UA54587C2 - Спосіб екстракції поліамідних частинок - Google Patents

Abstract

У способі екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, водяними екстрагуючими засобами як водяний екстрагуючий засіб використовуються водяні розчини амінонітрилів і в деяких випадках інших поліамідоутворюючих мономерів, поліамідоутворюючих олігомерів або їхніх сумішей.

Description

Опис винаходу

Винахід відноситься до способу екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, які містять поліамідні частинки.

Поліаміди і, зокрема, Поліамід б після полімеризації на основі представлення про хімічну рівновагу містять у полімерному розплаві низькомолекулярні складові частини, які екстрагуються і складаються з мономерів і олігомерів, суха маса яких позначається як "екстракт". Для того, щоб (надалі) не піклуватися про якість продукту і (його) властивостях при обробці, наприклад, під час проведення процесу формования хімічних 70 волокон або екструзії, необхідне видалення вмісту екстракту. Звичайно для цього потрібна так називана "екстракція", яка проводитися за допомогою води при підвищених температурах, як, наприклад, описується у німецькій заявці на патент ОЕ-А 501 348.

Водяний екстракт концентрується і повертається в полімеризацію.

Для того, щоб забезпечити достатню ефективність (задовільна якість) екстракції поліаміду і, зокрема, 72 звільнення від критичних олігомерів і особливо димерів, часто на стадії екстракції потрібен тривалий час витримки і тим самим великі екстракційні колони, що значно підвищує як витрати, так і негативно впливає на відтворюваність способу.

Екстракція гранулятів полімаміду за допомогою капролактаму, як вона, наприклад, описана в Японській заявці на патент ОР-А-72 26 438, невигідна, тому що капролактам є порівняно дорогою допоміжною речовиною і не завжди може матися в розпорядженні.

Тому задачею винаходу було розробити спосіб екстракції, який скорочував би час екстракції в порівнянні з екстракцією чистою водою і збільшував ефективність екстракції і, крім іншого, по можливості, виключав капролактам як екстрагуючий засіб.

Поставлена задача, відповідно до винаходу, вирішується за допомогою способу екстракції поліамідних с 29 частинок або полімерних частинок, які містять поліаміди, водяними екстрагуючими засобами, який відрізняється Ге) тим, що в якості водяного екстрагуючого засобу використовуються водяні розчини амінонітрилів і в деяких випадках інших поліамідостворюючих мономерів, поліамідостворюючих олігомерів або їхніх сумішей.

Екстракція проводиться таким чином, що поліамідні частинки або полімерні частинки, які містять поліаміди, зокрема, полімерний гранулят або схожі формовані тіла, спочатку приводяться в контакт із екстрагуючим - 30 засобом, для того щоб із гранулята екстрагувати небажані низькомолекулярні складові частини. На наступній с стадії гранулят віддаляється з екстрагуючого засобу і звільняється від залишків екстрагуючого засобу, наприклад, за допомогою промивання водою. За бажанням, наступна екстракція гранулята відбувається з або о без добавки амінонітрила або поліамідостворюючих «І мономерів або олігомерів. В залежності від бажаної специфікації продукту за допомогою комбінації 35 вищезгаданих стадій і в залежності від можливостей апаратури й обраних параметрів, таких як концентрація о екстрагуючого засобу, співвідношення гранулят/екстрагуючий засіб), температури(а) і часу витримки, якість екстракції коливається в широких межах.

Екстракція, яка заявляється, в залежності від ситуації з апаратами може бути проведена в одну стадію « (ступінь) або в кілька стадій. Вищезгадані стадії і їхня послідовність можуть бути проведені або дискретно, З 70 тобто, в одному реакторі, за часом одна за одною, або безупинно, тобто, у наступних один за одним реакторах в с один час. Зрозуміло, що можна також частину стадій провести безупинно та іншу (інші) стадію(ї) дискретно.

Із» При безупинному проведенні екстракції екстрагуючий засіб може проходити полімер (через полімер) як у прямотоці, так і в протитоці. Переважно екстракція проводиться в протитоці, тобто, полімерні (поліамідні) частинки або полімерні частинки, котрі містять поліамід, і водяний екстрагуючий засіб рухаються в протитоці. 45 У кращій формі виконання екстракція проводиться в кілька стадій, при цьому використовувані екстрагуючі і-й засоби на різних стадіях маютіь різні склади. Можливо, наприклад, що за (попередньою) екстракцією «» екстрагуючим засобом, який містить амінонітрил, поліамідостворюючі мономери і/або олігомери, слідує стадія екстракції, яка вільна від амінонітрила, мономерів і/або олігомерів. Перевагою цієї форми виконання є і-й зниження впливу домішок (забруднень) або видалення забруднень з поверхні гранулятів за рахунок о 20 екстрагуючого засобу. Ця двостадійна форма виконання може бути проведена переважно тільки в одному апараті. тм При цьому гранулят поліаміду після стадії полімеризації і наступної стадії гранулювання через циркуляцію транспортуючої води подається в колону для безупинної екстракції. Гранулят відокремлюється Через відокремлюючий пристрій (сито) від транспортуючої води і попадає у верхню частину екстрактора. Він проходить екстракційну вежу за рахунок сили ваги зверху вниз і в такий спосіб звільняється від низькомолекулярних

ГФ) складових частин за допомогою екстракції. В основу екстракційної колони подається безупинно екстрагуючий розчин або вода, яка проходить екстракційну колону в протитоці знизу нагору і при цьому навантажується о (збагачується) мономерами й олигомерами. Збагачений екстрагуючий розчин відбирається у верхній частині колони і відводиться у виді стічних вод. 60 Як засіб для екстракції використовується водяний розчин амінонітрилів і в деяких випадках поліамідостворюючих мономерів і/або поліамідостворюючих олігомерів. Зміст амінонітрилів вибирається при цьому таким чином, щоб досягалася повна змішуваність використовуваного засобу для екстракції, тобто, у екстрагуючому засобі не повинно знаходитися ніяких домішок. Придатний зміст амінонітрилів, поліамідостворюючих мономерів або поліамідостворюючих олігомерів у цілому складає від 5 до У95ваг.об5 у бо розрахунку на загальну вагу водяного розчину. Концентрація амінонітрила складає при цьому від 1 до 10Оваг.9о,

переважно від 30 до 10Оваг.9о, особливо переважно від 50 до 10Оваг.9о у розрахунку на суму неводних сполук.

Концентрація поліамідостворюючих мономерів складає від 0 до З9Оваг.95, переважно від 0 до 7Оваг.9о, особливо переважно від О до 5Оваг.бо у розрахунку на суму неводних сполук. Концентрація поліамідостворюючих мономерів складає від О до 9Оваг.9о, переважно від О до 7Оваг.95, особливо переважно від 0 до 5Оваг.95 у розрахунку на суму неводних сполук. Концентрація поліамідостворюючих олігомерів складає від 0 до бОваг.95, переважно від 0 до 4Оваг.95, особливо переважно від 0 до 20ваг.9о у розрахунку на суму неводних сполук. Якщо в наявності мається (міститься), щонайменше, 1ваг.9о, переважно, щонайменше, 5ваг.9о інших мономерів і/або олігомерів, то зменшується, відповідно, кількість амінонітрилів. Переважно не повинно знаходитися ніяких 7/0 Інших мономерів і/або олігомерів.

Дві можливі екстракційні колони представлені на кресленнях, зображених на Фіг.1/2 або 3. Колони можуть являти собою також комбінацію обох варіантів.

Короткий опис креслень:

Фіг.1 показує схематичне зображення першої форми виконання екстракційної колони для способу, котрий /5 ЗаЯяВЛлЯєЄТьСЯ;

Фіг2 і Зпоказують схематичні зображення іншої (наступної) формивиконання екстракційної колони для способу, котрий заявляється.

На Фіг.1 як приклад схематично представлена екстракційна колона для способу, котрий заявляється.

Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) трубоподібну зону 2 і другу (нижню) трубоподібну зону 3, які зв'язані одна з одною через відсік 14. Відношення довжини першої зони 2 до довжини другої зони З у загальному випадку лежить в області від 1:5 до 5:1, переважно від 1:2 до 2:1. Відношення діаметра трубки першої зони 2 до діаметра трубки другої зони З у загальному випадку лежить в області від 8:1 до 2:1, переважно від 6:1 до 3:1.

Гранулят поліаміду 12 вноситься зверху в першу зону 2, проходить її зверху вниз і потім трубоподібну другу зону З і після цього надходить через вивантажувальний шнек 4 у циркуляцію транспортуючої води. Свіжа сч ов вода 6 у міру необхідності підводиться Через вивантажувальний шнек 4 екстракційної колони 1. При проходженні через екстракційну колону 1 вода в другій зоні З поглинає, насамперед, мономер і потім у нижній частині і) першої зони 2 змішується з циркулюючим там екстрагуючим засобом. Він (циркулюючий засіб) відводиться за допомогою насоса 7 у верхній частині першої зони 2, проходить через теплообмінник 10, за допомогою якого температура підтримується в потрібній області, і через перфоровану перегородку 11 знову підводиться в нижню М зо область першої зони 2. Частина екстрагуючого засобу за рахунок циркуляції виходить у напрямку 8, а через 9 підводиться стільки амінонітрила і через 6 стільки води, щоб концентрація амінонітрила в екстрагуючому засобі со підтримувалася в бажаній області. Верхня зона 2 у деяких випадках може додатково нагріватися через обмотку ю трубки 13, у той час як друга зона З не нагрівається ззовні, але в деяких випадках може охолоджуватися.

Наступна форма виконання екстракційної колони, використовуваної в способі, який заявляється, зображена « зв НВ Фіг.2. Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) зону 2 і другу (нижню) зону 3. Відношення довжини ю першої зони 2 до довжини другої зони З при цьому в загальному випадку лежить в області від 1:5 до 5:1, переважно від 1:2 до 2:11. Відношення діаметрів трубок таке, як зазначено при описі Фіг.1. Області А та В мають приблизно однакову довжину.

У принципі екстракція протікає, як викладено в описі до Фіг.1. На відміну від цього, циркуляція « екстрагуючого засобу охоплює тільки верхню частину А першої зони 2, тобто, екстрагуючий засіб відводиться у в) с верхній області першої зони 2 і знову підводиться в її середню область через другу кільцеву насадку (сопло) . 13. Свіжий амінонітрил подається по лінії 9 через першу кільцеву насадку 11, що знаходиться в нижній області и?» першої зони 2. Частина амінонітрила може бути підведена по лінії 9 прямо в голівку циркуляції. Таким чином, в екстракторі можна цілеспрямовано впливати на градієнт (концентрації) амінонітрила. Гранулят поліаміду 12 обробляється також спочатку у верхній області А при циркуляції з екстрагуючим засобом і потім у нижній с області в протитоці з амінонітрилом. Таким чином, одержують поліамід з особливо низьким змістом димеру (менше 0,0595). о На Фіг.3 як приклад схематично представлена екстракційна колона для способу, котрий заявляється. с Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) зону 2 і другу (нижню) трубоподібну зону 3. Відношення довжини першої зони 2 до довжини другої зони З у загальному випадку лежить в області від 0,05:1 до 1:11, переважно від со 0,1:1 до 0,3:1. Гранулят поліаміду 4 вноситься зверху в першу зону 2, проходячи Її зверху вниз і потім "М трубоподібну другу зону З і після цього вивантажується Через розвантажувальний шнек 5 у циркуляцію транспортуючої води 6. Вода 7 подається за допомогою розвантажувального шнека 5 і через кільцеве сопло в основі екстрактора знизу екстракційної колони 1. При проходженні екстракційної колони 1 вона (вода) у другій дв Зоні З поглинає спочатку амінонітрил і потім у нижній частині першої зони 2 змішується з циркулюючим там екстрагуючим засобом. Він (циркулюючий пристрій) відводиться у верхній частині першої зони 2 за допомогою

Ф) насоса 8, фільтрується через фільтр 9, проводиться через теплообмінник 10, за допомогою якого температура ка підтримується в потрібній області, і через кільцеве сопло або перфоровану перегородку 11 знову підводиться в нижню область першої зони 2. Частина екстрагуючого засобу виходить по лінії 12, і через 13 додається стільки бо амінонітрила, скільки необхідно, щоб концентрація амінонітрила в екстрагуючому засобі підтримувалася в потрібній області. Перша і друга зони нагріваються через нагрівальну оболонку трубок 14 або 15. Між першою і другою зоною знаходиться місце звуження поперечного переріза потоку 16, який разом з температурою в першій зоні 2, підвищеною в порівнянні з другою зоною З, перешкоджає осіданню розчину з великою питомою вагою, котрий містить амінонітрил. 65 Варіант 1:

У верхню частину екстракційної колони подається екстрагуючий засіб при циркуляції. Ця верхня частина зони екстракції складає від 5 до 9095, переважно 10-5095 і особливо переважно 20-4095 загального обсягу екстрактора. Екстрагуючий засіб, котрий містить низькомолекулярні складові частини, відводиться у верхній частині колони й у певній частині нижче (її) через розподільний пристрій рівномірно через його поперечний переріз підводиться назад у колону. Кількість екстрагуючого засобу, перекаченого у верхню частину, вибирається при цьому таким чином, щоб, з одного боку, забезпечувалося вирівнювання температури і концентрації у верхній частині, і відбувався інтенсивний обмін речовин на граничних поверхнях (поверхнях розділу) фаз гранульованих тіл. Варто звернути увагу на те, щоб швидкість потоку водяного розчину не перевищувала вихрову точку гранулята. Швидкість встановлюється переважно від 2 до 20м/ч, переважно, від 7/0. З-15м/ч. Для того, щоб протидіяти утворенню вихрів гранулята, голівка екстрактора має бульший діаметр, ніж нижня частина трубки. За рахунок обміну тепла, котрий відбуває поза вежею для екстракції в головній частині циркуляції, встановлюється температура екстракції в голівці, і гранулят поліаміду, котрий надходить, нагрівається до потрібної температури. Температура в голівці екстрактора складає переважно від 80 до 1402С, переважно, 100-1307"С. Температура переважно повинна бути обрана таким чином, щоб гранулят поліаміду не /5 розчинявся в екстрагуючому засобі і щоб вона не перевищувала точку кипіння екстрагуючого засобу.

Завдяки додаванню рідкого амінонітрила й у деяких випадках поліамідостворюючих мономерів і/або олігомерів при температурі від 80 до 1007С в головну частину циркуляції можна встановити вміст амінонітрила і поліамідостворюючих мономерів або олігомерів у верхній частині екстракційної зони від 5 до 95ваг.9о, переважно від 10 до 8Оваг.9о і особливо переважно від 15 до 7Оваг.9о. Цей склад екстрагуючого засобу варто розглядати тут го як середнє значення концентрацій у верхній частині (голівці) екстрактора. Видалення з гранулята низькомолекулярних складових частин, зокрема, мономерів і олігомерів, прискорюється, і одночасно досягається (виходить) більш низький вміст залишкового екстракту в грануляті.

При екстракції Поліаміду-б6 або екстракції полімерних сумішей, котрі містять Поліамід-б6, прискорюється, наприклад, видалення (відділення) капролактаму і його олігомерів. Якщо поліамід був отриманий з сч г амінонітрилів, то можна відокремити їх та їхні олігомери.

У порівнянні з відомим способом використовуються не капролактам або чиста вода, а водяний розчин з і) амінонітрилів і в деяких випадках поліамідостворюючих мономерів і/або олігомерів. Це приводить до того, що виходять продукти з низьким залишковим вмістом низькомолекулярних складових частин, зокрема, димерів капролактаму. ї- зо Варіант 2:

В особливо переважній формі виконання нижче головної частини циркуляції встановлене загородження со потоку, яке, завдяки цілеспрямованому звуження (перекриттю) поперечного переріза потоку, приводить у ю залежності від відношення (екстрагуючий засіб)/гранулят до збільшення швидкості потоку рідкої фази, яка піднімається, через порожню трубку. Це звуження (перекриття) реалізується за допомогою звуження у формі « з5 стільника. Тим самим створюється перешкода осіданню водяного розчину з великою питомою вагою з головної (з частини у частину трубки, яка лежить нижче. До того ж, за рахунок звуження перетину потоку головна частина екстрактора, у якій за рахунок циркуляції має місце дуже сильне зворотне змішання, ефективно відокремлюється від тієї частини трубки, у якій за рахунок протиточного профілю концентрації створюється по можливості низьке зворотне змішання. «

Осіданню екстрагуючого розчину з великою питомою вагою з верхньої частини протидіє, крім того, те, Що пт) с зона у верхній частині екстракційної вежі підтримується при температурі на 5-40" С, переважно на 10-20" вище, ніж зона на корпусі екстрактора. ;» Крім того, швидкість струму екстрагуючого засобу переважно підтримується високою за рахунок того, що трубчаста частина формується, по можливості, вузькою. Швидкість потоку Через порожню трубку повинна складати переважно від 0,2 до бм/ч, переважно від 1 до Зм/ч. Завдяки порівняно короткому часу витримки с (перебування в екстракторі) і тим самим незначному обсягу екстракту, поперечний переріз трубки може бути малим, але не настільки, щоб за рахунок висоти конструкція вежі для екстракції стала занадто дорогою. о Було встановлено, що при екстракції, котра заявляється, відношення вода/гранулят повинно бути меншим, с ніж при екстракції водою. Тим самим за бажанням при екстрактивній обробці водою може знизитися підлягаюча випарюванню кількість води, що може бути вигідним з погляду економічності всього процесу. со Вихід гранулята з екстрактора може відбуватися, наприклад, через шнековий транспортер або вентиль.

І Кращими є глибоко витягнутий одноканальний шнек, який безупинно дозує гранулят у циркуляцію транспортуючої води. Через число оборотів шнека регулюється кількість гранулята і тим самим стан (положення) гранулята у вежі для екстракції За допомогою додавання невеликих кількостей води в циркуляцію ов транспортуючої води, яка проходить через шнек наскрізь і входить в екстрактор, у шнеку виникає струм рідини проти прямуючого їй назустріч гранулята, і одночасно також у основі екстрактора створюється поступальний

Ф) (спрямований вгору) струм рідкої фази для усунення зворотного змішання. ка Екстрагуючі засоби

У якості амінонітрилів принципово можуть використовуватися всі амінонітрили, тобто, з'єднання, котрі бо Містять як, щонайменше, одну аміногрупу, так і, щонайменше, одну нітрильну групу. Серед них кращі о-амінонітрили, при цьому серед останніх, зокрема, використовуються (о -аміноалкілнітрили з 4-12 атомами вуглецю, більш переважно з 4-9 атомами вуглецю в алкільному залишку, або аміноалкіларилнітрил з 8-13 атомами вуглецю, при цьому серед них кращі такі, котрі між ароматичним фрагментом (одиницею) і амино- і нитрильною групою містять об'ємний алкильньій заступник, щонайменше, з одним атомом вуглецю. Серед 65 аминоалкиларилнитрилов особливо кращі такі, котрі містять амино- і нитрильную групу в 1,4-положенні друг до друга.

У якості о -аміноалкілнітрилів із більшою перевагою використовують лінійні со-аміноалкілнітрили, при цьому алкіленовий залишок (-СНо-) більш переважно містить від 4 до 9 атомів вуглецю, як, наприклад, б-аміно-1-ціанопентан (б-амінокапронітрил), 7-аміно-1-ціаногексан, 8-аміно-1-ціаногептан, 9-аміно-1-ціанооктан, 10-аміно-1-ціанононан, особливо переважно б-амінокапронітрил, б-амінокапронітрил одержують звичайно гідруванням адиподинітрила за відомим способом, наприклад, описаним в німецьких заявках на патент ОЕ-А-836 938, ОЕ-А-848 654 або в патенті США 5 5 151 543.

Зрозуміло, що можуть використовуватися також суміші декількох амінонітрилів або суміші одного амінонітрила з іншими сомономерами, як, наприклад, капролактам або нижчеподана, більш конкретна суміш. 70 Відповідно до переважної форми виконання водяний екстрагуючий засіб до початку екстракції зовсім не містить капролактаму або містить його в незначній кількості.

У якості інших поліамідостворюючих мономерів можна використовувати, наприклад, дикарбонові кислоти, такі як алкандикарбонові кислоти з 6-12 атомами вуглецю, особливо з 6-10 атомами вуглецю, як, наприклад, адипінова кислота, пімелинова кислота, коркова кислота, ацелаїнова кислота або себацинова кислота, а також 7/5 терефталева кислота або ізофталева кислота, діаміни, як, наприклад, алкілдіаміни з 4-12 атомами вуглецю, особливо з 4-8 атомами вуглецю, такі як гексаметилдіамін, тетраметилендіамін октаметилендіамін, далі, м-ксилилендіамін, біс(4-амінофеніл)метан, 2,2-біс(4-амінофеніл)пропан біс(4-аміноцикло-гексил)метан, а також суміші дикарбонових кислот і діамінів, відповідно, у будь-яких комбінаціях, але по відношенню один до одного все-таки переважно в еквівалентному співвідношенні, наприклад, (можна використовувати такі сполуки як) гексаметилендіамоній-адипат, гексаметилендіамоній-терефталат або тетраметилендіамоній-адипат, переважно гексаметилендіамоній-адипат або гексаметилендіамоній-терефталат. Спеціальне технічне значення набули полікапролактам і поліаміди, які побудовані з капролактаму, гексаметилендіаміну, а також адипінової кислоти, ізофталевої кислоти і/або терефталевої кислоти. У переважній формі виконання використовують є-капролактам і гексаметилендіамоній-адипат (САГ"-сіль). с

У якості дикарбонових кислот можна використовувати аліфатичні А, 5-дикарбонові кислоти з 4-10 атомами вуглецю, такі як бурштинова кислота, глутарова кислота, адипінова кислота, пімелінова кислота, коркова о кислота, ацелаїнова кислота, себацинова кислота, кращі адипінова кислота і себацинова кислота, особливо переважна адипінова кислота, і ароматичні дикарбонові кислоти з 8-12 атомами вуглецю, наприклад, циклогександикарбонова кислота. рч-

У якості А, о-діамінів з 4-10 атомами вугледю можна використовувати тетраметилендіамін, пентаметилендіамін, гексаметилендіамін, гептаметилендіамін, октаметилендіамін, нонаметилендіамін «Іі со декаметилендіамін, переважно гексаметилендіамін. юю

У якості А, о-динітрилів з 2-12 атомами вуглецю переважно використовують аліфатичні динітрили, такі як 1,4-диціанбутан (адиподинітрил), 1,5-диціанпентан, 1,6-диціангексан, 1,7-диціангепетан, 1,8-диціаноктан, З 1,9-диціаннонан, 1,10-диціандекан, особливо переважно адиподинітрил. Іо)

За бажанням можна використовувати також діаміни, динітрили й амінонітрили, які походять від розгалужених алкіленів або ариленів або алкілариленів.

У якості А, 5-амінокислот з 5-12 атомами вуглецю можна використовувати 5-амінопентанову кислоту, « б-аміногексанову кислоту, 7-аміногептанову кислоту, 8-амінооктанову кислоту, 9-амінононанову кислоту, 10-аміно-деканову кислоту, 11-аміноундеканову кислоту і 12-амінододеканову кислоту, переважно, т с б-аміногексановую кислоту. ч Переважно до екстрагуючого засобу в якості поліамідостворюючих мономерів, поряд з амінокапронітрилом, -» за бажанням додається капролактам і/або гексаметилендіамоній ("Аг-сіль").

Вищевказані сполуки можуть використовуватися також у вигляді сумішей.

Екстракція поліамідних гранулятів за допомогою капролатама, як, наприклад, описано в японській заявці на 1 патент УР-А-72 26438, не доцільна, наприклад, при одержанні Поліаміду 6 з амінокапролактаму, тому що в цьому їз випадку капролактам не є використовуваною (у процесі) речовиною й отже не обов'язково повинен знаходитися в розпорядженні. Для одержуваних подібним чином поліамідів переважна екстракція, яка заявляється, 1 амінокапронітрилом і за бажанням з невеликою часткою капролактаму. Вода, котра утворюється в екстракторі, о 50 може бути прямо або після невеликого концентрування повернута у едукт-потік.

Якщо екстрагується полікапролактам, то зміст низькомолекулярних складових частин у грануляті, який "м вийшов зі стадії екстракції, складає менше 1,595, переважно менше 1,095 і особливо переважно менше 0,495.

До вищесказаного, було встановлено, що екстракція, котра заявляється, за рахунок додавання амінокапронітрилу може привести до високого просторово/гимчасового виходу (зніманню з одиниці об'єму апарата в одиницю часу) і тим самим за бажанням до скорочення часу екстракції.

Ге! Зміст димерів капролактаму, який є небажаним при формованні хімічного волокна, може за рахунок екстракції значно знижуватися. ко Можливо, проводити екстракцію, котра заявляється, з наступним промиванням гранулята тільки в одному апараті. Для цього кращий реактор з відповідною геометрією (з голівкою, із трубчастою частиною) з додатковим 60 загородженням потоку й оптимальна швидкість потоку з температурним профілем вздовж екстракційної колони.

Описаний спосіб може привести до більш сприятливого відношення вода/гранулят (менше 0,8), ніж при екстракції водою і тим самим викликати економію витрат.

Винахід розкривається більш докладно на основі прикладів.

Приклади 65 Приклад 1

Використовуваний для дослідів, не екстрагований гранулят Поліаміду 6 має циліндричну форму з розмірами діаметра близько Змм і висотою близько 2мм. Зміст капролактаму складає 7,895, зміст димеру 1,195, при цьому зміст залишкового екстракту в цілому складає 11,295 у розрахунку на гранулят.

Проведення процесу: 100г гранулята перемішують у 1000мл 20965-вого розчину амінокапронітрилу при 957С. Через 4 години з колби відбирають проби. Гранулят відтфільтровують через скляний фільтр, і екстрагуючий засіб повертають назад у колбу. Потім гранулят двічі промивають водою, відповідно, щоразу по 20 мл, і сушать у вакуумі при 607С на протязі 16 годин.

Отриманий, таким чином, гранулят піддають визначенню залишкового екстракту. Отримані при цьому /о значення підсумовані в представленій нижче Таблиці 1.

Таблиця 1

Досліди по екстракції (з) 2095-вим розчином АСН (акрілонітрилу)

Ф11111117з50001011011ов8010110вмв

Порівняльний приклад М: 100г гранулята перемішують з 1000мл води при 95"С. Через 4 години з колби відбирають проби. Гранулят відфільтровують через скляний фільтр, і екстрагуючий засіб повертають назад у колбу. Потім гранулят двічі с промивають водою, відповідно, щоразу 2Омл, і сушать у вакуумі 16 годин при 60"7С. о

Одержаний у такий спосіб гранулят піддають визначенню залишкового екстракту. Одержані при цьому значення підсумовані в представленій нижче Таблиці 2. й й їй

Досліди по екстракції водою (ге) ю -« зв ю вве 11111111 « ші с

Claims (1)

1. Формула винаходу ;»

   1. Спосіб екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, водяними екстрагувальними засобами, який відрізняється тим, що як водяний екстрагувальний засіб використовують 75 водяні розчини амінонітрилів. Мн 2. Спосіб одержання екстрагованих поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, г» полімеризацією амінонітрилів і екстракцією одержаних у такий спосіб поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, водяними розчинами амінонітрилів. Мн З. Спосіб згідно з одним із пп. 1 або 2, який відрізняється тим, що як амінонітрили (ее) 50 використовують " -амінонітрили.

   . 4. Спосіб згідно з п. З, який відрізняється тим, що як 2 -амінонітрили використовують є -аміноалкілнітрили.

   і 5. Спосіб згідно з одним із пп. 1-4, який відрізняється тим, що екстракцію проводять беззупинно і поліамідні частинки або полімерні частинки, котрі містять поліаміди, і водяний екстрагувальний засіб проходять у протитечії. 59 6. Спосіб згідно з п. 5, який відрізняється тим, що екстракцію проводять в екстракційній колоні, розділеній ГФ) на дві зони, при цьому в першій зоні екстракцію проводять водяним екстрагувальним засобом при циркуляції, і т потім у другій зоні екстракцію проводять водою в протитечії.

   7. Спосіб згідно з п. 1, який відрізняється тим, що як поліамід використовують Поліаміди-б 60 б5