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PERFECTIONNEMENTS A LA RECUPERATION DES METAUX, DE MINERAIS METALLIQUES
ARSENIFERES.
'ayant fait L'objet d'une demande de brevet déposée aux E.U.A. le 19 janvier 1951 aux noms de P.J.McGauley et F.A. Schaufelberger déclaration de la déposante .),
La présente invention est relative à la récupération des métaux, de minerais métalliques arsénifères. Elle concerne, en outre, la récupération de métaux non ferreux, de minerais contenant des minéraux complexes arsénifè- res. Plus spécifiquement encore, l'invention se rapporte à un procédé de trai- tement de minerais arsénifères de métaux ferreux et/ou non ferreux, dans des conditions telles que l'arsenic puisse être complètement éliminé sous une for- me convenant pour en disposer industriellement.
De nombreux minerais, par ailleurs de valeur, ne sont pas extraits et traités pour le seul motif qu'ils présentent une teneur élevée en arsenic.
Ceci est particulièrement vrai pour de nombreux minerais complexes d'or, d'ar- gent, de platine, de radium, d'uranium, de nickel et de cobalt, qui sont sou- vent contenus dans des minéraux d'arsenic et de fer, comme l'arsénopyrite, ou qui sont associés à ces minéraux. Ce problème se présente également dans de nombreux minerais de cuivre et, à un moindre degré, dans certains minerais de fer et certains minerais sulfurés pyritiqueso
Industriellement, cette répugnance à tenter de traiter des mine- rais possédant une appréciable teneur en arsenic est basée sur un certain nombre de facteurs techniques et économiques. Ainsi, la plupart des procé- dés métallurgiques habituels pour la récupération de métaux de valeur, de ces minerais, impliquent l'oxydation et l'élimination de l'arsenic par volatili- sation.
Ceci se fait habituellement dans des fours de grillage à rablage mécanique. Comme le composé d9arsenic le plus volatil formé au cours de ce traitement, est un oxyde intermédiaire, il faut, pour éliminer une masse ap- préciable d'arsenic, que le grillage soit très soigneusement réglé, de façon que l'on se trouve entre des conditions oxydantes et réductrices Le gril- lage en vue d'éliminer complètement l'arsenic est, dès lors, par nécessité, une opération lente, répétitive et coûteuse.
Une autre complication résulte des caractères toxiques des pro- duits. Les oxydes d'arsenic sont extrêmement toxiques à la fois pour le rè-
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gne animal et pour le règne végétal. En conséquence, dans la plupart des endroits, ces oxydes doivent être complètement éliminés des gaz d'évacua- tion. La séparation et le recueillement de l'arsenic sont coûteux et exi- gent de grandes installations. Ordinairement, il n'y a, par ailleurs, que peu ou pas de marché commercial pour ces oxydes d'arsenic. Comme l'oxyde arsénieux (ASO3) est assez soluble, le problème de la destruction des fu- mées d'arsenic est des plus sérieux. Ainsi, l'évacuation ou le déchargement en surface ou sous le sol implique toujours un certain danger d'intoxica- tion de l'eau d'alimentation dans une zone étendue.
La seule méthode com- merciale, dont on dispose à présent, pour se débarrasser,sans danger, de l'ar- senic, consiste à combiner celui-ci avec du fer, de manière à former un speiss insoluble, dont on peut se débarrasser sans danger, ou à décharger l'oxyde en pleine mer. Les deux opérations sont coûteuses.
Au cours des années récentes, il s'est manifesté une demande cons- tante pour de nombreux métaux, dont les minéraux existants sont communément associés physiquement ou chimiquement à de l'arsenic, à du soufre et ordinaire- ment à du fer. La présente invention a, dès lors, pour objet principal, un procédé permestant une extraction simple, rapide et complète du ou des métaux de valeur, de ces minerais. Un autre objet de l'invention est l'élimination de l'arsenic sous une forme convenant pour en disposer aisément, sans courir de risques potentiels, ni avoir à supporter des frais -prohibitifs.
(race à la présente invention, ces objets sont réalisés par un pro- cédé étonnamment direct. L'opération d'élimination de l'arsenic suivant la présente invention sera illustrée en référence aux schémas ci-dessous, dont le schéma 1 montre, de manière simplifiée, les stades opératoires essentiels du procédé, tandis que le schéma 2 en montre une variante.
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Le nouveau procédé est basiquement simple. Comme le montrent les schémas, une boue aqueuse du minerai est soumise à un lessivage oxydant, en présence d'acide sulfurique, à des températures et pressions élevées,, Ainsi, non seulement les métaux solubles dans les acides, mais également l'ar- senic, contenus dans le minerai sont dissous. On peut arriver promptement à convertir jusqu'à un équivalent de fer dissous en un arséniate de fer inso- luble. L'arsenic dissous excédentaire est insolubilisé par addition de fer, de chaux ou d'une source analogue économique d'un cation donnant lieu à la for- mation d'un arséniate insoluble.
De cette manière, à des pressions excédant environ 100 livres an- glaises par pouce carré et à des températures d'environ 250 - 650 F, l'arsé- nic et la majeure partie du fer sont convertis en arséniates fortement inso- lubles et dont il est aisé de se débarrasser. Simultanément, des métaux de valeur, originellement associés physiquement ou chimiquement à l'arsenic, sont libérés. La boue oxydée est déchargée, refroidie et la solution est séparée du résidu. Ordinairement, ce dernier est lavé. Le résidu insoluble dans l'a- cide et la solution débarrassée du résidu sont soumis à un traitement subséquent.
Un traitement typique du résidu de fer et d'arsenic, en vue de ré- cupérer de celui-ci des métaux de valeur est indiqué dans la demande de bre- vet belge déposée le 18 janvier 1952 sous le n 397.328 pour "Perfectionnements à la récupération des métaux précieux dans les minerais arsénifères et les con- centrats de ceux-ci". Dans cette demande de brevet, on montre que l'or conte- nu dans le minerai de départ peut, après élimination du fer et de l'arsenic, être récupéré par cyanuration, de manière plus efficace que par les procédés actuels. Ceci se fait par cyanuration, en n'utilisant qu'une partie du cyanu- re consommé dans les méthodes habituelles utilisées présentement.
La solution peut, par exemple, contenir des métaux solubles dans les acides, tels que cuivre, argent, nickel, cobalt, etc... Ces métaux peu- vent être récupérés de diverses manières connues.
L'efficacité de ce procédé d'élimination de l'arsenic et la simpli- cité de son déroulement sont particulièrement surprenants,eu égard à la deman- de précédemment insatisfaite pour un tel procédé. Non seulement l'arsenic est éliminé, la majeure partie de cet arsenic étant combinée avec du fer aussi dépourvu de valeur que l'arsenic en question, mais les composés chimiques résultants sont complètement insolubles, non seulement dans l'eau, mais dans la solution de lessivage. En conséquence, une partie au moins du fer et la quasi totalité de l'arsenic sont aisément recueillis par décantation, filtra- tion, etc... Ces composés d'arsenic insolubles peuvent être jetés, même dans des bassins ouverts, sans risques indus de pollution de l'eau alimentaire.
Une particularité de l'invention est à noter. Alors que dans le passé, la présence d'arsenic était considérée comme un sérieux inconvénient, dans le présent procédé, cette présence constitue un avantage défini. Les mi- nerais ordinaires de cobalt, de nickel ou de cuivre contiennent fréquemment de grandes quantités de fer en excès. Il est souhaitable d'empêcher que le fer se dissolve dans la liqueur de lessivage en quantités excessives. Dans le présent procédé, l'arsenic remplit la fonction importante de précipiter de grandes quantités de fer, de la solution, de manière à réduire, dans une me- sure considérable, la nécessité d'une opération d'élimination du fer à exécu- ter subséquemment.
Comme montré sur les schémas, dans la plupart des cas la matière de départ consistera en un concentrât de minéraux. Dans certains cas, ce concentrat aura été spécialement élaboré, en vue de la récupération d'un mé- tal particulier, en faisant usage du présent procédé. Dans d'autres cas, ce concentrat résultera de la concentration sélective préalable, à d'autres fins, d'autres minéraux contenus dans le minerai originel. En tout cas, il s'agira d'un type de concentrat, dont au moins les constituants de gangue ont été par- tiellement éliminés, de manière à réduire le volume de matières à traiter.
Divers procédés de concentration de minerais sont bien connus et ne font pas partie de la présente inventiona
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Les dimensions physiques des particules dans le concentrat à traiter ont un effet sur le procédé dans son'ensemble. Toutefois, en ce qui concerne le présent procédé, il n'est pas nécessaire de réduire les dimensions particulaires en-dessous de la grosseur nécessaire pour séparer les minéraux de valeur de la roche résiduelle, et pour permettre un transport aisé, sous forme d'une boue aqueuse.
Le liquide pour empâter et lessiver ou lixivier les particules peut être constitué par de l'eau, car il se forme de l'acide sulfurique pen- dant le lessivage oxydant, si le concentrat contient du soufre. Toutefois, la présence initiale d'un peu d'acide contribue à amorcer les réactions. En conséquence, une solution diluée d'acide sulfurique est préférable et est ordinairementutilisée. Il va de soi qu'un autre acide mineral faible pourrait être ajouté pour amorcer la réaction, mais l'emploi d'un tel autre acide serait anti-économique. Des quantités adéquates de liqueur appropriée à l'acide sul- furique sont disponibles sous forme de solutions recyclées produits dans d'au- tres stades du traitement, par exemple dans les stades de récupération de mé- taux dont il sera question dans la suite du présent mémoire.
La teneur en a- cide sulfurique de cette liqueur recyclée peut être très faible et même, dans certains cas presque nulle. Il se forme plus qu'assez d'acide sulfurique pour compléter les réactionsnécessaires, pendant le lessivage oxydant, dans la plu- part des cas,
En ce qui concerne la quantité d'acide présente dans la solution de lessivage ou de lixiviation oxydant, un facteur doit être noté. Un faible degré d'acidité favorise l'élimination de l'arsenic. Bien que l'invention n'y soit pas nécessairement limitée, on a constaté, par exemple, dans un cas illustratif d'une extraction, de cobalt, de minerais de cobaltité qu'une forte extraction du cobalt est obtenue avec une très faible extraction de l'arsenic, lorsque la solution de lessivage ne contient pas plus de 5 à 8 % environ d'a- cide sulfurique avant l'oxydation.
Dès lors, il est préférable que la teneur en acide n'excède pas fortement 10 % environ. Quant au pH, il doit aussi être inférieur à 4,5.
Les matières premières particulaires, ordinairement fournies sous forme d'une boue, sont soumises à l'opération de lessivage oxydant ou primaire, sous pression et à température élevées. La pression totale appliquée au réci- pient de traitement peut être de l'ordre de 100 livres anglaises par pouce car- ré, au cours de cette opération. Toutefois, en général, une température quel- que peu supérieure à la température équivalente à ces basses pressions -doit être préférée. Compte tenu de l'économie de l'opération et de la résistance des récipients ordinaires, la température préférée est comprise entre 250 et 550 F environ, bien que la température puisse être de cent degrés ou davantage, plus élevée, comme on l'a noté plus haut.
La pression doit être équivalente à la température, et sera ordinairement d'environ 400 à 650 livres anglaises par pouce carré. Il n'y a aucune raison de ne pas appliquer des températures et des pressions plus élevées, si l'on dispose de moyens pour les engendrer et les supporter. Habituellement, les bénéfices accrus résultant de l'application de telles températures et pressions ne sont, toutefois, pas en proportion avec 1?augmentation des frais à supporter.
L'oxydation en elle-même est exécutée à l'aide d'un gaz oxydant dans le récipient à pression. A cet effet, on préfère employer de l'oxygène.
Toutefois, pour diverses raisons, des conditions économiques peuvent empêcher son utilisation. De l'air enrichi en oxygène ou de l'air seul peut être uti- lisé de manière satisfaisante. Dans ces deux derniers cas, un inconvénient résulte de la différence appréciable de volumes à traiter. Un équilibre économique déterminera l'optimum convenant selon les endroits et les conditions en présence.
En conditions oxydantes, la réaction est exothermique. Ceci con- tribue à une opération aisément contr6lée. Le contrôle est accompli en ex- trayant de la vapeur, de l'azote et/ou d'autres gaz résiduaires du récipient à pression, en quantités suffisantes pour régler la pression et, dès lors, la température équivalente. Avec maints minerais sulfurés, une quantité suffisan- te de vapeur peut être obtenue de cette manière pour divers stades de traitement
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dans l'installation et au voisinage de celle-ci. Dans certains cas, par exem- ple, ceci peut permettre la production d'au moins une partie de l'énergie né- cessaire à la compression de l'air nécessaire pour la réaction d'oxydation.
Pour être couronnée de succès, l'opération nécessite l'insolubi- lisation de tout l'arsenic dissous, du concentrat. Ceci se fait ordinaire- ment tout au moins en partie, grâce à la présence de fer pendant l'oxydation.
De nombreux concentrats contiendront du fer, dans certains cas même, en excès par rapport aux quantités équivalentes d'arsenic. Un peu de fer, ordinaire- ment sous forme de sels ferriques, peut aussi être disponible dans les liqueurs de lessivage recyclées. Lorsque la quantité totale du fer disponible amenée à l'autoclave, c'est-à-dire le fer contenu dans la solution de lessivage et/ou celui présent dans les matières premières solides, n'est pas équivalents à celle de l'arsenic, il faut remédier à cette déficience. En pratique, on peut y parvenir par addition de minerais de fer bon marché, tels que des pyrites et des minerais analogues.
Toutefois, l'addition de fer et de soufre à la matière première, lorsque ni l'un, ni l'autre ne constitue un constituant désiré à récupérer, est généralement indésirable. Une meilleure pratique consiste à faire usa- ge d'une source bon marché de,métaux alcalino-terreux. Les arséniates de ceux-ci, en particulier ceux de calcium et de magnésium,'sont également ou même plus insolubles que l'arséniate de fer. La chaux, la pierre calcaire, la dolomite, etc... peuvent être employées.
Comme montré sur les schémas 1 et 2, l'addition de matières, tel- les que la rhaux et/ou la pierre calcaire, comme source de métaux alcalino- terreux pour un ajustement de pH, peut se faire de nombreuses manières dif- férentes.
Ainsi, comme le montre le schéma 1 ; addition peut se faire en traitant la liqueur de lessivage oxydée extraite,à l'aide de pierre cal- caire, avant les stades de refroidissement et de filtration. Il suffit de traiter la liqueur avec suffisamment de pierre calcaire pour réduire la te- neur en acide libre d'un pH d'environ 4,5 jusqu'à une teneur en acide n'ex- cédant pas 5 à 8 %. Ceci assure la précipitation de tout l'arsenic dissous non précipité. On fait, de préférence, mais non nécessairement, usage dans ces traitements d'une quantité de pierre calcaire juste suffisante pour être complètement dissoute et produire le résultat désiré. Ou bien, la meneur en acide peut être sur-neutralisée.
Toutefois, si l'on ajuste le pH avant le refroidissement et le relâchement de la pression, il faut le faire dans un autoclave. Pour éviter cette nécessité, l'opération peut s'effectuer après le refroidissement, comme indiqué sur le schéma 1. La solution refroidie est conduite dans un réservoir de traitement approprié après refroidissement.
Une autre variante est montrée sur les schémas 1 et 2. Comme in- diqué ci-dessus, une forte extraction de métaux et une faible extraction de l'arsenic sont favorisées à des valeurs de pH inférieures à 4,5 environ, mais une teneur en acide sulfurique inférieure à 8 - 10 % environ. En conséquen- ce, de la pierre calcaire ou des matières similaires peuvent être ajoutées directement au contenu du récipient de lessivage.
Un autre processus peut être suivi. Dans certains cas, il peut être souhaitable de rejeter les arséniates insolubles, séparés du résidu non dissous, après le lessivage. Ceci peut se produire, lorsque le résidu non dissous doit être traité en vue d'effectuer une récupération d'autres métaux, comme indiqué, par exemple, dans la demande de brevet belge dépo- sée le 18 janvier 1952 sous le n 397.328 pour "Perfectionnements à la récu- pération des métaux précieux dans les minerais arsénifères et les concentrats de ceux-ci". Si ceci est souhaitable, l'ajustement du pH peut se faire, com- me l'indique le schéma 2, après filtration du résidu non dissous. Toutefois, ce processus nécessite, comme montré, une autre filtration ou opération équi-
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valente.
Les dispositifs mécaniques et les conditions de lessivage peuvent varier selon les exigences du traitement et la nature du concentrat ou rési- du. Ce lessivage peut se faire de manière discontinue, par charges séparées.
De préférence, mais non nécessairement, ce lessivage sera exécuté de manière à obtenir une décharge continue de liqueur chargée. Ainsi, une batterie de récipients de lessivage peut être utilisée, chaque récipient pouvant, à son tour,être déchargé et rechargé à des intervalles successifs, de manière à assurer une circulation continue de matières traitées vers les stades subsé- quents du procédé. Avec certains types d'appareils, il est aussi possible d'assurer une alimentation et un déchargement continue de chacun des réci- pients.
D e toute façon, que l'opération se fasse de manière discontinue, par charges, de manière échelonnée ou de manière continue, la liqueur de les- sivage déchargée constitue, en fait, une boue de matières non dissoutes ou inertes dans une solution de sulfates dissous. Cette boue déchargée est dé- barrassée de la pression et refroidie, pour faciliter la séparation de la matière non dissoute. Un refroidissement suffisant peut être obtenu simple- ment, en déchargeant la boue chaude dans un réservoir à eau. Il on le dé- sire, on peut prévoir un échange thermique, de manière à récupérer la chaleur sensible à d'autres fins. Tous ces stades opératoires sont englobés dans le terme "refroidissement" indiqué sur les schémas.
La boue refroidie est alors soumise à une opération de séparation des matières solides, ordinairement mais non nécessairement constituée par une filtration. D'autres équivalents mécaniques, tels que décantation et dépôt ou séparation centrifuge, peuvent être utilisés. Ordinairement, les matières solides séparées sont lavées, de manière à assurer la récupération de tous les sels solubles. Comme le montre le schéma 1, le filtrat et les eaux de la- vage sont ordinairement combinés. Ils contiennent à présent, sous forme de sulfates dissous, la quasi-totalité des métaux solubles dans les acides con- tenus dans le concentrat originel.
Après la séparation des matières solides, la solution contient sensiblement tous les métaux solubles dans les acides, sous forme de sulfa- tes équivalents. Cette solution peut être retraitée, en vue de récupérer des matières composantes de manière appropriée. Un tel traitement de récupé- ration est, par exemple, décrit dans la demande de brevet belge déposée le 18 janvier 1952 sous le n 397.327 pour "Perfectionnements à la récupération de métaux, de minerais métalliques arsénifères". Un tel traitement n'est in- diqué que de manière générale sur les schémas, car les détails de ce traite- ment ne font pas partie du procédé suivant la présente invention.
Un minerai typique à traiter peut être un minerai contenant du cuivre, du cobalt et du nickel. Lorsqu'on part d'un tel minerai, la solu- tion exempte de matières solides et/ou les eaux de lavage sont soumises à une opération, dans laquelle la teneur en sèls métalliques dissous est rédui- te par précipitation, cémentation et analogue. Les métaux et/ou sels éliminés sont alors traités de manière à séparer et/ou purifier les métaux eux-mêmes.
Les traitements de récupération des métaux ne font partie de la présente in- vention, mais sont indiqués ici pour illustrer l'intérêt du présent procédé.
La liqueur-mère obtenue à la suite de la réduction de la teneur en sels et de la récupération des métaux constitue un acide dilué, contenant les sels ré- siduels et généralement quelques sels de fer. Cette liqueur-mère est recy- clée, comme liqueur de lessivage, dans le réservoir de lessivage oxydant, où s'effectue la première opération essentielle du présent procédé.
Le résidu de matières solides, qui contiendra de l'or, du plati- ne, etc...,si ces métaux sont présents dans le concentrat de départ, peut être traité, par exemple par eyanuration, en vue de récupérer la teneur en ces métaux. On peut faire-usage de n'importe quel traitement de cyanuration
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habituel. Les détails de ce traitement ne font pas partie de la présente in- vention et la mention de ce traitement n'est fait ici que pour montrer que le procédé d'élimination de l'arsenic est applicable de manière générale.
Le rendement et l'économie du présent procédé pour l'élimination de l'arsenic et analogues apparaîtront dans les exemples suivants, qui sont donnés à titre illustratif.
Dans ces exemples, deux échantillons de concentrats de minéraux provenant de l'Est des Etats-Unis d'Amérique ont été utilisés. Ces concen- trais ont la composition analytique suivante :
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<tb> Constituants <SEP> Echantillon <SEP> I <SEP> Echantillon <SEP> II
<tb>
<tb> Arsenic <SEP> 27,6 <SEP> 19,1
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 22,8 <SEP> 19,7
<tb>
<tb> Fer <SEP> 16,7 <SEP> 13,7
<tb>
<tb> Autres <SEP> métaux <SEP> solubles <SEP> dans <SEP> acides <SEP> 19,6 <SEP> 27,8
<tb>
EXEMPLE 1. -
Une partie de l'échantillon I est mélangée à trois parties d'une liqueur de lessivage aqueuse contenant 10 % d'acide sulfurique. Le mélange est traité en autoclave à environ 460 F. La tension de vapeur à cette tempé- rature est approximativement de 450 livres anglaises par pouce carré.
La boue chaude est traitée à l'aide d'oxygène, à une pression totale d'environ 600 livres anglaises, par pouce carré, pendant 2 heures. La boue traitée est retirée de l'autoclave et les matières solides sont recueillies, lavées et séchées. L'analyse montre que les matières solides traitées contiennent ap- proximativement 99 % de l'arsenic, 98 % du fer et 27 % du soufre, tous sous une forme hautement insoluble. La liqueur exempte de matières solides con- tient virtuellement 100 % du cuivre et du nickel et 98 % du cobalt originel- lement présents dans les concentrats de départ.
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EXEI.#LE 2.-
Une partie de pyrites de fer est ajoutée à dix parties de l'é- chantillon I, de manière à obtenir un échantillon solide composite conte- nant environ une mole de fer par mole d'arsenic. Ce mélange est empâté avec trois parties d'eau et la boue résultante est chargée dans un autocla- ve et soumise, à une température de 4500 F. et sous une pression totale de 600 livres anglaises par pouce carré, à un traitement à l'aide d'oxygène, pendant 2 heures. La pression partielle d'oxygène est approximativement de 150 livres par pouce carré. La boue traitée est débarrassée de la pression, refroidie dans un réservoir approprié et additionnée d'une boue de pierre cal- caire, de manière à neutraliser l'excès d'acide produit pendant le traitement en autoclave.
La boue globale est enlevée de l'autoclave, après quoi les matiè- res solides sont séparées du liquide, lavées et séchées. L'analyse des ma- tières solides séchées, montre qu'elles contiennent plus de 99,9 % de l'arse- nic, plus de 99,9 % du fer et 52.% du soufre, tous sous une forme hautement insoluble. Quand au liquide, il contient presque tout le cuivre et le ni- ckel et plus de 98 % du cobalt originellement présents dans les concentrats de départ.
EXEMPLE 3. -
Une partie de l'échantillon II est traitée de la même manière que l'échantillon I dans l'exemple 1. L'analyse des matières solides traitées
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montre qu'elles contiennent plus de 99 % de l'arsenic, 98 % du fer et 20 % du soufre sous une forme hautement insoluble. Le liquide séparé des matières solides contient virtuellement 100 % du cuivre, du nickel et du zinc et plus de 99 % du cobalt présents dans le concentrat de minerai de départ.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour éliminer la teneur en arsenic lors.de la récu- pération de métaux non ferreux, de concentrats de minerai particulaires de ces métaux, contenant du soufre et de l'arsenic, caractérisé en ce qu'on for- me une boue des particules avec une liqueur de lessivage aqueuse, on traite cette boue, à une température comprise entre 250 et 650 F.
et sous une pres- sion excédant la tension de vapeur de la boue à la température de réaction, à l'aide d'air, d'air enrichi en oxygène ou d'oxygène, on poursuit le trai- tement jusqu'à ce que sensiblement tout l'arsenic soit oxydé et que la réac- tion soit sensiblement complète, et on traite la boue à l'aide d'une matiè- re capable de fournir des cations, dont les arséniates sont sensiblement insolubles dans l'eau et dans les acides, en quantités suffisante pour four- nir au moins un équivalent de cations à l'arsenic dissous.