TWI797539B - 製備多孔燒結金屬體的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明闡述多孔燒結金屬體及藉由增材製造(additive manufacturing，或譯作積層製造)方法而製作多孔燒結金屬體之方法。

Description

製備多孔燒結金屬體的方法
所闡述之本發明係關於多孔燒結金屬體以及用於藉由增材製造方法形成多孔燒結金屬體之方法與組合物。
多孔燒結體用於各種工業應用中，包含對電子及半導體製造工業以及需要處理高純度材料之其他工業中使用之材料進行過濾。舉例而言，在半導體及微電子工業中，直列式過濾通常用於自流體移除微粒物質以防止將微粒物質引入至一製造製程中。流體可呈一氣體或一液體之形式。
當前，商業上製備多孔燒結金屬體之常見方法包含涉及人工地移動並搬運一多孔體之中間(製程中)形式之形成及燒結步驟。此等步驟係勞動密集型的。此外，該等體係易碎的且形成步驟可能並不精確。此等特徵致使方法容易造成極大浪費、不期望之低效率及不期望之高成本。
本發明提供用於形成多孔燒結金屬體之新穎及發明性技術及組合物。發明性方法不具有當前技術之相當之低效率及成本缺點，但用亦具有能夠形成高度複雜形狀之部件之優點之一更精確、勞動更少之增材製造技術來代替勞動密集、較不精確、可能可變之手動步驟。
據信所闡述製程相對於用於製備其他類型之金屬結構之當前及先前增材製造技術而係新穎且發明性的。用於製備金屬部件之先前增材製造方法經設計以產生具有一低孔隙度之金屬體最終部件，例如，具有低於10％之一孔隙度之固體金屬體。相比而言，本發明經具體設計並意欲產生具有實質或高孔隙度(例如，至少50％孔隙度)之金屬體。實例性製程可產生具有介於自50％至80％之一範圍內之一孔隙度之一成品多孔燒結金屬體。為了以此方式成功地執行處理，已判定用於形成燒結多孔體之粒子可經選擇以展現出一低的「相對表觀密度(apparent density，或譯作視密度)」，該「相對表觀密度」可為粒子之形式(例如，形狀)之一函數。
在一項態樣中，本發明涉及一種藉由增材製造步驟形成一多孔燒結金屬體之方法。該方法包含：在一表面上形成一層，該層包括含有金屬粒子之原料；在該層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積％至50體積％之該等金屬粒子；在含有該固體化原料之該層上方形成一第二層，該第二層包括含有金屬粒子之原料；在該第二層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積％至50體積％之該等金屬粒子；及燒結該等部分之該等金屬粒子以形成含有自20體積％至50體積％之金屬粒子之一多孔燒結金屬體。
在另一態樣中，本發明涉及原料，該原料含有：自50體積％到80體積％之可固化液體聚合物黏結劑；及自20體積％至50體積％之金屬粒子，基於原料組合物之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等粒子之一理論密度之5％至35％之一範圍內的一相對表觀密度。
在另一態樣中，本發明涉及原料，該原料含有：固體成孔聚合物粒子；及自20體積％至50體積％之金屬粒子，基於原料組合物之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等粒子之一理論密度之5％至35％之一範圍內的一相對表觀密度。
在另一態樣中，本發明涉及一種藉由一增材製造方法形成之多孔燒結金屬體，該體含有燒結金屬粒子且具有介於自50％至80％之一範圍內之一孔隙度。
根據以下說明，多孔燒結金屬體(包含但不限於用作過濾隔膜之多孔燒結隔膜)係藉由包含被統稱為「三維列印」(「3D列印」)技術之方法在內之增材製造方法製備。已知不同種類之增材製造技術。僅舉幾個特定實例，某些特定種類被稱為「黏結劑噴印」、「立體微影」及「選擇性雷射燒結」。將根據此三種例示性種類來闡述本說明之方法及組合物。另外，然而，應理解所闡述方法及組合物通常與除所指定之「黏結劑噴印」、「立體微影」及「選擇性雷射燒結」實例之外的其他增材製造技術一起使用。
所闡述方法涉及個別且依序地形成固體化原料多個層之增材步驟，該固體化原料含有施配在固體聚合物中之金屬粒子。使用一系列增材步驟，將多個固體化原料層形成為由多個固體化原料層製成之一多層複合物，多個固體化原料層中之每一層係單獨形成的。多層複合物含有經施配且由固體聚合物在適當位置保持在一起之金屬粒子。可視情況對多層複合物進行處理以將固體聚合物固化或進一步硬化。可按照任何所期望之次序或在一單個步驟中自金屬粒子移除固體聚合物，且可藉由一燒結步驟在一燒結溫度下處理金屬粒子以致使該等金屬粒子形成一互連多孔金屬粒子基質，亦即一多孔燒結金屬體。所得多孔燒結金屬體包括熔合從而互連之金屬粒子之一固體(例如，剛性或半剛性)基質(或者由該固體基質組成或本質上由該固體基質組成)。基質係多孔(例如，高度地多孔)的，其中基質之粒子已在一燒結步驟期間在毗鄰表面處連接在一起。
多孔燒結金屬體可具有一高孔隙度，特別係相對於藉由增材製造技術製備之先前金屬結構而言。可將實例性多孔燒結金屬體製備成具有使金屬體有效地用作一過濾器之一孔隙度，過濾器用於自諸如用於製造電子裝置、微電子裝置或半導體材料之一流體之一極高純度流體(例如，氣體或液體)移除粒子或其他污染物。實例性孔隙度可為至少50體積％，例如處於自50體積％直至或超過60體積％、70體積％、75體積％、80體積％或85體積％之一範圍內。
如本文中所使用且在多孔體技術中，一多孔燒結金屬體之一「孔隙度」(有時亦被稱為「空隙率」)係該體中之空隙(即「空的」)空間佔該體之總體積之一百分比之一量測，且被計算為該體之空隙體積佔該體之總體積之一分數。具有0％孔隙度之一體係完全實心的。
對本說明之一多孔體或其一前驅物(例如，在一系列增材製造步驟期間存在之一「固體化原料」)之一相關量測係一組合物或結構中之金屬粒子按體積計之量。一結構或組合物之單位體積中金屬粒子之一量係按體積計組合物或結構中之金屬粒子佔組合物或結構之總體積之一百分比；組合物或結構之總體積中不含有金屬粒子之部分可(或可不)含有呈任何形式(例如，固體、液體、經固化、未經固化)之另一材料，諸如在一增材製造步驟期間使用之聚合物(例如，一原料或一黏結劑之聚合物)。就一成品多孔燒結金屬體(假設沒有殘餘物殘留在多孔燒結金屬體之表面上)而言，燒結體之孔隙度(以％為單位)之值加上燒結體之金屬粒子之體積百分比之值係100 (％)。
多孔體可呈可具有任何有用形式及形狀之一隔膜之一形式(例如，一平面薄板之一形式)，例如一實質上平坦本質上二維(具有一極小之厚度)之單片平面薄板或隔膜。然而，可應用增材製造技術來形成多孔燒結金屬體以允許達成使用先前之多孔體製備方法不可能達成之各種各樣之可能之新形狀及新形式。
使用增材製造，幾乎可形成任何二維或三維形狀。一多孔金屬體通常可由具有幾乎任何可設想出之二維或三維形狀之一單個整體結構製成。或者，藉由使用增材製造技術，一多孔金屬體現在可包含多個片，亦具有任何所期望形狀，該多個片係互連的，例如盤繞、交織、纏繞、螺旋、聯接或摺疊等。就用作一過濾隔膜而言，常見形狀包含：一彎曲或修圓之板或「杯狀體」；一環形體，諸如一管，當沿著該管之一軸線觀看時，該管具有一圓的或圓形剖面，例如，一圓柱體或類圓柱體管；一「封閉圓柱體」，其係具有一個敞開端及一個封閉端之具有任何剖面之一管；具有一非圓形剖面形狀之一管(圓柱體或封閉圓柱體)，諸如包含角度、拐角或有褶圖案(多角星或一圓形「鋸齒狀」圖案)之一形狀。
用作一過濾器(呈任何形狀)之一多孔燒結金屬體通常可包含兩個相對之主表面及位於該兩個相對之主表面之間的一厚度，在一過濾步驟期間一流體會流過該厚度。用作一過濾隔膜之實例性金屬體之一厚度(例如，一圓盤或杯狀體之一厚度、或者一管或圓柱體之一主體壁之一厚度)可處於使多孔體有效地用作一過濾器之一範圍內，例如達成所期望之流動性質(諸如在一給定壓力降下充分流動)及過濾性質(諸如粒子滯留)，同時具有足夠強度及結構完整性以供搬運、安裝及用作一過濾系統之一部分。有用厚度之實例可處於自0.5毫米至5毫米(例如，自1毫米至4毫米)之一範圍內。
如本文中所闡述，一多孔燒結金屬體係藉由一增材製造技術形成。增材製造技術已知通常用於生產各種結構，諸如非多孔聚合物結構以及金屬或含金屬結構。通常，藉由一增材製造方法形成之一結構之孔隙度達不到期望。一典型目標係在藉由增材製造生產之一成品部件(包含金屬部分)中避免孔。根據避免孔之一典型關注，據信先前未使用任何增材製造方法來形成本文中所闡述類型之一多孔燒結金屬體，諸如可用作用於將一流體過濾至在電子裝置、微電子裝置或半導體材料製造中使用之一極高純度之一過濾隔膜之一多孔燒結金屬體。換個角度考慮，據信增材製造之使用先前並非用於形成具有一高孔隙度(空隙率) (諸如大於50％之一孔隙度)之多孔燒結金屬體。
藉由增材製造步驟形成一多孔金屬體之方法通常而言可涉及一系列多個個別步驟，每一步驟用於形成一多孔金屬體之一單個剖面層，其中該系列中之多個步驟有效地形成一多孔燒結金屬體，該多孔燒結金屬體係藉由每一步驟製備之剖面層之固體化原料之一多層複合物，亦即一多層多孔燒結金屬體。每一步驟可包含：在一表面上形成一單個原料層，該單個原料層包含含有金屬粒子及選用聚合物之原料；及隨後在原料層之選定部分處選擇性地形成固體化原料，固體化原料包括原料之金屬粒子以及固體聚合物。為生產一多孔金屬體，固體化原料可較佳地包含基於體積低於50％之一金屬粒子量，例如，基於固體化原料之總體積金屬粒子處於自20％至50％之一範圍內之一金屬粒子量。
如本文中所使用，為計算金屬粒子在一組合物或結構中之體積百分比，將組合物或結構之總體積視為組合物或結構之標稱體積或「總」體積。舉例而言，作為一原料層之一部分，固體化原料之一原料層之一部分，原料層之總體積係層之總面積乘以層之厚度，且一原料層之一固體化原料之總體積係原料層之固體化原料部分之面積乘以原料層之厚度。
可藉由任何有用之製程或裝備在一表面上形成原料層。舉將一粉末原料施加至一表面之一項實例，一輥藉由以一單遍次施加一單個粉末原料量或藉由在一表面上方以多遍次施加多個單獨之粉末原料量來在該表面上方均勻地施加一粉末原料量。可藉由以下一或多個步驟形成「原料層」：將原料施加至表面並使用一輥或其他施加方法來形成具有一所期望且有用深度之一平滑均勻之原料層。一原料層之一有用深度可取決於用於將黏結劑施加至原料層之一列印頭之解析度。作為一單個非限制性實例，在一原料層係大約10微米之情況下可使用具有100微米之一解析度之一列印頭。
可自形成在一表面上之原料層中最初存在之聚合物材料(其包含低聚物或可聚合之單分子材料)衍生出固體化原料之固體聚合物。在替代方法中，可自在已將原料層形成於一表面上之後但在將一後續原料層施加於原料層之頂部上之前執行之一單獨步驟中添加至層之聚合物材料衍生出固體聚合物。
使用含有金屬粒子之原料形成每一單個原料層後續接著在每一個別原料層之一部分處選擇性地形成固體化原料之多個連續步驟產生一多層固體化原料複合物，該多層固體化原料複合物係形成在每一個別原料層處之固體化原料部分之一複合物，其中每一連續之新原料層(除初始原料層之外)形成於含有固體化原料之一先前原料層之頂部上。多層固體化原料複合物將位於尚未形成為固體化原料且隨後可自多層固體化原料複合物分離之一原始原料團內。
多層固體化原料複合物(或簡稱為「多層複合物」)包含多個個別形成之固體化原料層，每一層接觸一或多個毗鄰之固體化原料層，且每一固體化原料層係使用沈積至一表面上之原料層中之一者形成之一個別固體化原料量。多層複合物包含在以下步驟中之每一個別步驟期間形成之一個層：在一表面上形成含有金屬粒子之一原料層；及在原料層區域之一部分處形成固體化原料，該固體化原料含有來自原料層之金屬粒子且含有固體(例如，經固化、經硬化、經乾燥或諸如此類)聚合物。
用於在一表面上形成一層之原料含有金屬粒子且亦可視情況含有(與金屬粒子組合)一或多種聚合物。一聚合物作為原料之一部分可有效地執行各種功能中之任一或多者且可呈各種有用形式中之任一者，例如：金屬粒子之表面上之一聚合物塗層之一形式；作為與金屬粒子分離之固體聚合物(例如，熱塑性)粒子；或作為其內分佈且懸浮著金屬粒子作為原料之一部分之可固化(例如，藉由電磁輻射，諸如UV光)液體聚合物。
一原料中之聚合物之一個可能用途係分離原料的及沈積在一表面上之一原料層的金屬粒子並在該等金屬粒子之間產生空間。有時被稱為「成孔聚合物粒子」之此等固體聚合物粒子作為一原料之一部分呈固體形式，且可用於實體上分離原料內及一原料層內之金屬粒子以在原料層之金屬粒子之間產生空間且使金屬粒子按照所期望之間隔位準及均勻度分佈在整個原料層中。成孔聚合物粒子促進形成含有分佈在每一層內之金屬粒子之一原料層或固體化原料層，其中金屬粒子相對於原料層或固體化原料層之體積以一所期望之低體積百分比存在，例如一較佳原料層及固體化原料層可含有基於體積而小於50％之金屬粒子。呈含有金屬粒子及聚合物微粒之一粉末形式之原料可另外包含用以防止粒子凝聚等之次要成分，諸如流動助劑、分散劑。
成孔聚合物粒子可具有任何有用之聚合物組合物(例如，熱塑性)，且可具有將用於與一原料之金屬粒子組合之大小。成孔粒子之大小可處於亦對原料之金屬粒子有用之一大小範圍內，諸如一微米級，例如具有小於100微米、小於50微米、10微米或小於20微米(舉例而言，處於自1微米至20微米之一範圍內)之一平均大小。
可包含在一原料中之另一類型之聚合物可為作為原料之金屬粒子表面上之一固體塗層存在之聚合物。此聚合物可為一熱塑性聚合物，該熱塑性聚合物用於可逆地熔化並固體化以選擇性地(亦即，在一層之一區域之一部分上方)產生由熔化並固體化之聚合物製成之一連接性聚合物基質，該連接性聚合物基質連接原料層之金屬粒子以形成由固體聚合物及經連接金屬粒子製成之固體化原料。一原料之金屬粒子之表面上之此類型之聚合物塗層可選擇性地且可逆地熔化並重新硬化在一原料層之若干部分處以在毗鄰金屬粒子之間與聚合物產生一結構連接，從而相對於本文中所闡述之固體化原料內之毗鄰金屬粒子而固定金屬粒子之位置。
可包含在含有金屬粒子之一原料中之又一類型之聚合物可為可固化液體聚合物(有時被稱為一「黏結劑」)。原料係含有金屬粒子之一液體，該等金屬粒子分散(較佳地均勻地)在整個可固化液體聚合物中。原料可在一表面上形成為一液體原料層且然後相對於原料層之總面積而以一選擇性方式被固化。舉例而言，可藉由將液體聚合物曝露於諸如來自一雷射(例如，一UV雷射)之電磁能量來將一層之可固化液體聚合物之若干部分選擇性地(在層之選定區域處)固化(固體化)。在原料層之一部分處將可固化液體聚合物選擇性地固化會產生包含環繞金屬粒子之一固體(經固化)聚合物團之固體化原料。固體聚合物相對於毗鄰金屬粒子而固定固體化原料之金屬粒子之位置。可固化液體聚合物亦促進形成含有金屬粒子之一原料層及固體化原料(作為原料層之一部分)，該等金屬粒子以一所期望之低體積％分佈在原料層及固體化原料內，例如基於原料層或固體化原料之總體積，該原料層或固體化原料可較佳地分別含有小於50％之金屬粒子。
可固化液體聚合物(黏結劑)可包含可固化聚合物材料，該可固化聚合物材料可含有低聚物、聚合物等，且通常可另外含有允許或促進聚合物之流動或固化之微量功能成分或添加劑。此等功能成分或添加劑可包含以下各項中之任一者：一流動助劑、一表面活性劑、一乳化劑、用以防止粒子凝聚之一分散劑及當曝露於電磁(例如，紫外線)輻射時起始聚合物之固化之一起始劑。
所闡述之一增材製造製程使用形成個別原料層之多個連續步驟，每一步驟形成一個層，其中除一第一層之外的每一層形成在含有原料及固體化原料之一先前層上方。處理每一連續原料層以在原料層之一部分處形成固體化原料。隨後施加並處理連續層以形成固體化原料，直至形成具有固體化原料之一所期望原料層數目為止。藉由一系列步驟形成之個別層(每一層具有係固體化原料之一部分)形成一多層固體化原料複合物(或簡稱為「固體化原料複合物」)，該多層固體化原料複合物係形成在每一個別原料層處之個別固體化原料層之一複合物。多層固體化原料複合物將存在於尚未被處理成固體化原料之一定量之原始原料內及當中。
基於通常使用增材製造步驟來自金屬粒子製備互連金屬體及多孔燒結金屬體之本說明，在本文中請考慮此等體可藉由使用各種各樣不同類型之增材製造步驟、方法、技術以及相關之聚合物及組合物(包含本文中所闡述之彼等)、目前已知且已理解之其他步驟、方法、技術以及相關之聚合物及組合物以及在未來開發且與本文中籠統或具體闡述之任何內容一致之有用步驟、方法、組合物及技術來製備。目前已知且考慮根據本說明使用之增材製造技術之特定及非限制性實例包含增材製造技術，有時被稱為：黏結劑噴印、立體微影(SLA)及選擇性雷射燒結(SLS)。
被稱為黏結劑噴印(亦被稱為「粉末層及噴墨」列印、「黏結劑噴射3D列印」及「滴粉列印(Drop-On-Powder printing)」及諸如此類)如其他增材製造技術一樣之技術係用於製作由數位資料(諸如一CAD (電腦輔助設計)文件)闡述之物件之一方法。亦如其他增材製造製程一樣，一三維體係藉由經組合以產生一複合體(本文中稱為「固體複合物」)之一系列個別步驟依序積聚，該複合體係由三維結構之諸多薄剖面層(本文中稱為一「層」之「固體化原料」)製成。一列印頭跨越一原料層移動，根據本發明該原料層含有金屬粒子。列印頭在原料層之頂部表面之部分處選擇性地沈積液體聚合物(本文中稱為「黏結劑」)。液體聚合物流動至原料層中且被烘乾或以其他方式被固體化以在層之若干部分處形成固體化原料。固體化原料含有金屬粒子及由所施加之液體聚合物形成之固體化(例如，經烘乾)聚合物。
將一額外薄原料層鋪展在已完成層之頂部表面上方，該已完成層含有原始(非固體化)原料及固體化原料。
重複進行該製程以將每一層形成在一先前層上並黏合至該先前層。連續地沈積多個原料層，使一層位於每一已完成層上方，以形成含有每一固體化原料層之一多層固體化原料複合物。在已沈積多層固體化原料複合物之所有層之後，將層中含有未用於製備固體化原料之原始原料之區域與多層複合物分離。隨後，可隨後藉由以下步驟處理多層複合物：一固化步驟，其用以使用高溫將液體黏結劑固化(例如，交聯)；一脫黏步驟，其用以移除液體黏結劑之經固化聚合物；及一燒結步驟，其用以致使複合物之金屬粒子熔合在一起以形成一燒結多孔金屬體。
可在一單個設備(例如，烘箱或熔爐)中執行脫黏步驟及燒結步驟，或者可在一第一設備中執行一系列脫黏步驟，在一第二(不同)設備中執行一後續燒結步驟。一脫黏步驟所使用之一溫度低於一燒結步驟所使用之一溫度。用於一脫黏步驟之一溫度可通常處於低於600攝氏度之一範圍內，舉例而言處於自100攝氏度至550攝氏度或600攝氏度之一範圍內。一特定多層複合物之任何特定脫黏步驟所選擇之一溫度可取決於黏結劑之化學物而定。用於一燒結之一溫度可通常高於用於一脫黏步驟之一溫度，例如大於550攝氏度或600攝氏度。
根據實例性方法及組合物，用於一黏結劑噴印方法之原料可視情況且較佳地含有固體聚合物以及金屬粒子。固體聚合物可為一熱塑性(在室溫下呈固體形式)成孔聚合物，且可以任何量存在於原料中，諸如基於原料總重量處於自0.5重量％至15重量％之一量，例如基於原料總重量自1重量％至12重量％或自2重量％至10重量％，原料之餘量(按重量計)係金屬粒子。
圖1A及圖1B展示用於製備一多孔燒結金屬體之一黏結劑噴印增材製造技術(100)之實例。圖1A圖解說明一有用噴印增材製造技術之一系列步驟，且標識出該方法可獨立地與不同形式之原料102及104一起使用。原料102係一粉末，該粉末含有金屬粒子粉末與固體熱塑性聚合物(例如，另一熱塑性聚合物之聚甲基丙烯酸甲酯，「PMMA」)成孔粒子珠以及塗佈至珠及金屬粒子上之聚合物(例如，一溶劑塗佈之熱塑性聚合物)之組合。原料104係含有金屬粒子與聚合物成孔粒子珠之組合但不具有塗佈在珠或金屬粒子上之任何聚合物之一粉末。圖1B示意性地圖解說明利用相關製程裝備及原料之技術100之步驟。
可使用市售黏結劑噴印設備、(原料之)熱塑性聚合物且在自設備之一列印頭施配液體聚合物黏結劑之情況下執行該製程。根據方法(圖1，其中步驟已被編號)之實例性步驟，使原料(102或104)在設備之一構建板上方形成為具有所期望深度之一均勻原料層(110)。在一後續步驟(112)中，一列印頭將液體聚合物黏結劑選擇性地沈積至第一層之一部分上。液體聚合物黏結劑含有呈一液體溶劑形式之聚合物。在將液體聚合物黏結劑選擇性地施加至原料層之後，可藉由對液體聚合物黏結劑進行加熱以自黏結劑移除溶劑來將液體聚合物黏結劑固體化並在該部分處形成固體化原料。
以有效地固定原料層之金屬粒子及選用成孔劑之位置之一量將液體黏結劑施加至原料層。液體黏結劑不需要填充一粉末原料之金屬粒子或成孔劑之間的空間，而是可按照連接或「橋接」粉末原料層中之毗鄰或相鄰粒子以使得粒子之位置相對於其他粒子固定而不必填充原料層之空隙空間之一量來施加。在變硬、剛性或經硬化之意義上而言「固體化」原料係「固體」，亦即由經固化或烘乾(非液體)之聚合物製成但可為多孔的。
該層中未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末原料。向下移動構建板(114)，且在第一層及第一固體化原料上方將原料之一第二層形成為一第二均勻層(116)。然後，列印頭選擇性地將一第二量之液體聚合物黏結劑沈積至第二層之若干部分上(118)，且藉由使用熱量移除溶劑並形成乾燥(固體化)聚合物黏結劑來將該第二量之液體聚合物黏結劑固體化以自第二層形成固體化原料。第二層中之並未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末原料。重複進行(120)步驟114、116及118以形成被原始粉末原料(102或104)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」)。多層固體化原料複合物係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由被施配在固體化(固體)聚合物黏結劑中之金屬粒子構成。視情況，可將多層固體化原料複合物(視情況存在周圍原始粉末原料)加熱以使液體聚合物黏結劑交聯並固化(122)。可自多層複合物移除且分離原始(鬆散)粉末原料(102或104) (124)。可將多層複合物移動至一熔爐以加熱至一燒結溫度(126)，此將有效地移除固體化黏結劑(脫黏)且致使多層複合物固體之金屬粒子熔合以形成具有一所期望最終密度之一最終多孔燒結金屬體(128)。
參考圖1B，可使用市售黏結劑噴印設備(130)、如本文中所闡述之原料(132)及自設備(130)之一列印頭(136)施配之液體聚合物黏結劑(133)執行一實例性製程。根據方法之實例性步驟，原料(132)在設備(130)之一構建板(138)上方形成為一均勻原料層(134)。可使用一輥或其他整平裝置、使用一遍次或多遍次以均勻地形成且分佈一所期望深度之原料(132)來形成原料層(134)。列印頭(136)將液體黏結劑(133)選擇性地沈積至第一層(134)之一部分上。藉由用熱量烘乾以蒸發黏結劑之溶劑且在該部分處形成含有固體聚合物之一第一固體化原料(140)來將液體聚合物黏結劑(133)固體化。原料層(134)之未形成為固體化原料(140)之部分仍係原始粉末原料(132)。向下移動(114)構建板(138)且在第一層(134)及第一固體化原料(140)上方形成一第二或後續原料層(142)。然後，列印頭(136)將一第二量之液體聚合物黏結劑(133)選擇性地沈積至第二層(142)之若干部分上，且將該第二量之液體聚合物黏結劑(133)固體化以自第二層形成固體化原料。第二層中之並未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末原料。重複進行(150)在一先前層上方一施加原料層及將黏結劑施加至新原料層以產生新原料層之固體化原料之此一系列步驟，以形成被原始粉末原料(132)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」) (152)。多層固體化原料複合物(152)係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由來自施配於固體化(固體)聚合物黏結劑中之原料之金屬粒子構成。
視情況，可將多層固體化原料複合物(視情況存在周圍原始粉末原料(132))加熱以將液體聚合物黏結劑固化(122)。
可自多層複合物(152)移除並分離原始(鬆散)粉末原料(132)。可將多層複合物(152)移動至一熔爐以加熱至一燒結溫度，此將自多層複合物(152)有效地移除固體化黏結劑(脫黏)且致使多層複合物(152)之金屬粒子熔合以形成一最終多孔燒結金屬體(160)。
被稱為立體微影(SLA)之技術係增材製造技術之一個版本，按照現在之瞭解及本文中之闡述，立體微影(SLA)可用於以一逐層方式且使用光化學製程形成一多孔燒結金屬體，藉由該等光化學製程，光選擇性地致使一液體原料層之化學單體及低聚物(被統稱為「聚合物」或「液體聚合物黏結劑」)交聯在一起並固體化以形成一原料層之固體化原料之一經固化聚合物反應產物(「固體聚合物」)。可藉由將液體聚合物黏結劑曝露於電磁輻射(諸如紫外線(UV)光)來將液體聚合物黏結劑選擇性地固化。原料呈液體形式且含有與金屬粒子組合之可固化液體聚合物(「液體聚合物黏結劑」)。
藉由產生由一較大三維結構之諸多薄剖面(本文中稱為一「層」之「固體化原料」)製成之一複合物(本文中稱為「固體複合物」)之順序步驟而積聚待產生(「列印」)之部分。一電磁輻射源(例如，一雷射)在一液體原料層之一部分上方選擇性地施加電磁輻射，根據本發明該液體原料層含有金屬粒子及液體聚合物黏結劑，該液體聚合物黏結劑可在曝露於電磁輻射時藉由化學固化而固體化。雷射在液體原料層之一表面處選擇性地輻照該層之一部分。電磁輻射使得液體聚合物黏結劑藉由一化學反應而固體化(亦即，固化)以形成含有金屬粒子及固體化(經固化)聚合物之固體化原料。
一額外薄原料層鋪展在含有固體化原料之已完成層之頂部表面上方，且重複進行該製程以使多個層形成在一先前層之一頂部表面上且黏合至該頂部表面。連續地沈積多個層使一層位於每一已完成層上方，以形成一多層固體化原料複合物，該多層固體化原料複合物係每一固體化原料層之一複合物。在已形成多層固體化原料複合物之所有層之後，自多層固體化原料複合物分離層中含有尚未用於製備固體化原料之原始液體原料之部分。隨後，可隨後藉由以下操作而處理多層固體化原料複合物：自金屬粒子移除固體化(經固化)聚合物(亦即，「脫黏」)，且藉由一燒結步驟來致使多層複合物之金屬粒子熔合在一起以形成一多孔燒結金屬體。可使用一單件裝備(烘箱或熔爐)或兩件單獨裝備執行此等脫黏及燒結步驟。
圖2A展示用於製備本文中所闡述之一多孔燒結金屬體之一立體微影增材製造技術(200)之一實例。原料202係含有金屬粒子與一液體可固化聚合物黏結劑之組合之一液體。
可使用市售立體微影增材製造裝備及液體聚合物黏結劑執行該製程。根據實例性方法之實例性步驟(如圖2A所展示，其中步驟已被編號)，在設備之一構建板上方將一SLA增材製造設備含有之液體原料(202)形成為一均勻層(204、206)。在一後續步驟(208)中，一電磁輻射源(例如，一UV(紫外線)雷射)利用具有將以化學方式固化及固體化原料之液體聚合物黏結劑之一波長之輻射來選擇性地輻照此第一層之一部分。固體化液體聚合物黏結劑在輻照部分處形成固體化原料。該層中未形成為固體化原料之部分仍係原始液體原料。向下移動構建板(210)，且在第一原料層上方及在第一原料層之固體化原料上方將液體原料之一第二層形成為一第二均勻層(212)。然後，電磁輻射源選擇性地輻照第二層之一部分(214)以將液體原料之第二層之一部分固體化(固化)以在第二層之若干部分處形成固體化原料。第二層中未形成為固體化原料之部分仍係原始液體原料。重複進行(218)步驟212、214及216以形成被原始液體原料(202)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」)。多層固體化原料複合物係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由施配於液體原料之固體化(固體)聚合物黏結劑中之金屬粒子構成。可自多層複合物移除並分離原始液體原料(202) (218)。可將多層複合物移動至一熔爐以加熱至一燒結溫度(220)，此將有效地移除固體化黏結劑(脫黏)且致使多層複合物固體之金屬粒子熔合以形成具有一所期望最終密度之一最終多孔燒結金屬體(222)。
參考圖2B，根據本說明，可使用市售SLA設備(230)且使用液體原料(232)執行一實例性製程。根據方法之實例性步驟，在設備(230)之一構建板(238)上方將液體原料(232)形成為一均勻原料層(234)。雷射(236)將電磁輻射(233)施加至第一層(234)之一部分以在該部分處形成第一固體化原料(240)。原料層(234)中未形成為固體化原料(240)之部分仍係原始液體原料(232)。向下移動(210)構建板(238)，且在第一層(234)及第一固體化原料(240)上方形成一第二或後續液體原料層(242)。然後，雷射(236)選擇性地向第二層(242)之部分施加電磁輻射(233)以自第二層形成固體化原料。第二層中未形成為固體化原料之部分仍係原始液體原料。重複進行(250)該序列以形成被原始液體原料(232)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」) (252)。多層固體化原料複合物(252)係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由來自原料之施配於原料之固體化(固體)之經固化聚合物中之金屬粒子構成。
可自多層複合物(252)移除並分離原始液體原料(232)。可將多層複合物(252)移動至一熔爐以加熱至一脫黏溫度且然後加熱至一燒結溫度。脫黏溫度將自多層複合物(252)有效地移除固體化聚合物(脫黏)。通常高於脫黏溫度之燒結溫度將致使多層複合物(252)之金屬粒子熔合以形成一最終多孔燒結金屬體(260)。
被稱為選擇性雷射燒結SLS之技術係增材製造技術之一種形式，如本文中所闡述，其可用於使用一雷射作為一能量源而藉由根據一數位三維模型將雷射自動地引導在一原料層之選定部分處以將一粉末狀原料材料之金屬粒子固定在適當位置中且視情況燒結該等金屬粒子來以一逐層方式形成一多孔燒結金屬體。粉末原料含有金屬粒子與熱塑性聚合物(黏結劑)之組合。雷射致使熱塑性聚合物熔化，且聚合物可重新固體化以將原料之金屬粒子黏結在一起以形成固體原料。
原料含有金屬粒子及可呈成孔粒子形式之固體熱塑性聚合物。藉由產生由一較大三維結構之諸多薄剖面(本文中稱為一「層」之「固體化原料」)製成之一複合物(本文中稱為「固體複合物」)之順序步驟而積聚待產生(「列印」)之部分。一雷射將電磁輻射選擇性地施加在原料層之一部分上方。該電磁輻照致使固體熱塑性聚合物熔化並接觸金屬粒子之表面。熱塑性聚合物可重新固體化以形成含有金屬粒子及固體化(重新固體化)熱塑性聚合物之固體化原料。
接下來，將一額外薄原料層鋪展在含有固體化原料之已完成層之頂部表面上方，且重複進行該製程以使多個層形成在一先前層之一頂部表面上且黏合至該頂部表面。連續地沈積多個層使一層位於每一已完成層上方，以形成一多層固體化原料複合物，該多層固體化原料複合物係每一固體化原料層之一複合物。在已形成多層固體化原料複合物之所有層之後，自多層固體化原料複合物分離層中含有尚未用於製備固體化原料之原始粉末原料之部分。隨後可藉由以下步驟而按照任何次序處理多層固體化原料複合物：自金屬粒子移除固體化(經固化)聚合物，且藉由一燒結步驟致使多層複合物之金屬粒子熔合在一起以形成一多孔燒結金屬體。
圖3A展示用於製備本文中所闡述之一多孔燒結金屬體之一選擇性雷射燒結增材製造技術(300)之一實例。原料302係含有粒子表面上塗佈有熱塑性聚合物之金屬粒子之一粉末。
可使用市售之選擇性雷射燒結增材製造裝備及本文中所闡述之含有塗佈有熱塑性聚合物之金屬粒子之原料執行該製程。根據實例性方法之實例性步驟(如圖3A所展示，其中步驟已被編號)，在設備之一構建板上方將一SLS增材製造設備所含有之粉末原料(302)形成為一均勻層(304、306)。在一後續步驟(308)中，一電磁輻射源(例如，一CO2 雷射、一YAG雷射、一盤形雷射、一纖維雷射等)將此第一層之一部分選擇性地曝露於具有一波長之輻射，該波長將使原料之熱塑性聚合物熔化且可視情況致使曝露於輻射之金屬粒子發生一定程度之熔合。允許熱塑性聚合物重新固體化並在曝露於電磁輻射之部分處形成(固體聚合物及金屬粒子之)固體化原料。該層中未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末原料。向下移動構建板(310)，且使原料之一第二層在第一原料層上方且在第一原料層之固體化原料上方形成為一第二均勻層(312)。然後，電磁輻射源選擇性地輻射第二層之一部分(314)，以將第二原料層之一部分固體化(固化)而在第二層之若干部分處形成固體化原料。第二層中未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末液體原料。重複進行(316)步驟310、312及314以形成被原始粉末原料(302)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」)。多層固體化原料複合物係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由施配於粉末原料之固體化(固體)聚合物黏結劑中之金屬粒子構成。可自多層複合物移除並分離原始原料(302) (318)。可將多層複合物移動至一熔爐以加熱至一脫黏溫度且然後加熱至一燒結溫度(320)，以自金屬粒子移除固體化黏結劑(脫黏)且然後致使多層複合物固體之金屬粒子熔合以形成具有一所期望最終密度之一最終多孔燒結金屬體(322)。
參考圖3B，可利用一粉末原料(332)使用市售SLS設備(230)來執行一實例性製程，如本文中所闡述。根據方法之實例性步驟，使用一輥或其他整平裝置之一或多個遍次將粉末原料(332)形成為在設備(330)之一構建板(336)上方之一均勻原料層(334)。雷射(338)向第一層(334)之一部分施加電磁輻射(339)以在該部分處形成一第一固體化原料(340)。原料層(334)中之並未形成為固體化原料(340)之部分仍係原始粉末原料(332)。將構建板(336)向下移動(314)且在第一層(334)及第一固體化原料(340)上方形成一第二或後續粉末原料層(342)。然後，雷射(338)選擇性地向第二層(342)之部分施加電磁輻射(339)以自第二層形成固體化原料。第二層中之並未形成為固體化原料之部分仍係原始粉末原料。重複進行(350)該序列以形成由原始粉末原料(332)環繞之一完整多層固體化原料複合物(「最終部件」) (352)。多層固體化原料複合物(352)係含有每一所形成層之固體化原料之一體，且由來自施配於原料之固體化(固體)熱塑性聚合物中之原料之金屬粒子構成。
可自多層複合物(352)移除及分離原始粉末原料(332)。可將多層複合物(352)移動至一熔爐以用於加熱至一脫黏溫度且然後加熱至一燒結溫度，以自多層複合物(352)之金屬粒子移除固體化聚合物(脫黏)，且致使多層複合物(352)之金屬粒子被熔合來形成一最終多孔燒結金屬體(360)。
此等製程中之每一者之實例性步驟可包含自多層固體化原料複合物移除固體聚合物之一步驟(一「脫黏」步驟)，及燒結多層固體化原料複合物之金屬粒子之一步驟。此兩個步驟可單獨地執行或較佳地，在加熱多層固體化原料複合物之一單個步驟中執行。
一有用或較佳脫黏步驟將自金屬粒子移除固體聚合物。脫黏步驟將多層複合物曝露於足以自多層複合物移除固體聚合物以及移除任何其他殘留非金屬材料之一高溫。在脫黏步驟之後，複合物之金屬粒子仍係實質上僅包含金屬粒子之一實質上無殘餘物多孔體。舉例而言，在一熱脫黏步驟之後(而且，在一燒結步驟之後)，多孔體可含有黏結劑、抗氧化劑、表面活性劑或者一原料或聚合物黏結劑等之其他成分之不超過1重量％、0.5重量％、0.1重量％、0.05重量％或0.01重量％之任何組分，亦即，可含有至少99重量％、99.5重量％、99.9重量％、99.95重量％或99.99重量％之金屬粒子。在脫黏步驟之後，該體由呈未一熔合未經燒結狀態之金屬粒子製成，但係自支撐的。
相同加熱步驟亦可為致使金屬粒子被熔合及連接之一燒結步驟。如本文中所使用之術語「燒結」具有與此術語在多孔燒結金屬結構(諸如可用作一金屬過濾隔膜之類型之多孔燒結金屬隔膜)之技術領域中使用時所給定之含義一致之一含義。與之一致，術語「燒結」可用於指代藉由以下操作而將具有一或多個不同類型(大小、組合物、形狀等)之小的可燒結粒子之一集合接合(例如，「固態焊接」或「熔合」)在一起之製程：在一非氧化環境中向該等粒子(亦即，向多孔體)施加熱，使得粒子之表面達到一溫度，該溫度致使粒子表面藉由粒子表面之間的一實體(機械)接合而熔合在一起，但不會致使粒子熔化(亦即，金屬材料皆未達到其熔化溫度)。
在高於該體之金屬粒子之燒結點但低於金屬粒子之熔化溫度之一溫度下執行一燒結步驟。如本文中所使用，一金屬粒子之一「燒結點」係粒子之材料能夠被燒結之一溫度，亦即，金屬粒子開始黏合至被燒結體之其他金屬粒子且可被熔合至另一粒子(例如，在一特定壓力下，諸如在大氣壓下)之一溫度。一材料(例如，金屬)之一燒結點通常低於材料之一熔化溫度，該熔化溫度意指金屬變為液體之溫度。
因此，用於執行一燒結及一脫黏步驟之有用溫度可取決於用於脫黏步驟之固體聚合物之組合物，以及金屬粒子之組合物及粒子之燒結點，以及被燒結粒子之大小，例如，粒子係「粗大的」(較大的)還是細小的(較小的)。針對鎳，一燒結點可介於自550攝氏度至750攝氏度之一範圍內，且一燒結步驟可在介於自550攝氏度至800攝氏度之一範圍內之一溫度下執行。針對鎳與不銹鋼合金，一燒結點可介於自950攝氏度至1250攝氏度之一範圍內，且一燒結步驟可在介於自950攝氏度至1300攝氏度之一範圍內之一溫度下執行。可在一熔爐或烘箱中且在將不與被燒結體之金屬粒子進行反應或不以其他方式不利地影響該等金屬粒子之一非氧化氣氛中(例如，在一真空中或在濃縮或純氫、濃縮或純惰性氣體或者濃縮或純氫與惰性氣體之一組合之一氣氛中)執行一燒結步驟。
使用藉由增材製造技術之步驟進行配置之金屬粒子來製作藉由增材製造技術而形成之多孔體，該等步驟致使粒子在一燒結步驟期間被互連。粒子經選擇以展現實體性質，包含形態(包含形狀)及密度性質，該等實體性質允許粒子作為固體化原料之一部分以一相對低之體積量存在，但仍在燒結後旋即被互連。
特定而言，用於藉由一增材製造技術而形成一多孔燒結金屬體之較佳金屬粒子可具有一低的「相對表觀密度」。在具有一低的「相對表觀密度」之情況下，粒子可在如所闡述之固體化原料內以一低體積％ (諸如基於總體積固體化原料，以小於50體積％金屬粒子之一量)存在，同時仍能夠藉由燒結而處理以形成一自支撐多孔燒結金屬體。在具有一低的「相對表觀密度」之情況下，金屬粒子即使在以固體化原料之一低體積％存在時，仍可能夠藉由燒結而有效地熔合在一起以形成一有用之多孔燒結金屬體，例如，「自支撐」之一多孔體，該多孔體由經熔合互連粒子製成且作為一項實例用作如本文中所闡述之一過濾隔膜。
作為一集合之金屬粒子具有包含大小、形狀及密度之實體性質，該等實體性質允許金屬粒子在一原料層及固體化原料內以一相對低之體積量進行分佈，但仍可藉由增材製造步驟及燒結而處理以形成一有用(例如，互連且自支撐)之多孔燒結金屬體。固體化原料中之金屬粒子之一低體積量係期望的，使得一所得燒結體展現出一相對高之孔隙度，使得燒結體可有效地用作一多孔過濾隔膜。然而，即使在固體化原料中呈一低體積量(以產生一高孔隙度燒結體)，但固體化原料中所含有之金屬粒子必須在一充分量之粒子毗鄰表面之間具有充分接近度以在燒結後旋即被有效地熔合及互連，使得形成燒結體之金屬粒子高度互連且因此，多孔燒結金屬體係自支撐的。
如本文中所使用，「自支撐」之一體係能夠在使用期間以一給定形式或形狀支撐其自身之重量而不會塌陷且較佳地不會下垂至一顯著程度之一體。如本文中所闡述之自支撐之一多孔燒結金屬體可被處置、移動及視情況進一步處理，而無需來自另一結構(諸如一聚合物黏結劑)之支撐。
具體而言，關於一自支撐燒結體，若一金屬粒子集合包含在增材製造步驟期間充分彼此接近(例如，作為一原料層或固體化原料之一部分，具有接觸或幾乎接觸表面)以在被燒結後旋即熔合在一起(亦即，「連接」或「互連」)之一充分高百分比之粒子，則該金屬粒子集合可形成為自支撐之一多孔燒結金屬體。較佳地，固體化原料之一高百分比之金屬粒子充分接近地定位在一起，例如，具有接觸或幾乎接觸至少一個其他金屬粒子表面之至少一個表面，使得固體化原料之大多數或實質上所有金屬粒子(例如，總粒子量之95％、99％或99.9％)變為多孔燒結金屬體之一經熔合粒子。金屬粒子表面之間的高度接觸或接近度(幾乎接觸)可存在於一原料、一原料層、固體化原料中，且作為一多層固體化原料複合物之一部分。粒子表面之間的高度接觸或接近度亦在多層固體化原料複合物之處理期間(諸如在一脫黏步驟(用以自一多層固體化原料複合物之粒子之表面移除聚合物)中以及在一燒結步驟期間及燒結步驟之後)保持。
參考圖1A、圖1B、圖2A、圖2B、圖3A及圖3B，如所闡述之實例性增材製造技術涉及使用包含金屬粒子之原材料。金屬粒子可呈一小粒子集合之形式(例如，作為一粉末)，其中粒子呈各種已知粒子形式(諸如被稱為「附聚粒子」、「樹枝狀粒子」或「纖維狀粒子」以及其他之個別金屬粒子)中之任一者。
金屬粒子可具有有效之任何大小或大小範圍，包含在一微米尺度上(例如，具有小於500微米、小於100微米、小於50微米、10微米或小於5微米之一平均大小)之小的或相對小的粒子。
視情況，一金屬粒子粉末可含有具有一雙峰大小分佈之粒子之一組合。一實例性粉末可含有微米大小粒子與納米大小粒子之一雙峰組合。含有納米大小粒子與微米大小粒子組合之一粉末之一可能功能及優點係改良了藉由燒結進行之一互連粒子基質之形成。納米大小粒子可藉由充當連接較大(微米大小)粒子之「縮頸劑(necking agent)」而促進燒結。由於納米大小粒子之存在，因此一燒結步驟可在一較低溫度下發生，且可視情況使用微波能量來執行。
如本文中所使用之術語「金屬」係指任何金屬或類金屬化學元素或者此等元素中之兩者或多於兩者之一合金。有用或較佳粒子可由包含鎳、鎳合金及不銹鋼以及其他(參見下文)之金屬製成。
金屬粒子可經選擇以達成如所闡述之處理中之有效性、能夠含於一原料中、形成為一原料層、形成為固體化原料及一多層固體化原料複合物，且然後經燒結以形成將有效地執行為一過濾隔膜之一多孔燒結金屬體。金屬粒子之大小、形狀及化學組成可為針對此等目的有效之任何大小、形狀及化學組成。在某些實施例中，可基於大小、形狀(包含形態)及密度性質而選擇如本文中所闡述已被識別為有用之金屬粒子。
選定金屬粒子之密度性質可闡述為表觀密度(亦稱為堆積密度)，且闡述為相對表觀密度(表觀密度除以理論(或「粒子」密度))。由鎳、鎳合金或不銹鋼製成、以粉末形式進行量測之實例性粒子可具有低於2克/立方釐米(g/cc) (例如，低於1.8 g/cc或低於1.5 g/cc)之一表觀(「堆積」)密度。其他材料可具有較高密度值(例如，難熔金屬)或較低表觀密度值(例如，特定陶瓷材料)。如所已知，一粉末(粒子集合)之一表觀(堆積)密度係指一給定體積之粉末之粉末質量，其中體積包含粒子之體積以及呈粉末形式之粒子之間的空間之體積。用於量測表觀(堆積)密度之方法係眾所周知的，且包含ASTM B703 - 17 「使用阿諾德(Arnold)儀錶對金屬粉末及相關化合物之表觀密度之標準測試方法」。
呈一粉末形式之實例性金屬粒子亦可經選擇以具有允許進行如所闡述之處理以藉由一增材製造技術而產生一多孔燒結金屬體之一「相對表觀密度」。如本文中所識別，可基於相對表觀密度而選擇粒子以允許藉由增材製造步驟及後續之燒結而成功地處理粒子來產生一多孔燒結金屬體，該多孔燒結金屬體具有一合意高之孔隙度且亦具有互連並形成一自支撐體之粒子。如本文中所使用，且如通常所理解，術語「相對表觀密度」係作為一粉末之一表觀密度除以粉末之一理論密度之一比率來計算的。一粒子集合(例如，粉末)之理論密度(有時亦被稱為粒子之一「粒子密度」)係指組成粒子之材料(例如，金屬)之密度，例如，一單個粒子之密度(每體積質量)或基於每體積質量所計算之一粒子集合之一密度，其中所計算之體積僅包含粒子之體積且不包含粒子之間的空隙空間之體積。根據如所闡述之方法有用之實例性金屬粒子可呈一粉末之形式，該粉末具有介於自理論密度之5％至35％之一範圍內之一相對表觀密度。
根據本說明，已判定展現一低的「相對表觀密度」之粒子可藉由增材製造步驟而被處理以形成一多孔燒結金屬體，該多孔燒結金屬體具有一高孔隙度及一相應低之固體負荷，亦即，金屬粒子之一低體積％，諸如低於50％ (亦即，一高孔隙度)。低相對表觀密度粒子具有如下實體形狀及大小性質：當金屬粒子包含於固體化原料中(即使以一低量(一低體積％)存在於固體化原料中)時(其中粒子之間具有一高空間量)，產生該等金屬粒子之表面之間的一高度接觸或接近度。在具有粒子表面之間的一高度接觸或接近度之情況下(即使具有一高空隙空間)，可移除固體化原料之固體聚合物，且可藉由燒結而處理金屬粒子以致使粒子在其表面處充分熔合在一起而變為互連及自支撐的，從而形成一有用多孔燒結隔膜。
一相對低之「相對表觀密度」係一粒子集合之一性質，該性質可受粒子之實體大小及形狀性質直接影響。由金屬製成之粉末之大小及形狀性質可極大地變化，其中已知金屬粒子具有諸多不同之形狀。常見粒子形狀之某些實例包含被稱為球形、修圓的、角形、片狀、圓柱形、針形、立方形、柱形、樹枝狀、細長及分支之形狀。其他粒子形狀以及用於闡述特定形狀之其他術語亦係已知的。不同類型之金屬粒子亦可為附聚或非附聚的，或者「纖維狀的」。相對於小的厚度及寬度尺寸具有一顯著長度尺寸之特定類型之粒子或者其分支或小纖維可表徵為具有一高縱橫比。
用於如所闡述之增材製造方法中之金屬粒子具有形狀及大小特徵，該等形狀及大小特徵致使粒子展現出一低的相對表觀密度，(例如)以形成作為一粉末之包含粒子之間的一高位準之空隙空間(例如，一低裝填密度)之一粒子集合。具有一低的相對表觀密度之粒子之大小及形狀特徵包含產生一低裝填密度(「裝填效率」)之特徵。可產生低裝填密度(及高空隙空間)之粒子之形狀特徵包含：不規則(非幾何)形狀特徵，其包含在粒子之間呈隨機(非重複)配置之多個小纖維或分支；粒子或粒子部分之一細長形狀(例如，一高縱橫比)；一高表面積；分支；扭曲、曲折或彎曲之細絲或分支；及類似物，其在粒子係一粉末之一部分時防止粒子之緊密裝填，且導致粒子之間的實質空隙空間之存在。
可產生一低的相對表觀密度之粒子形狀之實例包含分支之形狀、被稱為「樹枝狀」之形狀及被稱為「纖維狀」之形狀。
樹枝狀金屬粒子包含具有如美國專利第5,814,272號中所闡述之一樹枝狀形態之粒子。如其中所呈現，術語「樹枝狀」係指包括一或多個細絲之一高度各向異性之不規則形態，該一或多個細絲個別地具有實質上大於細絲之另兩個尺寸之一個尺寸。細絲可為筆直或曲折的且亦可為分支或無分支的，具有一不規則表面。與具有較規則形態之粒子相比，樹枝狀粒子由低裝填效率表徵且因此，形成比由具有較規則形態之粒子形成之表觀(堆積)密度低之表觀(堆積)密度之粉末。樹枝狀粒子之實例包含在圖4A處所展示之鎳255粒子，及在圖4C處所展示之經處理不銹鋼粒子。
樹枝狀金屬粒子可以致使粒子達成一所期望樹枝狀形態及一有用相對表觀密度之一方式來進行製備及處理。用於產生具有如所闡述之密度性質之樹枝狀金屬粒子之製程之實例呈現於美國專利第5,814,272號中，該美國專利之全文以引用之方式併入本文中。如其中所解釋，金屬粒子可經處理以藉由將粒子處理成樹枝狀的而具有一相對低的「相對表觀密度」。一般而言，有效處理方法可包含如下步驟：(1)在適合於形成一輕度燒結材料之條件下加熱包括非樹枝狀金屬粒子之一粉末；及(2)將燒結材料破碎以形成包括樹枝狀金屬粒子之一粉末。
術語「輕度燒結材料」係指已被處理以致使藉由燒結之一初始階段而將金屬粉末粒子熔合之一材料，如由蘭德爾(Randall)所定義(蘭德爾在「粉末冶金科學」，第二版，德語版，金屬粉末聯合會工業(1994)中所定義，其內容以引用之方式併入本文中)。在燒結之初始階段或短期擴散燒結中，在接觸之粒子表面處於金屬粒子之間形成鍵，從而致使粒子僅與其緊接鄰近者熔合。因此，燒結之初始階段產生具有低機械強度之一脆性結構。針對一給定材料，在材料燒結範圍之下限處之溫度下，燒結超過此初始階段而緩慢地繼續進行。出於本說明之目的，術語「初始階段燒結」係指在其中燒結實質上不超過初始階段而繼續進行之條件下進行一粉末之燒結。
圖4A係展示由鎳255 (一商業純鎳金屬粉末之一實例)製成之樹枝狀粒子之一顯微照片。圖4B係在將不銹鋼粒子處理成具有一樹枝狀形式之前的該等粒子之一顯微照片；圖4C係在進行處理以致使圖4B之不銹鋼粒子為樹枝狀之後的該等粒子之一顯微照片。
由低裝填效率及一相對低的「相對表觀密度」表徵之金屬粒子之另一實例係被稱為「纖維狀」粒子之粒子。纖維狀粒子係細長的(例如，「麵條狀的」)、視情況彎曲或曲折的，具有一高縱橫比，諸如至少10:1 (長度:直徑)、至少30:1、至少50:1或者至少75:1或至少100:1之一縱橫比(長度與直徑之比率)。纖維狀金屬粒子之實例包含例如在圖4D處所展示之纖維狀不銹鋼粒子。
呈粉末形式之其他類型之金屬粒子(被認為係非樹枝狀且非纖維狀的)係已知的且亦用於藉由燒結而製備金屬體。與樹枝狀或纖維狀粒子相比，此等粒子展現一相對高之裝填效率且通常不會(在不與樹枝狀或纖維狀粒子組合之情況下)具有一低的相對表觀密度。此等類型之粒子之實例包含一般(實質上)無分支之粒子，該等粒子具有一相對低的縱橫比(例如，低於5:1或低於3:1或者低於2:1)，包含被稱為球形、修圓的、角形、片狀、圓柱形、針形及立方形之粒子類型。
用於如所闡述之一方法中之呈一粉末形式且具有一低的相對表觀密度之一粒子集合可含有全部具有實質上相同或相當大小、形狀及形態之粒子，例如，全部樹枝狀粒子之一集合或全部纖維狀粒子之一集合。另一選擇係，若需要，則一粒子集合可含有具有不同大小、形狀或形態特徵之兩個或多於兩個不同類型之金屬粒子之一組合。一粉末之金屬粒子可包含(舉例而言)樹枝狀粒子及非樹枝狀粒子兩者之一組合或纖維狀粒子及非纖維狀粒子兩者之一組合等，其中該組合具有足以被處理以形成一多孔燒結金屬體及其前驅物之一相對表觀密度，如所闡述。
用於一原料中之金屬粒子之一集合可包含一或多個不同類型之金屬粒子。用於一原料之有用粒子之實例可包含實質上或完全由一單個類型之金屬粒子構成之粒子集合，例如，由至少90重量％、95重量％、99重量％或99.9重量％之一種類型之金屬(包含金屬合金) (諸如鋼粒子(例如，不銹鋼)、鎳粒子、鎳合金粒子或者由另一金屬或金屬合金構成之粒子)構成之一粒子集合。商業實例包含按以下名稱出售之彼等：鎳255、「合金22」 (Hastelloy® C-22)及316L不銹鋼。
某些鎳粒子含有基於總重量粒子之至少99重量％之鎳，具有不超過一少量之雜質(諸如碳)。
其他粒子可由鎳合金構成，該等鎳合金含有鎳(例如，自45重量％至56重量％)、鉻(例如，自15重量％至30重量％)及鉬(例如，自8重量％至18重量％)以及較低量之金屬(諸如鐵、鈷、鎢、錳、矽、碳、釩及銅)之一組合。一般被稱為鎳「合金22」 (例如，HASTELLOY® C-22®)之一鎳合金之一特定實例含有(重量％)：鎳(56餘量)、鉻(22)、鉬(13)、鐵(3)、鈷(最大2.5)、鎢(3)、錳(最大0.5)、矽(最大0.08)、碳(最大0.01)、釩(最大0.35)及銅(最大0.5)。
一不銹鋼合金之一實例係不銹鋼合金316L，其可含有(重量％)：鉻(16至18)、鎳(10至14)、鉬(2至3)、錳(最大2.0)、矽(最大0.75)、碳(最大0.08)、磷(最大0.045)、硫(最大0.30)、氮(最大0.10)及鐵(餘量)。
如所闡述之有用且較佳之金屬粒子可具有如所闡述之一表觀密度及一相對表觀密度，其中特定金屬合金具有特性密度性質及特性密度性質組合。
有用或較佳之不銹鋼粒子可具有介於自0.5克/立方釐米至2克/立方釐米(例如，自0.8克/立方釐米至1.2克/立方釐米)之一範圍內之一表觀密度，及介於自理論密度之5％至25％ (例如，自7％至20％)之一範圍內之一相對表觀密度。
有用或較佳之鎳粒子可具有介於自0.3克/立方釐米至1.5克/立方釐米(例如，自0.4克/立方釐米至0.8克/立方釐米)之一範圍內之一表觀密度，及介於自理論密度之4％至17％ (例如，自5％至9％)之一範圍內之一相對表觀密度。
由具有高量(重量％)之鎳(例如，自45重量％至56重量％)、鉻(例如，自15重量％至30重量％)及鉬(例如，自8重量％至18重量％)之鎳合金(諸如Hastelloy® C-22)構成之有用或較佳之粒子可具有介於自0.5克/立方釐米至2克/立方釐米(例如，自1.2克/立方釐米至1.8克/立方釐米)之一範圍內之一表觀密度，及介於自理論密度之5％至13％ (例如，自7％至11％)之一範圍內之一相對表觀密度。
在原料、固體化原料或此兩者中之粒子之一體積量可為用於產生如本文中所闡述之具有如所闡述之一孔隙度之一多孔燒結金屬體之一量。以總體積為基礎，實例可介於自基於總體積固體化原料之20體積％至50體積％ (例如，自25％至45％)之一範圍內。
根據如所闡述之一方法製備之一多孔燒結金屬體可用作用於過濾氣體(例如，用於半導體處理中之氣體)之一過濾隔膜。多孔燒結金屬體之各種特徵被視為影響多孔體作為一過濾隔膜之有用性。在過濾供用於半導體處理中之氣體材料時，可在大約為大氣壓(例如，在2個大氣壓下)、高於大氣壓或低於大氣壓(例如真空條件)之一壓力下供應氣體流體。使用氣體流體之製程可需要納米級及微米級粒子之一極高移除速率，例如，如根據一過濾步驟之「對數減小值」(LRV)所量測之至少3、4、5、7或9。過濾此等氣體材料之製程亦可以相對低之流動速率(例如，低於50、25、10、5、2、1或0.5標準升/分鐘(slpm)/平方釐米正面過濾面積)來執行。如本文中所闡述之方法可用於製備過濾隔膜，該等過濾隔膜滿足諸如此等之要求，以允許過濾隔膜有效地用作(舉例而言)用於過濾供用於半導體處理中之一氣體材料之一過濾隔膜。
有利地，藉由一增材製造方法形成之一燒結多孔體可經製備以具有多種多樣之三維形狀(包含不可能藉由用於形成用作過濾隔膜之類型之多孔體之先前技術而產生之特定類型之形狀)中之任一者。實例性形狀可一般係三維的，包含非管狀(例如，稍微或實質上平坦或平面)之形式，以及管狀之形式，該等管狀之形式包含實質上環形或圓柱形形式或者其修改形式。
非管狀形狀之實例可呈一平坦、彎曲或修圓之板或「杯狀體」之形式，其具有兩個相對之主表面及介於兩個相對之表面之間的一厚度。相對之主表面可一般係平坦或彎曲的且另外可具有一表面結構，該表面結構係平坦的或者包含一非平坦經圖案化或未經圖案化三維結構，諸如凸起之脊或壁、凹陷或通道或者「華夫格(waffling)」。參見圖5A、圖5B、圖5C及圖5D。如在圖5A及圖5C (俯視圖)以及圖5B及圖5D (透視圖)處所展示，過濾隔膜500及504可包含具有一寬度及一長度之兩個相對之主表面，以及介於兩個表面之間的實質上小於該寬度及該長度之一厚度。至少一個表面可包含一三維結構，舉例而言凹陷(例如，下沉通道)或者提高或凸起之脊、壁或諸如此類之一重複或一非重複圖案，其中一個實例係一華夫格圖案，如在圖5A、圖5B、圖5C及圖5D處所展示。使用目前所闡述之射出模製技術，其他形狀之表面結構及圖案亦係可能的。
另一選擇係，一多孔燒結金屬體可為三維的，例如一管狀隔膜，諸如呈在沿著管之一軸線觀看時具有一圓之或圓形剖面(亦即，一圓柱體)之一管(例如，環形體、圓柱)之形式。其他管可具有非圓形形狀之剖面，諸如包含圍繞管之一內部或一外部表面延伸之角、拐角、曲線(例如，波紋)之一重複圖案或者一有褶圖案(多角星或一圓形「鋸齒狀」圖案)之一形狀。隔膜(呈任何形狀)包含兩個相對之主表面及介於兩個相對之主表面之間的一厚度。一管狀隔膜之至少一端可為敞開的，且一第二端可為敞開的或封閉的。例如參見圖6A及圖6B，其展示具有一非圓形剖面之環形過濾隔膜510之透視圖，該非圓形剖面包含多個重複彎曲表面(例如，「垂足線(pedal)」或「波紋」)，具有一個敞開端及一個封閉端。
如本文中所使用，據稱藉由一增材製造方法而形成之一多孔燒結金屬體可在結構上或實體上識別為已藉由一增材製造方法而產生(亦即，包含指示藉由一增材製造方法而形成之體之一實體特徵)之一體。在增材製造方法期間，藉由施加並固體化原料之多個層以自每一層形成固體化原料之多個順序步驟而形成一體。在一燒結步驟之後，無論是否使用光學顯微鏡(例如，以50、100、200或500倍放大率)，皆可在視覺上識別出固體化原料之多個層之指示。
因此已闡述了本發明之數個說明性實施例，熟習此項技術者將容易瞭解，可做出並在隨附申請專利範圍之範疇內使用其他實施例。已在前述說明中陳述由此文件所涵蓋之本發明之眾多優點。然而，將理解，本發明在諸多態樣中僅係說明性的。可在細節上、特定而言在部件之形狀、大小及配置方面做出改變而不超出本發明之範疇。當然，本發明之範疇在表達隨附申請專利範圍之語言中加以界定。
在一第一態樣中，一種藉由增材製造步驟形成一多孔燒結金屬體之方法，該方法包括：在一表面上形成一層，該層包括含有金屬粒子之原料；在該層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積％至50體積％之該等金屬粒子；在含有該固體化原料之該層上方形成一第二層，該第二層包括含有金屬粒子之原料；在該第二層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積％至50體積％之該等金屬粒子；及燒結該等部分之該等金屬粒子以形成含有自20體積％至50體積％之金屬粒子之一多孔燒結金屬體。
根據第一態樣之一第二態樣進一步包括將該固體化原料與該等層之在形成該固體化原料之後剩餘之原料分離。
根據第一或第二態樣之一第三態樣係其中該等金屬粒子具有低於2.0克/立方釐米之一表觀密度。
根據前述態樣中任一態樣之一第四態樣係其中該等金屬粒子具有介於自該等粒子之一理論密度之5％至35％之一範圍內之一相對表觀密度。
根據前述態樣中任一態樣之一第五態樣係其中該原料包括該等金屬粒子及成孔聚合物粒子。
根據第五態樣之一第六態樣進一步包括藉由選擇性地將液體聚合物黏結劑施加至區域且允許該液體聚合物黏結劑固體化而形成該固體化原料。
根據第五態樣之一第七態樣進一步包括藉由選擇性地將電磁能量施加至區域上以致使該等成孔聚合物粒子熔化而形成該固體化原料。
根據第一至第四態樣中任一態樣之一第八態樣係其中原料組合物包括該等金屬粒子及可固化液體聚合物。
根據第八態樣之一第九態樣進一步包括藉由選擇性地將電磁能量施加至區域以致使該可固化液體聚合物固化而形成該固體化原料。
根據第一至第四態樣中任一態樣之一第十態樣係其中該原料包括至少95重量％之金屬粒子。
根據第十態樣之一第十一態樣進一步包括藉由選擇性地將液體聚合物黏結劑施加至區域上且允許或致使該液體聚合物黏結劑固體化而形成該固體化原料。
根據前述態樣中任一態樣之一第十二態樣包括：藉由以下操作而形成包括固體化原料之多個層之一多層固體化原料複合物：在該第二層上方形成額外層，每一額外層包括含有金屬粒子之原料；在每一額外層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積％至50體積％之金屬粒子，及將該多層固體與該等層之原料分離。
根據前述態樣中任一態樣之一第十三態樣係其中該多孔燒結金屬體係具有包括一三維管之一形狀之一環形過濾隔膜。
根據第十三態樣之一第十四態樣係其中當在該管之一軸線之一方向上觀看時，該管具有一圓形剖面。
根據第十三態樣之一第十五態樣係其中當在該管之一軸線之一方向上觀看時，該管具有一非圓形剖面。
根據前述態樣中任一態樣之一第十六態樣，其中該多孔燒結金屬體係一三維非管狀過濾隔膜。
在一第十七態樣中，一種原料組合物包括：自50體積％至80體積％之可固化液體聚合物黏結劑，及自20體積％至50體積％之金屬粒子，基於該原料組合物之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等粒子之一理論密度之5％至35％之一範圍內之一相對表觀密度。
在一第十八態樣中，一種原料組合物包括：固體成孔聚合物粒子，及自20體積％至50體積％之金屬粒子，基於該原料組合物之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等粒子之一理論密度之5％至35％之一範圍內之一相對表觀密度。
根據第十七或第十八態樣之一第十九態樣係其中該等金屬粒子係樹枝狀或纖維狀的且具有低於2.0克/立方釐米之一表觀密度。
在一第二十態樣中，一種多孔燒結金屬體藉由一增材製造方法形成且包括燒結金屬粒子，具有介於自50％至80％之一範圍內之一孔隙度。
根據第二十態樣之一第二十一態樣係其中該等粒子係樹枝狀粒子。
根據第二十態樣之一第二十二態樣係其中該等粒子係纖維狀粒子。
根據第二十至第二十二態樣之一第二十三態樣係其中該體具有使用一光學顯微鏡可見之一多層結構。
100:黏結劑噴印增材製造技術/技術 102:原料/原始粉末原料 104:原料/原始粉末原料/鬆散粉末原料 110:步驟 112:步驟 114:步驟 116:步驟 118:步驟 120:步驟 122:步驟 124:步驟 126:步驟 128:步驟 130:黏結劑噴印設備/設備 132:原料/原始粉末原料/鬆散粉末原料 133:液體聚合物黏結劑/液體黏結劑/液體聚合物黏結劑 134:均勻原料層/原料層/第一層 136:列印頭 138:構建板 140:第一固體化原料/固體化原料 142:第二原料層/後續原料層/第二層 150:步驟 152:完整多層固體化原料複合物/最終部件/多層固體化原料複合物/多層複合物 160:最終多孔燒結金屬體 200:立體微影增材製造技術 204:步驟 206:步驟 208:步驟 210:步驟 212:步驟 214:步驟 216:步驟 218:步驟 220:步驟 222:步驟 230:立體微影設備/設備/選擇性雷射燒結設備 232:液體原料/原始液體原料 233:電磁輻射 234:均勻原料層/第一層/原料層 236:雷射 238:構建板 240:第一固體化原料/固體化原料 242:第二液體原料層/後續液體原料層/第二層 250:步驟 252:完整多層固體化原料複合物/最終部件/多層固體化原料複合物/多層複合物 260:最終多孔燒結金屬體 300:選擇性雷射燒結增材製造技術 304:步驟 306:步驟 308:步驟 310:步驟 312:步驟 314:步驟 316:步驟 318:步驟 320:步驟 322:步驟 330:設備 332:粉末原料/原始粉末原料 334:均勻原料層/第一層/原料層 336:構建板 338:雷射 339:電磁輻射 340:第一固體化原料/固體化原料 342:第二粉末原料層/後續粉末原料層/第二層 350:步驟 352:完整多層固體化原料複合物/最終部件/多層固體化原料複合物/多層複合物 360:最終多孔燒結金屬體 500:過濾隔膜 504:過濾隔膜 510:環形過濾隔膜
圖1A、圖1B、圖2A、圖2B、圖3A及圖3B展示所闡述之藉由增材製造技術形成一多孔燒結金屬體之一方法之實例性步驟。
圖4A、圖4B、圖4C及圖4D展示本說明中所闡述之金屬粒子之群集。
圖5A、圖5B、圖5C及圖5D展示可藉由本文中所闡述之增材製造技術形成之實例性燒結多孔體之各種形狀。
圖6A及圖6B展示可藉由本文中所闡述之增材製造技術形成之一實例性燒結多孔體。
100:黏結劑噴印增材製造技術/技術
102:原料/原始粉末原料
104:原料/原始粉末原料/鬆散粉末原料
110:步驟
112:步驟
114:步驟
116:步驟
118:步驟
120:步驟
122:步驟
124:步驟
126:步驟
128:步驟

Claims (14)

  1. 一種藉由增材製造步驟形成一多孔燒結金屬體之方法，該方法包括：在一表面上形成一層，該層包括含有金屬粒子之原料，其中該原料包括該等金屬粒子及成孔聚合物粒子；在該層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之該等金屬粒子；在含有該固體化原料之該層上方形成一第二層，該第二層包括含有金屬粒子之原料；在該第二層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之該等金屬粒子；及燒結該等部分之該等金屬粒子以形成含有自20體積%至50體積%之金屬粒子之一多孔燒結金屬體。
  2. 如請求項1之方法，其中該原料包括至少95重量%之金屬粒子。
  3. 如請求項1之方法，其進一步包括藉由選擇性地將液體聚合物黏結劑施加至該層或該第二層之該等部分且允許該液體聚合物黏結劑固體化而形成該固體化原料。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括藉由選擇性地將電磁能量施加至該 層或該第二層之該等部分上以致使該等成孔聚合物粒子熔化而形成該固體化原料。
  5. 如請求項1之方法，其進一步包括：藉由以下操作而形成包括固體化原料之多個層之一多層固體化原料複合物：在該第二層上方形成額外層，每一額外層包括含有金屬粒子之原料，其中該原料包括該等金屬粒子及成孔聚合物粒子；在每一額外層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之金屬粒子，及將該多層固體與該等層之原料分離。
  6. 如請求項1之方法，其中該原料包括：固體成孔聚合物粒子，及自20體積%至50體積%之該等金屬粒子，基於該原料之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等金屬粒子之一理論密度之5%至35%之一範圍內之一相對表觀密度。
  7. 如請求項6之方法，其中該等金屬粒子係樹枝狀或纖維狀的且具有低於2.0克/立方釐米之一表觀密度。
  8. 一種藉由增材製造步驟形成一多孔燒結金屬體之方法，該方法包 括：在一表面上形成一層，該層包括含有金屬粒子之原料，其中該原料包括該等金屬粒子及可固化液體聚合物；在該層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之該等金屬粒子；在含有該固體化原料之該層上方形成一第二層，該第二層包括含有金屬粒子之原料；在該第二層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之該等金屬粒子；及燒結該等部分之該等金屬粒子以形成含有自20體積%至50體積%之金屬粒子之一多孔燒結金屬體。
  9. 如請求項8之方法，其進一步包括藉由選擇性地將電磁能量施加至該層或該第二層之該等部分以致使該可固化液體聚合物固化而形成該固體化原料。
  10. 如請求項8之方法，其中該原料包括至少95重量%之金屬粒子。
  11. 如請求項10之方法，其進一步包括藉由選擇性地將液體聚合物黏結劑施加至該層或該第二層之該等部分上且允許或致使該液體聚合物黏結劑固體化而形成該固體化原料。
  12. 如請求項8之方法，其中該原料包括：自50體積%至80體積%之該可固化液體聚合物，及自20體積%至50體積%之該等金屬粒子，其中基於該原料之總體積，該等金屬粒子具有介於自該等金屬粒子之一理論密度之5%至35%之一範圍內之一相對表觀密度。
  13. 如請求項12之方法，其中該等金屬粒子係樹枝狀或纖維狀的且具有低於2.0克/立方釐米之一表觀密度。
  14. 如請求項8之方法，藉由以下操作而形成包括固體化原料之多個層之一多層固體化原料複合物：在該第二層上方形成額外層，每一額外層包括含有金屬粒子之原料；在每一額外層之部分處，選擇性地形成包括該等金屬粒子及固體聚合物之固體化原料，該等部分含有自20體積%至50體積%之金屬粒子，及將該多層固體與該等層之原料分離。
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