TWI843850B

TWI843850B - 水溶性纖維素醚及其製造方法

Info

Publication number: TWI843850B
Application number: TW109115800A
Authority: TW
Inventors: 北村彰; 吉田光弘; 成田光男
Original assignee: 日商信越化學工業股份有限公司
Priority date: 2019-05-15
Filing date: 2020-05-13
Publication date: 2024-06-01
Also published as: JP7335749B2; JP2020189957A; TW202108683A; KR20200132713A

Abstract

本發明課題在於提供一種不需要特別的裝置之效率良好的水溶性纖維素醚之製造方法及新型水溶性纖維素醚。解決手段係提供水溶性纖維素醚之製造方法等，該水溶性纖維素醚之製造方法係至少包含：第一粉碎步驟，其係將原料水溶性纖維素醚粉碎，而得到第一粉碎物；及第一篩分步驟，其係將前述第一粉碎物，藉由使用篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩之篩分，而得到水溶性纖維素醚作為通過第一篩成分。

Description

水溶性纖維素醚及其製造方法

本發明係關於一種在建材領域、化學領域、醫藥品領域、食品領域等利用的水溶性纖維素醚及其製造方法。

傳統上，水溶性纖維素醚係作為醫藥、食品用黏合劑、崩解劑、各種溶劑之增黏劑、建築材料用保水劑、擠出成形製法中的黏合劑、懸浮安定劑等使用。例如，屬水溶性纖維素醚的甲基纖維素或羥丙基纖維素等，由於分子內存在親水基或疏水基而顯示界面活性，亦作為氯乙烯或偏二氯乙烯的懸浮聚合中之懸浮安定劑、或家庭用透明研光劑的原料使用。

此外，水溶性纖維素醚，依據各種使用領域，係要求適合該領域的粒度分布。因此，水溶性纖維素醚一般係於粉碎後經過篩濾所製造而成。然而，水溶性纖維素醚中的纖維狀粒子會發生：在篩面上隨著篩濾時的振動或擺動運動，彼此纏結而生成棉狀物，或在篩的網目上纏結而成長為層狀之現象。因此，便可能導致篩分步驟中的篩濾效率惡化或產率降低。

作為解決此問題之手段，有一種方法(專利文獻1)，其係篩分纖維素醚之方法，其係由以下所構成：a)將纖維素醚(待篩分之材料)置於篩面上；b)將此待篩分之材料，利用使篩面振動及/或擺動之篩面，分成小粒部分(合宜大小之材料或通過篩之材料)與循環部分(大粒材料或篩面殘留成分)；c)取出小粒部分；然後，d)透過由將振動及/或擺動之篩面自其下方垂直地以空氣噴射急驟閃動所成之方法，將循環部分由篩體系取出。於此方法中，係使用具備振動之篩面的高性能音波式篩機(high performance sonic-type sieving machine)、或具備擺動之篩面的擺動式篩機(tumble sieving machine)(專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開平08-041102號公報

[發明所欲解決之課題]

然而，專利文獻1中所記載之方法，係篩機的構造為特殊且成為複雜之樣態，而不易以工業水準實施。本發明係有鑑於上述實情而完成者，以提供一種不需要特別的裝置之效率良好的水溶性纖維素醚之製造方法及新型水溶性纖維素醚為目的。 [解決課題之手段]

本案發明人等為解決上述課題而致力進行研究的結果發現，在水溶性纖維素醚之製造方法中，透過使用篩面由無機金屬化合物被覆的篩，可抑制篩面上之纖維狀粒子的纏結或篩的網目中的層狀成長，效率良好地製造水溶性纖維素醚，且可製造具有大量纖維狀粒子且流動性優良的水溶性纖維素醚，終至完成本發明。根據本發明一樣態，係提供一種篩分水溶性纖維素醚之製造方法，其係至少包含：第一粉碎步驟，其係將水溶性纖維素醚粉碎，而得到第一粉碎物；及第一篩分步驟，其係將前述第一粉碎物，藉由使用篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩之篩分而得到通過第一篩成分之水溶性纖維素醚。又，根據本發明其他樣態，係提供一種烷基纖維素，其係在5℃下的0.1質量%水溶液2ml中藉由庫爾特計數法進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數為800個以下，且藉由動態影像解析法將全部粒子分類為微粒子、球狀粒子與由長纖維狀粒子及短纖維狀粒子所構成的纖維狀粒子時，前述長纖維狀粒子相對於前述全部粒子的體積分率為40.0%以上之烷基纖維素，其中，前述微粒子係纖維長未達40μm的粒子，前述球狀粒子係纖維長為40μm以上，且由第1球狀粒子與第2球狀粒子所構成，該第1球狀粒子其纖維徑與纖維長的比率之伸長比為0.5以上；該第2球狀粒子其伸長比未達0.5，最大費雷徑與最小費雷徑的比率之縱橫比為0.5以上，且具有與粒子的投影面積相同面積的圓之周長(P_EQPC )與實際粒子之周長(P_real )的比率之圓形度為0.7以上，前述長纖維狀粒子係纖維長為200μm以上、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1長纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2長纖維狀粒子所構成，前述短纖維狀粒子係纖維長為40μm以上且未達200μm、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1短纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2短纖維狀粒子所構成。又，根據本發明其他樣態，係提供一種羥烷基烷基纖維素，其係在25℃下的0.1質量%水溶液2ml中藉由庫爾特計數法進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數為350個以下，且藉由動態影像解析法將全部粒子分類為微粒子、球狀粒子與由長纖維狀粒子及短纖維狀粒子所構成的纖維狀粒子時，前述長纖維狀粒子相對於前述全部粒子的體積分率為30.0%以上之羥烷基烷基纖維素，其中，前述微粒子係纖維長未達40μm的粒子，前述球狀粒子係纖維長為40μm以上，且由第1球狀粒子與第2球狀粒子所構成，該第1球狀粒子其纖維徑與纖維長的比率之伸長比為0.5以上；該第2球狀粒子其伸長比未達0.5，最大費雷徑與最小費雷徑的比率之縱橫比為0.5以上，且具有與粒子的投影面積相同面積的圓之周長(P_EQPC )與實際粒子之周長(P_real )的比率之圓形度為0.7以上，前述長纖維狀粒子係纖維長為200μm以上、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1長纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2長纖維狀粒子所構成，前述短纖維狀粒子係纖維長為40μm以上且未達200μm、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1短纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2短纖維狀粒子所構成。 [發明之效果]

若根據本發明，則可無須使用複雜的裝置且效率良好地以高產率製造具有良好的流動性之水溶性纖維素醚。又，可製造未溶解纖維數較少，雖具有大量纖維狀粒子但流動性仍優良的水溶性纖維素醚。

[實施發明之形態]

首先，就水溶性纖維素醚之製造方法中之第一粉碎步驟之粉碎對象之作為原料的水溶性纖維素醚加以說明。水溶性纖維素醚可舉出烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素等。烷基纖維素可舉出甲氧基的DS(degree of substitution)較佳為1.0～2.2，更佳為1.4～2.2，再更佳為1.6～2.2的甲基纖維素、乙氧基的DS較佳為1.0～3.0的乙基纖維素等。

羥烷基纖維素可舉出羥乙氧基的MS(molar substitution)較佳為1.0～3.0，更佳為1.5～3.0的羥乙基纖維素、羥丙氧基的MS較佳為1.0～5.0，更佳為2.0～5.0的羥丙基纖維素等。

羥烷基烷基纖維素可舉出甲氧基的DS較佳為1.0～2.2，更佳為1.4～2.2，再更佳為1.6～2.2、羥乙氧基的MS較佳為0.1～1.5，更佳為0.2～1.5的羥乙基甲基纖維素、甲氧基的DS較佳為1.0～2.2，更佳為1.4～2.2，再更佳為1.6～2.2、羥丙氧基的MS較佳為0.1～0.8，更佳為0.12～0.8的羥丙基甲基纖維素、乙氧基的DS較佳為1.0～2.5、羥乙氧基的MS較佳為0.1～1.5的羥乙基乙基纖維素等。

烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素中之烷氧基的DS係表示取代度(degree of substitution)，係指每1單位無水葡萄糖之烷氧基的平均個數。又，羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素中之羥丙氧基的MS係表示取代莫耳數(molar substitution)，係指每1莫耳無水葡萄糖之羥丙氧基的平均莫耳數。關於DS及MS，就烷基纖維素，可依循第17次修訂日本藥典之甲基纖維素相關分析方法；就羥烷基纖維素，可依循第17次修訂日本藥典之羥丙基纖維素相關分析方法；而就羥烷基烷基纖維素，則可依循第17次修訂日本藥典之羥丙基甲基纖維素相關分析方法進行測定，將所得之值換算而求得。

水溶性纖維素醚可藉由至少包含例如以下步驟之水溶性纖維素醚之製造方法等的周知方法來製造：使紙漿接觸鹼金屬氫氧化物溶液而得到鹼纖維素之步驟；藉由所得鹼纖維素與醚化劑的醚化反應，而得到水溶性纖維素醚的粗產物之步驟；前述粗產物之洗淨步驟及乾燥步驟。

鹼纖維素可藉由使木材紙漿或棉絨紙漿等紙漿接觸氫氧化鈉水溶液等鹼金屬氫氧化物溶液之步驟而得。鹼纖維素中鹼金屬氫氧化物溶液量相對於紙漿量的質量比係以所得之水溶性纖維素醚成為期望之取代度的方式來進行調整。

藉由所得鹼纖維素與醚化劑的醚化反應，而得到作為原料之水溶性纖維素醚的粗產物。醚化劑可舉出氯甲烷等鹵烷、環氧乙烷、環氧丙烷等環氧烷。基於反應控制性之觀點，醚化反應較佳在可調整內溫且附有內部攪拌機的壓力容器內進行。醚化反應中之反應溫度，基於反應控制性及生產性觀點，較佳為50～110℃。醚化反應的反應時間，基於生產性觀點，較佳為1.5～6.0hr。

其次，進行水溶性纖維素醚的粗產物的洗淨。洗淨之水溶性纖維素醚的含水率，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為40～80質量%。洗淨之水溶性纖維素醚，視需求加水予以混合後，進行乾燥並視需求進行粉碎，藉此得到水溶性纖維素醚。將如此所得之水溶性纖維素醚作為原料使用。原料水溶性纖維素醚的含水率，基於後述第一粉碎步驟中之粉碎性之觀點，較佳為0.1～10.0質量%。於第一粉碎步驟前進行上述粉碎後，使用一般的篩進行篩分步驟時，亦即後述之第一篩分步驟非最初之篩分步驟時，與全部未經篩分，而第一篩分步驟成為最初之篩分步驟時，後者的情況本發明之效果變得更顯著，但即使為前者的情況仍可獲得本發明之一定的效果。此外，洗淨之水溶性纖維素醚的含水率及原料水溶性纖維素醚的含水率可依循第17次修訂日本藥典之一般試驗法的「乾燥減量試驗法」來測定，係水相對於水與水溶性纖維素醚之合計的比例。

首先，就將原料水溶性纖維素醚粉碎而得到第一粉碎物之第一粉碎步驟加以說明。原料水溶性纖維素醚的粉碎不特別限制，可藉由例如粉碎機來進行。粉碎機可舉出衝擊粉碎機、振動磨機、球磨機、輥磨機、渦輪磨機等。第一粉碎物的含水率，基於篩分步驟的效率之觀點，較佳為0.1～10.0質量%。第一粉碎物的含水率可依循第17次修訂日本藥典之「乾燥減量試驗法」來測定。第一粉碎物的平均粒徑，基於第一粉碎物的流動性之觀點，較佳為40～250μm。第一粉碎物的平均粒徑可與後述之水溶性纖維素醚的平均粒徑的測定方法同樣地測定。

其次，就將前述第一粉碎物，藉由篩面由無機金屬化合物被覆的篩，分成第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚與通過第一篩成分水溶性纖維素醚，而得到通過第一篩成分水溶性纖維素醚之第一篩分步驟加以說明。

篩面由無機金屬化合物被覆的篩中之無機金屬化合物可舉出鈦化合物、鋯化合物、鉿化合物、鎳化合物、鉻化合物、鎢化合物、鋁化合物、鉬化合物等；基於水溶性纖維素醚與篩面的附著性觀點，較佳為鈦化合物及/或鋯化合物。又，鈦化合物較佳為氧化鈦化合物，鋯化合物較佳為氧化鋯化合物。無機化合物對篩面的被覆，即使被覆承載篩分對象的粉體之篩的表面亦可獲得一定的效果；而基於效率性觀點，較佳在篩面的表面與背面之兩面進行被覆處理。篩面由無機金屬化合物被覆的篩例如可藉由對合宜的篩之篩面進行NBC Meshtec公司所致的Nafitec(註冊商標)S加工或Z加工等而準備。待加工之篩的篩面不特別限制，基於強度、耐久性、篩分精確度之觀點，較佳為不鏽鋼製平織金屬網。無機化合物對篩面的被覆厚度較佳為50～1000nm。被覆厚度可如以下方式測定。首先，使用金屬剪斷用剪刀將篩面修剪成10mm見方左右，在圓柱狀容器(底部直徑：2cm，高：20mm)之底部的中央載置經修剪之篩面，並將環氧樹脂(Bühler公司，EpoCure 2)注入容器中至高度達3mm左右，而進行包埋處理。其後，用砂紙研磨經包埋處理之篩面，而調製10mm×10mm×1mmt的板狀測定用試樣。使用熱蠟將此測定用試樣固定於Hitachi High-Technologies公司製IМ-4000的資料台後，對測定用試樣的側面(10mm×1mmt的面之一)藉由氬離子研磨法，以加速電壓5kV、花費3小時進行剖面加工。此外，在氬離子研磨法中，遮罩可使用Hitachi High-Technologies公司製IM-4000之附件。藉由氬離子研磨法進行剖面加工後，對加工面進行鉑鈀濺鍍塗覆處理至成為約2nm左右的厚度後，使用日本電子公司製電場發射型掃描型電子顯微鏡JSM-7900F，在照射電流20pA、加速電壓5kV、焦點距離4nm的條件下，使用隨附反射電子檢測器取得倍率10000倍的剖面圖影像，可由所得影像以目視算出。

篩面由無機金屬化合物被覆的篩中之有效篩面積，基於可於工業上取得之觀點，較佳為0.0001～1,000m² 。篩面由無機金屬化合物被覆的篩中之篩面的孔徑，只要視需求適宜選擇即可；基於處理速度或通過篩後之水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為0.045～0.697mm，更佳為0.111～0.525mm。篩面由無機金屬化合物被覆的篩中之篩面的線徑只要視需求適宜選擇即可；基於強度之觀點，較佳為0.001～5.0mm。

第一篩分步驟中之篩機可舉出振動式篩機、面內運動式篩機、羅泰普型篩機、可動網式篩機、強制攪拌式篩機、超音波式篩機等。振動式篩機可舉出Ripple Flow Screen型K･R篩機(KOBUKURO TECHNO公司製)、低架型K･R篩機 (KOBUKURO TECHNO公司製)、電磁篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、RV篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、平衡形篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、BM篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、網式篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、線性驅動篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、旋轉篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、橡膠篩選篩機(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、柵篩進料器(SINFONIA TECHNOLOGY公司製)、圓形振動篩機(DULTON公司製)等。

面內運動式篩機可舉出Aluminum square sifter(明治機械公司製)、Plan sifter(明治機械公司製)、Gyratory sifter(明治機械公司製)、Gyro-Sifter(德壽工作公司製)、Rotex screener(Rotex公司製)、Allgaier-sifter (Allgaier公司製)等。羅泰普型篩機可舉出羅泰普型篩振盪機(竹田理化工業公司製，關西金屬網公司製)、BS Sieveshaker(SEISHIN企業公司製)等。

可動網式篩機可舉出跳動式篩機(URAS TECHNO公司製)等。強制攪拌式篩機可舉出UX sifter(德壽工作所公司製)等。超音波式篩機可舉出SWEEP SIEVE(Uthe Japan公司製)等。篩機中之篩面由無機金屬化合物被覆的篩之設置數，基於生產性觀點，較佳為1～20層。

第一篩分步驟中之篩分條件，只要依據所用篩機或水溶性纖維素醚的目標粒度分布適宜選擇即可。振動式篩機中之振動數，基於有效率地篩分之觀點，較佳為600～100,000rpm。振動式篩機中之振幅，基於有效率地篩分之觀點，較佳為0～100mm。振動式篩機之一的圓形振動篩中之配重相位，基於有效率地篩分之觀點，較佳為15～90°，更佳為35～90°。

面內運動式篩機中之振動數，基於有效率地篩分之觀點，較佳為10～500rpm。面內運動式篩機中之振幅，基於有效率地篩分之觀點，以半振幅計較佳為5～100mm。羅泰普型篩機中之振盪數，基於有效率地篩分之觀點，較佳為200～350rpm。羅泰普型篩機中之振盪幅，基於有效率地篩分之觀點，較佳為10～100mm。羅泰普型篩機中之打擊數，基於有效率地篩分之觀點，較佳為10～500次/分鐘。第一篩分步驟中之篩分時間，亦即開始第一粉碎物的篩分後至篩分結束為止的時間，基於生產性觀點，較佳為0.1～12hr。

通過第一篩成分水溶性纖維素醚的平均粒徑，基於通過篩後之水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為30～200μm。第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑，基於粉碎時的效率性之觀點，較佳為100～600μm。通過第一篩成分水溶性纖維素醚及第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑可與後述之水溶性纖維素醚的平均粒徑的測定方法同樣地測定。通過第一篩成分水溶性纖維素醚的平均粒徑與第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑之差的絕對值較佳為65μm以上，更佳為65～150μm。透過使用篩面由無機金屬化合物被覆的篩，可抑制篩面上之纖維狀粒子的纏結或篩之網目中的層狀成長，但須顧慮纖維狀粒子通過篩所致之水溶性纖維素醚的流動性。然而，與預測相反，吾人發現可效率良好地製造流動性良好之通過篩後的水溶性纖維素醚。

水溶性纖維素醚係如上述，以通過第一篩成分獲得。較佳為，亦可組合以通過第一篩成分獲得之水溶性纖維素醚，與進一步將第一篩上殘餘成分粉碎而得到第二粉碎物後，以通過第二篩成分獲得之水溶性纖維素醚。茲就將第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚粉碎，而得到第二粉碎物之第二粉碎步驟加以說明。第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的粉碎可與第一粉碎步驟同樣地進行。粉碎機可使用與第一粉碎步驟中之粉碎機相同者。第二粉碎步驟中之粉碎機可與第一粉碎步驟中之粉碎機相同或相異。第二粉碎物的含水率，基於篩分步驟中的效率之觀點，較佳為0.1～10.0質量%。第二粉碎物的含水率可依循第17次修訂日本藥典之「乾燥減量試驗法」測定。第二粉碎物的平均粒徑，基於粉碎時的效率性之觀點，較佳為40～250μm。第二粉碎物的平均粒徑可與後述之水溶性纖維素醚的平均粒徑的測定方法同樣地測定。

其次，就將前述第二粉碎物藉由篩分成第二篩上殘餘成分水溶性纖維素醚與通過第二篩成分水溶性纖維素醚之第二篩分步驟加以說明。第二篩分步驟中之篩可使用前述篩面由無機金屬化合物被覆的篩或既有之篩面未經無機金屬化合物被覆的篩的任一種；而基於處理速度之觀點，較佳為前述篩面由無機金屬化合物被覆的篩。

既有之篩面未以無機金屬化合物被覆的篩可舉出篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製斜紋織金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製預蜷曲金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製平頂金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製長目(Ton-Cap)金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製拉桿(Ty-Rod)金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製楔形線篩板的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製圓孔衝切金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為不鏽鋼製方孔衝切金屬網的篩(關西金屬網公司製)、篩面為尼龍66PA的篩(TOKYO SCREEN公司製)、篩面為聚酯的篩(TOKYO SCREEN公司製)、篩面為聚乙烯的篩(TOKYO SCREEN公司製)、篩面為聚丙烯的篩(TOKYO SCREEN公司製)等。

第二篩分步驟中之篩的有效篩面積，基於可於工業上取得之觀點，較佳為0.0001～1,000m² 。第二篩分步驟中之篩的孔徑，只要視需求適宜選擇即可；基於處理速度或通過篩後之水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為0.045～0.697mm，更佳為0.111～0.525mm。第二篩分步驟中之篩的線徑只要視需求適宜選擇即可，基於篩網強度之觀點，較佳為0.001～5.0mm。第二篩分步驟中之篩機可使用與第一篩分步驟中之篩機相同者。

第二篩分步驟中之篩的設置數、篩分條件、篩分時間係與第一篩分步驟相同。透過使用篩面由無機金屬化合物被覆的篩，由於可抑制篩面中之纖維狀粒子的纏結或篩之網目中的層狀成長，因此具有第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚中的目標平均粒徑之水溶性纖維素醚的比例減少，而能夠減少彼等經過度粉碎而生成的未溶解纖維數。

通過第二篩成分水溶性纖維素醚的平均粒徑係隨第二篩分步驟中所使用之篩網的孔徑而異；基於通過篩後之水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為30～200μm。第二篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑係隨第二篩分步驟中所使用之篩網的孔徑而異；基於粉碎時的效率性之觀點，較佳為100～600μm。通過第二篩成分水溶性纖維素醚及第二篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑可與後述之水溶性纖維素醚的平均粒徑的測定方法同樣地測定。通過第二篩成分水溶性纖維素醚的平均粒徑與第二篩上殘餘成分水溶性纖維素醚的平均粒徑之差的絕對值較佳為75μm以上，更佳為75～130μm。

通過第一篩成分水溶性纖維素醚與通過第二篩成分水溶性纖維素醚可各自分別使用於期望的用途，惟亦可將彼等混合而使用。將通過第一及第二篩成分水溶性纖維素醚混合時，只要可充分混合則不特別限制，可藉由例如混合機來進行。混合機可舉出容器旋轉式混合機、機械攪拌式混合機、流動攪拌式混合機、無攪拌式混合機、高速度･高剪切･衝擊式混合機等。

如此，針對作為通過第一篩成分、通過第二篩成分、或通過第一及第二篩成分之混合物而得之水溶性纖維素醚的黏度、平均粒徑、鬆弛體密度(loose bulk density)、振實總體密度(tight bulk density)、壓縮度加以說明。此外，所得水溶性纖維素醚的DS及MS之值係與第一粉碎步驟之對象的原料水溶性纖維素醚的DS及MS之值相同。水溶性纖維素醚之2質量%水溶液在20℃下的黏度，基於適於用途之黏性或溶解性之觀點，較佳為3～500,000mPa･s，更佳為3～200,000mPa･s。水溶性纖維素醚之2質量%水溶液在20℃下的黏度，2質量%水溶液在20℃下的黏度，當黏度為600mPa･s以上時，可依循第17次修訂日本藥典所記載之一般試驗法之黏度測定法的旋轉黏度計法，使用單一圓筒型旋轉黏度計來測定。另一方面，當黏度未達600mPa･s時，可依循第17次修訂日本藥典所記載之一般試驗法之黏度測定法的毛細管黏度計法，使用烏氏黏度計來測定。

水溶性纖維素醚的平均粒徑，基於流動性或溶解速度之觀點，較佳為30～300μm，更佳為40～200μm，再更佳為50～150μm。水溶性纖維素醚的平均粒徑可透過使用雷射繞射法粒度分布測定裝置Mastersizer 3000(Malvarn公司製)，以乾式法，根據Fraunhofer繞射理論，並根據分散壓力2bar、散射強度2～10%之條件進行測定，算出相當於體積基準之累積分布曲線的50%累積值的直徑來決定。

水溶性纖維素醚的鬆弛體密度，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為0.15～0.60g/ml，更佳為0.18～0.60g/ml。「鬆弛體密度」係指疏填充狀態之體密度，可利用HOSOKAWA MICRON公司製粉體特性評定裝置POWDER TESTER PT-S，向直徑5.05cm、高度5.05cm(容積100ml)的圓筒容器(材質：不鏽鋼)使試料通過孔徑1mm的篩，自上方(23cm)均勻地供給，將上表面抹平並進行秤量來測定。

水溶性纖維素醚的振實總體密度，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為0.20～1.20g/ml，更佳為0.25～1.0g/ml。「振實總體密度」係指對前述圓筒容器施予振盪 (tapping)使其成為密填充時的體密度。振盪係指使填充有試料的容器自一定的高度重複落下而對底部施予輕衝擊，而使試料成為密填充之操作。實際上，係於測定「鬆弛體密度」時將上表面抹平進行秤量後，進一步於此容器上蓋上蓋件，添加粉體至此上緣並進行敲實高度1.8cm的振盪180次。結束後，卸下蓋件，在容器的上表面將粉體抹平並進行秤量，以此狀態的體密度作為振實總體密度。

水溶性纖維素醚的壓縮度，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為1.0～50.0%，更佳為1.0～40.0%。「壓縮度」係指表示體積減少的程度之值，係以下式求得。壓縮度(%)={(振實總體密度-鬆弛體密度)/振實總體密度}×100

其次，針對作為通過第一篩成分、通過第二篩成分、或通過第一及第二篩成分的混合物而得之水溶性纖維素醚的粒子的形狀及體積分率加以說明。於本說明書中，水溶性纖維素醚係分類為「長纖維狀粒子」、「短纖維狀粒子」、「球狀粒子」及「微粒子」此4種粒子。圖1係表示彙整將水溶性纖維素醚的「全部粒子」分類為「微粒子」、「長纖維狀粒子(LF1及LF2)」、「短纖維狀粒子(SF1及SF2)」及「球狀粒子(S1及S2)」此4種粒子之方法的流程圖。水溶性纖維素醚中之前述各粒子的體積分率可藉由動態影像解析法測定以下之纖維長(LEFI)、纖維徑(DIFI)、伸張比、縱橫比及圓形度等形狀參數而算出。動態影像解析法係指藉由連續拍攝分散於氣體或溶劑等流體的粒子影像，並進行二值化･解析而求得粒徑或粒子形狀的方法。可使用例如動態影像解析式粒度分布測定裝置QICPIC/R16 (Sympatec公司製)來測定。

全部粒子A係分成纖維長(Length of Fiber：LEFI)為40μm以上的粒子C與未達40μm的微粒子B。LEFI係定義為粒子兩端間的長度，乃粒子輪廓中之單側至另一單側中最長的路徑。此外，由於搭載M7鏡頭時之QICPIC/ R16的檢測極限為4.7μm，而無法檢測出未達4.7μm的粒子，但具有未達4.7μm之LEFI的粒子的體積佔水溶性纖維素醚全體的比例極小，由本發明目的而言可加以忽略。

LEFI為40μm以上的粒子C可分成纖維徑(Diameter of Fiber：DIFI)與LEFI的比率(DIFI/LEFI)之伸張比(elongation)為0.5以上的第1球狀粒子(S1)與未達0.5的粒子D。DIFI係定義為粒子的短徑，係由粒子的投影面積除以纖維分枝的全體長度之合計來算出。

LEFI為40μm以上且伸張比(elongation)未達0.5的粒子D可分成最大費雷徑(Fmax)與最小費雷徑(Fmin)的比率(Fmin/Fmax)之縱橫比(aspect ratio)未達0.5的粒子E與0.5以上的粒子F。任何粒子均為縱橫比超過0且為1以下的值。費雷徑係指包夾粒子之2條平行切線間的距離；最大費雷徑(Fmax)係指包夾粒子之2切線間的距離，且由0°至180°變換方向時的最大直徑，最小費雷徑(Fmin)則指包夾粒子之2切線間的距離，且由0°至180°變換方向時的最小直徑。

LEFI為40μm以上、伸張比(elongation)未達0.5，且縱橫比(aspect ratio)未達0.5的纖維狀粒子E可分成LEFI為200μm以上的第1長纖維狀粒子(LF1)與未達200μm的第1短纖維狀粒子(SF1)。

LEFI為40μm以上、伸張比(elongation)未達0.5，且縱橫比(aspect ratio)為0.5以上的粒子F可分成圓形度(circularity)為0.7以上的第2球狀粒子(S2)與未達0.7的纖維狀粒子G。圓形度(Circularity)為具有與粒子的投影面積(Ap)相同面積的圓之周長(P_EQPC )與實際粒子之周長(P_real )的比率，係由下式定義。任何粒子均為圓形度超過0且為1以下的值。圓形度愈小，粒子的形狀愈不規則。EQPC係面積圓相當直徑(Diameter of a Circle of Equal Projection Area)，亦即定義為具有與粒子的投影面積相等面積的圓之直徑，亦稱Heywood徑。

圓形度=P_EQPC /P_real =2/P_real

LEFI為40μm以上、伸張比(elongation)未達0.5、縱橫比(aspect ratio)為0.5以上，且圓形度(circularity)未達0.7的纖維狀粒子G可分成LEFI為200μm以上的第2長纖維狀粒子(LF2)與未達200μm的第2短纖維狀粒子(SF2)。

水溶性纖維素醚中之微粒子的體積(V_m )可藉由將微粒子假設為直徑為EQPC的球，根據下式而算出。 V_m =(π/6)×(EQPC)³ ×N_m 於此，N_m 為試料中的微粒子數，EQPC為相當於微粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑EQPC。

於本說明書中，由全部粒子排除LEFI未達40μm的微粒子之具有40μm以上的LEFI的粒子係基於上述粒子的形狀參數之LEFI、伸張比、縱橫比及圓形度而分類為「長纖維狀粒子」、「短纖維狀粒子」及「球狀粒子」，以各自區分。＜長纖維狀粒子＞滿足以下定義LF1或LF2之任一項的粒子係分類為「長纖維狀粒子」。 LF1：具有未達0.5之伸張比、未達0.5之縱橫比及200μm以上之LEFI(纖維長)的粒子。 LF2：具有未達0.5之伸張比、0.5以上之縱橫比、未達0.7之圓形度及200μm以上之LEFI(纖維長)的粒子。

水溶性纖維素醚中之長纖維狀粒子的體積(V_LF )可藉由將長纖維狀粒子假設為底面的直徑為DIFI、高度為LEFI的圓柱，根據下式而算出。 V_LF =(π/4)×(DIFI)² ×(LEFI)×N_LF 於此，N_LF 為試料中的長纖維狀粒子數，DIFI為相當於長纖維狀粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑DIFI，LEFI為相當於長纖維狀粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑LEFI。此外，分別針對滿足上述LF1及LF2之定義的粒子根據上式計算體積，並將此等值相加所得的值為水溶性纖維素醚中之長纖維狀粒子的體積。

＜短纖維狀粒子＞滿足以下定義SF1或SF2之任一項的粒子係分類為「短纖維狀粒子」。 SF1：具有未達0.5之伸張比、未達0.5之縱橫比及40μm以上且未達200μm之LEFI(纖維長)的粒子。 SF2：具有未達0.5之伸張比、0.5以上之縱橫比、未達0.7之圓形度及40μm以上且未達200μm之LEFI(纖維長)的粒子。

水溶性纖維素醚中之短纖維狀粒子的體積(V_SF )可與上述長纖維狀粒子相同，藉由將短纖維狀粒子假設為底面的直徑為DIFI、高度為LEFI的圓柱，根據下述式而算出。 V_SF =(π/4)×(DIFI)² ×(LEFI)×N_SF 於此，N_SF 為試料中的短纖維狀粒子數，DIFI為相當於短纖維狀粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑DIFI，LEFI為相當於短纖維狀粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑LEFI。此外，分別針對滿足上述SF1及SF2之定義的粒子根據上式計算體積，並將此等值相加所得的值為水溶性纖維素醚中之短纖維狀粒子的體積。

＜球狀粒子＞滿足以下定義S1或S2之任一項的粒子可分類為「球狀粒子」。 S1：具有0.5以上的伸張比及40μm以上的LEFI(纖維長)的粒子。 S2：具有未達0.5的伸張比、0.5以上的縱橫比、0.7以上的圓形度及40μm以上的LEFI(纖維長)的粒子。

水溶性纖維素醚中之球狀粒子的體積(V_S )可藉由將球狀粒子假設為直徑為EQPC的球，根據下式而算出。 V_S =(π/6)×(EQPC)³ ×N_S 於此，N_S 為試料中的球狀粒子數，EQPC為相當於球狀粒子之個數基準的累積粒度分布曲線之50%累積值的中值徑EQPC。此外，分別針對滿足上述S1及S2之定義的粒子根據上式計算體積，並將此等值相加所得的值為水溶性纖維素醚中之球狀粒子的體積。

水溶性纖維素醚中之各種粒子的體積分率可由上述所定義之體積V_m 、V_LF 、V_SF 及V_S ，分別根據下式而算出。微粒子的體積分率={V_m /(V_m +V_LF +V_SF +V_S )}×100 長纖維狀粒子的體積分率={V_LF /(V_m +V_LF +V_SF +V_S )}×100 短纖維狀粒子的體積分率={V_SF /(V_m +V_LF +V_SF +V_S )}×100 球狀粒子的體積分率={V_S /(V_m +V_LF +V_SF +V_S )}×100 各種粒子(長纖維狀粒子、短纖維狀粒子、球狀粒子及微粒子)的體積分率係使用配載有定量進料器VIBRI/L、氣流式分散器RODOS/L及M7鏡片的動態影像解析式粒度分布測定裝置QICPIC/R16(Sympatec公司製)，以圖幀率(frame rate)500Hz、注入器4mm、分散壓力1bar之條件進行測定，藉由解析軟體WINDOX5Version：5.9.1.1對攝得之粒子的影像進行解析而求出各種粒子之個數基準的中值徑EQPC、個數基準的中值徑LEFI、個數基準的中值徑DIFI、伸長比、縱橫比及圓形度，並基於該值根據前述之計算式算出。此外，解析時的區分係使用M7。

當水溶性纖維素醚為烷基纖維素時，纖維狀粒子相對於全部粒子的體積分率較佳為40.0%以上，在5℃下的0.1質量%水溶液2ml中藉由庫爾特計數法進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數，基於製品的品質之觀點，較佳為800個以下，更佳為20～600個。當水溶性纖維素醚為羥烷基烷基纖維素時，纖維狀粒子相對於全部粒子的體積分率較佳為30.0%以上，在25℃下的0.1質量%水溶液2ml中藉由庫爾特計數法進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數，基於製品的品質的觀點，較佳為350個以下，更佳為20～150個。未溶解纖維數可藉由庫爾特計數法來測定。具體而言，係首先將水溶性纖維素醚調成0.1質量%水溶液，並於庫爾特計數器用電解質水溶液ISOTON II(Beckman Coulter公司製)的恆溫槽內，當水溶性纖維素醚為烷基纖維素時係以5℃予以溶解；當水溶性纖維素醚為羥烷基烷基纖維素時則以25℃予以溶解。其次，使用直徑400μm的口管，藉由Coulter公司製庫爾特計數器TA II型測定存在於此水溶液2ml中具有8～200μm的大小的未溶解纖維數。

烷基纖維素中之長纖維狀粒子的體積分率，基於水溶性纖維素醚的流動性及去除未溶解纖維之觀點，較佳為40.0～55.0質量%，更佳為40.0～50.0質量%。烷基纖維素中之短纖維狀粒子的體積分率，基於粉碎效率之觀點，較佳為15.0～30.0質量%，更佳為15.0～25.0質量%。烷基纖維素中之球狀粒子的體積分率，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為5.0～44.9質量%，更佳為35.0～43.0質量%。烷基纖維素中之微粒子的體積分率，基於粉碎效率之觀點，較佳為0.1～10.0質量%，更佳為0.1～5.0質量%。

羥烷基烷基纖維素中之長纖維狀粒子的體積分率，基於水溶性纖維素醚的流動性及去除未溶解纖維之觀點，較佳為30.0～55.0質量%，更佳為30.0～50.0質量%。羥烷基烷基纖維素中之短纖維狀粒子的體積分率，基於粉碎效率之觀點，較佳為10.0～30.0質量%，更佳為10.0～25.0質量%。羥烷基烷基纖維素中之球狀粒子的體積分率，基於水溶性纖維素醚的流動性之觀點，較佳為10.0～59.9質量%，更佳為30.0～55.0質量%。羥烷基烷基纖維素中之微粒子的體積分率，基於粉碎效率之觀點，較佳為0.1～5.0質量%，更佳為0.1～2.0質量%。

隨著水溶性纖維素醚中之長纖維狀粒子的體積分率愈高，水溶性纖維素醚中纖維長較長之未溶解纖維數的比例愈多。於水溶性纖維素醚的水溶液中，相較於纖維長較短之未溶解纖維，纖維長較長之未溶解纖維可藉由濾器過濾或離心沉降等而容易地去除，因此可調製未溶解纖維數更少之水溶性纖維素醚的水溶液，而可望提升品質。 [實施例]

以下根據實施例及比較例詳細地說明本發明，惟本發明非限定於以下實施例。篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩係對具有不鏽鋼製平織金屬網的篩(關西金屬網公司製)，對篩面的表面與背面之兩面實施NBC Meshtec公司之Nafitec加工而準備。實施例1中，使用之篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩係藉由實施S加工而準備。此外，無機化合物對篩面的被覆厚度係作被覆面的部位而異，構成篩面的線部(縱線及橫線)每一條為100～300nm。實施例2～4中，使用之篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩係藉由實施Z加工而準備。此外，無機化合物對篩面的被覆厚度係隨被覆面的部位而異，構成篩面的線部(縱線及橫線)每一條為200～400nm。又，處理速度係藉由下式算出。處理速度(kg/hr/m² )= 通過第一或第二篩成分質量(kg)/{篩分時間(hr)×有效篩網面積(m² )}

實施例1 一邊將49質量%氫氧化鈉水溶液相對於木材紙漿1.00質量份的質量比為2.10質量份的鹼纖維素，在附內部攪拌機之壓力容器內進行攪拌，一邊使其與氯甲烷1.69質量份、環氧丙烷0.26質量份在60～90℃的溫度下反應2小時而得到原料羥丙基甲基纖維素的粗產物。其後，將原料羥丙基甲基纖維素的粗產物洗淨，接著加水予以混合，使洗淨之原料羥丙基甲基纖維素的含水率成為65質量%後，加以乾燥，而得到含水率為1.5質量%的原料羥丙基甲基纖維素0.15kg。藉由將所得原料羥丙基甲基纖維素0.15Kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.1質量%、平均粒徑為122.0μm的第一粉碎物0.15kg。接著，將所得第一粉碎物0.15kg供給至設有1層篩面由氧化鋯化合物及氧化鈦化合物被覆的篩(有效篩面積0.025m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm)之羅泰普型篩振盪機(竹田理化工業公司製)，在振盪數250rpm、打擊數67次/分、振盪幅50mm、篩分時間0.3hr的條件下進行篩分，而篩分成第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚與通過第一篩成分水溶性纖維素醚。然後，得到平均粒徑為110.0μm的通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素0.136kg、平均粒徑為240.5μm的第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素0.014kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為18.1kg/hr/m² ，羥丙基甲基纖維素的產率為90.7%。將粉碎條件及結果示於表1。

將所得羥丙基甲基纖維素的甲氧基的DS、羥丙氧基的MS、2質量%水溶液在20℃下的黏度、鬆弛體密度、振實總體密度、壓縮度、長纖維狀粒子的體積分率、短纖維狀粒子的體積分率、球狀粒子的體積分率、微粒子的體積分率、使用直徑400μm的口管，在25℃下的0.1質量%水溶液2ml中進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數示於表2。

實施例2 一邊將49質量%氫氧化鈉水溶液相對於木材紙漿1.00質量份的質量比為2.53質量份的鹼纖維素，在附內部攪拌機之壓力容器內進行攪拌，一邊使其與氯甲烷2.03質量份、環氧丙烷0.52質量份在60～90℃的溫度反應2小時而得到原料羥丙基甲基纖維素的粗產物。其後，將原料羥丙基甲基纖維素的粗產物洗淨，接著加水予以混合，使洗淨之原料羥丙基甲基纖維素的含水率成為50質量%後，加以乾燥，而得到含水率為1.4質量%的原料羥丙基甲基纖維素25.0kg。藉由將所得原料羥丙基甲基纖維素25.0kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.0質量%、平均粒徑為115.0μm的第一粉碎物25.0kg。接著，將所得第一粉碎物25.0kg供給至設有1層篩面由氧化鋯化合物被覆的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間2hr的條件下進行篩分，而篩分成第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為94.8μm的通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素22.5kg、平均粒徑為175.0μm的第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素2.50kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為34.1kg/hr/m² 。接著，藉由將所得第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素2.50kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.1質量%、平均粒徑為120.2μm的第二粉碎物2.50kg。將所得第二粉碎物2.50kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm、關西金屬網公司製)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間0.207hr的條件下篩分成第二篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為96.2μm的通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素1.98kg、平均粒徑為190.5μm的第二篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素0.53kg。此時，第二篩分步驟中之處理速度為29.0kg/hr/m² 。接著，藉由將通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素混合，而以產率97.9%得到平均粒徑為95.3μm的羥丙基甲基纖維素。將粉碎條件及結果示於表1。

實施例3 根據與實施例2同樣的方法，得到含水率為2.0質量%、平均粒徑為115.0μm的第一粉碎物10.5kg。接著，將第一粉碎物10.5kg供給至設有1層篩面由氧化鋯化合物被覆的篩(有效篩面積0.14m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm)之Gyro-Sifter GS-A1H型(德壽工作所公司製)，在半振幅30mm、振動數260rpm、篩分時間2hr的條件下篩分成第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為95.0μm的通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素9.35kg、平均粒徑為177.5μm的第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素1.16kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為33.4kg/hr/m² 。接著，藉由將所得第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素1.16kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.0質量%、平均粒徑為123.2μm的第二粉碎物1.16kg。將所得第二粉碎物1.16kg供給至設有1層篩面由氧化鋯化合物被覆的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間0.090hr的條件下進行篩分，篩分成第二篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為95.8 μm的通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素0.97kg、平均粒徑為193.2μm的第二篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素0.18kg。此時，第二篩分步驟中之處理速度為32.7kg/hr/m² 。接著，藉由將通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素混合，而以產率98.3%得到平均粒徑為95.3μm的羥丙基甲基纖維素。將粉碎條件及結果示於表1。

實施例4 一邊將49質量%氫氧化鈉水溶液相對於木材紙漿1.00質量份的質量比為2.10質量份的鹼纖維素，在附內部攪拌機之壓力容器內進行攪拌，一邊使其與氯甲烷1.69質量份在60～90℃的溫度下反應2小時而得到原料甲基纖維素的粗產物。其後，將原料甲基纖維素的粗產物洗淨，接著加水予以混合，使其含水率成為67質量%後，加以乾燥，而得到含水率為1.5質量%的原料甲基纖維素。藉由將所得原料甲基纖維素22.0kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.0質量%、平均粒徑為125.0μm的第一粉碎物22kg。接著，將所得第一粉碎物22.0kg供給至設有1層篩網表面由氧化鋯化合物被覆的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間2hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分甲基纖維素與通過第一篩成分甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為108.0μm的通過第一篩成分甲基纖維素18.96kg、平均粒徑為210.5μm的第一篩上殘餘成分甲基纖維素3.04kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為28.7kg/hr/m² 。接著，藉由將所得第一篩上殘餘成分甲基纖維素3.04kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為1.9質量%、平均粒徑為126.3μm的第二粉碎物3.04kg。將所得第二粉碎物供給至設有1層篩網表面由氧化鋯化合物被覆的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間0.251hr的條件下進行篩分，篩分成第二篩上殘餘成分甲基纖維素與通過第二篩成分甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為110.5μm的通過第二篩成分甲基纖維素2.28kg、平均粒徑為230.4μm的第二篩上殘餘成分甲基纖維素0.76kg。此時，第二篩分步驟中之處理速度為27.5kg/hr/m² 。接著，藉由將通過第一篩成分甲基纖維素與通過第二篩成分甲基纖維素混合，而以產率96.5%得到平均粒徑為108.8μm的甲基纖維素。將粉碎條件及結果示於表1。

將所得甲基纖維素的甲氧基的DS、2質量%水溶液在20℃下的黏度、鬆弛體密度、振實總體密度、壓縮度、長纖維狀粒子的體積分率、短纖維狀粒子的體積分率、球狀粒子的體積分率、微粒子的體積分率、使用直徑400μm的口管，在5℃下的0.1質量%水溶液2ml中進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數示於表2。

比較例1 根據與實施例1同樣的方法，得到含水率為2.1質量%、平均粒徑為122.0μm的第一粉碎物0.15kg。接著，將所得第一粉碎物0.15kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.025m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm、關西金屬網公司製)之羅泰普型篩振盪機(竹田理化工業公司製)，在振盪數250rpm、打擊數67次/分、振盪幅50mm、篩分時間0.30hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為106.0μm的通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素0.113kg、平均粒徑為182.5μm的第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素0.037kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為15.1 kg/hr/m² 、羥丙基甲基纖維素的產率為75.3%。將粉碎條件及結果示於表1。

將所得羥丙基甲基纖維素的甲氧基的DS、羥丙氧基的MS、2質量%水溶液在20℃下的黏度、鬆弛體密度、振實總體密度、壓縮度、長纖維狀粒子的體積分率、短纖維狀粒子的體積分率、球狀粒子的體積分率、微粒子的體積分率、使用直徑400μm的口管，在25℃下的0.1質量%水溶液2ml中進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數示於表2。與實施例1相比，第一篩分步驟中之篩分條件雖相同，但成為處理速度及產率較低者。

比較例2 以與實施例2同樣的方法得到含水率為1.9質量%、平均粒徑為115.0μm的第一粉碎物25.0kg。接著，將所得第一粉碎物25.0Kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm、關西金屬網公司製)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間2hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為94.8μm的通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素20.75kg、平均粒徑為162.5μm的第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素4.25kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為31.4kg/hr/m² 。其次，藉由將第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.1質量%、平均粒徑為117.2的第二粉碎物4.25Kg。將所得第二粉碎物4.25Kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.178mm、線徑0.14mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間0.348hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為94.9μm的通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素3.27kg、平均粒徑為178.0μm的第二篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素0.98kg。此時，第二篩分步驟中之處理速度為28.5kg/hr/m² 。接著，藉由將通過第一篩成分羥丙基甲基纖維素與通過第二篩成分羥丙基甲基纖維素混合，而以產率96.1%得到平均粒徑為95.0μm的羥丙基甲基纖維素。將粉碎條件及結果示於表1。

將所得羥丙基甲基纖維素的甲氧基的DS、羥丙氧基的MS、2質量%水溶液在20℃下的黏度、鬆弛體密度、振實總體密度、壓縮度、長纖維狀粒子的體積分率、短纖維狀粒子的體積分率、球狀粒子的體積分率、微粒子的體積分率、使用直徑400μm的口管，在25℃下的0.1質量%水溶液2ml中進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數示於表2。與實施例2相比，第一篩分步驟中之處理速度降低。又，與實施例2相比，第一篩上殘餘成分羥丙基甲基纖維素的量較多，因此在第二粉碎步驟中可看出過度粉碎所致之未溶解纖維數的增加。

比較例3 以與實施例4同樣的方法得到含水率為1.9質量%、平均粒徑為125.0μm的第一粉碎物22.0kg。將所得第一粉碎物22.0kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間2hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分甲基纖維素與通過第一篩成分甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為106.9μm的通過第一篩成分甲基纖維素16.28kg、平均粒徑為190.5μm的第一篩上殘餘成分甲基纖維素5.72kg。此時，第一篩分步驟中之處理速度為24.7kg/hr/m² 。接著，藉由將所得第一篩上殘餘成分甲基纖維素5.72kg以批次式振動磨機(中央加工機製公司製)進行粉碎，而得到含水率為2.3質量%、平均粒徑為129.3的第二粉碎物5.72kg。將所得第二粉碎物5.72kg供給至設有1層篩面為不鏽鋼製平織金屬網的篩(有效篩面積0.33m² 、孔徑0.213mm、線徑0.15mm)之圓形振動篩機(DULTON公司製)，在振動數1500rpm、配重相位50°、篩分時間0.537hr的條件下進行篩分，篩分成第一篩上殘餘成分甲基纖維素與通過第二篩成分甲基纖維素。然後，得到平均粒徑為109.3μm的通過第二篩成分甲基纖維素4.15kg、平均粒徑為201.2μm的第二篩上殘餘成分甲基纖維素1.57kg。此時，第二篩分步驟中之處理速度為23.4kg/hr/m² 。接著，藉由將通過第一篩成分甲基纖維素與通過第二篩成分甲基纖維素混合，而以產率92.9%得到平均粒徑為107.5μm的甲基纖維素。將粉碎條件及結果示於表1。

將所得甲基纖維素的甲氧基的DS、2質量%水溶液在20℃下的黏度、鬆弛體密度、振實總體密度、壓縮度、長纖維狀粒子的體積分率、短纖維狀粒子的體積分率、球狀粒子的體積分率、微粒子的體積分率、使用直徑400μm的口管，在5℃下的0.1質量%水溶液2ml中進行測定時具有8～200μm的大小的未溶解纖維數示於表2。與實施例4相比，第一篩分步驟中之處理速度降低。又，與實施例4相比，第一篩上殘餘成分甲基纖維素的量較多，因此在第二粉碎步驟中可看出過度粉碎所致之未溶解纖維數的增加。

A:全部粒子 B:微粒子 C:LEFI(纖維長)為40μm以上的粒子 D:LEFI為40μm以上且伸長比(elongation)未達0.5的粒子 E:LEFI為40μm以上、伸長比未達0.5且縱橫比(aspect ratio)未達0.5的粒子 F:LEFI為40μm以上、伸長比未達0.5且縱橫比為0.5以上的粒子 G:LEFI為40μm以上、伸長比未達0.5、縱橫比為0.5以上且圓形度(circularity)未達0.7的粒子 S1:第1球狀粒子 S2:第2球狀粒子 LF1:第1長纖維狀粒子 LF2:第2長纖維狀粒子 SF1:第1短纖維狀粒子 SF2:第2短纖維狀粒子 LEFI:纖維長

[圖1]係表示將羥烷基烷基纖維素的「全部粒子」分類為「微粒子」、「長纖維狀粒子(LF1及LF2)」、「短纖維狀粒子(SF1及SF2)」及「球狀粒子(S1及S2)」之4種粒子的流程圖。

Claims

一種篩分水溶性纖維素醚之製造方法，其係至少包含：第一粉碎步驟，其係將水溶性纖維素醚粉碎，而得到第一粉碎物；及第一篩分步驟，其係將前述第一粉碎物，藉由使用篩網表面由無機金屬化合物被覆的篩之篩分而得到通過第一篩成分之水溶性纖維素醚；前述無機化合物係選自由鈦化合物、鋯化合物、鉿化合物、鎳化合物、鉻化合物、鎢化合物、鋁化合物、鉬化合物所成之群組。
如請求項1之篩分水溶性纖維素醚之製造方法，其進一步包含：第二粉碎步驟，其係將殘留於前述篩上的第一篩上殘餘成分水溶性纖維素醚粉碎，而得到第二粉碎物；及第二篩分步驟，其係將前述第二粉碎物，藉由使用篩網表面由無機金屬化合物被覆或未經被覆的篩之篩分，而進一步得到水溶性纖維素醚作為通過第二篩成分。
如請求項1或2之篩分水溶性纖維素醚之製造方法，其中前述水溶性纖維素醚係選自由烷基纖維素、羥烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素所成之群組。
一種烷基纖維素，其係在5℃下的0.1質量%水溶液2ml中藉由庫爾特計數法進行測定時具有8~200μm的大小的未溶解纖維數為800個以下，且藉由動態影像解析法將全部粒子分類為微粒子、球狀粒子與由長纖維狀粒子及短纖維狀粒子所構成的纖維狀粒子時，前述長纖維狀粒子相對於前述全部粒子的體積分率為40.0%以上之烷基纖維素，其中，前述微粒子係纖維長未達40μm的粒子，前述球狀粒子係纖維長為40μm以上，且由第1球狀粒子與第2球狀粒子所構成，該第1球狀粒子其纖維徑與纖維長的比率之伸長比為0.5以上；該第2球狀粒子其伸長比未達0.5，最大費雷徑與最小費雷徑的比率之縱橫比為0.5以上，且具有與粒子的投影面積相同面積的圓之周長(P_EQPC)與實際粒子之周長(P_real)的比率之圓形度為0.7以上，前述長纖維狀粒子係纖維長為200μm以上、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1長纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2長纖維狀粒子所構成，前述短纖維狀粒子係纖維長為40μm以上且未達200μm、伸長比未達0.5，且由縱橫比未達0.5的第1短纖維狀粒子，與縱橫比為0.5以上且圓形度未達0.7的第2短纖維狀粒子所構成。