WO2019111748A1 - 基板、光拡散防止用樹脂組成物および画像表示装置 - Google Patents

基板、光拡散防止用樹脂組成物および画像表示装置 Download PDF

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diffusion preventing
preventing layer
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日比野利保
越野美加
鴨川政雄
諏訪充史
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東レ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a substrate having a color conversion light emitting layer and a light diffusion preventing layer on a transparent substrate, an image display using the same, and a resin composition for light diffusion prevention.
  • a liquid crystal display device which is a type of image display device, performs color display using a white light source such as an LED and a color filter that selectively passes red, green, and blue.
  • a white light source such as an LED
  • a color filter that selectively passes red, green, and blue.
  • a composition in which a pigment powder is dispersed in a transparent resin such as an acrylic resin is applied on a transparent substrate such as glass, dried, and patterned using photosensitivity.
  • a transparent resin such as an acrylic resin
  • color display using such a color filter has poor light utilization efficiency and has problems in color reproducibility.
  • a color display device with high light utilization efficiency for example, a color display device provided with a wavelength conversion unit made of a wavelength conversion phosphor, a polarization separation unit and a polarization conversion unit has been proposed (for example, patent documents 1).
  • a blue light source, a liquid crystal element, a phosphor that is excited by blue light to emit red fluorescence, and a color filter that includes a phosphor that is excited by blue light to emit green fluorescence and scatters blue light A liquid crystal display device including a light scattering film has been proposed (see, for example, Patent Document 2).
  • an object of the present invention is to provide a substrate capable of suppressing the diffusion of light to the backlight side and improving the luminance of the image display device.
  • the present invention relates to a substrate having on a transparent substrate, from the transparent substrate side, (a) a color conversion light emitting layer and (b) a light diffusion preventing layer in this order, wherein the (b) light diffusion preventing layer is polysiloxane and And (b) a content of polysiloxane in the light diffusion preventing layer is 4 to 32% by weight, and a content of linear silica particles is 68 to 96% by weight.
  • the present invention is a substrate having on the transparent substrate, from the transparent substrate side, (a) a color conversion light emitting layer and (b) a light diffusion preventing layer in this order, and (b) the light diffusion preventing layer at a wavelength of 550 nm.
  • the light diffusion preventing layer contains polysiloxane and silica particles having no hollow structure, and (b) contains polysiloxane in the light diffusion preventing layer.
  • the substrate has a content of 4 to 32% by weight, and a content of silica particles having no hollow structure is 68 to 96% by weight.
  • the substrate of the present invention can suppress the diffusion of light to the backlight side, and can improve the luminance of the image display device.
  • FIG. 2 is a schematic view of a substrate manufactured in Example 1; 5 is a schematic view of a substrate manufactured in Example 2.
  • FIG. 10 is a schematic view of a resist pattern produced in Example 7.
  • FIG. 16 is a schematic view of a silicon nitride partition manufactured in Example 7. 15 is a schematic view of a substrate manufactured in Example 7.
  • FIG. 18 is a schematic view of a substrate manufactured in Example 8.
  • FIG. 16 is a schematic view of a substrate manufactured in Example 10.
  • FIG. 5 is a schematic view of a substrate manufactured in Comparative Example 1;
  • FIG. 7 is a schematic view of a substrate manufactured in Comparative Example 2;
  • the substrate of the present invention has (a) a color conversion light emitting layer and (b) a light diffusion preventing layer in this order from the transparent substrate side on a transparent substrate.
  • the transparent substrate has a function as a support on the substrate and a function to transmit (a) light emitted from the color conversion light emitting layer.
  • the image display device has a function as a protective layer.
  • the color conversion light emitting layer emits high brightness light of a specific color, and has a function as a color filter and a pixel and a function to improve the brightness of the image display device.
  • the light diffusion preventing layer totally reflects light at the interface with the color conversion light emitting layer (a) to improve the brightness of the image display device by suppressing light diffusion and light loss to the backlight side. It has a function.
  • the transparent substrate in the present invention refers to a substrate having a light transmittance of 90% or more at wavelengths of 400 nm, 550 nm, 633 nm, and 800 nm. If the light transmittance at wavelengths of 400 nm, 550 nm, 633 nm, and 800 nm is 90% or more in the visible region of wavelengths 400 to 800 nm, the light transmittance at all wavelengths in the visible region is sufficiently high and excellent in transparency Thus, in the present invention, the light transmittance at the four wavelengths is selected as a representative wavelength of light in the visible region.
  • the light transmittance of the substrate can be measured using an ultraviolet-visible spectrophotometer “UV-260 (trade name)” (manufactured by Shimadzu Corporation).
  • a transparent substrate As a transparent substrate, a glass plate, a resin board, a resin film etc. are mentioned, for example.
  • a material of a glass plate non-alkali glass is preferable.
  • a material of a resin board and a resin film polyester resin, an acrylic resin, a polyimide resin, polyether sulfone resin etc. are preferable. 1 mm or less is preferable and, as for the thickness of a glass plate and a resin plate, 0.6 mm or less is preferable.
  • the thickness of the resin film is preferably 100 ⁇ m or less.
  • the refractive index adjustment layer can more efficiently extract light emitted from the (a) color conversion light emitting layer.
  • the refractive index adjusting layer may have a laminated structure of a plurality of layers having different refractive indexes.
  • the refractive index adjustment layer is preferably transparent in order to prevent light loss.
  • the refractive index adjustment layer preferably has a low refractive index in order to suppress reflection of external light coming from the transparent substrate side and efficiently extract light emitted from the color conversion light emitting layer. More specifically, the refractive index at a wavelength of 550 nm of the refractive index adjusting layer is preferably 1.10 to 1.50, and more preferably 1.20 to 1.35.
  • the refractive index adjustment layer is preferably formed by applying a resin composition, and may be formed of a resin composition for light diffusion prevention layer described later in order to adjust the refractive index to the above-mentioned range.
  • FIG. 1 shows an embodiment of the substrate of the present invention having a refractive index adjusting layer.
  • a refractive index adjustment layer 12 is provided on a glass substrate 1, and a color conversion light emitting layer 3 containing red quantum dots and a color conversion light emitting layer 4 containing green quantum dots are further provided thereon.
  • the protective layer can protect the (a) color conversion luminescent layer from moisture and oxygen.
  • the protective layer is preferably a film obtained by the CVD method.
  • the CVD is a method of depositing a component of a film on a substrate by reacting a source gas of a film to be formed under vacuum using a general-purpose CVD apparatus.
  • SiO 2 it is possible to form a CVD film of SiO 2 by reacting SiH 4 or SiCl 4 and O 2 in vacuum and depositing them on the substrate.
  • SiN a CVD film of SiN can be formed by using SiH 4 or SiH 2 Cl 2 and ammonia gas. By raising the chamber temperature in the apparatus as needed, the reaction can easily proceed and a dense film can be formed.
  • the color conversion light emitting layer preferably contains an inorganic phosphor and / or an organic phosphor.
  • the region corresponding to the red pixel preferably contains a red phosphor that is excited by blue excitation light to emit red fluorescence, and corresponds to the green pixel. It is preferable to contain in the area to be green phosphor for emitting green fluorescence by being excited by blue excitation light, and it is preferable not to contain the phosphor in the area corresponding to the blue pixel.
  • Examples of the inorganic fluorescent substance include those which are excited by excitation light having a wavelength of 400 to 500 nm and have a light emission spectrum having a peak in the range of 500 to 700 nm, and inorganic semiconductor fine particles called quantum dots.
  • As a shape of inorganic fluorescent substance spherical shape, columnar shape, etc. are mentioned, for example.
  • the inorganic phosphor emits each color such as green and red depending on the peak wavelength of the emission spectrum.
  • inorganic phosphors examples include YAG phosphors, TAG phosphors, sialon phosphors, Mn 4+ activated fluoride complex phosphors, and inorganic semiconductors referred to as quantum dots. Two or more of these may be used. Among these, quantum dots are preferable. Since the quantum dot has a smaller average particle diameter than other phosphors, (a) the surface of the color conversion light emitting layer can be smoothed to suppress light scattering on the surface, so the light extraction efficiency can be further improved. It can be improved.
  • quantum dots include semiconductors of II-IV, III-V, IV-VI, and IV groups.
  • examples of these inorganic semiconductors include Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C (including diamond), P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si 3 N 4, Ge 3 N 4, Al 2 O 3 or the like can be mentioned.
  • the quantum dots may contain p-type dopants or n-type dopants.
  • the quantum dot may have a core-shell structure.
  • any appropriate functional layer may be formed around the shell depending on the purpose, and the surface of the shell may be surface-treated and / or chemically modified. .
  • the shape of the quantum dot examples include a spherical shape, a columnar shape, a flaky shape, a plate shape, and an irregular shape.
  • the average particle size of the quantum dots can be arbitrarily selected according to the desired emission wavelength, and is preferably 1 to 30 nm. If the average particle size of the quantum dots is 1 to 10 nm, the peak in the emission spectrum can be made sharper in each of blue, green and red. For example, blue light is emitted when the average particle diameter of quantum dots is about 2 nm, green light when about 3 nm, and red light when about 6 nm. 2 nm or more is preferable and, as for the average particle diameter of a quantum dot, 8 nm or less is preferable.
  • the average particle size of the quantum dots can be measured by dynamic light scattering.
  • a dynamic light scattering photometer DLS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.
  • DLS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.
  • the thickness of the (a) color conversion light emitting layer is preferably about 1 to 10 ⁇ m.
  • an organic fluorescent substance for example, as a fluorescent substance which is excited by blue excitation light and emits red fluorescence, a pyrromethene derivative having a basic skeleton represented by the following structural formula (7), a green excitation which is excited by blue excitation light
  • the fluorescent substance that emits fluorescence include pyrromethene derivatives having a basic skeleton represented by the following structural formula (8).
  • Other examples include perylene derivatives, porphyrin derivatives, oxazine derivatives, pyrazine derivatives and the like that emit red or green fluorescence depending on the choice of substituent. Two or more of these may be contained. Among these, pyrromethene derivatives are preferable because of their high quantum yield.
  • the pyrromethene derivative can be obtained, for example, by the method described in JP-A-2011-241160.
  • the (a) color conversion luminescent layer having a desired thickness can be easily formed.
  • the thickness of the color conversion light emitting layer (a) is preferably 0.5 ⁇ m or more, and more preferably 1 ⁇ m or more from the viewpoint of improving the color characteristics of the image display device. On the other hand, the thickness is preferably 30 ⁇ m or less, and more preferably 20 ⁇ m or less from the viewpoint of thinning of the image display device and curved surface processability.
  • each pixel of the color conversion light emitting layer is generally about 20 to 200 ⁇ m.
  • the respective pixels including the phosphors are arranged separated by the partition walls. By providing a partition between the pixels, diffusion and color mixing of emitted light can be further suppressed.
  • FIG. 2 shows an embodiment of the substrate of the present invention having a partition wall.
  • a color conversion light emitting layer 3 containing red quantum dots separated by a partition 7 and a color conversion light emitting layer 4 containing green quantum dots are provided on a glass substrate 1, and a light diffusion preventing layer 2 is further provided.
  • the partition preferably contains a black material such as carbon black or a titanium nitride compound, or a high refractive index material such as silicon nitride.
  • the high refractive index means that at 23 ° C., the refractive index at a wavelength of 550 nm is 1.7 or more.
  • the light diffusion preventing layer (b) preferably has a refractive index of 1.20 to 1.35 at a wavelength of 550 nm.
  • the refractive index By setting the refractive index to 1.20 or more, it is possible to suppress the reduction of the transmitted light due to the light from the backlight being reflected on the surface of the light diffusion preventing layer or the phosphor, and to further improve the luminance.
  • the refractive index By setting the refractive index to 1.35 or less, the emitted light can be more easily reflected by the (b) light diffusion preventing layer, and the luminance can be further improved.
  • the refractive index of the light diffusion preventing layer (b) means a refractive index at a wavelength of 550 nm at 23 ° C., and can be measured using a refractive index measuring apparatus prism coupler PC-2000 manufactured by Metricon Corporation.
  • the (b) light diffusion preventing layer preferably contains a polysiloxane and silica particles not having a hollow structure.
  • the (b) light diffusion preventing layer preferably contains a polysiloxane and chain-like silica particles.
  • the silica particles may be chain-like and have no hollow structure.
  • Polysiloxane has high compatibility with inorganic particles such as silica particles, and functions as a binder capable of forming a transparent layer.
  • the silica particle which does not have a hollow structure refers to a silica particle which is dense inside the particle and has no cavity.
  • a chain silica particle refers to an aggregate formed by connecting a plurality of silica particles.
  • polysiloxane and silica particles or chain-like silica particles not having a hollow structure are independently from each other. It may be contained, and the polysiloxane and the silica particles may be contained in a bound state.
  • silicon particles are independently from each other. It may be contained, and the polysiloxane and the silica particles may be contained in a bound state.
  • the polysiloxane and the silica particles be contained in a bonded state.
  • the polysiloxane preferably has a structural unit represented by any one of the following general formulas (4) to (6).
  • the refractive index of the light diffusion preventing layer (b) can be easily adjusted to 1.20 to 1.35.
  • R 1 is a fluorinated alkyl group having 1 to 10 carbon atoms
  • R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms
  • R 3 is 1 to 10 carbon atoms
  • a monovalent hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms When a plurality of R 1 to R 3 are present, they may be the same or different.
  • the polysiloxane preferably has a structural unit represented by any one of the following general formulas (1) to (3). In that case, the adhesion to the substrate can be improved.
  • R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms
  • R 3 is a fluorinated alkyl group having 1 to 10 carbon atoms or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms
  • R 4 represents a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms
  • R 5 represents hydrogen or a methyl group.
  • an organosilane compound having a structure represented by any one of the general formulas (1) to (6) and, if necessary, other organosilane compounds are hydrolyzed.
  • the polycondensation reaction of the hydrolyzate in the presence of a solvent is preferably exemplified.
  • the conditions for the hydrolysis reaction and the polycondensation reaction can be appropriately set in consideration of the reaction scale, the size and shape of the reaction vessel, and the like. For example, after adding an acid or base catalyst and water to an organosilane compound in a solvent over 1 to 180 minutes, a hydrolysis reaction is performed at 30 to 90 ° C. for 1 to 180 minutes, and then 1 to 5 at 100 to 150 ° C. It is preferable to carry out polycondensation for a time.
  • the content of the polysiloxane (b) in the light diffusion preventing layer is preferably 4% by weight or more from the viewpoint of suppressing a crack.
  • the content of the polysiloxane is 32% by weight or less from the viewpoint of securing thixotropy by the network between the silica particles and (b) maintaining the air layer appropriately in the light diffusion preventing layer to further reduce the refractive index.
  • it is 10% by weight or more and 30% by weight or less.
  • silica particles having no hollow structure examples include “Snowtex” (registered trademark) manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. and “Organosilica sol” (registered trademark) series (isopropyl alcohol dispersion, ethylene glycol dispersion, methyl ethyl ketone dispersion Liquid, dimethylacetamide dispersion, methyl isobutyl ketone dispersion, propylene glycol monomethyl acetate dispersion, propylene glycol monomethyl ether dispersion, methanol dispersion, ethyl acetate dispersion, butyl acetate dispersion, xylene-n-butanol dispersion, toluene Dispersion etc., such as PGM-ST, PMA-ST, IPA-ST, IPA-ST-L, IPA-ST-ZL, IPA-ST-UP etc. Two or more of these may be contained.
  • chain-like silica particles examples include “Organosilica sol” (registered trademark) series (isopropyl alcohol dispersion liquid, ethylene glycol dispersion liquid, methyl ethyl ketone dispersion liquid etc.) manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. Part number IPA-ST-UP, MEK- ST-UP etc.).
  • the content of the silica particles having no hollow structure in the light diffusion preventing layer ensures thixotropy by the network between the silica particles having no hollow structure, and (b) an appropriate air layer in the light diffusion preventing layer In order to further reduce the refractive index, 68% by weight or more is preferable.
  • the content of the silica particles not having a hollow structure is preferably 96% by weight or less from the viewpoint of suppressing a crack. More preferably, it is 70% by weight or more and 90% by weight or less.
  • the content of the chain silica particles in the light diffusion prevention layer ensures thixotropy by the network between the chain silica particles, and (b) keeps the air layer in the light diffusion prevention layer appropriate to make the refractive index more From a viewpoint of reducing, 68 weight% or more is preferable.
  • the content of the chain silica particles is preferably 96% by weight or less from the viewpoint of suppressing a crack.
  • the thickness of the light diffusion preventing layer (b) is preferably 0.1 ⁇ m or more, more preferably 1 ⁇ m or more, from the viewpoint of covering the steps of the color conversion light emitting layer (a) and suppressing the occurrence of defects.
  • the thickness of the light diffusion preventing layer (b) is preferably 20 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, from the viewpoint of reducing the stress causing the cracks of the light diffusion preventing layer (b).
  • the substrate of the present invention preferably has (c) a protective layer I between (a) the color conversion light emitting layer and (b) the light diffusion preventing layer. (C) By having the protective layer I, it is suppressed that the resin component in the light diffusion preventing layer (b) penetrates into the light converting light emitting layer (a) when forming the light diffusion preventing layer (b) a) The life of the light conversion light emitting layer can be extended.
  • FIG. 3 An example of the board
  • a color conversion light emitting layer 3 containing red quantum dots and a color conversion light emitting layer 4 containing green quantum dots are provided on a glass substrate 1, and a protective layer I8 covering them and a light diffusion preventing layer 2 are provided.
  • the protective layer I is preferably made of an inorganic film, and more preferably a film of silicon nitride and / or silicon oxide having high barrier properties.
  • the thickness of the protective layer I is preferably 50 to 1,000 nm. The phosphor tends to deteriorate due to the penetration of moisture from the outside, but (c) suppressing the deterioration of the light conversion light emitting layer (a) by setting the thickness of the protective layer I to 50 nm or more it can.
  • the protective layer The thickness of I is preferably 1000 nm or less.
  • the substrate of the present invention preferably has (d) a protective layer II on (b) the light diffusion preventing layer. (D) By having the protective layer II, it is possible to suppress the deterioration of the light diffusion preventing layer due to the penetration of water, and to prolong the life of the light converting light emitting layer (a).
  • FIG. 4 An example of the board
  • a color conversion light emitting layer 3 containing red quantum dots and a color conversion light emitting layer 4 containing green quantum dots are provided on a glass substrate 1, and a protective layer I8 covering them and a light diffusion preventing layer 2 are provided. Furthermore, a protective layer II 9 is provided on the light diffusion preventing layer 2.
  • the protective layer II is preferably made of an inorganic film, and more preferably a film of silicon nitride and / or silicon oxide having high barrier properties.
  • the thickness of the protective layer II is preferably 50 to 1,000 nm. The phosphor tends to deteriorate due to the penetration of moisture from the outside, but by setting the thickness of the protective layer II to 50 nm or more, the deterioration of the light conversion light emitting layer can be suppressed (a) .
  • the thickness of the (d) protective layer II is preferably 1000 nm or less from the viewpoint of (a) reducing the distance between the light conversion light emitting layer and the backlight.
  • a transparent substrate On a transparent substrate, (a) a color conversion light emitting layer, as required (c) a protective layer I, (b) a light diffusion preventing layer, as required (d) a protective layer II, and a refractive index adjustment layer Is preferred.
  • the formation of the (a) color conversion light emitting layer is preferably performed using the resin composition for color conversion light emitting layer that constitutes the (a) color conversion light emitting layer.
  • coat the resin composition for color conversion light emitting layers on a transparent substrate and to preheat.
  • a coating method of the resin composition for color conversion light emitting layers the slit coat method, a spin coat method, etc. are mentioned, for example.
  • a preheating apparatus a hot-air oven etc. are mentioned, for example.
  • the preheating time is preferably 80 to 120 ° C., and the preheating time is preferably 5 to 15 minutes.
  • the (a) color conversion light emitting layer As a developing solution, tetramethyl ammonium hydroxide aqueous solution etc. are mentioned. After development, washing with pure water is preferred. It is preferable to form the (a) color conversion light emitting layer by heating the substrate on which the pattern is formed.
  • a heating apparatus a hot-air oven etc. are mentioned, for example.
  • the heating time is preferably 120 to 200 ° C., and the heating time is preferably 15 to 60 minutes.
  • the process is repeated using the resin composition for color conversion light emitting layer of each color.
  • the protective layer I is preferably formed by CVD.
  • the light diffusion preventing layer (b) is preferably formed by applying a resin composition for light diffusion preventing, which will be described later, to the substrate on which the (a) color conversion light emitting layer is formed, followed by prebaking and curing.
  • a coating method of the resin composition for light-diffusion prevention a spin coat method, a roll coat printing method, a spray printing method, a slit coating method etc. are mentioned, for example.
  • the slit nozzle may be divided into a plurality of nozzles, and a plurality of lines may be applied in the form of stripes.
  • the prebaking may be performed under any conditions such as a nitrogen atmosphere, an oxygen atmosphere, a nitrogen / oxygen atmosphere, an air atmosphere, and the like.
  • the prebaking temperature is preferably 50 to 150 ° C.
  • the prebaking time is preferably 30 seconds to 30 minutes.
  • the film thickness after prebaking is preferably 0.05 to 10 ⁇ m.
  • the curing may be performed under any conditions such as a nitrogen atmosphere, an oxygen atmosphere, a nitrogen / oxygen atmosphere, and an air atmosphere.
  • the curing temperature is preferably 100 to 250 ° C.
  • the curing time is preferably 15 minutes to 2 hours.
  • the light diffusion preventing resin composition preferably contains the above-described polysiloxane, the above-described silica particles not having a hollow structure, and a solvent. Moreover, it may change to the silica which does not have a hollow structure, and may contain the above-mentioned chain silica, and may contain chain silica with the silica which does not have a hollow structure.
  • the solvent may be a solvent used for hydrolysis or condensation polymerization reaction, or may be another solvent. You may contain 2 or more types of solvent.
  • silane coupling agents such as crosslinking agents, sensitizers, thermal radical generators, dissolution promoters, dissolution inhibitors, surfactants, thickeners, stabilizers, antifoaming agents
  • additives such as metal compound particles other than an agent and a silica particle.
  • the content of the polysiloxane in the light diffusion preventing resin composition is preferably 4 to 32% by weight in the solid content.
  • the content of the silica particles having no hollow structure in the light diffusion preventing resin composition is preferably 68 to 96% by weight in the solid content.
  • the protective layer II is preferably formed by CVD.
  • the image display apparatus of the present invention has the above-described substrate, a TFT and a backlight.
  • the luminance can be improved by using the above-described substrate of the present invention.
  • FIG. 5 shows one aspect of the image display device of the present invention.
  • a color conversion light emitting layer 3 containing red quantum dots, a color conversion light emitting layer 4 containing green quantum dots, and a protective layer I8 covering them are provided on a glass substrate 1, and further a light diffusion preventing layer 2 and a protective layer II9. And a liquid crystal / backlight unit 10.
  • Lumidot 640 and Lumidot 530 which are quantum dot materials, were respectively placed in a quartz cell, and the average particle size was measured using a dynamic light scattering photometer DLS-8000 (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
  • the organic layer was washed twice with 20 ml of water and evaporated to give a pyromethene as a residue after vacuum drying.
  • 305 mg of diisopropylethylamine and 670 mg of boron trifluoride diethyl ether complex were added to a mixed solution of the obtained pyrromethene body and 10 ml of toluene, and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours.
  • 20 ml of water were injected and extracted with 30 ml of dichloromethane.
  • the organic layer was washed twice with 20 ml of water, dried over magnesium sulfate and evaporated.
  • the resulting reaction product was purified by silica gel chromatography to give a white solid of 3,5-bis (4-t-butylphenyl) benzaldehyde (3.5 g).
  • 3,5-bis (4-t-butylphenyl) benzaldehyde (1.5 g) and 2,4-dimethylpyrrole (0.7 g) are placed in a flask, dehydrated dichloromethane (200 mL) and trifluoroacetic acid (1 Drops were added and stirred for 4 hours under nitrogen atmosphere.
  • a solution of 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (0.85 g) in dehydrated dichloromethane was added, and the mixture was further stirred for 1 hour.
  • the silica particles of the following Synthesis Examples 3 to 7 are all chain silica particles and silica particles having no hollow structure.
  • the solid content concentration of the obtained silica particle-containing polysiloxane solution (PS-1) was 24.3% by weight, and the content of polysiloxane and silica particles in the solid content was 15% by weight and 85% by weight, respectively.
  • the results of 1 H-NMR and 29 Si-NMR analysis of the obtained silica particle-containing polysiloxane (PS-1) are as follows, and the silica particle-containing polysiloxane (PS-1) obtained above is It was confirmed that the structural units represented by the general formulas (1) to (3) and the structural units represented by (4) to (6) were contained.
  • Synthesis example 4 Silica particle containing polysiloxane solution (PS-2) In a 500 ml three-necked flask, 0.03 g (0.25 mmol) of methyltrimethoxysilane (KBM-13), 0.43 g (2.0 mmol) of trifluoropropyltrimethoxysilane (KBM-7103), trimethoxysilylpropyl 0.06 g (0.25 mmol) of succinic anhydride (KBM-967), 5.19 g (22.5 mmol) of ⁇ -acryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-5103), 15.6% by weight of silica particles The mixture was mixed with 232.02 g of isopropyl alcohol dispersion (IPA-ST-UP), and 160.36 g of ethylene glycol mono-t-butyl ether was added.
  • IPA-ST-UP isopropyl alcohol dispersion
  • the solid content concentration of the obtained silica particle-containing polysiloxane solution (PS-2) was 24.4% by weight, and the content of polysiloxane and silica particles in the solid content was 10% by weight and 90% by weight, respectively.
  • the results of 1 H-NMR and 29 Si-NMR analysis of the obtained silica particle-containing polysiloxane (PS-2) are as follows, and the silica particle-containing polysiloxane (PS-2) obtained above is It was confirmed that the structural units represented by the general formulas (1) to (3) and the structural units represented by (4) to (6) were contained.
  • Synthesis example 5 Silica particle containing polysiloxane solution (PS-3) In a 500 ml three-necked flask, 0.11 g (0.8 mmol) of methyltrimethoxysilane (KBM-13), 1.42 g (6.5 mmol) of trifluoropropyltrimethoxysilane (KBM-7103), trimethoxysilylpropyl 0.21 g (0.8 mmol) of succinic anhydride (KBM-967), 17.16 g (73 mmol) of ⁇ -acryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-5103), 15.6% by weight of isopropyl of silica particles 199.05 g of alcohol dispersion (IPA-ST-UP) was mixed, and 175.74 g of ethylene glycol mono-t-butyl ether was added.
  • PS-3 Silica particle containing polysiloxane solution
  • Synthesis example 7 Silica particle containing polysiloxane solution (PS-5) In a 500 ml three-necked flask, 0.01 g (0.07 mmol) of methyltrimethoxysilane (KBM-13), 0.12 g (0.56 mmol) of trifluoropropyltrimethoxysilane (KBM-7103), trimethoxysilylpropyl 0.02 g (0.07 mmol) of succinic anhydride (KBM-967), 1.5 g (6.3 mmol) of ⁇ -acryloxypropyltrimethoxysilane (KBM-5103), 15.6% by weight of silica particles The mixture was mixed with 242.16 g of isopropyl alcohol dispersion (IPA-ST-UP), and 155.78 g of ethylene glycol mono-t-butyl ether was added.
  • IPA-ST-UP isopropyl alcohol dispersion
  • composition 1 for forming a red quantum dot-containing color filter 20 parts by weight of a 0.5 wt% toluene solution of red quantum dot material (Lumidot 640 CdSe / ZnS, average particle size 6.3 nm, manufactured by Aldrich), dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA: Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) 45 parts by weight, 5 parts by weight “Irgacure” (registered trademark) 907 (manufactured by BASF), alkali-soluble resin (“Adeka Acres” WR-301: manufactured by ADEKA) propylene glycol monomethyl ether acetate A mixture of 166 parts by weight of a 30% by weight solution diluted with (PGMEA) and 97 parts by weight of toluene was stirred and uniformly dissolved. The mixture was filtered with a 0.45 ⁇ m syringe filter to prepare a composition 1 for forming
  • Preparation Example 2 Composition 2 for forming a red organic phosphor-containing pixel 0.1 parts by weight of the red phosphor R-1 obtained according to Synthesis Example 1, 45 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA), 5 parts by weight of “Irgacure” 907, an alkali-soluble resin (WR-301) 166 parts by weight of a 30% by weight PGMEA solution and 117 parts by weight of toluene were mixed and stirred to dissolve uniformly. The mixture was filtered through a 0.45 ⁇ m syringe filter to prepare a composition 2 for forming a red organic phosphor-containing pixel.
  • DPHA dipentaerythritol hexaacrylate
  • Irgacure an alkali-soluble resin
  • WR-301 alkali-soluble resin
  • Preparation Example 3 Composition 3 for forming a green quantum dot-containing pixel 80 parts by weight of a 0.5 wt% toluene solution of green quantum dot material (Lumidot 530 CdSe / ZnS, average particle size 3.3 nm, manufactured by Aldrich) and 45 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA), “Irgacure 5 parts by weight of 907, 166 parts by weight of a 30% by weight PGMEA solution of an alkali-soluble resin (WR-301) and 38 parts by weight of toluene were mixed and stirred to dissolve uniformly. The mixture was filtered with a 0.45 ⁇ m syringe filter to prepare a composition 3 for forming a green quantum dot-containing pixel.
  • green quantum dot material Limidot 530 CdSe / ZnS, average particle size 3.3 nm, manufactured by Aldrich
  • DPHA dipentaeryth
  • Preparation Example 4 Composition 4 for forming a green organic phosphor-containing pixel 0.4 parts by weight of the green phosphor G-1 obtained according to Synthesis Example 2, 45 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA), 5 parts by weight of “Irgacure” 907, an alkali-soluble resin (WR-301) 166 parts by weight of a 30% by weight PGMEA solution and 117 parts by weight of toluene were mixed and stirred to dissolve uniformly. The mixture was filtered through a 0.45 ⁇ m syringe filter to prepare a composition 4 for forming a green organic phosphor-containing pixel.
  • DPHA dipentaerythritol hexaacrylate
  • Irgacure an alkali-soluble resin
  • Preparation Example 5 Resin composition for light diffusion prevention 5 54 g of the silica particle-containing polysiloxane solution (PS-1) obtained according to Synthesis Example 3, 12 g of ethylene glycol mono-t-butyl ether (ETB), and 35 g of diacetone alcohol (DAA) were mixed. Then, it filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and prepared resin composition 5 for light diffusion prevention.
  • PS-1 silica particle-containing polysiloxane solution obtained according to Synthesis Example 3
  • ETB ethylene glycol mono-t-butyl ether
  • DAA diacetone alcohol
  • Preparation Example 6 Resin composition for light diffusion prevention 6 54 g of the silica particle-containing polysiloxane solution (PS-2) obtained according to Synthesis Example 4 was mixed with 12 g of ETB and 35 g of DAA. Then, it filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and prepared resin composition 6 for light diffusion prevention.
  • PS-2 silica particle-containing polysiloxane solution
  • Preparation Example 7 Resin composition for light diffusion prevention 7 54 g of the silica particle-containing polysiloxane solution (PS-3) obtained according to Synthesis Example 5 was mixed with 12 g of ETB and 35 g of DAA. Then, it filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and prepared resin composition 7 for light diffusion prevention.
  • PS-3 silica particle-containing polysiloxane solution
  • Preparation Example 8 Polysiloxane resin composition 8 54 g of the silica particle-containing polysiloxane solution (PS-4) obtained by Synthesis Example 6 was mixed with 12 g of ETB and 35 g of DAA. Then, it filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and prepared the polysiloxane resin composition 8.
  • Polysiloxane resin composition 9 54 g of the silica particle-containing polysiloxane solution (PS-5) obtained according to Synthesis Example 7 was mixed with 12 g of ETB and 35 g of DAA. Then, it filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and prepared the polysiloxane resin composition 9.
  • Preparation Example 10 Resin composition 10 45 parts by weight of dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA), 5 parts by weight of “Irgacure” 907, 166 parts by weight of 30% by weight PGMEA solution of alkali-soluble resin (WR-301) and 117 parts by weight of PGMEA were mixed . It filtered with a 0.45 micrometer syringe filter, and the resin composition 10 was prepared.
  • DPHA dipentaerythritol hexaacrylate
  • Irgacure alkali-soluble resin
  • ⁇ Refractive index> The refractive index at a wavelength of 550 nm at 23 ° C. using a refractive index measurement device prism coupler PC-2000 manufactured by Metricon in place of the light diffusion preventing layer in each of the examples and comparative examples was measured.
  • the resin composition for light diffusion prevention used for the light diffusion prevention layer in each example is applied by a spinner on a silicon wafer, dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes, and further heated in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes Then, the same cured film as the light diffusion preventing layer was obtained.
  • the polysiloxane resin composition 8 used in Comparative Example 3 was applied by a spinner, and dried in a hot air oven at 100 ° C. for 10 minutes. Thereafter, using a parallel light mask aligner (PLA-501F manufactured by Canon Inc.), an ultra-high pressure mercury lamp was used as a light source, and exposure was performed at an exposure amount of 200 mJ / cm 2 (i line). Thereafter, using an automatic developing apparatus (AD-2000, manufactured by Takizawa Sangyo Co., Ltd.), shower development was performed for 60 seconds using a 2.38% by weight aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide, followed by rinsing with water for 30 seconds. Further, heat treatment was performed in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes to obtain a cured film of the polysiloxane resin composition.
  • AD-2000 automatic developing apparatus
  • UV-260 ultraviolet-visible spectrophotometer
  • the resin composition for light diffusion prevention used in the light diffusion prevention layer in each example was spin coated on a 5 cm square glass substrate (AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm) using a spin coater. Thereafter, it was prebaked at 90 ° C. for 2 minutes using a hot plate to prepare a prebaked film having a film thickness of 2.1 ⁇ m. Subsequently, using an oven (“IHPS-222” manufactured by ESPEC Corp.), curing was carried out at 150 ° C. in air for 1 hour to prepare a cured film having a film thickness of 2.0 ⁇ m. The transmittance of 400 to 800 nm of the obtained substrate was measured using an ultraviolet-visible spectrophotometer "UV-260 (trade name)" (manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the transmittance of only the glass substrate was measured, and the transmittance of the light diffusion preventing layer was calculated by subtracting the transmittance of the glass substrate from the transmittance of the glass substrate on which the light diffusion preventing layer was formed.
  • ⁇ Pixel film thickness and pixel size> The pixel film thickness in each example and comparative example was calculated by measuring the height of the step using a surfcom-contact type film thickness measuring device for the color filter substrate on which the pixel pattern was formed. In addition, the pixel size was measured by magnifying and observing the pixel pattern at a magnification of 100 times using an optical microscope (LG-PS2 manufactured by Olympus) on the color filter substrate on which the pixel pattern is formed.
  • LG-PS2 optical microscope manufactured by Olympus
  • the film thickness of the light diffusion preventing layer in each embodiment is obtained by measuring the total film thickness of the pixel and the light diffusion preventing layer, using a surfcomb stylus type film thickness measuring device, for the color filter substrate on which the light diffusion preventing layer is formed. It was calculated by subtracting the pixel film thickness measured by the method.
  • Example 1 Prepared on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • the composition 1 for forming a red quantum dot-containing pixel obtained according to Example 1 was applied by a spinner, and then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 10 minutes.
  • a parallel light mask aligner PLA-501F manufactured by Canon Inc.
  • exposure was performed at a dose of 200 mJ / cm 2 (i-line) through a photomask using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • the substrate was washed with pure water to obtain a patterned substrate.
  • the obtained patterned substrate was heated at 150 ° C. for 30 minutes in a hot air oven to form a rectangular red pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m on a glass substrate.
  • the red quantum dot-containing pixel formation composition 1 is replaced with the green quantum dot-containing pixel formation composition 3 obtained in Preparation Example 3 in the same manner as in the formation of the red pixel.
  • the resin composition 5 for light diffusion prevention obtained by Preparation Example 5 is applied by a spinner on a substrate on which a red pixel pattern and a green pixel pattern are formed, and then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes.
  • the medium was heated at 150 ° C. for 30 minutes to form a light diffusion preventing layer, to obtain a substrate having a configuration shown in FIG.
  • the emission peak wavelengths were 530 nm and 640 nm, and the luminance was 3320 cd / m 2 .
  • the transmittance at 400 nm was 99%
  • the transmittance at 550 nm was 99%
  • the transmittance at 633 nm was 99%
  • the transmittance at 800 nm was 99%. there were.
  • Example 2 Prepared on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • the composition 2 for forming a red organic phosphor-containing pixel obtained in Example 2 was applied by a spinner and then dried at 100 ° C. for 10 minutes in a hot air oven. Next, using a parallel light mask aligner (PLA-501F manufactured by Canon Inc.), exposure was performed at a dose of 200 mJ / cm 2 (i-line) through a photomask using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • PPA-501F parallel light mask aligner
  • the substrate was washed with pure water to obtain a patterned substrate.
  • the obtained patterned substrate was heat-treated in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes to form a rectangular red pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m on a glass substrate.
  • the red organic phosphor-containing pixel forming composition 2 is replaced with the green organic phosphor-containing pixel forming composition 4 obtained in Preparation Example 4 in the same manner as the formation of the red pixel.
  • a rectangular green pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m was formed on a glass substrate by a method.
  • a light diffusion prevention layer is formed in the same manner as in Example 1, as shown in FIG.
  • the substrate having the configuration shown in FIG.
  • the emission peak wavelengths were 526 nm and 640 nm, and the luminance was 2770 cd / m 2 .
  • Examples 3 to 4 A substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the thicknesses of the red and green pixels were changed as described in Table 1. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 5 A substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the resin composition 6 for light diffusion prevention obtained in Preparation Example 6 was used instead of the resin composition 5 for light diffusion prevention.
  • the transmittance of the light diffusion preventing layer was measured to be 99% at 400 nm, 99% at 550 nm, 99% at 633 nm, and 99% at 800 nm. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 6 A substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the resin composition 7 for light diffusion prevention obtained in Preparation Example 7 was used instead of the resin composition 5 for light diffusion prevention.
  • the transmittance of the light diffusion preventing layer was measured, the transmittance at 400 nm was 98%, the transmittance at 550 nm was 99%, the transmittance at 633 nm was 99%, and the transmittance at 800 nm was 99%.
  • the evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 7 Plasma on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • a silicon nitride film having a thickness of 4 ⁇ m was formed using a CVD apparatus (PD-220NL, manufactured by Samco Inc.). The refractive index of the silicon nitride film was 1.9.
  • a positive photoresist AZ-601 (manufactured by AZ Electronics Materials) is applied on a silicon nitride film, exposed to light and developed, and a resist pattern with a line width of 5 ⁇ m and a film thickness of 2 ⁇ m as shown in FIG. 8 11 was formed.
  • the silicon nitride film was etched using a dry etching apparatus (RIE-200iP, manufactured by Samco Inc.) to form silicon nitride partition walls 7 shown in FIG.
  • a red pixel, a green pixel and a light diffusion preventing layer were formed on the substrate on which the partition walls were formed in the same manner as in Example 1, to obtain a substrate having a configuration shown in FIG.
  • the evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 8 A red pixel pattern and a green pixel pattern are formed on a glass substrate in the same manner as in Example 1, and then a silicon nitride film having a thickness of 500 nm is formed using a plasma CVD apparatus (PD-220NL, manufactured by Samco Inc.) Then, a protective layer I was formed. A light diffusion preventing layer was formed on the protective layer I by the same method as in Example 1 to obtain a substrate having a configuration shown in FIG. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 9 A substrate was obtained in the same manner as in Example 8 except that the thickness of the protective layer I was changed to 2000 nm. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 10 A light diffusion preventing layer is formed on a glass substrate on which a red pixel pattern and a green pixel pattern are formed by the same method as in Example 1, and then a film is formed using a plasma CVD apparatus (PD-220NL, made by Samco). A protective layer II made of silicon nitride having a thickness of 500 nm was formed to obtain a substrate having a configuration shown in FIG. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 11 A substrate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the thickness of the protective layer II was changed to 2000 nm. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 12 A red pixel pattern and a green pixel pattern are formed on a glass substrate in the same manner as in Example 1, and then a silicon nitride film having a thickness of 500 nm is formed using a plasma CVD apparatus (PD-220NL, manufactured by Samco Inc.) Then, a protective layer I was formed. A light diffusion preventing layer was formed on the protective layer I by the same method as in Example 1 to obtain a substrate having a configuration shown in FIG. Furthermore, using a plasma CVD apparatus (PD-220NL, manufactured by Samco Inc.), a protective layer II made of silicon nitride and having a film thickness of 500 nm was formed, and a substrate having a configuration shown in FIG. 4 was obtained.
  • a plasma CVD apparatus PD-220NL, manufactured by Samco Inc.
  • Example 13 Prepared on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • the resin composition 5 for light diffusion prevention obtained in Example 5 was applied by a spinner, then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes, and further heated in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes to form a refractive index adjustment layer .
  • the composition 1 for forming a red quantum dot-containing pixel obtained by Preparation Example 1 was applied by a spinner on the refractive index adjusting layer, it was dried at 100 ° C.
  • a parallel light mask aligner PLA-501F manufactured by Canon Inc.
  • exposure was performed at a dose of 200 mJ / cm 2 (i-line) through a photomask using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • shower development using a tetramethyl ammonium hydroxide aqueous solution for 60 seconds, the substrate was washed with pure water to obtain a patterned substrate.
  • the obtained patterned substrate was heated at 150 ° C. for 30 minutes in a hot air oven to form a rectangular red pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m on a glass substrate.
  • the red quantum dot-containing pixel formation composition 1 is replaced with the green quantum dot-containing pixel formation composition 3 obtained in Preparation Example 3 in the same manner as in the formation of the red pixel.
  • the resin composition 5 for light diffusion prevention obtained by Preparation Example 5 is applied by a spinner on a substrate on which a red pixel pattern and a green pixel pattern are formed, and then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes.
  • the medium was heated at 150 ° C. for 30 minutes to form a light diffusion preventing layer, to obtain a substrate having the structure shown in FIG.
  • the emission peak wavelengths were 530 nm and 640 nm, and the luminance was 3548 cd / m 2 .
  • the transmittance at 400 nm was 99%
  • the transmittance at 550 nm was 99%
  • the transmittance at 633 nm was 99%
  • the transmittance at 800 nm was 99%. there were.
  • Example 14 Prepared on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • the resin composition 7 for light diffusion prevention obtained in Example 7 was applied by a spinner, then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes, and further heated in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes to form a refractive index adjustment layer .
  • the composition 1 for forming a red quantum dot-containing pixel obtained by Preparation Example 1 was applied by a spinner on the refractive index adjusting layer, it was dried at 100 ° C.
  • a parallel light mask aligner PLA-501F manufactured by Canon Inc.
  • exposure was performed at a dose of 200 mJ / cm 2 (i-line) through a photomask using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • shower development using a tetramethyl ammonium hydroxide aqueous solution for 60 seconds, the substrate was washed with pure water to obtain a patterned substrate.
  • the obtained patterned substrate was heated at 150 ° C. for 30 minutes in a hot air oven to form a rectangular red pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m on a glass substrate.
  • the red quantum dot-containing pixel formation composition 1 is replaced with the green quantum dot-containing pixel formation composition 3 obtained in Preparation Example 3 in the same manner as in the formation of the red pixel.
  • the resin composition 5 for light diffusion prevention obtained by Preparation Example 5 is applied by a spinner on a substrate on which a red pixel pattern and a green pixel pattern are formed, and then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes.
  • the medium was heated at 150 ° C. for 30 minutes to form a light diffusion preventing layer, to obtain a substrate having the structure shown in FIG.
  • the emission peak wavelengths were 530 nm and 640 nm, and the luminance was 3326 cd / m 2 .
  • the transmittance at 400 nm was 99%
  • the transmittance at 550 nm was 99%
  • the transmittance at 633 nm was 99%
  • the transmittance at 800 nm was 99%. there were.
  • Comparative Example 1 A substrate having the configuration shown in FIG. 13 was obtained by the same method as in Example 1 except that the light diffusion preventing layer was not formed. As a result of measuring the luminance, emission wavelength peaks were 530 nm and 640 nm, and the luminance was 2560 cd / m 2 .
  • Comparative example 2 A substrate having the configuration shown in FIG. 14 was obtained by the same method as in Example 2 except that the light diffusion preventing layer was not formed. As a result of measuring the luminance, the emission wavelength peaks were 526 nm and 640 nm, and the luminance was 2131 cd / m 2 . The results are shown in Table 2.
  • Comparative example 3 A substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the polysiloxane resin composition 8 obtained in Preparation Example 8 was used instead of the resin composition 5 for preventing light diffusion.
  • the transmittance of the light diffusion preventing layer was measured, the transmittance at 400 nm was 98%, the transmittance at 550 nm was 99%, the transmittance at 633 nm was 99%, and the transmittance at 800 nm was 99%.
  • the refractive index is 1.42, it is outside the range of the refractive index of the light diffusion preventing layer in the present invention.
  • the evaluation results are shown in Table 2.
  • Comparative example 4 A substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the polysiloxane resin composition 9 obtained in Preparation Example 9 was used instead of the resin composition 5 for preventing light diffusion, and thus light diffusion prevention was achieved. Cracks were observed on the entire surface of the layer and were not evaluated. It is considered out of the range of the silica particles in the light diffusion preventing layer in the present invention that the stress of the film is increased.
  • Comparative example 5 After forming a red pixel pattern and a green pixel pattern on a glass substrate by the same method as in Example 1, the resin composition 10 obtained by Preparation Example 10 is applied by a spinner, and then heated at 100 ° C. in a hot air oven 5 Dried for a minute. Next, using a parallel light mask aligner (PLA-501F manufactured by Canon Inc.), exposure was performed at an exposure amount of 200 mJ / cm 2 (i-line) using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • PPA-501F parallel light mask aligner
  • the transmittance at 400 nm was 97%
  • the transmittance at 550 nm was 99%
  • the transmittance at 633 nm was 99%
  • the transmittance at 800 nm was 99%.
  • it does not correspond to the light diffusion preventing layer in the present invention because it has a refractive index of 1.54 and does not contain siloxane and silica.
  • Comparative example 6 Prepared on 5 cm square glass substrate (manufactured by AGC Techno Glass Co., Ltd., thickness 0.5 mm, transmittance: 95% (400 nm), 95% (550 nm), 95% (633 nm), 95% (800 nm))
  • the resin composition 5 for light diffusion prevention obtained in Example 5 was applied by a spinner, then dried in a hot air oven at 100 ° C. for 5 minutes, and further heated in a hot air oven at 150 ° C. for 30 minutes to form a refractive index adjustment layer .
  • the composition 1 for forming a red quantum dot-containing pixel obtained by Preparation Example 1 was applied by a spinner on the refractive index adjusting layer, it was dried at 100 ° C.
  • a parallel light mask aligner PLA-501F manufactured by Canon Inc.
  • exposure was performed at a dose of 200 mJ / cm 2 (i-line) through a photomask using a super high pressure mercury lamp as a light source.
  • shower development using a tetramethyl ammonium hydroxide aqueous solution for 60 seconds, the substrate was washed with pure water to obtain a patterned substrate.
  • the obtained patterned substrate was heated at 150 ° C. for 30 minutes in a hot air oven to form a rectangular red pixel pattern having a short side of 30 ⁇ m and a long side of 150 ⁇ m on a glass substrate.
  • the red quantum dot-containing pixel formation composition 1 is replaced with the green quantum dot-containing pixel formation composition 3 obtained in Preparation Example 3 in the same manner as in the formation of the red pixel.
  • the emission peak wavelengths were 530 nm and 640 nm, and the luminance was 2710 cd / m 2 .
  • Transparent substrate 2 Light diffusion preventing layer 3: Color conversion light emitting layer containing red quantum dots 4: Color conversion light emitting layer 5 containing green quantum dots 5: Color conversion light emitting layer containing red organic phosphor 6: Green Color conversion light emitting layer 7 containing organic phosphor: partition wall 8: protective layer I 9: Protective layer II 10: Liquid crystal / backlight unit 10 11: Resist pattern 12: refractive index adjustment layer

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Abstract

バックライト側への光の拡散を抑制し、画像表示装置の輝度を向上させることができる基板を提供する。透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する基板であって、（ｂ）光拡散防止層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５である基板である。

Description

基板、光拡散防止用樹脂組成物および画像表示装置
　本発明は、透明基板上に色変換発光層および光拡散防止層を有する基板、および、それを用いた画像表示装置、光拡散防止用樹脂組成物に関する。
　画像表示装置の１種である液晶表示装置は、一般的に、ＬＥＤ等の白色光源と、赤色、緑色、青色を選択的に通過させるカラーフィルターを用いて、カラー表示している。従来のカラーフィルターの製造方法としては、アクリル樹脂等の透明樹脂に顔料粉末を分散させた組成物を、ガラス等の透明基板上に塗布、乾燥し、感光性を利用してパターン加工することにより、透明基板上に、赤色画素、緑色画素、青色画素を作製することが一般的であった。しかしながら、このようなカラーフィルターを用いたカラー表示は、光利用効率が悪く、色再現性に課題があった。
　そこで、光利用効率を高くしたカラー表示装置として、例えば、波長変換用蛍光体からなる波長変換部と、偏光分離手段と偏光変換手段を備えたカラー表示装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、青色光源と、液晶素子と、青色光により励起されて赤色の蛍光を発する蛍光体、及び、青色光により励起されて緑色の蛍光を発する蛍光体を有するカラーフィルターと、青色光を散乱させる光散乱フィルムとを含む液晶表示装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
特開２０００－１３１６８３号公報 特開２００９－２４４３８３号公報
　しかしながら、特許文献１、２に記載されるような色変換蛍光体を含むカラーフィルターは、蛍光があらゆる方向に発生することから、バックライト側に散乱した光を損失してしまい、輝度が低下する課題があった。特に、４Ｋ、８Ｋと言われる高精細液晶表示装置においては、画素サイズが小さくなるため、輝度の低下の課題が顕著である。そこで、本発明は、バックライト側への光の拡散を抑制し、画像表示装置の輝度を向上させることができる基板を提供することを目的とする。
　本発明は、透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する基板であって、前記（ｂ）光拡散防止層が、ポリシロキサンと、鎖状シリカ粒子を含み、（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンの含有量が４～３２重量％、鎖状シリカ粒子の含有量が６８～９６重量％である基板である。
　また、本発明は、透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する基板であって、（ｂ）光拡散防止層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５であり、前記（ｂ）光拡散防止層が、ポリシロキサンと、中空構造を有しないシリカ粒子を含み、（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンの含有量が４～３２重量％、中空構造を有しないシリカ粒子の含有量が６８～９６重量％である基板である。
　本発明の基板は、バックライト側への光の拡散を抑制し、画像表示装置の輝度を向上させることができる。
本発明の基板の一態様を示す概略図である。 本発明の基板の別の一態様を示す概略図である。 本発明の基板の別の一態様を示す概略図である。 本発明の基板の別の一態様を示す概略図である。 本発明の画像表示装置の一態様を示す概略図である。 実施例１において作製した基板の概略図である。 実施例２において作製した基板の概略図である。 実施例７において作製したレジストパターンの概略図である。 実施例７において作製した窒化ケイ素の隔壁の概略図である。 実施例７において作製した基板の概略図である。 実施例８において作製した基板の概略図である。 実施例１０において作製した基板の概略図である。 比較例１において作製した基板の概略図である。 比較例２において作製した基板の概略図である。
　本発明の基板は、透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する。透明基板は、基板における支持体としての機能と、（ａ）色変換発光層が発する光を透過させる機能を有する。また、画像表示装置においては、保護層としての機能を有する。
　（ａ）色変換発光層は、特定の色の高輝度の光を発光し、カラーフィルターおよび画素としての機能と、画像表示装置の輝度を向上させる機能を有する。
　（ｂ）光拡散防止層は、（ａ）色変換発光層との界面において光を全反射し、バックライト側への光拡散および光損失を抑制することによって、画像表示装置の輝度を向上させる機能を有する。
　本発明における透明基板とは、波長４００ｎｍ、５５０ｎｍ、６３３ｎｍ、８００ｎｍにおける光線透過率がいずれも９０％以上である基板を指す。波長４００～８００ｎｍの可視領域のうち、波長４００ｎｍ、５５０ｎｍ、６３３ｎｍ、８００ｎｍにおける光線透過率がいずれも９０％以上であれば、可視領域の全ての波長における光透過率が十分に高く透明性に優れることから、本発明においては、可視領域の光の代表的な波長として、前記４つの波長における光線透過率を選択した。ここで、基板の光透過率は、紫外－可視分光光度計「ＵＶ－２６０（商品名）」（島津製作所（株）製）を用いて測定することができる。
　透明基板としては、例えば、ガラス板、樹脂板、樹脂フィルムなどが挙げられる。ガラス板の材質としては、無アルカリガラスが好ましい。樹脂板、樹脂フィルムの材質としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂等が好ましい。ガラス板および樹脂板の厚みは、１ｍｍ以下が好ましく、０．６ｍｍ以下が好ましい。樹脂フイルムの厚みは、１００μｍ以下が好ましい。
　透明基板上に、屈折率調整層を有してもよい。屈折率調整層により、（ａ）色変換発光層から出る光をより効率的に取り出すことができる。屈折率調整層は、屈折率の異なる複数の層の積層構造を有してもよい。屈折率調整層は、光の損失を防ぐために透明であることが好ましい。
　屈折率調整層は、透明基板側から来る外光の反射を抑制し、色変換発光層から出る光を効率よく取り出すために、屈折率が低いことが好ましい。より具体的には、屈折率調整層の波長５５０ｎｍにおける屈折率は、１．１０～１．５０が好ましく、１．２０～１．３５がより好ましい。屈折率調整層は、樹脂組成物を塗布して形成することが好ましく、屈折率を前述した範囲に調整するため、後述する光拡散防止層用樹脂組成物により形成してもよい。
　図１に、屈折率調整層を有する本発明の基板の一態様を示す。ガラス基板１上に、屈折率調整層１２を有し、さらにその上に、赤色量子ドットを含有する色変換発光層３および緑色量子ドットを含有する色変換発光層４を有する。
　透明基板上に、保護層を有してもよい。保護層により、（ａ）色変換発光層を湿気や酸素から保護することができる。保護層は、ＣＶＤ法により得られる膜が好ましい。ＣＶＤは汎用のＣＶＤ装置を使用して、形成する膜の原料ガスを真空化で反応させて膜の成分を基板上に堆積していく方法である。ＳｉＯ２を形成する場合にはＳｉＨ４またはＳｉＣｌ４とＯ２は真空化で反応させて基板上に堆積させていくことでＳｉＯ２のＣＶＤ膜を形成できる。ＳｉＮを形成する場合には、ＳｉＨ４またはＳｉＨ２Ｃｌ２とアンモニアガスを使用することでＳｉＮのＣＶＤ膜を形成できる。必要に応じて装置内のチャンバー温度を上げることで反応が進行しやすく、緻密な膜を形成できる。
　（ａ）色変換発光層は、無機蛍光体および／または有機蛍光体を含有することが好ましい。例えば、青色光を発光するバックライトと組み合わせる場合、赤色画素に対応する領域には、青色の励起光により励起されて赤色の蛍光を発する赤色用蛍光体を含有することが好ましく、緑色画素に対応する領域には、青色の励起光により励起されて緑色の蛍光を発する緑色用蛍光体を含有することが好ましく、青色画素に対応する領域には、蛍光体を含有しないことが好ましい。
　無機蛍光体としては、波長４００～５００ｎｍの励起光により励起され、発光スペクトルが５００～７００ｎｍの領域にピークを有するものや、量子ドットと称される無機半導体微粒子などが挙げられる。無機蛍光体の形状としては、例えば、球状、柱状などが挙げられる。
　無機蛍光体は、発光スペクトルのピーク波長により、緑色や赤色などの各色を発光する。
　かかる無機蛍光体としては、例えば、ＹＡＧ系蛍光体、ＴＡＧ系蛍光体、サイアロン系蛍光体、Ｍｎ４＋付活フッ化物錯体蛍光体、量子ドットと称される無機半導体等が挙げられる。これらを２種以上用いてもよい。これらの中でも、量子ドットが好ましい。量子ドットは他の蛍光体に比較して平均粒子径が小さいことから、（ａ）色変換発光層の表面を平滑化して表面における光散乱を抑制することができるため、光の取り出し効率をより向上させることができる。
　量子ドットとしては、例えば、ＩＩ－ＩＶ族、ＩＩＩ－Ｖ族、ＩＶ－ＶＩ族、ＩＶ族の半導体などが挙げられる。これらの無機半導体としては、例えば、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｂ、Ｃ（ダイアモンドを含む）、Ｐ、ＢＮ、ＢＰ、ＢＡｓ、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＳｅＺｎ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＢｅＳ、ＢｅＳｅ、ＢｅＴｅ、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＧｅＳ、ＧｅＳｅ、ＧｅＴｅ、ＳｎＳ、ＳｎＳｅ、ＳｎＴｅ、ＰｂＯ、ＰｂＳ、ＰｂＳｅ、ＰｂＴｅ、ＣｕＦ、ＣｕＣｌ、ＣｕＢｒ、ＣｕＩ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｇｅ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３などが挙げられる。これらを２種以上用いてもよい。
　量子ドットは、ｐ型ドーパントまたはｎ型ドーパントを含有してもよい。また、量子ドットは、コアシェル構造を有してもよい。コアシェル構造においては、シェルの周囲に目的に応じて任意の適切な機能層（単一層または複数層）が形成されていてもよく、シェル表面に表面処理および／または化学修飾がなされていてもよい。
　量子ドットの形状としては、例えば、球状、柱状、燐片状、板状、不定形等が挙げられる。量子ドットの平均粒子径は、所望の発光波長に応じて任意に選択することができ、１～３０ｎｍが好ましい。量子ドットの平均粒子径が１～１０ｎｍであれば、青色、緑色および赤色のそれぞれにおいて、発光スペクトルにおけるピークをよりシャープにすることができる。例えば、量子ドットの平均粒子径が約２ｎｍの場合には青色光を、約３ｎｍの場合には緑色光を、約６ｎｍの場合には赤色光を発光する。量子ドットの平均粒子径は２ｎｍ以上が好ましく、８ｎｍ以下が好ましい。量子ドットの平均粒子径は、動的光散乱法により測定することができる。平均粒子径の測定装置としては、ダイナミック光散乱光度計ＤＬＳ－８０００（大塚電子（株）製）などが挙げられる。
　量子ドットを含有する場合、（ａ）色変換発光層の厚みは、１～１０μｍ程度が好ましい。
　有機蛍光体としては、例えば、青色の励起光により励起され赤色の蛍光を発する蛍光体として、下記構造式（７）で表される基本骨格を有するピロメテン誘導体、青色の励起光により励起され緑色の蛍光を発する蛍光体として、下記構造式（８）で表される基本骨格を有するピロメテン誘導体などが挙げられる。その他には、置換基の選択により赤色または緑色の蛍光を発するペリレン系誘導体、ポルフィリン系誘導体、オキサジン系誘導体、ピラジン系誘導体などが挙げられる。これらを２種以上含有してもよい。これらの中でも、量子収率が高いことから、ピロメテン誘導体が好ましい。ピロメテン誘導体は、例えば、特開２０１１－２４１１６０号公報に記載の方法により得ることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　有機蛍光体は溶媒に可溶なため、所望の厚みの（ａ）色変換発光層を容易に形成することができる。
　（ａ）色変換発光層の厚みは、画像表示装置の色特性を向上させる観点から、０．５μｍ以上が好ましく１μｍ以上がより好ましい。一方、画像表示装置の薄型化や曲面加工性の観点から、３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましい。
　（ａ）色変換発光層の各画素の大きさは、２０～２００μｍ程度が一般的である。
　（ａ）色変換発光層は、蛍光体を含む各画素が、隔壁によって隔てられて配列していることが好ましい。画素と画素の間に隔壁を設けることにより、発光した光の拡散や混色をより抑制することができる。
　図２に、隔壁を有する本発明の基板の一態様を示す。ガラス基板１上に、隔壁７により隔てられた赤色量子ドットを含有する色変換発光層３および緑色量子ドットを含有する色変換発光層４を有し、さらに光拡散防止層２を有する。
　隔壁は、カーボンブラックや窒化チタン化合物などの黒色材料や、窒化ケイ素などの高屈折率材料を含有することが好ましい。ここで、高屈折率とは、２３℃において、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上であることをいう。黒色材料を含有することにより、色変換発光層からの漏光を吸収し、発光色との光干渉を抑制することができる。また、高屈折率材料を含有することにより、発光の反射を抑制することができる。
　本発明において、（ｂ）光拡散防止層は、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５であることが好ましい。屈折率を１．２０以上とすることにより、バックライトからの光が光拡散防止層や蛍光体の表面におけて反射することによる透過光の減少を抑制し、輝度をより向上させることができる。一方、屈折率を１．３５以下とすることにより、発光した光を（ｂ）光拡散防止層でより反射しやすくし、輝度をより向上させることができる。なお、（ｂ）光拡散防止層の屈折率とは、２３℃において、波長５５０ｎｍにおける屈折率を言い、メトリコン社製屈折率測定装置プリズムカプラＰＣ－２０００を用いて測定することができる。
　本発明の一態様において、（ｂ）光拡散防止層は、ポリシロキサンと、中空構造を有しないシリカ粒子を含有することが好ましい。また、本発明の別の一態様において、（ｂ）光拡散防止層は、ポリシロキサンと、鎖状シリカ粒子を含むことが好ましい。なお、シリカ粒子は、鎖状で中空構造を有しないものであってもよい。
　ポリシロキサンは、シリカ粒子などの無機粒子との相溶性が高く、透明な層を形成することができるバインダーとして機能する。
　また、中空構造を有しないシリカ粒子を含有することにより、（ｂ）光拡散防止層中に微小な空隙を効率よく形成して屈折率を低減することができ、屈折率を前述の範囲に容易に調整することができる。さらに、硬化収縮時のクラックを生じやすい中空構造を有しないため、クラックを抑制することができる。ここで、中空構造を有しないシリカ粒子とは、粒子の内部が密であり、空洞がないシリカ粒子を指す。
　また、鎖状シリカ粒子を含有することにより、（ｂ）光拡散防止層中に微小な空隙を効率よく形成して屈折率を低減することができ、屈折率を前述の範囲に容易に調整することができる。さらに、鎖状シリカ粒子が堆積して硬化膜を形成することから応力を緩和しやすく、収縮時のクラックを抑制することができる。ここで、鎖状シリカ粒子とは、シリカ粒子が複数個連なって形成された凝集体を指す。
　なお、（ｂ）光拡散防止層において、ポリシロキサンと、中空構造を有しないシリカ粒子や鎖状シリカ粒子（以下、総称して「シリカ粒子」と記載する場合がある）は、それぞれ独立して含有されていてもよいし、ポリシロキサンとシリカ粒子とが結合した状態で含有されていてもよい。（ｂ）光拡散防止層の均一性の観点から、ポリシロキサンとシリカ粒子とが結合した状態で含有されていることが好ましい。
　ポリシロキサンは、下記一般式（４）～（６）のいずれかで表される構造単位を有することが好ましい。その場合、（ｂ）光拡散防止層の屈折率を１．２０～１．３５に容易に調整することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　上記一般式（４）～（６）中、Ｒ１は炭素数１～１０のフッ化アルキル基、Ｒ２は炭素数１～３の１価の炭化水素基、Ｒ３は炭素数１～１０のフッ化アルキル基または炭素数１～３の１価の炭化水素基を表す。Ｒ１～Ｒ３を複数有する場合、それぞれ同じでも異なってもよい。
　ポリシロキサンは、下記一般式（１）～（３）のいずれかで表される構造単位を有することが好ましい。その場合、基板との密着性を向上させることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　上記一般式（１）～（３）中、Ｒ２は炭素数１～３の１価の炭化水素基、Ｒ３は炭素数１～１０のフッ化アルキル基または炭素数１～３の１価の炭化水素基、Ｒ４は炭素数１～１０の２価の炭化水素基、Ｒ５は水素またはメチル基を表す。
　このような構造を有するポリシロキサンの合成方法としては、前記一般式（１）～（６）のいずれかで表される構造を有するオルガノシラン化合物と必要に応じて他のオルガノシラン化合物を加水分解した後、加水分解物を溶媒の存在下で縮重合反応させることが好ましく例示される。加水分解反応や重縮合反応の条件は、反応スケール、反応容器の大きさ、形状などを考慮して適宜設定することができる。例えば、溶媒中、オルガノシラン化合物に酸または塩基触媒および水を１～１８０分間かけて添加した後、３０～９０℃で１～１８０分間加水分解反応させた後、１００～１５０℃で１～５時間重縮合させることが好ましい。
　（ｂ）光拡散防止層中におけるポリシロキサンの含有量は、クラックを抑制する観点から、４重量％以上が好ましい。一方、ポリシロキサンの含有量は、シリカ粒子間のネットワークによるチキソ性を確保し、（ｂ）光拡散防止層中に適度に空気層を保ち屈折率をより低減する観点から、３２重量％以下が好ましい。さらに好ましくは１０重量％以上３０重量％以下である。
　中空構造を有しないシリカ粒子としては、例えば、日産化学工業（株）製“スノーテックス”（登録商標）や“オルガノシリカゾル”（登録商標）シリーズ（イソプロピルアルコール分散液、エチレングリコール分散液、メチルエチルケトン分散液、ジメチルアセトアミド分散液、メチルイソブチルケトン分散液、プロピレングリコールモノメチルアセテート分散液、プロピレングリコールモノメチルエーテル分散液、メタノール分散液、酢酸エチル分散液、酢酸ブチル分散液、キシレン－ｎ－ブタノール分散液、トルエン分散液など。品番ＰＧＭ－ＳＴ、ＰＭＡ－ＳＴ、ＩＰＡ－ＳＴ、ＩＰＡ－ＳＴ－Ｌ、ＩＰＡ－ＳＴ－ＺＬ、ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰなど）が挙げられる。これらを２種以上含有してもよい。
　鎖状シリカ粒子としては、例えば、日産化学工業（株）製“オルガノシリカゾル” （登録商標）シリーズ（イソプロピルアルコール分散液、エチレングリコール分散液、メチルエチルケトン分散液など。品番ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ、ＭＥＫ－ＳＴ－ＵＰなど）が挙げられる。
　（ｂ）光拡散防止層における中空構造を有しないシリカ粒子の含有量は、中空構造を有しないシリカ粒子間のネットワークによるチキソ性を確保し、（ｂ）光拡散防止層中に適度に空気層を保ち屈折率をより低減する観点から、６８重量％以上が好ましい。一方、中空構造を有しないシリカ粒子の含有量は、クラックを抑制する観点から、９６重量％以下が好ましい。さらに好ましくは７０重量％以上９０重量％以下である。
　（ｂ）光拡散防止層における鎖状シリカ粒子の含有量は、鎖状シリカ粒子間のネットワークによるチキソ性を確保し、（ｂ）光拡散防止層中に適度に空気層を保ち屈折率をより低減する観点から、６８重量％以上が好ましい。一方、鎖状シリカ粒子の含有量は、クラックを抑制する観点から、９６重量％以下が好ましい。
　（ｂ）光拡散防止層の厚みは、（ａ）色変換発光層の段差をカバーして欠陥の発生を抑制する観点から、０．１μｍ以上が好ましく、１μｍ以上がより好ましい。一方、（ｂ）光拡散防止層の厚みは、（ｂ）光拡散防止層のクラックの原因となるストレスを低減する観点から、２０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。
　本発明の基板は、（ａ）色変換発光層と（ｂ）光拡散防止層の間に（ｃ）保護層Ｉを有することが好ましい。（ｃ）保護層Ｉを有することにより、（ｂ）光拡散防止層形成時に、（ｂ）光拡散防止層中の樹脂成分が（ａ）光変換発光層中に浸透することを抑制し、（ａ）光変換発光層の寿命を長くすることができる。
　図３に、（ｃ）保護層Ｉを有する本発明の基板の一例を示す。ガラス基板１上に、赤色量子ドットを含有する色変換発光層３および緑色量子ドットを含有する色変換発光層４を有し、これらを覆う保護層Ｉ８および光拡散防止層２を有する。
　（ｃ）保護層Ｉは、無機膜からなることが好ましく、バリア性の高い窒化ケイ素および／または酸化ケイ素の膜がより好ましい。（ｃ）保護層Ｉの厚みは、５０～１，０００ｎｍが好ましい。蛍光体は外部からの水分の浸透による劣化が生じやすい傾向にあるが、（ｃ）保護層Ｉをの厚みを５０ｎｍ以上とすることにより、（ａ）光変換発光層の劣化を抑制することができる。一方、（ｂ）光拡散防止層の効果をより効率的に発揮するために、（ａ）光変換発光層と（ｂ）光拡散防止層との距離を小さくする観点から、（ｃ）保護層Ｉの厚みは１０００ｎｍ以下が好ましい。
　本発明の基板は、（ｂ）光拡散防止層上に（ｄ）保護層ＩＩを有することが好ましい。（ｄ）保護層ＩＩを有することにより、（ｂ）光拡散防止層の水分の浸透による劣化を抑制し、（ａ）光変換発光層の寿命を長くすることができる。
　図４に、（ｄ）保護層ＩＩを有する本発明の基板の一例を示す。ガラス基板１上に、赤色量子ドットを含有する色変換発光層３および緑色量子ドットを含有する色変換発光層４を有し、これらを覆う保護層Ｉ８および光拡散防止層２を有する。さらに光拡散防止層２上に、保護層ＩＩ９を有する。
　（ｄ）保護層ＩＩは、無機膜からなることが好ましく、バリア性の高い窒化ケイ素および／または酸化ケイ素の膜がより好ましい。（ｄ）保護層ＩＩの厚みは、５０～１，０００ｎｍが好ましい。蛍光体は外部からの水分の浸透による劣化が生じやすい傾向にあるが、（ｄ）保護層ＩＩの厚みを５０ｎｍ以上とすることにより、（ａ）光変換発光層の劣化を抑制することができる。一方、光の拡散損失を抑制するために、（ａ）光変換発光層とバックライトとの距離を小さくする観点から、（ｄ）保護層ＩＩの厚みは１０００ｎｍ以下が好ましい。　次に、本発明の基板の製造方法について説明する。透明基板上に、（ａ）色変換発光層、必要に応じて（ｃ）保護層Ｉ、（ｂ）光拡散防止層、必要に応じて（ｄ）保護層ＩＩ、屈折率調整層を形成することが好ましい。
　（ａ）色変換発光層の形成は、（ａ）色変換発光層を構成する色変換発光層用樹脂組成物を用いて行うことが好ましい。まず、透明基板上に、色変換発光層用樹脂組成物を塗布し、予備加熱することが好ましい。色変換発光層用樹脂組成物の塗布方法としては、例えば、スリットコート法、スピンコート法などが挙げられる。予備加熱装置としては、例えば、熱風オーブンなどが挙げられる。予備加熱時間は８０～１２０℃が好ましく、予備加熱時間は５～１５分間が好ましい。次に、フォトマスクを介して露光し、現像することによりパターン形成することが好ましい。現像液としては、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液などが挙げられる。現像後、純水で洗浄することが好ましい。パターンを形成した基板を加熱することにより、（ａ）色変換発光層を形成することが好ましい。加熱装置としては、例えば、熱風オーブンなどが挙げられる。加熱時間は１２０～２００℃が好ましく、加熱時間は１５～６０分間が好ましい。複数色の（ａ）色変換発光層を形成する場合には、それぞれの色の色変換発光層用樹脂組成物を用いて、前記工程を繰り返す。
　（ｃ）保護層Ｉは、ＣＶＤにより形成することが好ましい。
　（ｂ）光拡散防止層は、（ａ）色変換発光層を形成した基板に、後述する光拡散防止用樹脂組成物を塗布し、プリベークし、キュアすることにより形成することが好ましい。光拡散防止用樹脂組成物の塗布方法としては、例えば、スピンコート法、ロールコート印刷法、スプレー印刷法、スリット塗布法などが挙げられる。例えばスリット塗布法を用いる場合、スリットノズルを複数のノズルに分割し、複数のラインをストライプ状に塗布してもよい。
　プリベークに用いる加熱装置としては、例えば、ホットプレート、オーブンなどが挙げられる。プリベークは、窒素雰囲気下、酸素雰囲気下、窒素／酸素雰囲気下、空気雰囲気下などいずれの条件で行ってもよい。プリベーク温度は、５０～１５０℃が好ましく、プリベーク時間は、３０秒間～３０分間が好ましい。プリベーク後の膜厚は、０．０５～１０μｍが好ましい。
　キュアに用いる加熱装置としては、例えば、ホットプレート、オーブンなどが挙げられる。キュアは、窒素雰囲気下、酸素雰囲気下、窒素／酸素雰囲気下、空気雰囲気下などいずれの条件で行ってもよい。キュア温度は、１００～２５０℃が好ましく、キュア時間は、１５分間～２時間が好ましい。
　光拡散防止用樹脂組成物は、前述のポリシロキサンと、前述の中空構造を有しないシリカ粒子と、溶媒を含有することが好ましい。また、中空構造を有しないシリカにかえて前述の鎖状シリカを含有してもよいし、中空構造を有しないシリカとともに鎖状シリカを含有してもよい。溶媒としては、加水分解や縮重合反応に用いた溶媒でもよいし、他の溶媒でもよい。溶媒を２種以上含有してもよい。さらに、本発明の効果を害しない範囲において、シランカップリング剤、架橋剤、増感剤、熱ラジカル発生剤、溶解促進剤、溶解抑止剤、界面活性剤、増粘剤、安定剤、消泡剤、シリカ粒子以外の金属化合物粒子などの各種添加剤を含有してもよい。
　光拡散防止用樹脂組成物中におけるポリシロキサンの含有量は、固形分中４～３２重量％が好ましい。光拡散防止用樹脂組成物中における中空構造を有しないシリカ粒子の含有量は、固形分中６８～９６重量％が好ましい。
　（ｄ）保護層ＩＩは、ＣＶＤにより形成することが好ましい。
　本発明の画像表示装置は、前述の基板と、ＴＦＴおよびバックライトを有する。前述の本発明の基板を用いることにより、輝度を向上させることができる。
　図５に、本発明の画像表示装置の一態様を示す。ガラス基板１上に、赤色量子ドットを含有する色変換発光層３および緑色量子ドットを含有する色変換発光層４とこれらを覆う保護層Ｉ８を有し、さらに光拡散防止層２および保護層ＩＩ９を有する基板と、液晶／バックライトユニット１０とを有する。
　＜１Ｈ－ＮＭＲの測定＞
　有機蛍光体の１Ｈ－ＮＭＲ測定は、超伝導ＦＴ－ＮＭＲ装置　ＥＸ－２７０（日本電子（株）製）を用い、重クロロホルム溶液にて行った。また、シリカ粒子含有ポリシロキサンの１Ｈ－ＮＭＲ測定は、超伝導ＦＴ－ＮＭＲ装置　ＥＸ－２７０を用い、重アセトン溶液にて行った。
　＜２９Ｓｉ－ＮＭＲの測定＞
　シリカ粒子含有ポリシロキサンの２９Ｓｉ－ＮＭＲ測定は、超伝導ＦＴ－ＮＭＲ装置　ＥＸ－２７０を用い、重アセトン溶液にて行った。
　＜粒子径の測定＞
　量子ドット材料であるＬｕｍｉｄｏｔ　６４０およびＬｕｍｉｄｏｔ　５３０をそれぞれ石英セルに入れ、ダイナミック光散乱光度計ＤＬＳ－８０００（大塚電子（株）製）を用いて平均粒子径を測定した。
　実施例および比較例に用いた原料を以下に示す。
　合成例１．赤色有機蛍光体
　４－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－（４－メトキシフェニル）ピロール３００ｍｇ、２－メトキシベンゾイルクロリド２０１ｍｇとトルエン１０ｍｌの混合溶液を、窒素気流下、１２０℃で６時間加熱した。室温に冷却後、エバポレートした。エタノール２０ｍｌで洗浄し、真空乾燥した後、２－（２－メトキシベンゾイル）－３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－５－（４－メトキシフェニル）ピロール２６０ｍｇを得た。次に、２－（２－メトキシベンゾイル）－３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－５－（４－メトキシフェニル）ピロール２６０ｍｇ、４－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－（４－メトキシフェニル）ピロール１８０ｍｇ、メタンスルホン酸無水物２０６ｍｇと脱気したトルエン１０ｍｌの混合溶液を、窒素気流下、１２５℃で７時間加熱した。室温に冷却後、水２０ｍｌを注入し、ジクロロメタン３０ｍｌで抽出した。有機層を水２０ｍｌで２回洗浄し、エバポレートし、真空乾燥後の残留物としてピロメテン体を得た。次に、得られたピロメテン体とトルエン１０ｍｌの混合溶液に、窒素気流下、ジイソプロピルエチルアミン３０５ｍｇ、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体６７０ｍｇを加え、室温で３時間撹拌した。水２０ｍｌを注入し、ジクロロメタン３０ｍｌで抽出した。有機層を水２０ｍｌで２回洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥後、エバポレートした。シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、真空乾燥した後、赤紫色粉末０．２７ｇを得た（収率７０％）。得られた赤紫色粉末の１Ｈ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られた赤紫色粉末が、下記構造式で表される［Ｒ－１］であることが確認された。
１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３（ｄ＝ｐｐｍ））：１．１９（ｓ，１８Ｈ），３．４２（ｓ，３Ｈ），３．８５（ｓ，６Ｈ），５．７２（ｄ，１Ｈ），６．２０（ｔ，１Ｈ），６．４２－６．９７（ｍ，１６Ｈ），７．８９（ｄ，４Ｈ）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　合成例２．緑色有機蛍光体
　３，５－ジブロモベンズアルデヒド（３．０ｇ）、４－ｔ－ブチルフェニルボロン酸（５．３ｇ）、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム（０）（０．４ｇ）、炭酸カリウム（２．０ｇ）をフラスコに入れ、窒素置換した。ここに脱気したトルエン（３０ｍＬ）および脱気した水（１０ｍＬ）を加え、４時間還流した。反応溶液を室温まで冷却し、有機層を、分液した後に飽和食塩水で洗浄した。この有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、ろ過後、溶媒を留去した。得られた反応生成物をシリカゲルクロマトグラフィーにより精製し、３，５－ビス（４－ｔ－ブチルフェニル）ベンズアルデヒド（３．５ｇ）の白色固体を得た。次に、３，５－ビス（４－ｔ－ブチルフェニル）ベンズアルデヒド（１．５ｇ）と２，４－ジメチルピロール（０．７ｇ）をフラスコに入れ、脱水ジクロロメタン（２００ｍＬ）およびトリフルオロ酢酸（１滴）を加えて、窒素雰囲気下、４時間撹拌した。２，３－ジクロロ－５，６－ジシアノ－１，４－ベンゾキノン（０．８５ｇ）の脱水ジクロロメタン溶液を加え、さらに１時間撹拌した。反応終了後、三弗化ホウ素ジエチルエーテル錯体（７．０ｍＬ）およびジイソプロピルエチルアミン（７．０ｍＬ）を加えて、４時間撹拌した後、さらに水（１００ｍＬ）を加えて撹拌し、有機層を分液した。この有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、ろ過後、溶媒を留去した。得られた反応生成物をシリカゲルクロマトグラフィーにより精製し、緑色粉末０．４ｇを得た（収率１７％）。得られた緑色粉末の１Ｈ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られた緑色粉末が、下記構造式で表される［Ｇ－１］であることが確認された。
１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３（ｄ＝ｐｐｍ））：７．９５（ｓ，１Ｈ）、７．６３－７．４８（ｍ，１０Ｈ）、６．００（ｓ，２Ｈ）、２．５８（ｓ，６Ｈ）、１．５０（ｓ，６Ｈ）、１．３７（ｓ，１８Ｈ）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　以下の合成例３～７のシリカ粒子はいずれも、鎖状シリカ粒子かつ中空構造を有しないシリカ粒子である。
　合成例３．シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－１）
　５００ｍｌの三口フラスコに、メチルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－１３：信越化学工業（株）製）を０．０５ｇ（０．４ｍｍｏｌ）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－７１０３：信越化学工業（株）製）を０．６６ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物（ＫＢＭ－９６７：信越化学工業（株）製）を０．１０ｇ（０．４ｍｍｏｌ）、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－５１０３：信越化学工業（株）製）を７．９７ｇ（３４ｍｍｏｌ）、１５．６重量％のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液（ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ：日産化学工業（株）製）を２２４．３７ｇ混合し、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル１６３．９３ｇを加えた。室温で撹拌しながら、水４．０９ｇにリン酸０．０８８ｇを溶かしたリン酸水溶液を３分間かけて添加した。その後、フラスコを４０℃のオイルバスに浸けて６０分間撹拌した後、オイルバスを３０分間かけて１１５℃まで昇温した。昇温開始１時間後に溶液の内温が１００℃に到達し、そこから２時間加熱撹拌し（内温は１００～１１０℃）、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－１）を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を０．０５ｌ（リットル）／分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計１９４．０１ｇ留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－１）の固形分濃度は２４．３重量％、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量はそれぞれ１５重量％、８５重量％であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－１）の１Ｈ－ＮＭＲおよび２９Ｓｉ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－１）が、前記一般式（１）～（３）で表される構造単位、（４）～（６）で表される構造単位を有することが確認された。
一般式（１）～（３）のＲ１に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：０．５～０．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．７～１．８（ｍ，２Ｈ）
一般式（１）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（２）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（３）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）
一般式（４）～（６）のＲ４およびＲ５を含む（メタ）アクリロイル基に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．５～１．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：４．１～４．２（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：５．８～５．９（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．１（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．４（ｍ，Ｈ）
一般式（４）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（５）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（６）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）。
　合成例４．シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－２）
　５００ｍｌの三口フラスコに、メチルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－１３）を０．０３ｇ（０．２５ｍｍｏｌ）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－７１０３）を０．４３ｇ（２．０ｍｍｏｌ）、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物（ＫＢＭ－９６７）を０．０６ｇ（０．２５ｍｍｏｌ）、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－５１０３）を５．１９ｇ（２２．５ｍｍｏｌ）、１５．６重量％のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液（ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ）を２３２．０２ｇ混合し、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル１６０．３６ｇを加えた。室温で撹拌しながら、水２．６６ｇにリン酸０．０５７ｇを溶かしたリン酸水溶液を３分間かけて添加した。その後、フラスコを４０℃のオイルバスに浸けて６０分間撹拌した後、オイルバスを３０分間かけて１１５℃まで昇温した。昇温開始１時間後に溶液の内温が１００℃に到達し、そこから２時間加熱撹拌し（内温は１００～１１０℃）、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－２）を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を０．０５ｌ（リットル）／分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計１９８．８５ｇ留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－２）の固形分濃度は２４．４重量％、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量はそれぞれ１０重量％、９０重量％であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－２）の１Ｈ－ＮＭＲおよび２９Ｓｉ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－２）が、前記一般式（１）～（３）で表される構造単位、（４）～（６）で表される構造単位を有することが確認された。
一般式（１）～（３）のＲ１に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：０．５～０．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．７～１．８（ｍ，２Ｈ）
一般式（１）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（２）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（３）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）
一般式（４）～（６）のＲ４およびＲ５を含む（メタ）アクリロイル基に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．５～１．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：４．１～４．２（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：５．８～５．９（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．１（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．４（ｍ，Ｈ）
一般式（４）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（５）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（６）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）。
　合成例５．シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－３）
　５００ｍｌの三口フラスコに、メチルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－１３）を０．１１ｇ（０．８ｍｍｏｌ）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－７１０３）を１．４２ｇ（６．５ｍｍｏｌ）、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物（ＫＢＭ－９６７）を０．２１ｇ（０．８ｍｍｏｌ）、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－５１０３）を１７．１６ｇ（７３ｍｍｏｌ）、１５．６重量％のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液（ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ）を１９９．０５ｇ混合し、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル１７５．７４ｇを加えた。室温で撹拌しながら、水８．８２ｇにリン酸０．１８９ｇを溶かしたリン酸水溶液を３分間かけて添加した。その後、フラスコを４０℃のオイルバスに浸けて６０分間撹拌した後、オイルバスを３０分間かけて１１５℃まで昇温した。昇温開始１時間後に溶液の内温が１００℃に到達し、そこから２時間加熱撹拌し（内温は１００～１１０℃）、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－３）を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を０．０５ｌ（リットル）／分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計１７８ｇ留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－３）の固形分濃度は２４．２重量％、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量はそれぞれ３０重量％、７０重量％であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－３）の１Ｈ－ＮＭＲおよび２９Ｓｉ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－３）が、前記一般式（１）～（３）で表される構造単位、（４）～（６）で表される構造単位を有することが確認された。
一般式（１）～（３）のＲ１に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：０．５～０．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．７～１．８（ｍ，２Ｈ）
一般式（１）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（２）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（３）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）
一般式（４）～（６）のＲ４およびＲ５を含む（メタ）アクリロイル基に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．５～１．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：４．１～４．２（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：５．８～５．９（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．１（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．４（ｍ，Ｈ）
一般式（４）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（５）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（６）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）。
　合成例６．シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－４）
　５００ｍｌの三口フラスコに、メチルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－１３）を０．２ｇ（１．５ｍｍｏｌ）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－７１０３）を２．６４ｇ（１２．１ｍｍｏｌ）、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物（ＫＢＭ－９６７）を０．４１ｇ（１．５ｍｍｏｌ）、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－５１０３）を３１．８９ｇ（１３６ｍｍｏｌ）、１５．６重量％のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液（ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ）を１５８．５ｇ混合し、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル１９７．８ｇを加えた。室温で撹拌しながら、水１６．３８ｇにリン酸０．３５１ｇを溶かしたリン酸水溶液を３分間かけて添加した。その後、フラスコを４０℃のオイルバスに浸けて６０分間撹拌した後、オイルバスを３０分間かけて１１５℃まで昇温した。昇温開始１時間後に溶液の内温が１００℃に到達し、そこから２時間加熱撹拌し（内温は１００～１１０℃）、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－３）を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を０．０５ｌ（リットル）／分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計１５３ｇ留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－４）の固形分濃度は２４．４重量％、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量はそれぞれ５０重量％、５０重量％であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－４）の１Ｈ－ＮＭＲおよび２９Ｓｉ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－４）が、前記一般式（１）～（３）で表される構造単位、（４）～（６）で表される構造単位を有することが確認された。
一般式（１）～（３）のＲ１に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：０．５～０．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．７～１．８（ｍ，２Ｈ）
一般式（１）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（２）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（３）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）
一般式（４）～（６）のＲ４およびＲ５を含む（メタ）アクリロイル基に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．５～１．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：４．１～４．２（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：５．８～５．９（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．１（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．４（ｍ，Ｈ）
一般式（４）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（５）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（６）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）。
　合成例７．シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－５）
　５００ｍｌの三口フラスコに、メチルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－１３）を０．０１ｇ（０．０７ｍｍｏｌ）、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－７１０３）を０．１２ｇ（０．５６ｍｍｏｌ）、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物（ＫＢＭ－９６７）を０．０２ｇ（０．０７ｍｍｏｌ）、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－５１０３）を１．５ｇ（６．３ｍｍｏｌ）、１５．６重量％のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液（ＩＰＡ－ＳＴ－ＵＰ）を２４２．１６ｇ混合し、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル１５５．７８ｇを加えた。室温で撹拌しながら、水０．７７ｇにリン酸０．０１６６ｇを溶かしたリン酸水溶液を３分間かけて添加した。その後、フラスコを４０℃のオイルバスに浸けて６０分間撹拌した後、オイルバスを３０分間かけて１１５℃まで昇温した。昇温開始１時間後に溶液の内温が１００℃に到達し、そこから２時間加熱撹拌し（内温は１００～１１０℃）、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－５）を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を０．０５ｌ（リットル）／分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計２０５ｇ留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－５）の固形分濃度は２４．３重量％、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量はそれぞれ３重量％、９７重量％であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－５）の１Ｈ－ＮＭＲおよび２９Ｓｉ－ＮＭＲ分析結果は次の通りであり、上記で得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン（ＰＳ－５）が、前記一般式（１）～（３）で表される構造単位、（４）～（６）で表される構造単位を有することが確認された。
一般式（１）～（３）のＲ１に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：０．５～０．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．７～１．８（ｍ，２Ｈ）
一般式（１）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（２）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（３）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）
一般式（４）～（６）のＲ４およびＲ５を含む（メタ）アクリロイル基に相当するピーク
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：１．５～１．６（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：４．１～４．２（ｍ，２Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：５．８～５．９（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．１（ｍ，Ｈ）
１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：６．４（ｍ，Ｈ）
一般式（４）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－６３～－７２（ｍ，Ｓｉ）
一般式（５）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５６～－６３（ｍ，Ｓｉ）
一般式（６）のＳｉに相当するピーク
２９Ｓｉ－ＮＭＲ（Ｃ３Ｄ６Ｏ（ｄ＝ｐｐｍ））：－５１～－５４（ｍ，Ｓｉ）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　調製例１．赤色量子ドット含有カラーフィルター形成用組成物１
　赤色量子ドット材料（Ｌｕｍｉｄｏｔ　６４０　ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、平均粒子径６．３ｎｍ：アルドリッチ社製）の０．５重量％トルエン溶液を２０重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ：新中村化学工業（株）製）を４５重量部、“Ｉｒｇａｃｕｒｅ”（登録商標）９０７（ＢＡＳＦ社製）を５重量部、アルカリ可溶性樹脂（“アデカアークルズ”ＷＲ－３０１：（株）ＡＤＥＫＡ製）をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）で希釈した３０重量％溶液を１６６重量部およびトルエンを９７重量部混合して撹拌し、均一に溶解した。０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、赤色量子ドット含有画素形成用組成物１を調製した。
　調製例２　赤色有機蛍光体含有画素形成用組成物２
　合成例１により得た赤色蛍光体Ｒ－１を０．１重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ）を４５重量部、“Ｉｒｇａｃｕｒｅ”９０７を５重量部、アルカリ可溶性樹脂（ＷＲ－３０１）の３０重量％ＰＧＭＥＡ溶液を１６６重量部およびトルエンを１１７重量部混合して撹拌し、均一に溶解した。０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、赤色有機蛍光体含有画素形成用組成物２を調製した。
　調製例３．緑色量子ドット含有画素形成用組成物３
　緑色量子ドット材料（Ｌｕｍｉｄｏｔ　５３０　ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、平均粒子径３．３ｎｍ：アルドリッチ社製）の０．５重量％トルエン溶液を８０重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ）を４５重量部、“Ｉｒｇａｃｕｒｅ”９０７を５重量部、アルカリ可溶性樹脂（ＷＲ－３０１）の３０重量％ＰＧＭＥＡ溶液を１６６重量部およびトルエンを３８重量部混合して撹拌し、均一に溶解した。０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、緑色量子ドット含有画素形成用組成物３を調製した。
　調製例４．緑色有機蛍光体含有画素形成用組成物４
　合成例２により得た緑色蛍光体Ｇ－１を０．４重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ）を４５重量部、“Ｉｒｇａｃｕｒｅ”９０７を５重量部、アルカリ可溶性樹脂（ＷＲ－３０１）の３０重量％ＰＧＭＥＡ溶液を１６６重量部およびトルエンを１１７重量部混合して撹拌し、均一に溶解した。０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、緑色有機蛍光体含有画素形成用組成物４を調製した。
　調製例５．光拡散防止用樹脂組成物５
　合成例３により得たシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－１）を５４ｇ、エチレングリコールモノ－ｔ－ブチルエーテル（ＥＴＢ）を１２ｇ、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）を３５ｇ混合した。その後、０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、光拡散防止用樹脂組成物５を調製した。
　調製例６．光拡散防止用樹脂組成物６
　合成例４により得たシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－２）を５４ｇ、ＥＴＢを１２ｇ、ＤＡＡを３５ｇ混合した。その後、０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、光拡散防止用樹脂組成物６を調製した。
　調製例７．光拡散防止用樹脂組成物７
　合成例５により得たシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－３）を５４ｇ、ＥＴＢを１２ｇ、ＤＡＡを３５ｇ混合した。その後、０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、光拡散防止用樹脂組成物７を調製した。
　調製例８．ポリシロキサン樹脂組成物８
　合成例６により得たシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－４）を５４ｇ、ＥＴＢを１２ｇ、ＤＡＡを３５ｇ混合した。その後、０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、ポリシロキサン樹脂組成物８を調製した。
　調製例９．ポリシロキサン樹脂組成物９
　合成例７により得たシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液（ＰＳ－５）を５４ｇ、ＥＴＢを１２ｇ、ＤＡＡを３５ｇ混合した。その後、０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、ポリシロキサン樹脂組成物９を調製した。
　調製例１０．樹脂組成物１０
　ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ）を４５重量部、“Ｉｒｇａｃｕｒｅ”９０７を５重量部、アルカリ可溶性樹脂（ＷＲ－３０１）の３０重量％ＰＧＭＥＡ溶液を１６６重量部、ＰＧＭＥＡを１１７重量部加えて混合した。０．４５μｍのシリンジフィルターで濾過し、樹脂組成物１０を調製した。
　実施例および比較例における評価方法を以下に示す。
　＜屈折率＞
　各実施例および比較例における光拡散防止層にかえて、以下の方法により作製した硬化膜について、メトリコン社製屈折率測定装置プリズムカプラＰＣ－２０００を用いて、２３℃において、波長５５０ｎｍにおける屈折率を測定した。
　シリコンウェハ上に、各実施例において光拡散防止層に用いた光拡散防止用樹脂組成物をスピナーにより塗布し、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して、光拡散防止層と同じ硬化膜を得た。
　シリコンウェハ上に、比較例３において用いたポリシロキサン樹脂組成物８をスピナーにより塗布し、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。その後、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて超高圧水銀灯を光源とし、露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。その後、自動現像装置（ＡＤ－２０００、滝沢産業（株）製）を用いて、２．３８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像し、次いで水で３０秒間リンスした。さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間の加熱処理を行い、ポリシロキサン樹脂組成物の硬化膜を得た。
　＜透過率＞
　各実施例および比較例に用いた基板の透過率は、紫外－可視分光光度計「ＵＶ－２６０」（島津製作所（株）製）を用いて、波長４００～８００ｎｍにおいて測定した。
　光拡散防止層については、各実施例および比較例における光拡散防止層にかえて、以下の方法により作製した硬化膜について測定した。
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ）上に、スピンコーターを用いて、各実施例において光拡散防止層に用いた光拡散防止用樹脂組成物をスピンコートした後、ホットプレートを用いて９０℃で２分間プリベークし、膜厚２．１μｍのプリベーク膜を作製した。続いて、オーブン（エスペック（株）製「ＩＨＰＳ－２２２」）を用いて空気中１５０℃で１時間キュアして膜厚２．０μｍの硬化膜を作製した。得られた基板について、紫外－可視分光光度計「ＵＶ－２６０（商品名）」（島津製作所（株）製）を用いて、４００～８００ｎｍの透過率を測定した。
　バックグラウンド測定として、ガラス基板のみの透過率を測定し、光拡散防止層を形成したガラス基板の透過率からガラス基板の透過率を差し引くことにより、光拡散防止層の透過率を算出した。
　＜画素膜厚・画素サイズ＞
　各実施例および比較例における画素膜厚は、画素パターンを形成したカラーフィルター基板について、サーフコム触針式膜厚測定装置を用いて段差の高さを測定することにより算出した。また、画素サイズは、画素パターンを形成したカラーフィルター基板について、光学顕微鏡（オリンパス製ＬＧ－ＰＳ２）を用いて画素パターンを倍率１００倍で拡大観察して測定した。
　＜光拡散防止層膜厚＞
　各実施例における光拡散防止層膜厚は、光拡散防止層を形成したカラーフィルター基板について、サーフコム触針式膜厚測定装置を用いて画素および光拡散防止層の合計膜厚を測定し、前記方法により測定した画素膜厚を差し引くことにより算出した。
　＜輝度＞
　発光波長領域が４１０～４８０ｎｍ、発光波長ピークが４６０ｎｍのＬＥＤパッケージ（シーシーエス製、ＨＬＶ２－２２）上に、各実施例および比較例により得られた基板を静置した。ＬＥＤパッケージに３０ｍＡの電流を流してＬＥＤを点灯させ、分光放射輝度計（ＣＳ－１０００、コニカミノルタ社製）を用いて、最大発光波長における輝度を測定した。なお、基板とＬＥＤパッケージとの距離を３ｃｍとした。
　実施例１
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、調製例１により得られた赤色量子ドット含有画素形成用組成物１をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像した後、純水で洗浄し、パターニング基板を得た。得られたパターニング基板を熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱し、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の赤色画素パターンを形成した。
　次に、赤色量子ドット含有画素形成用組成物１にかえて、調製例３により得られた緑色量子ドット含有画素形成用組成物３を用いたこと以外は、赤色画素の形成と同様の方法により、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の緑色画素パターンを形成した。
　赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した基板上に、調製例５により得られた光拡散防止用樹脂組成物５をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して光拡散防止層を形成し、図６に示す構成の基板を得た。前述の方法により輝度を測定したところ、発光ピーク波長は５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は３３２０ｃｄ／ｍ２であった。また、前述の方法により光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９９％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。
　実施例２
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、調製例２により得られた赤色有機蛍光体含有画素形成用組成物２をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像した後、純水で洗浄し、パターニング基板を得た。得られたパターニング基板を熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱処理し、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の赤色画素パターンを形成した。
　次に、赤色有機蛍光体含有画素形成用組成物２にかえて、調製例４により得られた緑色有機蛍光体含有画素形成用組成物４を用いたこと以外は、赤色画素の形成と同様の方法により、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の緑色画素パターンを形成した。
　赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した基板上に、調製例５により得られたで光拡散防止用樹脂組成物５を用いて、実施例１と同様に光拡散防止層を形成し、図７に示す構成の基板を得た。前述の方法により輝度を測定したところ、発光ピーク波長は５２６ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は２７７０ｃｄ／ｍ２であった。
　実施例３～４
　赤色画素および緑色画素の膜厚を表１に記載のとおり変更したこと以外は、実施例１と同様の方法により、基板を作製した。評価結果を表２に示す。
　実施例５
　光拡散防止用樹脂組成物５にかえて、調製例６により得られた光拡散防止用樹脂組成物６を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、基板を作製した。光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９９％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。評価結果を表２に示す。
　実施例６
　光拡散防止用樹脂組成物５にかえて、調製例７により得られた光拡散防止用樹脂組成物７を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、基板を作製した。光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９８％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。評価結果を表２に示す。
　実施例７
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、プラズマＣＶＤ装置（ＰＤ－２２０ＮＬ、サムコ社製）を用いて、厚み４μｍの窒化ケイ素膜を形成した。窒化ケイ素膜の屈折率は１．９であった。窒化ケイ素膜上に、ポジ型フォトレジストＡＺ－６０１（ＡＺエレクトロニクスマテリアルズ社製）を塗布した後、露光および現像することにより、図８に示すような、線幅５μｍ、膜厚２μｍのレジストパターン１１を形成した。ドライエッチング装置（ＲＩＥ－２００ｉＰ、サムコ社製）を用いて窒化ケイ素膜をエッチングし、図９に示す窒化ケイ素の隔壁７を形成した。
　隔壁を形成した基板上に、実施例１と同様の方法により、赤色画素、緑色画素および光拡散防止層を形成し、図１０に示す構成の基板を得た。評価結果を表２に示す。
　実施例８
　実施例１と同様の方法により、ガラス基板上に、赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した後、プラズマＣＶＤ装置（ＰＤ－２２０ＮＬ、サムコ社製）を用いて、膜厚５００ｎｍの窒化ケイ素膜を形成し、保護層Ｉを形成した。保護層Ｉ上に、実施例１と同様の方法により光拡散防止層を形成し、図１１に示す構成の基板を得た。評価結果を表２に示す。
　実施例９
　保護層Ｉの厚みを２０００ｎｍに変更したこと以外は実施例８と同様の方法により、基板を得た。評価結果を表２に示す。
　実施例１０
　実施例１と同様の方法により、赤色画素パターンおよび緑色画素パターンが形成されたガラス基板上に光拡散防止層を形成した後、プラズマＣＶＤ装置（ＰＤ－２２０ＮＬ、サムコ社製）を用いて、膜厚５００ｎｍの窒化ケイ素からなる保護層ＩＩを形成し、図１２に示す構成の基板を得た。評価結果を表２に示す。
　実施例１１
　保護層ＩＩの厚みを２０００ｎｍに変更したこと以外は実施例１０と同様の方法により、基板を得た。評価結果を表２に示す。
　実施例１２
　実施例１と同様の方法により、ガラス基板上に、赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した後、プラズマＣＶＤ装置（ＰＤ－２２０ＮＬ、サムコ社製）を用いて、膜厚５００ｎｍの窒化ケイ素膜を形成し、保護層Ｉを形成した。保護層Ｉ上に、実施例１と同様の方法により光拡散防止層を形成し、図１０に示す構成の基板を得た。さらに、プラズマＣＶＤ装置（ＰＤ－２２０ＮＬ、サムコ社製）を用いて、膜厚５００ｎｍの窒化ケイ素からなる保護層ＩＩを形成し、図４に示す構成の基板を得た。
　実施例１３
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、調製例５により得られた光拡散防止用樹脂組成物５をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して屈折率調整層とした。さらに、屈折率調整層の上に、調製例１により得られた赤色量子ドット含有画素形成用組成物１をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像した後、純水で洗浄し、パターニング基板を得た。得られたパターニング基板を熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱し、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の赤色画素パターンを形成した。
　次に、赤色量子ドット含有画素形成用組成物１にかえて、調製例３により得られた緑色量子ドット含有画素形成用組成物３を用いたこと以外は、赤色画素の形成と同様の方法により、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の緑色画素パターンを形成した。
　赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した基板上に、調製例５により得られた光拡散防止用樹脂組成物５をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して光拡散防止層を形成し、図５に示す構成の基板を得た。前述の方法により輝度を測定したところ、発光ピーク波長は５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は３５４８ｃｄ／ｍ２であった。また、前述の方法により光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９９％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。
　実施例１４
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、調製例７により得られた光拡散防止用樹脂組成物７をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して屈折率調整層とした。さらに、屈折率調整層の上に、調製例１により得られた赤色量子ドット含有画素形成用組成物１をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像した後、純水で洗浄し、パターニング基板を得た。得られたパターニング基板を熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱し、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の赤色画素パターンを形成した。
　次に、赤色量子ドット含有画素形成用組成物１にかえて、調製例３により得られた緑色量子ドット含有画素形成用組成物３を用いたこと以外は、赤色画素の形成と同様の方法により、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の緑色画素パターンを形成した。
　赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した基板上に、調製例５により得られた光拡散防止用樹脂組成物５をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して光拡散防止層を形成し、図５に示す構成の基板を得た。前述の方法により輝度を測定したところ、発光ピーク波長は５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は３３２６ｃｄ／ｍ２であった。また、前述の方法により光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９９％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。
　比較例１
　光拡散防止層を形成しなかったこと以外は実施例１と同様の方法により、図１３に示す構成の基板を得た。輝度を測定した結果、発光波長ピークは５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は２５６０ｃｄ／ｍ２であった。
　比較例２
　光拡散防止層を形成しなかったこと以外は実施例２と同様の方法により、図１４に示す構成の基板を得た。輝度を測定した結果、発光波長ピークは５２６ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は２１３１ｃｄ／ｍ２であった。結果を表２に示す。
　比較例３
　光拡散防止用樹脂組成物５にかえて、調製例８により得られたポリシロキサン樹脂組成物８を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、基板を作製した。光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９８％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。また、屈折率が１．４２であることから、本発明における光拡散防止層の屈折率の範囲外である。評価結果を表２に示す。
　比較例４
　光拡散防止用樹脂組成物５にかえて、調製例９により得られたポリシロキサン樹脂組成物９を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、基板を作製したところ、光拡散防止層全面にクラックが見られ、評価不可能であった。本発明における光拡散防止層中のシリカ粒子の範囲から外れており、膜のストレスが大きくなったと考えられる。
　比較例５
　実施例１と同様の方法により、ガラス基板上に、赤色画素パターンおよび緑色画素パターンを形成した後、調製例１０により得られた樹脂組成物１０をスピナーにより塗布し、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。自動現像装置（ＡＤ－２０００、滝沢産業（株）製）を用いて、２．３８重量％水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像し、次いで水で３０秒間リンスした。さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱し、ポリシロキサン樹脂組成物１０の硬化膜を形成した基板を作製した。前述の方法により輝度を測定したところ、発光波長ピークは５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は２０４８ｃｄ／ｍ２であった。光拡散防止層の透過率を測定したところ、４００ｎｍにおける透過率は９７％、５５０ｎｍにおける透過率は９９％、６３３ｎｍにおける透過率は９９％、８００ｎｍにおける透過率は９９％であった。また、屈折率が１．５４であること、シロキサンとシリカを含有しない点から、本発明における光拡散防止層には該当しない。
　比較例６
　５ｃｍ角のガラス基板（ＡＧＣテクノグラス（株）製、厚み０．５ｍｍ、透過率：９５％（４００ｎｍ）、９５％（５５０ｎｍ）、９５％（６３３ｎｍ）、９５％（８００ｎｍ））上に、調製例５により得られた光拡散防止用樹脂組成物５をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で５分間乾燥し、さらに熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱して屈折率調整層とした。さらに、屈折率調整層の上に、調製例１により得られた赤色量子ドット含有画素形成用組成物１をスピナーにより塗布した後、熱風オーブン中１００℃で１０分間乾燥した。次に、パラレルライトマスクアライナー（キヤノン（株）製ＰＬＡ－５０１Ｆ）を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して露光量２００ｍＪ／ｃｍ２（ｉ線）で露光した。水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を用いて６０秒間シャワー現像した後、純水で洗浄し、パターニング基板を得た。得られたパターニング基板を熱風オーブン中１５０℃で３０分間加熱し、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の赤色画素パターンを形成した。
　次に、赤色量子ドット含有画素形成用組成物１にかえて、調製例３により得られた緑色量子ドット含有画素形成用組成物３を用いたこと以外は、赤色画素の形成と同様の方法により、ガラス基板上に、短辺３０μｍ、長辺１５０μｍの長方形の緑色画素パターンを形成した。得られた基板の輝度を測定したところ、発光ピーク波長は５３０ｎｍ、６４０ｎｍであり、輝度は２７１０ｃｄ／ｍ２であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
１：透明基板
２：光拡散防止層
３：赤色量子ドットを含有する色変換発光層
４：緑色量子ドットを含有する色変換発光層
５：赤色有機蛍光体を含有する色変換発光層
６：緑色有機蛍光体を含有する色変換発光層
７：隔壁
８：保護層Ｉ
９：保護層ＩＩ
１０：液晶／バックライトユニット１０
１１：レジストパターン
１２：屈折率調整層

Claims (14)

  1. 透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する基板であって、前記（ｂ）光拡散防止層が、ポリシロキサンと、鎖状シリカ粒子を含み、（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンの含有量が４～３２重量％、鎖状シリカ粒子の含有量が６８～９６重量％である基板。
  2. 前記（ｂ）光拡散防止層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５である請求項１記載の基板。
  3. 透明基板上に、透明基板側から（ａ）色変換発光層および（ｂ）光拡散防止層をこの順に有する基板であって、（ｂ）光拡散防止層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５であり、前記（ｂ）光拡散防止層が、ポリシロキサンと、中空構造を有しないシリカ粒子を含み、（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンの含有量が４～３２重量％、中空構造を有しないシリカ粒子の含有量が６８～９６重量％である基板。
  4. 前記（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンが下記一般式（１）～（３）のいずれかで示される構造を含む請求項１～３いずれか記載の基板。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     （上記一般式（１）～（３）中、Ｒ２は炭素数１～３の１価の炭化水素基、Ｒ３は炭素数１～１０のフッ化アルキル基または炭素数１～３の１価の炭化水素基、Ｒ４は炭素数１～１０の２価の炭化水素基、Ｒ５は水素またはメチル基を表す。）
  5. 前記（ｂ）光拡散防止層中のポリシロキサンが下記一般式（４）～（６）のいずれかで示される構造を含む請求項１～４いずれか記載の基板。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     （上記一般式（４）～（６）中、Ｒ１は炭素数１～１０のフッ化アルキル基、Ｒ２は炭素数１～３の１価の炭化水素基を表す。Ｒ３は炭素数１～１０のフッ化アルキル基または炭素数１～３の１価の炭化水素基を表す。）
  6. 前記（ａ）色変換発光層が無機蛍光体および／または有機蛍光体を含む請求項１～５いずか記載の基板。
  7. 前記無機蛍光体が平均粒子径１～１０ｎｍの量子ドットを含む請求項６記載の基板。
  8. 前記（ａ）色変換発光層が隔壁によって隔てられて配列している請求項１～７いずれか記載の基板。
  9. 前記（ａ）色変換発光層と（ｂ）光拡散防止層の間に、厚み５０～１，０００ｎｍの無機膜からなる（ｃ）保護層Ｉを有する請求項１～８いずれか記載の基板。
  10. 前記（ｂ）光拡散防止層上に、厚み５０～１，０００ｎｍの無機膜からなる（ｄ）保護層ＩＩを有する請求項１～９いずれか記載の基板。
  11. 前記（ｃ）保護層Ｉおよび／または（ｄ）保護層ＩＩが、窒化ケイ素および／または酸化ケイ素を含む請求項９または１０記載の基板。
  12. さらに、透明基板上に屈折率調整層を有する請求項１～１１いずれか記載の基板。
  13. ポリシロキサン、中空構造を有しないシリカ粒子および溶媒を含有し、固形分中に占めるポリシロキサンの含有量が４～３２重量％、中空構造を有しないシリカ粒子の含有量が６８～９６重量％であり、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．２０～１．３５である層を形成するための光拡散防止用樹脂組成物。
  14. 請求項１～１２いずれか記載の基板、ＴＦＴおよびバックライトを有する画像表示装置。
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