TWI784095B - 基板、防光擴散用樹脂組成物以及畫像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可抑制光向背光側的擴散，從而提升畫像顯示裝置的亮度的基板。一種基板，其於透明基板上，自透明基板側起依序具有（a）色彩變換發光層及（b）防光擴散層，且（b）防光擴散層的波長550 nm下的折射率為1.20～1.35。

Description

基板、防光擴散用樹脂組成物以及畫像顯示裝置
本發明是有關於一種於透明基板上具有色彩變換發光層及防光擴散層的基板、以及使用其的畫像顯示裝置、防光擴散用樹脂組成物。
作為畫像顯示裝置的一種的液晶顯示裝置一般是使用發光二極體(light emitting diode，LED)等白色光源及選擇性透過紅色、綠色、藍色的彩色濾光片來進行彩色顯示。作為現有的彩色濾光片的製造方法，一般而言，將使顏料粉末分散於丙烯酸樹脂等透明樹脂中所得的組成物塗佈於玻璃等透明基板上並加以乾燥，利用感光性來進行圖案加工，藉此而於透明基板上製作紅色畫素、綠色畫素、藍色畫素。然而，此種使用彩色濾光片的彩色顯示的光利用效率差，存在色彩再現性的課題。
因此，作為提高了光利用效率的彩色顯示裝置，例如提出有包括包含波長變換用螢光體的波長變換部、偏光分離機構及偏光變換機構的彩色顯示裝置(例如參照專利文獻1)。另外，提出有如下液晶顯示裝置，其包括：藍色光源、液晶元件、彩色濾光片、以及使藍色光散射的光散射膜，所述彩色濾光片具有受藍 色光激發而發出紅色的螢光的螢光體及受藍色光激發而發出綠色的螢光的螢光體(例如參照專利文獻2)。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2000-131683號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-244383號公報
然而，包含如專利文獻1、專利文獻2所記載般的色彩變換螢光體的彩色濾光片由於在所有方向上產生螢光，因此會損失散射至背光側的光，而有亮度下降的課題。特別是被稱為4K、8K的高精細液晶顯示裝置，其畫素尺寸變小，因而亮度下降的課題顯著。因此，本發明的目的在於提供一種可抑制光向背光側的擴散，從而提升畫像顯示裝置的亮度的基板。
本發明是一種基板，其於透明基板上，自透明基板側起依序具有(a)色彩變換發光層及(b)防光擴散層，且所述(b)防光擴散層包含聚矽氧烷及鏈狀二氧化矽粒子，(b)防光擴散層中的聚矽氧烷的含量為4重量%~32重量%，鏈狀二氧化矽粒子的含量為68重量%~96重量%。
另外，本發明是一種基板，其於透明基板上，自透明基板側起依序具有(a)色彩變換發光層及(b)防光擴散層，且(b) 防光擴散層的波長550nm下的折射率為1.20~1.35，所述(b)防光擴散層包含聚矽氧烷及不具有中空結構的二氧化矽粒子，(b)防光擴散層中的聚矽氧烷的含量為4重量%~32重量%，不具有中空結構的二氧化矽粒子的含量為68重量%~96重量%。
本發明的基板可抑制光向背光側的擴散，從而提升畫像顯示裝置的亮度。
1:玻璃基板
2:防光擴散層
3:含有紅色量子點的色彩變換發光層
4:含有綠色量子點的色彩變換發光層
5:含有紅色有機螢光體的色彩變換發光層
6:含有綠色有機螢光體的色彩變換發光層
7:隔離壁
8:保護層I
9:保護層II
10:液晶/背光單元
11:抗蝕劑圖案
12:折射率調整層
圖1是表示本發明的基板的一態樣的概略圖。
圖2是表示本發明的基板的另一態樣的概略圖。
圖3是表示本發明的基板的又一態樣的概略圖。
圖4是表示本發明的基板的又一態樣的概略圖。
圖5是表示本發明的畫像顯示裝置的一態樣的概略圖。
圖6是實施例1中製作的基板的概略圖。
圖7是實施例2中製作的基板的概略圖。
圖8是實施例7中製作的抗蝕劑圖案的概略圖。
圖9是實施例7中製作的氮化矽的隔離壁的概略圖。
圖10是實施例7中製作的基板的概略圖。
圖11是實施例8中製作的基板的概略圖。
圖12是實施例10中製作的基板的概略圖。
圖13是比較例1中製作的基板的概略圖。
圖14是比較例2中製作的基板的概略圖。
本發明的基板於透明基板上，自透明基板側起依序具有(a)色彩變換發光層及(b)防光擴散層。透明基板具有作為基板中的支撐體的功能、以及使(a)色彩變換發光層所發出的光透射的功能。另外，關於畫像顯示裝置，具有作為保護層的功能。
(a)色彩變換發光層發出特定色彩的高亮度的光，具有作為彩色濾光片及畫素的功能、與提升畫像顯示裝置的亮度的功能。
(b)防光擴散層在與(a)色彩變換發光層的界面將光全反射，抑制向背光側的光擴散及光損失，藉此而具有提升畫像顯示裝置的亮度的功能。
所謂本發明中的透明基板，是指波長400nm、550nm、633nm、800nm下的光線透射率均為90%以上的基板。若波長400nm~800nm的可見區域中，波長400nm、550nm、633nm、800nm下的光線透射率均為90%以上，則可見區域的所有波長下的透光率足夠高，透明性優異，因此本發明中，作為可見區域的光的代表性波長，選擇所述四個波長下的光線透射率。此處，基板的透光率可使用紫外-可見分光光度計「UV-260(商品名)」(島津製作所(股)製造)進行測定。
作為透明基板，例如可列舉玻璃板、樹脂板、樹脂膜等。作為玻璃板的材質，較佳為無鹼玻璃。作為樹脂板、樹脂膜的材 質，較佳為聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚碸樹脂等。玻璃板及樹脂板的厚度較佳為1mm以下，更佳為0.6mm以下。樹脂膜的厚度較佳為100μm以下。
透明基板上亦可具有折射率調整層。藉由折射率調整層，可更有效率地提取自(a)色彩變換發光層發出的光。折射率調整層可具有折射率不同的多個層的積層結構。為了防止光的損失，折射率調整層較佳為透明。
為了抑制來自透明基板側的外來光的反射，而效率良好地提取自色彩變換發光層發出的光，折射率調整層較佳為折射率低。更具體而言，折射率調整層的波長550nm下的折射率較佳為1.10~1.50，更佳為1.20~1.35。折射率調整層較佳為塗佈樹脂組成物而形成，為了將折射率調整為所述範圍，亦可藉由後述的防光擴散層用樹脂組成物而形成。
圖1中示出具有折射率調整層的本發明的基板的一態樣。於玻璃基板1上具有折射率調整層12，進而於其上具有含有紅色量子點的色彩變換發光層3及含有綠色量子點的色彩變換發光層4。
透明基板上亦可具有保護層。藉由保護層，可保護(a)色彩變換發光層免受濕氣或氧的影響。保護層較佳為藉由化學氣相沈積(chemical vapor deposition，CVD)法而獲得的膜。CVD為使用通用的CVD裝置，使所形成的膜的原料氣體於真空下反應而將膜的成分堆積於基板上的方法。於形成SiO2的情況下，SiH4 或SiCl4與O2於真空下反應而堆積於基板上，藉此而可形成SiO2的CVD膜。於形成SiN的情況下，藉由使用SiH4或SiH2Cl2與氨氣，而可形成SiN的CVD膜。藉由視需要提高裝置內的腔室溫度而容易進行反應，可形成緻密的膜。
(a)色彩變換發光層較佳為含有無機螢光體及/或有機螢光體。例如，於與發出藍色光的背光組合的情況下，於對應於紅色畫素的區域較佳為含有受藍色的激發光激發而發出紅色的螢光的紅色用螢光體，於對應於綠色畫素的區域較佳為含有受藍色的激發光激發而發出綠色的螢光的綠色用螢光體，於對應於藍色畫素的區域較佳為不含螢光體。
作為無機螢光體，可列舉受波長400nm~500nm的激發光激發而於發光光譜為500nm~700nm的區域具有峰值者、或被稱為量子點的無機半導體微粒子等。作為無機螢光體的形狀，例如可列舉球狀、柱狀等。
無機螢光體視發光光譜的峰值波長不同而發出綠色或紅色等各色。
作為該無機螢光體，例如可列舉：釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)系螢光體、鋱鋁石榴石(terbium aluminum garnet，TAG)系螢光體、矽鋁氮氧化物(sialon)系螢光體、Mn4+活化氟化物錯合物螢光體、被稱為量子點的無機半導體等。亦可使用該些的兩種以上。該些中，較佳為量子點。量子點與其他螢光體相比，平均粒徑小，因此可使(a)色彩變換發光層的表面平 滑化而抑制表面的光散射，因而可進一步提升光的提取效率。
作為量子點，例如可列舉：II-IV族、III-V族、IV-VI族、IV族的半導體等。作為該些無機半導體，例如可列舉：Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包含金剛石(diamond))、P、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdSeZn、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3等。亦可使用該些的兩種以上。
量子點亦可含有p型摻雜劑或n型摻雜劑。另外，量子點亦可具有核殼(core-shell)結構。核殼結構中，可於殼的周圍根據目的而形成任意的適當的功能層(單層或多層)，亦可對殼的表面實施表面處理及/或化學修飾。
作為量子點的形狀，例如可列舉球狀、柱狀、鱗片狀、板狀、不定形等。量子點的平均粒徑可根據所期望的發光波長而任意選擇，較佳為1nm~30nm。若量子點的平均粒徑為1nm~10nm，則可使藍色、綠色及紅色的各個中，發光光譜的峰值更尖銳(sharp)。例如，於量子點的平均粒徑為約2nm的情況下，發出藍色光，約3nm的情況下發出綠色光，約6nm的情況下發出紅色光。量子點的平均粒徑較佳為2nm以上，且較佳為8nm以下。量子點的平均粒徑可藉由動態光散射法進行測定。作為平均 粒徑的測定裝置，可列舉動態光散射光度計DLS-8000(大塚電子(股)製造)等。
於含有量子點的情況下，(a)色彩變換發光層的厚度較佳為1μm~10μm左右。
作為有機螢光體，例如，受藍色的激發光激發而發出紅色的螢光的螢光體可列舉具有下述結構式(7)所表示的基本骨架的吡咯亞甲基衍生物，受藍色的激發光激發而發出綠色的螢光的螢光體可列舉具有下述結構式(8)所表示的基本骨架的吡咯亞甲基衍生物等。除此以外，可列舉：藉由取代基的選擇而發出紅色或綠色的螢光的苝系衍生物、卟啉系衍生物、噁嗪系衍生物、吡嗪系衍生物等。可含有該些的兩種以上。該些中，就量子產率高而言，較佳為吡咯亞甲基衍生物。吡咯亞甲基衍生物例如可藉由日本專利特開2011-241160號公報中記載的方法而獲得。
Figure 107142783-A0305-02-0009-1
有機螢光體可溶於溶劑，因而可容易地形成所期望的厚 度的(a)色彩變換發光層。
就提升畫像顯示裝置的色彩特性的觀點而言，(a)色彩變換發光層的厚度較佳為0.5μm以上，更佳為1μm以上。另一方面，就畫像顯示裝置的薄型化或曲面加工性的觀點而言，較佳為30μm以下，更佳為20μm以下。
(a)色彩變換發光層的各畫素的大小一般為20μm~200μm左右。
(a)色彩變換發光層較佳為包含螢光體的各畫素被隔離壁隔開地排列。藉由於畫素與畫素之間設置隔離壁，可進一步抑制所發出的光的擴散或混色。
圖2中示出具有隔離壁的本發明的基板的一態樣。於玻璃基板1上具有被隔離壁7隔開的含有紅色量子點的色彩變換發光層3及含有綠色量子點的色彩變換發光層4，進而具有防光擴散層2。
隔離壁較佳為含有碳黑或氮化鈦化合物等黑色材料、氮化矽等高折射率材料。此處，所謂高折射率，是指於23℃下波長550nm下的折射率為1.7以上。藉由含有黑色材料，可吸收自色彩變換發光層的漏光，抑制與發光色的光干涉。另外，藉由含有高折射率材料，可抑制發光的反射。
本發明中，(b)防光擴散層較佳為波長550nm下的折射率為1.20~1.35。藉由將折射率設為1.20以上，可抑制由來自背光的光於防光擴散層或螢光體的表面發生反射所導致的透射光 的減少，從而進一步提升亮度。另一方面，藉由將折射率設為1.35以下，所發出的光更容易於(b)防光擴散層反射，可進一步提升亮度。再者，所謂(b)防光擴散層的折射率，是指23℃下，波長550nm下的折射率，可使用美托利康(Metricon)公司製造的折射率測定裝置：稜鏡耦合器(prism coupler)PC-2000進行測定。
本發明的一態樣中，(b)防光擴散層較佳為含有聚矽氧烷及不具有中空結構的二氧化矽粒子。另外，本發明的另一態樣中，(b)防光擴散層較佳為包含聚矽氧烷及鏈狀二氧化矽粒子。再者，二氧化矽粒子亦可為鏈狀且不具有中空結構者。
聚矽氧烷與二氧化矽粒子等無機粒子的相容性高，作為可形成透明的層的黏合劑發揮功能。
另外，藉由含有不具有中空結構的二氧化矽粒子，可於(b)防光擴散層中效率良好地形成微小的空隙而降低折射率，可將折射率容易地調整為所述範圍。進而，因不具有容易產生硬化收縮時的裂紋的中空結構，故可抑制裂紋。此處，所謂不具有中空結構的二氧化矽粒子，是指粒子的內部緊密、無空洞的二氧化矽粒子。
另外，藉由含有鏈狀二氧化矽粒子，可於(b)防光擴散層中效率良好地形成微小的空隙而降低折射率，可將折射率容易地調整為所述範圍。進而，由於鏈狀二氧化矽粒子堆積而形成硬化膜，因此容易緩和應力，可抑制收縮時的裂紋。此處，所謂鏈狀二氧化矽粒子，是指二氧化矽粒子多個相連所形成的凝聚體。
再者，(b)防光擴散層中，聚矽氧烷與不具有中空結構的二氧化矽粒子或鏈狀二氧化矽粒子(以下有時統稱記載為「二氧化矽粒子」)可分別獨立地含有，亦可以聚矽氧烷與二氧化矽粒子鍵結的狀態含有。就(b)防光擴散層的均勻性的觀點而言，較佳為以聚矽氧烷與二氧化矽粒子鍵結的狀態含有。
聚矽氧烷較佳為具有下述通式(4)~通式(6)的任一者所表示的結構單元。該情況下，可將(b)防光擴散層的折射率容易地調整為1.20~1.35。
Figure 107142783-A0305-02-0012-2
所述通式(4)~通式(6)中，R1表示碳數1~10的氟化烷基，R2表示碳數1~3的一價烴基，R3表示碳數1~10的氟化烷基或碳數1~3的一價烴基。於具有多個R1~R3的情況下，各自可相同亦可不同。
聚矽氧烷較佳為具有下述通式(1)~通式(3)的任一者所表示的結構單元。該情況下，可提升與基板的密接性。
[化3]
Figure 107142783-A0305-02-0013-3
所述通式(1)~通式(3)中，R2表示碳數1~3的一價烴基，R3表示碳數1~10的氟化烷基或碳數1~3的一價烴基，R4表示碳數1~10的二價烴基，R5表示氫或甲基。
作為具有此種結構的聚矽氧烷的合成方法，可較佳地例示：將具有所述通式(1)~通式(6)的任一者所表示的結構的有機矽烷化合物與視需要的其他有機矽烷化合物水解後，使水解物於溶劑的存在下進行縮聚反應。水解反應或縮聚反應的條件可考慮反應規模、反應容器的大小、形狀等而適當設定。例如，較佳為於溶劑中，歷時1分鐘~180分鐘於有機矽烷化合物中添加酸或鹼觸媒及水後，於30℃~90℃下水解反應1分鐘~180分鐘，然後於100℃~150℃下縮聚1小時~5小時。
就抑制裂紋的觀點而言，(b)防光擴散層中的聚矽氧烷的含量較佳為4重量%以上。另一方面，就確保二氧化矽粒子間的網格的觸變性，於(b)防光擴散層中適度保持空氣層來進一步降低折射率的觀點而言，聚矽氧烷的含量較佳為32重量%以下。進而佳為10重量%以上且30重量%以下。
作為不具有中空結構的二氧化矽粒子，例如可列舉：日 產化學工業(股)製造的「斯諾特(SNOWTEX)」(註冊商標)或「有機二氧化矽溶膠(organo silica sol)」(註冊商標)系列(異丙醇分散液、乙二醇分散液、甲基乙基酮分散液、二甲基乙醯胺分散液、甲基異丁基酮分散液、丙二醇單甲基乙酸酯分散液、丙二醇單甲醚分散液、甲醇分散液、乙酸乙酯分散液、乙酸丁酯分散液、二甲苯-正丁醇分散液、甲苯分散液等。商品編號為PGM-ST、PMA-ST、IPA-ST、IPA-ST-L、IPA-ST-ZL、IPA-ST-UP等)。可含有該些的兩種以上。
作為鏈狀二氧化矽粒子，例如可列舉：日產化學工業(股)製造的「有機二氧化矽溶膠」(註冊商標)系列(異丙醇分散液、乙二醇分散液、甲基乙基酮分散液等。商品編號為IPA-ST-UP、MEK-ST-UP等)。
就確保不具有中空結構的二氧化矽粒子間的網格的觸變性，於(b)防光擴散層中適度保持空氣層來進一步降低折射率的觀點而言，(b)防光擴散層中的不具有中空結構的二氧化矽粒子的含量較佳為68重量%以上。另一方面，就抑制裂紋的觀點而言，不具有中空結構的二氧化矽粒子的含量較佳為96重量%以下。進而佳為70重量%以上且90重量%以下。
就確保鏈狀二氧化矽粒子間的網格的觸變性，於(b)防光擴散層中適度保持空氣層來進一步降低折射率的觀點而言，(b)防光擴散層中的鏈狀二氧化矽粒子的含量較佳為68重量%以上。另一方面，就抑制裂紋的觀點而言，鏈狀二氧化矽粒子的 含量較佳為96重量%以下。
就覆蓋(a)色彩變換發光層的階差來抑制缺陷的產生的觀點而言，(b)防光擴散層的厚度較佳為0.1μm以上，更佳為1μm以上。另一方面，就減小導致(b)防光擴散層的裂紋的壓力的觀點而言，(b)防光擴散層的厚度較佳為20μm以下，更佳為10μm以下。
本發明的基板較佳為於(a)色彩變換發光層與(b)防光擴散層之間具有(c)保護層I。藉由具有(c)保護層I，於(b)防光擴散層形成時，可抑制(b)防光擴散層中的樹脂成分浸透至(a)色彩變換發光層中，從而延長(a)色彩變換發光層的壽命。
圖3中示出具有(c)保護層I的本發明的基板的一例。於玻璃基板1上具有含有紅色量子點的色彩變換發光層3及含有綠色量子點的色彩變換發光層4，且具有將該些覆蓋的保護層I 8及防光擴散層2。
(c)保護層I較佳為包含無機膜，更佳為阻擋性高的氮化矽及/或氧化矽的膜。(c)保護層I的厚度較佳為50nm~1,000nm。螢光體有容易產生因來自外部的水分的浸透而導致的劣化的傾向，藉由將(c)保護層I的厚度設為50nm以上，可抑制(a)色彩變換發光層的劣化。另一方面，就為了更有效率地發揮(b)防光擴散層的效果而減小(a)色彩變換發光層與(b)防光擴散層的距離的觀點而言，(c)保護層I的厚度較佳為1000nm以下。
本發明的基板較佳為於(b)防光擴散層上具有(d)保 護層II。藉由具有(d)保護層II，可抑制(b)防光擴散層的因水分的浸透而導致的劣化，從而延長(a)色彩變換發光層的壽命。
圖4中示出具有(d)保護層II的本發明的基板的一例。於玻璃基板1上具有含有紅色量子點的色彩變換發光層3及含有綠色量子點的色彩變換發光層4，且具有將該些覆蓋的保護層I 8及防光擴散層2。進而於防光擴散層2上具有保護層II 9。
(d)保護層II較佳為包含無機膜，更佳為阻擋性高的氮化矽及/或氧化矽的膜。(d)保護層II的厚度較佳為50nm~1,000nm。螢光體有容易產生因來自外部的水分的浸透而導致的劣化的傾向，藉由將(d)保護層II的厚度設為50nm以上，可抑制(a)色彩變換發光層的劣化。另一方面，就為了抑制光的擴散損失而減小(a)色彩變換發光層與背光的距離的觀點而言，(d)保護層II的厚度較佳為1000nm以下。其次，對本發明的基板的製造方法進行說明。較佳為於透明基板上形成(a)色彩變換發光層、視需要的(c)保護層I、(b)防光擴散層、視需要的(d)保護層II、折射率調整層。
(a)色彩變換發光層的形成較佳為使用構成(a)色彩變換發光層的色彩變換發光層用樹脂組成物來進行。首先，較佳為於透明基板上塗佈色彩變換發光層用樹脂組成物，並進行預加熱。作為色彩變換發光層用樹脂組成物的塗佈方法，例如可列舉狹縫塗佈法、旋轉塗佈法等。作為預加熱裝置，例如可列舉熱風烘箱等。預加熱溫度較佳為80℃~120℃，預加熱時間較佳為5 分鐘~15分鐘。其次，較佳為經由光罩來進行曝光、顯影，藉此而進行圖案形成。作為顯影液，可列舉四甲基氫氧化銨水溶液等。較佳為於顯影後，利用純水進行清洗。較佳為藉由對形成有圖案的基板進行加熱而形成(a)色彩變換發光層。作為加熱裝置，例如可列舉熱風烘箱等。加熱溫度較佳為120℃~200℃，加熱時間較佳為15分鐘~60分鐘。於形成多色的(a)色彩變換發光層的情況下，使用各色的色彩變換發光層用樹脂組成物，重覆所述步驟。
(c)保護層I較佳為藉由CVD而形成。
(b)防光擴散層較佳為藉由於形成有(a)色彩變換發光層的基板上塗佈後述的防光擴散用樹脂組成物，進行預烘烤來加以固化而形成。作為防光擴散用樹脂組成物的塗佈方法，例如可列舉旋轉塗佈法、輥塗印刷法、噴霧印刷法、狹縫塗佈法等。例如於使用狹縫塗佈法的情況下，亦可將狹縫噴嘴分割為多個噴嘴，而將多條線塗佈為條紋(stripe)狀。
作為預烘烤中使用的加熱裝置，例如可列舉加熱板、烘箱等。預烘烤可於氮氣環境下、氧氣環境下、氮氣/氧氣環境下、空氣環境下等任一條件下進行。預烘烤溫度較佳為50℃~150℃，預烘烤時間較佳為30秒~30分鐘。預烘烤後的膜厚較佳為0.05μm~10μm。
作為固化中使用的加熱裝置，例如可列舉加熱板、烘箱等。固化可於氮氣環境下、氧氣環境下、氮氣/氧氣環境下、空氣 環境下等任一條件下進行。固化溫度較佳為100℃~250℃，固化時間較佳為15分鐘~2小時。
防光擴散用樹脂組成物較佳為含有以上所述的聚矽氧烷、以上所述的不具有中空結構的二氧化矽粒子、以及溶劑。另外，亦可含有以上所述的鏈狀二氧化矽來代替不具有中空結構的二氧化矽，亦可一併含有不具有中空結構的二氧化矽及鏈狀二氧化矽。作為溶劑，可為水解或縮聚反應中使用的溶劑，亦可為其他溶劑。可含有兩種以上的溶劑。進而，亦可於不妨礙本發明的效果的範圍內含有矽烷偶合劑、交聯劑、增感劑、熱自由基產生劑、溶解促進劑、溶解抑制劑、界面活性劑、增稠劑、穩定劑、消泡劑、二氧化矽粒子以外的金屬化合物粒子等各種添加劑。
防光擴散用樹脂組成物中的聚矽氧烷的含量較佳為於固體成分中為4重量%~32重量%。防光擴散用樹脂組成物中的不具有中空結構的二氧化矽粒子的含量較佳為於固體成分中為68重量%~96重量%。
(d)保護層II較佳為藉由CVD而形成。
本發明的畫像顯示裝置包括以上所述的基板、薄膜電晶體(thin film transistor，TFT)及背光。藉由使用以上所述的本發明的基板，可提升亮度。
圖5中示出本發明的畫像顯示裝置的一態樣。於玻璃基板1上具有含有紅色量子點的色彩變換發光層3、含有綠色量子點的色彩變換發光層4及將該些覆蓋的保護層I 8，進而具有包括防 光擴散層2及保護層II 9的基板、以及液晶/背光單元10。
[實施例]
<1H-核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR)的測定>
有機螢光體的1H-NMR測定是使用超導傳立葉變換(fourier transform，FT)-NMR裝置EX-270(日本電子(股份)製造)，於氘代氯仿溶液中進行。另外，含二氧化矽粒子的聚矽氧烷的1H-NMR測定是使用超導FT-NMR裝置EX-270，於氘代丙酮溶液中進行。
<29Si-NMR的測定>
含二氧化矽粒子的聚矽氧烷的29Si-NMR測定是使用超導FT-NMR裝置EX-270，於氘代丙酮溶液中進行。
<粒徑的測定>
將作為量子點材料的魯米多(Lumidot)640及魯米多(Lumidot)530分別放入石英池中，使用動態光散射光度計DLS-8000(大塚電子(股)製造)來測定平均粒徑。
將實施例及比較例中使用的原料示於以下。
合成例1.紅色有機螢光體
於氮氣流下，將4-(4-第三丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯300mg、2-甲氧基苯甲醯氯201mg及甲苯10ml的混合溶液於120℃下加熱6小時。冷卻至室溫後，進行蒸發(evaporate)。利用乙醇20ml進行清洗，並加以真空乾燥後，獲得2-(2-甲氧基苯甲醯 基)-3-(4-第三丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg。其次，於氮氣流下，將2-(2-甲氧基苯甲醯基)-3-(4-第三丁基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)吡咯260mg、4-(4-第三丁基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)吡咯180mg、甲磺酸酐206mg及經脫氣的甲苯10ml的混合溶液於125℃下加熱7小時。於冷卻至室溫後，注入水20ml，並利用二氯甲烷30ml進行萃取。利用水20ml將有機層清洗兩次，進行蒸發，以真空乾燥後的殘留物的形式獲得吡咯亞甲基體。其次，於氮氣流下，對所獲得的吡咯亞甲基體與甲苯10ml的混合溶液添加二異丙基乙基胺305mg、三氟化硼二乙醚錯合物670mg，於室溫下攪拌3小時。注入水20ml並利用二氯甲烷30ml進行萃取。利用水20ml將有機層清洗兩次，並利用硫酸鎂加以乾燥，然後進行蒸發。藉由矽膠管柱層析法進行精製，並加以真空乾燥後，獲得紫紅色粉末0.27g(產率70%)。所獲得的紫紅色粉末的1H-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的紫紅色粉末為下述結構式所表示的[R-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm))：1.19(s,18H),3.42(s,3H),3.85(s,6H),5.72(d,1H),6.20(t,1H),6.42-6.97(m,16H),7.89(d,4H)。
[化4]
Figure 107142783-A0305-02-0021-4
合成例2.綠色有機螢光體
將3,5-二溴苯甲醛(3.0g)、4-第三丁基苯基硼酸(5.3g)、四(三苯基膦)鈀(0)(0.4g)、碳酸鉀(2.0g)放入燒瓶中，進行氮氣置換。於其中添加經脫氣的甲苯(30mL)及經脫氣的水(10mL)，回流4小時。將反應溶液冷卻至室溫，對有機層進行分液後，利用飽和食鹽水進行清洗。利用硫酸鎂對該有機層加以乾燥並進行過濾，然後將溶媒蒸餾去除。藉由矽膠管柱層析法對所獲得的反應產物進行精製，從而獲得3,5-雙(4-第三丁基苯基)苯甲醛(3.5g)的白色固體。其次，將3,5-雙(4-第三丁基苯基)苯甲醛(1.5g)與2,4-二甲基吡咯(0.7g)放入燒瓶中，加入脫水二氯甲烷(200mL)及三氟乙酸(1滴)，於氮氣環境下攪拌4小時。添加2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(0.85g)的脫水二氯甲烷溶液，進而攪拌1小時。反應結束後，添加三氟化硼二乙醚錯合物(7.0mL)及二異丙基乙基胺(7.0mL)，攪拌4小時後，進而添加水(100mL)加以攪拌，並對有機層進行分液。利用硫酸鎂對該有機層加以乾燥並進行過濾，然後將溶媒蒸餾去除。藉由矽膠管柱層析法對所 獲得的反應產物進行精製，從而獲得綠色粉末0.4g(產率17%)。所獲得的綠色粉末的1H-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的綠色粉末為下述結構式所表示的[G-1]。
1H-NMR(CDCl3(d=ppm))：7.95(s,1H),7.63-7.48(m,10H),6.00(s,2H),2.58(s,6H),1.50(s,6H),1.37(s,18H)。
Figure 107142783-A0305-02-0022-5
以下的合成例3~合成例7的二氧化矽粒子均為鏈狀二氧化矽粒子且不具有中空結構的二氧化矽粒子。
合成例3.含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-1)
於500ml的三口燒瓶中混合0.05g(0.4mmol)的甲基三甲氧基矽烷(KBM-13：信越化學工業(股)製造)、0.66g(3.0mmol)的三氟丙基三甲氧基矽烷(KBM-7103：信越化學工業(股)製造)、0.10g(0.4mmol)的三甲氧基矽烷基丙基丁二酸酐(KBM-967：信越化學工業(股)製造)、7.97g(34mmol)的γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-5103：信越化學工業(股)製造)、224.37g的15.6重量%的二氧化矽粒子的異丙醇分散液(IPA-ST-UP：日產化學工業(股)製造)，加入乙二醇單-第三丁基醚163.93g。一 面於室溫下攪拌，一面歷時3分鐘添加在水4.09g中溶解有磷酸0.088g而成的磷酸水溶液。其後，將燒瓶浸漬於40℃的油浴中並攪拌60分鐘後，歷時30分鐘將油浴升溫至115℃。升溫開始1小時後溶液的內溫達到100℃，然後加熱攪拌2小時(內溫為100℃~110℃)，獲得含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-1)。再者，於升溫及加熱攪拌中，以0.05 l(升)/分鐘來流通氮氣。反應中餾出合計194.01g的作為副產物的甲醇、水。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-1)的固體成分濃度為24.3重量%，固體成分中的聚矽氧烷及二氧化矽粒子的含量分別為15重量%、85重量%。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-1)的1H-NMR及29Si-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-1)具有所述通式(1)~通式(3)所表示的結構單元、通式(4)~通式(6)所表示的結構單元。
與通式(1)~通式(3)的R1相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：0.5~0.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.7~1.8(m,2H)
與通式(1)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(2)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(3)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)
與包含通式(4)~通式(6)的R4及R5的(甲基)丙烯醯基相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.5~1.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：4.1~4.2(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：5.8~5.9(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.1(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.4(m,H)
與通式(4)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(5)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(6)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)。
合成例4.含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-2)
於500ml的三口燒瓶中混合0.03g(0.25mmol)的甲基三甲氧基矽烷(KBM-13)、0.43g(2.0mmol)的三氟丙基三甲氧基矽烷(KBM-7103)、0.06g(0.25mmol)的三甲氧基矽烷基丙基丁二酸酐(KBM-967)、5.19g(22.5mmol)的γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-5103)、232.02g的15.6重量%的二氧化矽粒子的異丙醇分散液(IPA-ST-UP)，加入乙二醇單-第三丁基醚160.36g。一面於室溫下攪拌，一面歷時3分鐘添加在水2.66g中溶解有磷酸0.057g而成的磷酸水溶液。其後，將燒瓶浸漬於40℃的油浴 中並攪拌60分鐘後，歷時30分鐘將油浴升溫至115℃。升溫開始1小時後溶液的內溫達到100℃，然後加熱攪拌2小時(內溫為100℃~110℃)，獲得含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-2)。再者，於升溫及加熱攪拌中，以0.05 l(升)/分鐘來流通氮氣。反應中餾出合計198.85g的作為副產物的甲醇、水。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-2)的固體成分濃度為24.4重量%，固體成分中的聚矽氧烷及二氧化矽粒子的含量分別為10重量%、90重量%。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-2)的1H-NMR及29Si-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-2)具有所述通式(1)~通式(3)所表示的結構單元、通式(4)~通式(6)所表示的結構單元。
與通式(1)~通式(3)的R1相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：0.5~0.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.7~1.8(m,2H)
與通式(1)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(2)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(3)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)
與包含通式(4)~通式(6)的R4及R5的(甲基)丙烯醯基相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.5~1.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：4.1~4.2(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：5.8~5.9(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.1(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.4(m,H)
與通式(4)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(5)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(6)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)。
合成例5.含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-3)
於500ml的三口燒瓶中混合0.11g(0.8mmol)的甲基三甲氧基矽烷(KBM-13)、1.42g(6.5mmol)的三氟丙基三甲氧基矽烷(KBM-7103)、0.21g(0.8mmol)的三甲氧基矽烷基丙基丁二酸酐(KBM-967)、17.16g(73mmol)的γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-5103)、199.05g的15.6重量%的二氧化矽粒子的異丙醇分散液(IPA-ST-UP)，加入乙二醇單-第三丁基醚175.74g。一面於室溫下攪拌，一面歷時3分鐘添加在水8.82g中溶解有磷酸0.189g而成的磷酸水溶液。其後，將燒瓶浸漬於40℃的油浴中並攪拌60分鐘後，歷時30分鐘將油浴升溫至115℃。升溫開始1小時後溶液的內溫達到100℃，然後加熱攪拌2小時(內溫為100 ℃~110℃)，獲得含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-3)。再者，於升溫及加熱攪拌中，以0.05 l(升)/分鐘來流通氮氣。反應中餾出合計178g的作為副產物的甲醇、水。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-3)的固體成分濃度為24.2重量%，固體成分中的聚矽氧烷及二氧化矽粒子的含量分別為30重量%、70重量%。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-3)的1H-NMR及29Si-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-3)具有所述通式(1)~通式(3)所表示的結構單元、通式(4)~通式(6)所表示的結構單元。
與通式(1)~通式(3)的R1相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：0.5~0.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.7~1.8(m,2H)
與通式(1)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(2)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(3)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)
與包含通式(4)~通式(6)的R4及R5的(甲基)丙烯醯基相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.5~1.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：4.1~4.2(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：5.8~5.9(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.1(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.4(m,H)
與通式(4)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(5)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(6)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)。
合成例6.含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-4)
於500ml的三口燒瓶中混合0.2g(1.5mmol)的甲基三甲氧基矽烷(KBM-13)、2.64g(12.1mmol)的三氟丙基三甲氧基矽烷(KBM-7103)、0.41g(1.5mmol)的三甲氧基矽烷基丙基丁二酸酐(KBM-967)、31.89g(136mmol)的γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-5103)、158.5g的15.6重量%的二氧化矽粒子的異丙醇分散液(IPA-ST-UP)，加入乙二醇單-第三丁基醚197.8g。一面於室溫下攪拌，一面歷時3分鐘添加在水16.38g中溶解有磷酸0.351g而成的磷酸水溶液。其後，將燒瓶浸漬於40℃的油浴中並攪拌60分鐘後，歷時30分鐘將油浴升溫至115℃。升溫開始1小時後溶液的內溫達到100℃，然後加熱攪拌2小時(內溫為100℃~110℃)，獲得含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-3)。再者，於升溫及加熱攪拌中，以0.05 l(升)/分鐘來流通氮氣。反應中 餾出合計153g的作為副產物的甲醇、水。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-4)的固體成分濃度為24.4重量%，固體成分中的聚矽氧烷及二氧化矽粒子的含量分別為50重量%、50重量%。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-4)的1H-NMR及29Si-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-4)具有所述通式(1)~通式(3)所表示的結構單元、通式(4)~通式(6)所表示的結構單元。
與通式(1)~通式(3)的R1相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：0.5~0.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.7~1.8(m,2H)
與通式(1)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(2)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(3)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)
與包含通式(4)~通式(6)的R4及R5的(甲基)丙烯醯基相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.5~1.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：4.1~4.2(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：5.8~5.9(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.1(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.4(m,H)
與通式(4)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(5)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(6)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)。
合成例7.含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-5)
於500ml的三口燒瓶中混合0.01g(0.07mmol)的甲基三甲氧基矽烷(KBM-13)、0.12g(0.56mmol)的三氟丙基三甲氧基矽烷(KBM-7103)、0.02g(0.07mmol)的三甲氧基矽烷基丙基丁二酸酐(KBM-967)、1.5g(6.3mmol)的γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-5103)、242.16g的15.6重量%的二氧化矽粒子的異丙醇分散液(IPA-ST-UP)，加入乙二醇單-第三丁基醚155.78g。一面於室溫下攪拌，一面歷時3分鐘添加在水0.77g中溶解有磷酸0.0166g而成的磷酸水溶液。其後，將燒瓶浸漬於40℃的油浴中並攪拌60分鐘後，歷時30分鐘將油浴升溫至115℃。升溫開始1小時後溶液的內溫達到100℃，然後加熱攪拌2小時(內溫為100℃~110℃)，獲得含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-5)。再者，於升溫及加熱攪拌中，以0.05 l(升)/分鐘來流通氮氣。反應中餾出合計205g的作為副產物的甲醇、水。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-5)的固體成分濃度為24.3重量%， 固體成分中的聚矽氧烷及二氧化矽粒子的含量分別為3重量%、97重量%。所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-5)的1H-NMR及29Si-NMR分析結果如下，從而確認到以上所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷(PS-5)具有所述通式(1)~通式(3)所表示的結構單元、通式(4)~通式(6)所表示的結構單元。
與通式(1)~通式(3)的R1相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：0.5~0.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.7~1.8(m,2H)
與通式(1)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(2)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(3)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)
與包含通式(4)~通式(6)的R4及R5的(甲基)丙烯醯基相當的峰值
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：1.5~1.6(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：4.1~4.2(m,2H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：5.8~5.9(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.1(m,H)
1H-NMR(C3D6O(d=ppm))：6.4(m,H)
與通式(4)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-63~-72(m,Si)
與通式(5)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-56~-63(m,Si)
與通式(6)的Si相當的峰值
29Si-NMR(C3D6O(d=ppm))：-51~-54(m,Si)。
Figure 107142783-A0305-02-0032-6
製備例1.含紅色量子點的畫素形成用組成物1
將20重量份的紅色量子點材料(魯米多(Lumidot)640CdSe/Zns，平均粒徑6.3nm：奧德里奇(Aldrich)公司製造)的0.5重量%甲苯溶液、45重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate)(DPHA：新中村化學工業(股)製造)、5重量份的「豔佳固(Irgacure)」(註冊商標)907(巴斯夫(BASF)公司製造)、166重量份的利用丙二醇單甲醚乙酸酯(propylene glycol monomethyl ether acetate，PGMEA)稀釋鹼可溶性樹脂(「艾迪科亞庫茲(ADEKA ARKLS)」WR-301：艾迪科(ADEKA)(股)製造)而得的30重量%溶液及97重量份的甲苯混合並攪拌，均勻地溶解。利用0.45μm的注射器式過濾器(syringe filter)進行過濾，製備含紅色量子點的畫素形成用組成物1。
製備例2.含紅色有機螢光體的畫素形成用組成物2
將0.1重量份的由合成例1所獲得的紅色螢光體R-1、45重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、5重量份的「豔佳固(Irgacure)」907、166重量份的鹼可溶性樹脂(WR-301)的30重量%PGMEA溶液及117重量份的甲苯混合並攪拌，均勻地溶解。利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備含紅色有機螢光體的畫素形成用組成物2。
製備例3.含綠色量子點的畫素形成用組成物3
將80重量份的綠色量子點材料(魯米多(Lumidot)530CdSe/Zns，平均粒徑3.3nm：奧德里奇(Aldrich)公司製造)的0.5重量%甲苯溶液、45重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、5重量份的「豔佳固(Irgacure)」907、166重量份的鹼可溶性樹脂(WR-301)的30重量%PGMEA溶液及38重量份的甲苯混合並攪拌，均勻地溶解。利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備含綠色量子點的畫素形成用組成物3。
製備例4.含綠色有機螢光體的畫素形成用組成物4
將0.4重量份的由合成例2所獲得的綠色螢光體G-1、45重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、5重量份的「豔佳固(Irgacure)」907、166重量份的鹼可溶性樹脂(WR-301)的30重量%PGMEA溶液及117重量份的甲苯混合並攪拌，均勻地溶解。利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備含綠色有機螢 光體的畫素形成用組成物4。
製備例5.防光擴散用樹脂組成物5
將54g的由合成例3所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-1)、12g的乙二醇單-第三丁基醚(ethylene glycol mono-t-butyl ether，ETB)、35g的二丙酮醇(diacetone alcohol，DAA)混合。其後，利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備防光擴散用樹脂組成物5。
製備例6.防光擴散用樹脂組成物6
將54g的由合成例4所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-2)、12g的ETB、35g的DAA混合。其後，利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備防光擴散用樹脂組成物6。
製備例7.防光擴散用樹脂組成物7
將54g的由合成例5所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-3)、12g的ETB、35g的DAA混合。其後，利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備防光擴散用樹脂組成物7。
製備例8：聚矽氧烷樹脂組成物8
將54g的由合成例6所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-4)、12g的ETB、35g的DAA混合。其後，利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備聚矽氧烷樹脂組成物8。
製備例9：聚矽氧烷樹脂組成物9
將54g的由合成例7所獲得的含二氧化矽粒子的聚矽氧烷溶液(PS-5)、12g的ETB、35g的DAA混合。其後，利用0.45μm 的注射器式過濾器進行過濾，製備聚矽氧烷樹脂組成物9。
製備例10.樹脂組成物10
加入45重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、5重量份的「豔佳固(Irgacure)」907、166重量份的鹼可溶性樹脂(WR-301)的30重量%PGMEA溶液、117重量份的PGMEA進行混合。利用0.45μm的注射器式過濾器進行過濾，製備樹脂組成物10。
以下示出實施例及比較例中的評價方法。
<折射率>
代替各實施例及比較例中的防光擴散層，對藉由以下方法而製作的硬化膜，使用美托利康(Metricon)公司製造的折射率測定裝置：稜鏡耦合器(prism coupler)PC-2000，於23℃下測定波長550nm的折射率。
於矽晶圓上，利用旋塗機來塗佈各實施例中用於防光擴散層的防光擴散用樹脂組成物，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，獲得與防光擴散層相同的硬化膜。
於矽晶圓上，利用旋塗機來塗佈比較例3中使用的聚矽氧烷樹脂組成物8，於熱風烘箱中以100℃乾燥10分鐘。其後，使用平行光遮罩對準器(parallel light mask aligner)(佳能(Canon)(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。其後，使用自動顯影裝置(AD-2000，瀧澤產業(股)製造)，利用2.38重量%四甲基氫氧 化銨水溶液進行60秒噴淋顯影，繼而以水淋洗30秒。進而於熱風烘箱中以150℃進行30分鐘的加熱處理，獲得聚矽氧烷樹脂組成物的硬化膜。
<透射率>
各實施例及比較例中使用的基板的透射率是使用紫外-可見分光光度計「UV-260」(島津製作所(股)製造)，於波長400nm~800nm下進行測定。
關於防光擴散層，代替各實施例及比較例中的防光擴散層，對藉由以下方法而製作的硬化膜進行測定。
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(AGC Techno Glass)(股)製造，厚度0.5mm)上，使用旋轉塗佈機旋轉塗佈各實施例中用於防光擴散層的防光擴散用樹脂組成物後，使用加熱板以90℃預烘烤2分鐘，製作膜厚2.1μm的預烘烤膜。接著，使用烘箱(愛斯佩克(Espec)(股)製造的「IHPS-222」)於空氣中以150℃固化1小時，製作膜厚2.0μm的硬化膜。對於所獲得的基板，使用紫外-可見分光光度計「UV-260(商品名)」(島津製作所(股)製造)，測定400nm~800nm的透射率。
作為背景測定，測定僅玻璃基板的透射率，並自形成有防光擴散層的玻璃基板的透射率減去玻璃基板的透射率，藉此而算出防光擴散層的透射率。
<畫素膜厚‧畫素尺寸>
各實施例及比較例的畫素膜厚是藉由對形成有畫素圖案的彩 色濾光片基板，使用薩弗科姆(SURFCOM)觸針式膜厚測定裝置測定階差的高度而算出。另外，畫素尺寸是對形成有畫素圖案的彩色濾光片基板，使用光學顯微鏡(奧林巴斯(Olympus)製造的LG-PS2)以倍率100倍對畫素圖案進行放大觀察而測定。
<防光擴散層膜厚>
各實施例的防光擴散層膜厚是藉由對形成有防光擴散層的彩色濾光片基板，使用薩弗科姆(SURFCOM)觸針式膜厚測定裝置測定畫素及防光擴散層的合計膜厚，並減去利用所述方法所測定出的畫素膜厚而算出。
<亮度>
將由各實施例及比較例所獲得的基板靜置於發光波長區域為410nm~480nm、發光波長峰值為460nm的LED封裝體(CCS製造，HLV2-22)上。於LED封裝體中流入30mA的電流而使LED點燈，並使用分光放射亮度計(CS-1000，柯尼卡美能達(Konica Minolta)公司製造)來測定最大發光波長下的亮度。再者，將基板與LED封裝體的距離設為3cm。
實施例1
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，利用旋塗機來塗佈由製備例1所獲得的含紅色量子點的畫素形成用組成物1後，於熱風烘箱中以100℃乾燥10分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(股)製造的 PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，介隔光罩以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影後，利用純水進行清洗，獲得圖案化基板。將所獲得的圖案化基板於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的紅色畫素圖案。
其次，使用由製備例3所獲得的含綠色量子點的畫素形成用組成物3來代替含紅色量子點的畫素形成用組成物1，除此以外，藉由與紅色畫素的形成相同的方法，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的綠色畫素圖案。
於形成有紅色畫素圖案及綠色畫素圖案的基板上，利用旋塗機來塗佈由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5後，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而形成防光擴散層，獲得圖6所示構成的基板。藉由以上所述的方法來測定亮度，結果為發光峰值波長為530nm、640nm，亮度為3320cd/m2。另外，藉由以上所述的方法來測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為99%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。
實施例2
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，利用旋塗機來塗佈由製備例2所獲得的含紅色有機螢光體的畫素形成用組成物2後，於熱風烘箱中以100℃乾 燥10分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，介隔光罩以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影後，利用純水進行清洗，獲得圖案化基板。將所獲得的圖案化基板於熱風烘箱中以150℃進行30分鐘加熱處理，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的紅色畫素圖案。
其次，使用由製備例4所獲得的含綠色有機螢光體的畫素形成用組成物4來代替含紅色有機螢光體的畫素形成用組成物2，除此以外，藉由與紅色畫素的形成相同的方法，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的綠色畫素圖案。
於形成有紅色畫素圖案及綠色畫素圖案的基板上，使用由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5，以與實施例1相同的方式形成防光擴散層，獲得圖7所示構成的基板。藉由以上所述的方法來測定亮度，結果為發光峰值波長為526nm、640nm，亮度為2770cd/m2。
實施例3~實施例4
如表1所記載般變更紅色畫素及綠色畫素的膜厚，除此以外，藉由與實施例1相同的方法而製作基板。將評價結果示於表2中。
實施例5
使用由製備例6所獲得的防光擴散用樹脂組成物6來代替防光擴散用樹脂組成物5，除此以外，藉由與實施例1相同的方法而 製作基板。測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為99%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。將評價結果示於表2中。
實施例6
使用由製備例7所獲得的防光擴散用樹脂組成物7來代替防光擴散用樹脂組成物5，除此以外，藉由與實施例1相同的方法而製作基板。測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為98%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。將評價結果示於表2中。
實施例7
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，使用電漿CVD裝置(PD-220NL，莎姆克(SAMCO)公司製造)形成厚度4μm的氮化矽膜。氮化矽膜的折射率為1.9。於氮化矽膜上塗佈正型光阻劑(positive photoresist)AZ-601(AZ電子材料(AZ Electronic Materials)公司製造)後，藉由進行曝光及顯影而形成如圖8所示般的線寬5μm、膜厚2μm的抗蝕劑圖案11。使用乾式蝕刻裝置(RIE-200iP，莎姆克(SAMCO)公司製造)對氮化矽膜進行蝕刻，形成圖9所示的氮化矽的隔離壁7。
於形成有隔離壁的基板上，藉由與實施例1相同的方法而形成紅色畫素、綠色畫素及防光擴散層，獲得圖10所示構成的 基板。將評價結果示於表2中。
實施例8
藉由與實施例1相同的方法而於玻璃基板上形成紅色畫素圖案及綠色畫素圖案，然後使用電漿CVD裝置(PD-220NL，莎姆克(SAMCO)公司製造)，形成膜厚500nm的氮化矽膜，從而形成保護層I。於保護層I上，藉由與實施例1相同的方法而形成防光擴散層，獲得圖11所示構成的基板。將評價結果示於表2中。
實施例9
將保護層I的厚度變更為2000nm，除此以外，藉由與實施例8相同的方法而獲得基板。將評價結果示於表2中。
實施例10
藉由與實施例1相同的方法而於形成有紅色畫素圖案及綠色畫素圖案的玻璃基板上形成防光擴散層，然後使用電漿CVD裝置(PD-220NL，莎姆克(SAMCO)公司製造)，形成包含膜厚500nm的氮化矽的保護層II，獲得圖12所示構成的基板。將評價結果示於表2中。
實施例11
將保護層II的厚度變更為2000nm，除此以外，藉由與實施例10相同的方法而獲得基板。將評價結果示於表2中。
實施例12
藉由與實施例1相同的方法而於玻璃基板上形成紅色畫素圖案及綠色畫素圖案，然後使用電漿CVD裝置(PD-220NL，莎姆 克(SAMCO)公司製造)，形成膜厚500nm的氮化矽膜，從而形成保護層I。於保護層I上，藉由與實施例1相同的方法而形成防光擴散層，獲得圖10所示構成的基板。進而，使用電漿CVD裝置(PD-220NL，莎姆克(SAMCO)公司製造)，形成包含膜厚500nm的氮化矽的保護層II，獲得圖4所示構成的基板。
實施例13
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，利用旋塗機來塗佈由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5後，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而製成折射率調整層。進而，於折射率調整層之上，利用旋塗機來塗佈由製備例1所獲得的含紅色量子點的畫素形成用組成物1後，於熱風烘箱中以100℃乾燥10分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，介隔光罩以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影後，利用純水進行清洗，獲得圖案化基板。將所獲得的圖案化基板於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的紅色畫素圖案。
其次，使用由製備例3所獲得的含綠色量子點的畫素形成用組成物3來代替含紅色量子點的畫素形成用組成物1，除此以外，藉由與紅色畫素的形成相同的方法，於玻璃基板上形成短邊 30μm、長邊150μm的長方形的綠色畫素圖案。
於形成有紅色畫素圖案及綠色畫素圖案的基板上，利用旋塗機來塗佈由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5後，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而形成防光擴散層，獲得圖5所示構成的基板。藉由以上所述的方法來測定亮度，結果為發光峰值波長為530nm、640nm，亮度為3548cd/m2。另外，藉由以上所述的方法來測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為99%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。
實施例14
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，利用旋塗機來塗佈由製備例7所獲得的防光擴散用樹脂組成物7後，於熱風烘箱中以100℃乾燥7分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而製成折射率調整層。進而，於折射率調整層之上，利用旋塗機來塗佈由製備例1所獲得的含紅色量子點的畫素形成用組成物1後，於熱風烘箱中以100℃乾燥10分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，介隔光罩以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影後，利用純水進行清洗，獲得圖案化基板。將所獲得的圖案化基板於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，於玻璃基板上 形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的紅色畫素圖案。
其次，使用由製備例3所獲得的含綠色量子點的畫素形成用組成物3來代替含紅色量子點的畫素形成用組成物1，除此以外，藉由與紅色畫素的形成相同的方法，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的綠色畫素圖案。
於形成有紅色畫素圖案及綠色畫素圖案的基板上，利用旋塗機來塗佈由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5後，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而形成防光擴散層，獲得圖5所示構成的基板。藉由以上所述的方法來測定亮度，結果為發光峰值波長為530nm、640nm，亮度為3326cd/m2。另外，藉由以上所述的方法來測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為99%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。
比較例1
除了未形成防光擴散層以外，藉由與實施例1相同的方法而獲得圖13所示構成的基板。測定亮度，結果為發光峰值波長為530nm、640nm，亮度為2560cd/m2。
比較例2
除了未形成防光擴散層以外，藉由與實施例2相同的方法而獲得圖14所示構成的基板。測定亮度，結果為發光峰值波長為526nm、640nm，亮度為2131cd/m2。將結果示於表2中。
比較例3
使用由製備例8所獲得的聚矽氧烷樹脂組成物8來代替防光擴散用樹脂組成物5，除此以外，藉由與實施例1相同的方法而製作基板。測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為98%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。另外，折射率為1.42，因此為本發明的防光擴散層的折射率的範圍之外。將評價結果示於表2中。
比較例4
使用由製備例9所獲得的聚矽氧烷樹脂組成物9來代替防光擴散用樹脂組成物5，除此以外，藉由與實施例1相同的方法而製作基板，結果於防光擴散層整面觀察到裂紋，無法評價。認為超出本發明的防光擴散層中的二氧化矽粒子的範圍，膜的壓力變大。
比較例5
藉由與實施例1相同的方法於玻璃基板上形成紅色畫素圖案及綠色畫素圖案後，利用旋塗機來塗佈由製備例10所獲得的樹脂組成物10，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(Canon)(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用自動顯影裝置(AD-2000，瀧澤產業(股)製造)，利用2.38重量%四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影，繼而以水淋洗30秒。進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，製造形成有聚矽氧烷樹脂組成物10的硬化膜的基板。藉由以上所述的方法來測定亮度，結果為發光波長峰值為530nm、640nm，亮度為2048cd/m2。 測定防光擴散層的透射率，結果為400nm的透射率為97%，550nm的透射率為99%，633nm的透射率為99%，800nm的透射率為99%。另外，折射率為1.54，且不含矽氧烷及二氧化矽，就該方面而言與本發明的防光擴散層不相符。
比較例6
於5cm見方的玻璃基板(AGC科技玻璃(股)製造，厚度0.5mm，透射率：95%(400nm)、95%(550nm)、95%(633nm)、95%(800nm))上，利用旋塗機來塗佈由製備例5所獲得的防光擴散用樹脂組成物5後，於熱風烘箱中以100℃乾燥5分鐘，進而於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘而製成折射率調整層。進而，於折射率調整層之上，利用旋塗機來塗佈由製備例1所獲得的含紅色量子點的畫素形成用組成物1後，於熱風烘箱中以100℃乾燥10分鐘。其次，使用平行光遮罩對準器(佳能(股)製造的PLA-501F)，將超高壓水銀燈作為光源，介隔光罩以曝光量200mJ/cm2(i射線)進行曝光。使用四甲基氫氧化銨水溶液進行60秒噴淋顯影後，利用純水進行清洗，獲得圖案化基板。將所獲得的圖案化基板於熱風烘箱中以150℃加熱30分鐘，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的紅色畫素圖案。
其次，使用由製備例3所獲得的含綠色量子點的畫素形成用組成物3來代替含紅色量子點的畫素形成用組成物1，除此以外，藉由與紅色畫素的形成相同的方法，於玻璃基板上形成短邊30μm、長邊150μm的長方形的綠色畫素圖案。測定所獲得的基 板的亮度，結果為發光峰值波長為530nm、640nm，亮度為2710cd/m2。
[表2]
Figure 107142783-A0305-02-0048-7
1‧‧‧玻璃基板
2‧‧‧防光擴散層
3‧‧‧含有紅色量子點的色彩變換發光層
4‧‧‧含有綠色量子點的色彩變換發光層
8‧‧‧保護層I
9‧‧‧保護層II
10‧‧‧液晶/背光單元

Claims (13)

  1. 一種基板，其於透明基板上，自透明基板側起依序具有(a)色彩變換發光層及(b)防光擴散層，且所述(b)防光擴散層包含聚矽氧烷及鏈狀二氧化矽粒子，所述(b)防光擴散層中的聚矽氧烷的含量為4重量%~32重量%，鏈狀二氧化矽粒子的含量為68重量%~96重量%，所述(b)防光擴散層的波長550nm下的折射率為1.20~1.35。
  2. 一種基板，其於透明基板上，自透明基板側起依序具有(a)色彩變換發光層及(b)防光擴散層，且所述(b)防光擴散層的波長550nm下的折射率為1.20~1.35，所述(b)防光擴散層包含聚矽氧烷及不具有中空結構的二氧化矽粒子，所述(b)防光擴散層中的聚矽氧烷的含量為4重量%~32重量%，不具有中空結構的二氧化矽粒子的含量為68重量%~96重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中所述(b)防光擴散層中的聚矽氧烷包含下述通式(1)~通式(3)的任一者所表示的結構：
    Figure 107142783-A0305-02-0050-8
     所述通式(1)~通式(3)中，R2表示碳數1~3的一價烴 基，R3表示碳數1~10的氟化烷基或碳數1~3的一價烴基，R4表示碳數1~10的二價烴基，R5表示氫或甲基。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中所述(b)防光擴散層中的聚矽氧烷包含下述通式(4)~通式(6)的任一者所表示的結構：
    Figure 107142783-A0305-02-0051-9
     所述通式(4)~通式(6)中，R1表示碳數1~10的氟化烷基，R2表示碳數1~3的一價烴基；R3表示碳數1~10的氟化烷基或碳數1~3的一價烴基。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中所述(a)色彩變換發光層包含無機螢光體及/或有機螢光體。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的基板，其中所述無機螢光體包含平均粒徑1nm~10nm的量子點。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中所述(a)色彩變換發光層被隔離壁隔開地排列。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中在所述(a)色彩變換發光層與所述(b)防光擴散層之間具有包含厚度50nm~1,000nm的無機膜的(c)保護層I。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其中於所述(b)防光擴散層上具有包含厚度50nm~1,000nm的無機膜的 (d)保護層II。
  10. 如申請專利範圍第8項所述的基板，其中所述(c)保護層I及/或所述(d)保護層II包含氮化矽及/或氧化矽。
  11. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的基板，其進而於透明基板上具有折射率調整層。
  12. 一種防光擴散用樹脂組成物，其含有：聚矽氧烷、不具有中空結構的二氧化矽粒子及溶劑，於固體成分中，聚矽氧烷所佔的含量為4重量%~32重量%，不具有中空結構的二氧化矽粒子所佔的含量為68重量%~96重量%，且所述防光擴散用樹脂組成物用於形成波長550nm下的折射率為1.20~1.35的層。
  13. 一種畫像顯示裝置，其包括：如申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述的基板、薄膜電晶體及背光。
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