WO1993015236A1 - Procede pour separer du fer d'une solution aqueuse - Google Patents

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François Marie Irma Guillaume TERWINGHE
Jean Henri Maria Vliegen
Thierry Stefaan André DE NYS
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a process for separating iron from an aqueous solution containing bivalent iron comprising the following steps
  • step (a) is carried out by passing the solution continuously through a first and a second autoclave, into which steam and oxygen are introduced so as to maintain a temperature of 180 ° therein. C and a pressure of 15 bar.
  • the object of the present invention is to provide a method as defined above, which makes it possible to avoid the drawbacks of the known method.
  • step (a) is carried out by passing the solution at the above temperature through a tubular reactor and by injecting therein the oxygen-containing gas at multiple points. injection arranged along the reactor so that the iron is gradually oxidized and that is obtained at the outlet from the reactor a precipitate of hematite whose color is dark red or black or intermediate between dark red and black.
  • the filterability of the hematite produced increases as its color approaches black, black hematite having the largest grain and therefore the best filterability. It should be noted here that a very fine fire red hematite is formed in the reactor first, which is not at all filterable; the latter progressively transforms by growth as it progresses in the reactor into the above-mentioned filterable hematite thanks to the controlled oxidation conditions which are produced in the reactor.
  • oxidation conditions which must be carried out in the tubular reactor, depend inter alia on the composition of the solution to be treated and on the quality of hematite which it is desired to produce. These conditions or, in other words, the number of injection points, their distribution along the reactor and the quantity of oxidizing gas to be injected into each of the injection points, must therefore be determined experimentally for each case. particular, what the skilled person is obviously capable of doing.
  • the filterability of the hematite produced improves with the number of injection sites. Normally 3 to 4 injection points are already enough to obtain a dark red hematite. With 7 to 10 injection points, preferably arranged at regular intervals throughout the reactor, a black hematite with excellent filterability is generally obtained.
  • oxidizing gas it is desirable to use a small excess of oxidizing gas, for example an excess of 1.5 to 10%.
  • the entire oxidizing gas can be distributed proportionally over the different injection points.
  • the quantities of oxidizing gas to be injected into each of the halves of the reactor can be distributed proportionally over the injection points arranged in these halves, but it may be advantageous to distribute them so that the quantities injected gradually increase in the sense of progress of the solution.
  • the oxygen-containing gas can be air, oxygen-enriched air, or oxygen.
  • the process of the invention is particularly suitable for separating iron from an aqueous sulfate solution containing bivalent iron.
  • a solution is for example obtained during the hydrometalurgical treatment of zinciferous materials containing iron for the recovery of zinc by electrolytic means.
  • a sulfate solution is treated containing 10-30 g / 1 of Fe 2+ and 130-140 g / 1 of Zn and which may contain 10-14 g / 1 of Mg and 3-4 g / 1 of Mn.
  • a tubular reactor is used ensuring a residence time of approximately
  • the reactor is equipped with 10 oxygen injectors distributed regularly along the reactor.
  • the solution is introduced into the reactor at a pH of 2.5-4.5, for example at pH 2.9, and at a temperature of 150-165 ° C, for example at 160 ° C.
  • the quantity of oxygen necessary to oxidize 6 g / 1 of Fe 2+ is injected by injectors 1 to 5, 5% of this quantity being injected by the first injector, 10% by the second, 20% by the third, 30 % by the fourth and 35% by the fifth.
  • the injectors are injected 6 to 10 1.05 times the amount of oxygen necessary to oxidize the rest of the iron, 15% of this amount being injected by the sixth injector, 15% by the seventh, 20% by the eighth, 20 % by the ninth and 30% by the tenth.
  • a temperature of 165 to 200 ° C is maintained within the reactor.
  • the suspension, which leaves the reactor, is cooled in a heat exchanger, depressurized and filtered.
  • the filtrate contains, in addition to the initial quantities of Zn, Mg and Mn, approximately 0.75 g / 1 of Fe 2+ , approximately 0.75 g / 1 of Fe ⁇ + and an amount of sulfuric acid corresponding to the amount of precipitated iron.
  • the process of the invention can also be used to separate iron from an aqueous solution containing bivalent iron in the chloride state.

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Abstract

Du fer bivalent est séparé sous la forme d'hématite d'une solution aqueuse, par exemple une solution de sulfate de pH 2,5-4,5, en faisant passer la solution à travers un réacteur tubulaire, dans lequel on maintient une température d'environ 170 °C et dans lequel on injecte un gaz oxydant en de multiples points d'injection disposés le long du réacteur de manière à oxyder le fer graduellement au fur et à mesure que la solution progresse dans le réacteur. Le précipité d'hématite obtenu est bien filtrable.

Description

PROCEDE POUR SEPARER DU FER D'UNE SOLUTION AQUEUSE
La présente invention est relative à un procédé pour séparer du fer d'une solution aqueuse contenant du fer bivalent comprenant les étapes suivantes
(a) le traitement de la solution par un gaz contenant de l'oxygène à une température telle que l'on précipite le fer sous la forme d'hématite, et
(b) la séparation du précipité d'hématite de la solution.
Un tel procédé est décrit dans l'article "Der Hamatitprozess in der Zinkele trolyse als Beispiel zur Lôsung eines Deponierproblems" de V. Wiegand, Abfallstoffe in der Nichteisen Métallurgie, VCH, 1986, pages 191-203 et dans l'article "Hématite - the solution to a disposai problem - an example from the zinc industry" de A. von Rôpenack, Iron Control in Hydrometallurgy, Ellis Horwood Ltd, 1986, pages 730-741. Dans ce procédé connu on effectue l'étape (a) en faisant passer la solution en continu à travers un premier et un second autoclave, dans lesquels on introduit de la vapeur et de l'oxygène de manière à y maintenir une température de 180°C et une pression de 15 bar.
Lorsqu'on opère de cette façon, on oxyde brutalement le fer bivalent arrivant dans le premier autoclave en créant ainsi un milieu très oxydant. Ce procédé requiert la mise en oeuvre d'autoclaves de grand volume, réalisés avec des revêtements en des matériaux très coûteux tels que le titane.
Le but de la présente invention est de procurer un procédé tel que défini ci-dessus, qui permet d'éviter les inconvénients du procédé connu.
A cet effet, suivant l'invention on effectue l'étape (a) en faisant passer la solution à la température susdite à travers un réacteur tubulaire et en injectant dans celui-ci le gaz contenant de l'oxygène en de multiples points d'injection disposés le long du réacteur de manière qu'on oxyde graduellement le fer et qu'on obtienne à la sortie du réacteur un précipité d'hématite dont la couleur est rouge foncé ou noire ou intermédiaire entre le rouge foncé et le noir.
En effet, il a été trouvé que, lorsqu'on distribue le gaz contenant de l'oxygène en divers points du réacteur de manière à oxyder graduellement le fer au fur et à mesure que la solution progresse dans le réacteur, on crée des conditions propices à la croissance d'une hématite bien filtrable, cette hématite ayant une des couleurs précitées. En même temps, on évite que le rapport Fe3+/Fe2+ n'at- teigne une valeur qui exigerait la mise en oeuvre de matériaux exo¬ tiques. Le réacteur peut donc être réalisé en acier inoxydable. De plus, il a été trouvé que l'opération de l'oxydation progressive du fer avec obtention d'une hématite filtrable peut être réalisée en un temps court, par exemple en 5 à 15 minutes ; donc, le réacteur ne doit pas être volumineux.
La filtrabilité de l'hématite produite augmente dans la mesure où sa couleur s'approche du noir, l'hématite noire ayant le grain le plus gros et donc la meilleure filtrabilité. Il est à noter ici qu'on forme dans le réacteur d'abord une hématite très fine de couleur rouge feu, qui n'est pas du tout filtrable ; celle-ci se transforme progres¬ sivement par croissance au fur et à mesure qu'elle progresse dans le réacteur en l'hématite filtrable précitée grâce aux conditions d'oxydation ménagée qu'on réalise dans le réacteur.
II est évident que les conditions d'oxydation, qu'il faut réaliser dans le réacteur tubulaire, dépendent entre autres de la composition de la solution à traiter et de la qualité d'hématite qu'on veut produire. Ces conditions ou, en d'autres termes, le nombre des points d'injection, leur répartition le long du réacteur et la quantité de gaz oxydant à injecter dans chacun des points d'injection, doivent donc être déterminés par voie expérimentale pour chaque cas particulier, ce que l'homme du métier est évidemment capable de faire.
On sait que la température, à laquelle l'oxydation d'une solution de fer bivalent produit de l'hématite, dépend de la composition de la solution (voir pax exemple le document "Effect of some impurities on iron précipitation at the Iijima Zinc Refinery" de A. Onozaki et al., Iron Control in Hydrometallurgy, Ellis Horwood Ltd., 1986, pages 742- 752). La température à maintenir dans le réacteur tubulaire doit donc également être déterminée par voie expérimentale pour chaque cas particulier.
La filtrabilité de l'hématite produite s'améliore avec le nombre des points d'injection. Normalement 3 à 4 points d'injection suffisent déjà pour obtenir une hématite rouge foncé. Avec 7 à 10 points d'in- jection, disposés de préférence à intervalles réguliers tout au long du réacteur, on obtient en général une hématite noire d'une excellente filtrabilité.
Il est souhaitable d'utiliser un faible excès de gaz oxydant, par exemple un excès de 1,5 à 10%. On peut répartir la totalité du gaz oxydant proportionnellement sur les différents points d'injection. Cependant, il peut être avantageux d'injecter dans la première moitié du réacteur la quantité de gaz nécessaire pour oxyder une quantité déterminée de fer, par exemple 5 à 7 g/1 de fer, et injecter le reste dans la seconde moitié du réacteur. Les quantités de gaz oxydant à injecter dans chacune des moitiés du réacteur peuvent être réparties proportionnellement sur les points d'injection disposés dans ces moi¬ tiés, mais il peut être avantageux de les répartir de manière à ce que les quantités injectées augmentent progressivement dans le sens de l'avancement de la solution.
Il peut être utile de mettre en suspension dans la solution à traiter une quantité d'hématite, par exemple 10 g/1, ce qui permet d'oxyder une plus grande quantité de fer dans la première moitié du réacteur, par exemple 10 g/1 de fer.
Le gaz contenant de 1'oxygène peut être de 1'air, de 1'air enrichi en oxygène ou de 1*oxygène.
Le procédé de 1'invention convient particulièrement pour séparer le fer d'une solution aqueuse de sulfate contenant du fer bivalent. Une telle solution est par exemple obtenue au cours du traitement hydrométal¬ lurgique de matières zincifères contenant du fer en vue de la récupération du zinc par voie électrolytique. Dans un mode de réali¬ sation particulier du procède de l'invention, on traite une solution de sulfate contenant 10-30 g/1 de Fe2+ et 130-140 g/1 de Zn et pouvant contenir 10-14 g/1 de Mg et 3-4 g/1 de Mn. On utilise un réacteur tubulaire assurant une durée de séjour d'environ
10 minutes pour une vitesse d'écoulement de la solution d'environ 1,5 m/sec. Le réacteur est équipé de 10 injecteurs d'oxygène répartis régulière¬ ment le long du réacteur.
La solution est introduite dans le réacteur à un pH de 2,5-4,5, par exemple à pH 2,9, et à une température de 150-165°C, par exemple à 160°C. On injecte par les injecteurs 1 à 5 la quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder 6 g/1 de Fe2+, 5 % de cette quantité étant injectés par le premier injecteur, 10 % par le deuxième, 20 % par le troisième, 30% par le quatrième et 35 % par le cinquième. On injecte par les injecteurs 6 à 10 1,05 fois la quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder le reste du fer, 15 % de cette quantité étant injectés par le sixième injecteur, 15 % par le septième, 20 % par le huitième, 20 % par le neuvième et 30 % par le dixième.
On maintient au sein du réacteur une température de 165 à 200° C. La suspension, qui sort du réacteur, est refroidie dans un échangeur de chaleur, dépressurisée et filtrée. Le filtrat contient, outre les quantités initiales de Zn, Mg et Mn, environ 0,75 g/1 de Fe2+, environ 0,75 g/1 de Fe~+ et une quantité d'acide sulfurique correspondant à la quantité de fer précipitée.
11 est possible de traiter une solution plus acide, par exemple une solution de 5 à 10 g/1 de H2SO , si on ajoute à la solution une quantité d'hématite.
Le procédé de 1'invention peut également être utilisé pour séparer du fer d'une solution aqueuse contenant du fer bivalent à l'état de chlorure.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1. Procédé pour séparer du fer d'une solution aqueuse contenant du fer bivalent comprenant les étapes suivantes
(a) le traitement de la solution par un gaz contenant de l'oxygène à une température telle que l'on précipite le fer sous la forme d'hématite, et (b) la séparation du précipité d'hématite de la solution, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on effectue l'étape (a) en faisant passer la solution à la température susdite à travers un réacteur tubulaire et en injectant dans celui-ci le gaz contenant de l'oxygène en de multiples points d'injection disposés le long du réacteur de manière qu'on oxyde graduellement le fer et qu'on obtienne à la sortie du réacteur un précipité d'hématite dont la couleur est rouge foncé ou noire ou intermédiaire entre le rouge foncé et le noir.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on installe les points d'injection à intervalles réguliers tout au long du réacteur.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise 7 à 10 points d'injection.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caracté¬ risé en ce qu'on règle l'injection du gaz contenant de l'oxygène de manière qu'on oxyde une quantité fixe de fer dans la première moitié du réacteur.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on traite une solution aqueuse contenant plus de 7 g/1 de fer et on injecte dans la première moitié du réacteur la quantité de gaz nécessaire pour oxyder 5 à 7 g/1 de fer.
6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on répartit la quantité de gaz à injecter dans la première moitié du réacteur sur les points d'injection disposés dans cette moitié de manière que les quantités de gaz injectées augmentent progressi- vement dans le sens de l'avancement de la solution.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caracté¬ risé en ce qu'on répartit la quantité de gaz à injecter dans la seconde moitié du réacteur sur les points d'injection disposés dans cette moitié de manière que les quantités de gaz injectées augmentent progressivement dans le sens de 1'avancement de la solution.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que solution aqueuse une solution de sulfate.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on utilise une solution de sulfate de zinc.
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'on introduit la solution dans le réacteur à une température de 150 à 165°C.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8-10, caracté¬ risé en ce qu'on maintient au sein du réacteur une température de 165 à 200°C.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8-11, caracté- risé en ce qu'on porte le pH de la solution à une valeur de 2,5 à 4,5 avant de l'introduire dans le réacteur.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8-11, caracté¬ risé en ce qu'on met de l'hématite en suspension dans la solution à traiter et on introduit la suspension ainsi obtenue dans le réacteur à un pH compris entre 2,5 et la valeur de pH, qui correspond à 10 g/1 de H2S04.
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