TWI724381B - 銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其製絨方法 - Google Patents

銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其製絨方法 Download PDF

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Abstract

一種銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其製絨方法。該銀離子前驅漿料包含：1至10重量份的銀離子化合物；10至100重量份的一有機溶劑；一安定劑，其中該安定劑與該銀離子化合物的一銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間；以及一還原起始劑，其中該還原起始劑與該銀離子化合物的該銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間。

Description

銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其製絨方法
本發明係關於電池領域，特別是關於一種銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其方法。
黑矽技術是在SF6和Cl2氣體環境下，通過雷射脈衝反覆照射矽晶片表面時，可使矽片表面產生尖峰狀奈米陣列結構的種技術。這是利用高深寬比之奈米陣列結構來形成內部反射之共振腔體，以使不同波長光源在不同入射角度下，都能藉由高表面積及於內部共振來提升光捕捉率，進而達到外部抗反射效果。一般而言，使用此種黑矽技術製得的矽晶片具有小於或等於5%的一可見光反射率。由於具有這種結構之矽晶片於不同視角觀察皆呈現黑色，故稱「黑矽」。
為提升經黑矽技術製作的矽晶片的電池效率，可對矽晶片進行一製絨步驟(texturizing step)。一般而言，該製絨步驟是通過液相方式來將銀離子催化劑在矽基板的表面上形成銀或鎳奈米粒子作為蝕刻催化點，並且通過乾式蝕刻法和液相蝕刻法兩種製程進行製絨過程(或稱粗糙化過程)。乾式蝕刻法係以習知電漿離子蝕刻法(Reactive Ion Etching，RIE)，並藉由氟離子電漿對矽晶產生化學蝕刻。液相蝕刻法則是在矽晶表面附著銀或鎳奈米粒子作為蝕刻催化點，促使強氧化性雙氧水優選於金屬點產生電子轉移，進而引起選擇性蝕刻，附著在矽片表面的金屬隨著腐蝕過程而向下沉積，從而在矽片表面形成奈米結構，以降低矽片表面的反射率。
然而，乾式蝕刻法的投入設備成本高，不利於降低產品的成本。相比於乾式蝕刻法，液相蝕刻法雖可減少約35%製程成本，但使用後的蝕刻液會包含銀離子催化劑、氫氟酸及氧化性酸等的複方蝕刻液，後續存在大量汙水與銀離子回收等問題。
故，有必要提供一種銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其方法，以解決習用技術所存在的問題
本發明之一目的在於提供一種銀離子前驅漿料、矽晶表面製絨漿料及其方法，其係利用印刷方式將漿料印刷在矽晶表面上，並且利用紅外線燒附步驟以使銀微粒形成在該矽晶表面。接著以該些銀微粒作為一遮罩，並且蝕刻未被該些銀微粒遮擋的該表面，以使該矽晶基板具有一經製絨表面。因此，使用後的蝕刻液不包含銀離子催化劑，有助於蝕刻液的回收便利性。
為達上述之目的，本發明提供一種銀離子前驅漿料，其包含1至10重量份的銀離子化合物；10至100重量份的一有機溶劑；一安定劑，其中該安定劑與該銀離子化合物的一銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間；以及一還原起始劑，其中該還原起始劑與該銀離子化合物的該銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間。
在本發明之一實施例中，該銀離子化合物包含一無機銀鹽化合物及一有機銀鹽化合物中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該無機鹽化合物包含硝酸銀、溴酸鹽、鹵鹽及氫氧化銀中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該有機銀鹽化合物包含乙醯丙酮銀、乙酸銀、脂肪基羧酸銀及苯甲酸銀中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該有機溶劑包含甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇以及乙二醇單甲醚中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該安定劑包含三乙基胺以及己二胺中之至少一種。
為達上述之目的，本發明另提供一種矽晶表面製絨漿料，其包含本發明實施例中任一種的銀離子前驅漿料。
在本發明之一實施例中，該矽晶表面製絨漿料更包含一有機媒劑，該有機媒劑包含：45至65重量份的一高沸點有機溶劑，其中該高沸點有機溶劑的一沸點大於180℃；4.5至6.5重量份的一有機黏結劑；以及0.5至2重量份的一流變助劑。
在本發明之一實施例中，該高沸點有機溶劑包含三甲基戊二醇單異丁酸酯、三甲基戊二醇二異丁酸酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚醋酸酯以及乙二醇單甲醚中的至少一種；該有機黏結劑包含乙基纖維素；以及該流變助劑包含癸酸、月桂酸、硬脂酸以及油酸中的至少一種。
為達上述之目的，本發明提供一種矽晶表面製絨方法，其包含步驟：提供本發明實施例中任一種的矽晶表面製絨漿料；進行一印刷步驟，印刷該矽晶表面製絨漿料至一矽晶基板的一表面上；以780至850℃之一溫度對該矽晶表面製絨漿料進行一紅外線燒附步驟達1至5分鐘，以在該矽晶基板的該表面上形成多個銀微粒；以及對該矽晶基板的該表面進行一蝕刻步驟，其中該蝕刻步驟是以該些銀微粒作為一遮罩，並且蝕刻未被該些銀微粒遮擋的該表面，以使該矽晶基板具有一經製絨表面。
10‧‧‧方法
11~14‧‧‧步驟
第1圖：本發明一實施例之矽晶表面製絨方法之流程示意圖。
第2圖：實施例1至4與比較例1的分析結果圖。
第3a至3d圖：分別是實施例1至4進行紅外線燒附步驟後且進行蝕刻步驟之前的電子顯微鏡照片。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、 頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
本發明實施例提供一種銀離子前驅漿料，其包含1至10重量份的銀離子化合物；10至100重量份的一有機溶劑；一安定劑，其中該安定劑與該銀離子化合物的一銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間；以及一還原起始劑，其中該還原起始劑與該銀離子化合物的該銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間。這邊要提到的是，該銀離子前驅漿料主要是一漿料形式，而非以一液態形式。該銀離子前驅漿料可直接作為矽晶表面製絨漿料，或者作為矽晶表面製絨漿料的成分之一，並且一矽晶基板可通過印刷步驟將該矽晶表面製絨漿料印刷在一表面上，並且再通過紅外線燒附步驟與蝕刻步驟等以形成經製絨表面。
在一實施例中，該銀離子化合物可包含一無機銀鹽化合物及一有機銀鹽化合物中的至少一種。在一範例中，該無機鹽化合物包含硝酸銀、溴酸鹽、鹵鹽(例如氟鹽、氯鹽、溴鹽、碘鹽或砈鹽)或氫氧化銀中的至少一種。在另一實施例中，該有機銀鹽化合物可包含一化學結構式為Ag+(OG)-，該(OG)-例如是乙醯丙酮根(C5H7O2 -)、羧酸根(CH3COO-)、脂肪基羧酸根(CnH2n+1COO-)、苯甲酸根(C6H5CO2-)之有機基團。在一範例中，該有機銀鹽化合物包含乙醯丙酮銀、乙酸銀、脂肪基羧酸銀及苯甲酸銀中的至少一種。
在一實施例中，該有機溶劑包含甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇以及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)中的至少一種。
在一實施例中，該安定劑包含乙基胺(Triethylamine)及己二胺(1,6-Diaminohexane)中之至少一種。該安定劑的功能在促使銀離子於銀離子前驅漿料或矽晶表面製絨漿料中具備良好的均勻性及安定性。在一實施例中，該還原起始劑包含多元醇 (CnH2n+2-x(OH)x)。在一範例中，該還原起始劑例如包含乙二醇。
在一實施例中，本發明實施例之銀離子前驅漿料需置放在4℃以下的一溫度，以避免銀離子的自身還原而導致該銀離子前驅漿料的變質。
本發明另一實施例提供一種矽晶表面製絨漿料，其可包含本發明實施例中的銀離子前驅漿料中的任一種樣態。
在一實施例中，該矽晶表面製絨漿料更包含一有機媒劑，該有機媒劑包含：45至65重量份的一高沸點有機溶劑，其中該高沸點有機溶劑的一沸點大於180℃；4.5至6.5重量份的一有機黏結劑；以及0.5至2重量份的一流變助劑。在一範例中，該高沸點有機溶劑包含三甲基戊二醇單異丁酸酯(2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate)、三甲基戊二醇二異丁酸酯(2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol，BC)、二乙二醇單丁醚醋酸酯(Butyl Carbitol Aceta，BCA)、乙二醇單甲醚(Methoxyethanol，MOE)中的至少一種。在另一範例中，該有機黏結劑包含乙基纖維素，其中該有機黏結劑可以包含有多種不同分子量之乙基纖維素。在又一範例中，該流變助劑可以包含不同鏈長之有機羧酸，例如包含癸酸(Decanoic acid)、月桂酸(Dodecanoic acid)、硬脂酸(Stearic acid)及油酸(Oleic acid)中的至少一種。
請參照第1圖所示，本發明又一實施例提供一種矽晶表面製絨方法10，包含步驟11至14：提供本發明實施例的矽晶表面製絨漿料中的任一種(步驟11)；進行一印刷步驟，印刷該矽晶表面製絨漿料至一矽晶基板的一表面上(步驟12)；以780至850℃之一溫度對該矽晶表面製絨漿料進行一紅外線燒附步驟達1至5分鐘，以在該矽晶基板的該表面上形成多個銀微粒(步驟13)；以及對該矽晶基板的該表面進行一蝕刻步驟，其中該蝕刻步驟是以該些銀微粒作為一遮罩，並且蝕刻未被該些銀微粒遮擋的該表面，以使該矽晶基板具有一經製絨表面(步驟14)。本發明將於下 文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之矽晶表面製絨方法10首先係步驟11：提供本發明實施例的矽晶表面製絨漿料中的任一種。在本步驟11中，該矽晶表面製絨漿料例如包含有本發明實施例中的銀離子前驅漿料的任一種。
本發明一實施例之矽晶表面製絨方法10接著係步驟12：進行一印刷步驟，印刷該矽晶表面製絨漿料至一矽晶基板的一表面上。在本步驟12中，該印刷步驟例如是通過一網板印刷法進行。在一範例中，例如可以是具有280至300的網目的網板來進行印刷步驟，接著再以350℃對該基板進行一乾燥處理。
本發明一實施例之矽晶表面製絨方法10接著係步驟13：以780至850℃之一溫度對該矽晶表面製絨漿料進行一紅外線燒附步驟達1至5分鐘，以在該矽晶基板的該表面上形成多個銀微粒。在本步驟13中，該紅外線燒附步驟例如是通過市售的一帶狀紅外線(IR)爐進行，以脫除位在該表面上的矽晶表面製絨漿料的溶劑，並使銀離子化合物在該表面上還原形成多個銀微粒。在一實施例中，該些銀微粒是分散的形成在該表面上，即該些銀微粒僅形成於一部分的該表面上，並且另一部分的該表面是裸露於外界。
本發明一實施例之矽晶表面製絨方法10最後係步驟14：對該矽晶基板的該表面進行一蝕刻步驟，其中該蝕刻步驟是以該些銀微粒作為一遮罩，並且蝕刻未被該些銀微粒遮擋的該表面，以使該矽晶基板具有一經製絨表面。在本步驟14中，該些銀微粒是作為遮罩的用途，因此在進行該蝕刻步驟時，該些銀微粒未被蝕刻，而是在位在該些銀微粒之間的裸露表面被蝕刻，以使該矽晶基板具有一經製絨表面。在一實施例中，該經製絨表面具有高深寬比的孔洞。在另一實施例中，該蝕刻步驟使用的一蝕刻液為氫氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、醋酸(CH3COOH)之混合液。
在一實施例中，在該蝕刻步驟之後，還可通過一酸 液(例如硝酸)溶解位在該矽晶基板的表面上的該些銀微粒，以回收該些銀微粒並形成在酸液中的銀離子。由上可知，銀微粒所形成銀離子與蝕刻液可分開回收，而避免了液相蝕刻法所產生的複方蝕刻液與銀離子回收的問題。
以下舉出數個實施例，以證明本發明實施例的矽晶表面製絨方法確實可行。
實施例1
以無機硝酸銀為銀源前驅物、乙醇水溶液為溶劑、己二胺為安定劑、乙二醇為還原起始劑，製備過程係將8重量份硝酸銀溶於92重量份的乙醇水溶液中，以配製成8wt%硝酸銀溶液。之後，於4℃之低溫環境下，依序添加己二胺與乙二醇至該硝酸銀溶液中，其中該己二胺與該無機硝酸銀的一銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間；以及該乙二醇與該無機硝酸銀的該銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間。接著以超音波震盪方式進行溶解，以獲得配製後的銀離子前驅漿料(A劑)。該銀離子前驅漿料存放於4℃低溫環境。
接著，提供一有機媒劑，其係以乙基纖維素為有機黏結劑、三甲基戊二醇單異丁酸酯為高沸點有機溶劑、以及油酸為流變助劑。在配製過程中，將5.5重量份的乙基纖維素於常溫下緩慢倒入至55重量份的三甲基戊二醇單異丁酸酯，入料過程同步以機械攪拌方式進行攪拌。接著於三甲基戊二醇單異丁酸酯中分散均勻後，再以80℃水浴條件下進行持溫攪拌至澄清，以確認乙基纖維素於溶劑中完全展開，之後加入1重量份的油酸，後續於降溫過程持續攪拌冷卻至25℃，以形成有機媒劑(B劑)。該有機媒劑可存放於常溫中。
之後，將A劑與B劑以重量比1：1於脫泡機中以1000rpm進行5分鐘高速混合，混合後再以三滾筒進行細部混練，分散過程溫度以冷卻循環系統維持4℃以下之溫度條件進行操作，即製得以矽晶表面製絨漿料。
將上述三滾混練後製得的矽晶表面製絨漿料於矽晶基板的表面以290篩目的網板進行印刷步驟，並且以350℃進行乾燥。接著利用帶狀IR爐以780至850℃之一溫度對矽晶基板的表面進行紅外線燒附步驟，完成後樣品進行電子顯微鏡(SEM)分析，並以氫氟酸(HF)/硝酸(HNO3)/醋酸(CH3COOH)體積比1：3：9之蝕刻液進行2分鐘之蝕刻步驟，之後再以10wt%硝酸溶解表面之殘留銀粒。最後，經純水洗滌乾後之樣品以市售之反射式紫外光-可見光(UV-VIS)光譜儀進行可見光反射度評估。
實施例2至4
實施例2至4的製作方式大致上相同於實施例1，惟其不同之處在於使用的硝酸銀溶液依序分別為5wt%、4wt%及2wt%。
比較例1
提供未進行製絨處理的一矽晶基板，以市售之反射式紫外光-可見光(UV-VIS)光譜儀進行可見光反射度評估。
請參照第2圖，從實施例1至4與比較例1的分析結果可知，通過實施例1至4於可見光區(450~790nm)與近紅外光區(790~1000nm)皆低於未進行製絨處理的一矽晶基板。由此可見本發明實施例的銀離子前驅漿料(A劑)、矽晶表面製絨漿料(A劑+B劑)及矽晶表面製絨方法確實可使矽晶基板的光線反射率下降。
再者，這邊要提到的是，若是所使用的硝酸銀溶液的濃度越高並不一定可得到越低的反射率。經本案發明人的實驗結果，大致上在2wt%左右的濃度可得到最低的反射率(銀微粒的平均粒徑約為100奈米左右)。
請參照第3a至3d圖，從實施例1至4的SEM分析(其為矽晶基板經過紅外線燒附步驟後，但進行蝕刻步驟之前的電子顯微鏡照片)可知，在矽晶基板上形成多個突起的微粒，經過能量散射光譜儀(EDS)的分析可知該些微粒的成分為銀。因此可知，使用本發明實施例的銀離子前驅漿料(A劑)或矽晶表面製絨漿料 (A劑+B劑)確實可使矽晶基板在進行製絨方法時產生多個分散的銀微粒在矽晶基板的表面的一部分上，並且該表面的另一部分是裸露的。
另外要提到的是，本案發明人也使用了其他各種無機銀鹽化合物(例如溴酸鹽、鹵鹽或氫氧化銀)與有機銀鹽化合物(例如乙醯丙酮銀、乙酸銀、脂肪基羧酸銀或苯甲酸銀)，來進行上述的實驗，亦可得到類似於上述的結果(即矽晶基板在進行製絨方法中產生多個分散的銀微粒在矽晶基板的表面的一部分上，並且該表面的另一部分是裸露的；以及使進行本發明實施例的矽晶表面製絨方法的矽晶基板具有降低的光反射率)。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧方法
11~14‧‧‧步驟

Claims (9)

  1. 一種銀離子前驅漿料，其包含：1至10重量份的銀離子化合物；10至100重量份的一有機溶劑；己二胺，其中己二胺與該銀離子化合物的一銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間；以及乙二醇，其中乙二醇與該銀離子化合物的該銀離子的一莫耳比例是介於0.01至0.1之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之銀離子前驅漿料，其中該銀離子化合物包含一無機銀鹽化合物及一有機銀鹽化合物中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之銀離子前驅漿料，其中該無機鹽化合物包含硝酸銀、溴酸鹽、鹵鹽及氫氧化銀中的至少一種。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之銀離子前驅漿料，其中該有機銀鹽化合物包含乙醯丙酮銀、乙酸銀、脂肪基羧酸銀及苯甲酸銀中的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之銀離子前驅漿料，其中該有機溶劑包含甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇以及乙二醇單甲醚中的至少一種。
  6. 一種矽晶表面製絨漿料，其包含如請求項1至5任一項所述的銀離子前驅漿料。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之矽晶表面製絨漿料，更包含一有機媒劑，該有機媒劑包含： 45至65重量份的一高沸點有機溶劑，其中該高沸點有機溶劑的一沸點大於180℃；4.5至6.5重量份的一有機黏結劑；以及0.5至2重量份的一流變助劑。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之矽晶表面製絨漿料，其中該高沸點有機溶劑包含三甲基戊二醇單異丁酸酯、三甲基戊二醇二異丁酸酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚醋酸酯以及乙二醇單甲醚中的至少一種；該有機黏結劑包含乙基纖維素；以及該流變助劑包含癸酸、月桂酸、硬脂酸以及油酸中的至少一種。
  9. 一種矽晶表面製絨方法，包含步驟：提供如請求項6至8任一項所述的矽晶表面製絨漿料；進行一印刷步驟，印刷該矽晶表面製絨漿料至一矽晶基板的一表面上；以780至850℃之一溫度對該矽晶表面製絨漿料進行一紅外線燒附步驟達1至5分鐘，以在該矽晶基板的該表面上形成多個銀微粒；以及對該矽晶基板的該表面進行一蝕刻步驟，其中該蝕刻步驟是以該些銀微粒作為一遮罩，並且蝕刻未被該些銀微粒遮擋的該表面，以使該矽晶基板具有一經製絨表面。
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