WO1983000509A1 - Epuration selective en matiere arsenicale au cours d'un procede alcalin de traitement d'un minerai uranifere et/ou molybdenifere au moyen d'un compose du magnesium - Google Patents

Epuration selective en matiere arsenicale au cours d'un procede alcalin de traitement d'un minerai uranifere et/ou molybdenifere au moyen d'un compose du magnesium Download PDF

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Definitions

  • the arsenic content in the uranium and / or molybdenum precipitate increases correspondingly and can make the exploitation of this concentrate of the element or elements to be valued prohibitive.
  • the method according to the invention of selective purification, by means of a magnesium compound, of arsenic dissolved during the hot oxidative attack of a uranium and / or molybdenum ore containing arsenical materials, by means of '' an aqueous liquor of sodium or potassium carbonate and / or bicarbonate is characterized in that the said arsenic, dissolved during the attack, is extracted in the form of magnesium arsenate, by treatment of the carbonate medium and / or bicarbonate, by means of a magnesium carbonate compound or capable of becoming so by its introduction into said carbonate and / or bicarbonate medium.
  • the magnesium compound can be introduced into the medium to be treated in any area of an etching process. More precisely, ledti composed of magnesium can be introduced either in the attack zone of uranium and / or molybdenum ore, or in the suspension resulting from the attack, or even in all or part of the uranium liquor and / or production molybdenum resulting from the separation of the solid phase formed from the waste rock, either finally in all or in part of the production liquor, after the uranium extraction treatments have been carried out and / or molybdenum.
  • the temperature at which the arsenical medium is treated with the magnesium compound depends on the zone into which said compound is introduced.
  • this CO 2 gas makes it possible both to control and to adjust the HCO 3 content of the reaction medium which can be modified by the fact that the quantity of oxygen injected may be greater than that actually necessary to allow oxidation.
  • the mother liquors of the cake S 1 are moved to (C) by means of a recycled washing liquor L 11 .
  • this liquor is introduced into (J) to undergo carbonation by blowing CO 2 there .
  • the slurry obtained can be used as produced or further treated in (M) to separate the cake S 9 consisting of sodium carbonate and / or bicarbonate and a carbonated liquor L 9 which can be collected in ( ⁇ ) or recycled into
  • a uranium-containing ore containing arsenic having the following weight composition after drying, was treated according to the process of the invention:
  • the autoclave was cooled to 60 ° C and drained.

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Abstract

Procédé d'épuration sélective en matière arsénicale au cours d'un procédé d'attaque oxydante à chaud d'un minerai uranifère et/ou molybdénifère contenant des matières arsénicales, consistant à attaquer ce minerai au moyen d'une liqueur aqueuse de carbonate et/ou bicarbonate de sodium ou de potassium, ladite attaque s'effectuant selon des conditions de concentrations, de températures et de pressions provoquant la solubilisation de l'uranium et/ou du molybdène et de l'arsenic présent dans le minerai, puis à recueillir une suspension d'une phase solide dans une phase liquide, enfin, à séparer lesdites phases, qui se caractérise en ce que l'arsenic solubilisé lors de l'attaque est extrait sous la forme d'arséniate de magnésium par traitement du milieu contenant de l'arsenic au moyen d'un composé du magnésium.

Description

EPURATION SELECTIVE EN MATIERE ARSENICALE AU COURS D'UN PROCEDE ALCALIN DE TRAITEMENT D'UN MINERAI URANIFERE ET/OU MOLYBDENIFERE AU MOYEN D'UN COMPOSE DU MAGNESIUM
La présente invention concerne un procédé d'épuration sélective en matière arsenicale sous la forme d'arséniate de magnésium au cours d'un procédé continu d'attaque oxydante d'un minerai uranifère et/ou molybdénifère comportant en tant qu'impureté de l'arsenic, par une liqueur aqueuse contenant en solution des carbonate et bicarbonate alcalins, dans des conditions de concentration de température et de pression provoquant la solubilisation de l'uranium et/ou du molybdène présents dans le minerai.
Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser préférentiellement l'attaque alcaline de minerais uranifères renfermant des carbonates alcalinoterreux tels que carbonates de calcium et de magnésium en quantité élevée, par l'intermédiaire d'une liqueur aqueuse de bicarbonate et carbonate de sodium, d'autant plus concentrée en ces deux com posants que le minerai est plus réfractaire.
L'attaque est généralement effectuée en un milieu oxydant obtenu, par exemple, par insufflation d'oxygène libre dans le milieu réactionnel chaud, afin de permettre l'oxydation de l'uranium et/ou du molybdène et sa solubilisation, mais aussi assurer l'oxydation des sulfures d'impuretés, présents dans le minerai.
Mais, il arrive que les minerais uranifères et/ou molybdénifëres contiennent comme impureté particulièrement gênante, de l'arsnic, dont une fraction est solubilisée lors de l'attaque sous forme d'arsêniate alcalin, tandis que l'autre fraction, se présentant sous une forme arsenicale réfractaire, est insensible à l'attaque et est éliminée avec les stériles.
Dès lors,l'absence de tout traitement d'élimination de l'arsenic solubilisé pendant l'attaque du minerai, entraîne des inconvénients majeurs préjudiciables à la qualité des produits obtenus.
En effet, la suspension résultant de l'attaque soumise à une opération de séparation, assure la récupération des phases liquide et solide.
La phase solide, formée par les stériles et la fraction arsenicale non dissoute, est imprégnée de la liqueur uranifère et/ou molybdénifère contenant de l'arsenic résultant de l'attaque, puis est lavée au moyen d'eau ou d'une liqueur aqueuse de recyclage pour récupérer la liqueur d'imprégnation.
La phase liquide, qui contient en solution des carbonate et bicarbona- te alcalins, de l'uranium et/ou du molybdène, et de l'arsenic solubilisé lors de l'attaque, constitue la liqueur de production qui, mélangée avec la liqueur résultant du lavage de la phase solide, est ultérieurement traitée par les moyens connus de l'homme de l'art pour en extraire l'uranium et/ou le molybdène, avant que la liqueur ainsi ap- pauvrie ne soit éventuellement recyclée dans l'une des étapes du processus d'attaque du minerai.
Ce recyclage a l'attaque du minerai, de la liqueur appauvrie en uranium et/ou molybdène, a pour effet un enrichissement continu et pro- gressif de la teneur en arsenic dans toutes les étapes du processus de valorisation de l'uranium et/ou du molybdène, et notamment dans la liqueur de production destinée à l'extraction du ou des éléments à valoriser.
De ce fait, la teneur en arsenic dans le précipité uranifère et/ou molybdénifère augmente corrélativement et peut rendre rédhibitoire l'exploitation de ce concentré du ou des éléments à valoriser.
Dès lors, il s' avère nécessaire de mettre en oeuvre un procédé d'ex- traction sélective de l'arsenic de telle manière que les minerais uranifères et/ou molybdénifères contenant, en particulier, cette impureté, puissent faire l'objet d'une exploitation industrielle.
Divers procédés de traitement,connus de l'homme de l'art, ont été suggérés pour résoudre le problème né de la présence de l'arsenic dans les liqueurs uranifères et/ou molybdénifères de production. Un premier procédé, bien connu de l'homme de l'art, a été proposé (Gmelin's Handbuch der Anorg.Chemie, Eisen, B Lieferung 4, 1931, page 59) qui consiste à acidifier la liqueur carbonatée a purifier jusqu'à un pH au voisinage de 3,5, à ajouter un composé du fer à l'état de FeIII afin de précipiter l'arséniate de fer que l'on peut ultérieurement éliminer par une séparation physique. Un tel procédé présente de nombreux inconvénients, tel que, par exemple, celui d'a¬ cidifier la totalité de la liqueur carbonatée à purifier provoquant la destruction des carbonate et bicarbonate présents et l'obligation de régénérer ladite liqueur par un apport de carbonate et bicarbonate alcalins. En outre, il est aussi nécessaire d'éliminer du milieu l'a- nion introduit par l'acidification ainsi que celui combiné avec le fer dans le composé ferrique utilisé pour l'élimination de l'arsenic.
Un autre procédé, également connu, conduit à la précipitation de l'arsenic sous la forme d'un composé ammoniaco-magnésien de formule AsO4 NH4Mg, telle qu'elle est mentionnée dans le Manuel de Chimie analytique, Tome I, p. 242 de TREADWELL (Dunod 1939) par introduction d'ammoniac et/ou d'un composé ammoniaque et d'un composé de magnésium. Ce procédé présente l'inconvénient majeur d'introduire du NH3 dans l'ensemble du cycle de traitement, qui se manifeste plus particulièrement par sa présence dans les stériles et dans les effluents gazeux issus de l'attaque, obligeant à des traitements d'élimination de l'ammoniac pour satisfaire aux contraintes antipolluantes de l'environnement.
De plus, un autre procédé, également connu, décrit dans le brevet US 2079805, consiste à attaquer un minerai de Wulfénite, préalablement mélangé avec du nitrate et/ou de l'hydroxyde de sodium, par calcination à haute température, puis à lixivier par de l'eau pour obtenir une liqueur renfermant le molybdate de sodium solubilisé ainsi que de l'arsenic et du phosphore solubilisés, à séparer les stériles de la liqueur précitée,. à neutraliser la liqueur séparée par exemple au moyen d'acide nitrique, pour en éliminer totalement le CO2 présent, avant d'en extraire le phosphore et l'arsenic sous la forme de phosphate et d'arséniate de magnésium par addition de MgC12. Mais ce procédé présente l'inconvénient majeur de nécessiter l'élimination totale du CO3=et/ou HCO3- présents en solution au moment où s'effectue l'élimination de l'arsenic sous la forme d'arsêniate de magnésium.
Enfin, un autre procédé décrit dans le brevet français 2404 601 propose, pour résoudre le problème né de la présence de l'arsenic dans les liqueurs uranifères et/ou molybdénifères de production, de caustifier la liqueur résultant de la précipitation de l'uranium, avant son recyclage à l'attaque.
Mais un tel procédé conduit non seulement à l'élimination de l'arsenie sous la forme d'arséniate de calcium, mais encore à celle des carbonates présents. Dès lors, et après un tel traitement, la liqueur recyclée à l'attaque est impropre à une telle opération si elle n'est pas préalablement restaurée dans ses teneurs en carbonate, bicarbonate de sodium ou de potassium.
En outre, l'application d'un tel procédé à l'élimination de l'arsenic de solutions contenant également des carbonate et bicarbonate ne permet pas d'extraire d'une manière sélective ledit arsenic, et laisse l'utilisateur en face d'inconvénients majeurs tels que d'aboutir à un précipité contenant en mélange des carbonate et arséniate de calcium.
Dès lors, l'arséniate de calcium présent dans l'effluent solide peut être, malgré sa faible solubilité, un élément polluant pour l'environ- nement et nécessiter des précautions particulières et coûteuses pour son stockage, du fait qu'il est en mélange avec les autres sels éliminés.
Il apparaît donc souhaitable et intéressant d'extraire sélectivement l'arsenic sous une forme permettant, ou bien sa valorisation, ou bien un stockage aisé et non polluant.
C'est pourquoi, poursuivant ses recherches en ce domaine, la demanderesse a maintenant trouvé qu'il était possible de réaliser l'extraction de l'arsenic suivant un procédé nouveau qui évite les inconvénients précités. Le procédé selon l'invention d'épuration sélective, au moyen d'un composé du magnésium, de l'arsenic solubilisé lors de l'attaque oxydante à chaud d'un minerai uranifère et/ou molybdénifère contenant des matières arsenicales, au moyen d'une liqueur aqueuse de carbonate et/ou bicarbonate de sodium ou de potassium, se caractérise en ce que ledit arsenic, solubilisé lors de l'attaque, est extrait sous la forme d'arsêniate de magnésium, par traitement du milieu carbonate et/ou bicarbonaté, au moyen d'un composé du magnésium carbonate ou susceptible de le devenir par son introduction dans ledit milieu carbonate et/ou bicarbonaté.
Selon l'invention, et ce par opposition à l'art antérieur connu, illustré en particulier par le brevet US 2079805, l'introduction d'un composé du magnésium dans le milieu résultant de l'attaque oxydante d'un minerai uranifère et/ou molybdénifère contenant de l'arsenic, au moyen d'une liqueur aqueuse ayant en solution l'un au moins des anions co3 =, HCO3-et OH , provoque, sans entraîner la précipitation de l'ura nate et/ou du molybdate de magnésium, la précipitation de l'arsenic solubilisé, sous la forme d'arsêniate de magnésium, qui peut être ex- trait du milieu de traitement par une séparation solide-liquide, la phase solide contenant le précipité d'arsêniate de magnésium, pouvant ensuite être lavé par de l'eau ou par une liqueur de recyclage.
Le composé du magnésium peut être introduit dans le milieu à traiter dans une zone quelconque d'un procédé d'attaque. Plus précisément, ledti composé du magnésium peut être introduit indifféremment, soit dans la zone d'attaque du minerai uranifère et/ou molybdénifère, soit dans la suspension résultant de l'attaque, soit encore dans la totalité ou dans une partie de la liqueur uranifère et/ou molybdénifère de production résultant de la séparation de la phase solide formée des stériles, soit enfin dans la totalité ou dans une partie de la liqueur de production, après qu'aient été effectués les traitements d'extraction de l'uranium et/ou du molybdène.
Lorsque le composé du magnésium est introduit dans la zone d'attaque du minerai contenant de l'arsenic, il l'est généralement en même temps que ledit minerai, et il en subit toutes les conditions d'attaque. Le précipité d'arséniate de magnésium résultant est extrait du cycle de production par séparation des phases solide et liquide formant la sus¬ pension provenant de l'attaque. En d'autres termes, la phase solide ainsi séparée est constituée par les stériles et l'arséniate de magnésium.
La phase solide ainsi séparée et imprégnée de la phase liquide résultant de l'attaque du minerai, est alors soumise à une opération de lavage au moyen d'eau ou d'une liqueur de recyclage, puis la liqueur d'imprégnation ainsi déplacée peut, par exemple, être jointe à la liqueur de production résultant de la séparation des phases liquide et solide, de la suspension provenant de l'attaque ou encore recyclée à l'attaque du minerai.
Lorsque le composé du magnésium est introduit dans la suspension résultant de l'attaque,. il l'est généralement après que ladite suspension résultant de l'attaque ait été amenée à une température généralement au plus égale à celle de l'ébullition dans les conditions normales de pression. Le précipité d'arsêniate de magnésium résultant est alors extrait du cycle de production, en même temps que les stériles, par une séparation des phases solide et liquide, la phase solide étant ultérieurement soumise à une opération de lavage avec récupération de la liqueur d'imprégnation.
Lorsque le composé du magnésium est introduit dans une zone de traitement autre que celle de l'attaque du minerai ou de la récupération de la suspension résultant de l'attaque, le précipité d'arséniate de magnésium en résultant est recueilli par une séparation de phase solide-liquide. La phase solide séparée est, comme précédemment exprimé, soumise à une opération de lavage au moyen d'eau ou d'une liqueur de recyclage afin d'extraire de ce précipité la liqueur d'imprégnation retenue. Le liquide de lavage est ensuite recyclé en un point choisi du cycle de production. Le composé du magnésium peut être introduit dans le milieu à traiter sous la forme d'une solution aqueuse, ou encore sous la forme d'une suspension aqueuse finement dispersée, ou bien encore à l'état pulvérulent, le composé du magnésium pouvant être choisi dans le groupe constitué par les composés carbonates du magnésium, tels que la dolomie, la giobertite, les sels de magnésium et les oxyde et hydroxyde de magnésium se transformant en un composé carbonate du magnésium dans le milieu carbonate et/ou bicarbonaté iré sultant de l'attaque du minerai.
La température à laquelle s'effectue le traitement du milieu arsenical par le composé du magnésium dépend de la zone où est introduit ledit composé.
Dans le cas où le composé du magnésium est introduit dans le milieu d'attaque lui-même, par exemple en même temps que le minerai, la température du procédé d'épuration sélective en matière arsenicale est celle pratiquée au cours de l'attaque dudit minerai, c'est-à-dire qu'elle est généralement inférieure à 300° C et, de préférence, com prise entre 60° C et 220° C
Dans le cas où le composé du magnésium est introduit dans la suspension résultant de l'attaque ou bien dans tout ou partie de la liqueur uranifère et/ou molybdénifère de production, avant ou après que soient effectués les traitements en vue d'en extraire l'uranium et/ou le molybdène, la température à laquelle s'effectue le traitement du milieu arsenical par le composé du magnésium est au plus égale à l'ébulli tion, mais est de préférence comprise entre 20° C et 90° C.
La quantité en composé du magnésium généralement utilisée pour la précipitation de l'arsenic est voisine de la quantité stoechiométrique nécessaire pour l'éliminer sous la forme d'arsêniate de magnésium.
Dans le cas où la quantité en composé du magnésium est supérieure à la quantité stoechiométrique, l'excès de magnésium est recueilli sous la forme d'un précipité d'hydroxyde et/ou d'un carbonate de magnésium, en même temps que le précipité d'arsêniate de magnésium. Le précipité d'arséniate de magnésium, généralement séparé du milieu traité, peut être soumis à un lavage qui permet de recueillir la liqueur-mère d' im prégnation, la liqueur recueillie après ce lavage étant réinsérée dans le cycle de production. Comme cela est bien connu, l'attaque oxydante des minerais uranifères et/ou molybdénifères contenant de l'arsenic s'effectue en présence d'oxygène libre, introduit sous forme d'un gaz contenant de l'oxygène tel que l'air, l'air enrichi en oxygène, ou encore l'oxygène seul. Cet te insufflation s'effectue sous une pression telle que la pression par tielle d'oxygène dans le réacteur se situe dans l'intervalle 0,1 à 20 bars, mais de préférence, entre 5 et 15 bars.
La liqueur aqueuse à épurer renferme, pour l'essentiel, l'un au moins des composés : bicarbonate, carbonate et hydroxyde de sodium ou de po tassium. Selon la nature du minerai soumis à l'attaque et la nature de la liqueur à traiter, la concentration de ladite liqueur peut varier dans de larges limites pour chacun des réactifs présents. Ainsi, la concentration en HCO3 peut varier entre 2 g/1 et 100 g/1, mais de pré férence entre 5 g/1 et 80 g/1, tandis que la concentration en CO3= peut se situer dans l'intervalle 0 g/1 et 80 g/1, mais de préférence entre 1 g/1 et 50 g/1, et que la concentration en OH peut être comprise dans l'intervalle 0 g/1 et 20 g/1, mais de préférence entre 0 g/1 et 10 g/1.
Il peut être également intéressant d'insuffler dans le milieu réaction nel du gaz CO2, pendant que s'effectue l'attaque. Cette insufflation peut se faire d'une manière continue ou discontinue selon un débit constant ou variable.
Ainsi, l'injection de ce gaz CO2 permet tout à la fois de contrôler et d'ajuster la teneur en HCO3 du milieu réactionnel qui peut être modifié par le fait que la quantité d'oxygène insufflée peut être plus importante que celle réellement nécessaire pour permettre l'oxydation.
Le domaine des températures généralement pratiquées pour l'attaque des minerais uranifères et/ou molybdénifères est généralement inférieur à 300° C, mais il est préférentiellement compris entre 60° C et 220° C.
Enfin, il peut se révéler avantageux, dans le cas de certains minerais, d'introduire dans le milieu réactionnel un catalyseur d'oxydation usuel permettant d'améliorer la cinétique d'attaque. En pratique, le procédé selon l'invention peut également comporter un ou plusieurs traitements préalables du minerai avant que s'effectue son attaque proprement dite selon les conditions précitées et le traitement d'élimination de l'arsenic. Tout d'abord, il peut se révéler nécessaire que le minerai subisse, non pas un habituel broyage, mais un broyage particulièrement poussé, en vue de multiplier les interfaces entre les grains du minerai et la liqueur d'attaque. De même, il peut être avantageux d'éliminer préalablement les matières organiques contenues dans le minerai par une calcination à température contrôlée.
Enfin, dans certains cas, il s'avère avantageux de réaliser un traitement préalable d'enrichissement physique par les techniques connues de l'homme de l'art telles que, par exemple, par flottation.
II est évident que les divers traitements préalables peuvent être combinés entre eux, même dans le cas d'une attaque à contre-courant.
Les avantages du procédé selon l'invention seront plus perceptibles grâce aux exemples donnés à titre illustratif.
L'invention sera mieux comprise grâce à la description des figures 1 et 2 :
La figure 1 est une représentation schématique du procédé concernant l'attaque carbonatée d'un minerai uranifère contenant également de l'arsenic et des matières organiques, dont l'épuration sélective en matières arsenicales est pratiquée sur la liqueur de recyclage à l'attaque.
La figure 2 est une représentation schématique du procédé selon l'invention, indiquant en traits pleins le circuit utilisé lorsque l'élimination de l' arqenic est réalisée sur la totalité d'une liqueur uranifère de production, après qu'elle ait été soumise au traitement d'extraction de la plus grande partie de l'uranium dissous à l'attaque. Ainsi, ladite liqueur, résultant de la valorisation de l'uranium, contient, outre l'arsenic et un peu d'uranium, des carbonate, sulfate, hydroxyde ou hydrogénocarbonate alcalins ainsi que, éventuellement, du molybdène et des impuretés minérales autres et/ou organiques. Selon la figure 1, le minerai uranifère, mis sous une forme divisée, et renfermant des matières organiques et arsenicales gênantes, est introduit en (A) avec la liqueur d'attaque L9 en même temps qu'est insufflé de l'oxygène dans le milieu réactionnel. Après refroidissement, la bouillie obtenue après l'attaque est introduite en (B) où s'effectue la séparation d'un gâteau S1 constitué par le mélange de la fraction stérile et du précipité d'uranium, et de la liqueur aqueuse L1 contenant en solution des carbonate et bicarbonate alcalins, l'uranium et des matières organiques solubilisées lors de l'attaque.
Les eaux-mères du gâteau S1 sont déplacées en (C) au moyen d'une liqueur de lavage L11 recyclée.
Le mélange L3 des liqueurs L1 et L2 est déplacé en (P) où s'effectue la précipitation des matières arsenicales au moyen d'un composé du magnésium.
La suspension résultant de la précipitation en (P) est alors introduite en (Q) où. l'on réalise la séparation d'un gâteau S30 constitué, pour l'essentiel, par de l' arséniate de magnésium et d'une liqueur L30 recyclée en (H). Les eaux-mères du gâteau S30 sont déplacées en (R) au moyen d'eau introduite et la liqueur L31 en résultant est jointe à la liqueur L30 en formant la liqueur L32 , déplacée en (H) où s'effectue le traitmenent des matières organiques au moyen d'un agent oxydant, donnant une liqueur L33 épurée.
Le gâteau S2 résultant du lavage en (C) est introduit en (D) où s'effectue la redissolution du précipité d'uranium dans une liqueur appropriée, formeé par le mélange de deux liqueurs recyclées L10 et L6.
La liqueur L10 a la même composition que la liqueur L11 précitée. Lorsque la redissolution des ions uranifères est achevée, la bouillie résultante est traitée en (E) où se réalise la séparation d'un gâteau S3 et d'une liqueur L3.
Le gâteau S3, essentiellement constitué par les stériles, est déplacé en (F) où il subit un lavage par de l' eau, avec recyclage de la li queur de lavage L4 en (C) et (D) selon les fractions L10 et L11 .
La liqueur L3 , riche en uranium dissous, sous la forme d'un uranyle carbonate alcalin, est partagée en deux fractions inégales, l'une L6 étant recyclée en (D) à la redissolution de l'uranium, l'autre L7 la plus importante, constituant la liqueur de production à partir de laquelle est extrait en (G) l'uranium par un procédé non décrit, tan dis que la liqueur résultante L8 , appauvrie en uranium et débarassée des impuretés provenant du minerai uranifère par un procédé connu no décrit, est recyclée vers (A) pour constituer, en mélange avec la li queur L33 , la liqueur d'attaque L9 .
Selon la figure 2 , les solutions "Le" à traiter, provenant de la valorisation de l'uranium dissous à l'attaque, contenant également de l'arsenic, sont introduites en (AH) ainsi que le composé du magnésium. La bouillie ainsi obtenue, en raison de la précipitation de l'arséniate de riagnésium, est introduite dans le réceptacle (AI) où l'on effectue la séparation d 'un gâteau S30 et d 'une liqueur L30 destinée
a être caustifiée.
Le gâteau S30 est introduit dans la zone (AJ) où s'effectue éventuellement un lavage par de l'eau permettant d'extraire les eauxmères d'imprégnation. Après séparation du gâteau lavé S31 et de la liqueur L31 porteuse des eaux-mères d'imprégnation, cette dernière liqueur est jointe à la liqueur L30 en donnant une liqueur L32 alcaline qui est destinée à être caustifiée.
La liqueur L32 est alors introduite en (A) ainsi que la chaux nécessaire à sa caustification. La bouillie obtenue après traitement par la chaux est introduite dans la zone (B) où l'on effectue la séparation d'un gâteau S1 et d'une liqueur L1 contenant certaines impuretés solubilisées. Les eaux-mères du gâteau S1 sont extraites en (C) au moyen d'une quantité d'eau introduite. Les eaux-mères L2 ainsi extraites sont mélangées à la liqueur L1 en formant la liqueur L3. Le gâteau S2 résultant, extrait de (C), est essentiellement constitué par du carbonate de calcium.
La-liqueur L6, formée par le mélange des liqueurs L1 et L2, est conduite en (D.) où s'effectue une concentration en soude libre par évaporation d'eau, en provoquant la précipitation de sulfate de sodium.
La bouillie L4, sortant de la concentration, est introduite en (E) où l'on réalise la séparation d'une liqueur L5 et d'un gâteau S5.
Le gâteau S5 , essentiellement constitué par du sulfate de sodium, est entraîné en (F) où il subit un rinçage soit par de l'eau, soit par une solution saturée en sulfate de sodium, avec recyclage de la liqueur de rinçage L6 en (D).
Le gâteau S6 , imprégné de la liqueur de rinçage, peut être sorti du cycle de traitement par (K) , ou bien être en partie introduit avec de l'eau en (G) où s'effectue la préparation de la solution de rinçage L7 destinée à être utilisée en (F).
La liqueur L5, riche en soude libre, provenant de (E), peut contenir en solution des impuretés telles que, par exemple, du molybdène, des sels organiques et inorganiques divers qu'il peut être souhaitable d'éliminer.
Si l'on désire éliminer le molybèdne de cette liqueur L5, celle-ci est introduite en (H) avec la quantité nécessaire de Na2S. La bouillie ainsi obtenue est introduite en (S) où s'effectue la séparation de la phase solide constituée par du sulfure de molybdène qui est éliminé et de la phase L7 qui peut être recueuillie en (U) ou bien recyclée dans un autre stade du procédé tel que (I) ou (J).
Si l'on désire éliminer de la liqueur L5 les matières organiques présentes, ladite liqueur est introduite en (I) avec, par exemple, une quantité adéquate d'un composé du baryum, provoquant la précipitation des organates de baryum. La bouillie provenant de (I) est alors introduite en (T) où l'on réalise la séparation d'un gâteau S8 et d'une liqueur L8 qui peut être recueillie en (V), ou encore, recyclée dans un autre stade du procédé tel que (J) par exemple.
De même, s'il est souhaitable de carbonater la liqueur L5, riche en soude libre, cette liqueur est introduite en (J) pour y subir la' carbonatation par insufflation de CO2. La bouillie obtenue peut être utilisée telle que produite ou encore traitée en (M) pour séparer la gâteau S9 constitué par du carbonate et/ou bicarbonate de sodium et une liqueur carbonatée L9 qui peut être recueillie en (Ω) ou recyclée en
(J).
Mais il est bien évident que la liqueur L5, riche en soude libre, peut subir successivement deux des trois traitements précités selon les impuretés qu'il est souhaitable d'éliminer et selon les usages auxquels cette liqueur est destinée après purification. Par exemple, peuvent être combinées en série les éliminations du molybdène et des matières organiques : dans ce cas, une partie aliquote de la totalité de la liqueur L7, provenant de l'épuration en molybdène (S) est introduite ne (I) puis (T) pour y subir l'épuration en matières organiques. Inversement, l'épuration en matières organiques peut précéder l'épuration en molybdène. On peut également réaliser successivement l'élimi nation des matières organiques et une carbonatation de la liqueur; dans ce cas, une partie aliquote ou la totalité de la liqueur L8 provenant de (T) où s'est effectuée l'élimination des matières organiques, est introduite en (J) pour y subir la carbonatation souhaitée.
EXEMPLE 1 :
On a traité, selon le procédé de l'invention, un minerai uranifère contenant de l'arsenic, ayant la composition pondérale suivante après séchage :
Uranium 0,22 %
Arsenic 0,94 %
Sio2 75,0 %
A12O3 13,8 %
Fe2O3 1,6 %
Na2O 0,15 %
K2O 2,8 %
TiO2 0,45 %
P2O5 0,1 %
V2O5 0,02 % Mo 0,15 %
S 0,20 %
Divers 4,57 %
100 kg de ce minerai sec ont été broyés à 160 μm, puis introduits dans un autoclave avec 2,0 kg de Mg(OH)2 finement divisé et 110 kg d'une liqueur d' attaque renfermant 7,0 kg de NaHCO3 et 5,0 kg de Na2CO3 ainsi que 1,0 kg de Fe(OH)3 comme catalyseur d'oxydation.
L'autoclave était chauffé de telle manière que le milieu réactionnel soit à 180º C tout en injectant de l' oxygène à un débit de 30 Km3/h qui barbotait dans la pulpe. La pression totale régnant dans l'autoclave pendant l'attaque oxydante était de 20 bars.
Après une durée de 2 heures, l'autoclave a été refroidi à 60° C et vidangé.
La suspension obtenue a été soumise à une séparation, et l'on recueillait une liqueur aqueuse contenant l'uranium solubilise, dite liqueur de production et une fraction solide imprégnée de cette liqueur de production.
On a recuilli ainsi 80 litres de liqueur mère ayant la composition suivante :
Na2CO3 18,2 g/1
NaHCO3 83,2 g/1
Uranium 1,9 g/1
Arsenic 2,72 g/1
Na2SO4 8,05 g/1
La fraction solide recueillie était soumise à un lavage au moyen de 80 kg d'eau et l'on recueillait 85 litres d'une liqueur de lavage ayant la composition suivante :
Na2CO3 6,4 g/1 NaHCO3 29,3 g/1
Uranium 0,67 g/1
Arsenic 0,96 g/1
Na2SO4 2,83 g/1
On mélangeait alors la liqueur mère et la liqueur de lavage, donnant ainsi 165 litres d'une liqueur de production d'uranium qui avait la composition suivante :
Na2CO3 12,1 g/1
NaHCO3 55,5 g/1 Uranium 1,26 g/1
Arsenic 1,8 g/1
Na2SO4 5,36 g/1 qui était traitée, ultérieurement, par 5,7 kg de NaOH en solution aqueuse en donnât 0,3 kg d'un précipité d'uranate de sodium humide qui, après lavage au moyen de 1,5 litre d'eau, avait une teneur en arsenic de 0,15 %, répondant aux normes ce pureté commerciale généralement admise pour ce produit.
La fraction solide lavée, résultant de la séparation des phases liquide et solide de la suspension provenant de l'attaque, représen tait à sec une masse de 102 kg et avait la composition suivante :
SiO2 75,0 kg
Arsenic 0,57 kg
Magnésium 0,83 kg Uranium 0,01 kg divers 25,6 kg
Dans le but d'éprouver l'efficacité du procédé selon l'invention, 100 kg du même minerai uranifère contenant de l'arsenic ont été soumis aux mêmes conditions d'attaque en l'absence de tout composé du magnésium.
Après séparation de la suspension résultant de 1'attaque et lavage de la fraction solide séparée au moyen de 80 litres d'eau, on recueillait 80 litres d'une liqueur mère et 85 litres d'une liqueur de lavage qui avaient les compositions suivantes :
Pour la liqueur mère :
Na2CO3 9,3 g/1 NaHCO3 97,3 g/1
Uranium 1,9 g/1
Arsenic 7,86 g/1
Na2SO4 8,04 g/1
Pour la liqueur de lavage :
Na2CO3 3,28 g/1
NaHCO3 34,3 g/1
Uranium 0,67 g/1
Arsenic 2,77 g/1 Na2SO4 2,83 g/l
Le mélange de ces deux liqueurs donnait une liqueur de production ayan composition suivante :
Na2CO3 6,2 g/1 NaHCO3 64,8 g/1
Uranium 1,26 g/1 Arsenic 5,24 g/1
Na2SO4 5,35 g/1
Cette liqueur de production, ultérieurement traitée au moyen de 5,7 kg de NaOH en solution aqueuse donnant 0,31 kg d'un précipité d'uranate de sodium humide qui, après lavage avec 1,5 kg d'eau, contenait encore 1,2 % en poids d'arsenic par rapport à la masse d'uranate de sodium sec, nécessitant une opération ultérieure de purification de l'uranium.
EXEMPLE 2 :
En réalisant, comme dans l'exemple 1, l'attaque du même minerai ura nivëre par une liqueur d'attaque ayant la même composition, mais sans introduire le composé du magnésium, on disposait d'une liqueur de pro duction constituée par le mélange de la liqueur mère isolée par séparation et de la liqueur de lavage des stériles séparés.
Cette liqueur de production, dont on a utilisé un volume de 100 litres avait la composition suivante : Na2CO3 6,2 g/1
NaHCO3 64,8 g/1
Uranium 1,26 g/1
Arsenic 5,24 g/1
Na2SO4 5,35 g/1
Cette liqueur de production était traitée au moyen de 1,2 kg de Mg(OH)2 se présentant sous une forme finement divisée, à 60° C, dans un réacteur soumis à une agitation pendant un temps de 2 heures.
La suspension obtenue était soumise à une séparation et l'on recueillait d'une part, 99 litres d'une liqueur uranifère épurée en arsenic, et, d'autre part, 2 kg d'un mélange séché d'arsêniate de magnésium et de l'excès de l'hydroxyde de magnésium n'ayant pas réagi.
La liqueur épurée avait la composition suivante : Na2CO3 12,0 g/1 NaHCO3 55,3 g/1
Uranium 1,25 g/1
Arsenic 1,5 g/1
Na2SO4 5,4 g/1
Le gâteau était formé de :
- Arsenic 18,7 %
- Magnésium 25,0 %
- divers (anions de liaison,humidité etc.) 56,3 %
Ainsi, selon le procédé de l'invention, on obtenait une liqueur de production uranifère, suffisamment épurée en arsenic pour donner un précipité d'uranate de sodium qui, après lavage, avait une teneur en arsenic 0,14 %, répondant ainsi aux normes de pureté commerciale généralement admise pour ce produit.

Claims

REVENDICATIONS 1°/ Procédé d'épuration sélective en matière arsenicale, au moyen d'un composé du magnésium, au cours d'un procédé d'attaque oxydante à chaud d'un minerai uranifère et/ou molybdénifère contenant des matières arsenicales, consistant à attaquer ce minerai au moyen d'une liqueur aqueuse de carbonate et/ou bicarbonate de sodium ou de potassium, ladite attaque s 'effectuant selon les conditions de concentrations, de températures et de pressions provoquant la solubilisation de l'uranium et/ou du molybdène et de l'arsenic présent dans le minerai, puis à recueillir une suspension d'une phase solide dans une phase liquide, enfin, à séparer lesdites phases, caractérisé en ce que l'arsenic solubilisé lors de l'attaque est extrait sous la forme d'arsêniate de magnésium par traitement du milieu carbonate et/ou bicarbonaté contenant de l'arsenic au moyen d'un composé du magnésium carbonate ou susceptible de le devenir par son introduc tion dans ledit milieu carbonate et/ou bicarbonaté.
2°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé du magnésium est introduit à l'attaque du minerai.
3°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé du magnésium est introduit dans la suspension résultant de l'attaque.
4°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé du magnésium est introduit dans tout ou partie de la liqueur uranifère et/ou molybdénifère résultant de la séparation des phases liquide et solide, de la suspension provenant de l'attaque.
5°/ Procédé d' épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le composé du magnésium est introdui t dans Coût ou partie de la liqueur uranifère et/ou molybdénifère provenant de l' attaque après extraction du ou des éléments à valoriser . 6°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé du magnésium est choisi dans le groupe constitué par la dolomie, la giobertite, les sels de magnésium, les oxydes et hydroxydes de magnésium.
7°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température à laquelle s'effectue le traitement du milieu arsenical par le composé du magnésium quand celui-ci est introduit dans le milieu d'attaque, est au plus égale à 300° C, et, de préférence, comprise entre 60°C et 220°C.
8°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température à laquelle s'effectue le traitement du milieu arsenical par le composé du magnésium quand celui-ci est introduit en une zone autre que celle de l'attaque, est au plus égale à l'êbullition et, de préférence, comprise entre 20° C et 90º C.
9°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la liqueur aqueuse à épurer en matières arsenicales renferme l'un au moins des composés bicarbonate, carbonate et hydroxyde de sodium ou de potassium.
10°/ Procédé d'épuration sélective en matières arsenicales selon la revendication 9, caractérisé en ce que, hormis l'arsenic présent, la concentration de la liqueur à épurer en HCO3 peut varier entre 2 g/1 et 100 g/1 et, de préférence, entre 5 g/1 et 80 g/1, tandis que la concentration en CO3= peut varier entre 0 g/1 et 80 g/1, et de préférence entre 1 g/1 et 50 g/1, et que la concentration en OH se situe entre 0 g/1 et 20 g/1 et, de préférence entre 0 g/1 et 10 g/1
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