TWI851558B - 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法 - Google Patents

微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI851558B
TWI851558B TW108107106A TW108107106A TWI851558B TW I851558 B TWI851558 B TW I851558B TW 108107106 A TW108107106 A TW 108107106A TW 108107106 A TW108107106 A TW 108107106A TW I851558 B TWI851558 B TW I851558B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
coil
plasma flame
frequency current
raw material
amplitude
Prior art date
Application number
TW108107106A
Other languages
English (en)
Other versions
TW202033273A (zh
Inventor
田中康規
隠田一輝
渡邉周
中村圭太郎
末安志織
渡辺智也
Original Assignee
國立大學法人金澤大學
日商日清製粉集團本社股份有限公司
Filing date
Publication date
Application filed by 國立大學法人金澤大學, 日商日清製粉集團本社股份有限公司 filed Critical 國立大學法人金澤大學
Priority to TW108107106A priority Critical patent/TWI851558B/zh
Publication of TW202033273A publication Critical patent/TW202033273A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI851558B publication Critical patent/TWI851558B/zh

Links

Images

Abstract

本發明提供一種可控制微粒子之粒徑,且可有效率地大量製造粒徑均一性良好的微粒子之微粒子的製造裝置及微粒子的製造方法。微粒子的製造裝置具有:原料供給部,其將微粒子製造用之原料供給至熱電漿焰中;電漿焰產生裝置,其內部生成熱電漿焰,且將由原料供給部所供給之原料以熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物;及電漿生成部,其於電漿焰產生裝置之內部生成熱電漿焰。電漿生成部具有:包圍電漿焰產生裝置之周圍之第1線圈、設置於第1線圈之下方且包圍電漿焰產生裝置之周圍之第2線圈、對第1線圈供給高頻電流之第1電源部、及對第2線圈供給振幅調制之高頻電流之第2電源部,第1線圈與第2線圈係於電漿焰產生裝置之長度方向並排配置。

Description

微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法
本發明有關一種利用熱電漿焰之微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法,尤指一種利用2個線圈與對於2個線圈分別供給高頻電流之2個獨立高頻電源,藉由電磁感應生成熱電漿焰,而據以製造微粒子之微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法。
時下,矽微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子等之微粒子,已使用於多歧之領域。作為如此般之製造微粒子的方法之一種為氣相法。氣相法中包括:使各種氣體等以高溫令其化學反應之化學方法、及照射電子束或雷射等之光束將物質分解並使其蒸發而生成微粒子之物理方法。
作為氣相法之其他方法,還有一種為熱電漿法。熱電漿法係於熱電漿焰中使原材料瞬時蒸發後,將其蒸發物急冷凝固而製造微粒子之方法。根據熱電漿法,既潔淨且生產性高,而且因高溫之故還可適應於高熔點材料,與其他氣相法相較複合化較為容易,而有諸多之優點。因此,熱電漿法已作為微粒子之製造方法而被積極利用中。
作為使用先前之熱電漿法之微粒子的製造方法,例如係將原材料物質形成為粉末狀,將該形成為粉末狀之原材料(粉末原材料、粉體)與載體用氣體等一起分散,並將其作為原料直接投入熱電漿中,而據以製造微粒子。 又,例如專利文獻1中曾記載一種將微粒子製造用材料(原材料)分散於分散媒體中形成為漿液,而將此漿液作為原料使其液滴化並導入熱電漿焰中,藉而製造微粒子之微粒子的製造方法。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-247446號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1]K. Kuraishi, et al., J.Phys. Conf. Ser., 441, 012016(2013)
[發明解決之課題]
作為微粒子的製造方法,先前已知的是將原材料與載體用氣體一起供給至熱電漿焰中、以及如上述專利文獻1般以漿液之形態供給原材料。然而,在熱電漿焰中亦然,由電磁感應生成之感應熱電漿會有因來自外部之擾亂以致熱電漿焰變得不安定之情形。 是以,為了消除此一因來自外部之擾亂以致熱電漿焰變得不安定之情事,例如,如非專利文獻1所記載般,業界曾提案利用2個線圈及與2個線圈分別連接之2個獨立高頻電源來生成熱電漿焰。 附帶一提的是,目前除被要求如上述般消除因來自外部之擾亂以致熱電漿焰變得不安定之情事以外,還被要求的是控制所獲得之微粒子之粒徑、及所獲得之微粒子之粒徑之均一性等。 再者,即便是先前所提案之用以消除因來自外部之擾亂以致熱電漿焰變得不安定的構成,為了提高微粒子之生產性而於將大量之原材料供給至熱電漿焰之情況下,也會有熱電漿焰消滅等熱電漿焰變得不安定之情形,就提高生產性而言並不充分。 本發明之目的係在提供一種可控制微粒子之粒徑,且可有效率地大量製造粒徑均一性良好的微粒子之微粒子的製造裝置及微粒子的製造方法。 [用以解決課題之手段]
為了達成上述目的,本發明提供一種微粒子的製造裝置,具有:原料供給部,其將微粒子製造用之原料供給至熱電漿焰中;電漿焰產生裝置,其內部生成上述熱電漿焰,將由上述原料供給部所供給之上述原料以上述熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物;及電漿生成部,其於上述電漿焰產生裝置之上述內部生成上述熱電漿焰;上述電漿生成部具有:包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第1線圈、設置於上述第1線圈之下方且包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第2線圈、對上述第1線圈供給高頻電流之第1電源部、及對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流之第2電源部,上述第1線圈與上述第2線圈係於上述電漿焰產生裝置之長度方向並排配置。
較佳的是,具有對上述熱電漿焰供給急冷氣體之氣體供給部。 又,較佳的是,上述電漿生成部係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流;於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。 較佳的是,供給至上述第2線圈之上述振幅調制之上述高頻電流,於上述高頻電流之電流振幅低的區域中其電流值為0安培。 另外,較佳的是,上述原料供給部係將上述原料於分散成粒子狀之狀態下,供給至上述熱電漿焰中。 又,較佳的是,上述原料供給部係將上述原料分散於液體中形成漿液,再將上述漿液液滴化而供給至上述熱電漿焰中。
此外,本發明提供一種微粒子的製造方法,其係使用在電漿焰產生裝置之內部生成之熱電漿焰,設有包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第1線圈、設置於上述第1線圈之下方且包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第2線圈、對上述第1線圈供給高頻電流之第1電源部、及對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流之第2電源部,上述第1線圈與上述第2線圈係於上述電漿焰產生裝置之長度方向並排配置,藉由上述第1電源部及上述第2電源部生成上述熱電漿焰,且具有:對於在上述電漿焰產生裝置之上述內部生成之上述熱電漿焰供給微粒子製造用原料之第1步驟,及將上述原料以上述熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物,並將上述混合物冷卻之第2步驟;於上述第1步驟及上述第2步驟中,上述第2電源部係對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流。
較佳的是,上述第2步驟係對上述熱電漿焰供給急冷氣體,而冷卻氣相狀態之上述混合物。 又,較佳的是,上述第1步驟中,係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流,於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。 較佳的是,供給至上述第2線圈之上述振幅調制之上述高頻電流,於上述高頻電流之電流振幅低的區域中其電流值為0安培。 另外,較佳的是,於上述第1步驟中,係於將上述原料於分散成粒子狀之狀態下,供給至上述熱電漿焰中。 又,較佳的是,於上述第1步驟中,係將上述原料分散於液體中形成漿液,再將上述漿液液滴化而供給至上述熱電漿焰中。 [發明之效果]
根據本發明之微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法,可控制微粒子之粒徑,且可有效率地大量製造粒徑均一性良好的微粒子。
以下,根據附圖所示之較佳實施方式,詳細說明本發明之微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法。 第1圖為表示本發明之實施方式之微粒子的製造裝置之一例的示意圖,第2圖為表示本發明之實施方式之微粒子的製造裝置之電漿焰產生裝置之一例的示意性部分剖視圖。
第1圖所示之微粒子的製造裝置10(以下,簡稱為製造裝置10),係使用微粒子製造用之原料製造奈米尺寸之微粒子者。微粒子製造用之原料,例如使用粉體。 又,製造裝置10只要是微粒子即可製造,微粒子種類並無特別限定,藉由改變原料之組成,除金屬微粒子以外,作為微粒子尚可製造氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子、氧氮化物微粒子等之微粒子。 製造裝置10具有:原料供給部12、電漿焰產生裝置14、腔室16、回收部18、電漿氣體供給部20、電漿生成部21、氣體供給部22、及控制部24。
原料供給部12係經由中空狀之供給管13而連接於電漿焰產生裝置14。 又,原料供給部12與電漿焰產生裝置14之間的供給管13上,可如後述般設置間歇供給部15。製造裝置10中,間歇供給部15並非為必要之構成。 電漿焰產生裝置14之下方設有腔室16,腔室16之下游設有回收部18。電漿生成部21連接於電漿焰產生裝置14,如後所述,藉由電漿生成部21,在電漿焰產生裝置14之內部生成熱電漿焰100。
原料供給部12係用以將微粒子製造用之原料供給至電漿焰產生裝置14之內部所生成之熱電漿焰100中。 原料供給部12只要能將原料供給至熱電漿焰100中即可,並無特別限定,可採用將原料以分散成粒子狀之狀態供給至熱電漿焰100中、以及將原料形成為漿液並將漿液以液滴化之形態供給至熱電漿焰100中之2種方式。
例如,微粒子製造用之原料使用粉體之情況下,於對電漿焰產生裝置14內之熱電漿焰100中供給原料時,原料有分散成粒子狀之必要。因此,例如原料係以分散於載體用氣體之粒子狀供給。此一情況下,例如原料供給部12係在將粉體之原料維持於分散狀態下,定量的予以供給至電漿焰產生裝置14內部之熱電漿焰100中。作為具有此一機能之原料供給部12,例如可利用日本特許第3217415號公報、以及日本特開2007-138287號公報中所揭示之裝置。 例如,原料供給部12例如具有:將原料粉末貯藏之貯藏槽(圖未示)、將原料粉末定量搬送之螺旋餵料機(圖未示)、於螺旋餵料機所搬送之原料粉末最終經散布之前將其分散成粒子之狀態之分散部(圖未示)、及載體用氣體供給源(圖未示)。 與自載體用氣體供給源被賦予擠出壓力之載體用氣體一起,原料粉末係經由供給管13朝電漿焰產生裝置14內之熱電漿焰100中被供給。 原料供給部12只要是能夠防止原料粉末之凝集,且可將原料粉末在維持於分散狀態下以分散成粒子狀之狀態散佈於電漿焰產生裝置14內即可,其構成並無特別限定。載體用氣體例如可使用氬氣(Ar氣)、氮氣等之惰性氣體。
將原料粉末以漿液的形態供給之原料供給部12,例如可使用日本特開2011-213524號公報中所揭示者。此一情況下,原料供給部12具有:供原料粉末分散於水等液體中而成之漿液(圖未示)置入之容器(圖未示)、將容器中之漿液攪拌之攪拌機(圖未示)、用以經由供給管13對漿液施以高壓並供給至電漿焰產生裝置14內之泵(圖未示)、以及供給用以使漿液液滴化並供給至電漿焰產生裝置14內之噴霧氣體之噴霧氣體供給源(圖未示)。噴霧氣體供給源相當於載體用氣體供給源。將噴霧氣體亦稱為載體用氣體。 以漿液之形態供給原料之情況下,係將原料粉末分散於水等之液體中形成為漿液。又,漿液中之原料粉末與水之混合比並無特別限定,例如以質量比計為5:5(50%:50%)。
於使用將原料粉末形成為漿液並將漿液以液滴化後之形態供給的原料供給部12之情況下,自噴霧氣體供給源被施加擠出壓力之噴霧氣體,係與漿液一起經由供給管13被供給至電漿焰產生裝置14內之熱電漿焰100中。供給管13具有用以將漿液噴霧於電漿焰產生裝置14內之熱電漿焰100中並液滴化之二流體噴嘴機構,藉此,乃將漿液噴霧於電漿焰產生裝置14內之熱電漿焰100中。亦即,可使漿液液滴化。噴霧氣體與上述載體用氣體相同,例如可使用氬氣(Ar氣)、氮氣等之惰性氣體。 如此,二流體噴嘴機構可對漿液施以高壓,利用作為氣體之噴霧氣體(載體用氣體)將漿液噴霧,而作為用以令漿液液滴化之一個方法使用。 再者,不受限於上述二流體噴嘴機構,也可使用一流體噴嘴機構。另外,作為其他之方法,可例舉的是例如在旋轉中之圓板上以一定速度使漿液落下並利用離心力使其液滴化(形成液滴)之方法、以及對漿液表面施加高電壓而使其液滴化(產生液滴)之方法等。
電漿焰產生裝置14係於其內部生成熱電漿焰100,而將由原料供給部12供給之原料,利用熱電漿焰100蒸發形成為氣相狀態之混合物45者。 如第2圖所示,電漿焰產生裝置14係由石英管14a、以及設於石英管14a之外面而將電漿焰產生裝置14之外側包圍的高頻震盪用線圈14b所構成。於電漿焰產生裝置14之上部,供於供給管13挿入之供給口14c設於其中央部,電漿氣體供給口14d形成於其周邊部(同一圓周上)。 藉由供給管13,例如粉末狀之原料與氬氣或氫氣等之載體用氣體被供給至電漿焰產生裝置14內。
電漿氣體供給口14d上,例如藉由圖未示之配管而連接有電漿氣體供給部20。電漿氣體供給部20經由電漿氣體供給口14d將電漿氣體供給至電漿焰產生裝置14內。作為電漿氣體,例如可單獨或適當組合氬氣及氫氣等使用。 又,除了電漿氣體供給部20,還可設置對於電漿焰產生裝置14內供給鞘層氣體之鞘層氣體供給部(圖未示)。鞘層氣體可使用與電漿氣體相同之氣體。 此外,代替電漿氣體供給部20,也可設置上述之鞘層氣體供給部。
又,電漿焰產生裝置14之石英管14a之外側由形成為同心圓狀之石英管14e包圍,而於石英管14a與14e之間循環冷卻水14f將石英管14a水冷,以防止電漿焰產生裝置14內生成之熱電漿焰100造成石英管14a成為過於高溫。
電漿生成部21如上所述係於電漿焰產生裝置14之內部生成熱電漿焰100。電漿生成部21具有:包圍電漿焰產生裝置14之周圍之第1線圈60、包圍電漿焰產生裝置14之周圍之第2線圈62、對第1線圈60供給高頻電流之第1電源部21a、以及對第2線圈62供給振幅調制(AM調制)之高頻電流之第2電源部21b。將供給至第1線圈60之高頻電流亦稱為第1線圈電流,供給至第2線圈62之高頻電流亦稱為第2線圈電流。
第1線圈60與第2線圈62係於電漿焰產生裝置14之長度方向並排配置,第2線圈62係設置於第1線圈60之下方。 第1電源部21a與第2電源部21b均為高頻電源,且彼此獨立。又,為了降低第1線圈60與第2線圈62間之磁性耦合,第1電源部21a之高頻電流之頻率與第2電源部21b之高頻電流之頻率宜為不同。藉此,可抑制對於彼此之電源部之影響。 又,藉由第1線圈60與第2線圈62構成高頻震盪用線圈14b。第1線圈60之匝數及第2線圈62之匝數並未特別限定,可因應製造裝置10之規格適當決定。第1線圈60及第2線圈62之材質亦無特別限定,可因應製造裝置10之規格適當決定。
於電漿生成部21,可藉由使用2個線圈及2個獨立之電源部而構成感應熱電漿之串聯構造。藉由構成感應熱電漿之串聯構造,可於電漿焰產生裝置14之軸向生成長高溫場。藉由利用上述之長高溫場,可使高熔點材料完全蒸發。又,將熱電漿焰以特定時間間隔設為週期性之高溫狀態及較該高溫狀態溫度為低之低溫狀態者,亦即將熱電漿焰之溫度狀態為時間調制者稱為調制感應熱電漿焰。
電漿生成部21中,例如第1電源部21a係對第1線圈60供給振幅未調制之無調制高頻電流(參見第3圖(a))。第2電源部21b係對第2線圈62供給振幅調制之高頻電流(參見第3圖(b))。 當第1線圈60被供給無調制之高頻電流(參見第3圖(a)),第2線圈62被供給振幅調制之高頻電流(參見第3圖(b))時,電漿焰產生裝置14之內部生成熱電漿焰100。藉由供給至第2線圈62之振幅調制之高頻電流,可改變熱電漿焰100之溫度,可控制電漿焰產生裝置14之內部之溫度。熱電漿焰100之溫度狀態經時間調制,以致熱電漿焰100之溫度狀態週期性地成為高溫狀態與較高溫狀態為低溫度之低溫狀態。藉此,可控制微粒子之粒徑,而大量獲得粒徑更小之微粒子,可有效率地大量製造微粒子。 又,藉由對第1線圈60供給無調制之高頻電流而生成熱電漿焰100,可使熱電漿焰100安定,即便是調制供給至第2線圈62之高頻電流也仍可抑制熱電漿焰100變得不安定之情事。藉此,例如即使是大量之原料供給至熱電漿焰100之情況下,也仍可抑制熱電漿焰100之溫度降低。藉此,可大量獲得粒徑之均一性良好的微粒子。基於此點,也可有效率地大量製造微粒子。
於此,第3圖(a)為表示第1電源部之高頻電流的波形之一例的示意圖,(b)為表示第2電源部之高頻電流的波形之一例的示意圖。 第3圖(a)係表示上述振幅未調制之無調制之高頻電流的波形,振幅一定而未變化。第3圖(b)係表示上述振幅調制之高頻電流的波形,振幅相對時間週期性地調制。第3圖(b)表示矩形波振幅調制。振幅調制不受第3圖(b)所示之矩形波振幅調制的限定,除此之外,當然亦可採用含有包含三角波、鋸齒波、逆鋸齒波、或正弦波等之曲線的重複波所構成的波形。
振幅調制之高頻電流中,將電流振幅之高值設為HCL(Higher Current Level),電流振幅之低值設為LCL(Lower Current Level),於調制之一個週期中,將採取HCL之時間定義為ON時間,將採取LCL之時間定義為OFF時間。再者,將一個週期中之ON時間之比例(ON時間/(ON時間+OFF時間)×100(%))設為占空比(DF)。又,將振幅之比(LCL/HCL×100(%))設為電流調制率(SCL)。電流調制率(SCL)係表示電流振幅之調制程度,100%SCL表示無調制狀態,0%SCL表示電流振幅作最大之調制。0%SCL下,OFF時間亦即如後述般高頻電流之電流振幅低的區域中,高頻電流之電流值為0A(安培)。振幅調制為0%SCL以上且未達100%SCL即可,並無特別限定,但以接近0%SCL調制程度高,亦即振幅之調制大,0%SCL最佳。 又,ON時間(參見第3圖(b))為高頻電流之電流振幅高的區域,OFF時間(參見第3圖(b))為高頻電流之電流振幅低的區域。再者,上述之ON時間、OFF時間及1週期宜均為微秒至數秒等級。
電漿焰產生裝置14內之壓力氛圍係因應微粒子之製造條件而適當決定。例如為大氣壓以下。此處,有關大氣壓以下之氛圍並未特別限定,例如可設為5 Torr(666.5 Pa)~750 Torr(99.975 kPa)。
如第1圖所示,腔室16自接近電漿焰產生裝置14側起,其上游腔室16a與電漿焰產生裝置14安裝於同軸向。又,與上游腔室16a垂直地設有下游腔室16b,進而於其下游設有具備用以捕集微粒子之所期望之過濾器18a的回收部18。於製造裝置10中,微粒子之回收場所例如為過濾器18a。 腔室16上連接有氣體供給部22。藉由自氣體供給部22供給之急冷氣體,腔室16內生成相應於原料之材料之微粒子(圖未示)。又,腔室16係作為冷卻槽發揮機能者。
回收部18具備:具有過濾器18a之回收室、及經由設置於該回收室內下方之管路而連接之真空泵浦18b。自腔室16送來之微粒子,受到上述之真空泵浦18b之吸引,微粒子被拉引入回收室內,而以留置在過濾器18a之表面的狀態被回收。
氣體供給部22係對腔室16內之熱電漿焰100供給急冷氣體。急冷氣體係作為冷卻氣體發揮機能。氣體供給部22具有:貯留氣體之氣體供給源(圖未示)、及對供給至腔室16內之急冷氣體賦予擠出壓力之壓縮機、鼓風機等之壓力賦予部(圖未示)。又,還設有控制來自氣體供給源之氣體供給量的調整閥(圖未示)。氣體供給源係採用配合急冷氣體之組成者,氣體之種類不限為1種,急冷氣體採用混合氣體之情況下,可準備複數個氣體供給源。 急冷氣體只要是可發揮冷卻之機能者即可,並無特別限定。急冷氣體可採用例如與原料不反應之氬氣、氮氣、氦氣等之惰性氣體。急冷氣體除此之外,還可含有氫氣。又,急冷氣體也可含有與原料反應之反應性氣體。反應性氣體係指例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔、乙烯、丙烯、丁烯等之烴類氣體等。
氣體供給部22例如朝熱電漿焰100之尾部100b(參見第2圖)、亦即與電漿氣體供給口14d為相反側之熱電漿焰100之端部、亦即熱電漿焰100之終端部,例如以45°之角度供給急冷氣體(冷卻氣體),且沿著腔室16之內壁自上方朝向下方供給急冷氣體(冷卻氣體)。又,不限定於對於熱電漿焰100之終端部供給急冷氣體。
藉由自氣體供給部22供給至腔室16內之急冷氣體,於熱電漿焰100中形成為氣相狀態之混合物受到急冷,而獲得相應於原料之材料的微粒子。除此以外,上述急冷氣體尚具有對於微粒子之分級有所助益等之附帶作用。 相應於原料之材料的微粒子剛生成後之微粒子因彼此衝撞而形成凝集體,以致產生粒徑之不均一時,將會成為品質降低之要因。然而,藉由朝熱電漿焰之尾部100b(終端部)供給急冷氣體而以急冷氣體將微粒子稀釋,可防止微粒子彼此衝撞而凝集。 又,藉由沿著腔室16之內壁面供給急冷氣體,於微粒子之回收過程中,微粒子之向腔室16內壁的附著可獲防止,生成之微粒子之產率提高。
氣體供給部22對於熱電漿焰100之急冷氣體的供給方法並無特別限定,可自1個方向供給急冷氣體。又,也可自包圍熱電漿焰100之周圍的複數個方向供給急冷氣體。此一情況下,係將急冷氣體之供給口於腔室16之外周面沿周向例如等間隔設置複數個,但不限為等間隔。 於自複數之方向供給急冷氣體之情況下,供給時序並無特別限定,可自複數之方向同步供給急冷氣體。除此以外,例如還可以順時鐘或反時鐘之順序供給急冷氣體。此一情況下,藉由急冷氣體可在腔室16內形成迴旋流等之氣流。自複數之方向供給急冷氣體之情況下,也可不決定供給順序而無規地供給。 又,若是可在不使用急冷氣體下生成微粒子,氣體供給部22並不一定必要。若無氣體供給部22之構成的情況下,可將製造裝置10之裝置構成簡單化,且針對微粒子的製造方法也可使其步驟簡單化。
原料供給部12如上所述係對熱電漿焰100供給原料,例如係將原料以預定量供給,不根據時間而是將一定量之原料供給。 原料供給部12不限為將一定量之原料供給者,也可為將原料對熱電漿焰100中之供給量作時間性調制地將原料供給至熱電漿焰100中者。藉此,於第3圖(b)中所示之ON時間可供給大量之原料。由此,可大量製造更小之微粒子。此一情況下,例如在供給管13設置間歇供給部15。藉由間歇供給部15,對於腔室16內可將原料時間調制地供給。原料之供給量之變化並無特別限定,可為正弦波狀、三角波狀、方形波狀、或鋸齒波狀,但較佳的是配合供給至第2線圈62之高頻電流之振幅調制。亦即,較佳的是由函數所表示之振幅調制之時間變化相同。藉此,ON時間與原料供給之時序將變得易於配合。
間歇供給部15例如係使用連接於供給管13之螺線管控制閥(電磁閥)將原料之供給量作時間調制。藉由控制部24,可控制螺線管控制閥之開閉。除螺線管控制閥以外,還可使用球閥。此一情況下亦然,利用控制部24控制球閥之開閉。藉由控制部24,例如可以ON時間時將原料之供給量增多,OFF時間時將原料之供給量減少之方式,將原料之供給量作時間調制。藉此,可大量製造更小之微粒子。因此,原料之供給,較佳的是在ON時間時將原料之供給量增多,在OFF時間時將原料之供給量減少。如此,藉由在ON時間供給原料,可蒸發大量之原料,其結果為微粒子能夠大量生成,可有效率地且大量地製造微粒子。
其次,針對使用上述製造裝置10之微粒子的製造方法,以金屬微粒子為例進行說明。 首先,作為金屬微粒子之原料粉末,將例如體積平均粒徑為30 μm以下之Si粉末投入至原料供給部12。 電漿氣體例如使用氬氣。藉由第1電源部21a將無振幅調制之高頻電流供給至第1線圈60。藉由第2電源部21b將振幅調制之高頻電流供給至第2線圈62。藉此,於電漿焰產生裝置14之內部生成熱電漿焰100。供給至第2線圈62之高頻電流之振幅調制例如為50%SCL,調制週期為15 ms,ON時間為10 ms,OFF時間為5 ms。
其次,作為載體用氣體例如使用氬氣將Si粉末作氣體搬送,並經由供給管13將其供給至電漿焰產生裝置14之內部之熱電漿焰100中(第1步驟)。經供給之Si粉末係於熱電漿焰100中蒸發而成為氣相狀態之混合物45(參見第2圖)。將氣相狀態之混合物45(參見第2圖)冷卻(第2步驟)。藉此,獲得Si微粒子(金屬微粒子)。 而後,於腔室16內所獲得之Si微粒子,係藉由源自真空泵浦18b之來自回收部18的負壓(吸引力)被捕集於回收部18之過濾器18a。 如上所述,由於可將熱電漿焰100以安定之狀態週期性地形成為高溫狀態、或較高溫狀態為低溫之低溫狀態,故可控制微粒子之粒徑,且獲得粒徑之均一性良好的微粒子。
又,上述氣相狀態之混合物45(參見第2圖)的冷卻(第2步驟)並無特別限定,也可為不使用急冷氣體等之冷卻媒體下令其冷卻之自然冷卻。不使用急冷氣體之情況下,藉由使SCL之值減小,亦即藉由使第2線圈之高頻電流之調制程度增大,可在維持ON時間之熱電漿焰100的溫度下,降低OFF時間之熱電漿焰100之溫度,因此即使不進行使用急冷氣體之冷卻,也可獲得更小尺寸之Si微粒子(金屬微粒子)。此一情況下,可使微粒子的製造方法之步驟簡單化。 此外,也可自氣體供給部22朝熱電漿焰100之尾部100b(參見第2圖),亦即熱電漿焰100之終端部供給作為急冷氣體之例如氬氣,而使混合物45(參見第2圖)急冷。藉此,熱電漿焰100被急冷而生成Si微粒子(金屬微粒子),但由於此時腔室16內產生溫度低的區域,可獲得更小的Si微粒子(金屬微粒子)。
將Si粉末供給至電漿焰產生裝置14之內部之熱電漿焰100中時,如上所述,較佳的是在ON時間使Si粉末之供給量增多,在OFF時間減少Si粉末之供給量。此外,也可為在ON時間供給Si粉末,而在OFF時間不供給Si粉末。不管在任何情況下,自螺線管控制閥成為開啟而始才實際上搬送原料,在熱電漿焰100中之原料之供給量變多之前需花費時間,因此有必要預估該搬送時間所花費之時間來控制螺線管控制閥等。 於此,第4圖(a)為表示第2電源部之高頻電流的波形之一例的圖,(b)為表示閥之開閉時序的圖,(c)為表示原料之供給的圖。 本實施方式中,例如基於第4圖(a)所示之第2線圈62之矩形波振幅調制之波形信號104,考慮搬送時間下來決定閥之開閉時序,而獲得第4圖(b)所示之閥之開閉的時序信號106,閥以特定之時間間隔進行開閉。其結果為,以第4圖(c)所示之波形108中,例如原料粉末在電漿焰產生裝置14內係於ON時間內供給,其結果為可將原料間歇地供給。
其次,針對藉由製造裝置10之電漿生成部21供給之高頻電流與對熱電漿焰之投入電力的關係進行說明。 第5圖(a)為表示第1線圈之高頻電流的波形之一例的示意圖,(b)為表示第2線圈之高頻電流的波形之一例的示意圖,(c)為表示第1線圈之投入電力的波形之一例的示意圖,(d)為表示第2線圈之投入電力的波形之一例的示意圖。第5圖(a)及(b)之縱軸為電流值,其為電流值之平方值之平均的均方根(root mean square)所示之有效值。第5圖(c)及(d)之縱軸為投入電力,其為電力之平方值之平均的均方根(root mean square)所示之有效值。 第5圖(a)~(d)係藉由將以下所示之電磁熱流體模型用於解析模型的解析所獲得者。
[電磁熱流體模型] 電磁熱流體模型係將第1圖所示之電漿焰產生裝置14及腔室16之剖面作為對象。電漿焰產生裝置設為內徑70 mm、長440 mm,腔室設為內徑130 mm、長810 mm。電漿焰產生裝置及腔室之外壁及原料投入用管設為接受水冷。作為鞘層氣體係將Ar氣自電漿焰產生裝置上部於軸向及渦流方向流動。作為載體用氣體,將Ar氣自電漿焰產生裝置頭中央通過原料供給用之水冷管導入至電漿焰產生裝置。水冷管之挿入深度為185 mm。Ar氣(載體用氣體)具有於微粒子生成時,將原料粉體導入之功能。 作為電磁熱流體模型中之計算空間,軸向係作114分割,半徑方向係作65分割。電漿焰產生裝置因朝半徑方向之溫度變化急劇,因此將朝軸向及半徑方向之網目尺寸設為10 mm×1 mm。 又,電磁熱流體模型中,作為熱電漿模型係作以下假定。 其為局所熱平衡狀態。亦即,電子溫度、氣體溫度、激發溫度等之溫度相等。再者,所有之反應達於反應論的平衡狀態。 電漿就光學而言為薄,光吸收效果可忽略。 流動為層流,亂流不考慮。 其為圓筒軸對稱。 在此等4個假定下,作成質量、動量、能量之守恆式及相對2個線圈電流所形成之各向量勢之帕松方程式,基於以下所示之計算條件進行解析。
[計算條件] 將過渡解析之時間步驟設為50 μs。作為對於熱電漿焰之平均投入電力,第1線圈為10 kW,第2線圈為10 kW。電漿焰產生裝置之內部壓力設為300 Torr一定。供給至第1線圈之高頻電流之頻率設定為430 kHz,供給至第2線圈之高頻電流之頻率設定為300 kHz。 作為載體用氣體係將Ar氣以4升/分鐘導入。電漿氣體設為未供給。作為鞘層氣體係將Ar氣以90升/分鐘導入。投入之Ar氣之溫度均為300 K一定。 本計算中,以第1線圈之輸入電力為10 kW一定之方式將電流振幅在每1個時間步驟變更。以第2線圈之高頻電流1週期之平均電力成為10 kW之方式作矩形波振幅調制。調制週期設為20 ms,ON時間設為10 ms,OFF時間設為10 ms。作為計算參數,將第2線圈之高頻電流之SCL設定為100%、50%及0%之3種。
第5圖(a)~(d)表示第1線圈之高頻電流之有效值、第2線圈之高頻電流之有效值及對於熱電漿焰之投入電力之有效值。如上所述,100%SCL之情況下為無調制狀態,0%SCL之情況下電流振幅為最大地調制。於時刻0~10 ms間為OFF時間,時刻10~20 ms間為ON時間。第5圖(b)表示設定之第2線圈之高頻電流之振幅變化。
第5圖(a)表示第1線圈之高頻電流之有效值,如上所述,表示第1線圈之輸入電力為10 kW而成為一定之方式變化者。此時,第1線圈之高頻電流之輸入電力乃如第5圖(c)所示為10 kW一定,如同設定。根據第2線圈之高頻電流之矩形波振幅調制,如第5圖(d)所示,自第2線圈對於熱電漿焰之輸入電力係如三角波狀般之隨時間變化。 如上述般,藉由將第2線圈之高頻電流作矩形波振幅調制,第2線圈之溫度場在高電流時獲得高溫場,在低電流時獲得低溫場。再者,藉由將第2線圈之高頻電流之調制程度增大,可使第2線圈所形成之溫度場進一步變動。基於此等結果暗示,微粒子生成過程中,藉由高電流時投入原料,可將原料更確實地蒸發,低電流時則可抑制處於生長階段之微粒子之生長。基於此,藉由將第2線圈之高頻電流振幅調制,進而提高振幅調制之調制程度,可實現更有效率之微粒子生成過程。
其次,針對解析模型之溫度分布及流場進行說明。 第6圖(a)~(d)為表示電漿焰產生裝置之解析模型的50%SCL下之溫度分布及流場之一例的示意圖。第7圖(a)~(d)為表示電漿焰產生裝置之解析模型的0%SCL下之溫度分布及流場之一例的示意圖。 第6圖(a)~(d)及第7圖(a)~(d),係以半徑位置0 mm為邊界區劃成左側之區域70與右側之區域72。左側之區域70表示有溫度分布,右側之區域72表示有流場。又,軸向位置0 mm以上且未達180 mm之區域,係配置有第1線圈60之第1線圈區域61,軸向位置180~350 mm之區域,係配置有第2線圈62之第2線圈區域63。 又,第6圖(a)及第7圖(a)表示時刻0 ms之溫度分布及流場,第6圖(b)及第7圖(b)表示時刻5 ms之溫度分布及流場。第6圖(c)及第7圖(c)表示時刻10 ms之溫度分布及流場,第6圖(d)及第7圖(d)表示時刻15 ms之溫度分布及流場。調制週期為20 ms,ON時間為10 ms,OFF時間為10 ms。
溫度分布中,50%SCL之情況下,時刻0 ms(第6圖(a)之區域70)時,第2線圈區域63中8000 K以上之高溫場80分布於寬廣範圍。而後之OFF時間時(時刻0~10 ms),第2線圈區域63之溫度降低,時刻10 ms(第6圖(c)之區域70)時,第2線圈區域63之溫度降低至6000~8000 K。ON時間時(時刻10~20 ms),其降低之高溫場再被加熱,時刻20 ms即初期時刻(0 ms)時,軸向形成長高溫場。
進而在調制程度增高之0%SCL之情況下,時刻0 ms(第7圖(a)之區域70)時,與50%SCL之情況相比,位於第2線圈區域63之8000 K以上之高溫場80擴大。可知的是,於而後之OFF時間時,較50%SCL之情況第2線圈區域63之溫度快速地急劇降低。於時刻10 ms(第7圖(c)之區域70),第2線圈區域63之溫度大幅地降低至4000~8000 K。ON時間時,第2線圈之溫度急劇上升,再次形成8000 K以上之寬廣高溫場80。
於流場中,50%SCL之情況下,時刻0 ms(第6圖(a)之區域72)時,於第2線圈區域63中,軸向朝下之流速非常高速至50 m/s以上。於OFF時間時(時刻0~10 ms),此一區域之流速降低。其原因在於,主要因熱電漿溫度降低導致密度上升,為了符合質量守恆式而流速降低。另一方面,於ON時間時(10~20 ms),因溫度再度上升,流速增加。
進而,調制程度提高之0%SCL的情況下,時刻0 ms(第7圖(a)之區域72)時,第2線圈區域63之軸向朝下之流速,與50%SCL之情況相比進一步增加。其原因在於,將0%SCL之情況與50%SCL之情況相比,溫度更高。 然而,時刻10 ms(第7圖(c)之區域72)時,此一軸向朝下之流速與50%SCL之情況相比幾乎未改變。可知的是,不管是50%SCL及0%SCL任一條件下,ON時間中,第2線圈區域63之軸向朝下之流速增加,OFF時間中,此一流速降低。軸向朝下之流速之增加,可考慮是因後述現象而產生。 ON時間中,高頻電流增加,因此第2線圈區域63產生之磁場及電場增強。因磁場及電場增強,輸入電力增加。因此,根據此一區域之溫度上升,密度降低,為符合質量守恆式,流速變快。再者,於該區域產生之朝徑向內側的羅倫茲力增強。可想像的是,因該羅倫茲力之增大,電漿焰產生裝置內部之壓力上升,伴隨著此一壓力增加而流速變快。因此,高頻電流增加之ON時間中,可想像的是第2線圈中朝向軸向下側之流速增加。
針對供給至上述電漿焰產生裝置之解析模型內的假想粒子之經驗溫度進行說明。具體而言,就假想粒子,求取根據投入時序之經驗溫度之不同。又,假想粒子設為無質量之質點,假想粒子之初始位置設為水冷管之前端位置。又,假想粒子假定自水冷管前端進入熱電漿焰內,且沿著流動輸送。 第8圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的50%SCL下之經驗溫度之一例隨著時間經過的圖,第9圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的0%SCL下之經驗溫度之一例隨著時間經過的圖,第10圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的100%SCL下之經驗溫度之一例的圖。
如第10圖所示,於100%SCL的情況下,於假想粒子投入後之時刻0~7 ms,因假想粒子流入熱電漿焰中,故溫度急劇地上升,於時刻7 ms到達約9000 K。而後,於時刻7~38 ms之期間,隨著假想粒子被輸送至下游,溫度逐漸降低。 其次,於第8圖所示之50%SCL的情況下,假想粒子之經驗溫度依假想粒子之導入時序而有所不同。導入時序設定為時刻2.5 ms至20 ms(=0 ms)。另,假想粒子係於時刻2.5 ms導入。
時刻2.5 ms導入之假想粒子,於時刻2.5~10 ms之間,溫度上升,於時刻10 ms取得其經驗溫度之波峰,達於8000 K。於OFF時間(時刻0~10 ms)投入假想粒子之情況下,溫度上升後之波峰之值停留於8000~8500 K左右。相對於此,於ON時間(12.5~20 ms)投入假想粒子之情況下,溫度上升後之波峰之值達到9000 K以上。 於時刻10.0~15.0 ms投入假想粒子之情況下,溫度減少時之降低率高至-500 K/ms左右。其他之時序,例如於時刻2.5 ms投入假想粒子之情況下,溫度減少時之降低率為-300 K/ms左右。基於此可知,於時刻10.0~15.0 ms投入假想粒子之情況下,急冷之程度高。 進而,於調制程度升高之第9圖所示之0%SCL的情況下,於OFF時間(時刻0~10 ms)投入假想粒子時,溫度上升後之波峰之值為6000~7500 K左右,為顯著低之值。另一方面,於ON時間(時刻10~20 ms)投入假想粒子的情況下,溫度上升後之波峰較100%SCL時及50%SCL時為高,而為8000~9200 K左右。於時刻10~15 ms投入假想粒子的情況下,溫度減少時之降低率與50%SCL時相比更大。
基於上述,可想像的是藉由於ON時間時投入原料,能夠進行原料之更完全之蒸發。進而,於ON時間附近投入之原料,與無調制狀態時相比可進一步進行急冷,可期待進一步抑制處於生長階段之粒子之生長。因此,藉由第2線圈之高頻電流之振幅調制,可進行效率性之奈米粒子生成過程。藉由將振幅調制之SCL之值減小,可使熱電漿焰之溫度更低,因此更進一步確實的蒸發及生長階段之粒子之有效率的冷卻乃為可能。
使用上述第1圖所示之製造裝置10可將微粒子利用以下之方式製造。具體而言,將對於第1線圈及第2線圈之輸入電力分別設為10 kW,將第1線圈之高頻電流之頻率設為450 kHz,將第2線圈之高頻電流之頻率設為320 kHz。 第1高頻電流之電流設為無調制,第2高頻電流之電流設為矩形波振幅調制。調制週期設為15 ms,ON時間設為10 ms,OFF時間設為5 ms。占空比(DF)%設為66%。表示調制程度之SCL設定為0%。電漿焰產生裝置內之壓力設為300 Torr。作為鞘層氣體導入Ar氣90 slpm。又,將Si原料粉體與Ar氣(載體用氣體)4 slpm一起供給至熱電漿焰。 Si原料粉體係使用體積平均粒徑28 μm之Si粉體。Si原料粉體係與ON時間同步地間歇投入。又,急冷氣體未使用。所獲得之微粒子示於第11圖中。
又,為比較起見,將第1線圈及第2線圈之高頻電流均作振幅調制,並設為80%SCL,除此以外以相同之條件製造微粒子。所獲得之微粒子示於第12圖中。又,第11圖及第12圖均為倍率50000倍。 由第11圖之微粒子及第12圖所示之微粒子可知,微粒子均為大量地獲得,但以第11圖所示之微粒子粒徑較小。又,有關粒子生成率,本發明之製造方法為300 g/h,比較之製造方法為180 g/h,以本發明之製造方法生產性較高,可製造大量之微粒子。
又,微粒子也可利用以下之方式製造。具體而言,第1線圈及第2線圈之時間平均輸入電力分別設定為10 kW。第1線圈之高頻電流未調制,第2線圈之高頻電流調制。調制週期設為15 ms,ON時間設為10 ms,OFF時間設為5 ms。占空比(DF)%設為66%。又,SCL設定為50%及0%。 電漿焰產生裝置內之壓力設定為300 Torr。鞘層氣體使用氬氣,以90升/分鐘之流量供給。電漿氣體未使用。 又,載體用氣體使用氬氣,流量設為4升/分鐘。 原料粉末使用金屬級別之Si粉末(99.5%純度)。原料粉末之平均直徑為約19.2 μm。使螺線管控制閥與第2線圈之高頻電流(調制電流)之調制同步,將含有原料粉末之載體用氣體斷續地供給至電漿焰產生裝置內。原料粉末之供給量設為3.5g/分鐘及5.7g/分鐘。 又,急冷氣體未使用。 以5.7g/分鐘之供給量可安定地製造微粒子。於0%SCL及50%SCL之條件下,可獲得多種奈米尺寸之微粒子,此由使用FE-SEM圖像確認。 50%SCL下,獲得了平均直徑62.0 nm之Si微粒子,0%SCL下,獲得了平均粒徑47.4 nm之Si微粒子。藉由將調制程度增大,可在不使用急冷氣體下獲得更小尺寸之微粒子。
又,本實施方式之製造裝置10,原料例如使用Si粉體,可據以製造奈米尺寸之Si微粒子。然而,不受此限定,可使用其他元素之粒子作為微粒子製造用之原料,進行其氧化物、金屬、氮化物、碳化物等之微粒子之製造。此一情況下,利用漿液化也可進行微粒子之製造。
原料為粉末之情況下,為了於熱電漿焰中容易蒸發,其平均粒徑乃經適當設定,平均粒徑例如以BET徑換算為100 μm以下,較佳為10 μm以下,更好的是5 μm以下。 例如,作為原料,只要是可由熱電漿焰蒸發者即可,不問其種類,較佳為以下者。具體言之,可適當選擇含有選自由原子序3~6,11~15、19~34、37~52、55~60、62~79及81~83之元素所組成之群的至少1種之單質氧化物、複合氧化物、複氧化物、氧化物固溶體、金屬、合金、氫氧化物、碳酸化合物、鹵化物、硫化物、氮化物、碳化物、氫化物、金屬鹽或金屬有機化合物。
又,單質氧化物係指除氧以外由1種元素所形成之氧化物,複合氧化物係指由複數種之氧化物所構成者,複氧化物係指由2種以上之氧化物形成之高次氧化物,氧化物固溶體係指由不同氧化物彼此均一地相溶而成之固體。另外,金屬係指只由1種以上之金屬元素所構成者,合金係指2種以上之金屬元素所構成者,作為其組織狀態,有形成固溶體、共熔混合物、金屬間化合物或其等之混合物的情形。
又,氫氧化物係指由羥基與1種以上之金屬元素所構成者,碳酸化合物係指碳酸基與1種以上之金屬元素所構成者,鹵化物係指鹵素元素與1種以上之金屬元素所構成者,硫化物係指硫與1種以上之金屬元素所構成者。又,氮化物係指氮與1種以上之金屬元素所構成者,碳化物係指碳與1種以上之金屬元素所構成者,氫化物係指氫與1種以上之金屬元素所構成者。又,金屬鹽係指包含至少1種以上之金屬元素的離子性化合物,金屬有機化合物係指包含1種以上之金屬元素與C、O、N元素之至少任一種的鍵結之有機化合物,可例舉的有金屬烷氧化物及有機金屬錯體等。
例如,作為單質氧化物,可例舉的有氧化鈦(TiO2 )、氧化鋯(ZrO2 )、氧化鈣(CaO)、氧化矽(SiO2 )、氧化鋁(三氧化二鋁:Al2 O3 )、氧化銀(Ag2 )、氧化鐵、氧化鎂(MgO)、氧化錳(Mn3 O4 )、氧化釔 (Y2 O3 )、氧化鈰、氧化釤、氧化鈹 (BeO)、氧化釩(V2 O5 )、氧化鉻(Cr2 O3 )、氧化鋇(BaO)等。
另外,作為複合氧化物,可例舉的有鋁酸鋰(LiAlO2 )、釩酸釔、磷酸鈣、鋯酸鈣(CaZrO3 )、鋯酸鈦鉛、氧化鈦鐵(FeTiO3 )、氧化鈦鈷(CoTiO3 )等;作為複氧化物,可例舉的有錫酸鋇(BaSnO3 )、(偏)鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鉛(PbTiO3 )、鈦酸鋇中固溶氧化鋯與氧化鈣而成之固溶體等。 再者,作為氫氧化物可例舉Zr(OH)4 ,作為碳酸化合物可例舉CaCO3 ,作為鹵化物可例舉MgF2 ,作為硫化物可例舉ZnS,作為氮化物可例舉TiN,作為碳化物可例舉SiC,作為氫化物可例舉TiH2 等。
本發明基本上係如以上般構成。以上,針對本發明之微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法雖已做詳細說明,但本發明不限於上述實施方式,在不脫離本發明之主旨的範圍內,當可做各種改良或變更。
10:微粒子的製造裝置(製造裝置) 12:原料供給部 13:供給管 14:電漿焰產生裝置 14a:石英管 14b:高頻震盪用線圈 14c:供給口 14d:電漿氣體供給口 14e:石英管 14f:冷卻水 15:間歇供給部 16:腔室 16a:上游腔室 16b:下游腔室 18:回收部 18a:過濾器 18b:真空泵浦 20:電漿氣體供給部 21:電漿生成部 21a:第1電源部 21b:第2電源部 22:氣體供給部 24:控制部 45:混合物 60:第1線圈 61:第1線圈區域 62:第2線圈 63:第2線圈區域 70:區域 72:區域 100:熱電漿焰 100b:尾部 104:波形信號 106:時序信號 108:波形
第1圖為表示本發明之實施方式之微粒子的製造裝置之一例的示意圖。 第2圖為表示本發明之實施方式之微粒子的製造裝置之電漿焰產生裝置之一例的示意性部分剖視圖。 第3圖(a)為表示第1電源部之高頻電流的波形之一例的示意圖,(b)為表示第2電源部之高頻電流的波形之一例的示意圖。 第4圖(a)為表示第2電源部之高頻電流的波形之一例的圖,(b)為表示閥之開閉時序的圖,(c)為表示原料之供給的圖。 第5圖(a)為表示第1線圈之高頻電流的波形之一例的示意圖,(b)為表示第2線圈之高頻電流的波形之一例的示意圖,(c)為表示第1線圈之投入電力的波形之一例的示意圖,(d)為表示第2線圈之投入電力的波形之一例的示意圖。 第6圖(a)~(d)為表示電漿焰產生裝置之解析模型的50%SCL下之溫度分布及流場之一例的示意圖。 第7圖(a)~(d)為表示電漿焰產生裝置之解析模型的0%SCL下之溫度分布及流場之一例的示意圖。 第8圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的50%SCL下之經驗溫度之一例隨著時間經過的圖。 第9圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的0%SCL下之經驗溫度之一例隨著時間經過的圖。 第10圖為表示供給至電漿焰產生裝置之解析模型內之假想粒子的100%SCL下之經驗溫度之一例的圖。 第11圖為由本發明之實施方式之微粒子的製造裝置所獲得之微粒子之一例的示意圖。 第12圖為用於比較之微粒子的示意圖。
10:微粒子的製造裝置(製造裝置)
12:原料供給部
13:供給管
14:電漿焰產生裝置
14b:高頻震盪用線圈
15:間歇供給部
16:腔室
16a:上游腔室
16b:下游腔室
18:回收部
18a:過濾器
18b:真空泵浦
20:電漿氣體供給部
21:電漿生成部
21a:第1電源部
21b:第2電源部
22:氣體供給部
24:控制部
45:混合物
60:第1線圈
62:第2線圈
100:熱電漿焰

Claims (14)

  1. 一種微粒子的製造裝置,具有:原料供給部,其將微粒子製造用之原料供給至熱電漿焰中;電漿焰產生裝置,其內部生成上述熱電漿焰,將由上述原料供給部所供給之上述原料以上述熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物;及電漿生成部,其於上述電漿焰產生裝置之上述內部生成上述熱電漿焰;上述電漿生成部具有:包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第1線圈、設置於上述第1線圈之下方且包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第2線圈、對上述第1線圈供給振幅未調制之無調制高頻電流之第1電源部、及對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流之第2電源部,上述第1線圈與上述第2線圈係於上述電漿焰產生裝置之長度方向並排配置,藉由上述電漿生成部的上述第1電源部及上述第2電源部,生成上述熱電漿焰,對於在上述電漿焰產生裝置之上述內部生成之上述熱電漿焰供給微粒子製造用之原料之際,以及將上述原料以上述熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物並將上述混合物冷卻之際,上述第1電源部係對上述第1線圈供給振幅未調制之無調制高頻電流,上述第2電源部係對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流。
  2. 如申請專利範圍第1項之微粒子的製造裝置,其具有對上述熱電漿焰供給急冷氣體之氣體供給部。
  3. 如申請專利範圍第1項之微粒子的製造裝置,其中上述電漿生成部係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流;於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。
  4. 如申請專利範圍第2項之微粒子的製造裝置,其中上述電漿生成部係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流;於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之微粒子的製造裝置,其中供給至上述第2線圈之上述振幅調制之上述高頻電流,於上述高頻電流之電流振幅低的區域中其電流值為0安培。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之微粒子的製造裝置,其中上述原料供給部係將上述原料於分散成粒子狀之狀態下,供給至上述熱電漿焰中。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之微粒子的製造裝 置,其中上述原料供給部係將上述原料分散於液體中形成漿液,再將上述漿液液滴化而供給至上述熱電漿焰中。
  8. 一種微粒子的製造方法,其係使用在電漿焰產生裝置之內部生成之熱電漿焰,設有包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第1線圈、設置於上述第1線圈之下方且包圍上述電漿焰產生裝置之周圍之第2線圈、對上述第1線圈供給振幅未調制之無調制高頻電流之第1電源部、及對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流之第2電源部,上述第1線圈與上述第2線圈係於上述電漿焰產生裝置之長度方向並排配置,藉由上述第1電源部及上述第2電源部生成上述熱電漿焰,且具有:對於在上述電漿焰產生裝置之上述內部生成之上述熱電漿焰供給微粒子製造用原料之第1步驟,及將上述原料以上述熱電漿焰蒸發而形成氣相狀態之混合物,並將上述混合物冷卻之第2步驟;於上述第1步驟及上述第2步驟中,上述第1電源部係對上述第1線圈供給無振幅調制之無調制高頻電流,上述第2電源部係對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流。
  9. 如申請專利範圍第8項之微粒子的製造方法,其中上述第2步驟係對上述熱電漿焰供給急冷氣體,而冷卻氣相狀態之上述混合物。
  10. 如申請專利範圍第8項之微粒子的製造方法,其中上述第1步驟中,係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流,於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。
  11. 如申請專利範圍第9項之微粒子的製造方法,其中上述第1步驟中,係藉由上述第2電源部對上述第2線圈供給振幅調制之高頻電流,於供給至上述第2線圈之上述高頻電流之電流振幅高的區域,使上述原料之供給量多。
  12. 如申請專利範圍第8至11項中任一項之微粒子的製造方法,其中供給至上述第2線圈之上述振幅調制之上述高頻電流,於上述高頻電流之電流振幅低的區域中其電流值為0安培。
  13. 如申請專利範圍第8至11項中任一項之微粒子的製造方法,其中於上述第1步驟中,係於將上述原料於分散成粒子狀之狀態下,供給至上述熱電漿焰中。
  14. 如申請專利範圍第8至11項中任一項之微粒子的製造方法,其中於上述第1步驟中,係將上述原料分散於液體中形成漿液,再將上述漿液液滴化而供給至上述熱電漿焰中。
TW108107106A 2019-03-04 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法 TWI851558B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW108107106A TWI851558B (zh) 2019-03-04 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW108107106A TWI851558B (zh) 2019-03-04 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW202033273A TW202033273A (zh) 2020-09-16
TWI851558B true TWI851558B (zh) 2024-08-11

Family

ID=

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201129499A (en) 2009-09-18 2011-09-01 Nisshin Seifun Group Inc Method for manufacturing carbide fine particles

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201129499A (en) 2009-09-18 2011-09-01 Nisshin Seifun Group Inc Method for manufacturing carbide fine particles

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
期刊 Kuraishi, K., Akao, M., Tanaka, Y., Uesugi, Y., & Ishijima, T. Temperature behavior in a tandem type of modulated induction thermal plasma for materials processings. Conference Series 441(1) Journal of Physics 2013 第1頁Introduction、第2頁2.1、2.2,圖1、圖2、圖4

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7223379B2 (ja) 微粒子の製造装置および微粒子の製造方法
Karpov et al. Method for producing nanomaterials in the plasma of a low-pressure pulsed arc discharge
KR102020314B1 (ko) 고순도 구형 분말의 제조방법
TWI814823B (zh) 微粒子之製造方法、及微粒子之製造裝置
TWI851558B (zh) 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法
Pawłowski Application of solution precursor spray techniques to obtain ceramic films and coatings
Lee et al. Nano-sized Y2O3: Eu phosphor particles prepared by spray pyrolysis
CN113543876B (zh) 微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法
TW202033273A (zh) 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法
WO2020246551A1 (ja) 微粒子の製造装置および微粒子の製造方法
Choy Vapor Processing of nanostructured materials
EP1236784A1 (en) Method for producing phosphor
JP2000336353A (ja) アルミン酸塩蛍光体の製造方法
JP2024079091A (ja) 酸化亜鉛微粒子の製造方法
JP4095272B2 (ja) 微粒子製造方法および微粒子製造装置
US20020182140A1 (en) Method for producing phosphor
JP2005120283A (ja) 微粒子の製造方法
JP2005239960A (ja) 蛍光体微粒子の製造方法
RU2492027C1 (ru) Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка
Chang et al. Flame spray pyrolysis for preparing red-light-emitting, submicron-sized luminescent strontium titanate particles
Wada et al. A novel crystallization technique of hydroxyapatite utilizing contact reaction of minute droplet with atmospheric plasmas: Effects of the liquid source composition on the produced crystal properties
JP2002322472A (ja) 蛍光体及びその製造方法
JP2008127652A (ja) 成膜装置
JP2002322469A (ja) 蛍光体及びその製造方法