TWI717093B - 用於石墨化之聚醯亞胺膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種用於石墨化之聚醯亞胺膜，其係包括有由二胺與二酸酐單體聚合而成之聚醯亞胺聚合物；一無機微粒，其重量占該膜總重量之0.50wt%以下；一有機微粒，其重量占該膜總重量之0.05wt%以上，且有機微粒之中位粒徑(D50)為1~20微米，最大粒徑(Dmax)小於30微米；及使該聚醯亞胺膜之核心部空隙容積(core void volume,Vvc)高於0.040立方微米/平方微米(μm3/μm2)，使其在石墨化過程中避免沾黏與異色之生成。
Description
本發明係關於一種用於石墨化之聚醯亞胺膜，該膜經過高溫製程後可得一具有良好外觀及熱擴散特性之石墨膜。
輕薄化之行動裝置開發已是目前電子產品之發展趨勢，電子元件縮減體積使元件做緊密的堆積，因此晶片、背光模組及電池等的散熱問題成為重要的議題。在導熱、散熱效能要求逐漸嚴苛時，人造軟性石墨膜的問市讓這些問題得以有解決方案。人造石墨膜相較於傳統金屬銅或鋁散熱材料，具有更好的熱傳導性、柔軟性及較低的密度(輕量化)，讓石墨膜在行動裝置上被大量地使用。
高導熱人造石墨膜在製造上係將高芳香結構高分子薄膜經過一串的高溫裂解反應與原子重新排列過程而成，這些高溫處理過程被稱為碳化與石墨化。碳化製程之主要功能為熱裂解非碳元素，處理溫度約在500-1500℃之間。石墨化的功用則是透過高溫來推動碳原子，使碳原子重新排列而形成連續有序的層狀結構，在過程中會扮隨著發泡的現象，而形成發泡石墨層結構，其操作溫度發生在2000-3000℃間。對所得到的發泡石墨膜進行軋延處理後可獲得具有柔軟性之石墨膜，以適合於電子設備中之散熱及電磁波遮蔽層。
已知石墨膜之製造工藝是將高分子膜，尤其是聚醯亞胺膜，經由裁切為片狀，以多片相疊後為一層，再以石墨墊片將聚醯亞胺膜各層分隔後進行熱處理，稱之疊燒；又例如，將聚醯亞胺膜以大於5公尺之捲狀膜進行熱處理，稱之捲燒。不論是疊燒或捲燒，為了提高石墨膜單位批次之產能，通常利用提高每爐次之入料量，如此必須提高爐內原料膜之填充密度並壓縮膜與膜之間之空間，造成碳化過程中焦油排出的阻礙，此現象造成石墨膜之膜與膜間的沾粘、破損、表面的色差現象，如第1圖10所示。
昔知為了改善前述之現象，通常藉由添加一定比例之無機微粒，可提高膜面的表面粗糙度，使該高分子膜與膜之間具有抗靜電吸附之效果。然而，為達到抗靜電吸附效果的無機微粒添加量會造成石墨化後之熱擴散特性下降為其缺點。
無機微粒於聚醯亞胺膜中之功能，除了避免上述之靜電吸附外，也可做為幫助石墨發泡之發泡劑。適量無機微粒可使聚醯亞胺膜石墨化時順利發泡，發泡後的石墨膜經由輾壓後具有較佳的柔韌性。然而無機微粒的存在，在石墨化過程中，非碳之異原子會摻雜於晶格中或晶格間隙中，使石墨膜結構產生缺陷，導致石墨導熱性質下降，因此通常不會添加超過聚醯亞胺膜總重量之1wt%。
然而，上述於有限的無機微粒添加量無法達到有效之抗沾黏效果。且無機微粒通常比重較高，不易於膜面產生粗糙狀，因此提高其添加比例不但無法有效降低聚醯亞胺膜與膜之間的靜電吸附，還會使石墨膜之特性下降。
此外，提高無機微粒粒徑雖也可微幅提升抗靜電的效果，但較大粒徑之無機微粒會造成石墨膜表面突起之凸點或亮點，對外觀產生不良影響。
本發明用於石墨化之聚醯亞胺膜，其包括有：由二胺與二酸酐單體聚合而成之聚醯亞胺聚合物；一無機微粒，其重量占該膜總重量之0.50wt%以下；一有機微粒，其重量占該膜總重量之0.05wt%以上，且有機微粒之中位粒徑(D50)為1~20微米，最大粒徑(Dmax)小於30微米；及使該聚醯亞胺膜之核心部空隙容積(core void volume,Vvc)高於0.040立方微米/平方微米(μm3/μm2)。
本發明之效果在於：改善聚醯亞胺膜石墨化後發生沾黏與異色之現象，並且維持良好之熱擴散性。
10‧‧‧習知之石墨膜
12‧‧‧本發明之石墨膜
第1圖為習知石墨膜沾黏、破損之外觀。
第2圖為本發明製成石墨膜之外觀。
本發明用於石墨化之聚醯亞胺膜，其包括有：由二胺與二酸酐單體聚合而成之聚醯亞胺聚合物；一無機微粒，其重量占該膜總重量之0.50wt%以下；一有機微粒，其重量占該膜總重量之0.05wt%以上，且有機微粒之中位粒徑(D50)為1~20微米，最大粒徑(Dmax)小於30微米；及使該聚醯亞胺膜之核心部空隙容積(core void volume,Vvc)高於0.040立方微米/平方微米(μm3/μm2)。
請參閱第2圖，該聚醯亞胺膜經高溫碳化及石墨化後產生一平整之石墨膜12，而無沾黏與異色之現象。
本發明係藉由於聚醯亞胺膜內添加無機與有機微粒以提高核心部空隙容積。
本發明之抗石墨化沾黏與異色的具體概念為：提高膜與膜之間的間隙，也就是，提高核心部空隙容積，使高溫裂解之焦油可從間隙排出，降低焦油殘留於膜與膜之間造成沾黏，或殘留於膜面的內側，造成內側色澤與外側邊緣脫除焦油狀態不一致產生的異色。
膜與膜之間的間隙是利用聚醯亞胺膜表面微小的高低起伏之間的空間所產生。而控制膜面高低起伏的方法於本發明中稱之為表面形貌的控制。
本發明藉由使用添加無機及有機微粒分散於主體聚醯亞胺聚合物之中，此法優點在於具有靈活的調控性與生產操作性。
表面形貌分析
本發明中表面形貌是藉由膜面之核心部空隙容積(Vvc)的大小作為評價依據。
本發明之表面形貌量測是基於ISO 25178規範之定義方法測得。核心部空隙容積是藉由膜面的細微突起形貌產生，其核心部空間定義之範圍為單位面積介於10%至80%之突起高度之容積，核心部空隙容積為核心部實體容積(Core material volume，Vmc)以外之核心部空間。
本發明對於聚醯亞胺膜之膜面形貌分析之指標，不限制於核心空隙容積Vvc之表示方式，其他ISO25178規範之表面形貌參數亦可對應於
本發明所描述之特徵，例如：高度參數(平均高度Sa、最大高度Sz、均方根高度Sq、偏度Ssk、峰度Sku、最大波峰高度Sp、最大波谷深度Sv)、空間參數(最小自相關長度Sal、表面性狀長寬比Str、表面性狀方向Std)、混合參數(均方根斜率Sdq、介面展開面積比Sdr)、功能參數(負荷面積率Smr、逆負荷面積率Smc、核心部高度差Sk、突出波峰部高度Spk、突出波谷部深度Svk、分離突出波峰部與核心部的負荷率面積Smr1、分離突出波谷部與核心部的負荷率面積Smr2、Sxp極點高度)、功能體積參數(波谷部空隙容積Vvv、波峰部實體體積Vmp、核心部實體體積Vmc)等。
聚醯亞胺之組成
本發明之聚醯亞胺膜可使用一種二胺及一種二酐單體，或兩種及兩種以上二胺或二酐進行聚合，得聚醯胺酸溶液後進行塗佈。
本發明中，優選之二胺單體為4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-oxydianiline(4,4'-ODA))及對苯二胺(phenylenediamine(p-PDA))，且在不影響本發明之效果外可添加少量1種或2種以上之其他二胺；優選之二酐單體為均苯四甲酸二酸酐(pyromellitic dianhydride(PMDA))及3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride(BPDA))，且在不影響本發明之效果外可添加少量1種或2種以上之其他二酐。
無機微粒
適量無機微粒可使聚醯亞胺膜石墨化時順利發泡，發泡後的石墨膜經由輾壓後具有較佳的柔韌性。可作為發泡用的無機微粒有磷酸鹽
類、碳酸鹽類、金屬氧化物、二氧化矽、二氧化鈦及氮化硼等，優選使用磷酸鹽類，如磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣及磷酸鈣。然而無機微粒的存在，在石墨化過程中，非碳之異原子會摻雜於晶格中或晶格間隙中，使石墨膜結構產生缺陷，導致石墨導熱性質下降，因此無機微粒之添加量以占該膜總重量之0.5wt%以下為佳。
然而，上述於有限的無機微粒添加量無法達到有效之核心部空隙容積。且無機微粒通常比重較高，因此提高其添加比例不但無法有效提高核心部空隙容積，還會使石墨膜之特性下降。另，提高無機微粒粒徑雖可微幅提升表面粗糙度，但較大粒徑之無機微粒會造成石墨膜表面突起之凸點，對外觀產生不良影響，其粒徑分佈之中位徑(D50)應小於1μm、最大粒徑(Dmax)應小於10μm為佳。
無機微粒之粒徑可經由入料之篩選，部分需經過研磨達成期望之粒徑，則研磨之方法無特別限定，本發明以珠磨為優選，輔以5~15微米之過濾器加以篩選。
有機微粒
有機微粒的添加可有效提增加核心部空隙容積。其機制為：有機微粒之比重較無機微粒小，因此相同添加比例，有機微粒對於核心部空隙容積的提升效果更加。且，有機微粒於碳化過程中發生裂解，不會殘留於膜內，又或裂解為碳質殘留於碳化膜內，經石墨化不易造成石墨結構的缺陷，又或與聚醯亞胺膜一同石墨化，對石墨膜特性影響有限。
有機微粒之粒徑分佈之中位徑(D50)介於1~20μm、最大粒徑(Dmax)應小於30μm為佳。其添加比例當占該膜總固含量之0.05%以上即對表面形貌產生影響。
有機微粒的種類可為：壓克力、聚醯胺、聚乙烯、聚丙烯、聚醯亞胺、棕梠蠟、合成蠟及羊毛脂蠟等。
有機微粒之粒徑控制可經由初期原料之篩選，部分需經過研磨以達成期望之粒徑，研磨之方法無特別限定，本發明以珠磨為優選，輔以5~15微米之過濾器加以篩選。
聚醯亞胺膜的製造方法
聚醯亞胺膜的製造方法是將聚醯胺酸溶液塗佈成膜狀，用200℃以上高溫脫水和溶劑揮發後而得，稱之熱閉環法；或在聚醯胺酸溶劑中混和脫水劑例如醋酸酐，和催化劑例如三乙胺、吡啶、異喹啉或甲基吡啶等，使其化學法脫水環化得膠狀膜，再以高溫脫除溶劑，得聚醯亞胺膜，稱之化學閉環法。本發明不因塗佈方法影響本發明之改善外觀評價效果，但考量石墨化後之特性評價而優選化學閉環法。
碳化膜
係將聚醯亞胺於減壓或惰性氣體之環境下，又，於減壓且同時通入惰性氣體進行熱處理得。碳化步驟之熱處理最高溫度最低亦必須為1000℃以上，更佳為1300℃以上。
石墨膜
係將上述碳化膜於減壓或惰性氣體中進行。石墨化步驟之熱處理最高溫度為2400℃以上，更佳為2800℃以上。
本發明之聚醯亞胺膜的碳化與石墨化之膜置放方式無特別限定，例如，將聚醯亞胺膜裁切為片裝，以多片相疊後為一層，再以石墨墊片將聚醯亞胺各層分隔後進行疊燒處理；又例如，將聚醯亞胺膜以大於5公尺之捲狀膜進行捲燒處理。
本發明所需使用的加熱裝置及方式無特別限定，例如以石墨電阻式加熱器或感應式加熱器之高溫爐。又例如，艾奇遜(Acheson method)高溫爐。
實施例1
製備本發明聚醯亞胺膜
聚醯胺酸溶液製備
將20Kg(100mole%)之，4'-二胺基二苯醚(4,4'-oxydianiline(4,4'-ODA))與21.8Kg(100mole%)之均苯四甲酸二酸酐(pyromellitic dianhydride(PMDA))溶於157Kg二甲基乙醯胺(DMAc)中進行反應，再加入粒徑分佈之中位徑(D50)為0.6μm、最大粒徑(Dmax)為7μm之磷酸氫鈣0.077Kg，磷酸氫鈣占膜總固含量0.2wt%，以及加入粒徑分佈之中位徑(D50)為7.3μm、最大粒徑(Dmax)為20μm之聚醯胺微粉0.077kg，聚醯胺微粉占膜總固含量之0.2wt%，獲得21%聚醯胺酸溶液。
無機/有機微粒之粒徑分析
使用雷射衍射粒徑分析儀(HORIBA LA-950V2)對無機/有機粒子分散液進行分析，取其粒徑中位徑D50及最大粒徑Dmax作為微粒之粒徑評斷。
聚醯亞胺膜製備
將上述聚醯胺酸溶液混合脫水劑及催化劑，添加比例為聚醯胺酸：脫水劑：催化劑之莫耳比為1：2：1塗佈於鋼帶上，並放入80℃的烘箱內加熱，以移除大部份的溶劑，而後將上述聚醯胺酸膠狀膜剝離並進入170℃~370℃的烘箱內加熱並進行雙軸延伸，以形成50微米之聚醯亞胺膜。
聚醯亞胺膜之膜面形貌分析
使用白光干涉儀(zygo NewView 8000)對聚醯亞胺膜面進行表面形貌分析。使用5.5倍之物鏡與1倍之目鏡倍率，依照ISO 25178規範之定義，濾鏡種類(filter type)為High pass Gaussian spline Fixed，截斷模式(Cutoff Mode)為period(Long period：250μm)。對膜面核心部空隙容積(Vvc)進行分析。
碳化膜備製
將聚醯亞胺膜裁切為257mm幅寬，取50公尺長度捲繞於石墨內管，置於石墨坩堝中，在減壓環境下升溫，其升溫速率分為以下區段：室溫至500℃為每分鐘5℃，500至800℃為每分鐘0.5℃，800至1300℃為每分鐘1℃。
石墨膜製備
將上述碳化膜以常壓並通入氬氣下加熱進行石墨化，升溫速率為：室溫至2000℃為每分鐘10℃，2000至2200℃為每分鐘5℃，2200℃至2850℃為每分鐘1℃，2850℃恆溫1小時。
特性評價
使用雷射閃光熱擴散分析儀(Netzsch LFA 467)對壓延後石墨膜進行熱擴散係數分析，以in-plane模式下，電壓260V，脈衝寬度0.050ms進行測試。
熱擴散評價：A：大於800mm2/sec；B：小於800mm2/sec。
外觀評價
沾黏、異色與凸點等以目視法進行評價
沾黏評價：每平方公尺之沾黏數目。A：小於3點；B：介於3~5點；C：大於5點沾黏點。
異色評價：每平方公尺之邊緣異色距離平均。A：小於5mm；B：介於5~10mm；C：大於10mm。
凸點評價：每平方公尺之凸點數量。A：小於3點；B：介於3~5點；C：大於5點。
實施例2
重複實施例1之步驟，惟，有機微粒改為聚乙烯，其粒徑分佈之中位徑(D50)為9.0μm、最大粒徑(Dmax)為22μm。
實施例3
重複實施例1之步驟，惟，有機微粒改為聚醯亞胺，其粒徑分佈之中位徑(D50)為9.0μm、最大粒徑(Dmax)為20μm。
實施例4
重複實施例1之步驟，惟，有機微粒改為羊毛脂蠟，其粒徑分佈之中位徑(D50)為3.7μm、最大粒徑(Dmax)為12μm。
實施例5
重複實施例3之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺粒徑分佈之中位徑(D50)為6.0μm、最大粒徑(Dmax)為17μm。
實施例6
重複實施例3之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺粒徑分佈之中位徑(D50)為11.0μm、最大粒徑(Dmax)為26μm。
實施例7
重複實施例5之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺之添加量為總固體重量之0.05wt%(0.019Kg)。
實施例8
重複實施例5之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺之添加量為總固體重量之0.4wt%(0.154Kg)。
實施例9
重複實施例5之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺之添加量為總固體重量之1wt%(0.385Kg)。
實施例10
重複實施例5之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺之添加量為總固體重量之2wt%(0.77Kg)。
實施例11
重複實施例8之步驟，惟，製作厚度為38微米。
實施例12
重複實施例8之步驟，惟，製作厚度為125微米。
實施例13
重複實施例8之步驟，惟，無機微粒磷酸氫鈣之添加量為總固體重量之0.5wt%(0.193Kg)。
比較例1
重複實施例1之步驟，惟，未加入任何有機微粒。
比較例2
重複比較例1之步驟，惟，無機微粒磷酸氫鈣之粒徑分佈為D50：1.2微米，Dmax：11微米。
比較例3
重複比較例1之步驟，惟，無機微粒磷酸氫鈣之添加量為總固體重量之1.0wt%(0.77Kg)。
比較例4
重複比較例2之步驟，惟，無機微粒磷酸氫鈣之添加量為總固體重量之1.0wt%(0.77Kg)。
比較例5
重複實施例3之步驟，惟，有機微粒聚醯亞胺之粒徑為D50：0.8微米，Dmax：10微米。
實施例1~18及比較例1~5中之相關參數與結果彙整於列表中。
【00100】將實施例1~4與比較例1~4進行比較，若僅加入無機微粒即使提高添加量與粒徑，石墨膜之表面特性Vvc提升有限，但卻會造成熱擴散下降與凸點。當加入有機微粒後，有機微粒因種類與粒徑分佈不同而對聚醯亞胺膜之膜面造成不同之影響，但皆可明顯提升Vvc，使石墨化之外觀評價提升為A，並維持熱擴散之表現。
【00101】將實施例3、實施例5、實施例6與比較例5進行比較，提高有機微粒之粒徑可提升Vvc；比較例5之粒徑較小，對於Vvc之提升效果有限。
【00102】將實施例5、實施例7~10進行比較，顯示增加有機微粒添加量可提升Vvc，特性與外觀評價皆為A。
【00103】將實施例8、實施例11和12進行比較，此發明之方法改變厚度對於Vvc無明顯影響，特性與外觀評價皆為A。。
【00104】實施例1~13(有添加有機微粒)之特性評價與外觀評價皆為A，各項評價皆優於比較例1~4(只添加無機微粒)。
【00105】上述特定實施例之內容係為了詳細說明本發明，然而，該等實施例係僅用於說明，並非意欲限制本發明。熟習本領域之技藝者可理解，在不悖離後附申請專利範圍所界定之範疇下針對本發明所進行之各種變化或修改係落入本發明之一部分。
12‧‧‧石墨膜
Claims (4)
- 一種用於石墨化之聚醯亞胺膜，其包括有：由二胺與二酸酐單體聚合而成之聚醯亞胺聚合物；一無機微粒，其重量占該膜總重量之0.50wt%以下；一有機微粒，其重量占該膜總重量之0.05wt%以上，且有機微粒之中位粒徑(D50)為1~20微米，最大粒徑(Dmax)小於30微米；及使該聚醯亞胺膜之核心部空隙容積(core void volume,Vvc)高於0.040立方微米/平方微米(μm3/μm2)。
- 如申請專利範圍第1項所述之用於石墨化之聚醯亞胺膜，其中該無機微粒可為磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣及磷酸鈣。
- 如申請專利範圍第1項所述之用於石墨化之聚醯亞胺膜，其中該有機微粒可為壓克力、聚醯胺、聚乙烯、聚丙烯、聚醯亞胺、棕梠蠟、合成蠟及羊毛脂蠟。
- 如申請專利範圍第1項所述之用於石墨化之聚醯亞胺膜，該膜之二胺單體為4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-oxydianiline(4,4'-ODA))及對苯二胺(phenylenediamine(p-PDA))；優選之二酐單體為均苯四甲酸二酸酐(pyromellitic dianhydride(PMDA))及3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride(BPDA))。
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