TWI810414B - 耐蝕性CuZn合金 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種耐蝕性CuZn合金，其Zn含量為36.8～56.5質量%，剩餘部分為Cu及不可避免之雜質，且β相之面積率為99.9%以上。
Description
本發明係關於一種能夠適宜用作供於酸性環境中使用之電極用途之耐蝕性CuZn合金。
脈衝雷射光近年來用於積體電路光微影法。脈衝雷射光可於氣體放電介質內以非常短之放電且非常高之電壓對1對電極間實施氣體放電而產生。例如於ArF雷射系統中，於作動中於電極對間產生含氟之電漿。含氟之電漿對於金屬之腐蝕性非常高。其結果為，電極於脈衝雷射之產生裝置之運轉中隨著時間經過發生腐蝕。電極之腐蝕形成腐蝕點，對電漿產生電弧作用，進一步加速電極之壽命降低。作為電極，例如使用含Cu之合金。
作為用以使電極長壽命化之技術，開發出如下技術，即，為了放電使由含Cu之合金所構成之放電用電極之本體部分局部露出（放電接受區域），並將其他部分利用其他合金進行被覆，藉此作為電極長期穩定地使用（專利文獻1、2）。另一方面，揭示有除此種電極構造之設計以外，還使用摻雜有磷之黃銅作為用於電極之銅合金，降低黃銅中之微孔隙之產生，而使電極長壽命化之技術（專利文獻3）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2007-500942號公報
[專利文獻2]日本特表2007-510284號公報
[專利文獻3]日本特表2015-527726號公報
[發明所欲解決之課題]
於藉由電極構造之設計而欲使電極長壽命化之習知技術中，若含Cu之合金之耐蝕性得到改善，則進而能夠實現電極之長壽命化。又，於使用摻雜有磷之黃銅來進行長壽命化之技術中，由於向含Cu之合金摻雜磷直至目標濃度之步驟而產生步驟數增加之負擔，但較理想為可避免此種負擔。
因此，本發明之目的在於提供一種耐蝕性得到提高之含Cu之合金。
[解決課題之技術手段]
本發明者進行銳意研究，結果發現，藉由對下述組成之CuZn合金進行多段鍛造，不添加其他元素而發揮優異之耐蝕性，從而達成本發明之目的。
因此，本發明包含以下之（1）。
（1）
一種耐蝕性CuZn合金，其Zn含量為36.8～56.5質量%，剩餘部分為Cu及不可避免之雜質，且
β相之面積率為99.9%以上。
[發明之效果]
根據本發明，可獲得耐蝕性CuZn合金。本發明之耐蝕性CuZn合金可適宜用作供於酸性環境中使用之電極用途，尤其適宜用於ArF雷射系統及KrF雷射系統之電極用途。本發明之耐蝕性CuZn合金於製造時無需添加其他元素，可避免由該等添加步驟所導致之步驟數增加之負擔而進行製造。
以下列舉實施態樣來詳細地對本發明進行說明。本發明並不限定於以下所列舉之具體之實施態樣。
[耐蝕性CuZn合金]
本發明之耐蝕性CuZn合金之Zn含量為36.8～56.5質量%，剩餘部分為Cu及不可避免之雜質，且
β相之面積率為99.9%以上。該CuZn合金可適宜用作耐蝕性電極用合金。
[Zn含量及Cu含量]
Zn含量可設為36.8～56.5質量%，較佳為36.5～50.0質量%，進而較佳為36.5～46.0質量%，或者較佳為36.8～50.0質量%，進而較佳為36.8～46.0質量%，或者可設為40.0～46.0質量%。Zn含量與Cu含量之合計可設為99.999質量%以上，較佳為99.9999質量%以上，進而較佳為可設為99.99995質量%以上。
[不可避免之雜質]
於本發明中，作為CuZn合金之不可避免之雜質，進而可將以下各元素之含量分別設為如下所述之含量。
可設為Na含量未達0.05 ppm，較佳為未達0.01 ppm（未達測定極限），
Mg含量未達0.01 ppm，較佳為未達0.001 ppm（未達測定極限），
Al含量未達0.01 ppm，較佳為未達0.001 ppm（未達測定極限），
Si含量未達0.5 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
P含量未達0.01 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
S含量為0.05 ppm以下，較佳為未達0.05 ppm（未達測定極限），
Cl含量未達0.05 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
K含量為0.01 ppm以下，較佳為未達0.01 ppm（未達測定極限），
V含量未達0.1 ppm，較佳為未達0.001 ppm（未達測定極限），
Cr含量未達1 ppm，較佳為0.09 ppm以下，
Mn含量未達0.5 ppm，較佳為0.3 ppm以下，
Fe含量未達1 ppm，較佳為0.8 ppm以下，
Ni含量未達5 ppm，較佳為0.2 ppm以下，
Ga含量未達0.1 ppm，較佳為未達0.05 ppm（未達測定極限），
As含量未達0.05 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
Se含量未達0.1 ppm，較佳為0.04 ppm以下，
Mo含量未達0.5 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
Ag含量未達0.5 ppm，較佳為0.15 ppm以下，
Cd含量未達0.5 ppm，較佳為0.05 ppm以下，
Sn含量未達0.1 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
Sb含量未達0.01 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
Ba含量未達0.01 ppm，較佳為未達0.005 ppm（未達測定極限），
Pb含量未達5 ppm，較佳為3 ppm以下，
Bi含量為0.01 ppm以下、未達0.01 ppm，較佳為未達0.001 ppm（未達測定極限），
O含量未達10 ppm，較佳為未達1 ppm（未達測定極限）。
於適宜之實施態樣中，可將雜質元素之含量設為下述表1（表1-1、表1-2、表1-3）所記載之試樣1之各元素之含量之值以下，試樣1中，關於未達測定極限值之各元素，可設為未達其測定極限值。
金屬元素可藉由GD-MS（V. G. Scientific公司製造之VG-9000）進行分析，關於氣體成分，氧（O）、氮（N）及氫（H）可使用LECO公司製造之氧氮分析裝置（型號TCH-600）進行分析，碳（C）及硫（S）可使用LECO公司製造之碳硫分析裝置（型號CS-444）進行分析。
[β相之面積率]
於適宜之實施態樣中，本發明之耐蝕性CuZn合金之β相之面積率例如為99.9%以上，較佳為99.99%以上，進而較佳為99.999%以上。關於β相之面積率，並無特別之上限之限制，例如可設為100%以下。
於實施例中β相之面積率可藉由下述手段算出。
於CuZn合金中，於本發明中所處理之Zn含量之範圍及溫度，已知顯示α相、β相、γ相。於適宜之實施態樣中，本發明之耐蝕性CuZn合金之β相之面積率成為上述範圍，結果，α相之面積率與γ相之面積率之合計可設為例如為0.01%以下、較佳為0.001%以下、進而較佳為0.0001%以下。關於α相之面積率與γ相之面積率之合計，並無特別之下限之限制，例如可設為0%以上。
[平均結晶粒徑]
於適宜之實施態樣中，本發明之耐蝕性CuZn合金之平均結晶粒徑D50可設為例如0.3～0.6 mm、較佳為0.4～0.6 mm、進而較佳為0.45～0.55 mm之範圍、例如0.3～0.7 mm、較佳為0.4～0.65 mm、進而較佳為0.45～0.65 mm之範圍。於適宜之實施態樣中，本發明之耐蝕性CuZn合金之平均結晶粒徑D90可設為例如0.3～0.7 mm、較佳為0.5～0.7 mm、進而較佳為0.55～0.65 mm之範圍、例如0.3～0.8 mm、較佳為0.5～0.75 mm、進而較佳為0.55～0.75 mm之範圍。
[耐蝕性]
本發明之耐蝕性CuZn合金於含氟之環境中具備優異之耐蝕性。本發明中之耐蝕性可藉由作為嚴酷之條件之實施例所示之硝氟酸試驗進行試驗。
[耐蝕性CuZn合金之製造]
於適宜之實施態樣中，本發明之耐蝕性CuZn合金可藉由下述實施例中揭示之手段及條件進行製造。
即，可藉由包括如下步驟之方法進行製造：於適宜之實施態樣中，使Cu原料及Zn原料進行真空熔解，於惰性氣體環境下進行加熱保持，獲得高純度CuZn合金；對所獲得之高純度CuZn合金進行多段鍛造；及將經多段鍛造之高純度CuZn合金鍛造為特定形狀。
多段鍛造可藉由下述實施例所揭示之手段及條件來進行。即，於適宜之實施態樣中，例如可藉由如下方式進行：將縱橫比1：1.22之圓柱狀錠以550～680℃預熱3小時以上，變形為縱橫比0.8：1.52之角柱狀、0.88：1.6之圓柱狀、1.2：0.8之圓柱狀，變形為原縱橫比1：1.22之圓柱狀，並以550～680℃進行10分鐘以上之再加熱，將上述步驟反覆3次以上。
[耐蝕性電極用合金]
本發明之耐蝕性CuZn合金於含氟之環境中具備優異之耐蝕性，因此可適宜用作耐蝕性電極用合金。本發明之耐蝕性CuZn合金避免因用以添加其他元素之摻雜處理而產生之二次雜質混入，並且發揮優異之耐蝕性，因此可用作高純度之電極材料。而且，本發明之耐蝕性CuZn合金可併用公知技術即藉由電極構造之設計以提高耐蝕性之技術，而製成耐蝕性優異之電極。
[適宜之實施態樣]
作為適宜之實施態樣，本發明包含如下之（1）以下之實施態樣。
（1）
一種耐蝕性CuZn合金，其Zn含量為36.8～56.5質量%，剩餘部分為Cu及不可避免之雜質，且
β相之面積率為99.9%以上。
（2）
如（1）記載之CuZn合金，其Zn含量及Cu含量之合計為99.999質量%以上。
（3）
如（1）至（2）中任一項所記載之CuZn合金，其平均結晶粒徑D50處於0.3～0.6 mm之範圍。
（4）
如（1）至（3）中任一項所記載之CuZn合金，其α相之面積率與γ相之面積率之合計為0.01%以下。
（5）
如（1）至（4）中任一項所記載之CuZn合金，其為耐蝕性電極用合金。
（6）
如（1）至（5）中任一項所記載之CuZn合金，其Na含量未達0.05 ppm，Mg含量未達0.01 ppm，Al含量未達0.01 ppm，Si含量未達0.5 ppm，P含量未達0.01 ppm，S含量未達0.05 ppm，Cl含量未達0.05 ppm，K含量未達0.01 ppm，V含量未達0.1 ppm，Cr含量未達1 ppm，Mn含量未達0.5 ppm，Fe含量未達1 ppm，Ni含量未達5 ppm，Ga含量未達0.1 ppm，As含量未達0.05 ppm，Se含量未達0.1 ppm，Mo含量未達0.5 ppm，Ag含量未達0.5 ppm，Cd含量未達0.5 ppm，Sn含量未達0.1 ppm，Sb含量未達0.01 ppm，Ba含量未達0.01 ppm，Pb含量未達5 ppm，Bi含量未達0.01 ppm，O含量未達10 ppm。
[實施例]
以下，使用實施例對本發明進行說明。本發明並不限定於以下之實施例。本發明之技術思想之範圍內之其他實施例及變形係包含於本發明中。
[製造例1]（實施例：試樣1）
以如下方式製造CuZn合金。
準備以下之Cu原料及Zn原料作為原料。
Cu原料：高純度金屬銅（6 N）（純度99.9999%）
Zn原料：高純度金屬鋅（4N5）（純度99.995%）
使該11.45 kg之原料Cu及10.05 kg之原料Zn進行真空熔解（條件：抽真空至10-1
Pa後製成Ar400 torr環境，於1050℃保持30分鐘），獲得高純度CuZn合金。自所獲得之CuZn合金去除錠上部之縮孔部分，獲得125 mm、長度152.5 mm、重量15 kg之圓柱狀錠（多段鍛造前圓柱狀錠）。
對於上述所獲得之多段鍛造前圓柱狀錠進行多段鍛造。鍛造係將如下步驟反覆進行3次：將縱橫比1：1.22之圓柱狀錠以550～680℃預熱3小時以上，變形為縱橫比0.8：1.52之角柱狀、0.88：1.6之圓柱狀、1.2：0.8之圓柱狀，變形為原1：1.22之圓柱狀，並以550～680℃進行10分鐘以上之再加熱。如此，獲得125 mm、長度152.5 mm、重量15 kg之圓柱狀錠（多段鍛造後圓柱狀錠）。
將所獲得之多段鍛造後圓柱狀錠鍛造至41 mm，其後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將所獲得之鍛造棒作為試樣1，供至以後之試驗。
將製造例1之順序之說明圖示於圖1。於圖1中，左端記載125 mm、長度152.5 mm之圓柱狀錠，為了對比，根據以125 mm作為1之相對值記載圖1中之各長度。
[製造例2]（比較例：試樣2）
與製造例1同樣地準備Cu原料及Zn原料，獲得125 mm、長度152.5 mm、重量15 kg之圓柱狀錠（多段鍛造前圓柱狀錠）。對多段鍛造前圓柱狀錠不進行製造例1之多段鍛造而鍛造至41 mm後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將獲得之鍛造棒作為試樣2，供至以後之試驗。
[製造例3]（比較例：試樣3）
對市售之CuZn合金（JX金屬公司製造）不進行製造例1之多段鍛造而直接鍛造至41 mm後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將獲得之鍛造棒作為試樣3，供至以後之試驗。
[製造例4]（實施例：試樣4）
將與製造例1中所使用者相同之原料Cu及原料Zn以10.80 kg之原料Cu及10.45 kg之原料Zn之量來使用，與製造例1同樣地獲得124 mm、長度150.0 mm、重量15.15 kg之圓柱狀錠（多段鍛造前圓柱狀錠）。
對於所獲得之多段鍛造前圓柱狀錠，與製造例1同樣地進行多段鍛造，獲得124 mm、長度150 mm、重量15.15 kg之圓柱狀錠（多段鍛造後圓柱狀錠）。
將所獲得之多段鍛造後圓柱狀錠鍛造至41 mm後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將獲得之鍛造棒作為試樣4，供至以後之試驗。
[製造例5]（實施例：試樣5）
將與製造例1中所使用者相同之原料Cu及原料Zn以10.14 kg之原料Cu及10.85 kg之原料Zn之量來使用，與製造例1同樣地獲得124 mm、長度148.0 mm、重量14.9 kg之圓柱狀錠（多段鍛造前圓柱狀錠）。
對於所獲得之多段鍛造前圓柱狀錠，與製造例1同樣地進行多段鍛造，獲得124 mm、長度148.0 mm、重量14.9 kg之圓柱狀錠（多段鍛造後圓柱狀錠）。
將所獲得之多段鍛造後圓柱狀錠鍛造至41 mm後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將所獲得之鍛造棒作為試樣5，供至以後之試驗。
[製造例6]（實施例：試樣6）
將與製造例1中所使用者相同之原料Cu及原料Zn以156 kg之原料Cu及137 kg之原料Zn之量使用，與製造例1同樣地獲得225 mm、長度870 mm、重量292 kg之圓柱狀錠（多段鍛造前圓柱狀錠）。該原料Zn組成係算出為46.67重量%。將該錠於長度方向上切斷成兩半，製成225 mm、長度435 mm，並藉由通常之熱鍛造，鍛造至124 mm、長度1432 mm。其後，於長度方向上切斷成9等分，藉此製成125 mm、長度152 mm之多段鍛造前錠。
對於上述所獲得之多段鍛造前圓柱狀錠，與試樣1、2、4、5、6同樣地進行多段鍛造。如此，獲得125 mm、長度152 mm、重量15.33 kg之圓柱狀錠（多段鍛造後圓柱狀錠）。
將所獲得之多段鍛造後圓柱狀錠鍛造至41 mm後，每隔長度650 mm進行切斷，藉此獲得2根鍛造棒。
將所獲得之鍛造棒作為試樣6，供至以後之試驗。
[組成分析]
針對試樣1～6之組成，金屬元素係藉由GD-MS（V. G. Scientific公司製造之VG-9000）進行分析，關於氣體成分，氧（O）、氮（N）及氫（H）係藉由LECO公司製造之氧氮分析裝置（型號TCH-600）進行分析，碳（C）及硫（S）係藉由LECO公司製造之碳硫分析裝置（型號CS-444）進行分析。將所獲得之結果示於以下之表1（表1-1、表1-2、表1-3）。以不等號記載之數值係表示未達測定極限之值。於表1（表1-1、表1-2、表1-3）中，未特別記載單位之數值之單位意指wtppm（質量ppm）。
[表1-1]
| 試樣1 | 試樣2 | 試樣3 | 試樣4 | 試樣5 | 試樣6 | |
| Li | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Be | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.06 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| B | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.84 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| F | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| Na | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| Mg | ＜0.001 | ＜0.001 | 24 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Al | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.14 wt% | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Si | ＜0.005 | ＜0.005 | 25 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| P | ＜0.005 | ＜0.005 | 31 | 0.01 | ＜0.005 | 0.014 |
| S | ＜0.05 | ＜0.05 | 3.1 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 |
| Cl | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| K | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| Ca | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Sc | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Ti | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.35 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| V | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.11 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Cr | 0.082 | 0.082 | 29 | 0.044 | 0.12 | 0.053 |
| Mn | 0.3 | 0.02 | 17 | 0.059 | 0.08 | 0.059 |
| Fe | 0.71 | 0.84 | 380 | 0.88 | 0.94 | 0.98 |
| Co | 0.14 | 0.11 | 2.4 | 0.005 | 0.87 | 0.005 |
| Ni | 0.16 | 0.12 | 310 | 0.079 | 0.5 | 0.079 |
| Cu | - | - | - | - | - | - |
| Zn | 45.4 wt% | 45.4 wt% | 45.0 wt% | 48.3 wt% | 49.9 wt% | 45.1 wt% |
| Ga | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.99 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 |
| Ge | ＜0.1 | ＜0.1 | 3.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| As | ＜0.005 | ＜0.005 | 1.1 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
[表1-2]
| Se | 0.04 | ＜0.01 | 0.28 | ＜0.01 | 0.04 | ＜0.01 | |
| Br | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | |
| Rb | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Sr | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Y | ＜0.001 | ＜0.001 | 0.01 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Zr | ＜0.001 | ＜0.001 | 5.7 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Nb | ＜0.005 | ＜0.005 | 2 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | |
| Mo | ＜0.005 | ＜0.005 | 0.4 | ＜0.005 | 0.007 | ＜0.005 | |
| Ru | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | |
| Rh | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | |
| Pd | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | |
| Ag | 0.11 | 0.16 | 21 | 1.1 | 0.87 | 0.9 | |
| Cd | 0.05 | 0.07 | 8 | 0.06 | ＜0.01 | 0.08 | |
| In | ＜0.05 | ＜0.05 | 6 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | |
| Sn | ＜0.005 | ＜0.005 | 0.11 wt% | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | |
| Sb | ＜0.005 | ＜0.005 | 49 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | |
| Te | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.37 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | |
| I | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | |
| Cs | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | |
| Ba | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | |
| La | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Ce | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Pr | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Nd | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | |
| Sm | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | |
| Eu | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | |
| Gd | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
[表1-3]
| Tb | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Dy | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Ho | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Er | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Tm | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Yb | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Lu | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Hf | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Ta | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| W | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Re | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Os | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Ir | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| Pt | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 |
| Au | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 | ＜0.1 |
| Hg | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| Tl | 0.57 | 0.57 | 1.8 | 0.78 | 0.65 | 0.78 |
| Pb | 3 | 3.1 | 2.4 wt% | 3.7 | 5.1 | 3.6 |
| Bi | ＜0.001 | ＜0.001 | 15 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| Th | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| U | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 | ＜0.001 |
| C | ＜1 | ＜1 | 30 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| N | ＜1 | ＜1 | 8 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| O | ＜1 | ＜1 | 6 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
| H | ＜1 | ＜1 | 8 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
[耐蝕性試驗]
[硝酸試驗]
按照以下之順序進行使用硝酸之耐蝕性試驗。
分別準備8.3 g（大小10 mm×10 mm×10 mm）之試樣1～6。將80 ml之硝酸（65%）與420 ml之純水加以混合而製備硝酸水溶液。將試樣1～3分別投入至500 ml之硝酸水溶液中，一面於25℃攪拌，一面測定投入後10分鐘後、30分鐘後、60分鐘後之重量減少，藉此，算出各時間之溶解量（mg/cm2
）。將該使用硝酸之耐蝕性試驗之結果示於圖2（圖2-1及圖2-2）。圖2（圖2-1及圖2-2）之橫軸表示浸出時間（min），縱軸表示溶解量（mg/cm2
）。
[硝氟酸試驗]
按以下之順序進行使用硝氟酸之耐蝕性試驗。
分別準備8.3 g（大小10 mm×10 mm×10 mm）之試樣1～6。將20 ml之氫氟酸（46%）、60 ml之硝酸（65%）及420 ml之純水加以混合而製備硝氟酸水溶液。將試樣1～3分別投入至500 ml之硝氟酸水溶液中，一面於25℃攪拌，一面測定投入後10分鐘後、30分鐘後、60分鐘後之重量減少，藉此算出各時間之溶解量（mg/cm2
）。將該使用硝氟酸水溶液之耐蝕性試驗之結果示於圖3（圖3-1及圖3-2）。圖3（圖3-1及圖3-2）之橫軸表示浸出時間（min），縱軸表示溶解量（mg/cm2
）。
[組織之均一性之研究]
為了研究組織之均一性，對於試樣1～6分別拍攝約300張鍛造棒之剖面照片，藉由圖像解析求出粒度分佈，其中，對試樣1及試樣3進行圖表化。關於圖像解析，藉由X射線繞射明確將所獲得之照片之色調區分為256階段，將閾值0～64設為α相，將65～168設為β相，將168～255設為γ相，而進行統計處理。該等圖像解析之處理係藉由自製之軟體進行。再者，閾值係自Zn含量35質量%直至60質量%每隔5質量%製作標準樣品6種每種5個，藉由使用Rigaku公司之全自動多目的X射線繞射裝置SmartLab之X射線繞射，鑑定測定部位之相，根據X射線繞射部位之光學顯微鏡照片之色調來決定。
將試樣1之剖面照片之一例示於圖4。將試樣3之剖面照片之一例示於圖5。圖4及圖5之照片之視野為10 mm，右下之比例尺為1000 μm。
將粒度分佈之圖示於圖6。圖6之圖之橫軸表示粒徑（mm），縱軸表示相應粒徑之比率（個數%）。
如圖6之圖所示，與試樣3相比較，試樣1之粒徑較小，均一性較高。再者，對試樣2亦進行同樣之測定，結果顯示出與試樣3相同之分佈傾向。
關於自上述測定值算出之平均結晶粒徑D50，試樣1為0.512 mm，試樣3為1.764 mm。又，關於平均結晶粒徑D90，試樣1為0.595 mm，試樣3為2.068 mm。
進而，對於試樣2及4～6，亦同樣地求出平均結晶粒徑D50，結果，試樣2為1.58 mm，試樣4為0.554 mm，試樣5為0.611 mm，試樣6為0.508 mm。又，關於平均結晶粒徑D90，試樣2為1.912 mm，試樣4為0.622 mm，試樣5為0.724 mm，試樣6為0.565 mm。
[β相之面積率]
對試樣1～6進行光學顯微鏡觀察。觀察係利用研磨紙研磨至＃2000後，實施拋光研磨，其後，藉由光學顯微鏡（NikonECLIPSEMA），以200倍、100倍、400倍之倍率進行觀察。根據顯微鏡觀察拍攝照片，將所獲得之照片之色調區分為256階段，將65～168判定為β相。
基於顯微鏡觀察，計數10個部位之每5 mm×5 mm之面之β相之個數，算出其平均值。計數係針對各試樣之2個部位，藉由目視進行計數，根據該結果以與目視之計數一致之方式來決定二值化之閾值（256階段之65），針對剩餘之8個部位，基於該二值化之閾值並藉由圖像處理來計數β相。
於試樣3中，每5 mm×5 mm之β相之個數為100個以上，觀察到直徑100 μm以上之較大之β相之存在。又，β相之面積率為14.9%。
於試樣1中，每5 mm×5 mm之α相及γ相之個數於觀察範圍內均為0個。因此，α相之面積率為0%，γ相之面積率為0%。作為該情形時之結果，算出β相之面積率為100%。
於試樣2中，每5 mm×5 mm之β相之個數為100個以上，觀察到直徑100 μm以上之較大之β相之存在。又，β相之面積率為13.1%。
於試樣4中，每5 mm×5 mm之α相及γ相之個數於觀察範圍內均為0個。因此，α相之面積率為0%，γ相之面積率為0%。作為該情形時之結果，算出β相之面積率為100%。
於試樣5中，每5 mm×5 mm之α相及γ相之個數於觀察範圍內均為0個。因此，α相之面積率為0%，γ相之面積率為0%。作為該情形時之結果，算出β相之面積率為100%。
於試樣6中，每5 mm×5 mm之α相及γ相之個數於觀察範圍內均為0個。因此，α相之面積率為0%，γ相之面積率為0%。作為該情形時之結果，算出β相之面積率為100%。
[產業上之可利用性]
本發明提供一種耐蝕性CuZn合金。本發明係產業上有用之發明。
無
[圖1]係製造例1之順序之說明圖。
[圖2-1]係試樣1～3之使用硝酸之耐蝕性試驗之結果。
[圖2-2]係試樣4～6之使用硝酸之耐蝕性試驗之結果。
[圖3-1]係試樣1～3之使用硝氟酸水溶液之耐蝕性試驗之結果。
[圖3-2]係試樣4～6之使用硝氟酸水溶液之耐蝕性試驗之結果。
[圖4]係表示試樣1之剖面之一例之光學顯微鏡照片。
[圖5]係表示試樣3之剖面之一例之光學顯微鏡照片。
[圖6]係試樣1及試樣3之粒度分佈之圖。
Claims (6)
- 一種耐蝕性CuZn合金，其Zn含量為36.8~56.5質量%，剩餘部分為Cu及不可避免之雜質，β相之面積率為99.9%以上，且平均結晶粒徑D50為0.3~0.7mm之範圍。
- 如請求項1所述之CuZn合金，其Zn含量與Cu含量之合計為99.999質量%以上。
- 如請求項1所述之CuZn合金，其α相之面積率與γ相之面積率之合計為0.01%以下。
- 如請求項1至3中任一項所述之CuZn合金，其Na含量未達0.05ppm，Mg含量未達0.01ppm，Al含量未達0.01ppm，Si含量未達0.5ppm，P含量未達0.01ppm，S含量未達0.05ppm，Cl含量未達0.05ppm，K含量未達0.01ppm，V含量未達0.1ppm，Cr含量未達1ppm，Mn含量未達0.5ppm，Fe含量未達1ppm，Ni含量未達5ppm，Ga含量未達0.1ppm，As含量未達0.05ppm，Se含量未達0.1ppm，Mo含量未達0.5ppm，Ag含量未達0.5ppm，Cd含量未達0.5ppm，Sn含量未達0.1ppm，Sb含量未達0.01ppm，Ba含量未達0.01ppm，Pb含量未達5ppm，Bi含量未達0.01ppm，O含量未達10ppm。
- 一種CuZn合金之用途，該CuZn合金為請求項1至3中任一項所述之CuZn合金，該CuZn合金被用作耐蝕性電極。
- 一種耐蝕性電極之製造方法，其使用請求項1至3中任一項所述之CuZn合金來製造耐蝕性電極。
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