TWI788439B - 偏光薄膜及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種偏光薄膜,其依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,前述樹脂層由做成厚度1 mm之薄膜而量測到的儲存模數為10 MPa以上且1000 MPa以下的樹脂所形成,於該硬塗層直接連接有該接合層。
Description
本發明係關於偏光薄膜及其製造方法。
使用於液晶顯示裝置等之偏光件,有例如對聚乙烯醇系聚合物之薄膜施以透過二色性物質的染色處理等所獲得之偏光件般,具有容易因溫度、濕度、紫外線、機械性力等使用環境而劣化之性質的偏光件。因此,為了保護偏光件,有時會在偏光件設置硬塗層等保護層(專利文獻1、2)。
並且,使用具有保護層的轉印箔,將保護層轉印至偏光板等成形品的作法已行之有年(專利文獻3)。
『專利文獻』
《專利文獻1》:日本專利公開第2014-130298號公報
《專利文獻2》:日本專利公開第2010-009027號公報(對應公報:美國專利申請公開第2011/0043733號說明書)
《專利文獻3》:國際專利公開第01/092006號(對應公報:美國專利申請公開第2004/0028910號說明書)
近年,由於日益要求液晶顯示裝置的薄型化,故包含偏光件的偏光薄膜亦要求薄型化。另一方面,即便將偏光薄膜做成薄型,仍必須充分抑制偏光件的劣化。然而,具有硬塗層作為保護層的偏光薄膜,一旦做成薄型,便有產生顯著捲曲的情況,並且有偏光件未充分受到保護的情況。
並且,伴隨薄型的液晶顯示裝置,可撓之液晶顯示裝置及有機發光二極體(OLED)顯示裝置的開發逐漸進展,偏光薄膜亦要求經曲折之後的高復原性。
如此顯著捲曲的產生受到抑制且偏光件充分受到保護、具有曲折後之高復原性的偏光薄膜正為人所求。
本發明人為能解決上述問題而專心致志研究的結果,發現藉由一種偏光薄膜,其依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,前述樹脂層由指定之樹脂所形成,於前述硬塗層直接連接有前述接合層,便可解決上述問題,進而完成本發明。亦即,本發明提供下述內容。
[1]一種偏光薄膜,其依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,
前述樹脂層由做成厚度1 mm之薄膜而量測到的儲存模數為10 MPa以上且1000 MPa以下的樹脂所形成,
於前述硬塗層直接連接有前述接合層。
[2]如[1]所記載之偏光薄膜,其中前述樹脂層的厚度為1 μm以上且13 μm以下。
[3]如[1]或[2]所記載之偏光薄膜,其中前述偏光件層的厚度為1 μm以上且25 μm以下。
[4]如[1]~[3]之任1項所記載之偏光薄膜,其中前述接合層的厚度為大於0 μm且5 μm以下。
[5]如[1]~[4]之任1項所記載之偏光薄膜,其更包含黏合層,前述黏合層設置於前述偏光件層之與前述樹脂層側相反之側,前述黏合層的厚度為2 μm以上且25 μm以下。
[6]如[1]~[5]之任1項所記載之偏光薄膜,其中前述樹脂做成厚度100 μm之薄膜而量測到之在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率未達5 g/(m2
·day)。
[7]如[1]~[6]之任1項所記載之偏光薄膜,其中前述樹脂包含具有脂環結構的聚合物。
[8]如[7]所記載之偏光薄膜,其中具有前述脂環結構的聚合物,係選自由具有降𦯉烯結構之單體的開環聚合物之氫化物、具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物,以及具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物之氫化物而成之群組之1種以上。
[9]如[7]所記載之偏光薄膜,其中具有前述脂環結構的聚合物係嵌段共聚物氫化物[E],
前述嵌段共聚物氫化物[E]係嵌段共聚物[D]的氫化物,
前述嵌段共聚物[D]係由聚合物嵌段[A],與聚合物嵌段[B]或聚合物嵌段[C]而成之嵌段共聚物,
前述聚合物嵌段[A]係以源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]作為主成分的聚合物嵌段,
前述聚合物嵌段[B]係以源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]及源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元[II]作為主成分的聚合物嵌段,
前述聚合物嵌段[C]係以源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元[II]作為主成分的聚合物嵌段。
[10]如[1]~[9]之任1項所記載之偏光薄膜,其中前述樹脂更包含塑化劑及/或軟化劑。
[11]如[10]所記載之偏光薄膜,其中前述塑化劑及/或軟化劑係選自由具有酯結構之化合物及脂族烴聚合物而成之群組之1種以上。
[12]如[1]~[11]之任1項所記載之偏光薄膜,在將自前述偏光薄膜裁下之10 cm見方之切片,於23℃且55%RH之環境下調整濕度24小時後盛放於水平面上時,在前述切片的4個頂點之自前述水平面算起之高度之中的最大值為30 mm以下。
[13]如[1]~[12]之任1項所記載之偏光薄膜,其中前述偏光件層包含聚乙烯醇樹脂。
[14]一種偏光薄膜的製造方法,其中
前述偏光薄膜依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,前述樹脂層係由做成厚度1 mm之薄膜而量測到的儲存模數為10 MPa以上且1000 MPa以下的樹脂所形成,於前述硬塗層直接連接有前述接合層,
前述製造方法包含:
於暫時性支撐體之面上,形成前述硬塗層之工序;
準備包含前述偏光件層與前述樹脂層的堆疊體之工序;
將前述堆疊體之樹脂層側的面,與形成於前述暫時性支撐體之面上的前述硬塗層,中介前述接合層而貼合之工序;以及
自前述硬塗層剝離前述暫時性支撐體之工序。
根據本發明,提供顯著捲曲的產生受到抑制且偏光件充分受到保護、具有曲折後之高復原性的偏光薄膜。
以下揭示實施型態及示例物以詳細說明本發明。惟本發明並非受以下所揭示之實施型態及示例物限定者,在不脫離本發明之申請專利範圍及其均等範圍的範圍內得任意變更而實施。並且於相同的元件附上相同的符號,有時會省略其說明。
在以下說明中,所謂「長條狀」的薄膜,係指相對於薄膜之幅寬,具有5倍以上之長度者,以具有10倍或其以上之長度為佳,具體上係指具有可收捲成輥狀儲存或搬運之程度的長度者。相對於薄膜幅寬之長度的比例之上限並不特別受限,但得定為例如100,000倍以下。
在以下說明中,所謂接合劑,除非另有註記,否則不僅包含狹義的接合劑,亦包含在23℃下之剪切儲存模數未達1 MPa的黏合劑。於此,所謂狹義的接合劑,係指在照射能量線後或加熱處理後,在23℃下之剪切儲存模數為1 MPa~500 MPa的接合劑。
在以下說明中,所謂「板」、「層體」及「薄膜」,除非另有註記,否則可為剛性的部件,亦可為例如樹脂製之薄膜般具有可撓性的部件。
在以下說明中,某薄膜的面內延遲Re,除非另有註記,否則係由Re=(nx-ny)×d所表示的值。於此,nx代表垂直於前述薄膜的厚度方向之方向(面內方向)且賦予最大折射率之方向的折射率。ny代表前述薄膜之面內方向且垂直於「nx的方向」之方向的折射率。d代表前述薄膜的厚度。量測波長除非另有註記,否則為550 nm。
[1.偏光薄膜]
本發明之一實施型態相關之偏光薄膜,依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,於硬塗層直接連接有接合層。
[1.1.樹脂層]
[形成樹脂層的樹脂]
形成樹脂層的樹脂通常包含聚合物。作為樹脂層之樹脂所包含的聚合物,可列舉例如:聚酯、丙烯酸聚合物、具有脂環結構之聚合物。
形成樹脂層的樹脂,以包含具有脂環結構之聚合物為佳。
具有脂環結構之聚合物,係此聚合物的結構單元具有脂環結構的聚合物。具有脂環結構之聚合物通常水蒸氣滲透率低。因此,藉由以包含具有脂環結構之聚合物的樹脂來形成樹脂層,可抑制水蒸氣到達偏光件層,提升偏光薄膜的耐濕性。
形成樹脂層的樹脂,可包含單獨1種具有脂環結構之聚合物,亦可包含2種以上之具有脂環結構之聚合物的組合。
具有脂環結構之聚合物,可於主鏈具有脂環結構,可於側鏈具有脂環結構,亦可於主鏈及側鏈之二者具有脂環結構。其中,就機械性強度及耐熱性的觀點而言,以至少於主鏈具有脂環結構的聚合物為佳。
作為脂環結構,可列舉例如:飽和脂環烴(環烷)結構、不飽和脂環烴(環烯、環炔)結構等。其中,就機械強度及耐熱性的觀點而言,以環烷結構及環烯結構為佳,其中以環烷結構為尤佳。
構成脂環結構的碳數係每一脂環結構,以4個以上為佳,以5個以上為較佳,且以30個以下為佳,以20個以下為較佳,以15個以下為尤佳的範圍。藉由將構成脂環結構的碳數定於此範圍,包含具有脂環結構之聚合物之樹脂的機械強度、耐熱性及成形性取得高度平衡。
在具有脂環結構之聚合物中,具有脂環結構之結構單元的比例,得視使用目的適當選擇。在具有脂環結構之聚合物中,具有脂環結構之結構單元的比例,以55重量%以上為佳,以70重量%以上為較佳,以90重量%以上為尤佳,且得定為100重量%以下。若在具有脂環結構之聚合物中,具有脂環結構之結構單元的比例位於此範圍,包含具有脂環結構之聚合物的樹脂之透明性及耐熱性會呈良好。
作為具有脂環結構之聚合物,可列舉例如:降𦯉烯系聚合物、單環的環烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環烴聚合物及此等的氫化物,以及乙烯基芳烴聚合物的氫化物。此等之中,由於透明性及成形性良好,故以選自由降𦯉烯系聚合物及乙烯基芳烴聚合物的氫化物而成之群組中之1種以上為較佳。
作為降𦯉烯系聚合物之例,可列舉:具有降𦯉烯結構之單體的開環聚合物及其氫化物;具有降𦯉烯結構之單體的加成聚合物及其氫化物。並且,作為具有降𦯉烯結構之單體的開環聚合物之例,可列舉:具有降𦯉烯結構之1種單體的開環均聚物、具有降𦯉烯結構之2種以上單體的開環共聚物,以及具有降𦯉烯結構之單體及得與之共聚合之任意單體的開環共聚物。再者,作為具有降𦯉烯結構之單體的加成聚合物之例,可列舉:具有降𦯉烯結構之1種單體的加成均聚物、具有降𦯉烯結構之2種以上單體的加成共聚物,以及具有降𦯉烯結構之單體及得與之共聚合之任意單體的加成共聚物。此等之中,以具有降𦯉烯結構之單體的開環聚合物之氫化物、具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物,以及具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物之氫化物為佳,以具有降𦯉烯結構之2種以上單體的開環共聚物之氫化物、具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物,以及具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物之氫化物為較佳。
作為具有降𦯉烯結構之單體,可列舉例如:雙環[2.2.1]庚-2-烯(慣用名稱:降𦯉烯)、三環[4.3.0.12,5
]癸-3,7-二烯(慣用名稱:二環戊二烯)、7,8-苯并三環[4.3.0.12,5
]癸-3-烯(慣用名稱:甲橋四氫茀)、四環[4.4.0.12,5
.17,10
]十二-3-烯(慣用名稱:四環十二烯),及此等化合物的衍生物(例如於環具有取代基者)等。於此,作為取代基,可列舉例如:烷基、伸烷基、極性基等。此等取代基亦可相同或相異而於環鍵結多個。具有降𦯉烯結構之單體可單獨使用1種,亦可以任意比率組合2種以上使用。
作為極性基之種類,可列舉例如:雜原子或具有雜原子之原子團等。作為雜原子,可列舉例如:氧原子、氮原子、硫原子、矽原子、鹵素原子等。作為極性基之具體例,可列舉:羧基、羰氧基羰基、環氧基、羥基、氧基、酯基、矽醇基、矽基、胺基、腈基、磺酸基等。
作為能與具有降𦯉烯結構之單體開環共聚合的單體,可列舉例如:環己烯、環庚烯、環辛烯等單環烯烴類及其衍生物;環己二烯、環庚二烯等環狀共軛二烯及其衍生物;等。能與具有降𦯉烯結構之單體開環共聚合的單體,可單獨使用1種,亦可以任意比率組合2種以上使用。
具有降𦯉烯結構之單體的開環聚合物,舉例而言,得藉由在開環聚合觸媒的存在下將單體聚合或共聚合來製造。
在具有降𦯉烯結構之單體與α-烯烴的加成共聚物中,作為α-烯烴,可列舉例如:乙烯、丙烯、1-丁烯等碳數2~20的α-烯烴及此等之衍生物。此等之中,以乙烯為佳。α-烯烴可單獨使用1種,亦可以任意比率組合2種以上使用。
具有降𦯉烯結構之單體的加成聚合物,舉例而言,得藉由在加成聚合觸媒的存在下將單體聚合或共聚合來製造。
上述開環聚合物及加成聚合物之氫化物,舉例而言,得藉由在開環聚合物及加成聚合物的溶液中,於包含鎳、鈀等過渡金屬的氫化觸媒之存在下,較佳為將碳—碳不飽和鍵氫化90%以上來製造。
乙烯基芳烴聚合物之氫化物,意謂包含源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]的聚合物之氫化物。所謂源自芳族乙烯化合物的重複單元,意謂具有將芳族乙烯化合物聚合而獲得之結構的重複單元。惟該氫化物及其構成單元並不受其製造方法所限定。
作為對應於重複單元[I]的芳族乙烯化合物,可列舉例如:苯乙烯;α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、2,4-二異丙基苯乙烯、4-三級丁基苯乙烯、5-三級丁基-2-甲基苯乙烯等具有碳數1~6之烷基作為取代基的苯乙烯類;4-氯苯乙烯、二氯苯乙烯、4-一氟苯乙烯等具有鹵素原子作為取代基的苯乙烯類;4-甲氧苯乙烯等具有碳數1~6之烷氧基作為取代基的苯乙烯類;4-苯基苯乙烯等具有芳基作為取代基的苯乙烯類;1-乙烯基萘、2-乙烯基萘等乙烯基萘類;等。此等可單獨使用1種,亦可以任意比率組合2種以上使用。此等之中,就可降低吸濕性而言,以苯乙烯、具有碳數1~6之烷基作為取代基的苯乙烯類等不含有極性基的芳族乙烯化合物為佳,就工業上之取得容易性而言,以苯乙烯為尤佳。
包含源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]的聚合物之氫化物,以特定嵌段共聚物氫化物[E]為佳。嵌段共聚物氫化物[E]係嵌段共聚物[D]的氫化物。嵌段共聚物[D]係由聚合物嵌段[A],與聚合物嵌段[B]或聚合物嵌段[C]而成之聚合物嵌段。聚合物嵌段[A]係以源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]作為主成分的聚合物嵌段。聚合物嵌段[B]係以源自芳族乙烯化合物之重複單元[I]及源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元[II]作為主成分的聚合物嵌段。聚合物嵌段[C]係以源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元[II]作為主成分的聚合物嵌段。於此,所謂「主成分」,係指在聚合物嵌段中50重量%以上的成分。所謂源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元,意謂具有將鏈狀共軛二烯化合物聚合而獲得之結構的重複單元。
作為對應於重複單元[II]的鏈狀共軛二烯化合物,可列舉例如:1,3-丁二烯、異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯等。此等可單獨使用1種,亦可以任意比率組合2種以上使用。鏈狀共軛二烯化合物可為直鏈狀,亦可為分支狀。
乙烯基芳烴聚合物的氫化物,係將乙烯基芳烴聚合物所具有之不飽和鍵氫化而獲得的物質。於此,聚合物之主鏈及側鏈的碳—碳不飽和鍵,以及芳環之碳—碳不飽和鍵,皆包含在經氫化之乙烯基芳烴聚合物的不飽和鍵中。
氫化物,舉例而言,得藉由在乙烯基芳烴聚合物之溶液中,於包含鎳、鈀等過渡金屬的氫化觸媒之存在下,較佳為將聚合物之不飽和鍵氫化90%以上來製造。
形成樹脂層的樹脂所包含之聚合物的重量平均分子量Mw,以10,000以上為佳,以15,000以上為較佳,以20,000以上為尤佳,且以100,000以下為佳,以80,000以下為較佳,以50,000以下為尤佳。在重量平均分子量位於此種範圍時,樹脂層之機械性強度及成形性取得高度平衡。
形成樹脂層的樹脂所包含之聚合物的分子量分布(Mw/Mn),以1.2以上為佳,以1.5以上為較佳,以1.8以上為尤佳,且以3.5以下為佳,以3.0以下為較佳,以2.7以下為尤佳。於此,Mn代表數量平均分子量。藉由將分子量分布定於前述範圍之下限值以上,可提高聚合物的生產性,抑制製造成本。並且,藉由定於上限值以下,低分子成分的量會變小。其結果,可抑制樹脂層之暴露高溫時的鬆弛,提高樹脂層的穩定性。
前述重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn),得使用凝膠滲透層析法(GPC)量測。作為在GPC中所使用之溶劑,可列舉:環己烷、甲苯、四氫呋喃。在使用GPC的時候,重量平均分子量,係作為例如聚異戊二烯換算或聚苯乙烯換算的相對分子量來量測。
形成樹脂層的樹脂,以除了聚合物之外,更包含塑化劑及/或軟化劑(塑化劑或軟化劑,或者此兩者)為佳。藉由樹脂更包含塑化劑及/或軟化劑,可優化形成樹脂層的樹脂之成形性(例如:伸展性)。
作為塑化劑及/或軟化劑,可舉出例如具有酯結構之化合物及脂族烴聚合物。形成樹脂層的樹脂,以包含選自由具有酯結構之化合物及脂族烴聚合物而成之群組之1種以上作為塑化劑及/或軟化劑為佳,以包含脂族烴聚合物作為塑化劑及/或軟化劑為較佳。
作為具有酯結構之化合物,可列舉例如:磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸苯酯二苯酯等磷酸酯化合物;草酸酯、丙二酸酯、丁二酸酯、戊二酸酯、己二酸酯、庚二酸酯、辛二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、十八酸酯等脂族羧酸酯;苯甲酸酯、酞酸酯、異酞酸酯、對酞酸酯、1,2,4-苯三甲酸酯、1,2,4,5-苯四甲酸酯等芳族羧酸酯化合物。
作為脂族烴聚合物,可列舉例如:聚異丁烯、氫化聚異丁烯、氫化聚異戊二烯、氫化1,3-戊二烯系石油樹脂、氫化環戊二烯系石油樹脂,以及氫化苯乙烯/茚系石油樹脂。
相對於形成樹脂層的樹脂所包含之聚合物100重量份,塑化劑及軟化劑的總量,以5重量份以上為佳,以10重量份以上為較佳,以20重量份以上為更佳,且以100重量份以下為佳,以70重量份以下為較佳,以50重量份以下為更佳。藉由將樹脂中之塑化劑及軟化劑的總比例定為上述範圍內,可更加優化樹脂之成形性。
形成樹脂層的樹脂,除了聚合物、塑化劑及/或軟化劑以外,亦可包含各種添加劑。作為添加劑,可列舉例如:抗氧化劑、紫外線吸收劑及光穩定劑。
[樹脂之物性等]
形成樹脂層的樹脂,其做成厚度1 mm之薄膜而量測到的儲存模數通常為10 MPa以上,以50 MPa以上為佳,以150 MPa以上為較佳,以200 MPa以上為更佳,且通常為1000 MPa以下,以900 MPa以下為佳,以850 MPa以下為較佳。
由於樹脂層係由儲存模數位於上述範圍之樹脂所形成,故得獲得顯著捲曲的產生受到抑制且偏光件充分受到保護、具有經曲折之後之高復原性的偏光薄膜。
儲存模數能夠使用市售的動態黏彈性量測裝置量測,具體上得以實施例中之評價項目的欄位所記載之方式量測。
形成樹脂層的樹脂,其做成厚度100 μm之薄膜而量測到之在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率,以未達5 g/(m2
·day)為佳,以4 g/(m2
·day)以下為較佳,且下限值理想上為0 g/(m2
·day),亦可定為0.1 g/(m2
·day)。藉由水蒸氣滲透率為上限值以下,可使樹脂層的低透濕性為充分優異者,而可抑制水蒸氣到達偏光件層,使偏光薄膜的可靠性為充分優異者。水蒸氣滲透率能夠使用市售的水蒸氣滲透度量測裝置量測,具體上得以實施例中之評價項目的欄位所記載之方式量測。
樹脂層的厚度以1 μm以上為佳,以2 μm以上為較佳,以3 μm以上為更佳,且以13 μm以下為佳,以10 μm以下為較佳,以7 μm以下為更佳。藉由將樹脂層的厚度做成上述下限值以上,可更加提升偏光薄膜在高溫高濕環境下的可靠性,並可更良好保護偏光薄膜所包含之偏光件層。藉由將樹脂層之厚度做成上述上限值以下,可薄化偏光薄膜的厚度。
樹脂層,舉例而言,可藉由自具備T字模的擠製機,將形成樹脂層的樹脂擠出至薄膜上而成形,並視需求延伸薄膜來製造。樹脂層可經延伸,亦可未經延伸。然而藉由透過包含延伸之工序來製造樹脂層,可輕易製造薄的偏光薄膜。
樹脂層以光學上實質為各向同性為佳。於此,所謂「光學上實質具有各向同性」,意謂面內延遲Re以0 nm以上且5 nm以下為佳,以0 nm以上且2 nm以下為較佳。
樹脂層亦可對其表面施以電暈處理等處理。藉此,可使樹脂層發揮例如:提升與接合層的接合性等性能。
[1.2.偏光件層]
作為偏光件層,得使用得穿透直角相交之兩道直線偏光之一者,並吸收或反射另一者的薄膜。若要舉出偏光件層之具體例,可舉出:於包含聚乙烯醇、部分縮甲醛化聚乙烯醇等乙烯醇系聚合物的聚乙烯醇樹脂之薄膜上,以適當順序及方式,施以碘或二色性染料等二色性物質的染色處理、延伸處理、交聯處理等適當處理者。偏光件層以包含聚乙烯醇樹脂為佳。
[偏光件層的厚度]
偏光件層的厚度以1 μm以上為佳,以2 μm以上為較佳,以4 μm以上為更佳,且以25 μm以下為佳,以23 μm以下為較佳。
[1.3.硬塗層]
硬塗層通常硬度較樹脂層大,具有抑制樹脂層之表面產生傷痕的功能。硬塗層以在JIS K5600-5-4所規定之鉛筆硬度試驗中顯現「HB」以上之硬度為佳。
並且,硬塗層以具有在施加載重0.025 MPa將鋼絲絨#0000抵壓至硬塗層,使之於硬塗層的表面往返10次並觀察時,在目視下未確認到傷痕之程度的耐擦傷性為佳。
硬塗層亦可具有防眩功能及/或降低反射功能。
作為用以形成硬塗層的組成物,可舉出例如:得透過活性能量線固化、包含活性能量線固化型樹脂與微粒子的組成物。作為活性能量線,可列舉:紫外線、電子束等。
作為活性能量線固化型樹脂,以於固化後在JIS K5600-5-4所規定之鉛筆硬度試驗中顯現「HB」以上之硬度的樹脂為佳。
作為活性能量線固化型樹脂,可列舉例如:有機矽系、三聚氰胺系、環氧系、丙烯酸系、胺甲酸乙酯丙烯酸酯系與多官能丙烯酸酯系的活性能量線固化型樹脂。其中,就接合力良好、強韌性及生產性優異的觀點而言,以胺甲酸乙酯丙烯酸酯系紫外線固化型樹脂及/或多官能丙烯酸酯系紫外線固化型樹脂為佳。
微粒子得調節硬塗層之導電率、折射率等各種物性。微粒子以折射率為1.4以上為佳。
微粒子可為由有機物所構成之有機微粒子,亦可為由無機物所構成之無機微粒子。微粒子以無機微粒子為佳,以無機氧化物的微粒子為較佳。作為得構成微粒子之無機氧化物,可列舉例如:矽石、鈦白(氧化鈦)、鋯土(氧化鋯)、氧化鋅、氧化錫、氧化鈰、五氧化二銻、二氧化鈦、摻雜錫的氧化銦(ITO)、摻雜銻的氧化錫(ATO)、摻雜磷的氧化錫(PTO)、摻雜鋅的氧化銦(IZO)、摻雜鋁的氧化鋅(AZO),以及摻雜氟的氧化錫(FTO)。
作為微粒子,由於和作為形成硬塗層之黏結劑之樹脂的密合性與透明性之平衡優異,可輕易調整硬塗層的折射率,故以矽石微粒子為佳。
用以形成硬塗層的組成物,可包含單獨1種微粒子,亦可包含2種以上之組合。
微粒子的數量平均粒徑以1 nm以上且1000 nm以下為佳,以1 nm以上且500 nm以下為較佳,以1 nm以上且250 nm以下為更佳。微粒子的數量平均粒徑愈小,愈可降低硬塗層的霧度,愈可提高微粒子與作為形成硬塗層之黏結劑的樹脂的密合性。
霧度(%),舉例而言,可使用市售之霧度計(例如:日本電色公司製「NDH 2000」)等,並遵循JIS K-7136來量測。
在用以形成硬塗層的組成物中,微粒子的含量,相對於活性能量線固化型樹脂100重量份,以10~80重量份為佳,以10~50重量份為較佳,以20~40重量份為更佳。若微粒子的含量為上述範圍,則霧度值、全光線穿透率等光學特性優異。
全光線穿透率(%),舉例而言,可使用市售之霧度計(日本電色公司製「NDH 2000」)等,並遵循JIS K-7361來量測。
用以形成硬塗層的組成物,亦可包含用以使活性能量線固化型樹脂溶解或分散的溶劑。作為該溶劑,可列舉例如:甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇等醇類;乙二醇、乙二醇一丁基醚、乙酸乙二醇酯一乙基醚、二乙二醇、二乙二醇一丁基醚、二丙酮乙二醇(diacetone glycol)等二元醇類;甲苯、二甲苯等芳烴類;正己烷、正庚烷等脂族烴;乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類;甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類;甲基乙基酮肟等肟類;及由此等之2種以上而成之組合;等。
在藉由紫外線使活性能量線固化型樹脂固化的情況下,用以形成硬塗層的組成物亦可更包含光聚合起始劑。作為光聚合起始劑,可舉出例如:從前眾所周知的光聚合起始劑,具體而言,可列舉例如:二苯基酮、Ciba Specialty Chemicals公司製「Darocur 1173」、「Irgacure 651」、「Irgacure 184」、「Irgacure 907」、「Irgacure 754」等。
用以形成硬塗層的組成物,除了上述微粒子及活性能量線固化型樹脂以外,亦可包含各種添加劑(例如:聚合抑制劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、光穩定劑、溶劑、消泡劑、均染劑)。
硬塗層的厚度,以0.5 μm以上且20 μm以下為佳,以0.5 μm以上且10 μm以下為較佳,以0.5 μm以上且8 μm以下為更佳。
[1.4.接合層]
作為用以構成與硬塗層直接連接之接合層的接合劑,可使用良好接合硬塗層與樹脂層的接合劑。作為接合劑,並不特別受限,可列舉例如:丙烯酸系接合劑;環氧系接合劑;胺甲酸乙酯系接合劑;聚酯系接合劑;聚乙烯醇系接合劑;聚烯烴系接合劑;改質聚烯烴系接合劑;聚乙烯基烷基醚系接合劑;橡膠系接合劑、氯乙烯─乙酸乙烯酯系接合劑;SEBS(苯乙烯─乙烯─丁烯─苯乙烯共聚物)系接合劑、乙烯─苯乙烯共聚物等乙烯系接合劑;乙烯─(甲基)丙烯酸甲酯共聚物、乙烯─(甲基)丙烯酸乙酯共聚物等丙烯酸酯系接合劑;等。
接合層的厚度,通常大於0 μm,以0.1 μm以上為佳,以1 μm以上為較佳,且以5 μm以下為佳,以3 μm以下為較佳。藉由接合層的厚度位於上述範圍,接合層可更加強固接合硬塗層與樹脂層,得提升偏光薄膜之曲折復原性,同時可薄化偏光薄膜的厚度。
[1.5.其他任意層體]
偏光薄膜除了偏光件層、樹脂層、直接連接硬塗層之接合層,以及硬塗層以外,得包含任意層體。作為任意層體,可列舉例如:形成硬塗層時所使用之暫時性支撐體、設置於偏光件層之與樹脂層側相反之側的黏合層,以及光學各向異性層。
得設置於偏光件層之與樹脂層側相反之側之黏合層的厚度,以2 μm以上為佳,以5 μm以上為較佳,以25 μm以下為佳,以20 μm以下為較佳。
光學各向異性層亦可設置於任何位置,舉例而言,可設置於樹脂層與接合層之間,亦可設置於偏光件層之與樹脂層側相反之側。在光學各向異性層設置於與偏光件層之樹脂層側相反之側,而偏光薄膜包含設置於偏光件層之與樹脂層側相反之側之黏合層的情形中,光學各向異性層以設置於黏合層與偏光件層之間為佳。所謂光學各向異性層,意謂具有光學上各向異性之層體,可舉出例如:nx、ny及nz彼此並非相同數值的層體。於此,nz代表層體之厚度方向的折射率。作為光學各向異性層,具體而言,可列舉例如:λ/4薄膜、單軸性視角補償薄膜、雙軸性視角補償薄膜、傾斜定向薄膜,並亦可根據用途使用任1片,或者組合多片使用。
關於暫時性支撐體,將於後再述。
[1.6.偏光薄膜的物性等]
偏光薄膜以在將自偏光薄膜裁下之10 cm見方之切片,於23℃且55%RH之環境下放置24小時調整濕度後盛放於水平面上時,在前述切片的4個頂點之自前述水平面算起的高度之中的最大值為30 mm以下為佳。藉此,將偏光薄膜安裝於影像顯示元件等光學元件會變得更容易。
偏光薄膜以具有紫外線吸收能為佳。具體而言,偏光薄膜的380 nm之光線的穿透率,以10%以下為佳。為了賦予偏光薄膜紫外線吸收能,以對偏光薄膜所具備之層體(例如:硬塗層、接合層、樹脂層、黏合層)之至少一層賦予紫外線吸收能為佳,具體而言,以使偏光薄膜所具備之層體之至少一層含有紫外線吸收劑為較佳。
[1.7.偏光薄膜之層體結構]
以下使用圖式說明實施型態相關之偏光薄膜的層體結構。
[第1實施型態]
圖1係繪示本發明之第1實施型態相關之偏光薄膜的剖面示意圖。偏光薄膜100依序包含偏光件層101、樹脂層102、接合層103與硬塗層104,於硬塗層104直接連接有接合層103。於樹脂層102,中介接合層103堆疊有硬塗層104。偏光件層101與樹脂層102直接連接,樹脂層102的面102U及硬塗層的面104D,與接合層103直接連接。
在本實施型態中,樹脂層102與接合層103直接連接,但偏光薄膜在樹脂層與接合層之間亦可包含光學各向異性層。並且,在本實施型態中,偏光件層101位於偏光薄膜100的最外側,但光學各向異性層仍可設置於偏光件層之與樹脂層側相反之側。
在本實施型態中,偏光件層101與樹脂層102直接連接,但偏光件層與樹脂層亦可中介例如接合層等其他層體而堆疊。
[第2實施型態]
圖2係繪示具備本發明之第2實施型態相關之偏光薄膜之影像顯示裝置的剖面示意圖。影像顯示裝置250具備影像顯示元件251及偏光薄膜200。偏光薄膜200依序包含偏光件層201、樹脂層202、接合層203與硬塗層204,於硬塗層204直接連接有接合層203。於樹脂層202,中介接合層203堆疊有硬塗層204。偏光件層201與樹脂層202直接連接,樹脂層202的面202U及硬塗層204的面204D,與接合層203直接連接。偏光薄膜200更包含黏合層205。黏合層205設置於偏光件層201之與樹脂層202側相反側。更具體而言,黏合層205以直接連接「偏光件層201之與樹脂層202連接之面相反之側的面201D」的方式設置。在本實施型態中,偏光件層201與樹脂層202直接連接,但偏光件層與樹脂層亦可中介例如接合層等其他層體而堆疊。
以黏合層205與影像顯示元件251連接的方式,偏光薄膜200與影像顯示元件251貼合。在本實施型態中,偏光薄膜200與影像顯示元件251貼合,但偏光薄膜亦可不與影像顯示元件貼合。
作為影像顯示元件251,得使用任意影像顯示元件。作為影像顯示元件,可列舉例如:液晶顯示元件(例如:TN(Twisted Nematic)型液晶顯示元件、STN(Super Twisted Nematic)型液晶顯示元件、HAN(Hybrid Alignment Nematic)型液晶顯示元件、IPS(In Plane Switching)型液晶顯示元件、VA(Vertical Alignment)型液晶顯示元件、MVA(Multiple Vertical Alignment)型液晶顯示元件、OCB(Optical Compensated Bend)型液晶顯示元件)、OLED顯示裝置。
[第3實施型態]
圖3係繪示具備本發明之第3實施型態相關之偏光薄膜之影像顯示裝置的剖面示意圖。影像顯示裝置350具備影像顯示元件351及偏光薄膜300。偏光薄膜300依序包含黏合層305、光學各向異性層306、偏光件層301、樹脂層302、接合層303與硬塗層304,於硬塗層304直接連接有接合層303。於樹脂層302,中介接合層303堆疊有硬塗層304。樹脂層302的面302U及硬塗層的面304D,與接合層303直接連接。
偏光件層301,與樹脂層302的面302D直接連接,所述面302D係與連接接合層303之樹脂層302的面302U相反之側。在本實施型態中,偏光件層301與樹脂層302雖如此直接連接,但偏光件層與樹脂層亦可中介例如接合層等其他層體而堆疊。
光學各向異性層306與偏光件層301之與連接樹脂層302之側的面相反之側的面301D直接連接。在本實施型態中,偏光件層301與光學各向異性層306雖如此直接連接,但偏光件層與光學各向異性層亦可中介例如接合層等其他層體而堆疊。
黏合層305設置於偏光件層301之與樹脂層302側相反之側。更具體而言,黏合層305以直接連接「與光學各向異性層306的面301D相反之側的面306D」的方式設置。在本實施型態中,偏光薄膜300雖具備黏合層305,但偏光薄膜亦可不具備黏合層。
以黏合層305與影像顯示元件351連接的方式,偏光薄膜300與影像顯示元件351貼合。在本實施型態中,偏光薄膜300雖與影像顯示元件351貼合,但偏光薄膜亦可不與影像顯示元件貼合。
作為影像顯示元件351,得使用任意影像顯示元件。作為影像顯示元件,可列舉例如:在影像顯示元件251之說明中所示例的液晶顯示元件。
偏光薄膜300具備光學各向異性層306,故尤其在將光學各向異性層306定為λ/4板的情況下,適合與OLED顯示元件一同使用。
[2.偏光薄膜的製造方法]
本發明之偏光薄膜的製造方法得以任意方法製造。以下使用圖式說明偏光薄膜的製造方法之一實施型態。
圖4係本發明之一實施型態相關之偏光薄膜的製造方法的說明圖。
本實施型態的製造方法包含以下工序:於暫時性支撐體401之面401D上,形成硬塗層104而獲得轉印用堆疊體402之工序;準備包含偏光件層101與樹脂層102的堆疊體403之工序;將前述堆疊體403之樹脂層102側的面102U與形成於暫時性支撐體401之面401D上的硬塗層104,中介接合層103a而貼合之工序;以及自硬塗層104剝離暫時性支撐體401之工序。
根據本實施型態的製造方法,由於預先於暫時性支撐體401形成硬塗層104,再中介接合層103a貼合硬塗層104與堆疊體403,故所製造之偏光薄膜之顯著捲曲的產生得受到抑制。另一方面,若將用以形成硬塗層的組成物直接塗布於堆疊體,使之固化形成硬塗層,則用以形成硬塗層的組成物會在固化時收縮,其結果,包含硬塗層之偏光薄膜的捲曲程度會變大。
作為暫時性支撐體401,得使用任意薄膜。作為暫時性支撐體401,通常使用包含聚合物之樹脂薄膜。作為得包含於暫時性支撐體401的聚合物,可列舉例如:鏈狀烯烴聚合物、環烯烴聚合物、聚碳酸酯、聚酯、聚碸、聚醚碸、聚苯乙烯、聚乙烯醇、乙酸纖維素系聚合物、聚氯乙烯及聚甲基丙烯酸酯。作為得包含於暫時性支撐體401的聚合物,其中就使暫時性支撐體401易於剝離的觀點而言,以與樹脂層102的密合性低之聚合物(例如:環烯烴聚合物)為佳。
作為於暫時性支撐體401上形成硬塗層104的方法,具體上可舉出例如:在將用以形成硬塗層的組成物塗布於暫時性支撐體401的面401D上並使塗膜乾燥之後,視需求進行塗膜之固化處理的方法。作為塗布方法,可列舉例如:線棒塗布法(wire bar coating)、浸塗法、噴塗法、旋塗法、輥塗法、凹版塗布法,以及模具塗布。作為使塗膜乾燥的條件,可舉出例如:溫度70℃~120℃、乾燥時間1~5分鐘。在用以形成硬塗層的組成物包含活性能量線固化型樹脂的情況下,可在使塗膜乾燥之後,透過對塗膜照射紫外線等活性能量線使塗膜固化,形成硬塗層。活性能量線的照射強度及照射時間,可視活性能量線固化型樹脂的種類等適當設定。
作為用以形成硬塗層的組成物之例及較佳例,係與在上述項目[1.3.硬塗層]中所說明之例及較佳例相同。
準備堆疊體403的工序,舉例而言,亦可包含:中介接合層貼合偏光件層101與樹脂層102的工序。準備堆疊體403的工序,亦可包含:將包含未延伸之偏光件層與未延伸之樹脂層的堆疊體延伸的工序。
作為偏光件層101及樹脂層102之例及較佳例,係與在上述項目[1.2.偏光件層]及[1.1.樹脂層]中所說明之例及較佳例相同。
將堆疊體403之樹脂層102側的面102U與硬塗層104,中介接合層103a貼合的工序,舉例而言,可包含對堆疊體403之樹脂層102側的面102U之表面進行電暈處理等表面處理的工序,可包含將接合層103a的材料塗布於堆疊體403之樹脂層102側的面102U及/或硬塗層104的面104D而獲得塗膜的工序,可包含自所獲得之塗膜去除溶劑的工序,可包含中介所獲得之塗膜而使堆疊體403之樹脂層102側的面102U與硬塗層104的面104D相向而對的工序,亦可包含使塗膜固化的工序。通常,在中介所獲得之塗膜而使堆疊體403之樹脂層102側的面102U與硬塗層104相向而對的工序之後,藉由進行使塗膜固化的工序,將堆疊體403的樹脂層102側的面102U與硬塗層104中介接合層103a貼合。
在本實施型態中,樹脂層102位於堆疊體403的最外側,堆疊體之樹脂層102側的面102U係樹脂層102露出之側的面。並且,在本實施型態中,於堆疊體403之樹脂層102側的面102U上所形成之接合層103a的面103aU,以與硬塗層的面104D連接的方式貼合。
作為將接合層103a的材料塗布於堆疊體403之樹脂層102側的面102U及/或硬塗層104的面104D的方法,可列舉例如:與在形成上述硬塗層的方法中所說明之塗布方法相同的方法。
作為接合層103a的材料之例,可列舉與在上述項目[1.4.接合層]中所說明的接合劑之例相同之例。
『實施例』
以下揭示實施例以具體說明本發明。惟本發明並非受以下所揭示之實施例所限定者,在不脫離本發明之申請專利範圍及其均等範圍的範圍內得任意變更而實施。
在以下說明中,表示量的「%」及「份」,除非另有註記否則係重量基準。並且,以下所說明的操作除非另有註記,否則係在常溫及常壓之條件下進行。
[評價方法]
[重量平均分子量及數量平均分子量的量測方法]
聚合物的重量平均分子量及數量平均分子量,係使用凝膠滲透層析(GPC)系統(TOSOH公司製「HLC8020GPC」),量測作為聚苯乙烯換算值或聚異戊二烯換算值。作為溶劑,在使用聚苯乙烯作為標準物質的情況下使用四氫呋喃,而在使用聚異戊二烯作為標準物質的情況下則使用環己烷。並且,量測時的溫度為38℃。
[聚合物之氫化率的量測方法〕
聚合物之氫化率係藉由1
H-NMR量測而量測。
[厚度的量測方法]
薄膜的厚度係藉由卡規而量測。
[儲存模數的量測方法]
儲存模數係藉由動態黏彈性量測裝置(TA Instruments Japan公司製「ARES」),條件:在-100℃至+250℃的溫度範圍以升溫速度5℃/分鐘來量測。
[水蒸氣滲透率的量測方法]
水蒸氣滲透率係使用水蒸氣滲透度量測裝置(MOCON公司製「PERMATRAN-W」),遵循JIS K 7129 B法,在溫度40℃、濕度90%RH的條件下量測。
[捲曲之大小的評價方法]
自薄膜裁下10 cm見方之切片,並將所裁下之切片放置於23℃且55%RH之環境下24小時調整濕度。之後,將切片以硬塗層朝上的方式盛放於平台上。分別量測切片的4個頂點之自平台水平面算起的高度,求出4個頂點的高度之最大值h1。藉由下述基準,從高度最大值h1評價薄膜之捲曲的大小。
AA:h1≦10 mm 捲曲非常小,於面板的安裝性非常良好。
A:10 mm<h1≦25 mm 捲曲小,於面板的安裝性良好。
B:25 mm<h1≦40 mm 捲曲大,於面板的安裝性不良而面板良率降低。
C:40 mm<h1 捲曲非常大,難以安裝於面板。
[偏光薄膜的可靠性]
自形成有黏合層的偏光薄膜,裁下10 cm見方的切片,將所裁下的切片中介黏合層貼合至玻璃板(康寧公司製「EAGLE XG」(註冊商標)),獲得可靠性評價用試樣。將可靠性評價用試樣放置於85℃且85%RH之恆溫槽內120小時之後,將可靠性評價用試樣盛放於已去除一部分觀看側之偏光薄膜的IPS液晶螢幕(LG製 LG23MP47HQ-P)上,以目視比較並評價顯示影像的劣化。顯示影像的劣化愈少,表示偏光薄膜的可靠性愈高。
AA:確認不到顯示影像的劣化。
A:劣化無礙於影像顯示之程度。
B:劣化些微妨礙影像顯示之程度。
C:劣化明顯妨礙影像顯示之程度。
[薄膜的曲折復原性]
遵循JIS K5600-5-1(耐曲折性(圓筒型心軸法)),使用具備直徑2 mm之心軸的試驗器進行試樣的彎折,並保持試樣之曲折狀態24小時。24小時後,自試驗器取下試樣,針對試樣的曲折部分目視觀察反射光的歪斜,藉由下述基準評價薄膜的曲折復原性。
A:無歪斜,完全復原。
B:稍微有歪斜,稍微復原。
C:歪斜顯著,未復原。
[實施例1]
[1-1.樹脂x1的製造]
混合100重量份的降𦯉烯系聚合物(降𦯉烯系樹脂(ZEONOR1420:玻璃轉化點Tg=137℃,重量平均分子量30000:日本瑞翁(股)製)與50重量份之作為塑化劑的聚異丁烯(JX日鑛日石能源公司製「日石聚丁烯 HV-300」,數量平均分子量1,400),藉此獲得樹脂x1。
[1-2.樹脂層的製造]
將樹脂x1供給至具備T字模的熱熔融擠製薄膜成形機,將樹脂x1自T字模擠出,並以4 m/分鐘的牽引速度收捲至輥,藉此獲得變成薄膜狀且長條狀之樹脂層A1(厚度12 μm)。
並且,藉由以下方法由樹脂x1製造厚度1 mm的薄膜,量測儲存模數。做成厚度1 mm之薄膜而量測到的樹脂x1的儲存模數為900 MPa。
(厚度1 mm之薄膜的製作方法)
使用熱壓機,以間隙1 mm、250℃、30 MPa之條件,將樹脂x1(樹脂層A1)熱熔融成形,藉此獲得厚度1 mm之量測用薄膜。
並且,藉由以下方法由樹脂x1製造厚度100 μm的薄膜,量測在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率。做成厚度100 μm之薄膜而量測到的樹脂x1的水蒸氣滲透率為4.5 g/(m2
·day)。
(厚度100 μm之薄膜的製作方法)
以與厚度1 mm之薄膜的製作方法相同的手法,將間隙變更成100 μm,藉此獲得厚度100 μm之薄膜。
[1-3.偏光件的製造]
使用厚度60 μm的未延伸聚乙烯醇薄膜(維尼綸薄膜,平均聚合度約2400,皂化度99.9莫耳%)作為原料薄膜。中介導輥將薄膜沿長邊方向連續輸送,同時對薄膜進行潤脹處理,隨後進行染色處理,使碘吸附於薄膜。於潤脹處理中,在30℃下將薄膜浸漬於純水1分鐘。於染色處理中,在32℃下將薄膜浸漬於染色溶液(以莫耳比1:23包含碘及碘化鉀的染色劑溶液,染色劑濃度1.2 mmol/L)2分鐘。之後,在35℃下以硼酸3%水溶液清洗薄膜30秒鐘後,在57℃下,於包含硼酸3%及碘化鉀5%之水溶液中進行延伸至2倍。之後,在35℃下,於包含碘化鉀5%及硼酸1.0%之水溶液中,對薄膜進行補色處理後,在60℃下使薄膜乾燥2分鐘而獲得厚度23 μm的偏光件P1。所獲得之偏光件的總延伸倍率為6.0倍,以KURABO公司製線上含水率量測裝置,量測偏光件P1之含水率的結果為7.5%。
[1-4.硬塗層形成用組成物H1的製備]
於含有6個官能基以上之丙烯醯基的胺甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物(日本合成化學工業公司製,商品名「UV-1700B」)之100份,加入矽石粒子(CIK NanoTek股份有限公司製,數量平均粒徑30 nm)20份與光聚合起始劑(Ciba Specialty Chemicals公司製,商品名「IRGACURE184」)6份,使用攪拌機以2000 rpm攪拌5分鐘,藉此獲得硬塗層形成用組成物H1。
[1-5.硬塗層的形成]
在作為暫時性支撐體之厚度為23 μm之熱塑性樹脂薄膜(日本瑞翁公司製,商品名「ZeonorFilm ZF14」)的面上,使用凹版塗布機塗布前述硬塗層形成用組成物H1,並進行乾燥(90℃×2分鐘)、紫外線照射(累積光量200 mW/cm2
),藉此形成膜厚度為7 μm之硬塗層,獲得轉印用薄膜。
[1-6.堆疊體的準備]
對所獲得之樹脂層A1的其中一面施以線上電暈處理後,於已施以電暈處理之面,凹版塗布紫外線(UV)固化型接合劑(ADEKA公司製「ARKLS KRX-7007」)而形成接合劑塗布層,並藉由夾送輥將樹脂層與偏光件P1中介接合劑塗布層貼合,之後立刻藉由UV照射裝置進行750 mJ/cm2
的UV照射,獲得具有「偏光件層/接合層(厚度2 μm)/樹脂層」之層體結構的堆疊體。
[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]
之後,對在所獲得之堆疊體中露出的樹脂層之外側面(另外一面)施以線上電暈處理後,於該樹脂層面凹版塗布UV固化型接合劑(ADEKA公司製「ARKLS KRX-7007」)而形成接合劑塗布層,並藉由夾送輥將堆疊體之樹脂層與轉印用薄膜之硬塗層中介接合劑塗布層貼合,之後立刻藉由UV照射裝置照射500 mJ/cm2
的UV,獲得具有「暫時性支撐體/硬塗層/接合層/樹脂層/接合層/偏光件層」之層體結構的偏光薄膜F1a。
[1-8.暫時性支撐體的剝離]
自具有「暫時性支撐體/硬塗層/接合層/樹脂層/接合層/偏光件層」之層體結構的偏光薄膜F1a(堆疊體),移除係為暫時性支撐體的ZeonorFilm ZF14,獲得偏光薄膜F1b。所獲得之偏光薄膜F1b的總厚度為47 μm。針對所獲得之偏光薄膜F1b,評價捲曲之大小及曲折復原性。結果揭示於表1。
[1-9.黏合層的形成]
黏合劑組成物P1的調整
將丙烯酸正丁酯(n-BA)69重量份、丙烯酸苯氧基二乙二醇酯30重量份、丙烯酸-4-羥基丁酯(4HBA)1重量份、乙酸乙酯120重量份及偶氮雙異丁腈(AIBN)0.1重量份放入反應容器,並以氮氣置換此反應容器內的空氣後,在攪拌下於氮氣環境中使此反應溶液升溫至66℃,使其反應10小時。反應結束後,以乙酸乙酯稀釋,獲得固體成分20重量%之丙烯酸系共聚物溶液(黏合劑組成物P1)。此外,所獲得之丙烯酸系共聚物之根據GPC的重量平均分子量(Mw)為110萬。
相對於黏合劑組成物P1 500重量份(固體成分100重量份),添加異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane公司製「Coronate L」)0.1重量份及矽烷耦合劑(信越聚合物公司製「KBM-402」)0.1重量份,充分混合而獲得黏合劑組成物。使用模塗機將所獲得之黏合劑組成物塗布於以聚矽氧進行過剝離處理之PET薄膜(三菱化學製「MRV38」),在90℃下乾燥3分鐘使溶劑成分揮發而形成20 μm之黏合層。其次,將已形成黏合層之PET薄膜貼合至偏光薄膜F1b的偏光件層之與樹脂層側相反之側的面,形成黏合層,獲得具有「硬塗層/接合層/樹脂層/接合層/偏光件層/黏合層/PET薄膜」之層體結構的偏光薄膜F1c。將所獲得之偏光薄膜F1c在溫度23℃、濕度55%之條件下儲存5天藉此使之成熟後,去除PET薄膜並貼合至玻璃,評價在85℃且85%RH下的可靠性。結果揭示於表1。
[實施例2]
將比照實施例1之[1-1.樹脂x1的製造]操作而製造的樹脂x1供給至具備T字模的熱熔融擠製薄膜成形機。將樹脂x1自T字模擠出,並以4.1 m/分鐘的牽引速度收捲至輥,藉此獲得變成薄膜狀且長條狀之未延伸樹脂層(厚度10 μm)。
將所獲得之未延伸樹脂層,在140℃下自由端單軸延伸至3倍,獲得厚度6 μm的樹脂層A2。
除了使用樹脂層A2取代樹脂層A1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F2a;除了使用偏光薄膜F2a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F2b;除了使用偏光薄膜F2b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F2c。
偏光薄膜F2b的總厚度為40 μm。偏光薄膜F2c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[實施例3]
[3-1.聚合物Y的製造]嵌段共聚物氫化物[E]的製造
參照日本專利公開第2002-105151號公報所記載之製造例,於第1階段使苯乙烯單體25份聚合之後,於第2階段使苯乙烯單體30份及異戊二烯單體25份聚合,之後於第3階段使苯乙烯單體20份聚合而獲得嵌段共聚物[D1]後,氫化該嵌段共聚物來合成嵌段共聚物氫化物[E1]。嵌段共聚物氫化物[E1]的Mw為84,500,Mw/Mn為1.20,主鏈及芳環的氫化率近乎100%。
於嵌段共聚物氫化物[E1]100份,熔融混煉並摻合肆{3-[3,5-二(三級丁基)-4-羥苯基]丙酸}新戊四醇酯(松原產業公司製,產品名「Songnox1010」)0.1份作為抗氧化劑之後,做成顆粒狀,獲得成形用的樹脂y1。
並且,由樹脂y1製造厚度1 mm之薄膜,並量測儲存模數。做成厚度1 mm之薄膜而量測到的樹脂y1的儲存模數為810 MPa。由樹脂y1製造厚度1 mm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度1 mm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
由樹脂y1製造厚度100 μm之薄膜,並量測在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率。做成厚度100 μm之薄膜而量測到的樹脂y1的水蒸氣滲透率為4.0 g/(m2
·day)。由樹脂y1製造厚度100 μm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度100 μm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
[3-2.樹脂層的製造]
將樹脂y1供給至具備T字模的熱熔融擠製薄膜成形機。將樹脂y1自T字模擠出,並以4.1 m/分鐘的牽引速度收捲至輥,藉此將樹脂y1成形為薄膜狀。藉此,獲得由樹脂y1而成之長條的未延伸樹脂層(厚度10 μm)。
將由所獲得之樹脂y1而成之未延伸樹脂層,在140℃下自由端單軸延伸至6倍,獲得厚度4 μm的樹脂層B1。
[3-3.偏光薄膜的製造]
除了使用樹脂層B1取代樹脂層A1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F3a;除了使用偏光薄膜F3a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F3b;除了使用偏光薄膜F3b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F3c。
偏光薄膜F3b的總厚度為38 μm。偏光薄膜F3c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[實施例4]
[4-1.偏光件的製造]
除了使用厚度20 μm之未延伸聚乙烯醇薄膜(平均聚合度約2400,皂化度99.9莫耳%)取代厚度60 μm之未延伸聚乙烯醇薄膜作為原料薄膜以外,比照實施例1之[1-3.偏光件的製造]操作,製造厚度7 μm的偏光件P2。
[4-2.偏光薄膜的製造]
除了使用比照實施例3之[3-2.樹脂層的製造]操作而獲得之樹脂層B1取代樹脂層A1,並使用偏光件P2取代偏光件P1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F4a;除了使用偏光薄膜F4a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F4b;除了使用偏光薄膜F4b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F4c。
偏光薄膜F4b的總厚度為22 μm。偏光薄膜F4c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[實施例5]
[5-1.樹脂層B2的製造]
除了使用樹脂y2取代樹脂y1以外,比照實施例3之[3-2.樹脂層的製造]操作,獲得樹脂層B2(厚度10 μm),所述樹脂y2係為比照實施例3之[3-1.聚合物Y的製造]操作而製造之100重量份的樹脂y1與30重量份之作為塑化劑的聚異丁烯(JX日鑛日石能源公司製「日石聚丁烯 HV-300」,數量平均分子量1,400)的混合物。
並且,由樹脂y2製造厚度1 mm之薄膜,並量測儲存模數。做成厚度1 mm之薄膜而量測到的樹脂y2的儲存模數為720 MPa。由樹脂y2製造厚度1 mm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度1 mm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
由樹脂y2製造厚度100 μm之薄膜,並量測在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率。做成厚度100 μm之薄膜而量測到的樹脂y2的水蒸氣滲透率為4.8 g/(m2
·day)。由樹脂y2製造厚度100 μm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度100 μm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
[5-2.偏光薄膜的製造]
除了使用樹脂層B2取代樹脂層A1,並使用比照實施例4之[4-1.偏光件的製造]操作而獲得之偏光件P2取代偏光件P1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F5a;除了使用偏光薄膜F5a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F5b;除了使用偏光薄膜F5b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F5c。
偏光薄膜F5b的總厚度為22 μm。偏光薄膜F5c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[實施例6]
[6-1.偏光件的製造]
除了使用厚度15 μm的未延伸聚乙烯醇薄膜(平均聚合度約2400,皂化度99.9莫耳%),取代厚度60 μm之未延伸聚乙烯醇薄膜作為原料薄膜以外,比照實施例1之[1-3.偏光件的製造]操作,製造厚度5 μm的偏光件P3。
[6-2.偏光薄膜的製造]
除了使用比照實施例3之[3-2.樹脂層的製造]操作而獲得之樹脂層B1取代樹脂層A1,並使用偏光件P3取代偏光件P1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F6a;除了使用偏光薄膜F6a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F6b;除了使用偏光薄膜F6b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F6c。
偏光薄膜F6b的總厚度為20 μm。偏光薄膜F6c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[實施例7]
[7-1.樹脂層B3的製造]
將比照實施例3之[3-1.聚合物Y的製造]操作而獲得之樹脂y1供給至具備T字模的熱熔融擠製薄膜成形機。將樹脂y1自T字模擠出,並以4.3 m/分鐘的牽引速度收捲至輥,藉此將樹脂y1成形為薄膜狀。藉此,獲得由樹脂y1而成之長條的未延伸樹脂層(厚度6 μm)。
將由所獲得之樹脂y1而成之未延伸樹脂層,在140℃下自由端單軸延伸至6倍,獲得厚度2 μm的樹脂層B3。
[7-2.偏光薄膜的製造]
除了使用樹脂層B3取代樹脂層A1,並使用比照實施例6之[6-1.偏光件的製造]操作而獲得之偏光件P3取代偏光件P1以外,比照實施例1之[1-6.堆疊體的準備]~[1-7.樹脂層與硬塗層的貼合]操作,獲得具有暫時性支撐體的偏光薄膜F7a;除了使用偏光薄膜F7a取代偏光薄膜F1a以外,比照實施例1之[1-8.暫時性支撐體的剝離]操作獲得偏光薄膜F7b;除了使用偏光薄膜F7b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜F7c。
偏光薄膜F7b的總厚度為18 μm。偏光薄膜F7c的總厚度揭示於表1。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表1。
[比較例1]
[C1-1.樹脂層C的製造]
將丙烯酸樹脂(住友化學公司製「SUMIPEX HT55X」)供給至具備T字模的熱熔融擠製薄膜成形機。將丙烯酸樹脂自T字模擠出,並以4 m/分鐘的牽引速度收捲至輥,藉此將丙烯酸樹脂成形為薄膜狀。藉此,獲得由丙烯酸樹脂而成之長條的樹脂層C(厚度40 μm)。
並且,由丙烯酸樹脂(住友化學公司製「SUMIPEX HT55X」)製造厚度1 mm之薄膜,並量測儲存模數。做成厚度1 mm之薄膜而量測到的丙烯酸樹脂的儲存模數為2800 MPa。由丙烯酸樹脂製造厚度1 mm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度1 mm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
[C1-2.硬塗層的形成]
使用凹版塗布機,將比照實施例1之[1-4.硬塗層形成用組成物H1的製備]操作而獲得之硬塗層形成用組成物H1塗布於樹脂層C的面上,並進行乾燥(90℃×2分鐘)、紫外線照射(累積光量200 mW/cm2
),藉此形成膜厚度為7 μm之硬塗層,獲得具有硬塗層的堆疊體。
[C1-3.偏光薄膜的製造]
對所獲得之具有硬塗層的堆疊體之樹脂層C的面施以線上電暈處理,於已施以電暈處理的面凹版塗布紫外線(UV)固化型接合劑(ADEKA公司製「ARKLS KRX-7007」)而形成接合劑塗布層,並藉由夾送輥將樹脂層C與比照實施例6之[6-1.偏光件的製造]操作而獲得之偏光件P3中介接合劑塗布層貼合,之後立刻藉由UV照射裝置進行750 mJ/cm2
的UV照射,獲得具有「偏光件層/接合層/樹脂層/硬塗層」之層體結構的偏光薄膜FC1b。除了使用偏光薄膜FC1b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜FC1c。
偏光薄膜FC1c的總厚度揭示於表2。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表2。
[比較例2]
準備三乙酸纖維素(TAC)薄膜(富士軟片製「Fuji-TAC T25」,厚度25 μm)作為樹脂層。
做成厚度1 mm之薄膜而量測到的三乙酸纖維素的儲存模數為3400 MPa。由三乙酸纖維素薄膜製造厚度1 mm之薄膜的方法,係與作為由樹脂x1製造厚度1 mm之薄膜之方法於上所述的方法相同。
除了使用TAC薄膜取代樹脂層C,並使用比照實施例1之[1-3.偏光件的製造]操作而獲得之偏光件P1取代偏光件P3以外,比照比較例1之[C1-2.硬塗層的形成]及[C1-3.偏光薄膜的製造]操作,獲得具有偏光件層/接合層/樹脂層/硬塗層之層體結構的偏光薄膜FC2b及具有黏合層的偏光薄膜FC2c。
偏光薄膜FC2c的總厚度揭示於表2。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表2。
[比較例3]
使用凹版塗布機,將比照實施例1之[1-4.硬塗層形成用組成物H1的製備]操作而獲得之硬塗層形成用組成物H1,塗布於比照實施例1之[1-3.偏光件的製造]操作而獲得之偏光件P1的面上,並進行乾燥(90℃×2分鐘)、紫外線照射(累積光量200 mW/cm2
),藉此形成膜厚度為7 μm之硬塗層,獲得具有硬塗層之偏光薄膜FC3b。除了使用偏光薄膜FC3b取代偏光薄膜F1b以外,比照實施例1之[1-9.黏合層的形成]操作,獲得具有黏合層的偏光薄膜FC3c。
偏光薄膜FC3c的總厚度揭示於表2。並且偏光薄膜的評價結果揭示於表2。
表2中,*表示捲曲的程度顯著,無法量測h1。
表2中,**表示薄膜的品質顯著惡劣,無法評價。
表2中,PMMA意謂丙烯酸樹脂(住友化學公司製「SUMIPEX HT55X」)。
由以上結果可知,依序包含偏光件層、由儲存模數為10 MPa以上且1000 MPa以下之樹脂所形成之樹脂層、接合層與硬塗層的實施例之偏光薄膜,其顯著捲曲的產生受到抑制,並且偏光薄膜的可靠性高,偏光件受到良好保護。並且,可知其曲折復原性亦優異。
另一方面,具備由儲存模數大於1000 MPa之樹脂所形成之樹脂層,且樹脂層與硬塗層之間沒有接合層的比較例1及2之偏光薄膜,以及未具備樹脂層的比較例3之偏光薄膜,其捲曲的大小、可靠性評價及曲折復原性之評價結果皆劣於實施例。
此等結果顯示,藉由本發明,提供了顯著捲曲的產生受到抑制且偏光件充分受到保護、具有曲折後之高復原性的偏光薄膜。
100、200、300‧‧‧偏光薄膜
101、201、301‧‧‧偏光件層
102、202、302‧‧‧樹脂層
103、203、303‧‧‧接合層
104、204、304‧‧‧硬塗層
250、350‧‧‧影像顯示裝置
251、351‧‧‧影像顯示元件
306‧‧‧光學各向異性層
〈圖1〉圖1係繪示本發明之第1實施型態相關之偏光薄膜的剖面示意圖。
〈圖2〉圖2係繪示具備本發明之第2實施型態相關之偏光薄膜之影像顯示裝置的剖面示意圖。
〈圖3〉圖3係繪示具備本發明之第3實施型態相關之偏光薄膜之影像顯示裝置的剖面示意圖。
〈圖4〉圖4係本發明之一實施型態相關之偏光薄膜的製造方法的說明圖。
100‧‧‧偏光薄膜
101‧‧‧偏光件層
102‧‧‧樹脂層
102U‧‧‧樹脂層的面
103‧‧‧接合層
104‧‧‧硬塗層
104D‧‧‧硬塗層的面
Claims (14)
- 一種偏光薄膜,其依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,該樹脂層由做成厚度1mm之薄膜而量測到的儲存模數為10MPa以上且1000MPa以下的樹脂所形成,該樹脂層的厚度為1μm以上且4μm以下,於該硬塗層直接連接有該接合層。
- 如請求項1所述之偏光薄膜,其中該偏光件層的厚度為1μm以上且25μm以下。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該接合層的厚度為大於0μm且5μm以下。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其更包含黏合層,該黏合層設置於該偏光件層之與該樹脂層側相反之側,該黏合層的厚度為2μm以上且25μm以下。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該樹脂做成厚度100μm之薄膜而量測到之在40℃且90%RH下的水蒸氣滲透率未達5g/(m2.day)。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該樹脂包含具有脂環結構的聚合物。
- 如請求項6所述之偏光薄膜,其中具有該脂環結構的聚合物係嵌段共聚物氫化物〔E〕,該嵌段共聚物氫化物〔E〕係嵌段共聚物〔D〕的氫化物,該嵌段共聚物〔D〕係由聚合物嵌段〔A〕,與聚合物嵌段〔B〕或聚合物嵌段〔C〕而成之嵌段共聚物,該聚合物嵌段〔A〕係以源自芳族乙烯化合物之重複單元〔I〕作為主成分的聚合物嵌段,該聚合物嵌段〔B〕係以源自芳族乙烯化合物之重複單元〔I〕及源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元〔II〕作為主成分的聚合物嵌段,該聚合物嵌段〔C〕係以源自鏈狀共軛二烯化合物之重複單元〔II〕作為主成分的聚合物嵌段。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該樹脂更包含塑化劑及/或軟化劑。
- 如請求項9所述之偏光薄膜,其中該塑化劑及/或軟化劑係選自由具有酯結構之化合物及脂族烴聚合物而成之群組之1種以上。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,在將自該偏光薄膜裁下之10cm見方之切片,於23℃且55%RH之環境下調整 濕度24小時後盛放於水平面上時,在該切片的4個頂點之自該水平面算起的高度之中的最大值為30mm以下。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該偏光件層包含聚乙烯醇樹脂。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜,其中該硬塗層係包含活性能量線固化型樹脂與微粒子的組成物之固化物的層體。
- 一種偏光薄膜的製造方法,其中該偏光薄膜依序包含偏光件層、樹脂層、接合層與硬塗層,該樹脂層係由做成厚度1mm之薄膜而量測到的儲存模數為10MPa以上且1000MPa以下的樹脂所形成,該樹脂層的厚度為1μm以上且4μm以下,於該硬塗層直接連接有該接合層,該製造方法包含:於暫時性支撐體之面上,形成該硬塗層之工序;準備包含該偏光件層與該樹脂層的堆疊體之工序;將該堆疊體之樹脂層側的面與形成於該暫時性支撐體之面上的該硬塗層,中介該接合層而貼合之工序;以及自該硬塗層剝離該暫時性支撐體之工序。
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