盤型噴霧装置、 ノズル式噴霧装置、 ノズル式 滴下装置等を使用する公知の方法で造粒できる。 形成した液滴の捕集方 法としては、 乾燥によりゲル化 '固化させる方法、 冷却によりゲル化 ' 固化させる方法、 流動パラフィ ン等の冷却液中に浦集しゲル化 ·固化さ せる方法、 また、 殺粉、 軽質無水珪酸、 タルク等の一般的な捕集粉末中 に捕集することによりゲル化 ·固化させる方法といった公知の方法を使 用できる。 浦集した液滴粒子は、 通常水分含量 1 5重量％以下、 好まし くは 2〜1 0重量％の範囲に、 減圧もしくは常圧下に乾燥する。 必要に より、 加熱処理を加えて粉粒体の機械的強度を変化させることもできる。 また、 混合液をゲル化 ·固化させた後に粉砕し乾燥する方法やゲル化 · 固化させた後に乾燥し粉砕する方法も選択できる。 これら全ての方法に 別途造粒操作を組み入れることも可能である。
得られた粒子は、 乾燥前もしくは乾燥後に必要に応じて、 捕集粉末、 微粒子や大粒子から分離される。 分離は、 篩を通過させる方法とか気流 を用いて分級するなどの公知の方法を,使用することができる。 当然のこ とながら、 噴霧条件、 粉砕条件や造粒条件を調節して、 好ましい粒径範 囲のものが得られるようにするのが有利である。 、、
この様にして得られた本発明の着色用粉粒体は、 ファフィァ · ロ ドチ 一マ酵母のァスタキサンチン含有抽出油 1重量部に対して被覆媒体 0 . 0 1〜1 0重量部の割合で混合されているが、 この酵母抽出油は普通 2 重量％以上のァスタキサンチンを舍むので、 粉粒体はおよそ 0 . 2重量 %以上の、 普通は 1〜2重量％のァスタキサンチンを含んでいる。 尚、 本発明の着色用粉粒体に含まれるァスタキサンチンは、 ファフィァ ' 口 ドチーマ酵母が産生した、 ほぼ純粋な R R体である。 また、 他のカロ チノィ ド舍有動植物抽出油を舍んでなる粉粒体に較べて、 均一分散性で 粉塵発生のない粉体特性を有し、 非常に安定性が高く、 特に不溶化のた めの処理 （例えば、 特開昭 6 3— 2 2 5 8 8 0 7の方法） を行わなくて も、 ペレツ ト化時の苛酷な条件下での安定性に優れている。
尚、 ペレツ ト化時の苛酷な条件に耐えるためには一般に強固な粉粒体 に加工され、 それが体内吸収性に悪影響を及ぼす傾向があり、 また、 細 胞中にァスタキサンチンを舍有する場合も体内吸収性が悪い傾向がある 力 本発明で得られる粉粒体は、 充分な体内吸収性を有している。
本発明の効果を最大に発揮するためには、 粉粒体中にリ ン脂質を含有 させることにより体内吸収性を高めるのが良い。 従来から、 各種配合餌 料の吸収性向上の目的で、 飼料ペレツ ト化時にリ ン脂質を添加すること が知られているが、 本発明の粉粒体の使用に際しては、 飼料中に別途リ ン脂質を添加しても効果は低く、 粉粒体中にリ ン脂質を舍有させておく ことにより、 吸収性が著しく改善される。 本発明のァスタキサンチン舍 有抽出油を舍んでなる粉粒体ではその効果が顕著である。 特にァスキサ ンチンが抽出油に充分溶解して、 あまり結晶として圻出していない状態 のもの、 或いは、 折出していてもミクロな結晶状態であるもの、 うまく 乳化している状態のものが好ましく用いられる。
リ ン脂質としては、 天然のもの、 天然から抽出したも、の、 または抽出 後精製したもの、 或いは合成したものの如何を問わず使用できる。 また、 市販のもの、 或いは公知の方法で調製したものを使用してもよい。 例え ば、 大豆レシチン、 卵黄レシチン、 ホスファチジルコ リ ン、 ホスファチ ジルエタノールァミ ン、 ホスファチジルグリセロール、 ホスファチジル イノ シ トール、 ホスファチジルセリ ン、 ホスファチジン酸、 スフィ ンゴ ミエリ ン、 リゾリン脂質、 力ルジオリピン等、 または、 これらの混合物 等が挙げられるが、 価格面から大豆レシチンや卵黄レシチンが好ましく 使用できる。 これらのリ ン脂質にコ リ ン、 イノ シ トール、 ジエタノール ァミン、 ベタイ ン等を舍ませることもできるし、 澱粉、 デキス トリ ン等 を舍めた他成分と併用することもできる。 リ ン脂質の添加量は特に制限 はないが、 微量から 5 0重量％ (対抽出油） 程度まで、 添加量に応じた 吸収性の改良ができ、 コス 卜との閬連から最適量を選ぶことができる。 本発明の着色用粉粒休は、 配合飼料に添加して使用される。 例えば、 一般に用いられている飼料の配合物、 例えば、 魚粉、 肉骨粉、 ォキアミ ミール、 大豆油粕、 コーングルテンミール、 トルラ酵母、 小麦 粉、 殺粉、 グァーガム、 デキス ト リ ン、 C M C、 アルギン酸ソ一ダ、 レ シチンなどのリ ン脂質、 ミネラル、 ビタ ミ ン Cやビタ ミ ン E等のビタ ミ ン類等と混合し、 苷通用いられる手段で、 ペレッ トまたはマッシュ状に 成形して配合飼料とすることができる。 ファフィァ ' 口 ドチ一マ酵母が 産生するカロチノ ィ ドは、 ァスタキサンチン以外の他のカロチノ ィ ドも 含んでいるために、 より天然に近い色調を得ることができるとの報告 (例えば、 特開平 2— 2 3 8 8 5 5 ) もあり、 本発明の粉粒体は、 カロ チノ ィ ドとしてァスタキサンチンのみを含むカロフィルピンクとは違つ た微妙な色調が期待できるが、 別途、 他の天然及び合成のァスタキサン チンや他のカロチノィ ド源と共に混合して、 好みの色調に改善すること もできる。 ペレツ トとしては、 通常のペレツ ト （コールドペレツ ト、 ノヽ —ドペレ 'ン ト） の他、 E P ( expanded pel let 、 膨脹ペレツ ト） など特 に制限なく利用できる。
飼料中への粉粒体の添加量は一般にァスタキサンチンとしておよそ 1
0〜 1 5 0 P P mで有効であり、 色調改善等の目的に応じて適宜調整す ればよい。 例えば、 養殖魚の出荷直前に急いで色調を改善する場合には ァスタキサンチン含有量の高い飼料を給餌し、 また、 徐々に色調を改善 する場合にはァスタキサンチン含有量の低い飼料を給餌すれば良い。 以下、 実施例、 比較例、 試験例により本発明を更に詳細に説明する力 もとより本発明はこれに限定されるものではない。
尚、 以下の記載において、 「％」 は特に断らない限り 「重量％」 を意 味する。
実施例 1
ファフィァ ' 口 ドチ一マ酵母培養液から酵母を遠心分離した後、 0 ' 5 Nの硫酸中で 1 0 O 'C下、 4時間攪拌し、 室温まで冷却した。 次いで、 水酸化ナ トリゥム水溶液で中和した後、 酵母を遠心分離し、 充分量の水 で洗浄した。 この酵母を培養液と同容量のアセ トンとともに室温下、 3
0分間攪拌し、 酵母内容物を抽出した。 抽出後の酵母を濾過して除いた 後、 溶剤を减圧下留まして、 ファフィァ · 口 ドチーマ酵母抽出油 （ァス タキサンチン舍量 3 . 2重量％) を得た。
6 0てに加温した蒸留水 5 6 gに 2 1 0ブルームのゼラチン 2 1 gを 添加し溶解させた。 このゼラチン溶液を攪拌しながら、 水酸化ナ トリウ ム水溶液を加えて P H値 8 . 5に調整した。 次にファフィァ · 口 ドチー マ酵母抽出油 （ァスタキサンチン舍量 3 . 2重量％) 1 6 gを加えた後、
6 O 'C下、 混合し均質化した。 この乳濁液を回転円盤型噴霧装置を用い て澱粉層中に噴霧した。 室温で減圧乾燥した後、 篩にかけて澱粉と粉末 化粒子に分けた。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜8 4 0 ミクロン、 水分含量は 7重量 %、 ァスタキサンチン舍量は 1 . 1重量％であった。
実施例 2
7 0 ·(：に加温した蒸留水 3 6 gにアラビアゴム 2 1 gを添加し溶解さ せた。 この溶液に実施例 1で得たファフィァ · 口 ドチ一マ酵母抽出油
(ァスタキサンチン舍量 3 . 2重量％) 1 0 gを加えた後、 7 O 'C下、 混合し均質化した。 この乳濁液を回転円盤型噴霧装置を用いて澱粉層中 に噴霧した。 澱粉と粉末化粒子を篩にかけた後、 室温で減圧乾燥した。 得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 水分舍量は 5重量 %、 ァスタキサンチンは舍量 0 · 7重量％であった。
実施例 3
菜種硬化油 1 2 g、 ステアリン酸モノグリセライ ド 8 gを溶解した混 合物に、 実施例 1で得たファフィァ ■ 口 ドチーマ酵母抽出油 （ァスタキ サンチン舍量 3. 2重量％) 3 gを添加後、 約 8 0て下、 混合し均質化 した。 この混合液を回転円盤型噴霧装置を用いて、 20 'C以下の室温に 噴霧した。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 ァスタキサンチン 含量は（）. 4重量％であった。
実施例 4
6 0 tに加温した蒸留水 5 ΰ eに 1 1 0ブルームのゼラチン 2 丄 gを 添加し溶解させた。 次に実施例〗 と同搽の方法で得たファフィァ · ロ ド チーマ酵母抽出油 （ァスタキサンチン含量 4. 3重量％) 2 0 gを加え た後、 6 0て下、 混合し均質化した。 この乳濁液を回 ¾円盤型噴霧装笸 を用いて、 軽質無水珪酸層中に噴霧した。 軽質無水珪酸と粉未化粒孑を 分離後、 室温で缄圧乾燥した。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 水分舍量は 4重量 %、 ァスタキサンチン含量は 1. 9重量％て 'あった。
実施例 5
6 0てに加温した蒸留水 5 6 gに 3 1 5ブルームのゼラチン 2 3 gを 添加し溶解させた。 このゼラチン溶液に寞施例 1で得たファフィァ · 口 ドチーマ酵母抽出油 （ァスタキサンチン舍量 3. 2重量％) 8 sを加え た後、 6 0て下、 混合し均質化した。 この乳濁液を回転円盤型噴霧装匱 を用いて 2 0て以下の室温に噴霧した。 その後、 室温で狨圧乾燥した。 得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 水分含量は 4踅量 %、 ァスタキサンチン含量は 0. 8重量％であった。
実施例 ϋ
7 0 °Cに加温した蒸留水 5 6 gに 2 1 ΰブルームのゼラチン 2 1 gを 添加し溶解させた。 このゼラチン溶液を攪拌しながら、 水酸化ナ トリウ ム水溶液を加えて P H値 8. 5に調整した。 次に実施例 1で得たフアフ ィァ ' ロ ドチーマ酵母抽出油 （ァスタキサンチン舍量 3. 2重量％) 1 ΰ gを加えた後、 7 0 'し'下、 混合した。 更に砂糖 5 gを蒸留水 5 gに加 えた液を添加した後、 7 0 'C下、 混合し均質化した。 この乳 ¾液を回転 円盤型噴霧装置を用いて殺粉層中に噴霧した。 室温で减圧乾燥した後、 篩にかけて殺粉と粉末化粒子に分けた。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜8 4 ϋ ミクロン、 水分含 Sは 4重量 %、 ァスタキサンチン含量は 1. 0重量％であった。
奚施例 7
ファフィァ ' ロ ドチ一マ酵母培養液から酵母を遠心分離した後、 0.
1
5 Νの硫酸中で 1 0 0 ΐ下、 4 Β寺間攪拌 2 し、 室温まで冷却した。 次いで、 水酸化ナ トリゥム水溶液で中和した後、 酵母を遠心分離し、 充分登の水 で洗浄した。 この酵母を培養液と同容量の酢酸ェチ^とともに室温下、 3 0分間攪拌し、 酵母内容物を抽出した。 抽出後の酵母を濾過して除い た後、 溶剤を减圧下留去して、 ファフィァ ' ロドチーマ酵母抽出油 （ァ スタキサンチン舍量 2. 7重量％) を得た。
6 0てに加温した蒸留水 5 6 gに 2 1 0ブルームのゼラチン 2 1 gを 添加し溶解させた。 このゼラチン溶液を谠拌しながら、 水酸化ナ トリウ ム水溶液を加えて P H値を 8. 0に調整した。 次にファフィァ · π ドチ 一マ酵母抽出油 （ァスタキサンチン含量 2. 7重量％) 1 8 gを加えた 後、 6 0て下、 混合し均質化した。 得られた乳濁液の P H値は 7. 1で あった。 この乳濁液を回転円盤型噴霧装置を用いて毅粉層中に噴霧した。 室温で减圧乾燥した後、 篩にかけて 粉と粉末化粒子に分けた。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 水分含量は 6重量 %、 ァスタキサンチン含量は 1. 0重鴛％であった。
実施例 8 ' 6 ()てに加温した蒸留水 5. 6kgに 2 1 0ブルームのゼラチン 2. 1 kgを添加し溶解させた。 このゼラチン溶液を攪拌しながら、 水酸化ナ ト リウム水镕液を加えて P H値 8. 5に調整した。 次に実施例 1 と同様の 方法で得たファ フィァ · 口 ドチーマ酵母抽出油 （ァスタキサンチン含董 2. 4重量％) 1. 8kgを加えた後、 6 O 'C下、 混合し均質化した。 こ の乳濁液をノズル型噴霧装置を用いて、 殺粉層中に噴霧した。 殺粉と粉 末化粒子を篩かけた後、 まず室温で気流乾燥し、 次いで 5 0 'Cで気流乾 燥した。
得られた粉粒体の粒径は 7 4〜8 4 0 ミクロン、 水分含量は 5重量％、 ァスタキサンチン舍暈は 0. 9重量％であった。
3
実施例 9
6 O 'Cに加温した蒸留水 5 6 gに 2 1 0ブルームのゼラチン 2 1 gを 添加し溶解させた。 この溶液に実施例 1で得たフ 7 フィァ · 口 ドチ一マ 酵母抽出油 （ァスタキサンチン舍量 3. 2重量％) 1 6 gを加えた後、 6 0 'C下、 分散混合し均質化した。 この乳濁液を回転円盤型噴霧装置を 用いて、 殺粉層中に噴霧した。 室温で減圧乾燥した後、 篩にかけて澱粉 と粉末化粒子に分けた。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 ϋ〜 8 4 0 ミクロン、 水分舍量は 7重量 %、 ァスタキサンチン含量は 1. 1重量％て 'あった。
実施例 1 0
6 0てに加温した蒸留水 6. 6 k gに 3 1 5ブルームのゼラチン 2- 1 k gを添加し溶解させた。 このゼラチン'溶液を攬拌しながら、 ビタ ミ ン C 8 2 gを添加し、 水酸化ナ ト リ ゥム水溶液を加えて P H値 8' 5に 調蝥した。 次に実施例 i と同様の方法で得たファフィァ · ロ ドチーマ酵 母抽出油 （ァスタキサンチン舍量 1. 5重量％) 1. 8 k gを約 8 0。C で减圧下加温した後、 5 0ての上記ゼラチン溶液にゆっく り添加した。 また、 ：！： トキシキン 1 . 4 gも添加した。 この添加中及び添加後 1時問、 溶液を激しく探拌しつつ乳化機で乳化し、 乳濁液を得た。 この乳濁液を ノ ズル型噴霧装置を用いて、 殺粉層中に喷霧した。 殺粉と粉末化粒子を 篩にかけた後、 减圧乾燥し、 粉粒体を得た。
実施例 1 1
ファフィァ ' 口 ドチ一マ酵母抽出油 （ァスタキサンチン 1 . 5重量 % ) 1 . 8 k gの添加時に、 大豆レシチン 4 7 gを添加した以外は、 芙 施例 i 0と同様の操作を行い、 粉粒体を得た。
比較例 1
ファフィァ · 口 ドチーマ酵母培養液から酵母を遠心分離した後、 充分 量の水で洗浄した。 この酵母を舍む懸濁水を回 ¾円盤型噴霧装置を用い て噴霧乾燥した。 得られた粉粒体の粒径は 1 0〜 2 0 ミクロン、 水分 含量は 5重量％、 ァスタキサンチン含量は 0 . 2 3重量％であった。 比較例 2
ファフィァ · 口 ドチーマ酵母培養液から酵母を遠心分離した後、 0 . 5 Nの硫酸中で 1 0 0 'C下、 4時間攬拌し、 室温まで冷却した。 次いで 水酸化ナ トリゥム水溶液て'中和した後、 酵母を遠心分離し、 充分量の水 で洗浄した。 この酵母を含む懸濁水を回転円盤型噴霧装置を用いて噴霧 乾燥した。
得られた粉粒体の粒径は 1 o〜 2 0 ミクロン、 水分舍量は ε重量％、 ァスタキサンチン含量は 0 . 3 0重量％であった。
比較例 3
比較例] で得た乾燥酵母 1 5 gを、 2 1 0ブルームのゼラチン 1 0 g、 蒸留水 2 0 gと共に 6 0。C下に攪拌した。 これを回転円盤型噴霧装置を 用いて殺粉層中に噴露した。 澱粉と粉末化粒孑を蒒にかけた後、 室温で 减圧乾燥した。 得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミク πン、 水分含量は 5重量 %、 ァスタキサンチン舍量は 0. 1 3重爱％であった。
比較例 4
比較例 2で得た乾燥酵母 1 5 sを、 2 1 0ブルームのゼラチン 1 0 g、 蒸留水 2 0 gと共に 6 (TC下に攪拌した。 これを回転円盤型噴 装置を 用いて殺粉層中に噴霧した。 殺粉と粉末化粒子を篩にかけた後、 室温で 減圧乾燥した。
得られた粉粒体の粒径は 1 5 0〜 8 4 0 ミクロン、 水分含量は 9重量 %、 ァスタキサンチン含量は 0. 1 5重量％であった。
比較例 5、 6、 7
6 (TCに加温した蒸留水 5 6 gに 2 1 0ブルームのゼラチン 2 1 gを 添加し溶解させた。 次に、 表 1に示す力《チノィ ド色素抽出油 1 6 gを 加えた後、 6 0て下、 分散混合し均赏化した。 この乳 液を回転円盤型 噴霧装置を用いて殺粉層中に噴霧した。 室温で減圧乾燥した後、 篩にか けて殺粉と粉末化粒子に分けた。
得られた粉粒体は、 表 2·の通りであった。
【袠 1】
(使用したカロチノィ ド色索抽出油）
6
Figure imgf000018_0001
【表 2】
(得られた粉粒体の結果）
Figure imgf000018_0002
試験例 1
上記実施例 1 ~ 8及び比較例 1 〜 4で得た粉粒体、 並びにカロフィル ピンク （ CAR O P H Y L L P i n k 8 %、 エフ - ホフマン . ラ - ロ ッ シュ社製 商品名） の流動性 （安息角、 圧縮度） を評価した。 その 結果を表 3に示した。 袠 3の結架から明らかなように、 本発明品は良好 な流動性を有している。
【表 3】
Figure imgf000019_0001
圧縮度： 1 0 0 X (固めのかさ密度—緩めのかさ密度） ノ固めのかさ密度 試験例 2
実施例 1、 6で得た抽出油と実施例 1〜 8で得た粉粒体、 比較例 1〜 Δで得た粉粒体、 びにカロフィルピンク （ C AR 0 P H Y L L P i n k 8 %、 エフ ' ホフマン ' ラ · α ツシュ社製 商品名） の安定性
(ァスタキサンチン残存率） を評価した。 その結杲を表 4に示した。 表 の結果から明らかなように、 本発明品は高い安定性を有している。
【衷 4】
Figure imgf000020_0001
ァスタキサンチン残存率：遮光下、 1 1 5てで 2時間保存後のァスタキサンチン
残存率
試験例 3
実施例 1、 9及び比較例 5、 6、 7で得た粉粒体、 並びにカロフィル ピンク （CAROP HYL L P i n k 8%、 エフ - ホフマン - ラ - ロ ッシュ社製 商品名） の安定性 （カロチノ ィ ド残存率） を評価した。 その結果を表 5に示した。 表 5の結果から明らかなように、 ファフィァ
- 口 ドチーマ酵母抽出油を含んでなる粉粒休は、 他のカロチノィ ド色索 抽出油を舍んでなる粉粒体に較べて高い安定性を有している。
【表 5】 カロチノィ ド残存率 （％) 実施例 Iで取得した粉粒体 80
実施例 9で取得した粉粒体 79
比較例 5で取得した粉粒体 30
比較例 6で取得した粉粒体 32
比較例 7て'取得した粉粒体 4 6
カロフィルピンク 55 カロチノィ ド残存率：遮光下、 1 50てで 2時間保存後のカロチノィ ド 残存率
試験例 4
餌料 （フィ ッシュ ミール約 65 %、 フィ ッシュオイル約】 0 %、 小麦 粉約 2 3%、 大豆レシチン約 1 %、 ミネラルその他約 2%) 7 5 kgに対 して、 実施例 1と同様にして得た粉粒休 （A) 、 実施例 6と同様にして 得た粉粒体 （B) 、 又は力口フィルピンク （CARO P HYL L P i n k 8%、 エフ - ホフマン ' ラ ' 口ッシュ社製 商品名） （ C ) の力 口チノィ ド含量が 5 0 ppm となるように添加混合した。 力口フィルピン ク添加の場合は、 ゼラチンと殺粉を栄養学的に追加して本発明品と同等 になるよう i用整した。
これら 押し出し式のペレツ ト製造機を いて、 以下の条件-こ '飼料べ レン ト化した
ffl料供袷速度： 1 2 0 kg hr
水分执袷速度：約 0. 2 kg/in in (浪合シ V ンダ一）
0. 0 kg/mln (押し出し機） ^気供給速 K：約 9. 0 kg/hr (混合 'ンリ ンダ一）
約 0 8 hr (押し出し機）
温度： 7 1て （混合シリ ンダ )
8 Sて （押し出し機入口）
I 4 0 ; (押し出し機中央部)
6 1 'C (押し出し機出口）
圧力： 1 1 O psi (押し出し接出口） '
得られた飼料ペレツ トを冷却した後、 カロチノ ィ ド残存 を 価した„ その ^果を表 5に示した. ま、 b ©結巣から明らかなように、 本究明品は 良好な安定性を有している-。
Figure imgf000022_0001
例 5
\；¾例 4て Wられた飼料べレ ッ トをオイルコ一ティ ングした恢、 退光 下、 20てで 2 8日間保存し、 カロチノィ ド残存率を評価した。 その結 果を表 7に示した。 衷 7の結果から明らかなように、 本発明品は良好な 安定性を有している。
Figure imgf000023_0001
試験例 6
餌料 〔フィ ン シユミ一ル約 6 5 %、 フィ ッシュオイル .（ビタ ミ ン C 1 0 %、 エ トキシキン 1 0 0 p p m含有） 約 1 0 %、 小麦粉約 23 %、 大 豆レシチン約 1 %、 ミネラル （酸化イ ッテルビウム 2%舍有） 約 0. 5 % 7 5 k gに対して、 カロフィルピンク （CARO P HY L L P i n k 8 %、 エフ . ホフマン · ラ · ロ ンシュ社製 商品名） （A) 、 実 施例 1 0で得た粉粒体 （B) 、 又は実施例 1 1で得た粉粒体 （C) をァ スタキサンチン舍量が約 5 0 p p mとなるように添加混合した。 （ A ) には、 ゼラチンと殺粉を追加して栄養学的に （B) 、 (C) と同等とな るように調整した。
これらの各餌料を良く混合し、 押し出し式のペレツ ト製造機を用いて, 以下の条件で飼料ペレツ ト化した。
餌料供給速度： 1 2 0 ks/hr
水分供給速度：約 0· 2 kg/min (混合シリ ンダー）
約 0. 0 4 kg/min (押し出し機） 蒸気供給速度：約 S. OkgZhr (混合シリ ンダー）
約 4. OkB/hr (押し出し機）
温度： 7 1 'C (混合シリ ンダ一）
8 3 (押し出し機入口）
1 0 ΐ (押し出し機中央部）
6 1 (押し出し機出口）
圧力 ： 1 1 Opsi (押し出し機出口）
得られた押し出し膨化処理後の飼料ベレツ トを気流で乾燥冷却した後、 各飼料ペレツ ト 5 0 k gに対して、 フィ ッ シュオイノレ （ビタ ミ ン C 1 0 %、 エ トキシキン ; I 0 0 p P m含有） を約 3 k gの割合て'、 室温下で混 合して、 フィ ッシュオイルで被覆 た飼料ペレツ トを得た。
最終的に得られた、 ツイ ッシュオイルで被覆したァスタキサンチン舍 有飼料ペレッ ト中のァスタキサンチン含駑は、 それぞれ （A) 3 2 p p m、 （B ) 4 0 p p m、 ( C ) 4 0 P p mであった。 また、 ペレッ ト化 時のァスタキサンチン分解率、 飼料ペレツ トの遮光下 2 0て保存でのァ スタキサンチン残存率には差はなかった。
これらの飼料ペレツ トを、 大西洋サケに以下の条件で給餌し-、 ァスタ キサンチンの体内吸収性を評価した。
試験機関： ァクヮフオルスク イ ンスチチュー ト ' ォブ ' アクアカル チヤ一 ' リサーチ · リ ミテン ド （AKVAF08SK Institute of Aquacul ture Research Ltd) 、 ノスレゥエー
供試魚：大西洋サケ 平均体重約 7 5 0 gで体重の揃ったもの 試験区 ：各飼料ペレツ トに対して、 生け簧数 3 (計 1 5 0尾） 使用 飼育条件
生け ¾：容量 2 7 m3 ( 5 0尾） 飼育水：海水、 温度なりゆき
袷餌： 3回ノ日、 1 日当たり魚体重の 0. 5%を投餌
飼育期間： 2週間
体内吸収性評価法
飼育 2週間後、 全ての大西洋サケを MS— 2 2 2 (Metkainsulfonate, メ トカイ ンスルホネート） で麻酔させた。 腹部 （後腸） を指圧し、 糞を 絞り出した。 得られた糞を直ちに液体窒素で凍結させた後、 凍結乾燥し た。
飼料及び凍結乾燥した糞中のィ ッテルビウム含量を、 発光分光法で測 定した。 飼料及び凍結乾燥した糞中のァスタキサンチン舍量を H P L C法で測定した。 次の計算式を用いて体内吸収性を箕出した。
体内吸収性 = 1 0 0 - ( l O O X a X b )
a =飼料中のィ ッテルビウム舍量 （ p p m) Z糞中のィ ッテルビウム 舍量 （ p p m)
b =糞中のァスタキサンチン舍量 （P p m) ノ飼料中のァスタキサン チン含量 （ P P m)
各飼料ペレ .ン トを用いた場合の体内吸収性の結果を表 8に示した。 表 8の結果から明らかなように、 粉粒体中にリ ン脂質を含有させることに より体内吸収性が著しく向上する。
57
Figure imgf000026_0001
産業上の利用可能性
本発明によれば、 充分なァスタキサ,ンチン舍量を有し且つ充分な安定 性を有する、 均一分散性 （自由流動性） で且つ粉塵発生のないファフィ ァ · 口 ドチ一マ酵母抽出油を舍んでなる粉粒体を得ることが可能である c

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ファフィァ ' 口 ドチーマ酵母のァスタキサンチン舍有抽出油と被 覆媒体とを混合し、 該混合物を造粒 ·乾燥してなる着色用粉粒体。
2 . 被覆媒体がゼラチン、 コラーゲン及びアラビアゴムよりなる群か ら選ばれる少なくとも 1種を含んでなる請求項 1記載の着色用粉粒体。
3 . 該混合物を造粒する以前にリ ン脂質を混合する請求項 1記載の着 色用粉粒体。
4 . リン脂質がレシチンである請求項 3記載の着色用粉粒体。
5 . 請求項 1〜 4記載の着色用粉粒体を使用してなる配合飼料。
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