TWI771635B - 環氧樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種具有低介電特性用於封裝半導體裝置之環氧樹脂組成物。

Description

環氧樹脂組成物
本發明係關於一種具有低介電特性用於封裝半導體裝置之環氧樹脂組成物。
隨著行動裝置和物聯網(IoT)的成長，基於此的行動通信技術標準也在迅速發展中。隨著最近世界進入5G通信時代，對於需要快速地和準確地傳輸大量訊息的各種技術之研究和開發已持續進行中。於現有LTE或4G的通信時代中，對於組成用於半導體封裝的印刷電路板(PCB)之材料的改進已成為關注焦點。然而，於5G通信時代中，不僅須改進用於半導體封裝的電路板，而還須改進半導體封裝組成物。
一種半導體封裝材料用於保護半導體內部電路免於遭受外部衝擊和汙染物。近年來，用於行動裝置的半導體封裝材料不僅需要具有諸如散熱和流動性之類的基本需求特性，還須展現低介電常數(Dk)和低損耗因數(Df)，以便降低高頻訊號傳輸過程中的傳輸損耗。因此，相關研究正積極進行中。
舉例來說，韓國專利公開公報第10-2014-0127957揭示於鹼性催化劑下藉由酚醛樹脂和環氧鹵丙烷(epihalohydrin)反應以形成低介電環氧樹脂組成物。然而，上文的環氧樹脂組成物不能滿足近來行動通信技術對於低介電常數 (Dk)和低損耗因數(Df)特性的需求。因此，對用於封裝半導體裝置之具有低介電特性的組成物有持續的需求。
本發明提供一種具有低介電特性的環氧樹脂組成物和使用其封裝的半導體裝置。
本發明的一個態樣為提供一種環氧樹脂組成物包括一環氧樹脂、一固化劑、及一填充劑，其中該固化劑包括一酯基樹脂。
依據本發明的一種環氧樹脂組成物，其確實具低介電常數和低損耗因數，當應用於半導體裝置時，於傳輸高頻訊號的同時實現快速資訊傳輸，從而將傳輸損耗降至最低。此外，依據本發明的環氧樹脂組成物具有低吸濕率，因此可有效地保護半導體內部電路。
於下文中，將詳細地描述本發明的較佳實施例。然而，應理解這些描述無意將本發明限制於以下的內容，且於必要時可以以各種方式修改各種組件或可選地相互使用。因此，本發明目的係在於涵蓋所有可能包括在本發明精神和範圍內之修改、均等物、及替代物。
環氧樹脂組成物
依據本發明的一種環氧樹脂組成物包括一環氧樹脂、一固化劑、及一填充劑，其中固化劑包括一酯基樹脂。同樣地，如果需要，依據本發明的環氧樹脂組成物可更包括一固化促進劑和本領域通常使用的添加劑。於下文中，將描述本發明的環氧樹脂組成物之組成。
環氧樹脂
依據本發明的環氧樹脂組成物包含一環氧樹脂以作為主要樹脂。環氧樹脂藉由與固化劑反應而固化。於固化後，環氧樹脂具有三維網狀結構，從而賦有穩固地和牢固地黏附於被黏物的特性和耐熱性。
可無限制地使用通常用於半導體裝置封裝材料中的環氧樹脂以作為環氧樹脂。可用的環氧樹脂之非限制性實施例可包含雙酚A型環氧樹脂(bisphenol A-type epoxy resin)、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂(cresol novolac-type epoxy resin)、雙酚F型環氧樹脂(bisphenol F-type epoxy resin)、雙酚S型環氧樹脂(bisphenol S-type epoxy resin)、萘型環氧樹脂(naphthalene-type epoxy resin)、蒽環氧樹脂(anthracene epoxy resin)、聯苯型環氧樹脂(biphenyl-type epoxy resin)、四甲基聯苯型環氧樹脂(tetramethyl biphenyl-type epoxy resin)、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂(phenol novolac-type epoxy resin)、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂(bisphenol A novolac-type epoxy resin)、雙酚S酚醛清漆型環氧樹脂(bisphenol S novolac-type epoxy resin)、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂(biphenyl novolac-type epoxy resin)、萘酚酚醛清漆型環氧樹脂(naphthol novolac-type epoxy resin)、萘酚酚醛清漆同軸型環氧樹脂(naphthol phenol coaxial novolac-type epoxy resin)、萘酚甲酚同軸酚醛清漆型環氧樹脂(naphthol cresol coaxial novolac-type epoxy resin)、芳烴甲醛樹脂改性的酚醛樹脂型環氧樹脂(aromatic hydrocarbon formaldehyde resin modified phenolic resin-type epoxy resin)、三苯甲烷型環氧樹脂(triphenyl methane-type epoxy resin)、四苯乙烷型環氧樹脂(tetraphenyl ethane-type epoxy resin)、二環戊二烯型環氧樹脂(dicyclopentadiene-type epoxy resin)、二環戊二烯苯酚加成反應型環氧樹脂(dicyclopentadiene phenol addition reaction-type epoxy resin)、苯酚芳烷基型環氧樹脂(phenol aralkyl-type epoxy resin)、多功能酚醛樹脂(multi-functional phenolic resin)及萘酚芳烷基型環氧樹脂(naphthol aralkyl-type epoxy resin)中的一種或多種，但不限於此。
環氧樹脂可具有環氧當量(EEW)介於100g/eq至400g/eq之間，例如介於150g/eq至300g/eq之間；軟化點介於30℃至150℃之間，例如介於40℃至130℃之間；黏度(於150℃下測量)介於0.01泊(poise)至30泊(poise)之間，例如介於0.02泊(poise)至20泊(poise)之間。如此的環氧樹脂具有相對低的黏度特性，因此，即使其中包含高含量的填充劑，也可確保流動性且可容易地進行揉捏。
當環氧樹脂的環氧當量小於100g/eq時，流動性將顯著降低，而當大於400g/eq時，玻璃轉移溫度(Tg)可能下降且熱膨脹係數可能增加。此外，當環氧樹脂的軟化點和黏度超出上文範圍時，分散性可能劣化。
基於環氧樹脂組成物的總重量計，環氧樹脂的含量可介於1重量百分比(wt%)至20重量百分比(wt%)之間，例如介於1wt%至10wt%之間。當環氧樹脂的含量小於1wt%時，黏著性、電絕緣性、流動性、及成型性可能劣化。當其含量大於20wt%時，由於吸濕量的增加，半導體的可靠性可能劣化，且由於填充劑的相對含量下降，散熱特性可能劣化。
固化劑
依據本發明的環氧樹脂組成物包含一固化劑。固化劑藉由與環氧樹脂反應來促進組合物的固化。
依據本發明的環氧樹脂組成物包含一酯基樹脂以作為固化劑。酯基樹脂只要是構成分子的主鏈上包含酯鍵的樹脂即可被使用，而無特別限制，例如，酯基樹脂可於催化劑和溶劑下使羧酸化合物和乙二醇化合物或羧酸化合物和酚化合物聚合而成。
羧酸化合物的種類沒有特別限制。例如，可使用選自對苯二甲酸(terephthalic acid)、間苯二甲酸(isophthalic acid)、1,4-環己烷二羧酸(1,4-cyclohexane dicarboxylic acid)、己二酸(adipic acid)、癸二酸(sebacic acid)、鄰苯二甲酸酐(phthalic anhydride)、偏苯三酸酐(trimellitic anhydride)、苯甲酸(benzoic acid)、及四氫鄰苯二甲酸酐(tetrahydrophthalic anhydride)中的一種或多種。
乙二醇化合物的種類沒有特別限制。例如，可使用選自乙二醇(ethylene glycol)、丙二醇(propylene glycol)、1,2-丁二醇(1,2-butylene glycol)、新戊二醇(neopentyl glycol)、1,6-己二醇(1,6-haxanediol)、及甘油(glycerol)中的一種或多種。
酚化合物的種類沒有特別限制。例如，可使用選自苯酚(phenol)，甲酚(cresol)、對叔丁基苯酚(p-t-butylphenol)、1-萘酚(1-naphthol)、2-萘酚(2-naphthol)、鄰苯二酚(catechol)、間苯二酚(resorcinol)、及對苯二酚(hydroquinone)中的一種或多種。
酯基樹脂可具有羥基當量(OH)介於50g/eq至400g/eq之間，例如介於100g/eq至300g/eq之間；軟化點介於25℃至130℃之間，例如介於50℃至100℃之間；黏度(於150℃下測量)介於0.1泊(poise)至3泊(poise)之間，例如介於0.3泊(poise)至1.5泊(poise)之間。當酯基樹脂的羥基當量(OH)大於400g/eq時，固化反應後的固化密度降低，從而可靠性可能劣化。而當小於50g/eq時，固化反應的速率上升，從而凝膠生成的速率高且穩定性可能劣化。當軟化點高於130℃時，黏度上升使流動性劣化，從而可能造成成型性缺陷。而當小於25℃時，分散性劣化，由於團聚從而使產率可能下降。當黏度大於3泊(poise)時，流動性劣化，從而可能造成成型性缺陷。當小於0.1泊(poise)時，分散性劣化，由於團聚從而使產率可能下降。
依據本發明的環氧樹脂組成物可更包含一酚醛樹脂以作為固化劑。可用的酚醛樹脂之非限制性實施例可包含選自苯酚酚醛清漆型樹脂(phenol novolac-type resin)、甲酚酚醛清漆型樹脂(cresol novolac-type resin)、苯酚烷基樹脂(phenol alkyl resin)、苯酚木酮型樹脂(phenol xylok-type resin)、及由雙酚A合成的各種酚醛清漆型樹脂(novolac-type resins)中的一種或多種。
酚醛樹脂可具有羥基(OH)當量介於50g/eq至200g/eq之間，例如介於80g/eq至150g/eq之間；軟化點介於50℃至150℃之間，例如介於60℃至100℃之間；黏度(於150℃下測量)介於0.5泊(poise)至2.5泊(poise)之間，例如介於1.0泊(poise)至2.0泊(poise)之間。當酚醛樹脂的羥基(OH)當量、軟化點及黏度超出上述的範圍時，環氧樹脂組成物的分散性和流動性可能劣化。
例如，酯基樹脂和酚醛樹脂之重量混合比可介於1：0.1至1：5之間，例如介於1：0.1至1：3之間。當酯基樹脂和酚醛樹脂之重量混合比滿足上述範圍時，可改善耐腐蝕性和黏著性，且可確保低介電常數和損耗因數。
基於環氧樹脂組成物的總重量計，固化劑的含量可包含1wt%至20wt%之間，例如介於1wt%至10wt%之間。當固化劑的含量小於1wt%時，可固化性和可成型性將成為問題。而當大於20wt%時，由於吸濕量的上升，可靠性可能劣化，且強度可能變得相對低。
填充劑
依據本發明的環氧樹脂組成物包含一填充劑。填充劑用於改善封裝材料的散熱和強度，並降低吸濕量。
可單獨使用或結合其兩種或兩種以上的無機填充劑以作為填充劑，例如二氧化矽(silica)、氮化矽(silica nitride)、氧化鋁(alumina)、氮化鋁(aluminum nitride)、氮化硼(boron nitride)等。
例如，依據本發明的環氧樹脂組成物可包含球型二氧化矽以作為填充劑，且可使用例如平均粒徑介於5μm至30μm之間的球型二氧化矽。當球型二氧化矽具有上述平均直徑分布時，可獲得充分加工性，且同時可確保優異的散熱。
基於環氧樹脂組成物的總重量計，填充劑的含量可包含70wt%至95wt%之間，例如介於80wt%至95wt%之間。當填充劑的含量小於70wt%時，由於吸濕量上升，強度可能劣化且黏著性可能降低。當填充劑的含量大於95wt%時，由於黏度上升和流動性劣化，加工性可能變差。
固化促進劑
依據本發明的環氧樹脂組成物可包含一固化促進劑。固化促進劑用於促進固化反應以及改善高溫可靠性和連續可加工性之週期。
用於本發明的固化促進劑只要其可促進固化劑的固化反應即可被使用，而無特別限制。例如，固化促進劑可為選自諸如2-甲基咪唑(2-methylimidazole)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole)、2-苯基咪唑(2-phenylimidazole)、(4-甲基-2-苯基-1H-咪唑-5基)甲醇((4-methyl-2-phenyl-1H-imidazol-5-yl)methanol)的咪唑化合物、諸如三乙胺(triethylamine)、三丁胺(tributylamine)、芐基二甲基胺(benzyldimethylamine)的胺化合物、諸如2-(二甲基氨基甲基)苯酚(2-(dimethylaminomethyl)phenol)、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(2,4,6-tris(dimethylaminomethyl)phenol)、及1,8-二吖雙環(5,4,0)十一-7-烯(1,8-diazabicyclo(5,4,0)undec-7-ene)的叔胺化合物(tertiary amine compound)、及苯基膦(phenylphosphine)、二苯基膦(diphenylphosphine)、三苯基膦(triphenylphosphine)、三丁基膦(tributylphosphine)、以及三(對甲基苯基)膦(tri(p-methylphenyl)phosphine)中的一種或多種。
基於環氧樹脂組成物的總重量計，固化促進劑的含量可包含在0.01wt%至5wt%之間，例如介於0.01wt%至2wt%之間。當固化促進劑的含量小於0.01wt%時，可固化性可能劣化。而當大於5wt%時，由於過度固化，流動性可能劣化。
添加劑
除了上述組分外，如果需要，依據本發明的環氧樹脂組成物可更可選地包含本領域通常已知的添加劑。可用於本發明的添加劑的非限制性實施例可包括選自偶合劑、著色劑、消泡劑、均染劑、黏合改進劑、阻燃劑、光吸收劑、乾燥劑、吸溼劑、及蠟中的一種或多種。
偶合劑是用於增強塗膜黏著性的材料，且可使用諸如巰基烷基烷氧基矽烷(mercaptoalkylalkoxysilane)和γ-乙二氧基丙基三甲氧基矽烷(gamma-glydoxypropyltrimethoxysilane)的矽基化合物。本領域已知諸如炭黑(carbon black)、孟加拉(bengala)、有機染料(organic dye)、無機染料(inorganic dye)的典型著色劑可單獨使用或結合其兩種或兩種以上以作為著色劑。可使用石蠟(paraffin wax)、天然蠟(natural wax)、合成蠟(synthetic wax)、或其混合物以作為蠟。天然蠟包含巴西棕櫚蠟(carnauba wax)，而合成蠟包含聚乙烯蠟(polyethylene wax)。
基於環氧樹脂組成物的總重量計，添加劑的含量沒有特別限制，而可介於0.1wt%至5wt%之間。
本發明的環氧樹脂組成物之製造方法沒有特別限定，而可使用本領域已知的方法來製造。例如，可使用班伯里混煉機(banbury mixer)、捏合機、滾筒、單軸或雙軸擠出機、及共捏合機等的熔融捏合方法。例如，將上述組分均勻的混合，然後使用熱捏合機於100℃至130℃的溫度下對混合物進行熔融混合。之後將混合物冷卻至室溫並研磨成粉末狀態，然後共混以生產環氧樹脂組成物。
半導體裝置
本發明提供一種使用上述環氧樹脂組成物封裝的半導體裝置。具體地，可應用本發明的組成物之半導體裝置係指藉由將電晶體、二極體、電阻器、電容器等整合並佈線在半導體晶片或基板上而製成的電子電路(集成電路)。
使用本發明的環氧樹脂組成物封裝和製造半導體裝置的方法沒有特別限制。可通過使用諸如傳遞模塑、壓縮模塑、或注射模塑的模塑方法來封裝以製造半導體裝置。
於下文中，將參考實施例更詳細地描述本發明。然而，以下實施例僅是對本發明的描述，而無意於限制本發明的範圍。
實施例1至實施例6
依據下表1中所示的組成物，將各組分使用容器混合器混合，然後藉由熔融混合、冷卻、研磨、及共混而壓製成預定尺寸，以製備實施例1至實施例6的環氧樹脂組成物。下表1所使用的單位為重量百分比。
比較例1至比較例4
除了使用下表2所示的組成物外，以與實施例1至實施例6相同的方式製備比較例1至比較例4的環氧樹脂組成物。下表2所使用的單位為重量百分比。
Figure 108144339-A0305-02-0012-1
Figure 108144339-A0305-02-0012-2
環氧樹脂：4,4-雙(2,3-環氧丙氧基)-3,3,5,5-四甲基(1,1-聯苯)(4,4-bis(2,3-epoxypropoxy)-3,3,5,5-tetramethyl(1,1-biphenyl))(YK-4000HK，三菱化學公司，環氧當量：192g/eq，軟化點：109℃，黏度(於150℃下測量)：0.2泊(poise))
固化劑1-1：酯基樹脂(OH當量：209g/eq，軟化點：78℃，黏度(於150℃下測量)：0.6泊(poise))
固化劑1-2：酯基樹脂(OH當量：185g/eq，軟化點：135℃，黏度(於150℃下測量)：1.8泊(poise))
固化劑1-3：酯基樹脂(OH當量：169g/eq，軟化點：152℃，黏度(於150℃下測量)：1.6泊(poise))
固化劑2：酚醛樹脂(具有羥基苯甲醛的苯酚聚合物，MEH-7500-3S，明和化成株式會社(Meiwa Kasei Co.)，OH當量：103g/eq，軟化點：83℃，黏度(於150℃下測量)：1.4泊(poise))
填充劑：球型二氧化矽(平均粒徑為15μm)
偶合劑：2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(KBM-403，信越化學工業株式會社(ShinEtsu Co.)，比重(25℃)：1.070，閃點：135℃，折射率(25℃)：1.429，沸點(℃/mmHg)：120/2)
著色劑：炭黑(MA-600，三菱化學公司，最大切割尺寸：20nm)
蠟：聚乙烯蠟(蠟E，科萊恩公司(Clariant Co.)，滴點：84℃，酸值：2-7mgKOH/g)
固化促進劑：(4-甲基-2-苯基-1H-咪唑-5-基)甲醇((4-methyl-2-phenyl-1H-imidazol-5-yl)methanol)(2P4MHZ-PW，四國化成工業株式會社(Shikoku Co.)，熔點：240℃，分子量：152g/mol)
實驗性實施例-特性評估
依據實施例1至實施例6和比較例1至比較例4中的每一個所製備的環氧樹脂組成物的特性將於下文測量之，而結果顯示於下表3和表4。
準備樣本
將依據實施例1至實施例6和比較例1至比較例4中的每一個所製備的環氧樹脂組成物於175℃下使用熱傳遞模塑裝置傳遞模塑70秒，以生產直徑為33mm且高度為2.5mm的組件，然後將組件於175℃下模製後固化(PMC)4小時，接著冷卻至室溫。
介電常數(Dk)和損耗因數(Df)
於30℃，1Hz和1.5V條件下，使用介電特性測量裝置(Impedance Analyzer，Novocontrol Co.)評估介電常數(Dk)和損耗因數(Df)。
吸濕率(%)
於PCT條件(121℃，2個大氣壓，100%相對溼度(%RH))下，藉由比較樣品靜置24小時前後的重量來評估吸濕率。
螺旋流動
使用EMMI-I-66標準的螺旋流動模具，藉由傳熱成型裝置(壓力：70kg/cm2，溫度：175℃，固化時間：120秒)測量螺旋流動。
凝膠時間
依據實施例1至實施例6和比較例1至比較例4中的每一個製備的少量環氧樹脂組合物於凝膠計時器上均勻地舖平，以測量產物的膠凝時間。
熱膨脹係數(α膨，αα)
於熱傳遞模塑裝置(壓力：70kg/cm2，溫度：175℃，固化時間：120秒)中使用樣品製造模具(寬度：60mm，長度：10mm，厚度：3mm)進行成型，然後於175℃的烘箱中進行模製後固化4小時，之後切割樣品為寬度10mm、長度10mm、及厚度3mm，並用熱機械分析儀(TMA)測量熱膨脹係數。
玻璃轉移溫度
於熱傳遞模塑裝置(壓力：70kg/cm2，溫度：175℃，固化時間：120秒)中使用樣品製造模具(寬度：60mm，長度：10mm，厚度：3mm)進行成型，然後在175℃的烘箱中進行模製後固化4小時，之後切割樣品(寬度10mm、長度10mm、及厚度3mm)，並用熱機械分析儀(TMA)測量玻璃化轉變溫度。
彎曲模量
於熱傳遞模塑裝置(壓力：70kg/cm2，溫度：175℃，固化時間：120秒)中使用樣品製造模具(寬度：125mm，長度：12.5mm，厚度：6mm)進行成型，然後在175℃的烘箱中進行模製後固化4小時，之後用萬能試驗機(UTM)測量彎曲模量。
模具收縮率
於熱傳遞模塑裝置(壓力：70kg/cm2，溫度：175℃，固化時間：120秒)中使用樣品製造模具(寬度：125mm，長度：12.5mm，厚度：6mm)進行成型，然後在175℃的烘箱中進行模製後固化4小時，之後使用游標卡尺測量收縮樣品的長度。
熱硬度
緊接於螺旋流動模具之後，立刻使用Shore-D型硬度測試儀在模具上部的固化產物的表面上測量熱硬度。
Figure 108144339-A0305-02-0016-3
Figure 108144339-A0305-02-0016-4
Figure 108144339-A0305-02-0017-5
如上表3和上表4所示，證實依據本發明的實施例1至實施例6中的每一個所製成的環氧樹脂組成物在所有測得性能上均表現出優異的效果。特別是，與其中依據本發明沒有使用酯基樹脂的比較例1至比較例4每一個所製成的環氧樹脂組成物相比，證實實施例1至實施例6的環氧樹脂組成物具有較低的介電常數和較低的損耗因數。再者，證實依據本發明的環氧樹脂組成物能夠最小化吸濕率。

Claims (3)

  1. 一種環氧樹脂組成物，包括：一環氧樹脂；一固化劑；及一填充劑；其中，該固化劑包括一酯基樹脂及一酚醛樹脂，該酯基樹脂具有一羥基(OH)當量介於100g/eq至300g/eq之間、一軟化點介於25℃至130℃之間、和一黏度(於150℃下測量)介於0.1泊(poise)至3泊(poise)之間，該酯基樹脂和該酚醛樹脂之重量混合比為1：0.1至3，以及該酚醛樹脂具有一羥基(OH)當量介於50g/eq至200g/eq之間、一軟化點介於50℃至150℃之間、和一黏度(於150℃下測量)介於0.5泊(poise)至2.5泊(poise)之間。
  2. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中基於該環氧樹脂組成物的總重量計，該環氧樹脂組成物包括：1至20重量百分比的該環氧樹脂；1至20重量百分比的該固化劑；及70至95重量百分比的該填充劑。
  3. 一種半導體裝置，其特徵在於使用如請求項1或2所述之環氧樹脂組成物進行封裝。
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