KR20220127283A - 다공성 소결 금속 바디 및 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 방법 - Google Patents

다공성 소결 금속 바디 및 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 방법 Download PDF

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KR20220127283A
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

다공성 소결 금속 바디 및 적층 제조 방법에 의한 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 방법이 기술되어 있다.

Description

다공성 소결 금속 바디 및 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 방법
기술되는 발명은 다공성 소결 금속 바디(porous sintered metal body) 및 적층 제조 방법에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하기 위한 방법 및 조성물에 관한 것이다.
다공성 소결 바디는 전자기기 및 반도체 제조 산업 뿐만 아니라, 처리에 고도로 순수한 재료를 필요로 하는 기타 산업에서 사용되는 재료들의 여과를 포함한 다양한 산업 적용에서 용도를 모색하고 있다. 예를 들어, 반도체 및 마이크로전자기기 산업에서는, 종종 제조 공정에의 미립자 물질의 도입을 방지하기 위해 유체로부터 미립자 물질을 제거하는 데에 인-라인 필터가 사용되고 있다. 상기 유체는 기체 또는 액체의 형태일 수 있다.
현재, 상업적으로 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 통상적인 방법은 중간 (제조-중인) 형태의 다공성 바디를 수동으로 움직이고 취급하는 것을 포함하는 형성 및 소결 단계들을 포함한다. 이들 단계는 노동 집약적이다. 또한, 바디는 취성이며, 형성 단계는 부정확할 수 있다. 이러한 특징들로 인해 방법은 상당한 낭비, 바람직하지 않게 낮은 효율, 및 바람직하지 않게 높은 비용이 발생하기 쉽다.
요약
본 발명은 다공성 소결 금속 바디를 형성하기 위한 신규하고 독창적인 기술 및 조성물을 제공한다. 본 발명의 방법은 현재 기술과 비슷한 비효율성 및 비용 단점을 겪지 않지만, 노동-집약적이고, 덜 정밀하며, 잠재적으로 가변적인 수동 단계를 고도로 복잡한 형상의 부품을 형성할 수 있는 이점을 또한 갖는 더 정밀하고, 덜 노동-집약적인 적층 제조 기술로 대체한다.
기술된 공정은 다른 유형의 금속 구조를 제조하기 위한 현재 및 이전 적층 제조 기술에 비해 신규하고 독창적인 것으로 여겨진다. 금속 부품을 제조하기 위한 이전 적층 제조 방법은 낮은 다공도를 갖는 금속 바디 말단 부품, 예를 들어, 10 퍼센트 미만인 다공도를 갖는 고체 금속 바디를 생산하도록 설계된다. 이에 반해, 본 발명은 상당한 또는 높은 다공도, 예를 들어, 적어도 50 퍼센트 다공도의 금속 바디를 생산하도록 특별히 설계되고 의도된다. 예시 공정은 50 내지 80 퍼센트 범위의 다공도를 갖는 완성된 다공성 소결 금속 바디를 생산할 수 있다. 이러한 방식으로 처리를 성공적으로 수행하기 위해, 소결 다공성 바디를 형성하는 데 사용되는 입자는 낮은 "상대 겉보기 밀도"를 나타내는 것으로 선택될 수 있으며, 이는 입자의 형태 (예를 들어, 형상)의 함수일 수 있다는 것이 결정되었다.
한 측면에서, 본 발명은 적층 제조 단계에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 방법에 관한 것이다. 방법은 표면 상에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 층을 형성하는 단계; 층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계; 고형화된 공급원료를 함유하는 층 위에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 제2 층을 형성하는 단계; 제2 층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계; 및 상기 일부분의 금속 입자를 소결시켜 20 내지 50 부피 퍼센트 금속 입자를 함유하는 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로, 50 내지 80 부피 퍼센트의 경화성 액체 중합체 바인더; 및 20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자를 함유하는 공급원료에 관한 것이다.
또 다른 측면에서 본 발명은 고체 세공-형성 중합체 입자, 및 공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로 20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자를 함유하는 공급원료에 관한 것이다.
또 다른 측면에서 본 발명은 적층 제조 방법에 의해 형성된 다공성 소결 금속 바디에 관한 것이며, 상기 바디는 소결 금속 입자를 함유하고 50 내지 80 퍼센트 범위의 다공도를 갖는다.
도 1a, 1b, 2a, 2b, 3a, 및 3b는 적층 제조 기술에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 기술된 바와 같은 방법의 예시 단계를 보여준다.
도 4a, 4b, 4c, 및 4d는 본 설명에서 기술된 금속 입자의 집합물을 보여준다.
도 5a, 5b, 5c, 및 5d는 본원에서 기술된 적층 제조 기술에 의해 형성될 수 있는 예시 소결 다공성 바디의 다양한 형상을 보여준다.
도 6a 및 6b는 본원에서 기술된 적층 제조 기술에 의해 형성될 수 있는 예시 소결 다공성 바디를 보여준다.
상세한 설명
하기 설명에 따르면, 다공성 소결 금속 바디 (필터 막으로서 유용한 다공성 소결 막을 포함하나 이에 제한되지 않음)는 "3차원 인쇄" ("3D 인쇄") 기술로 일반적으로 지칭되는 것들을 포함하여, 적층 제조 방법에 의해 제조된다. 여러 종류의 적층 제조 기술이 알려져 있다. 몇 가지 구체적 예를 들자면, 일부 특정 종류는 "바인더 젯 인쇄", "스테레오리소그래피", 및 "선택적 레이저 소결"로 지칭된다. 본 설명의 방법 및 조성물은 이들 세 가지 예시 종류에 관하여 설명될 것이다. 그러나, 추가적으로, 기술된 방법 및 조성물은 명시된 "바인더 젯 인쇄", "스테레오리소그래피", 및 "선택적 레이저 소결" 예에 더하여 다른 적층 제조 기술과 함께 일반적으로 유용한 것으로 이해된다.
기술된 방법은 고체 중합체에 분산된 금속 입자를 함유하는 고형화된 공급원료의 다수의 층을 개별적으로 그리고 순차적으로 형성하는 적층 단계를 포함한다. 일련의 적층 단계를 사용하여, 고형화된 공급원료의 다수의 층이 고형화된 공급원료의 다수의 층으로 구성된 다층 복합체로 형성되며, 각각의 층은 별개로 형성된 것이다. 다층 복합체는 고체 중합체가 함께 분산되고 제자리에 유지되는 금속 입자를 함유한다. 다층 복합체는 고체 중합체를 경화 또는 추가 경질화하기 위해 임의로 처리될 수 있다. 임의의 원하는 순서로, 또는 단일 단계로, 고체 중합체는 금속 입자로부터 제거될 수 있고, 금속 입자는 소결 온도에서 소결 단계에 의해 처리되어 금속 입자가 상호연결된 다공성 금속 입자 매트릭스, 즉, 다공성 소결 금속 바디를 형성하게 할 수 있다. 생성된 다공성 소결 금속 바디는 융합되어 이로써 상호연결된 금속 입자의 고체 (예를 들어, 경질 또는 반경질) 매트릭스를 포함한다 (또는 그것으로 이루어지거나 또는 그것으로 본질적으로 이루어진다). 매트릭스는 다공성 (예를 들어, 고도로 다공성)이며, 매트릭스의 입자는 소결 단계 동안 인접 표면에서 함께 연결되었다.
다공성 소결 금속 바디는 특히 적층 제조 기술에 의해 제조된 이전 금속 구조에 비해 높은 다공도를 가질 수 있다. 예시 다공성 소결 금속 바디는 금속 바디가 매우 고순도 유체 (예를 들어, 기체 또는 액체), 예컨대 전자 장치, 마이크로전자 장치, 또는 반도체 재료를 제조하는 데 사용되는 유체로부터 입자 또는 다른 오염물질을 제거하기 위한 필터로서 사용되는 데에 효과적인 다공도를 갖도록 제조될 수 있다. 예시 다공도는 적어도 50 부피 퍼센트, 예를 들어, 50 부피 퍼센트 내지 60, 70, 75, 80, 또는 85 부피 퍼센트 초과까지의 범위일 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 다공성 바디의 관련 기술분야에서, 다공성 소결 금속 바디의 "다공도" (또한 때때로 "공극 분율"로 지칭됨)는 바디의 총 부피의 퍼센트로서 바디에서의 공극 (즉 "빈") 공간의 척도이며, 바디의 총 부피에 대한 바디의 공극의 부피의 분율로서 계산된다. 제로 퍼센트 다공도를 갖는 바디는 완전히 고체이다.
본 설명의 다공성 바디 또는 그의 전구체 (예를 들어, 일련의 적층 제조 단계 동안 존재하는 "고형화된 공급원료")의 관련된 측정은 조성물 또는 구조에서의 금속 입자의 부피 기준 양이다. 구조 또는 조성물의 부피당 금속 입자의 양은 조성물 또는 구조의 총 부피당 조성물 또는 구조에서의 금속 입자의 부피 퍼센트이며; 금속 입자를 함유하지 않는 조성물 또는 구조의 총 부피의 일부분은 적층 제조 단계 동안 사용된 중합체 (예를 들어, 공급원료 또는 바인더의 중합체)와 같은 또 다른 재료를 임의의 형태 (예를 들어, 고체, 액체, 경화된, 경화되지 않은)로 함유할 수 있다 (또는 함유하지 않을 수 있다). 완성된 다공성 소결 금속 바디의 경우 (다공성 소결 금속 바디의 표면에 잔류물이 남아 있지 않다는 가정 하에), 소결 바디의 다공도 (퍼센트 단위)의 값에 소결 바디의 금속 입자의 퍼센트 부피의 값을 더하면 100 (퍼센트)이다.
다공성 바디는 임의의 유용한 형태 및 형상을 가질 수 있는 막의 형태, 예를 들어, 플랫 시트, 예를 들어, 실질적으로 평면인, 본질적으로 2-차원 (매우 작은 두께를 갖는) 단일 피스 플랫 시트 또는 막의 형태일 수 있다. 그러나, 적층 제조 기술은 다공성 소결 금속 바디의 형성에 적용되어 다공성 바디를 제조하는 이전 방법을 사용할 때 가능하지 않았던 매우 광범위한 새로운 가능한 형상 및 형태를 가능하게 할 수 있다.
적층 제조를 사용하여, 거의 모든 2-차원 또는 3-차원 형상을 형성할 수 있다. 다공성 금속 바디는, 통상적인 것과 같이, 거의 모든 생각할 수 있는 2-차원 또는 3-차원 형상을 갖는 단일 일체형 구조로 제조될 수 있다. 또는, 적층 제조 기술을 사용함으로써, 다공성 금속 바디는 이제 또한 상호연결된, 예를 들어 휘감긴, 직조된, 권취된, 나선형인, 결합된, 또는 접혀지는 등의 임의의 원하는 형상의 다수의 피스를 포함할 수 있다. 필터 막으로서 사용하기 위해, 일반적인 형상은 구부러진 또는 둥근 플레이트 또는 "컵"; 튜브의 축을 따라 보았을 때 둥글거나 또는 원형인 단면을 갖는 튜브, 예를 들어, 실린더 또는 실린더형 튜브와 같은 환; 하나의 개방 단부 및 하나의 폐쇄 단부를 갖는 임의의 단면을 가진 튜브인 "폐쇄 실린더"; 단면이 비-원형 형상, 예컨대 각, 모서리, 또는 주름형 패턴 (다첨 별형, 또는 원형의 "지그-재그" 패턴)을 포함하는 형상을 갖는 튜브 (실린더 또는 폐쇄 실린더)를 포함한다.
필터 (임의의 형상의)로서 사용하기 위한 다공성 소결 금속 바디는 일반적으로 2개의 대향 주요 표면 및 2개의 대향 주요 표면 사이의 두께를 포함할 수 있고, 이를 통해 유체가 여과 단계 동안 흐른다. 필터 막으로서 사용되는 예시 금속 바디의 두께 (예를 들어, 디스크 또는 컵의 두께, 또는 튜브 또는 실린더의 바디 벽의 두께)는 필터로서 다공성 바디를 사용하기에 효과적인, 예를 들어, 필터 시스템의 부품으로서 취급, 설치, 및 사용되기에 충분한 강도 및 구조 무결성을 가지면서, 주어진 압력 강하에서 충분한 유동과 같은 원하는 유동 특성, 및 입자 보유와 같은 여과 특성을 초래하는 범위에 있을 수 있다. 유용한 두께의 예는 0.5 내지 5 밀리미터, 예를 들어, 1 내지 4 밀리미터의 범위일 수 있다.
본원에서 기술된 바와 같이, 다공성 소결 금속 바디는 적층 제조 기술에 의해 형성된다. 적층 제조 기술은 일반적으로 비-다공성 중합체 및 금속 또는 금속-함유 구조와 같은 다양한 구조를 제조하는 데 사용되는 것으로 공지되어 있다. 일반적으로, 적층 제조 방법에 의해 형성된 구조의 다공도는 바람직하지 않다. 일반적인 목표는 금속 부품용을 포함하여, 적층 제조에 의해 생산된 완성 부품에서 세공을 방지하는 것이다. 세공을 방지하려는 일반적인 관심과 일치하여, 임의의 적층 제조 방법은 전자 장치, 마이크로전자 장치, 또는 반도체 재료 제조에 사용하기 위해 유체를 매우 고순도로 여과하는 데에 필터 막으로서 유용할 수 있는 다공성 소결 금속 바디와 같은, 본원에 기술된 유형의 다공성 소결 금속 바디를 형성하기 위해 이전에 사용된 것으로 여겨지지 않는다. 대안적인 용어로 고려하면, 적층 제조의 사용이 50 퍼센트 초과인 다공도와 같은 높은 다공도 (공극 분율)를 갖는 다공성 소결 금속 바디를 형성하기 위해 이전에 사용되었던 것으로 여겨지지 않는다.
적층 제조 단계에 의한 다공성 금속 바디의 형성 방법은, 일반적인 용어로, 다수의 개별 단계의 시퀀스를 포함할 수 있으며, 각각의 단계는 다공성 금속 바디의 단일 단면 층을 형성하는 데 사용되고, 시퀀스에서 다수의 단계는 각각의 단계에 의해 제조된 단면 층의 고형화된 공급원료의 다층 복합체인 다공성 소결 금속 바디, 즉, 다층 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 데 효과적이다. 각각의 단계는 표면에 금속 입자 및 임의적인 중합체를 함유하는 공급원료를 포함하는 단일 공급원료 층을 형성하는 것; 및, 후속적으로, 고형화된 공급원료가 공급원료의 금속 입자, 및 고체 중합체를 포함하는 것인, 공급원료 층의 선택된 일부분에서 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 것을 포함할 수 있다. 다공성 금속 바디를 생성하기 위해, 고형화된 공급원료는 바람직하게는 부피를 기준으로 50 퍼센트 미만인 금속 입자의 양, 예를 들어, 고형화된 공급원료의 총 부피를 기준으로 20 내지 50 퍼센트 금속 입자 범위의 금속 입자의 양을 포함할 수 있다.
조성물 또는 구조에서의 금속 입자의 퍼센트 부피를 계산하기 위해 본원에서 사용된 바와 같이, 조성물 또는 구조의 총 부피는 조성물 또는 구조의 공칭 또는 "벌크" 부피로서 간주된다. 예를 들어, 고형화된 공급원료인 공급원료 층의 일부분인 공급원료 층의 일부로서, 공급원료 층의 총 부피는 층의 총 면적에 층의 두께를 곱한 것이고, 공급원료 층의 고형화된 공급원료의 총 부피는 공급원료 층의 고형화된 공급원료 일부분의 면적에 공급원료 층의 두께를 곱한 것이다.
공급원료 층은 임의의 유용한 공정 또는 장비에 의해 표면 상에 형성될 수 있다. 표면에 분말 공급원료를 적용하는 한 예로서, 롤러는 단일 패스로 단일 양의 분말 공급원료를 적용하거나, 또는 표면 위에서 다수의 패스로 다수의 개별 양의 분말 공급원료를 적용하여 표면 위에 일정량의 분말 공급원료를 균일하게 적용한다. "공급원료 층"은 표면에 공급원료를 적용하고 원하는 유용한 깊이를 갖는 매끄럽고 균일한 공급원료 층을 형성하기 위해 롤러 또는 다른 적용 방법을 사용하는 하나의 또는 다수의 단계에 의해 형성될 수 있다. 공급원료 층의 유용한 깊이는 공급원료 층에 바인더를 적용하는 데 사용되는 프린트헤드의 해상도에 따라 달라질 수 있다. 하나의 비제한적인 예로서, 100 마이크로미터의 해상도를 갖는 프린트헤드는 대략 10 마이크로미터의 공급원료 층과 함께 사용될 수 있다.
고형화된 공급원료의 고체 중합체는 표면 상에 형성된 공급원료 층에 초기에 존재하는 중합체 재료 (중합가능한 올리고머 또는 단량체 재료를 포함함)로부터 유도될 수 있다. 대안적인 방법에서, 고체 중합체는 공급원료 층이 표면 상에 형성된 후에 그러나 후속 공급원료 층이 공급원료 층의 상부에 적용되기 전에 수행되는 별도의 단계에서 층에 첨가된 중합체 재료로부터 대신 유도될 수 있다.
금속 입자를 함유하는 공급원료를 사용하여 각각의 단일 공급원료 층을 형성한 다음, 각각의 개별 공급원료 층의 일부분에서 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하고, 각각의 연속 새로운 공급원료 층 (초기 공급원료 층 이외의)이 고형화된 공급원료를 함유하는 이전 공급원료 층의 상부에 형성되는 것인 다수의 연속 단계는 각각의 개별 공급원료 층에서 형성된 고형화된 공급원료의 일부분의 복합체인 다층 고형화된 공급원료 복합체를 생성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체는 고형화된 공급원료로 형성되지 않았고 후속적으로 다층 고형화된 공급원료 복합체로부터 분리될 수 있는 원래 공급원료의 덩어리 내에 위치할 것이다.
다층 고형화된 공급원료 복합체 (또는 간략하게 "다층 복합체")는 고형화된 공급원료의 다수의 개별-형성된 층을 포함하며, 각각의 층은 고형화된 공급원료의 하나 이상의 인접한 층과 접촉하고, 고형화된 공급원료의 각각의 층은 표면 상에 침착된 공급원료 층 중 하나를 사용하여 형성된 개별 양의 고형화된 공급원료이다. 다층 복합체는 표면에 금속 입자를 함유하는 공급원료 층을 형성하고; 공급원료 층의 영역의 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성하고, 고형화된 공급원료가 공급원료 층으로부터의 금속 입자, 및 고체 (예를 들어, 경화된, 경질화된, 건조된 등) 중합체를 함유하는 것인 각각의 개별 단계 동안 형성된 하나의 층을 포함한다.
표면 상에 층을 형성하는 데 사용되는 공급원료는 금속 입자를 함유하고 또한 임의로 (금속 입자와 조합하여) 하나 이상의 중합체를 함유할 수 있다. 공급원료의 일부로서 중합체는 다양한 기능 중 임의의 하나 이상을 수행하는 데 효과적일 수 있고, 임의의 다양한 유용한 형태, 예를 들어: 금속 입자의 표면 상의 중합체 코팅의 형태; 금속 입자와 분리된 고체 중합체 (예를 들어, 열가소성) 입자로서; 또는 내부에 금속 입자가 분포되고 공급원료의 일부로서 현탁된 경화성 (예를 들어, UV 광과 같은 전자기 방사선에 의한) 액체 중합체로서일 수 있다.
공급원료에서 중합체의 한 가지 가능한 목적은 공급원료의 금속 입자와 표면에 침착된 공급원료 층의 금속 입자 사이의 공간을 분리하고 생성하는 것이다. 때때로 "세공-형성 중합체 입자"로 지칭되는, 이러한 고체 중합체 입자는 공급원료의 일부로서 고체 형태로 존재하고, 공급원료 층의 금속 입자 사이의 공간을 생성하고 공급원료 층 전반에 걸쳐 원하는 수준의 간격 및 균일성을 가지고 금속 입자를 분포시키기 위해 공급원료 내에서 그리고 공급원료 층 내에서 금속 입자를 물리적으로 분리하도록 작용할 수 있다. 세공-형성 중합체 입자는 각각의 내부에 분포된 금속 입자를 함유하는 공급원료 층 또는 고형화된 공급원료 층의 형성을 용이하게 하고, 금속 입자는 공급원료 층 또는 고형화된 공급원료 층의 부피에 대해 원하는 낮은 부피 퍼센트로 존재하고, 예를 들어, 바람직한 공급원료 층 및 고형화된 공급원료 층은 부피를 기준으로 50 퍼센트 미만의 금속 입자를 함유할 수 있다. 금속 입자 및 중합체 미립자를 함유하는 분말 형태의 공급원료는 유동 보조제, 입자 응집을 방지하기 위한 분산제 등과 같은 미량 구성성분을 추가로 포함할 수 있다.
세공-형성 중합체 입자는 임의의 유용한 중합체 조성 (예를 들어, 열가소성을 가질 수 있고, 공급원료의 금속 입자와 조합하여 유용할 크기를 가질 수 있다. 세공-형성 입자의 크기는, 예를 들어, 100 마이크로미터 미만, 100 마이크로미터 미만, 50 마이크로미터 미만, 10 마이크로미터, 또는 20 마이크로미터 미만, 예를 들어 1 내지 20 마이크로미터 범위의 평균 크기를 갖는, 마이크로의 규모와 같은 공급원료의 금속 입자에 또한 유용한 크기 범위일 수 있다.
공급원료에 포함될 수 있는 또 다른 유형의 중합체는 공급원료의 금속 입자의 표면 상의 고체 코팅으로서 존재하는 중합체일 수 있다. 이 중합체는 가역적으로 용융되고 고형화되어 용융되고 고형화된 중합체로 제조된 연결 중합체 매트릭스를 선택적으로 (즉, 층의 영역의 일부분 위에) 생성하고, 이것이 공급원료 층의 금속 입자를 연결하여 고체 중합체 및 연결된 금속 입자로 구성된 고형화된 공급원료를 형성하는 데 유용한 열가소성 중합체일 수 있다. 공급원료의 금속 입자의 표면 상의 이러한 유형의 중합체 코팅은 공급원료 층의 일부분에서 선택적으로 그리고 가역적으로 용융 및 재경질화되어 인접한 금속 입자 사이에서, 중합체와 구조적 연결을 생성하여 본원에 기술된 바와 같은 고형화된 공급원료 내의 인접한 금속 입자에 대해 금속 입자의 위치를 고정시킬 수 있다.
금속 입자를 함유하는 공급원료에 포함될 수 있는 또 다른 유형의 중합체는 경화성 액체 중합체 (때때로 "바인더"로 지칭됨)일 수 있다. 공급원료는 경화성 액체 중합체 전반에 걸쳐 (바람직하게는 균일하게) 분산된 금속 입자를 함유하는 액체이다. 공급원료는 표면 상의 액체 공급원료 층으로 형성될 수 있고 이어서 공급원료 층의 전체 영역에 대해 선택적인 방식으로 경화될 수 있다. 예를 들어, 층의 경화성 액체 중합체의 일부분은 레이저, 예를 들어, UV 레이저로부터와 같은 전자기 에너지에 액체 중합체를 노출시킴으로써 선택적으로 (층의 선택된 영역에서) 경화 (고형화)될 수 있다. 공급원료 층의 일부분에서 경화성 액체 중합체를 선택적으로 경화시키면 금속 입자를 둘러싸는 고체 (경화된) 중합체의 덩어리를 포함하는 고형화된 공급원료를 생성한다. 고체 중합체는 인접한 금속 입자에 대해 고형화된 공급원료의 금속 입자의 일부분을 고정시킨다. 경화성 액체 중합체는 또한 원하는 낮은 부피 퍼센트로 공급원료 층 및 고형화된 공급원료 내에 분포된 금속 입자를 함유하는 공급원료 층 및 (공급원료 층의 일부분으로서) 고형화된 공급원료의 형성을 용이하게 하며, 예를 들어, 공급원료 층 또는 고형화된 공급원료는 바람직하게는 각각 공급원료 층 또는 고형화된 공급원료의 총 부피를 기준으로 50 퍼센트 미만의 금속 입자를 함유할 수 있다.
경화성 액체 중합체 (바인더)는 올리고머, 중합체 등을 함유할 수 있는 경화성 중합체 물질을 포함할 수 있고, 일반적으로 중합체의 유동 또는 경화를 가능하게 하거나 또는 용이하게 하는 미량의 기능성 구성성분 또는 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 이들은 유동 보조제, 계면활성제, 유화제, 입자 응집을 방지하기 위한 분산제, 및 전자기 (예를 들어, 자외선) 방사선에 노출하였을 때 중합체의 경화를 개시하기 위한 개시제 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
기술된 바와 같은 적층 제조 공정은 단계당 하나의 층인, 개별 공급원료 층을 형성하는 다수의 연속 단계를 사용하며, 제1 층을 제외하고 각각의 층은 공급원료 및 고형화된 공급원료를 함유하는 이전 층 위에 형성된다. 각각의 연속 공급원료 층은 공급원료 층의 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성하도록 처리된다. 고형화된 공급원료를 갖는 원하는 수의 공급원료 층이 형성될 때까지 연속 층이 후속적으로 적용되고 처리되어 고형화된 공급원료를 형성한다. 각각의 층이 고형화된 공급원료인 일부분을 갖는, 일련의 단계에 의해 형성되는 개별 층은 각각의 개별 공급원료 층에서 형성된 고형화된 공급원료의 개별 층의 복합체인 다층 고형화된 공급원료 복합체 (또는 간략하게 "고형화된 공급원료 복합체")를 형성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체는 고형화된 공급원료로 처리되지 않았던 원래 공급원료의 양 내에 그리고 그 사이에 존재할 것이다.
일반적으로 금속 입자로부터 상호연결된 금속 바디 및 다공성 소결 금속 바디를 제조하기 위해 적층 제조 단계를 사용하는 본 설명에 기초하여, 이러한 바디는 본원에 기술된 것들, 현재 공지되고 이해되는 다른 것들을 포함하여, 매우 넓은 범위의 상이한 유형의 적층 제조 단계, 방법, 기술, 및 관련 중합체 및 조성물, 뿐만 아니라 미래에 개발되고, 일반적으로 또는 구체적으로 본원에 기술된 임의의 것과 일치하는 유용한 단계, 방법, 조성물, 및 기술을 사용하여 제조될 수 있다는 것이 본원에서 고려된다. 현재 공지되어 있고 본 설명에 따라 사용하기 위해 고려되는 적층 제조 기술의 구체적인 비제한적인 예는 때때로 바인더 젯 인쇄, 스테레오리소그래피 (SLA), 및 선택적 레이저 소결 (SLS)로 지칭되는 적층 제조 기술을 포함한다.
다른 적층 제조 기술과 마찬가지로, 바인더 젯 인쇄 (또한 "분말 층 및 잉크젯" 인쇄, "바인더 젯 3D 인쇄", 및 "드롭-온-분말 인쇄" 등으로 공지됨)로 지칭되는 기술은 CAD (컴퓨터-지원 설계) 파일과 같은 디지털 데이터에 의해 설명되는 물체를 제조하는 방법이다. 또한 다른 적층 제조 공정과 마찬가지로, 3-차원 바디는 3-차원 구조의 여러 얇은 단면 층 (본원에서 "고형화된 공급원료"의 "층")으로 구성된 복합체 바디 (본원에서 "고체 바디 복합체")를 생성하기 위해 조합되는 일련의 개별 단계에 의해 순차적으로 구축된다. 프린트 헤드는 본 발명에 따라 금속 입자를 함유하는 공급원료의 층에 걸쳐 이동한다. 프린트 헤드는 공급원료 층의 상단 표면의 일부분에서 액체 중합체 (본원에서 "바인더")를 선택적으로 침착시킨다. 액체 중합체는 공급원료 층으로 흐르고 건조되거나 또는 그렇지 않으면 고형화되어 층의 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료는 금속 입자 및 적용된 액체 중합체로부터 형성된 고형화된 (예를 들어, 건조된) 중합체를 함유한다.
공급원료의 추가의 얇은 층은 원래 (비-고형화된) 공급원료, 및 고형화된 공급원료를 함유하는 완성된 층의 상단 표면 위에 도포된다.
각각의 층이 이전 층 상에 형성되고 부착되는 공정을 반복한다. 다수의 공급원료 층이 각각의 완성된 층 위에 하나씩 연속적으로 침착되어, 고형화된 공급원료의 각각의 층을 함유하는 다층 고형화된 공급원료 복합체를 형성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체의 모든 층이 침착된 후, 고형화된 공급원료를 제조하는 데 사용되지 않았던 원래 공급원료를 함유하는 층의 영역은 다층 복합체로부터 분리된다. 다층 복합체는 후속적으로 승온을 사용하여 액체 바인더를 경화 (예를 들어, 가교결합)하기 위한 경화 단계, 액체 바인더의 경화된 중합체를 제거하기 위한 탈결합(debind) 단계, 및 복합체의 금속 입자를 함께 융합시켜 소결 다공성 금속 바디를 형성하기 위한 소결 단계에 의해 처리될 수 있다.
탈결합 단계 및 소결 단계는 단일 장치 (예를 들어, 오븐 또는 노)에서 수행될 수 있거나 또는 제1 장치에서 탈결합 단계의 시퀀스로 수행될 수 있으며, 후속 소결 단계는 제2 (상이한) 장치에서 수행된다. 탈결합 단계에 사용되는 온도는 소결 단계에 사용되는 온도보다 낮다. 탈결합 단계를 위한 온도는 일반적으로 600 ℃ 미만의 범위, 예를 들어 100 내지 550 또는 600 ℃ 범위일 수 있다. 특정 다층 복합체의 임의의 특정 탈결합 단계의 선택된 온도는 바인더의 화학적 성질에 따라 달라질 수 있다. 소결을 위한 온도는 일반적으로 탈결합 단계를 위한 온도보다 높을 수 있으며, 예를 들어, 550 또는 600 ℃ 초과일 수 있다.
예시 방법 및 조성물에 따르면, 바인더 젯 인쇄 방법에 사용되는 공급원료는 임의로 그리고 바람직하게는 금속 입자와 함께 고체 중합체를 함유할 수 있다. 고체 중합체는 열가소성 (실온에서 고체 형태의) 세공-형성 중합체일 수 있고, 임의의 양으로, 예컨대 총 중량 공급원료를 기준으로 0.5 내지 15 중량 퍼센트, 예를 들어, 총 중량 공급원료를 기준으로 1 내지 12 또는 2 내지 10 중량 퍼센트의 양으로 공급원료에 존재할 수 있고, 공급원료의 나머지 (중량 기준)는 금속 입자이다.
다공성 소결 금속 바디를 제조하는 데 유용한 바인더 젯 인쇄 적층 제조 기술 (100)의 예는 도 1a 및 1b에 나와 있다. 도 1a는 유용한 젯 인쇄 적층 제조 기술의 단계의 시퀀스를 나타내며, 방법이 상이한 형태의 공급원료(102 및 104)와 함께 독립적으로 사용될 수 있다는 것을 확인한다. 공급원료(102)는 고체 열가소성 중합체 (예를 들어, 또 다른 열가소성 중합체의 폴리메틸메타크릴레이트, "PMMA") 세공-형성 입자 비드, 뿐만 아니라 비드 및 금속 입자 상에 코팅된 중합체 (예를 들어, 용매-코팅된 열가소성 중합체)와 조합하여 금속 입자 분말을 함유하는 분말이다. 공급원료(104)는 중합체 세공-형성 입자 비드와 조합하여 금속 입자를 함유하지만, 비드 또는 금속 입자 상의 임의의 중합체 코팅이 없는 분말이다. 도 1b는 관련 공정 장비 및 공급원료와 기술(100)의 단계를 개략적으로 도시한다.
공정은 상업적으로 입수가능한 바인더 젯 인쇄 장치, (공급원료의) 열가소성 중합체를 사용하고, 장치의 프린트헤드로부터 분배된 액체 중합체 바인더를 사용하여 수행될 수 있다. 방법의 예시 단계 (도 1, 단계는 괄호 안에 번호가 매겨짐)에 따르면, 공급원료(102 또는 104)는 장치의 빌드 플레이트 위에, 원하는 깊이의 평평한 공급원료 층으로서 형성된다(110). 후속 단계(112)에서, 프린트 헤드는 제1 층의 일부분 상에 액체 중합체 바인더를 선택적으로 침착시킨다. 액체 중합체 바인더는 액체 용매에 중합체를 함유한다. 액체 중합체 바인더가 공급원료 층에 선택적으로 적용된 후, 액체 중합체 바인더는 액체 중합체 바인더에 열을 가하여 바인더로부터 용매를 제거하고 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성함으로써 고형화될 수 있다.
액체 바인더는 공급원료 층의 금속 입자 및 임의적인 세공 형성제의 위치를 고정시키기에 효과적인 양으로 공급원료 층에 적용된다. 액체 바인더는 분말 공급원료의 금속 입자 또는 세공 형성제 사이의 공간을 채우는데 필요하지 않지만, 분말 공급원료 층에서 인접한 또는 근처의 입자를 연결 또는 "브리지"하여, 공급원료 층의 공극 공간을 반드시 채우지 않고 입자의 위치를 다른 입자에 대해 고정되게 하는 양으로 적용될 수 있다. "고형화된" 공급원료는 강화된, 경질인, 또는 경질화된 것의 의미에서, 즉, 경화된 또는 건조된 (비-액체) 중합체로 제조된 "고체"이지만 다공성일 수 있다.
고형화된 공급원료로 형성되지 않는 층의 일부분은 원래 분말 공급원료로서 남아 있다. 빌드 플레이트는 아래로 이동되고(114) 공급원료의 제2 층은 제1 층 및 제1 고형화된 공급원료 위에 제2 평평한 층으로서 형성된다(116). 이어서 프린트 헤드는 제2 층의 일부분 상에 제2 양의 액체 중합체 바인더를 선택적으로 침착시키고(118) 제2 양의 액체 중합체 바인더는 열을 사용하여 용매를 제거하고 건조 (고형화된) 중합체 바인더를 형성함으로써 제2 층으로부터 고형화된 공급원료를 형성하도록 고형화된다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 분말 공급원료로서 남아 있다. 원래 분말 공급원료(102 또는 104)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")를 형성하기 위해 단계(114, 116, 및 118)를 반복한다(120). 다층 고형화된 공급원료 복합체는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 고형화된 (고체) 중합체 바인더에 분산된 금속 입자로 구성된다. 임의로, 다층 고형화된 공급원료 복합체는, 임의로 둘러싸는 원래 분말 공급원료의 존재 하에 가열되어 액체 중합체 바인더를 가교결합 및 경화시킬 수 있다(122). 원래 (바인딩되지 않은) 분말 공급원료(102 또는 104)는 다층 복합체로부터 제거 및 분리될 수 있다(124). 다층 복합체는 고형화된 바인더를 제거 (탈결합)하고 다층 복합체 고체의 금속 입자를 융합되게 하여 원하는 최종 밀도를 갖는 최종 다공성 소결 금속 바디를 형성하는(128) 데에 효과적일 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다(126).
도 1b를 참조하면, 예시 공정은 상업적으로 입수가능한 바인더 젯 인쇄 장치(130), 본원에 기술된 바와 같은 공급원료(132), 및 장치(130)의 프린트헤드(136)로부터 분배된 액체 중합체 바인더(133)를 사용하여 수행될 수 있다. 방법의 예시 단계에 따르면, 공급 원료(132)는 장치(130)의 빌드 플레이트(138) 위에 평평한 공급원료 층(134)으로서 형성된다. 공급원료 층(134)은 롤러 또는 다른 레벨링 장치를 사용하여, 원하는 깊이의 공급원료(132)를 균일하게 형성하고 분포시키기 위해 한 번의 패스 또는 다수의 패스를 사용하여 형성될 수 있다. 프린트 헤드(136)는 제1 층(134)의 일부분 상에 액체 바인더(133)를 선택적으로 침착시킨다. 액체 중합체 바인더(133)는 바인더의 용매를 증발시키고 일부분에서 고체 중합체를 함유하는 제1 고형화된 공급원료(140)를 형성하기 위해 열로 건조시킴으로써 고형화된다. 고형화된 공급원료(140)로 형성되지 않는 공급원료 층(134)의 일부분은 원래 분말 공급원료(132)로서 남아 있다. 빌드 플레이트(136)는 아래로 이동되고(114) 제2 또는 후속 공급원료 층(142)은 제1 층(134) 및 제1 고형화된 공급원료(140) 위에 형성된다. 이어서 프린트 헤드(136)는 제2 층(142)의 일부분 상에 제2 양의 액체 중합체 바인더(133)를 선택적으로 침착시키고 제2 양의 액체 중합체 바인더(133)는 고형화되어 제2 층으로부터 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 분말 공급원료로서 남아 있다. 이전 층 위에 공급원료 층을 적용하고, 새로운 공급원료 층에 바인더를 적용하여 새로운 공급원료 층의 고형화된 공급원료를 생성하는 이러한 시퀀스의 단계를 반복하여(150) 원래 분말 공급원료(132)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")(152)를 형성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체(152)는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 고형화된 (고체) 중합체 바인더에 분산된 공급원료로부터의 금속 입자로 구성된다.
임의로, 다층 고형화된 공급원료 복합체는, 임의로 둘러싸는 원래 분말 공급원료(132)의 존재 하에 가열되어 액체 중합체 바인더(122)를 경화시킬 수 있다.
원래 (바인딩되지 않은) 분말 공급원료(132)는 다층 복합체(152)로부터 제거 및 분리될 수 있다. 다층 복합체(152)는 다층 복합체(152)로부터 고형화된 바인더를 제거 (탈결합)하고 다층 복합체(152)의 금속 입자를 융합되게 하여 최종 다공성 소결 금속 바디(160)를 형성하는 데 효과적일 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다.
스테레오리소그래피 (SLA)로 지칭되는 기술은 현재 이해되고 본원에 기술된 바와 같이, 광이 선택적으로 액체 공급원료의 층의 화학적 단량체 및 올리고머 ("중합체" 또는 "액체 중합체 바인더"로 함께 지칭됨)를 함께 가교-결합 및 고형화시켜 공급원료 층의 고형화된 공급원료의 경화된 중합체 반응 생성물 ("고체 중합체")을 형성하는 광화학 공정을 사용하여 층상(layer-by-layer) 방식으로 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 데 사용될 수 있는 적층 제조 기술의 한 버전이다. 액체 중합체 바인더는 전자기 방사선, 예컨대 자외선 (UV) 광에의 노출에 의해 선택적으로 경화가능하다. 공급원료는 액체 형태이고 금속 입자와 조합하여 경화성 액체 중합체 ("액체 중합체 바인더")를 함유한다.
생산 ("인쇄")되는 부품은 더 큰 3-차원 구조의 여러 얇은 단면 (본원에서 "고형화된 공급원료"의 "층")으로 이루어진 복합체 (본원에서 "고체 바디 복합체")를 생성하는 순차적 단계에 의해 구축된다. 전자기 방사선원 (예를 들어, 레이저)은 본 발명에 따라 전자기 방사선에의 노출시 화학적 경화에 의해 고형화될 수 있는 금속 입자 및 액체 중합체 바인더를 함유하는 액체 공급원료의 층의 일부분 위에 전자기 방사선을 선택적으로 적용한다. 레이저는 층의 표면에서 액체 공급원료의 층의 일부분을 선택적으로 조사한다. 전자기 방사선은 액체 중합체 바인더를 화학 반응에 의해 고형화 (즉, 경화)되게 하여 금속 입자 및 고형화된 (경화된) 중합체를 함유하는 고형화된 공급원료를 형성한다.
공급원료의 추가의 얇은 층은 고형화된 공급원료를 함유하는 완성된 층의 상단 표면 위에 도포되고, 다수의 층이 이전 층의 상단 표면 상에 형성되고 부착되는 공정이 반복된다. 다수의 층은 각각의 완성된 층 위에 하나씩 연속적으로 침착되어, 고형화된 공급원료의 각각의 층의 복합체인 다층 고형화된 공급원료 복합체를 형성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체의 모든 층이 형성된 후, 고형화된 공급원료를 제조하는 데 사용되지 않았던 원래 액체 공급원료를 함유하는 층의 일부분은 다층 고형화된 공급원료 복합체로부터 분리된다. 다층 고형화된 공급원료 복합체는 금속 입자로부터 고형화된 (경화된) 중합체를 제거 (즉, "탈결합")하는 것, 및 다층 복합체의 금속 입자를 함께 융합되게 하여 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 소결 단계에 의해 후속적으로 처리될 수 있다. 이러한 탈결합 및 소결 단계는 단일 피스의 장비 (오븐 또는 노), 또는 2개의 별개의 피스의 장비를 사용하여 수행될 수 있다.
본원에서 기술된 바와 같은 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 데 유용한 스테레오리소그래피 적층 제조 기술(200)의 예는 도 2a에 나와 있다. 공급원료(202)는 액체 경화성 중합체 바인더와 조합하여 금속 입자를 함유하는 액체이다.
공정은 상업적으로 입수가능한 스테레오리소그래피 적층 제조 장비 및 액체 중합체 바인더를 사용하여 수행될 수 있다. 예시 방법의 예시 단계 (도 2a에 도시된 바와 같음, 단계는 괄호 안에 번호가 매겨짐)에 따르면, SLA 적층 제조 장치에 의해 포함된 액체 공급원료(202)가 장치의 빌드 플레이트 위에 평평한 층으로서 형성된다(204, 206). 후속 단계(208)에서, 전자기 방사선원 (예를 들어, UV (자외선) 레이저)는 공급원료의 액체 중합체 바인더를 화학적으로 경화시키고 고형화할 파장의 방사선으로 이러한 제1 층의 일부분을 선택적으로 조사한다. 고형화된 액체 중합체 바인더는 조사된 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 층의 일부분은 원래 액체 공급원료로서 남아 있다. 빌드 플레이트는 아래로 이동되고(210) 액체 공급원료의 제2 층은 제1 공급원료 층 위에 그리고 제1 공급원료 층의 고형화된 공급원료 위에 제2 평평한 층으로서 형성된다(212). 이어서 전자기 방사선원은 액체 공급원료의 제2 층의 일부분을 고형화 (경화)하여 제2 층의 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성하기 위해 제2 층의 일부분을 선택적으로 조사한다(214). 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 액체 공급원료로서 남아 있다. 원래 액체 공급원료(202)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")를 형성하기 위해 단계(212, 214, 및 216)를 반복한다(218). 다층 고형화된 공급원료 복합체는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 액체 공급원료의 고형화된 (고체) 중합체 바인더에 분산된 금속 입자로 구성된다. 원래 액체 공급원료(202)는 다층 복합체로부터 제거 및 분리될 수 있다(218). 다층 복합체는 고형화된 바인더를 제거 (탈결합)하고 다층 복합체 고체의 금속 입자를 융합되게 하여 원하는 최종 밀도를 갖는 최종 다공성 소결 금속 바디를 형성하는(222) 데에 효과적일 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다(220).
도 2b를 참조하면, 예시 공정은 상업적으로 입수가능한 SLA 장치(230)를 사용하고, 본 설명에 따른 액체 공급원료(232)를 사용하여 수행될 수 있다. 방법의 예시 단계에 따르면, 액체 공급원료(232)는 장치(230)의 빌드 플레이트(238) 위에 평평한 공급원료 층(234)으로서 형성된다. 레이저(236)는 제1 층(234)의 일부분에 전자기 방사선(233)을 적용하여 일부분에서 제1 고형화된 공급원료(240)를 형성한다. 고형화된 공급원료(240)로 형성되지 않는 공급원료 층(234)의 일부분은 원래 액체 공급원료(232)로서 남아 있다. 빌드 플레이트(238)는 아래로 이동되고(214) 제2 또는 후속 액체 공급원료 층(242)은 제1 층(234) 및 제1 고형화된 공급원료(240) 위에 형성된다. 이어서 레이저(236)는 제2 층(242)의 일부분에 전자기 방사선(233)을 선택적으로 적용하여 제2 층으로부터 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 액체 공급원료로서 남아 있다. 원래 액체 공급원료(232)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")(252)를 형성하기 위해 시퀀스를 반복한다(250). 다층 고형화된 공급원료 복합체(252)는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 공급원료의 고형화된 (고체) 경화된 중합체에 분산된 공급원료로부터의 금속 입자로 구성된다.
원래 액체 공급원료(232)는 다층 복합체(252)로부터 제거 및 분리될 수 있다. 다층 복합체(252)는 탈결합 온도로 가열한 다음 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다. 탈결합 온도는 다층 복합체(252)로부터 고형화된 중합체를 제거 (탈결합)하기에 효과적일 것이다. 일반적으로 탈결합 온도보다 높은 소결 온도는 다층 복합체(252)의 금속 입자를 융합되게 하여 최종 다공성 소결 금속 바디(260)를 형성할 것이다.
선택적 레이저 소결 SLS로서 지칭되는 기술은 레이저를 전력원으로서 사용하여 층상 방식으로 다공성 소결 금속 바디를 형성하여 제자리에 고정시키고 디지털 3-차원 모델에 따라 공급원료 층의 선택된 일부분에서 레이저를 자동으로 지향시킴으로써 분말 공급원료 물질의 금속 입자를 임의로 소결시키기 위해, 본원에서 기술된 바와 같이 사용될 수 있는 적층 제조 기술의 한 형태이다. 분말 공급원료는 열가소성 중합체 (바인더)와 조합하여 금속 입자를 함유한다. 레이저는 열가소성 중합체를 용융시키고, 중합체는 공급원료의 금속 입자를 함께 결합하여 고체 공급원료를 생성하기 위해 재-고형화될 수 있다.
공급원료는 금속 입자 및 세공-형성 입자의 형태로 존재할 수 있는 고체 열가소성 중합체를 함유한다. 생산 ("인쇄")되는 부품은 더 큰 3-차원 구조의 여러 얇은 단면 (본원에서 "고형화된 공급원료"의 "층")으로 이루어진 복합체 (본원에서 "고체 바디 복합체")를 생성하는 순차적 단계에 의해 구축된다. 레이저는 공급원료 층의 일부분 위에 전자기 방사선을 선택적으로 적용한다. 전자기 조사는 고체 열가소성 중합체를 용융시키고 금속 입자의 표면과 접촉하게 한다. 열가소성 중합체는 금속 입자 및 고형화된 (재-고형화된) 열가소성 중합체를 함유하는 고형화된 공급원료를 형성하기 위해 재-고형화될 수 있다.
그 다음, 공급원료의 추가의 얇은 층은 고형화된 공급원료를 함유하는 완성된 층의 상단 표면 위에 도포되고, 다수의 층이 이전 층의 상단 표면 상에 형성되고 부착되는 공정이 반복된다. 다수의 층이 각각의 완성된 층 위에 하나씩 연속적으로 침착되어, 고형화된 공급원료의 각각의 층의 복합체인 다층 고형화된 공급원료 복합체를 형성한다. 다층 고형화된 공급원료 복합체의 모든 층이 형성된 후, 고형화된 공급원료를 제조하는 데 사용되지 않았던 원래 분말 공급원료를 함유하는 층의 일부분은 다층 고형화된 공급원료 복합체로부터 분리된다. 다층 고형화된 공급원료 복합체는, 임의의 순서로: 금속 입자로부터 고형화된 (경화된) 중합체를 제거하는 것, 및 다층 복합체의 금속 입자를 함께 융합되게 하여 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 소결 단계에 의해 후속적으로 처리될 수 있다.
본원에 기술된 바와 같이 다공성 소결 금속 바디를 제조하는 데 유용한 선택적 레이저 소결 적층 제조 기술(300)의 예는 도 3a에 나와 있다. 공급원료(302)는 입자 표면 상에 코팅된 열가소성 중합체를 갖는 금속 입자를 함유하는 분말이다.
공정은 상업적으로 입수가능한 선택적 레이저 소결 적층 제조 장비 및 열가소성 중합체로 코팅된, 본원에 기술된 바와 같은 금속 입자를 함유하는 공급원료를 사용하여 수행될 수 있다. 예시 방법의 예시 단계 (도 3a에 도시된 바와 같음, 단계는 괄호 안에 번호가 매겨짐)에 따르면, SLS 적층 제조 장치에 의해 포함된 분말 공급원료(302)가 장치의 빌드 플레이트 위에 평평한 층으로서 형성된다(304, 306). 후속 단계(308)에서, 전자기 방사선원 (예를 들어, CO2 레이저, YAG 레이저, 디스크 레이저, 파이버 레이저 등)은 공급원료의 열가소성 중합체를 용융시킬 것이고 임의로 방사선에 노출되는 금속 입자의 융합을 어느 정도 유발할 수 있는 파장의 방사선에 이러한 제1 층의 일부분을 선택적으로 노출시킨다. 열가소성 중합체는 전자기 방사선에 노출된 일부분에서 (고체 중합체 및 금속 입자의) 고형화된 공급원료를 재-고형화하고 형성하도록 허용된다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 층의 일부분은 원래 분말 공급원료로서 남아 있다. 빌드 플레이트는 아래로 이동되고(310) 공급원료의 제2 층은 제1 공급원료 층 위에 그리고 제1 공급원료 층의 고형화된 공급원료 위에 제2 평평한 층으로서 형성된다(312). 이어서 전자기 방사선원은 제2 층의 일부분을 선택적으로 조사하여(314) 제2 공급원료 층의 일부분을 고형화(경화)하여 제2 층의 일부분에서 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 분말 액체 공급원료로서 남아 있다. 원래 분말 공급원료(302)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")를 형성하기 위해 단계(310, 312, 및 314)를 반복한다(316). 다층 고형화된 공급원료 복합체는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 분말 공급원료의 고형화된 (고체) 중합체 바인더에 분산된 금속 입자로 구성된다. 원래 공급원료(302)는 다층 복합체로부터 제거 및 분리될 수 있다(318). 다층 복합체는 금속 입자로부터 고형화된 바인더를 제거 (탈결합)한 다음 다층 복합체 고체의 금속 입자를 융합되게 하여 원하는 최종 밀도를 갖는 최종 다공성 소결 금속 바디를 형성하기(322) 위해, 탈결합 온도로 가열한 다음 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다(320).
도 3b를 참조하면, 예시 공정은 본원에 기술된 바와 같은 분말 공급원료(332)와 함께, 상업적으로 입수가능한 SLS 장치(230)를 사용하여 수행될 수 있다. 방법의 예시 단계에 따르면, 분말 공급원료(332)는 장치(330)의 빌드 플레이트(336) 위에 평평한 공급원료 층(334)으로서, 롤러 또는 다른 레벨링 장치의 한 번 이상의 패스를 사용하여 형성된다. 레이저(338)는 제1 층(334)의 일부분에 전자기 방사선(339)을 적용하여 일부분에서 제1 고형화된 공급원료(340)를 형성한다. 고형화된 공급원료(340)로 형성되지 않는 공급원료 층(334)의 일부분은 원래 분말 공급원료(332)로서 남아 있다. 빌드 플레이트(336)는 아래로 이동되고(314) 제2 또는 후속 분말 공급원료 층(342)이 제1 층(332) 및 제1 고형화된 공급원료(340) 위에 형성된다. 이어서 레이저(338)는 제2 층(342)의 일부분에 전자기 방사선(339)을 선택적으로 적용하여 제2 층으로부터 고형화된 공급원료를 형성한다. 고형화된 공급원료로 형성되지 않는 제2 층의 일부분은 원래 분말 공급원료로서 남아 있다. 원래 분말 공급원료(332)에 의해 둘러싸인 완성된 다층 고형화된 공급원료 복합체 ("최종 부품")(352)를 형성하기 위해 시퀀스를 반복한다(350). 다층 고형화된 공급원료 복합체(352)는 각각의 형성된 층의 고형화된 공급원료를 함유하는 바디이고, 공급원료의 고형화된 (고체) 열가소성 중합체에 분산된 공급원료로부터의 금속 입자로 구성된다.
원래 분말 공급원료(332)는 다층 복합체(352)로부터 제거 및 분리될 수 있다. 다층 복합체(352)는 다층 복합체(352)의 금속 입자로부터 고형화된 중합체를 제거 (탈결합)하고, 다층 복합체(352)의 금속 입자를 융합되게 하여 최종 다공성 소결 금속 바디(360)를 형성하기 위해, 탈결합 온도로 가열한 다음 소결 온도로 가열하기 위해 노로 이동될 수 있다.
이들 공정 각각의 예시 단계는 다층 고형화된 공급원료 복합체로부터 고체 중합체를 제거하는 단계 ("탈결합" 단계), 및 다층 고형화된 공급원료 복합체의 금속 입자를 소결시키는 단계를 포함할 수 있다. 이들 두 단계는 개별적으로, 또는, 바람직하게는 다층 고형화된 공급원료 복합체를 가열하는 단일 단계로 수행될 수 있다.
유용한 또는 바람직한 탈결합 단계는 금속 입자로부터 고체 중합체를 제거할 것이다. 탈결합 단계는 다층 복합체로부터 고체 중합체를 제거하기에 충분할 뿐만 아니라 임의의 다른 남아 있는 비-금속 물질을 제거하기에 충분한 승온에 다층 복합체를 노출시킨다. 탈결합 단계 이후에, 복합체의 금속 입자는 실질적으로 금속 입자만 포함하는 실질적으로 잔류물-무함유 다공성 바디로서 남아 있다. 예를 들어, 열적 탈결합 단계 후 (또한, 소결 단계 후) 다공성 바디는 바인더, 산화방지제, 계면활성제, 또는 공급원료 또는 중합체 바인더의 다른 구성성분 등의 임의의 성분을 1, 0.5, 0.1, 0.05, 또는 0.01 중량 퍼센트 이하로 함유할 수 있으며, 즉, 적어도 99, 99.5, 99.9, 99.95, 또는 99.99 중량 퍼센트의 금속 입자를 함유할 수 있다. 탈결합 단계 이후에, 바디는 융합되지 않은, 소결되지 않은 상태의 금속 입자로 구성되지만, 자기-지지형이다.
동일한 가열 단계는 또한 금속 입자를 융합되고 연결되게 하는 소결 단계일 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은 용어 "소결"은 금속 필터 막으로서 사용될 수 있는 유형의 다공성 소결 금속 막과 같은 다공성 소결 금속 구조의 기술분야에 사용될 경우 이 용어에 제공되는 의미와 일치하는 의미를 갖는다. 이에 부합하여, 용어 "소결"은 입자 표면을 입자 표면들 사이의 물리적 (기계적) 결합에 의해 함께 융합되게 하지만, 입자를 용융되게 하지 않는 (즉, 금속 재료 중 어느 것도 그의 용융 온도에 도달하지 않는) 온도에 입자의 표면이 도달하도록 비-산화 환경에서 입자 (즉, 다공성 바디)에 열을 적용하는 것에 의해 하나 이상의 상이한 유형 (크기, 조성, 형상 등)의 소형 소결가능 입자의 집합물을 함께 결합시키는 과정 (예를 들어, "고체 상태 용접" 또는 "융합")을 지칭하는 데 사용될 수 있다.
소결 단계는 바디 중 금속 입자의 소결점을 초과하나 금속 입자의 용융 온도 미만인 온도에서 수행된다. 본원에서 사용될 때, 금속 입자의 "소결점"은 입자의 재료가 소결될 수 있는 온도, 즉, 금속 입자가 소결되는 바디 중 다른 금속 입자에 부착되기 시작하며, 예를 들어 대기압에서와 같은 특정 압력에서 또 다른 입자에 융합될 수 있는 온도이다. 재료 (예를 들어, 금속)의 소결점은 통상 금속이 액체가 되는 온도를 의미하는, 재료의 용융 온도 미만이다.
따라서, 소결 및 탈결합 단계를 수행하는 데 유용한 온도는 탈결합 단계를 위한 고체 중합체의 조성, 및 금속 입자의 조성 및 입자의 소결점, 뿐만 아니라 소결되는 입자의 크기, 예를 들어, 입자가 "조질"인지 (더 큰지) 또는 미세질인지 (더 작은지)에 따라 달라질 수 있다. 니켈의 경우, 소결점은 550 내지 750℃ 범위일 수 있으며, 소결 단계는 550 내지 800℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 니켈 및 스테인리스강 합금의 경우, 소결점은 950 내지 1250℃ 범위일 수 있으며, 소결 단계는 950 내지 1300℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 소결 단계는 노 또는 오븐에서 그리고 소결되는 바디 중 금속 입자와 반응하거나 또는 달리 유해한 영향을 주지 않을 비-산화 분위기에서, 예를 들어 진공 또는 농축되거나 또는 순수한 수소, 농축되거나 또는 순수한 불활성 기체, 또는 농축되거나 또는 순수한 수소와 불활성 기체의 조합 분위기에서 수행될 수 있다.
적층 제조 기술에 의해 형성된 다공성 바디는 소결 단계 동안 입자를 상호연결되게 하는 적층 제조 기술의 단계에 의해 배열된 금속 입자를 사용하여 제조된다. 입자는 입자가 상대적으로 적은 부피 양으로 고형화된 공급원료의 일부로서 존재하게 하나, 여전히 소결 시 상호연결되게 하는, 모폴로지 (형상 포함) 및 밀도 특성을 포함한 물리적 특성을 나타내도록 선택된다.
특히, 적층 제조 기술에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 데 바람직한 금속 입자는 낮은 "상대 겉보기 밀도"를 가질 수 있다. 낮은 "상대 겉보기 밀도"에 의해, 입자는 고형화된 공급원료 총 부피를 기준으로 50 부피 퍼센트 미만의 금속 입자의 양과 같은 낮은 부피 백분율로 기술된 바와 같은 고형화된 공급원료 내에 존재할 수 있으면서, 여전히 자기-지지형 다공성 소결 금속 바디를 형성하도록 소결에 의해 처리될 수 있다. 낮은 "상대 겉보기 밀도"에 의해, 금속 입자는, 고형화된 공급원료의 낮은 부피 백분율로 존재하는 경우에도, 여전히 소결에 의해 함께 효과적으로 융합되어 유용한 다공성 소결 금속 바디, 예를 들어, 융합되어 상호연결된 입자로 이루어진 "자기-지지형"이고, 한 예로서, 본원에 기술된 바와 같은 필터 막으로서 유용한 다공성 바디를 형성할 수 있다.
금속 입자는, 집합물로서, 금속 입자가 상대적으로 낮은 부피 양으로 공급원료 층 및 고형화된 공급원료 내에 분포될 수 있게 하면서, 여전히 적층 제조 단계 및 소결에 의해 처리가능하게 되어 유용한 (예를 들어, 상호연결되고 자기-지지형인) 다공성 소결 금속 바디를 형성할 수 있게 하는 크기, 형상, 및 밀도를 포함하는 물리적 특성을 갖는다. 생성된 소결 바디가 상대적으로 높은 다공도를 나타내어, 소결 바디가 다공성 필터 막으로서 효과적으로 사용될 수 있도록 하기 위해 고형화된 공급원료에서 낮은 부피 양의 금속 입자가 요구된다. 그러나, (높은 다공도 소결 바디를 생성하기 위한) 고형화된 공급원료에서 낮은 부피 양에서도, 고형화된 공급원료에 함유된 금속 입자는 소결 바디를 형성하는 금속 입자가 고도로 상호연결되고, 그에 따라 다공성 소결 금속 바디가 자기-지지형이 되기 위해, 입자가 소결 시 효과적으로 융합 및 상호연결되기에 충분한 양의 인접 표면 사이의 충분한 근접성을 가져야 한다.
본원에서 사용된 바와 같이, "자기-지지형"인 바디는 붕괴되지 않으면서 그리고 바람직하게는 미미한 정도를 넘어 새깅되지 않으면서 주어진 형태 또는 형상으로 사용 동안 그 자체의 중량을 지지할 수 있는 바디이다. 자기-지지형인 본원에 기술된 바와 같은 다공성 소결 금속 바디는 중합체 바인더와 같은 또 다른 구조로부터의 지지에 대한 필요성 없이 취급, 이동, 및 임의로 추가 처리될 수 있다.
특히 자기-지지형 소결 바디와 관련하여, 금속 입자의 집합물이 적층 제조 단계 동안 충분히 서로 가까워 (예를 들어, 공급원료 층 또는 고형화된 공급원료의 일부로서 접촉 또는 근-접촉 표면을 가져) 소결될 때 함께 융합되기에 (즉, "연결" 또는 "상호연결"되기에) 충분히 높은 백분율의 입자를 포함하는 경우 금속 입자의 집합물은 자기-지지형인 다공성 소결 금속 바디로 형성될 수 있다. 바람직하게는, 높은 백분율의 고형화된 공급원료의 금속 입자는 충분히 가깝게 함께 위치하며, 예를 들어, 적어도 하나의 다른 금속 입자 표면에 접촉하거나 또는 거의 접촉하는 적어도 하나의 표면을 가져, 고형화된 공급원료의 금속 입자의 대부분 또는 본질적으로 전부 (예를 들어, 입자의 총량의 95, 99, 또는 99.9 퍼센트)가 다공성 소결 금속 바디의 융합된 입자가 된다. 금속 입자 표면 사이의 고도의 접촉 또는 근접성 (근접촉)이 공급원료, 공급원료 층, 고형화된 공급원료에, 그리고 다층 고형화된 공급원료 복합체의 일부로서 존재할 수 있다. 입자 표면 사이의 고도의 접촉 또는 근접성은 또한 (다층 고형화된 공급원료 복합체의 입자의 표면으로부터 중합체를 제거하는) 탈결합 단계에서와 같은 다층 고형화된 공급원료 복합체의 처리 동안 그리고 소결 단계 동안 및 후에 남아 있다.
도 1a, 1b, 2a, 2b, 3a, 및 3b를 참조하면, 기술된 바와 같은 예시 적층 제조 기술은 금속 입자를 포함하는 원료의 사용을 포함한다. 금속 입자는, 예를 들어, 분말로서의 소형 입자들의 집합물의 형태로 존재할 수 있는데, 입자는 특히 "응집된 입자", "수지상 입자", 또는 "섬유상 입자"로 지칭되는 개별 금속 입자와 같은 다양한 공지된 입자 형태 중 임의의 것으로 존재한다.
금속 입자는 마이크로미터 규모의 소형 또는 상대적으로 소형 입자 (예를 들어, 500 마이크로미터 미만, 100 마이크로미터 미만, 50 마이크로미터 미만, 10 마이크로미터, 또는 5 마이크로미터 미만의 평균 크기를 가짐)를 포함하여, 효과적인 임의의 크기 또는 크기 범위를 가질 수 있다.
임의로, 금속 입자 분말은 바이모달 크기 분포를 갖는 입자의 조합을 함유할 수 있다. 예시 분말은 마이크로-크기 입자와 나노-크기 입자의 바이-모달 조합을 함유할 수 있다. 마이크로-크기 입자와 조합하여 나노-크기 입자를 함유하는 분말의 잠재적인 기능 및 이점은 소결에 의해 상호연결된 입자 매트릭스의 개선된 형성이다. 나노-크기 입자는 더 큰 (마이크로-크기) 입자를 연결하는 "넥킹제(necking agent)"로서 작용하여 소결을 용이하게 할 수 있다. 소결 단계는 나노-크기 입자의 존재로 인해 더 낮은 온도에서 발생할 수 있고, 임의로 마이크로파 에너지를 사용하여 수행될 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "금속"은 임의의 금속 또는 준금속 화학 원소 또는 이들 원소의 둘 이상의 합금을 지칭한다. 유용한 또는 바람직한 입자는 특히 니켈, 니켈 합금, 및 스테인리스강을 포함하는 금속으로 구성될 수 있다 (하기 참조).
금속 입자는 공급원료에 함유되고, 공급원료 층으로 형성되고, 고형화된 공급원료 및 다층 고형화된 공급원료 복합체로 형성된 다음, 소결되어 필터 막으로서 효과적으로 수행할 다공성 소결 금속 바디를 형성할 수 있도록, 기술된 바와 같이 처리에 있어서 효율성을 달성하도록 선택될 수 있다. 금속 입자의 크기, 형상, 및 화학적 구성은 이러한 목적에 효과적인 임의의 것일 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에 기술된 바와 같이 유용한 것으로 확인된 금속 입자는 크기, 형상 (모폴로지 포함), 및 밀도 특성을 기준으로 선택될 수 있다.
선택되는 금속 입자의 밀도 특성은 겉보기 밀도 (일명 벌크 밀도), 및 상대 겉보기 밀도 (이론적 (또는 "입자" 밀도)로 나눈 겉보기 밀도)로 기술될 수 있다. 니켈, 니켈 합금, 또는 스테인리스강으로 구성된 예시 입자는, 분말 형태로 측정되었을 때 세제곱 센티미터당 2 그램 (g/cc) 미만, 예를 들어, 1.8 g/cc 미만, 또는 1.5 g/cc 미만인 겉보기 ("벌크") 밀도를 가질 수 있다. 다른 재료는 더 높은 밀도 값 (예를 들어, 내화 금속) 또는 더 낮은 겉보기 밀도 값 (예를 들어, 특정 세라믹 재료)을 가질 수 있다. 공지된 바와 같이, 분말 (입자의 집합물)의 겉보기 (벌크) 밀도는 분말의 주어진 부피에 대한 분말의 질량을 지칭하며, 부피는 입자의 부피 뿐만 아니라 분말 형태의 입자들 사이의 공간의 부피를 포함한다. 겉보기 (벌크) 밀도를 측정하는 방법은 잘 알려져 있으며, ASTM B703 - 17 "아놀드 미터를 사용한 금속 분말 및 관련 화합물의 겉보기 밀도의 표준 시험 방법(Standard Test Method for Apparent Density of Metal Powders and Related Compounds Using the Arnold Meter)"이 포함된다.
분말 형태의 예시 금속 입자는 또한 적층 제조 기술에 의해 다공성 소결 금속 바디를 생성하기 위해, 기술된 바와 같은 처리를 가능하게 하는 "상대 겉보기 밀도"를 갖도록 선택될 수 있다. 본원에서 확인된 바와 같이, 입자는 상대 겉보기 밀도를 기준으로 입자가 적층 제조 단계 및 후속 소결에 의해 성공적으로 처리되어 바람직하게 높은 다공도를 갖고, 또한 상호연결되고 자기-지지형 바디를 형성하는 입자를 포함하는 다공성 소결 금속 바디를 생성하는 것을 가능하게 하도록 선택될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같고, 일반적으로 이해되는 바와 같이, 용어 "상대 겉보기 밀도"는 분말의 이론적 밀도로 나눈 분말의 겉보기 밀도의 비로서 계산된다. 또한 때때로 입자의 "입자 밀도"로 지칭되는, 입자의 집합물 (예를 들어, 분말)의 이론적 밀도는 입자를 구성하는 재료 (예를 들어, 금속)의 밀도, 예를 들어, 단일 입자의 밀도 (부피당 질량), 또는 부피당 중량을 기준으로 계산되며, 계산된 부피가 입자의 부피만 포함하고 입자들 사이의 공극 공간의 부피를 포함하지 않는 입자의 집합물의 밀도를 지칭한다. 기술된 바와 같은 방법에 따라 유용한 예시 금속 입자는 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 분말의 형태일 수 있다.
본 설명에 따르면, 낮은 "상대 겉보기 밀도"를 나타내는 입자는 적층 제조 단계에 의해 처리되어 높은 다공도 및 그에 따른 낮은 고체 적재량, 즉, 낮은 부피 퍼센트, 예컨대 50 퍼센트 미만 (즉, 높은 다공도)의 금속 입자를 갖는 다공성 소결 금속 바디를 형성할 수 있다는 것이 결정되었다. 낮은 상대 겉보기 밀도 입자는 입자들 사이에 많은 양의 공간이 있으면서, 고형화된 공급원료에 포함될 경우 (고형화된 공급원료에 적은 양 (낮은 부피 퍼센트)으로 존재하는 경우에도) 금속 입자 표면들 사이에 고도의 접촉 또는 근접성을 야기하는 물리적 형상 및 크기 특성을 갖는다. 입자 표면들 사이의 고도의 접촉 또는 근접성이 있으면, 큰 공극 공간이 있더라도, 고형화된 공급원료의 고체 중합체는 제거될 수 있고, 금속 입자는 소결에 의해 처리되어 상호연결되고 자기-지지형이 되도록 입자들을 그들의 표면에서 충분히 함께 융합되게 하여, 유용한 다공성 소결 막을 형성할 수 있다.
상대적으로 낮은 "상대 겉보기 밀도"는 입자의 물리적 크기 및 형상 특성에 의해 직접 영향을 받을 수 있는 입자의 집합물의 특성이다. 금속으로 구성된 분말의 크기 및 형상 특성은 매우 다양할 수 있고, 공지된 금속 입자는 많은 상이한 형상을 갖는다. 통상적인 입자 형상의 일부 예는 구형, 원형, 각형, 플레이크형, 실린더형, 침상형, 입방형, 원주형, 수지상, 세장형, 및 분지형으로 지칭되는 것들을 포함한다. 다른 입자 형상, 및 구체적 형상을 기술하는 데 사용되는 다른 용어들도 또한 알려져 있다. 상이한 유형의 금속 입자는 또한 응집형 또는 비-응집형, 또는 "섬유상"일 수 있다. 작은 두께 및 너비 치수에 비해 탁월한 길이 치수를 갖는 특정 유형의 입자, 또는 그의 분지 또는 피브릴(fibril)은 높은 종횡비를 갖는 것으로 특성화될 수 있다.
기술된 바와 같은 적층 제조 방법에 유용한 금속 입자는 입자가 낮은 상대 겉보기 밀도를 나타내어, 예를 들어, 분말로서 높은 수준의 입자들 사이의 공극 공간, 예를 들어, 낮은 패킹 밀도를 포함하는 입자의 집합물을 형성하게 하는 형상 및 크기 특징을 갖는다. 낮은 상대 겉보기 밀도를 갖는 입자의 크기 및 형상 특징은 낮은 패킹 밀도 ("패킹 효율")를 야기하는 특징을 포함한다. 낮은 패킹 밀도 (및 높은 공극 공간)를 초래할 수 있는 입자의 형상 특징은 입자들 사이에 랜덤 (비-반복) 배열로 다수의 피브릴 또는 분지를 포함하는 불규칙한 (비-기하학적) 형상 특징; 입자 또는 입자의 일부분의 세장형 형상 (예를 들어, 높은 종횡비); 높은 표면적; 분지화; 입자가 분말의 일부일 때 입자들의 조밀한 패킹을 방지하며, 입자들 사이의 실질적인 공극 공간의 존재를 초래하는 꼬이거나, 굴곡지거나, 또는 구부러진 필라멘트 또는 분지 등을 포함한다.
낮은 상대 겉보기 밀도를 초래할 수 있는 입자 형상의 예는 분지형인 형상, "수지상"으로 지칭되는 형상, 및 "섬유상"으로 지칭되는 형상을 포함한다.
수지상 금속 입자는 미국 특허 번호 5,814,272에 기술된 바와 같은 수지상 모폴로지를 갖는 입자를 포함한다. 거기에 제시된 바와 같이, 용어 "수지상"은 개별적으로 필라멘트의 다른 2개 치수보다 실질적으로 더 큰 하나의 치수를 갖는 하나 이상의 필라멘트를 포함하는 고도로 비등방성인 불규칙한 모폴로지를 지칭한다. 필라멘트는 직선이거나 또는 굴곡진 것일 수 있으며 또한 분지형 또는 비분지형일 수 있고, 불규칙한 표면을 갖는다. 수지상 입자는 더 규칙적인 모폴로지의 입자에 비해 낮은 패킹 효율을 특징으로 하며, 따라서 더 규칙적인 모폴로지의 입자에 의해 형성된 것보다 낮은 겉보기 (벌크) 밀도의 분말을 형성한다. 수지상 입자의 예는 도 4a에 나타낸 니켈 255 입자, 및 도 4c에 나타낸 처리된 스테인리스강 입자를 포함한다.
수지상 금속 입자는 입자가 원하는 수지상 모폴로지 및 유용한 상대 겉보기 밀도를 달성하도록 하는 방식으로 제조 및 처리될 수 있다. 기술된 바와 같은 밀도 특성을 갖는 수지상 금속 입자를 제조하는 데 유용한 방법의 예는 미국 특허 번호 5,814,272에 제시되어 있고, 그 전문은 본원에 참고로 포함된다. 거기에 설명된 바와 같이, 금속 입자는 수지상이 되도록 입자를 처리하는 것에 의해 상대적으로 낮은 "상대 겉보기 밀도"를 갖도록 처리될 수 있다. 일반적으로, 효과적인 처리 방법은 (1) 경량 소결 재료를 형성하기에 적합한 조건하에 비-수지상 금속 입자를 포함하는 분말을 가열하는 단계; 및 (2) 경량 소결 재료를 분쇄하여 수지상 금속 입자를 포함하는 분말을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
용어 "경량 소결 재료"는 랜달(Randall) (문헌 (Randall in "Powder Metallurgy Science," second edition, German, ed., Metal Powder Federation Industry (1994)), 문헌의 내용은 본원에 참고로 포함됨)에 의해 정의된 바와 같이, 소결의 초기 단계를 통한 금속 분말 입자들의 융합을 야기하도록 처리된 재료를 지칭한다. 소결, 또는 단기 확산 소결의 초기 단계에서, 접촉된 입자 표면에서 금속 입자들 사이에 결합이 형성되어, 바로 이웃 입자들과만 입자의 융합을 초래한다. 따라서, 소결의 초기 단계는 낮은 기계적 강도의 취성 구조를 산출한다. 주어진 재료에 있어서, 소결은 재료의 소결 범위의 더 낮은 단부의 온도에서 이러한 초기 단계를 넘어 천천히 진행된다. 본 설명의 목적상, 용어 "초기 단계 소결"은 소결이 실질적으로 초기 단계를 넘어 진행되지 않는 조건하에서의 분말의 소결을 지칭한다.
도 4a는 니켈 255 (상업적으로 순수한 니켈 금속 분말의 예)로 구성된 수지상 입자를 나타내는 현미경사진이다. 도 4b는 수지상 형태를 갖도록 입자를 처리하기 전의 스테인리스강 입자의 현미경사진이며; 도 4c는 입자가 수지상이 되도록 하기 위한 처리 후의 도 4b의 스테인리스강 입자의 현미경사진이다.
낮은 패킹 효율 및 상대적으로 낮은 "상대 겉보기 밀도"를 특징으로 하는 금속 입자의 또 다른 예는 "섬유상" 입자로 지칭되는 입자이다. 섬유상 입자는 임의로 구부러지거나 또는 굴곡진 세장형 (예를 들어, "누들-형")이며, 높은 종횡비, 예컨대 적어도 10:1 (길이:직경), 적어도 30:1, 적어도 50:1, 또는 적어도 75:1 또는 적어도 100:1의 종횡비 (길이 대 직경의 비)를 갖는다. 섬유상 금속 입자의 예는 도 4d에 나타낸 것과 같은 섬유상 스테인리스강 입자를 포함한다.
비-수지상 및 비-섬유상인 것으로 인식되는 분말 형태의 다른 유형의 금속 입자는 알려져 있고 또한 소결에 의해 금속 바디를 제조하는 데 유용하다. 이러한 입자는 수지상 또는 섬유상 입자에 비해 상대적으로 높은 패킹 효율을 나타내고 일반적으로 (수지상 또는 섬유상 입자와 조합되지 않고) 낮은 상대 겉보기 밀도를 갖지 않는다. 이러한 유형의 입자의 예는 구형, 원형, 각형, 플레이크형, 실린더형, 침상형, 및 입방형으로 지칭되는 입자 유형을 포함하여, 상대적으로 낮은 종횡비 (예를 들어, 5:1 미만 또는 3:1 미만 또는 2:1 미만)를 갖는, 일반적으로 (실질적으로) 비분지형인 입자를 포함한다.
분말의 형태이며 낮은 상대 겉보기 밀도를 갖는 기술된 바와 같은 방법에 유용한 입자의 집합물은 모두 실질적으로 동일하거나 또는 유사한 크기, 형상, 및 모폴로지를 갖는 입자, 예를 들어, 모든 수지상 입자의 집합물, 또는 모든 섬유상 입자의 집합물을 함유할 수 있다. 대안적으로, 원하는 경우, 입자의 집합물은 상이한 크기, 형상, 또는 모폴로지 특징을 갖는 둘 이상의 상이한 유형의 금속 입자의 조합을 함유할 수 있다. 분말의 금속 입자는, 예를 들어, 수지상 입자와 비-수지상 입자 둘 다의 조합, 또는 섬유상 입자와 비-섬유상 입자 둘 다의 조합 등을 포함할 수 있으며, 조합은 기술된 바와 같이, 다공성 소결 금속 바디, 및 그의 전구체를 형성하도록 처리되기에 충분한 상대 겉보기 밀도를 갖는다.
공급원료에 사용되는 금속 입자의 집합물은 하나 이상의 상이한 유형의 금속 입자를 포함할 수 있다. 공급원료에 유용한 입자의 예는 실질적으로 또는 전체적으로 단일 유형의 금속 입자로 구성된 입자의 집합물, 예를 들어, 적어도 90, 95, 99, 또는 99.9 중량 퍼센트의 하나의 유형의 금속 (금속 합금 포함)으로 구성된 입자, 예컨대 강철 입자 (예를 들어, 스테인리스강), 니켈 입자, 니켈 합금 입자, 또는 또 다른 금속 또는 금속 합금으로 구성된 입자의 집합물을 포함할 수 있다. 상업적인 예는 다음의 명칭: 니켈 255, "합금 22" (하스텔로이(Hastelloy)® C-22), 및 316L 스테인리스강 하에 판매되는 것들을 포함한다.
일부 니켈 입자는 총 입자 중량을 기준으로 적어도 99 중량 퍼센트 니켈을 함유하며, 탄소와 같은 불순물은 소량 이하로 포함한다.
다른 입자는 철, 코발트, 텅스텐, 망가니즈, 규소, 탄소, 바나듐, 및 구리와 같은 금속 더 적은 양과 함께, 니켈 (예를 들어, 45 내지 56 중량 퍼센트), 크로뮴 (예를 들어, 15 내지 30 중량 퍼센트), 및 몰리브데넘 (예를 들어, 8 내지 18 중량 퍼센트)의 조합을 함유하는 니켈 합금으로 구성될 수 있다. 일반적으로 니켈 "합금 22" (예를 들어, 하스텔로이® C-22®)로 지칭되는 니켈 합금의 구체적인 예는 (중량 퍼센트): 니켈 (56 나머지), 크로뮴 (22), 몰리브데넘 (13), 철 (3), 코발트 (최대 2.5), 텅스텐 (3), 망가니즈 (최대 0.5), 규소 (최대 0.08), 탄소 (최대 0.01), 바나듐 (최대 0.35), 및 구리 (최대 0.5)를 함유한다.
스테인리스강 합금의 예는 (중량 퍼센트): 크로뮴 (16-18), 니켈 (10-14), 몰리브데넘 (2-3), 망가니즈 (최대 2.0), 규소 (최대 0.75), 탄소 (최대 0.08), 인 (최대 0.045), 황 (최대 0.30), 질소 (최대 0.10), 및 철 (나머지)를 함유할 수 있는 스테인리스강 합금 316L이다.
기술된 바와 같은 유용하고 바람직한 금속 입자는 기술된 바와 같은 겉보기 밀도 및 상대 겉보기 밀도를 가질 수 있으며, 특정 금속 합금은 특징적인 밀도 특성 및 특징적인 밀도 특성의 조합을 갖는다.
유용하거나 바람직한 스테인리스강 입자는 세제곱 센티미터당 0.5 내지 2 그램, 예를 들어, 세제곱 센티미터당 0.8 내지 1.2 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 5 내지 25, 예를 들어, 7 내지 20 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
유용하거나 바람직한 니켈 입자는 세제곱 센티미터당 0.3 내지 1.5 그램, 예를 들어, 세제곱 센티미터당 0.4 내지 0.8 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 4 내지 17 퍼센트, 예를 들어, 이론적 밀도의 5 내지 9 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
많은 양 (중량 퍼센트)의 니켈 (예를 들어, 45 내지 56 중량 퍼센트), 크로뮴 (예를 들어, 15 내지 30 중량 퍼센트), 및 몰리브데넘 (예를 들어, 8 내지 18 중량 퍼센트)를 갖는 니켈 합금, 예컨대 하스텔로이® C-22로 구성된 유용하거나 바람직한 입자는 세제곱 센티미터당 0.5 내지 2 그램, 예를 들어, 세제곱 센티미터당 1.2 내지 1.8 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 5 내지 13 퍼센트, 예를 들어, 이론적 밀도의 7 내지 11 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
공급원료, 고형화된 공급원료, 또는 둘 다에서 입자의 부피 기준 양은 기술된 바와 같은 다공도를 갖는 본원에 기술된 바와 같은 다공성 소결 금속 바디를 생성하는 데 유용한 양일 수 있다. 총 부피당 기준으로, 예는 고형화된 공급원료 총 부피를 기준으로 20 내지 50 부피 퍼센트, 예를 들어, 25 내지 45 퍼센트 범위일 수 있다.
기술된 바와 같은 방법에 따라 제조되는 다공성 소결 금속 바디는 기체, 예를 들어, 반도체 처리에 사용되는 기체를 여과하기 위한 필터 막으로서 유용할 수 있다. 다공성 소결 금속 바디의 다양한 특징은 필터 막으로서의 다공성 바디의 유용성에 영향을 주는 것으로 생각된다. 반도체 처리에서 사용하기 위한 기상 재료를 여과하는 데 있어서, 기상 유체는 대략 대기압 (예를 들어, 2 기압 미만), 대기압 초과, 또는 대기압 미만 (예를 들어, 진공 조건)인 압력에서 공급될 수 있다. 기상 유체를 사용하는 공정은, 예를 들어 여과 단계의 "log 감소 값" (LRV)에 의해 측정했을 때 적어도 3, 4, 5, 7, 또는 9인 매우 높은 나노-규모 및 마이크로-규모의 입자 제거율을 필요로 할 수 있다. 이러한 기상 재료를 여과하는 공정은 또한, 예를 들어 전면 필터 영역 제곱 센티미터당 분당 50, 25, 10, 5, 2, 1, 또는 0.5 표준 리터 (slpm) 미만인 상대적으로 낮은 유량으로 수행될 수 있다. 본원에 기술된 바와 같은 방법은 이들과 같은 요건을 충족하여 필터 막이 예를 들어 반도체 처리에서 사용하기 위한 기상 재료를 여과하기 위한 필터 막으로서 효과적으로 사용될 수 있게 하는 필터 막을 제조하는 데 유용할 수 있다.
유리하게도, 적층 제조 방법에 의해 형성된 소결 다공성 바디는 필터 막으로서 유용한 유형의 다공성 바디를 형성하기 위한 이전 기술에 의해서는 생성하는 것이 가능할 수 없었던 특정 유형의 형상을 포함하여, 매우 다양한 3-차원 형상 중 임의의 것을 갖도록 제조될 수 있다. 예시 형상은 비-튜브형인 (예를 들어, 다소 또는 실질적으로 편평하거나 또는 평면형인) 형태, 및 실질적으로 환상 또는 실린더 형태 또는 이들의 변형을 포함하는 튜브형인 형태를 포함하여, 일반적으로 3-차원일 수 있다.
비-튜브형 형상의 예는 2개의 대향 주요 표면 및 2개의 대향 표면 사이의 두께를 갖는, 편평하거나, 구부러지거나, 또는 원형인 플레이트 또는 "컵"의 형태일 수 있다. 대향 주요 표면은 일반적으로 편평하거나 또는 구부러질 수 있으며, 추가적으로 편평하거나 또는 비-편평 패턴 또는 비-패턴 3-차원 구조 예컨대 융기된 리지(ridge) 또는 벽, 골 또는 채널, 또는 "와플링"을 포함하는 표면 구조를 가질 수 있다. 도 5a, 5b, 5c, 및 5d를 참조한다. 도 5a 및 5c (평면도), 및 5b 및 5d (사시도)에 나타낸 바와 같이, 필터 막(500 및 504)은 너비 및 길이를 갖는 2개의 대향 주요 표면, 및 너비 및 길이보다 실질적으로 작은 2개의 표면 사이의 두께를 포함할 수 있다. 적어도 하나의 표면은 3-차원 구조, 예를 들어 반복 또는 비-반복 패턴의 골 (예를 들어, 움푹 들어간 채널) 또는 상승된 또는 융기된 리지, 벽 등을 포함할 수 있으며, 한 예는 도 5a, 5b, 5c, 및 5d에 나타낸 바와 같은 와플링 패턴이다. 표면 구조 및 패턴의 다른 형상은 본원에-기술된 사출 성형 기술을 사용하여 또한 가능하다.
대안적으로, 다공성 소결 금속 바디는, 예를 들어 튜브의 축을 따라 보았을 때 둥근 또는 원형 단면을 갖는 튜브 (예를 들어, 환, 실린더) 형태와 같은 3차원, 예를 들어 튜브형 막, 즉 실린더일 수 있다. 다른 튜브는 단면이 비-원형 형상, 예컨대 각, 모서리, 곡선 (예를 들어, 세로홈), 또는 튜브의 내부 또는 외부 표면 주위로 연장되는 주름형 패턴 (다첨 별형, 또는 원형 "지그-재그" 패턴)의 반복되는 패턴을 포함하는 형상을 가질 수 있다. 막 (임의의 형상)은 2개의 대향 주요 표면 및 2개의 대향 주요 표면 사이의 두께를 포함한다. 튜브형 막의 적어도 하나의 단부는 개방형일 수 있으며, 두 번째 단부는 개방형 또는 폐쇄형일 수 있다. 예를 들어, 하나의 개방 단부 및 하나의 폐쇄 단부가 있는 다수의 반복되는 구부러진 표면, 예를 들어, "페달(pedal)" 또는 "세로홈"을 포함하는 비-원형 단면을 갖는 환상 필터 막(510)의 사시도를 보여주는, 도 6a 및 6b를 참조한다.
본원에서 사용된 바와 같이, 적층 제조 방법에 의해 형성된 것이라고 하는 다공성 소결 금속 바디는 적층 제조 방법에 의해 생성된, 즉, 적층 제조 방법에 의해 형성된 바디를 나타내는 물리적 특징을 포함하는 바디로서 구조적으로 또는 물리적으로 확인가능할 수 있다. 적층 제조 방법 동안, 바디는 공급원료의 다수의 층을 적용하고 고형화하여 각각의 층으로부터 고형화된 공급원료를 형성하는 여러 순차적 단계에 의해 형성된다. 고형화된 공급원료의 다수의 층의 표시는 (예를 들어, 50, 100, 200, 또는 500배 배율에서) 광학 현미경을 사용하거나 또는 사용하지 않고, 소결 단계 후 시각적으로 확인가능할 수 있다.
이와 같이 본 개시내용의 몇 가지 예시적인 실시양태들을 기술하였지만, 관련 기술분야 통상의 기술자라면 또 다른 실시양태들이 본원에 첨부된 청구범위의 범주 내에서 만들어지고 사용될 수 있다는 것을 쉽게 인지할 것이다. 본 문서에 의해 포괄되는 개시내용의 많은 장점들은 상기 설명에 제시되어 있다. 그러나, 본 개시내용은 많은 면에서 예시일 뿐임을 이해할 것이다. 특히 부품의 형상, 크기, 및 배열 문제에서 개시내용의 범주를 초과하지 않으면서 세부사항의 변경이 이루어질 수 있다. 물론, 개시내용의 범주는 첨부된 청구범위가 표현되는 언어로 정의된다.
제1 측면에서, 적층 제조 단계에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 방법이며, 상기 방법은 표면 상에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 층을 형성하는 단계; 층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계; 고형화된 공급원료를 함유하는 층 위에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 제2 층을 형성하는 단계; 제2 층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계; 및 상기 일부분의 금속 입자를 소결시켜 20 내지 50 부피 퍼센트 금속 입자를 함유하는 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 단계를 포함한다.
제1 측면에 따른 제2 측면은 고형화된 공급원료를 형성한 후에 남아 있는 층의 공급원료로부터 고형화된 공급원료를 분리하는 것을 추가로 포함한다.
제1 또는 제2 측면에 따른 제3 측면은 금속 입자가 세제곱 센티미터당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제4 측면은 금속 입자가 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제5 측면은 공급원료가 금속 입자 및 세공 형성 중합체 입자를 포함하는 것이다.
제5 측면에 따른 제6 측면은 영역에 액체 중합체 바인더를 선택적으로 적용하고 액체 중합체 바인더를 고형화되게 함으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함한다.
제5 측면에 따른 제7 측면은 영역 상에 전자기 에너지를 선택적으로 적용하여 세공-형성 중합체 입자를 용융시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함한다.
제1 내지 제4 측면 중 어느 하나에 따른 제8 측면은 공급원료 조성물이 금속 입자 및 경화성 액체 중합체를 포함하는 것이다.
제8 측면에 따른 제9 측면은 영역에 전자기 에너지를 선택적으로 적용하여 경화성 액체 중합체를 경화시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함한다.
제1 내지 제4 측면 중 어느 하나에 따른 제10 측면은 공급원료가 적어도 95 중량 퍼센트 금속 입자를 포함하는 것이다.
제10 측면에 따른 제11 측면은 영역 상에 액체 중합체 바인더를 선택적으로 적용하고 액체 중합체 바인더를 고형화되게 하거나 또는 고형화시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함한다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제12 측면은 제2 층 위에 추가의 층을 형성하는 단계로서, 각각의 추가의 층은 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 것인 단계; 각각의 추가의 층의 일부분들에서, 고체 중합체에 금속 입자를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트 금속 입자를 함유하는 것인 단계, 및 층의 공급원료로부터 다층 고체 바디를 분리하는 단계에 의해 고형화된 공급원료의 다수의 층을 포함하는 다층 고형화된 공급원료 복합체를 형성하는 것을 포함한다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제13 측면은 다공성 소결 금속 바디가 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 막이다.
제13 측면에 따른 제14 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 것이다.
제13 측면에 따른 제15 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제16 측면은 다공성 소결 금속 바디가 3-차원 비-튜브형 필터 막이다.
제17 측면에서, 공급원료 조성물은 공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로, 50 내지 80 부피 퍼센트의 경화성 액체 중합체 바인더, 및 20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자를 포함한다.
제18 측면에서, 공급원료 조성물은 고체 세공-형성 중합체 입자, 및 공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로 20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자를 포함한다.
제17 또는 제18 측면에 따른 제19 측면은 금속 입자가 수지상 또는 섬유상이고 세제곱 센티미터당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것이다.
제20 측면에서, 다공성 소결 금속 바디는 적층 제조 방법에 의해 형성되고 소결 금속 입자를 포함하며, 50 내지 80 퍼센트 범위의 다공도를 갖는다.
제20 측면에 따른 제21 측면은 입자가 수지상 입자이다.
제20 측면에 따른 제22 측면은 입자가 섬유상 입자이다.
제20 내지 제22 측면에 따른 제23 측면은 바디가 광학 현미경을 사용하여 볼 수 있는 다층 구조를 갖는 것이다.

Claims (23)

  1. 적층 제조 단계에 의해 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 방법이며,
    표면 상에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 층을 형성하는 단계;
    층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계;
    고형화된 공급원료를 함유하는 층 위에, 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 제2 층을 형성하는 단계;
    제2 층의 일부분들에서, 금속 입자 및 고체 중합체를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트의 금속 입자를 함유하는 것인 단계; 및
    상기 일부분들의 금속 입자를 소결시켜 20 내지 50 부피 퍼센트 금속 입자를 함유하는 다공성 소결 금속 바디를 형성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 고형화된 공급원료를 형성한 후에 남아 있는 공급원료로부터, 고형화된 공급원료를 분리하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 입자가 세제곱 센티미터당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 입자가 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 공급원료가 금속 입자 및 세공 형성 중합체 입자를 포함하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 층 또는 제2 층의 상기 일부분들에 액체 중합체 바인더를 선택적으로 적용하고 액체 중합체 바인더를 고형화되게 함으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 층 또는 제2 층의 상기 일부분들 상에 전자기 에너지를 선택적으로 적용하여 세공-형성 중합체 입자를 용융시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급원료 조성물이 금속 입자 및 경화성 액체 중합체를 포함하는 것인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 층 또는 제2 층의 상기 일부분들에 전자기 에너지를 선택적으로 적용하여 경화성 액체 중합체를 경화시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급원료가 적어도 95 중량 퍼센트 금속 입자를 포함하는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 층 또는 제2 층의 상기 일부분들 상에 액체 중합체 바인더를 선택적으로 적용하고 액체 중합체 바인더를 고형화되게 하거나 또는 고형화시킴으로써 고형화된 공급원료를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 층 위에 추가의 층을 형성하는 단계로서, 각각의 추가의 층은 금속 입자를 함유하는 공급원료를 포함하는 것인 단계;
    각각의 추가의 층의 일부분들에서, 고체 중합체에 금속 입자를 포함하는 고형화된 공급원료를 선택적으로 형성하는 단계로서, 상기 일부분들은 20 내지 50 부피 퍼센트 금속 입자를 함유하는 것인 단계, 및
    층의 공급원료로부터 다층 고체 바디를 분리하는 단계
    에 의해, 고형화된 공급원료의 다수의 층을 포함하는 다층 고형화된 공급원료 복합체를 형성하는 것
    을 추가로 포함하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 소결 금속 바디가 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 막인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 것인 방법.
  15. 제13항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 것인 방법.
  16. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 소결 금속 바디가 3-차원 비-튜브형 필터 막인 방법.
  17. 공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로,
    50 내지 80 부피 퍼센트의 경화성 액체 중합체 바인더, 및
    20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자
    를 포함하는 공급원료 조성물.
  18. 고체 세공-형성 중합체 입자, 및
    공급원료 조성물의 총 부피를 기준으로 20 내지 50 부피 퍼센트의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35 퍼센트 범위의 상대 겉보기 밀도를 갖는 금속 입자
    를 포함하는 공급원료 조성물.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 금속 입자가 수지상 또는 섬유상이고 세제곱 센티미터당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것인 조성물.
  20. 적층 제조 방법에 의해 형성되고 소결 금속 입자를 포함하고 50 내지 80 퍼센트 범위의 다공도를 갖는 다공성 소결 금속 바디.
  21. 제20항에 있어서, 입자가 수지상 입자인 바디.
  22. 제20항에 있어서, 입자가 섬유상 입자인 바디.
  23. 제20항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 광학 현미경을 사용하여 볼 수 있는 다층 구조를 갖는 바디.
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