TWI830011B - 薄膜製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種薄膜製備方法，該方法包括：S1、向反應腔室通入氮氣，並將腔室壓力的壓力值保持在第一壓力值，以及將基座溫度控制在設定溫度值，以建構能夠提高電漿密度的腔室環境；S2、在所建構的腔室環境下，開啟直流電源，向靶材加載直流功率，且該直流功率的功率值為第一直流功率值，以激發反應腔室內的氮氣形成電漿；S3、保持直流電源處於開啟狀態，且直流功率的功率值為第二直流功率值，以及將腔室壓力的壓力值保持在第二壓力值；開啟射頻功率供應源，向基座加載射頻功率，以使電漿在轟擊靶材以在晶片表面沉積形成含氮化合物薄膜的同時，對晶片表面進行轟擊。本發明提供的薄膜製備方法，可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜
Description
本發明涉及半導體製造領域，具體地，涉及一種薄膜製備方法。
隨著積體電路的發展，光刻膠和掩膜材料不斷演進，以獲得較高的蝕刻選擇比、更好的形貌控制及線條邊緣粗糙度，從而實現更高的蝕刻精度。傳統的光刻膠材料在蝕刻所用的電漿作用下容易產生退化和變形，難以實現更高密度的圖形化轉移。
現有的CNx硬遮罩通常採用電漿增強化學氣相沉積（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，以下簡稱PECVD）製程製備，即，在高溫條件（例如400℃-600℃）下將含CH（碳氫化合物）類有機物前驅體材料熱分解，其中，氫含量約為20%-50%。隨著裝置特徵尺寸在不斷縮小，裝置密度不斷增大，在14nm以下先進製程中，傳統的PECVD方法的製程窗口較小，侷限性日益突出。與PECVD方法相比，物理氣相沉積（Physical Vapor Deposition，以下簡稱PVD）方法能夠製備密度高且雜質含量少的薄膜（例如採用高純石墨材料直接製備碳薄膜），但是，現有的PVD方法製備的薄膜內部存在很大的壓應力，可能產生表面剝落現象。
本發明旨在至少解決先前技術中存在的技術問題之一，提出了一種薄膜製備方法，其可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜。
為實現本發明的目的而提供一種薄膜製備方法，應用於含氮化合物薄膜的沉積，該方法包括以下步驟：
S1、向反應腔室通入氮氣，並將腔室壓力的壓力值保持在第一壓力值，以及將基座溫度控制在設定溫度值，以建構能夠提高電漿密度的腔室環境；
S2、在所建構的該腔室環境下，開啟直流電源，向靶材加載直流功率，且該直流功率的功率值為第一直流功率值，以激發該反應腔室內的氮氣形成電漿；
S3、保持該直流電源處於開啟狀態，且向該靶材加載的直流功率的功率值為第二直流功率值，以及將該腔室壓力的壓力值保持在第二壓力值；開啟射頻功率供應源，向基座加載射頻功率，以使該電漿在轟擊該靶材以在晶片表面沉積形成該含氮化合物薄膜的同時，對該晶片表面進行轟擊。
可選的，在該步驟S3中，該第二直流功率值、該射頻功率的功率值和該第二壓力值滿足預先設置的參數對應關係，以能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜。
可選的，該參數對應關係的設置方法包括：
設定該第二直流功率值和該射頻功率的功率值；
在所設定的該第二直流功率值和該射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該第二壓力值。
可選的，該參數對應關係的設置方法包括：
設定該第二壓力值和該射頻功率的功率值；
在所設定的該第二壓力值和該射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該第二直流功率值。
可選的，該參數對應關係的設置方法包括：
設定該第二壓力值和該第二直流功率值；
在所設定的該第二壓力值和該第二直流功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該射頻功率的功率值。
可選的，該第二直流功率值大於該第一直流功率值。
可選的，該第一直流功率值的取值範圍在500W-10000W；該第二直流功率值的取值範圍在5000W-30000W；該第一壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr；該第二壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr；該射頻功率的功率值的取值範圍在1W-500W。
可選的，該第一直流功率值的取值範圍在1000W-5000W；該第二直流功率值的取值範圍在10000W-15000W；該第一壓力值的取值範圍在150mTorr-250mTorr；該第二壓力值的取值範圍在150mTorr-200mTorr；該射頻功率的功率值的取值範圍在10W-100W。
可選的，該設定溫度值的取值範圍在300℃-450℃。
可選的，該射頻功率供應源包括脈衝直流射頻源或者交流射頻源；或者，該射頻功率供應源包括直流射頻源和交流射頻源；或者，該射頻功率供應源包括脈衝直流射頻源和交流射頻源。
可選的，該含氮化合物薄膜包括CNx、SiNx、TiN和TaN中的任意一種。
本發明具有以下有益效果：
本發明實施例提供的薄膜製備方法，其藉由在進行薄膜沉積之前建構能夠提高電漿密度的腔室環境，有利於提高薄膜的密度，改善和調控薄膜的表面狀態和應力；同時藉由採用氮氣作為製程氣體，有利於藉由引入氮原子來提高薄膜密度。此外，藉由在薄膜沉積過程中開啟直流電源和射頻功率供應源，可以在沉積薄膜的同時對晶片表面起到蝕刻作用，這種蝕刻作用有利於提高薄膜生長過程中表面原子的橫向遷移率，橫向遷移率越高，薄膜表面粗糙度越低，且薄膜內部壓應力越小，從而越有利於避免產生表面剝落現象。並且，還可以根據不同的需求設定不同的腔室壓力、射頻功率和直流功率，以實現對薄膜的應力進行調控，最終可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜。
為使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖來對本發明實施例提供的薄膜製備方法進行詳細描述。
本實施例提供的薄膜製備方法，用於含氮化合物薄膜的沉積，該含氮化合物薄膜例如包括以下任意一種：CNx（氮化碳類）、SiNx（氮化矽類）、TiN（氮化鈦）和TaN（氮化鉭）。其中，SiNx可以是化學式為Si3
N4
的氮化矽，這種氮化矽是一種新型陶瓷材料。對應於CNx、SiNx、TiN和TaN等含氮化合物的製備，採用的靶材分別是石墨靶、Si靶、Ti靶和Ta靶。
如圖1所示，本實施例提供的薄膜製備方法包括以下步驟：
S1、向反應腔室通入氮氣，並將腔室壓力保持在第一壓力值，以及將基座溫度控制在設定溫度值，以建構能夠提高電漿密度的腔室環境。
步驟S1用於建構能夠提高電漿密度的腔室環境，電漿的密度越高，沉積獲得的薄膜中的N的含量就越高，就越有利於改善和調控薄膜的表面狀態和應力。以製備CNx薄膜為例，薄膜中的N會抑制sp2雜化（類金剛石結構）C原子的生長，同時使sp3雜化（類石墨結構）C原子的成核和生長變得更加容易，而sp3雜化的C原子會與N原子形成共價鍵，這種三維的CN原子結構在晶格中具有最緊密的排列，由此，藉由提高薄膜中的N的含量，有利於提高CNx薄膜的密度，改善和調控CNx薄膜的表面狀態和應力。
在進行上述步驟S1之前，通常需要對反應腔室進行抽真空，例如將腔室壓力控制在小於5×10-6
Torr的範圍內，然後將晶片運送至反應腔室中，並放置在基座上，此時基座對晶片的加熱溫度為上述設定溫度值。
在上述步驟S1中，基座溫度是指設置在反應腔室中的基座對晶片的加熱溫度。可選的，上述設定溫度值的取值範圍在300℃-450℃。當該設定溫度值小於300℃時，會降低薄膜的密度；而當設定溫度值大於450℃時，不利於在晶片的表面形成含氮化合物薄膜（例如CNx薄膜）。較佳地，設定溫度值為400℃。
在上述步驟S1中，上述第一壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr，較佳為150mTorr-250mTorr。在該範圍內，有利於提高電漿密度。
與現有的採用低溫、低壓的PVD方法（基座溫度為25 ℃，腔室壓力0.5mTorr-20 mTorr）相比，本實施例提供的薄膜製備方法，藉由建構高溫、高壓的腔室環境（例如，基座溫度為300℃-450℃，腔室壓力為50mTorr-500mTorr），可以提高電漿密度，從而可以提高薄膜中的N的含量，進而提高CNx薄膜的密度，改善和調控CNx薄膜的表面狀態和應力。
S2、在所建構的上述腔室環境下，開啟直流電源，向靶材加載直流功率，且該直流功率的功率值為第一直流功率值，以激發反應腔室內的氮氣形成電漿。
步驟S2用於實現電漿啟動。
可選的，在步驟S2中，向反應腔室通入的氮氣的流量的取值範圍在100sccm-500 sccm，較佳為100sccm-300 sccm。
可選的，上述第一直流功率值的取值範圍在500W-10000W，較佳為1000W-5000W。在該數值範圍內，更容易實現電漿啟動。
可選的，步驟S2採用的腔室壓力與上述步驟S1採用的腔室壓力相同，即，保持在上述第一壓力值不變。當然，在實際應用中，根據不同的需要，步驟S2採用的腔室壓力的壓力值與上述步驟S1採用的腔室壓力的壓力值也可以不同。可選的，步驟S2採用的腔室壓力的壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr，較佳為150mTorr-250mTorr。在該範圍內，有利於提高電漿密度。
S3、保持上述直流電源處於開啟狀態，且向靶材加載的直流功率的功率值為第二直流功率值，以及將腔室壓力的壓力值保持在第二壓力值；開啟射頻功率供應源，向基座加載射頻功率，以使電漿在轟擊靶材以在晶片表面沉積形成含氮化合物薄膜的同時，對晶片表面進行轟擊。
步驟S3用於沉積含氮化合物薄膜。
在該步驟S3中，藉由開啟直流電源和射頻功率供應源，電漿不僅能夠轟擊靶材，同時還能夠轟擊晶片表面，從而可以在沉積薄膜的同時對晶片表面起到蝕刻作用，這種蝕刻作用有利於提高薄膜生長過程中表面原子的橫向遷移率，橫向遷移率越高，薄膜表面粗糙度越低，且薄膜內部壓應力越小，從而越有利於避免產生表面剝落現象。
可選的，上述第二直流功率值大於第一直流功率值。藉由在步驟S3中採用較大的直流功率值，一方面，可以使射頻功率能夠在更大的範圍內取值，從而可以擴大製程窗口；另一方面，更大的直流功率值有助於提高單位時間內的產能。
可選的，上述第二直流功率值的取值範圍在5000W-30000W，優先為10000W-15000W。
可選的，上述第二壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr，較佳為150mTorr-200mTorr。
可選的，上述射頻功率的功率值的取值範圍在1W-500W，較佳為10W-100W。
可選的，步驟S3採用的氮氣的流量的取值範圍在100sccm-500 sccm。較佳為100sccm-300 sccm。
具體地，在步驟S3中，射頻功率供應源可以採用以下電源或電源的組合：
1）射頻功率供應源包括脈衝直流射頻源。
2）射頻功率供應源包括交流射頻源。
3）射頻功率供應源包括直流射頻源和交流射頻源。
4）射頻功率供應源包括脈衝直流射頻源和交流射頻源。
在步驟S3中，腔室壓力的提高有利於薄膜的應力向大於0 Mpa的方向轉變，而直流功率或射頻功率的提高有利於薄膜的應力向小於0 MPa的方向轉變，基於此，可以根據對薄膜應力的不同需求，在腔室壓力、射頻功率和直流功率之間找到合適的製程區間，以實現對薄膜的應力進行調控，最終可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜。
需要說明的是，在上述步驟S3中，薄膜沉積的過程是在所建構的高溫、高壓的腔室環境下進行的，只有在該腔室環境下設定相應的腔室壓力、射頻功率和直流功率，才能夠達到調控薄膜應力，避免產生表面剝落現象。現有的採用低溫、低壓的PVD方法（基座溫度為25 ℃，腔室壓力0.5mTorr-20 mTorr），即使調節射頻功率，也無法取得與本實施例相同的效果。
另外，對於傳統PECVD製程，其不僅製程成本較高，而且其製備的薄膜中sp2雜化（類金剛石結構）C原子所占比例較高，同時H雜質的含量高達20%~50%，導致薄膜密度很低（例如1.7g/cc），同時以製備碳薄膜為例，由於採用的腔室壓力（例如為0.5Torr-10Torr）遠遠高於PVD製程，這會導致電漿中的C原子因碰撞幾率太大而損失大部分能量，從而造成C原子黏附性差，容易造成顆粒污染問題。與之相比，本實施例提供的薄膜製備方法，其是一種PVD製程，其製程成本相對於PECVD製程較低，而且不會造成顆粒污染問題。
由上可知，本實施例提供的薄膜製備方法，其可以克服傳統的PECVD製程和PVD製程的侷限性，實現對薄膜的應力進行調控，最終可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜。
具體地，在上述步驟S3中，腔室壓力、射頻功率和直流功率的具體設定方式例如為：上述第二直流功率值、上述射頻功率的功率值和上述第二壓力值滿足預先設置的參數對應關係，以能夠獲得具有所需密度和應力的含氮化合物薄膜。可選的，該參數對應關係可以在進行步驟S1之前預先配置。
可選的，上述參數對應關係的設置方法有多種，例如，該設置方法可以包括：
設定上述第二直流功率值和上述射頻功率的功率值；
在所設定的第二直流功率值和射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的含氮化合物薄膜的第二壓力值。
也就是說，首先確定直流功率和射頻功率的大小，然後在此基礎上藉由調節腔室壓力的大小，來調節薄膜密度和應力，直至薄膜密度和應力均達到所需目標值。需要說明的是，該調節過程可以採用實驗的方式進行，而在進行正式製程時，可以直接採用實驗獲得的上述參數對應關係。
需要說明的是，對於步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值（例如為第一壓力值），可以採用與上述參數對應關係相類似的方式進行設置，例如設定上述第一直流功率值，並在該第一直流功率值固定不變的條件下，選擇合適的腔室壓力的壓力值，以能夠實現電漿順利啟動，同時根據具體需要控制沉積速率，具體地，腔室壓力的壓力值越大，則沉積速率越慢；反之，腔室壓力的壓力值越小，則沉積速率越快。當然，在實際應用中，步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值還可以採用其他任意方式進行設置，本發明實施例對此沒有特別的限定。
又如，上述參數對應關係的設置方法可以包括：
設定上述第二壓力值和上述射頻功率的功率值；
在所設定的第二壓力值和射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的含氮化合物薄膜的第二直流功率值。
也就是說，首先確定腔室壓力和射頻功率的大小，然後在此基礎上藉由調節直流功率的大小，來調節薄膜密度和應力，直至薄膜密度和應力均達到所需目標值。
需要說明的是，對於步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值（例如為第一壓力值），可以採用與上述參數對應關係相類似的方式進行設置，例如設定腔室壓力的壓力值，並在該腔室壓力的壓力值固定不變的條件下，選擇合適的第一直流功率值，以能夠實現電漿順利啟動，同時根據具體需要控制沉積速率，具體地，第一直流功率值越大，則沉積速率越快；反之，第一直流功率值越小，則沉積速率越慢。當然，在實際應用中，步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值還可以採用其他任意方式進行設置，本發明實施例對此沒有特別的限定。
再如，上述參數對應關係的設置方法可以包括：
設定上述第二壓力值和上述第二直流功率值；
在所設定的上述第二壓力值和上述第二直流功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的含氮化合物薄膜的射頻功率的功率值。
也就是說，首先確定腔室壓力和直流功率的大小，然後在此基礎上藉由調節射頻功率的大小，來調節薄膜密度和應力，直至薄膜密度和應力均達到所需目標值。
需要說明的是，針對上述參數對應關係的設置方式，步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值（例如為第一壓力值）在設定之後則固定不變，而二者的具體數值則根據具體需要自由設定。當然，在實際應用中，步驟S2採用的第一直流功率值和腔室壓力的壓力值還可以採用其他任意方式進行設置，本發明實施例對此沒有特別的限定。
圖2為在所設定的上述第二壓力值和上述第二直流功率值固定不變的條件下，射頻功率的功率值對薄膜密度及應力的影響趨勢圖，如圖2所示，曲線1為薄膜應力變化曲線，曲線2為薄膜密度變化曲線。在14 nm以下製程中，要求應用於硬遮罩的碳薄膜密度大於2.5g/cc，應力範圍在0~800MPa，由圖2可以看出，滿足該要求的射頻功率的功率值的範圍在20W-70W。由此，可以實現對薄膜的應力進行調控。
綜上所述，本發明實施例提供的薄膜製備方法，其藉由在進行薄膜沉積之前建構能夠提高電漿密度的腔室環境，有利於提高薄膜的密度，改善和調控薄膜的表面狀態和應力；同時藉由採用氮氣作為製程氣體，有利於藉由引入氮原子來提高薄膜密度。此外，藉由在薄膜沉積過程中開啟直流電源和射頻功率供應源，可以在沉積薄膜的同時對晶片表面起到蝕刻作用，這種蝕刻作用有利於提高薄膜生長過程中表面原子的橫向遷移率，橫向遷移率越高，薄膜表面粗糙度越低，且薄膜內部壓應力越小，從而越有利於避免產生表面剝落現象。並且，還可以根據不同的需求設定不同的腔室壓力、射頻功率和直流功率，以實現對薄膜的應力進行調控，最終可以獲得具有高密度和所需應力的薄膜。
可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發明的原理而採用的示例性實施方式，然而本發明並不侷限於此。對於本領域內的普通技術人員而言，在不脫離本發明的精神和實質的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發明的保護範圍。
S1、S2、S3:步驟
圖1為本發明實施例提供的薄膜製備方法的流程框圖；
圖2為本發明實施例中射頻功率的功率值對薄膜密度及應力的影響趨勢圖。
S1、S2、S3:步驟
Claims (5)
- 一種薄膜製備方法，應用於一含氮化合物薄膜的沉積，其特徵在於，該方法包括以下步驟：S1、向一反應腔室通入氮氣，並將一腔室壓力的壓力值保持在一第一壓力值，以及將基座溫度控制在一設定溫度值；該設定溫度值的取值範圍在300℃-450℃；該第一壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr；S2、在所建構的該腔室環境下，開啟一直流電源，向一靶材加載一直流功率，且該直流功率的功率值為一第一直流功率值，以激發該反應腔室內的氮氣形成電漿，該第一直流功率值的取值範圍在500W-10000W；S3、保持該直流電源處於開啟狀態，且向該靶材加載的直流功率的功率值為一第二直流功率值，以及將該腔室壓力的壓力值保持在一第二壓力值；該第二直流功率值的取值範圍在5000W-30000W；該第二壓力值的取值範圍在50mTorr-500mTorr；開啟一射頻功率供應源，向基座加載一射頻功率，以使該電漿在轟擊該靶材以在一晶片表面沉積形成該含氮化合物薄膜的同時，對該晶片表面進行轟擊；該射頻功率的功率值的取值範圍在1W-500W；其中，在該步驟S3中，該第二直流功率值、該射頻功率的功率值和該第二壓力值滿足預先設置的一參數對應關係；其中，該參數對應關係的設置方法包括：設定該第二直流功率值和該射頻功率的功率值；在所設定的該第二直流功率值和該射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該第二壓力值；及/或包括：設定該第二壓力值和該射頻功率的功率值； 在所設定的該第二壓力值和該射頻功率的功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該第二直流功率值；及/或包括：設定該第二壓力值和該第二直流功率值；在所設定的該第二壓力值和該第二直流功率值固定不變的條件下，選擇能夠獲得具有所需密度和應力的該含氮化合物薄膜的該射頻功率的功率值。
- 如請求項1所述的薄膜製備方法，其中，該第二直流功率值大於該第一直流功率值。
- 如請求項1所述的薄膜製備方法，其中，該第一直流功率值的取值範圍在1000W-5000W；該第二直流功率值的取值範圍在10000W-15000W；該第一壓力值的取值範圍在150mTorr-250mTorr；該第二壓力值的取值範圍在150mTorr-200mTorr；該射頻功率的功率值的取值範圍在10W-100W。
- 如請求項1所述的薄膜製備方法，其中，該射頻功率供應源包括脈衝直流射頻源或者交流射頻源；或者，該射頻功率供應源包括直流射頻源和交流射頻源。
- 如請求項1所述的薄膜製備方法，其中，該含氮化合物薄膜包括CNx、SiNx、TiN和TaN中的任意一種。
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