TWI846387B - 無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 - Google Patents
無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI846387B TWI846387B TW112109938A TW112109938A TWI846387B TW I846387 B TWI846387 B TW I846387B TW 112109938 A TW112109938 A TW 112109938A TW 112109938 A TW112109938 A TW 112109938A TW I846387 B TWI846387 B TW I846387B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- magnetic
- array
- cluster
- uncoated
- particles
- Prior art date
Links
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 91
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 62
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 34
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 claims description 33
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 16
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 16
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 11
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 10
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000003491 array Methods 0.000 abstract description 12
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 8
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 5
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 3
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 3
- 229940126586 small molecule drug Drugs 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 101000827703 Homo sapiens Polyphosphoinositide phosphatase Proteins 0.000 description 1
- 241001365789 Oenanthe crocata Species 0.000 description 1
- 102100023591 Polyphosphoinositide phosphatase Human genes 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012216 imaging agent Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 108091008104 nucleic acid aptamers Proteins 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- -1 siloxane compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本發明有關於一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法。於此製造方法中，藉由聲電化學法由反應溶液合成磁性奈米粒子，再利用特定的保磁力之磁性元件及反應溶液之體積的預期體積倍數之水聚集磁性奈米粒子成為團簇粒子。接著，團簇粒子進行分離程序，以去除沉降的團簇粒子。然後，剩餘的團簇粒子進行自組裝程序且排除使用習知的包覆劑，其中利用前述之磁性元件及乾燥處理使剩餘的團簇粒子規則排列，從而製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
Description
本發明係有關於一種磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，且特別是有關於一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法。
習知的磁性粒子團簇陣列之製造方法係利用包覆劑製造磁性粒子團簇陣列。包覆劑可包含二氧化矽、矽氧烷化合物、界面活性劑及有機聚合物的單體。詳述之，均勻地混合包覆劑及磁性粒子，以使包覆劑包圍磁性粒子，並藉由包覆劑使磁性粒子彼此隔開且排列成陣列，再經化學反應(如聚合反應)，從而製得磁性粒子團簇陣列。
然而，包圍磁性粒子之包覆劑阻擋磁性粒子直接接合探針型物質(如抗體及核酸適體)及藥物型物質(如小分子藥物及蛋白質藥物)，易使其喪失或降低負載能力，故不適用於藥物輸送載體之技術領域。其次，包覆劑包圍磁性粒子，易減損磁性粒子的反應活性與催化能力，故不適用於合成與催化之技術領域。再者，磁性粒子的磁共振造影效果會受包覆劑干擾，導致影像模糊，故不適用於生醫造影劑之技術領域。有鑑於此，亟需發展一種新的磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，以改善上述缺點。
有鑑於上述之問題，本發明之一態樣是在提供一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法。此製造方法係利用特定的保磁力之磁性元件及反應溶液之體積的預期體積倍數之水獲得團簇粒子。接著，團簇粒子進行分離程序，以去除沉降的團簇粒子。然後，剩餘的團簇粒子進行自組裝程序且排除使用習知的包覆劑，其中利用前述之磁性元件及乾燥處理使剩餘的團簇粒子規則排列，從而製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
本發明之另一態樣是在提供一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，其利用前述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法製得。
根據本發明之一態樣，提出一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法。於此製造方法中，先使用聲電化學法，由鐵電極、相對電極及反應溶液合成複數個磁性奈米粒子，其中反應溶液包含水及界面活性劑，且界面活性劑之起始濃度為0.05M至0.15M。接著，利用磁性元件分離出複數個純化後磁性奈米粒子，其中磁性元件之保磁力(矯頑力)為5000至15000 Oe，且此些純化後磁性奈米粒子之磁性為實質相同。然後，對此些純化後磁性奈米粒子進行聚集程序，以獲得複數個團簇粒子。
於聚集程序中，進行第一分散步驟，其中以反應溶液之體積的37至42體積倍數之水分散此些純化後磁性奈米粒子。於第一分散步驟後，進行聚集步驟，其中利用磁性元件聚集此些純化後磁性奈米粒子。然後，重複前述分散步驟及前述聚集步驟3至4次。於聚集程序後，對此些團簇粒子進行分離程序，以去除沉降的團簇粒子。在分離程序中，進行第二分散步驟，其中以反應溶液之體積的37至42體積倍數之水分散此些團簇粒子。然後，對此些團簇粒子進行靜置步驟，其中此些團簇粒子歷經一段靜置時間。接著，去除沉降的團簇粒子，以獲得剩餘的團簇粒子。
分離程序後，對剩餘的團簇粒子進行自組裝程序，以獲得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，其中將剩餘的團簇粒子置於非磁性基材上，排除使用包覆劑，其中利用前述磁性元件對剩餘的團簇粒子施加保磁力，並同時進行乾燥處理。
依據本發明之一實施例，聲電化學法使用3.5V至4.5V之電壓。
依據本發明之另一實施例，電壓之施加時間為4分鐘至30分鐘。
依據本發明之又一實施例，聚集步驟的聚集時間大於3分鐘。
依據本發明之又一實施例，靜置步驟的溫度為20至30℃。
依據本發明之又一實施例，靜置時間為12至20小時。
依據本發明之又一實施例，乾燥處理係於40至50%的相對濕度下進行。
根據本發明之一態樣，提出一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。此無包覆式磁性粒子球型團簇陣列的球型陣列之直徑為2至6微米。
依據本發明之一實施例，球型陣列之球形度為0.98至1.00。
依據本發明之另一實施例，無包覆式磁性粒子球型團簇陣列中的單一磁性奈米粒子的直徑為10至60奈米。
應用本發明之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其係將合成出的磁性奈米粒子利用磁性元件及水聚集並分離出團簇粒子後，團簇粒子利用前述之磁性元件進行自組裝程序且排除使用習知的包覆劑，可製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
本發明之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法係先藉由聲電化學法由反應溶液合成磁性奈米粒子，再利用特定的保磁力之磁性元件及反應溶液之體積的預期體積倍數之水聚集磁性奈米粒子成為團簇粒子。接著，團簇粒子進行分離程序，以去除沉降的團簇粒子。然後，剩餘的團簇粒子進行自組裝程序且排除使用習知的包覆劑，其中利用前述之磁性元件及乾燥處理使剩餘的團簇粒子規則排列，從而製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
請參閱圖1A，在無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法100中，先使用聲電化學法合成複數個磁性奈米粒子，如合成程序110所示。聲電化學法使用包含反應溶液、鐵電極(做為工作電極)及相對電極之電化學系統。反應溶液包含界面活性劑。界面活性劑的具體例可包含但不限於十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。較佳地，反應溶液可選擇性包含丙酮及/或乙醇，以助於界面活性劑形成之微胞更均勻分散於反應溶液中，進而利於磁性奈米粒子生成。
承上，界面活性劑之起始濃度為0.05M至0.15M。倘若此起始濃度不在前述之範圍內，不能利用後述之磁性元件與反應溶液之體積的預期體積倍數之水形成團簇粒子。
於一些實施例中，聲電化學法可使用3.5V至4.5V之電壓，且其施加時間可為4分鐘至30分鐘，以利於生成四氧化三鐵奈米粒子(即磁性奈米粒子)。較佳地，於28℃至32℃下，施加電壓，且其施加時間可為5分鐘至20分鐘，以更利於合成磁性奈米粒子。除了前述之條件外，聲電化學法的其他條件無特別限制，可為本發明所屬技術領域中具有通常知識者所慣用之條件，惟以達成前述之「合成磁性奈米粒子」為目的。
於合成程序110後，利用磁性元件分離出複數個純化後磁性奈米粒子，且此些純化後磁性奈米粒子之磁性為實質相同，如純化程序120所示。本發明所稱之「磁性元件」係指具有5000至15000 Oe之保磁力的磁性元件。舉例而言，磁性元件可包含如釹鐵硼磁鐵之強力磁鐵。此處所稱之「實質相同的磁性」係指利用前述磁性元件由上述反應溶液吸引並分離出「磁性強度實質相同」的磁性奈米粒子，即純化後磁性奈米粒子。此些純化後磁性奈米粒子的具體例可如四氧化三鐵奈米粒子。
另一方面，未被磁性元件吸引的奈米粒子，其磁性強度與純化後磁性奈米粒子實質不同。前述未被磁性元件吸引的奈米粒子可如磁性較弱或不具磁性的粒子，例如氫氧化鐵粒子。
在一些實施例中，磁性元件可置於非磁性容器(如樹膠容器或玻璃容器)的下方，隔著容器底部，吸引反應溶液中之磁性奈米粒子聚集，以使反應溶液分成上層及下層，其中磁性奈米粒子位於下層，故移除反應溶液的上層後，即獲得純化後磁性奈米粒子。
如本發明所屬技術領域中具有通常知識者可理解的，在移除反應溶液的上層之過程中，同時大幅去除反應溶液所含之磁性較弱或不具磁性的粒子、界面活性劑、溶劑及其他成分。在一些具體例中，殘留之界面活性劑的濃度可為3
10
-5M至5
10
-5M，不影響後述之磁性奈米粒子的聚集。
於純化程序120後，對此些純化後磁性奈米粒子進行聚集程序130，以獲得複數個團簇粒子。請參閱圖1A及圖1B，在聚集程序130中，依序進行第一分散步驟131、聚集步驟132及重複步驟133。詳述之，於第一分散步驟131中，以反應溶液之體積的37至42體積倍數之水分散此些純化後磁性奈米粒子。此處所述之第一分散步驟131及後述之第二分散步驟141(如圖1C所示)可選擇性透過但不限於超音波震盪及攪拌器攪拌達成。
然後，於聚集步驟132中，利用純化程序120使用之磁性元件聚集此些純化後磁性奈米粒子。詳述之，純化程序120已大幅去除反應溶液中之界面活性劑，故於聚集步驟132中，在磁性元件吸引純化後磁性奈米粒子之過程中，此些磁性奈米粒子間僅存在殘留的界面活性劑，其濃度過低(低於界面活性劑之臨界微胞濃度)而不能形成微胞，故不能隔開純化後磁性奈米粒子。
在一些實施例中，聚集步驟132的聚集時間大於3分鐘，且較佳為3分鐘至5分鐘，以利於使純化後磁性奈米粒子逐漸聚集(並非急遽聚集)，進而促使後續形成具有尺寸均一且微米級的團簇粒子。
接著，進行重複步驟133，其中重複前述之第一分散步驟131及聚集步驟132，其重複次數為3至4次，以更減少界面活性劑，且同時磁性元件可縮短此些純化後磁性奈米粒子彼此間的距離，而聚集成團簇粒子。倘若聚集程序130所添加之水的體積倍數大於42，或者重複步驟133之重複次數少於3次，純化後磁性奈米粒子不易逐漸聚集，難以形成團簇粒子。反之，倘若聚集程序130所添加之水的體積倍數小於37，或者重複步驟133之重複次數多於4次，純化後磁性奈米粒子過度聚集，反而形成沉降的大顆粒子。
請再參閱圖1A，於聚集程序130後，對此些團簇粒子進行分離程序140，其中依序進行第二分散步驟141、靜置步驟142及去除步驟143。在第二分散步驟141中，以反應溶液之體積的37至42體積倍數的水分散此些團簇粒子。
接著，於靜置步驟142中，分散後此些團簇粒子靜置一段時間，使不穩定團簇粒子形成大顆的團簇粒子，而於水中下沉，故於水中下沉之大顆團簇粒子又稱為「沉降的團簇粒子」。然而，聚集程序130獲得之團簇粒子中的穩定團簇粒子仍可分散於水中，又稱為「剩餘的團簇粒子」。於是，上層水包含剩餘的團簇粒子，下層水則包含沉降的團簇粒子。然後，去除下層水之沉降的團簇粒子，如去除步驟143所示。
在去除步驟143中，倘若前述體積倍數小於37倍，穩定團簇粒子容易隨著大顆的團簇粒子一起沉降，反而減少剩餘團簇粒子的數量，故難以製得磁性粒子球型團簇陣列。倘若前述體積倍數大於42倍，則難以分離不穩定團簇粒子及穩定團簇粒子，故難以製得磁性粒子球型團簇陣列。
在一些具體例中，靜置步驟142的溫度可為20℃至30℃，且較佳可為25℃至30℃，以利於分離不穩定團簇粒子及穩定團簇粒子。另外，靜置時間可為12至20小時，以更利於分離不穩定團簇粒子及穩定團簇粒子。
於分離程序140後，對剩餘的團簇粒子進行自組裝程序150，以獲得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。於自組裝程序150中，在排除使用包覆劑之情況下，將剩餘的團簇粒子置於非磁性基材上，並利用純化程序120使用之磁性元件對剩餘的團簇粒子施加5000至15000 Oe的保磁力，且同時進行乾燥處理，以使剩餘的團簇粒子規則排列於非磁性基材上。
前述之非磁性基材可包含玻片。倘若使用磁性基材，基材之磁性會降低剩餘的團簇粒子之排列的規則性，故難以製得磁性粒子球型團簇陣列。此外，概括而言，乾燥處理可包含乾燥上述之所有程序中使用之水及其他的溶劑。倘若未進行乾燥處理，在磁性元件移除(即移除對剩餘的團簇粒子所施加之保磁力後，已經規則排列之剩餘的團簇粒子會恢復成不規則排列。在一些實施例中，乾燥處理可於40至50%的相對濕度下進行，以使水及其他溶劑緩慢地蒸發，進而更規則排列剩餘的團簇粒子。
在一些實施例中，可利用如液體的注射裝置(例如注射器或移液器)將包含剩餘的團簇粒子之水滴於玻片上，以達成「將剩餘的團簇粒子置於非磁性基材上」之目的。
相較於習知的磁性粒子團簇陣列之製造方法，本發明之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法100之自組裝程序150可排除使用包覆劑，故後續所製得之磁性粒子團簇陣列中之磁性粒子間的空間不被包覆劑佔據，進而提升其可利用性。舉例而言，磁性粒子間的空間可負載其他物質(如藥物型物質)或直接與其他物質(如探針型物質及藥物型物質)進行接合，以使本案之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列可應用於藥物輸送載體。在另一些實施例中，未被包覆之磁性粒子可完全發揮本身之活性及催化能力，故可適用於合成與催化之技術領域。
請參閱圖2，在一些製造例中，製造方法100製得之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列200的球型陣列之球形度可為0.99至1.00，以利於負載之物質從球型團簇陣列中均勻地釋放，故利於應用於藥物輸送載體。在此些製造例中，前述之球型陣列的直徑D可為2至6微米，以利於負載小分子藥物，故適用於藥物輸送載體。
進一步，此些球型陣列中的單一磁性奈米粒子210的直徑d可為10至60奈米，以使相鄰的磁性奈米粒子210間存在適於填充小分子藥物的空間，故更適於應用在藥物輸送載體之技術領域。在一些具體例中，如本發明所屬技術領域中具有通常知識者可理解的，在自組裝程序150中，僅將剩餘的團簇粒子排列成陣列，而未改變磁性粒子的尺寸，故每一個剩餘的團簇粒子中的單一磁性奈米粒子的直徑實質等於無包覆式磁性粒子球型團簇陣列200中的單一磁性奈米粒子210的直徑d。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造
實施例1
利用聲電化學法合成四氧化三鐵奈米粒子(即磁性奈米粒子)，其中使用4.0V的電壓、10至30分鐘的電壓施加時間及0.1M之CTAB。接著，以釹鐵硼磁鐵吸住磁性奈米粒子於反應溶液的下層，並去除反應溶液的上層。然後，以反應溶液之體積的40體積倍數的水分散磁性奈米粒子後，以釹鐵硼磁鐵吸住磁性奈米粒子，並重複分散步驟及聚集步驟3次，其中聚集步驟的聚集時間為3至5分鐘，以獲得團簇粒子。接著，以40體積倍數的水分散團簇粒子，並於25℃至28℃下，靜置團簇粒子16至18小時，以獲得剩餘的團簇粒子。然後，利用移液器將包含剩餘的團簇粒子之水滴於玻片(其下設置釹鐵硼磁鐵)上，並於40至50%的相對濕度下進行乾燥步驟12小時，以獲得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
無包覆式磁性粒子團簇之製造
比較例1
比較例1之無包覆式磁性粒子團簇係以與實施例1相同的方法製備。不同之處在於，比較例1之自組裝程序未將釹鐵硼磁鐵設置於玻片下。前述的實施例1及比較例1之評價結果如下表1及圖3至圖4所示。
評價方式
磁性粒子團簇陣列之觀察
利用原子力顯微鏡觀察並拍照實施例1所製得之團簇陣列，以獲得實施例1的團簇陣列之直徑與球形度，以及單一磁性奈米粒子的直徑。此外，利用原子力顯微鏡觀察並拍照比較例1所製得之團簇陣列，但其未形成球型團簇陣列。
表1
| 磁性粒子團簇陣列 | ||||
| 外觀 | 陣列之直徑 (微米) | 球形度 | 單一磁性奈米粒子的直徑(奈米) | |
| 實施例1 | 球型 | 3~4 | 0.99 | 20~50 |
| 比較例1 | 非球型 | 未形成團簇陣列 |
請參閱上表1及圖3至圖4，於自組裝程序中，實施例1利用釹鐵硼磁鐵使製得的團簇粒子自組裝成球型團簇陣列，進而製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。然而，比較例1未使用釹鐵硼磁鐵，所以團簇粒子未自組裝成陣列，而無法製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
綜上所述，應用本發明之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其係將合成出的磁性奈米粒子利用磁性元件及水聚集並分離出團簇粒子後，團簇粒子利用前述之磁性元件進行自組裝程序且排除使用習知的包覆劑，可製得無包覆式磁性粒子球型團簇陣列。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:方法
110:合成程序
120:純化程序
130:聚集程序
131:第一分散步驟
132:聚集步驟
133:重複步驟
140:分離程序
141:第二分散步驟
142:靜置步驟
143:去除步驟
150:自組裝程序
200:磁性粒子球型團簇陣列
210:磁性奈米粒子
D,d:直徑
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下：
圖1A係繪示根據本發明之一實施例之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法的流程圖。
圖1B係繪示根據圖1A之一實施例之聚集程序的流程圖。
圖1C係繪示根據圖1A之一實施例之分離程序的流程圖。
圖2係繪示根據本發明之一實施例之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之示意圖。
圖3係繪示根據本發明之一實施例之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之原子力顯微鏡照片。
圖4係繪示根據本發明之一比較例之無包覆式磁性粒子非球型團簇陣列之原子力顯微鏡照片。
100:方法
110:合成程序
120:純化程序
130:聚集程序
140:分離程序
150:自組裝程序
Claims (10)
- 一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，包含：使用一聲電化學法，由一鐵電極、一相對電極及一反應溶液合成複數個磁性奈米粒子，其中該反應溶液包含水及一界面活性劑，該界面活性劑包含十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，且該界面活性劑之一起始濃度為0.05M至0.15M；利用一磁性元件分離出複數個純化後磁性奈米粒子，其中該磁性元件之一保磁力為5000至15000Oe，且該些純化後磁性奈米粒子之一磁性為實質相同；對該些純化後磁性奈米粒子進行一聚集程序，以獲得複數個團簇粒子，其中該聚集程序包含：進行一第一分散步驟，其中以該反應溶液之一體積的37至42體積倍數之水分散該些純化後磁性奈米粒子；進行一聚集步驟，其中利用該磁性元件聚集該些純化後磁性奈米粒子；以及重複該第一分散步驟及該聚集步驟3至4次；對該些團簇粒子進行一分離程序，以去除沉降的該些團簇粒子，其中該分離程序包含：進行一第二分散步驟，其中以該反應溶液之該體積的37至42體積倍數之水分散該些團簇粒子；對該些團簇粒子進行一靜置步驟，其中該些團簇粒子歷經一靜置時間；以及 去除沉降的該些團簇粒子，以獲得剩餘的該些團簇粒子；以及對剩餘的該些團簇粒子進行一自組裝程序，以獲得該無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，其中將剩餘的該些團簇粒子置於一非磁性基材上，排除使用一包覆劑，利用該磁性元件對剩餘的該些團簇粒子施加該保磁力，並同時進行一乾燥處理。
- 如請求項1所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該聲電化學法使用3.5V至4.5V之一電壓。
- 如請求項2所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該電壓之一施加時間為4分鐘至30分鐘。
- 如請求項1所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該聚集步驟的一聚集時間大於3分鐘。
- 如請求項1所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該靜置步驟的一溫度為20至30℃。
- 如請求項1所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該靜置時間為12至20小時。
- 如請求項1所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法，其中該乾燥處理係於40至50%的一相對濕度下進行。
- 一種無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，利用如請求項1至7之任一項所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法製得，其中該無包覆式磁性粒子球型團簇陣列的一球型陣列之一直徑為2至6微米。
- 如請求項8所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，其中該球型陣列之一球形度為0.98至1.00。
- 如請求項8所述之無包覆式磁性粒子球型團簇陣列，其中該無包覆式磁性粒子球型團簇陣列中的單一磁性奈米粒子的直徑為10至60奈米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW112109938A TWI846387B (zh) | 2023-03-17 | 2023-03-17 | 無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW112109938A TWI846387B (zh) | 2023-03-17 | 2023-03-17 | 無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TWI846387B true TWI846387B (zh) | 2024-06-21 |
| TW202438453A TW202438453A (zh) | 2024-10-01 |
Family
ID=92541795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW112109938A TWI846387B (zh) | 2023-03-17 | 2023-03-17 | 無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI846387B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106047290A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-10-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种纳米四氧化三铁磁性粒子均匀包覆碳纳米管的方法 |
| CN106893311A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种磁性纳米高分子复合材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-03-17 TW TW112109938A patent/TWI846387B/zh active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106893311A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种磁性纳米高分子复合材料及其制备方法 |
| CN106047290A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-10-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种纳米四氧化三铁磁性粒子均匀包覆碳纳米管的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8287952B2 (en) | Colloidal core-shell assemblies and methods of preparation | |
| Ding et al. | Synthesis and magnetic properties of biocompatible hybrid hollow spheres | |
| CN107138093B (zh) | 磁力纳米搅拌子的制备方法 | |
| CN108711480B (zh) | 一种具有核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米链及其制备方法 | |
| CN107790075B (zh) | 一种核-壳-壳结构的磁性介孔SiO2纳米粒子的制备方法 | |
| CN101767205B (zh) | 一种镍纳米空心球的制备方法 | |
| US20130137917A1 (en) | Double emulsion core-shell nano-structure and preparation methods thereof | |
| JPH0762109B2 (ja) | 架橋有機ポリシロキサンを主体とした磁化可能複合粒子、その製造法及びその生物学的利用 | |
| Cao et al. | Stable cerasomes for simultaneous drug delivery and magnetic resonance imaging | |
| WO2019093923A1 (en) | Method of fabrication of preparation on the base of iron oxide magnetic nanoparticles for neoplasms diagnostics by magnetic resonance imaging | |
| CN114591726A (zh) | 一种制备稳定单分散交联聚苯乙烯磁性微球的方法 | |
| TWI846387B (zh) | 無包覆式磁性粒子球型團簇陣列之製造方法 | |
| CN109202064B (zh) | 一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法 | |
| Zhan et al. | Necklace-like Cu@ cross-linked poly (vinyl alcohol) core− shell microcables by hydrothermal process | |
| CN108659249B (zh) | 一种Janus聚合物颗粒及其制备方法 | |
| CN111599588B (zh) | 一种中心-径向填充型复合超顺磁微球及其制备方法与应用 | |
| Bakhteeva et al. | Speeding up the magnetic sedimentation of surface-modified iron-based nanoparticles | |
| JPH0826224B2 (ja) | ポリシルセスキオキサンを基にした磁化性微小球体、それらの製造法及び生物学におけるそれらの応用 | |
| CN114591517B (zh) | 一种尺寸可调控的aie纳米颗粒的制备方法 | |
| TW201116301A (en) | e same | |
| CN108864699A (zh) | 硅烷偶联剂辅助制备磁性树状大分子纳米复合材料的方法 | |
| JP2512835B2 (ja) | シリカ微粒子の製造方法 | |
| SI24657A (sl) | Postopek priprave superparamaganetnih votlih sferičnih nanostruktur | |
| CN112007605A (zh) | 一种用于核酸提取的羟基纳米磁珠及其制备方法 | |
| CN103730226A (zh) | 一种空心磁性高分子复合微球及其制备方法与应用 |