TWI843903B - 半導體洗淨裝置用構件 - Google Patents

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TWI843903B TW109134760A TW109134760A TWI843903B TW I843903 B TWI843903 B TW I843903B TW 109134760 A TW109134760 A TW 109134760A TW 109134760 A TW109134760 A TW 109134760A TW I843903 B TWI843903 B TW I843903B
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湯川宏和
羽儀圭祐
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Abstract

本發明提供一種不易熱變形，不易溶出金屬之半導體洗淨裝置用構件。本發明之半導體洗淨裝置用構件包含：將碳纖維與四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物進行熱熔合而成之預浸體。

Description

半導體洗淨裝置用構件
本發明係關於一種半導體洗淨裝置用構件。
於半導體製造中，為了將微粒等污染物自半導體晶圓上去除，而對晶圓進行洗淨。作為用以進行此種洗淨之裝置，已知有單片式洗淨裝置、或批次式洗淨裝置。
於專利文獻1中記載有一種單片式洗淨裝置，其具備支持晶圓並使其旋轉之旋轉台、以及具有特定構成之第1及第2噴射嘴。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2001－358109號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種不易熱變形，不易溶出金屬之半導體洗淨裝置用構件。 [解決課題之技術手段]
本發明係關於一種半導體洗淨裝置用構件，其包含：將碳纖維與四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物進行熱熔合而成之預浸體。
較佳為，上述預浸體積層有2片以上，且藉由加熱壓縮而一體化。
較佳為，上述預浸體係將上述碳纖維之片材、與上述四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物之膜進行熱熔合而成者。
本發明亦關於一種半導體洗淨裝置用構件，其含有平均纖維長度為0.5 mm以上之碳纖維與四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物。
較佳為相對於上述碳纖維與上述四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物之合計量，上述碳纖維為5～70體積%。
較佳為，上述碳纖維被開纖。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件可與選自由硫酸、過氧化氫、氫氟酸、鹽酸、硝酸及磷酸所組成之群中至少一種接觸。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件可與溫度為100℃以上之洗淨藥劑接觸。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Al量為1.47 ng／cm2 以下。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後之溶出Al量為1.47 ng／cm2 以下。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Ca量為14.7 ng／cm2 以下。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後之溶出Ca量為14.7 ng／cm2 以下。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於220℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下。
較佳為，上述半導體洗淨裝置用構件於260℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種不易熱變形，不易溶出金屬之半導體洗淨裝置用構件。
以下，對本發明進行具體說明。
本發明係關於一種半導體洗淨裝置用構件（以下，亦稱為第1構件），其包含：將碳纖維與四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物（PFA）進行熱熔合而成之預浸體。 第1構件不易熱變形，不易溶出金屬。 又，第1構件之強度、導電性（去靜電性）、耐化學品性亦優異。
構成第1構件之預浸體係將碳纖維與PFA進行熱熔合而成者。藉此，構件成為不易熱變形且強度優異者，又，亦可對構件賦予導電性。又，亦可抑制因洗淨藥劑侵入至構件內部導致之金屬溶出。
於上述預浸體中，較佳為上述PFA含浸於上述碳纖維中。藉此，可減少構件內部之空隙，因此可進一步抑制構件之熱變形，並且可進一步抑制因洗淨藥劑侵入至構件內部導致之金屬溶出。
上述預浸體中所包含之碳纖維的平均纖維長度較佳為0.5 mm以上，更佳為1 mm以上，進而較佳為2 mm以上，進而更佳為5 mm以上，尤佳為10 mm以上。上述平均纖維長度之上限並無特別限定，可為構件之最大長度。 於重視強度之情形時，較佳為平均纖維長度較長（連續纖維），於藉由切削對構件進行精加工之情形時，為了抑制起毛，較佳為平均纖維長度較短。 上述平均纖維長度可為構成上述碳纖維之碳單絲纖維之平均纖維長度。 上述平均纖維長度可藉由顯微鏡進行測定。
上述碳纖維較佳為平均直徑為0.5 μm以上，更佳為3 μm以上，進而較佳為5 μm以上，又，較佳為50 μm以下，更佳為30 μm以下，進而較佳為15 μm以下。 上述平均直徑可為構成上述碳纖維之碳單絲纖維之平均直徑。 上述平均直徑可藉由顯微鏡進行測定。
對於上述碳纖維，可進行表面處理，亦可使用處理劑，亦可使用上漿劑。
上述碳纖維之形態並無特別限定，可為：使碳單絲纖維單向地對齊而成之單向碳纖維片材、將2片以上之單向碳纖維片材改變角度進行積層而成者、上述碳單絲纖維在二維方向無規地配向者、使上述碳單絲纖維成型為梭織物或針織物、不織布等布帛而成者、編帶等條狀者等。又，於進行積層之情形時，亦可改變層之方向而積層為多層，或交替地積層，或在厚度方向對稱地配置。 上述碳纖維較佳為片狀之碳纖維，更佳為使碳纖維單向地對齊而成之單向碳纖維片材、織布或不織布，進而較佳為單向碳纖維片材。
作為上述碳纖維，可列舉：聚丙烯腈系、瀝青系、嫘縈系、纖維素系、木質素系、酚系、氣相沈積系等。其中，較佳為聚丙烯腈系、瀝青系或嫘縈系碳纖維，更佳為聚丙烯腈系碳纖維。
上述碳纖維較佳為被開纖。藉此，使得PFA更高程度地含浸於上述碳纖維，因此可進一步抑制熱變形及金屬溶出。 開纖之方法並無特別限定，可採用：使其交替地通過凹凸輥之方法；使用太鼓型輥之方法；對軸向振動施加張力波動之方法；利用垂直地往復運動之2個摩擦體使碳纖維束之張力波動之方法；對碳纖維束吹送空氣之方法等。又，亦可採用日本專利第3064019號及日本專利第3146200號中所記載之開纖方法。
上述碳纖維之單位面積重量較佳為100 g／m2 以下，更佳為80 g／m2 以下，進而較佳為50 g／m2 以下，進而更佳為30 g／m2 以下，尤佳為20 g／m2 以下，又，較佳為10 g／m2 以上。單位面積重量越低，則PFA越容易含浸至碳纖維。
上述PFA具有基於四氟乙烯（TFE）之聚合單位（TFE單位）、及基於全氟(烷基乙烯基醚)（PAVE）之聚合單位（PAVE單位）。
作為上述PAVE，並無特別限定，例如可列舉下述通式（1） CF2 =CF－ORf1 （1） （式中，Rf1 表示碳數1～10、較佳為碳數1～5之全氟烷基）所表示者，其中，較佳為全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]。
作為上述PFA，並無特別限定，較佳為相對於TFE單位與PAVE單位之合計之比率，TFE單位為70莫耳%以上且未達99.5莫耳%之共聚物，更佳為TFE單位之比率為70莫耳%以上且98.9莫耳%以下之共聚物，進而較佳為TFE單位之比率為80莫耳%以上且98.7莫耳%以下之共聚物。上述PFA可為僅由TFE單位及PAVE單位所構成之共聚物，亦可為如下共聚物：相對於總單體單位，源自能夠與TFE及PAVE共聚之單體的單體單位為0.1～10莫耳%，且TFE單位及PAVE單位合計為90～99.9莫耳%。作為能夠與TFE及PAVE共聚之單體，可列舉：六氟丙烯（HFP）、CZ1 Z2 =CZ3 (CF2 )nZ4 （式中，Z1 、Z2 及Z3 相同或不同，表示氫原子或氟原子，Z4 表示氫原子、氟原子或氯原子，n表示2～10之整數）所表示之乙烯系單體、及CF2 =CF－OCH2 －Rf11 （式中，Rf11 表示碳數1～5之全氟烷基）所表示之烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
於本說明書中，構成PFA之各單體單位之含量可藉由根據單體之種類適當組合NMR、FT－IR、元素分析、螢光X射線分析而算出。
上述PFA較佳為熔點為180～340℃，更佳為230～330℃，進而較佳為280～320℃。上述熔點係與下述熔解熱曲線中之極大值對應之溫度，該熔解熱曲線係使用示差掃描熱量計[DSC]以10℃／分鐘之速度升溫時之熔解熱曲線。
上述PFA較佳為熔融流動速率（MFR）為0.1～100 g／10分鐘，更佳為0.5～90 g／10分鐘，進而較佳為1.0～85 g／10分鐘。 於本說明書中，MFR係依據ASTM D 1238，於溫度372℃、負載5 kg進行測定而獲得之值。
於第1構件中，較佳為相對於上述碳纖維與上述PFA之合計量，上述碳纖維為5～70體積%。上述碳纖維更佳為10體積%以上，進而較佳為15體積%以上，又，更佳為60體積%以下，進而較佳為50體積%以下。 若碳纖維之含量處於上述範圍內，則上述構件更不易熱變形，又，導電性進一步提高。
上述預浸體可藉由將上述碳纖維與上述PFA進行熱熔合而製造。熱熔合之方法並無特別限定，例如可列舉如下方法：於使上述碳纖維與上述PFA接觸之狀態下，加熱至上述PFA之熔點以上之溫度。關於與上述碳纖維接觸之PFA之形態，並無特別限定，可為粉體、膜、溶劑分散體中之任一種，但就生產性、品質穩定性之觀點而言，較佳為膜。 上述預浸體較佳為將上述碳纖維之片材與上述PFA之膜進行熱熔合而成者。 上述預浸體可為片材。
上述預浸體亦可為被切斷成小片之短切材。藉由使短切材在二維方向無規地配向而積層，可使碳纖維偽等向性地配向，從而使所獲得之構件之由方向之不同引起之強度差變小。又，亦可容易地成形為複雜之形狀。 又，亦可將如日本特開2016－27956號公報中所記載之由未含浸有樹脂之狀態的短切半預浸體片材所獲得之偽等向性補強片材用作上述預浸體。
第1構件只要包含1片以上之上述預浸體即可，較佳為包含2片以上。片數之上限並無特別限定，只要根據構件所要求之厚度等進行決定即可。 於包含2片以上之上述預浸體之情形時，構成各預浸體之碳纖維之配向可相同，亦可不同。 於包含2片以上之上述預浸體之情形時，較佳為積層有2片以上之上述預浸體，且藉由加熱壓縮而一體化。此處，所謂一體化意指上述預浸體彼此熱熔合而構成1個構件。經熱熔合之上述預浸體彼此之界面亦可不明確。
第1構件例如可藉由如下方式製造：一面將上述預浸體加熱至上述PFA之熔點以上之溫度一面進行加壓而成形，在施加著壓力之狀態下冷卻至上述PFA之結晶溫度以下。於使用2片以上之上述預浸體之情形時，將該等預浸體沿厚度方向重疊而進行加熱及加壓。 亦可於反覆進行複數次一面加熱至上述PFA之熔點以上一面進行加壓及釋壓後進行加壓成形，以使所獲得之構件中不殘留空氣。
本發明亦關於一種半導體洗淨裝置用構件（以下，亦稱為第2構件），其包含平均纖維長度為0.5 mm以上之碳纖維與四氟乙烯／全氟(烷基乙烯基醚)共聚物（PFA）。 第2構件不易熱變形，不易溶出金屬。 又，第2構件之強度、導電性（去靜電性）、耐化學品性亦優異。
第2構件含有PFA及平均纖維長度為0.5 mm以上之碳纖維。藉此，構件成為不易熱變形且強度優異者，又，亦可對構件賦予導電性。又，亦可抑制因洗淨藥劑侵入至構件內部導致之金屬溶出。 上述平均纖維長度較佳為1 mm以上，更佳為2 mm以上，進而較佳為5 mm以上，尤佳為10 mm以上。 上述平均纖維長度之上限並無特別限定，可為構件之最大長度。 上述平均纖維長度可為構成上述碳纖維之碳單絲纖維之平均纖維長度。 上述平均纖維長度可藉由上文所述之方法進行測定。 再者，含有平均纖維長度處於上述範圍內之碳纖維之構件，與可藉由射出成形等而成形之包含碳纖維之短纖維之成形品有所區別。
於第2構件中，較佳為上述PFA含浸於上述碳纖維中。藉此，可減少構件內部之空隙，因此可進一步抑制構件之熱變形，並且可進一步抑制因洗淨藥劑侵入至構件內部導致之金屬溶出。
第2構件中之碳纖維之另一較佳之態樣與第1構件中之碳纖維相同。 作為第2構件中之PFA，可列舉與第1構件中之PFA相同者。 又，第2構件中之碳纖維之較佳之含量亦與第1構件相同。
第2構件例如可藉由如下方式製造：對至少1片預浸體進行加熱壓縮而成形，上述預浸體係將上述平均纖維長度為0.5 mm以上之碳纖維與上述PFA進行熱熔合而成者。關於上述預浸體之較佳之態樣及其製造方法、使用該預浸體而製造構件之方法，與針對第1構件所說明者相同。
第1及第2構件較佳為於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Al量為1.47 ng／cm2 以下，更佳為1.00 ng／cm2 以下，進而較佳為0.50 ng／cm2 以下，進而更佳為0.30 ng／cm2 以下，尤佳為0.20 ng／cm2 以下。
第1及第2構件較佳為於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Ca量為14.7 ng／cm2 以下，更佳為10.0 ng／cm2 以下，進而較佳為5.0 ng／cm2 以下，進而更佳為1.0 ng／cm2 以下，尤佳為0.5 ng／cm2 以下。
第1及第2構件較佳為，於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之以下各金屬之溶出量在以下各範圍內。 Na、K、Mn、Cu、Zn、Pb： 較佳為1.47 ng／cm2 以下，更佳為1.20 ng／cm2 以下，進而較佳為1.10 ng／cm2 以下。 Cr： 較佳為14.7 ng／cm2 以下，更佳為12.0 ng／cm2 以下，進而較佳為11.0 ng／cm2 以下。 Fe、Ni： 較佳為14.7 ng／cm2 以下，更佳為10.0 ng／cm2 以下，進而較佳為5.0 ng／cm2 以下，尤佳為1.0 ng／cm2 以下。 上述中，較佳為至少一種金屬之溶出量處於上述範圍內，更佳為所有金屬之溶出量處於上述範圍內。
第1及第2構件較佳為即便於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後，上述各金屬之溶出量亦處於上述數值範圍內。 尤其是，第1及第2構件較佳為於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後之溶出Al量為1.47 ng／cm2 以下，更佳為1.00 ng／cm2 以下，進而較佳為0.50 ng／cm2 以下，進而更佳為0.30 ng／cm2 以下，尤佳為0.20 ng／cm2 以下。 又，第1及第2構件較佳為於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後之溶出Ca量為14.7 ng／cm2 以下，更佳為10.0 ng／cm2 以下，進而較佳為5.0 ng／cm2 以下，進而更佳為1.0 ng／cm2 以下，尤佳為0.5 ng／cm2 以下。
上述金屬溶出量係藉由以下測定方法而求出之值。 （樣品） 將構件切成X軸40 mm、Y軸50 mm、Z軸5 mm之大小而設為樣品。 （樣品預先洗淨） 將樣品放入至PFA器皿容器（AS ONE公司製造之PFAS200），注入試驗液（3.6質量%鹽酸）100 ml，蓋上蓋子靜置96小時。96小時後打開蓋子，用PFA鑷子取出樣品，於超純之流水（流量10 ml／秒鐘）洗淨10秒鐘，放置於另外準備之PFA容器上。將PFA器皿內之試驗液廢棄，加入試驗液50 ml，關上蓋子用手搖動後，打開蓋子並將試驗液廢棄。進行3次該作業，藉此洗淨PFA器皿。 （24小時或168小時浸漬試驗） 用PFA製鑷子將洗淨完畢之樣品放入至洗淨完畢之PFA器皿中，注入試驗液100 ml，蓋上蓋子放置24小時或168小時。然後打開PFA器皿之蓋子，將試驗後之試驗液之一部分加入至ICP－MS（安捷倫科技公司製造）之測定用容器，對測定液中之金屬溶出量進行測定。使用所獲得之數值根據下述式進行計算而算出樣品之金屬溶出量。 樣品之金屬溶出量（ng／cm2 ）＝測定液中之金屬溶出量（ng）×（100／ICP－MS測定液量（ml））／樣品表面積（cm2 ） 再者，上述樣品預先洗淨之目的在於去除附著於樣品表面之金屬。可將上述樣品預先洗淨之時間設為24小時。
第1及第2構件較佳為於200℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下，更佳為0.5%以下，進而較佳為0.3%以下。 第1及第2構件較佳為於220℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下，更佳為0.5%以下，進而較佳為0.3%以下。 第1及第2構件較佳為於240℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下，更佳為0.5%以下，進而較佳為0.3%以下。 第1及第2構件較佳為於260℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下，更佳為0.5%以下，進而較佳為0.3%以下。
上述熱變形率係藉由以下測定方法而求出之值。 準備X軸15 mm、Y軸10 mm、Z軸5 mm之樣品，利用游標卡尺（MITUTOYO公司製造之ABS電子數顯卡尺CD－S20C）測定X軸及Y軸之尺寸，利用測微計（MITUTOYO公司製造之coolant proof micrometer MDC－25MX）測定Z軸之尺寸。測定尺寸後，將樣品放入至已預先加熱至200℃、220℃、240℃或260℃之電爐（ESPEC公司製造之高溫恆濕機STPH－202M）中。60分鐘後取出樣品並冷卻至常溫，利用與上述相同之游標卡尺及測微計進行尺寸測量。根據下述式對X軸、Y軸及Z軸分別算出熱收縮率，將其等之絕對值之最大值設為樣品之熱變形率。 熱收縮率（%）＝100×（初始尺寸－加熱後尺寸）／初始尺寸
第1及第2構件用於半導體洗淨裝置。第1及第2構件可為用以構成半導體洗淨裝置之構件。 來自半導體洗淨裝置之構件之溶出金屬會成為半導體之污染源，但由於第1及第2構件不易溶出金屬，故而不易污染半導體。又，藉由在組裝至半導體洗淨裝置之前對構件進行預先洗淨，可抑制來自構件之金屬污染。由於第1及第2構件不易溶出金屬，故而可縮短上述預先洗淨之時間。 又，半導體之洗淨藥劑之大多數為濃硫酸、或過氧化氫等反應性較高者，又，亦有時需要在高溫進行洗淨。第1及第2構件由於耐化學品性優異，且不易熱變形，故而不會被洗淨藥劑浸入，且即便於高溫環境下，尺寸變化亦較小。因此，耐久性優異。 進而，於半導體洗淨裝置中，存在洗淨藥劑在通過配管過程中帶電之情況，若不進行去靜電，則有引起半導體之絕緣破壞之虞。第1及第2構件由於導電性（去靜電性）亦優異，故而可防止由帶電之洗淨藥劑導致之半導體之絕緣破壞。
第1及第2構件可適宜地用作「有可能與半導體之洗淨藥劑接觸」之構件。尤其是，第1及第2構件較佳為可與選自由硫酸、過氧化氫、氫氟酸、鹽酸、硝酸及磷酸所組成之群中至少一種接觸，更佳為可與選自由硫酸、過氧化氫、氫氟酸、鹽酸及硝酸所組成之群中至少一種接觸。 上述洗淨藥劑可為液體。 亦較佳為將第1及第2構件用作與上述洗淨藥劑接觸之構件。 但，亦可將第1及第2構件用作不與上述洗淨藥劑接觸之構件。
又，第1及第2構件可適宜地用作「有可能與高溫之洗淨藥劑接觸」之構件。尤其是，第1及第2構件較佳為可與溫度為50℃以上之洗淨藥劑接觸，更佳為可與70℃以上之洗淨藥劑接觸，進而較佳為可與100℃以上之洗淨藥劑接觸，尤佳為可與130℃以上之洗淨藥劑接觸，又，較佳為可與260℃以下之洗淨藥劑接觸，更佳為可與230℃以下之洗淨藥劑接觸。 亦較佳為將第1及第2構件用作與上述高溫之洗淨藥劑接觸之構件。 但，亦可將第1及第2構件用作不與上述高溫之洗淨藥劑接觸之構件。
應用第1及第2構件之半導體洗淨裝置可為批次式洗淨裝置、單片式洗淨裝置中之任一種，較佳為單片式洗淨裝置。 作為半導體與洗淨藥劑之接觸方法，可列舉浸漬式、旋轉式、噴霧式等，較佳為旋轉式。 上述半導體洗淨裝置較佳為單片旋轉式洗淨裝置。
第1及第2構件於單片旋轉式洗淨裝置中，可適宜地用於使半導體晶圓旋轉之旋轉台、或用以支持半導體晶圓之部位。 作為用以支持上述半導體晶圓之部位，例如可列舉設置於上述旋轉台上之用以支持半導體晶圓之突起。作為上述突起，較佳為夾盤銷。
於圖1示意性地表示能夠應用本發明之構件之半導體洗淨裝置之一例。 半導體洗淨裝置（單片旋轉式洗淨裝置）10具備具有旋轉機構11之旋轉台12。於旋轉台12上設置有複數個用以支持半導體晶圓100之銷（夾盤銷）13。 一面藉由利用旋轉機構11使旋轉台12旋轉，而使半導體晶圓100旋轉，一面自半導體洗淨裝置10所具備之噴嘴14噴射洗淨藥劑，藉此可洗淨半導體晶圓100。 再者，能夠應用本發明之構件之半導體洗淨裝置並不限於上述者。
於半導體洗淨中使本發明之構件與半導體之洗淨藥劑接觸之用途亦為一種較佳之態樣。 如下所述之半導體晶圓之洗淨方法亦為一種較佳之態樣，該方法包括利用藥劑對由本發明之構件所支持之半導體晶圓進行洗淨之步驟，且於上述步驟中上述構件與上述藥劑接觸。 實施例
以下，列舉實施例來進而詳細地說明本發明，但本發明並不僅限於該等實施例。
實施例1 ＜預浸體之製作＞ 依據日本特開2017－31342號公報中所記載之方法，於以下材料及條件下製作預浸體。 碳纖維（東麗公司製造之T700SC－12000－60E） PFA膜（大金工業製造之Neoflon PFA AF－0050） 搬送用帶：熱硬化性聚醯亞胺樹脂膜（宇部興產製造之Upilex S） 加熱輥表面溫度：360℃ 開纖後之碳纖維單位面積重量：18 g／m2
＜短切材之製作＞ 依據日本特開2016－27956號公報中所記載之方法將上述預浸體沿著纖維方向切斷成寬度5 mm，且沿著與纖維方向正交之方向切斷成長度20 mm，從而製作短切材。
＜積層板之製作＞ 以各短切材朝向無規方向之方式將上述短切材填充至模具，於溫度360℃、壓力5 MPa進行一體化，在施加著壓力之狀態冷卻至60℃後自模具取出，以300 mm×300 mm×5 mmt之尺寸製作碳纖維26質量%（29體積%）之積層板。
＜樣品之製作＞ 利用噴水式切斷機（OMAX公司製造之protoMax）將上述積層板切成各測定所需之尺寸而製作樣品。
＜金屬溶出量之測定＞ （試驗液） 使用超純水稀釋30質量%濃鹽酸（關東化學公司製造之超高純度試劑）而製備試驗液（3.6質量%鹽酸），設為試驗液。 （樣品） 將上述積層板切成X軸40 mm、Y軸50 mm、Z軸5 mm之大小，設為樣品。 （樣品預先洗淨） 將樣品放入至PFA器皿容器（AS ONE公司製造之PFAS200），注入試驗液100 ml，蓋上蓋子靜置96小時。96小時後打開蓋子，用PFA鑷子取出樣品，於超純之流水（流量10 ml／秒鐘）洗淨10秒鐘，放置於另外準備之PFA容器上。將PFA器皿內之試驗液廢棄，加入試驗液50 ml，關上蓋子用手搖動後，打開蓋子並將試驗液廢棄。進行3次該作業，藉此洗淨PFA器皿。 （24小時或168小時浸漬試驗） 用PFA製鑷子將洗淨完畢之樣品放入至洗淨完畢之PFA器皿中，注入試驗液100 ml，蓋上蓋子放置24小時或168小時。然後打開PFA器皿之蓋子，將試驗後之試驗液之一部分加入至ICP－MS（安捷倫科技公司製造）之測定用容器中，對測定液中之金屬溶出量進行測定。使用所獲得之數值根據下述式進行計算而算出樣品之金屬溶出量。 樣品之金屬溶出量（ng／cm2 ）＝測定液中之金屬溶出量（ng）×（100／ICP－MS測定液量（ml））／樣品表面積（cm2 ） 將結果示於表1。
將樣品預先洗淨之時間變更為24小時，除此以外，藉由與上述方法相同之方法而測定24小時或168小時浸漬試驗後之金屬溶出量。將結果示於表2。
＜熱收縮率之測定＞ 準備X軸15 mm、Y軸10 mm、Z軸5 mm之樣品，利用游標卡尺（MITUTOYO公司製造之ABS電子數顯卡尺CD－S20C）測定X軸及Y軸之尺寸，並利用測微計（MITUTOYO公司製造之coolant proof micrometer MDC－25MX）測定Z軸之尺寸。測定尺寸後，將樣品放入至已預先加熱至200℃、220℃、240℃或260℃之電爐（ESPEC公司製造之高溫恆濕機STPH－202M）中。60分鐘後取出樣品並冷卻至常溫，利用與上述相同之游標卡尺及測微計進行尺寸測量。根據下述式對X軸、Y軸及Z軸分別算出熱收縮率。 熱收縮率（%）＝100×（初始尺寸－加熱後尺寸）／初始尺寸 將結果示於表3。
＜導電性之評價＞ 將上述積層板切成X軸100 mm、Y軸100 mm、Z軸5 mm之大小，利用絕緣電阻計（日置電機股份有限公司製造，MΩ HiTESTER 3454－10）於50 V、125 V、250 V、500 V之電壓測定電阻值。其結果為，X軸、Y軸、Z軸均為於所有電壓下電阻值為0.000 MΩ，表現出良好之導電性。
[表1]
元素 溶出量(ng／cm2 )
24小時 168小時
Li ＜0.02 ＜0.02
Na 0.04 0.04
Mg ＜0.02 0.06
Al 0.16 0.18
K 0.04 ＜0.02
Ca ＜0.02 ＜0.02
Ti ＜1.02 ＜1.02
Cr ＜10.20 ＜10.20
Mn ＜0.02 ＜0.02
Fe ＜0.20 0.6120
Co ＜0.02 ＜0.02
Ni 0.041 0.082
Cu ＜1.02 ＜1.02
Zn ＜0.10 ＜0.10
Ag ＜0.02 ＜0.02
Cd ＜0.02 ＜0.02
Pb ＜0.10 ＜0.10
[表2]
元素 溶出量(ng／cm2 )
24小時 168小時
Li ＜0.02 ＜0.02
Na 0.61 0.81
Mg 0.10 0.16
Al 0.20 0.81
K 0.40 0.81
Ca 0.61 1.02
Ti ＜1.02 ＜1.02
Cr ＜10.20 ＜10.20
Mn 0.06 0.04
Fe 3.47 3.67
Co ＜0.02 ＜0.02
Ni 0.24 0.06
Cu ＜1.02 ＜1.02
Zn 0.39 0.47
Ag ＜0.02 ＜0.02
Cd ＜0.02 ＜0.02
Pb ＜0.10 ＜0.10
[表3]
處理溫度（℃） 200 220 240 260
收縮率(%) X軸方向 －0.1 0.0 0.1 0.0
Y軸方向 0.0 0.0 0.1 0.2
Z軸方向 0.1 0.2 0.2 0.2
比較例1 僅使用上述PFA膜，藉由與積層板之製作相同之成形方法以300 mm×300 mm×5 mmt之尺寸獲得PFA單一成分之成形板。自該PFA單一成分成形板切出X軸100 mm、Y軸100 mm、Z軸5 mm之大小之樣品，利用絕緣電阻計（日置電機股份有限公司製造，MΩ HiTESTER 3454－10）於50 V、125 V、250 V、500 V之電壓下測定電阻值。自其結果可知，X軸、Y軸、Z軸均為於所有電壓下電阻值超限（無限大），不適於半導體洗淨裝置用構件。
10:半導體洗淨裝置 11:旋轉機構 12:旋轉台 13:銷 14:噴嘴 100:半導體晶圓
[圖1]係表示能夠應用本發明之構件之半導體洗淨裝置之一例的示意圖。

Claims (14)

  1. 一種半導體洗淨裝置用構件，其包含：將碳纖維與四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物進行熱熔合而成之預浸體；且上述碳纖維包含片狀之碳纖維。
  2. 如請求項1之半導體洗淨裝置用構件，其中，上述預浸體係積層有2片以上，且藉由加熱壓縮而一體化。
  3. 如請求項1或2之半導體洗淨裝置用構件，其中，上述預浸體係將上述碳纖維之片材、與上述四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物之膜進行熱熔合而成者。
  4. 一種半導體洗淨裝置用構件，其含有平均纖維長度為0.5mm以上之碳纖維與四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物；且上述碳纖維包含片狀之碳纖維。
  5. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其中，相對於上述碳纖維與上述四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物之合計量，上述碳纖維為5~70體積%。
  6. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其中，上述碳纖維被開纖。
  7. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其可與選自由硫酸、過氧化氫、氫氟酸、鹽酸、硝酸及磷酸所組成之群中至少一種接觸。
  8. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其可與溫度為100℃以上之洗淨藥劑接觸。
  9. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Al量為1.47ng/cm2以下。
  10. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於3.6質量%鹽 酸浸漬168小時後之溶出Al量為1.47ng/cm2以下。
  11. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於3.6質量%鹽酸浸漬24小時後之溶出Ca量為14.7ng/cm2以下。
  12. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於3.6質量%鹽酸浸漬168小時後之溶出Ca量為14.7ng/cm2以下。
  13. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於220℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下。
  14. 如請求項1、2或4之半導體洗淨裝置用構件，其於260℃加熱60分鐘後之熱變形率為1.0%以下。
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