WO1993000974A1 - Rotationsverdampfer mit statisch gedichtetem dampfraum - Google Patents

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WO1993000974A1
WO1993000974A1 PCT/DE1992/000571 DE9200571W WO9300974A1 WO 1993000974 A1 WO1993000974 A1 WO 1993000974A1 DE 9200571 W DE9200571 W DE 9200571W WO 9300974 A1 WO9300974 A1 WO 9300974A1
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/08—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D3/08—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • B01D3/085—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs using a rotary evaporator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
    • B01D5/0063—Reflux condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L9/00—Supporting devices; Holding devices
    • B01L9/04—Retort stands; Retort clamps

Definitions

  • the invention relates to a rotary evaporator with an evaporating flask, a cooler provided with coolable heat exchange surfaces and a collecting flask.
  • Rotary evaporators have meanwhile found their way into every modern chemical laboratory in which they are used as. Auxiliary devices for evaporation, drying or distillation processes are used.
  • the devices which are subject to constant improvement, but largely unchanged in their basic structure, have the following important components:
  • the solution to be distilled is introduced into a so-called evaporator flask, which is rotatably arranged around an axis.
  • the evaporator which is usually designed as a bulb bulb .
  • the piston is in direct contact with a heat source, which preferably consists of a heated water bath.
  • the steam formed in the evaporator flask due to the pressure and temperature conditions is fed via a so-called steam feed-through pipe to a cooler unit, in which the steam condenses and finally is collected as condensate in a so-called collecting flask.
  • the evaporator piston rotates about an axis. Overheating or a delay in boiling and thus also unnecessary foaming of the feed material in the evaporating flask are thereby largely avoided. In addition, the evaporator output is greatly increased by the rotation of the evaporator piston.
  • the resting part of the device is preferably attached to a tripod.
  • either the stationary part of the apparatus or the water bath can be adjusted in height.
  • the steam chamber is sealed off from the environment with a dynamic rotation seal on the steam feed-through pipe.
  • the following sealing systems are known:
  • a radial sealing system in which a Simmering-like seal encloses the steam duct.
  • the so-called spherical joint seal in which the rotating sealing surface is designed as spherical joint and protrudes precisely into a fixed counterpart designed as a pan shape. Under vacuum conditions, the two sealing surfaces are pressed tightly against one another, so that the sealing surfaces cannot be lubricated. Constructions are known in which the sealing surfaces are continuously lubricated with a designated oiler. However, the possibility of contamination of the distilled material by oil or fat entering the interior of the steam room is very great.
  • seal abrasion or lubricant particles can enter the distillation material as impurities.
  • parts subject to wear are subject to constant maintenance.
  • the object on which the invention is based is to further develop a rotary evaporator with an evaporating piston, a cooler provided with coolable heat exchange surfaces and a collecting piston in such a way that the aforementioned disadvantages of the known rotary evaporators are completely eliminated and, in addition, the environmental compatibility is significantly improved sert.
  • a rotary evaporator with an evaporating flask, a cooler provided with coolable heat exchange surfaces and a collecting flask is specified such that the evaporating flask, cooler and collecting flask are movably mounted together as a statically sealed unit.
  • the rotary evaporator according to the invention has a statically sealed steam space, which is composed of the volumes of the steam feed-through tube, the cooler and the collecting flask.
  • Two static and gas-tight connections to the environment are provided for the correct operation of the device.
  • a vacuum-tight, frictional connection is provided between the steam feed-through tube and the evaporating flask and a corresponding connection on the cooler tip for attaching a multi-way valve, on the one hand to evacuate the steam space and on the other hand to introduce the solution to be concentrated into the evaporating flask. Since these connections are of a purely static nature and are therefore not subject to the requirements of dynamic seals, conical ground seals can preferably be used for this in a manner known per se.
  • the operation with negative pressure within the vapor space also causes the seals to be pressed against one another by the pressure conditions applied to the seals between the interior of the device and the environment.
  • An absolute seal of the steam room from the outside atmosphere is the natural consequence. This means that gas inlets and outlets can be completely excluded.
  • the recovery rate of the steam components within the catch piston after the condensation in the cooler is 100% owing to the aforementioned closed system.
  • the flow cross-section in the steam feed-through pipe can be freely selected according to fluidic aspects and is not subject to any restriction with regard to minimizing the sealing area with regard to avoiding leaks or the like.
  • rotary evaporator arrangements are also possible in which the evaporator flask is connected directly to the cooler via a short connecting piece, so that the steam feed-through tube, to which the motor drive for the rotary movement is generally attached, is largely formed only in the interior of the steam chamber. A more compact structure of the entire device is accessible.
  • statically sealed unit In addition to the rotational movement of the statically sealed unit around an axis, it is also possible to set the unit in motion by swiveling or shaking so that, on the one hand, the heat input into the evaporating flask is as uniform as possible and, on the other hand, foaming of the solution to be concentrated is avoided .
  • FIG. 1 shows a schematic illustration of a known rotary evaporator with dynamic seal
  • FIG. 2 shows a cross section through an embodiment according to the invention for a steam room (without evaporator flask)
  • FIG 4 cross section through a dynamic sealing and drive unit for the connections to the cooling coil
  • Figure 5 side view of a rotary evaporator according to the invention
  • FIG. 6 cross section through a multi-way valve for connecting a feed piston to the steam chamber
  • FIG. 1 shows a schematic component representation of a known rotary evaporator.
  • the devices known from the prior art basically have rotating parts, to which at least the evaporator flask 1 belongs, and stationary parts.
  • the evaporator flask 1 which rotates together with a sealing ring-like seal in contrast to the other components, is via this dynamic seal
  • a drive unit not shown in FIG. 1, which acts on the neck of the evaporator flask, for example, sets the latter in rotation.
  • the collecting piston 5 is connected to the cooler device 4 via a likewise fixed connection.
  • the invention is based on a rotary evaporator system in which the evaporating piston 1 rotates simultaneously with the other components 3, 4 and 5.
  • the steam feed-through tube 3 shown in FIG. 2 has at its right end a static and gas-tight connection, preferably in the form of a conical ground seal, to the evaporator flask, not shown.
  • This seal connection is easily detachable on the one hand, so that the evaporator flask 1 can be removed from the rest of the rotary evaporator unit and on the other hand it is vacuum-tight.
  • the steam feed-through pipe 3 opens into the interior of the cooler 4 and is radially surrounded by a cooling coil 4 ′ both in the cooler chamber 4 and in the region of the collecting piston 5.
  • the collecting piston 5 also has a channel guide 7, which has an opening at the outer edge of the collecting piston and from there winds spirally to the steam duct, to which it is connected by a common opening.
  • the left opening 8 of the cooler housing 4 represents a second opening of the steam chamber, to which a multi-way valve via a conical ground seal can be attached, via which the connection of a vacuum pump for evacuating the steam chamber is provided and the possibility of filling the evaporator flask with a liquid to be distilled.
  • FIG. 3 shows the mode of operation of the spiral channel guide 7, according to which, depending on the direction of rotation, liquid is conveyed from the collecting flask 5 into the steam feed-through pipe 3 according to the Archimedean conveying principle, from where the liquid can flow back into the evaporating flask according to an existing gradient.
  • This mode of operation of the rotary evaporator also prevents possible amounts of liquid which do not result from the evaporation and condensation process from being able to get into the collecting flask.
  • the rotary evaporator according to the invention is operated in the manner described which brings about a total return flow of liquid from the collecting flask via the steam feed-through tube into the evaporator flask until the evaporation takes place in a controlled manner.
  • the device according to the invention thus specifies for the first time a rotary evaporator whose vapor space has no dynamic seals and thus avoids any of the disadvantages of dynamic seals described.
  • three dynamic seals are provided separately from the steam space, which enable the connection of three liquid channels - one inflow and two outflows.
  • the inlet and outlet connections are preferably combined with the drive unit for the rotary evaporator, so that, last but not least, a compact construction of the device can be ensured.
  • FIG. 4 shows a cross-sectional representation of the connection device, which enables the stationary supply and discharge connections to be coupled to the rotating cooling coil 4 '.
  • the sealing and drive unit is arranged radially around the steam duct 3.
  • FIG. 5 shows an embodiment of the invention in the side view.
  • the rotary evaporator has an inclined axis of rotation A, around which the evaporator piston 1, which is connected to the steam lead-through pipe by a static and vacuum-tight conical ground seal (the steam lead-through pipe is hidden in the drawing by the drive unit 24). , turns.
  • a drive unit 24 provides the motor drive.
  • the cooler 4 is supplied with coolant within the housing 24, so that disruptive supply lines are completely avoided.
  • the bottom of the evaporator flask protrudes into a heating bath 26, in which primarily water is heated via a heating device.
  • the entire rotary evaporator device is attached to a stand 25 which is adjustable depending on the conditions of use.
  • FIG. 6 shows the left opening 8 of the cooler 4, to which a multi-way valve 8 'to 8 “” is attached, which enables the solution to be concentrated, which is located in an application piston 8 "", via a feed pipe 26 into the Insert evaporator flask.
  • the multi-way valve is composed of a core 8 'and a sleeve 8 ", which widens into a closed feed piston 8"".
  • a vacuum nozzle 8"' is provided on the sleeve, which depending on the sleeve position relative to the core 8 'with the Steam room is connected.
  • the sleeve 8 "at the transition to the feed piston 8"” has a driver M for valve control which adjusts the valve 27 via a control unit.
  • the valve 27 has a central control pin 27 'which, depending on the valve position, adjusts the valve Connects space of the feed piston 8 "" with the feed pipe 26 or closes it gastight.
  • valve 27 fulfills the following two functions:
  • valve 27 is closed and the evacuation socket 8 "'is connected to the steam space when the sleeve 8" is in the appropriate position. After the steam room has been evacuated via the evacuation connection 8 "', the valve 27 is opened so that the gases in the application piston 8" "can get into the steam room.
  • the multi-way valve also serves to fill the evaporating flask 1 by opening the valve 27, it being particularly important to ensure that the level of the feed piston 8 "" is above that of the evaporating flask.

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Abstract

Beschrieben wird ein Rotationsverdampfer mit einem Verdampferkolben, einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen versehenem Kühler und einem Auffangkolben. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß Verdampferkolben, Kühler und Auffangkolben als statisch gedichtete Einheit zusammen beweglich gelagert sind.

Description

Rotationsverdampfer mit statisch gedichtetem Dampfraum
B e s c h r e i b u n g
Technisches Gebiet
Die Erfindung bezieht sich auf einen Rotations¬ verdampfer mit einem Verdampferkolben, einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben.
Rotationsverdampfer haben mittlerweile in jedem moder¬ nen Chemie-Labor Eingang gefunden, in denen sie als. Hilfsgeräte für Verdampfungs-, Trocknungs- öder Destillationsvorgänge Verwendung finden.
Die zwar einer stetigen Verbesserung unterliegenden, jedoch in ihrem Grundaufbau weitgehend unveränderten Geräte weisen folgende wichtige Bauelemente auf:
Die zu destillierende Lösung wird in einen sogenannten Verdampferkolben eingebracht, der rotierbar um eine Achse angeordnet ist. Der zumeist als Birnenkolben aus¬ gebildete Verdamp.ferkolben steht in unmittelbarem Kontakt zu einer Wärmequelle, die vorzugsweise aus einem beheizten Wasserbad besteht. Der sich aufgrund der im Verdampferkolben einstellenden Druck- und Tempe¬ raturverhältnisse bildende Dampf wird über ein soge¬ nanntes Dampfdurchführungsrohr zu einer Kühlereinheit geführt, in der der Dampf kondensiert und schließlich in einem sogenannten Auffangkolben als Kondensat gesam¬ melt wird.
Stand der Technik
Bei den bislang bekannten Rotationsverdampfern rotiert der Verdampferkolben um eine Achse. Dadurch wird eine Überhitzung bzw. ein Siedeverzug und damit auch ein unnötiges Schäumen des Aufgabegutes im Verdampferkolben weitgehend vermieden. Außerdem wird durch die Rotation des Verdampferkolbens die Verdampferleistung stark erhöht.
Der ruhende Teil der Vorrichtung wird vorzugsweise an einem Stativ befestigt. Um die Wärmezufuhr vom Wasserbad zum Verdampferkolben starten oder unter¬ brechen zu können, ist entweder der ruhende Teil der Apparatur oder das Wasserbad in der Höhe verstellbar. Durch den Anschluß einer Unterdruckquelle an den sich durch die vorgenannten Bauelemente bildenden Dampfraum ist es möglich, den Verdampfungsprozeß druck- bzw. temperaturgesteuert zu bestimmen. So können auch tempe¬ raturempfindliche Komponenten bei entsprechender Druck¬ reduzierung ohne große thermische Belastung ver¬ dampft werden.
Der Einsatz von Vakuumpumpen und die dadurch erzielbaren Unterdrücke im Dampfraum des Rotations¬ verdampfers erfordern jedoch für einen einwandfreien Betrieb der Vorrichtung Abdichtungsvorkehrungen, die insbesondere den Übergang zwischen dem rotierenden Teil mit dem ruhenden Teil der Vorrichtung betreffen. Bei allen bekannten Rotationsverdampfern ist daher zwischen dem feststehenden und dem drehenden Teil eine Vakuum- Abdichtung notwendig. Sie stellt immer gewisse Proble¬ me dar, denn sie soll die freie Rotation nicht hemmen und muß chemischen und mechanischen Beanspruchungen wider¬ stehen. Da die Güte eines Rotationsverdampfers weitge¬ hend von der Vakuumfestigkeit der Dichtung abhängt, sind eine Reihe unterschiedlicher Bauformen und Dichtungssysteme bekannt, denen jedoch allen gewisse Nachteile anhaften.
Folgende dichtungsbezogene Bauformen für Rotationsver¬ dampfer sind bekannt:
1. Der Kühler, der Auf angkolben und das Dampfdurchfüh- rungsrohr stehen still. Der Verdampferkolben rotiert mit der Rotationsdichtung.
2. Der Kühler, der Auffangkolben und die Rotationsdich¬ tung stehen still. Der Verdampferkolben rotiert mit dem Dampfdurchführungsrohr.
Bei beiden Varianten wird der Dampfraum zur Umgebung mit einer dynamischen Rotationsdichtung am Dampfdurch¬ führungsrohr abgedichtet. Dabei sind folgende Dichtungssysteme bekannt:
1. Ein radiales Dichtungssystem, bei dem eine simmeringartige Dichtung das Dampfdurchführungsrohr umschließt.
2. Ein axiales Dichtungssystem, bei dem die Stirnseite des Dampfdurchführungsrohres auf einer entsprechenden flächigen Dichtung reibt.
Ferner sind Wellendichtungen bekannt, die den Zwischen¬ spalt zweier ineinander ragender Rohre durch einen, in den ringförmigen Zwischenspalt eingelegten weichen, anschmiegsamen Kunststoff abdichten. Es sind jedoch -__-
bisweilen noch keine geeigneten Kunststoffe bekannt, die gegen alle Chemikalien resistent sind und gleich¬ zeitig auch gute mechanische Eigenschaften, bspw. Ab¬ riebfestigkeit, aufweisen.
Darüberhinaus ist die sogenannte Kugelschliff-Abdich¬ tung bekannt, bei der die rotierende Dichtungsfläche als Kugelschliff ausgebildet ist und in ein, als Pfan¬ nenform gestaltetes, feststehendes Gegenstück passgenau hineinragt. Unter Vakuumbedingungen werden die beiden Dichtungsflächen stark aneinander gepreßt, so daß auf eine Schmierung der Dichtungsflächen nicht verzichtet werden kann. Es sind Konstruktionen bekannt, bei denen die Dichtungsflächen kontinuierlich mit einem vorgese¬ henen öler geschmiert werden. Die Möglichkeit der dabei auftretenden Verunreinigung des destilierten Guts durch öl- oder Fetteintrag in das innere des Dampfrau s ist hierbei jedoch sehr groß.
Die Verwendung von bekannten dynamischen Dichtungs- systemen besitzen zusammenfassend eine Reihe von Nach¬ teilen:
1. Durch die nur mangelnde Dichtungsmöglichkeit zwi¬ schen feststehenden und drehbaren Teilen des Rotationsverdampfers können zum einen Fremdgase aus der Umgebungsatmosphäre in das Verdampfersystem eindringen und zum anderen Lösungsmittelverluste nach außen hin auftreten. Eine eindeutige, reproduzierbare Dampfzusam¬ mensetzung ist somit nicht möglich.
Prozesse unter Luftabschluß sind undurchführbar.
2. Durch die mechanische Belastung der Dichtungs¬ materialien, aufgrund der druckbeaufschlagten Reibung, _ *..
können Dichtungsabrieb bzw. Schmierstoffpartikel in das Destillationsgut als Verunreinigungen eintreten. Zudem unterliegen verschleißbehaftete Teilen einer ständigen War¬ tung.
3. Um die Dichtungsfläche am Übergang des rotierenden Verdampferkolbens zu dem bereits feststehenden Dampf¬ durchführungsrohr möglichst klein zu wählen, damit der Dichtungsaufwand in Grenzen gehalten werden kann, ist es erforderlich, den Strömungsquerschnitt im Dampf- durchführungsrohr enger zu wählen, als es nach strö¬ mungstechnischen Gesichtspunkten günstig wäre.
4. Durch die baulichen Maßnahmen für einen weitgehend vakuumdichten Übergang zwischen dem Verdampferkolben und dem Dampfdurchführungsrohr sind hohe Fertigungs¬ anforderungen zu stellen, die sich nicht zuletzt auch nachteilig auf die Kosten der Gesamtapparatur auswir¬ ken.
Darstellung der Erfindung
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, einen Rotationsverdampfer mit einem Verdampfer¬ kolben, einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben derart wei¬ terzubilden, daß die vorgenannten Nachteile der bekann¬ ten Rotationsverdampfer vollkommen wegfallen und dar- überhinaus die Umweltverträglichkeit wesentlich verbes¬ sert wird.
Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. — D —
Erfindungsgemäß wird ein Rotationsverdampfer mit einem Verdampferkolben, einem mit kühlbarem Wärmeaustausch¬ flächen versehenen Kühler und einem Auffangkolben derart angegeben, daß Verdampferkolben, Kühler und Auffangkolben als statisch gedichtete Einheit zusammen beweglich gelagert sind.
Der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer weist einen statisch gedichteten Dampfräum auf, der sich aus den Volumina des Dampfdurchführungsrohrs, des Kühlers sowie des Auffangkolbens zusammensetzt. Zum einwandfreien Betrieb der Vorrichtung sind zwei statische und gasdichte Verbindungen zur Umgebung vorgesehen. So ist zum einen eine vakuumdichte, reibschlüssige Verbindung zwischen dem Dampfdurchführungsrohr und dem Verdampfer¬ kolben vorgesehen sowie eine entsprechende Verbindung an der Kühlerspitze zum Ansetzen eines Mehrwegehahnes, um zum einen den Dampfraum zu evakuieren und zum anderen die aufzukonzentrierende Lösung in den Verdampferkolben einzubringen. Da diese Verbindungen rein statischer Natur sind und somit nicht den Anforderungen dynamischer Dichtungen unterliegen, können hierfür vorzugsweise in an sich bekannter Weise Kegelschliff- Dichtungen verwendet werden.
Der Betrieb mit Unterdruck innerhalb des Dampfraumes bewirkt zudem, daß die Dichtungen durch die an den Dichtungen anliegenden Druckverhältnissen zwischen dem Innenraum der Vorrichtung und der Umgebung verstärkt gegeneinander gepreßt werden. Eine absolute Abdichtung des Dampfraumes gegenüber der Außenatmosphäre ist somit die natürliche Folge. Gaseintritte sowie Austritte können dadurch vollkommen ausgeschlossen werden. Die Wiederfindungsrate der Dampfanteile innerhalb des Auf- fangkolbens nach der Kondensation im Kühler ist auf¬ grund des vorgenannten geschlossenen Systems 100 %.
Da mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf dynamische Dichtungen verzichtet werden, kann, ist auch keine Wartung der Vorrichtung notwendig. Zudem fällt kein Dichtungs¬ abrieb an den neuralgischen Dichtungsstellen an, der zu Verunreinigungen der Lösung führen kann.
Ferner ist der Strömungsquerschnitt im Dampfdurch¬ führungsrohr nach strömungstechnischen Gesichts¬ punkten frei wählbar und unterliegt keiner Einschränkung bezüglich der Minimierung der Dichtungs¬ fläche hinsichtlich der Vermeidung von Lecks oder ähnli¬ chem.
Durch die absolute Abdichtung gegenüber Einflüssen von außen, insbesondere Gaseinflüssen ist eine deutlich verbesserte Kühlleistung des Systems zu beobachten, die zudem zu einer gleichmäßigen Ausnutzung der gesamten Wärmeaustauschflächen innerhalb des Kühlers führt. Darüberhinaus wird der sich an der Kühlerfläche bilden¬ de Kondensatfilm durch die stetige Rotation des Kühlers zum Auffangkolben transportiert und damit schneller abgebaut. Dadurch wird die Kühlwirkung des Kühlers weiter verbessert.
Darüberhinaus sind auch Rotationsverdampferanordnungen möglich, bei denen der Verdampferkolben über einen kurzen Anschlußstutzen direkt mit dem Kühler verbunden ist, sodaß das Dampfdurchführungsrohr, an dem in aller Regel der motorische Antrieb für die Drehbewegung angebracht ist, weitgehend nur im Inneren des Dampf¬ raums ausgebildet ist. Ein kompakterer Aufbau der gesamten Vorrichtung ist dadurch erreichbar.
Neben der Drehbewegung der statisch gedichteten Einheit um eine Achse, ist es auch möglich die Einheit durch Schwenken oder Schütteln in Bewegung zu versetzen, so daß zum einen der Wärmeeintrag in den Verdampferkolben möglichst gleichmäßig erfolgt und zum anderen ein Aufschäumen der aufzu- konzentreierenden Lösung vermieden wird.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand von Ausführungs¬ beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung exempla¬ risch beschrieben, auf die im übrigen bezüglich der Offenbarung aller im Text nicht näher erläuterten er¬ findungsgemäßen Einzelheiten ausdrücklich verwiesen wird. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines bekann¬ ten Rotationsverdampfers mit dynamischer Dichtung,
Figur 2 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Ausführungsform für einen Dampfräum (ohne Verdampferkolben)
Figur 3 Querschnitt durch Auffangkolben mit
Kanalführung zur Veranschaulichung des Funkti¬ onsprinzips bei totalem Rücklauf
Figur 4 Querschnitt durch eine dynamische Dichtungs¬ und Antriebseinheit für die Anschlüsse an die Kühlwendel Figur 5 Seitenansicht eines erfindungsgemäßen Rota¬ tionsverdampfers
Figur 6 Querschnitt durch einen Mehrwegehahn zur Ver¬ bindung eines Aufgabegutkolbens mit dem Dampf¬ raum
Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele
Aus Figur 1 ist eine schematische Komponentendarstel¬ lung eines bekannten Rotationsverdampfers zu entnehmen. Die aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen weisen grundsätzlich sich drehende Teile, zu denen zumindest der Verdampferkolben 1 gehört und ruhende Teile auf.
Der Verdampferkolben 1, der zusammen mit einer simmeringartigen Dichtung im Gegensatz zu den übrigen Bauelementen rotiert, ist über diese dynamische Dichtung
2 mit dem Dampfdurchführungsrohr 3 verbunden. Eine, in der Figur 1 nicht dargestellte Antriebseinheit, die beispielsweise am Hals des Verdampferkolbens angreift, versetzt diesen in Rotation. Das Dampfdurchführungsrohr
3 steht in fester Verbindung mit dem Kühler 4, in dem die sogenannte Kühlerwendel 4' enthalten ist. über eine ebenfalls feste Verbindung ist der Auffangkolben 5 an der Kühlervorrichtung 4 angeschlossen.
Im Gegensatz zur bekannten Vorrichtung mit dynamischer Dichtung geht die Erfindung von einem Rotationsverdamp¬ fersystem aus, bei dem der Verdampferkolben 1 simultan zu den übrigen Bauelementen 3, 4 und 5 mitrotiert.
Aus der Überlegung heraus, daß an den Auffangkolben 5 der Figur 1 grundsätzlich keine höheren Anforderungen bezüglich der Reinigungsmöglichkeiten und der Zugäng¬ lichkeit gestellt werden können, als an den Kühler selbst, wurde von den konventionellen Anordnungen eines abnehmbaren Auffangkolben Abstand genommen und erfin¬ dungsgemäß der Auffangkolben 5 räumlich um den Kühler 4 angeordnet (siehe Figur 2). Durch diese Maßnahme sind jegliche Exzentrizitäten während der Rotation der Bauelemente um eine geraeinsame Achse ausgeschlossen, so daß ein weitgehender Gleichlauf der Rotationsbewegung gewährleistet werden kann.
Das in Figur 2 dargestellte Dampfdurchführungsrohr 3 weist an seinem rechten Ende eine statische und gasdichte Verbindung, vorzugsweise in Form einer Kegelschliffdichtung, zum nichtdargestellten Verdampfer¬ kolben auf. Diese DichtungsVerbindung ist zum einen leicht lösbar, so daß der Verdampferkolben 1 von der übrigen Rotationsverdampfereinheit abnehmbar ist und zum anderen vakuumdicht. Das Dampfdurchführungsrohr 3 mündet in das Innere des Kühlers 4 und wird sowohl im Kühlerraum 4 als auch im Bereich des Auffangkolbens 5 von einer Kühlwendel 4' radial umgeben. Der Auffang- kolben 5 weist darüberhinaus eine Kanalführung 7 auf, die am äußeren Rand des Auffangkolbens eine Öffnung besitzt und sich von dort spiralförmig zum Dampfdurch¬ führungsrohr windet, mit dem sie durch eine gemeinsame Öffnung verbunden ist.
Die linken Öffnung 8 des Kühlergehäuses 4 stellt eine zweite Öffnung des Dampfraumes dar, an die gemäß Anspruch 8 ein Mehrwegehahn über eine Kegelschliff¬ dichtung ansetzbar ist, über den der Anschluß einer Vakuumpumpe zum Evakuieren des Dampfraumes vorgesehen ist sowie die Möglichkeit zum Befüllen des Verdampfer¬ kolbens mit einer zu destillierenden Flüssigkeit.
Figur 3 zeigt die Funktionsweise der spiralförmigen Kanalführung 7, nach der in Abhängigkeit der Drehrich¬ tung Flüssigkeit gemäß dem archimedischen Förderprinzip aus dem Auffangkolben 5 in das Dampfdurchführungsrohr 3 gefördert wird, von wo die Flüssigkeit entsprechend einem vorhandenen Gefälle in den Verdampferkolben zu¬ rückfließen kann. Diese Betriebsart des Rotationsver¬ dampfers verhindert zudem, daß mögliche Flüssigkeits¬ mengen, die nicht über den Verdampfungs- und Kondensationsprozeß herrühren, nicht in den Auffang- kolben gelangen können. Dies tritt meist beim Beginn von Verdampfungsreaktionen auf, indem es häufig im Verdampferkolben durch chemische und thermische Über¬ reaktionen, die bspw. -durch noch nicht eingestellte Gleichgewichtsverhältnisse für einen stabilen Verdamp¬ fungsvorgang herrühren, zur Bildung von Schäumen kommen kann, die durch die entsprechenden Verbindungskanäle in den Auffangkolben gelangen können. Um dies zu verhin¬ dern, wird der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer in der beschriebenen Weise, die einen totalen Rücklauf von Flüssigkeit aus dem Auffangkolben über das Dampfdurch¬ führungsrohr in den Verdampferkolben bewirkt, solange betrieben, bis die Verdampfung kontrolliert abläuft.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gibt somit erstmalig einen Rotationsverdampfer an, dessen Dampfräum keine dynamischen Dichtungen aufweist und somit jegliche beschriebenen Nachteile von dynamischen Dichtungen umgeht. Für die Durchspülung der Kühlwendel 4' mit Kühlflüssig¬ keit sind jedoch getrennt vom Dampfraum, drei dynamische Dichtungen vorgesehen, die den Anschluß von drei Flüssigkeitskanälen - ein Zufluß und zwei Abflüsse - ermöglichen. In bevorzugter Weise sind die Zu- und Ableitungsanschlüsse mit der Antriebseinheit für den Rotationsverdampfer kombiniert, so daß nicht zuletzt ein kompakter Aufbau der Vorrichtung gewährleistet werden kann. In Figur 4 ist eine Querschnittsdarstel¬ lung der Anschlußvorrichtung dargestellt, die die An- kopplung der ruhenden Zu- und Ableitungsanschlüsse an die rotierende Kühlwendel 4' ermöglicht. Die Dichtungs¬ und Antriebseinheit ist radial um das Dampfdurchfüh¬ rungsrohr 3 angeordnet. Im folgenden seien kursorisch die mit Verweisnummern ausgezeichneten Teile genannt, die rotieren bzw. stationär angeordnet sind (voranstehend stehen jeweils die Verweisnummern):
Dampfdurchführungsrohr rotiert statische Kanaldichtung rotiert 0 innere Lagerbüchse mit zwei Sitzen für rotiert die beiden Wälzlager und einer berührungs¬ losen Dichtfläche 1 Abstreifring rotiert 2 kleine Ringdichtung rotiert 3 große Ringdichtung rotiert 4 Wälzlager (Festlager) auf Nr. 10 aufgepreßt 5 Wälzlager (Loslager) 6 dynamische Kanaldichtung mit gekapseltem stationär Druckwasserführung und berührungslosen Dichtflächen 7 äußere Lagerbüchse stationär 8 Sprengring stationär 9 Schneckengetriebeantrieb 20 Uberdruckwasseranschluß für Kühlwasserzufuhr stationär
21 Unterdruckwasseranschluß für Kühlwasserabfuhr stationär
22 Anschluß für Sicherheitsabfluß stationär
23 Glasgewindemutter aus Kunststoff zur rotiert Befestigung der Dichtungs- und Antriebseinheit
Figur 5 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform in der Seitendarstellung. In an sich bekannter Weise weist der Rotationsverdampfer eine schräge Rotationsachse A auf, um die sich der Verdampferkolben 1, der über eine statische und vakuumdichte Kegelschliffdichtung mit dem Dampfdurchführungsrohr verbunden ist (das Dampfdurch¬ führungsrohr ist in der Zeichnung durch die Antrieb¬ seinheit 24 verdeckt), dreht. Ebenso rotieren der Auf¬ fangkolben 5 und der Kühler 4, dessen linke Öffnung 8 über eine weitere statische und vakuumdichte Verbin¬ dungsmöglichkeit verfügt. Eine Antriebseinheit 24 sorgt für den motorrischen Antrieb. Die Versorgung des Kühlers 4 mit Kühlflüssigkeit erfolgt innerhalb des Gehäuses 24, so daß störende Zuleitungen gänzlich ver¬ mieden werden. Der Verdampferkolben ragt bodenseitig in ein Wärmebad 26, in dem vornehmlich Wasser über eine Heizeinrichtung erwärmt wird.
Die ganze Rotationsverdampfervorrichtung ist an einem Stativ 25 angebracht, das je nach Einsatzbedingungen verstellbar ist.
In Figur 6 ist die linke Öffnung 8 des Kühlers 4 darge¬ stellt, an der ein Mehrwegehahn 8' bis 8"" angebracht ist, der es ermöglicht die aufzukonzentrierende Lösung, die sich in einem Aufagbegutkolben 8"" befindet über ein Einspeiserohr 26 in den Verdampferkolben einzubringen. Der Mehrwegehahn setzt sich aus einem Kern 8' und einer Hülse 8" zusammen, die sich zu einem geschlossenen Aufgabegutkolben 8"" erweitert. An der Hülse ist ein Vakuumstutzen 8"' vorgesehen, der in Abhängigkeit der Hülsenstellung relativ zum Kern 8' mit dem Dampfräum verbunden ist. Ferner weist die Hülse 8" am Übergang zum Aufgabegutkolben 8"" einen Mitnehmer M zur Ventilsteuerung auf, der das Ventil 27 über einen Steu¬ ereinheit einstellt. Das Ventil 27 weist einen zentra¬ len Steuerstift 27' auf, der in Abhängigkeit der Ventilstellung den Raum des Aufgabegutkolbens 8"" mit dem Einspeiserohr 26 verbindet bzw. gasdicht ver¬ schließt.
Das Ventil 27 erfüllt in der erfindungsgemäßen Aus¬ führungsform folgende zwei Funktionen:
Zum Evakuieren des Dampfraumes ist es erforderlich, daß das Ventil 27 geschlossen ist und der Evakuierungsstutzen 8"' bei entsprechender Stellung der Hülse 8" mit dem Dampfräum verbunden ist. Nachdem der Dampfräum über den Evakuierungsstutzen 8"' evakuiert wurde, wird das Ventil 27 geöffnet, so daß die in dem Aufagbegutkolben 8"" befindlichen Gase in den Dampfräum gelangen können.
Hierbei ist insbesondere darauf zu achten, daß das Niveau des Verdampferkolbens 1 über dem des Aufga¬ begutkolbens 8"" liegt, wodurch ein Abfließen der aufzu¬ konzentrierenden Lösung aus dem Aufgabegutkolben 8"" in den Verdampferkolben 1 verhindert wird. Nachdem ein Gasaustausch stattgefunden hat, ist das Ventil 27 wieder zu schließen und der Dampfraum gemäß Anspruch 16 zu evakuieren.
Der Mehrwegehahn dient ferner zum Befüllen des Verdamp¬ ferkolbens 1, indem das Ventil 27 geöffnet wird, wobei insbesondere darauf zu achten ist, daß das Niveau des Aufgabegutkolbens 8"" über dem des Verdampferkolbens liegt.

Claims

- x C-P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Rotationsverdampfer mit einem Verdampferkolben (1), einem mit kühlbaren Wärmeaustauschflächen (4') versehenen Kühler (4) und einem Auffangkolben (5), dadurch gekennzeichnet, daß Verdampferkolben (1), Kühler (4) und Auffangkolben (5) als statisch ge¬ dichtete Einheit zusammen beweglich gelagert sind.
2. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Verdampferkolben (1), Kühler (4) und Auffangkolben (5) als statisch ge¬ dichtete Einheit zusammen rotierbar gelagert sind.
3. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Verdampferkolben (1), Kühler (4) und Auffangkolben (5) als statisch ge¬ dichtete Einheit zusammen durch Schüttelbewegungen beweg¬ bar sind.
4. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Auffangkolben (5) räumlich um den Kühler (4) angeordnet ist.
5. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die statisch gedichtete Einheit ein Dampfdurchführungsrohr (3) aufweist, das den Verdampferkolben (1) mit dem Kühler (4) statisch und gasdicht verbindet.
6. Rotationsverdampfer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die statische und gasdichte Verbindung zwischen dem Dampfdurchführungsrohr (3) und dem Verdampferkolben (1) eine Kegelschliffdichtung ist.
7. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkolben (1) ab¬ nehmbar ist.
8. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauschflächen (4') über ein dynamisches Dichtungssystem mit Kühlflüssig¬ keit, die von einer nicht rotierenden Einheit zugeleitet wird, versorgbar ist.
9. Rotationsverdampfer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der dynamischen Dichtung der Kühlflüssigkeitszufluß von der Umgebung durch die druckärmere Flüssigkeit des Kühlflüssigkeitsab- flusses getrennt wird.
10. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß am Kühler (4) ein gasdichter Mehrwegehahn (8' bis 8"") vorgesehen ist.
11. Rotationsverdampfer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der gasdichte Mehrwegehahn (8' bis 8"") als Kegelschliffdichtung ausgebildet ist.
12. Rotationsverdampfer nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der gasdichte Mehrwegehahn eine Hülse (8") und einen Kern (81) aufweist, wobei sich die Hülse (8") in einen Aufgabegutkolben (8"") erweitert und der Kern (8') fest mit dem Kühler (4) verbundnen ist.
13. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß am Mehrwegehahn (81 bis 8"") eine Vorrichtung (8"') zum Evakuieren des Dampfraums vorgesehen ist.
14. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß durch relative Rotation des Aufgabegutkolbens (8"") um den Kern (8') des Mehrwegehahnes (8' bis 8"") ein Ventil (27) ansteuerbar ist, so daß der Raum des Aufgabegutkolbens (8"") vom Dampfräum gasdicht trennbar ist.
15. Rotationsverdampfer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufgabegutkolben (8"") mit einem Einspeiserohr (26) derart verbunden ist, daß die aufzukonzentrierende Lösung in Abhängigkeit der Ventilstellung direkt in den Verdampferkolben (1) einleit¬ bar ist.
16. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 15, f dadurch gekennzeichnet, daß der Auffangkolben (5) im
Inneren eine Kanalführung (7) aufweist, die in Abhängigkeit der Drehrichtung der statisch gedichteten Einheit die Kondensatflüssigkeit in das Dampfdurch¬ führungsrohr (3) zurückfördert.
17. Rotationsverdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationsverdampfer an einem Stativ angebracht ist, das je nach Einsatzbe¬ dingungen verstellbar ist.
18. Verfahren unter Verwendung des Rotationsverdampfers nach einem der Ansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
- Evakuieren des Dampfraumes der statisch gedichteten Einheit auf einen Druck deutlich unter dem sich ein¬ stellenden Dampfdruck der Lösung im Verdampferkolben (1).
- Einbringen der aufzukonzentrierenden Lösung in den Verdampferkolben (1),
- Verdampfen, Kondensieren und Auffangen des Kondensats im Auffangkolben (5) ,
- Belüften des Dampfraumes,
- Austauschen des Verdampferkolbens (1) gegen einen Kondensatkolben und
- überführen der Kondensatflüssigkeit aus dem Auffang kolben (5) durch das Dampfdurchführungsrohr (3) in den ausgetauschten Kondensatkolben durch Änderung der Drehrichtung der statisch gedichteten Einheit.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von unkon¬ trolliertem Flüssigkeitsübertrag aus dem Verdampferkolben (1) in den Kühler (4) und somit in den Auf angkolben (5) durch anfängliche chemische Überreaktionen im Verdampfer¬ kolben (1) die Drehrichtung der statisch gedichteten Ein¬ heit derart einstellbar ist, so daß Flüssigkeitsmengen aus dem Auffangkolben (5) in das Dampfdurchführungsrohr (3) zurückgefördert werden.
ERSÄΓZBLATT
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entgasung des Raumes des Aufgabegutkolbens (8"") sowie der darin befindlichen auf¬ zukonzentrierenden Lösung folgende Verfahrensschritte durzuführen sind:
- Evakuieren des Dampfraumes bei geschlossenem Ventil (27)
- öffnen des Ventils (27) zur Entgasung des Raumes des Auf gabegutkolbens (8"")
- Schließen des Ventils (27)
- Evakuierung des Dampfraumes
ERSÄTZBUTT
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