TWM654724U - 電子裝置 - Google Patents
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Abstract
本創作涉及一種新型低滲油熱間隙墊材料，其是導熱墊片的形式，包含基質材料和導熱填料，其中，在用掃描電子顯微鏡觀察時，導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，且導熱填料的平均粒徑(D50)為2μm~120μm，平均球形度為70%~90%。根據本創作，通過使用具有特定球形度的準球形導熱填料，與使用完美球形或不規則形狀的導熱填料相比，能夠在實現高熱導率的同時，防止、緩解或減少滲油現象的出現。
Description
本創作涉及一種熱界面有機導熱材料，尤其涉及一種能夠實現低滲油或無滲油的熱間隙墊材料。
此章節提供未必為先前技術之與本創作相關的背景資訊。
電氣元件，例如半導體、晶體管等，通常在環境溫度下能最佳地運行。但是，電氣元件的運行產生熱量，如不散熱會導致電氣元件在明顯高於正常或期望的運行溫度下運行。這樣過高的溫度對電氣元件的運行特性和任何與其關聯的設備的運行會產生不利的影響。為了除去這些熱量，通過電氣元件與散熱器之間的直接表面接觸和/或通過在電氣元件和散熱器之間的中間介質或熱界面材料(TIM)的接觸將熱量從運行中的電氣元件傳遞到散熱器上。
關於此種熱界面材料，一般在散熱裝置與發熱電子元件之間增加導熱矽脂、導熱墊片、相變材料和可固化導熱膏等熱界面材料，以填補散熱裝置與電子元件之間的空氣縫隙，減小界面接觸熱阻，提高散熱性能。因而，在不同的領域中，此種熱界面材料又可以被稱為熱間隙墊材料。
導熱墊片作為常見導熱材料之一，相較於其他導熱矽脂等材料因其具有更靈活的厚度選擇範圍以及優異的尺寸穩定性以及材料柔韌性與可壓縮性而備受青睞。其中，有機矽樹脂因其與諸多導熱填料維持良好的界面潤濕性常作為導熱墊片的主要樹脂組成部分。
然而，在包含有機矽樹脂的導熱墊片材料中，有機矽導熱墊片在長時間高於室溫情況或其他比較嚴苛的諸如高溫高濕或者冷熱衝擊情況下會在散熱器或者儀器表面「分泌」出油膩物質，稱為「滲油現象」。由於此類導熱材料多用於精密複雜的電子電氣產品，一旦出現此類問題會對儀器設備造成污染清洗困難之外，還會對某些光模塊領域產品直接造成視線干擾；除此之外，滲出的油還容易造成器件短路，周圍的雜質和顆粒可能會吸附或黏附在滲油中，對儀器設備的工作和壽命造成潛在的威脅。
因此，滲油問題受到各個電子廠商的越來越多的重視，因而對於熱間隙墊材料的製造商來說，業務損失的風險正在變得越來越高。因此，如何製作低滲油熱間隙墊材料，滿足電子廠商的功能性能要求是一項緊迫而重大的事項。
CN111592863A提出了一種熱界面材料，該熱界面材料包括沿著所述熱界面材料的至少一個表面的表面處理層，以抑制所述熱界面材料沿著所述熱界面材料表面方向產生的矽油析出。然而，此種具有表面處理層的熱界面材料並沒有從根本上解決滲油問題，並且存在熱傳導率可能降低的問題。
CN111868206A提出了一種凝膠型熱界面材料，其通過配置多種導熱填料，並提高導熱填料的表面積來吸附更多的油脂，由此達到抑制滲油的目的。然而，與使用溶劑的凝膠型熱界面材料不同，在間隙墊材料的製備中，如果僅一味地提高導熱填料的表面積，將大幅度提高製備過程中的混合物的黏度，造成操作困難。而且，就產品性能而言，通過減少填料的粒徑尺寸來增加比表面積進而降低滲油率的方案本身存在以下問題：因為小顆粒尺寸填料比例增加，填料的整體堆砌密度增大，導致材料的可壓縮性急劇下降，最終會導致產品的綜合性能不佳。
因此，本領域仍需要開發一種熱界面材料或熱間隙墊材料，其能
夠有效地防止滲油的出現，並保證高導熱係數和操作容易性，從而可以製備一系列導熱係數的熱間隙墊材料。
此章節提供本創作之整體概述，且不為其完整範疇或其所有特徵的全面揭示。
有鑑於此，本創作提出了一種熱間隙墊材料，其通過設計導熱填料的形貌和填充度，合理搭配不同黏度的高純度有機矽樹脂，能夠實現在保證導熱係數和操作容易性的同時防止滲油，並兼顧材料的柔韌性與可壓縮性等機械性能的技術效果。
本創作之一個方面提供一種熱間隙墊材料(廣泛言之熱界面材料)，其包含基質材料及導熱填料，其中在用掃描電子顯微鏡觀察時，導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，平均粒徑(D50)為2-120μm，平均球形度為70%-90%。本創作之熱間隙墊材料可呈導熱墊片之形式。
根據本創作的一個具體實例，基質材料為有機矽樹脂，並且，可以根據最終產品的不同導熱係數要求，來合理選擇樹脂的黏度，例如，樹脂的黏度可以是100cps~10000cps。
根據本新型的一個具體實例，導熱填料可以是選自氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁(Al2O3)、氮化鋁和碳化矽(SiC)中的一種以上。
根據本新型的具體實例，導熱填料的比表面積(SSA)可以為0.01m2/g~1.3m2/g。
根據本創作的具體實例，導熱填料的平均球形度可優選為75%~90%。
根據本創作的一個具體實例，基於熱間隙墊材料的總重量，導熱
填料的含量可以為75wt%~96wt%。
另外，基於熱間隙墊材料的總重量，基質材料的含量可以為3wt%~25wt%。
根據本創作的一個具體實例，熱間隙墊材料還可以包含其他助劑，例如偶聯劑、色粉或色膏等。
根據本創作的一個具體實例，熱間隙墊材料的熱導率為1.0W/m.K以上，例如1.0W/m.K至3.0W/m.K。
根據本創作，熱間隙墊材料在保證設計導熱系數值的同時具有低滲油或無滲油的功能特性，且兼具優異的材料柔韌性與可壓縮的機械性能。
本創作的另一方面提供了一種製備熱間隙墊材料(廣泛言之，熱界面材料)之方法，其包含：將矽樹脂與導熱填料進行均勻攪拌及混合，然後將所得混合物加熱及固化以獲得具有某一厚度的熱間隙墊材料，其中導熱填料的平均粒徑(D50)為2-120μm，且平均球形度為70-90%。
根據本創作的一個具體實例的製備方法，基於熱間隙墊材料的總重量，導熱填料的含量為75wt%~96wt%；基於熱間隙墊材料的總重量，基質材料的含量為3wt%~25wt%。
根據本創作的一個具體實例的製備方法，根據最終產品的導熱係數的基本要求，來選擇具有適當黏度的有機矽樹脂。在一些具體實例中，有機矽樹脂通過乙烯基矽油和含氫矽油反應而製備。
根據本創作的一個具體實例的製備方法，在混合有機矽樹脂和導熱填料的步驟中，可以將有機矽樹脂、導熱填料以及可選的偶聯劑等其他助劑一起進行均勻攪拌混合。
根據本創作的一個具體實例的製備方法，加熱固化可以在熱成型機上進行。而且，加熱固化可以在100℃~150℃的溫度下加熱15至50分鐘。
根據本創作的一個具體實例的製備方法，加熱固化後的熱間隙墊材料的厚度可以是0.25mm~8mm。本新型的製備方法所製備的熱間隙墊材料可以是導熱墊片的形式。
根據本創作，通過使用具有特定形貌(或特定球形度)的準球形導熱填料，與使用完美球形或不規則形狀(如纖維狀、塊狀或三角狀)的導熱填料相比，可以以較大的填充量與基質材料樹脂混合而不會使混合後的漿料的黏度過大而失去操作性，從而可以保證所得導熱混合物既可以得到較低的混合物黏度，從而方便操作成型，又可以在同等質量分數下填充更多的填料來提高導熱係數。另一方面，與完美球形或不規則形狀的導熱填料相比，具有特定球形度的導熱填料具有高比表面積，從而可以吸附更多的源自基質材料的油脂，從而防止滲油現象的出現。
其他適用領域將自本文中所提供之描述而變得顯而易見。在此概述中之描述及特定實例僅意欲用於說明之目的，且不意欲限制本創作之範疇。
100:圓形墊片
110:滲油性
120:導熱填料顆粒
130:電子裝置
140:熱源
150:熱界面材料/複合物
160:熱移除/耗散結構
本創作所描述的附圖僅為了說明選定的實施例的目的，而不是所有可能的具體實例，而並非意在限制本創作的範圍。
[圖1A]是示出了平均球形度約為100%的導熱填料顆粒120的形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；[圖1B]是示出了平均球形度為約85%的導熱填料顆粒120的形貌的SEM照片；[圖1C]是示出了平均球形度為約65%的導熱填料顆粒120的形貌的SEM照片；[圖2A]是本創作的比較例1的圓形墊片100的滲油性110的示意性
照片；[圖2B]是本創作的比較例2的圓形墊片100的滲油性110的示意性照片；[圖3A]是本創作的實施例1的圓形墊片100的滲油性110的示意性照片；[圖3B]是本創作的實施例2的圓形墊片100的滲油性110的示意性照片；和[圖3C]是本創作的實施例3的圓形墊片100的滲油性110的示意性照片。
[圖4]是本創作的電子裝置130的示意性圖，該電子裝置130包含熱源140、熱移除/耗散結構160、及位於該熱源140與該熱移除/耗散結構160之間之熱界面材料/複合物150。
在下文中，將更詳細地描述本創作。
應當理解，說明書和申請專利範圍中使用的術語可以基於創作人可以適當地定義的原則，而解釋為具有與其在相關領域和本創作的技術構思的背景下的含義一致的含義。說明書中使用的術語僅用於解釋示例性具體實例，並非意在限制本創作。
進一步應理解，當在本說明書中使用時，術語「包括」、「包含」或「具有」指明所陳述的特徵、數字、步驟、要素或其組合的存在，但並不排除一個或多個其他特徵、數字、步驟、要素或其組合的存在或加入。
本文所用的術語「重量%」或「wt%」，是指基於重量的百分比含量。另外，如果沒有另外指出，在表示含量時，無單位的「%」是指「重量%」。
另外，在提及「份」時，一般是指「重量份」。
在現有的熱間隙墊材料中，存在滲油問題。因此，如何製作低滲油熱間隙墊材料，滿足電子廠商的功能性能要求是一項緊迫而重大的事項。
如上所述，現有技術中存在增大導熱填料的表面積來吸附更多的油脂，從而抑制滲油的技術方案。但是，本創作的創作人發現，如果僅關注增大導熱填料的表面積，則在製備墊片形式的熱間隙墊材料時，將造成混合物的黏度過大，從而不利於操作。而且，在使用不規則形狀的填料(如塊狀、片狀、樹枝狀等)來增大吸附表面積時，獲得的熱間隙墊材料反而存在滲油現象變嚴重或柔韌性變差的問題。
另外，混合物黏度增加不僅帶來壓片成型困難，而且，對於產品最終性能而言，如不關注填料形貌，僅採用小粒徑部分填料來降低滲油，會造成材料力學性能急劇下降，這是不利的。
本創作的創作人通過大量而深入的研究發現，通過將熱間隙墊材料中的導熱填料(如氧化鋁或氫氧化鋁)選擇為具有特定球形度的準球形形狀，可以通過增大導熱填料的比表面積而將熱間隙墊材料中產生的油脂保持吸附在其中而不會滲出。同時，準球形的導熱填料還保持了球形填料的高填充度，從而可以實現高導熱性。
具體而言，創作人發現，為了實現在不同導熱係數下低滲油的功能特性，通常認為將填料粒徑替換成更小粒徑的填料來增大導熱填料的整體的比表面積的方法是簡單可行的，然而理論上這些小粒徑填料能夠吸收更多的油而防止小分子樹脂析出，但是此方法會導致混配物的黏度急劇增加，從而使得生產過程中的操作性降低，並且使最終產品的機械性能降低而喪失可壓縮性。另一種常見方法是保持填料粒徑不變但將填料的形態從球形改變為不規則形狀(如纖維狀或薄片狀)，如此也能夠減少滲油現象，但是，與球形填料相比，不規則
填料同樣容易使得混配物黏度急劇升高，從而使漿料中的填料含量變少，由此使得此方法局限於製備低導熱係數的導熱產品，而且最終產品的壓縮應變力與球形填料相比明顯偏大，即柔韌度劣化。
為了解決這一問題，如上所述，本創作採用了準球形導熱填料，其比表面積變大而能夠吸附更多的油脂，從而防止滲油現象，同時能夠實現更大的填充量，從而保證獲得高熱導率；而且，所得的熱間隙墊材料還具有優異的柔韌性。
在此，柔韌性或可壓縮性是熱間隙墊材料的重要性質之一，材料的柔韌性越好，壓力下形變即壓縮率越高，代表樣品的可壓縮性越好，在裝配時可以採用更小的擰緊力來完成墊片裝配，這樣的好處是，避免了裝配過程中其他比較柔弱的器件因為擰緊力過大而導致損傷的現象。另外，熱間隙墊材料的柔韌性越好則表明，材料表面與其接觸的器件表面潤濕性越好，材料可以更大程度地「貼合」凹凸不平的器件表面趕走材料與器件之間的空氣，大大降低材料與器件之間的接觸熱阻。優選地，表示為20psi下的形變值的柔韌性可以是20%至40%。
本創作的熱間隙墊材料，其包含基質材料和導熱填料，其中，在用掃描電子顯微鏡觀察時，導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，導熱填料的平均粒徑(D50)為2μm~120μm，並且平均球形度為75%~90%。具體而言，本創作的熱間隙墊材料是導熱墊片的形式。
首先說明導熱填料。導熱填料的類型沒有特別限制，只要其是常用於熱間隙墊材料或熱界面材料中的填料即可。作為實例，導熱填料可以選自氫氧化鋁、氧化鋁、氮化鋁、碳化矽等。優選地，從獲得高導熱率的觀點出發，導熱填料可以選自氫氧化鋁或氧化鋁。
如上所述，本創作的導熱填料是顆粒狀的，在用掃描電子顯微鏡觀察時，導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，具體而言，導熱填料是平均球形度
為70%~90%的準球形導熱填料。本創作的創作人發現，通過控制導熱填料的顆粒形貌，可以在保證高導熱係數的同時防止滲油，並且在製備過程中容易操作。而且，使用準球形導熱填料，保持了球形顆粒的堆積度，因而可以保證所得熱間隙墊材料的柔韌性。
作為描述導熱填料形貌的參數，球形度，顧名思義也稱為顆粒接近球體的程度，顆粒的球形度越接近於1(100%)則表示該顆粒越接近於幾何學上的球體。可通過掃描電鏡方法測得顆粒的形貌，經計算確定球形度。關於顆粒的平均球形度，可以使用本領域中的常規方法經計算確定。具有特定的平均球形度的導熱填料是可以在市場上商購得到的，例如，常見的有平均球形度為70%至95%的導熱填料。
關於這一點，參見圖1A，其示出了近似完美球形、即平均球形度接近100%的顆粒的形貌；另參見圖1B，其示出了平均球形度為約85%的準球形顆粒的形貌。
另外，較低的平均球形度數值表示偏離球體形狀，例如，當平均球形度65%，可認為導熱填料為不規則形狀或塊狀(方塊狀)。參見圖1C，其示出了平均球形度為約65%的方塊狀顆粒的形貌。
本創作的導熱填料的平均球形度優選為75%~90%，更優選為75%~85%。當導熱填料的平均球形度滿足以上範圍時，可以認為填料顆粒在接近於球形形狀的同時，其表面存在凹凸形狀，從而獲得較大的比表面積，能夠吸附更多的油脂而將防止滲油的出現。當平均球形度過高而大於上述範圍時，導熱填料的比表面積減少由此不利於防止滲油；當平均球形度過低而低於上述範圍時，導熱填料的填充度急劇減小，導致漿料的黏度迅速變大，從而不利於製備過程的操作性和製備高導熱率材料。
而且，當為了增大比表面積而使用不規則形狀的導熱填料時，甚
至出現了滲油現象變得嚴重且柔韌性劣化的問題。而且，通過使用不規則形狀的導熱填料增加比表面積的方法還會導致混合物黏度急劇升高，正如本創作的比較例所示，在填料的填充量為約80wt%的情況下，混合物黏度已經接近可操作成型的上限；而且，塊狀填料的形貌也導致產品的力學性能下降。另外，塊狀填料的使用的局限還在於，無法實現大於80wt%的高填充量，從而無法實現高導熱係數產品。
本創作的導熱填料是顆粒狀的，其平均粒徑可以由D50值表徵。具體而言，D50值是使用馬爾文粒度儀或Horiba激光粒度儀測量得到的值。如上文所述，導熱填料的平均粒徑為2μm~120μm，優選為5μm~70μm，更優選為10μm~50μm，例如20μm、30μm或40μm。當導熱填料的平均粒徑滿足上述範圍時，可以實現優化的熱導率和吸油性的組合。當平均粒徑過小而小於上述範圍時，更小粒徑的填料將使混配物的黏度急劇增加，從而使得操作性降低，並且使最終產品的機械性能降低。
如上文所述，準球形的導熱填料具有更大的比表面積，這是由於球形表面中存在的凹凸不平的形貌帶來的。具體而言，參見圖1A和1B，相對于完美的球形表面，本創作的準球形導熱填料的比表面積可大大提高。具體而言，對於各個顆粒而言，本創作的準球形導熱填料的比表面積可以為0.01m2/g~1.3m2/g，優選為0.2m2/g~1.1m2/g，例如，0.25m2/g、0.3m2/g、0.4m2/g等。滿足上述範圍的比表面積能夠吸附熱間隙墊材料中存在的多餘油脂，從而防止滲油現象。在本創作中，導熱填料的比表面積可以通過常規的BET比表面積測試方法獲得。
相對於熱間隙墊材料的總重量，導熱顆粒的填充量(含量)可以是75wt%~96wt%，優選為80wt%~95wt%，更優選為85wt%~95wt%。填料具體填充量依據導熱係數的要求而決定。在填充量滿足上述範圍的情況下，容易獲得
熱導率高的熱間隙墊材料，從而可以製備一系列熱導率不同的熱間隙墊材料產品。
以下說明基質材料。熱間隙墊材料的基質材料可以是樹脂基質材料。具體而言，樹脂基質材料可包括有機矽樹脂、油-凝膠樹脂等。在使用有機矽樹脂的情況下，可以形成以矽油為載體的有機矽導熱矽脂，其是已知的高性能膏狀熱界面材料。
一般而言，有機矽樹脂是指以Si-O-Si為主鏈的室溫下保持液體狀態的聚矽氧烷產品，其通常具有以下化學式1所示的通式結構：
其中，R為烷基，芳基；R'為烷基、芳基、鏈烯基、氫、碳官能團以及聚醚鏈段等；X為烷基、芳基、鏈烯基、氫、氯、羥基、烷氧基、乙醯氧基、碳官能團以及聚醚鏈段等；m和n為大於1的整數，如1至1000。
此外，本創作的基質材料還包括液體矽橡膠體系。這種體系的矽橡膠子量較小，具有中等聚合度，而且黏度低，在適當的高溫下即可進行交聯反應形成彈性體。液體矽橡膠可分為縮合型和加成型體系。其中，加成型導熱矽橡膠是由加成型矽膠組分與無機填料混合製備而成的導熱矽膠，在這種情況下，可以使用乙烯基矽油和含氫矽油，在鉑類催化劑的催化作用下發生交聯，形成導熱矽膠基質。
在這種情況下，可使用氯鉑酸(H2PtCl6．6H2O)配位化合物等作為矽氫加成催化劑。乙烯基矽油和含氫矽油是製備加成型硫化矽橡膠彈性體的必要原料。在這種情況下，含氫矽油通常是含有兩個以上的Si-H基團的低黏度線型
甲基含氫矽油，在矽氫加成反應中被稱為交聯劑。它能夠在鉑催化劑的作用下與不同乙烯基矽氧烷分子鏈上的乙烯基交聯進而使分散的乙烯基矽氧烷鏈交聯在一起形成網絡結構。
然而，在使用乙烯基矽油和含氫矽油的情況下，發現最終得到的產品中仍殘餘未反應的乙烯基矽油原料，以及該原料中存在的雜質成分。這些未交聯形成網絡結構的小分子物質(或部分未交聯的大分子物質)構成了產品中油脂的主要成分，其不容易保持在傳統的熱間隙墊材料中，而在使用時滲出產品表面，構成污染。
本創作發現，通過將導熱填料選擇為具有特定球形度的準球形形貌，可以增大導熱填料的比表面積，從而更好的吸附這些未交聯的油脂，進而防止了滲油的發生。
作為乙烯基矽油，其常用的實例有黏度為200cps~10000cps、優選1000cps~5000cps的乙烯基矽油；作為含氫矽油，其常用的實例為黏度為200cps~10000cps、優選1000cps~5000cps的含氫矽油。其中，乙烯基矽油與含氫矽油的具體黏度依據產品設計的導熱係數要求來合理選擇黏度範圍。例如，產品設計導熱係數偏高意味著需要填充更多的導熱填料，則此時傾向於選擇整體黏度偏低的矽油，以避免黏度太高而對填料沒有潤濕作用從而無法均勻混合。
相對於熱間隙墊材料的總重量，基質材料的含量可以是3wt%~25wt%，優選為4wt%~25wt%，更優選為5wt%~20wt%，進一步優選為5wt%~15wt%，具體含量依據產品的設計導熱係數決定。
根據本創作，熱間隙墊材料可以由上述的基質材料和導熱填料組成。不過，熱間隙墊材料還可以包含其他助劑，例如，例如偶聯劑、色粉或色膏等，其中，偶聯劑的實例包括酞酸酯偶聯劑、乙氧基偶聯劑或甲氧基偶聯劑。
相對於熱間隙墊材料的總重量，其他助劑的含量可以是0.05%~
5%，優選為1%~2%，例如1.5%。
本創作的另一方面提供了一種製備上述熱間隙墊材料的方法，其包括：將有機矽樹脂與導熱填料進行均勻攪拌混合，然後將所得的混合物通過加熱固化得到具有一定厚度的熱間隙墊材料，其中導熱填料的平均粒徑(D50)為2μm~120μm，並且平均球形度為70%~90%。所制得的熱間隙墊材料是導熱墊片的形式。
與凝膠型熱界面材料的製備不同，本創作的熱間隙墊材料的製備中不使用溶劑。因而，保持所得混合物的合適的黏度，對於製備過程的操作性和最終產品的性能至關重要。
根據本創作的一個具體實例，基於熱間隙墊材料的總重量，導熱填料的含量為75wt%~96wt%；基於熱間隙墊材料的總重量，基質材料的含量為3wt%~25wt%。關於導熱填料和基質材料的選擇，前文已有詳細說明，此處不再贅述。
對於將有機矽樹脂與導熱填料混合的步驟，可以根據最終產品的導熱係數的基本要求，選擇具有適當黏度的有機矽樹脂。例如，有機矽樹脂的黏度可以為200cps~10000cps、優選1000cps~5000cps，由此來適應不同類型或粒徑的導熱填料。
在有機矽樹脂通過乙烯基矽油和含氫矽油反應製備的情況下，本創作的製備方法還包括：在將導熱填料與基質材料混合之前，將乙烯基矽油和含氫矽油、以及可選的催化劑材料均勻混合的步驟。另外，在這種情況下，本創作的製備方法還包括：在將導熱填料與基質材料混合之後，進行交聯的步驟。關於交聯方法，可以使用本領域常規使用的交聯方法。
在熱間隙墊材料中包含其他助劑的情況下，在混合有機矽樹脂和導熱填料的步驟中，可以將有機矽樹脂、導熱填料以及可選的偶聯劑等其他助劑
一起進行均勻攪拌混合。
對於加熱固化的步驟，其可以在100℃~150℃的溫度下加熱15至50分鐘。具體而言，加熱固化可以在120℃~130℃的溫度下加熱20至30分鐘。加熱固化也可以在熱成型機上進行，熱成型機沒有任何限制，只要其是可以加熱固化所得混合物，並可以將混合物壓制為墊片狀即可。加熱固化後的熱間隙墊材料的厚度可以是0.25mm~8mm，例如0.5mm~5mm。
本創作的具有特定球形度的導熱填料可以通過商購獲得。例如，平均球形度為70%~95%的氧化鋁顆粒可以從雅安百圖高新材料股份有限公司購買得到。另外，乙烯基矽油和含氫矽油也可以商購獲得，例如，美國Nuisl公司銷售的矽油產品。
根據本創作的上述製備方法，可以制得具有柔韌性和可壓縮性的低滲油性熱間隙墊材料。
本創作的熱間隙墊材料可應用於汽車控制單元、電源與半導體、處理器、平板顯示器與消費電子產品等多個領域中。
實施例
下面結合實施例更詳細的描述本創作，應該理解的是，不應認為本創作受限於這些實施例。
以下實施例中所用的原料來源披露如下：乙烯基矽油與含氫矽油：美國Nuisl公司；氫氧化鋁：中鋁河南鋁業有限公司；氧化鋁：雅安百圖高新材料股份有限公司；鈦酸酯偶聯劑：美國Kenich有限公司。
測試方法
熱導率測試方法：
採用ASTM D5470-12的標準測試方法，選用樣品尺寸為26mm×26mm，厚度<5mm的表面平整的導熱墊片，置於設定的穩定傳熱狀態下可設置壓力的的熱端與冷端之間，根據探測通過試樣的熱流量和熱面，冷面的溫度來計算得出試樣的導熱係數。
滲油測試方法1：
將直徑28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片(即下述實施例和比較例中得到的圓形測試產品)放置於A4紙上然後整體放置於滲油治具中，控制壓縮率為50%，在160℃烘箱中烘烤3天後將治具取出，冷卻3h至室溫，測量材料墊片的直徑D1，以及最大油圈的直徑D2。
利用D1和D2計算滲油率，計算公式為：滲油率=(D2-D1)/D1×100%。
在此方法中，將滲油率為<20%的測試結果評價為合格。在此要說明的是，對於滲油性能要求高的應用領域而言，多採用此種測試方法來控制滲油。
滲油測試方法2：
將直徑為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片(即下述實施例和比較例中得到的圓形測試產品)進行稱重，得到M1；在墊片上下包裹一層玻纖布，然後在玻纖包裹好的圓形墊片上下各加三層濾紙後放置於滲油治具中，控制墊片的壓縮率為50%，置於125℃烘箱中烘烤3天後取出，冷卻至室溫，稱量帶有玻纖的墊片的重量M2。
利用M1和M2計算失重率，計算公式為：失重率=(M2-M1)/M1×100%。
在此方法中，將失重率為<3%的測試結果評價為合格。
混合物黏度測試方法：
選擇Brookfield-8536224旋轉黏度計測試攪拌好的混合物的黏度，選擇合適的轉子與轉速控制扭矩在40%~80%範圍時且黏度數據在2分鐘後基本保持在穩定數值時作為最終黏度測試數據。
形變測試儀器：
利用MTS System Corporation型號為10257169的MTS形變測試儀測試形變，樣品尺寸為直徑28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片，測試速度為10mil/min，記錄測試壓力為20psi下的形變值。
比表面積測試方法：
採用Micromeritics比表面積測試儀、型號Gemini 2390用BET法測試比表面積。
比較例1
在本實例中，使用15份的黏度為500cps的乙烯基有機矽樹脂、5份的黏度為500cps含氫有機矽樹脂，79份的D50為20μm的形貌為塊狀(平均球形度65%)的氫氧化鋁，1份的鈦酸酯偶聯劑。
將乙烯基有機矽樹脂與含氫有機矽樹脂放置於攪拌鍋中以40轉/分鐘的速度進行攪拌10分鐘，然後加入79份氫氧化鋁與1份鈦酸酯偶聯劑後，以30轉/分鐘的速度繼續進行攪拌5分鐘後，打開真空泵抽至真空度為-98Mpa，繼續攪拌15分鐘。攪拌結束後，抬起攪拌槳用壓舌板將攪拌鍋周圍殘餘的粉料進行刮擦，繼續在-98Mpa下20轉/分鐘攪拌10分鐘後，將混合物放入成型機中進行壓片烘烤。將所得物加工為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片供測試使用。
使用上述測試方法測試比較例1的圓形墊片的攪拌後混合物黏度、產品導熱係數、滲油率和失重率(分別由滲油測試方法1和2測得)以及20psi下的形變，結果示出在下表1中。
比較例2
在本實例中，使用15份的黏度為500cps的乙烯基有機矽樹脂與5份的黏度500cps含氫有機矽樹脂，79份的D50為20μm的平均球形度為97%的氧化鋁(完美球形)，1份的鈦酸酯偶聯劑。
將乙烯基有機矽樹脂與含氫有機矽樹脂放置於攪拌鍋中以40轉/分鐘的速度進行攪拌10分鐘，然後加入79份氧化鋁與1份鈦酸酯偶聯劑後，以30轉/分鐘的速度繼續進行攪拌5分鐘後，打開真空泵抽至真空度為-98Mpa，繼續攪拌15分鐘。攪拌結束後，抬起攪拌槳用壓舌板將攪拌鍋周圍殘餘的粉料進行刮擦，繼續在-98Mpa下20轉/分鐘攪拌10分鐘後，將混合物放入成型機中進行壓片烘烤。將所得物加工為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片供測試使用。
使用上述測試方法測試比較例2的圓形墊片的攪拌後混合物黏度、產品導熱係數、滲油率和失重率(分別由滲油測試方法1和2測得)以及20psi下的形變，結果示出在下表1中。
實施例1
在本實例中，使用15份的黏度為500cps的乙烯基有機矽樹脂與5份的黏度500cps含氫有機矽樹脂，79份的D50為20μm的平均球形度為90%的氧化鋁，1份的鈦酸酯偶聯劑。
將乙烯基有機矽樹脂與含氫有機矽樹脂放置於攪拌鍋中以40轉/分鐘的速度進行攪拌10分鐘，然後加入79份氧化鋁與1份鈦酸酯偶聯劑後，以30轉/分鐘的速度繼續進行攪拌5分鐘後，打開真空泵抽至真空度為-98Mpa，繼續攪拌15分鐘。攪拌結束後，抬起攪拌槳用壓舌板將攪拌鍋周圍殘餘的粉料進行刮擦，繼續在-98Mpa下20轉/分鐘攪拌10分鐘後，將混合物放入成型機中進行壓片烘烤。將所得物加工為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片供測試使用。
使用上述測試方法測試實施例1的圓形墊片的攪拌後混合物黏度、產品導熱係數、滲油率和失重率(分別由滲油測試方法1和2測得)以及20psi
下的形變，結果示出在下表1中。
實施例2
在本實例中，使用9份的黏度為500cps的乙烯基有機矽樹脂與3份的黏度500cps含氫有機矽樹脂，87份的D50為50μm的平均球形度為75%的氧化鋁，1份的鈦酸酯偶聯劑。
將乙烯基有機矽樹脂與含氫有機矽樹脂放置於攪拌鍋中以40轉/分鐘的速度進行攪拌10分鐘，然後加入87份氧化鋁與1份鈦酸酯偶聯劑後，以30轉/分鐘的速度繼續進行攪拌5分鐘後，打開真空泵抽至真空度為-98Mpa，繼續攪拌15分鐘。攪拌結束後，抬起攪拌槳用壓舌板將攪拌鍋周圍殘餘的粉料進行刮擦，繼續在-98Mpa下20轉/分鐘攪拌10分鐘後，將混合物放入成型機中進行壓片烘烤。將所得物加工為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片供測試使用。
使用上述測試方法測試實施例1的圓形墊片的攪拌後混合物黏度、產品導熱係數、滲油率和失重率(分別由滲油測試方法1和2測得)以及20psi下的形變，結果示出在下表1中。
實施例3
在本實例中，使用9份的黏度為2000cps的乙烯基有機矽樹脂與3份的黏度2000cps含氫有機矽樹脂，87份的D50為50μm的平均球形度為83%的氧化鋁，1份的鈦酸酯偶聯劑。
將乙烯基有機矽樹脂與含氫有機矽樹脂放置於攪拌鍋中以40轉/分鐘的速度進行攪拌10分鐘，然後加入87份氧化鋁與1份鈦酸酯偶聯劑後，以30轉/分鐘的速度繼續進行攪拌5分鐘後，打開真空泵抽至真空度為-98Mpa，繼續攪拌15分鐘。攪拌結束後抬，起攪拌槳用壓舌板將攪拌鍋周圍殘餘的粉料進行刮擦，繼續在-98Mpa下20轉/分鐘攪拌10分鐘後，將混合物放入成型機中進行壓片烘烤。將所得物加工為28.6mm、厚度為2.5mm的圓形墊片供測試使用。
使用上述測試方法測試實施例1的圓形墊片的攪拌後混合物黏度、產品導熱係數、滲油率和失重率(分別由滲油測試方法1和2測得)以及20psi下的形變，結果示出在下表1中。
表1
由表1可見，比較例1和2的圓形墊片雖然通過了滲油測試方法2，但是在滲油測試方法1中，其滲油率均高於20%，而沒有通過滲油測試。相比之下，實施例1至3的圓形墊片均通過滲油測試方法1和2，並且滲油率和失重率明顯低於比較例1和2。另外，參見圖2A~2B與圖3A~3B，可以看出，與實施例1至3相比，比較例1和2的熱間隙墊材料存在嚴重的滲油現象。
而且，將比較例1和2與實施例1比較發現，在相同的填料填充率(約80%)下，實施例1實現了更低的滲油率和更高的導熱係數。
另一方面，比較例1的塊狀填料的比表面積為5個實例中最大(0.52m2/g)，但是，其存在嚴重的滲油問題，且導熱率、柔韌性和製備操作性均不佳。由此可見，僅僅一味地增加填料的比表面積，並不能解決滲油問題，並且還對產品的導熱率、柔韌性和製備操作性有不利影響。另外，採用塊狀顆粒的比較例1的熱間隙墊材料的混合物黏度過高，在製備過程中還存在操作性降低的缺陷。
另外，比較實施例1至3發現，通過改變氧化鋁顆粒的平均圓形度(75%~85%)，實施例2和3實現了導熱填料的更高的填充率(87%)，這在實現更低的滲油率的同時，大大提高了導熱係數，而此種高導熱係數是比較例1和2的塊狀或完美球形填料所無法實現的。此外，通過選擇合適的平均圓形度，還能夠獲得更高的柔韌性或製備操作性(混合物黏度)。
由此可見，本創作通過對平均球形度不同的導熱顆粒選擇不同的
有機矽樹脂體系，可以得到更高的導熱係數和更低的滲油性，並可以實現改善的柔韌性或製備操作性，由此可以滿足不同應用場合的需要。
揭示熱界面材料之例示性具體實例，其包含基質材料及導熱填料。當用掃描電子顯微鏡觀察時，導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，平均粒徑(D50)為2μm-120μm，且平均球形度為70%-90%。
在例示性具體實例中，基質材料為有機矽樹脂。
在例示性具體實例中，導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽。
在例示性具體實例中，導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g。
在例示性具體實例中，基於熱界面材料的總重量，導熱填料的含量為75wt%-96wt%。
在例示性具體實例中，基於熱界面材料的總重量，基質材料的含量為3wt%-25wt%。
在例示性具體實例中，熱界面材料進一步包含偶聯劑。
在例示性具體實例中，熱界面材料經組態以具有1.0W/mK或更高的熱導率。
在例示性具體實例中，熱界面材料進一步包含以下中之一或多者：一或多種導電填料；一或多種電磁波吸收填料；一或多種介電吸收填料；以及一或多種具有導熱、導電、介電吸收及電磁波吸收中之兩種或更多種特性之填料。
在例示性具體實例中，基質材料為有機矽樹脂；導熱填料選自氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽中之一或多者；導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g；基於熱界面材料的總重量，導熱填料的含量為75
wt%-96wt%；基於熱界面材料的總重量，基質材料的含量為3wt%-25wt%；且熱界面材料的熱導率為1.0W/mK或更高。
在例示性具體實例中，熱界面材料呈導熱墊片形式。在例示性具體實例中，熱界面材料呈導熱墊形式。
在例示性具體實例中，導熱填料顆粒經組態以減少材料自熱界面材料之遷移。導熱填料顆粒可經組態以吸附來自基質材料之油脂，由此減少或防止油自熱界面材料滲漏。
在例示性具體實例中，用於製備熱界面材料之方法包括：將矽樹脂與導熱填料進行均勻攪拌及混合，然後將所得混合物加熱及固化以獲得具有某一厚度的熱界面材料，其中導熱填料的平均粒徑(D50)為2μm-120μm，且平均球形度為70%-90%。有機矽樹脂可通過使乙烯基矽油與含氫矽油反應來製備。
在例示性具體實例中，複合物包含導熱填料，該導熱填料的顆粒在用掃描電子顯微鏡觀察時呈近似球形的形狀，平均粒徑(D50)為2μm-120μm且平均球形度為70%-90%，由此導熱填料顆粒經組態以減少材料自複合物之遷移。
在例示性具體實例中，導熱填料顆粒經組態以吸附來自基質材料之油脂，由此減少或防止油自複合物滲漏。
在例示性具體實例中，複合物之基質材料為有機矽樹脂。
在例示性具體實例中，複合物之導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽。
在例示性具體實例中，複合物之導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g。
在例示性具體實例中，基於複合物的總重量，導熱填料的含量為
75wt%-96wt%。
在例示性具體實例中，基於複合物的總重量，複合物之基質材料的含量為3wt%-25wt%。
在例示性具體實例中，複合物進一步包含偶聯劑。
在例示性具體實例中，複合物經組態以具有1.0W/mK或更高之熱導率。
在例示性具體實例中，熱界面材料進一步包含以下中之一或多者：一或多種導電填料；一或多種電磁波吸收填料；一或多種介電吸收填料；以及一或多種具有導熱、導電、介電吸收及電磁波吸收中之兩種或更多種特性之填料。
在例示性具體實例中，複合物之基質材料為有機矽樹脂；導熱填料選自氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽中之一或多者；導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g；基於複合物的總重量，導熱填料的含量為75wt%-96wt%；基於複合物的總重量，複合物之基質材料的含量為3wt%-25wt%；且複合物的熱導率為1.0W/mK或更高。
在例示性具體實例中，複合物經組態以可用於管理裝置或系統之熱及/或電磁特性。
在例示性具體實例中，複合物為熱管理及/或電磁干擾(EMI)緩解材料。在例示性具體實例中，複合物為熱界面材料、EMI吸收劑、導熱吸收劑、導電彈性體、導電複合物或其中兩者或更多者之組合。
在例示性具體實例中，複合物呈導熱墊及/或導熱墊片之形式。
在例示性具體實例中，裝置或系統包含如本文中所揭示之複合物，該複合物用於管理裝置或系統之熱及/或電磁特性。
在例示性具體實例中，電子裝置包含熱源及如本文中所揭示之複
合物，該複合物與該熱源相對地安置以用於建立來自該熱源之導熱性熱路徑。電子裝置可進一步包含熱移除/耗散結構，其中複合物位於熱源與熱移除/耗散結構之間。或者或另外，電子裝置可包含板級屏蔽件，其中複合物位於熱源與板級屏蔽件之間。且電子裝置可包含熱移除/耗散裝置及板級屏蔽件與熱移除/耗散裝置之間的熱界面材料。熱源可包含積體電路。熱移除/耗散結構可包含散熱器。熱界面材料可安置於板級屏蔽件與散熱器之間以用於建立自板級屏蔽件至散熱器之導熱性熱路徑。且導熱性EMI吸收劑可安置於積體電路與板級屏蔽件之間以用於建立自積體電路至板級屏蔽件之導熱性熱路徑，及用於抑制積體電路與散熱器之間的放射狀電磁場偶聯。
在前述說明書和相關附圖中存在的教導的幫助下，本領域技術人員將意識到本文所述創作的多種變形和其它具體實例。因此，將理解的是，本創作不限於所公開的特定具體實例，且任何變形和其它具體實例均視為包括在所附申請專利範圍的範圍內。
100:圓形墊片
110:滲油性
Claims (31)
- 一種電子裝置，其包含熱源、熱移除/耗散結構、及位於該熱源與該熱移除/耗散結構之間之熱界面材料以用於建立來自該熱源至該熱移除/耗散結構之導熱性熱路徑，其中該熱界面材料呈導熱墊的形式，該熱界面材料包含基質材料及導熱填料，其中當用掃描電子顯微鏡觀察時，該導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，平均粒徑(D50)為2μm-120μm且平均球形度為70%-90%。
- 如請求項1之電子裝置，其中該基質材料為有機矽樹脂。
- 如請求項1之電子裝置，其中該導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽。
- 如請求項1之電子裝置，其中該導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g。
- 如請求項1之電子裝置，其中基於該熱界面材料的總重量，該導熱填料的含量為75wt%-96wt%。
- 如請求項1之電子裝置，其中基於該熱界面材料的總重量，該基質材料的含量為3wt%-25wt%。
- 如請求項1之電子裝置，其中該熱界面材料進一步包含偶聯劑。
- 如請求項1之電子裝置，其中該熱界面材料經組態以具有1.0W/mK或更高之熱導率。
- 如請求項1之電子裝置，其中該熱界面材料進一步包含以下中之一或多者：一或多種導電填料；一或多種電磁波吸收填料；一或多種介電吸收填料；及一或多種具有導熱、導電、介電吸收及電磁波吸收中之兩種或更多種特性之 填料。
- 如請求項1之電子裝置，其中：該基質材料為有機矽樹脂；該導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽；該導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g；基於該熱界面材料的總重量，該導熱填料的含量為75wt%-96wt%；基於該熱界面材料的總重量，該基質材料的含量為3wt%-25wt%；及該熱界面材料具有1.0W/mK或更高之熱導率。
- 如請求項1至10中任一項之電子裝置，其中該熱界面材料呈導熱墊片之形式。
- 如請求項1至10中任一項之電子裝置，其中該熱界面材料呈低滲油或無滲油之熱間隙墊材料的形式。
- 如請求項1至10中任一項之電子裝置，其中該等導熱填料顆粒經組態以減少材料自該熱界面材料之遷移。
- 如請求項13之電子裝置，其中該等導熱填料顆粒經組態以吸收來自該基質材料之油脂，由此減少或防止油自該熱界面材料滲漏。
- 一種電子裝置，其包含熱源、熱移除/耗散結構、及位於該熱源與該熱移除/耗散結構之間之複合物以用於建立來自該熱源至該熱移除/耗散結構之導熱性熱路徑，其中該複合物呈導熱墊的形式，該複合物包含導熱填料，當用掃描電子顯微鏡觀察時，該導熱填料的顆粒呈近似球形的形狀，平均粒徑(D50)為2μm-120μm且平均球形度為70%-90%，由此該等導熱填料顆粒經組態以減少材料自該複合物之遷移。
- 如請求項15之電子裝置，其中該等導熱填料顆粒經組態以吸收 來自基質材料之油脂，由此減少或防止油自該複合物滲漏。
- 如請求項16之電子裝置，其中該複合物包括基質材料，該基質材料為有機矽樹脂。
- 如請求項15之電子裝置，其中該導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽。
- 如請求項15之電子裝置，其中該導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g。
- 如請求項15之電子裝置，其中基於該複合物的總重量，該導熱填料的含量為75wt%-96wt%。
- 如請求項15之電子裝置，其中該複合物包括基質材料，該基質材料的含量基於該複合物的總重量為3wt%-25wt%。
- 如請求項15之電子裝置，其中該複合物進一步包含偶聯劑。
- 如請求項15之電子裝置，其中該複合物經組態以具有1.0W/mK或更高之熱導率。
- 如請求項15之電子裝置，其中該複合物進一步包含以下中之一或多者：一或多種導電填料；一或多種電磁波吸收填料；一或多種介電吸收填料；及一或多種具有導熱、導電、介電吸收及電磁波吸收中之兩種或更多種特性之填料。
- 如請求項15之電子裝置，其中：該複合物包括基質材料，該基質材料為有機矽樹脂並且該基質材料的含量基於該複合物的總重量為3wt%-25wt%； 該導熱填料選自以下中之一或多者：氫氧化鋁(ATH)、氧化鋁、氮化鋁及碳化矽；該導熱填料的比表面積(SSA)為0.01m2/g-1.3m2/g；基於該複合物的總重量，該導熱填料的含量為75wt%-96wt%；及該複合物具有1.0W/mK或更高之熱導率。
- 如請求項15至25中任一項之電子裝置，其中該複合物經組態以可用於管理該電子裝置之熱及/或電磁特性。
- 如請求項15至25中任一項之電子裝置，其中該複合物為熱管理及/或電磁干擾(EMI)緩解材料。
- 如請求項15至25中任一項之電子裝置，其中該複合物為熱界面材料、EMI吸收劑、導熱吸收劑、導電彈性體、導電複合物、導熱墊片或其中兩者或更多者之組合。
- 如請求項15至25中任一項之電子裝置，其進一步包含板級屏蔽件，其中該複合物位於該熱源與該板級屏蔽件之間。
- 如請求項29之電子裝置，其進一步包含熱移除/耗散結構及位於該板級屏蔽件與該熱移除/耗散結構之間的熱界面材料。
- 如請求項30之電子裝置，其中：該熱源包含積體電路；該熱移除/耗散結構包含散熱器；該熱界面材料位於該板級屏蔽件與該散熱器之間，以用於建立自該板級屏蔽件至該散熱器之導熱性熱路徑；及該導熱性EMI吸收劑位於該積體電路與該板級屏蔽件之間，以用於建立自該積體電路至板級屏蔽件之導熱性熱路徑及用於抑制該積體電路與該散熱器之間的放射狀電磁場偶聯。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111675574.5 | 2021-12-31 | ||
| US18/080,975 | 2022-12-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TWM654724U true TWM654724U (zh) | 2024-05-01 |
Family
ID=
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