TWI765104B - 製造氧化聚乙烯蠟的方法、由彼製得之氧化聚乙烯蠟、以及氧化聚乙烯蠟之用途 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種製造氧化聚乙烯蠟的方法、藉由該方法獲得之氧化聚乙烯蠟、及該氧化聚乙烯蠟於蠟乳液之用途或作為塗佈劑/潤滑劑之用途。該方法包含氧化一聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟的混合物，該聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有大於1000至4000公克/莫耳、較佳大於1000至3000公克/莫耳、更佳1200至2500公克/莫耳的數量平均分子量，以及該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至1000公克/莫耳、較佳100至900公克/莫耳、更佳200至800公克/莫耳的數量平均分子量。

Description

製造氧化聚乙烯蠟的方法、由彼製得之氧化聚乙烯蠟、 以及氧化聚乙烯蠟之用途
本發明係關於一種製造氧化聚乙烯蠟的方法、藉由該方法獲得之氧化聚乙烯蠟、該氧化聚乙烯蠟的用途、以及包含該氧化聚乙烯蠟的蠟乳液。
氧化蠟為一種極性形式的聚乙烯蠟，其廣泛應用於乳液中作為塗佈劑及/或潤滑劑。氧化聚乙烯蠟可藉由氧化聚乙烯蠟而製得。依氧化製程參數及聚乙烯蠟之特徵，可獲得各種性質的氧化聚乙烯蠟。若製程條件不適當，所述氧化可能造成交聯副產物而導致在該製程期間混合物黏度的升高以及凝膠狀(gel-like)產物的形成，導致產物規格控制的困難。此亦造成蠟乳液的不良可乳化性及不良透明度。
已有些嘗試希望克服該問題。例如，US 6211303 B1揭示一種藉由非極性聚乙烯蠟的氧化以製造極性蠟產物的製程，其中該非極性聚乙烯蠟的氧化係藉由在製程開始之前或於氧化的早期階段將無機或有機酸添加至反應混合物來進行。
CN 104277229 A揭示一種製造高密度聚乙烯蠟乳液的方法，其係藉由於氧化製程之前添加20至50%脂肪醇乙氧化物(fatty alcohol ethoxylates)作為分散劑至經熱裂解之高密度聚乙烯，以防止交聯反應。
US 2952649 A揭示一種新的可乳化自拋光(self-polishing)蠟組合物，其可作為棕櫚蠟(carnauba)之替代物，其中係在氧化前添加5至30%的極低分子量類的石蠟。然而，所生成的蠟顯示介於3至6的酸值，而更難以乳化。因此，需要添加一些鹼金屬碳酸鹽或胺來穩定，以給予更快速的反應及獲得酸值1至15的蠟。另外，石蠟非常低的熔點可能在高溫處理後導致在最終產物中的著色。
因此，本發明之一目的在於克服先前技術的缺點，特別是氧化期間交聯的缺點。本發明之目的尤其在於提供一種製造氧化聚乙烯蠟的方法，其適合於氧化聚乙烯蠟製造期間降低交聯。
上述目的係藉由一種製造氧化聚乙烯蠟的方法而達成。該方法包含氧化一聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟的混合物，該聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有大於1000至4000公克/莫耳、較佳大於1000至3000公克/莫耳、更佳1200至2500公克/莫耳的數量平均分子量，以及該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至1000公克/莫耳、較佳100至900公克/莫耳、更佳200至800公克/莫耳的數量平均分子量。
較佳地，該聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有4000至20000公克/莫耳、較佳4000至18000公克/莫耳、更佳4500至16000公克/莫耳的重量平均分子量；及/或該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至30000公克/莫耳、較佳1000至25000公克/莫耳、更佳1500至20000公克/莫耳的重量平均 分子量。藉由在氧化前混合該低分子量聚乙烯蠟及該聚乙烯蠟，混合物的黏度可被控制且高分子鏈之間的交聯可被減少。因此，可控制該氧化聚乙烯蠟令人滿意的性質。另外，該氧化聚乙烯蠟具有適當的酸值而易於乳化成具有良好透明度的蠟乳液。
在本發明中，聚乙烯蠟可具有0.92至0.97公克/立方公分的密度且酸值可為0。
於一實施態樣中，聚乙烯蠟可藉由聚乙烯的熱裂解而獲得。熱裂解可藉由熱或光起始，且發生於C-C鍵以生成較短鏈的烴。熱裂解程度可藉由反應時間及溫度來控制。Aguado等人於Energy & Fuels,2002,16,1429-1437，揭示一種使用聚烯烴的高溫分解的相應蠟形成。另外，聚乙烯蠟也可自藉由茂金屬催化聚合反應、或傳統戚格勒-納他聚合反應(Ziegler/Natta-polymerization)所發生的聚乙烯聚合反應獲得，或自聚乙烯聚合反應的副產物獲得。US 5,023,388 A及WO 2013/027958 A1揭示了在茂金屬催化劑存在下製造聚乙烯蠟的方法。US 2010/0050900 A1中則揭露一種使用戚-納催化系統製造聚乙烯蠟的製程。
在另一實施態樣中，該低分子量聚乙烯蠟可具有根據凝膠滲透層析法為100至30,000公克/莫耳、較佳1,000至25,000公克/莫耳、更佳1,500至20,000公克/莫耳的重量平均分子量，可具有0.92至0.97公克/立方公分的密度，可具有20至7000釐泊(cP)的黏度，以及其酸值可為0。較佳地，該低分子量聚乙烯蠟具有30至1000釐泊的黏度，且更佳具有40至200釐泊的黏度。
該低分子量聚乙烯蠟可藉由茂金屬催化聚合反應、或傳統戚格勒-納他聚合反應，自聚乙烯聚合反應或作為聚乙烯聚合反應的副產物而獲得。
在一較佳實施態樣中，聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟的混合物包含50至97重量%的該聚乙烯蠟及3至50重量%的該低分子量聚乙烯蠟，更佳地，聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟的混合物包含75至90重量%的該聚乙烯蠟及10至25重量%的該低分子量聚乙烯蠟。
在一更佳實施態樣中，根據ASTM D1386，該氧化聚乙烯蠟具有10至40，較佳15至35，更佳15至30的酸值。
在一較佳實施態樣中，該聚乙烯蠟的Mw/Mn比為3至10，及/或該低分子量聚乙烯蠟的Mw/Mn比為3至60。
較佳地，本發明所涉術語「包含(comprising)」可為「由…組成(consist of)」。
所述氧化可在120至190℃的溫度範圍下及2至10巴的壓力範圍下，在視需要之氧化催化劑，例如在二三級丁基過氧化物、其他有機過氧化物、或氫過氧化物存在下，使用純氧、空氣、臭氧、或含氧氣體進行。更佳地，所述氧化係在150至170℃的溫度範圍下及4至7巴的壓力範圍下進行。
在氧化中，可使用如鹼金屬碳酸鹽或胺類等穩定劑，以藉由穩定氧化中間產物來加速反應。
氧的進料速率可被調節以控制氧化速率，氧化速率可能影響反應的黏度及氧化聚乙烯蠟產物的酸值。在本發明中，空氣可以1000至10000公升/小時/公斤，較佳200至5000公升/小時/公斤進料。
氧化製程可進一步包含攪拌以形成勻相混合物，且氧化可發生於該勻相混合物中。攪拌速度率可為300至1000rpm。然而，攪拌速度率亦可視反應容器的尺寸及混合物的黏度而定。
氧化時間視氧化溫度、初始聚乙烯蠟的分子量、氧的進料速率、催化劑及/或穩定劑的存在、所欲之氧化蠟的酸值等而定，可為1至10小時。
對於蠟乳化作用中的應用，酸值較佳為15至30。酸值更低的蠟更為難以乳化。
本發明之目的更藉由一種根據本發明方法獲得的氧化聚乙烯蠟達成。
本發明之目的更藉由在蠟乳液中使用本發明之氧化聚乙烯蠟或以本發明之氧化聚乙烯蠟作為塗佈劑及/或潤滑劑而達成。
最後，本發明之目的藉由一種包含以下成分的蠟乳液達成：a)本發明之氧化聚乙烯蠟；b)非離子界面活性劑；c)氫氧化鉀及/或氫氧化鈉；d)偏二亞硫酸鈉；以及e)水。
在一實施態樣中，該氧化聚乙烯蠟在該蠟乳液中的含量以該蠟乳液的總重量計為5至35重量%，較佳地，以該蠟乳液的總重量計為10至30重量%。
對此，較佳在本發明之蠟乳液中以2至12重量%，較佳3至10重量%的含量包含非離子界面活性劑。於本發明之蠟乳液中可包含總量為0.5至1.5重量%、較佳0.5至1.2重量%的氫氧化鉀及/或氫氧化鈉。於本發明之蠟乳液中可 包含0.05至0.5重量%、較佳0.1至0.4重量%的偏二亞硫酸鈉。水的含量可為50至90重量%且係用來使該組合物的總重量為100重量%。
在另一實施態樣中，該氧化聚乙烯蠟具有0.93至0.99公克/立方公分的密度。更佳地，該氧化聚乙烯蠟具有0.93至0.97公克/立方公分的密度。
在較佳實施態樣中，該氧化聚乙烯蠟係藉由氧化如下混合物獲得：以混合物總重量計，包含50至97重量%的聚乙烯蠟與3至50重量%的低分子量聚乙烯蠟的混合物。較佳地，以混合物總重量計，該混合物包含75至90重量%的聚乙烯蠟與10至25重量%的低分子量聚乙烯蠟。
量測方法
Figure 107135400-A0101-12-0006-1
分子量、重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)係藉由凝膠滲透層析法(GPC)量測。在150℃、60分鐘條件下，將約24毫克試樣溶解於8毫升1,2-二氯苯。然後將所得試樣溶液取200微升，以1毫升/分鐘的流速在管柱區為140℃以及檢測區為150℃之條件下注入具有IR4檢測計的高溫GPC(Polymer Char，西班牙)中。所得數據係藉由GPC One®軟體(Polymer Char，西班牙)處理。
分子量分布係以Mw對Mn的比值描述。
透光率%係藉由紫外光-可見光分光光度計於550奈米下量測。
實施例
氧化聚乙烯蠟的製備
實施例1至7
以表1所示之各種比例混合聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟，該聚乙烯蠟具有6575公克/莫耳的重量平均(Mw)分子量(數量平均分子量(Mn)=1363公克/莫耳，Mw/Mn=4.82)、0.92公克/立方公分的密度、以及170釐泊的黏度，該低分子量聚乙烯蠟具有3565公克/莫耳的重量平均分子量(Mn=435公克/莫耳，Mw/Mn=8.19)、以及50釐泊的黏度。然後將所得混合物氧化。反應溫度及壓力維持於150至170℃及4至7巴。所得之氧化蠟的性質顯示於表1。
Figure 107135400-A0101-12-0007-2
Figure 107135400-A0101-12-0008-3
比較實施例1至7可發現，由不添加低分子量聚乙烯蠟的聚乙烯蠟所得之氧化蠟顯示顯著更高的黏度，而藉由在氧化前將一些低分子量聚乙烯蠟與聚乙烯蠟混合所得之氧化蠟的黏度則有所降低。
比較例8
聚乙烯蠟具有6575公克/莫耳的重量平均(Mw)分子量(數量平均分子量(Mn)=1363公克/莫耳，Mw/Mn=4.82)、0.92公克/立方公分的密度、以及170釐泊的黏度。低分子量聚乙烯蠟具有3565公克/莫耳的重量平均分子量(Mn=435公克/莫耳，Mw/Mn=8.19)、以及50釐泊的黏度。各該蠟被單獨地氧化。反應溫度及壓力維持於150至170℃及4至7巴。然後(在彼此各自單獨氧化後)，將氧化聚乙烯蠟及氧化低分子量聚乙烯蠟以84：16的比例混合。所得氧化蠟混合物顯示出如表2所示的性質
Figure 107135400-A0101-12-0008-4
Figure 107135400-A0101-12-0009-5
不添加低分子量聚乙烯蠟的氧化聚乙烯蠟顯示400釐泊之增加的黏度，而氧化低分子量聚乙烯蠟顯示10釐泊的黏度。該氧化聚乙烯蠟與該氧化低分子量聚乙烯蠟以84：16的比例混合，所得混合物的黏度降至350釐泊；然而，與本發明實施例2至6相比，黏度仍較高。此結果顯示出在氧化前添加低分子量聚乙烯蠟之創造性。
聚乙烯蠟乳液的製備
將前面(實施例1及3)所得之氧化蠟藉由以下方式乳化：將18重量%的氧化蠟與7重量%的環氧乙烷含量為9且親水親油平衡值為13的聚乙二醇、0.5重量%的85%氫氧化鉀、0.18重量%的偏亞硫酸氫鈉、及水混合。之後確實攪拌所得混合物。氧化蠟的性質顯示於表3。
Figure 107135400-A0101-12-0009-6
結果顯示藉由在氧化前混合低分子量聚乙烯蠟與聚乙烯蠟所得之氧化蠟(實施例3)相較於由100%聚乙烯蠟所得之氧化蠟具有更高透明度的蠟乳液。
揭示於前述說明及申請專利範圍的特徵可各自單獨地或任意結合地作為以本發明之各種形式理解本發明的材料。

Claims (20)

  1. 一種製造氧化聚乙烯蠟的方法，包含氧化一聚乙烯蠟與低分子量聚乙烯蠟的混合物，該聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有大於1000至4000公克/莫耳的數量平均分子量，以及該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至1000公克/莫耳的數量平均分子量，其中，根據ASTM D1505，該聚乙烯蠟具有0.92至0.97公克/立方公分的密度；以及根據ASTM D3236，該低分子量聚乙烯蠟具有20至7000釐泊(cP)的黏度。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有4000至20000公克/莫耳的重量平均分子量。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至30000公克/莫耳的重量平均分子量。
  4. 如請求項2所述之方法，其中該低分子量聚乙烯蠟根據凝膠滲透層析法，具有100至30000公克/莫耳的重量平均分子量。
  5. 如請求項2至4中任一項所述之方法，其中以該混合物的總重量計，該混合物包含50至97重量%的該聚乙烯蠟及3至50重量%的該低分子量聚乙烯蠟。
  6. 如請求項5所述之方法，其中以該混合物的總重量計，該混合物包含75至90重量%的該聚乙烯蠟及10至25重量%的該低分子量聚乙烯蠟。
  7. 如請求項1至4中任一項所述之方法，其中該聚乙烯蠟的Mw/Mn比為3至10。
  8. 如請求項1至4中任一項所述之方法，其中該低分子量聚乙烯蠟的Mw/Mn比為3至60。
  9. 如請求項7所述之方法，其中該低分子量聚乙烯蠟的Mw/Mn比為3至60。
  10. 如請求項1至4中任一項所述之方法，其中根據ASTM D3236，該低分子量聚乙烯蠟具有30至1000釐泊的黏度。
  11. 如請求項1至4中任一項所述之方法，其中該氧化係使用含氧氣體進行。
  12. 如請求項11所述之方法，其中該氧化係在氧化催化劑存在下進行。
  13. 一種氧化聚乙烯蠟，其係藉由請求項1至12中任一項所述之方法所獲得。
  14. 一種如請求項13所述之氧化聚乙烯蠟的用途，其係用於蠟乳液中。
  15. 一種如請求項13所述之氧化聚乙烯蠟的用途，其係用作為塗佈劑及/或潤滑劑。
  16. 一種蠟乳液，包含：a)如請求項13所述之氧化聚乙烯蠟；b)非離子界面活性劑；c)氫氧化鉀及/或氫氧化鈉；d)偏二亞硫酸鈉；以及e)水。
  17. 如請求項16所述之蠟乳液，其中以該蠟乳液的總重量計，該氧化聚乙烯蠟在該蠟乳液中的含量為5至35重量%。
  18. 如請求項17所述之蠟乳液，其中以該蠟乳液的總重量計，該氧化聚乙烯蠟的含量為10至30重量%。
  19. 如請求項16所述之蠟乳液，其中根據ASTM D1505，該氧化聚乙烯蠟具有0.93至0.99公克/立方公分的密度。
  20. 如請求項16所述之蠟乳液，其中根據ASTM D1386，該氧化聚乙烯蠟具有10至40的酸值。
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