TWI841103B - 一種晶界擴散材料、r-t-b磁體及其製備方法 - Google Patents
一種晶界擴散材料、r-t-b磁體及其製備方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI841103B TWI841103B TW111147159A TW111147159A TWI841103B TW I841103 B TWI841103 B TW I841103B TW 111147159 A TW111147159 A TW 111147159A TW 111147159 A TW111147159 A TW 111147159A TW I841103 B TWI841103 B TW I841103B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- phase
- grain boundary
- diffusion
- mol
- content
- Prior art date
Links
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 166
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 85
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 41
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 21
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 19
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 abstract description 9
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 24
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 3
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 1
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXAWCNYZAWMWIC-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Nd] Chemical compound [Fe].[Nd] PXAWCNYZAWMWIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000005347 demagnetization Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
本發明公開了一種晶界擴散材料、R-T-B磁體及其製備方法。該晶界擴散材料包括擴散基體和擴散源；擴散基體包括以下組分：R：28.5~33.5wt.%，R為稀土元素；Ga：0~0.5wt.%；B：0.9~1.02wt.%；Fe：65~70wt.%；擴散源包括以下組分：HR：0~70wt.%但不為0wt.%；所述HR為重稀土元素，所述HR包括Dy和/或Tb；Ga≧10wt.%；Cu：0~10wt.%；Co：0~10wt.%；Al：0~8wt.%；Fe：0~8wt.%。採用本發明的晶界擴散材料製備的R-T-B磁體相較於晶界擴散前的擴散基體，矯頑力和溫度穩定性有顯著的提升，且剩磁基本不變。
Description
本發明涉及一種晶界擴散材料、R-T-B磁體及其製備方法。
釹鐵硼磁體具有優異的磁性能，已被廣泛應用於混合動力汽車、電機工程、電子資訊領域等。目前，提高燒結釹鐵磁體的方法主要有合金化、晶粒細化和晶界擴散。其中，晶界擴散方法是指通過濺射、氣相沉積、電泳、塗覆等方法在磁體表面沉積一層重稀土粉末，通過熱處理使磁體表面的重稀土元素擴散進入磁體內部，在主相晶粒邊界層形成磁硬化殼層來提高矯頑力，這種方法只需使用少量的重稀土元素就能大幅度的提高矯頑力。但是現有技術中採用重稀土元素擴散來提高燒結體的矯頑力的程度一般只限於10kOe或者更低，而且需要添加較多量的重稀土元素或者需要複雜的工藝。如何充分利用少量的重稀土元素來提高磁體的矯頑力是目前還未有效解決的技術問題。
本發明主要是為了解決現有技術中存在的晶界擴散工藝添加重稀土元素對矯頑力的提升程度較低的缺陷，而提供了一種晶界擴散材料、R-T-B磁體及其製備方法。採用本發明的晶界擴散材料製備的R-T-B磁體相較於晶界擴散前的擴散基體，矯頑力和溫度穩定性有顯著的提升，且剩磁基本不變。
本發明主要是通過以下技術方案解決以上技術問題的。
本發明提供了一種R-T-B磁體的晶界擴散材料，其包括擴散基體和擴散源；
所述擴散基體包括以下組分：
R：28.5~33.5wt.%，R為稀土元素；
Ga：0~0.5wt.%；
B：0.9~1.02wt.%；
Fe：65~70wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體的總質量的百分比；
所述擴散源包括以下組分：
HR：0~70wt.%但不為0wt.%；所述HR為重稀土元素，所述HR包括Dy和/或Tb；
Ga≧10wt.%；
Cu：0~10wt.%；
Co：0~10wt.%；
Al：0~8wt.%；
Fe：0~8wt.%；wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
本發明中，本領域技術人員根據所述的晶界擴散材料可知，所述的擴散基體一般是指經燒結、時效或晶界擴散之後的磁體材料，或者是兩種以上的混合物。本領域技術人員知曉，由於再次擴散之後的磁體材料一般提升程度有限，因此，所述的擴散基體一般是指經燒結和/或時效之後的磁體材料，例如燒結體。
本發明所述擴散基體中，所述R的含量較佳地為28~32wt.%，例如29wt.%、30wt.%或31wt.%。
本發明所述擴散基體中，所述R可為本領域常規，一般至少含有LR，LR為輕稀土元素，所述LR包括Nd和/或Pr。本領域技術人員知曉，所述稀土元素主要以Nd和/或Pr為主，即佔所述稀土元素的至少三分之二。
當所述R包含Nd時，所述Nd的含量可為21~32wt.%，例如25wt.%、26wt.%或27wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
當所述R包含Pr時，所述Pr的含量可為4~32wt.%，例如6wt.%、15wt.%、20wt.%、25wt.%或31wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
本發明中，為了增加所述R-T-B磁體的磁性能一般會添加RH，RH為重稀土元素。
其中，所述RH可為本領域常規，例如包括Dy和/或Tb。
其中，所述RH的含量可為0~2wt.%但不為0wt.%，例如1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
本發明所述擴散基體中，較佳地不含Ga。
本發明所述擴散基體中，所述Ga的含量較佳地為0.05~0.5wt.%，例如0.1wt.%或0.2wt.%。
本發明所述擴散基體中，所述B的含量較佳地為0.9~0.98wt.%，例如0.95wt.%。
本發明所述擴散基體中，所述Fe的含量一般為餘量。所述Fe的含量可為65~69wt.%，例如66.98wt.%、69.32wt.%、65.55wt.%或67.75wt.%。
本發明所述擴散基體中，一般還包括本領域內常規的添加元素M，所述M例如包括Al、Co、Cu、Zr、Ti和Nb中的一種或多種。
其中，所述M的含量可為本領域常規，可為0~3wt.%但不為0wt.%，例如0.7wt.%、1.12wt.%、1.3wt.%或1.5wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
其中，當所述M包含Al時，所述Al的含量可為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.02wt.%或0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
其中，當所述M包含Co時，所述Co的含量可為0~1wt.%但不為0wt.%，例如0.2wt.%、0.5wt.%或0.6wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
其中，當所述M包含Cu時，所述Cu的含量可為0~1wt.%但不為0wt.%，例如0.2wt.%、0.4wt.%或0.5wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
其中，當所述M包含Zr時，所述Zr的含量可為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
其中，當所述M包含Ti時，所述Ti的含量可為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 25wt.%、Pr 6wt.%、Fe 66.98wt.%、Al 0.02wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.9wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 27wt.%、Dy 2wt.%、Fe 69.32wt.%、Co 0.2wt.%、Cu 0.2wt.%、Ga 0.2wt.%、Ti 0.1wt.%和B 0.98wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Pr 31wt.%、Dy 1wt.%、Fe 65.55wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.5wt.%、Ga 0.5wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 26wt.%、Pr 4wt.%、Fe 67.75wt.%、Al 0.1wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Ga 0.1wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述擴散源一般是指所述晶界擴散基體進行晶界擴散處理時添加的待擴散原料。
本發明所述擴散源中，所述RH的含量較佳地為50~70wt.%，例如55wt.%、60wt.%或65wt.%。所述擴散源中所述RH含量大於70wt.%，雖然矯頑力的提升程度與70wt.%相當，但是會導致成本增加，而且製備難度顯著提升。
本發明中，所述擴散源中較佳地不含Ho或Gd。Ho或Gd由於元素自身的性質原因（磁晶各項異性場HA明顯低於Dy、Tb）對Hcj的提升效果明顯低於Dy和/或Tb。
本發明所述擴散源中，所述Ga的含量較佳地為10~40wt.%，例如20wt.%或30wt.%。
本發明所述擴散源中，所述Cu的含量較佳地為0~1wt.%或者8~10wt.%，例如為0wt.%或10wt.%。
本發明所述擴散源中，所述Co的含量較佳地為0~1wt.%或者8~10wt.%，例如為0wt.%或10wt.%。
本發明所述擴散源中，所述Al的含量較佳地為0~1wt.%或者4~5wt.%，例如為0wt.%或5wt.%。
本發明所述擴散源中，所述Fe的含量較佳地為0~1wt.%或者4~5wt.%，例如為0wt.%或5wt.%。
本發明一較佳實施例中，所述擴散源由以下組分組成：Tb 70wt.%、Cu 10wt.%、Co 10wt.%和Ga 10wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散源由以下組分組成：Tb 65wt.%、Co 10wt.%、Ga 20wt.%和Al 5wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散源由以下組分組成：Dy 55wt.%、Cu 10wt.%、Ga 30wt.%和Fe 5wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
本發明一較佳實施例中，所述擴散源由以下組分組成：Tb 70wt.%和Ga 30wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
本發明中，本領域技術人員知曉，重稀土元素過多的添加，會導致成本增加同時還可能會導致剩磁降低過多。因此，所述擴散源與所述擴散基體的質量比較佳地在2wt.%以下，優選0.3~1.5wt.%，例如0.3wt.%、0.4wt.%、0.8wt.%或1.2wt.%。
本發明還提供了一種R-T-B磁體的製備方法，其包括以下步驟：將所述擴散源擴散經晶界擴散處理擴散至所述擴散基體中即可。
本發明中，所述晶界擴散處理的溫度可為本領域常規，較佳地為900℃以下，例如800~900℃。發明人實驗中發現，所述晶界擴散處理的溫度在900℃以下，實現的矯頑力的提升程度與在900℃以上是相當的（在本發明中800℃與950℃的晶界擴散溫度得到的磁體材料的矯頑力提升程度、剩磁改變程度以及溫度穩定性變化程度是相當的），可見本發明的晶界擴散材料不僅帶來了矯頑力的顯著提升，而且能耗低。
本發明中，所述晶界擴散處理的時間可為本領域常規，一般為8~12h，例如10h。
本發明中，為了使得所述擴散源能夠通過所述晶界擴散處理擴散至所述擴散基體中，所述擴散源一般需要進行預處理。
其中，所述的預處理一般將所述擴散源與有機溶劑的混合漿料形成於所述擴散基體的表面。
所述擴散源一般為合金粉末的形式。所述的合金粉末一般為將所述擴散源中各組分高溫熔融後製粉即可。
所述有機溶劑可為本領域常規，可為醇類溶劑，例如乙醇。
其中，所述的擴散源可通過本領域常規的方式形成於所述擴散基體的表面，一般為塗覆或噴塗。
其中，在經所述預處理之後的擴散源塗覆在所述擴散基體的表面形成的厚度可為100μm以下，例如10~50μm。本領域技術人員知曉，所述的厚度一般是指所述有機溶劑揮發完全之後的擴散基體的厚度。
本發明中所述擴散源在進行晶界擴散時，可無需添加抗氧化劑即能夠實現本發明的優異效果。
本發明中，所述擴散基體可採用本領域常規的製備工藝製得，一般將所述擴散基體的混合物依次經熔煉、微粉碎、磁場成型和燒結處理即可。
其中，本領域技術人員知曉，所述擴散基體的原料組合物與最終製得的所述擴散基體中的組分基本一致，本領域技術人員按照所需的擴散基體的組分去配製原料即可，配製時需要考慮稀土的燒損即可。需要說明的是在製備過程中會存在誤差範圍內的變動。
其中，所述熔煉的溫度較佳地在1500℃以下，例如1400~1500℃。
其中，所述熔煉的真空度較佳地為5×10
-2Pa。
其中，所述熔煉之後一般還包括本領域內常規的鑄造，所述鑄造的環境如為惰性氣氛，例如氬氣。所述鑄造的環境氣壓例如為5.5萬帕。
所述鑄造之後、所述微粉碎之前一般還進行急冷處理以獲得急冷合金。
所述急冷處理的冷卻速度例如為102℃/秒-104℃/秒。
其中，所述微粉碎可為本領域常規的破碎工藝，例如依次進行吸氫、脫氫和氣流磨處理。
其中，所述磁場成型的磁場強度可為1.5~2T，例如1.6T。
其中，所述燒結可在真空條件下進行，例如在5×10
-3Pa的真空條件下進行，燒結溫度較佳地為1000~1100℃，例如1030℃或1040℃。所述燒結之前、所述磁場成型之後，較佳地還分別在300℃、600℃、800℃的溫度下依次進行熱處理。
其中，所述燒結處理的時間例如為2.5~5h，例如3h或4h。例如在1030℃下燒結3h，再在1040℃下燒結1h。
其中，所述燒結處理之後一般還進行冷卻處理，所述冷卻處理可為將燒結之後得到的磁體材料冷卻至90~110℃，例如100℃；所述冷卻處理的冷卻速率可為10℃/分。
本發明中，所述燒結體的尺寸可根據實際需要進行裁剪。例如長度和寬度分別為20mm，厚度為2mm，厚度方向為磁場方向。
本發明還提供了一種R-T-B磁體，其採用所述的製備方法製得。
本發明還提供了一種R-T-B磁體，其包括以下組分：
R：28.5~33.5wt.%，所述R為稀土元素，所述R包括HR，所述HR為重稀土元素，所述HR包括Dy和/或Tb；
Ga：0.01~0.9wt.%；
Cu：0~0.8wt.%；
Co：0~0.8wt.%；
Al：0~0.2wt.%；
B：0.9~1.02wt.%；
Fe：65~70wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；
所述R-T-B磁體中包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區；
所述晶界三角區中包括物相1和物相2；所述物相1中含有Ga
1和Tb
1，所述物相2中含有Ga
2和Tb
2；
Ga
1：X
1mol%；
Tb
1：2mol%以下且不為0；
Ga
2：X
2mol%；
Tb
2：2mol%以下且不為0；mol%為各組分與所述晶界相中所有組分的摩爾百分比；
所述X
1mol%與所述X
2mol%的差值絕對值在10mol%以上；
“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值在50%以上。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述晶界三角區一般是指三個主相晶粒之間的間隙。所述二顆粒晶界相一般是指兩個主相晶粒之間的間隙。
本發明中，所述物相1和所述物相2的測定方法可為本領域常規，一般是指所述R-T-B磁體的垂直取向面採用FE-EPMA檢測得到。本領域技術人員根據所述的物相1或所述的物相2可知，所述物相1一般是由所述Ga
1和所述Tb
1聚集或結合形成，所述物相2一般是由所述Ga
2和所述Tb
2聚集或結合形成。
本發明中，所述X
1mol%與所述X
2mol%的差值絕對值在10mol%以上，例如10.1mol%、11.85mol%、13.8mol%或14.34mol%。
本發明所述物相1中，所述Ga
1的含量較佳地為10~20mol%，例如11.29mol%、16.12mol%、17.8mol%或18.35mol%。
本發明所述物相1中，所述Tb
1的含量較佳地為0.1~1mol%，例如0.3mol%、0.35mol%、0.41mol%或0.5mol%。
本發明所述物相2中，所述Ga
2的含量較佳地為1~5mol%，例如1.19mol%、4.01mol%、4mol%或4.27mol%。
本發明所述物相2中，所述Tb
2的含量較佳地為0.1~1mol%，例如0.3mol%、0.31mol%或0.32mol%。
本發明中，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值較佳地為50~70%，例如52%、58%、61%或67%。
本發明中，所述R的含量較佳地為28.5~32wt.%，例如29.88wt.%、30.02wt.%、30.6wt.%、30.61wt.%或31.64wt.%。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述R一般至少含有LR，LR為輕稀土元素，所述LR包括Nd和/或Pr。所述“Nd和/或Pr”的質量與所述稀土元素的總質量的比值較佳地在2/3以上。
其中，所述LR的含量可為本領域常規，一般為21~32wt.%，例如27.5wt.%、29.73wt.%、30wt.%或30.4wt.%。
其中，當所述LR含有Nd時，所述Nd的含量較佳地為21~32wt.%，例如24.6wt.%、25.92 wt.%或27.5wt.%，wt.%為佔所述R-T-B磁體的總質量的百分比。
其中，當所述LR含有Pr時，所述Pr的含量較佳地為2~31wt.%，例如3.81wt.%、5.8wt.%或30.5wt.%。
本發明中，所述HR的含量較佳地為0.2~3wt.%，例如0.21wt.%、0.29wt.%、1.64wt.%或2.38wt.%。
本發明中，當所述HR含有Dy時，所述Dy的含量較佳地為1~2wt.%，例如1.64wt.%或1.85wt.%。
本發明中，當所述HR含有Tb時，所述Tb的含量較佳地為0.2~1wt.%，例如0.21wt.%、0.29wt.%或0.53wt.%。
本發明中，所述Ga的含量較佳地為0.02~0.85wt.%，例如0.03wt.%、0.21wt.%、0.35wt.%或0.82wt.%。
本發明中，所述Cu的含量較佳地為0.1~0.7wt.%，例如0.2wt.%、0.4wt.%、0.43wt.%或0.61wt.%。
本發明中，所述Co的含量較佳地為0.2~0.7wt.%，例如0.28wt.%、0.5wt.%、0.6wt.%、0.62wt.%或0.63wt.%。
本發明中，所述Al的含量較佳地為0.01~0.15wt.%，例如0.03wt.%、0.05wt.%或0.12wt.%。
本發明中，所述B的含量較佳地為0.9~1 wt.%，例如0.91wt.%、0.95wt.%或0.98wt.%。
本發明中，所述Fe的含量較佳地為65~69wt.%，66.63wt.%、67.38wt.%、64.3wt.%或67.21wt.%。
本發明中，所述R-T-B磁體中還可包括本領域內其他的常規添加元素，例如Zr、Ti和Nb中的一種或多種。
其中，當所述R-T-B磁體中包含Zr，所述Zr的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%。
其中，當所述R-T-B磁體中包含Ti，所述Ti的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%。
本發明一較佳實施例中，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 24.6wt.%、Pr 5.8wt.%、Tb 0.2wt.%、Fe 66.63wt.%、Al 0.03wt.%、Co 0.63wt.%、Cu 0.43wt.%、Ga 0.03wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.9wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有11.29mol%的Ga和0.35mol%的Tb，所述物相2中含有1.19mol%的Ga和0.31mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為52%。
本發明一較佳實施例中，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 27.5wt.%、Dy 1.85wt.%、Tb 0.53wt.%、Fe 67.38wt.%、Al 0.05wt.%、Co 0.28wt.%、Cu 0.2wt.%、Ga 0.35wt.%、Ti 0.1wt.%和B 1wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有16.12mol%的Ga和0.41mol%的Tb，所述物相2中含有4.27mol%的Ga和0.32mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為61%。
本發明一較佳實施例中，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Pr 30.5wt.%、Dy 1.64wt.%、Fe 64.3wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.61wt.%、Ga 0.82wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有18.35mol%的Ga和0.3mol%的Tb，所述物相2中含有4.01mol%的Ga和0.32mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為67%。
本發明一較佳實施例中，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 25.92wt.%、Pr 3.81wt.%、Tb 0.29wt.%、Fe 67.21wt.%、Al 0.12wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Ga 0.21wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有17.8mol%的Ga和0.5mol%的Tb，所述物相2中含有4mol%的Ga和0.3mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為58%。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：本發明中特定含量Ga和重稀土元素的擴散源並控制所述擴散源中Cu、Co和Al的含量，配合特定組分的擴散基體，通過所述的晶界擴散之後，擴散源中的Ga優先佔據晶界三角區，形成含Ga物相，這種物相和Tb結合極少，使Tb更多地進入晶粒外殼層或是向內擴散，進而顯著提高了擴散效果，使得矯頑力有顯著的提升同時還維持較高的剩磁和溫度穩定性。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
實施例1
（1）燒結體（擴散基體）的製備
①熔煉鑄造：按照表1的配方將燒結體中所需的各組分原材料混合，在高頻真空感應爐中在5×10
-2Pa的真空中以1500℃以下的溫度進行真空熔煉。在真空熔煉後的熔煉爐中通入Ar氣體使氣壓達到5.5萬帕後，進行鑄造，並以10
2℃/秒-10
4℃/秒的冷卻速度獲得急冷合金。
②微粉碎：在室溫下將放置急冷合金的氫破用爐抽真空，然後向氫破用爐內通入純度為99.9%的氫氣，維持氫氣壓力0.1MPa；充分吸氫後，邊抽真空邊升溫，充分脫氫；然後進行冷卻，取出氫破粉碎後的粉末。
在氧化氣體含量150ppm以下的氮氣氣氛下，在粉碎室壓力為0.38MPa的條件下對氫破粉碎後的粉末進行3h的氣流磨粉碎，得到細粉。氧化氣體指的是氧或水分。
在氣流磨粉碎後的粉末中添加硬脂酸鋅，硬脂酸鋅的添加量為混合後粉末重量的0.12%，再用V型混料機充分混合。
③成型：用直角取向型的磁場成型機，在1.6T的取向磁場中，以及在0.35ton/cm
2的成型壓力下，將上述添加了硬脂酸鋅的粉末一次成型為邊長25mm的立方體，一次成型後在0.2T的磁場中退磁。
④燒結：將各成型體搬至燒結爐進行燒結，燒結在5×10
-3Pa的真空下以及分別在300℃、600℃、800℃的溫度下各保持1h後，以1030℃的溫度燒結3h，再以1040℃的溫度燒結1h，之後通入Ar氣體使氣壓達到0.1MPa後，以10℃/分的冷卻速度冷卻至100℃。
（2）R-T-B磁體的製備
將上述製得的燒結體加工成長寬20mm、厚度2mm的磁鐵，厚度方向為磁場取向方向，表面潔淨化後備用；按照如下表2中的配方將擴散源配製成合金粉末並製備成漿料塗覆在擴散基體的表面，塗覆的厚度在100μm以下，且無需添加抗氧化劑。合金粉末為將擴散源中各組分共同高溫熔融後製粉後，使用乙醇作為溶劑噴塗於擴散基體的表面，之後將該磁體在800~900℃下進行晶界擴散處理，晶界擴散處理的時間為10h。
實施例2~4和對比例1~4的擴散基體和擴散源的配方如下表1和表2所示，製備工藝同實施例1，實施例2~4和對比例1~4中擴散源在擴散基體上的塗覆厚度在100μm以下。
表1 擴散基體（單位wt.%，各組分質量與擴散基體總質量的百分比）
| Nd | Pr | Dy | Tb | Fe | Al | Co | Cu | Ga | Zr | Ti | B | |
| 實施例1 | 25 | 6 | / | / | 66.98 | 0.02 | 0.6 | 0.4 | / | 0.1 | / | 0.9 |
| 實施例2 | 27 | / | 2 | / | 69.32 | / | 0.2 | 0.2 | 0.2 | / | 0.1 | 0.98 |
| 實施例3 | / | 31 | 1 | / | 65.55 | / | 0.5 | 0.5 | 0.5 | / | / | 0.95 |
| 實施例4 | 26 | 4 | / | / | 67.75 | 0.1 | 0.6 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | / | 0.95 |
| 對比例1 | 25 | 6 | / | / | 66.38 | 0.02 | 0.6 | 0.4 | 0.6 | 0.1 | / | 0.9 |
| 對比例2 | 25 | 6 | / | / | 66.93 | 0.02 | 0.6 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | / | 0.85 |
| 對比例3 | 26 | 4 | / | / | 67.75 | 0.1 | 0.6 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | / | 0.95 |
| 對比例4 | 26 | 4 | / | / | 67.75 | 0.1 | 0.6 | 0.4 | 0.1 | 0.1 | / | 0.95 |
表2 擴散源（單位wt.%，各組分質量與擴散源總質量的百分比）
| Tb | Dy | Cu | Co | Ga | Fe | Al | 擴散源與擴散基體的質量比 | |
| 實施例1 | 70 | / | 10 | 10 | 10 | / | / | 0.3% |
| 實施例2 | 65 | / | / | 10 | 20 | / | 5 | 0.8% |
| 實施例3 | / | 55 | 10 | / | 30 | 5 | / | 1.2% |
| 實施例4 | 70 | / | / | / | 30 | / | / | 0.4% |
| 對比例1 | 70 | / | 10 | 10 | 10 | / | / | 0.3% |
| 對比例2 | 70 | / | 10 | 10 | 10 | / | / | 0.3% |
| 對比例3 | 70 | / | 10 | 10 | 5 | 5 | / | 0.4% |
| 對比例4 | 70 | / | 5 | 5 | 10 | / | 10 | 0.4% |
效果實施例1
1、R-T-B磁體的成分測定
使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定。測試結果如下表3所示。
表3 （單位wt.%，為各元素的質量與R-T-B磁體總質量的百分比）
| Nd | Pr | Dy | Tb | Fe | Al | Co | Cu | Ga | Zr | Ti | B | |
| 實施例1 | 24.6 | 5.8 | / | 0.2 | 66.63 | 0.03 | 0.63 | 0.43 | 0.03 | 0.1 | / | 0.9 |
| 實施例2 | 27.5 | / | 1.85 | 0.53 | 67.38 | 0.05 | 0.28 | 0.2 | 0.35 | / | 0.1 | 1 |
| 實施例3 | / | 30.5 | 1.64 | / | 64.30 | / | 0.5 | 0.61 | 0.82 | / | / | 0.95 |
| 實施例4 | 25.92 | 3.81 | / | 0.29 | 67.21 | 0.12 | 0.6 | 0.4 | 0.21 | 0.1 | / | 0.95 |
| 對比例1 | 24.7 | 5.7 | / | 0.21 | 65.84 | 0.03 | 0.62 | 0.43 | 0.62 | 0.1 | / | 0.91 |
| 對比例2 | 24.6 | 5.6 | / | 0.22 | 66.48 | 0.03 | 0.63 | 0.42 | 0.12 | 0.1 | / | 0.84 |
| 對比例3 | 25.89 | 3.96 | / | 0.29 | 67.08 | 0.12 | 0.64 | 0.44 | 0.11 | 0.1 | / | 0.95 |
| 對比例4 | 25.85 | 3.93 | / | 0.28 | 67.1 | 0.15 | 0.62 | 0.42 | 0.14 | 0.1 | / | 0.95 |
2、磁性能檢測
實施例和對比例中的燒結體和R-T-B磁體，使用PFM脈衝式退磁曲線測試設備測試磁性能。測試結果如下表4所示。ΔHcj是指製得的R-T-B磁體的矯頑力減去相應的擴散前燒結體的矯頑力得到的值。測試溫度為20℃。
表4
| 擴散前磁體（擴散基體） | 擴散後磁體（R-T-B磁體） | 20℃下，ΔBr (kGs) | 20℃下， ΔHcj (kOe) | |||||
| 20℃下，Br (kGs) | 20℃下，HcJ (kOe) | 20℃下，Br (kGs) | 20℃下，HcJ (kOe) | 20-100℃ α(%/℃) | 20-100℃ β(%/℃) | |||
| 實施例1 | 14.0 | 13.0 | 13.9 | 25.7 | -0.123 | -0.425 | -0.1 | 12.7 |
| 實施例2 | 13.8 | 17.1 | 13.6 | 28.3 | -0.126 | -0.483 | -0.2 | 11.2 |
| 實施例3 | 13.5 | 15.2 | 13.2 | 26.2 | -0.135 | -0.462 | -0.3 | 11.0 |
| 實施例4 | 14.4 | 14.4 | 14.2 | 25.8 | -0.122 | -0.452 | -0.2 | 11.4 |
| 對比例1 | 13.8 | 16.2 | 13.6 | 24.0 | -0.131 | -0.576 | -0.2 | 7.8 |
| 對比例2 | 14.0 | 18.5 | 13.7 | 25.1 | -0.136 | -0.596 | -0.3 | 6.6 |
| 對比例3 | 14.4 | 14.4 | 14.1 | 21.6 | -0.148 | -0.623 | -0.3 | 7.2 |
| 對比例4 | 14.4 | 14.4 | 14.1 | 19.7 | -0.141 | -0.608 | -0.3 | 5.3 |
3、微觀結構表徵
對實施例1-4和對比例1-4中的R-T-B磁體的垂直取向面進行拋光，採用場發射電子探針顯微分析儀（FE-EPMA）（日本電子株式會社（JEOL），8530F）檢測。發現在距離擴散面（是指R-T-B磁體的製備中，擴散基體上塗覆擴散源的表面）的深度0~300μm均可觀察到含Ga和Tb的物相。通過FE-EPMA單點定量分析確定R-T-B磁體中晶界處Tb、Ga元素的含量，測試條件為加速電壓15kv，探針束流50nA。測試結果如下表5所示。
如圖1顯示了實施例1中R-T-B磁體的微觀結構和三角晶界區的晶界成分，圖中點6為低Ga相，點7為高Ga相。Ga佔據三角晶界區，形成較多高Ga相，高Ga相和低Ga相具有10mol%以上的濃度差，且Tb含量低，同時將觀測二顆粒晶界相中僅含有較少的Ga。經進一步研究推測，該物相在晶界三角區可降低晶界相的熔點，具有較好的潤濕性，使得晶界均勻、連續。同時，高Ga相和低Ga相對Tb存在排異現象，Tb含量極低，一般不超過2mol%，可減少Tb元素在晶界處的消耗，使其沿晶界擴散深度更大，更有效被利用。
表5
| 高Ga相（物相1） | 低Ga相（物相2） | 物相1和物相2中Ga的差值mol% | 物相1+物相2的面積佔比 | |||
| Tb mol% | Ga mol% | Tb mol% | Ga mol% | |||
| 實施例1 | 0.35 | 11.29 | 0.31 | 1.19 | 10.1 | 52% |
| 實施例2 | 0.41 | 16.12 | 0.32 | 4.27 | 11.9 | 61% |
| 實施例3 | 0.30 | 18.35 | 0.32 | 4.01 | 14.3 | 67% |
| 實施例4 | 0.50 | 17.80 | 0.30 | 4.00 | 13.8 | 58% |
| 對比例1 | 0.39 | 11.06 | 0.75 | 4.20 | 6.9 | 45% |
| 對比例2 | 0.37 | 11.49 | 0.47 | 4.19 | 7.3 | 39% |
| 對比例3 | 0.99 | 11.80 | 0.76 | 4.30 | 7.5 | 35% |
| 對比例4 | 0.44 | 12.51 | 0.61 | 3.74 | 8.8 | 29% |
註：mol%為佔晶界相中所有元素總摩爾量的比值；
物相1和物相2位於晶界三角區，物相1+物相2的面積佔比是指物相1和物相2的總面積與晶界相總面積的比值。
根據上述表1-3的配方、表4的磁性能數據以及表5的微觀結構數據可知，本發明通過特定的擴散基體和擴散源的配合，經晶界擴散處理之後，矯頑力相較於擴散基體提升了10kOe以上，同時重稀土使用量也較少，進一步地，晶界擴散處理的溫度低，實現了能耗低、材料成本低的前提下，還使得矯頑力有顯著的提升且剩磁基本不變，同時溫度穩定性還得到明顯提升。
本發明的實現是研發人員經過多次試驗意外獲得，在研發的過程中經過了多次失敗的實驗，例如在製備擴散基體時，Ga的含量過高、B的含量過低或過高，在製備擴散源時，Ga的含量過低、未控制其他元素的含量（Cu、Co、Fe和Al）在經晶界擴散處理時，均未能夠實現矯頑力的顯著提升。
無
圖1為實施例1的R-T-B磁體的微觀結構。
Claims (10)
- 一種R-T-B磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，其包括擴散基體和擴散源；所述擴散基體包括以下組分：R：28.5~33.5wt.%，R為稀土元素；Ga：0~0.5wt.%；B：0.9~1.02wt.%；Fe：65~70wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體的總質量的百分比；所述擴散源包括以下組分：HR：0~70wt.%但不為0wt.%；所述HR為重稀土元素，所述HR包括Dy和/或Tb；Ga：10~40wt.%；Cu：0~10wt.%；Co：0~10wt.%；Al：0~8wt.%；Fe：0~8wt.%；wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散基體為燒結體；和/或，所述擴散基體中，所述R的含量為28~32wt.%，例如29wt.%、30wt.%或31wt.%；和/或，所述擴散基體中，所述R至少含有LR，LR為輕稀土元素，所述LR較佳地包括Nd和/或Pr，且所述“Nd和/或Pr”的質量與所述稀土元素的總質量的比值為2/3以上； 當所述R包含Nd時，所述Nd的含量較佳地為21~32wt.%，例如25wt.%、26wt.%或27wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；當所述R包含Pr時，所述Pr的含量較佳地為4~32wt.%，例如6wt.%、15wt.%、20wt.%、25wt.%或31wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；和/或，所述R中還包括RH，RH為重稀土元素；其中，所述RH較佳地包括Dy和/或Tb；其中，所述RH的含量較佳地為0~2wt.%但不為0wt.%，例如1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；和/或，所述擴散基體中，所述Ga的含量為0.05~0.5wt.%，例如0.1wt.%或0.2wt.%；或者，所述擴散基體中不含Ga；和/或，所述擴散基體中，所述B的含量為0.9~0.98wt.%，例如0.95wt.%；和/或，所述擴散基體中，所述Fe的含量為65~69wt.%，例如66.98wt.%、69.32wt.%、65.55wt.%或67.75wt.%；和/或，所述擴散基體中還包括M，所述M包括Al、Co、Cu、Zr、Ti和Nb中的一種或多種；其中，所述M的含量較佳地為0~3wt.%但不為0wt.%，例如0.7wt.%、1.12wt.%、1.3wt.%或1.5wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；其中，當所述M包含Al時，所述Al的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.02wt.%或0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；其中，當所述M包含Co時，所述Co的含量較佳地為0~1wt.%但不為0wt.%，例如0.2wt.%、0.5wt.%或0.6wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；其中，當所述M包含Cu時，所述Cu的含量較佳地為0~1wt.%但不為0wt.%，例如0.2wt.%、0.4wt.%或0.5wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比； 其中，當所述M包含Zr時，所述Zr的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比；其中，當所述M包含Ti時，所述Ti的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%，wt.%為佔所述擴散基體的總質量的百分比。
- 如請求項1或2所述的R-T-B磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散源中，所述RH的含量為50~70wt.%，例如55wt.%、60wt.%或65wt.%；和/或，所述擴散源中不含Ho或Gd；和/或，所述擴散源中所述Cu的含量為0~1wt.%或者8~10wt.%，例如為0wt.%或10wt.%；和/或，所述擴散源中所述Co的含量為0~1wt.%或者8~10wt.%，例如為0wt.%或10wt.%；和/或，所述擴散源中所述Al的含量為0~1wt.%或者4~5wt.%，例如為0wt.%或5wt.%；和/或，所述擴散源中所述Fe的含量為0~1wt.%或者4~5wt.%，例如為0wt.%或5wt.%；和/或，所述擴散源與所述擴散基體的質量比在2wt.%以下，優選0.3~1.5wt.%，例如0.3wt.%、0.4wt.%、0.8wt.%或1.2wt.%。
- 如請求項1所述的R-T-B磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 25wt.%、Pr 6wt.%、Fe 66.98wt.%、Al 0.02wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.9wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比； 或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 27wt.%、Dy 2wt.%、Fe 69.32wt.%、Co 0.2wt.%、Cu 0.2wt.%、Ga 0.2wt.%、Ti 0.1wt.%和B0.98wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Pr 31wt.%、Dy 1wt.%、Fe 65.55wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.5wt.%、Ga 0.5wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 26wt.%、Pr 4wt.%、Fe 67.75wt.%、Al 0.1wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Ga 0.1wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散基體總質量的百分比；和/或，所述擴散源由以下組分組成Tb 70wt.%、Cu 10wt.%、Co 10wt.%和Ga 10wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比；或者，所述擴散源由以下組分組成：Tb 65wt.%、Co 10wt.%、Ga 20wt.%和Al 5wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比；或者，所述擴散源由以下組分組成：Dy 55wt.%、Cu 10wt.%、Ga 30wt.%和Fe 5wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比；或者，所述擴散源由以下組分組成：Tb 70wt.%和Ga 30wt.%，wt.%為各組分的質量與所述擴散源的總質量的百分比。
- 一種R-T-B磁體的製備方法，其特徵在於，其包括以下步驟：將如請求項1~4中任一項所述擴散源經晶界擴散處理擴散至如請求項1~4中任一項所述擴散基體中即可。
- 如請求項5所述的R-T-B磁體的製備方法，其特徵在於，所述晶界擴散處理的溫度在900℃以下，較佳地為800~900℃； 和/或，所述擴散源在進行所述晶界擴散處理之前還進行預處理，所述預處理為將所述擴散源與有機溶劑的混合漿料形成於所述擴散基體的表面；其中，所述擴散源較佳地為合金粉末的形式；其中，所述有機溶劑較佳地為醇類溶劑，例如乙醇；和/或，所述擴散基體的製備方法包括以下步驟：將所述擴散基體中各組分的混合物依次經熔煉、微粉碎、磁場成型和燒結處理即可；其中，所述熔煉的溫度較佳地為1500℃以下，例如1400~1500℃；其中，所述熔煉的真空度較佳地為5×10-2Pa；其中，所述微粉碎較佳地依次進行吸氫、脫氫和氣流磨處理；其中，所述磁場成型的磁場強度為1.5~2T，例如1.6T；其中，所述燒結的溫度較佳地為1000~1100℃，例如1030℃或1040℃；所述燒結的時間例如為2.5~5h，例如3h或4h；所述燒結具體例如在1030℃下燒結3h，再在1040℃下燒結1h；所述燒結之前、所述磁場成型之後，較佳地還分別在300℃、600℃、800℃的溫度下依次進行熱處理。
- 一種如請求項5或6所述的R-T-B磁體的製備方法製得的R-T-B磁體。
- 一種R-T-B磁體，其特徵在於，其包括以下組分：R：28.5~33.5wt.%，所述R為稀土元素，所述R包括HR，所述HR為重稀土元素，所述HR包括Dy和/或Tb；Ga：0.01~0.9wt.%；Cu：0~0.8wt.%；Co：0~0.8wt.%； Al：0~0.2wt.%；B：0.9~1.02wt.%；Fe：65~70wt.%，百分比為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區；所述晶界三角區包括物相1和物相2；所述物相1中含有Ga1和Tb1，所述物相2中含有Ga2和Tb2；其中：Ga1：X1mol%；Tb1：2mol%以下且不為0；Ga2：X2mol%；Tb2：2mol%以下且不為0；mol%為各組分與所述晶界相中所有組分的摩爾百分比；所述X1mol%與所述X2mol%的差值絕對值在10mol%以上；“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值在50%以上。
- 如請求項8所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述X1mol%與所述X2mol%的差值絕對值在10mol%以上，例如10.1mol%、11.85mol%、13.8mol%或14.34mol%；和/或，所述Ga1的含量為10~20mol%，例如11.29mol%、16.12mol%、17.8mol%或18.35mol%； 和/或，所述Tb1的含量為0.1~1mol%，例如0.3mol%、0.35mol%、0.41mol%或0.5mol%；和/或，所述Ga2的含量為1~5mol%，例如1.19mol%、4.01mol%、4mol%或4.27mol%；和/或，所述Tb2的含量為0.1~1mol%，例如0.3mol%、0.31mol%或0.32mol%；和/或，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為50~70%，例如52%、58%、61%或67%；和/或，所述R至少含有LR，LR為輕稀土元素，所述LR包括Nd和/或Pr；其中，所述“Nd和/或Pr”的質量與所述稀土元素的總質量的比值較佳地在2/3以上；其中，所述LR的含量較佳地為21~32wt.%，例如27.5wt.%、29.73wt.%、30wt.%或30.4wt.%；當所述LR含有Nd時，所述Nd的含量較佳地為21~32wt.%，例如24.6wt.%、24.7wt.%、25.92wt.%或27.5wt.%，wt.%為佔所述R-T-B磁體的總質量的百分比；當所述LR含有Pr時，所述Pr的含量較佳地為2~31wt.%，例如3.81wt.%、5.7wt.%、5.8wt.%或30wt.%；和/或，所述HR的含量為0.2~3wt.%，例如0.21wt.%、0.29wt.%、1.64wt.%或2.38wt.%；和/或，當所述HR含有Dy時，所述Dy的含量為1~2wt.%，例如1.64wt.%或1.85wt.%；和/或，當所述HR含有Tb時，所述Tb的含量為0.2~1wt.%，例如0.21wt.%、0.29wt.%或0.53wt.%；和/或，所述Ga的含量為0.02~0.85wt.%，例如0.03wt.%、0.21wt.%、0.35wt.%、0.62wt.%或0.82wt.%； 和/或，所述Cu的含量為0.1~0.7wt.%，例如0.2wt.%、0.4wt.%、0.43wt.%或0.61wt.%；和/或，所述Co的含量為0.2~0.7wt.%，0.28wt.%、0.5wt.%、0.6wt.%、0.62wt.%或0.63wt.%；和/或，所述Al的含量為0.01~0.15wt.%，例如0.03wt.%、0.05wt.%或0.12wt.%；和/或，所述B的含量為0.9~1wt.%，例如0.91wt.%、0.95wt.%或0.98wt.%；和/或，所述Fe的含量為65~69wt.%，66.63wt.%、67.38wt.%、65.42wt.%、67.21wt.%或65.84wt.%；和/或，所述R-T-B磁體中還包括Zr、Ti和Nb中的一種或多種；其中，當所述R-T-B磁體中包含Zr，所述Zr的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%；其中，當所述R-T-B磁體中包含Ti，所述Ti的含量較佳地為0~0.5wt.%但不為0wt.%，例如0.1wt.%。
- 如請求項8所述的R-T-B磁體，其特徵在於，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 24.6wt.%、Pr 5.8wt.%、Tb 0.2wt.%、Fe 66.63wt.%、Al 0.03wt.%、Co 0.63wt.%、Cu 0.43wt.%、Ga 0.03wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.9wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有11.29mol%的Ga和0.35mol%的Tb，所述物相2中含有1.19mol%的Ga和0.31mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為52%； 或者，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 27.5wt.%、Dy 1.85wt.%、Tb 0.53wt.%、Fe 67.38wt.%、Al 0.05wt.%、Co 0.28wt.%、Cu 0.2wt.%、Ga 0.35wt.%、Ti 0.1wt.%和B 1wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有16.12mol%的Ga和0.41mol%的Tb，所述物相2中含有4.27mol%的Ga和0.32mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為61%；或者，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd/wt.%、Pr 30.5wt.%、Dy 1.64wt.%、Fe 64.3wt.%、Co 0.5wt.%、Cu 0.61wt.%、Ga 0.82wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有18.35mol%的Ga和0.3mol%的Tb，所述物相2中含有4.01mol%的Ga和0.32mol%的Tb，mol%為佔所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為67%；或者，所述R-T-B磁體由以下組分組成：Nd 25.92wt.%、Pr 3.81wt.%、Tb 0.29wt.%、Fe 67.21wt.%、Al 0.12wt.%、Co 0.6wt.%、Cu 0.4wt.%、Ga 0.21wt.%、Zr 0.1wt.%和B 0.95wt.%，wt.%為各組分的質量與所述R-T-B磁體的總質量的百分比；所述R-T-B磁體包括主相和晶界相，所述晶界相為二顆粒晶界相和晶界三角區，所述晶界三角區包括物相1和物相2，所述物相1含有17.8mol%的Ga和0.5mol%的Tb，所述物相2中含有4mol%的Ga和0.3mol%的Tb，mol%為佔 所述晶界相中所有組分的摩爾百分比，“所述物相1和所述物相2”的總面積與所述晶界相的總面積的比值為58%。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111681329.5 | 2021-12-28 | ||
| CN202111681329.5A CN116403792A (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种晶界扩散材料、r-t-b磁体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202326765A TW202326765A (zh) | 2023-07-01 |
| TWI841103B true TWI841103B (zh) | 2024-05-01 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI755151B (zh) | R-t-b系永磁材料及其製備方法和應用 | |
| EP3182423B1 (en) | Neodymium iron boron magnet and preparation method thereof | |
| TW202121452A (zh) | 釹鐵硼磁體材料、原料組合物及製備方法和應用 | |
| TWI755152B (zh) | 釹鐵硼磁體材料、原料組合物及製備方法和應用 | |
| CN111326307A (zh) | 一种渗透磁体用的涂覆材料及高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 | |
| WO2021042864A1 (zh) | 一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机 | |
| TWI727865B (zh) | 稀土永磁材料及其原料組合物、製備方法和應用 | |
| TWI751788B (zh) | 釹鐵硼磁體材料、原料組合物及製備方法和應用 | |
| WO2021169891A1 (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| JP2019535121A (ja) | 高温耐性ネオジム・鉄・ボロン磁石及びその製造方法 | |
| WO2021128801A1 (zh) | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 | |
| TWI730930B (zh) | R-t-b系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用 | |
| WO2021244321A1 (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| WO2021218701A1 (zh) | 一种钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法、应用 | |
| CN112509775A (zh) | 一种低量添加重稀土的钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| WO2023035490A1 (zh) | 一种含La的R-T-B稀土永磁体 | |
| EP3975212A1 (en) | A method for preparation of a sintered type ndfeb permanent magnet with an adjusted grain boundary | |
| WO2021218699A1 (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| TWI750964B (zh) | R-t-b系永磁材料、原料組合物、製備方法、應用 | |
| CN111540557B (zh) | 一种钕铁硼磁体材料、原料组合物及制备方法、应用 | |
| WO2024108945A1 (zh) | 一种基于高熔点元素晶界扩散的表面强化r-t-b稀土永磁体及其制备方法 | |
| WO2024077966A1 (zh) | 一种高温环境用具有富Gd核的核壳结构R-T-B稀土永磁体及其制备方法 | |
| WO2021169898A1 (zh) | 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用 | |
| TWI841103B (zh) | 一種晶界擴散材料、r-t-b磁體及其製備方法 | |
| WO2023124527A1 (zh) | 一种晶界扩散材料、r-t-b磁体及其制备方法 |