TWI814823B - 微粒子之製造方法、及微粒子之製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明是要提供：在進行製造微粒子時可獲得良好的粒度分佈的微粒子之製造方法及製造裝置。 本發明的製造方法，是間歇地將微粒子製造用原料供給到調制感應熱電漿焰中，來使原料蒸發而成為氣相狀態的混合物，再將混合物冷卻來進行製造前述微粒子的微粒子之製造方法，其中，係產生溫度狀態受到時間調制後的調制感應熱電漿焰來當作熱電漿焰，並且將調制感應熱電漿焰周期性地成為高溫狀態及較之高溫狀態溫度更低的低溫狀態，當調制感應熱電漿焰處在高溫狀態的期間，係一起供給原料與載體用氣體，當調制感應熱電漿焰處在低溫狀態的期間，則停止供給原料，只供給與載體用氣體相同種類的氣體。

Description

微粒子之製造方法、及微粒子之製造裝置
本發明係關於：微粒子之製造方法及微粒子之製造裝置，尤其是關於：將微粒子製造用原料供給到熱電漿焰中來使該原料蒸發而產生氣相狀態的混合物，再將該混合物冷卻來進行製造微粒子的微粒子之製造方法及微粒子之製造裝置。
就目前而言，矽微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子及碳化物微粒子之類的微粒子已經被使用在各種技術領域中。用來製造這種微粒子的製造方法之一，係可舉出氣相法。氣相法之中，係有：將各種的氣體等利用高溫使其產生化學反應之化學性的方法；以及照射電子光束或雷射之類的光束來使物質分解或蒸發而生成微粒子之物理性的方法。
氣相法的別種方法，還有熱電漿法。所謂的熱電漿法，是將原材料在熱電漿焰中瞬間就蒸發之後，再使得該蒸發物急速冷卻凝固來進行製造微粒子的方法。根據熱電漿法，其具有很多優點例如：很乾淨而且生產性很高，因為是利用高溫所以熱容量很大因而也可以對應高融點的材料，與別種氣相法相較，可更容易進行複合化等等的優點。因此，熱電漿法已經是被當作製造微粒子的方法積極地採用。
習知的使用熱電漿法的微粒子之製造方法，是採用粉末狀的原材料物質，將這種做成粉末狀的原材料(粉末原材料、粉體)與載體用氣體等一起，分散開來且直接地投入熱電漿焰中，來進行製造微粒子。關於使用這種熱電漿法的微粒子之製造方法，已經有好幾個改良例被報告出來了(請參照例如：專利文獻1及專利文獻2)。
專利文獻1(尤其是，請參照專利文獻1的申請專利範圍、說明書中的段落0061及第5圖等)所揭示的技術，係將微粒子製造用原料分散開來而供給到熱電漿焰中進行蒸發而成為氣相狀態的混合物，再將該混合物冷卻來進行製造微粒子的時候，將用來產生及維持熱電漿焰的線圈電流進行振幅調制，來使得原料剛剛蒸發隨後的蒸氣因為電漿收縮所產生的急劇的溫度變化而進行急速冷卻。如此一來，可抑制所生成的微粒子的粒子成長，而可獲得更細微的微粒子。
專利文獻2(尤其是，請參照專利文獻2的段落0024等)所揭示的技術，是在利用氣相法來進行製造微粒子的時候，間歇地將原料供給到熱電漿焰。如此一來，可抑制蒸氣內的粒子發生接合成長。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-131577號公報 [專利文獻2]日本特開2005-177662號公報
[發明所欲解決的技術課題]
然而，在進行製造微粒子的時候，最好是能夠將所獲得的微粒子的大小(粒度)湊整齊，換言之，最好是使得粒度的分佈範圍縮小。因此，業者乃不斷地尋求一種用來製造微粒子的新方法，其既可活用專利文獻1及專利文獻2所揭示的技術的優點，而且又可更為縮小粒度的分佈範圍(換言之，縮小粒度的大小差異)。 因此，本發明就是有鑒於上述的情事而進行開發完成的，其目的是要提供：在使用熱電漿法來進行製造微粒子的時候，可以製造出具有良好的粒度分佈的微粒子的微粒子之製造方法、以及很適合用來實施這種製造方法的微粒子之製造裝置。 [用以解決課題的技術方案]
為了達成上述目的，本發明所提供的微粒子之製造方法，其係間歇地將微粒子製造用原料供給到熱電漿焰中，來使前述原料蒸發成為氣相狀態的混合物，再將前述混合物冷卻來進行製造前述微粒子的微粒子之製造方法，其特徵為： 係產生溫度狀態受到時間調制後的調制感應熱電漿焰來當作前述熱電漿焰，並且將前述調制感應熱電漿焰周期性地成為高溫狀態及較之前述高溫狀態溫度更低的低溫狀態，當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，係一起供給前述原料與載體用氣體，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，則停止供給前述原料，只供給與前述載體用氣體相同種類的氣體。
此外，在上述的微粒子之製造方法中，優選是對於前述調制感應熱電漿焰所發出的光進行分光分析，並且依據因應分光分析的結果而獲得的時間點(Timming)來將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
此外，在上述的微粒子之製造方法中，優選是以將前述原料分散成粒子狀的狀態，間歇地將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
此外，本發明所提供的微粒子之製造裝置的特徵為，其具備：原料供給部，其係間歇地將微粒子製造用原料供給到熱電漿焰中；電漿焰產生裝置，其係在內部產生前述熱電漿焰，並且利用前述熱電漿焰將前述原料供給部所供給的前述原料予以蒸發成為氣相狀態的混合物；電漿產生部，其係使前述電漿焰產生裝置的內部產生前述熱電漿焰；以及氣體供給部，其係將氣體供給到前述電漿焰產生裝置的內部；而前述電漿產生部係使前述電漿焰產生裝置的內部產生溫度狀態受到時間調制後的調制感應熱電漿焰來當作前述熱電漿焰，並且使前述調制感應熱電漿焰周期性地處在高溫狀態及處在較之前述高溫狀態溫度更低的低溫狀態，當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，前述原料係與載體用氣體一起被前述原料供給部供給到前述電漿焰產生裝置的內部，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，則停止前述原料供給部所執行的前述原料的供給，而是利用前述氣體供給部將與前述載體用氣體相同種類的前述氣體供給到前述電漿焰產生裝置的內部。
此外，在上述的微粒子之製造裝置中，優選是具備：分光分析部，其係對於前述調制感應熱電漿焰所發出的光進行分光分析；以及控制部，其係依據前述分光分析部所做的分光分析的結果，而是以當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，係將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，係停止供給前述原料的方式來進行控制前述原料供給部。
此外，在上述的微粒子之製造裝置中，優選是前述控制部係依據前述分光分析的結果，以當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，供給前述氣體的方式來進行控制前述氣體供給部。
此外，在上述的微粒子之製造裝置中，優選是前述原料供給部係以將前述原料分散成粒子狀的狀態，間歇地將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
此外，在上述的微粒子之製造裝置中，優選是在前述電漿焰產生裝置的下端部，將前述混合物冷卻來生成前述微粒子，並且連接著用來捕集前述微粒子之腔室，而前述氣體供給部則是在前述電漿焰產生裝置的內部以使得前述氣體朝向前述電漿焰產生裝置的下端的方式來供給前述氣體。 [發明之效果]
根據本發明的微粒子之製造方法及製造裝置，係可進行製造能夠獲得良好的粒度分佈的微粒子。
茲佐以圖面，詳細說明本發明的其中一種實施方式(本實施方式)的微粒子之製造方法及微粒子之製造裝置如下。 再者，以下所說明的實施方式雖然是本發明的較佳的實施方式之一，但也只是其中的一種例子而已，本發明並不限定於此。換言之，本發明在未脫離其發明要旨的範圍內，係可進行變更和改良，並且本發明也包含與其均等效果的方法及裝置。
首先，佐以第1圖來說明本實施方式的微粒子製造裝置(以下，稱製造裝置10)的概略構成內容。第1圖係顯示製造裝置10的構成內容之示意圖。
製造裝置10例如：是使用粉狀的原料來進行製造奈米等級的微粒子之製造裝置。再者，本實施方式中，製造裝置10係使用作為微粒子製造用原料的矽粉體(以下，稱Si粉體)來進行製造作為微粒子的矽奈米粒子(以下，稱Si奈米粒子)。 如第1圖所示，製造裝置10係具備：原料供給機構12、高頻調制感應熱電漿產生部14、載體用氣體供給源15、電漿焰產生裝置16、腔室18、回收部20、間歇供給部22、電漿分光分析部28、DSP(Digital Signal Processor)30、氣體導入部32、及推出用氣體供給部35。
原料供給機構12及間歇供給部22係構成本發明的原料供給部，用以將Si粉體間歇地供給到電漿焰產生裝置16內所產生的熱電漿焰。本實施方式，是利用構成原料供給部的原料供給機構12及間歇供給部22的協同作動，而將原料的Si粉體以分散成粒子狀的狀態間歇地供給到熱電漿焰。並且被供給到熱電漿焰中的Si粉體將會蒸發而成為氣相狀態的混合物。然後，混合物被冷卻(嚴格地說，是被急速冷卻)因而製造成為Si奈米粒子。
高頻調制感應熱電漿產生部14係相當於本發明中的電漿產生部，係使得電漿焰產生裝置16在內部產生熱電漿焰。尤其是，本實施方式所產生的熱電漿焰，是其溫度狀態受到時間調制後的高頻調制感應熱電漿焰(相當於調制感應熱電漿焰)。調制感應熱電漿焰是依照既定的時間間隔而周期性地成為高溫狀態以及較之高溫狀態更低溫度的低溫狀態。再者，在以下的說明中，係將溫度狀態受到時間調制後的熱電漿焰簡稱為「熱電漿焰」，而將溫度狀態受到時間調制而周期性地成為高溫狀態與低溫狀態之熱電漿焰稱為「調制感應熱電漿焰100」。
腔室18係連接在電漿焰產生裝置16的下端部的槽室，是將在電漿焰產生裝置16內下降的混合物予以冷卻(嚴格地說，是予以急速冷卻)而生成Si奈米粒子，並且將所生成的Si奈米粒子加以捕集。在腔室18的更下游側，係配置著回收部20。在回收部20的內部係收容著過濾器20a。通過腔室18而進入到回收部20的內部的Si奈米粒子係被過濾器20a所捕捉而回收到回收部20內。
電漿分光分析部28係相當於本發明中的分光分析部，係用來對於電漿焰產生裝置16內的調制感應熱電漿焰100所發出的光進行分光分析。更嚴格地說，電漿分光分析部28係對於：來自調制感應熱電漿焰100的幅射光之中之源自於為了產生調制感應熱電漿焰100而被供給的氣體的波長的光進行分光分析。再者，本實施方式中所使用之熱電漿焰產生用的氣體(具體而言，係鞘層氣體)係Ar氣及氫氣。因此，在本實施方式中，電漿分光分析部28係針對源自於Ar原子及氫原子的發光頻譜之一的ArI及Hα的波長的光進行分光分析。
DSP30係相當於本發明中的控制部，是因應調制感應熱電漿焰100的溫度狀態來進行控制間歇供給部22來進行切換成是否要供給(feed)原料。此外，DSP30也依據分光分析的結果並且因應調制感應熱電漿焰100的溫度狀態來進行控制推出用氣體供給部35，來進行切換成是否要供給後述的推出用氣體。
氣體導入部32係用來將作為熱電漿焰發生用的氣體之鞘層氣體供給到電漿焰產生裝置16內。本實施方式中，係沿著電漿焰產生裝置16的內壁來供給鞘層氣體，如此一來，可以抑制Si粉體及Si奈米粒子附著到電漿焰產生裝置16的內壁。 再者，作為鞘層氣體，係可單獨採用Ar(氬)氣、氮氣、氫氣或氧氣等，或者也可以採用這些氣體之適度的組合，本實施方式中則是採用Ar氣及氫氣的混合氣體來當作鞘層氣體。
推出用氣體供給部35係相當於本發明中的氣體供給部，是在停止供給原料的期間，將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內部。所稱的推出用氣體，係氣體的其中一例，是用來將在電漿焰產生裝置16內之呈氣相狀態的混合物從熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100的形成位置予以推出。本實施方式中，推出用氣體是在電漿焰產生裝置16內部，朝向電漿焰產生裝置16的下端進行供給。換言之，藉由在電漿焰產生裝置16內部供給了推出用氣體，可使得呈氣相狀態的混合物在電漿焰產生裝置16內朝向下方進行移動。 再者，作為推出用氣體，係可單獨地使用例如：Ar氣、氮氣、氫氣或氧氣等，亦可使用將這些氣體做適度的組合的氣體。
其次，佐以第2圖~第5圖來說明製造裝置10的各個部分。第2圖係顯示原料供給機構12的構成要素之示意剖面圖。第3圖係顯示電漿焰產生裝置16的示意局部剖面圖。第4圖係有關於脈波調制時的線圈電流的時間變化的說明圖。第5圖係顯示後述的第一閥34a及第二閥34b之示意正面圖。
(原料供給機構12) 原料供給機構12是與間歇供給部22共同作動而將Si粉體與載體用氣體一起供給到在電漿焰產生裝置16內部所產生的熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100中。原料供給機構12係具有如第2圖所示的搬運管82。搬運管82是連接於設在電漿焰產生裝置16的上部的第一閥34a所具有的兩個流入閘口Pg、Ph之其中一個流入閘口Pg。
例如：使用粉體(以下，也稱為粉體原料44)來作為微粒子製造用的原料的情況下，在將粉體原料44供給到電漿焰產生裝置16內的熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100中的時候，必須將粉體原料44處於分散狀態。因此，粉體原料44是以分散在載體用氣體內的狀態來進行供給。這種情況下，原料供給機構12是既可將粉體原料44維持在分散狀態，又可將其定量地供給到電漿焰產生裝置16內部的熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100中。具有這種功能的原料供給機構12，係可採用例如：揭示於本案的申請人所擁有的日本特許第3217415號公報的粉體分散裝置的這種裝置。
如第2圖所示，原料供給機構12主要是由：用來儲存粉體原料的儲存槽42、用來定量地搬運粉體原料的螺旋餵料機60、以及被螺旋餵料機60所搬運來的粉體原料在最終散佈之前，先將其分散成一次粒子的狀態之分散部70所構成的。
在儲存槽42的內部，為了防止所儲存的粉體原料44凝集在一起，而設有攪拌軸46以及連接在這個攪拌軸46的攪拌葉片48。攪拌軸46係利用油封50a與軸承52a而可旋轉地配設在儲存槽42內。此外，位於儲存槽42外部的攪拌軸46的端部則是連接於馬達54a，並且利用未圖示的控制裝置來控制攪拌軸46的旋轉。
在儲存槽42的下部，係設有螺旋餵料機60，可用來定量地搬運粉體原料44。螺旋餵料機60係由：螺旋葉片62、螺旋葉片62的軸64、外殼66以及螺旋葉片62的旋轉動力源亦即馬達54b所構成的。螺旋葉片62以及軸64係設置成橫貫在儲存槽42內的下部。軸64是利用油封50b與軸承52b而可旋轉地配設在儲存槽42內。
此外，位於儲存槽42外部的軸64的端部連接於馬達54b。馬達54b的旋轉是被未圖示的控制裝置所控制。此外，還設有一個連接著儲存槽42的下部的開口部與分散部70，且圍繞著螺旋葉片62而形成筒狀通路也就是外殼66。外殼66是延伸設置到達分散部70內部的中途。
如第2圖所示，分散部70係具有：外嵌固定在外殼66的局部上的外管72、以及被植設在軸64的前端部的旋轉刷子76，因而可被螺旋餵料機60定量地搬運過來的粉體原料44進行一次分散(分散成單粒粉體)。 外管72之與被外嵌固定的端部相反側的端部，係具有圓錐台形狀，在其內部具有也是圓錐台形狀的空間亦即粉體分散室74。此外，在其端部則是連接著用來搬運在分散部70被分散後的粉體原料44的搬運管82。搬運管82則是連接於前述第一閥34a所具有之其中一方的流入閘口Pg。
在外管72的側面設有氣體供給口78。此外，由外殼66的外壁與外管72的內壁所形成的空間，則是具有作為可讓所供給的氣體通過之氣體通路80的功能。 旋轉刷子76是由：以尼龍等之比較柔軟的材質或者以鋼線等之硬質的材質製作的針狀構件所構成的。旋轉刷子76是從外殼66的前端部附近的內部起迄粉體分散室74的內部為止，密集地植設成朝向軸64的徑向外方延伸出去而形成的。
在分散部70，分散暨搬運用的氣體(載體用氣體)是從載體用氣體供給源15通過氣體供給口78及氣體通路80而從旋轉刷子76的徑向外側朝向旋轉刷子76噴出。如此一來，被原料供給機構12定量地搬運過來的粉體原料44將會通過旋轉刷子76的針狀構件之間而被分散成一次粒子(單粒粉體)。再者，作為載體用氣體雖然可以單獨地使用例如：氬(Ar)氣、氮氣或氫氣等，或者將這些氣體做適度地組合的氣體，但是，在本實施方式中則是使用Ar氣來作為載體用氣體。
搬運管82係中介著間歇供給部22而延伸設置成用來連接於原料供給機構12與電漿焰產生裝置16之間。具體地說，搬運管82的其中一端係連接於外管72，另一端則是中介著第一閥34a而連接到電漿焰產生裝置16。此外，搬運管82優選是設成：具有其管徑10倍以上的管長，並且至少在其途中具有可讓含分散粉體的氣流達到20m/sec以上的流速之管徑部分。如此一來，能夠防止在分散部70已經被分散成一次粒子的狀態的粉體原料44的凝集，而可維持著該分散狀態來進行粉體原料44的供給。粉體原料44係經過第一閥34a及水冷探針24而與載體用氣體一起被供給(散佈)到電漿焰產生裝置16內部。 此處作為微粒子製造用的原料來使用的粉體原料44，優選是能夠在熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100中進行蒸發的物質，且其粒徑是100μm以下的粉體為佳。
(電漿焰產生裝置16) 電漿焰產生裝置16係在其內部產生熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100，而使得被間歇地供給到熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100中的原料，被熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100予以蒸發成氣相狀態的混合物。 如第3圖所示，電漿焰產生裝置16係由：石英管16a以及捲繞在其外側的高頻震盪用線圈16b所構成的。在電漿焰產生裝置16的上部，係在該電漿焰產生裝置16的上部的中央部設有一個可供水冷探針24插入的探針插入口16c，而鞘層氣體供給口16d則是形成在其周邊部(形成在同一圓周上)。粉體原料44亦即Si粉體則是通過水冷探針24而與載體用氣體一起被供給到電漿焰產生裝置16內。
鞘層氣體供給口16d係利用例如：未圖示的配管而連接到氣體導入部32。氣體導入部32係經由鞘層氣體供給口16d來將鞘層氣體供給到電漿焰產生裝置16內。 當鞘層氣體存在於電漿焰產生裝置16內的狀態下，將受到高頻調制感應熱電漿產生部14進行振幅調制後的高頻電流施加到高頻震盪用線圈16b的話，就會在電漿焰產生裝置16的內部產生調制感應熱電漿焰100。此外，如果高頻調制感應熱電漿產生部14單純只將高頻電流施加到高頻震盪用線圈16b的話，則將會在電漿焰產生裝置16的內部產生熱電漿焰。
此外，電漿焰產生裝置16的石英管16a的外側，是受到形成同心圓狀的石英管16e所圍繞著，將冷卻水16f在石英管16a與石英管16e之間進行循環而將石英管16a予以水冷，來防止因為電漿焰產生裝置16內所產生的熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100而導致石英管16a變成過度的高溫。
電漿焰產生裝置16係採用例如：內徑為75mm，長度為330mm的石英管16a。此外，高頻震盪用線圈16b則是採用：外徑為130mm、線圈導體直徑φ為14mm、線圈長度為155mm之8次繞圈的線圈。水冷探針24的前端係位於例如：高頻震盪用線圈16b的第4次和第5次繞圈之間。 再者，高頻震盪用線圈16b的155mm線圈長度是比一般的高頻震盪用線圈更長約3倍左右。這種加長型的線圈長度的優點，是因為可以在軸方向上產生較長且較強的電磁場，因此而產生的電漿也是在軸方向上變得較長，因而有助於從電漿焰產生裝置16的端部投入的粉體原料44的蒸發。
(腔室18及回收部20) 腔室18是水冷式的腔室，係連接於電漿焰產生裝置16的下端部。腔室18係將粉體原料44被熱電漿焰或調制感應熱電漿焰100蒸發成氣相狀態的混合物予以急速冷卻而生成微粒子，並且將所生成的微粒子加以捕集。換言之，腔室18a兼具有作為冷卻槽與微粒子捕集器的功能。 此外，如第1圖所示，腔室18是具有：位於比較靠近電漿焰產生裝置16處之上游腔室18a以及位於比較遠離電漿焰產生裝置16處之下游腔室18b。上游腔室18a是安裝在與電漿焰產生裝置16同軸方向上。下游腔室18b是設置成與上游腔室18a形成垂直。
在下游腔室18b的更下游處，設置了具有用來捕集所生成的微粒子之既定的過濾器20a之回收部20。在製造裝置10中是以過濾器20a來當作微粒子的回收場所。回收部20係具備：具有過濾器20a的回收室、以及經由設在這個回收室內下方的管子來連接於回收室的真空泵浦20b。通過腔室18之後的微粒子是利用上述的真空泵浦20b來進行吸引，而被吸入到回收室內，並且是以滯留在過濾器20a表面的狀態被回收。
此外，電漿焰產生裝置16內的壓力氛圍，優選是大氣壓以下。此處，對於大氣壓以下的氛圍並未特別地限定，係可設定為例如：5Torr~750Torr。
(高頻調制感應熱電漿產生部14) 高頻調制感應熱電漿產生部14，係將用來產生調制感應熱電漿焰100的高頻電流供給到高頻震盪用線圈16b。此外，本實施方式中的高頻調制感應熱電漿產生部14，係可將供給到高頻震盪用線圈16b的高頻電流以既定的時間間隔進行振幅調制。以下，將為了產生調制感應熱電漿焰100而被供給到高頻震盪用線圈16b的高頻電流稱為「線圈電流」。
如第1圖所示，高頻調制感應熱電漿產生部14係具備：高頻變流電源26a、阻抗匹配電路26b、脈波訊號產生器26c以及FET(場效電晶體；Field-Effect Transistor)閘極訊號電路26d。 高頻變流電源26a是基頻為450kHz、最大電力為50kW、額定電壓為150V、額定電流為460A的MOSFET(金屬氧化物半導體場效電晶體；Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor)變流電源。一般而言，使用於以真空管電源來生成的感應熱電漿的頻率f是數MHz，相對於此，高頻變流電源26a則是使用頻率f=450kHz的頻率。
構成高頻變流電源26a的MOSFET變流電源，電能轉換效率是90%，與習知的真空管型電源之效率為30~60%相較，電能轉換效率更高，可以克服ICP(感應結合電漿)電源之效率較低的缺點。此外，這種MOSFET變流電源具有可將電流的振幅進行調制的功能。亦即，MOSFET變流電源係可將線圈電流進行振幅調制。 高頻變流電源26a，例如是以未圖示的整流電路及MOSFET變流電路所構成的。在高頻變流電源26a中，整流電路係使用例如：三相交流電來作為輸入電源，利用三相全波整流電路進行交流-直流轉換之後，藉由使用IGBT(絕緣閘雙極電晶體)之DC-DC變壓器，來改變其輸出電壓值。 MOSFET變流電路係連接到整流電路，將整流電路所獲得的直流電轉換成交流電。如此一來，變流電路的輸出亦即線圈電流就受到振幅調制(AM調制)。
高頻變流電源26a的輸出側是連接著阻抗匹配電路26b。阻抗匹配電路26b是由：未圖示的電容器及以共振線圈製作的串聯共振電路所構成，是用來進行阻抗匹配，以使得包含電漿負載在內的負載阻抗的共振頻率落在高頻變流電源26a的驅動頻率的範圍內。 脈波訊號產生器26c是可產生對於用來維持高頻調制感應熱電漿焰的線圈電流的振幅施加矩形波調制的脈波控制訊號。
FET閘極訊號電路26d是將依據脈波訊號產生器26c所產生的脈波控制訊號之調制訊號，予以供給到高頻變流電源26a的MOSFET變流電路的MOSFET的閘極。如此一來，可利用脈波訊號產生器26c所產生的脈波控制訊號，對於線圈電流進行振幅調制而使得振幅相對地變大或變小，而能夠以例如：第4圖所示的矩形波102這樣地對於線圈電流進行脈波調制。並且對於線圈電流進行脈波調制，如此一來，能夠將調制感應熱電漿焰100以既定的時間間隔，周期性地進行切換成高溫狀態與低溫狀態。 再者，如果高頻調制感應熱電漿產生部14對於高頻震盪用線圈16b單純只供給了高頻電流的情況下，係可使其產生熱電漿焰。
在第4圖所示的矩形波102中，對於線圈電流是將電流振幅的高值稱為HCL，將低值稱為LCL。此外，在進行調制一個周期的期間中，將取用HCL的時間定義為ON時間，將取用LCL的時間定義為OFF時間。並且將進行調制一個周期中的ON時間的比率(ON時間/(ON時間+OFF時間)×100(%))稱為占空比(DF)。此外，將線圈的電流振幅的比值(LCL/HCL×100(%))定義為電流調制率(SCL)。
此外，上述的ON時間、OFF時間、及一個周期都是只有微秒至數秒的程度為宜。 此外，在使用脈波控制訊號對於線圈電流進行振幅調制時，是使用預先設定的波形，例如：使用矩形波來進行振幅調制為宜。再者，並不限定為只能使用矩形波，當然也可以使用三角波、鋸齒波、逆鋸齒波、或以包含例如正弦波等的曲線之反覆波所構成的波形。
(間歇供給部22) 間歇供給部22是將從原料供給機構12送來的粉體原料44間歇地供給到電漿焰產生裝置16內。如第1圖所示，間歇供給部22是具有：觸發電路22a與第一閥34a。觸發電路22a係連接於脈波訊號產生器26c，係依據從脈波訊號產生器26c輸入的脈波控制訊號來產生TTL(電晶體邏輯；Transistor-Transistor Logic)等級的訊號(以下，稱為第一閥訊號)。
第一閥34a，例如：是以電磁閥來構成的。第一閥34a的電裝部(螺線管部)係連接於觸發電路22a，依據來自觸發電路22a的第一閥訊號的電壓值，來進行切換閥本體內的開放通路。 如第5圖所示，第一閥34a的本體部是具有：兩個流入閘口Pg、Ph與一個流出閘口Pi。其中一方的流入閘口Pg是連接於搬運管82的端部。另外一方的流入閘口Ph則是中介著第二閥34b而連接於推出用氣體供給部35。流出閘口Pi是連接於水冷探針24之上游側端部。
第一閥34a係只能夠將兩個流入閘口Pg、Ph之中的其中一方與流出閘口Pi相連通。如果是流入閘口Pg與流出閘口Pi相連通的話，第一閥34a內之原料側的供給路就開通。其結果，經由搬運管82搬運過來的粉體原料44就會與載體用氣體一起從流出閘口Pi流出而被供給到電漿焰產生裝置16內部。
另一方面，如果是流入閘口Ph與流出閘口Pi相連通的話，第一閥34a內的原料側的供給路就封閉。其結果，就會停止將粉體原料44供給到電漿焰產生裝置16內。以上述的這種方式，來進行切換與流出閘口Pi相連通的流入閘口Pg、Ph，就可以將粉體原料44間歇地供給到電漿焰產生裝置16內。 此外，當流入閘口Ph與流出閘口Pi相連通時，亦即，停止供給粉體原料44的期間，第一閥34a內之推出用氣體側的供給路就會開通。其結果，從推出用氣體供給部35送出來的推出用氣體將會從流出閘口Pi流出而被供給到電漿焰產生裝置16內部。
在第一閥34a內，用來決定是要將兩個流入閘口Pg、Ph之中的哪一個與流出閘口Pi相連通的條件，是取決於從觸發電路22a所輸入的第一閥訊號的電壓值(電壓位準)。此外，與流出閘口Pi相連通的流入閘口則是以既定的時間間隔進行切換。具體而言，如果第一閥訊號的電壓值處於高電壓位準，連接於搬運管82的這一側的流入閘口Pg就會與流出閘口Pi相連通。如此一來，原料側的供給路就會開通，而推出用氣體側的供給路則是封閉。其結果，粉體原料44將會與載體用氣體一起被供給到電漿焰產生裝置16內。再者，本實施方式中，當調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間，係產生使得粉體原料44被供給到電漿焰產生裝置16內的第一閥訊號。
另一方面，當第一閥訊號的電壓值變成低電壓位準的話，從該時間點起再稍微晚一點，與連接於搬運管82的這一側相反側的流入閘口Ph將會與流出閘口Pi相連通。如此一來，原料側的供給路將會封閉，而推出用氣體側的供給路將會開通。其結果，除了停止供給粉體原料44之外，還會將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內。再者，本實施方式中，是在調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間，產生用來停止供給粉體原料44且將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內的第一閥訊號。
(推出用氣體供給部35) 推出用氣體供給部35係在停止對於電漿焰產生裝置16內供給粉體原料44的期間，將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16的內部。再者，本實施方式中的推出用氣體供給部35，係從推出用氣體供給源35c來供給推出用氣體。再者，本實施方式中，係將與載體用氣體相同種類的氣體也就是Ar氣當作推出用氣體來進行供給。 此外，本實施方式中，雖然是各別地設置了推出用氣體供給源35c與載體用氣體供給源15，但是並不限定為只有這種方式，亦可從共通的供給源來供給載體用氣體及推出用氣體。
推出用氣體供給部35係由：推出用氣體供給源35c、前述的第一閥34a、第1圖和第5圖中所示的觸發電路35a及第二閥34b所構成的。觸發電路35a係連接於脈波訊號產生器26c，並且依據從脈波訊號產生器26c所輸入的脈波控制訊號來產生TTL等級的訊號(以下，稱第二閥訊號)。
第二閥34b例如是以電磁閥所構成的。第二閥34b的電裝部(螺線管部)係連接於觸發電路35a，並且依據從觸發電路35a送來的第二閥訊號的電壓值來進行切換閥本體內的開放通路。 如第5圖所示，第二閥34b的本體部係具有：一個流入閘口Pm和兩個流出閘口Pn、Po。流入閘口Pm是經由配管或軟管而連接於推出用氣體供給源35c。兩個流出閘口Pn、Po之中的其中一方的流出閘口Pn是經由配管或軟管而連接於第一閥34a的流入閘口Ph。另一方的流出閘口Po則是連接於推出用氣體管路35b。
在第二閥34b內，兩個流出閘口Pn、Po之中是只有其中一方與流入閘口Pm相連通。如果是流入閘口Pm與流出閘口Pn相連通的話，就會將從推出用氣體供給源35c送過來之作為推出用氣體的Ar氣從流出閘口Pn流出去，且經由第一閥34a而供給到電漿焰產生裝置16內部。另一方面，如果是流入閘口Pm與流出閘口Po相連通的話，從推出用氣體供給源35c送過來的Ar氣，從流出閘口Po流出去之後，將會通過推出用氣體管路35b而釋放到未圖示的推出用氣體儲槽。
在第二閥34b內，要將兩個流出閘口Pn、Po之中的哪一個與流入閘口Pm相連通的條件，是取決於從觸發電路35a輸入的第二閥訊號的電壓值(電壓位準)。此外，與流入閘口Pm相連通的流出閘口則是以既定的時間間隔來進行切換。具體而言，如果第二閥訊號的電壓值變成高位準的話，則從該時間點起稍微晚一點，與第一閥34a相連接的這一側的流出閘口Pn將會與流入閘口Pm相連通。如此一來，推出用氣體會流動到即將抵達第一閥34a之前的位置。在這種狀態下，將第一閥34a內之推出用氣體側的供給路予以開通的話，推出用氣體就會通過水冷探針24而被供給到電漿焰產生裝置16內。 再者，推出用氣體係以朝向電漿焰產生裝置16的下端的方式被供給到電漿焰產生裝置16內。
另外，如果第二閥訊號的電壓值變成低位準的話，則從該時間點起稍微晚一點，連接於推出用氣體管路35b這一方的流出閘口Po將會與流入閘口Pm相連通。如此一來，推出用氣體將會通過推出用氣體管路35b而被釋放到推出用氣體儲槽內。是以，本實施方式係在停止對於電漿焰產生裝置16內供給推出用氣體的期間，經由推出用氣體管路35b來釋放出推出用氣體，而使得推出用氣體全時地存在於第二閥34b內。其結果，將第二閥34b從關閉狀態再度開始供給推出用氣體的時候，可避免因為推出用氣體快速地流入第二閥34b內而發生撞擊閥內部的現象(所謂的氣錘現象)。但是，並不限定於這種方式，第二閥34b亦可不連接著推出用氣體管路35b。如果是這種情況的話，第二閥34b只要採用：單純的開啟關閉式之開閉閥即可。此外，基於儘量地減少浪費推出用氣體的觀點考量，最好是可藉由調整第二閥34b的開度來將推出用氣體(淨化用氣體)的流量予以調整到最適當的量。
(電漿分光分析部28) 電漿分光分析部28係對於電漿焰產生裝置16內的調制感應熱電漿焰100所發出的光進行分光分析，例如：進行測定調制感應熱電漿焰100的分光強度。如第1圖所示，電漿分光分析部28係具有：光學系28a、分光器28b、PMT(光電倍增管；Photomultiplier tube)28c。分光器28b與PMT28c是連接在一起。此外，PMT28c係連接於DSP30。
如第1圖所示，光學系28a係具備：透鏡29a與光纖等的導光部29b。熱電漿焰(嚴格地說，是調制感應熱電漿焰100)的光係經由透鏡29a而射入導光部29b。 分光器28b是連接於導光部29b，當其被輸入了調制感應熱電漿焰100的放射光的話，就會以既定的時間間隔對於調制感應熱電漿焰100的放射光進行分光。 PMT28c係具備光電增倍管，當其以既定的時間間隔被輸入了調制感應熱電漿焰100的放射光的分光頻譜的話，就會將這個分光頻譜以既定的倍率進行放大而輸出到DSP30。
(DSP30) DSP30係配合粉體原料44的供給時機來進行控制調制感應熱電漿焰100的溫度狀態。具體而言，DSP30是以在被供給粉體原料44的期間是成為高溫狀態，並且在停止供給粉體原料44的期間是成為低溫狀態的方式，對於調制感應熱電漿焰100的溫度狀態進行回授控制。
更詳細地說，觸發電路22a、35a係依據來自脈波訊號產生器26c的脈波控制訊號的波形而生成第一閥訊號。藉此，DSP30即可計算出來：脈波訊號產生器26c所輸出的脈波控制訊號與源自熱電漿焰發生用氣體的波長的光的放射強度之時間點的偏差量。然後，DSP30再依據所計算出來的偏差量，而輸出：可使得被供給到設在高頻調制感應熱電漿產生部14的高頻變流電源26a的MOSFET變流電路中的MOSFET的閘極之調制訊號的位相、高位準的時間、低位準的時間等都變成適正值的控制訊號。亦即，DSP30係輸出：可使得矩形波102中的ON時間的長度、OFF時間的長度及占空比都變成適正值的這種控制訊號。
根據上述的步驟，調制感應熱電漿焰100的溫度狀態是以當被供給粉體原料44的期間是成為高溫狀態，並且當停止供給粉體原料44的期間是成為低溫狀態的方式，被進行回授控制。
如上所述，本實施方式雖然是配合粉體原料44的供給時機(時間點)來進行控制調制感應熱電漿焰100的溫度狀態，但是並不限定於這種方式。例如：DSP30亦可因應調制感應熱電漿焰100之溫度狀態的調制來進行控制粉體原料44的供給時機。如果是這種情況的話，DSP30亦可依據電漿分光分析部28的分光分析的結果，來進行切換第一閥34a及第二閥34b各自的開閉，而控制間歇供給部22及推出用氣體供給部35。換言之，也可以在因應分光分析的結果所獲得的時間點，將粉體原料44供給到調制感應熱電漿焰100。更具體地說，DSP30亦可以：依據分光分析的結果，以當調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間進行粉體原料44的供給，並且當調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間停止粉體原料44的供給，而是供給推出用氣體的方式，來控制間歇供給部22及推出用氣體供給部35。
再者，亦可不執行根據分光分析的結果所進行的控制。亦即，關於粉體原料44及推出用氣體之各自的供給時機，亦可不執行依據調制感應熱電漿焰100的發光頻譜所進行的控制。例如：亦可預先決定出進行切換調制感應熱電漿焰100的溫度狀態的時機(亦即，在線圈電流的調制周期中的ON時間及OFF時間)並且配合該時機，利用定時器來進行控制粉體原料44及推出用氣體之各自的供給時機。
其次，佐以第6圖及第7圖A~第7圖C來說明本實施方式之使用製造裝置10來製造微粒子之製造方法(亦即，本實施方式的微粒子之製造方法)。 第6圖係顯示：對於線圈電流之調制訊號、第一閥訊號、第二閥訊號、原料供給量、及推出用氣體的供給量之各自的周期性變化的經時變化圖。再者，第6圖係顯示出：2個周期份的經時變化圖。 第7圖A係顯示：施加在高頻震盪用線圈16b的電壓之RMS(均方根；Root Mean Square)、線圈電流之RMS、以及供給電力之各自的周期性變動的經時變化圖。 第7圖B及第7圖C係顯示：關於調制感應熱電漿焰100所發出的光之中之源自於熱電漿焰產生用氣體的波長的光之分光分析結果的周期性變動的經時變化圖。第7圖B係顯示：源自於ArI的光的放射強度之周期性變動的經時變化圖；第7圖C係顯示：源自於Hα的光的放射強度之周期性變動的經時變化圖。再者，顯示在第7圖B及第7圖C中的5個曲線係表示：位於電漿焰產生裝置16的電漿焰中心軸上且從高頻震盪用線圈16b的終端再往下方距離5mm、10mm、20mm、30mm及40mm的位置處的放射強度。再者，第7圖A~第7圖C係顯示出3個周期份的周期性變動。
以下將舉例說明：以使用Si粉體當作粉體原料44來製造Si奈米粒子的例子。此外，在以下的說明中係將1個周期的時間設定為15微秒(ms)，將各個周期的開始時點(0ms時點)設定在線圈電流的調制周期中的ON時間的開始時。至於1個周期的時間、及在各周期中的ON時間的開始時，則可以隨意地設定。
從原料供給機構12供給之當作微粒子製造用原料的Si粉體係與從載體用氣體供給源15供給之當作載體用氣體的Ar氣一起通過流入閘口Pg而被送入到第一閥34a內。在這種狀態下，流入閘口Pg和流出閘口Pi相連通的話，Si粉體就以被分散成粒子狀的狀態與載體用氣體一起被供給到電漿焰產生裝置16內。
此外，從推出用氣體供給部35壓送過來的推出用氣體則是通過流入閘口Pm而被送入到第二閥34b內。在這種狀態下，流入閘口Pm和流出閘口Pn相連通，並且第一閥34a的流入閘口Ph和流出閘口Pi相連通的話，推出用氣體就以朝向電漿焰產生裝置16的下端流動的方式被供給到電漿焰產生裝置16內。另一方面，流入閘口Pm和流出閘口Po相連通的話，推出用氣體就會通過推出用氣體管路35b而被釋放到推出用氣體儲槽。
此外，在高頻調制感應熱電漿產生部14，係將脈波控制訊號從脈波訊號產生器26c輸出到FET閘極電路26d、間歇供給部22的觸發電路22a、及推出用氣體供給部35的觸發電路35a。
接收到脈波控制訊號之後的FET閘極電路26d則是輸出到依據脈波控制訊號來進行訊號調制的高頻變流電源26a。在本實施方式中，例如第6圖所示的這般地，是輸出：以將各周期之0ms(周期開始時)~12ms當作ON時間，並且將12ms~15ms(周期結束時)當作OFF時間的方式來進行調制後的訊號。一旦這種調制訊號被供給到高頻變流電源26a的MOSFET變流電路的MOSFET的閘極的話，施加在高頻震盪用線圈16b的電壓、線圈電流及線圈供給電力就會以第7圖A所示的方式被進行脈波調制。
此時，係從氣體導入部32對於電漿焰產生裝置16內進行供給作為鞘層氣體用的Ar氣與氫氣的混合氣體。如此一來，電漿焰產生裝置16內就會產生調制感應熱電漿焰100。此外，調制感應熱電漿焰100將會受到被脈波調制後的線圈電流的作用，而以既定的時間間隔周期性地成為高溫狀態與低溫狀態。 再者，在本實施方式中，調制感應熱電漿焰100所放射出來的光係被電漿分光分析部28進行分光分析。
針對於分光分析的結果來說明的話，係如第7圖B及第7圖C所示般地，可以得知：源自於熱電漿焰發生用氣體的光(具體而言，源自於ArI的光、以及源自於Hα的光)，各自的放射強度都是與線圈電流的振幅調制同步地產生變化。從這個結果可以說成：藉由將線圈電流進行脈波調制，而使得調制感應熱電漿焰100以既定的時間間隔周期性地切換成高溫狀態與低溫狀態。更詳細地說，調制感應熱電漿焰100，在線圈電流之調制周期中的ON時間(各周期的0ms~12ms)中係成為高溫狀態，且在OFF時間(各周期的12ms~15ms)中係成為低溫狀態。
此外，在本實施方式中，係配合Si粉體的供給時機來對於調制感應熱電漿焰100的溫度狀態進行調制，具體而言，係當調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間，將Si粉體供給到電漿焰產生裝置16內。 有關於Si粉體的供給，此處，將進行說明第一閥34a的開閉時機與線圈電流的調制周期之關連性。如第6圖所示，觸發電路22a朝向第一閥34a輸出的第一閥訊號，係在較之ON時間的開始時點稍微延遲一點的時點(約9ms後)變成高位準。這種時間上的錯開量係與：ON時間的開始時起迄ArI的放射強度及Hα的放射強度變成極大值為止的時間近乎相等(請參照第7圖B及第7圖C)。
接收到第一閥訊號後的第一閥34a係根據第一閥訊號而作動，在電壓值變成高位準的時機(例如：在第6圖中的9ms的時點)，原料供給側的流入閘口Pg係與流出閘口Pi相連通。然後，在產生了稍微的時間延遲後的時點(例如：在第6圖中的16ms的時點)，開始將Si粉體與載體用氣體一起供給到電漿焰產生裝置16內的調制感應熱電漿焰100，並且將該供給量逐漸的增加。 此外，在第一閥訊號的電壓值變成低位準的時機(例如：在第6圖中的17ms的時點)，將另外一方的流入閘口Ph與流出閘口Pi相連通。換言之，係將第一閥34a內之原料側的供給路予以封閉。因此，將會逐漸的減少Si粉體的供給量，並且在稍後一點的時機(例如：在第6圖中的28ms的時點)停止供給Si粉體。
此處，在第6圖中所顯示的周期，0ms~12ms及15ms~27ms是ON時間，亦即，調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間，12ms~15ms及27ms~30ms是OFF時間，亦即，調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間。因此，若以上述的方式來使得第一閥34a進行開閉的話，即可將Si粉體與載體用氣體一起進行間歇性的供給，更詳細的說，當調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間，進行供給Si粉體，處於低溫狀態的期間就停止供給Si粉體。
此外，在本實施方式中，係當調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間，除了停止供給Si粉體之外，係將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內。 有關於推出用氣體的供給方式，此處將說明：第一閥34a及第二閥34b的開閉時機與線圈電流的調制周期的關連性。如第6圖所示，觸發電路35a朝向第二閥34b輸出的第二閥訊號，是在較之調制周期中的OFF時間的開始時點更早的時點(約4ms之前)變成高位準。這種時間上的錯開量係與：OFF時間的開始時起迄ArI的放射強度及Hα的放射強度變成極小值為止的時間近乎相等(請參照第7圖B及第7圖C)。
此外，接收了第二閥訊號之第二閥34b則是依據第二閥訊號來進行作動，在第二閥訊號變成高位準的時點(例如：在第6圖中所示的23ms的時點)，連接於第一閥34a這一方的流出閘口Pn就與流入閘口Pm相連通。此時，係如第6圖所示，因為第一閥訊號的電壓值是處在低位準，因此，在第一閥34a內，流入閘口Ph係連通於流出閘口Pi，推出用氣體側的供給路就開通了。如此一來，推出用氣體就會通過第一閥34a及第二閥34b，並且在從該時點起算延遲若干時間之後的時點(例如：在第6圖中所示的28.5ms的時點)就開始將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內。推出用氣體是在電漿焰產生裝置16內，朝向下方流動以將氣相狀態的混合物從調制感應熱電漿焰100的形成位置往下推出。
此外，第二閥訊號的電壓值從高位準切換到低位準的話，就在該時點(例如：在第6圖中所示的26ms的時點)，第二閥34b的流出閘口Po就與流入閘口Pm相連通。此時，第一閥訊號是處於高位準，在第一閥34a內，推出用氣體側的供給路是處於閉塞狀態。因此，推出用氣體無法通過第一閥34a，而是經由推出用氣體管路35b被釋放出來。再者，亦可在推出用氣體管路35b的前端部設置未圖示的開閉閥，在第二閥34b的流出閘口Po與流入閘口Pm相連通的期間中，將上述開閉閥的開閉進行周期性的切換，來對於推出用氣體進行間歇性的釋放。
藉由上述這種方式的第一閥34a及第二閥34b的作動，在某一個期間(例如：在第6圖中所示的28.5ms~30ms的期間)可暫時性地將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內。此外，在推出用氣體被供給到電漿焰產生裝置16內的期間，亦即在第6圖中所示的OFF時間，就相當於調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間。換言之，本實施方式是在調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間，並且是在停止供給Si粉體的期間，將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內。
上述的周期(第6圖中所示的周期)，在Si奈米粒子的製造期間中，係被反覆地實施。而在各周期中，Si粉體是與載體用氣體一起被間歇性地供給到調制感應熱電漿焰100，具體而言，是在調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間，將Si粉體供給到調制感應熱電漿焰100，在調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間，停止供給Si粉體。
被供給到調制感應熱電漿焰100後的Si粉體將會蒸發而成為氣相狀態的混合物。隨後，混合物將會從上游腔室18a進入到其下游的下游腔室18b內受到急速冷卻，如此一來，即可生成Si奈米粒子。所生成的Si奈米粒子之中的小部分是在上游腔室18a及下游腔室18b被捕集，大部分則是被真空泵浦20b所吸引而在回收部20的過濾器20a的表面被回收。
本實施方式，係以上述的方式，係在調制感應熱電漿焰100處於高溫狀態的期間將Si粉體供給到調制感應熱電漿焰100，在調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間停止供給Si粉體。如此一來，可很有效率地製造Si奈米粒子，可增加相對於線圈供給電力之Si奈米粒子的製造量(收成量)。
再者，是在調制感應熱電漿焰100處於低溫狀態的期間，將推出用氣體供給到電漿焰產生裝置16內，將存在於電漿焰產生裝置16內的氣相狀態的混合物往下方推出。如此一來，可抑制存在於電漿焰產生裝置16內之氣相狀態的混合物的滯留及朝上方移動。此外，推出用氣體因為是朝向電漿焰產生裝置16的下端進行供給，因而可將氣相狀態的混合物從高溫場所的熱電漿焰的形成位置迅速地朝向腔室18推送。如此一來，可以很快地將混合物予以冷卻(急速冷卻)，因而加快了Si蒸氣的結晶化速度，其結果係可很有效率地獲得很細微且粒度分佈幅度很狹窄的Si奈米粒子。
以上雖然是說明了本發明的微粒子之製造裝置及微粒子之製造方法，但是，上述的實施方式，只不過是其中一例而已，也可以想到其他的實施方式。例如：在上述的實施方式中，係採用Si粉體來當作微粒子製造用的原料，在將其供給到電漿焰產生裝置16內的時候，是利用載體用氣體來分散Si粉體。然而，並不侷限於這種方式，原料亦可以原料漿或膠質液的狀態來進行供給。作為原料漿或膠質液的例子，係可舉出：將Si粉體分散於液態媒體中或混濁於液態媒體中的例子。這種情況下，係可使用第8圖所示的液狀原料供給裝置90來取代原料供給機構12。將這種液狀原料供給裝置90使用配管等來連接到第一閥34a的流入閘口Pg。
液狀原料供給裝置90是具備：用以收容原料漿92(膠質液)的容器94；對於容器94中的原料漿92進行攪拌的攪拌機96；用來對於原料漿92(膠質液)施加高壓來進行供給的泵浦98；用來將原料漿92(膠質液)予以霧滴化的噴霧氣體供給源(未圖示)。並且將利用被壓送過來的噴霧氣體而形成霧滴化後的原料漿92(膠質液)經由第一閥34a供給到電漿焰產生裝置16內。 此外，亦可將原料溶解於溶媒中而作成溶液，而將呈溶液狀態的原料供給到熱電漿焰。這種情況也是與上述的原料漿或膠質液同樣地使用液狀原料供給裝置90。這種情況也是將溶液狀態的原料利用噴霧氣體予以霧滴化，然後經由第一閥34a供給到電漿焰產生裝置16內。
此外，上述的實施方式，是以因為受到第一閥34a的回應速度等因素的影響，而如第6圖所示般地，相對於調制感應熱電漿焰100進行調制的時機，停止供給粉體原料44的時機係不可避免地一定是會錯開的現象為前提來做說明，但是，並不侷限於這種方式。在上述的兩種時機完全同步(完全一致)的情況下，上述的微粒子之製造裝置及微粒子之製造方法當然也是有效。
再者，在本實施方式中，雖然是舉出了從Si粉體來製造Si奈米粒子的情況的例子，但是亦可採用其他元素的粒子來當作微粒子製造用的原料，來進行製造其氧化物、金屬、氮化物、或者碳化物等的微粒子。
例如：用來作為原料的物質，只要是可被熱電漿焰所蒸發的物質即可，並不拘泥其種類，優選是下列的物質。亦即，可以從含有從週期表的原子編號3~6、11~15、19~34、37~52、55~60、62~79及81~83的元素所構成的群組中所選出的至少1種之單體氧化物、複合氧化物、複氧化物、氧化物固溶體、金屬、合金、氫氧化物、碳氧化合物、鹵化物、硫化物、氮化物、碳化物、氫化物、金屬鹽或金屬有機化合物來進行適當的選擇。
再者，所稱的單體氧化物，係指：由氧以外的1種元素所構成的氧化物；所稱的複合氧化物，係指：由複數種氧化物所構成的氧化物；所稱的複氧化物，係指：由兩種以上的氧化物所構成的高次氧化物；所稱的氧化物固溶體，係指：不同的氧化物互相均勻地溶合在一起的固體。此外，所稱的金屬，係指：只是由1種以上的金屬元素所構成的金屬；所稱的合金，係指：由兩種以上的金屬元素所構成的合金；至於其金屬組織狀態，係包含了：固溶體、共融混合物、金屬間化合物或者這些的混合物。
此外，所稱的氫氧化物，係指：由羥基與1種以上的金屬元素所構成的氫氧化物；所稱的碳氧化合物，係指：碳酸基與1種以上的金屬元素所構成的碳氧化合物；所稱的鹵化物，係指：鹵元素與1種以上的金屬元素所構成的鹵化物；所稱的硫化物，硫磺與1種以上的金屬元素所構成的硫化物。此外，所稱的氮化物，係指：氮與1種以上的金屬元素所構成的氮化物；所稱的碳化物，係指：碳與1種以上的金屬元素所構成的碳化物；所稱的氫氣化物，係指：氫與1種以上的金屬元素所構成的氫氣化物。此外，所稱的金屬鹽，係指：含有至少1種以上的金屬元素之離子性化合物；所稱的金屬有機化合物，係指：含有1種以上的金屬元素與C、O、N元素中的至少其中1種的結合的有機化合物，係可舉出：金屬醇、有機金屬絡合物等。
例如單體氧化物係可舉出：氧化鈦(TiO2 )、氧化鋯(ZrO2 )、氧化鈣(CaO)、氧化矽(SiO2 )、氧化鋁(氧化鋁：Al2 O3 )、氧化銀(Ag2 O)、氧化鐵、氧化鎂(MgO)、氧化錳(Mn3 O4 )、氧化釔(Y2 O3 )、氧化鈰、氧化釤、氧化鈹(BeO)、氧化釩(V2 O5 )、氧化鉻(Cr2 O3 )、及氧化鋇(BaO)等。
此外，複合氧化物係可舉出：鋁酸鋰(LiAlO2 )、釩酸釔、磷酸鈣、鋯酸鈣(CaZrO3 )、鈦酸鉛鋯、氧化鈦鐵(FeTiO3 )、及氧化鈦鈷(CoTiO3 )等。複氧化物係可舉出：錫酸鋇(BaSnO3 )、(偏)鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鉛(PbTiO3 )、氧化鋯與氧化鈣固溶在鈦酸鋇中的固溶體等。 此外，氫氧化物係可舉出：Zr(OH)4 ；碳氧化合物係可舉出：CaCO3 ；鹵化物係可舉出：MgF2 ；硫化物係可舉出：ZnS；氮化物係可舉出：TiN；碳化物係可舉出：SiC；氫氣化物係可舉出：TiH2 等。 [實施例]
以下，將具體地說明本發明的微粒子之製造方法之實施例。 在本實施例中，係使用上述的第1圖所示的製造裝置10來製造微粒子。 此外，也利用與本發明不同的微粒子之製造方法進行了比較實驗(比較例)。 再者，使用於比較例的製造裝置，除了未具備推出用氣體供給部35之外，其他的構造都與第1圖所示的製造裝置10共通。 此外，下列的表1係顯示出在實施例與比較例之間之共通的實驗條件。
[表1]
＜實驗條件＞ 針對於共通的實驗條件來說明的話，是將產生電漿用的電力之平均輸入值設定為保持一定的20kW，並且使用Ar氣與氫氣的混合氣體來作為鞘層氣體，將Ar氣與氫氣的流量分別設定為90L/min及1L/min(兩者都是換算成標準狀態時的數值，在以下的說明中也是同樣)。再者，將作為鞘層氣體用的Ar氣在熱電漿焰內分別朝向中軸(Axial)方向及漩渦(Swirl)方向都以45L/min的流量進行供給，並且將作為鞘層氣體用的氫氣氣體只對於漩渦方向進行供給。 此外，針對於線圈電流進行脈波調制，將其調制周期設定為15ms，並且將在每一周期中的ON時間的比率也就是占空比DF設定為80%，將線圈電流的振幅比也就是電流調制率SCL設定為80%。 此外，使用Ar氣當作載體用氣體，將其流量設為4L/min。電漿焰產生裝置的內壓是固定在300Torr(≒40kPa)，作為原料用的Si粉體係採用：山石金屬公司製造的Si粉體(No.360)，以間歇供給方式來進行供給。用來切換原料的供給及停止的第一閥係採用：Festo公司製造的電磁閥(MHE4-MS1H-3/2G-1-4K)，將電磁閥的開閉周期設定為15ms，將電磁閥的開通時間設定為8ms，將電磁閥的關閉時間設定為7ms。再者，所稱的第一閥的「閥開通」係指：第一閥內的原料供給路開通之意，「閥關閉」係指：原料供給路閉塞之意味。 此外，針對於第一閥的閥開通的時機，係設定於：在線圈電流的調制周期中，較之ON時間的開始時點更延緩9ms後的時點。
此外，針對於調制感應熱電漿焰所發出的光，係使用Nac Image Technology公司製造的高速攝影機(MEMRECAM HX-5)，以1000fps的影格率，8bit的解像度之條件來進行了攝影。並且針對於攝影下來的光進行了分光分析。具體而言，進行了測定源自於電漿發生用的氣體及原料之波長的光，更詳細地說，係分別測定了源自於ArI的光(波長811.53mm)、源自於Hα的光(波長656.28nm)、源自於SiI的光(波長390.55nm)及源自於SiH的光(波長395.63nm)的放射強度。
下列的表2中係顯示出實施例及比較例之間的實驗條件的差異。
[表2] 在本實施例中，係在調制感應熱電漿焰處於低溫狀態的期間，進行供給推出用氣體，而在比較例中，則是並未供給推出用氣體。本實施例係使用Ar氣當作推出用氣體，將其流量設定為4L/min。至於推出用氣體的供給及停止的切換(嚴格地說，將推出用氣體供給到達第一閥的近前位置)，則係採用作為第二閥用的Festo公司製造的電磁閥(MHE2-MS1H-3/2G-M7-K)來進行切換，將電磁閥開閉周期設定為15ms，將電磁閥開通時間設定為3ms，將電磁閥關閉時間設定為12ms。再者，所稱的第二閥的「閥開通」係指：在第二閥內，將可使推出用氣體流向第一閥的流路開通之意，「閥關閉」係指：將可使推出用氣體流向第一閥的流路閉塞之意。 此外，針對於第二閥的閥開通的時機，係設定於：在線圈電流的調制周期中，較之ON時間的開始時點更延緩8ms後的時點。
此外，在本實施例中，係使用SEM(掃描型電子顯微鏡)針對於本實施例所製造的微粒子調查了粒徑的度數分佈及平均粒徑。
＜放射強度的測定結果＞ 比較例是被觀察到：其在調制感應熱電漿焰處於低溫狀態時，源自於原料的光(具體而言，源自於SiI的光及源自於SiH的光)的放射強度，是在電漿焰產生裝置的上部有比較高的現象。其原因被認為是：因為調制感應熱電漿焰處於低溫狀態時，因Si粉體的蒸發而形成的氣相狀態的混合物在電漿焰產生裝置內產生滯留或往上方移動的緣故。因為產生了這種現象，在比較例中的混合物的冷卻稍微遲鈍化，受到這種影響的緣故，所生成的Si奈米粒子的粒徑及表面積都變得比較大。 相對於此，在本實施例中，並未被確認到：當調制感應熱電漿焰處於低溫狀態時，電漿焰產生裝置的上部之源自於原料的光的放射強度有變高的現象。其原因被認為是：本實施例是在調制感應熱電漿焰處於低溫狀態的期間中，將推出用氣體導入電漿焰產生裝置內，因而可減少電漿焰產生裝置內的氣相狀態的混合物的滯留及往上方移動的現象之緣故。
＜SEM觀察結果＞ 以本實施例及比較例的各種實驗條件來進行Si奈米粒子的製造實驗，將其結果利用腔室及回收部的過濾器進行回收。再者，過濾器則是採用：日本過濾器工業公司製造的袋式過濾器(MIRCOTECS MT-1000)。 關於Si奈米粒子的回收量、以及相對於供給量之回收量的比率，都是本實施例高於比較例。其原因被認為是：本實施例是藉由導入推出用氣體而可抑制氣相狀態的混合物往上方移動，並且減少在電漿焰產生裝置內部之Si奈米粒子的滯留時間，因而減少了電漿焰產生裝置內的粒子附著現象之緣故。 此外，將本實施例所回收到的Si奈米粒子的SEM圖像顯示於第9圖A~第9圖C。第9圖A是顯示在上游腔室所捕集到的Si奈米粒子；第9圖B是顯示在下游腔室所捕集到的Si奈米粒子；第9圖C是顯示在過濾器所回收到的Si奈米粒子。 如第9圖A~第9圖C所示，可得知根據本實施例係可生成許多粒徑極小的Si奈米粒子。其原因被認為是：本實施例是藉由導入推出用氣體而可在調制感應熱電漿焰處於低溫度狀態的期間抑制氣相狀態的混合物的滯留，而可很有效率地將混合物予以冷卻(急速冷卻)的緣故。
＜粒徑的度數分佈和平均粒徑＞ 使用在本實施例中之上游腔室、下游腔室以及過濾器之各自所捕集到的Si奈米粒子的SEM(電子顯微鏡)圖像，隨機地抽出200個粒子，調查它們的粒徑度數分佈。將其結果顯示於第10圖A~第10圖C。第10圖A係顯示：在上游腔室所捕集到的Si奈米粒子的粒徑度數分佈；第10圖B係顯示：在下游腔室所捕集到的Si奈米粒子的粒徑度數分佈；第10圖C係顯示：在過濾器所回收的Si奈米粒子的粒徑度數分佈。再者，在第10圖A~第10圖C的各圖中，除了顯示出粒徑的度數及累積比率之外，也顯示出平均粒徑、粒徑的標準偏差及中值粒徑之各數值。 根據第10圖A~第10圖C所示的結果，可以看出來本實施例的Si奈米粒子的粒徑分佈幅度明顯地變窄。其原因被認為是因為在本實施例中，係導入了推出用氣體，在調制感應熱電漿焰處於低溫度狀態的期間，將氣相狀態的混合物朝下方推出，而可很有效率地將混合物予以冷卻(急速冷卻)的緣故。 如上所述，本發明的效果是很明確的。
10‧‧‧製造裝置 12‧‧‧原料供給機構 14‧‧‧高頻調制感應熱電漿產生部 15‧‧‧載體用氣體供給源 16‧‧‧電漿焰產生裝置 16a、16e‧‧‧石英管 16b‧‧‧高頻震盪用線圈 16c‧‧‧探針插入口 16d‧‧‧鞘層氣體供給口 16f‧‧‧冷卻水 18‧‧‧腔室 18a‧‧‧上游腔室 18b‧‧‧下游腔室 20‧‧‧回收部 20a‧‧‧過濾器 22‧‧‧間歇供給部 22a‧‧‧觸發電路 24‧‧‧水冷探針 26a‧‧‧高頻變流電源 26b‧‧‧阻抗匹配電路 26c‧‧‧脈波訊號產生器 26d‧‧‧FET閘極訊號電路 28‧‧‧電漿分光分析部 28a‧‧‧光學系 28b‧‧‧分光器 28c‧‧‧PMT 29a‧‧‧透鏡 29b‧‧‧導光部 30‧‧‧DSP 32‧‧‧氣體導入部 34a‧‧‧第一閥 34b‧‧‧第二閥 35‧‧‧推出用氣體供給部 35a‧‧‧觸發電路 35b‧‧‧推出用氣體管路 35c‧‧‧推出用氣體供給源 42‧‧‧儲存槽 44‧‧‧粉體原料 46‧‧‧攪拌軸 48‧‧‧攪拌葉片 50a、50b‧‧‧油封 52a、52b‧‧‧軸承 54a、54b‧‧‧馬達 60‧‧‧螺旋餵料機 62‧‧‧螺旋葉片 64‧‧‧軸 66‧‧‧外殼 70‧‧‧分散部 72‧‧‧外管 74‧‧‧粉體分散室 76‧‧‧旋轉刷子 78‧‧‧氣體供給口 80‧‧‧氣體通路 82‧‧‧搬運管 90‧‧‧液狀原料供給裝置 92‧‧‧原料漿 94‧‧‧容器 96‧‧‧攪拌機 98‧‧‧泵浦 100‧‧‧調制感應熱電漿焰 102‧‧‧矩形波 Pg、Ph、Pm‧‧‧流入閘口 Pi、Pn、Po‧‧‧流出閘口
第1圖係顯示本發明的其中一種實施方式的微粒子之製造裝置之示意圖。 第2圖係顯示本發明的其中一種實施方式的微粒子之製造裝置的原料供給機構之示意剖面圖。 第3圖係顯示本發明的其中一種實施方式的微粒子之製造裝置的電漿焰產生裝置之示意局部剖面圖。 第4圖係針對脈波調制時的線圈電流的時間變化之說明圖。 第5圖係顯示本發明的其中一種實施方式的微粒子之製造裝置的第一閥及第二閥之示意正面圖。 第6圖係顯示對於線圈電流之調制訊號、第一閥訊號、第二閥訊號、原料供給量、及推出用氣體供給量的周期性變化的時間圖。 第7圖A係顯示對於線圈的施加電壓、線圈電流及線圈供給電力之各自的周期性變動的經時變化圖。 第7圖B係顯示作為調制感應熱電漿焰所發出的光的分光分析的結果之源自於ArI的放射強度之周期性變動的經時變化圖。 第7圖C係顯示作為調制感應熱電漿焰所發出的光的分光分析的結果之源自於Hα的放射強度之周期性變動的經時變化圖。 第8圖係顯示原料供給部的別種例子之示意圖。 第9圖A係顯示實施例中被上游腔室所捕集到的微粒子的SEM圖像(以照片取代)的圖。 第9圖B係顯示實施例中被下游腔室所捕集到的微粒子的SEM圖像(以照片取代)的圖。 第9圖C係顯示實施例中被過濾器所回收的微粒子的SEM圖像(以照片取代)的圖。 第10圖A係顯示實施例中被上游腔室所捕集到的微粒子的粒徑度數分佈的圖。 第10圖B係顯示實施例中被下游腔室所捕集到的微粒子的粒徑度數分佈的圖。 第10圖C係顯示實施例中被過濾器所回收的微粒子的粒徑度數分佈的圖。

Claims (11)

  1. 一種微粒子之製造方法，其係間歇地將微粒子製造用原料供給到熱電漿焰中，來使前述原料蒸發成為氣相狀態的混合物，再將前述混合物冷卻來進行製造前述微粒子的微粒子之製造方法，其特徵為：係產生溫度狀態受到時間調制後的調制感應熱電漿焰來當作前述熱電漿焰，並且將前述調制感應熱電漿焰周期性地成為高溫狀態及較之前述高溫狀態溫度更低的低溫狀態，當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，係一起供給前述原料與載體用氣體，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，則停止供給前述原料，只供給與前述載體用氣體相同種類的氣體，前述氣體是在電漿焰產生裝置內，朝向下方流動，以將前述氣相狀態的混合物從前述調制感應熱電漿焰的形成位置往下推出。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的微粒子之製造方法，其係對於前述調制感應熱電漿焰所發出的光進行分光分析，再依據因應分光分析的結果所獲得的時間點(timming)將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的微粒子之製造方法，其係以將前述原料分散成粒子狀的狀態，間歇地將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
  4. 一種微粒子之製造裝置，其特徵為，其具備：原料供給部，其係間歇地將微粒子製造用原料供給到熱電漿焰中；電漿焰產生裝置，其係在內部產生前述熱電漿焰，並且利用前述熱電漿焰將前述原料供給部所供給的前述原料予以蒸發成為氣相狀態的混合物；電漿產生部，其係使前述電漿焰產生裝置的內部產生前述熱電漿焰；以及氣體供給部，其係將氣體供給到前述電漿焰產生裝置的內部；而前述電漿產生部係使前述電漿焰產生裝置的內部產生溫度狀態受到時間調制後的調制感應熱電漿焰來當作前述熱電漿焰，並且使前述調制感應熱電漿焰周期性地處在高溫狀態及處在較之前述高溫狀態溫度更低的低溫狀態，當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，前述原料係與載體用氣體一起被前述原料供給部供給到前述電漿焰產生裝置的內部，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，則停止前述原料供給部所執行的前述原料的供給，而是利用前述氣體供給部將與前述載體用氣體相同種類的前述氣 體供給到前述電漿焰產生裝置的內部，前述氣體是朝向下方流動，以將前述氣相狀態的混合物從前述調制感應熱電漿焰的形成位置往下推出。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的微粒子之製造裝置，其係具備：分光分析部，其係對於前述調制感應熱電漿焰所發出的光進行分光分析；以及控制部，其係依據前述分光分析部所做的分光分析的結果，當前述調制感應熱電漿焰處在前述高溫狀態的期間，係將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰，當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，係停止供給前述原料的方式來進行控制前述原料供給部。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的微粒子之製造裝置，其中，前述控制部係依據前述分光分析的結果，以當前述調制感應熱電漿焰處在前述低溫狀態的期間，供給前述氣體的方式來進行控制前述氣體供給部。
  7. 如申請專利範圍第4項至第6項之任一項所述的微粒子之製造裝置，其中，前述原料供給部是以將前述原料分散成粒子狀的狀態，間歇地將前述原料供給到前述調制感應熱電漿焰中。
  8. 如申請專利範圍第4項所述的微粒子之製造裝置，其中，是在前述電漿焰產生裝置的下端部，將前述混合物冷卻而生成前述微粒子，並且連接著用來捕集前述微粒子的腔室，前述氣體供給部係以在前述電漿焰產生裝置的內部將前述氣體朝向前述電漿焰產生裝置的下端的方式來供給前述氣體。
  9. 如申請專利範圍第5項所述的微粒子之製造裝置，其中，是在前述電漿焰產生裝置的下端部，將前述混合物冷卻而生成前述微粒子，並且連接著用來捕集前述微粒子的腔室，前述氣體供給部係以在前述電漿焰產生裝置的內部將前述氣體朝向前述電漿焰產生裝置的下端的方式來供給前述氣體。
  10. 如申請專利範圍第6項所述的微粒子之製造裝置，其中，是在前述電漿焰產生裝置的下端部，將前述混合物冷卻而生成前述微粒子，並且連接著用來捕集前述微粒子的腔室，前述氣體供給部係以在前述電漿焰產生裝置的內部將前述氣體朝向前述電漿焰產生裝置的下端的方式來供給前述氣體。
  11. 如申請專利範圍第7項所述的微粒子之製造裝置，其中，是在前述電漿焰產生裝置的下端部，將前述混合物冷卻而生成前述微粒子，並且連接著用來捕集前述微粒子的腔室，前述氣體供給部係以在前述電漿焰產生裝置的內部將前述氣體朝向前述電漿焰產生裝置的下端的方式來供給前述氣體。
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