UA78916C2 - Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію - Google Patents
Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію Download PDFInfo
- Publication number
- UA78916C2 UA78916C2 UAA200508946A UAA200508946A UA78916C2 UA 78916 C2 UA78916 C2 UA 78916C2 UA A200508946 A UAA200508946 A UA A200508946A UA A200508946 A UAA200508946 A UA A200508946A UA 78916 C2 UA78916 C2 UA 78916C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- nanofibers
- silicon nitride
- synthesis
- nanofibres
- manufacturing
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical group C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 35
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 2
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 claims 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001410 Microfiber Polymers 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 2
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 description 2
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 2
- 239000011208 reinforced composite material Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- -1 which is used as M" Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Нановолокна нітриду кремнію синтезують шляхом термічного розкладу тетрахлориду кремнію в присутності азоту та водню, причому синтез здійснюють в температурному діапазоні 900-1100 °С протягом 30-180 хвилин, а співвідношення компонентів парогазової суміші тетрахлориду кремнію, водню та азоту становить відповідно 10:45:45-20:40:40. Винахід забезпечує спрощення процесу виготовлення нановолокон та дозволяє одержувати нановолокна необхідних розмірів та форми.
Description
Опис винаходу
Винахід належить до галузі виготовлення нановолокнистих матеріалів, а саме - нановолокон нітриду кремнію 2 ї може бути використаний при розробці армованих композитних матеріалів, особливо з керамічною матрицею, та для виготовлення фільтрів надтонкої очистки рідин, включаючи агресивні.
Відомий спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію шляхом нагрівання вуглецевих багатостінних вуглецевих нанотрубок та силікагелю в атмосфері аміаку до температури 13602С |Р. Іеопагс ЮОеерак еї аї.
Мапом'ігевз апа Мапоїшрез оЇВМ, Зам апа 513М4 // Майегіа! 5сіепсе; МоїЇ.50, Мо.2, 20021. то Недоліком цього способу є необхідність попереднього виготовлення багатостінних вуглецевих нанотрубок та проведення синтезу при досить високих температурах.
Відомий спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію шляхом карботермічного відновлення 5іО 5 в присутності арієту (С.О. 2Напо, С.МУ. Мепо, ЕР. Рйірр. Зупіпезів апа спагасіегігайоп ої Мапоуігев апа папосаріез // Маїегіаіє Зсіепсе апа Епдіпеегіпд А286 (2000) 34-38), згідно з яким спочатку готують ксерогель іо», потім синтезують нановолокна нітриду кремнію.
Недоліком цього способу є його складність, так як процесу синтезу передує довготривалий процес приготування ксерогелю.
Найбільш близьким способом виготовлення нановолокон нітриду кремнію (діаметром приблизно 30-200 нанометрів) за рахунок реакції газоподібного БІО, який формується в реакторі із твердого ЗіІО, та джерела азоту, в якості якого використовуються М», МН»з, амоній чи гідрозін, при підвищених (1200-140022) температурах і тиску в зоні реакції в присутності дисперсних вуглецевих нанотрубок, що мають діаметр від 3,5 до 70 нанометрів, причому реакція відбувається протягом 20 годин. (Пат. США 5814290, М. кл. СО18021/068, опубл. 29 вересня 1998р.|.
Недоліками цього способу є: необхідність застосування вуглецевих нанотрубок, проведення процесу при сч досить високих температурах і підвищеному тиску, довготривалість процесу виготовлення нановолокон нітриду (3 кремнію.
Задачею винаходу "Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію" є спрощення процесу виготовлення нановолокон за рахунок зниження температури до 900-1100 С, зменшення часу синтезу до 30-180 хвилин, с зр Проведення процесу виготовлення нановолокон при атмосферному тиску. Задача досягається шляхом за рахунок термічного розкладу тетрахлориду кремнію в присутності азоту та водню, причому синтез відбувається в. ж температурному діапазоні 900-10002С в присутності порошків каталізаторів Ре, Со, Мі і їх суміші та в ФУ температурному діапазоні 1010-11002С без порошків каталізаторів на протязі 30-180 хвилин, а співвідношення компонентів парогазової суміші 5іСі/, Но та Мо становить відповідно 10:45:45-20:40:40. со
Застосування тетрахлориду кремнію, азоту та водню в якості парогазової суміші дозволяє точно дозувати ча співвідношення компонентів і суттєво спрощує процес виготовлення нановолокон нітриду кремнію в порівнянні з аналогами за рахунок зниження температури синтезу вказаних волокон.
При виготовленні нановолокон з застосуванням каталізаторів при температурі, нижчій за 9002, швидкість синтезу нановолокон нітриду кремнію настільки низька, що продуктивність обладнання є економічно не вигідною. «
При температурі, вищій за 10002С, утворюются мікроволокна (діаметр яких становить декілька мікрон). При шщ с температурах, вищих за 11002С, в продуктах синтезу суттєво переважають плівки нітриду кремнію. ц При виготовленні нановолокон без застосування каталізаторів температурний діапазон в сторону збільшення ,» і становить 1000-11002С7. У цьому випадку при температурах, нижчих за 10009 кількість синтезованих нановолокон була дуже малою, а при температурах, вищих за 11002С діаметр нановолокон збільшується до кількох сотень нанометрів. - Часовий діапазон виготовлення нановолокон та мікроволокон обумовлений кількістю синтезованих со нановолокон.
Співвідношення компонентів парогазової суміші обумовлене економічними міркуваннями: при меншому се) значенні ЗіСІ. за нижню межу діапазону зменшується продуктивність установки, а при більшому значенню за шо 90 верхню межу - відбувається невиправдана витрата компонентів.
Вказані вище обгрунтування показують наступні приклади. 4) Приклад 1
Нановолокна ЗізМ. виготовлювали з застосування каталізаторів, який розміщували в зоні синтезу на графітовій підкладці, що розігрівалася прямим пропусканням електричного струму. Таку підкладку розміщували в кварцевому проточному реакторі діаметром 40мм і довжиною ЗООмм. Перед початком синтезу суміш о порошків-каталізаторів Бе, Со та Мі відновлювали в середовищі водню гри температурі 9002С протягом 30 хвилин, після чого в реактор впускали парогазову суміш 5іСі/, Но та Мо в співвідношенні 10:45:40. Час синтезу о нановолокон 5із3М. становив 180 хвилин. Дослідження продуктів синтезу проводили на просвічуючому електронному мікроскопі УСМ 100 СХ. Нановолокнисті структури, виготовлені при вказаних у Прикладі 1 60 параметрах, та їх електронограма представлені на Фіг.1. Результати дослідження на просвічуючому електронному мікроскопі свідчать, що нановолокна нітриду кремнію мають діаметр, в основному, 15-25 нанометрів. Електронограма свідчить про те, що нановолокна мають аморфну структуру.
Приклад 2
Синтез нановолокон проводили з застосуванням каталізаторів з парогазової суміші ЗіСІл, Но та Ма (10:45:45 бо відповідно) при температурі 9602С на протязі бОхв. Зразки синтезованого матеріалу та його електронограма представлені на Фіг.2. Нановолокна мають діаметр 70-240 нанометрів. Електронограма свідчить про те, що нановолокна мають кристалічну структуру.
Приклад З
Нановолокна виготовляли без застосування каталізаторів з парогазової суміші ІСІ 4, Но та Ма (10:45:45 відповідно) при температурі 11009 на протязі УОхв. Результати досліджень нановолокон Зі з3М; на просвічуючому електронному мікроскопі представлені на Фіг.3. Нановолокна мають діаметр 20-70 нанометрів.
Дослідження фазового складу нановолокон методой рентгенографії, виготовлених згідно з умовами
Прикладу З, показало, що продукти синтезу є (у -ЗізМа4 та В -ЗізіМа (Фіг.4).
Приклад 4
Нановолокна виготовляли без застосування каталізаторів з парогазової суміші ЗіСІ 4, Но та Ма (20:40:40 відповідно) при температурі 11002 на протязі ЗОхв. Нановолокна мають діаметр 30-60 нанометрів.
Дослідження фазового складу нановолокон методом рентгенографії, виготовлених згідно з умовами 75 Прикладу 3, показало, що продукти синтезу є (у -ЗізМа4 та В -ЗізМ.А (Фіг.4).
Вищеописані приклади показують, що такий спосіб дає змогу синтезувати нановолокна нітриду кремнію.
Причому, в залежності від параметрів технологічного процесу можна виготовляти нановолокна необхідних розмірів та структури. Нановолокна нітриду кремнію, завдяки комплексу підвищених властивостей можуть бути успішно використані для виготовлення армованих композитних матеріалів, зокрема для створення композитів на основі нанокераміки.
Claims (2)
1. Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію, який включає високотемпературне газофазне хімічне (5) осадження, який відрізняється тим, що газофазне хімічне осадження з одержанням волокон здійснюють шляхом термічного розкладу тетрахлориду кремнію в присутності азоту та водню, причому синтез здійснюють в температурному діапазоні 900-11002С; протягом 30-180 хвилин, а співвідношення компонентів парогазової суміші тетрахлориду кремнію, водню та азоту становить відповідно 10:45:45-20:40:40. (Се)
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в температурному діапазоні 900-10002С синтез здійснюють в «- присутності порошків-каталізаторів Ре, Со, Мі або їх суміші. (о) (ее) і -
- . и? -і (ее) се) - 70 4) іме) 60 б5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200508946A UA78916C2 (uk) | 2005-09-21 | 2005-09-21 | Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200508946A UA78916C2 (uk) | 2005-09-21 | 2005-09-21 | Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA78916C2 true UA78916C2 (uk) | 2007-04-25 |
Family
ID=38136414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200508946A UA78916C2 (uk) | 2005-09-21 | 2005-09-21 | Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA78916C2 (uk) |
-
2005
- 2005-09-21 UA UAA200508946A patent/UA78916C2/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5645090B2 (ja) | 単層カーボンナノチューブを含む炭素繊維集合体の製造方法及び該方法で製造された単層カーボンナノチューブを含む炭素繊維集合体。 | |
| JP4579061B2 (ja) | 気相法炭素繊維、その製造方法及び炭素繊維を含有する複合材 | |
| US20090275696A1 (en) | Vapor Grown Carbon Fiber, and Production Method and Use Thereof | |
| Chen et al. | High yield silicon carbide whiskers from rice husk ash and graphene: growth method and thermodynamics | |
| CN101386408A (zh) | 一种半导体型单壁碳纳米管及其制备方法 | |
| JP5059589B2 (ja) | 窒化ホウ素ナノ繊維及びその製造方法 | |
| CN109468711A (zh) | 碳纳米管-石墨烯复合纤维及其制备方法和应用 | |
| CN115057429A (zh) | 一种氮掺杂木质素基碳纳米管和生物炭联产的方法 | |
| Liu et al. | Highly aligned coiled nitrogen-doped carbon nanotubes synthesized by injection-assisted chemical vapor deposition | |
| CN101580241B (zh) | 一种多壁富勒烯的制备方法 | |
| CN101210355B (zh) | 一种制备填充纳米金属的鱼骨状纳米碳纤维的方法 | |
| JP2013532626A (ja) | 炭化珪素及びその製造方法 | |
| UA78916C2 (uk) | Спосіб виготовлення нановолокон нітриду кремнію | |
| JP3985044B2 (ja) | 単結晶珪素ナノチューブとその製造方法 | |
| CN116375003A (zh) | 一种高纯度、高结晶性双壁碳纳米管的宏量制备方法 | |
| JPH0248648B2 (uk) | ||
| JP2007063034A (ja) | 線状炭素材料の製造方法及び機能デバイスの製造方法 | |
| US10421061B2 (en) | Preparation method of alumina-carbon nano tube composite powder material | |
| JP2004161561A (ja) | 窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 | |
| RU2546154C1 (ru) | Нанокомпозит на основе азотосодержащих углеродных нанотрубок с инкапсулированными частицами кобальта и никеля и способ его получения | |
| CN111333906B (zh) | 一种固体酸催化剂、碳纳米纤维的制备方法 | |
| KR101579809B1 (ko) | 파도형 탄소나노코일(wnc)이 부착된 줄기형 탄소소재(scm) 및 이를 제조하는 방법 | |
| JP2002097004A (ja) | 酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 | |
| CN101585531B (zh) | 碳纳米笼的制备方法 | |
| CN101857461A (zh) | 一种半导体碳纳米管阵列的制备方法 |