TWI735664B - 光學透明黏合劑組成物、包含其之光學透明黏合膜以及平板顯示裝置 - Google Patents

光學透明黏合劑組成物、包含其之光學透明黏合膜以及平板顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種光學透明黏合劑組成物、一種包括其之光學透明黏合膜以及一種平板顯示裝置，該光學透明黏合劑組成物包括可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物、以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體以及光聚合起始劑，其中該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物以該共聚物之成分之總重量計，包括95重量%至99.9重量%的含羥基的丙烯酸系共聚物以及0.1重量%至5重量%的含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體，該含羥基的丙烯酸系共聚物與該含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體形成胺甲酸酯鍵，且該含羥基的丙烯酸系共聚物以該共聚物之單體之總重量計，包括50重量%至98重量%的(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體以及2重量%至50重量%的含羥基的可聚合單體，且具有200,000至1,000,000的重均分子量。

Description

光學透明黏合劑組成物、包含其之光學透明黏合膜以及平板顯示裝置
本發明係關於一種光學透明黏合劑組成物、一種包括其之光學透明黏合膜以及一種平板顯示裝置。
平板顯示裝置之實例包括液晶顯示器(liquid crystal display，LCD)、電漿顯示面板(plasma display panel，PDP)、有機電致發光顯示器(organic electroluminescent display，OLED)等。
此種平板顯示裝置包括顯示面板與光學膜。光學膜之實例包括偏振膜、相位差膜、防眩光膜、光學視角補償膜、增亮膜等。當光學膜相互堆疊或者光學膜附著至顯示面板時，使用光學透明黏合劑(optically clear adhesive，OCA)。因此，光學透明黏合劑(OCA)不僅必須表現出典型的光學性質，還要具有優異的耐濕熱性、耐熱性及黏附性。
尤其是，近來正在進行開發撓性顯示裝置的激烈競爭。由於撓性顯示裝置可彎曲、可捲曲或可折疊，因而裝置中所含的顯示面板及光學膜受到彎曲應力。因此，用於撓性顯示裝置的光學透明黏合劑(OCA) 之各種性質需要進一步改善。
舉例而言，用於撓性顯示裝置中之光學透明黏合劑(OCA)必須具有非常高的可折疊性質，以使裝置能夠自由折疊。而且，考慮到撓性顯示裝置在低溫下戶外長時間使用的情形，低溫下的可折疊性應當優異。
而且，用於撓性顯示裝置的光學透明黏合劑(OCA)必須具有進一步增強的耐濕熱性。此乃因為撓性顯示裝置在其使用過程中反復經受大量的折疊與展開過程，因此濕氣穿過折疊與展開部分的可能性可能增加。
而且，當撓性顯示裝置彎曲、捲曲或折疊時，裝置中所含的顯示面板與光學膜受到彎曲應力。因此，由於堆疊的顯示面板與光學膜彼此容易分離，因而需要更高的黏附性及更高的耐久性。
然而，目前已知的光學透明黏合劑(OCA)不能充分提供撓性顯示裝置所需的上述性質。
[引用列表]
[專利文獻]
(專利文件1)韓國專利申請公開案第10-2016-0085759號。
因此，在做出本發明時謹記相關技術中遇到的該等問題，且本發明旨在提供一種光學透明黏合劑(OCA)組成物，該光學透明黏合劑組成物能夠充分滿足撓性顯示裝置所需的可折疊性、耐濕熱性、耐熱性及黏附性。
另外，本發明旨在提供一種包括該光學透明黏合劑(OCA)組成物的光學透明黏合膜以及一種平板顯示裝置。
因此，本發明提供一種光學透明黏合劑組成物，該光學透明黏合劑組成物包含可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物、以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體(rubber-based (meth)acryl monomer)及光聚合起始劑，其中該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物以該共聚物之成分之總重量計，包括95重量%至99.9重量%的含羥基的丙烯酸系共聚物以及0.1重量%至5重量%的含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體，該含羥基的丙烯酸系共聚物與該含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體形成胺甲酸酯鍵，且該含羥基的丙烯酸系共聚物以該共聚物之單體之總重量計，包括50重量%至98重量%的(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體以及2重量%至50重量%的含羥基的可聚合單體，且具有200,000至1,000,000的重均分子量。
另外，本發明提供一種光學透明黏合膜，該光學透明黏合膜藉由用本發明之光學透明黏合劑組成物塗佈轉移膜而形成。
另外，本發明提供一種平板顯示裝置，該平板顯示裝置包含由本發明之光學透明黏合劑形成的黏合層。
根據本發明，光學透明黏合劑(OCA)組成物以及光學透明黏合膜能夠展現出平板顯示裝置及撓性顯示裝置所需的足夠高的可折疊性、耐濕熱性、耐熱性及黏附性，並且因而可使得平板顯示裝置及撓性顯示裝置具有優異的耐久性。
根據本發明，平板顯示裝置係使用上述黏合劑組成物製成，因而展現出優異的可折疊性、耐濕熱性、耐熱性及黏附性以及高耐久性。
本發明涉及一種光學透明黏合劑組成物，該光學透明黏合劑組成物包含可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物、以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體及光聚合起始劑。
此處，該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物以該共聚物之成分之總重量計，包括95重量%至99.9重量%的含羥基的丙烯酸系共聚物以及0.1重量%至5重量%的含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體，該含羥基的丙烯酸系共聚物與該含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體形成胺甲酸酯鍵，且該含羥基的丙烯酸系共聚物以該共聚物之單體之總重量計，包括50重量%至98重量%的(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體以及2重量%至50重量%的含羥基的可聚合單體，且具有200,000至1,000,000的重均分子量。
在本發明中，光學透明黏合劑組成物同時包括具有低玻璃化轉變溫度(Tg)的極性可光固化丙烯酸酯共聚物與以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體，並且因此可表現出優異的可折疊性、耐濕熱性及黏附性。借助於可光固化丙烯酸酯共聚物與非極性以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體之間的光交聯，可獲得具有高耐熱性及耐久性的光學透明黏合劑組成物。
本文所用術語「(甲基)丙烯酸酯」係指「丙烯酸酯」或「甲基丙烯酸酯」。
可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物可以如下方式製備：共聚合(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體與含羥基的可聚合單體，以得到含羥基的丙烯酸系共聚物主鏈，該丙烯酸系共聚物主鏈之構造使得熱 固性官能基(羥基)被引入其支鏈或末端，之後在適當的條件下使主鏈與含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體反應，從而用含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體替代主鏈的至少一些熱固性官能基(羥基)。
可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物之結構可由以下化學式A表示。
Figure 106132974-A0202-12-0005-2
在化學式A中，R1為C1-C12直鏈或支鏈烷基，R2為C1-C10直鏈或支鏈伸烷基，R3獨立地為氫或甲基，o及p分別獨立地為2至6的自然數，且l、m、n分別具有端視上述單體之數值範圍而確定的值。
主鏈可藉由典型的聚合製程製備，例如藉由溶液聚合、光聚合、整體聚合(bulk polymerization)、懸浮聚合或乳化聚合製備。
以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體可包括例如選自以下化學式1及化學式2表示的化合物中之至少一者：
Figure 106132974-A0202-12-0005-3
Figure 106132974-A0202-12-0006-4
在化學式1及化學式2中，R1獨立地為氫或甲基，R2獨立地為C2-C6直鏈或支鏈伸烷基，R3獨立地為衍生自二異氰酸酯化合物的基團且其兩側連接有-N(H)-C(O)-，R4獨立地為C2-C12直鏈或支鏈伸烷基，且以橡膠為基礎的聚合物為包括橡膠單體且僅由碳與氫組成的重均分子量為500至10,000的聚合物。
橡膠單體之實例可包括丁二烯、異丁烯、異戊二烯等。
以橡膠為基礎的聚合物不受特別限制，只要其具有橡膠性質即可。
二異氰酸酯化合物可包括但不限於HDI(伸己基二異氰酸酯)、IPDI(異佛爾酮二異氰酸酯)、TDI(甲苯二異氰酸酯)及XDI(苯二甲基二異氰酸酯(Xylylene Diisocyanate))。
化學式1及化學式2所表示的化合物可藉由以下方案1製備。
[方案1]
Figure 106132974-A0202-12-0007-5
以被聚合的形式包括在含羥基的丙烯酸系共聚物中的(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體較佳為玻璃化轉變溫度(Tg)為-70℃至-50℃的丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體，且更佳為玻璃化轉變溫度(Tg)為-70℃至-50℃的丙烯酸C4-C12直鏈或支鏈烷基酯單體。
玻璃化轉變溫度(Tg)為-70℃至-50℃的丙烯酸C4-C12直鏈或支鏈烷基酯單體之實例可包括：丙烯酸正丁酯、丙烯酸第三丁酯、丙烯酸第二丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸2-乙基丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異辛酯及丙烯酸異壬酯，其可單獨使用或以其二者或更多者之組合使用。其中，較佳使用丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯。
若丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體之玻璃化轉變溫度 (Tg)低於-70℃，則其使用在經濟上是不可行的。另一方面，若其玻璃化轉變溫度超過-50℃，則低溫可折疊性可能劣化。
以被聚合的形式包括在含羥基的丙烯酸系共聚物中的含羥基的可聚合單體較佳為含有羥基與至少一個乙烯系不飽和鍵的單體，且更佳為玻璃化轉變溫度(Tg)為-60℃至-40℃的含羥基的丙烯酸酯單體。
玻璃化轉變溫度(Tg)為-60℃至-40℃的含羥基的丙烯酸酯單體較佳為丙烯酸羥基-C4-C6直鏈或支鏈烷基酯單體。
丙烯酸羥基-C4-C6直鏈或支鏈烷基酯單體之實例可包括：丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸5-羥戊酯及丙烯酸6-羥己酯，其可單獨使用或以其二者或更多者之組合使用。其中，較佳使用丙烯酸4-羥丁酯。
若含羥基的丙烯酸酯單體之玻璃化轉變溫度(Tg)低於-60℃，則難以確保其存在。另一方面，若其玻璃化轉變溫度超過-40℃，則低溫可折疊性可能劣化。
在含羥基的丙烯酸系共聚物中，(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體之含量可為50重量%至98重量%，且含羥基的可聚合單體之含量可為2重量%至50重量%。
更佳地，(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體之含量為50重量%至89重量%，且含羥基的可聚合單體之含量為11重量%至50重量%。
另外，若含羥基的可聚合單體之量小於11重量%，則黏合劑中為親水性基團的羥基之量可能減少，因此水分可能不會被黏合層捕獲而是可能會被排至界面，在耐濕熱條件下不利地使黏附性劣化，並且可能不 利地發生界面脫層。另一方面，若其量超過50重量%，則水分可能被黏合劑過度吸收，因此黏合劑之體積可能增加並且黏聚力可能降低，不利地造成界面脫層與發泡。
在含羥基的丙烯酸系共聚物中，本技術中已知的其他可共聚合單體可更以被聚合的形式包括在內。其他可共聚合單體之種類並無特別限定，且其實例可包括但不限於含氮的單體，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺；以苯乙烯為基礎的單體，例如苯乙烯或甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯；以及羧酸乙烯酯，例如乙酸乙烯酯。
當包含其他可共聚合單體時，考慮到撓性及剝離強度，以總計100重量份的上述單體計，該其他可共聚合單體之量較佳調節至20重量份或以下。
含羥基的丙烯酸系共聚物之重均分子量係指使用聚苯乙烯標準品經由GPC(凝膠滲透層析法)測定的值。
包括在可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物中的含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體可係以(甲基)丙烯酸異氰酸基(C1-C10)直鏈或支鏈烷基酯為範例。此處，(C1-C10)直鏈或支鏈烷基可包括甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基及癸基。其中，較佳使用乙基或丙基。
以可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物之成分之總重量計，含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體之用量可為0.1重量%至5.0重量%。若含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體之量小於0.1重量%，則黏合劑組成物之 黏聚力及耐熱性可能下降。另一方面，若其量超過5.0重量%，則黏合劑之黏聚力可能變得過強，不利地使可折疊性惡化。
在本發明之光學透明黏合劑組成物中，以100重量份的可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，聚丁二烯/異戊二烯/異丁烯(甲基)丙烯酸單體之含量為10重量份至40重量份，且較佳為15重量份至30重量份。若以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體之量小於10重量份，則難以確保低溫可折疊性。另一方面，若其量超過40重量份，則難以獲得黏附性，不利地使耐熱性劣化。
本發明之光學透明黏合劑組成物含有光聚合起始劑，以有效地誘發可聚合自由基的反應。光聚合起始劑可在含羥基的丙烯酸系共聚物聚合時使用，且亦與可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物一起包含在光學透明黏合劑組成物中。
光聚合起始劑並無特別限制，且可使用任何光聚合起始劑，只要其是本技術中已知的。起始劑之實例可包括能夠通過紫外輻照產生自由基從而起始光聚合的典型起始劑，例如以苯偶姻為基礎的起始劑、以羥基酮為基礎的起始劑、以胺基酮為基礎的起始劑以及以膦氧化物為基礎的起始劑。
若光聚合起始劑之量太低，則其添加效果可能變得不明顯。另一方面，若其量太高，則持續保持耐久性或透明度等性質可能劣化。因此，其量可以適當方式確定。
以100重量份的可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，光聚合起始劑之含量較佳為0.1重量份至5重量份，且更佳為0.5重量份至2重量 份。
本發明之光學透明黏合劑組成物可更包含多官能交聯劑。多官能交聯劑並無特別限制，且可包括本技術中已知的彼等。其具體實例可包括熱固性多官能異氰酸酯交聯劑、多官能(甲基)丙烯酸酯交聯劑等。
以100重量份的可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，多官能交聯劑之含量可為0.02重量份至5重量份。
本發明之光學透明黏合劑組成物可更包含矽烷偶合劑。偶合劑之種類並無特別限定，且可使用黏合劑製備領域通常習知的任何偶合劑。矽烷偶合劑之實例可包括：γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ--胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷及3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷。
以100重量份的可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，矽烷偶合劑之含量為0.01重量份至5重量份，且較佳為0.01重量份至1重量份。
本發明之光學透明黏合劑組成物可更包含增黏劑，以調節黏附性能。
另外，可更包括選自以下群組的至少一種添加劑：環氧樹脂、固化劑、紫外穩定劑、抗氧化劑、著色劑、增強劑、填充劑、消泡劑、表面活性劑及增塑劑。
本發明之光學透明黏合劑組成物可更包含溶劑。本技術中已 知的任何溶劑都可使用而沒有限制，只要它能夠溶解光學透明黏合劑組成物中使用的單體及共聚物即可。
溶劑之典型實例可包括乙酸乙酯、甲基乙基酮、甲苯及乙腈。
以100重量份的光學透明黏合劑組成物之固體含量計，溶劑之含量可為40重量份至85重量份。
在本發明之光學透明黏合劑組成物中，以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體可以與可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物的共混物提供。
本發明之光學透明黏合劑組成物在23℃下可具有500厘泊(cP)至2,500厘泊的黏度。
本發明之光學透明黏合劑組成物能夠使用以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體及具有低玻璃化轉變溫度的單體而確保可折疊性，並且亦藉由適當地採用通過自由基聚合的固化體系以及使用交聯劑與熱固性官能基(羥基)的固化體系而能夠實現耐濕熱性、耐熱性及耐久性。
除了上述之外，可藉由本技術中通常已知的任何方法實施製備本發明之光學透明黏合劑組成物的方法。此處，可使用本技術中典型的分子量控制劑、催化劑等而沒有限制。
使用本發明之光學透明黏合劑組成物的塗佈製程並無特別限制，其實例可以包括典型製程，例如棒塗、旋塗、刮刀式塗佈(comma coating)及凹版印刷式塗佈(gravure coating)。在塗佈製程中，必須控制黏合劑組成物中所含的多官能交聯劑之官能基的交聯反應，以便該交聯反應不會發展，以實現均勻塗佈。由此，交聯劑能夠在塗佈製程後的固化及老化過程中形成交聯結構，從而增加了黏合劑之黏附性能及可切割性以及黏 聚力。
而且，較佳在從黏合劑組成物中充分除去揮發性組分或發泡組分(如反應殘留物)之後進行塗佈製程。由此，可防止由於黏合劑的交聯密度或分子量過低而導致彈性模數下降，並且亦防止在高溫下由於玻璃板與黏合層之間的氣泡尺寸增大而形成內部散射體。
在形成光學透明黏合劑組成物之塗層之後，通過光輻照將其固化。此處，當進行紫外輻照時，可使用高壓汞燈、無電極燈或氙燈。
在光輻照之前或之後，可進行適當的老化製程，用以誘發組成物之交聯劑之官能基與其聚合物之熱固性官能基之間的反應，其條件並無特別限制，只要交聯反應可適當地發生即可。
根據本發明之用於光學膜的黏合劑組成物可用於使例如偏振膜、相位差膜、防眩光膜、光學視角補償膜或增亮膜等光學膜相互層疊，或者將光學膜或其疊層附著到例如顯示面板等目標上。
特別地，根據本發明之用於光學膜的黏合劑組成物較佳用於撓性顯示裝置。
另外，本發明提出了一種光學透明黏合膜，該光學透明黏合膜藉由用本發明之光學透明黏合劑組成物塗佈轉移膜而形成。
作為用於光學透明黏合膜的轉移膜，可使用本技術中已知的任何膜，而並不限制。此外，在製造光學透明黏合膜的方法中，可實施本技術中已知的任何製程，而並無限制。
另外，本發明提出了一種平板顯示裝置，該平板顯示裝置包含由本發明之光學透明黏合劑組成物形成的黏合層。
此處，平板顯示裝置較佳為撓性顯示裝置。
經由以下實例及比較例來具體說明本發明，列出該等實例及比較例僅係用於舉例說明本發明，但是本發明並不限於該等實例，而是可進行各種修改與改變。
製備例1-1：製備丙烯酸系聚合物A1
將60重量份丙烯酸正丁酯(n-BA)及40重量份丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)置於配有冷凝器的1公升反應器中，以在回流氮氣的同時便於其溫度控制。向其中加入120重量份的乙酸乙酯(EAc)溶劑，並將所得反應混合物用氮氣吹掃60分鐘以自其除去氧氣。之後，將溫度保持在70℃，向其中加入0.1重量份的反應起始劑AIBN(偶氮二異丁腈)，且使反應進行12小時，由此製備重均分子量為450,000的丙烯酸系聚合物A1。
製備例1-2：製備丙烯酸系聚合物A2
使用與製備例1-1中相同的聚合技術製備重均分子量為470,000的丙烯酸系聚合物A2，不同之處在於，使用89重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)及11重量份的丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)。
製備例1-3：製備丙烯酸系聚合物A3
使用與製備例1-1中相同的聚合技術製備重均分子量為450,000的丙烯酸系聚合物A3，不同之處在於，使用80重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)及20重量份的丙烯酸2-羥乙酯(2-HEA)代替60重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)及40重量份的丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)。
製備例1-4：製備丙烯酸系聚合物A4
使用與製備例1-1中相同的聚合技術製備重均分子量為390,000的丙烯酸系聚合物A4，不同之處在於，使用90重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)及10重量份的丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)代替60重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)及40重量份的丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)。
製備例2-1：製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B1
將100重量份的固體含量的丙烯酸系聚合物A1、1重量份的甲基丙烯酸2-異氰酸基乙酯及0.1重量份的DBTDL(二月桂酸二丁基錫)放入配有冷凝器的1公升反應器中，以在氮氣回流的同時便於其溫度控制。接著在40℃下在大氣壓下使反應進行4小時或以上，從而得到可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B1。
製備例2-2：製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B2
除了使用丙烯酸系聚合物A2之外，以與製備例2-1中相同的方式製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B2。
製備例2-3：製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B3
除了使用丙烯酸系聚合物A3之外，以與製備例2-1中相同的方式製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B3。
製備例2-4：製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B4
除了使用丙烯酸系聚合物A4之外，以與製備例2-1中相同的方式製備可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物B4。
製備例3：形成彎曲性評估用硬塗膜
<製備環氧矽氧烷樹脂>
將3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(GPTS，可自蓋勒斯特公司(Gelest)獲得)與水以23.63克：2.70克(0.1莫耳：0.15莫耳)的比率混合，然後置於100毫升雙頸燒瓶中。之後，向該混合物中加入0.05毫升作為催化劑的氨，並在60℃下攪拌6小時，由此製備矽氧烷溶膠。
<製備硬塗組成物>
將矽氧烷溶膠與二縮水甘油醚以100：10的重量比混合，並將100重量份的所得混合物與2重量份的六氟銻酸三芳基鋶混合，由此得到硬塗組成物。
<形成硬塗膜>
在厚度為40微米的COP(環烯烴聚合物ZF-16，可自瑞翁公司(Zeon)得到)膜上施加硬塗組成物至厚度為50微米，並進行電暈表面處理，由此製成膜。將該膜在汞紫外燈(20mW/cm2)下暴露5分鐘，並使用六氟銻酸三芳基鋶起始反應，接著在50℃與50% RH(相對濕度)下水熱處理60分鐘，從而形成硬塗膜。
實例1：製備光學透明黏合劑組成物
藉由混合下列製備光學透明黏合劑組成物：100重量份的製備例2-1的可光固化丙烯酸酯共聚物B1、20重量份的以下化學式3的以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體、0.07重量份的多官能交聯劑(Coronate L，可自日本NPU獲得)、0.2重量份的光聚合起始劑(羥基環己基苯基酮，Irgacure 184，可自瑞士汽巴精化公司(Ciba Specialty Chemicals)獲得)及0.2重量份的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-403，可自信越公司(Shin-Etsu)獲得)。
Figure 106132974-A0202-12-0017-6
在化學式3中，n為15至25。
化學式3的化合物為可自日本曹達公司(Nippon Soda)獲得的TE-2000。
實例2：製備光學透明黏合劑組成物
以與實例1中相同的方式製備光學透明黏合劑組成物，不同之處在於，使用下面的化學式4的以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體代替化學式3的以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體。
Figure 106132974-A0202-12-0017-7
在化學式4中，n為15至25。
化學式4的化合物為可自日本曹達公司獲得的TEAI-1000。
比較例1：製備光學透明黏合劑組成物
藉由混合下列製備光學透明黏合劑組成物：100重量份的製備例2-3的可光固化丙烯酸酯共聚物B3、0.07重量份的多官能交聯劑(Coronate L，可自日本NPU公司獲得)、0.2重量份的光聚合起始劑(羥基環己基苯基酮，Irgacure 184，可自瑞士汽巴精化公司獲得)及0.2重量份的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-403，可自信越公司獲得)。
比較例2：製備光學透明黏合劑組成物
藉由混合下列製備光學透明黏合劑組成物：100重量份的製備例2-4的可光固化丙烯酸酯共聚物B4、0.07重量份的多官能交聯劑(Coronate L，可自日本NPU公司獲得)、0.2重量份的光聚合起始劑(羥基環己基苯基酮，Irgacure 184，可自瑞士汽巴精化公司獲得)及0.2重量份的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-403，可自信越公司獲得)。
實例3：形成光學透明黏合膜
將實例1及實例2以及比較例1及比較例2各自的光學透明黏合劑組成物塗佈在厚度為50微米的PET膜上，並且塗佈以有機矽脫離劑，從而於固化後獲得100微米的厚度，且然後在100℃下乾燥5分鐘，由此製成實例3-1(使用實例1的光學透明黏合劑組成物)、實例3-2(使用實例2的光學透明黏合劑組成物)、比較例3-1(使用比較例1的光學透明黏合劑組成物)及比較例3-2(使用比較例2的光學透明黏合劑組成物)各自的光學透明黏合膜。
實例4：形成具有黏合層的疊層
使用實例3-1、實例3-2、比較例3-1及比較例3-2各自的光學透明黏合膜，在100微米厚的PET膜(自三菱公司(Mitsubishi)獲得)上形成黏合層，並使用紫外燈(自融合公司(Fusion)獲得)沿形成脫離膜的方向以1000mJ/cm2的光進行輻照，從而製成實例4-1、實例4-2、比較例4-1及比較例4-2各自的具有黏合層的疊層。
實例5：形成彎曲性評估用硬塗膜/黏合層/PET疊層
將實例4-1、實例4-2、比較例4-1及比較例4-2各自的疊層切 割成50毫米×100毫米的尺寸。接著，將脫離PET膜從切割疊層之黏合層上剝離，之後將所得疊層附著於尺寸為50毫米×100毫米的製備例3中製造的彎曲性評估用硬塗膜，在高壓釜(50℃，5個大氣壓)中壓製約20分鐘，然後在恆溫恆濕條件(23℃與50%相對濕度)下老化24小時，由此製造實例5-1、實例5-2、比較例5-1及比較例5-2各自的彎曲性評估用硬塗層/黏合層/PET(100微米)疊層。
測試例：評估光學透明黏合劑組成物之性質
1. 評估可折疊性
<評估方法>
評估標準：IEC 62715
評估裝置：無張力U形折疊測試機(DLDMLH-FS)
裝置製造商：湯淺(YUASA SYSTEM)(日本)
評估條件：-20℃/10,000次(彎曲，因此硬塗層位於內側)
經由上述評估方法量測實例5中製成的實例5-1、實例5-2、比較例5-1及比較例5-2各自的彎曲性評估用硬塗膜/黏合層/PET疊層，以確定其可折疊性。結果顯示於下表1中。
<評估標準>
○：在疊層上未觀察到發泡、剝離及裂紋等缺陷
△：用肉眼在疊層上觀察到細小的缺陷
×：用肉眼在疊層之折疊部分清楚地觀察到缺陷
2. 評估耐久性
(1)評估耐熱性
使實例5中製造的實例5-1、實例5-2、比較例5-1及比較例5-2各自的彎曲性評估用硬塗膜/黏合層/PET疊層在80℃下靜置1,000小時，然後觀察是否發生發泡或剝離，以評估耐熱性。結果顯示於下表1中。
<評估標準>
◎：未發生泡沫或剝離
○：發泡或剝離缺陷數<5
△：5
Figure 106132974-A0202-12-0020-12
發泡或剝離缺陷數<10
×：10
Figure 106132974-A0202-12-0020-14
發泡或剝離等缺陷數
(2)評估耐濕熱性
使實例5中製造的實例5-1、實例5-2、比較例5-1及比較例5-2各自的彎曲性評估用硬塗膜/黏合層/PET疊層在60℃與90%相對濕度下靜置1,000小時，然後觀察是否發生發泡或剝離。在即將進行樣品評估之前，將樣品在室溫下靜置24小時，然後觀察以評估其耐濕熱性。結果顯示於下表1中。
<評估標準>
◎：未發生發泡或剝離
○：發泡或剝離缺陷數<5
△：5
Figure 106132974-A0202-12-0020-15
發泡缺陷或剝離缺陷數<10
×：10
Figure 106132974-A0202-12-0021-16
發泡或剝離缺陷數
3. 評估黏附性
將實例4-1、實例4-2、比較例4-1及比較例4-2各自的具有黏合層的疊層切割成25毫米×100毫米的尺寸。隨後，將脫離PET膜從切割疊層之黏合層剝離，然後根據JIS Z 0237，使用2千克輥將具有黏合層的疊層附著到無鹼玻璃上。將附著有疊層的無鹼玻璃在高壓釜(50℃，5個大氣壓)下壓製約20分鐘，並在恆溫與恆濕條件(23℃與50%相對濕度)下儲存24小時。之後，使用TA(質構儀(Texture Analyzer)，可自穩定微系統英國公司(Stable Micro Systems UK)獲得)以300毫米/分鐘的剝離速率及180°的剝離角從無鹼玻璃上剝離疊層，量測黏附性。結果顯示於下表2中。
自表1及表2之測試結果可明顯看出，本發明之實例之光學透明黏合劑組成物在可折疊性、耐濕熱性、耐熱性及黏附性方面皆優異。特別地，與比較例之光學透明黏合劑組成物相比，可折疊性顯著地高。由於 在本發明中使用以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體，因而與比較例相比黏附性低。
Figure 106132974-A0202-11-0002-1

Claims (11)

  1. 一種光學透明黏合劑組成物，包含可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物、以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體(rubber-based(meth)acryl monomer)及光聚合起始劑，其中該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物以該共聚物之成分之總重量計，包括95重量%至99.9重量%的含羥基的丙烯酸系共聚物以及0.1重量%至5重量%的含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體，該含羥基的丙烯酸系共聚物與該含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體形成胺甲酸酯鍵，以及該含羥基的丙烯酸系共聚物以該共聚物之單體之總重量計，包括50重量%至98重量%的(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體以及2重量%至50重量%的含羥基的可聚合單體，且具有200,000至1,000,000的重均分子量，以及其中該以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體包括選自以下化學式1及化學式2表示的化合物中的至少一者：
    Figure 106132974-A0305-02-0025-1
    Figure 106132974-A0305-02-0025-2
     在化學式1及化學式2中，R1獨立地為氫或甲基，R2獨立地為C2-C6直鏈或支鏈伸烷基，R3獨立地為衍生自二異氰酸酯化合物的基團且其兩側連接有-N(H)-C(O)-，R4獨立地為C2-C12直鏈或支鏈伸烷基，以及以橡膠為基礎的聚合物為包括橡膠單體且僅由碳與氫組成的重均分子量為500至10,000的聚合物。
  2. 如請求項1所述之光學透明黏合劑組成物，其中該含羥基的可聚合單體為含有羥基與至少一個乙烯系不飽和鍵的單體。
  3. 如請求項2所述之光學透明黏合劑組成物，其中該(甲基)丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體為玻璃化轉變溫度(Tg)為-70℃至-50℃的丙烯酸C1-C12直鏈或支鏈烷基酯單體，以及該含有羥基與至少一個乙烯系不飽和鍵的單體為玻璃化轉變溫度(Tg)為-60℃至-40℃的含羥基的丙烯酸酯單體。
  4. 如請求項1所述之光學透明黏合劑組成物，其中該光學透明黏合劑組成物以100重量份的該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，包含10重量份至40重量份的該以橡膠為基礎的(甲基)丙烯酸單體及0.1重量份至5重量份的該光聚合起始劑。
  5. 如請求項4所述之光學透明黏合劑組成物，以100重量份的該可光固化(甲基)丙烯酸酯共聚物計，更包含0.02重量份至5重量份的多官能交聯劑。
  6. 如請求項5所述之光學透明黏合劑組成物，其中該多官能交聯劑為熱固性多官能異氰酸酯交聯劑或多官能(甲基)丙烯酸酯交聯劑。
  7. 如請求項4或5所述之光學透明黏合劑組成物，以100重量份的該光學透明黏合劑組成物之固體含量計，更包含40重量份至85重量份的溶劑。
  8. 如請求項1所述之光學透明黏合劑組成物，其中該含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯單體為丙烯酸異氰酸基(C1-C10)烷基酯(isocyanato(C1-C10)alkyl acrylate)。
  9. 一種光學透明黏合膜，該膜藉由用如請求項1所述之光學透明黏合劑組成物塗佈轉移膜而製成。
  10. 一種平板顯示裝置，包含由如請求項1所述之光學透明黏合劑形成的黏合層。
  11. 如請求項10所述之平板顯示裝置，其中該平板顯示裝置為撓性顯示裝置。
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