TWI756508B - 組成物、膜、積層體構造、發光裝置及顯示器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種包含鈣鈦礦化合物之熱耐久性高的組成物。
本發明之組成物包含下述(1)成分、(2)成分及(3)成分。
(1)成分:具有A、B及X之鈣鈦礦化合物。
(A係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,且為1價陽離子。
B係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,且為金屬離子。
X係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,且為選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少一種離子。)
(2)成分:矽氮烷或其改質體。
(3)成分:式(X1)等表示之化合物。
Description
本發明係關於組成物、膜、積層體構造、發光裝置及顯示器。
已開發出具備藍色LED(發光二極體)與具有發光性之組成物之LED背光。近年來,作為含在該組成物中具有發光性之化合物而不斷地關注鈣鈦礦(Perovskite)化合物(非專利文獻1)。
L. Protesescu, S. Yakunin, M.I.Bodnarchuk, F. Krieg, R. Caputo, C. H. Hendon, R. X. Yang, A. Walsh, and M. V. Kovalenko, Nano Letters, 15, p.3692-3696 (2015)
然而,在使用如上述非專利文獻1中記載的包含鈣鈦礦化合物之組成物作為發光材料時,需要進一步提高熱耐久性。
本發明係鑑於上述課題而完成者,其目的係提供一種包含鈣鈦礦化合物之熱耐久性高的組成物。
為了解決上述課題,本發明者等深入研究之結果,從而完成以下之發明。
亦即,本發明包含下述〔1〕至〔6〕之發明。
〔1〕一種包含下述(1)成分、(2)成分及(3)成分之組成物。
(1)成分:具有A、B及X之鈣鈦礦化合物。
(A係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,且為1價陽離子。
B係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,且為金屬離子。
X係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,且為選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少一種離子。)
(2)成分:矽氮烷或其改質體。
(3)成分:選自由式(X1)至(X6)各別表示之化合物及此等之鹽所成群組中之至少一種化合物。
(式(X1)中,R18至R21所示之基各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。M-表示抗衡陰離子。
式(X2)中,A1表示單鍵或氧原子。R22表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X3)中,A2及A3各別獨立地表示單鍵或氧原子。R23及R24各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X4)中,A4表示單鍵或氧原子。R25表示碳數1至12之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X5)中,A5至A7各別獨立地表示單鍵或氧原子。R26至R28各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
式(X6)中,A8至A10各別獨立地表示單鍵或氧原子。R29至R31各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
R18至R31各別表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代。)
〔2〕如〔1〕所述之組成物,其中,前述(3)成分係選自由式(X1)表示之化合物及(X6)表示之化合物所成群組中之至少一種。
〔3〕一種膜,係使用〔1〕或〔2〕所述之組成物所得者。
〔4〕一種積層構造體,係包含〔3〕所述之膜。
〔5〕一種發光裝置,係具備〔4〕所述之積層構造體。
〔6〕一種顯示器,係具備〔4〕所述之積層構造體。
依據本發明可提供熱耐久性高之組成物,以及使用該組成物之膜、積層體構造、發光裝置及顯示器。
1a、1b‧‧‧積層構造體
2‧‧‧發光裝置
3‧‧‧顯示器
10‧‧‧膜
20、21‧‧‧基板
22‧‧‧密封材料
30‧‧‧光源
40‧‧‧液晶面板
50‧‧‧稜鏡片
60‧‧‧導光板
第1圖係顯示本發明之積層構造體之一實施形態的剖面圖。
第2圖係顯示本發明之顯示器之一實施形態的剖面圖。
<組成物>
本發明之組成物具有發光性。「發光性」係指具有發光之性質。組成物係以具有藉由激發而發光之性質者為佳,係以藉由激發光激發而發光之性 質者更佳。激發光之波長可為例如200nm至800nm、250nm至750nm或300nm至700nm。
本發明之組成物包含下述(1)成分、(2)成分及(3)成分。
(1)成分:具有A、B及X之鈣鈦礦化合物。
(A係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,且為1價陽離子。
B係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,且為金屬離子。
X係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,且為選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少一種離子。)
(2)成分:矽氮烷或其改質體。
(3)成分:選自由式(X1)至(X6)各別表示之化合物及此等之鹽所成群組中之至少一種化合物。
(式(X1)中,R18至R21各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。M-表示抗衡陰離子。
式(X2)中,A1表示單鍵或氧原子。R22所示之基表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X3)中,A2及A3各別獨立地表示單鍵或氧原子。R23及R24所示之基各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X4)中,A4表示單鍵或氧原子。R25所示之基表示碳數1至12之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X5)中,A5至A7各別獨立地表示單鍵或氧原子。R26至R28所示之基各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
式(X6)中,A8至A10各別獨立地表示單鍵或氧原子。R29至R31所示之基各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至 30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
R18至R31表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代。)
本實施形態之組成物中,相對於組成物全體,(1)成分、(2)成分及(3)成分之合計之含有比率並無特別限定者,惟相對於組成物全體,可為95質量%以上、99質量%以上或者100質量%。
相對於組成物全體,(1)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.01質量%至20質量%為佳,以0.1質量%至15質量%以下更佳,以1質量%至10質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(2)成分之含有比率通常係0.01質量%至99質量%,以1質量%至96質量%為佳,以10質量%至95質量%以下更佳,以40質量%至94質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(3)成分之含有比率通常係0.01質量%至70質量%,以0.1質量%至60質量%為佳,以0.5質量%至55質量%以下更佳,以1質量%至53質量%以下又更佳。
(1)成分、(2)成分及(3)成分之調配之各別範圍在上述範圍內的組成物,就(1)成分難以凝集且發揮高發光性之點而言為佳。
本實施形態之組成物可包含選自由下述(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種。
(4)成分:溶媒。
(5)成分:聚合性化合物或其聚合體。
本實施形態中,(1)成分係以分散於選自由(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種者為佳。
在包含(1)成分、(2)成分及(3)成分與選自由(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種之實施形態的組成物中,相對於組成物全體,包含(1)成分、(2)成分及(3)成分與選自由(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種之組成物的合計,相對於組成物全體,可為95質量%以上、99質量%以上或者100質量%。
相對於組成物全體,(1)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.0001質量%至1質量%為佳,以0.0005質量%至1質量%以下更佳,以0.001質量%至0.5質量%以下又更佳,以0.05質量%至0.3質量%以下為最佳。
相對於組成物全體,(2)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.0001質量%至1質量%為佳,以0.05質量%至10質量%以下更佳,以1質量%至7質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(3)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.001質量%至10質量%為佳,以0.005質量%至5質量%以下更佳,以0.01質量%至3質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,選自由(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種之含有比率通常係0.0001質量%至99質量%,以10質量%至99質量%為佳,以30質量%至98.5質量%以下更佳,以70質量%至98質量%以下又更佳。
上述之上限值及下限值可任意組合。
(1)成分、(2)成分及(3)成分與選自由(4)成分及(5)成分所成群組中之至少一種之調配之各別範圍在上述範圍內的組成物,就(1)成分難以凝集且發揮高發光性之點而為佳。
本實施形態之組成物包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及下述(5’)成分,相對於組成物全體,(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計量係以90質量%以上為佳。
(5’)成分:聚合體。
本實施形態之組成物中,(1)成分係以分散於(5’)成分中者為佳。
本實施形態之組成物中,相對於組成物全體,(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計可為95質量%以上、99質量%以上或者100質量%。
相對於組成物全體,(1)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.0001質量%至1質量%為佳,以0.0005質量%至1質量%以下更佳,以0.001質量%至0.5質量%以下又更佳,以0.05質量%至0.3質量%以下為最佳。
相對於組成物全體,(2)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.0001質量%至1質量%為佳,以0.05質量%至10質量%以下更佳,以1質量%至7質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(3)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.001質量%至10質量%為佳,以0.005質量%至5質量%以下更佳,以0.01質量%至3質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(5’)成分之含有比率通常係0.0001質量%至99質量%,以10質量%至99質量%為佳,以30質量%至98.5質量%以下更佳,以70質量%至98質量%以下又更佳。
上述之上限值及下限值可任意組合。
(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之調配之各別範圍在上述範圍內的組成物,就(1)成分難以凝集且發揮高發光性之點而為佳。
本實施形態之組成物可包含下述(6)成分。
(6)成分:選自由氨、胺及羧酸,以及此等之鹽或離子所成群組中之至少1種。
本實施形態之組成物中,相對於組成物全體,(1)成分、(2)成分、(3)成分及(6)成分之合計可為0.1質量%以上、99質量%以上或者100質量%。
相對於組成物全體,(1)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.01質量%至20質量%為佳,以0.1質量%至15質量%以下更佳,以1質量%至10質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(2)成分之含有比率通常係0.01質量%至99質量%,以1質量%至96質量%為佳,以10質量%至95質量%以下更佳,以40質量%至94質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(3)成分之含有比率通常係0.01質量%至70質量%,以0.1質量%至60質量%為佳,以0.5質量%至55質量%以下更佳,以1質量%至53質量%以下又更佳。
相對於組成物全體,(6)成分之含有比率通常係0.0001質量%至50質量%,以0.0001質量%至20質量%為佳,以0.01質量%至10質量%以下更佳,以0.1質量%至5質量%以下又更佳。
上述之上限值及下限值可任意組合。
(1)成分、(2)成分、(3)成分及(6)成分之調配之各別範圍在上述範圍內的組成物,就(1)成分難以凝集且發揮高發光性之點而為佳。
本實施形態之組成物可具有上述之(1)成分至(6)成分以外之其他成分。
作為其他成分,可列舉例如少量雜質,以及具有構成鈣鈦礦化合物之元素成分所構成之非晶質構造的化合物、聚合起始劑。
相對於組成物全體,其他成分係以10質量%以下為佳,以5質量%以下更佳,以1質量%以下又更佳。
以下為列示說明關於本發明中組成物之實施形態。
≪(1)成分≫
(1)成分係具有A、B及X之鈣鈦礦化合物。以下對(1)成分進行說明。
本實施形態之組成物中含有的鈣鈦礦化合物係具有A、B及X之鈣鈦礦化合物。
(A係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,為1價陽離子。
X表示在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,為選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少1種的離子。
B係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,為金屬離子。)。
作為具有A、B及X之鈣鈦礦化合物,並無特別限定,可為具有3維構造、2維構造、準2維構造之任一者構造的化合物。
為3維構造時,鈣鈦礦化合物係由ABX(3+δ)表示。
為2維構造時,鈣鈦礦化合物係由A2BX(4+δ)表示。
於此,δ係可因應B之電荷平衡而適當地變更之數,為-0.7以上0.7以下。
鈣鈦礦化合物係以下述一般式(1)表示之鈣鈦礦化合物為佳。
ABX(3+δ)(-0.7≦δ≦0.7)…(1)[一般式(1)中,A係1價陽離子、B係金屬離子、X係選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少1種的離子。]
[A]
鈣鈦礦化合物中,A係在前述鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,為1價陽離子。作為1價陽離子,可列舉銫離子、有機銨離子或脒離子。在鈣鈦礦化合物中,A係銫離子、碳數為3以下之有機銨離子或碳數為3以下之脒離子時,一般而言,鈣鈦礦化合物係由ABX(3+δ)表示,並具有3維構造。
鈣鈦礦化合物中之A係以銫離子或有機銨離子為佳。
作為A之有機銨離子,具體而言,可列舉下述一般式(A3)表示之陽離子。
一般式(A3)中,R6至R9各別獨立地表示氫原子、可具有胺基作為取代基之烷基,或者可具有胺基作為取代基之環烷基。
R6至R9表示之烷基可為直鏈狀、支鏈狀或者可具有胺基作為取代基。
R6至R9表示之烷基的碳數通常係1至20,以1至4為佳,以1至3更佳。
R6至R9表示之環烷基可具有烷基或者胺基作為取代基。
R6至R9表示之環烷基的碳數通常係3至30,以3至11為佳,以3至8更佳。碳數亦包含取代基之碳數。
R6至R9係各別獨立地以氫原子或烷基為佳。
藉由減少一般式(A3)中含有的烷基及環烷基之數,以及減少烷基及環烷基之碳數,可獲得具有發光強度高之3維構造之鈣鈦礦型結晶構造的化合物。
烷基或環烷基之碳數為4以上時,可獲得一部分或全體具有2維及/或準2維(quasi-2D)之鈣鈦礦型結晶構造的化合物。當2維之鈣鈦礦型結晶構造無限積層時,則成為同等於3維之鈣鈦礦型結晶構造(參考文獻:P.P.Boix等,J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898-907等)。
R6至R9表示之烷基及環烷基中含有的碳數之合計數係以1至4為佳,以R6至R9之中之1者係碳數1至3之烷基,R6至R9之中之3者係氫原子更佳。
作為R6至R9之烷基,可例示甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、三級戊基、1-甲基丁基、正己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、正庚基、2-甲基己基、3-甲基己基、2,2-二甲基戊基、2,3-二甲基戊基、2,4-二甲基戊基、3,3-二甲基戊基、3-乙基戊基、2,2,3-三甲基丁基、正辛基、異辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基。
作為R6至R9之環烷基,可列舉將R6至R9之烷基所例示之碳數3以上之烷基形成環者,作為一例,可例示環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基、環壬基、環癸基、降莰基、異莰基、1-金剛烷基、2-金剛烷基、三環癸基等。
作為A表示之有機銨離子,以CH3NH3 +(甲基銨離子)、C2H5NH3 +(乙基銨離子)或C3H7NH3 +(丙基銨離子)為佳,以CH3NH3 +或C2H5NH3 +更佳,以CH3NH3 +又更佳。
作為A表示之脒離子,可列舉例如下述一般式(A4)表示之脒離子。
(R10R11N=CH-NR12R13)+‧‧‧(A4)
一般式(A4)中,R10至R13各別獨立地表示氫原子、可具有胺基作為取代基之烷基、或者可具有胺基作為取代基之環烷基。
R10至R13表示之烷基可為直鏈狀、支鏈狀、或者可具有胺基作為取代基。
R10至R13表示之烷基之碳數通常係1至20,以1至4為佳,以1至3更佳。
R10至R13表示之環烷基,可具有烷基或者胺基作為取代基。
R10至R13表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至11為佳,以3至8更佳。碳數包含取代基之碳數。
作為R10至R13之烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的烷基。
作為R10至R13之環烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的環烷基。
作為R10至R13,以氫原子或烷基為佳。藉由減少一般式(A4)中含有的烷基及環烷基之數,以及減少烷基及環烷基之碳數,可獲得發光強度高之3維構造的鈣鈦礦化合物。
烷基或環烷基之碳數為4以上時,則可獲得一部分或全體具有2維及/或準2維(quasi-2D)之鈣鈦礦型結晶構造的化合物。此外,R10至R13表示之烷基及環烷基中含有的碳數之合計數係以1至4為佳,以R10為碳數1至3之烷基,R11至R13為氫原子更佳。
[B]
鈣鈦礦化合物中,B係在前述鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,為金屬離子。B成分之金屬離子可為選自由1價之金屬離子、2價之金屬離子及3價之金屬離子所成群組中之1種類以上所成的離子。B以包含2價之金屬離子為佳,以包含選自由鉛或錫所成群組中之1種類以上之金屬離子更佳。
[X]
鈣鈦礦化合物中,X表示在前述鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,並表示選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少1種的離子。X可為選自由氯化物離子、溴化物離子、氟化物離子、碘化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少1種的離子。
X可因應期望之發光波長而適當地選擇,例如X可包含溴化物離子。
X為2種以上之鹵化物離子時,該鹵化物離子之含有比率可依據發光波長而適當地選擇,例如可為溴化物離子與氯化物離子之組合,或者溴化物離子與碘化物離子之組合。
本說明書中,鈣鈦礦構造可藉由X射線繞射圖式確認。
前述具有3維構造之鈣鈦礦型結晶構造的化合物時,在X射線繞射圖式中,一般係在2 θ=12至18°之位置確認源自(hkl)=(001)之峰、或在2 θ=18至25°之位置確認源自(hkl)=(110)之峰。較佳係在2 θ=13至16°之位置確認源自(hkl)=(001)之峰、或在2 θ=20至23°之位置確認源自(hkl)=(110)之峰。
前述具有2維構造之鈣鈦礦型結晶構造的化合物時,在X射線繞射圖式中,一般係在2 θ=1至10°之位置確認源自(hkl)=(002)之峰,較佳係在2 θ=2至8°之位置確認源自(hkl)=(002)之峰。
就鈣鈦礦化合物而言,作為ABX(3+δ)表示之具有3維構造之鈣鈦礦型之結晶構造之化合物的具體例,較佳者可列舉CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、(H2N=CH-NH2)PbBr3、(H2N=CH-NH2)PbCl3、(H2N=CH-NH2)PbI3、CH3NH3Pb(1-a)CaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)SraBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)LaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)BaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)DyaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CsPb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CsPb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(H2N=CH-NH2) Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3、CsPbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CsPbBr(3-y)Cly(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0≦δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、CsPb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,0<δ≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,0<δ≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)ZnaBr3)(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)MgaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)等。
就鈣鈦礦化合物而言,作為A2BX(4+δ)表示之具有2維構造之鈣鈦礦型之結晶構造之化合物的具體例,較佳者可列舉(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Cly(0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Iy(0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、 (C7H15NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)等。
‧發光光譜
鈣鈦礦化合物係於可見光波長區域可發出螢光的發光體。X為溴離子時,一般可在480nm以上,以500nm以上為佳,以510nm以上更佳,且一般可在700nm以下,以600nm以下為佳,以580nm以下更佳之波長範圍發出發光強度之極大峰的螢光。
上述之上限值及下限值可任意組合。
X為碘化物離子時,一般可在520nm以上,以530nm以上為佳,以540nm以上更佳,且一般可在800nm以下,以750nm以下為佳,以730nm以下更佳之波長範圍發出發光強度之極大峰的螢光。
上述之上限值及下限值可任意組合。
X為氯化物離子時,一般可在300nm以上,以310nm以上為佳,以330nm以上更佳,且一般可在600nm以下,以580nm以下為佳,以550nm以下更佳之波長範圍發出發光強度之極大峰的螢光。
上述之上限值及下限值可任意組合。
組成物中含有的(1)成分之粒徑,並無特別限定者,惟就良好地維持結晶構造之觀點而言,直徑係以1nm以上為佳,以2nm以上更佳,以3nm以上又更佳。此外,在組成物中,就(1)成分難以沉降之觀點而言,係以10μm以下為佳,以1μm以下更佳,以500nm以下又更佳。
上述之上限值及下限值可任意組合。
組成物中含有的(1)成分之粒徑,並無特別限定者,惟在組成物中,就(1)成分難以沉降之觀點及良好地維持結晶構造之觀點而言,直徑係以1nm以上10μm以下為佳,以2nm以上1μm以下更佳,以3nm以上500nm以下又更佳。
組成物中含有的(1)成分之粒度分佈,並無特別限定者,惟就良好地維持結晶構造之觀點而言,中值粒徑之D50係以3nm以上為佳,以4nm以上更佳,以5nm以上又更佳。此外,在組成物中,就(1)難以沉降之觀點而言,以5μm以下為佳,以500nm以下更佳,以100nm以下又更佳。
≪(2)成分≫
(2)成分為矽氮烷或其改質體。
前述矽氮烷係具有Si-N-Si鍵之化合物,可為鏈狀、支鏈狀或環狀之任一者。此外,矽氮烷可為低分子或高分子(本說明書中,有時稱為聚矽氮烷)。
例如以下述一般式(B1)或(B2)表示之低分子之矽氮烷,及一般式(B3)表示之構成單元,或者具有一般式(B4)表示之構造的聚矽氮烷為佳。
矽氮烷係可藉由後述方法改質使二氧化矽變性而使用。
實施形態之組成物中含有的矽氮烷可為經改質之矽氮烷的改質體。
改質係指在矽氮烷中含有的至少一部分的Si-N-Si鍵中,將N以O取代使形成Si-O-Si鍵者,矽氮烷之改質體係包含Si-O-Si鍵的化合物。
作為矽氮烷之改質體,例如以上述一般式(B1)或(B2)中含有的至少1個N以O取代的低分子之化合物,及具有一般式(B3)表示之構成單元之聚矽氮烷中含有的至少1個N以O取代的高分子之化合物,或者具有一般式(B4)表示之構造之聚矽氮烷中含有的至少1個N以O取代的高分子之化合物為佳。
矽氮烷及其改質體中含有的Si原子數、N原子數、O原子數可藉由核磁共振法(NMR)、X射線光電子光譜法(XPS)或使用穿透式電子顯微鏡(TEM)之能量色散X射線分析(EDX)等算出。
矽氮烷或其改質體之至少一部分可吸附於組成物中含有的鈣鈦礦化合物,或者分散在組成物中。
一般式(B1)中,R14及R15各別獨立地表示氫原子、碳數1以上20以下之烷基、碳數1以上20以下之烯基、碳數3以上20以下之環烷基、碳數6以上20以下之芳基或碳數1以上20以下之烷基矽基。碳數1以上20以下之烷基、碳數1以上20以下之烯基、碳數3以上20以下之環烷基、碳數6以上20以下之芳基或碳數1以上20以下之烷基矽基,可具有胺基等取代基。複數個R15可相同或相異。
作為一般式(B1)表示之低分子的矽氮烷,可列舉1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷、1,3-二苯基四甲基二矽氮烷,及1,1,1,3,3,3-六甲基二矽氮烷。
一般式(B2)中,R14、及R15係與上述相同。
複數個R14可相同或相異。
複數個R15可相同或相異。
n1表示1以上、20以下。n1可為1以上、10以下,亦可為1或2。
作為一般式(B2)表示之低分子的矽氮烷,可列舉八甲基環四矽氮烷、2,2,4,4,6,6-六甲基環三矽氮烷,及2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷。
作為低分子之矽氮烷,係以八甲基環四矽氮烷及1,3-二苯基四甲基二矽氮烷為佳,以八甲基環四矽氮烷更佳。
聚矽氮烷係具有Si-N-Si鍵的高分子化合物,並無特別限制,惟可列舉例如具有下述一般式(B3)表示之構成單元的高分子化合物。聚矽氮烷中含有的一般式(B3)表示之構成單元可為1種類或者複數種類。
一般式(B3)中,R14及R15係與上述相同。
複數個R14可相同或相異。
複數個R15可相同或相異。
m表示2以上10000以下之整數。
具有一般式(B3)表示之構成單元的聚矽氮烷,可為例如R14及R15之全部為氫原子的全氫聚矽氮烷。
此外,具有一般式(B3)表示之構成單元的聚矽氮烷,可為例如至少1個R15為氫原子以外之基的有機聚矽氮烷。因應於用途,可適當地選擇全氫聚矽氮烷與有機聚矽氮烷,亦可混合使用。
聚矽氮烷在分子內之一部分可具有環構造,例如可具有一般式(B4)表示之構造。
n2表示1以上10000以下之整數。n2可為1以上10以下,亦可為1或2。
矽氮烷或其改質體,並無特別限定,惟就提高分散性、可抑制凝集之觀點而言,以有機聚矽氮烷或其改質體為佳。有機聚矽氮烷,例如可為一般式(B3)中之R14及R15之至少1者為碳數1以上20以下之烷基、碳數1以上20以下之烯基、碳數3以上20以下之環烷基、碳數6以上20以下之芳基或碳數1以上20以下之烷基矽基之具有一般式(B3)表示之構成單元的有機聚矽氮烷。此外,亦可為一般式(B4)中之至少1個鍵結鍵與R14或R15鍵結,且該R14及R15之至少1者為碳數1以上20以下之烷基、碳數1以上20以下之烯基、碳數3以上20以下之環烷基、碳數6以上20以下之芳基或碳數1以上20以下之烷基矽基之包含一般式(B4)表示之構造的有機聚矽氮烷。
有機聚矽氮烷係以一般式(B3)中的R14及R15之至少1者為甲基之具有一般式(B3)表示之構成單元的有機聚矽氮烷,或者一般式(B4) 中之至少1個鍵結鍵與R14或R15鍵結,且該R14及R15之至少1者為甲基之具有一般式(B4)表示之構造的聚矽氮烷為佳。
一般的聚矽氮烷為存在有例如直鏈構造與6員環或8員環等環構造的構造。其分子量以數量平均分子量(Mn)計為約600至2000左右(聚苯乙烯換算),依據分子量可為液體或固體之物質。該聚矽氮烷可使用市售品,作為市售品可列舉NN120-10、NN120-20、NAX120-20、NN110、NAX120、NAX110、NL120A、NL110A、NL150A、NP110、NP140(AZ Electronic Materials股份有限公司製),以及AZNN-120-20、Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure、Durazane(註冊商標)1500 Rapid Cure及Durazane(註冊商標)1800(Merck Performance Materials股份有限公司製)及Durazane(註冊商標)1033(Merck Performance Materials股份有限公司製)等。
具有一般式(B3)表示之構成單元的聚矽氮烷係以AZNN-120-20、Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure、Durazane(註冊商標)1500 Rapid Cure為佳,以Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure更佳。
≪(3)成分≫
(3)成分係選自由式(X1)至(X6)各別表示之化合物及此等之鹽所成群組中之至少一種化合物。
(式(X1)中,R18至R21各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。M-表示抗衡陰離子。
式(X2)中,A1表示單鍵或氧原子。R22表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X3)中,A2及A3各別獨立地表示單鍵或氧原子。R23及R24各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X4)中,A4表示單鍵或氧原子。R25表示碳數1至12之烷基、碳數3至30之環烷基或碳數6至30之芳基,該等基可具有取代基。
式(X5)中,A5至A7各別獨立地表示單鍵或氧原子。R26至R28各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
式(X6)中,A8至A10各別獨立地表示單鍵或氧原子。R29至R31各別獨立地表示碳數1至20之烷基、碳數3至30之環烷基、碳數6至30之芳基、碳數2至20之烯基或碳數2至20之炔基,該等基可具有取代基。
R18至R31各別表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代。)
<式(X1)表示之化合物>
式(X1)中,R18至R21各別獨立地表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基或可具有取代基之碳數6至30的芳基。
R18至R21表示之烷基可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R18至R21表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R18至R21表示之環烷基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R18至R21表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。碳數包含取代基之碳數。
R18至R21表示之芳基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R18至R21表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R18至R21表示之基係以烷基為佳。
作為R18至R21表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R18至R21表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R18至R21表示之芳基之具體例,可列舉R6至R9表示之芳基中所例示的芳基。
R18至R21表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代,作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,就化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
式(X1)表示之化合物中,M-表示抗衡陰離子,作為更佳例可列舉Br-、Cl-、I-、F-之鹵化物離子、羧酸鹽離子等。
作為式(X1)表示之化合物之具體例,可列舉:溴化三丁基正辛基鏻、氯化四苯基鏻、氯化三丁基十六烷基鏻、氯化四丁基鏻、氯化四乙基鏻、氯化四正辛基鏻、溴化四苯基鏻、溴化三丁基十六烷基鏻、溴化四丁基鏻、溴化四乙基鏻、溴化四正辛基鏻、溴化三丁基十二烷基鏻、溴化三丁基正辛基鏻、碘化四苯基鏻、碘化三丁基十六烷基鏻、碘化四丁基鏻、碘化四乙基鏻、碘化四正辛基鏻、溴化三丁基正辛基鏻,就組成物之熱耐久性之觀點而言,以溴化三丁基十六烷基鏻、溴化三丁基正辛基鏻為佳,以溴化三丁基正辛基鏻更佳。
式(X1)表示之化合物之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物的表面,或者分散於組成物中。
<式(X2)表示之化合物>
在式(X2)表示之化合物中,A1表示單鍵或氧原子。
在式(X2)表示之化合物中,R22表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基或可具有取代基之碳數6至30的芳基。
R22表示之烷基可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R22表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R22表示之環烷基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R22表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。碳數包含取代基之碳數。
R22表示之芳基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R22表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R22表示之基係以烷基為佳。
作為R22表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R22表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R22表示之芳基之具體例,可列舉R6至R9表示之芳基中所例示的芳基。
R22表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代,作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,就化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
在式(X2)表示之化合物之鹽中,陰離子性基係由下述式(X2-1)表示。
在式(X2)表示之化合物之鹽中,作為式(X2-1)成對之陽離子性基,可列舉例如銨鹽。
在式(X2)表示之化合物之鹽中,作為式(X2-1)成對之相對陽離子,並無特別限定,惟可列舉例如Na+、K+、Cs+、H+等一價的離子。
作為式(X2)表示之化合物之鹽,可列舉:磷酸苯酯、磷酸苯酯二鈉水合物、磷酸-1-萘酯二鈉水合物、磷酸-1-萘酯鈉水合物、磷酸月桂酯、磷酸月桂酯鈉、二苯甲基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、乙基膦酸、十六烷基膦酸、庚基膦酸、己基膦酸、甲基膦酸、壬基膦酸、十八烷基膦酸、正辛基膦酸、苯基膦酸、膦酸苯酯二鈉水合物、苯乙基膦酸、丙基膦酸、十一烷基膦酸、十四烷基膦酸、肉桂基膦酸1-己烷磺酸鈉、十二烷基膦酸、乙基膦酸、十六烷基膦酸、庚基膦酸、己基膦酸、甲基膦酸、壬基膦酸、十八烷基膦酸、正辛基膦酸,就組成物之熱耐久性之觀點而言,以磷酸油酯、十二烷基膦酸、乙基膦酸、十六烷基膦酸、庚基膦酸、己基膦 酸、甲基膦酸、壬基膦酸、十八烷基膦酸、正辛基膦酸更佳,以十八烷基膦酸又更佳。
式(X2)表示之化合物或其鹽之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物之表面,或者分散於組成物中。
<式(X3)表示之化合物>
在式(X3)表示之化合物中,A2及A3各別獨立地表示單鍵或氧原子。
在式(X3)表示之化合物中,R23及R24各別獨立地表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基或可具有取代基之碳數6至30的芳基。
R23及R24表示之烷基各別獨立地可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R23及R24表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R23及R24表示之環烷基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R23及R24表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。R23及R24表示之環烷基,作為取代基,可具有烷基或芳基。碳數包含取代基之碳數。
R23及R24表示之芳基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R23及R24表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R23及R24各別獨立地以烷基為佳。
作為R23及R24表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R23及R24表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R23及R24表示之芳基之具體例,可列舉R6至R9表示之芳基中所例示的芳基。
R23及R24表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代,作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,就化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
在式(X3)表示之化合物之鹽中,陰離子性基係由下述式(X3-1)表示。
在式(X3)表示之化合物之鹽中,作為式(X3-1)成對之陽離子性基,可列舉例如銨鹽。
在式(X3)表示之化合物之鹽中,作為式(X3-1)成對之相對陽離子,並無特別限定,惟可列舉例如Na+、K+、Cs+、H+等一價的離子。
作為式(X3)表示之化合物之鹽,可列舉二苯基膦酸、磷酸二丁酯、磷酸二癸酯、磷酸二苯酯,就組成物之熱耐久性之觀點而言,以二苯基膦酸、磷酸二丁酯、磷酸二癸酯為佳,以二苯基膦酸更佳。
式(X3)表示之化合物或其鹽之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物之表面,或者分散於組成物中。
<式(X4)表示之化合物>
在式(X4)表示之化合物中,A4表示單鍵或氧原子。
在式(X4)表示之化合物中,R25所示之基表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基或可具有取代基之碳數6至30的芳基。
R25表示之烷基可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R25表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R25表示之環烷基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R25表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。R25表示之環烷基,作為取代基,可具有烷基或芳基。碳數包含取代基之碳數。
R25表示之芳基,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R25表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R25表示之基係以烷基為佳。
作為R25表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R25表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R25表示之芳基之具體例,可列舉R6至R9表示之芳基中所例示的芳基。
R25表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代,作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,就化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
在式(X4)表示之化合物之鹽中,陰離子性基係由下述式(X4-1)表示。
在式(X4)表示之化合物之鹽中,作為式(X4-1)成對之陽離子性基,可列舉例如銨鹽。
在式(X4)表示之化合物之鹽中,作為式(X4-1)成對之相對陽離子,並無特別限定,惟可列舉例如Na+、K+、Cs+、H+等一價的離子。
作為式(X4)表示之化合物之鹽,可列舉磺酸1-辛酯鈉、磺酸1-癸酯鈉、磺酸1-十二烷酯鈉、硫酸十六烷酯鈉、硫酸月桂酯鈉、硫酸十四烷酯鈉、十二烷基聚氧乙醚硫酸鈉、硫酸十二烷酯鈉,就組成物之熱耐久性之觀點而言,以硫酸十六烷酯鈉、硫酸十二烷酯鈉為佳,以硫酸十二烷酯鈉更佳。
式(X4)表示之化合物或其鹽之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物之表面,或者分散於組成物中。
<式(X5)表示之化合物>
在式(X5)表示之化合物中,A5至A7各別獨立地表示單鍵或氧原子。
在式(X5)表示之化合物中,R26至R28各別獨立地表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基、可具有取代基之碳數6至30的芳基、可具有取代基之碳數2至20的烯基或可具有取代基之碳數2至20的炔基。
R26至R28表示之烷基各別獨立地可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R26至R28表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R26至R28表示之環烷基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R26至R28表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。R26至R28表示之環烷基,作為取代基,可具有烷基或芳基。碳數包含取代基之碳數。
R26至R28表示之芳基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R26至R28表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R26至R28表示之烯基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R26至R28表示之烯基之碳數通常係2至20,以6至20為佳,以12至18更佳。碳數包含取代基之碳數。
R26至R28表示之炔基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R26至R28表示之炔基之碳數通常係2至20,以6至20為佳,以12至18更佳。碳數包含取代基之碳數。
R26至R28表示之基係以各別獨立之烷基為佳。
作為R26至R28表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R26至R28表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R26至R28表示之芳基之具體例,可列舉R6至R9表示之芳基中所例示的芳基。
作為R26至R28表示之烯基之具體例,可列舉己烯基、辛烯基、癸烯基、十二烯基、十四烯基、十六烯基、十八烯基、二十烯基。
作為R26至R28表示之炔基之具體例,可列舉己炔基、辛炔基、癸炔基、十二炔基、十四炔基、十六炔基、十八炔基、二十炔基。
R26至R28表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代、作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,就化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
作為式(X5)表示之化合物,可列舉亞磷酸三油酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三己酯、亞磷酸三異癸酯、亞磷酸三甲酯、環己基二苯基膦、二-三級丁基苯基膦、二環己基苯基膦、二乙基苯基膦、三丁基膦、三-三級丁基膦、三己基膦、三甲基膦、三正辛基膦、三苯基膦, 就組成物之熱耐久性之觀點而言,以亞磷酸三油酯、三丁基膦、三己基膦、亞磷酸三己酯為佳,以亞磷酸三油酯更佳。
式(X5)表示之化合物之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物之表面,或者分散於組成物中。
<式(X6)表示之化合物>
在式(X6)表示之化合物中,A8至A10各別獨立地表示單鍵或氧原子。
在式(X6)表示之化合物中,R29至R31各別獨立地表示可具有取代基之碳數1至20的烷基、可具有取代基之碳數3至30的環烷基、可具有取代基之碳數6至30的芳基、可具有取代基之碳數2至20的烯基或可具有取代基之碳數2至20的炔基。
R29至R31表示之烷基各別獨立地可為直鏈狀或支鏈狀,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R29至R31表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。碳數包含取代基之碳數。
R29至R31表示之環烷基各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R29至R31表示之環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。R29至R31表示之環烷基,作為取代基,可具有烷基或芳基。碳數包含取代基之碳數。
R29至R31表示之芳基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R29至R31表示之芳基之碳數通常係6至30,以6至20為佳,以6至10更佳。碳數包含取代基之碳數。
R29至R31表示之烯基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R29至R31表示之烯基之碳數通常係2至20,以6至20為佳,以12至18更佳。碳數包含取代基之碳數。
R29至R31表示之炔基係各別獨立地,作為取代基,以具有苯基、烷基或芳基為佳。R29至R31表示之炔基之碳數通常係2至20,以6至20為佳,以12至18更佳。碳數包含取代基之碳數。
R29至R31表示之基各別獨立地以烷基為佳。
作為R29至R31表示之烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之烷基中所例示的烷基。
作為R29至R31表示之環烷基之具體例,可列舉R6至R9表示之環烷基中所例示的環烷基。
作為R29至R31表示之芳基之具體例,可列舉苯基、苄基、甲苯基、鄰二甲苯基等。
作為R29至R31表示之烯基之具體例,可列舉己烯基、辛烯基、癸烯基、十二烯基、十四烯基、十六烯基、十八烯基、二十烯基。
作為R29至R31表示之炔基之具體例,可列舉己炔基、辛炔基、癸炔基、十二炔基、十四炔基、十六炔基、十八炔基、二十炔基。
R29至R31表示之基中含有的氫原子可各別獨立地由鹵素原子取代,作為鹵素原子,可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子,化學安定性之觀點而言,以氟原子為佳。
作為式(X6)表示之化合物,可列舉氧化三正辛基膦、氧化三丁基膦、氧化甲基(二苯基)膦、氧化三苯基膦、氧化三對甲苯基膦、氧化環 己基二苯基膦、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯、磷酸三戊酯、磷酸三(2-丁氧基乙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三對甲苯酯、磷酸三間甲苯酯、磷酸三鄰甲苯酯,就組成物之熱耐久性之觀點而言,以氧化三正辛基膦、氧化三丁基膦為佳,以氧化三正辛基膦更佳。
式(X6)表示之化合物之一部分或全部可吸附於本發明之鈣鈦礦化合物之表面,或者分散於組成物中。
≪(4)成分≫
(4)成分為溶媒。溶媒只要為可分散前述(1)成分之介質即可,並無特別限定,惟以難以溶解(1)成分者為佳。
作為溶媒,可列舉例如甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯;γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮;二乙醚、甲基-三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二烷、1,3-二、4-甲基二、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、苯甲醚、苯乙醚等醚;甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇;乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚、乙二醇一乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等乙二醇醚;N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基的有機溶媒;乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基的有機溶媒;碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等之具有碳酸酯基的有機溶媒;二氯甲烷、氯仿等之具有鹵烴基的有機 溶媒;正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶媒;二甲基亞碸、1-十八烯等。
其中,甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯;γ-丁內酯、丙酮、二甲基酮、二異丁基酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮;二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二烷、1,3-二、4-甲基二、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、苯甲醚、苯乙醚等醚;乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基的有機溶媒;碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基的有機溶媒;二氯甲烷、氯仿等具有鹵烴基的有機溶媒;正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶媒,就慮及極性低、難以溶解(1)成分而言,以二氯甲烷、氯仿等具有鹵烴基的有機溶媒為佳;以正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶媒更佳。
≪(5)成分≫
(5)成分係聚合性化合物或聚合體。
本實施形態之組成物中含有的聚合性化合物,並無特別限定者,惟在製造該組成物之溫度中,以相對於聚合性化合物,(1)成分之溶解度較低者為佳。
例如在室溫、常壓下製造時,作為聚合性化合物,並無特別限定,惟可列舉例如苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯腈等習知的聚合性化合物。其中,作為聚合性化合物,以丙烯酸系樹脂之單體成分之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯為佳。
本實施形態之組成物中含有的聚合體,並無特別限定者,惟在製造該組成物之溫度中,以相對於聚合體,(1)成分之溶解度較低者為佳。
例如在室溫、常壓下製造時,作為聚合體,並無特別限定,惟可列舉例如聚苯乙烯、丙烯酸系樹脂、環氧樹脂等習知的聚合體。其中,作為聚合體,以丙烯酸系樹脂為佳。丙烯酸系樹脂包含源自丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯之任一者或兩者的構成單元。
(4)成分所具有的構成單元之中,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯之任一者或兩者,以及源自此等之構成單元,以莫耳%表示時可為10%以上、30%以上、50%以上或80%以上。
≪(6)成分≫
(6)成分係選自由氨、胺及羧酸,以及此等之鹽或離子所成群組中之至少1種。
作為(6)成分,可列舉選自由氨、胺及羧酸,以及作為該化合物可採取的形態之此等之鹽或離子所成群組中的至少1種。
亦即,(6)成分可列舉選自由氨、胺、羧酸、氨之鹽、胺之鹽、羧酸之鹽、氨之離子、胺之離子及羧酸之離子所成群組中的至少1種。
氨、胺及羧酸,以及此等之鹽或離子通常用作封端配位子。封端配位子係具有吸附於(1)成分之表面,將(1)成分安定地分散於組成物中之作用的化合物。作為氨或胺之離子或鹽(銨鹽等),可列舉後述一般式(A1)表示之銨陽離子與包含該陽離子的銨鹽。作為羧酸之離子或鹽(羧酸鹽等),可列舉後述由一般式(A2)表示之羧酸酯陰離子與包含該陰離子的羧酸鹽。本實施形態之組成物可包含銨鹽等及羧酸鹽等之任一者或兩者。
(6)成分可為一般式(A1)表示之銨陽離子或包含該陽離子的銨鹽。
一般式(A1)中,R1至R3表示氫原子,R4表示氫原子或1價之烴基。R4表示之烴基可為飽和烴基(烷基或環烷基)或不飽和烴基。
R4表示之烷基可為直鏈狀或支鏈狀。
R4表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。
R4表示之環烷基,可具有烷基作為取代基。環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。碳數包含取代基之碳數。
R4之不飽和烴基可為直鏈狀或支鏈狀。
R4之不飽和烴基之碳數通常係2至20,以5至20為佳,以8至20更佳。
R4係以氫原子、烷基或不飽和烴基為佳。作為不飽和烴基,以烯基為佳。R4係以碳數8至20之烯基為佳。
作為R4之烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的烷基。
作為R4之環烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的環烷基。
作為R4之烯基,可例示在R6至R9中所例示的前述直鏈狀或支鏈狀之烷基中之任一者之碳原子間的單鍵(C-C),以雙鍵(C=C)取代者,雙鍵之位置並無限定。
作為該等烯基之較佳者,可列舉例如乙烯基、丙烯基、3-丁烯基、2-丁烯基、2-戊烯基、2-己烯基、2-壬烯基、2-十二烯基、9-十八烯基。
銨陽離子形成鹽時,作為抗衡陰離子,並無特別限定,惟可列舉Br-、Cl-、I-、F-之鹵化物離子、羧酸鹽離子等作為較佳例。
作為一般式(A1)表示之銨陽離子與具有抗衡陰離子之銨鹽,可列舉正辛基銨鹽、油銨鹽作為較佳例。
(5)可為一般式(A2)表示之羧酸鹽陰離子或包含該陰離子的羧酸鹽。
R5-CO2 -‧‧‧(A2)
一般式(A2)中,R5表示一價之烴基。R5表示之烴基可為飽和烴基(烷基、環烷基)或不飽和烴基。
R5表示之烷基可為直鏈狀或支鏈狀。R5表示之烷基之碳數通常係1至20,以5至20為佳,以8至20更佳。
R5表示之環烷基,可具有烷基作為取代基。環烷基之碳數通常係3至30,以3至20為佳,以3至11更佳。碳數包含取代基之碳數。
R5表示之不飽和烴基可為直鏈狀或支鏈狀。
R5表示之不飽和烴基之碳數通常係2至20,以5至20為佳,以8至20更佳。
R5係以烷基或不飽和烴基為佳。作為不飽和烴基,以烯基為佳。
作為R5之烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的烷基。
作為R5之環烷基之具體例,可列舉R6至R9中所例示的環烷基。
作為R5之烯基之具體例,可列舉R4中所例示的烯基。
一般式(A2)表示之羧酸鹽陰離子係以油酸陰離子為佳。羧酸鹽陰離子形成鹽時,作為抗衡陽離子,並無特別限定,惟可列舉質子、鹼金屬陽離子、鹼土金屬陽離子、銨陽離子等作為較佳例。
<各成分之調配比>
在實施形態之組成物中,(1)成分與(2)成分之調配比,只要係藉由(2)成分對水蒸氣發揮提高耐久性之作用的程度即可,可因應(1)成分及(2)成分之種類等而適當地決定。
在實施形態之組成物中,(1)成分之中含有的金屬離子B與(2)成分之Si元素之莫耳比[Si/B]可為0.001至2000或0.01至500。
在實施形態之組成物中,(2)成分係一般式(B1)或(B2)表示之矽氮烷及其改質體時,(1)成分中含有的金屬離子B與(2)成分之Si之莫耳比〔Si/B〕可為1至1000、10至500或20至300。
在實施形態之組成物中,(2)成分係具有一般式(B3)表示之構成單元的聚矽氮烷時,(1)成分中含有的金屬離子B與(2)成分之Si元素之莫耳比〔Si/B〕可為0.001至2000、0.01至2000、0.1至1000、1至500或2至300。
(1)成分與(2)成分之調配比之範圍在上述範圍內的組成物,就因(2)成分特別良好地發揮提高熱耐久性之作用之點而為佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分與(3)成分之調配比,可因應(1)成分及下述(3)成分之種類等而適當地決定。
(3)成分:選自由式(X1)至(X6)表示之化合物及此等之鹽所成群組中之至少一種。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X1)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比[(X1)/B]係以0.001至100為佳,以0.005至5更佳,以0.2至2又更佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X2)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比,或者屬於(1)成分之B的金屬離子與式(X2)表示之化合物之鹽中含有的P元素之莫耳比[(X2)/B]係以0.1至100為佳,以1至30更佳,以5至20又更佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X3)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比,或者屬於(1)成分之B的金屬離子與式(X3)表示之化合物之鹽中含有的P元素之莫耳比〔(X3)/B〕係以0.1至100為佳,以1至30更佳,以5至20又更佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X4)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比,或者(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X4)表示之化合物之鹽中含有的P元素之莫耳比〔(X4)/B〕係以1至100為佳,以5至50更佳,以10至30又更佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X5)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比〔(X5)/B〕係以0.1至100為佳,以0.2至20更佳,以0.3至15又更佳。
在實施形態之組成物中,(1)成分中含有的屬於金屬離子之B與式(X6)表示之化合物中含有的P元素之莫耳比〔(X6)/B〕係以0.1至100為佳,以1至20更佳,以2至15又更佳。
(1)成分與(3)成分之調配比之範圍在上述範圍內的組成物,就特別良好地發揮熱耐久性之作用之點而為佳。
在實施形態之組成物中,(1)與(4)及(5)之合計之調配比,只要係藉由(1)良好地發揮發光作用的程度即可,可因應(1)至(5)之種類等而適當地決定。
在包含(1)、(2)及(3)與選自由(4)及(5)所成群組中之至少一種的實施形態之組成物中,(1)與(4)及(5)之合計之質量比〔(1)/((4)及(5)之合計)〕可為0.00001至10、0.0001至2或0.0005至1。
(1)與(4)及(5)之合計之調配比之範圍在上述範圍內的組成物,就(1)難以凝集且亦良好地發揮發光性之點而為佳。
在本實施形態之組成物中,(1)與(6)之調配比,只要係藉由(1)良好地發揮發光作用的程度即可,可因應(1)至(3)及(6)之種類等而適當地決定。
在包含(1)、(2)、(3)及(6)的實施形態之組成物中,(1)與(6)之莫耳比[(1)/(6)]可為0.0001至1000或0.01至100。
(1)與(6)之調配比之範圍在上述範圍內的樹脂組成物,就(1)難以凝集且亦良好地發揮發光性之點而為佳。
≪組成物之製造方法≫
以下為關於本發明中組成物之製造方法並列示說明實施形態。依據實施形態之組成物的製造方法,可製造本發明之實施形態的組成物。又,本發明之組成物並非限定於藉由以下實施形態之組成物的製造方法而製造者。
(1)具有A、B及X之鈣鈦礦化合物的製造方法
鈣鈦礦化合物可參考已知文獻(Nano Lett.2015,15,3692-3696,ACSNano,2015,9,4533-4542)並藉由下述方法而製造。
(具有A、B及X之鈣鈦礦化合物之製造方法的第1實施形態)
例如作為本發明之鈣鈦礦化合物的製造方法,可列舉包含:將B、X及A溶解於溶媒x以獲得溶液g之步驟,以及將獲得的溶液g與溶媒y混合之步驟的製造方法,其中,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液g之步驟中使用的溶媒x低。更具體而言,可列舉包含:將包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物溶解於溶媒x以獲得溶液g之步驟,以及將獲得的溶液g與溶媒y混合之步驟的製造方法,其中,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液g之步驟中使用的溶媒x低。
以下為說明包含:將包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物溶解於溶媒x以獲得溶液g之步驟,以及將獲得的溶液g與溶 媒y混合之步驟的製造方法,其中,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液g之步驟中使用的溶媒x低。
又,溶解度係指在進行混合步驟之溫度中的溶解度。
該製造方法,就可安定分散鈣鈦礦化合物之觀點而言,以包含添加封端配位子之步驟為佳。封端配位子係在前述混合步驟之前添加者為佳,可於溶解A、B及X之溶液g添加封端配位子、或於相對於鈣鈦礦化合物之溶媒之溶解度較獲得溶液g之步驟中使用的溶媒x低的溶媒y添加、或於溶媒x及溶媒y之兩者添加。
該製造方法,在前述混合步驟之後,以包含藉由離心、過濾等手法除去粗大粒子之步驟為佳。藉由該除去步驟除去之粗大粒子的大小係以10μm以上為佳,以1μm以上更佳,以500nm以上為特佳。
前述之將溶液g與溶媒y混合之步驟可為:(I)將溶液g滴入溶媒y之步驟或者(II)將溶媒y滴入溶液g之步驟,惟就提高(1)之分散性之觀點而言,以(I)為佳。
滴入之際,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,以進行攪拌為佳。
將溶液g與溶媒y混合之步驟中的溫度,並無特別限定,惟就確保易於析出(1)成分之觀點而言,以-20℃以上40℃以下之範圍為佳,以-5℃以上30℃以下之範圍更佳。
相對於該製造方法中使用的鈣鈦礦化合物之溶媒,作為溶解度相異的2種類之溶媒x及y,並無特別限定者,惟可列舉例如選自由甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲級-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、 2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇;乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚、乙二醇一乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等乙二醇醚;N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基的有機溶媒;甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯;γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲基酮、二異丁基酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮;二乙醚、甲基-三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二烷、1,3-二、4-甲基二、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、苯甲醚、苯乙醚等醚;乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基的有機溶媒;碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基的有機溶媒;二氯甲烷、氯仿等具有鹵烴基的有機溶媒;正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶媒、二甲基亞碸所成群組中的2種溶媒。
該製造方法中含有的於獲得溶液g之步驟中使用的溶媒x,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,以溶解度高的溶媒為佳,例如在室溫(10℃以上30℃以下)進行該步驟時,可列舉甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇;乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚、乙二醇一乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等之乙二醇醚;N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基的有機溶媒;二甲基亞碸。
該製造方法中含有的於混合步驟中使用的溶媒y,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,以溶解度低的溶媒為佳,例如在室溫(10℃以上30℃以下)進行該步驟時,可列舉甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、 乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯;γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲基酮、二異丁基酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮;二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二烷、1,3-二、4-甲基二、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、苯甲醚、苯乙醚等醚;乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基的有機溶媒;碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基的有機溶媒;二氯甲烷、氯仿等具有鹵烴基的有機溶媒;正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶媒。
在溶解度相異之2種類的溶媒中,溶解度之差係以100μg/溶媒100g以上90g/溶媒100g以下為佳,以1mg/溶媒100g以上90g/溶媒100g以下更佳。就溶解度之差設置為100μg/溶媒100g以上90g/溶媒100g以下之觀點而言,例如在室溫(10℃以上30℃以下)進行混合步驟時,獲得溶液之步驟中使用的溶媒x係以N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基的有機溶媒或二甲基亞碸,混合步驟中使用的溶媒y係以二氯甲烷、氯仿等具有鹵烴基的有機溶媒;正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶媒為佳。
作為從包含獲得的鈣鈦礦化合物之分散液取出鈣鈦礦化合物之方法,可列舉以進行固液分離僅回收鈣鈦礦化合物之方法。
前述固液分離方法可列舉過濾等方法或利用溶媒蒸發之方法等。
(具有A、B及X之鈣鈦礦化合物之製造方法的第2實施形態)
鈣鈦礦化合物之製造方法可包含:將B、X及A添加於高溫的溶媒z並溶解以獲得溶液h之步驟,以及將獲得的溶液h冷卻之步驟的製造方法。更具體而言,可列舉包含:將包含B及X之化合物與包含A之化合物或包含A及X之化合物添加於高溫的溶媒z並溶解以獲得溶液h之步驟,以及將獲得的溶液h冷卻之步驟的製造方法。
將包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物添加於高溫的溶媒z並溶解以獲得溶液h之步驟,可為在將包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物添加於溶媒z後,藉由升溫以獲得溶液h之步驟。
在該製造方法中,可藉由因溫度之差引起的溶解度之差而析出本發明之鈣鈦礦化合物,以製造本發明之鈣鈦礦化合物。
該製造方法,就可安定分散鈣鈦礦化合物之觀點而言,以包含添加封端配位子之步驟為佳。封端配位子係以在前述冷卻步驟之前包含在溶液h者為佳。
該製造方法在冷卻步驟之後,以包含藉由離心、過濾等手法除去粗大粒子之步驟為佳。藉由上述除去步驟除去的粗大粒子之大小係以10μm以上為佳,以1μm以上更佳,以500nm以上為特佳。
於此,高溫之溶媒z意指,只要係溶解包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物的溫度之溶媒即可,例如以60℃以上600℃以下之溶媒為佳,以80℃以上400℃以下之溶媒更佳。
作為冷卻溫度,以-20℃以上50℃以下為佳,以-10℃以上30℃以下更佳。
作為該製造方法中使用的溶媒z,只要係溶解包含B及X之化合物與包含A或A及X之化合物的溶媒即可,並無特別限定者。可使用例如作為前述(3)所記載的溶媒。
作為從包含獲得的鈣鈦礦化合物之分散液取出鈣鈦礦化合物之方法,可列舉以進行固液分離僅回收鈣鈦礦化合物之方法。
前述固液分離方法可列舉過濾等之方法或利用溶媒蒸發之方法等。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分之組成物的製造方法
作為包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分之組成物的製造方法,可為例如下述製造方法(a1)或下述製造方法(a2)。
製造方法(a1):係包含將(1)成分及(4)成分混合之步驟,以及將(1)成分及(4)成分之混合物、(2)成分、(3)成分混合之步驟的組成物之製造方法。
製造方法(a2):係包含將(1)成分、(2)成分及(3)成分混合之步驟,以及將(1)成分、(2)成分及(3)成分之混合物與(4)成分混合之步驟的組成物之製造方法。
前述製造方法(a1)係以將(1)成分分散於(4)成分為佳。前述製造方法(a1)例如可為包含將(1)成分分散於(4)成分以獲得分散液之步驟,以及將該分散液與(2)成分及(3)成分混合之步驟的組成物之製造方法。
在實施形態中,製造包含下述(2’)之改質體的組成物時,可為下述製造方法(a3)或製造方法(a4)。
(2’)成分:矽氮烷
製造方法(a3):係包含將(1)成分及(4)成分混合之步驟,將(1)成分及(4)成分之混合物、(2’)成分、(3)成分混合之步驟,以及於包含(1)成分、(2’)、(3)成分及(4)成分之混合物實施改質處理之步驟的組成物之製造方法。
製造方法(a4):係包含將(1)成分、(2’)成分及(3)成分混合之步驟、將(1)成分、(2’)成分及(3)成分之混合物與(4)成分混合之步驟,以及於(1)成分、(2’)成分、(3)成分及(4)成分之混合物實施改質處理之步驟的組成物之製造方法。
在上述製造方法中含有的混合步驟中,就提高分散性之觀點而言,以進行攪拌為佳。
在上述製造方法中含有的混合步驟中的溫度,並無特別限定,惟就均勻地混合之觀點而言,以0℃以上100℃以下之範圍為佳,以10℃以上80℃以下之範圍更佳。
組成物之製造方法,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,以製造方法(a1)或製造方法(a3)為佳。
於矽氮烷實施改質處理之方法
實施上述製造方法中含有的改質處理方法,只要係在矽氮烷中含有的至少一部分之Si-N-Si鍵中,將N以O取代而形成Si-O-Si鍵之方法即可,並無特別限定。作為實施改質處理之方法,可列舉例如照射紫外線之方法,以及使矽氮烷與水蒸氣反應之方法等習知方法。
其中,藉由使矽氮烷與水蒸氣反應(以下,亦稱為實施加濕處理。)已實施改質處理,就因在(1)成分附近形成強力的保護區域之觀點而言係為佳。
照射紫外線之方法中使用的紫外線之波長通常係10至400nm,以10至350nm為佳,以100至180nm更佳。作為產生紫外線之光源,可列舉例如金屬鹵素燈、高壓水銀燈、低壓水銀燈、氙弧燈、碳弧燈、準分子燈、紫外線雷射光等。
在實施加濕處理時,例如可於後述溫度及濕度條件下,在一定時間內,静置或攪拌組成物。
加濕處理中的溫度,只要可充分地進行改質的溫度即可,例如以5至150℃為佳,以10至100℃更佳,以15至80℃又更佳。
加濕處理中的濕度,只要可充分地將水分供給至組成物中具有矽氮烷的化合物的濕度即可,例如30%至100%,以40%至95%為佳,以60%至90%更佳。
加濕處理所需要的時間,只要可充分地進行改質的時間即可,例如10分鐘以上1週以下,以1小時以上5日以下為佳,以12小時以上3日以下更佳。
就提高組成物中含有的矽氮烷之分散性之觀點而言,以進行攪拌為佳。
在實施形態中,(2)成分、(3)成分及(4)成分可使用上述(1)成分之製造方法中含有的任一步驟混合。例如可使用下述製造方法(a5)或下述製造方法(a6)。
製造方法(a5):係包含將包含B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2)成分及(3)成分溶解於(4)成分而獲得溶液g的步驟,以及將獲得的溶液g與溶媒y混合之步驟的製造方法,其中,相對於鈣鈦 礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液之步驟中使用的(3)成分低。
製造方法(a6):係包含將包含B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2)成分及(3)成分添加於高溫的(4)成分並溶解以獲得溶液h之步驟,以及將獲得的溶液h冷卻之步驟的製造方法。
該等製造方法中含有的各步驟之條件係與上述鈣鈦礦化合物之製造方法之第1及第2實施形態中所記載者相同。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(4)成分及(6)成分之組成物的製造方法
例如包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(4)成分及(6)成分之組成物的製造方法,除了在上述製造方法(a1)至(a4)中含有的任一步驟混合(6)成分以外,可使用與包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分之組成物的製造方法相同的方法。
在本實施形態中,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,(6)成分係在上述(1)成分之具有A、B及X之鈣鈦礦化合物的製造方法中含有的任一步驟混合為佳。例如以藉由下述製造方法(b1)至(b4)之任一者製造為佳。
製造方法(b1):係包含將包含B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2)成分、(3)成分及(6)成分溶解於(4)成分以獲得溶液g之步驟,以及將獲得的溶液g與溶媒y混合之步驟的製造方法,其中,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液之步驟中使用的(3)成分低。
製造方法(b2):係包含將B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2)成分、(3)成分及(6)成分添加於高溫之(4)成分使溶解以獲得溶液h之步驟,以及將獲得的溶液h冷卻之步驟的製造方法。
製造方法(b3):係包含將包含B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2’)成分、(3)成分及(6)成分溶解於(4)成分以獲得溶液g之步驟;將獲得的溶液g與溶媒y混合之步驟,其中,相對於鈣鈦礦化合物之溶媒,溶媒y之溶解度係較於獲得溶液之步驟中使用的(4)成分低;以及於(1)成分、(2’)成分、(3)成分、(4)成分及(6)成分之混合物實施改質處理之步驟的製造方法。
製造方法(b4):係包含將包含B及X之化合物、包含A或A及X之化合物、(2’)成分、(3)成分及(6)成分添加於高溫的(4)成分並溶解以獲得溶液h之步驟,將獲得的溶液h冷卻之步驟,以及於經冷卻後之包含(1)成分、(2’)成分、(3)成分、(4)成分及(6)成分的溶液h實施改質處理之步驟的製造方法。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物的製造方法
作為包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物的製造方法,可列舉將(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分混合之方法。
將(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分混合之步驟,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,以一邊進行攪拌為佳。
混合(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之步驟中的溫度並無特別限定,惟就均勻地混合之觀點而言,以0℃以上100℃以下之範圍為佳,以10℃以上80℃以下之範圍更佳。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物的製造方法,可列舉例如下述製造方法(c1)至(c3)。
製造方法(c1):係包含於(5)成分分散(1)成分以獲得分散體之步驟,以及將獲得的分散體、(2)成分、(3)成分混合之步驟的製造方法。
製造方法(c2):係包含於(5)成分分散(2)成分及(3)成分以獲得分散體之步驟,以及將獲得的分散體與(1)成分混合之步驟的製造方法。
製造方法(c3):係包含於(5)成分將(1)成分、(2)成分及(3)成分之混合物分散之步驟的製造方法。
在(c1)至(c3)之製造方法中,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,以(c1)之製造方法為佳。
在獲得(c1)至(c3)之製造方法中含有的各分散體之步驟中,可將(5)成分滴入(1)成分、(2)成分及/或(3)成分,或者將(1)成分、(2)成分或(3)成分之任一者或全部滴入(5)成分。
就提高分散性之觀點而言,以將(1)成分、(2)成分或(3)成分之任一者或全部滴入(5)成分為佳。
在(c1)至(c3)之製造方法中含有的各混合步驟中,可將(1)成分、(2)成分或(3)成分滴入分散體,或者將分散體滴入(1)成分、(2)成分或(3)成分。
就提高分散性之觀點而言,以將(1)成分、(2)成分或(3)成分滴入分散體為佳。
作為(5)成分,在採用聚合體時,聚合體可為溶解於溶媒的聚合體。
溶解上述聚合體之溶媒,只要可將聚合體(樹脂)溶解的溶媒即可,並無特別限定,惟上述本發明中使用的難以溶解(1)成分者為佳。
作為溶解上述聚合體之溶媒,可使用例如作為前述(4)成分所記載的溶媒。
此外,包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物的製造方法可為下述製造方法(c4)或製造方法(c5)。
製造方法(c4):係具有將(1)成分分散於(4)成分以獲得分散液之步驟,將獲得的分散液與(5)成分混合以獲得混合液之步驟,以及將獲得的混合液、(2)成分及(3)成分混合之步驟的組成物之製造方法。
製造方法(c5):係可為具有將(1)成分分散於(4)成分以獲得分散液之步驟,將該分散液、(2’)成分及(3)成分混合以獲得混合液之步驟,於該混合液實施改質處理以獲得包含矽氮烷之改質體的混合液之步驟,以及將包含該改質體之混合液與(4)成分混合之步驟的組成物之製造方法。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5)成分及(6)成分之組成物的製造方法
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5)成分及(6)成分之組成物的製造方法,除了添加(6)成分以外,可使用與已說明的包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分之組成物的製造方法相同的方法。
(6)成分係可在上述(1)成分之具有A、B及X之鈣鈦礦化合物之製造方法中含有的任一步驟添加,或者可在包含上述(1)成分、(2)成分、(3)成分及(6)成分之組成物之製造方法中含有的任一步驟添加。
(6)成分,就提高(1)成分之分散性之觀點而言,以在(1)成分之具有A、B及X之鈣鈦礦化合物之製造方法中含有的任一步驟添加為佳。
在包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5)成分及(6)成分之組成物的製造方法中,可使用(4)成分溶媒,據此例如作為至少一部分覆蓋有(6)成分之(1)成分分散於(4)成分的分散體、(2)成分、(3)成分分散於(4)成分的分散體及(5)成分之混合物,或者至少一部分覆蓋有(6)成分之(1)成分、(2)成分及(3)成分分散於(4)成分的分散體與(5)成分之混合物,可獲得本實施形態之組成物。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物的製造方法
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物的製造方法,可列舉例如下述製造方法(Y)。
製造方法(Y):係包含將(1)成分、(2)成分、(3)成分及聚合性化合物混合之步驟,以及將聚合性化合物聚合之步驟的製造方法,並包含將(1)成分、(2)成分及(3)成分與溶解於溶媒之聚合體混合之步驟,以及將溶媒除去之步驟的製造方法。
該製造方法中含有的混合步驟,可使用與已說明的包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物之製造方法相同的混合方法。
該製造方法可列舉例如下述製造方法(d1)至(d6)。
製造方法(d1):係包含在聚合性化合物中分散(1)成分以獲得分散體之步驟,將獲得的分散體、(2)成分及(3)成分混合之步驟,以及將聚合性化合物聚合之步驟的製造方法。
製造方法(d2):係包含在溶解於溶媒之聚合體中分散(1)成分以獲得分散體之步驟,將獲得的分散體、(2)成分及(3)成分混合之步驟,以及將溶媒除去之步驟的製造方法。
製造方法(d3):係包含在聚合性化合物中分散(2)成分及(3)成分以獲得分散體之步驟,將獲得的分散體及(1)成分混合之步驟,以及將聚合性化合物聚合之步驟的製造方法。
製造方法(d4):係包含在溶解於溶媒之聚合體中分散(2)成分及(3)成分以獲得分散體之步驟,將獲得的分散體及(1)成分混合之步驟,以及將溶媒除去之步驟的製造方法。
製造方法(d5):係包含在聚合性化合物中將(1)成分、(2)成分及(3)成分之混合物分散之步驟,以及將聚合性化合物聚合之步驟的製造方法。
製造方法(d6):係包含在溶解於溶媒之聚合體中將(1)成分、(2)成分及(3)成分之混合物分散之步驟,以及將溶媒除去之步驟的製造方法。
除去該製造方法中含有的溶媒之步驟,可為在室溫静置並自然乾燥之步驟,或者藉由使用真空乾燥機減壓乾燥或加熱蒸發溶媒之步驟。
可藉由在例如0℃以上300℃以下、1分鐘以上7日以下乾燥以除去溶媒。
將該製造方法中含有的聚合性化合物聚合之步驟可藉由適當地使用自由基聚合等習知的聚合反應進行。
例如自由基聚合時,可藉由在(1)成分、(2)成分、(3)成分及聚合性化合物之混合物中,添加自由基聚合起始劑以產生自由基而進行聚合反應。
自由基聚合起始劑並無特別限定者,惟可列舉例如光自由基聚合起始劑等。
作為上述光自由基聚合起始劑,可列舉例如氧化雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦等。
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5’)成分及(6)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5’)成分及(6)成分之合計為90質量%以上之組成物的製造方法
包含(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5’)成分及(6)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分、(5’)成分及(6)成分之合計為90質量%以上之組成物的製造方法,例如除了在包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物之製造方法中含有的任一步驟添加(6)成分以外,可使用與已說明的包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物之製造方法相同之方法。
可在上述鈣鈦礦化合物之製造方法中含有的任一步驟添加,或在上述(1)、(2)成分、(3)成分及聚合性化合物之混合步驟添加,或者在上述(1)、(2)成分、(3)成分及溶解於溶媒之聚合體之混合步驟添加。
(5)成分,就提高鈣鈦礦化合物之分散性之觀點而言,以在(1)A、B及X作為成分之鈣鈦礦化合物之製造方法中含有的下述任一步驟添加為佳。
≪鈣鈦礦化合物之構成元素之濃度測定與據此之鈣鈦礦化合物的濃度≫
本發明之組成物中含有的鈣鈦礦化合物之構成元素之濃度(μg/g)係使用感應耦合電漿質譜儀ICP-MS(例如PerkinElmer公司製,ELAN DRCII)測定Pb及Cs,使用離子層析儀(例如Thermo Fisher Scientific股份有限公司製,Integrion)測定Br。鈣鈦礦化合物之濃度係從上述各構成元素之合計量中求出。
各別之測定係使用N,N-二甲基甲醯胺等良溶媒與鈣鈦礦化合物之溶液進行。
≪矽氮烷或其改質體中含有的Si元素之濃度測定≫
本發明之組成物中含有的矽氮烷或其改質體中含有的Si元素之濃度(μg/g)係使用感應耦合電漿質譜儀ICP-MS(例如PerkinElmer公司製,ELAN DRCII)測定。
各別之測定係使用N,N-二甲基甲醯胺等良溶媒與矽氮烷或其改質體之溶液進行。
≪量子產率之測定≫
本發明之組成物之量子產率係使用絶對PL量子產率測定裝置(例如濱松Photonics股份有限公司製,C9920-02)在激發光450nm、室溫、大氣下測定。
在包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分之組成物中,將組成物中含有的鈣鈦礦化合物之濃度調整為2000ppm(μg/g),將50μL之該組成物滴在1cm×1cm大小之玻璃基板使其乾燥後進行測定。
在包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5)成分之組成物中,使組成物中含有的鈣鈦礦化合物之濃度成為2000ppm(μg/g)之方式調整混合比,將50μL之該組成物滴在1cm×1cm大小之玻璃基板使其乾燥後進行測定。將(5)成分以(5’)成分取代時亦相同。
≪熱耐久性之評價≫
將本發明之組成物在加熱板上以150℃、加熱2分鐘,測量加熱前後之量子產率,並使用下述式評價減少率。
減少率(%)=(1-熱耐久試驗後之量子產率÷熱耐久試驗前之量子產率)×100。
實施形態之組成物在上述各別測定方法中,減少率可為54%以下、50%以下、40%以下、20%以下或者10%以下。就組成物之熱耐久性之作用高而言,減少率以低者為佳。
<膜>
本發明之膜為包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之組成物,並且為使用(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物的膜。該組成物可包含(6)成分。
膜形狀並無特別限定者,可為片狀、棒狀等任意形狀。
膜之厚度可為0.01μm以上1000mm以下、0.1μm以上10mm以下或1μm以上1mm以下。
膜可為單層或複數層。複數層時,各層可使用同一種類之實施形態之組成物,或者使用互為相異種類之實施形態之組成物。
關於膜,可藉由例如後述之積層構造體之製造方法(i)至(iV),獲得在基板上形成的膜。
<積層構造體>
本發明之積層構造體具有複數層,而至少一層係上述膜。
在積層構造體中所具有的複數層之中,作為除了上述膜以外之層,可列舉基板、隔離層、光散射層等任意層。
積層膜之形狀並無特別限定者,可為片狀、棒狀等之任意之形狀。
(基板)
作為在本發明之積層構造體中可具有的層,並無特別限定,惟可列舉基板。
基板並無特別限制,惟可為膜,就取出發光之光之觀點而言,以透明者為佳。作為基板,可使用例如聚對酞酸乙二酯等聚合物或玻璃等習知之基材。
例如在積層構造體中,可將上述之膜設置於基板上。
第1圖為示意性地顯示實施形態之積層構造體之構成的剖面圖。積層構造體1a在基板20、21之間設置有實施形態之膜10。膜10係藉由密封材料22密封。
(隔離層)
作為在本發明之積層構造體中可具有的層,並無特別限定,惟可列舉隔離層。就保護前述組成物免受露天之水蒸氣及大氣中之空氣之觀點而言,可包含隔離層。
隔離層並無特別限定,惟就取出發光之光之觀點而言,以透明者為佳。作為隔離層,可使用例如聚對酞酸乙二酯等聚合物或玻璃膜等習知隔離層。
(光散射層)
作為在本發明之積層構造體中可具有的層,並無特別限定,惟可列舉光散射層。就有效地利用入射之光之觀點而言,可包含光散射層。
光散射層並無特別限定,惟就取出發光之光之觀點而言,以透明者為佳。作為光散射層,可使用二氧化矽粒子等光散射粒子或增幅擴散膜等習知光散射層。
<發光裝置>
本發明之發光裝置可藉由將本發明之實施形態之組成物或積層構造體與光源結合而得。發光裝置係藉由將從光源發光的光照射在設於後段之組成物或積層構造體,使組成物或積層構造體發光並取出光的裝置。在該發光裝置中之積層構造體中具有的複數層之中,作為除了上述之膜、基板、隔離層、光散射層以外之層,可列舉光反射構件、亮度強化部、稜鏡片、導光板、元件間之介質材料層等任意層。
(光源)
構成本發明之發光裝置的光源,並無特別限定,惟就使前述組成物或積層構造體中之半導體微粒子發光之觀點而言,以具有600nm以下之發光 波長之光源為佳。作為光源,可使用例如藍色發光二極體等發光二極體(LED)、雷射、EL等習知光源。
(光反射構件)
作為構成本發明之發光裝置之積層構造體中可具有的層並無特別限定,惟可列舉光反射構件。就將光源之光向著前述組成物或積層構造體照射之觀點而言,可包含光反射構件。光反射構件並無特別限定,惟可為反射膜。
作為反射膜,可使用例如反射鏡、反射粒子之膜、反射金屬膜或反射體等習知反射膜。
(亮度強化部)
作為構成本發明之發光裝置之積層構造體中可具有的層並無特別限定,惟可列舉亮度強化部。就將光之一部分向著光所傳送之方向迴反射之觀點而言,可包含亮度強化部。
(稜鏡片)
作為構成本發明之發光裝置之積層構造體中可具有的層,並無特別限定,惟可列舉稜鏡片。稜鏡片之代表係具有基材部與稜鏡部。又,亦可因應鄰接構件而省略基材部。稜鏡片可藉由任意之適當的接著層(例如接著劑層、黏著劑層)貼合於鄰接構件。稜鏡片係在觀察側的相反側(後側)凸出複數個單位稜鏡並列而構成者。藉由將稜鏡片之凸部向著後側配置,則透過稜鏡片之光易於聚光。此外,藉由將稜鏡片之凸部向著後側配置,相較於凸部向著觀察側配置之情況,不進入稜鏡片而反射的光較少,可獲得高亮度之顯示器。
(導光板)
作為構成本發明之發光裝置之積層構造體中可具有的層並無特別限定,惟可列舉導光板。作為導光板,可使用例如為使從橫向之光可朝厚度方向偏轉而於後側形成有透鏡圖案之導光板、於後側及/或觀察側形成有稜鏡形狀等之導光板等任意適當的導光板。
(元件間之介質材料層)
作為構成本發明之發光裝置之積層構造體中可具有的層並無特別限定,惟可列舉於鄰接元件(層)間之光程上的1個以上之介質材料所構成的層(元件間之介質材料層)。
元件間之介質材料層中含有的1個以上之介質並無特別限定,惟包含真空、空氣、氣體、光學材料、接著劑、光學接著劑、玻璃、聚合物、固體、液體、凝膠、硬化材料、光學結合材料、折射率匹配或折射率不匹配材料、折射率陡度材料、包覆或防包覆材料、間隔件、二氧化矽凝膠、亮度強化材料、散射或擴散材料、反射或抗反射材料、波長選擇性材料、波長選擇性抗反射材料、濾光片,或者該技術領域中已知之適當的介質。
作為本發明之發光裝置的具體例,可列舉例如EL顯示器或具備液晶顯示器用之波長轉換材料者。
具體而言,可列舉(E1)將本發明之組成物置入玻璃管等之中並密封,將其沿著導光板之端面(側面)配置於為光源之藍色發光二極體與導光板之間,將藍光轉換為綠光或紅光的背光(邊緣方式之背光)。
此外,可列舉(E2)將本發明之組成物薄片化,將其夾在2片之阻隔膜而被密封的膜設置於導光板之上,通過從置於導光板之端面(側 面)之藍色發光二極體的導光板,將照射於前述薄片之藍光轉換為綠光或紅光的背光(表面安裝方式之背光)。
又,可列舉(E3)將本發明之組成物分散於樹脂等並設置於藍色發光二極體之發光部附近,將照射之藍光轉換為綠光或紅光的背光(晶載方式之背光)。
更且,可列舉(E4)將本發明之組成物分散在抗蝕劑中並設置於濾光片上,將從光源照射之藍光轉換為綠光或紅光的背光。
再者,作為本發明之發光裝置的具體例,可列舉使本發明之實施形態之組成物成形,並配置於為光源之藍色發光二極體之後段,而將藍光轉換為綠光或紅光而發出白光的照明。
<顯示器>
如第2圖所示,實施形態之顯示器3,從觀察側依序具備液晶面板40與前述發光裝置2。發光裝置2具備積層構造體1b與光源30。積層構造體1b為前述積層構造體1a更具備稜鏡片50與導光板60者。顯示器可更具備任意之適當的其他構件。
(液晶面板)
上述液晶面板之代表係具備液晶單元、配置於該液晶單元之觀察側的觀察側偏光板及配置於該液晶單元之後側的後側偏光板。觀察側偏光板及後側偏光板可配置成使各別之吸收軸實質上成為正交或平行。
(液晶單元)
液晶單元具有一對基板與作為挟持在該基板間之顯示介質的液晶層。在一般的構成中,一方之基板設置有濾光片及黑矩陣,另一方之基板設置 有控制液晶之電光特性的開關元件、對該開關元件賦予閘信號之掃描線及賦予源信號之信號線以及像素電極及對向電極。上述基板之間隔(單元間隙)可藉間隔件等控制。與上述基板之液晶層連接之側,可設置例如由聚醯亞胺所構成之配向膜等。
(偏光板)
偏光板之代表係具有偏光片與配置於偏光片之兩側的保護層。偏光片之代表為吸收型偏光片。
作為上述偏光片,可使用任意適當的偏光片。可列舉例如藉由將碘或二色性染料等二色性物質吸附於聚乙烯醇系膜、部分縮甲醛化之聚乙烯醇系膜、乙烯/乙酸乙烯酯共聚合體系部分皂化膜等親水性高分子膜而單軸延伸者,聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等多烯系配向膜等。其中,藉由將碘等二色性物質吸附於聚乙烯醇系膜而單軸延伸的偏光片,由於偏光二色比較高而為特佳。
作為本發明之組成物之用途,可列舉例如發光二極體(LED)用之波長轉換材料。
<LED>
本發明之組成物可用作例如LED之發光層之材料。
作為包含本發明之組成物的LED,可列舉例如將本發明之組成物與ZnS等導電性粒子混合並積層為膜狀,於一面積層n型輸送層,於另一面積層p型輸送層的構造,藉由流通電流,並消除在p型半導體之電洞與n型半導體之電子之接合面之組成物中含有的(1)成分及(2)成分之粒子中的電荷來發光的方式。
<太陽能電池>
本發明之組成物可利用作為太陽能電池之活性層中含有的電子輸送性材料。
作為該太陽能電池,其構成並無特別限定,惟可列舉依序具有例如摻氟氧化錫(FTO)基板、氧化鈦緻密層、多孔質氧化鋁層、包含本發明之組成物的活性層、2,2’,7,7’-肆(N,N-二對甲氧基苯基胺)-9,9-螺雙茀(Spiro-MeOTAD)等電洞輸送層,以及銀(Ag)電極的太陽電池。
氧化鈦緻密層具有電子輸送之機能、抑制FTO之粗糙度之效果,以及抑制逆電子移動之機能。
多孔質氧化鋁層具有提高光吸收效率之機能。
活性層中含有的本發明之組成物具有電荷分離及電子輸送的機能。
<積層構造體之製造方法>
作為積層構造體之製造方法,可列舉例如下述之製造方法(i)、(ii)、(iii)、(iv)。
製造方法(i)係包含下述步驟之積層體的製造方法:將(1)成分、(2)成分、(3)成分及(4)成分混合之步驟,將獲得的混合物塗佈在基板上之步驟,以及將溶媒除去之步驟;製造方法(ii)可為包含下述步驟之積層體的製造方法:將(1)成分、(2)成分、(3)成分及溶解於溶媒之聚合體混合之步驟,將獲得的混合物塗佈在基板上之步驟,以及將溶媒除去之步驟;製造方法(iii)可為包含下述步驟之積層體的製造方法: 將(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之組成物且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物黏附在基板之步驟; 製造方法(iv)可為包含下述步驟之積層體的製造方法:將(1)成分、(2)成分、(3)成分及聚合性化合物混合之步驟,將獲得的混合物塗佈在基板上之步驟,以及將聚合性化合物聚合之步驟。
上述(i)之製造方法中含有的混合步驟及將溶媒除去之步驟、上述(ii)之製造方法中含有的混合步驟及將溶媒除去之步驟,以及上述(iv)之製造方法中含有的混合步驟及將聚合性化合物聚合之步驟係,各別為與已說明的包含(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之組成物且(1)成分、(2)成分、(3)成分及(5’)成分之合計為90質量%以上之組成物之製造方法中含有之步驟相同的步驟。
(i)、(ii)、及(iv)之製造方法中含有的在基板上塗佈之步驟並無特別限定,惟可使用凹版塗佈法、棒式塗佈法、印刷法、噴塗法、旋轉塗布法、浸塗法、模式塗佈法等習知的塗佈、塗裝方法。
在(iii)之製造方法中含有的黏附在基板之步驟中,可使用任意之接著劑。
接著劑,只要不為溶解(1)成分及(2)成分、(3)成分之化合物者即可而無特別限制,可使用習知接著劑。
積層構造體之製造方法,在由(i)至(iv)所獲得的積層構造體,可更包含黏附任意之膜的步驟。
作為黏附任意之膜,可列舉例如反射膜、擴散膜。
在黏附膜之步驟中,可使用任意之接著劑。
上述接著劑,只要不為溶解(1)成分及(2)成分、(3)成分之化合物者即可而無特別限制,可使用習知接著劑。
<發光裝置之製造方法>
可列舉例如包含前述光源,以及從光源後段之光程上設置前述組成物或積層構造體之步驟的製造方法。
以下係依據實施例及比較例以更具體地說明本發明,惟本發明非以下實施例所限定。
(鈣鈦礦化合物之濃度測定)
在實施例1至12及比較例1至4所獲得的組成物中,鈣鈦礦化合物之濃度係藉由下述方法測定。
首先,在包含藉由再分散而獲得的鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液中,藉由添加N,N-二甲基甲醯胺以溶解鈣鈦礦化合物。
其後,使用ICP-MS(PerkinElmer公司製,ELAN DRCII)及離子層析儀(Thermo Fisher Scientific股份有限公司製,Integrion)測定。
(量子產率之測定)
將實施例1至12及比較例1至4所獲得的組成物之量子產率使用絶對PL量子產率測定裝置(濱松Photonics股份有限公司製,C9920-02)在激發光450nm、室溫、大氣下測定。
(熱耐久性評價)
將實施例1至12及比較例1至4所獲得的組成物在加熱板上以150℃加熱2分鐘,測定加熱前後之量子產率,使用下述式求出減少率。由此求出的減少率較小者可評價為熱耐久性高。
減少率(%)=(1-熱耐久試驗後之量子產率÷熱耐久試驗前之量子產率)×100
(藉由穿透式電子顯微鏡觀察鈣鈦礦化合物)
鈣鈦礦化合物係使用穿透式電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製,JEM-2200FS)觀察。觀察用之試料,從包含鈣鈦礦化合物之分散液組成物以附支撐膜的格網採集鈣鈦礦化合物後,在加速電壓200kV下進行觀察。
將平均菲烈直徑(Feret’s diameter)設為20個鈣鈦礦化合物之菲烈直徑的平均值。
(組成物之合成)
將碳酸銫0.814g、1-十八烯之溶媒40mL及油酸2.5mL混合。使用磁攪拌器攪拌,並於流入氮的同時在150℃加熱1小時,以調製碳酸銫溶液1。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯之溶媒20mL混合。使用磁攪拌器攪拌,並於流入氮的同時在120℃之溫度加熱1小時後,添加油酸2mL、及油胺2mL,以調製溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃之溫度後,添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後,藉由將反應容器浸泡於冰水降至室溫而獲得分散液。
其次,將分散液以10000rpm離心5分鐘,並藉由分離沉澱物,以獲得沉澱物之鈣鈦礦化合物。將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後,收集分散 液500μL,並藉由將分散液再分散於甲苯4.5mL,而獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。
使用ICP-MS及離子層析儀所測定之鈣鈦礦化合物的濃度為2000ppm(μg/g)。
使用X射線繞射測定裝置(XRD、Cu K α線,X’pert PRO MPD,Spectris公司製)測定將溶媒自然乾燥而回收之化合物之X射線繞射圖案時,發現於2 θ=14°之位置具有源自(hkl)=(001)之峰,並確認出具有3維之鈣鈦礦型結晶構造。
使用TEM觀察之鈣鈦礦化合物之平均菲烈直徑為11nm。
以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將溴化三丁基正辛基鏻於上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1中混合。在分散液中,溴化三丁基正辛基鏻中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為溴化三丁基正辛基鏻/Pb=0.51。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)於上述分散液中混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為7.4%。
除了將溴化三丁基正辛基鏻中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比設定為溴化三丁基正辛基鏻/Pb=0.85以外,以與上述實施例1相同之方法而獲得組成物。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為-2.7%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將溴化三丁基十六烷基鏻與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,溴化三丁基十六烷基鏻中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為溴化三丁基十六烷基鏻/Pb=0.40。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為19%。
除了將溴化三丁基十六烷基鏻中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比設定為溴化三丁基十六烷基鏻/Pb=0.66以外,以與上述實施例3相同之方法而獲得組成物。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為11%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將三正辛基膦與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,三正辛基膦中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為三正辛基膦/Pb=4.5。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為38%。
除了將三正辛基膦中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比設定為三正辛基膦/Pb=7.5以外,以與上述實施例5相同之方法而獲得組成物。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為32%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將亞磷酸三油酯與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,亞磷酸三油酯中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為亞磷酸三油酯/Pb=0.71。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述分 散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為38%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將十八烷基膦酸與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,十八烷基膦酸中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為十八烷基膦酸/Pb=2.1。其次,將聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述之分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分 鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為14%。
除了將十八烷基膦酸中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比設定為十八烷基膦酸/Pb=10以外,以與上述實施例8相同之方法而獲得組成物。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為17%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將硫酸十二烷酯鈉與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,硫酸十二烷酯鈉中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為硫酸十二烷酯鈉/Pb=23。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為38%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將氧化三正辛基膦與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,三正辛基膦中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為氧化三正辛基膦/Pb=4.6。其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為4.5%。
除了將氧化三正辛基膦中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比設定為氧化三正辛基膦/Pb=7.6以外,以與上述實施例11相同之方法而獲得組成物。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為-18.6%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將50μL之上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為57%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將溴化三丁基正辛基鏻與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,溴化三丁基正辛基鏻中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為溴化三丁基正辛基鏻/Pb=0.85。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為68%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
其次,將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure,Merck Performance Materials股份有限公司製)與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=76。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為54%。
以與實施例1之相同方法,獲得包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1。以甲苯將鈣鈦礦化合物之濃度稀釋成200ppm(μg/g)後,使用量子產率測定裝置所測定之量子產率為30%。
將氧化三正辛基膦與上述包含鈣鈦礦化合物及溶媒之分散液1混合。在分散液中,氧化三正辛基膦中含有的P元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為氧化三正辛基膦/Pb=0.40。其次,將四甲氧矽烷與上述分散液混合。在分散液中,有機聚矽氮烷中含有的Si元素與鈣鈦礦化合物中含有的Pb元素之莫耳比為Si/Pb=45。
將上述分散液在25℃、80%之濕度條件下,以攪拌器攪拌的同時以1日進行改質處理。
將上述分散液50μL澆鑄在1cm×1cm大小之玻璃基板上,藉由自然乾燥而獲得組成物。
將上述組成物在經加熱至150℃之加熱板上加熱2分鐘以進行熱耐久試驗。測定熱耐久試驗前後之量子產率以算出減少率,減少率為71%。
從上述之結果可知,本發明之實施例1至12之組成物相較於比較例1至4之組成物,顯示出較高的熱耐久性。
將實施例1至12所記載之組成物因應需求除去溶媒後,因應需求與樹脂混合,並置入玻璃管等之中密封後,藉由將此配置於作為光源之藍色發光二極體與導光板之間,製造可將藍色發光二極體之藍光轉換為綠光或紅光的背光。
將實施例1至12所記載之組成物因應需求除去溶媒後,因應需求與樹脂混合,並藉由薄片化而可獲得樹脂組成物,藉由將此夾在2片阻隔膜並密封的膜設置於導光板之上,製造可將從放置於導光板之端面(側面)之藍 色發光二極體通過導光板照射於前述薄片的藍光轉換為綠光或紅光的背光。
將實施例1至12所記載之組成物因應需求除去溶媒後,因應需求與樹脂混合,藉由設置於藍色發光二極體之發光部附近,製造可將照射之藍光轉換為綠光或紅光的背光。
將實施例1至12所記載之組成物因應需求除去溶媒,並混合抗蝕劑後,以除去溶媒而可獲得波長轉換材料。藉由將獲得的波長轉換材料配置於作為光源之藍色發光二極體與導光板之間、或配置於作為光源之OLED之後段,製造可將光源之藍光轉換為綠光或紅光的背光。
將實施例1至12所記載之組成物與ZnS等之導電性粒子混合成膜,藉由於一面積層n型輸送層並於另一面積層p型輸送層,而獲得LED。藉由流通電流,消除在接合面之鈣鈦礦化合物中的電荷,使p型半導體之電洞與n型半導體之電子能夠發光。
在摻氟氧化錫(FTO)基板之表面上積層氧化鈦緻密層,從其上積層多孔質氧化鋁層,於其上積層實施例1至12所記載之組成物,除去溶媒後,從其上積層2,2’,7,7’-肆(N,N-二對甲氧基苯基胺)-9,9-螺雙茀(Spiro-MeOTAD)等之電洞輸送層,於其上積層銀(Ag)層,而製作太陽電池。
將實施例1至12所記載之組成物與樹脂混合後,藉由除去溶媒並成形,可獲得包含本發明之組成物的樹脂組成物,藉由將此設置於藍色發光二極體之後段,製造將從藍色發光二極體照射於前述樹脂成形體之藍光轉換為綠光或紅光並發出白光的雷射二極體照明。
依據本發明,可獲得熱耐久性高且包含鈣鈦礦化合物之組成物。更且,使用該組成物,則可提供膜、積層構造體及顯示器。
1a‧‧‧積層構造體
10‧‧‧膜
20、21‧‧‧基板
22‧‧‧密封材料
Claims (6)
- 一種包含下述(1)成分、(2)成分及(3)成分之組成物,其中,(1)成分:具有A、B及X之鈣鈦礦化合物;A係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之6面體之各頂點的成分,且為1價陽離子;B係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於將A配置於頂點之6面體及將X配置於頂點之8面體之中心的成分,且為金屬離子;X係在鈣鈦礦型結晶構造中,位於以B作為中心之8面體之各頂點的成分,且為選自由鹵化物離子及硫氰酸離子所成群組中之至少一種離子;(2)成分:矽氮烷或其改質體;(3)成分:選自由式(X1)至(X6)各別表示之化合物及此等之鹽所成群組中之至少一種化合物,
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物,其中,前述(3)成分係選自由式(X1)表示之化合物及(X6)表示之化合物所成群組中之至少一種。
- 一種具有發光性之膜,係使用申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物所得者。
- 一種積層構造體,係包含申請專利範圍第3項所述之膜。
- 一種發光裝置,係具備申請專利範圍第4項所述之積層構造體。
- 一種顯示器,係具備申請專利範圍第4項所述之積層構造體。
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