UA122400C2 - Мікроінкапсульована композиція інгібіторів нітрифікації та спосіб її одержання - Google Patents

Мікроінкапсульована композиція інгібіторів нітрифікації та спосіб її одержання Download PDF

Info

Publication number
UA122400C2
UA122400C2 UAA201706470A UAA201706470A UA122400C2 UA 122400 C2 UA122400 C2 UA 122400C2 UA A201706470 A UAA201706470 A UA A201706470A UA A201706470 A UAA201706470 A UA A201706470A UA 122400 C2 UA122400 C2 UA 122400C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
composition
percent
weight
aqueous phase
microcapsules
Prior art date
Application number
UAA201706470A
Other languages
English (en)
Inventor
Гітешкумар Дейв
Гитешкумар Дэйв
Лей ЛЮ
Реймонд Е. Мол. Баучер
Рэймонд Е. мл. БАУЧЕР
Ґреґ Пауелз
Грег Пауелз
Алекс Вілльямз
Алекс Вильямз
Міріам Тудик
Мириам Тудик
Мартин С. Лоуґан
Мартин С. Лоуган
Майні Джен
Майни Джен
Original Assignee
Дау Аґросаєнсиз Елелсі
Дау Агросаенсиз Элэлси
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дау Аґросаєнсиз Елелсі, Дау Агросаенсиз Элэлси filed Critical Дау Аґросаєнсиз Елелсі
Publication of UA122400C2 publication Critical patent/UA122400C2/uk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C11/00Other nitrogenous fertilisers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28Microcapsules or nanocapsules
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G3/00Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
    • C05G3/60Biocides or preservatives, e.g. disinfectants, pesticides or herbicides; Pest repellants or attractants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G3/00Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
    • C05G3/90Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity for affecting the nitrification of ammonium compounds or urea in the soil
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
    • C05G5/35Capsules, e.g. core-shell
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
    • C05G5/37Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings layered or coated with a polymer
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/20Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions in agriculture, e.g. CO2
    • Y02P60/21Dinitrogen oxide [N2O], e.g. using aquaponics, hydroponics or efficiency measures

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Soil Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)

Abstract

Винахід стосується удосконаленої композиції інгібітору нітрифікації та її використання в сільському господарстві. Заявлено склад суспензії мікрокапсул, який містить: (a) суспендовану фазу множини мікрокапсул, які мають медіанний розмір по об’єму частинки від 1 до 10 мкм, де мікрокапсули містять: (1) стінку мікрокапсули, (2) щонайменше одну органічну інгібуючу нітрифікацію сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини, причому щонайменше одна органічна інгібуюча нітрифікацію сполука не розчиняється в органічному розчиннику; (3) щонайменше одну полімерну ультрагідрофобну сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини; і (b) водну фазу, яка містить гідрофобну добавку інгібітора кристалів та спосіб одержання складу суспензії мікрокапсул.

Description

ПЕРЕХРЕСНЕ ПОСИЛАННЯ НА ЗВ'ЯЗАНУ ЗАЯВКУ
ЇО001| За даною заявкою заявляють пріоритет попередньої патентної заявки США із серійним Мо 62/098,974, поданої 31 грудня 2014 року, розкриття якої даним у явній формі в повному обсязі включено в даний документ за допомогою посилання.
ГАЛУЗЬ ВИНАХОДУ
0002) Даний винахід стосується удосконалених композицій інгібіторів нітрифікації, способів їхнього одержання і їхнього використанню в сільськогосподарських застосуваннях.
ПЕРЕДУМОВИ І КОРОТКИЙ ВИКЛАД
0003) Азотне добриво, яке додається в грунт, без зусиль проходить перетворення через множину небажаних біологічних і хімічних процесів, включаючи нітрифікацію, промивання і випаровування. Багато процесів перетворення знижують рівень азоту, доступного для захоплення цільовою рослиною. Одним таким процесом є нітрифікація, процес, за допомогою якого певні широко поширені грунтові бактерії метаболізують амонійну форму азоту в грунті, перетворюючи азот у нітритну і нітратну форми, які більш сприйнятливі до втрати азоту через промивання або зникнення через денітрифікацію.
І0004| Зниження доступного азоту через нітрифікацію змушує додавати більше добрива, багатого на азот, щоб компенсувати втрату сільськогосподарсько активного азоту, доступного для рослин. Ці проблеми підсилюють потребу в удосконаленому керуванні азотом для того, щоб знижувати витрати, пов'язані з використанням додаткового азотного добрива.
ІЇ000О5| Способи зниження нітрифікації включають обробку грунту сільськогосподарсько активними сполуками, які інгібують або щонайменше знижують метаболічну активність щонайменше деяких мікробів у грунті, які беруть участь у нітрифікації. Ці сполуки включають (трихлорметил)піридини, такі як нітрапірин, що використовують як інгібітори нітрифікації в комбінації з добривами, як описано в патенті США Мо 3135594, опис якого включений в даний документ за допомогою посилання в повному обсязі. Ці сполуки допомагають підтримувати сільськогосподарсько-внесений амонійний азот в амонійній формі (стабілізований азот), тим самим підсилюючи ріст рослин і врожайність сільськогосподарських культур. Ці сполуки ефективно використовують з множиною рослинних сільськогосподарських культур, включаючи кукурудзу, сорго і пшеницю.
Зо І0006| Сполуки, такі як нітрапірин, нестабільні в грунті, почасти, тому, що вони дуже леткі.
Наприклад, нітрапірин має відносно високий тиск пари (2,8х103 мм рт. ст. при 232 Цельсія), і тому він має схильність звітрюватися і його варто вносити негайно або з деяким захистом від швидкої втрати після обробки добрива нітрапірином. Один підхід полягає в тому, щоб додавати нітрапірин у летке добриво, а саме в безводний аміак, який варто додавати в грунт таким чином, який знижує кількість леткого активного засобу, що втрачається в атмосфері. Цей спосіб має таку проблему, що він вимагає використання безводного аміаку, який є корозійноактивною речовиною і його потрібно впорскувати в грунт. Цей спосіб застосування нітрапірину, хоча він і стабілізує нітрапірин під поверхнею грунту, не є переважним. Цей спосіб не підходить для багатьох інших типів добрив і їхніх стандартних способів внесення, таких як сухі гранули добрива, що найбільше часто розкидають по поверхні грунту.
Ї0007| Інші підходи для того, щоб стабілізувати нітрапірин і знижувати його втрату в атмосферу, включають внесення його на поверхню грунту і потім механічне впровадження в грунт або внесення усередину грунту з поливом у цілому в межах 8 годин після його внесення для того, щоб знижувати його втрату в атмосферу. Інший підхід полягає в тому, щоб інкапсулювати нітрапірин для швидкого або лавинного вивільнення. Такі інкапсульовані форми нітрапірину сформульовані з використанням лігнінсульфонатів, як розкрито в патенті США Мо 4746513, опис якого включений в даний документ за допомогою посилання в повному обсязі.
Хоча ці склади менш леткі, ніж простий нітрапірин, ці склади краще підходять для використання з рідкими добривами із сечовини і нітрату амонію ("САМ") або рідкими гнойовими добривами, ніж для використання в сухими добривами. Незважаючи на те, що вивільнення нітрапірину затримують за допомогою інкапсуляції, капсули вивільняють весь нітрапірин при контакті з вологою, виявляючи ті ж недоліки стабільності і леткості в способах з попередньої заявки. 0008) Інший підхід до стабілізації нітрапірину включає поліконденсаційну інкапсуляцію.
Додаткову інформацію відносно цього підходу можна знайти в патенті США Мо 5925464, опис якого включений в даний документ за допомогою посилання в повному обсязі. Деякі з цих складів збільшують безпеку при поводженні і стабільність при зберіганні нітрапірину з використанням поліуретану замість полісечовини для того, щоб формувати щонайменше частину оболонки капсули. 0009) У деяких випадках мікроінкапсуляцію в полісечовині використовують для того, щоб бо одержувати поліпшені композиції інгібіторів нітрифікації для відстроченого рівномірного вивільнення інгібіторів нітрифікації для внесення з добривами. Такі інкапсульовані форми нітрапірину розкриті в патенті США Мо 8377849 і патенті США Мо 8741805, описи яких включені в даний документ за допомогою посилання в повному обсязі.
ІЇ0010| Зберігається потреба доставляти інгібітори нітрифікації, такі як, наприклад, (трихлорметил)піридини, які мають більш тривалу стабільність в польових умовах, при цьому зберігаючи рівень ефекту неінкапсульованих інгібіторів.
ЇОО11| Хоча водні суспензії мікрокапсул (також відомі як суспензії або капсул "С5") мікроінкапсульованого нітрапірину, що згадають вище, більш стабільні, ніж неіїнкапсульований нітрапірин у водному розчині за певних умов, відповідно до спостережень, кристали нітрапірину можуть формуватися у водній фазі мікросуспензії капсул нітрапірину. Формування кристалічного нітрапірину у водній суспензії мікрокапсул нітрапірину, очевидно, сприятливо протікає у вузькому температурному діапазоні приблизно від -5 "С приблизно до 15 "С, більш конкретно приблизно від 0 С приблизно до 10 С (градусів Цельсія). Масова частка кристалічного нітрапірину в об'ємній водній фазі суспензії мікрокапсул накопичується з часом. Залежно від того, як поводяться з мікросуспензіями капсул, присутність рівнів, що піддаються вимірюванню, кристалічного нітрапірину у водній фазі може мати невеликі або нульові наслідки або проблеми.
Присутність кристалічного нітрапірину навіть приблизно 0,1 відсотка по масі або вище у водній фазі суспензії мікрокапсул може бути особливо проблематичною, якщо суспензію наносять за допомогою розпилення суспензії через дрібне точкове сопло з використанням розпилювача, що містить убудовані сітки. 0012) Додатково, певні комерційні варіанти здійснення мікроінкапсульованих у полісечовині інгібіторів нітрифікації, наприклад, таких як Іпбіїпске або ЕпігепспФ (комерційні варіанти здійснення, які продаються Юом/ Адгобсіепсе5 ГІ С), обмежені кількістю активного інгредієнта (інгібітору нітрифікації), яку можна мікроіїнкапсулювати і суспенувати у водній фазі без кристалізації активного інгредієнта у водній фазі. Наприклад, у деяких варіантах здійснення
ІпеїіпсКе і ЕпігепспФ містять активний інгредієнт (нітрапірин) приблизно від 17 96 приблизно до 18 95 по масі. Кристалізація активного інгредієнта у водній фазі обмежена підвищеними рівнями активного інгредієнта в цих водних суспензіях капсул. Деякі комерційні склади суспензій капсул нітрапірину мають навантаження активним засобом 200 г/л, верхня межа навантаження
Зо обмежена розчинністю нітрапірину в розчиннику. 0013) У деяких з патентоспроможних варіантів здійснення за даним розкриттям розчинник не потрібен для того, щоб розчиняти нітрапірин (і/або інший активний інгредієнт) у ліпофільній фазі. У деяких варіантах здійснення розкриті стабільні водні склади суспензій капсул з навантаженням нітрапіринів аж до 300 г/л, без проблем із кристалізацією.
І0014| Деякі аспекти даного розкриття включають композиції, які відвертають і/або знижують проблеми формування кристалів, що спостерігаються в комерційно доступних у даний час складах нітрапірину, що містять суспензії капсул. Формування кристалів у інгібуючих нітрифікацію композиціях може викликати проблеми, включаючи блокування фільтра під час внесення розпиленням у полі. У деяких випадках, кристали, які формуються в рідкій фазі суспензії капсул, являють собою кристали високої чистоти, що містять по суті чистий органічний інгібітор нітрифікації, такий як, наприклад, нітрапірин. У деяких випадках, кристали нітрапірину високої чистоти (9995 мас.) формуються в комерційних складах, доступних у даний час.
Формування кристалів, у деяких випадках, залежить від температури складу при зберіганні, навантаженні і/або транспортуванні складів. 0015) У деяких варіантах здійснення складів суспензій мікрокапсул за даним розкриттям представлені стабільні високонавантажені сільськогосподарські рідкі склади, які містять водні мікросуспензії капсул, що містять низькоплавкі активні інгредієнти. У деяких варіантах здійснення склади суспензій мікрокапсул одержують без використання органічного розчинника для того, щоб розчиняти активний засіб з низькою температурою плавлення, такий як, наприклад, інгібітор нітрифікації, такий як нітрапірин, і необов'язково можна використовувати невеликі кількості полімерного ультрагідрофобного засобу для того, щоб одержувати мікрокапсули. У деяких варіантах здійснення склад суспензії мікрокапсул може містити гідрофобну добавку інгібітору кристалів для того, щоб запобігати або інгібувати формування або ріст кристалів нітрапірину. У деяких варіантах здійснення склади забезпечують переважаючу фізичну, хімічну і/або кристалізаційну стабільність при зберіганні і прийнятні атрибути леткості і інгібування нітрифікації при внесенні в грунт. 0016) У деяких варіантах здійснення складів суспензій мікрокапсул, описаних у даному документі, наступне додавання (тобто після формування мікрокапсул) гідрофобної добавки інгібітору кристалів у водну фазу знижує швидкість формування і/або росту кристалів у водній бо фазі в умовах зберігання при певних температурах. В одному з варіантів здійснення наступне додавання однієї або декількох гідрофобних добавок інгібіторів кристалів забезпечує переважаюче зниження росту кристалів в умовах зберігання при низьких температурах. В одному зразковому варіанті здійснення наступне додавання гідрофобної добавки інгібітору кристалів, що являє собою ароматичний розчинник, який містить щонайменше одне масло, присутнє у водній фазі складу після формування мікрокапсул. Термін "масло" у даному документі описує органічні розчинники, які у цілому не змішуються з водою. 0017) У деяких варіантах здійснення склади суспензій мікрокапсул, що вже містять кристали нітрапірину і не містять гідрофобну добавку інгібітору кристалів у водній фазі, можна обробляти однією або декількома гідрофобними добавкам інгібітору кристалів за допомогою додавання у водну фазу, і одержувану суміш можна перемішувати при температурі навколишнього середовища протягом визначеного часу, можливо від 30 хвилин до 5 годин на підставі загального об'єму суспензії мікрокапсул, поки не зникають кристали нітрапірину і/або інший кристалізований органічний інгібітор нітрапірину. 0018) Дане розкриття отже передбачає композиції і способи для того, щоб запобігати і/або знижувати кристали і формування кристалів у стабільних високонавантажених сільськогосподарських композицій активних засобів, що містять органічні інгібітори нітрифікації, такі як нітрапірин. У деяких варіантах здійснення додавання гідрофобних добавок інгібітору кристалів запобігає і/або знижує кристали і формування кристалів у суспензіях капсул мікроінкапсульованого нітрапірину. У деяких варіантах здійснення гідрофобні добавки інгібітору кристалів забезпечують переважаючу фізичну стабільність при тестуванні стабільності приблизно при 10 "С.
ІЇ0019| У певних варіантах здійснення гідрофобні добавки інгібітору кристалів за даним розкриттям можна вносити в яку-небудь сільськогосподарську композицію активного засобу, що містить один або кілька розчинників, один або кілька сільськогосподарських активних інгредієнтів і/або один або кілька інгібіторів нітрифікації, необов'язково нітрапірин. 0020) У певних варіантах здійснення під час відсутності додавання однієї або декількох гідрофобних добавок інгібітору кристалів у водну фазу, у складах суспензій мікрокапсул за даною заявкою може відбуватися формування кристалів нітрапірину у водній фазі при низьких температурах зберігання приблизно 10 С. Ці кристали нітрапірину можуть мати чистоту приблизно 9995. З часом, такі кристали можуть складати аж до 0,5 відсотка по масі від загального складу суспензії мікрокапсул. Формування кристалів також може відбуватися при інших температурах, таких як 020, -52С і 1520. Гідрофобні добавки інгібітору кристалів на основі розчинника, такого як ароматичні розчинники і сполуки складних ефірів, можуть підвищувати фізичну стабільність складів суспензій мікрокапсул, зокрема, при помірно низьких температурах зберігання приблизно 102С, запобігаючи або щонайменше знижуючи формування кристалів у водній фазі суспензії мікрокапсул.
І0021| Як ілюстрація, ароматичні розчинники, додані згодом, які використовують як гідрофобні добавки інгібітору кристалів, включають: Аготаїйіс 100 Ріцід, також відомий як лігроїновий розчинник або лігроїн з легкими ароматичними сполуками; Аготаїйіс 150 Ріцід, також відомий як лігроїновий розчинник, лігроїн з важкими ароматичними сполуками, лігроїн типу ЇЇ з ароматичними сполуками з високою температурою спалаху, лігроїновий розчинник з важкими ароматичними сполуками, вуглеводні, Сто ароматичні сполуки, 21 96 нафталіну, А150, 5150 (бБоїмезв5о 150); і Аготаїіс 200 Ріцід, також відомий як лігроїновий розчинник, лігроїн з важкими ароматичними сполуками, лігроїн типу ІЇ з ароматичними сполуками з високою температурою спалаху, лігроїновий розчинник з важкими ароматичними сполуками, вуглеводні, Счо-13 ароматичні сполуки, 21 95 нафталіну, А200 ї 5200 (5оЇме550о 200).
І0022| Ароматичні розчинники, використовувані в деяких варіантах здійснення являють собою розчинники з низьким вмістом нафталіну ("МО") або містять менше ніж приблизно 1 95 нафталіну. Зазначені розчинники можна додавати до складу суспензії мікрокапсул перед формуванням кристалів як попереджувальну або міру додавати до складу суспензії мікрокапсул після формування кристалів як попереджувальну міру для того, щоб видаляти кристали або знижувати їхню присутність.
ІЇ0023| Сполуки складних ефірів, використовувані в деяких варіантах здійснення як гідрофобні добавки інгібітору кристалів, включають: 2,2,4-триметил-1,3- пентандіолмоноізобутират. (0024) Додатково, склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям можна комбінувати або використовувати в сполученні з пестицидами, включаючи артроподициди, бактерицидні засоби, фунгіциди, гербіциди, інсектициди, майтициди, нематоциди, інгібітори нітрифікації, такі як диціандіамід, інгібітори уреази, такі як М-(н-бутил)у тіофосфорний триамід і т. п., або бо пестицидними сумішами і їхній синергічними сумішами. У таких додатках склад суспензії мікрокапсул за даним розкриттям можна змішувати в баку з бажаним пестицидом(пестицидами) або їх можна вносити послідовно. 0025) У першому варіанті здійснення розкритий склад суспензії мікрокапсул, який містить: (а) суспендовану фазу з множини мікрокапсул, які мають медіанний розмір по об'єму частинки приблизно від 1 приблизно до 10 мкм, де мікрокапсули містять: (1) стінку мікрокапсули, отриману за допомогою суміжної реакції поліконденсації між полімерним ізоціанатом і поліаміном для того, щоб формувати оболонку з полісечовини; (2) щонайменше одну органічну інгібуючу нітрифікацію сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини; (3) щонайменше одну полімерну ультрагідрофобну сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини; і (Б) водну фазу. (0026) У другому варіанті здійснення водна фаза складу суспензії мікрокапсул по першому варіанту здійснення додатково містить щонайменше один додатковий інгредієнт, вибраний із групи, яка складається з: гідрофобної добавки інгібітору кристалів, дисперсанта, неіонного полімерного поверхнево-активного засобу, протиспінювача, біоциду і їхніх сумішей.
І0027| У третьому варіанті здійснення мікрокапсули за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містять 2-хлор-6-(трихлорметил)піридин.
І0028| У четвертому варіанті здійснення склад за будь-яким з попередніх варіантів здійснення додатково містить сільськогосподарський активний інгредієнт, вибраний з групи, яка складається з: артроподицидів, бактерицидних засобів, фунгіцидів, гербіцидів, інсектицидів, майтицидів, нематоцидів, добрив, диціандіаміду, інгібіторів уреази і пестицидних сумішей і їхній синергічних сумішей. 0029) У п'ятому варіанті здійснення склад за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 25 відсотками по масі і приблизно 35 відсотками по масі 2-хлор-6- (трихлорметил)піридину. 0030 У шостому варіанті здійснення склад за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 0,1 відсотком по масі і приблизно 2,00 відсотками по масі щонайменше однієї полімерної ультрагідрофобної сполуки. 0031) У сьомому варіанті здійснення мікрокапсули за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містять полібутен.
Зо Ї00З32| У восьмому варіанті здійснення водна фаза складу суспензії мікрокапсул за будь- яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 1,0 відсотком по масі і приблизно 4,0 відсотками по масі гідрофобної добавки інгібітору кристалів. 0033) У дев'ятому варіанті здійснення гідрофобна добавка інгібітору кристалів за будь-яким з попередніх варіантів здійснення являє собою щонайменше одну сполуку, вибрану з групи, яка складається з: ароматичних розчинників, таких як, наприклад, важкі ароматичні сполуки з низьким вмістом нафталіну і сполуки складних ефірів, такі як, наприклад, 2,2,4-триметил-1,3- пентандіолмоноізобутират і їхні суміші. 0034) У десятому варіанті здійснення водна фаза складу суспензії мікрокапсул за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 1,0 відсотком по масі і приблизно 10 відсотками по масі неіонного полімерного поверхнево-активного засобу. 0035) В одинадцятому варіанті здійснення неіонний полімерний поверхнево-активний засіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення являє собою полівініловий спирт. 0036) У дванадцятому варіанті здійснення водна фаза складу суспензії мікрокапсул за будь- яким з попередніх варіантів здійснення включає щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію, пропіленгліколю, біоциду і їхніх сумішей.
ІЇ0037| У тринадцятому варіанті здійснення склад за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 40 відсотками по масі і приблизно 70 відсотками по масі водної фази. 0038) У чотирнадцятому варіанті здійснення розкритий спосіб одержання складу суспензії мікрокапсул, який включає стадії: (а) одержання ліпофільної фази, що містить щонайменше один ліпофільний ізоціанат і щонайменше один полімерний ультрагідрофобний засіб за допомогою змішування зазначеного щонайменше одного ліпофільного ізоціанату і щонайменше одного полімерного ультрагідрофобного засобу зі щонайменше однією розплавленою низькоплавкою органічною інгібуючою нітрифікацію сполукою; (б) одержання водної фази за допомогою розчинення і змішування в воді щонайменше однієї добавки, вибраної з групи, яка складається 3: дисперсантів, неіїонних полімерних поверхнево-активних засобів, бо протиспінювачів, біоцидів і їхніх сумішей; (с) об'єднання ліпофільної фази і водної фази для того, щоб формувати емульсію "масло-у-воді"; і (4) об'єднання емульсії "масло-у-воді" з розчином щонайменше одного поліаміну у воді для того, щоб створювати мікрокапсули. 0039) У п'ятнадцятому варіанті здійснення, ліпофільна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить 2-хлор-6-«(трихлорметил)піридин.
І0040| У шістнадцятому варіанті здійснення ліпофільна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 75 відсотками по масі і приблизно 90 відсотками по масі 2-хлор-6-(трихлорметил)піридину. 0041) У сімнадцятому варіанті здійснення ліпофільна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 0,1 відсотком по масі і приблизно 3,00 відсотками по масі щонайменше однієї полімерної ультрагідрофобної сполуки. (0042) У вісімнадцятому варіанті здійснення ліпофільна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить полібутен. 0043) У дев'ятнадцятому варіанті здійснення спосіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення додатково включає стадію: додавання щонайменше однієї добавки, вибраної з групи, яка складається 3: дисперсантів, протиспінювачів, біоцидів, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію, добавки антифризу, вибраної зі щонайменше одного з етиленгліколю, пропіленгліколю або гліцерину, гідрофобної добавки інгібітору кристалів і їхніх сумішей, після стадії об'єднання емульсії "масло-у-воді" з розчином щонайменше одного поліаміну у воді для того, щоб створювати мікрокапсули. Спосіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення також може додатково містити стадію додавання щонайменше однієї добавки, вибраної з групи, яка складається з: гідрофобної добавки інгібітору кристалів, дисперсанта, протиспінювача, біоциду і їхніх сумішей після стадії об'єднання емульсії "масло-в- воді" з розчином щонайменше одного поліаміну у воді для того, щоб створювати мікрокапсули, що формують водну суспензію мікрокапсул.
І0044| У двадцятому варіанті здійснення кінцева суспензія мікрокапсул за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 1,0 відсотком по масі і приблизно 4,0 відсотками по масі щонайменше однієї гідрофобної добавки інгібітору кристалів. 0045) У двадцять першому варіантів здійснення гідрофобна добавка інгібітору кристалів за
Зо будь-яким з попередніх варіантів здійснення являє собою щонайменше одну сполуку, вибрану з групи, яка складається 3: ароматичних розчинників, 2,2,4-триметил-1,3- пентандіолмоноізобутирату і їхніх сумішей.
І0046| У двадцять другому варіантів здійснення водна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 1,0 відсотком по масі і приблизно 10 відсотками по масі неіонного полімерного поверхнево-активного засобу.
І0047| У двадцять третьому варіантів здійснення неіонний полімерний поверхнево-активний засіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення являє собою полівініловий спирт. 0048) У двадцять четвертому варіантів здійснення кінцева суспензія мікрокапсул або водна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію, пропіленгліколю і їхніх сумішей.
І0049| У двадцять п'ятому варіантів здійснення водна фаза за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, нейіонного полімеру, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію і їхніх сумішей. 0050) У двадцять шостому варіантів здійснення склад за будь-яким з попередніх варіантів здійснення містить між приблизно 40 відсотками по масі і приблизно 70 відсотками по масі водної фази.
І0ОО51) У двадцять сьомому варіантів здійснення, спосіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення додатково містить стадію: контролю температури емульсії "масло-в-воді" при змішуванні ліпофільної і водної фаз для одержання масляних глобул бажаного розміру. 00521 У двадцять восьмому варіантів здійснення спосіб за будь-яким з попередніх варіантів здійснення додатково включає стадію додавання до складу сільськогосподарського активного інгредієнта, вибраного з групи, яка складається з: пестицидів, артроподицидів, бактерицидних засобів, фунгіцидів, гербіцидів, інсектицидів, майтицидів, нематоцидів, добрив, диціандіаміду, інгібіторів уреази і пестицидних сумішей і їхній синергічних сумішей. 60 ДЕТАЛЬНИЙ ОПИС
0053) Сполуки (трихлорметил)піридину, які можна використовувати в композиції за даним розкриттям, включають сполуки, які мають піридинове кільце, яке заміщене щонайменше однією трихлорметильною групою, і їхні солі неорганічних кислот. Придатні сполуки включають ті, які містять замісники хлор або метил на піридиновому кільці на додаток до трихлорметильної групи, і включають продукти хлорування метилпіридинів, таких як лутидин, колідин і піколін.
Придатні солі включають гідрохлориди, нітрати, сульфати і фосфати. Сполуки (трихлорметил)піридину, які можна використовувати при практичному здійсненні за даним розкриттям, типово являють собою масляні рідини або кристалічні тверді речовини, розчинені в розчиннику. Інші придатні сполуки описані в патенті США Мо 3135594. Переважним (трихлорметил)піридином є 2-хлор-6-«трихлорметил)піридин, також відомий як нітрапірин, і активний інгредієнт продукту М-5ЕКМЕ "М (торгова марка бом Адгозсіепсе5 ГІ С).
Ї0054| Корисність сполук, таких як нітрапірин, істотно збільшують за допомогою інкапсулювання таких сполук поряд із придатними розчинниками в мікрокапсулах. Зокрема, прийнятні мікрокапсули складаються із серцевини нітрапірину/гідрофобного розчинника, оточеного оболонкою з полісечовини. Мікрокапсули з придатним об'ємом, товщиною оболонки і композицією можна суспендувати, зберігати і вносити у водній фазі. Такі ефективні склади розкриті в патентній заявці США із серійним Мо 12/393,661, поданій 26 лютого 2009 року, публікації Мо 0.5. 2009-0227458 А1, опублікованій 10 вересня 2009 року і на який зараз виданий патент США Мо 8741805, виданий З червня 2014 року; патентній заявці США із серійним Мо 12/009,432, поданій 18 січня 2008 року, публікації Мо 0.5. 2008-0176745 А1, опублікованій 24 липня 2008 року і на який зараз виданий патент США Мо 8377849, виданий 19 лютого 2013 року; і попередній заявці СЩА із серійним номером 60/881,680, поданій 22 січня 2007 року, усі вони в явній формі включені за допомогою посилання в даний документ у всій їхній повноті, як якби кожну включили за допомогою посилання індивідуально. 00551 Хоча згадані вище водні суспензії мікрокапсул більш стабільні, ніж неїінкапсульований нітрапірин у водному розчині за певних умов, відповідно до спостережень, кристали нітрапірину можуть формувати у водній фазі суспензію мікрокапсул нітрапірину. Формуванню кристалічного нітрапірину у водній суспензії мікрокапсул нітрапірину, очевидно, сприяє вузький температурний діапазон приблизно від -5 "С приблизно до 15 "С, більш конкретно приблизно від 0 "С до 10
Зо (градусів Цельсія). (0056) Масова частка кристалічного нітрапірину в об'ємній водній фазі суспензії мікрокапсул накопичується з часом. Залежно від поводження з мікросуспензією капсул, присутність рівнів кристалічного нітрапірину, що піддаються вимірюванню, у водній фазі може мати невеликі або нульові наслідки або проблеми. Присутність навіть приблизна 0,1 відсотка по масі кристалічного нітрапірину або вище у водній фазі суспензії мікрокапсул може бути особливо проблематичною, якщо суспензію вносять за допомогою розпилення суспензії через сопло з маленьким отвором з використанням розпилювача, що містить убудовані решітки.
І0057| Додатково, певні комерційні варіанти здійснення суспензії капсул мікроінкапсульованих у полісечовині інгібіторів нітрифікації, таких як, наприклад, ІпбіїпсК або
Епігепспф (комерційні продукти Юом/ АдгозЗсіепсе5 11 С), обмежені кількістю активного інгредієнта (інгібітору нітрифікації), яку можна мікроінкапсулювати і суспендувати у водній фазі без кристалізації активного інгредієнта у водній фазі. Наприклад, у деяких варіантах здійснення
ІпеїіпсКе і Епігепсй» містять приблизно від 17 95 приблизно до 18595 по масі активного інгредієнта (нітрапірину). Кристалізація активного інгредієнта у водній фазі обмежує використання підвищених рівнів активного інгредієнта в суспензіях капсул. Деякі комерційні склади суспензій капсул нітрапірину мають навантаження активним засобом 200 г/л, верхня межа навантаження обмежена розчинністю нітрапірину в гідрофобному розчиннику. У деяких варіантах здійснення за даним розкриттям не потрібний масляний/гідрофобний розчинник для того, щоб розчиняти нітрапірин (і/або інший активний інгредієнт) у ліпофільній фазі, і розкриті склади водних суспензій капсул стабільні аж до 300 г/л нітрапірину, без проблем із кристалізацією. 0058) У деяких варіантах здійснення складів суспензій мікрокапсул за даним розкриттям представлені стабільні високонавантажені сільськогосподарські рідкі склади, що містять водні мікросуспензії капсул, які містять низькоплавкі активні інгредієнти. У деяких варіантах здійснення склади суспензій мікрокапсул одержують без використання органічного розчинника для того, щоб розчиняти сільськогосподарський активний засіб, такий як, наприклад, інгібітори нітрифікації, такі як нітрапірин, з використанням полімерного ультрагідрофобного засобу, який додають перед формуванням мікрокапсул і який в остаточному підсумку виявляється усередині мікрокапсули, неіонного полімеру і гідрофобної добавки інгібітору кристалів, що додають після у бо високонавантажену суспензію мікрокапсул. У деяких варіантах здійснення склади забезпечують переважаючу фізичну, хімічну і кристалізаційну стабільність при зберіганні й атрибути прийнятної леткості і інгібування нітрифікації при внесенні в грунт.
Ї0059| Зразкові полімерні ультрагідрофобні засоби включають такий полібутен, як комерційно доступний у вигляді полібутену Іпаорокю марки: Н-15 у ІМЕО5 Оїїдотегв5. Зразкові неіонні полімери включають, але не обмежуючись цим, полівінілові спирти ("РМА"). 0060) Зразкові гідрофобні добавки інгібітору кристалів (необов'язково внесені під час виготовлення і/або після виготовлення, "добавки інгібіторів кристалів наступного додавання") включають сполуки складних ефірів, такі як 2,2,4-триметил-1,3-пентандіолмоноїізобутират, комерційно доступний у вигляді ОСАКФ Ейтег ІВТ (Оом/ Спетісаї!; Мідіапа, МІ), і ароматичні розчинники, такі як: легкі ароматичні сполуки, легкі ароматичні сполуки з низьким вмістом нафталіну, важкі ароматичні сполуки і/або важкі ароматичні сполуки з низьким вмістом нафталіну, такі як, наприклад, Аготаїййс 2000. 00611) Зразкові гідрофобні добавки інгібітору кристалів містять ароматичні розчинники і сполуки складних ефірів. Гідрофобні добавки інгібітору кристалів за даним розкриттям можна додавати в суспензії капсул мікроінкапсульованого в полісечовині нітрапірину в якому-небудь діапазоні відсотків по масі, сформованому між якою-небудь більш низькою кількістю, включаючи приблизно від 0,01 95 мас., 0,05 95 мас., 0,10 95 мас., 0,25 95 мас., 0,50 95 мас., 0,75 95 мас. і приблизно 1,00 95 мас., і якою-небудь більш високою кількістю, включаючи приблизно 10,00 95 мас., 7,50 95 мас., 5,00 95 мас., 3,00 95 мас., 2,50 95 мас., 2,00 95 мас. і приблизно 1,50 Фь мас. 0062) У деяких варіантах здійснення ароматичні розчинники або сполуки складних ефірів за даним розкриттям можна додавати у водні суспензії капсул мікроіїнкапсульованого в полісечовині нітрапірину в якому-небудь діапазоні відсотків по масі, вибраному з групи, яка складається з: між приблизно 2,00 95 мас. і приблизно 3,00 95 мас., між приблизно 1,00 95 мас. і приблизно 5,00 95 мас., між приблизно 0,50 95 мас. і приблизно 7,50 95 мас. і між приблизно 0,01 Фь мас. і приблизно 10,00 95 мас. 0063) Широкий список типових розчинників і сполук, які можна використовувати для того, щоб розчиняти кристалічні сполуки (трихлорметил)піридину і, тим самим, використовувати як гідрофобні добавки інгібітору кристалів, включають ароматичні розчинники, зокрема, алкіл-
Зо заміщені бензоли, такі як фракції ксилолу або пропілбензолу, і змішані фракції нафталіну й алкілнафталіну; мінеральні олії; гас; діалкіламіди жирних кислот, зокрема диметиламіди жирних кислот, такі як диметиламід каприлової кислоти; хлоровані аліфатичні й ароматичні вуглеводні, такі як 1,1,1-трихлоретан і хлорбензол; складні ефіри гліколевих похідних, такі як ацетат простого н-бутилового, етилового або метилового ефіру діетиленгліколю й ацетат простого метилового ефіру дипропіленгліколю; сполуки складних ефірів, такі як 2,2,4-триметил-1,3- пентандіолмоноізобутират, кетони, такі як ізофорон і триметилциклогексанон (дигідроіїізофорон); і ацетатні продукти, такі як гексил- або гептилацетат. Переважні розчинники і сполуки, які можна використовувати для того, щоб розчиняти кристалічні сполуки (трихлорметил)піридину, являють собою ксилол, алкіл-заміщені бензоли, такі як фракції пропілбензолу, фракції алкілнафталіну і 2,2,4-триметил-1,3-пентандіолмоноізобутират. (0064) Мікрокапсули, які можна використовувати в даному розкритті, можна одержувати за допомогою реакції поліконденсації полімерного ізоціанату і поліаміну для того, щоб формувати оболонку з полісечовини. Способи мікроінкапсуляції добре відомі в даній галузі і будь-який такий спосіб можна використовувати в даному розкритті для того, щоб надавати склад суспензії капсул. У цілому, склад суспензії капсул можна одержувати за допомогою спочатку змішування полімерного ізоціанату з (трихлорметил)піридином і/або іншим сільськогосподарським активним засобом з низькою температурою плавлення, і необов'язково, ультрагідрофобною сполукою, такою як полімерний ультрагідрофобний засіб. Потім цю суміш об'єднують з водною фазою, яка необов'язково містить емульсифікатор для того, щоб формувати двофазну систему. Органічну фазу емульгують у водній фазі за допомогою зсуву доти, поки не досягають бажаного розміру частинки. Потім водний розчин зшиваючого поліаміну додають по краплях при перемішуванні для того, щоб формувати інкапсульовані частинки (трихлорметил)піридину у водній суспензії.
Альтернативно, емульсію масло-в-воді можна додавати у водний розчин поліаміну при зсуві для того, щоб формувати мікрокапсули. У деяких варіантах здійснення мікрокапсули за даним розкриттям можна одержувати способом порційної обробки, способом безперервної обробки або комбінацією порційного процесу і безперервного процесу.
ІЇ0065| Бажаний розмір частинки і товщина стінки комірки залежать від фактичного застосування. Мікрокапсули типово мають медіанний розмір по об'єму частинки приблизно від 1 приблизно до 10 мкм і товщину стінки капсули приблизно від 50 приблизно до 125 нанометрів. В бо іншому варіанті здійснення, що вимагає стабільності на поверхні грунту, бажаний розмір частинки може складати приблизно 1-5 мкм, при товщинах стінки комірки приблизно від 75 приблизно до 125 нанометрів. 0066) Інші стандартні добавки також можна вводити в зразкові склади, наприклад, такі як емульсифікатори, дисперсанти, загусники, біоциди, пестициди, солі і плівкоутворювальні полімери.
ІЇ0067| Диспергуючі і емульгуючі засоби, відомі як поверхнево-активні засоби або сурфактанти, включають продукти конденсації алкіленоксидів з фенолами й органічними кислотами, алкіларилсульфонати, модифіковані стирол-акрилові полімерні поверхнево-активні засоби, похідні поліоксіалкіленів і складних сорбітанових ефірів, змішані прості ефіри спиртів, натрієві мила нафтової сульфокислоти, лігнінсульфонати, полівінілові спирти і т. п. Поверхнево- активні засоби в цілому використовують у кількості приблизно від 1 приблизно до 20 відсотків по масі складу суспензії мікрокапсул.
І0068| Масове співвідношення суспендованої фази і водної фази в складі суспензії мікрокапсул за даним розкриттям залежить від бажаної концентрації сполуки (трихлорметил)піридину в кінцевому складі. Типово масове співвідношення складає приблизно від 1:0,75 приблизно до 1:20. У цілому бажане співвідношення складає приблизно від 1:1 приблизно до 1:7 і переважно складає приблизно від 1:11 приблизно до 1:4. Співвідношення також може знаходитися в діапазоні приблизно від 1:1 приблизно до 1:2.
І0069)| Присутність сполуки (трихлорметил)піридину придушує нітрифікацію амонійного азоту в грунті або середовищі для вирощування за допомогою інгібування активності певних мікробів, які присутні у грунті, тим самим запобігаючи швидкій втраті амонійного азоту з таких джерел, як азотні добрива, що складають з органічним азотом і/або органічні добрива і т. п.
І0070) У цілому, склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям вносять так, що сполуку (трихлорметил)іпіридину вносять у грунт або середовище для вирощування з нормою приблизно від 0,5 приблизно до 1,5 кг/гектар, переважно з нормою приблизно від 0,58 приблизно до 1,2 кг/гектар. Переважну кількість можна з'ясовувати через переваги при внесенні, з огляду на такі фактори, як рН грунту, температура, тип грунту і спосіб внесення.
І0071| Склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям можна вносити яким-небудь чином, що буде позитивно впливати на сільськогосподарську культуру, яка представляє інтерес.
Зо В одному з варіантів здійснення склад суспензії мікрокапсул вносять у середовище для вирощування при внесенні в смугу або ряд. В іншому варіанті здійснення склад вносять або на всьому протязі середовища для вирощування перед посівом або пересадженням бажаної сільськогосподарської культури. У ще одному іншому варіанті здійснення склад можна вносити в кореневу зону зростаючих рослин.
І0072| Додатково склад суспензії мікрокапсул можна вносити при внесенні азотних добрив.
Склад можна вносити до, після або одночасно з внесенням добрив. 0073) Склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям мають такий додатковий ефект, що вони досить стабільні, щоб їх можна було вносити на поверхню грунту, без необхідності негайно додавати додаткову воду або використовувати механічне впровадження для того, щоб змішувати склад з грунтом; у деяких варіантах здійснення склад може залишатися на поверхні грунту протягом доби або навіть тижнів. Альтернативно, при бажанні, склади за даним розкриттям можна впроваджувати в грунт безпосередньо при внесенні.
І0074| Склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям типово мають концентрацію сполуки (трихлорметил)піридину в кількостях приблизно від 5, переважно приблизно від 10 і більш переважно приблизно від 15 приблизно до 40, типово приблизно до 35, переважно приблизно до 30 і більш переважно між приблизно 25 відсотками по масі і 27 відсотками по масі, на підставі загальної маси складу суспензії мікрокапсул. Потім склади суспензій мікрокапсул необов'язково змішують з одним або декількома розчинниками і/або водою для того, щоб досягати бажаної норми внесення.
І0075| Композиції для обробки грунту можна одержувати за допомогою диспергування складу суспензії мікрокапсул у добривах, таких як амонійне або органічне азотне добриво.
Одержувану композицію добрива можна використовувати саму по собі або її можна модифікувати за допомогою розведення додатковим азотним добривом або інертним твердим носієм, щоб одержувати композицію, яка містить яку-небудь бажану кількість активного засобу для обробки грунту.
Ї0076| Грунт можна підготовляти яким-небудь чином з використанням складів суспензій мікрокапсул за даним розкриттям, включаючи механічне змішування з грунтом; внесення на поверхню грунту і після цього боронування або рубання грунту до бажаної глибини; або за допомогою безпосереднього перенесення усередину грунту таким способом, як: ін'єкція, 60 розпилення, розпорошення або зрошення. При зрошувальному внесенні склади можна вводити у воду зрошення в прийнятній кількості для того, щоб досягати розподілу сполуки (трихлорметил)піридину на бажану глибину аж до 6 дюймів (15,24 см).
І0077| На подив, після впровадження в грунт, склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям перевершують інші склади нітрапірину, зокрема, не інкапсульовані версії. Вважали, що інкапсульовані композиції не достатньо вивільняють нітрапірин, щоб бути такими ж ефективними, як не інкапсульовані версії, у яких дифузія з капсули буде занадто повільною для того, щоб забезпечувати біологічний ефект, але фактично спостерігають протилежний ефект.
І0078| Контрольоване вивільнення нітрапірину в складах суспензій мікрокапсул за даним розкриттям демонструє певні переваги над внесенням інкапсульованого нітрапірину. По-перше, можна знижувати кількість нітрапірину, оскільки він більш ефективно вивільняється в грунт протягом тривалого періоду часу. По-друге, при бажанні, склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям можна вносити і залишати на поверхні для природного впровадження в грунт, без необхідності механічного впровадження.
І0079| У деяких варіантах здійснення гідрофобні добавки інгібітору кристалів додають у водну фазу складів суспензій мікрокапсул, що містять нітрапірин, щоб знижувати швидкість формування і/або ріст кристалів нітрапірину у водній фазі при визначеній температурі і/або умовах зберігання. У деяких варіантах здійснення гідрофобні добавки інгібітору кристалів, додані після того, як відбувалося формування кристалів нітрапірину, забезпечують переважаюче зниження росту кристалів при температурі і/або умовах зберігання, які, як відомо, сприяють росту кристалів нітрапірину. У деяких зразкові варіанти здійснення, гідрофобні добавки інгібітору кристалів містять щонайменше одне масло і присутні у водній фазі складів після формування мікрокапсул.
І0О80) Деякі варіанти здійснення включають склади суспензій мікрокапсул, які вже містять кристали нітрапірину і які не містять гідрофобні добавки інгібітору кристалів у водній фазі. Ці суспензії можна обробляти з однією або декількома гідрофобними добавками інгібітору кристалів за допомогою їхнього додавання у водну фазу суспензії. Одержувану суміш можна перемішувати при температурі навколишнього середовища протягом визначеного часу, можливо від 30 хвилин до 5 годин на підставі загального об'єму суспензії мікрокапсул, поки не зникнуть кристали нітрапірину або схожого кристалізованого органічного інгібітору
Зо нітрифікації/сільськогосподарської активної сполуки.
І0081) Склади за даним розкриттям включають концентрати суспензії капсул з мікрокапсул, суспендованих у водному розчині, у якому мікрокапсули містять щонайменше один низькотемпературний сільськогосподарський активний інгредієнт і щонайменше одну ультрагідрофобну сполуку. Водна фаза необов'язково може містити щонайменше один неіонний полімер, і, необов'язково, щонайменше одну або кілька додаткових гідрофобних добавок інгібітору кристалів, доданих згодом у склади для того, щоб стабілізувати проблеми росту кристалів активних інгредієнтів у безперервній водній фазі. Високонавантажені нітрапірином суспензії капсул (активний інгредієнт більше ніж приблизно 200 г/л) можуть формувати кристали нітрапірину у водній фазі при помірно низьких температурах зберігання, приблизно 10 "С. Кристали нітрапірину можуть мати чистоту приблизно 9995. При деяких умовах з часом такі кристали можуть містити аж до 0,5 відсотка по масі від усієї складу суспензії мікрокапсул. Кристали можуть формуватися при температурах, що включають 020, -52С і 1520.
Інгібітори росту кристалів на основі розчинника, такі як гідрофобні добавки інгібітору кристалів, можуть забезпечувати переважаючу фізичну стабільність, зокрема, при помірно низьких температурах зберігання приблизно при 102С, для того, щоб запобігати формуванню кристалів у водній фазі суспензії мікрокапсул. (0082) Як ілюстрація, додані згодом гідрофобні добавки інгібітору кристалів, що являють собою ароматичні розчинники, включають: Аготаїйіс 100 Ріцід, також відомий як лігроїновий розчинник або лігроїн з легкими ароматичними сполуками; Аготаїіс 150 РіІцід, також відомий як лігроїновий розчинник, лігроїн з важкими ароматичними сполуками, лігроїн типу І з ароматичними сполуками з високою температурою спалаху, лігроїновий розчинник з важкими ароматичними сполуками, вуглеводні, Сто ароматичні сполуки, 21 96 нафталіну, А150, 5150 (ЗоїЇме55о 150); і Аготаїйс 200 РіІцід, також відомий як лігроїновий розчинник, лігроїн з важкими ароматичними сполуками, лігроїн типу ІЇ з ароматичними сполуками з високою температурою спалаху, лігроїновий розчинник з важкими ароматичними сполуками, вуглеводні, Счо-13 ароматичні сполуки, 21 95 нафталіну, А200 ї 5200 (5оЇме550о 200).
І0083| Ароматичні розчинники, у деяких варіантах здійснення мають низький вміст нафталіну ("МО") або містять менше ніж приблизно 1 95 нафталіну. Зазначені розчинники можна додавати до складу суспензії мікрокапсул перед формуванням кристалів як попереджувальну міру або додавати до складу суспензії мікрокапсул після формування кристалів як виправну міру для того, щоб видаляти кристали або знижувати їхню присутність.
І0084| Зразкові склади за даним розкриттям додатково можуть містити яку-небудь комбінацію стабілізаторів, загусників, дисперсантів, біоцидів, поверхнево-активних засобів, пластифікаторів і/або розчинників, відомих фахівцям у даній галузі для адаптації в'язкості, плинності, щільності, густоти і/або стабільності складів. (0085) Додатково, склади суспензій мікрокапсул за даним розкриттям можна комбінувати або використовувати в сполученні з пестицидами, у тому числі артроподицидами, бактерицидними засобами, фунгіцидами, гербіцидами, інсектицидами, майтицидами, нематоцидами, інгібіторами нітрифікації, таким як диціандіамід, інгібіторами уреази, такими як М-(н-бутил) тіофосфорний триамід і т. п., або пестицидними сумішами і їхніми синергічними сумішами. При такому внесенні склад суспензії мікрокапсул за даним розкриттям можна змішувати в баку з бажаним пестицидом(пестицидами) або їх можна вносити послідовно.
І0086| Зразкові гербіциди включають, але не обмежуючи цим ацетохлор, алахлор, амінопіралід, атразин, беноксакор, бромоксиніл, карфентразон, хлорсульфурон, клодинафоп, клопіралід, дикамба, диклофоп-метил, диметенамід, феноксапроп, флукарбазон, флуфенацет, флуметсулам, флуміклорак, флуроксипір, глюфосинат-амоній, гліфосат, галосульфурон-метил, імазаметабенз, імазамокс, імазапір, імазаквін, імазетапір, ізоксафлутол, квінклорак, МСРА, МСР амін, складні ефіри МСР, мефеноксам, мезотрион, метолахлор, 5-метолахлор, метрибузин, метсульфурон метил, нікосульфурон, паракват, пендиметалін, піклорам, примісульфурон, пропоксикарбазон, просульфурон, пірафлуфен етил, римсульфурон, симазин, сульфосульфурон, тифенсульфурон, топрамезон, тралкосидим, триалат, триасульфурон, трибенурон, триклопір, трифлуралін, 2,4-0, 2,4-О амін, 2,4-О складний ефір і т. п. (0087) Зразкові інсектициди включають, але не обмежуючись цим 1,2-дихлорпропан, 1,3- дихлорпропен, абамектин, ацефат, ацеквіноцил, ацетаміприд, ацетіон, ацетопрол, акринатрин, акрилонітрил, аланікарб, алдикарб, алдоксикарб, алдрин, алетрин, алосамідин, аліксикарб, альфа-циперметрин, альфа-екдисон, амідитіон, амідофлумет, амінокарб, амітон, амітрац, анабазин, триокис арсену, атидатіон, азадирахтин, азаметифос, азинфос-етил, азинфос-метил, азобензол, азоциклотин, азотоат, гексафторсилікат барію, бартрин, бенклотіаз, бендіокарб,
Зо бенфуракарб, беноксафос, бенсультап, бензоксимат, бензилбензоат, бета-цифлутрин, бета- циперметрин, біфеназат, біфентрин, бінапакрил, біоалетрин, біоетанометрин, біоперметрин, бістрифлурон, бура, борна кислота, бромфенвінфос, бромо ДДТ, бромоциклен, бромофос, бромофосетил, бромопропілат, буфенкарб, бупрофезин, бутакарб, бутатіофос, бутокарбоксим, бутонат, бутоксикарбоксим, кадусафос, арсенат кальцію, полісульфід кальцію, камфехлор, карбанолат, карбарил, карбофуран, сірковуглець, тетрахлорид вуглецю, карбофенотіон, карбосульфан, картап, хінометіонат, хлорантраніліпрол, хлорбензид, хлорбіциклен, хлордан, хлордекон, хлордимеформ, хлоретоксифос, хлорфенапір, хлорфенетол, хлорфенсон, хлорфенсульфід, хлорфенвінфос, хлорфлуазурон, хлормефос, хлорбензилат, хлороформ, хлормебуформ, хлорометиурон, хлорпікрин, хлорпропілат, хлорфоксим, хлорпразофос, хлорпірифос, хлорпірифос-метил, хлортіофос, хромафенозид, цинерин І, цинерин ІЇ, цисметрин, клоетокарб, клофентезин, клосантел, клотіанідин, ацетоарсеніт міді, арсенат міді, нафтенат міді, олеат міді, кумафос, кумітоат, кротамітон, кротоксифос, круентарен А і В, круфомат, кріоліт, ціанофенфос, ціанофос, ціантоат, циклетрин, циклопротрин, цієнопірафен, цифлуметофен, цифлутрин, цигалотрин, цигексатин, циперметрин, цифенотрин, циромазин, цитіоат, д-лимонен, дазомет, ОВСР, ОСІР, СОТ, декарбофуран, дельтаметрин, демефіон, демефіон-О, демефіон-5, деметон, деметон-метил, деметон-О, деметон-О-метил, деметон-5, деметон-5-метил, деметон-5-метилсульфон, диафентіурон, діаліфос, діамідафос, діазинон, дикаптон, дихлофентіон, дихлофлуанід, дихлорвос, дикофол, дикрезил, дикротофос, дицикланіл, діелдрин, діенохлор, дифловідазин, дифлубензурон, дилор, димефлутрин, димефокс, диметан, диметоат, диметрин, диметилвінфос, диметилан, динекс, динобутон, динокап, динокап-4, динокап-б, диноктон, динопентон, динопроп, диносам, диносульфон, динотефуран, динотербон, диофенолан, діоксабензофос, діоксакарб, діоксатіон, дифенілсульфон, дисульфірам, дисульфотон, дитикрофос, ОМОС, дофенапін, дорамецтин, ектидестерон, емамектин, ЕМРС, емпентрин, ендосульфан, ендотіон, ендрин, ЕРМ, епофенонан, еприномектин, есфенвалерат, етафос, етіофенкарб, етіон, етипрол, етоат-метил, етопрофос, етил 000, етилформіат, етилендибромід, етилендихлорид, етиленоксид, етофенпрокс, етоксазол, етримфос, ЕХО, фамфур, фенаміфос, феназафлор, феназахін, фенбутатин оксид, фенхлорфос, фенетакарб, фенфлутрин, фенітротіон, фенобукарб, фенотіокарб, феноксакрим, феноксикарб, фенпіритрин, фенпропатрин, фенпіроксимат, фенсон, бо фенсульфотіон, фентіон, фентіон-етил, фентрифаніл, фенвалерат, фіпроніл, флонікамід,
флуакрипірим, флуазурон, флубендіамід, флубензимін, флукофурон, флуциклоксурон, флуцитринат, флуенетил, флуфенерим, флуфеноксурон, флуфенпрокс, флуметрин, фторбензид, флувалінат, фонофос, форметанат, формотіон, формпаранат, фосметилан, фоспірат, фостіазат, фостіетан, фостієтан, фуратіокарб, фуретрин, фурфурол, гамма- цигалотрин, гама-НСН, галфенпрокс, галофенозид, НСН, НЕОЮ, гептахлор, гептенофос, гетерофос, гексафлумурон, гекситіазокс, ННОМ, гідраметилнон, ціаністий водень, гідропрен, хіквінкарб, іміціафос, імідаклоприд, іміпротрин, індоксакарб, йодометан, ІРР, ізамідофос, ізазофос, ізобензан, ізокарбофос, ізодрин, ізофенфос, ізопрокарб, ізопротіолан, ізотісат, ізоксатіон, івермектин, джасмолін І, джасмолін ІЇ, йодфенфос, ювенільний гормон І, ювенільний гормон ЇЇ, ювенільний гормон І, келеван, кінопрен, лямбда-цигалотрин, арсенат свинцю, лепімектин, лептофос, ліндан, ліримфос, люфенурон, літидатіон, малатіон, малонобен, мазидокс, мекарбам, мекарфон, меназон, мефосфолан, хлорид ртуті, месульфен, месульфенфос, метафлумізон, метам, метакрифос, метамідофос, метидатіон, метіокарб, метокротофос, метоміл, метопрен, метоксихлор, метоксифенозид, метилбромід, метилізотіоціанат, метилхлороформ, метиленхлорид, метофлутрин, метолкарб, метоксадіазон, мевінфос, мексакарбат, мілбемектин, мілбеміцину оксим, міпафокс, мірекс, ММАБЕ, монокротофос, морфотіон, моксидектин, нафталофос, налед, нафталін, нікотин, ніфлуридид, нікоміцини, нітенпірам, нітіазин, нітрилакарб, новалурон, новіфлумурон, ометоат, оксаміл, оксидеметон-метил, оксидепрофос, оксидисульфотон, парадихлорбензол, паратіон, паратіон- метил, пенфлурон, пентахлорфенол, перметрин, фенкаптон, фенотрин, фентоат, форат, фозалон, фосфолан, фосмет, фоснихлор, фосфамідон, фосфін, фосфокарб, фоксим, фоксим- метил, піриметафос, піримікарб, піриміфос-етил, піриміфос-метил, арсеніт калію, тіоціанат калію, рр-ЮОТ, пралетрин, прекоцен І, прекоцен ІІ, прекоцен І, примідофос, проклонол, профенофос, профлутрин, промацил, промекарб, пропафос, пропаргит, пропетамфос, пропоксур, протидатіон, протіофос, протоат, протрифенбут, піраклофос, пірафлупрол, піразофос, піресметрин, піретрин і, піретрин І, піридабен, піридаліл, піридафентіон, пірифлуквіназон, піримідифен, піримітат, пірипрол, пірипроксифен, квасія, хіналфос, хіналфос, хіналфос-метил, хінотіон, квантіофос, рафоксанід, ресметрин, ротенон, ріаніа, сабадила, схрадан, селамектин, силафлуофен, арсеніт натрію, фторид натрію, гексафторсилікат натрію, тіоціанат натрію, софамід, спінеторам, спіносад, спіродиклофен, спіромесифен, спіротетрамат, сулкофурон, сульфірам, сульфлурамід, сульфотеп, сірка, сульфурилфторид, сулпрофос, тау- флувалінат, тазимкарб, ТОЕ, тебуфенозид, тебуфенпірад, тебупіримфос, тефлубензурон, тефлутрин, темефос, ТЕРР, тералетрин, тербуфос, тетрахлоретан, тетрахлорвінфос, тетрадифон, тетраметрин, тетранактин, тетрасул, тета-циперметрин, тіаклоприд, тіаметоксам, тикрофос, тіокарбоксим, тіоциклам, тіодикарб, тіофанокс, тіометон, тіоназин, тіохінокс, тіосултап, турингієнзин, толфенпірад, тралометрин, трансфлутрин, трансперметрин, триаратен, триазамат, триазофос, трихлорфон, трихлорметафос-3, трихлоронат, трифенофос, трифлумурон, триметакарб, трипрен, вамідотіон, вамідотіон, ваніліпрол, ваніліпрол, ХМС, ксилікарб, зета-циперметрин і золапрофос.
І0088| Додатково можна використовувати яку-небудь комбінацію одного або декількох із приведених вище пестицидів.
І0089| Додатково можна використовувати хімію для захисту сільськогосподарських культур
Купахуруг"м (торгова марка ОиРопі), амінобензойний діамід (СПіогапігапіїргоЇе) для практичного здійснення винаходу. 00901 Як використовують всюди в описі, термін "приблизно" стосується плюс або мінус 10 95 від заявленого значення, наприклад, термін "приблизно 1,0" включає значення від 0,9 до 1,1. 00911) Наступні приклади надані для того, щоб ілюструвати даний винахід. Приклади не призначені для того, щоб обмежувати обсяг даного винаходу і їх не слід інтерпретувати як обмежувальні. Кількості являють собою масові частини або масові частки, якщо не зазначене інше.
ПРИКЛАДИ
І0092| Склади суспензій капсул нітрапірину з високим навантаженням одержували за допомогою мікроінкапсуляції емульсії "масло-в-воді". Основні компоненти деяких зразкових складів представлені в таблиці 1. Ліпофільну масляну фазу емульсій "масло-в-воді" одержували за допомогою змішування поліметиленполіфенілізоціанату (РАРІ 27) і полібутену (полібутена
Іпаорокжю марки: Н-15 з ІМЕО5 Оіідотег5, один з варіантів здійснення "полімерного ультрагідрофобного засобу") у розплавленому технічному нітрапірині (температура плавлення: «63 "С) при 70 "С. Технічний нітрапірин має вміст нітрапірину приблизно від 90 95 приблизно до 100 95 залежно від рівня домішок (показано далі в таблиці 1).
0093) Фахівець в галузі хімії може вибрати один або декілька інших придатних ізоціанатів, полімерних ультрагідрофобних засобів і/або сільськогосподарських активних сполук, необов'язково інгібіторів нітрифікації), для комбінації в ліпофільній масляній фазі. Наприклад, яка-небудь комбінація ізоціанату(ізоціанатів), полімерного ультрагідрофобного засобу(засобів) і органічного інгібітору(інгібіторів) нітрифікації з низькою температурою плавлення, які демонстрували гарну розчинність при змішуванні разом і гарну стабільність після мікроінкапсуляції (як описано нижче), буде придатна для використання в розкритих складах.
Крім того, інші ліпофільні сільськогосподарські активні інгредієнти, які демонстрували гарну розчинність при змішуванні разом, і гарну стабільність після мікроінкапсуляції (як описано нижче), будуть придатні для використання в розкритих складах, наприклад, такі як пестициди, фунгіциди, гербіциди, майтициди, артропоциди, бактерицидні засоби, добрива і їхні суміші.
І0094| Водну фазу емульсій "масло-в-воді" одержували за допомогою розчинення у воді РМА (ЗЕГМОЇ 205); дисперсанта (модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево- активного засобу, АМйох Меїахрегзе 5001); протиспінювач (3095 водна емульсія полідиметилсилоксанового концентрату, протиспінювач С); і біоциду широкого спектра, такого як 20 95 водний дипропіленгліколевий розчин 1,2-бензізотіазолін-3-ону для захисту продукту від псування бактеріями, дріжджами і/або грибами (Ргохеі ОХІ). Яку-небудь комбінацію стабілізаторів, загусників, дисперсантів, біоцидів, поверхнево-активних засобів, пластифікаторів і/або розчинників, відомих фахівцям у даній галузі для адаптації в'язкості, плинності, щільності, густоти і/або стабільності складів, можна додавати у водну фазу.
І0095| Водну фазу тримали при 50 "С. Потім масляну і водну фази змішували разом при коловій швидкості 21 м/с у гомогенізаторі ІКА Мадіс І аб. Потім створену емульсію "масло-в- воді" (яка містить глобули діаметром приблизно З мкм) переносили в добре перемішану посудину, що містить розчин етилендіаміну (ЕБА") у воді, щоб створювати мікрокапсули з товщиною стінки капсули 100 нм. Після 2 годин змішування склади мікрокапсули додатково стабілізували за допомогою додавання КеїЇгапФ 5 (ксантанова камедь промислової марки, яка диспергується у водному розчині), Амісекю Сі-611 (мікрокристалічна целюлоза і карбоксиметилцелюлоза натрію), пропіленгліколю і гідрофобної добавки інгібітору кристалів (ОСАКФ ГРіїтег ІВТ або Аготаїіс 200М0).
Зо 0096) У таблиці 1 перераховані деякі зразкові композиції стабільних високонавантажених складів суспензій капсул нітрапірину, без масляного розчинника в мікрокапсулах, що містять нітрапірин, і з доданою згодом гідрофобною добавкою інгібітору кристалів.
Таблиця 1
Зразкові композиції стабільних високонавантажених складів С5 нітрапірину, які містять додані згодом гідрофобні добавки інгібітору кристалів. саЕ-3407 - . саЕ-3411 аЕ-3410 аЕ-3421
Домішки в технічному
ПротиспнювачС | 009 | 009 2 | 009 | 009 |/
СОСАВ йтеіВТ | 28017771 280 | 1117-1111 вАготайс200 МО" | 7777-7771 280111111-1 "ОЕ-3421 давав 2 95 мас. Аготаїййс 200М0О замість цільового 2,8 95 мас.
ЧадороїФ Н-15: полібутен марки: Н-15 з ІМЕО5 Оїїдотегв5. 2РАРІ 27: поліметилен поліфенілізоціанат.
ЗРМА (ЗЕЇ МОЇ. 205): полівініловий спирт, частково гідролізований. зАТох Меїазрегзхе 5001: дисперсант, модифікований стирол-акриловий полімерний поверхнево-активний засіб. »Протиспінювач С: 30 95 водна емульсія полідиметилсилоксанового концентрату. б6Ргохе! СХІ: біоцид широкого спектра для захисту промислових продуктів на основі води від псування бактеріями, дріжджами і грибами. 7"ОСАНФ Гі/тег ІВТ: 2,2,4-триметил-1,3-пентандіолмоноізобутират. 8дготаїййс 200М0: важкий ароматичний засіб з низьким вмістом нафталіну. "Кеїгап 5: ксантанова камедь промислової марки, яка диспергується у водному розчині. 1оДмісе! СІ -611: мікрокристалічна целюлоза і карбоксиметилцелюлоза натрію.
ІЇ0097| Деякі зразки тестували на кристалізаційну стабільність з різними часовими інтервалами і при різних температурах і порівнювали з контрольним зразком, СЕ-3407, що не мали добавки інгібітору кристалів. Результати цих тестів зведені в таблиці 2. 0098) Також з посиланням на таблицю 2, процедуру вологого просівання, якою визначають вміст кристалів у зразках збереження, здійснювали в такий спосіб: приблизно 20 г зразка додавали в склянку, що містить між 100 ї 200 г водопровідної води. Розчин перемішували з використанням скляної палички для перемішування і потім виливали через сито 75 мкм.
Склянку споліскували додатковою водою і змивши також виливали через сито. Водопровідну воду виливали зверху зразка в ситі протягом приблизно 30 с, щоб змивати слабкі агломерати.
Залишок, що залишився на решітці, змивали на тарований фільтрувальний папір і фільтрували під вакуумом. Цей фільтрувальний папір зі зразком залишали сохнути під вакуумним ковпаком протягом щонайменше чотирьох годин і потім повторно зважували. Процентні частинки залишку обчислювали з використанням рівняння (1): (1) Процентна частка залишку-(фільтрувальний папір і маса залишку після сушіння (г) -маса фільтрувального паперу (г))/(весь просіяний зразок (г))
І0099| Цей процес повторювали для кожного зразка стабільності при зберіганні і масові частинки залишку реєстрували, як перераховано в таблиці 2. Зразки з ОСАКФ ГРіЇтег ІВТ і
Аготаїййс 200МО демонстрували менші значення 96 мас. залишку при вологому просіванні в порівнянні з контрольним складом СЕ-3407 при всіх умовах зберігання.
Таблиця 2
Зведення про тестування кристалізаційної стабільності деяких зразкових стабільних високонавантажених суспензій капсул у порівнянні з контрольним зразком сЕ-3407 без якої- небудь гідрофобної добавки інгібітору кристалів
А Р тбдр т рр просвання Обємасс--1-вдр Час зберігання 11111110 о Початю | РП | лоб | 40 | Бас
Контроль овемо| 00106 1о |в) око аР-ЗА 0,03 009 | 009 | оло | 023 | 4тиж 009 | - | 009 | 048 | тиж сЕ-34217 032 | щ-- | 754 | 05 | втиж / "температурні цикли від -10 до 4020; (3Е-3421 містить 2 95 мас. Аготаїйс 200М0О замість цільового 2,8 9о мас.
І00100| Здійснювали дослідження леткості нітрапірину. У короткому викладі, склади, деякі з яких містили нітрапірин, розводили у воді до концентрації 20 мг/мл нітрапірину. Для кожного складу одержували множину посудин, які містять 20 м. ч. нітрапірину в 2 г білого кварцового піску. Половину підготовлених посудин тримали закритими, тоді як іншу половину залишали відкритими при температурі навколишнього середовища. Через періодичні інтервали залишковий нітрапірин аналізували в трьох дублюючих посудинах, які зберігали відкритими, і тих, що зберігали закритими.
Ї00101| У кожен момент часу нітрапірин екстрагували з використанням внутрішнього стандартного розчину, що містить 20 мкг/мл дибутилфталату і фільтрували у флакони РІРІ С з використанням шприцевих фільтрів. Розчини аналізували за допомогою ВЕРХ із використанням колонки Кіпеїїх С18 (150 мм х 4,6 мм х 2,6 мкм) і УФ-детектора, установленого на 270 нм. 00102) Далі в таблиці З представлені результати, отримані за допомогою вимірювальних аналізів для нітрапірину після внесення розведеного складу М-ЗегмефФ у пісок. М-5егуеФ являє собою неінкапсульований рідкий склад нітрапірину зі вмістом активного засобу приблизно 22 95, комерційно доступний у ом Адгозсіепсез ІІ С. Результати показують відсоток нітрапірину, що залишається у відкритих і закритих контейнерах, які тестували в кожен момент часу.
Таблиця З
Результати, отримані для нітрапірину після внесення розведеного складу М-5егме у пісок. озама | дошк | Лов | Доео | Доеї | Добзє | Дозе | Дебев очатк. й й й
Відкр. Закрит. Відкр. Закрит. Відкр. Закрит. (М-вегме" | 113 | 0 | 159 | 0 | їз | 0 | 92 "Комерційно доступний рідкий склад стабілізатора азоту, що містить приблизно 22 95 нітрапірину. 00103) Далі з посиланням на таблицю 4, результати аналізу рівнів нітрапірину в піску після внесення розведеного (зЕ-3421 і ЗЕ-3411 у пісок. Результати показують відсоток нітрапірину, що залишається, у відкритих і закритих контейнерах, які тестували в кожен момент часу.
Таблиця 4
Результати, отримані за допомогою вимірювання відсотка нітрапірину, що залишається, в піску після внесення розведених складів ЗЕ-3421 і ЗЕ-3411 у пісок. рама | пр | Добез | Добе5 | Доето | Доваи? | Доба | Девате-
Початк. й й !
Відкр. Закрит. Відкр. Закрит. Відкр. Закрит. "Результати, представлені в приведеній вище таблиці, являють собою усереднене значення аналізу, який проводили тричі. 00104) У короткому викладі, у дослідженні грунтової нітрифікації, в активні грунтові зразки (100 г) вносили «250 мг сульфату амонію, щоб надавати джерело МНа", і 50 мкг нітрапірину, внесеного у вигляді розведеного розчину складу в розчині сульфату амонію. У кожен момент часу аліквоту грунту 10 г переносили в 60 мл скляну посудину й екстрагували амоній з використанням 2М розчину хлориду калію. Амоній, який присутній у розчині, оцінювали колориметрично з використанням "РпепоІ-Нуроспіогіїеє геасіоп ог деїегтіпайоп ої аттопіа" (М.М. Ууеаїпегбигп, Апапїуїіса! Спетізвігу, том 39, Мо 8, липень 1967). 00105) Активний грунт, який містить схожу кількість сульфату амонію, але без нітрапірину, використовували як контроль. Далі з посиланням на таблицю 5, кількість амонію, що залишається, в кожен момент часу, обчислювали на основі теоретичної кількості доданого амонію.
Таблиця 5
Кількість амонію, що залишається, у кожен момент часу, обчислена на основі теоретичної кількості доданого амонію. 77771777... | 7 95 амонію, який залишається вгрунті, відноснопочаткової кількості8Г ее | 7777789. 7779022... 9 2 щЩщ | 47 ет: | 77777897 | ...77792 | 2. .ЮюЮюЙ92 6ЮДщ /| 43 ага! | 77787... | ..ЮюЮюЮюЙ89 5 5юф кК( | 9 | 46 00106) Хоча нова технологія проілюстрована й описана детально на фіг. і в приведеному вище описі, їх варто тлумачити як ілюстрації і не обмеження за своїм характером, зрозуміло, що показано й описані тільки переважні варіанти здійснення і що всі зміни і модифікації, що входять у суть нової технології, бажано захистити. Також, хоча нова технологія проілюстрована з використанням конкретних прикладів, теоретичних аргументів, розрахунків і ілюстрацій, ці ілюстрації і супровідне обговорення не слід ніяким чином інтерпретувати як обмеження технології. Усі патенти, патентні заявки і посилання на тексти, наукові трактати, публікації і т. п., приведені в цій заявці, включені в даний документ за допомогою посилання в повному обсязі.

Claims (28)

25 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Склад суспензії мікрокапсул, який містить: (а) суспендовану фазу множини мікрокапсул, які мають медіанний розмір по об'єму частинки від 1 до 10 мкм, де мікрокапсули містять: Зо (1) стінку мікрокапсули, отриману за допомогою суміжної реакції поліконденсації між полімерним ізоціанатом і поліаміном для того, щоб формувати оболонку з полісечовини; (2) щонайменше одну органічну інгібуючу нітрифікацію сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини, причому щонайменше одна органічна інгібуюча нітрифікацію сполука не розчиняється в органічному розчиннику; 35 (3) щонайменше одну полімерну ультрагідрофобну сполуку, інкапсульовану в оболонку з полісечовини; і
(б) водну фазу, яка містить гідрофобну добавку інгібітора кристалів.
2. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, у якому водна фаза додатково містить щонайменше один додатковий інгредієнт, вибраний із групи, яка складається з: дисперсанта, неіонного полімеру, протиспінювача і біоциду.
З. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, у якому мікрокапсули містять 2-хлор-6- (трихлорметил)піридин.
4. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, де склад додатково містить сільськогосподарський активний інгредієнт, вибраний із групи, яка складається з: артроподицидів, бактерицидних засобів, фунгіцидів, гербіцидів, інсектицидів, майтицидів, нематоцидів, добрив, диціандіаміду, інгібіторів уреази і пестицидних сумішей і їхніх синергічних сумішей.
5. Склад суспензії мікрокапсул за п. 3, де склад містить між 25 відсотками по масі і 35 відсотками по масі 2-хлор-6-(трихлорметил)піридину.
6. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, де склад містить між 0,1 відсотка по масі і 2,0 відсотками по масі щонайменше однієї полімерної ультрагідрофобної сполуки.
7. Склад суспензії мікрокапсул за п. б, у якому мікрокапсули містять полібутен.
8. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, у якому водна фаза містить між 1,0 відсотком по масі і 4,0 відсотками по масі гідрофобної добавки інгібітора кристалів.
9. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, у якому гідрофобна добавка інгібітора кристалів являє собою щонайменше одну сполуку, вибрану з групи, яка складається з: ароматичних розчинників і 2,2,4-триметил-1,3-пентандіолмоноізобутирату.
10. Склад суспензії мікрокапсул за п. 2, у якому водна фаза містить між 1,0 відсотком по масі і 10 відсотками по масі неіонного полімеру.
11. Склад суспензії мікрокапсул за п. 10, у якому неіонним полімером є полівініловий спирт.
12. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, у якому водна фаза містить щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, неіонного полімеру, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію і пропіленгліколю.
13. Склад суспензії мікрокапсул за п. 1, де склад містить між 40 відсотками по масі і 70 відсотками по масі водної фази.
14. Спосіб одержання складу суспензії мікрокапсул, який включає стадії: (а) одержання ліпофільної фази, яка містить щонайменше один ліпофільний |ізоціанат і щонайменше одну полімерну ультрагідрофобну сполуку, за допомогою змішування зазначеного щонайменше одного ліпофільного ізоціанату і зазначеної щонайменше однієї полімерної ультрагідрофобної сполуки щонайменше в одній розплавленій низькоплавкій органічній інгібуючій нітрифікацію сполуці; причому щонайменше одна розплавлена низькоплавка органічна інгібуюча нітрифікацію сполука не розчиняється в органічному розчиннику; (Б) одержання водної фази за допомогою розчинення і змішування у воді щонайменше однієї добавки, вибраної з групи, яка складається з: дисперсанта, неіонного полімеру, протиспінювача і біоциду; (с) об'єднання ліпофільної фази і водної фази для того, щоб формувати емульсію "масло-в- воді"; (4) об'єднання емульсії "масло-в-воді" з розчином щонайменше одного поліаміну у воді для того, щоб створювати мікрокапсули; і (є) додавання гідрофобної добавки інгібітора кристалів після етапу об'єднання емульсії "масло- в-воді" з розчином щонайменше одного поліаміну у воді для того, щоб створювати склад суспензії мікрокапсул.
15. Спосіб за п. 14, у якому ліпофільна фаза містить 2-хлор-6-«(трихлорметил)піридин.
16. Спосіб за п. 14, у якому ліпофільна фаза містить між 75 відсотками по масі і 90 відсотками по масі 2-хлор-6-«(трихлорметил)піридину.
17. Спосіб за п. 14, у якому ліпофільна фаза містить між 0,1 відсотка по масі і 3,0 відсотками по масі щонайменше однієї полімерної ультрагідрофобної сполуки.
18. Спосіб за п. 17, у якому ліпофільна фаза містить полібутен.
19. Спосіб за п. 17, який додатково включає стадію: додавання щонайменше однієї добавки, вибраної з групи, яка складається з: дисперсанта, протиспінювача і біоциду, після стадії об'єднання емульсії "масло-в-воді" з вказаним розчином щонайменше одного поліаміну у воді з формуванням складу суспензії мікрокапсул.
20. Спосіб за п. 19, у якому водна фаза містить між 1,0 відсотком по масі і 4,0 відсотками по масі гідрофобної добавки інгібітора кристалів.
21. Спосіб за п. 20, у якому гідрофобна добавка інгібітора кристалів являє собою щонайменше одну сполуку, вибрану з групи, яка складається з: ароматичних розчинників і 2,2,4-триметил-1,3- пентандіолмоноізобутирату.
22. Спосіб за п. 14, у якому водна фаза містить між 1,0 відсотком по масі і 10 відсотками по масі неіонного полімеру.
23. Спосіб за п. 22, у якому неіонним полімером є полівініловий спирт.
24. Спосіб за п. 14, у якому водна фаза містить щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, неїонного полімеру, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози, карбоксиметилцелюлози натрію і пропіленгліколю.
25. Спосіб за п. 19, у якому водна фаза містить щонайменше одну добавку, вибрану з групи, яка складається з: модифікованого стирол-акрилового полімерного поверхнево-активного засобу, неїонного полімеру, водної емульсії полідиметилсилоксанового концентрату, ксантанової камеді, мікрокристалічної целюлози і карбоксиметилцелюлози натрію.
26. Спосіб за п. 14, у якому склад містить між 40 відсотками по масі і 70 відсотками по масі водної фази.
27. Спосіб за п. 14, який додатково включає стадію: контролю температури емульсії "масло-в- воді" при змішуванні ліпофільної фази з водною фазою для одержання масляних глобул.
28. Спосіб за п. 14, де спосіб додатково включає стадію додавання сільськогосподарського активного інгредієнта, вибраного з групи, яка складається з: пестицидів, артроподицидів, бактерицидних засобів, фунгіцидів, гербіцидів, інсектицидів, майтицидів, нематоцидів, добрив, диціандіаміду, інгібіторів уреази і пестицидних сумішей і їхніх синергічних сумішей, до складу.
UAA201706470A 2014-12-31 2015-12-23 Мікроінкапсульована композиція інгібіторів нітрифікації та спосіб її одержання UA122400C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201462098974P 2014-12-31 2014-12-31
PCT/US2015/000217 WO2016108928A1 (en) 2014-12-31 2015-12-23 Microencapsulated nitrification inhibitor compositions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA122400C2 true UA122400C2 (uk) 2020-11-10

Family

ID=56284860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201706470A UA122400C2 (uk) 2014-12-31 2015-12-23 Мікроінкапсульована композиція інгібіторів нітрифікації та спосіб її одержання

Country Status (21)

Country Link
US (1) US10544066B2 (uk)
EP (2) EP3240767B1 (uk)
CN (1) CN107108381A (uk)
AR (1) AR103352A1 (uk)
AU (1) AU2015372558B2 (uk)
BR (1) BR112017013770B1 (uk)
CA (1) CA2972343C (uk)
DK (1) DK3240767T3 (uk)
ES (1) ES2877425T3 (uk)
HU (1) HUE054721T2 (uk)
MX (1) MX2017008450A (uk)
NZ (1) NZ732529A (uk)
PT (1) PT3240767T (uk)
RS (1) RS61997B1 (uk)
RU (1) RU2708324C2 (uk)
SI (1) SI3240767T1 (uk)
TW (1) TWI689347B (uk)
UA (1) UA122400C2 (uk)
UY (1) UY36501A (uk)
WO (1) WO2016108928A1 (uk)
ZA (1) ZA201704301B (uk)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015168593A1 (en) * 2014-05-02 2015-11-05 Dow Agrosciences Llc Microencapsulated nitrification inhibitor composition
GEP20217216B (en) * 2017-03-17 2021-02-10 Agrosciences Llc Dow Microencapsulated nitrification inhibitor compositions
JP7071505B2 (ja) * 2017-12-25 2022-05-19 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 殺虫剤のマイクロカプセル化
CN113056453A (zh) * 2018-08-27 2021-06-29 美国维德赛生命科学有限公司 用于提高氮素利用效率和改善植物生长的三氯甲基吡啶组合物
CN109365498B (zh) * 2018-12-20 2021-02-09 北京市环境保护科学研究院 一种降低土壤PAHs生物有效性的方法及土壤处理装置
CR20210407A (es) * 2019-01-25 2021-11-03 Amvac Hong Kong Ltd Celulosa microfibrilada como modificador de la reología en formulaciones agrícolas de alta resistencia iónica
WO2021173765A1 (en) * 2020-02-26 2021-09-02 Verdesian Life Sciences U.S., Llc Non-corrosive formulation composition for nitrogen inhibitors

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US943208A (en) 1909-03-09 1909-12-14 Tilman White Clutch.
US3135594A (en) 1961-09-01 1964-06-02 Dow Chemical Co Method and product for treating soil to suppress the nitrification of ammonium nitrogen therein
SU1028653A1 (ru) * 1980-11-19 1983-07-15 Предприятие П/Я В-2287 Ингибирующий состав дл подавлени нитрификации азотных удобрений
GB8325061D0 (en) * 1983-09-20 1983-10-19 Dow Chemical Co Microcapsules
US5925464A (en) 1995-01-19 1999-07-20 Dow Agrosciences Llc Microencapsulation process and product
GB0526416D0 (en) * 2005-12-23 2006-02-08 Syngenta Ltd Formulation
US8741805B2 (en) 2007-01-22 2014-06-03 Dow Agrosciences, Llc. Enhanced nitrification inhibitor composition
US8377849B2 (en) * 2007-01-22 2013-02-19 Dow Agrosciences, Llc Enhanced nitrification inhibitor composition
IT1383062B (it) * 2007-06-28 2010-12-22 Endura Spa Metodo per modulare la velocita' di rilascio di principi attivi microincapsulati
CN101427687A (zh) * 2007-11-08 2009-05-13 联合国南通农药剂型开发中心 高含量毒死蜱微胶囊悬浮剂及生产方法
UA107670C2 (uk) * 2009-08-07 2015-02-10 Dow Agrosciences Llc Капсули мезорозміру, придатні для доставки сільськогосподарських хімічних речовин
CN103037688A (zh) 2010-06-07 2013-04-10 陶氏益农公司 包含高水平的农业活性成分的微囊混悬液
BR102012027933A2 (pt) * 2011-11-01 2015-11-17 Dow Agrosciences Llc composições pesticidas estáveis
CN103120179A (zh) * 2013-03-28 2013-05-29 四川贝尔化工集团有限公司 含毒死蜱和三唑磷的杀虫组合物及其制备方法
WO2015168593A1 (en) * 2014-05-02 2015-11-05 Dow Agrosciences Llc Microencapsulated nitrification inhibitor composition

Also Published As

Publication number Publication date
AU2015372558B2 (en) 2019-01-24
BR112017013770A2 (pt) 2018-05-29
BR112017013770B1 (pt) 2022-05-17
AU2015372558A1 (en) 2017-06-29
RS61997B1 (sr) 2021-07-30
CA2972343A1 (en) 2016-07-07
HUE054721T2 (hu) 2021-09-28
EP3240767A4 (en) 2018-09-12
EP3240767A1 (en) 2017-11-08
CA2972343C (en) 2023-01-17
EP3240767B1 (en) 2021-04-14
PT3240767T (pt) 2021-06-24
SI3240767T1 (sl) 2021-08-31
ES2877425T3 (es) 2021-11-16
UY36501A (es) 2016-07-29
RU2017122291A (ru) 2019-01-31
RU2708324C2 (ru) 2019-12-05
NZ732529A (en) 2018-08-31
MX2017008450A (es) 2017-10-12
CN107108381A (zh) 2017-08-29
AR103352A1 (es) 2017-05-03
TWI689347B (zh) 2020-04-01
ZA201704301B (en) 2019-09-25
DK3240767T3 (da) 2021-06-28
RU2017122291A3 (uk) 2019-05-16
EP3851428A1 (en) 2021-07-21
US20170369386A1 (en) 2017-12-28
US10544066B2 (en) 2020-01-28
WO2016108928A1 (en) 2016-07-07
TW201627063A (zh) 2016-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA122400C2 (uk) Мікроінкапсульована композиція інгібіторів нітрифікації та спосіб її одержання
RU2711815C2 (ru) Композиции ингибиторов нитрификации и способы их получения
CN107108383B (zh) 硝化抑制剂组合物及其制备方法
JP6572239B2 (ja) マイクロカプセル化した硝化阻害剤組成物
CN115334884A (zh) 用于提高氮营养素使用效率并改善植物生长的氯草定组合物
KR20220154128A (ko) 질소 억제제용 비-부식성 제형 조성물
JP7100655B2 (ja) マイクロカプセル化硝化抑制剤組成物
EA041600B1 (ru) Микроинкапсулированная композиция ингибитора нитрификации
KR20230025865A (ko) 질소 안정화제 강화용 조성물을 위한 제형 시스템
CA2972345A1 (en) Microencapsulated nitrification inhibitor compositions
KR20220162716A (ko) 질소 안정화제 증강용 조성물 및 이의 방법과 용도