TWI803888B - 清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及程式 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提高處理容器內之清潔效果。 本發明具有藉由將包含如下步驟(a)及(b)之循環於第1溫度下進行既定次數，而將附著於處理容器內之物質去除的步驟；(a)向進行對基板之處理之後的處理容器內，供給含氮及氫之氣體和含氟氣體中之一種氣體的步驟；以及(b)向殘留有一種氣體之狀態之處理容器內，供給與含氮及氫之氣體和含氟氣體中的一種氣體不同之另一種氣體的步驟。

Description

清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及程式
本發明係關於一種清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及程式。
作為半導體裝置之製造步驟之一步驟，有時進行將進行對基板之處理之後的處理容器內進行清潔的步驟(例如參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-134781號公報
(發明所欲解決之問題)
本發明之目的在於提高處理容器內之清潔效果。 (解決問題之技術手段)
根據本發明之一態樣，提供一種技術，其係藉由將包含如下步驟(a)及(b)之循環於第1溫度下進行既定次數，而將附著於處理容器內之物質去除； (a)向進行對基板之處理之後的上述處理容器內，供給含氮及氫之氣體和含氟氣體中之一種氣體的步驟；以及 (b)向殘留有上述一種氣體之狀態之上述處理容器內，供給與上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中的上述一種氣體不同之另一種氣體的步驟。 (對照先前技術之功效)
根據本發明，能夠提高處理容器內之清潔效果。
＜本發明之一態樣＞ 以下，主要參照圖1～圖5對本發明之一態樣進行說明。再者，以下之說明中所使用之圖式均為模式性圖，圖式上之各要素之尺寸之關係、各要素之比率等未必與實物一致。又，於數個圖式彼此之間，各要素之尺寸之關係、各要素之比率等亦未必一致。
(1)基板處理裝置之構成 如圖1所示，處理爐202具有作為溫度調整部(加熱部)之加熱器207。加熱器207為圓筒形狀，藉由支持於保持板而垂直地安裝。加熱器207亦作為利用熱使氣體活化(激發)之活化機構(激發部)發揮功能。
於加熱器207之內側，與加熱器207呈同心圓狀地配設有反應管203。反應管203例如由石英(SiO2 )或碳化矽(SiC)等耐熱性材料構成，形成為上端封閉且下端開口之圓筒形狀。於反應管203之下方，與反應管203呈同心圓狀地配設有歧管209。歧管209例如由不鏽鋼(SUS)等金屬材料構成，形成為上端及下端開口之圓筒形狀。歧管209之上端部接合於反應管203之下端部，且構成為支持反應管203。於歧管209與反應管203之間，設置有作為密封構件之O形環220a。反應管203與加熱器207同樣地垂直地安裝。主要藉由反應管203與歧管209構成處理容器(反應容器)。於處理容器之筒中空部形成處理室201。處理室201構成為能夠收容作為基板之晶圓200。於該處理室201內進行對晶圓200之處理。
於處理室201內，以貫通歧管209之側壁之方式分別設置有作為第1～第3供給部之噴嘴249a～249c。亦將噴嘴249a～249c分別稱為第1～第3噴嘴。噴嘴249a～249c例如由石英或SiC等耐熱性材料構成。於噴嘴249a～249c分別連接有氣體供給管232a～232c。噴嘴249a～249c為互不相同之噴嘴，噴嘴249a、249c之各者與噴嘴249b鄰接地設置。
於氣體供給管232a～232c，自氣流之上游側起依序分別設置有作為流量控制器(流量控制部)之質量流量控制器(MFC)241a～241c及作為開關閥之閥243a～243c。於較氣體供給管232a之閥243a靠下游側，分別連接有氣體供給管232d、232f。於較氣體供給管232b之閥243b靠下游側，分別連接有氣體供給管232e、232g。於較氣體供給管232c之閥243c靠下游側，連接有氣體供給管232h。於氣體供給管232d～232h，自氣流之上游側起依序分別設置有MFC241d～241h及閥243d～243h。氣體供給管232a～232h例如由SUS等金屬材料構成。
如圖2所示，噴嘴249a～249c係於反應管203之內壁與晶圓200之間之俯視時為圓環狀之空間內，由反應管203之內壁之下部起沿著向上部，以朝向晶圓200之排列方向上方立起之方式分別設置。即，噴嘴249a～249c以沿著晶圓排列區域之方式分別設置於排列有晶圓200之晶圓排列區域之側方之水平地包圍晶圓排列區域的區域。於俯視時，噴嘴249b係以隔著搬入至處理室201內之晶圓200之中心，與下述之排氣口231a於一直線上對向之方式配置。噴嘴249a、249c係以沿著反應管203之內壁(晶圓200之外周部)、自兩側夾著通過噴嘴249b與排氣口231a之中心之直線L之方式配置。直線L亦為通過噴嘴249b與晶圓200之中心之直線。即，噴嘴249c亦可隔著直線L設置於與噴嘴249a相反之側。噴嘴249a、249c以直線L為對稱軸而線對稱地配置。於噴嘴249a～249c之側面，分別設置有供給氣體之氣體供給孔250a～250c。氣體供給孔250a～250c分別以於俯視時與排氣口231a對向(面對)之方式開口，且能夠朝向晶圓200供給氣體。氣體供給孔250a～250c自反應管203之下部起涵括至上部設置有數個。
自氣體供給管232a，例如將原料(原料氣體)，具體而言包含作為構成形成於晶圓200上之膜之主元素之矽(Si)的矽烷系氣體作為處理氣體，經由MFC241a、閥243a、噴嘴249a供給至處理室201內。作為矽烷系氣體，例如可使用包含Si及鹵素之氣體，即鹵矽烷系氣體。鹵素包含氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作為鹵矽烷系氣體，例如，可使用包含Si及Cl之氯矽烷系氣體。
自氣體供給管232b，例如將含氮(N)及氫(H)之氣體作為清潔氣體，經由MFC241b、閥243b、噴嘴249b供給至處理室201內。含N及H之氣體單獨使用時無法獲得實用性之清潔作用，但於本態樣中，係藉由在特定之條件下與下述之含F氣體混合而進行作用，使清潔處理之效率提高。因此，含N及H之氣體可與含F氣體同樣地視為包含於清潔氣體。
自氣體供給管232c，例如將屬於氧化氣體(氧化劑)之含氧(O)氣體作為處理氣體，經由MFC241c、閥243c、噴嘴249c供給至處理室201內。
自氣體供給管232d，例如將含F氣體作為清潔氣體，經由MFC241d、閥243d、氣體供給管232a、噴嘴249a供給至處理室201內。
自氣體供給管232e，例如將屬於還原氣體(還原劑)之含H氣體作為處理氣體，經由MFC241e、閥243e、氣體供給管232b、噴嘴249b供給至處理室201內。含H氣體單獨使用時無法獲得氧化作用，但藉由在特定之條件下與含O氣體反應而產生原子狀氧(atomic oxygen，O)等氧化種，進行作用而使氧化處理之效率提高。因此，含H氣體可與含O氣體同樣地視為包含於氧化氣體。
自氣體供給管232f～232h，將惰性氣體分別經由MFC241f～241h、閥243f～243h、氣體供給管232a～232c、噴嘴249a～249c向處理室201內供給。惰性氣體作用為沖洗氣體、載氣、稀釋氣體等。
主要藉由氣體供給管232a、MFC241a、閥243a構成矽烷系氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232b、MFC241b、閥243b構成含N及H之氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232c、MFC241c、閥243c構成含O氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232d、MFC241d、閥243d構成含F氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232e、MFC241e、閥243e構成含H氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232f～232h、MFC241f～241h、閥243f～243h構成惰性氣體供給系統。
再者，亦將矽烷系氣體、含O氣體、含H氣體之各者或全部稱為成膜氣體(處理氣體)，亦將矽烷系氣體供給系統、含O氣體供給系統、含H氣體供給系統之各者或全部稱為成膜氣體供給系統(處理氣體供給系統)。又，亦將矽烷系氣體供給系統稱為原料氣體供給系統，亦將含O氣體供給系統、含H氣體供給系統稱為氧化氣體供給系統(氧化劑供給系統)。又，亦將含N及H之氣體供給系統、含F氣體供給系統之各者或全部稱為清潔氣體供給系統。
上述各種氣體供給系統中之任一或全部氣體供給系統亦可構成為將閥243a～243h或MFC241a～241h等集成而成之集成型氣體供給系統248。集成型氣體供給系統248連接於氣體供給管232a～232h之各者，且構成為由下述控制器121控制各種氣體向氣體供給管232a～232h內之供給動作，即閥243a～243h之開關動作或利用MFC241a～241h進行之流量調整動作等。集成型氣體供給系統248構成為一體型或分割型之集成單元，且構成為相對於氣體供給管232a～232h等能以集成單元單位進行裝卸，能以集成單元單位進行集成型氣體供給系統248之維護、更換、增設等。
於反應管203之側壁下方，設置有將處理室201內之氣體排出之排氣口231a。如圖2所示，排氣口231a於俯視時設置於隔著晶圓200與噴嘴249a～249c(氣體供給孔250a～250c)對向(面對)之位置。排氣口231a亦可由反應管203之側壁之下部起沿著向上部，即沿著晶圓排列區域設置。於排氣口231a連接有排氣管231。於排氣管231，經由作為檢測處理室201內之壓力之壓力檢測器(壓力檢測部)之壓力感測器245及作為壓力調整器(壓力調整部)之APC(Auto Pressure Controller，自動壓力控制器)閥244連接有作為真空排氣裝置之真空泵246。APC閥244構成為藉由在使真空泵246作動之狀態下將閥開關，可進行處理室201內之真空排氣以及停止真空排氣，進而藉由在使真空泵246作動之狀態下基於利用壓力感測器245所檢測出之壓力資訊調節閥開度，可調整處理室201內之壓力。主要藉由排氣管231、APC閥244、壓力感測器245構成排氣系統。亦可將真空泵246視為包含於排氣系統。
於歧管209之下方，設置有能夠將歧管209之下端開口氣密地封閉之作為爐口蓋體之密封蓋219。密封蓋219例如由SUS等金屬材料構成，且形成為圓盤狀。於密封蓋219之上表面，設置有與歧管209之下端抵接之作為密封構件之O形環220b。於密封蓋219之下方，設置有使下述晶舟217旋轉之旋轉機構267。旋轉機構267之旋轉軸255貫通密封蓋219連接於晶舟217。旋轉機構267構成為藉由使晶舟217旋轉而使晶圓200旋轉。密封蓋219構成為藉由設置於反應管203之外部之作為升降機構之晶舟升降機115而於垂直方向升降。晶舟升降機115構成為藉由使密封蓋219升降而將晶圓200搬入(搬送)至處理室201內及向處理室201外搬出(搬送)之搬送裝置(搬送機構)。
於歧管209之下方，設置有擋板219s，該擋板219s用作為於使密封蓋219下降而將晶舟217自處理室201內搬出之狀態下，能夠將歧管209之下端開口氣密地封閉之爐口蓋體。擋板219s例如由SUS等金屬材料構成，且形成為圓盤狀。於擋板219s之上表面，設置有與歧管209之下端抵接之作為密封構件之O形環220c。擋板219s之開關動作(升降動作或旋動動作等)由擋板開關機構115s控制。
作為基板支持具之晶舟217構成為使數片、例如25～200片晶圓200以水平姿勢且以中心相互對齊之狀態於垂直方向整齊排列並多段地予以支持，即，使晶圓200隔著間隔而排列。晶舟217例如由石英或SiC等耐熱性材料構成。於晶舟217之下部，多段地支持有例如由石英或SiC等耐熱性材料構成之隔熱板218。
於反應管203內，設置有作為溫度檢測器之溫度感測器263。藉由基於由溫度感測器263檢測出之溫度資訊，調整對加熱器207之通電情況，而處理室201內之溫度成為所需之溫度分佈。溫度感測器263係沿反應管203之內壁設置。
如圖3所示，作為控制部(控制手段)之控制器121構成為具備中央處理單元(CPU，Central Processing Unit)121a、隨機存取記憶體(RAM，Random Access Memory)121b、記憶裝置121c、輸入/輸出(I/O，Input/Output)埠121d之電腦。RAM121b、記憶裝置121c、I/O埠121d構成為能經由內部匯流排121e與CPU121a交換資料。於控制器121，例如連接有構成為觸控面板等之輸入輸出裝置122。
記憶裝置121c例如包含快閃記憶體、硬碟驅動器(HDD，Hard Disk Drive)、固態磁碟機(SSD，Solid State Drive)等。於記憶裝置121c內，以能夠讀出之形式儲存有對基板處理裝置之動作進行控制之控制程式、記載有下述之基板處理之程序或條件等之製程配方、或記載有下述之清潔處理之程序或條件等之清潔配方等。製程配方係以能使控制器121執行下述之基板處理中之各程序而獲得既定之結果之方式組合而成者，作為程式發揮功能。清潔配方係以能使控制器121執行下述之清潔處理中之各程序而獲得既定之結果之方式組合而成者，作為程式發揮功能。以下，亦將製程配方、清潔配方及控制程式等彙總地簡稱為程式。又，亦將製程配方及清潔配方簡稱為配方。於本說明書中，提及程式時，有時僅包含配方單獨，有時僅包含控制程式單獨，有時包含其等兩者。RAM121b構成為暫時保存由CPU121a讀出之程式或資料等之記憶體區域(工作區)。
I/O埠121d連接於上述MFC241a～241h、閥243a～243h、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、溫度感測器263、加熱器207、旋轉機構267、晶舟升降機115、擋板開關機構115s等。
CPU121a構成為自記憶裝置121c讀出控制程式並執行，並且根據來自輸入輸出裝置122之操作指令之輸入等自記憶裝置121c讀出配方。CPU121a構成為能夠按照所讀出之配方之內容，控制利用MFC241a～241h對各種氣體之流量調整動作、閥243a～243h之開關動作、APC閥244之開關動作及基於壓力感測器245利用APC閥244所進行之壓力調整動作、真空泵246之啟動及停止、基於溫度感測器263之加熱器207之溫度調整動作、利用旋轉機構267所進行之晶舟217之旋轉及旋轉速度調節動作、利用晶舟升降機115所進行之晶舟217之升降動作、及利用擋板開關機構115s所進行之擋板219s之開關動作等。
控制器121可藉由將儲存於外部記憶裝置123之上述程式安裝(install)至電腦而構成。外部記憶裝置123例如包含HDD等磁碟、CD(Compact Disc)等光碟、MO(magnetic optical disc)等磁光碟、通用串列匯流排(USB，Universal Serial Bus)記憶體或SSD等半導體記憶體等。記憶裝置121c或外部記憶裝置123構成為電腦能夠讀取之記錄媒體。以下，亦將其等彙總地簡稱為記錄媒體。於本說明書中，提及記錄媒體時，有時僅包含記憶裝置121c單獨，有時僅包含外部記憶裝置123單獨，有時包含其等兩者。再者，對電腦提供程式亦可不使用外部記憶裝置123而使用網際網路或專用線路等通信手段來進行。
(2)基板處理 作為使用上述基板處理裝置，半導體裝置之製造步驟之一步驟，針對對作為基板之晶圓200進行處理之時序例，亦即於晶圓200上形成膜之成膜時序例，主要使用圖4進行說明。於以下之說明中，構成基板處理裝置之各部之動作由控制器121控制。
於本態樣中之成膜時序中， 藉由將非同時地進行如下步驟之循環進行既定次數(n次，n為1以上之整數)，而於晶圓200之表面上，形成氧化矽膜(SiO膜)作為包含Si及O之膜，即： 步驟1，其係對處理室201內之晶圓200供給氯矽烷系氣體作為原料氣體； 步驟2，其係對處理室201內進行沖洗以去除處理室201內之殘留氣體； 步驟3，其係對處理室201內之晶圓200供給含O氣體及含H氣體作為氧化氣體；以及 步驟4，其係對處理室201內進行沖洗以去除處理室201內之殘留氣體。
於本說明書中，有時為了方便起見以如下方式表示上述成膜時序。於以下之變形例或其他態樣之說明中，亦使用相同之記載法。
(氯矽烷系氣體→沖洗→含O氣體＋含H氣體→沖洗)×n
Figure 02_image001
SiO
本說明書中，提及「晶圓」時，有時指晶圓本身，有時指晶圓與形成於其表面之既定之層或膜的積層體。本說明書中，提及「晶圓之表面」時，有時指晶圓本身之表面，有時指形成於晶圓上之既定之層等之表面。本說明書中，記載為「於晶圓上形成既定之層」時，有時指於晶圓本身之表面直接形成既定之層，有時指於形成在晶圓上之層等之上形成既定之層。本說明書中，提及「基板」時亦與提及「晶圓」時之含義相同。
(晶圓裝載(charge)及晶舟載入(load)) 將數片晶圓200裝填至晶舟217(晶圓裝載)之後，藉由擋板開關機構115s使擋板219s移動，而使歧管209之下端開口敞開(擋板打開)。其後，如圖1所示，支持有數片晶圓200之晶舟217藉由晶舟升降機115而提昇從而被搬入至處理室201內(晶舟載入)。於該狀態下，密封蓋219成為經由O形環220b將歧管209之下端密封之狀態。
(壓力調整及溫度調整) 於晶舟載入結束之後，以處理室201內、即晶圓200所在之空間成為所需之壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，處理室201內之壓力由壓力感測器245測定，基於該測定出之壓力資訊，APC閥244被反饋控制(壓力調整)。又，以處理室201內之晶圓200成為所需之處理溫度之方式，藉由加熱器207加熱。此時，以處理室201內成為所需之溫度分佈之方式，基於溫度感測器263檢測出之溫度資訊來反饋控制對加熱器207之通電情況(溫度調整)。又，開始利用旋轉機構267使晶圓200旋轉。處理室201內之排氣、晶圓200之加熱及旋轉均持續進行直到至少對晶圓200之處理結束為止。
(成膜) 其後，依序執行以下之步驟1～4。
[步驟1] 於本步驟中，對處理室201內之晶圓200供給氯矽烷系氣體。
具體而言，打開閥243a，向氣體供給管232a內流通氯矽烷系氣體。氯矽烷系氣體藉由MFC241a調整流量，經由噴嘴249a供給至處理室201內，自排氣口231a排出。此時，對晶圓200供給氯矽烷系氣體(氯矽烷系氣體供給)。此時，亦可打開閥243f～243h，經由噴嘴249a～249c之各者向處理室201內供給惰性氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下， 氯矽烷系氣體供給流量：0.005～2 slm，較佳為0.05～1 slm 氯矽烷系氣體供給時間：1～120秒，較佳為1～60秒 處理溫度：250～800℃，較佳為400～700℃ 處理壓力：1～2666 Pa，較佳為67～1333 Pa。
再者，本說明書中，「1～2666 Pa」之類的數值範圍之記載法意指下限值及上限值包含於該範圍內。因此，例如，所謂「1～2666 Pa」意指「1 Pa以上且2666 Pa以下」。關於其他數值範圍亦相同。
藉由在上述條件下對晶圓200供給氯矽烷系氣體，而於作為基底之晶圓200之最表面上，形成包含Cl之含Si層(第1層)。包含Cl之含Si層係藉由氯矽烷系氣體之分子向晶圓200之最表面之物理吸附或化學吸附、氯矽烷系氣體之一部分分解而成之物質之分子之化學吸附、利用氯矽烷系氣體之熱分解所進行之Si之沈積等而形成。包含Cl之含Si層可為氯矽烷系氣體之分子或氯矽烷系氣體之一部分分解而成之物質之分子之吸附層(物理吸附層或化學吸附層)，亦可為包含Cl之Si之沈積層。於本說明書中，亦將包含Cl之含Si層簡稱為含Si層。
作為氯矽烷系氣體，可使用單氯矽烷(SiH3 Cl，簡稱：MCS)氣體、二氯矽烷(SiH2 Cl2 ，簡稱：DCS)氣體、三氯矽烷(SiHCl3 ，簡稱：TCS)氣體、四氯矽烷(SiCl4 ，簡稱：STC)氣體、六氯二矽烷(Si2 Cl6 ，簡稱：HCDS)氣體、八氯三矽烷(Si3 Cl8 ，簡稱：OCTS)氣體等。亦可代替氯矽烷系氣體，而使用四氟矽烷(SiF4 )氣體等氟矽烷系氣體、四溴矽烷(SiBr4 )氣體等溴矽烷系氣體、四碘矽烷(SiI4 )氣體等碘矽烷系氣體。又，亦可代替氯矽烷系氣體，而使用肆(二甲胺基)矽烷(Si[N(CH3 )2 ]4 ，簡稱：4DMAS)氣體、參(二甲胺基)矽烷(Si[N(CH3 )2 ]3 H，簡稱：3DMAS)氣體、雙(二乙胺基)矽烷(Si[N(C2 H5 )2 ]2 H2 ，簡稱：BDEAS)氣體、雙(第三丁胺基)矽烷(SiH2 [NH(C4 H9 )]2 ，簡稱：BTBAS)氣體、(二異丙胺基)矽烷(SiH3 [N(C3 H7 )2 ]，簡稱：DIPAS)氣體等胺基矽烷系氣體。
作為惰性氣體，可使用氮(N2 )氣、氬(Ar)氣、氦(He)氣、氖(Ne)氣、氙(Xe)氣等稀有氣體。該方面於下述之各步驟中亦相同。
[步驟2] 於晶圓200上形成含Si層之後，關閉閥243a，停止向處理室201內供給氯矽烷系氣體。然後，將處理室201內真空排氣，以將殘留於處理室201內之氣體等自處理室201內排除。此時，打開閥243f～243h，向處理室201內供給惰性氣體作為沖洗氣體，利用惰性氣體沖洗處理室201內(沖洗)。
作為本步驟中之處理條件，例示如下， 惰性氣體供給流量：0.1～20 slm 惰性氣體供給時間：1～120秒，較佳為1～60秒。 其他處理條件設為與步驟1中之處理條件相同之處理條件。
[步驟3] 於處理室201內之沖洗結束之後，對處理室201內之晶圓200、即形成於晶圓200上之含Si層供給含O氣體及含H氣體。
具體而言，打開閥243c、243e，向氣體供給管232c、232e內分別流通含O氣體、含H氣體。含O氣體、含H氣體分別藉由MFC241c、241e調整流量，經由噴嘴249c、249b供給至處理室201內，且自排氣口231a排出。此時，同時且一併對晶圓200供給含O氣體與含H氣體(含O氣體及含H氣體供給)。此時，亦可打開閥243f～243h，經由噴嘴249a～249c之各者向處理室201內供給惰性氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下， 含O氣體供給流量：0.1～10 slm 含H氣體供給流量：0.1～10 slm 各氣體供給時間：1～120秒，較佳為1～60秒 處理壓力：13.3～1333 Pa，較佳為13.3～399 Pa。 其他處理條件設為與步驟1中之處理條件相同之處理條件。
藉由同時且一併向處理室201內供給含O氣體及含H氣體，該等氣體於經加熱之減壓環境下且於無電漿之環境下因熱而活化(激發)從而進行反應，藉此，生成包含原子狀氧(O)等氧之不含有水分(H2 O)的氧化種。然後，主要藉由該氧化種，對步驟1中形成於晶圓200上之含Si層進行氧化處理。由於該氧化種所具有之能量較含Si層中所包含之Si-Cl鍵等之鍵結能高，故而藉由將該氧化種之能量賦予至含Si層，含Si層中所包含之Si-Cl鍵等斷開。與Si之鍵結斷開之Cl等自層中被去除，作為Cl2 、HCl等排出。又，因與Cl等之鍵結被切斷而剩餘之Si之鍵結鍵和氧化種中所包含之O鍵結，形成Si-O鍵。如此，含Si層變為包含Si及O且Cl等雜質之含量較少之層，即高純度之SiO層(第2層)(改質)。根據該氧化處理，與單獨供給含O氣體之情形或單獨供給H2 O氣體(水蒸氣)之情形相比，可大幅度提高氧化能力。即，藉由在減壓環境下向含O氣體添加含H氣體，而與單獨供給含O氣體之情形或單獨供給H2 O氣體之情形相比，可獲得氧化能力大幅提高之效果。
作為含O氣體，可使用氧(O2)氣、一氧化二氮(N2O)氣體、一氧化氮(NO)氣體、二氧化氮(NO2)氣體、臭氧(O3)氣體、H2O氣體、一氧化碳(CO)氣體、二氧化碳(CO2)氣體等。
作為含H氣體，可使用氫(H2)氣、氘(D2)氣等。
再者，於在步驟1中，代替氯矽烷系氣體而使用胺基矽烷系氣體之情形時，於本步驟(步驟3)中，亦可不供給含H氣體，而單獨供給O3氣體等氧化氣體(氧化劑)作為含O氣體。
[步驟4]
於使形成於晶圓200上之含Si層變化為SiO層之後，關閉閥243c、243e，分別停止向處理室201內供給含O氣體、含H氣體。然後，根據與步驟2中之處理程序、處理條件相同之處理程序、處理條件，將殘留於處理室201內之氣體等自處理室201內排除，利用惰性氣體沖洗處理室201內(沖洗)。
[實施既定次數]
藉由將非同時地、亦即不同步地進行上述步驟1~4之循環進行既定次數(n次，n為1以上之整數)，可於晶圓200上形成所需膜厚之SiO膜。上述循環較佳為重複數次。即，較佳為使每1次循環形成之SiO層之厚度小於所需之膜厚，重複數次上述循環直至藉由將SiO層積層而形成之SiO膜之膜厚成為所需之膜厚為止。
(後沖洗及大氣壓恢復) 於成膜結束之後，自噴嘴249a～249c之各者向處理室201內供給惰性氣體，自排氣口231a排出。藉此，處理室201內被沖洗，殘留於處理室201內之氣體或副產物等自處理室201內被去除(後沖洗)。其後，將處理室201內之環境置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，使處理室201內之壓力恢復為常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟載出(unload)及晶圓卸載(discharge)) 其後，藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，而使歧管209之下端開口。然後，將經處理過之晶圓200於支持於晶舟217之狀態下自歧管209之下端搬出至反應管203之外部(晶舟載出)。於晶舟載出之後，使擋板219s移動，將歧管209之下端開口經由O形環220c利用擋板219s密封(擋板關閉)。經處理過之晶圓200被搬出至反應管203之外部之後，自晶舟217取出(晶圓卸載)。
(3)清潔處理 若進行上述基板處理、亦即對晶圓200之處理，則包含Si與O之物質，例如包含SiO膜等矽氧化物之沈積物附著於處理容器內之構件之表面，例如反應管203之內壁面或晶舟217之表面等。因此，使用上述基板處理裝置，進行作為半導體裝置之製造步驟之一步驟之清潔處理，以去除執行既定次數(1次以上)之對晶圓200之上述處理之後附著於處理容器內之包含Si與O之物質(以下稱為附著物質)。以下，主要使用圖5來說明對進行對晶圓200之處理之後的處理容器內進行清潔之時序例。於以下之說明中，構成基板處理裝置之各部之動作亦由控制器121控制。
於本態樣中之清潔時序中， 進行藉由將包含如下步驟之循環於第1溫度下進行既定次數(m次，m為1以上之整數)，而將附著於處理容器內之物質去除之步驟(蝕刻)，即： 步驟a，其係向進行對晶圓200之處理之後的處理容器內供給含N及H之氣體與含F氣體中之一種氣體；以及 步驟b，其係向殘留有一種氣體之狀態之處理容器內供給含N及H之氣體和含F氣體中與一種氣體不同之另一種氣體。
再者，於本態樣中，作為一例，針對在步驟a中供給含N及H之氣體作為一種氣體，在步驟b中供給含F氣體作為另一種氣體之情形進行說明。
又，於本態樣中，作為一例，針對在步驟a中使處理容器內充滿含N及H之氣體，在步驟b中向處理容器內充滿之含N及H之氣體中混合含F氣體之情形進行說明。又，於本態樣中，作為一例，對在步驟b中，停止向處理容器內供給含N及H之氣體之後，開始向處理容器內供給含F氣體之情形進行說明。又，於本態樣中，作為一例，對在步驟b中，進行於停止處理容器內之排氣之狀態下向處理容器內供給含F氣體之步驟b1、與於實施處理容器內之排氣之狀態下向處理容器內供給含F氣體之步驟b2的情況進行說明。
又，於本態樣中，作為一例，對在步驟a中，於實施處理容器內之排氣之狀態下向處理容器內供給含N及H之氣體之情形進行說明。
又，於本態樣中，作為一例，對在上述循環中進而進行步驟c之情形進行說明，上述步驟c係於停止向處理容器內供給含N及H之氣體及含F氣體之狀態下，將處理容器內排氣。又，於本態樣中，作為一例，對在步驟c中，向處理室201內供給惰性氣體而利用惰性氣體沖洗處理室201內之情形進行說明。
又，於本態樣中，作為一例，對在進行上述蝕刻之後，進而進行步驟d(昇華)之情形進行說明，上述步驟d係將處理容器內以第1溫度以上之第2溫度加熱並排氣，使進行上述蝕刻時產生之副產物中、於進行上述蝕刻之後殘留於處理容器內之副產物昇華。
於本說明書中，有時為了方便起見而以如下方式表示上述清潔時序。於以下之變形例或其他態樣之說明中，亦使用相同之記載法。
(含N及H之氣體→含F氣體→沖洗)×m→昇華
(晶舟載入) 藉由擋板開關機構115s使擋板219s移動，而使歧管209之下端開口敞開(擋板打開)。其後，將表面附著有包含Si與O之物質之空的晶舟217、亦即未保持晶圓200之晶舟217藉由晶舟升降機115提昇，而搬入至表面附著有包含Si與O之物質之處理容器內、亦即處理室201內。於該狀態下，密封蓋219成為經由O形環220b將歧管209之下端密封之狀態。
(壓力調整及溫度調整) 晶舟載入結束之後，以處理室201內成為所需之壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，處理室201內之壓力由壓力感測器245測定，基於該測定出之壓力資訊，APC閥244被反饋控制(壓力調整)。又，以處理室201內成為所需之處理溫度之方式，藉由加熱器207加熱。此時，以處理室201內成為所需之溫度分佈之方式，基於溫度感測器263檢測出之溫度資訊，來反饋控制對加熱器207之通電情況(溫度調整)。又，開始利用旋轉機構267使晶舟217旋轉。真空泵246之運轉、處理室201內之加熱、晶舟217之旋轉均持續進行直至至少清潔處理結束為止。再者，亦可不使晶舟217旋轉。
(蝕刻) 其後，依序執行以下之步驟a～c。
[步驟a] 於步驟a中，在實施了處理室201內之排氣之狀態下，向處理室201內供給含N及H之氣體。
具體而言，於設為APC閥244打開之狀態，且實施了處理室201內之排氣的狀態下，打開閥243b，向氣體供給管232b內流通含N及H之氣體。含N及H之氣體藉由MFC241b而調整流量，經由噴嘴249b供給至處理室201內，自排氣口231a排出(含N及H之氣體供給)。此時，亦可打開閥243f~243h，經由噴嘴249a~249c之各者向處理室201內供給惰性氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下，含N及H之氣體供給流量：0.1~20slm，較佳為1~10slm
惰性氣體供給流量：0~50slm，較佳為0~10slm
各氣體供給時間：1秒~60分鐘，較佳為10秒~30分鐘
處理壓力(第1壓力)：1~39900Pa，較佳為1~13300Pa
處理溫度(第1溫度)：20~400℃，較佳為50~150℃。
再者，圖5所示之壓力及溫度分別係權宜地例示設定壓力及設定溫度、亦即控制之目標值者。處理室201內之實際之壓力及溫度並不限定於成為如圖5所示之固定值之情形，各自存在以達到上述目標值之方式經時性地變化之情形。
藉由在上述處理程序、處理條件下進行本步驟，能夠使處理室201內充滿含N及H之氣體，且使含N及H之氣體遍及處理室201內之全域。
經過既定時間之後，停止向處理室201內供給含N及H之氣體。
作為含N及H之氣體，可使用氨(NH3)氣、二亞胺(N2H2)氣體、聯氨(N2H4)氣體、及N3H8氣體等氮化氫系氣體。
[步驟b1]
於步驟a結束之後，在停止處理室201內之排氣之狀態下，向殘留有含N及H之氣體之狀態之處理室201內供給含F氣體。
具體而言，使APC閥244為完全關閉(full close)之狀態，停止處理室201內之排氣。然後，打開閥243d，向氣體供給管232d內流通含F氣體。含F氣體藉由MFC241d而調整流量，經由噴嘴249a供給至處理室201內(含F氣體供給)。此時，亦可設為打開閥243f~243h，經由噴嘴249a~249c之各者向處理室201內供給惰性氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下，含F氣體供給流量：0.1~10slm，較佳為1~3slm
惰性氣體供給流量：0~50slm，較佳為0~10slm
各氣體供給時間：1秒~60分鐘，較佳為10秒~10分鐘
處理壓力(第2壓力)：較第1壓力高之壓力，例如，5~39900Pa，較佳為5~26600Pa。
其他處理條件設為與步驟a中之處理條件相同之處理條件。
藉由在上述處理程序、處理條件下進行本步驟，能夠向藉由進行步驟a而充滿處理室201內之含N及H之氣體中混合含F氣體。又，能夠使處理室201內之壓力上升為較第1壓力高之第2壓力。由此，能夠使含N及H之氣體和含F氣體之混合氣體、與處理室201內之附著物質反應，使附著物質之蝕刻進展。再者，隨著蝕刻之進展，處理室201內，有時會因含N及H之氣體和含F氣體之混合氣體、與處理室201內之附著物質之反應，而產生H2O等含H及O之物質。該H2O等含H及O之物質有促進蝕刻反應之作用。又，隨著蝕刻之進展，處理室201內，有時會產生包含四氟化矽(SiF4 )、六氟矽酸(H2 SiF6 )、六氟矽酸銨((NH4 )2 SiF6 )等之氣體狀之副產物。該等副產物可能會成為使處理室201內之附著物之蝕刻效率降低之因素。
作為含F氣體，可使用氟(F2 )氣體、三氟化氯(ClF3 )氣體、一氟化氯(ClF)氣體、三氟化氮(NF3 )氣體、及氟化氫(HF)氣體等。
[步驟b2] 於步驟b1結束之後，在已實施處理室201內之排氣之狀態下，向殘留有含N及H之氣體與含F氣體之混合氣體、以及氣體狀之副產物之狀態的處理室201內供給含F氣體。
具體而言，將APC閥244以成為既定之開度之方式打開，開始處理室201內之排氣。然後，維持閥243d打開之狀態，繼續向氣體供給管232d內供給含F氣體。含F氣體藉由MFC241d而調整流量，經由噴嘴249a繼續供給至處理室201內，與充滿處理室201內之各種氣體及氣體狀之副產物一起自排氣口231a排出(含F氣體供給)。此時，亦可打開閥243f～243h，經由噴嘴249a～249c之各者向處理室201內供給惰性氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下， 各氣體供給時間：1秒～5分鐘，較佳為10秒～1分鐘 處理壓力(第3壓力)：為第2壓力以上之壓力，例如，10～39900 Pa，較佳為10～26600 Pa。 其他處理條件設為與步驟a中之處理條件相同之處理條件。
藉由在上述處理程序、處理條件下進行本步驟，能夠進一步促進含N及H之氣體和含F氣體之混合氣體、與處理室201內之附著物質之反應，使附著物質之蝕刻進一步進展。又，能夠將伴隨附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物自處理室201內排出(去除)。
經過既定時間之後，關閉閥243d，停止向處理室201內供給含F氣體。
[步驟c]
於步驟b2結束之後，在停止向處理室201內供給含N及H之氣體以及含F氣體之狀態下，將處理室201內排氣，進而，向處理室201內供給惰性氣體。
具體而言，使APC閥244為完全打開(full open)之狀態，繼續進行處理室201內之排氣。然後，打開閥243f~243h，向氣體供給管232f~232h內流通惰性氣體作為沖洗氣體。惰性氣體藉由MFC241f~241h而調整流量，經由噴嘴249a~249c供給至處理室201內，與殘留於處理室201內之各種氣體及氣體狀之副產物一起自排氣口231a排出(沖洗氣體供給)。
作為本步驟中之處理條件，例示如下，惰性氣體供給流量：0.1~50slm，較佳為1~20slm
氣體供給時間：1秒~30分鐘，較佳為5秒~5分鐘
處理壓力(第4壓力)：較第3壓力低之壓力，較佳為較第2壓力低之壓力，進而較佳為較第1壓力低之壓力，例如，0.1~26600Pa，較佳為0.1~13300Pa。
其他處理條件設為與步驟a中之處理條件相同之處理條件。
藉由在上述處理程序、處理條件下進行本步驟，能夠將殘留於處理室201內之含N及H之氣體、含F氣體、以及伴隨附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物等自處理室201內去除。
[實施既定次數]
藉由將非同時地、亦即不同步地進行上述步驟a~c，即步驟a、b1、b2、c之循環進行既定次數(m次，m為1以上之整數)，能夠將處理室201內之附著物質去除。
(昇華)
隨著蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物之至少一部分如上所述，藉由將包含步驟b2及步驟c之循環進行既定次數，而自處理室201內去除。然而，該氣體狀之副產物之一部分有時會附著於處理室201內之構件之表面並固化等，而殘留於處理室201內。因此，為了將殘留於處理室201內之固體狀之副產物(例如，SiF4等氟化物)去除，而於蝕刻結束之後，進行將處理室201內以第1溫度以上之第2溫度加熱，使副產物昇華之處理。
具體而言，以使處理室201內之溫度變更為蝕刻中之處理室201內之溫度(第1溫度)以上之溫度的方式，調整加熱器207之輸出。然 後，使APC閥244為完全打開之狀態，將處理室201內排氣。此時，打開閥243f~243h，向氣體供給管232f~232h內流通惰性氣體作為沖洗氣體。惰性氣體藉由MFC241f~241h而調整流量，經由噴嘴249a~249c供給至處理室201內，與藉由昇華而成為氣體狀之副產物一起自排氣口231a排出(沖洗氣體供給)。
作為本步驟中之處理條件，例示如下，惰性氣體供給時間：1秒~300分鐘，較佳為5~60分鐘
處理壓力(第5壓力)：較第3壓力低之壓力，較佳為較第2壓力低之壓力，進而較佳為較第1壓力低之壓力，例如，0.1~26600Pa，較佳為0.1~13300Pa
處理溫度(第2溫度)：第1溫度以上之溫度，較佳為較第1溫度高之溫度，例如，100~800℃，較佳為300~500℃。
藉由在上述處理程序、處理條件下進行本步驟，能夠使因吸附於處理室201內之構件之表面且固化等而殘留於處理室201內之副產物昇華，自處理室201內去除。
(後沖洗及大氣壓恢復)
昇華結束之後，自噴嘴249a~249c之各者向處理室201內供給惰性氣體，自排氣口231a排出。藉此，處理室201內被沖洗，昇華後殘留於處理室201內之氣體及副產物等自處理室201內被去除(後沖洗)。其後，將處理室201內之環境置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，將處理室201內之壓力恢復為常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟載出) 其後，利用晶舟升降機115使密封蓋219下降，使歧管209之下端開口(晶舟載出)。晶舟載出之後，使擋板219s移動，歧管209之下端開口經由O形環220c藉由擋板219s密封(擋板關閉)。然後，再次開始上述基板處理。
(4)本態樣之效果 根據本態樣，獲得以下所示之1個或數個效果。
(a)藉由將包含向進行對晶圓200之處理之後的處理容器內供給含N及H之氣體的步驟a、及向殘留有含N及H之氣體之狀態之處理容器內供給含F氣體的步驟b之循環，於第1溫度下進行既定次數，相較於向處理容器內單獨供給含F氣體之情形，前者能夠對處理容器內之附著物質有效率地進行蝕刻。藉此，可縮短處理容器內之清潔時間，能縮短基板處理裝置之停工時間，提高基板處理之生產性。又，藉由對循環次數進行調整等，能夠提高對附著物質之去除量(蝕刻量)之控制性。又，藉由蝕刻效率之提高，能夠減少處理容器內之附著物質之蝕刻所使用之清潔氣體量。
(b)藉由在步驟a中，向處理容器內充滿含N及H之氣體，在步驟b中向充滿處理容器內之含N及H之氣體中混合含F氣體，能夠對處理容器內之附著物質有效率地進行蝕刻，縮短清潔時間。又，能夠遍及處理容器內整體之各個角落均勻地清潔。
(c)藉由在步驟b中，於停止向處理容器內供給含N及H之氣體之後，開始向處理容器內供給含F氣體，相較於使向處理容器內之含N及H之氣體之供給和含F氣體之供給重疊之情形，前者能夠提高對處理容器內之附著物質之蝕刻量之控制性。
(d)藉由在步驟b1中，於停止處理容器內之排氣之狀態下，向處理容器內供給含F氣體，能夠減少處理容器內之附著物質之蝕刻所使用之清潔氣體量。又，可使處理容器內之壓力迅速上升，結果，能夠縮短清潔時間。又，能夠遍及處理容器內整體之各個角落均勻地清潔。
(e)藉由在步驟b2中，於已實施處理容器內之排氣之狀態下，向處理容器內供給含F氣體，能夠將伴隨附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物自處理容器內去除，抑制因副產物之影響而導致之附著物質之蝕刻效率降低。
(f)藉由在步驟a中，於已實施處理容器內之排氣之狀態下，向處理容器內供給含N及H之氣體，能夠利用含N及H之氣體使處理容器內清潔化。又，根據步驟a中之處理條件，有時能使處理容器內之附著物質之至少一部分氮化。結果，能夠對附著物質有效率地進行蝕刻。
(g)藉由在步驟c中，於停止向處理容器內供給含N及H之氣體以及含F氣體之狀態下，將處理容器內排氣，能夠將隨著處理容器內之附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物自處理容器內去除，抑制因副產物之影響而導致之附著物質之蝕刻效率降低。
(h)藉由在進行蝕刻之後，進行將處理容器內以第1溫度以上之第2溫度加熱之步驟d，能夠使殘留於處理容器內之副產物昇華。藉此，能夠促進副產物自處理容器內之去除，抑制因副產物之影響而導致之附著物質之蝕刻效率降低。
再者，藉由在步驟d中，使處理容器內為較第1溫度高之第2溫度，能夠進而提高此處所述之效果。
又，藉由在步驟d中，利用惰性氣體沖洗處理容器內，可將昇華之副產物自處理容器內有效率地去除，從而能夠進一步提高此處所述之效果。
(i)藉由使步驟a中之處理壓力為第1壓力，使步驟b1中之處理壓力為較第1壓力高之第2壓力，使步驟b2中之處理壓力為第2壓力以上之第3壓力，能夠提高附著物質之蝕刻效率。又，藉由使步驟b2中之處理壓力為第2壓力以上之第3壓力，能夠抑制經蝕刻之附著物質於處理容器內之再附著。結果，能夠縮短清潔時間。
(j)藉由一面將第1～第3壓力如上述各種態樣般設定，一面使步驟c中之處理壓力為較第3壓力低之第4壓力，能夠提高附著物質之蝕刻效率。即，提高伴隨附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物自處理容器內之去除效率，抑制該物質向處理容器內附著，藉此，能夠將附著物質之蝕刻效率維持得較高。結果，能夠縮短清潔時間。再者，藉由使第4壓力低於第3壓力，能充分地獲得此處所述之效果。又，藉由使第4壓力低於第2壓力，能夠進一步提高此處所述之效果。又，藉由使第4壓力低於第1壓力，能夠進一步提高此處所述之效果。
(k)藉由一面將第1～第4壓力如上述各種態樣般設定，一面使步驟d中之處理壓力為較第3壓力低之第5壓力，能夠提高附著物質之蝕刻效率。即，提高伴隨附著物質之蝕刻之進展而產生之氣體狀之副產物自處理容器內之去除效率，抑制該物質向處理容器內附著，藉此，能夠將附著物質之蝕刻效率維持得較高。結果，能夠縮短清潔時間。再者，藉由使第5壓力低於第3壓力，能充分地獲得此處所述之效果。又，藉由使第5壓力低於第2壓力，能夠進一步提高此處所述之效果。又，藉由使第5壓力低於第1壓力，能夠進一步提高此處所述之效果。
(l)藉由使步驟a中之含N及H之氣體之供給流量大於步驟b中之含F氣體之供給流量，能夠對處理容器內之附著物質有效率地進行蝕刻，縮短清潔時間。
(m)藉由使步驟a中之含N及H之氣體之供給時間較步驟b中之含F氣體之供給時間長，能夠對處理容器內之附著物質有效率地進行蝕刻，縮短清潔時間。
(n)藉由在蝕刻中，使用含N及H之氣體作為一種氣體，使用含F氣體作為另一種氣體，能顯著地獲得上述之1個或數個效果。
(o)藉由在蝕刻中，使用NH3 氣體、N2 H2 氣體、N2 H4 氣體、及N3 H8 氣體中之至少任一氣體作為一種氣體，使用F2 氣體、ClF3 氣體、ClF氣體、NF3 氣體、及HF氣體中之至少任一氣體作為另一種氣體，能更顯著獲得上述之1個或數個效果。
(p)藉由在蝕刻中，使用NH3 氣體作為一種氣體，使用HF氣體作為另一種氣體，能顯著地獲得上述之1個或數個效果。尤其，於使用HF氣體作為另一種氣體之情形時，於在步驟b1、b2中使蝕刻反應進展時，可於處理容器內產生水分(H2 O)，藉由該水分，能夠促進處理容器內之附著物質之蝕刻。於該情形時，上述第1溫度較佳為設為使所產生之水分不易自處理容器內去除之低溫之溫度條件。
(q)關於上述之1個或數個效果，於因進行對晶圓200之處理而附著於處理容器之物質為包含矽氧化物(SiO膜)等包含Si與O之物質之情形時，能格外顯著地獲得。
(r)本態樣之蝕刻由於在無電漿之環境下進行，故而能夠提高對處理容器內之附著物質之蝕刻量之控制性。又，本態樣之昇華由於在無電漿之環境下進行，故而亦能夠避免對處理容器內之構件之電漿損傷。
(s)關於上述效果，於在基板處理中使用上述各種矽烷系氣體、上述之含O氣體、含H氣體之情形時，在清潔處理中使用上述含N及H之氣體、上述含F氣體之情形時，或在該等各處理中使用上述各種惰性氣體之情形時，均可同樣地獲得。
(5)變形例
本態樣中之清潔處理之時序能夠如以下所示之變形例般變更。該等變形例可任意地組合。只要未特別說明，則各變形例之各步驟中之處理程序、處理條件可設為與上述清潔處理之各步驟中之處理程序、處理條件相同。
(變形例1)
亦可如以下所示之清潔時序般，於步驟a中，供給含F氣體作為含N及H之氣體與含F氣體中之一種氣體，於步驟b中，供給含N及H之氣體作為含N及H之氣體和含F氣體中與一種氣體不同之另一種氣體。於該等情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。
(含F氣體→含N及H之氣體→沖洗)×m→昇華
(變形例2)
亦可如以下所示之清潔時序，於各循環中，不實施步驟c。於該等情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。
(含N及H之氣體→含F氣體)×m→昇華
(含F氣體→含N及H之氣體)×m→昇華
(變形例3)
亦可如以下所示之清潔時序，於各循環中，在步驟a與步驟b(步驟b1)之間之時點，進行處理容器內之沖洗。步驟a、b間之時點之沖洗可以與上述步驟c中之處理程序、處理條件相同之處理程序、處理條件進行。於該等情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。再者，於本變形例中，由於使含N及H之氣體與含F氣體之混合量下降，故而可抑制其等之反應，能夠蝕刻微細量。因此，本變形例於處理容器內之附著物質之厚度較薄之情形時特別有效。
(含N及H之氣體→沖洗→含F氣體)×m→昇華
(含F氣體→沖洗→含N及H之氣體)×m→昇華
(含N及H之氣體→沖洗→含F氣體→沖洗)×m→昇華 (含F氣體→沖洗→含N及H之氣體→沖洗)×m→昇華
(變形例4) 亦可如以下所示之清潔時序，重複進行蝕刻與昇華(以下，m為1以上之整數，p為2以上之整數)。於該情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。再者，本變形例於處理容器內之附著物質之厚度較厚之情形時特別有效。
〔(含N及H之氣體→含F氣體→沖洗)×m→昇華〕×p 〔(含F氣體→含N及H之氣體→沖洗)×m→昇華〕×p
＜本發明之其他態樣＞ 以上，對本發明之態樣具體地進行了說明。然而，本發明並不限定於上述態樣，能夠於不脫離其主旨之範圍內進行各種變更。
於上述態樣中，例舉於清潔處理中在進行蝕刻之後進行昇華之情形進行了說明，但本發明並不限定於此，亦可不實施昇華、亦即步驟d。於該情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。尤其是根據上述態樣，由於在各循環中進行步驟c，故而藉由步驟c中之處理條件，即便不進行如昇華處理般之追加步驟，亦能夠將隨著蝕刻之進展而產生之副產物於在各循環中進行之步驟c中自處理容器內充分地去除。
於上述態樣中，例舉了於步驟a中供給含N及H之氣體之後，於步驟b1中在停止處理容器內之排氣之狀態下供給含F氣體，於步驟b2中在實施處理容器內之排氣之狀態下供給含F氣體之情形進行了說明，但本發明並不限定於此。例如，亦可於執行步驟a之後，不執行步驟b1，而執行步驟b2。於該情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。
於上述態樣中，例舉於步驟b中在停止向處理容器內供給含N及H之氣體之後，開始向處理容器內供給含F氣體之情形進行了說明，但本發明並不限定於此。例如，亦可使步驟a中之含N及H之氣體與步驟b中之含F氣體之供給之至少一部分重疊。於該情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。再者，於該情形時，可進而提高蝕刻速率，能提高蝕刻效率。結果，亦能進一步縮短清潔時間。
又，於上述態樣中，對在基板處理中於晶圓200上形成SiO膜之例進行了說明。然而，本發明並不限定於此。例如，於在基板處理中於晶圓200上形成碳氧化矽膜(SiOC膜)、碳氮氧化矽膜(SiOCN膜)、氮氧化矽膜(SiON膜)等Si系氧化膜之情形時，亦可適宜地應用上述清潔處理。又，於在晶圓200上形成氧化鈦膜(TiO膜)、氧化鋁膜(AlO膜)、氧化鉿膜(HfO膜)、氧化鋯膜(ZrO膜)等金屬系氧化膜之情形時，亦可適宜地應用上述清潔處理。於該等情形時，亦可獲得上述態樣中所述之效果中之至少一部分效果。
各處理中所使用之配方較佳為根據處理內容而個別地準備，經由電信線路或外部記憶裝置123儲存於記憶裝置121c內。而且，較佳為，於開始各處理時，CPU121a自儲存於記憶裝置121c內之數個配方之中，根據處理內容適當選擇合適之配方。藉此，可利用1台基板處理裝置再現性良好地形成各種膜種、組成比、膜質、膜厚之膜。又，可減輕操作員之負擔，可避免操作錯誤，並且迅速地開始各處理。
上述配方並不限定於新穎製作之情形，例如，亦可藉由變更已經安裝於基板處理裝置之既有之配方來準備。於變更配方之情形時，亦可將變更後之配方經由電信線路或記錄該配方之記錄媒體安裝於基板處理裝置。又，亦可操作既有之基板處理裝置所具備之輸入輸出裝置122，直接變更已經安裝於基板處理裝置之既有之配方。
於上述態樣中，對使用一次處理數片基板之批次式之基板處理裝置形成膜之例進行了說明。本發明並不限定於上述態樣，例如，於使用一次處理1片或數片基板之單片式之基板處理裝置形成膜之情形時，亦可適宜地應用。又，於上述態樣中，對使用具有熱壁型之處理爐之基板處理裝置來形成膜之例進行了說明。本發明並不限定於上述態樣，於使用具有冷壁型之處理爐之基板處理裝置來形成膜之情形時，亦可適宜地應用。
於使用該等基板處理裝置之情形時，亦可以與上述態樣中之處理程序、處理條件相同之處理程序、處理條件進行各處理，能獲得與上述態樣相同之效果。
上述態樣可適當組合使用。此時之處理程序、處理條件例如可設為與上述態樣中之處理程序、處理條件相同。
[實施例]
作為實施例，使用圖1所示之基板處理裝置，根據與上述態樣中之基板處理相同之處理程序、處理條件，於處理容器內之晶圓上形成SiO膜。其後，根據與上述態樣中之清潔處理相同之處理程序、處理條件，去除處理容器內之附著物質。再者，於步驟a中使用NH3氣體作為含N及H之氣體，於步驟b中使用HF氣體作為含F氣體。
作為比較例，使用圖1所示之基板處理裝置，根據與上述態樣中之基板處理相同之處理程序、處理條件，於處理容器內之晶圓上形成SiO膜。處理程序、處理條件設為與實施例中之處理程序、處理條件相同。其後，為了將處理容器內之附著物質去除，而向處理容器內單獨供給HF氣體。供給HF氣體時之處理程序、處理條件設為與實施例之步驟b1中之處理程序、處理條件相同。
其後，對實施例及比較例之各者，測定處理容器內之附著物質之蝕刻量。結果，比較例中之附著物質之蝕刻量為12Å。與此相對，實施例中之附著物質之蝕刻量為1040Å。如此，確認到實施例之清潔處理中之蝕刻速率增加至比較例之清潔處理中之蝕刻速率之83倍以上。
115:晶舟升降機
115s:擋板開關機構
121:控制器
121a:CPU
121b:RAM
121c:記憶裝置 121d:I/O埠 121e:內部匯流排 122:輸入輸出裝置 123:外部記憶裝置 200:晶圓(基板) 201:處理室 202:處理爐 203:反應管 207:加熱器 209:歧管 217:晶舟 218:隔熱板 219:密封蓋 219s:擋板 220a,220b,220c:O形環 231:排氣管 231a:排氣口 232a～232h:氣體供給管 241a～241h:質量流量控制器(MFC) 243a～243h:閥 244:APC閥 245:壓力感測器 246:真空泵 248:集成型氣體供給系統 249a～249c:噴嘴 250a～250c:氣體供給孔 255:旋轉軸 263:溫度感測器 267:旋轉機構
圖1係本發明之一態樣中適宜使用之基板處理裝置之立式處理爐的概略構成圖，且係將處理爐202部分以縱剖視圖表示之圖。 圖2係本發明之一態樣中適宜使用之基板處理裝置之立式處理爐的概略構成圖，且係將處理爐202部分以圖1之A-A線剖視圖表示之圖。 圖3係本發明之一態樣中適宜使用之基板處理裝置之控制器121的概略構成圖，且係將控制器121之控制系統以方塊圖表示之圖。 圖4係表示本發明之一態樣之基板處理中之氣體供給之時點的圖。 圖5係分別表示本發明之一態樣之清潔處理中之氣體供給之時點、處理室內之設定壓力及設定溫度的圖。

Claims (23)

  1. 一種處理容器內之清潔方法，其具有藉由將包含如下步驟之循環於第1溫度下進行既定次數，而將附著於上述處理容器內之物質去除的步驟；(a)向進行對基板之處理之後的上述處理容器內，供給含氮及氫之氣體和含氟氣體中之一種氣體的步驟；(b)向殘留有上述一種氣體之狀態之上述處理容器內，供給與上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中的上述一種氣體不同之另一種氣體的步驟；以及(c)向上述處理容器供給惰性氣體，並由排氣口進行排氣的步驟。
  2. 如請求項1之清潔方法，其中，於(a)中，向上述處理容器內充滿上述一種氣體，於(b)中，對充滿上述處理容器內之上述一種氣體，混合上述另一種氣體。
  3. 如請求項1之清潔方法，其中，於(b)中，在停止向上述處理容器內供給上述一種氣體之後，開始向上述處理容器內供給上述另一種氣體。
  4. 如請求項1之清潔方法，其中，(b)具有：(b1)於停止上述處理容器內之排氣之狀態下，向上述處理容器內供給上述另一種氣體的步驟；及(b2)於實施了上述處理容器內之排氣之狀態下，向上述處理容器內供給上述另一種氣體的步驟。
  5. 如請求項1之清潔方法，其中，於(a)中，在實施了上述處理容器內之排氣之狀態下，向上述處理容器內供給上述一種氣體。
  6. 如請求項1之清潔方法，其中，於(c)中，於停止向上述處理容器內供給上述含氮及氫之氣體以及上述含氟氣體之狀態下，將上述處理容器內排氣。
  7. 如請求項1之清潔方法，其進而具有(d)將上述處理容器內以上述第1溫度以上之第2溫度下加熱而排氣的步驟。
  8. 如請求項4之清潔方法，其中，將(a)中之上述處理容器內之壓力設為第1壓力，將(b1)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第1壓力高之第2壓力，將(b2)中之上述處理容器內之壓力設為上述第2壓力以上之第3壓力。
  9. 如請求項4之清潔方法，其中，於(c)中，於停止向上述處理容器內供給上述含氮及氫之氣體以及上述含氟氣體之狀態下，將上述處理容器內排氣，將(a)中之上述處理容器內之壓力設為第1壓力，將(b1)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第1壓力高之第2壓力，將(b2)中之上述處理容器內之壓力設為上述第2壓力以上之第3壓力，將(c)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第3壓力低之第4壓力。
  10. 如請求項4之清潔方法，其中，於(c)中，於停止向上述處理容器內供給上述含氮及氫之氣體以及上述含氟氣體之狀態下，將上述處理容器內排氣， 上述清潔方法進而具有(d)將上述處理容器內以上述第1溫度以上之第2溫度下加熱而排氣的步驟，將(a)中之上述處理容器內之壓力設為第1壓力，將(b1)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第1壓力高之第2壓力，將(b2)中之上述處理容器內之壓力設為上述第2壓力以上之第3壓力，將(c)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第3壓力低之第4壓力，將(d)中之上述處理容器內之壓力設為較上述第3壓力低之第5壓力。
  11. 如請求項1之清潔方法，其中，使(a)中之上述一種氣體之供給流量大於(b)中之上述另一種氣體之供給流量。
  12. 如請求項1之清潔方法，其中，使(b)中之上述另一種氣體之供給時間較(a)中之上述一種氣體之供給時間長。
  13. 如請求項1之清潔方法，其中，藉由將上述循環進行既定次數，而將附著於上述處理容器內之上述物質之至少一部分去除，並將此時產生之副產物之一部分去除。
  14. 如請求項7之清潔方法，其中，藉由將上述循環進行既定次數，而將附著於上述處理容器內之上述物質之至少一部分去除，並將此時產生之副產物之一部分去除，於(d)中，使殘留於上述處理容器內之上述副產物昇華。
  15. 如請求項1之清潔方法，其中，上述一種氣體為上述含氮及氫之氣體，上述另一種氣體為上述含氟氣體。
  16. 如請求項1之清潔方法，其中，上述含氮及氫之氣體包含NH3氣體、N2H2氣體、N2H4氣體、及N3H8氣體中之至少任一種， 上述含氟氣體包含F2氣體、ClF3氣體、ClF氣體、NF3氣體、及HF氣體中之至少任一種。
  17. 如請求項1之清潔方法，其中，上述含氮及氫之氣體包含NH3氣體，上述含氟氣體包含HF氣體。
  18. 如請求項1之清潔方法，其中，附著於上述處理容器內之上述物質包含矽及氧。
  19. 如請求項7之清潔方法，其中，重複進行將附著於上述處理容器內之物質去除之步驟、與(d)。
  20. 如請求項1之清潔方法，其中，於無電漿之環境下進行將附著於上述處理容器內之物質去除之步驟。
  21. 一種半導體裝置之製造方法，其具有如下步驟：對處理容器內之基板供給處理氣體，而進行對上述基板之處理的步驟；及將進行對上述基板之處理之後的上述處理容器內予以清潔的步驟；且將上述處理容器內予以清潔之步驟具有：藉由將包含如下步驟之循環於第1溫度下進行既定次數，而將附著於上述處理容器內之物質去除的步驟；(a)向進行對上述基板之處理之後的上述處理容器內，供給含氮及氫之氣體和含氟氣體中之一種氣體的步驟；(b)向殘留有上述一種氣體之狀態之上述處理容器內，供給與上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中的上述一種氣體不同之另一種氣體的步 驟；及(c)向上述處理容器供給惰性氣體，並由排氣口進行排氣的步驟。
  22. 一種基板處理裝置，其具有：處理容器，其進行對基板之處理；含氮及氫之氣體供給系統，其向上述處理容器內供給含氮及氫之氣體；含氟氣體供給系統，其向上述處理容器內供給含氟氣體；惰性氣體供給系統，其向上述處理容器內供給惰性氣體；排氣系統，其將上述處理容器內由排氣口進行排氣；溫度調整部，其調整上述處理容器內之溫度；以及控制部，其構成為能夠控制上述含氮及氫之氣體供給系統、上述含氟氣體供給系統、上述惰性氣體供給系統、上述排氣系統、及上述溫度調整部，俾進行藉由將包含如下處理之循環於第1溫度下進行既定次數，而將附著於上述處理容器內之物質去除的處理：(a)向進行對基板之處理之後的上述處理容器內，供給上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中之一種氣體的處理；(b)向殘留有上述一種氣體之狀態之上述處理容器內，供給與上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中的上述一種氣體不同之另一種氣體的處理；以及(c)向上述處理容器供給惰性氣體，並由上述排氣口進行排氣的處理。
  23. 一種藉由電腦使基板處理裝置執行下述程序的程式，其係執行：藉由將包含如下程序之循環在第1溫度下進行既定次數，而將附著於處理容器內之物質去除的程序； (a)向進行對基板之處理之後的上述處理容器內，供給含氮及氫之氣體和含氟氣體中之一種氣體的程序；(b)向殘留有上述一種氣體之狀態之上述處理容器內，供給與上述含氮及氫之氣體和上述含氟氣體中的上述一種氣體不同之另一種氣體的程序；以及(c)向上述處理容器供給惰性氣體，並由排氣口進行排氣的程序。
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