TWI822832B - 板狀氧化鋁粒子、及板狀氧化鋁粒子之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種難以磨耗機器之板狀氧化鋁粒子。 本發明係一種含有鍺或鍺化合物之板狀氧化鋁粒子。上述板狀氧化鋁粒子較佳為於XPS分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以上。上述板狀氧化鋁粒子較佳為於表層含有鍺或鍺化合物。上述板狀氧化鋁粒子較佳為密度為3.7 g/cm3 以上且4.1 g/cm3 以下。上述板狀氧化鋁粒子較佳為於XRF分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以下。

Description

板狀氧化鋁粒子、及板狀氧化鋁粒子之製造方法
本發明係關於一種板狀氧化鋁粒子、及板狀氧化鋁粒子之製造方法。
作為無機填料之氧化鋁粒子用於各種用途。其中，高縱橫比之板狀氧化鋁粒子與球狀之氧化鋁粒子相比，熱特性及光學特性等特別優異，要求進一步提昇性能。
以往已知為了提昇板狀氧化鋁粒子原本所具有之上述特性或分散性等，而於長徑或厚度等形狀方面具備特徵之各種板狀氧化鋁粒子(專利文獻1~2)。又，作為以板狀氧化鋁粒子之高縱橫化為目的且用於控制形狀之製造方法，已知：添加磷酸化合物作為形狀控制劑而進行水熱合成之方法(專利文獻3)、或添加矽氟化物而進行煅燒之方法(專利文獻4)等。
進而，亦已知：製造板狀氧化鋁時，使用含矽或矽元素之矽化合物作為結晶控制劑的板狀氧化鋁之製造方法(專利文獻5)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-192338號公報
[專利文獻2]日本特開2002-249315號公報
[專利文獻3]日本特開平9-59018號公報
[專利文獻4]日本特開2009-35430號公報
[專利文獻5]日本特開2016-222501號公報
然而，該等板狀氧化鋁粒子由於氧化鋁為高硬度，故而有磨耗混合機或搬送機、切割機等，使該等機器劣化、破損之虞。並且，亦有磨耗、破碎片混入頻率增大之虞。
本發明係鑒於此種情況而成者，其課題在於提供一種比以往之板狀氧化鋁粒子更難以磨耗機器的板狀氧化鋁粒子。
本發明人等為了解決上述課題經潛心研究，結果，可獲得含有比氧化鋁低硬度之鍺或鍺化合物的板狀氧化鋁粒子，從而完成本發明。即，本發明係關於以下之(1)~(10)。
(1)一種板狀氧化鋁粒子，其含有鍺或鍺化合物。
(2)如上述(1)記載之板狀氧化鋁粒子，其於XPS分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以上。
(3)如上述(1)或(2)記載之板狀氧化鋁粒子，其於表層含有鍺或鍺化合物。
(4)如上述(1)至(3)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子，其密度為3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
(5)如(1)至(4)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子，其於XRF分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以下。
(6)如(1)至(5)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子，其厚度為0.01~5μm，平均粒徑為0.1~500μm，且縱橫比為2~500。
(7)如上述(1)至(6)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子，其進而含有鉬。
(8)如上述(1)至(7)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子，其藉由ζ電位測定，電位成為0之等電點的pH為2~6。
(9)一種如上述(1)至(8)中任一項記載之板狀氧化鋁粒子之製造方法，其包括：將鉬化合物、原料鍺化合物及鋁化合物加以混合而製成混合物，並對上述混合物進行煅燒。
(10)如上述(9)記載之板狀氧化鋁粒子之製造方法，其中，上述混合物進而含有鉀化合物。
根據本發明，可提供一種板狀氧化鋁粒子，該板狀氧化鋁粒子藉由含有鍺或鍺化合物，而比以往之板狀氧化鋁粒子更難以磨耗機器。
圖1係實施例所獲得之板狀氧化鋁粒子之SEM影像。
以下，對本發明之一實施形態之板狀氧化鋁粒子、及板狀氧化鋁粒子之製造方法進行詳細說明。
<板狀氧化鋁粒子>
實施形態之板狀氧化鋁粒子含有鍺或鍺化合物。又，板狀氧化鋁粒子亦可含有鉬。進而，只要不損及本發明之效果，亦可含有來自原料或形狀控制劑等之雜 質。再者，板狀氧化鋁粒子可進一步含有有機化合物等。
實施形態之板狀氧化鋁粒子係藉由含有鍺或鍺化合物，而比以往之板狀氧化鋁粒子更難以磨耗機器者。氧化鋁係莫氏硬度為9之物質，被分類為非常硬之物質。因此，以往之板狀氧化鋁粒子存在磨耗用於含有其之製品之製造等之機器的問題。另一方面，鍺或鍺化合物之莫氏硬度例如以二氧化鍺(GeO2)計為6左右，因此藉由使實施形態之板狀氧化鋁粒子含有鍺或鍺化合物，可減少機器之磨耗。進而，藉由實施形態之板狀氧化鋁粒子於表層含有鍺或鍺化合物，機器相較於板狀氧化鋁粒子之氧化鋁更與表面之鍺或鍺化合物相接，可進一步減少機器之磨耗。
又，板狀氧化鋁粒子含有鉬，於後述之製造方法中，藉由控制其含量或存在狀態，可根據使用用途任意地調整板狀氧化鋁之物性或性能，例如色相或透明性等光學特性等。
本發明所謂之「板狀」係指將氧化鋁粒子之平均粒徑除以厚度而得之縱橫比為2以上。再者，於本說明書中，「氧化鋁粒子之厚度」為對自藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)獲得之影像隨機選出之至少50個板狀氧化鋁粒子進行測定而得的厚度之算術平均值。又，「氧化鋁粒子之平均粒徑」為根據藉由雷射繞射、散射式粒度分佈測定裝置測得的體積基準之累積粒度分佈，算出成為體積基準中值粒徑d50之值。
於本發明之氧化鋁粒子中，厚度、平均粒徑及縱橫比之條件於其為板狀之範圍內，任意組合均可。
實施形態之板狀氧化鋁粒子之厚度較佳為0.01~5μm，平均粒徑較佳為0.1~500μm，粒徑相對於厚度之比率即縱橫比較佳為2~500。若板狀氧化鋁粒子之縱橫比為2以上，則可具有二維之摻合特性，故而較佳，若板狀氧化鋁粒子之縱橫比為500以下，則機械強度優異，故而較佳。厚度更佳為0.03~2μm，平均 粒徑更佳為0.5~100μm，粒徑相對於厚度之比率即縱橫比更佳為10~300。若縱橫比為10~300，則製成顏料時為高亮度，故而較佳。厚度進而較佳為0.1~1μm，平均粒徑進而較佳為1~50μm，粒徑相對於厚度之比率即縱橫比進而較佳為17~100。
實施形態之板狀氧化鋁粒子可為圓形板狀或橢圓形板狀，就使用性或製造之容易性方面而言，粒子形狀例如較佳為六角~八角之多角板狀。
於實施形態之板狀氧化鋁粒子中，其厚度、平均粒徑、縱橫比等可藉由選擇鉬化合物、鋁化合物及形狀控制劑之使用比率、形狀控制劑之種類、形狀控制劑與鋁化合物之存在狀態而控制。
實施形態之板狀氧化鋁粒子可為如下者，即，只要含有鍺或鍺化合物就可基於任何製造方法而獲得者，就縱橫比更高、分散性更優異、生產性更優異之方面而言，較佳為藉由於鉬化合物及形狀控制劑之存在下對鋁化合物進行煅燒而獲得。形狀控制劑就成為板狀氧化鋁粒子中含有之鍺或鍺化合物之Ge的供給源之方面而言，較佳為使用含有鍺元素之鍺化合物(原料鍺化合物)。
於上述製造方法中，鉬化合物用作助熔(flux)劑。於本說明書中，以下，有時將使用鉬化合物作為助熔劑之該製造方法簡稱為「助熔劑法」。對於助熔劑法，下文詳細記述。再者，認為藉由該煅燒，鉬化合物與鋁化合物於高溫進行反應，形成鉬酸鋁後，該鉬酸鋁進而於更高溫度分解為氧化鋁與氧化鉬時，鉬化合物進入板狀氧化鋁粒子內。氧化鉬亦可經昇華、回收，進行再利用。並且，認為於該過程中，作為形狀控制劑而摻合之原料鍺化合物與鋁化合物經由鉬進行反應，藉此鍺或鍺化合物形成於板狀氧化鋁粒子之表層。關於板狀氧化鋁粒子中含有之鍺或鍺化合物之生成機制，更詳細而言，認為於氧化鋁之板表面，發生利用鉬與Ge原子之反應所進行之Mo-O-Ge之形成、以及利用鉬與Al原子之反應所進行之Mo-O-Al之形成，藉由進行高溫煅燒使Mo脫離，並且於板狀氧化鋁表層形 成鍺、含有鍺之氧化物或具有Ge-O-Al鍵之化合物等。
未進入板狀氧化鋁粒子之氧化鉬較佳為藉由昇華而回收，並進行再利用。藉此，可減少附著於板狀氧化鋁表面之氧化鉬量，分散於如樹脂之有機黏合劑或如玻璃之無機黏合劑等被分散介質時，氧化鉬不混入黏合劑而可最大限度地賦予板狀氧化鋁原本之性質。
再者，於本發明中，後述之製造方法中將具有可昇華之性質者稱為助熔劑，無法昇華者稱為形狀控制劑。
於上述板狀氧化鋁粒子之製造中，藉由活用鉬及形狀控制劑，氧化鋁粒子具有較高之α結晶率，且具有自形，故而可實現優異之分散性與機械強度、高導熱性。
板狀氧化鋁粒子中所生成之鍺或鍺化合物之量可藉由鉬化合物及形狀控制劑之使用比率而控制，特別是可藉由用作形狀控制劑之原料鍺化合物之使用比率而控制。對於板狀氧化鋁粒子中所生成之鍺或鍺化合物之量之較佳之值及原料之較佳之使用比率，下文詳細記述。
實施形態之板狀氧化鋁粒子由於含有鍺或鍺化合物，故而與普通氧化鋁相比，藉由ζ電位測定之電位成為0之等電點之pH會偏移至酸性側。
板狀氧化鋁粒子之等電點之pH例如為2~6之範圍，較佳為2.5~5之範圍，更佳為2.9~4之範圍。等電點之pH位於上述範圍內之板狀氧化鋁粒子其靜電排斥力較高，其本身可提高摻合於如上述之被分散介質時之分散穩定性，利用意圖進一步提昇性能之偶合處理劑等表面處理所進行之改質更加容易。
認為鍺或鍺化合物與氧化鋁相比，密度較高，隨著板狀氧化鋁粒子中含有之鍺或鍺化合物之量增加，板狀氧化鋁粒子之密度變高。
實施形態之板狀氧化鋁粒子例如密度為3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下，較佳為密度為3.9g/cm3以上且4.1g/cm3以下，更佳為密度為4.0g/cm3以上且4.1g/cm3 以下。
上述密度之值在上述範圍內之板狀氧化鋁粒子所含有之鍺或鍺化合物之量適當，板狀形狀良好地形成，品質優異，減少機器之磨耗的效果更加優異。
密度在與之後實施例所記載之測定條件相同之條件、或獲得相同之測定結果的存在相容性之條件下實施。
[氧化鋁]
實施形態之板狀氧化鋁粒子中包含之「氧化鋁(alumina)」為三氧化二鋁(aluminium oxide)，例如可為γ、δ、θ、κ、δ等各種晶形之過渡氧化鋁，或可為過渡氧化鋁中包含氧化鋁水合物，就機械強度或導熱性更優異之方面而言，基本為α晶形(α型)為佳。α晶形為氧化鋁之緻密結晶結構，有利於提昇本發明之板狀氧化鋁之機械強度或導熱性。
α結晶化率儘可能接近100%者容易發揮α晶形原本之性質，故而較佳。實施形態之板狀氧化鋁粒子之α結晶化率例如為90%以上，較佳為95%以上，更佳為99%以上。
[鍺或鍺化合物]
實施形態之板狀氧化鋁粒子所含有之「鍺或鍺化合物」為含有Ge之物質即可，並無特別限制。亦根據所使用之原料而有所不同，但實施形態之板狀氧化鋁粒子作為鍺或鍺化合物，例如可包含Ge、GeO2、GeO、GeCl2、GeBr4、GeI4、GeS2、AlGe、GeTe、GeTe3、GeAs2、GeSe、GeS3As、SiGe、Li2Ge、FeGe、SrGe、GaGe等化合物、及選自由該等氧化物等所組成之群中之至少一種，亦可於表層含有上述物質。再者，後述之實施例中確認XRD峰強度，為含有GeO2。
再者，實施形態之板狀氧化鋁粒子所含有之「鍺或鍺化合物」與用作原料之形狀控制劑之「原料鍺化合物」可為相同種類之鍺化合物。於後述之實施例中，藉由添加原料之GeO2而製成之板狀氧化鋁粒子中檢測出GeO2。
鍺或鍺化合物藉由含有於板狀氧化鋁粒子之表層，於本發明中表現出顯著減少機器之磨耗。此處，所謂「表層」係指自實施形態之板狀氧化鋁粒子之表面至10nm以內。該距離對應於實施例中用於測量之XPS之檢測深度。再者，該含有鍺之表層為10nm以內之非常薄之層，例如於為二氧化鍺之情形時，若表面及界面之二氧化鍺結構之缺陷等變多，則二氧化鍺之硬度會更低於原本之莫氏硬度(6.0)，與結構缺陷不存在或較少之二氧化鍺相比，可更顯著地減少機器之磨耗。
實施形態之板狀氧化鋁粒子較佳為鍺或鍺化合物偏存於表層。此處，所謂「偏存於表層」係指上述表層之每單位體積之鍺或鍺化合物之質量多於上述表層以外之每單位體積之鍺或鍺化合物之質量的狀態。鍺或鍺化合物偏存於表層可藉由如下方式判別：如後述之實施例中所示，將利用XPS之表面分析與利用XRF之整體分析的結果進行比較。鍺或鍺化合物由於偏存於表層，與使鍺或鍺化合物不僅存在於表層亦存在於表層以外(內層)之情形相比，為更少量，能夠以相同水準降低基於鍺或鍺化合物之機器之磨耗性。
實施形態之板狀氧化鋁粒子由於表層含有鍺或鍺化合物，故而藉由XPS分析檢測出Ge。實施形態之板狀氧化鋁粒子於XPS分析中獲得之Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]之值較佳為0.08以上，更佳為0.1以上，進而較佳為0.12以上，特佳為0.13以上。根據後述之實施例之XPS之結果，由於增加原料之GeO2之加入量，故而[Ge]/[Al]之值上升，但值上升至一定程度為止。認為此意指板狀氧化鋁粒子上之Ge量成為飽和狀態。因此，認為上述莫耳比[Ge]/[Al]之值為0.12以上者、特別是為0.13以上之板狀氧化鋁粒子處於表面被鍺或鍺化合物覆蓋之狀態。所謂上述被覆蓋之狀態可為板狀氧化鋁粒子之表面全部被鍺或鍺化合物覆蓋，亦可為板狀氧化鋁粒子之表面之至少一部分被鍺或鍺化合物覆蓋。
上述XPS分析之莫耳比[Ge]/[Al]之值之上限並無特別限定，較佳為0.3以下， 更佳為0.25以下，進而較佳為0.2以下，特佳為0.17以下。
實施形態之板狀氧化鋁粒子於XPS分析中獲得之Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]之值較佳為0.08以上0.3以下，更佳為0.1以上0.25以下，進而較佳為0.12以上0.2以下，特佳為0.13以上0.17以下。
於上述XPS分析中獲得之上述莫耳比[Ge]/[Al]之值為上述範圍之板狀氧化鋁粒子，其表層中含有之鍺或鍺化合物之量適當，板狀形狀良好地形成，品質優異，減少機器之磨耗之效果更加優異。
XPS分析在與之後實施例所記載之測定條件相同之條件、或獲得相同之測定結果之存在相容性之條件下實施。
於本實施形態中，後述之板狀氧化鋁之製造方法中，作為形狀控制劑而加入之GeO2等原料鍺化合物以高效率於板狀氧化鋁之表層形成為含有鍺之層，藉此可獲得品質優異之板狀氧化鋁。
實施形態之板狀氧化鋁粒子由於含有鍺或鍺化合物，故而藉由XRF分析檢測出Ge。實施形態之板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析獲得之Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]例如為0.08以下，較佳為0.05以下，更佳為0.03以下。
又，上述莫耳比[Ge]/[Al]之值並無特別限定，例如為0.005以上，較佳為0.01以上，更佳為0.015以上。
實施形態之板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析獲得之Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]例如為0.005以上且0.08以下，較佳為0.01以上且0.05以下，更佳為0.015以上且0.03以下。
藉由上述XRF分析獲得之上述莫耳比[Ge]/[Al]之值在上述範圍內之板狀氧化鋁粒子，其含有之鍺或鍺化合物之量適當，板狀形狀良好地形成，品質優異，減少機器之磨耗之效果更加優異。
實施形態之板狀氧化鋁粒子係對應於其製造方法所使用之原料鍺化合物即 含有鍺者。鍺相對於實施形態之板狀氧化鋁粒子100質量%之含量以二氧化鍺換算，較佳為10質量%以下，更佳為0.001~5質量%，進而較佳為0.01~4質量%以下，特佳為0.6~3.0質量%以下。若鍺之含量在上述範圍內，則鍺或鍺化合物之量適當，故而較佳。上述鍺之含量可藉由XRF分析求出。
XRF分析在與之後實施例所記載之測定條件相同之條件、或獲得相同之測定結果之存在相容性之條件下實施。
又，上述表層之鍺或鍺化合物可形成層，亦可為鍺或鍺化合物與氧化鋁混在之狀態。表層之鍺或鍺化合物與氧化鋁之界面可為鍺或鍺化合物與氧化鋁物理接觸之狀態，亦可為鍺或鍺化合物與氧化鋁形成Ge-O-Al等化學鍵。
[鉬]
又，實施形態之板狀氧化鋁粒子可含有鉬。該鉬來自於用作助熔劑之鉬化合物。
鉬具有觸媒功能、光學功能。又，藉由活用鉬，如下所述，於製造方法中促進鍺或鍺化合物之形成，可製造具有高縱橫比與優異之分散性之板狀氧化鋁粒子。又，利用板狀氧化鋁粒子中含有之鉬之特性，可用於氧化反應觸媒、光學材料之用途。
作為該鉬，並無特別限制，除鉬金屬以外，包括氧化鉬或一部分經還原之鉬化合物等。認為鉬以MoO3之方式含有於板狀氧化鋁粒子，但除MoO3以外，亦可以MoO2或MoO等方式含有於板狀氧化鋁粒子。
鉬之含有形態並無特別限制，能夠以附著於板狀氧化鋁粒子之表面之形態含有，亦能夠以取代為氧化鋁之結晶結構之鋁之一部分的形態含有，或亦可為該等之組合。
鉬相對於實施形態之板狀氧化鋁粒子100質量%之含量以三氧化鉬換算，較佳為10質量%以下，就調整煅燒溫度、煅燒時間、鉬化合物之昇華速 度之方面而言，更佳為0.001~5質量%，進而較佳為0.01~5質量%，特佳為0.1~1.5質量%。若鉬之含量為10質量%以下，則提昇氧化鋁之α單晶品質，故而較佳。
上述鉬之含量可藉由XRF分析求出。XRF分析在與之後實施例所記載之測定條件相同之條件、或獲得相同之測定結果之存在相容性之條件下實施。
[有機化合物]
於一實施形態中，板狀氧化鋁粒子可含有有機化合物。該有機化合物存在於板狀氧化鋁粒子之表面，具有調節板狀氧化鋁粒子之表面物性之功能。例如，表面含有有機化合物之板狀氧化鋁粒子提昇與樹脂之親和性，故而可最大程度地發揮出作為填料之板狀氧化鋁粒子之功能。
作為有機化合物，並無特別限制，可列舉：有機矽烷、烷基膦酸、及聚合物。
作為上述有機矽烷，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷等烷基之碳數為1至22之烷基三甲氧基矽烷或烷基三氯矽烷類、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、(十三氟-1,1,2,2-四氫辛基)三氯矽烷類、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、對氯甲基苯基三甲氧基矽烷、對氯甲基苯基三乙氧基矽烷類等。
作為上述膦酸，例如可列舉：甲基膦酸、乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、戊基膦酸、己基膦酸、庚基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十八烷基膦酸、2-乙基己基膦酸、環己基甲基膦酸、環己基乙基膦酸、苄基膦酸、苯基膦酸、十二烷基苯膦酸。
作為上述聚合物，例如可較佳地使用聚(甲基)丙烯酸酯類。具體而言，為聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲 基)丙烯酸苄酯、聚(甲基)丙烯酸環己酯、聚(甲基)丙烯酸第三丁酯、聚(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、聚(甲基)丙烯酸五氟丙酯等，又，可列舉通用之聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、環氧樹脂、聚酯、聚醯亞胺、聚碳酸酯等聚合物。
再者，上述有機化合物可單獨含有，亦可含有2種以上。
作為有機化合物之含有形態，並無特別限制，可與氧化鋁藉由共價鍵連結，亦可覆蓋氧化鋁。
有機化合物之含有率較佳為相對於板狀氧化鋁粒子之質量為20質量%以下，進而較佳為10~0.01質量%。若有機化合物之含有率為20質量%以下，則可容易地表現出來源自板狀氧化鋁粒子之物性，故而較佳。
<板狀氧化鋁粒子之製造方法>
板狀氧化鋁粒子之製造方法並無特別限制，可適當使用公知之技術，就可相對地於低溫較佳地控制具有高α結晶化率之氧化鋁之觀點而言，較佳為可使用利用鉬化合物之助熔劑法的製造方法。
更詳細而言，板狀氧化鋁粒子之較佳之製造方法包括於鉬化合物及形狀控制劑之存在下對鋁化合物進行煅燒之步驟(煅燒步驟)。煅燒步驟亦可為對獲得煅燒對象之混合物之步驟(混合步驟)所獲得之混合物進行煅燒之步驟。
[混合步驟]
混合步驟係將鋁化合物、鉬化合物及形狀控制劑加以混合而製作混合物之步驟。以下，對混合物之內容進行說明。
(鋁化合物)
本發明之鋁化合物為含有鋁元素者，為實施形態之板狀氧化鋁粒子之原料，為藉由熱處理成為氧化鋁者即可，並無特別限定，例如可使用氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、軟水鋁石、假軟水鋁石、過渡氧化鋁(γ-氧化鋁、δ-氧 化鋁、θ-氧化鋁等)、α-氧化鋁、具有兩種以上之結晶相之混合氧化鋁等，該等作為前驅物之鋁化合物之形狀、粒徑、比表面積等物理形態並無特別限定。
根據以下詳細記述之助熔劑法，實施形態之板狀氧化鋁粒子之形狀例如為球狀、無定形、有縱橫之構造體(線、纖維、帶、管等)、片等之任一者均可較佳地使用。
同樣地，鋁化合物之粒徑根據以下詳細記述之助熔劑法，視應獲得之板狀氧化鋁粒子之目標用途或大小等，於數nm至13μm之範圍內，可較佳地使用任意大小之鋁化合物之固體。
鋁化合物之比表面積亦無特別限定。為了使鉬化合物有效地發揮作用，較佳為比表面積較大，藉由調整煅燒條件或鉬化合物之使用量，任一比表面積之鋁化合物均可用作原料。
又，鋁化合物可為僅由鋁化合物構成者，亦可為鋁化合物與有機化合物之複合體。例如，使用有機矽烷修飾鋁化合物而獲得之有機/無機複合體、吸附有聚合物之鋁化合物複合體等均可較佳地使用。於使用該等複合體之情形時，作為有機化合物之含有率，並無特別限制，就可有效率地製造板狀氧化鋁粒子之觀點而言，該含有率較佳為60質量%以下，更佳為30質量%以下。
(形狀控制劑)
為了形成實施形態之板狀氧化鋁粒子，可使用形狀控制劑。形狀控制劑對於鉬化合物之存在下藉由煅燒氧化鋁化合物而進行之氧化鋁之板狀結晶生長發揮重要作用。
形狀控制劑之存在狀態並無特別限制，例如可較佳地使用形狀控制劑與鋁化合物之物理混合物、形狀控制劑均勻或局部存在於鋁化合物之表面或內部之複合體等。
又，形狀控制劑可添加於鋁化合物，亦可作為雜質含有於鋁化合 物中。
形狀控制劑對板狀結晶生長發揮重要作用。於一般進行之氧化鉬助熔劑法中，氧化鉬選擇性地吸附於氧化鋁之α結晶之(113)面，結晶成分變得難以被供給至(113)面，可完全抑制(001)面或(006)面之出現，故而形成以六角雙錐型為基礎之多面體粒子。於實施形態之製造方法中，使用形狀控制劑，作為助熔劑之氧化鉬抑制結晶成分選擇性地吸附於(113)面，藉此可形成(001)面發達之具有熱力學上最穩定之緻密六方晶格之結晶結構之板狀形態。藉由使用鉬化合物作為助熔劑，可更容易地形成α結晶化率較高且含有鉬之板狀氧化鋁粒子。
對於形狀控制劑之種類，就成為板狀氧化鋁粒子中含有之鍺或鍺化合物之Ge之供給源之方面而言，較佳為使用含有鍺元素之鍺化合物(原料鍺化合物)。又，就可製造縱橫比更高、分散性更優異、生產性更優異之板狀氧化鋁粒子之方面而言，較佳為使用鍺化合物(原料鍺化合物)。由於使用鍺化合物作為形狀控制劑，相較於使用矽或矽化合物作為形狀控制劑之情形，可製造縱橫比更高之板狀氧化鋁粒子。
藉由使用原料鍺化合物作為形狀控制劑之上述助熔劑法，可容易地製造含有鍺或鍺化合物之板狀氧化鋁粒子。
作為用作形狀控制劑之原料鍺化合物，並無特別限制，可使用公知者。作為原料鍺化合物之具體例，可列舉：鍺金屬、二氧化鍺、一氧化鍺、四氯化鍺、具有Ge-C鍵之有機鍺化合物等。再者，原料鍺化合物可單獨使用，亦可組合2種以上使用。又，只要不損及本發明之效果，則亦可與其他形狀控制劑併用。
原料鍺化合物之形狀並無特別限制，例如可較佳地使用球狀、無定形、有縱橫之構造體(線、纖維、帶、管等)、片等。
(鉀化合物)
作為形狀控制劑，可與上述原料鍺化合物一同進一步併用鉀化合物。
作為鉀化合物，並無特別限制，可列舉：氯化鉀、亞氯酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀、硫酸氫鉀、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀、硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鉀、氧化鉀、溴化鉀、溴酸鉀、氫氧化鉀、矽酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、硫化鉀、硫氫化鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等。此時，上述鉀化合物與鉬化合物之情形相同，包含異構物。該等之中，較佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鉀、氫氧化鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀，更佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀。再者，上述鉀化合物可單獨使用，亦可組合2種以上使用。又，鉬酸鉀由於含有鉬，故而亦可具有作為上述鉬化合物之功能。
鉀化合物非常有助於含有鍺之層高效率地形成於氧化鋁表層。
(鉬化合物)
鉬化合物為含有鉬元素者，如下所述，於相對低溫對氧化鋁之α結晶生長發揮助熔劑功能。
作為鉬化合物，並無特別限制，可列舉氧化鉬、鉬金屬與氧鍵結而成之含有氧根陰離子(MoOx n-)之化合物。
作為上述含有氧根陰離子(MoOx n-)之化合物，並無特別限制，可列舉：鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鋰、H3PMo12O40、H3SiMo12O40、NH4Mo7O12、二硫化鉬等。
鉬化合物中亦可含有矽，於該情形時，含有矽之鉬化合物發揮助熔劑與形狀控制劑此兩種作用。
上述鉬化合物中，就易昇華且成本之觀點而言，較佳為使用氧化鉬。又，上述鉬化合物可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
上述鋁化合物、鉬化合物及原料鍺化合物之使用量並無特別限 定，較佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算為50質量%以上之鋁化合物、以MoO3換算為40質量%以下之鉬化合物及以GeO2換算為0.5質量%以上且未達10質量%之原料鍺化合物加以混合而製成混合物，對上述混合物進行煅燒。更佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算為70質量%以上且99質量%以下之鋁化合物、以MoO3換算為0.5質量%以上且30質量%以下之鉬化合物及以GeO2換算為1質量%以上且7質量%以下之原料鍺化合物加以混合而製成混合物，對上述混合物進行煅燒。進而較佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算為80質量%以上且94.5質量%以下之鋁化合物、以MoO3換算為1質量%以上且7質量%以下之鉬化合物及以GeO2換算為1.5質量%以上且5質量%以下之原料鍺化合物加以混合而製成混合物，對上述混合物進行煅燒。
藉由於上述範圍使用各種化合物，可製造板狀氧化鋁粒子，其中所獲得之板狀氧化鋁粒子所含有之鍺或鍺化合物之量成為更加適當者，板狀形狀良好地形成，厚度為0.01~5μm，平均粒徑為0.1~500μm，粒徑相對於厚度之比率即縱橫比為2~500。
於上述混合物進而含有上述鉀化合物之情形時，鉀化合物之使用量並無特別限定，較佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算為5質量%以下之鉀化合物。更佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算為0.01質量%以上且3質量%以下之鉀化合物。進而較佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算為0.05質量%以上且1質量%以下之鉀化合物。
認為藉由使用鉀化合物，利用與鉬化合物之反應形成之鉬酸鉀具有擴散原料鍺之效果且有助於促進板狀氧化鋁粒子表面之鍺或鍺化合物之形成。作為原料加入時所使用或煅燒時由升溫過程之反應所產生之鉀化合物，水溶性鉀化合物例如鉬酸鉀即便於煅燒溫度區域亦不會氣化，而可於煅燒後洗淨、容易地回 收，因此亦減少鉬化合物被釋放至煅燒爐外之量，生產成本亦可大幅度降低。
上述鋁化合物、鉬化合物、原料鍺化合物及鉀化合物以各氧化物換算之使用量之合計不超過100質量%之方式使用。
[煅燒步驟]
煅燒步驟係於鉬化合物及形狀控制劑之存在下對鋁化合物進行煅燒之步驟。煅燒步驟亦可為對上述混合步驟所獲得之混合物進行煅燒之步驟。即，煅燒步驟可包括將鉬化合物、原料鍺化合物及鋁化合物加以混合而製成混合物，對上述混合物進行煅燒。
實施形態之板狀氧化鋁粒子例如可藉由於鉬化合物及形狀控制劑之存在下對鋁化合物進行煅燒而獲得。如上所述，該製造方法被稱為助熔劑法。
助熔劑法分類於溶液法。所謂助熔劑法，更詳細而言，係利用結晶-助熔劑2成分系狀態圖表示共晶型之結晶生長之方法。作為助熔劑法之機制，推測如下。即，若加熱溶質及助熔劑之混合物，則溶質及助熔劑成為液相。此時，助熔劑為熔劑，換言之，溶質-助熔劑2成分系狀態圖表示共晶型，因此溶質於低於其熔點之溫度熔融，構成液相。於該狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑之濃度降低，換言之，利用助熔劑所致之上述溶質之熔點降低效果降低，助熔劑之蒸發成為驅動力發生溶質之結晶生長(助熔劑蒸發法)。再者，溶質及助熔劑亦可藉由冷卻液相而發生溶質之結晶生長(徐冷法)。
助熔劑法具有如下優點：可於遠低於熔點之溫度使結晶生長；可精密地控制結晶結構；可形成具有自形之多面體結晶體等。
於利用“使用鉬化合物作為助熔劑之助熔劑法”所進行之α-氧化鋁粒子之製造中，其機制未必明確，例如，推測利用如下之機制。即，若於鉬化合物之存在下對鋁化合物進行煅燒，則首先形成鉬酸鋁。此時，由上述說明可 知，該鉬酸鋁於低於氧化鋁之熔點之溫度生長α-氧化鋁結晶。並且，例如藉由使助熔劑蒸發，鉬酸鋁分解，進行結晶生長，藉此可獲得α-氧化鋁粒子。即，鉬化合物作為助熔劑發揮功能，經由鉬酸鋁此中間物製造α-氧化鋁粒子。
於進而使用鉀化合物作為形狀控制劑之情形時，於利用助熔劑法所進行之α-氧化鋁粒子之製造中，其機制未必明確，例如，推測利用如下之機制。首先，鉬化合物與鋁化合物反應而形成鉬酸鋁。並且，例如，鉬酸鋁分解而成為氧化鉬與氧化鋁，同時，含有藉由分解獲得之氧化鉬之鉬化合物與鉀化合物反應而形成鉬酸鉀。藉由於含有該鉬酸鉀之鉬化合物之存在下使氧化鋁進行結晶生長，可獲得實施形態之板狀氧化鋁粒子。
藉由上述助熔劑法，可製造板狀氧化鋁粒子，該板狀氧化鋁粒子於表層含有鍺或鍺化合物，且粒子形狀為多角板狀，厚度為0.01~5μm，平均粒徑為0.1~500μm，粒徑相對於厚度之比率即縱橫比為2~500。
煅燒之方法並無特別限定，可藉由公知慣用之方法進行。若煅燒溫度超過700℃，則鋁化合物與鉬化合物反應而形成鉬酸鋁。進而，若煅燒溫度達到900℃以上，則鉬酸鋁分解，因形狀控制劑之作用而形成板狀氧化鋁粒子。又，一般認為於板狀氧化鋁粒子中，藉由使鉬酸鋁分解，成為氧化鋁與氧化鉬時，鉬化合物進入氧化鋁粒子內。
又，認為若煅燒溫度達到900℃以上，則藉由鉬酸鋁之分解而獲得之鉬化合物(例如三氧化鉬)與鉀化合物反應，形成鉬酸鉀。
進而，認為若煅燒溫度達到1000℃以上，則於鉬之存在下進行板狀氧化鋁粒子之結晶生長，並且板狀氧化鋁粒子表面之Al2O3與Ge化合物反應，高效率地形成具有二氧化鍺或Ge-O-Al之化合物等。
又，進行煅燒時，鋁化合物、形狀控制劑及鉬化合物之狀態並無特別限定，鉬化合物及形狀控制劑存在於可作用於鋁化合物之相同空間即可。具 體而言，可為將鉬化合物、形狀控制劑及鋁化合物之粉體加以混合之簡便混合、使用粉碎機等之機械混合、使用研缽等之混合，亦可為乾式狀態、濕式狀態之混合。
煅燒溫度之條件並無特別限定，可根據目標板狀氧化鋁粒子之平均粒徑、縱橫比、板狀氧化鋁粒子中之鍺或鍺化合物之形成、分散性等適當地決定。通常，對於煅燒之溫度，最高溫度較佳為鉬酸鋁(Al2(MoO4)3)之分解溫度即900℃以上，更佳為鍺或鍺化合物高效率地形成之1000℃以上。
一般而言，若欲控制煅燒後獲得之α-氧化鋁之形狀，則需進行接近α-氧化鋁之熔點之2000℃以上之高溫煅燒，但就對煅燒爐之負擔或燃料成本之方面而言，產業上之利用存在較大之課題。
本發明之製造方法即便於如超過2000℃之高溫亦可實施，但即便於1600℃以下之遠低於α-氧化鋁之熔點的溫度，亦可形成無關於前驅物之形狀而α結晶化率較高且成為縱橫比較高之板狀形狀之α-氧化鋁。
根據本發明之一實施形態，即便於最高煅燒溫度為900~1600℃之條件下，亦能夠以低成本有效率地形成縱橫比較高且α結晶化率為90%以上之板狀氧化鋁粒子，更佳為最高溫度為950~1500℃之煅燒，最佳為最高溫度為1000~1400℃之範圍之煅燒。
對於煅燒之時間，以15分鐘~10小時之範圍進行朝特定最高溫度之升溫，且較佳為以5分鐘~30小時之範圍進行煅燒最高溫度之保持。為了有效率地進行板狀氧化鋁粒子之形成，更佳為10分鐘~15小時左右之時間之煅燒保持時間。
藉由選擇最高溫度1000~1400℃且10分鐘~15小時之煅燒保持時間之條件，緻密之α晶形之多角板狀氧化鋁粒子難以凝聚，從而可容易地獲得。
作為煅燒之環境，為可獲得本發明之效果者即可，並無特別限定， 例如較佳為空氣或氧氣之含氧環境、或者氮氣或氬氣或二氧化碳之非活性環境，於考慮成本方面之情形時，更佳為空氣環境。
作為用於進行煅燒之裝置，亦未必被限定，可使用所謂之煅燒爐。煅燒爐較佳為由不與經昇華之氧化鉬反應之材質構成，進而較佳為為了有效率地利用氧化鉬而使用密閉性較高之煅燒爐。
[鉬去除步驟]
板狀氧化鋁粒子之製造方法於煅燒步驟後視需要可進一步包括去除至少一部分之鉬的鉬去除步驟。
如上所述，煅燒時，鉬伴隨著昇華，故而藉由控制煅燒時間、煅燒溫度等，可控制存在於板狀氧化鋁粒子表層之鉬含量，又，可控制存在於氧化鋁粒子表層以外(內層)之鉬含量或其存在狀態。
鉬可附著於板狀氧化鋁粒子之表面。作為除上述昇華以外之手段，該鉬可藉由以水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液進行洗淨而去除。再者，鉬亦可不自板狀氧化鋁粒子中去除，但由於分散於基於各種黏合劑之被分散介質而使用時，可充分發揮氧化鋁原本之性質，不使由存在於表面之鉬所導致之異常產生，故而較佳為至少去除表面之鉬。
此時，藉由適當改變所使用之水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液之濃度、使用量、及洗淨部位、洗淨時間等，可控制鉬含量。
[粉碎步驟]
煅燒物存在板狀氧化鋁粒子凝聚而不滿足適合於本發明之粒徑之範圍的情形。因此，板狀氧化鋁粒子視需要可以滿足適合於本發明之粒徑之範圍之方式進行粉碎。
煅燒物之粉碎之方法並無特別限定，可使用球磨機、顎式破碎機、噴射磨機、盤磨機、分光磨機、研磨機、混合磨機等以往公知之粉碎方法。
[分級步驟]
板狀氧化鋁粒子為了調整平均粒徑、提昇粉體之流動性，或為了抑制摻合於用以形成基材之黏合劑時之黏度上升，較佳為進行分級處理。所謂「分級處理」係指根據粒子之大小將粒子進行分組之操作。
分級可為濕式、乾式之任一者，就生產性之觀點而言，較佳為乾式分級。乾式分級中，除利用篩網之分級以外，有藉由離心力與流體阻力之差進行分級之風力分級等，就分級精度之觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用柯恩達效應(Coanda Effect)之氣流分級機、回轉氣流式分級機、強制渦流離心式分級機、半自由渦流離心式分級機等分級機進行。
上述粉碎步驟或分級步驟包含後述之有機化合物層形成步驟之前後，可於必需之階段進行。藉由該等粉碎或分級之有無或該等條件選定，例如可調整所獲得之板狀氧化鋁粒子之平均粒徑。
就易於發揮原本之性質，其本身之使用性更加優異，又，於分散於被分散介質而使用之情形時，分散性更加優異之觀點而言，本發明之板狀氧化鋁粒子、或者以本發明之製造方法獲得之板狀氧化鋁粒子較佳為凝聚較少者或者不凝聚者。於板狀氧化鋁粒子之製造方法中，若不進行上述粉碎步驟或分級步驟即可獲得凝聚較少者或者不凝聚者，則亦無需進行前述步驟，可高生產性地製造具有目標之優異性質的板狀氧化鋁，故而較佳。
[有機化合物層形成步驟]
於一實施形態中，板狀氧化鋁粒子之製造方法可進一步包括有機化合物層形成步驟。該有機化合物層形成步驟通常於煅燒步驟後或鉬去除步驟後進行。
作為形成有機化合物層之方法，並無特別限制，可適當採用公知之方法。例如可列舉使含有有機化合物之液體接觸含有鉬之板狀氧化鋁粒子，進行乾燥之方法。
再者，作為可用於形成有機化合物層之有機化合物，可使用上述者。
[實施例]
以下，示出實施例進一步對本發明進行詳細說明，本發明並不限定於以下之實施例。
《板狀氧化鋁粒子之製造》
<實施例1>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)145.3g、二氧化鍺(三菱綜合材料股份有限公司製造)1.43g及三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)5.0g以研缽進行混合，獲得混合物。將所獲得之混合物裝入坩堝，藉由陶瓷電爐於5℃/分鐘之條件升溫至1100℃，於1100℃保持10小時，進行煅燒。其後，於5℃/分鐘之條件降溫至室溫後，取出坩堝，獲得97.0g之淺藍色之粉末。將所獲得之粉末以研缽壓碎直至通過106μm之篩網。
繼而，將所獲得之上述淺藍色粉末97.0g分散於150mL之0.5%氨水中，將分散溶液於室溫(25~30℃)攪拌0.5小時後，藉由過濾去除氨水，進行水洗及乾燥，藉此去除殘存於粒子表面之鉬，獲得94.0g之淺藍色之粉末。藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有1.30%之鉬者。
<實施例2>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)145.3g、二氧化鍺2.85g及三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)5.0g以研缽進行混合， 除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得96.0g之白色之粉末。
藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有0.62%之鉬者。
<實施例3>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)122.3g、二氧化鍺2.4g及三氧化鉬20g以研缽進行混合，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得79.0g之淺藍色之粉末。藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有0.92%之鉬者。
<實施例4>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)91.7g、二氧化鍺1.8g及三氧化鉬40g以研缽進行混合，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得59.0g之藍色之粉末。藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有1.13%之鉬者。
<實施例5>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)145.3g、 二氧化鍺2.85g、三氧化鉬5g及碳酸鉀0.5g以研缽進行混合，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得95.0g之白色之粉末。藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有0.40%之鉬者。
<實施例6>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)145.3g、二氧化鍺4.75g及三氧化鉬5g以研缽進行混合，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得98.0g之白色之粉末。藉由SEM觀察可確認所獲得之粉末為形狀為多角板狀、凝聚體極少、具有優異之使用性的板狀形狀之粒子。進而，進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系波峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有0.37%之鉬者。
併用上述實施例5之鉀化合物而製造之板狀氧化鋁粒子，可存在於其表面之鉬藉由氨水被洗淨去除，可僅存在於粒子內部且藉由煅燒產生之鉬酸鉀係由於其本身為水溶性，故而藉由水洗被洗淨去除者。
<比較例1>
使用市售之板狀氧化鋁(Kinseimatec製造之Seraph)進行評價。
<比較例2>
將氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑為10μm)77.0g、二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)0.1g及三氧化鉬(太陽礦工股份有 限公司製造)50.0g以研缽進行混合，獲得混合物。將所獲得之混合物裝入坩堝，藉由陶瓷電爐於1100℃煅燒10小時。降溫後，取出坩堝，獲得52g之淺藍色之粉末。將所獲得之粉末以研缽壓碎直至通過106μm之篩網。
繼而，將所獲得之上述淺藍色粉末52.0g分散於150mL之0.5%氨水中，將分散溶液於室溫(25~30℃)攪拌0.5小時後，藉由過濾去除氨水，進行水洗及乾燥，藉此去除殘存於粒子表面之鉬，獲得51.2g之藍色之粉末。
進行XRD測定，確認其為出現來自α-氧化鋁之尖銳波峰散射、未觀察到除α結晶結構以外之氧化鋁結晶系峰、具有緻密之結晶結構之板狀氧化鋁。進而，由螢光X射線定量分析之結果確認所獲得之粒子為以三氧化鉬換算含有1.39%之鉬者。
該比較例2係相當於作為專利文獻5而列舉之日本特開2016-222501號公報之實施例1之例。
《評價》
以上述實施例1~6及比較例1~2所製造之粉末為試樣，進行以下之評價。測定方法如下所示。
[板狀氧化鋁之長徑L之測量]
使用雷射繞射式粒度分佈計HELOS(H3355)&RODOS、R3：0.5/0.9-175μm(Japan Laser Corporation製造)，於分散壓力為3bar、牽引力為90mbar之條件求出平均粒徑d50(μm)作為長徑L。
[板狀氧化鋁之厚度D之測量]
使用掃描式電子顯微鏡(SEM)，採用測定50個厚度而得之平均值，作為厚度D(μm)。
[縱橫比L/D]
縱橫比使用下式求出。
縱橫比=板狀氧化鋁之長徑L/板狀氧化鋁之厚度D
[XRD分析]
將氫氧化鋁143.5g、二氧化鍺4.75g及三氧化鉬5g以研缽進行混合，除此以外，進行與實施例1相同之操作，獲得98g之白色之粉末。
將所製作之試樣置於0.5mm深度之測定試樣用保持器，以利用一定負載壓平之方式進行填充，將其安放於廣角X射線繞射(XRD)裝置(Rigaku股份有限公司製造之Rint-Ultma)，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度為2度/分鐘、掃描範圍為10~70度之條件進行測定。
確認符合2θ=26.05±0.2度之鍺化合物(二氧化鍺)之波峰。
[板狀氧化鋁粒子表層之Ge量之分析]
使用X射線光電子光譜(XPS)裝置Quantera SNM(ULVAC-PHI公司)，將所製作之試樣加壓固定於雙面膠帶上，於以下之條件下進行組成分析。
‧X射線源：單色化AlKα、光束徑為100μmΦ、輸出為25W
‧測定：區域測定(1000μm見方)、n=3
‧靜電修正：C1s=284.8eV
將藉由XPS分析結果求出之[Ge]/[Al]作為板狀氧化鋁粒子表層之Ge量。
[板狀氧化鋁粒子內含有之Ge量之分析]
使用螢光X射線(XRF)分析裝置PrimusIV(Rigaku股份有限公司製造)，取所製作之試樣約70mg至濾紙，覆蓋PP膜，進行組成分析。
將藉由XRF分析結果求出之[Ge]/[Al]作為板狀氧化鋁粒子內之Ge量。
藉由相對於板狀氧化鋁粒子100質量%之二氧化鍺換算(質量%)求出藉由XRF分析結果求出之鍺量。
[板狀氧化鋁內含有之Mo量之分析]
使用螢光X射線分析裝置PrimusIV(Rigaku股份有限公司製造)，取所製作之 試樣約70mg至濾紙，覆蓋PP膜，進行組成分析。
藉由相對於板狀氧化鋁粒子100質量%之三氧化鉬換算(質量%)求出藉由XRF分析結果求出之鉬量。
[密度之測定]
將所製作之試樣於300℃ 3小時之條件進行預處理後，使用Micromeritics公司製造之乾式自動密度計AccuPycII1330，於測定溫度為25℃，使用氦氣作為載氣之條件進行測定。
[等電點之測定]
藉由ζ電位測定裝置(Malvern Instruments Ltd，Zetasizer Nano ZSP)進行ζ電位測定。藉由脫泡攪拌太郎(Thinky公司，ARE-310)攪拌試樣20mg及10mM之KCl水溶液10mL，於攪拌-消泡模式下攪拌3分鐘，將靜置5分鐘而得之上清液作為測定用試樣。藉由自動滴定裝置，向試樣中添加0.1N之HCl，於至pH=2之範圍進行ζ電位測定(施加電壓為100V，Monomodl模式)，對電位成為0之等電點的pH進行評價。
[磨耗量之評價]
將所製作之試樣以PPS樹脂(DIC製造之LR-100G)中填料成為40vol%之方式於300℃ 10分鐘之條件進行熔融混合，獲得70mm×110mm×厚度2mm之成形品。將成形品切割為10mm×10mm×2mm之尺寸，獲得試片。將相對於刃面之垂直方向上露出深度80μm量之合金工具鋼製切割機(SKS2)以刃垂直地面對試片之10mm×10mm之面的方式施加1kg之負載而壓抵於該試片。於1次往返為100mm之移動距離、75mm/s之條件下，測量將刃摩擦1000次往返後之刃之深度，求出相對於初始深度(80μm)之比率，作為保持率%。磨耗量越多則保持率之值越小。
[α化率之分析]
將所製作之試樣置於0.5mm深度之測定試樣用保持器，以利用一定負載壓平之方式進行填充，將其安放於廣角X射線繞射裝置(Rigaku股份有限公司製造之Rint-Ultma)，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度為2度/分鐘、掃描範圍為10~70度之條件進行測定。由α-氧化鋁與過渡氧化鋁之最強波峰高度之比求出α化率。
將原料化合物之氧化物換算之成分(將整體設為100質量%)及上述評價結果示於表1。
Figure 108129076-A0305-02-0029-1
圖1中示出實施例1、實施例2及實施例6之氧化鋁粒子之SEM影像。
確認上述實施例1~6及比較例1~2所獲得之粉末為具有上述表1所記載之厚度、平均粒徑、縱橫比者。
又，進行α化率之測定，確認上述實施例1~6及比較例1~2所獲得之粉末之α化率為90%以上。
又，藉由XRD分析，確認作為Ge化合物之二氧化鍺之存在。
又，藉由XPS分析，將Ge化合物之2p3/2區域之光譜峰進行比較， 確認實施例1~6所獲得之粉末中，於表示二氧化鍺之檢測之1220±1.5eV之鍵結能範圍存在[Ge]/[Al]之值成為0.08以上之較高之峰。
又，比較例1~2所獲得之粉末中，於1220±1.5eV之鍵結能範圍內不存在峰。
根據實施例1~6與比較例1~2之比較可知，表層含有鍺或鍺化合物之實施例1~6之板狀氧化鋁粒子相較於表層不含鍺或鍺化合物之比較例1~2之氧化鋁粒子，磨耗刃之磨耗量較少。
又，參照實施例1~6可知，越為XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值較高者，磨耗刃之磨耗量越少，結果防止磨耗之效果越優異。
著眼於XRF莫耳比[Ge]/[Al]之值可知，實施例1至實施例6中由於增加原料之GeO2之加入量，故而XRF所測定之[Ge]/[Al]之值上升，鍺或鍺化合物之量增加。
相對於此，著眼於上述XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值可知，實施例1至實施例6中即便原料之GeO2之加入量增加，值亦上升至一定程度為止。認為此係由於相對於XRF分析對試樣整體進行分析，XPS則對試樣表面之數nm進行分析。即，認為XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值不上升意指板狀氧化鋁粒子表面之Ge量成為飽和狀態，該狀態之板狀氧化鋁粒子之表層處於整體被鍺或鍺化合物覆蓋之狀態。
參照實施例2~4可知，由於增加原料之MoO3之加入量，XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值成為高於實施例2之值，結果防止磨耗之效果亦優異。
同樣地，根據實施例2與實施例5之對比可知，實施例5中由於添加K2O，XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值成為高於實施例2之值，結果防止磨耗之效果亦優異。
由該等結果認為於增加用作助熔劑之MoO3之添加量之情形時，或者於添加K2O之情形時，利用助熔劑所致之Ge之擴散更高效率地進行，故而所製造之板狀氧化鋁粒子中，XPS莫耳比[Ge]/[Al]之值成為較高者，防止磨耗之效果更加優異。

Claims (8)

  1. 一種板狀氧化鋁粒子，其含有鍺或鍺化合物及鉬化合物，且於XPS分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以上。
  2. 如請求項1所述之板狀氧化鋁粒子，其於表層含有鍺或鍺化合物。
  3. 如請求項1或2所述之板狀氧化鋁粒子，其密度為3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
  4. 如請求項1或2所述之板狀氧化鋁粒子，其於XRF分析中，Ge相對於Al之莫耳比[Ge]/[Al]為0.08以下。
  5. 如請求項1或2所述之板狀氧化鋁粒子，其厚度為0.01~5μm，平均粒徑為0.1~500μm，且縱橫比為2~500。
  6. 如請求項1或2所述之板狀氧化鋁粒子，其藉由ζ電位測定，電位成為0之等電點的pH為2~6。
  7. 一種請求項1至6中任一項所述之板狀氧化鋁粒子之製造方法，其包括：將鉬化合物、原料鍺化合物及鋁化合物加以混合而製成混合物，並對上述混合物進行煅燒。
  8. 如請求項7所述之板狀氧化鋁粒子之製造方法，其中，上述混合物進而含有鉀化合物。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116724003A (zh) * 2021-01-13 2023-09-08 Dic株式会社 复合颗粒和复合颗粒的生产方法
WO2022151006A1 (en) * 2021-01-13 2022-07-21 Dic Corporation Composite particles and method for producing the composite particles

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101573420A (zh) * 2006-12-04 2009-11-04 巴斯夫欧洲公司 用于金属表面的包含水合氧化铝研磨剂的平整化组合物
TW201634427A (zh) * 2014-11-28 2016-10-01 Ngk Insulators Ltd 板狀氧化鋁粉末的製法及板狀氧化鋁粉末
CN107001148A (zh) * 2014-11-28 2017-08-01 日本碍子株式会社 氧化铝烧结体及光学元件用基底基板

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3759208B2 (ja) 1995-08-24 2006-03-22 キンセイマテック株式会社 アルミナ粒子の製造方法
DE69634164T2 (de) 1995-08-24 2005-12-22 Kinsei Matec Co., Ltd., Osaka Aluminiumoxydteilchen mit erhöhter Dispergierbarkeit und Plastizität und Verfahren zu ihrer Herstellung
US5877106A (en) * 1997-01-03 1999-03-02 Asec Manufacturing Stabilized crystalline alumina compositions
WO1997025275A1 (en) * 1996-01-05 1997-07-17 Asec Manufacturing Company Stabilized delta-alumina compositions, and catalyst supports and systems made therefrom
EP1148028A3 (en) 2000-04-17 2004-04-14 Ykk Corporation Flake-like alpha-alumina particles and method for producing the same
JP2002249315A (ja) 2001-02-16 2002-09-06 Ykk Corp 薄片状α−アルミナ粒子及びその製造方法
JP3906072B2 (ja) 2001-12-20 2007-04-18 キンセイマテック株式会社 板状アルミナ粒子及びそれを用いた化粧料並びにその製造方法
JP2009035430A (ja) 2007-07-31 2009-02-19 Asahi Kagaku Kogyo Co Ltd 薄片状αアルミナの製造方法
JP5458552B2 (ja) * 2008-11-18 2014-04-02 東ソー株式会社 高靭性且つ透光性の着色アルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途
JP5458553B2 (ja) * 2008-11-18 2014-04-02 東ソー株式会社 高靭性且つ透光性の着色アルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途
EP2424826A2 (en) * 2009-04-29 2012-03-07 Dow Technology Investments LLC Porous body precursors, shaped porous bodies, processes for making them, and end-use products based upon the same
CN103493220B (zh) * 2011-03-08 2017-03-01 默克专利股份有限公司 氧化铝糊及其使用方法
JP6646864B2 (ja) 2015-06-01 2020-02-14 Dic株式会社 板状アルミナ粒子の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101573420A (zh) * 2006-12-04 2009-11-04 巴斯夫欧洲公司 用于金属表面的包含水合氧化铝研磨剂的平整化组合物
TW201634427A (zh) * 2014-11-28 2016-10-01 Ngk Insulators Ltd 板狀氧化鋁粉末的製法及板狀氧化鋁粉末
CN107001148A (zh) * 2014-11-28 2017-08-01 日本碍子株式会社 氧化铝烧结体及光学元件用基底基板

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