WO1992006238A1

WO1992006238A1 - Non-tisse resistant a la chaleur et son procede de fabrication

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Publication number: WO1992006238A1
Application number: PCT/JP1991/001111
Authority: WO
Inventors: Makoto Yoshida; Nobuo Takahashi; Koichi Hosoyama
Original assignee: Teijin Limited
Priority date: 1990-10-03
Filing date: 1991-08-21
Publication date: 1992-04-16
Also published as: EP0505568A4; CA2068735A1; EP0505568A1; AU648335B2; CA2068735C; KR0126822B1; DE69122851D1; DE69122851T2; KR920703905A; EP0505568B1; AU8394091A; ES2093107T3

Description

明細書耐熱性不織布およびその製造方法技術分野

本発明は、耐熱性不織布およびその製造方法に関する。更に詳しく述べるならば本発明は耐熱性エアーフィルターあるいは耐熱性成型被覆材、および凹凸のある機器部品や耐熱性断熱材などの表面を成型被覆するための表面被覆材として有用な耐熱性不織布およびその製造方法に関するものである。背景技術

従来、耐熱性不織布としては、全芳香族ポリァミド織維と全芳香族ボリアミド系パルプとからなる湿式不織布が一般に知られている。また未延伸の全芳香族ボリァミド繊維を融着織維成分として使用し、これによつて他の織維成分を熱圧着して作成された耐熱性不織布も知られている（特公昭 59— 1818号公報）。

また、熱可塑性織維としてのポリフエ二レンサルフアイド繊維（以下 P P S繊維という）については、特公昭 58 - 31 1 12 号公報に記載されている。

P P S織維を用いた耐熱性フェルト、スパンボンド不織布, あるいは未延伸の P P S織維を融着繊維成分として利用し、これによつて他の繊維成分を熱圧着して作成された耐熱性乾式不織布等については、特開昭 57 - 16954号公報、特開昭 61— 289162号公報等に示されている。

しかし、これら従来の耐熱性不織布は、耐熱性鏃維が相互に密着したものであって比較的高密度を有しており、このため耐熱性エアーフィルター、あるいは耐熱性成型被覆材として利用するには不適当なものである。密度勾配を有する不織布を製造する方法としては、密度の異なる不織布を積層する方法、熱可塑性織維を混合した不織布を、温度差のある上下 2本のロール簡を通す方法、ニードリングを用いる方法等が知られている。

しかしながら、従来の湿式不織布や熱圧着不織布の場合、不織布の密度が高く、このため、これをエアーフィルターに用いると、塵埃の表面蓄積が著しく、通気の圧力損失が著しく増大しやすくなるなどの欠点がある。また、従来の耐熱性フェルトの場合も、上記と同様に密度が高く、圧力損失が大きいという欠点があり、更に従来のスパンポンド不織布、二一ドリングにより製造された不織布についても上記と同様の欠点が認められる。

一方、密度の異なる不織布を積層する従来方法では、 2ェ程を組み合わせることが必要であり、それだけ工程が煩雑になる。しかも積層した層間の接合部に集中的な目づまりが発生するため、これをエアーフィルタ一として用いた場合、圧力損失の増加が著しいという欠点がある。また、従来の積層不織布は、厚み方向に連続的な密度勾配を有していないので. それぞれの層で分別集中濾過の傾向があるので好ましくない, 温度差のある上下 2本のロール間で不織布を圧着して密度勾配のある不織布を製造する方法では、高温ロール面に接する側のごく表面層のみが極端に高密度化し、このため、この方法により製造された不織布の高密度化部分において集中的な目詰まりが発生する。

ニードリングを用いる不織布製造方法の場合は、ニードリングによって厚み方向に連続的な密度勾配を付与することは困難である。通常、適当な織維量の押し込みと交絡度を得るにはニードリング密度を高くする必要があり、いずれにしても低密度において、これに密度勾配を付与することは困難である。

一方、従来の耐熱性成型被覆用不織布としては、顔料や力一ボン粒子を混合した耐熱性樹脂（例えばフエノール樹脂やポリィミド樹脂）により全芳香族ボリァミド短繊維のゥェッブを樹脂加工したものあるいは耐熱性短織維と未延伸繊維との混合ゥヱッブを水流の作用により交絡せしめたのちこれを熱圧着により融着せしめたものなどが知られている（特開昭 63- 28962号公報）。

これら従来の耐熱性不織布を、耐熱性成型被覆布として使用するとき、被覆される耐熱性断熱材の隠蔽性を高めるため、従来は、有機や無機の顔料を混合した樹脂を用いて耐熱性不織布に樹脂加工を施していた。しかしこの樹脂加工の結果、耐熱性繊維の交差点のほとんどが固定され、このため耐熱性成型被覆用不織布の伸度が低下するという問題がある。

すなわち、不織布の伸度が低下すると成型被覆加工の際、皺が発生し、また引っ張りにより不織布中に繊維密度の低い部分が形成され、この部分により隠蔽ムラを生ずる。また樹脂加工により製品コストが上昇する。更に樹脂加工された不辙布は、手触りが固く柔軟性が低く、平面が平滑で、反射も強く深色性が低いなどの欠点がある。

特に水流の作用により織維を互に交絡せしめて製造された不織布では、水流加工の際に、水流の衝突作用と、それを受けるネットの作用により織維相互の絡みの程度に不均一を生じ、特に絡みの弱い部分が他の部分よりも薄くなり、このため隠蔽性を低下させる。また絡みの強い部分の伸度が低いため、不織布全体の伸度が低下し、このため不織布の成型性が悪化する。これに樹脂加工が施されると、その成型性は更に悪化する。また水流で繊維を互に交絡せしめた後、熱圧着して製造された不織布においては更に伸度が低下し、成型性が更に悪化する。

一方、湿式不織布の場合も、密度が高く、伸度が低いので、その成型性が不良であってしわが発生しやすい。ニードルパンチ不織布やスパンボンド不織布も上記湿式不織布と同様の欠点を有し、その表面の手触りは粗硬で柔軟性が低い。発明の開示

本発明は比較的低い密度を有し、しかもその厚さ方向に連続的な密度勾配を有する耐熱性不織布およびその製造方法を提供しょうとするものである。

また、本発明は、耐熱性エアーフィルタ一として使用されたとき、圧力損失の増加が少なく、かつ濾過効率の高い耐熱性不織布およびその製造方法を提供しようとするものである更に本発明は成型性、および隠蔽性が良好で、表面の手触りが柔かく、深色性にすぐれ、かつ難燃性が高く、品質の均一な被覆用製品を容易に製造することの可能な耐熱性不織布およびその製造方法を提供しょうとするものである。

本発明の耐熱性不織布は、耐熱性織維 9 5 〜 5 0重量％とこれらの耐熱性繊維の少なくとも一部に溶融接着し、これらを互に接合している熱可塑性樹脂融着体 5 〜 5 0重量％とを舍み、前記耐熱性繊維間を接合している前記熱可塑性樹脂融着体が柱状をなしていることを特徴とするものである。

また、本発明の耐熱性不織布製造方法は耐熱性織維 9 5 〜

5 0重量％と熱可塑性織維 5 〜 5 0重量％とを混織し、これに、加圧することなく、熱可塑性織維の融点よりも高温の熱風による熱処理を施すことを特徴とするものである。図面の簡単な説明

第 1図は、熱可塑性樹脂柱状融着体を舍む本発明に係る耐熱性不織布の一実施態様の断面を示す電子顕微鏡写真であり - 第 2図は、熱可塑性樹脂柱状融着体を舍む、本発明の耐熱性不織布の他の実施態様の断面を示す電子顕微鏡写真であり、第 3図は本発明の耐熱性不織布（実施例 1 , 4 ) 、および他の不織布（比較例 4 , 8 ) の密度勾配を示すグラフである _c 発明を実施するための最良の形態

本発明の耐熱性不織布は、 5 0 〜 9 5重量％の耐熱性繊維と、これらを互に接合している 5 〜 5 0重量％の熱可塑性樹脂融着体とを舍むものである。

本発明に用いられる耐熱性繊維は、耐熱性不織布の骨格を形成するものであり、長織維でも短繊維でもよいが、具体的には全芳香族ポリアミド織維、全芳香族ポリエステル織維、ノボロイド織維、あるいは酸化ァクリル鏃維のような酸化処理された織維、ガラス繊維、セラミックス織維、金属繊維等から選ぶことができる。これらの繊維の中では、耐熱性にすぐれ、かつ生産性の高い芳香族ポリアミド鏃維を用いることが好ましい。

芳香族ポリアミド織維とは、ポリ一 m—フエ二レンイソフタルアミド繊維及びその変成品、ポリ一 p —フヱニレンテレフタルアミド繊維及びその変成品などを包含し、これらの中では特にポリ一 m—フエ二レンイソフタルアミド織維が好ましい。これらの織維は、ウエッブに形成することが容易であり、 3 5 0て以上の温度でも溶融しないので、不織布の強固な骨格を形成することができる。

本発明に用いられる熱可塑性樹脂あるいは熱可塑性樹脂鏃維とは、 2 1 0〜 3 6 0て程度の融点を持つものである。熱可塑性樹脂繊維は、長繊維でも短織維でもよいが、ポリフエ二レンサルフアイド織維、ポリエーテルエーテルケトン繊維ポリエチレンテレフタレートゃポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル織維、ナイロン 6 やナイロン 6 6 のようなポリアミド織維などから選ぶことができる。これらの中では、耐熱性、耐薬品性、および難燃性等にすぐれているポリフエ二レンサルフアイド織維が最も好ましい。

ポリフエ二レンサルフアイド樹脂としては、 A S T M— 1 2 3 8 ( E ) の方法で測定された Melt Flow Ratio(MFR)が 2

8 0 g / 1 0分以下のものを用いることが好ましい。この M F Rが 2 8 0 g / 1 0分を越えると、溶融紡糸の際に糸切れが多発し、繊維形成が困難となる。

一方、高温熱風の熱処理により耐熱性繊維の間に、充分な柱状融着体を形成し、不織布の強度を向上させ及び形態安定性を強化するためには、高温におけるポリフエ二レンサルファィド榭脂の粘度が低く、耐熱性織維をよく濡らし得ることが必要であり、そのためには、ポリフエ二レンサルフアイド樹脂の M F Rが 7 0 g Z l O分以上であることが好ましく、 1 5 0〜 2 5 0 g / 1 0分であることがより好ましい。

本発明に用いられるボリフエ二レンサルフアイド鏃維は、未延伸繊維であってもよく、或は延伸繊維でもよいが、 2 5 0 てにおける熱収縮率（以下 S ₂₅。という）が 1 5 %以下、切断強度が 4. 5 g / d以上のものを用いることが好ましく、それによつて不織布の厚み方向に連続的な密度勾配を得ることができる。

前記 S ₂₅。が 1 5 %を越えると、耐熱性繊維間結合が発生する前に、融着体が急激に熱収縮するために不織布の厚み方向に連続的な密度勾配を形成することが難しく、また接着点の数が不足するため得られる不織布の強力が不十分となる。また前記切断強度が 4. 5 g / d未満のときは、耐熱繊維間の接着強度が低くなり、またポリフエ二レンサルフアイド織維のカーデイングの際、カード通過性が低くなり生産性が低下する。

なお、高温熱風熱処理により不織布中のポリフヱニレンサルフアイド繊維のほとんどは織維形状をとどめない程度に溶融し、これらの少なくとも一部分は柱状融着体を形成して耐熱性繊維を接合している。

本発明において、耐熱性織維の.混率は 9 5〜 5 0 %、好ましくは、 9 0 〜 6 0 %である。

この混率が 9 5 %を越えると熱可塑性樹脂融着体による耐熱性繊維の接合が不充分となり得られる不織布の物性的強度が低く、成型する際に破損することがある。また不織布の厚さ方向に密度勾配を形成することも困難になり、このためフィルター性能が低下する。

また、耐熱性繊維の混率が 5 0 %未満では不織布の骨格を形成する耐熱性織維の本数が少なくなり過ぎ、一方、熱可塑性樹脂融着体が多くなり過ぎるため、得られる不織布の光透過性が過度に大きくなるとともに、その触感が硬くザラツキの多いものとなり、またその破断伸度も 3 0 %以下に低下し、成型が困難となり、不織布の厚さ方向に密度勾配を形成することも困難になる。このような不織布をフィルタ一として使用した場合、目開きが大きく、濾過性能が低い。

本発明の耐熱性不織布において、熱可塑性樹脂融着体が耐熱性繊維の織維間の少なくとも一部において柱状をなしてこれらを接合している。

柱状融着体とは、耐熱性不織布の断面を電子顕微鏡で撮影した電子顕微鏡写真（図 1 、図 2 ) に示されているように、熱可塑性樹脂の溶融塊が耐熱性繊維の繊維間において柱状をなし、これらを立体交差的に接合しているものであり、柱状部の長さは通常 1 0〜数 1 0 ミクロンである。

前述のごとく熱圧着により融着せしめた従来の耐熱性不織布では、耐熱性繊維の繊維間は密着されており、従って織維密度が高いことであった。このため熱圧着法によつて低密度の耐熱性不織布を得ることは困難であった。

これに対し本発明の耐熱性不織布は、耐熱性織維の織維間を柱状融着体によって接合したことによって、従来の耐熱性不織布では得られなかった低密度を得ることに成功したものである。

すなわち、本発明の耐熱性不織布の密度は、 0 . 0 0 5 〜 0 , 1 0 g Z crfである。耐熱性不織布の密度は、繊維の捲縮度、織維の単糸織度、熱処理前の予備加熱、ニードルパンチング等により調節することができる。

前記密度が 0 . 0 0 5 g Z oS未満のときでは、得られる不織布内の織維と繊維との接触結合点が少なくなり充分な機械的強度が得られずまた不織布が嵩張りすぎて取扱性が低下し、成型の際、不織布中に薄い部分が発生しやすく、製品が不均一なものとなる。また不織布中に連続した好ましい密度勾配を形成することが困難であって、この不織布をエアーフィルターとして用いる場合は、塵埃捕集効率が著しく低くなる。また、前記密度が 0 . 1 0 gノを越えて大きくなると、得られる不織布が固くなり、成型後の手触りが粗剛になり、織維と繊維との接触結合点が増えすぎて不織布の変形に対する自由度が小さくなり、このため変形しにくくなるので成型性が不良となる。また上記高密度においては、連続した好ましい密度勾配が得られにくい。更に、このような高密度不織布をエアーフィルタ一として用いる場合、空気抵抗が高くなりすぎ、かつ塵埃捕集による圧力損失の上昇が著しくなる。一般に不織布は、それをエア一フィルタ一として用いる場合、 0. 0 0 5〜0. 0 5 g /( の密度を有することが好ましい。

本発明の不織布を耐熱性成型被覆用不織布として用いる場合、その密度は 0. 0 1 0〜0. l O gZ であることが好ましく、 0. 0 1 0〜0. 0 6 g Zc であることがより好ましい。

また、この場合、不織布中の耐熱性織維は、顔料を舍むものを用いることが好ましく、また不織布の破断伸度は、 3 0 〜 8 0 %であることが好ましく、 3 5〜7 0 %であることがより好ましい。

上記のように顔料を含む耐熱性繊維を用いるのは、得られる不織布の隠蔽効果を高めるためである。

不織布の破断伸度が 3 0 %未満では、成型時に変形しにくくしわが発生しやすくなり、時には破損を伴うこともある。不鎩布の破断伸度が 8 0 %を越えると、成型時に部分的な伸び過ぎを生じ、このため薄い部分が発生し、その！:さが不均一になる。

また本発明の耐熱性不織布は、下記関係式（ 1 ) を満足する密度勾配を有することが好ましい。

0. 0 1 2 5 η ² - 0. 2 0 0 0 η十 1. 1 8 7 5 W n /

W , ≥ 0. 0 7 3 8 η — 0. 6 8 0 0 η十 1. 6 0 6 2

··· ( 1 )

〔但し、上式中、 W, 不織布の面と平行に 5等分したときの最下層の重量、

W η ：不織布の面と平行に 5等分したときの最下層より η番目の層の重量、

η ：不織布の面と平行に 5等分したときの最下層からの順番〕不織布において、その厚さ方法の連続的な密度勾配が上記関係式を満足しないとき、この不織布をヱァーフィルターとして用いると、この耐熱性不織布エアーフィルタ一は、その全層内において均一に塵埃を捕集することが困難になり、その厚さ方向の一部において集中的な塵埃捕集が起りこのため圧力損失の上昇が著しくなる。

第 3図には、 W n /W, の上限値曲線および下限値曲線が示されており、これら両曲線の間の W n ZW, を示す不織布がすぐれた濾過性能を示すことができる。

本発明の耐熱性不織布を、耐熱性成型被覆用不織布として用いる場合、耐熱性織維はカーボン粒子などの耐熱性顔料で濃く着色されていることが好ましく、この耐熱性顔料の舍有量は繊維重量に対し 0. 1 〜 5 %であることが好ましく、 0. 3〜 3 %であることがより好ましい。

耐熱性顔料の含有量が 0. 1 %未満では、得られる不織布の光透過性が高く、隠蔽性が不十分となることがある。また耐熱性顔料の含有量が 5 %を越えると、得られる耐熱性繊維の機械的強度が低下し、その結果、不織布強度が低下し、実用的でなくなることがある。

一方、耐熱性成型被覆用不織布を製造するときに用いられる熱可塑性樹脂織維は、 2 5 0 〜 3 6 0 'Cの融点を有することが好ましく、更に好ましい融点は 2 6 0 〜 3 4 0 'Cである。熱可塑性樹脂織維の融点が 2 5 0て未満の場合、得られる不織布の使用中に熱による変形を発生することがある。

また、その融点が 3 6 0てを越えると、得られる不織布の成型加工が困難となるだけでなく、成型加工に高温を要するため、不織布の骨格を形成する耐熱性鏃維の物性が低下することがある。

本発明の不織布に用いられる熱可塑性樹脂織維の単糸織度は、 0 . 5 〜 1 5デニールであることが好ましい。

熱可塑性樹脂繊維の単織維織度が 0 . 5デニール未満では、不織布製造におけるカードエ程等のゥ： L ッブ生産性が低く、また品質の均一性が悪化するとともに、耐熱性織維間に形成される熱可塑性樹脂融着体が小さすぎて、耐熱性織維を柱状融着体によつて接合する効率が悪くなることがある。また柱状融着体が小さすぎると、得られる不織布の色相が不鮮明になることがある。

熱可塑性樹脂繊維の単鏃維繊度が 1 5デニールを越えて大きくなると、耐熱織維相互の接合が不均一になり、感触が粗剛になり、また柱状融着体が大きくなり過ぎ、全体に不均一になるため、色の均一性も低下することがある。熱可塑性樹脂織維の融解による作用は、耐熱性繊維を柱状融着体により熱接合するとともに、この融着体により光を乱反射して、不織布の隠蔽効果を向上させ、かつ着色された鏃維の表面を、溶融したポリマーで覆うことにより不織布の色の鮮明さを向上させる点にある。

耐熱性成型被覆用不織布を製造するときの好ましい熱可塑性繊維は、ボリフエ二レンサルフアイド繊維である。

本発明の不織布は、耐熱性繊維と熱可塑性繊維とを混織し- これからゥヱッブを形成し、このゥェッブに高温熱風熱処理を施して、熱可塑性樹脂織維のみを溶融して耐熱性繊維を熱接合することによって製造される。

上記ウエッブの形成には、通常のカーディング法やエアレィ法などを用いることができる。ウエッブの取扱性向上のために、このウエッブに軽いプレス、又はニードルパンチ処理を付け加えてもよい。

上記高温熱風熱処理は、ネットコンベア式の乾燥機や、ォ —ブンなどを用いて行うことができる。

また、高温熱風熱処理の温度は、熱可塑性樹脂織維の融点よりある程度高い温度であり、かつ当該繊維が適度な熱収縮を起しながら融解し得る温度であって、具体的には、用いられている熱可塑性樹脂織維の融点よりも 2 0 〜 6 0 てだけ高い温度であることが好ましい。更に好ましい前記処理温度は熱可塑性織維の融点より 3 0 〜 5 0 て高い温度である。 2 0 〜 6 0 ての温度範囲内では、熱可塑性繊維のほとんどは、鏃維形状をとどめずに塊状に溶融して耐熱性繊維間を接合するが、下方向に流れ落ちることが少なく、耐熱性織維相互の接近部分も離隔部分もともに柱状融着体によって結合し、それによって理想的な耐熱性繊維接合が得られる。

高温熱風熱処理温度が上記下限温度よりも低いと熱可塑性樹脂鏃維が繊維状のまゝ残存することになり、.耐熱性繊維に対して充分な結合力を発現しないことがある。

また高温熱風熱処理温度が上記上限値よりも高すぎる、熱可塑性樹脂繊維が溶けて流れ落ちるため、得られる不織布の下面層部分に接合点が集中し、上面層部分には接合点が不足し、従って接合点分布が不均一なものとなり実用性を失うことがある。

本発明方法において、高温熱風熱処理における風速は、 0 . 2〜 2 . 0 m / s ec の範囲内にあることが好ましく、 0 . 3 〜 1 . 0 m / s ec であることが更に好ましい。

本発明方法の高温熱風熱処理工程において耐熱性織維が熱により柔軟化し、熱可塑性樹脂繊維が収縮を起しながら融解し、これらの過程において不織布中に密度勾配と接合点が発生するのであるが、風速が過度に高いと得られる不織布の密度が高くなり、あるいは、密度勾配の連続性が不良となることがある。

—方、風速が低いと、処理時間が長くなるとともに、不織布の上表層部分のみにおいて耐熱性織維の接合が行われ、このため耐熱性織維間の柱状融着体の形成も達成されにくくなる。

本発明に用いられる耐熱性織維の織維径は、熱可塑性樹脂織維の鏃維径より大きいことが好ましい。

耐熱性繊維の織維径が熱可塑性樹脂繊維の繊維径ょり小さい場合には、高温熱風熱処理時における熱可塑性樹脂繊維の熱収縮および溶融と、耐熱性織維の柔軟化のバランスが崩れ不織布の厚さ方向に連続的な密度勾配を形成することが困難になる。

本発明の不織布は、他の不織布と積層して用いても有用であり、あるいは本発明の不織布を 2層以上積層して用いてもよい。

本発明の不織布を、成型被覆用不織布として用いる場合、その成型性、隠蔽性、および深色性を更に高めるために、力一ボン等を舍む樹脂、例えはレゾルシン一ホルムァルデヒド樹脂等を塗布、又は舍浸してもよい。実施例

以下、実施例により本発明の耐熱性不織布およびその製造方法の具体例を示す。実施例における下記特性の測定および評価は以下の方法で行った。

( 1 ) 不織布密度：

供試不織布を 1 O cmX 1 0 cmの寸法にカツトし、その重量 W gを測定した。また試料の厚さ H (cm) は、試料上に 0. 3 g /ofの荷重板を乗せて測定した。下記式により不織布の密度を算出した。

不織布密度（ g /c ) =W/ 1 0 X 1 0 X H ( 2 ) 密度勾配：

供試不織布の厚さ 0 , 5 g / aiの荷重下において測定した。供試不織布にバラフィンを舍浸し、不織布を、その厚さを維持するように固め、寸法がタテ 1 αη、ョコ 1 cmの試料を 2 0 ケ作成した。そして鋭利な刃物を用い試料を、不織布の表面に平行に 5等分にスライスし、各スライス片を n —へキサン中に浸漬して、そのパラフィンを溶かして除去し、各スライス片の重量を計測した。

( 3 ) 成型性：

直径 3 cni、高さ 3 cmの円錐形凸部と、それを収容し、中間に間隙を形成する凹部とを有する 1対の金型の間に供試、合わせたときに不織布を挟み、これを加熱加圧して不織布を成型し、目視によって成型効果を判定した。

( 4 ) フィルター性能：

供試不織布のフィルター性能は J I S Z— 8901に従い、ダスト 1 5種を 1 0 O mg / nf のダスト濃度になるように分散舍有する空気を、 1 m Zsec の風速で供試不織布を通してこれを濾過し、濾過された空気を、更にダスト 1 5種の塵埃舍有空気を、風速 l m Zsec で濾過したとき、その捕集効率が 9 9 . 5 %以上である高密度フェルトで濾過し、未捕集の塵埃を捕集した。

こで供試不織布の、前記塵埃舍有空気濾過の前の静圧差 (初期圧損）を Δ Ρ ( mmH ₂0)としたとき、その静圧差が、上記初期圧損、 Δ Pの 2倍の値を示すまで上記塵埃舍有空気濾過テストを継続実施し、この濾過テストにより捕集された塵埃の量を W, ( g ) とし、この濾過された空気から前記高密度フェルトによって捕集された塵埃量を W₂( g ) として、当該不織布の捕集効率を下記式によって算定した。

捕集効率 = ( W ₁ / ( W ₁ + W_Z ) ) X 1 0 0 ( % ) また、フィルター寿命の尺度となる塵埃保持容量（ D H C ) は、下記式によつて算定した。

D H C = W, ( g ) ノフィゾレターの面積（ nf )

( 5 ) 隠蔽性：

供試不織布を 2 0 cm X 2 0 cmの寸法にカットし、これを白紙上に置き、不織布の隠蔽性を目視によって判定した。

( 6 ) 破断伸度：

供試不織布を 5 cm巾にカツトして、試験片を作成し、その両端を把持し、このニッブ間の長さを Ι Ο αηとして、 1 0 cm ノ分の引張速度で試験片を破断するまで引っ張った。応力が最大になる点を破断伸度とした。このテストを不織布のタテおよびョコ方向についてそれぞれ、 1 0画繰り返し、その平均値をもって当該不織布のタテ、又はョコ方向の破断伸度とした。

実施例 1

単繊維織度： 1 3デニール、繊維長： Ί 6讓の全芳香族ポリアミド繊維（コーネックス、帝人株式会社製）からなる耐熱性繊維成分 8 0 %と、 A S T M 1 2 3 8 ( E ) の方法で測定された M F Rが、 1 0 0 の？？ 3繊維（単繊維織度； 2デニール、織維長： 7 6 mm、 S ₂₅。： 1 2 %、破断強度： 5 . 7 g / d ) からなる熱可塑性織維成分 2 0 %とを開織機により混綿し、この繊維混合物からローラ一カードによりゥエツブを形成し、クロスレイヤーを用いて前記ウエッブを積層して、目付（重量） 1 1 0 g /πίの積層ウエッブを作成した。

このウエッブに、コンベア一式の乾熱風乾燥機中において、温度： 3 2 0 て、風速： 1 mZsec 、加熱時間： 5分間の熱処理を施し、目付： 1 2 0 g Znf、厚さ： 5. 5讓、密度： 0. 0 2 2 g ZoSの不織布を作成した。

得られた不織布中の P P S織維は完全に溶融して繊維形状をとどめず、耐熱性織維間を、第 1図および第 2図に示されているような柱状融着体として、あるいは水滴状融着体として接合していた。

また、得られた不織布を、その表面に平行に 5等分にスライスし、各スライス片の重量比を測定した。その結果を第 3 図に示す。更に得られた不織布のフィルター性能を表 1、表 2に示す。

この不織布の濾過性能は、圧力損失が 3. 1讓 H₂0 であつたが、その塵埃捕集効率は 6 8 %であり、かつその塵埃保持容量は 2 8 0 g /nfであって、すぐれた濾過性能を示し、またそのフィルター寿命も長く有用なものであった。 U L— 4 7 8法による難燧性評価結果は 9 4 V— 0に合格するものであって、その難燃性はハイレベルであった。

また、この不織布を 1 8 0 ての熱風に 2ヶ月間曝露したが、変化はほとんどなく、極めて高い耐熱性を示した。

比較例 1

実施例 1 と同一の鏃維構成のウエッブを作成し、これに軽くニードルパンチ処理を施したのち、これをプレスをしながら 2 9 0 'Cの熱風で加熱して、目付： 1 1 9 g / m²、厚さ： 5. 4臓、密度： 0. 0 2 2 g /ofの不織布を作成した。得られた不織布の断面はほぼ均一であり、密度勾配はほとんど認められなかった。

得られた不織布中に P P S織維は一部が織維状で残存し、一部は耐熱性繊維を接合していたが、その接合力は弱く剝離しゃすいものであった。

この不織布 ©濾過性能を測定したところ、圧力損失が 3. 0 inmHzO であって、実施例 1 のものとほぼ同レベルにあったが、その塵埃捕集効率は 5 9 %であり、かつその塵埃保持容量は、 1 8 0 g Ζηίであって実施例 1 の不織布のそれらよりも低く、フィルター寿命の短いものであった。

実施例 2

耐熱性繊維として、単糸繊度： 6デニール、繊維長： Ί 6 讓のポリノ、'ラフェニレンテレフタルアミド織維 6 0 %を用い熱可塑性樹脂繊維として P P S繊維 4 0 %を用いたことを除き、実施例 1 と同一の操作を行った不織布を作成した。

この不織布の目付は 1 0 0 g /rf、厚さは 5. 2醒、密度は 0. 0 1 9 gノであった。また、この不織布の厚さ方向の密度勾配は（ 1 ) 式を満足するものであり、その濾過性能を測定したところ、圧力損失が 4. 0臓 H_z0 であり塵埃捕集効率は 6 6 %であり、塵埃保持容量も 2 7 0 g /rfであってすぐれた濾過性能を示した。この不織布中には、 P P S樹脂による柱状融着体が実施例 1 より多く形成されていた。比較例 2

耐熱性織維として、単糸繊度： 1 3デニール、繊維長： Ί 6譲の全芳香族ポリアミド織維（コーネックス、帝人株式会社製） 1 0 0 %からなる目付 9 0 gZrfのウエッブを作成し、このゥエツブを乾燥後、ゥエツブの両面にァクリル酸エステル樹脂溶液をスプレーし、再び乾燥して目付 1 2 0 gZnfの不織布を作成した。

得られた不織布は、厚さ： 1 2. 0醒、密度： 0. 0 1 0 gZcdを有し、その両面に樹脂が多量に分布し、中央部の樹脂分布量が少なく、不均一な不織布であった。

この不織布の濾過性能を測定したところ、圧力損失が 3 0. 1腿 H₂0 、塵埃捕集効率が 6 4 %であったが、塵埃保持容量は 1 0 0 gZrfであって著しく低かった。

耐熱性繊維の接合形状を観察したところ、繊維の密度交差部のみが接合され、遠隔交差部ではァクリル酸エステル樹脂は紡錘状に耐熱性繊維に固着しており、柱状融着体は存在しなかった。

実施例 3

実施例 1 と同じ操作を行った。但し、耐熱性繊維の単糸繊度を 3デニールとし、 P P S織維の単糸織度を 1. 5デニールとし、ニードルバンチ処理されたゥエツブの高温熱風熱処理を 3 2 0ての熱風により風速 2 m/sec で行った。

得られた不織布において、 P P S織維は実施例 1 と同様に. 完全に溶融して繊維形状をとどめず、耐熱性繊維間に第 1図および 2図に示されているような柱状融着体を形成して耐熱性織維を接合していた。この不織布の厚さ方向における密度勾配は（ 1 ) 式を満足するものであり、またその塵埃捕集効率は 6 5 %と高く、塵埃保持容量も 2 7 0 g Z m²と高い値を示した。

比較例 3〜 4

比較例 3 において、実施例 1 と同じ操作を行った。但し、 P P S繊維の混率を 5 5 %とし、全芳香族ポリアミド纈維 (コーネックス、帝人株式会社製）の混率を 4 5 %とした。得られた不織布において、厚さ方向の密度勾配が小さく、塵埃保持容量も小さく、空隙が大きすぎ塵埃捕集効率も低いものであった。

比較例 3 の不織布の密度勾配を第 3図に示す。

また、比較例 4 においても、実施例 1 と同じ操作を行った _t 但し、 P P S織維の混率を 2 %とし、全芳香族ポリアミド繊維（コーネックス、帝人株式会社製）の混率を 9 8 %とした _c 得られた不織布において、 P P S織維による耐熱性織維の溶融固着が充分でなく、この不織布には密度勾配がほとんど無く、フィルターとしての形態保持性の低いものであり実用上不満足なものであった。

実施例 1 〜 2および比較例 1 〜 4 の不織布の性能を第 1 〜 2表に示す。項目耐熱性繊維 P P S 繊維

加工温度単糸織度混率 PPSの MFR 単糸繊度

素材 (デニール） (%) ( g/分） (デニール） (%) CO

実施例 1 ボリ一 m—フエ二レン 13 80 100 20 310

ィソフタルァ

(PMID)

比較例 1 PM I D 13 80 100 2 20 290 実施例 2 ボリ一 P —フエ二レン 6 60 100 2 40 310 t

テレフタルアミド t 比較例 2 PM I D 13 100 バインダ成：ァクリル酸エステル 120

スプレー塗布比較例 3 P M I D 6 45 100 2 55 310 比較例 4 P M 1 D 6 98 100 2 2 310

第 2 表

実施例 4

耐熱性織維として、単織維織度： 1 3デニール、繊維長：

7 6 mmの全芳香族ポリアミド鏃維（コーテックス、帝人株式会社製） 8 0 %を用い、これとポリエチレンテレフタレ一ト繊維（融点： 2 5 5 'C、単織維織度： 6デニール、纈維長：

6 4讓） 2 0 %とを開織機により混綿し、この織維混合物からローラーカードによりウエッブを形成し、クロスレイヤーにてこのウエッブを積層して、目付： 1 l O g Znfのゥエツブを作成した。

このウエッブに、コンベア一式の乾熱風乾燥機中において、温度： 2 8 5て、厚さ方向の風速： 0. 5 m/sec 、加熱時間： 3分間の熱処理を施して、目付： 1 1 8 g Zrf、厚さ： 1 4. 5醵、密度： 0. 0 0 8 g Ζαδの不織布を得た。

得られた不織布の結合状態は実施例 1 と同様であって、ポリエチレンテレフタレート樹脂が溶融して形成された多数の柱状融着体が存在するものであった。

また、この不織布を、その表面に平行に 5等分にスライスし、各スライス片の重量比を測定した。その結果を第 3図に示す。

この不織布の濾過性能を測定したところ、その圧力損失は 2. 5賺 Η₂0 であつたが、塵埃捕集効率は 6 2 %と高く、塵埃保持容量も 3 0 0 gZrfでフィルター寿命も長く、物性的にみて、この不織布はフィルタ一として充分有用なものであつた。

この不織布の厚さ方向の密度勾配は連続的かつ均一であつて-. ( 1 ) 式を満足するものであった。この密度句配を第 3 図に示す。

また、この不織布を 1 3 0 ての熱風に 1 ヶ月間曝露してもその物性に変化はほとんど無く、従って極めて高い耐熱性を有するものであった。

実施例 5

実施例 4 と同一の操作を行った。但し、全芳香族ボリァミド鏃維として単繊維織度： 8デニール、繊維長： Ί 6麵のポリノ、 ·ラフエ二レンテレフタルアミド繊維を用いた。

得られた不織布の目付は 1 1 5 g /nf、厚みは 1 5. 0酬密度は 0. 0 0 7 7 g Ζ ϋであった。

この不織布の厚さ方向の密度は、実施例 4 と同様に連続的で均一な勾配を有しており、この密度勾配は（ 1 ) 式を満足するものであった。

この不織布の濾過性能を測定したところ、圧力損失が 2. 4譲 Η₂0 であり、塵埃捕集効率は 6 5 %と高く、塵埃保持容量も 3 2 0 gZnf と高かった。

また、 P P S樹脂による多数の柱状融着体が耐熱性織維間に形成されこれらを接合していた。

実施例 6

実施例 4 と同じ操作を行った。但し、ポリエチレンテレフタレート繊維の代りにボリブチレンテレフタレート織維（融点： 2 2 5て、単織維織度： 8デニール、織維長： 7 6 mm) を使い、熱処理温度を 2 6 0 'C とした。

得られた不織布の目付は 1 1 0 g /m²、厚さは 1 5. 3 mm. 密度は 0 . 0 0 7 0 g Z oSであった。

この不織布の厚さ方向の密度は、実施例 4 と同様に連続的で均一な密度勾配を有しており、この密度勾配は（ 1 ) 式を満足するものであった。

この不織布の濾過性能を測定したところ、その圧力損失が 2 . 3 πω Η ζ Ο であり塵埃捕集効率は 6 . 4 %であり、塵埃保持容量は 3 0 5 gノ nfであって、 .この不織布の濾過性能はすぐれたものであった。

この不織布中には、 P B T樹脂による多数の柱状融着体が耐熱性織維間に形成されこれらを接合していた。

比較例 5〜 9

比較例 5 , 6において、実施例 4 と同じ操作を行った。但し、ボリエチレンテレフタレート（ P E T ) 繊維の混率をそれぞれ 3 % , 5 5 %とした。

比較例 5において、 P E T織維の混率を 3 %としたため、得られた不織布の強力が低く、厚さ方向の密度勾配も小さく - この密度勾配は（ 1 ) 式における上限値を越えていた。

また、比較例 6において、 P E T織維の混率を 5 5 %としたため、得られた不織布の目付は同じ目付の実施例 4の不織布と比較すると大きく、密度勾配が小さく、この密度勾配は ( 1 ) 式の上限値を越えており、また、この不織布の塵埃捕集効率、および塵埃保持容量は低いものであった。

比較例 7 , 8 において、実施例 4 と同一の操作を行った。但し、処理温度をそれぞれ 2 6 5て， 3 2 5 'Cとした。

比較例 7 において、処理温度が 2 6 5てであるため、得られた不織布の引張強度が低く、実用上不充分なものであつた一方、比較例 8において処理温度が 3 2 5てであるため、得られた不織布中の、熱可塑性樹脂繊維による柱状融着体の分布が不織布の下面層部分に集中し、不織布の上面部から毛羽抜けが起こりやすく、実用上問題があるものであった。比較例 9において、風速を 2 . 5 m/sec としたことを除き、実施例 4 と同様の操作を行った。

得られた不織布において、その厚さは 2 . 3 譲、密度は 0 . 0 6 g Zdlであり、その密度勾配が小さく、この密度勾配は ( 1 ) 式を満足しないものであった。またこの不織布の濾過性能を測定したところ、圧力損失は 1 O mmH₂0 であり、塵埃捕集効率は 4 5 %であり、塵埃保持容量は 7 0 g /nfであつて、この不織布の濾過性能は不満足なものであった。

比較例 5 の不織布の密度勾配を第 3図に示す。

実施例 7

1 . 5 % (重量）の顔料を舍む 3デニール、纈維長： 5 1 腿のポリメタフエ二レンイソフタルアミド短織維（コーネックス、帝人株式会社製） 8 0 %と、 2デニール、纈維長： 5 1 讓の P P S短繊維（融点 2 8 0て、帝人株式会社製） 2 0 %とを混綿し、この繊維混合物からローラーカードによりゥエツブを形成し、これにニードルパンチ処理を 1 0 0 ベネトレイト ΖαΙ、針深度 1 O ramで施した。

得られた不織布（目付： 4 6 . 7 g Zrf、厚さ： 2 . 9 7 讓、密度： 0 . 0 1 5 g /ci) をネット上に置き、これに無加圧で 3 2 0 ての熱風（風速 2 mノ sec ) を 5分間吹き当てて熱処理を施し、 P P S短繊維を溶融して、それによつて耐熱性繊維を接合した。得られた不織布は目付： 4 5 g / m² 、厚さ： 2 . 5 跚、密度： 0 . 0 1 8 gノ ci 破断伸度： 5 1 %を有するものであった。

該不織布を 2 4 0 'Cで 1 0 0時間放置してもほとんど形態の変化も少なく耐熱性も良好であつた。

またこの不織布によって、耐熱性断熱材を被覆し、これを 1 9 0てで加圧成型したが、不織布に破損はなく、シヮも発生せず、その成型性は良好であった。また成型後の不織布の隠蔽性、および深色性も良好であった。

この不織布に難燃性テストを行なつたが、 L 0 I値は 3 0 %以上であって良好であつた。

この不織布の手触り感も良く、その色も鮮明で好ましいものであった。

実施例 8

実施例 7 と同じ操作を行った。但し P P S繊維に代えて、 2デニール、織維長： 5 1 mmのポリエーテルエーテルケトン短織維（融点： 3 3 4 ' (：、帝人株式会社製）を用い、熱風熱処理温度を 3 7 0 'Cとした。得られた不織布は目付： 4 7 g Z rf、厚さ： 2 . 1 隨、密度： 0 . 0 2 2 g Z ciS、破断伸度 4 5 %を有するものであった。

この不織布も、実施例 7 と同様に第 1 および 2図に示されているような柱状融着体を多数有するものであった。

この不織布に対する耐熱テストの結果も良好で、成型後の隠蔽性、深色性も良好であった。この不織布に対する成型は 2 5 0てで加圧成型により施されたが、その成型性は良好であった。

この不織布の難燃性テストにおいて、 L O I 値は 3 0 %以上であって、良好なものであった。

比較例 1 0

実施例 7で得たニードルパンチ後の不織布（熱処理前）をクリアランスを設けたプレス機により 2 8 0てで 5分間プレスして、目付： S O g Znf、厚さ： 0. 4删、密度： 0. 1 2 5 g Zcif、破断伸度： 1 5 %の不織布を作成した。

この不織布は断熱性織維が相互に密着しており、その空隙を P P S樹脂が充塡している構造を有していた。

得られた不織布の隠蔽性はやや不十分であり、これに実施例 7 と同様の条件で加圧成型テストを実施したところ破損部分とシヮとが多数発生した。

比較例 1 1、比較例 1 2

実施例 7記載のボリメタフェニレンイソフタルアミド短織維（コーネックス、帝人株式会社製） 1 0 0 %を、ローラ一カードによりウエッブに形成したのち、これにウォーターニ一ドリング処理をゥェッブの両面に施して、目付： 5 2 g / m、厚さ： 0. 5删、密度： 0. 1 0 4 g /cm³の不織布を作成した（比較例 1 1 ) 。

しかし、得られた不織布中に、前記水流の作用により、畝状に薄い部分が形成されており、このためにこの不織布の隠蔽性は不良であつた。

そこで、このウォーターニードリング条件を変更して目付 5 5 gノ ηί、厚さ： 1 . Q腿、密度 ·· 0 . 0 5 5 g の不織布を作成した（比較例 1 2 ) 。得られた不織布には薄い部分が形成されており、このためこの不織布の隱蔽性は不良でぁこ o

比較例 1 3、比較例 1 4

実施例 7 のポリメタフェニレンィソフタルァミド短鏃維 1 0 0 %からローラーカードによりウエッブを形成し、これに二一ドルパンチングを施し、ァクリル酸ェステル樹脂溶液に舍浸し、樹脂付着量が 1 0 %になるように樹脂加工した。得られた不織布の破断伸度は 2 5 %であって不十分であつた。この不織布に加温なしで成型テストを施したところ、薄い部分が多く形成された（比較例 1 3 ) 。

また樹脂加工しないニードルバンチング後の不織布の破断伸度は 8 5 %であったが、成型の際、薄い部分が発生した (比較例 1 4 ) 。産業上の利用可能性

本発明の耐熱性織維不織布は、下記の効果を有する。

( 1 ) 低密度である。

( 2 ) 成型性が優れている。

( 3 ) 生産が容易である。

( 4 ) 耐熱性、難燃性が良好である。

( 5 ) さらに、耐熱性エアーフィルタ一として用いた場合、圧力損失に対する塵埃の捕集効率に優れ、塵埃捕集による圧力損失の上昇も小さく、かつ耐熱性に優れ、しかも製造に対する制約が少なく容易に製造することができる。

( 6 ) また、耐熱性成型被覆用不織布として用いた場合、隠蔽性が高く、深色性、に優れている。

従って、本発明の耐熱性不織布は、耐熱性エアーフィルタ一、耐熱性成形物の被覆シートなどとして有用なものである , また、本発明方法は上記のようなすぐれた性能を有する耐熱性不織布を容易に製造し得るものである。

Claims

請求の範囲

1. 5 0〜 9 5重量％の耐熱性繊維と、これらの耐熱性鏃維の少なくとも一部に溶融接着し、これらを互に接合している 5〜 5 0重量％の熱可塑性樹脂融着体とを含み、前記耐熱性繊維間を接合している前記熱可塑性樹脂融着体が柱状をなしている、ことを特徴とする耐熱性不織布。

2. 前記耐熱性鏃維が、全芳香族ポリアミド織維である、請求の範囲第 1項に記載の耐熱性不織布。

3. 前記全芳香族ボリァミド織維が、ボリ — m—フエユレンイソフタルアミド織維である、請求の範囲第 2項に記載の耐熱性不織布。

4. 前記熱可塑性樹脂が、ポリフエ二レンサルファイド樹脂である、請求の範囲第 1項に記載の耐熱性不織布。

5. 前記不織布の密度が 0. 0 0 5〜 0. l O g / δである、請求の範囲第 1項に記載の耐熱性不織布。

6. 前記不織布が下記関係式（ 1 ) を満足する密度勾配： 0. 0 1 2 5 η ² — 0. 2 0 0 0 η十 1. 1 8 7 5 ≥ W ιι / W, ≥ Q . 0 7 3 8 η ² - 0. 6 8 0 0 η十 1. 6 0 6 2

- ( 1 )

〔但し、 W_t ：不織布の面と平行に 5等分したときの最下層の重量、

W n ：不織布の面と平行に 5等分したときの最下層より n番目の層の重量、

n ：不織布の面と平行に 5等分したときの最下層からの順番〕を有する、請求の範囲第 1 項に記載の耐熱性不織布。

7. 前記不織布の密度が 0， 0 0 5〜 0. 0 5 g /d?である、請求の範囲第 1項に記載の耐熱性不織布。

8. 前記耐熱性繊維が顔料を舍み、前記不織布が 0. 0 1 0〜 0. 1 0 g /o3の密度と、 3 0〜 8 0 %の破断伸度とを有する、請求の範囲第 1項に記載の耐熱性不織布。

9. 耐熱性織維 9 5 %〜 5 0重量％と熱可塑性樹脂織維 5 〜 5 0重量％とを混織し、これに加圧することなく、熱可塑性繊維の融点よりも高温の熱風による熱処理を施すことを特徴とする耐熱性不織布の製造方法。

1 0. 前記熱処理温度が、前記熱可塑性樹脂織維の融点より 3 0〜 5 0 て高い温度であり、かつ熱風の風速が 0. 3〜 1. 0 mノ sec である、請求の範囲第 9項に記載の耐熱性不織布の製造方法。

1 1 . 前記耐熱性繊維の繊維径が、前記熱可塑性樹脂繊維の繊維径より大きい、請求の範囲第 9項に記載の耐熱性不辙布の製造方法。