TWI818801B - 熔接構件 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於獲得一種具優異耐蝕性之熔接構件，其係將價格較純Ni板低廉之鋼板當作胚料。
解決手段為本發明之熔接構件，其係Ni鍍敷鋼板與其他鋼板透過熔接部連接而成者，該Ni鍍敷鋼板具有Ni鍍敷層與Fe-Ni擴散合金層；在焊趾、焊趾附近區域及熔接部各自之表層中，Ni濃度為70質量%以上，且Fe濃度為30質量%以下；在非熔接部中，Fe-Ni擴散合金層厚度為0.5~1.5µm，且Ni鍍敷層與Fe-Ni擴散合金層之合計厚度為2.7~14.0µm；且，在非熔接部之Ni鍍敷層中，S、C之合計濃度小於20ppm。
Description
本發明涉及熔接構件。
於Ni電鍍後進行退火而於Ni鍍敷層與鋼板之間形成了Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板，以往一直係藉由壓製成型將該Ni鍍敷鋼板製成電池罐來使用(例如，參照以下專利文獻1)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：國際公開第2012/153728號
發明欲解決之課題
例如，以氫之製造裝置等這種在高溫且鹼性環境下使用之裝置而言，由於會要求確保作為胚料使用之金屬板的耐蝕性，因此作為金屬板一般係使用純Ni板。所述裝置一般會將作為胚料使用之金屬板熔接以實現所欲之形狀。
另一方面，純Ni板價格較昂貴，為了低成本化而要求一種由可取代純Ni板之高耐蝕性之鋼板所形成之熔接構件。
於是，本發明係有鑑於上述問題而作成者，本發明之目的在於提供一種具優異耐蝕性之熔接構件，其係將價格較純Ni板低廉之鋼板當作胚料。
用以解決課題之手段
在此，本案發明人等在欲實現如上述之裝置的低成本化時，想到可使用價格較純Ni板更低廉之Ni鍍敷鋼板。然而，如先前所述，Ni鍍敷鋼板以往一般會施行壓製加工，且未曾設想會供於所謂的熔接之會產生較大之熱的加工。本案發明人等得知，將Ni鍍敷鋼板熔接而製造出熔接構件後，在焊趾附近之Ni鍍敷層會形成孔洞，有時會成為耐蝕性劣化之原因。
進一步還得知，在熔接Ni鍍敷鋼板後，有時源自鋼板之Fe會在熔接時進行熱擴散而到達Ni鍍敷層之表層，導致Ni鍍敷層之Ni濃度降低，因而成為耐蝕性劣化之原因。
基於本案發明人等所發現之上述新穎見解，想到了在熔接Ni鍍敷鋼板以製造熔接構件之情況下，在確保耐蝕性方面尚有改良之餘地。
為了解決上述課題，本案發明人等進行了精闢研討之結果得知，使用純Ni系熔接金屬線來熔接已將Ni鍍敷層做成特定狀態且具有Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板，藉此即便在將Ni鍍敷鋼板當作胚料的情況下，仍可製造出具優異耐蝕性之熔接構件。
基於所述見解而完成之本發明，其主旨如下。
(1)一種熔接構件，係Ni鍍敷鋼板與其他鋼板透過熔接部連接而成者；
前述Ni鍍敷鋼板具有：作為基材之鋼板；Ni鍍敷層，其位於該鋼板上；及Fe-Ni擴散合金層，其位於前述鋼板與前述Ni鍍敷層之間；
在JIS Z3001(2018)所規定之焊趾、焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中，Ni濃度為70質量%以上，且Fe濃度為30質量%以下；該焊趾附近區域係前述Ni鍍敷鋼板之中，從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向距離10µm以上且1mm以下之區域；
在前述Ni鍍敷鋼板中，令未施行熔接之部位為非熔接部時，
在前述非熔接部中，前述Fe-Ni擴散合金層厚度為0.5~1.5µm，且前述Ni鍍敷層與前述Fe-Ni擴散合金層之合計厚度為2.7~14.0µm；且，
在前述非熔接部之前述Ni鍍敷層中，S、C之合計濃度小於20ppm。
(2)如(1)之熔接構件，其中前述焊趾、前述焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中之前述Ni濃度及前述Fe濃度為以下濃度：以Ar離子蝕刻將前述焊趾、前述Ni鍍敷鋼板及前述熔接部之表面去除至氧濃度成為25質量%以下後對所獲得之面以歐傑能譜法測定元素濃度時之濃度。
(3)如(1)或(2)之熔接構件，其中前述焊趾、前述焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中之前述Ni濃度為90質量%以上，且前述Fe濃度為10質量%以下。
(4)如(1)至(3)中任一項之熔接構件，其中前述Ni鍍敷鋼板之Ni附著量以金屬換算計為20~100g/m
2。
(5)如(1)至(4)中任一項之熔接構件，其中在前述Ni鍍敷層表面，存在於矩形區域中且圓等效直徑為10µm以上之孔洞之個數為3個以下，前述矩形區域係從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向至距離1mm為止之區域中，沿著前述焊趾之延伸方向之長度為10cm之區域。
發明效果
如以上所說明，根據本發明，可獲得一種具優異耐蝕性之熔接構件，其係將價格較純Ni板低廉之鋼板當作胚料。
用以實施發明之形態
以下，參照所附圖式並且詳細說明本發明之較佳實施形態。再者，在本說明書及圖式中，針對實質上具有相同機能結構之結構要素會附加相同符號以省略重複說明。
(關於熔接構件)
以下，參照圖1~圖3並且詳細說明本發明實施形態之熔接構件。圖1及圖2係將本實施形態之熔接構件之一例其一部分放大並示意顯示的說明圖。圖3係用以說明本實施形態之熔接構件之一例的示意圖。
本實施形態之熔接構件係Ni鍍敷鋼板與其他鋼板透過熔接部連接而成之熔接構件。更詳細而言，其係以Ni熔接金屬線將如以下詳述之Ni鍍敷鋼板進行熔接而製出之熔接構件，該Ni熔接金屬線係含有90質量%以上的Ni、且S與C含量合計為0.1質量%以下者。
如圖1所示意顯示，本實施形態之熔接構件1具有：Ni鍍敷鋼板10A、10B；及熔接部20。以下，當不區別說明Ni鍍敷鋼板10A、10B時，亦會稱為Ni鍍敷鋼板10。在此係說明將Ni鍍敷鋼板彼此熔接後之態樣，然而，只要構成熔接構件之至少一鋼板為以下說明之Ni鍍敷鋼板10即可，並不限於上述態樣。
參照圖2來說明本實施形態之熔接構件1之詳細結構。熔接構件1具備：Ni鍍敷鋼板10、熔接部20及合金部30。
如圖2所示意顯示，Ni鍍敷鋼板10係一於基材之鋼板101表面形成有Ni鍍敷層103及Fe-Ni擴散合金層105的鍍敷鋼板。關於該Ni鍍敷鋼板10，將會於以下再次詳細說明。
又，熔接部20亦稱為熔接焊珠部，其係藉由將Ni鍍敷鋼板10以Ni合金或純Ni之熔接金屬線進行熔接所形成之部位。藉由該熔接，在Ni鍍敷鋼板10所具有之Ni鍍敷層103及Fe-Ni擴散合金層105與Ni合金或純Ni之熔接金屬線之間會產生構成元素之相互擴散，且會形成熔接部20。又，伴隨著該熔接部20的形成，在Ni鍍敷鋼板10中與熔接金屬線反應後之部位中，Ni鍍敷層103、Fe-Ni擴散合金層105及母材鋼板101的一部分會產生變化，而成為合金部30。另外，熔接部20與合金部30可藉由截面觀察來區別。
以下，在本實施形態之熔接構件1中，未施行熔接之部位(例如，Ni鍍敷鋼板10之距離後述焊趾5mm以上之部位)稱為「非熔接部」。
＜關於Ni鍍敷鋼板10＞
如圖2所示意顯示，本實施形態之Ni鍍敷鋼板10(更詳細而言係符合非熔接部之Ni鍍敷鋼板10)具有：作為基材之鋼板101；Ni鍍敷層103，其位於該鋼板101上；及Fe-Ni擴散合金層105，其位於鋼板101與Ni鍍敷層103之間。
在此，可作為本實施形態之Ni鍍敷鋼板10之基材使用的鋼板101無特別限定，可因應Ni鍍敷鋼板10所要求之機械強度等來使用各種鋼板。所述鋼板101可舉例如下述各種鋼板：各種鋁脫氧鋼；含有Ti、Nb等之極低碳鋼；使極低碳鋼進一步含有P、Si、Mn等強化元素之高強度鋼等。
鋼板101之厚度無特別限定，因應Ni鍍敷鋼板10所要求之機械強度等來適當設定即可。
又，在本實施形態之Ni鍍敷鋼板10中，Fe-Ni擴散合金層105係按以下所示條件，藉由搭載有能量分散型X射線分析裝置(EDS)之掃描型電子顯微鏡(SEM)(以下簡稱為SEM-EDS)進行截面分析，此時僅就金屬元素進行分析，而意指所得Ni濃度為30質量%以上且小於70質量%之範圍內的部位。又，本實施形態之Ni鍍敷層103係按以下所示條件藉由SEM-EDS進行截面分析，此時僅就金屬元素進行分析，而意指所得Ni濃度為70質量%以上的部位。
在此，上述分析中之SEM-EDS之測定條件設為例如：加速電壓15.0kV、照射電流0.00564nA、能量範圍0~20keV即可。
Ni鍍敷鋼板10之Ni附著量(更詳細而言係Ni鍍敷層103及Fe-Ni擴散合金層105之合計Ni附著量)，以金屬換算計每面宜為20~100g/m
2。Ni附著量小於20g/m
2時，會有無法充分展現熔接構件1所要求之耐蝕性的情形。藉由使Ni附著量為20g/m
2以上，可充分展現熔接構件1所要求之耐蝕性。Ni鍍敷鋼板10之Ni附著量較宜為30g/m
2以上，更宜為40g/m
2以上。另一方面，Ni鍍敷鋼板10之Ni附著量大於100g/m
2時，Ni鍍敷鋼板10之耐蝕性會飽和，另外，施行Ni鍍敷時之成本有增加的傾向。藉由使Ni附著量為100g/m
2以下，可抑制成本增加並且可展現充分的耐蝕性。Ni鍍敷鋼板10之Ni附著量較宜為90g/m
2以下，更宜為60g/m
2以下。
在此，上述Ni附著量可按以下方式進行測定。
在所關注之熔接構件1中，以從圖2所示之焊趾往非熔接部側(亦即往離開熔接部20之方向)5mm的位置為起點，藉由高速精密切割機於非熔接部側沿厚度方向裁切出10mm見方之區域，並將其當作Ni附著量測定用之試料。將按上述方式切出之試料之單面以鐵氟龍膠帶密封後，以留下經密封側的Ni鍍敷層及Fe-Ni擴散合金層之方式從背面側進行研磨。將研磨後之試料浸漬於35%鹽酸中直到可去除基材為止，而獲得試樣。利用ICP(Inductively Coupled Plasma：高頻感應耦合電漿)發光分光測定法(例如，島津製作所製ICPS-8100)測定所得試樣，藉此定量Ni量並換算成以g/m
2計之附著量來獲得Ni附著量。
又，在本實施形態之Ni鍍敷鋼板10中，Ni鍍敷層103(符合非熔接部之Ni鍍敷層103)若為Ni濃度為70質量%以上之Ni鍍敷，則無特別限定，可應用以各種Ni電鍍或非電解Ni鍍敷為首之各種Ni鍍敷。Ni鍍敷層103中之Ni濃度較宜為80質量%以上，更宜為90質量%以上。
但是，在本實施形態中，Ni鍍敷層103中之S(硫)及C(碳)之合計濃度定為小於20ppm。
本案發明人等想到本發明之熔接構件時進行了精闢研討，結果發現在將維持鍍敷後之狀態的Ni鍍敷鋼板進行熔接時，在焊趾附近，鍍敷共析成分H會汽化而形成孔洞，進而會成為使耐蝕性劣化的原因。進一步發現，特別在應用了含S、C之光澤Ni鍍敷作為Ni鍍敷的情況下，共析之S、C亦會因熔接而汽化，而更容易形成孔洞。根據該等知識見解，本案發明人等進行了進一步的研討，結果發現當Ni鍍敷層中之S、C之合計濃度大於20ppm，便會產生如上述之因共析之S、C而形成孔洞的情形。
在此，上述「焊趾」係指JIS Z3001(2018)所規定之位置，其係對應於母材(亦即作為基材之鋼板)之表面與熔接焊珠(亦即熔接部20)之表面相交的部位。在本實施形態中，該「焊趾」係對應於Ni鍍敷鋼板10之Ni鍍敷層103其表面與熔接部20之表面相交的部位。圖1及圖2中示意顯示了該「焊趾」之位置。於圖1及圖2所示之熔接構件1中，所述焊趾可理解為沿Y軸方向延伸之線段。
由以上之觀點，本實施形態之Ni鍍敷層103(更詳細而言係在非熔接部之Ni鍍敷層103)中，S、C之合計濃度定為小於20ppm。Ni鍍敷層103中之S、C之合計濃度越低越好，較宜為0ppm。
Ni鍍敷鋼板之S、C之濃度分析係針對為非熔接部之Ni鍍敷鋼板10，使用HORIBA公司製之碳-硫分析裝置EMIA-920V2來實施。更詳細而言，係將Ni鍍敷鋼板之單面以鐵氟龍膠帶密封後，以經密封之側的Ni鍍敷層會殘留之方式從背面側進行研磨。將研磨後之試料浸漬於35%鹽酸中直到可去除基材及Fe-Ni擴散合金層為止，而獲得Ni箔。將密封物剝除並將所得Ni箔製成直徑2~3mm，然後放入陶瓷坩鍋中，在氧氣流中進行燒成。藉由紅外線檢測器檢測所產生之CO
2、CO、SO
2氣體，根據該檢測結果換算成碳與硫，並將所得結果視為Ni鍍敷鋼板中之S、C之濃度。
另外，為了實現如上述之狀態，對鋼板101施行Ni鍍敷時，適當限制Ni鍍敷所用之鍍浴中的S、C之合計濃度是很重要的，尤其重要的是不施行光澤Ni鍍敷(不使用含S、C之光澤添加劑)。
又，關於在維持鍍敷後之狀態的Ni鍍敷層中之鍍敷共析成分H，本案發明人等還發現可藉由熔接前之退火處理來使其實質上不存在。關於該退火處理將會於以下再次說明。
如以上所說明之Ni鍍敷可舉例如純Ni鍍敷。
又，在本實施形態之非熔接部中，Fe-Ni擴散合金層105之平均厚度(以下簡稱為厚度)為0.5~1.5µm，且Ni鍍敷層103與Fe-Ni擴散合金層105之平均合計厚度(以下簡稱為厚度)為2.7~14.0µm。Fe-Ni擴散合金層105之平均厚度宜為0.7µm以上或1.0µm以上，且宜為1.3µm以下。Ni鍍敷層103與Fe-Ni擴散合金層105之平均合計厚度宜為3.0µm以上或4.0µm以上，且宜為12.5µm以下或10.0µm以下。在非熔接部中，Fe-Ni擴散合金層105之厚度、及Ni鍍敷層103與Fe-Ni擴散合金層105之合計厚度在上述範圍內，藉此本實施形態之Ni鍍敷鋼板10可實現即便在高溫、鹼性條件下仍能維持充分耐蝕性之程度的耐蝕性。又，由於Ni鍍敷層103之平均厚度為1.7µm以上，故可防止熔接時於熔接部及其周邊之Fe過度往表層擴散。由於Fe-Ni擴散合金層105之厚度在上述範圍內，故可防止在熔接時之C、S共析。另一方面，若Fe-Ni擴散合金層105之厚度為1.5µm以上，則鍍敷密著性會降低，耐蝕性會劣化。
另外，Ni鍍敷層103之厚度及Fe-Ni擴散合金層105之厚度，係在表面視角下，在非熔接部側之距離焊趾5mm的位置沿厚度方向進行裁切，在所得之截面的視角下進行測定。詳細而言，在表面視角下，以非熔接部側之距離焊趾5mm的位置為起點，於非熔接部側沿厚度方向裁切出10mm見方之區域，並將其當作截面觀察用之試料。將該試料埋入樹脂中並進行研磨，藉此獲得作為觀察對象之截面，之後藉由SEM-EDS觀察該截面來進行測定。亦即，在該截面中，僅關注金屬元素而實施元素分析，並測定所得Ni濃度在30質量%以上且小於70質量%範圍內之區域(亦即Fe-Ni擴散合金層105)的厚度、與所得Ni濃度為70質量%以上之區域(亦即Ni鍍敷層103)的厚度。在截面內之任意10處實施所述測定。排除各所得測定值中之最大值及最小值，將剩餘8個測定值之平均值視為Fe-Ni擴散合金層105及Ni鍍敷層103的厚度。
＜關於熔接部20＞
本實施形態之熔接部20宜為Ni濃度(更詳細而言係Ni之平均濃度)為70質量%以上之Ni合金。所述熔接部20可利用Ni合金或純Ni之熔接金屬線，藉由以下詳述之熔接方法進行熔接來形成。由於熔接部20係Ni濃度為70質量%以上之Ni合金，因此，能確保Ni鍍敷層103消失之熔接處的耐蝕性的可能性會提高。熔接部20之Ni濃度係如以下方式實施。首先，將熔接部20在例如圖1所示之X-Z面進行裁切，將藉此獲得之截面埋入並進行研磨後，觀察截面。在截面內之任意10處實施濃度測定。排除所得測定值中之最大值及最小值，將剩餘8個測定值之平均值視為Ni之平均濃度。
熔接部20之Ni濃度宜為90質量%以上。由於熔接部20具有所述Ni濃度，而可更確實保證熔接處之耐蝕性。
＜關於焊趾、Ni鍍敷鋼板(焊趾部附近)及熔接部各自之表層中之Ni、Fe濃度＞
關於本實施形態之熔接構件1，在JIS Z3001(2018)所規定之焊趾、Ni鍍敷鋼板10及熔接部20各自之表層中，Ni濃度為70質量%以上，且Fe濃度為30質量%以下。在此，Ni鍍敷鋼板之供測定Ni濃度的位置係下述區域：在Ni鍍敷鋼板10之中，從焊趾起往非熔接部側(亦即，往離開熔接部20之方向)至距離10µm以上且1mm以下為止之區域(以下，該區域亦稱為焊趾附近區域)。一般會因熔接而產生源自Ni鍍敷鋼板之元素Fe之熱擴散。在本實施形態之熔接構件1中，可抑制擴散至焊趾、焊趾附近區域及熔接部20之表層的Fe比率，使該Fe比率為30質量%以下。由於焊趾、焊趾附近區域及熔接部20各自之表層具有上述之Ni濃度及Fe濃度，因而可實現即便在高溫、鹼性環境下仍能維持充分耐蝕性之程度的耐蝕性。此種結構尤其可有效維持Ni鍍敷鋼板在熔接部、焊趾部或焊趾附近之耐蝕性。
焊趾、焊趾附近區域及熔接部20各自之表層中之Ni濃度宜為90質量%以上。又，焊趾、焊趾附近區域及熔接部20各自之表層中之Fe濃度宜為10質量%以下。
在此，於焊趾、焊趾附近區域及熔接部20之表面可能附著有因與氣體環境中之氧反應而生成之氧化被膜、或油脂等的污垢。因此，會期望如上述之Ni濃度及Fe濃度係於不存在所述氧化被膜或污垢等之狀態下進行測定。基於所述觀點，上述Ni濃度及Fe濃度定為以下濃度：在可觀察焊趾、焊趾附近區域及熔接部20之表面的視野中，以Ar離子蝕刻從表面往厚度方向去除至氧濃度成為25質量%以下後對所獲得之面以歐傑能譜法測定元素濃度時之濃度。另外，以Ar離子蝕刻進行之去除，只要實施至可觀測焊趾、焊趾附近區域及熔接部20各自之表層即可，Ar離子蝕刻所去除之範圍宜為從焊趾、焊趾附近區域及熔接部20各自之表面起算深度為1µm以內。
又，歐傑能譜法之元素濃度測定的測定條件設為例如：加速電壓15kV、照射電流10nA即可。更詳細而言，若為焊趾附近區域或熔接部20，則在觀測面內之任意5點，按所述測定條件實施歐傑能譜法之元素濃度測定(僅就金屬元素之測定)；若為焊趾，則在觀測面內之熔接部20與Ni鍍敷鋼板10之交線上，於任意5點按所述測定條件實施歐傑能譜法之元素濃度測定(僅就金屬元素之測定)。排除所得之各5個Ni濃度及Fe濃度之測定值中之最大值及最小值，將各3個測定值之平均分別視為Ni濃度及Fe濃度。
另外，如上述之表層濃度係透過以下詳述之熔接方法來進行熔接，藉此方可實現。關於詳細之熔接方法，將會於以下再次說明。
＜關於圓等效直徑為10µm以上之孔洞其平均個數＞
如先前所提及，已發現在將維持鍍敷後之狀態的Ni鍍敷鋼板進行熔接時，在焊趾附近，鍍敷共析成分H會汽化而形成孔洞，進而會成為使耐蝕性劣化的原因。進一步發現，在對鍍敷層應用了含S、C之Ni鍍敷作為Ni鍍敷的情況下，共析之S、C亦會因熔接而汽化，而更容易形成孔洞。尤其，圓等效直徑為10µm以上之孔洞會成為產生紅鏽之起點，因此，圓等效直徑為10µm以上之孔洞其個數越少越好。
為了抑制上述孔洞的產生，本案發明人等思及可將Ni鍍敷層103中之S、C之合計濃度限制為20ppm以下，並且在供於熔接之前對Ni鍍敷鋼板10施行退火處理。藉此，可消除會汽化之S、C的存在，而且也能在退火處理時使鍍敷共析成分H汽化。又，於退火處理時，H汽化所形成之孔洞會在退火處理所需之加熱環境下被修復。藉由所述處理，在本實施形態之熔接構件1中，會成為熔接之結果可能會生成之圓等效直徑為10µm以上之孔洞其平均個數極少之狀態。由所述觀點，本實施形態之熔接構件1亦具有優異耐蝕性。
具體而言，如圖3所示意顯示，在Ni鍍敷層103之表面，從焊趾起往非熔接部側至距離1mm為止之區域之中，沿著延伸方向之長度為10cm之區域定為矩形區域R。在本實施形態之熔接構件1中，可假設複數個所述矩形區域R。本實施形態之熔接構件1中，存在於任意鄰接之5處矩形區域R中且圓等效直徑為10µm以上之孔洞之平均個數為3個以下。由此可知，本實施形態之熔接構件1即便在熔接部20附近仍會具有優異耐蝕性。
另外，如上述之圓等效直徑為10µm以上之孔洞其平均個數可藉由進行SEM之觀察來計測。在上述5處進行觀察，並在各矩形區域R中計測圓等效直徑為10µm以上之孔洞其個數。排除所得之各5個計測值中之最大值及最小值，將各3個計測值之平均視為孔洞之平均個數。
以上，已參照圖1~圖3並且詳細說明了本實施形態之熔接構件1。
(關於熔接構件之製造方法之一例)
接著，關於本實施形態之熔接構件之製造方法舉出一例並且說明。
本實施形態之熔接構件係在製造具有Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板後，利用Ni熔接金屬線來熔接該Ni鍍敷鋼板，藉此而製造。迄今未曾進行過利用Ni熔接金屬線來將具有Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板熔融接合之作法。又，只是將具有Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板以Ni熔接金屬線來熔接的話，無法獲得本實施形態之熔接構件，重要的是要令Fe-Ni擴散合金層厚度為所欲狀態，並且要控制熔接時之入熱量。
＜Ni鍍敷鋼板之製造方法之一例＞
Ni鍍敷鋼板可藉由使用預定之Ni鍍浴，對基材之鋼板其表面以成為預定附著量之方式施行Ni鍍敷，之後進行退火處理來製造。
在此，Ni鍍浴可使用S、C之合計濃度已調整成小於20ppm之各種Ni鍍浴。所述Ni鍍浴可舉例如：瓦特(Watts)浴、硫酸鎳浴、氯化鎳浴等。以鍍敷附著量以金屬換算量計為15~100g/m
2之方式來施行電鍍Ni。在此，鍍敷附著量可藉由控制電鍍時之電流密度或通電時間等來調整。
之後，對所得Ni鍍敷鋼板施行退火處理。藉此，源自鋼板之Fe與源自Ni鍍敷層之Ni會相互熱擴散，而形成Fe-Ni擴散合金層，並且鍍敷共析成分H會汽化。其結果，可獲得一種具有Fe-Ni擴散合金層與Ni鍍敷層，且在熔接時仍抑制了產生圓等效直徑為10µm以上之孔洞的Ni鍍敷鋼板。
在此，在退火處理中，例如宜維持600~850℃之維持溫度5~60秒。藉此，可更確實形成所欲之Fe-Ni擴散合金層，並且可更確實地使鍍敷共析成分H汽化。維持溫度較宜為700~850℃，且維持時間較宜為20~60秒。
從常溫至維持溫度之升溫速度譬如宜為5~100℃/秒。又，在所欲維持時間經過後，譬如宜以N
2氣體冷卻將Ni鍍敷鋼板冷卻至200℃，然後取出至大氣環境。
又，所述退火處理宜在例如2% H
2-N
2氣體環境、露點-60℃之環境下實施。
＜熔接方法之一例＞
例如，以上述方式製出之具有Fe-Ni擴散合金層之Ni鍍敷鋼板，係使用具有所欲Ni濃度之Ni合金或純Ni之熔接金屬線來熔接，該Ni合金之熔接金屬線包含90質量%以上之Ni，該純Ni之熔接金屬線包含99質量%以上之Ni。在此，熔接方法可使用雷射熔接或電弧熔接。就本實施形態之熔接構件1而言，雖然亦可在熔接了Ni鍍敷鋼板與Ni板之態樣下應用，但由削減成本之觀點，宜為Ni鍍敷鋼板彼此熔接之態樣。另外，雖然點熔接為熔接方法之一，但至少在使用點熔接作為將Ni鍍敷鋼板彼此熔接之方法的情況下，無法實現如本實施形態所關注之Ni濃度為70質量%以上之熔接部。為雷射熔接時，宜為光纖雷射、碟式雷射、半導體雷射。又，為電弧熔接時，為了令因熔接時之入熱所造成之Fe擴散成為所欲狀態，較宜使用低溫金屬傳輸(Cold Metal Transfer：CMT(註冊商標))方式等之低入熱熔接處理。並且，亦宜為Synchro-feed(註冊商標)GMA熔接及S-AWP(Super Active Wire Feed Process)熔接。該等會依熔接機製造商不同而有不同名稱，且係等同於CMT之熔接法。
更詳細而言，為雷射熔接時，宜使用直徑為0.6mm~1.6mm之熔接金屬線，並以成為熔接金屬線直徑之0.8~3.5倍直徑的雷射光束直徑的方式來調整光束。此時，宜以相對於熔接速度為0.6~4.0倍之速度將熔接金屬線供給至雷射照射部來進行熔接。又，為了防止雷射熔接部氧化，宜使用氬氣、氦氣、氮氣、二氧化碳或該等氣體的混合氣體作為保護氣體(shield gas)，較宜使用氬氣。又，保護氣體之流量宜在10~70L/分鐘中調整。雷射之輸出、速度只要適當調整以令因熔接時之入熱所造成之Fe擴散成為所欲狀態即可。例如，雷射之輸出宜在0.8~12kW之範圍內調整，熔接速度宜在0.5~15m/分鐘之範圍內調整。
又，為電弧熔接時，宜使用直徑為0.6~1.6mm之熔接金屬線。為了防止熔接部氧化同時使電弧穩定，宜使用氬氣、或於氬氣中添加了3%以下之二氧化碳或氧的保護氣體。在此，保護氣體之流量宜在10~50L/分鐘中調整。關於電弧熔接條件，宜調整電流與熔接速度以令因熔接時之入熱所造成之Fe擴散成為所欲狀態。例如，電流宜在60~250A之範圍內調整，熔接速度宜在0.2~1.8m/分鐘之範圍內調整。又，亦可為使用Ni線之TIG熔接或電漿熔接。
在本實施形態之熔接構件之製造方法中，係一邊適當控制Ni鍍敷層及Fe-Ni合金擴散層之厚度，一邊使用Ni線且將入熱量控制為適當值來進行熔融熔接。藉此，便可在熔接構件中，令焊趾、焊趾附近區域及熔接部各自之表層中之Ni濃度為適當值(70質量%以上)。
按上述方式進行，便可製造出本實施形態之熔接構件。
實施例
以下，顯示實施例及比較例並且具體說明本發明之熔接構件。另外，以下所示實施例僅為本發明之熔接構件之一例，本發明之熔接構件不限定於下述示例。
＜製造Ni鍍敷鋼板＞
在本試驗例中，準備了添加B之鋁脫氧(Al-killed)鋼(板厚1mm)作為基材之鋼板。作為Ni鍍敷所用之Ni鍍浴，準備了具有以下表1所示之浴組成的瓦特(Watts)浴。又，準備了光澤鍍浴來用於比較，該光澤鍍浴係在以下表1所示之瓦特(Watts)浴中，添加了作為碳供給源之丁炔二醇(butynediol) 0.2/L與作為硫供給源之糖精鈉2g/L者。又，電鍍時之電流密度設為20A/dm
2，並藉由變更通電時間來實現所欲之鍍敷附著量。
[表1]
在如先前所述之鍍敷後，在2% H
2-N
2氣體環境、露點-60℃之條件下進行了退火處理。在該退火處理中，係以升溫速度25℃/秒從常溫加熱至預定維持溫度，並在維持溫度下維持預定時間，之後以N
2氣體冷卻冷卻至200℃，然後取出至大氣環境。維持溫度及維持時間如以下表6所示。
＜熔接處理＞
將所得之Ni鍍敷鋼板裁切成150mm×50mm之大小，且用於熔接。熔接場域之氣體環境設為10℃、20%RH。將如圖4所示意顯示之100mm×200mm、厚度20mm之Cu製治具與30mm×200mm、厚度20mm且具有5mm切除部分之Cu製治具以乾冰冷卻至-20℃，之後將Ni鍍敷鋼板固定於該治具，並使用直徑1.2mm之Ni線進行填角熔接。
熔接所用之金屬線其詳細內容如以下表2所示。又，作為熔接方法，係進行了雷射熔接、2種電弧熔接中之任一者。各熔接之熔接條件如以下表3~表5所示。另外，以下表5所示之電弧熔接之熔接條件係將電壓設定得較高，藉此令對Ni鍍敷鋼板輸入之入熱量變得過多的條件。
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
與上述同樣以歐傑能譜法測定出焊趾、Ni鍍敷鋼板中之焊趾附近區域(從焊趾起往非熔接部側距離10µm以上且1mm以下之區域)及熔接部各自之表層中之Ni濃度及Fe濃度。所使用之歐傑能譜裝置為JEOL公司製JAMP-9500F。另外，在所述濃度測定中，係以Ar離子蝕刻將焊趾、Ni鍍敷鋼板及熔接部之表面去除至氧濃度成為25質量%以下，將所獲得之面定為測定面。Ar離子蝕刻之去除量不論在任何試料中皆為厚度方向上1µm以內。在觀測面內之任意5點(若為焊趾，係在觀測面內熔接部與Ni鍍敷鋼板之交線上的任意5點)，以加速電壓15kV、照射電流10nA之測定條件實施歐傑能譜法之元素濃度測定(僅就金屬元素之測定)。排除所得之Ni濃度及Fe濃度之各5個測定值中之最大值及最小值後，將各3個測定值之平均分別視為Ni濃度及Fe濃度。
對所得熔接構件以從圖2之焊趾往非熔接部側5mm的位置為起點，使用高速精密切割機於非熔接部側沿厚度方向裁切出10mm見方之區域，而將其當作Ni附著量測定用之試料。將按上述方式切出之試料之單面以鐵氟龍膠帶密封後，以留下經密封側的Ni鍍敷層及Fe-Ni擴散合金層之方式從背面側進行研磨。將研磨後之試料浸漬於35%鹽酸中直到可去除基材為止，而獲得試樣。利用ICP(Inductively Coupled Plasma：高頻感應耦合電漿)發光分光測定法(例如，島津製作所製ICPS-8100)測定所得試樣，藉此定量Ni量並換算成以g/m
2計之附著量，而獲得Ni附著量。
＜解析＞
使用高速精密切割機，將所得之各熔接構件在從圖2之焊趾往非熔接部側5mm的位置沿厚度方向裁切。詳細而言，係在表面視角下，以非熔接部側之距離焊趾5mm的位置為起點，於非熔接部側沿厚度方向裁切出10mm見方之區域。藉此切出截面觀察用試料與表面觀察用試料以供解析。解析係採用SEM(JEOL公司製JSM-7000F)，使用反射電子來觀察截面與表面。另外，按加速電壓15.0kV、照射電流0.00564nA、能量範圍0~20keV之條件藉由SEM-EDS進行截面分析時，僅就金屬元素進行分析，並將所得Ni濃度為70質量%以上之部位定為Ni鍍敷層，將所得Ni濃度在30質量%以上且小於70質量%範圍內之部位定為Fe-Ni擴散合金層。Fe-Ni擴散合金層厚度與Ni鍍敷層厚度之測定，係在該截面內之任意10處實施。排除所得測定值中之最大值及最小值，將剩餘8個測定值之平均值分別視為Fe-Ni擴散合金層及Ni鍍敷層之厚度，並將其合計視為合計厚度。
[解析1 確認Ni鍍敷層之C、S濃度]
Ni鍍敷層之確認所用SEM-EDS分析中之元素濃度的檢測極限為1500~2000ppm，因此係針對埋入前之試料，使用HORIBA公司製之碳-硫分析裝置EMIA-920V2來實施Ni鍍敷鋼板之S、C之濃度分析。更詳細而言，係將Ni鍍敷鋼板之單面以鐵氟龍膠帶密封後，以經密封之側的Ni鍍敷層會殘留之方式從背面側進行了研磨。將研磨後之試料浸漬於35%鹽酸中直到可去除基材及Fe-Ni擴散合金層為止，而獲得Ni箔。將密封物剝除並將所得Ni箔製成直徑2~3mm，然後放入陶瓷坩鍋中，在氧氣流中進行燒成。藉由紅外線檢測器檢測所產生之CO
2、CO、SO
2氣體，並換算成碳與硫。所述測定法之各元素的檢測下限分別為C：3ppm、S：1ppm。在檢測下限以下評為OK，在20ppm以上評為NG。
[解析2 藉由表面觀察確認焊趾之孔洞數]
作為表面觀察用之試料係使用以50cm之長度切出位於截面觀察用試料的最短距離之部分者。將切出之部位以10cm單位進行裁切，而準備了5個如圖3所示意顯示之矩形區域R的試料。將所得之各試料在丙酮中進行超音波洗淨60秒，之後供於觀察。以SEM觀察焊趾1mm寬×10cm之範圍(如圖3所示之矩形區域R)。觀察各試料有無圓等效直徑10µm以上之孔洞，並依據先前說明之方法算出平均個數。所得之平均個數為3個以下時評為OK，為大於4之個數時評為NG。
＜熔接構件之評估＞
[評估1 耐蝕性]
耐蝕性評估用之試料係使用表面觀察後之表面觀察用試料。針對5個試料分別在丙酮脫脂後，對端面與背面進行塗裝密封，然後以3小時之35℃、5%-鹽水噴霧試驗評估了熔接部。觀察各試料之焊趾，並計測1mm寬×10cm之範圍中產生紅鏽之個數。排除所得之5個計測值中之最大值及最小值，然後算出3個計測值之平均，並將其視為產生紅鏽之頻率。產生紅鏽之頻率為3個以下時評為尚可，為2個以下時評為佳，為1個以下時評為優，為大於4個之個數時則評為不佳。
[評估2 在應力下之鍍敷密著性評估]
為了評估因腐蝕所致之鍍敷剝離，而進行了在應力下之鍍敷密著性評估。在應力下之鍍敷密著性評估用之試料係使用鄰接耐蝕性評估用試料之部分。為了施加應力，會將以90°熔接之試料展開至95°，並進行丙酮脫脂，之後對端面與背面進行塗裝密封來製作。以3小時之35℃、5%-鹽水噴霧試驗來評估熔接部。觀察從焊趾起算1mm之範圍，未看到鍍敷剝離者評為OK，有鍍敷剝離者評為NG。
將所得結果彙整列示於以下表6。
由以下表6明白可知，對應本發明實施例之熔接構件顯示出優異耐蝕性。另一方面，已清楚顯示出對應本發明比較例之熔接部其耐蝕性差。
[表6]
以上，已參照所附圖式詳細說明了本發明之較佳實施形態，惟本發明不受該等示例限定。顯而易見地，只要是具有本發明所屬技術領域之通識人士，皆可在申請專利範圍所記載之技術思想範疇內思及各種變更例或修正例，並知悉該等亦理當歸屬於本發明之技術範圍。
1:熔接構件
10,10A,10B:Ni鍍敷鋼板
101:鋼板
103:Ni鍍敷層
105:Fe-Ni擴散合金層
20:熔接部
30:合金部
R:矩形區域
X,Y,Z:方向
圖1係將本發明實施形態之熔接構件之一例其一部分放大並示意顯示的說明圖。
圖2係將該實施形態之熔接構件之一例其一部分放大並示意顯示的說明圖。
圖3係用以說明該實施形態之熔接構件之一例的示意圖。
圖4係用以說明試驗例所製作之熔接構件的說明圖。
1:熔接構件
10A,10B:Ni鍍敷鋼板
20:熔接部
X,Y,Z:方向
Claims (9)
- 一種熔接構件，係Ni鍍敷鋼板與其他鋼板透過熔接部連接而成者；前述Ni鍍敷鋼板具有：作為基材之鋼板；Ni鍍敷層，其位於該鋼板上；及Fe-Ni擴散合金層，其位於前述鋼板與前述Ni鍍敷層之間；在JIS Z3001(2018)所規定之焊趾、焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中，Ni濃度為70質量%以上，且Fe濃度為30質量%以下；該焊趾附近區域係前述Ni鍍敷鋼板之中，從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向距離10μm以上且1mm以下之區域；在前述Ni鍍敷鋼板中，令未施行熔接之部位為非熔接部時，在前述非熔接部中，前述Fe-Ni擴散合金層厚度為0.5~1.5μm，且前述Ni鍍敷層與前述Fe-Ni擴散合金層之合計厚度為2.7~14.0μm；且，在前述非熔接部之前述Ni鍍敷層中，S、C之合計濃度小於20ppm。
- 如請求項1之熔接構件，其中前述焊趾、前述焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中之前述Ni濃度及前述Fe濃度為以下濃度：以Ar離子蝕刻將前述焊趾、前述Ni鍍敷鋼板及前述熔接部之表面去除至氧濃度成為25質量%以下後對所獲得之面以歐傑能譜法測定元素濃度時之濃度。
- 如請求項1或2之熔接構件，其中前述焊趾、前述焊趾附近區域及前述熔接部各自之表層中之前述Ni濃度為90質量%以上，且前述Fe濃度為10質量%以下。
- 如請求項1或2之熔接構件，其中前述Ni鍍敷鋼板之Ni附著量以金屬換算計為20~100g/m2。
- 如請求項3之熔接構件，其中前述Ni鍍敷鋼板之Ni附著量以金屬換算計為20~100g/m2。
- 如請求項1或2之熔接構件，其中在前述Ni鍍敷層表面，存在於矩形區域中且圓等效直徑為10μm以上之孔洞之個數為3個以下，前述矩形區域係從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向至距離1mm為止之區域中，沿著前述焊趾之延伸方向之長度為10cm之區域。
- 如請求項3之熔接構件，其中在前述Ni鍍敷層表面，存在於矩形區域中且圓等效直徑為10μm以上之孔洞之個數為3個以下，前述矩形區域係從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向至距離1mm為止之區域中，沿著前述焊趾之延伸方向之長度為10cm之區域。
- 如請求項4之熔接構件，其中在前述Ni鍍敷層表面，存在於矩形區域中且圓等效直徑為10μm以上之孔洞之個數為3個以下，前述矩形區域係從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向至距離1mm為止之區域中，沿著前述焊趾之延伸方向之長度為10cm之區域。
- 如請求項5之熔接構件，其中在前述Ni鍍敷層表面，存在於矩形區域中且圓等效直徑為10μm以上之孔洞之個數為3個以下，前述矩形區域係從前述焊趾起往離開前述熔接部之方向至距離1mm為止之區域中，沿著前述焊趾之延伸方向之長度為10cm之區域。
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