TWI713519B - 封裝用樹脂組成物及封裝用薄片 - Google Patents

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TWI713519B
TWI713519B TW105113301A TW105113301A TWI713519B TW I713519 B TWI713519 B TW I713519B TW 105113301 A TW105113301 A TW 105113301A TW 105113301 A TW105113301 A TW 105113301A TW I713519 B TWI713519 B TW I713519B
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日商味之素股份有限公司
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Abstract

本發明係提供一種封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含熱硬化性樹脂及吸水率不同之2種以上的水滑石(Hydrotalcite)。

Description

封裝用樹脂組成物及封裝用薄片
本發明係關於封裝用樹脂組成物及封裝用薄片，尤其是關於適合在有機EL(Electroluminescence)元件等之發光元件或太陽能電池等之受光元件等之光電變換元件等之封裝之封裝用樹脂組成物及封裝用薄片。
有機EL元件係使用有機物質於發光材料之發光元件，由於可得到低電壓且高亮度的發光故近年來受到注目。然而，有機EL元件對水分極為薄弱，有發光材料(發光層)因水分而導致變質，降低亮度、或無法發光、或電極與發光層的界面因水分的影響而剝離、或金屬氧化而導致高電阻化的問題。因此，為了將元件內部從外氣中之水分遮斷，例如進行以覆蓋基板上所形成之發光層的全面的方式形成由樹脂組成物造成之封裝層來封裝有機EL元件。又對於有機EL元件的封裝所使用之樹脂組成物要求高度水分遮斷性。
以往，作為此種樹脂組成物，為了實現高度阻隔性與高度接著強度，提案有使樹脂組成物含有氧化 鈣、氧化鎂、氧化鍶、氧化鋇等之吸濕性金屬氧化物的粒子(例如專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-84667號公報
本發明係以提供一種可長時間維持水分遮斷性之封裝用樹脂組成物作為目的。
本發明者們為了達成上述之目的經努力研究的結果，發現在包含熱硬化性樹脂之封裝用熱硬化性樹脂組成物中，藉由摻合吸水率不同之2種以上的水滑石，封裝用樹脂組成物之吸水性經過長時間依然能維持，抑制因封裝之元件的水分導致之劣化，可大幅延長元件壽命，而終至完成本發明。
亦即，本發明具有以下之特徵。
[1]一種封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含熱硬化性樹脂及吸水率不同之2種以上的水滑石。
[2]如上述[1]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，吸水率為飽和吸水率。
[3]如上述[2]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，飽和吸水率係將水滑石以溫度60℃、相對濕度90%、200小時的條件所測定之吸水率。
[4]如上述[2]或[3]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，熱硬化性樹脂組成物所包含之吸水率最高之水滑石與吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
[5]如上述[2]~[4]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為25質量%以上100質量%以下之水滑石。
[6]如上述[2]~[4]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為25質量%以上100質量%以下之水滑石(以下有時記載為「第1高吸水性水滑石」)及至少一種飽和吸水率為1質量%以上未達25質量%之水滑石(以下有時記載為「第1低吸水性水滑石」)。
[7]如上述[6]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石係由至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低吸水性水滑石所構成。
[8]如上述[6]或[7]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為30質量%以上100質量%以下。
[9]如上述[6]或[7]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為35質量%以 上100質量%以下。
[10]如上述[6]或[7]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為40質量%以上100質量%以下。
[11]如上述[6]~[10]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為4質量%以上未達25質量%。
[12]如上述[6]~[10]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達25質量%。
[13]如上述[6]~[10]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為10質量%以上未達25質量%。
[14]如上述[6]~[10]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達25質量%。
[15]如上述[6]~[14]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[16]如上述[6]~[14]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為30~80質量%。
[17]如上述[6]~[14]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石 的比例為40~75質量%。
[18]如上述[6]~[14]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為50~70質量%。
[19]如上述[2]~[4]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為50質量%以上100質量%以下之水滑石(以下有時記載為「第2高吸水性水滑石」)及至少一種飽和吸水率為1質量%以上未達45質量%之水滑石(以下有時記載為「第2低吸水性水滑石」)。
[20]如上述[19]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石係由至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石所構成。
[21]如上述[19]或[20]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為55質量%以上100質量%以下。
[22]如上述[19]或[20]之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為60質量%以上100質量%以下。
[23]如上述[19]~[22]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達45質量%。
[24]如上述[19]~[22]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為 10質量%以上未達45質量%。
[25]如上述[19]~[22]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達45質量%。
[26]如上述[19]~[25]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[27]如上述[19]~[25]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為30~85質量%。
[28]如上述[19]~[25]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為40~85質量%。
[29]如上述[19]~[25]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為50~85質量%。
[30]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%為1~50質量%之水滑石。
[31]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%為2~40質量%之水滑石。
[32]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之 不揮發成分100質量%為5~40質量%之水滑石。
[33]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%為10~40質量%之水滑石。
[34]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%為15~40質量%之水滑石。
[35]如上述[1]~[29]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%為15~35質量%之水滑石。
[36]如上述[1]~[35]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含環氧樹脂作為熱硬化性樹脂。
[37]如上述[1]~[36]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含硬化劑。
[38]如上述[1]~[37]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含熱塑性樹脂。
[39]如上述[1]~[38]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含無機填充劑(排除水滑石)。
[40]如上述[1]~[39]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係為了封裝有機EL元件而使用。
[41]一種封裝用薄片，其係如上述[1]~[40]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物在支撐體上形成層。
[42]如上述[41]之封裝用薄片，其係為了封裝有機 EL元件而使用。
[43]一種有機EL裝置，其係以如上述[1]~[40]中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物來封裝有機EL元件。
[44]一種製造方法，其係包含熱硬化性樹脂及水滑石之封裝用熱硬化性樹脂組成物之製造方法，其特徵為包含添加吸水率不同之2種以上的水滑石於包含熱硬化性樹脂之組成物的步驟。
[45]一種製造方法，其係熱硬化性樹脂組成物於支撐體上形成層之封裝用薄片的製造方法，其特徵為包含調製包含吸水率不同之2種以上的水滑石之熱硬化性樹脂組成物清漆的步驟、及將該清漆塗佈、乾燥在支撐體上而形成熱硬化性樹脂組成物層的步驟。
[46]如上述[44]或[45]之製造方法，其中，吸水率不同之2種以上的水滑石為至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低吸水性水滑石。
[47]如上述[46]之製造方法，其中，全部之水滑石係由至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低吸水性水滑石所構成。
[48]如上述[46]或[47]之製造方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為30質量%以上100質量%以下。
[49]如上述[46]或[47]之製造方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為35質量%以上100質量%以 下。
[50]如上述[46]或[47]之製造方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為40質量%以上100質量%以下。
[51]如上述[46]~[50]中任一項之製造方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為4質量%以上未達25質量%。
[52]如上述[46]~[50]中任一項之製造方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達25質量%。
[53]如上述[46]~[50]中任一項之製造方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為10質量%以上未達25質量%。
[54]如上述[46]~[50]中任一項之製造方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達25質量%。
[55]如上述[46]~[54]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[56]如上述[46]~[54]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為30~80質量%。
[57]如上述[46]~[54]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為40~75 質量%。
[58]如上述[46]~[54]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為50~70質量%。
[59]如上述[44]或[45]之製造方法，其中，吸水率不同之2種以上的水滑石為至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石。
[60]如上述[59]之製造方法，其中，全部之水滑石係由至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石所構成。
[61]如上述[59]或[60]之製造方法，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為55質量%以上100質量%以下。
[62]如上述[59]或[60]之製造方法，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為60質量%以上100質量%以下。
[63]如上述[59]~[62]中任一項之製造方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達45質量%。
[64]如上述[59]~[62]中任一項之製造方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為10質量%以上未達45質量%。
[65]如上述[59]~[62]中任一項之製造方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達 45質量%。
[66]如上述[59]~[65]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[67]如上述[59]~[65]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為30~85質量%。
[68]如上述[59]~[65]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為40~85質量%。
[69]如上述[59]~[65]中任一項之製造方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為50~85質量%。
[70]一種方法，其係改善包含水滑石之封裝用熱硬化性樹脂組成物之水分遮斷性之方法，其特徵為併用吸水率不同之2種以上的水滑石。
[71]一種方法，其係改善包含水滑石之熱硬化性樹脂組成物於支撐體上形成層之封裝用薄片的水分遮斷性之方法，其特徵為併用吸水率不同之2種以上的水滑石。
[72]如上述[70]或[71]之方法，其中，吸水率不同之2種以上的水滑石為至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低吸水性水滑石。
[73]如上述[72]之方法，其中，全部之水滑石係由至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低 吸水性水滑石所構成。
[74]如上述[72]或[73]之方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為30質量%以上100質量%以下。
[75]如上述[72]或[73]之方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為35質量%以上100質量%以下。
[76]如上述[72]或[73]之方法，其中，第1高吸水性水滑石之飽和吸水率為40質量%以上100質量%以下。
[77]如上述[72]~[76]中任一項之方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為4質量%以上未達25質量%。
[78]如上述[72]~[76]中任一項之方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達25質量%。
[79]如上述[72]~[76]中任一項之方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為10質量%以上未達25質量%。
[80]如上述[72]~[76]中任一項之方法，其中，第1低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達25質量%。
[81]如上述[72]~[80]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[82]如上述[72]~[80]中任一項之方法，其中，全部 之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為30~80質量%。
[83]如上述[72]~[80]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為40~75質量%。
[84]如上述[72]~[80]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石的比例為50~70質量%。
[85]如上述[70]或[71]之方法，其中，吸水率不同之2種以上的水滑石為至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石。
[86]如上述[85]之方法，其中，全部之水滑石係由至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石所構成。
[87]如上述[85]或[86]之方法，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為55質量%以上100質量%以下。
[88]如上述[85]或[86]之方法，其中，第2高吸水性水滑石之飽和吸水率為60質量%以上100質量%以下。
[89]如上述[85]~[88]中任一項之方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為5質量%以上未達45質量%。
[90]如上述[85]~[88]中任一項之方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為10質量%以上未達45質 量%。
[91]如上述[85]~[88]中任一項之方法，其中，第2低吸水性水滑石之飽和吸水率為15質量%以上未達45質量%。
[92]如上述[85]~[91]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為25~85質量%。
[93]如上述[85]~[91]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為30~85質量%。
[94]如上述[85]~[91]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為40~85質量%。
[95]如上述[85]~[91]中任一項之方法，其中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石的比例為50~85質量%。
根據本發明，可得到更長時間維持水分遮斷性之封裝用樹脂組成物及封裝用薄膜。據此，若將本發明之封裝用熱硬化性樹脂組成物使用在例如有機EL元件等之對水分薄弱之元件的封裝，可通過更長時間維持水分遮斷性，更長時間抑制因元件之水分導致之劣化，大幅延長元件壽命。
本發明係提供以下者：(1)一種封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含吸水率不同之2種以上的水滑石；(2)一種封裝用薄片，其係前述之封裝用熱硬化性樹脂組成物在支撐體上形成層；(3)一種有機EL裝置，其係以前述之封裝用熱硬化性樹脂組成物封裝有機EL元件；(4)一種封裝用熱硬化性樹脂組成物之製造方法，其係包含添加吸水率不同之2種以上的水滑石於包含熱硬化性樹脂之組成物的步驟；(5)一種封裝用薄片的製造方法，其係包含：調製包含吸水率不同之2種以上的水滑石之熱硬化性樹脂組成物清漆的步驟、及將該清漆塗佈於支撐體上再進行乾燥而形成熱硬化性樹脂組成物層的步驟；(6)一種方法，其係改善併用吸水率不同之2種以上的水滑石之封裝用熱硬化性樹脂組成物之水分遮斷性；及(7)一種方法，其係改善併用吸水率不同之2種以上的水滑石之封裝用薄片的水分遮斷性。
以下，將本發明對於其適合之實施形態進行詳細說明。
[水滑石]
在本發明之「水滑石」若具有吸水性則並未特別限定。作為水滑石，例如雖可列舉天然的水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3‧4H2O)及/或合成的水滑石(如水滑石之化合物)，但作為吸濕劑使用的情況下，一般而言為了使吸水性提昇，較佳為使用將水滑石進行燒成處理而使化學構造中之OH量減少、或消失之燒成水滑石。在本發明之「水滑石」中亦包含此等燒成水滑石。較佳之水滑石，例如可列舉下述一般式(I)表示之合成水滑石之燒成體、下述一般式(II)表示之合成水滑石之燒成體等。
式(I)：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+‧[(An-)x/n‧mH2O]x-(式中，M2+係表示Mg2+、Zn2+等之2價金屬離子，M3+係表示Al3+、Fe3+等之3價金屬離子，An係表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等之n價陰離子，0<x<1，0≦m<1，n為正數)。
式(II)：M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z‧mH2O(式中，M2+係表示Mg2+、Zn2+等之2價金屬離子，An-係表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等之n價陰離子，x為2以上之正數，z為2以下之正數，m為正數，n為正數)。
作為市售之水滑石，例如可列舉協和化學工業公司製之KW系列(KW-2000、KW-2100、KW-2200)、DHT系列(DHT-4、DHT-4A2、DHT-4C)等。
在本發明之水滑石之平均粒子徑，從使樹脂組成物之透明性提昇的觀點來看，較佳為5μm以下。尚，所謂平均粒子徑，係指藉由雷射繞射散射式粒度分布測定(JIS Z 8825)將粒度分布以體積基準作成時之該粒度分布的中位徑。且，作為在本發明之水滑石，可使用藉由粉碎使得平均粒子徑微粒化成1μm以下者。從捏合時之分散性及清漆黏度的的觀點來看，水滑石之平均粒子徑較佳為10nm以上。微粒子化之水滑石之平均粒子徑由於有測定困難的情況，故藉由測定BET比表面積，從透明性的觀點來看，更佳為亦可選擇水滑石。
作為在本發明之水滑石，例如從透明性、吸水性等之觀點來看，較佳為以使用BET比表面積為5~200m2/g之水滑石較佳。此BET比表面積更佳為20m2/g以上，再更佳為40m2/g以上，又再更佳為60m2/g以上，特佳為80m2/g以上。此BET比表面積更佳為180m2/g以下，再更佳為160m2/g以下，又再更佳為140m2/g以下。此BET比表面積係依照BET法，使用比表面積測定裝置(Macsorb HM Model-1210 Mountech公司製)，使氮氣體吸附在試料表面，藉由使用BET多點法算出比表面積而得到。水滑石例如可藉由由粉碎而微粒化，調製成比表面積較大之粒狀物。水滑石由於藉由燒成時之水分子的氣化來進行多孔質化，易得到較大之比表面積。尚，水滑石之比表面積可藉由燒成條件(溫度、時間)、因粉碎造成之微粒化等來調整。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物之全部之水滑石的含量合計，相對於熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%，較佳為1~50質量%，更佳為2~40質量%，再更佳為5~35質量%。此含量合計過少時，有樹脂組成物之封裝層維持水分遮斷性的時間降低的傾向，過多時，有封裝層之透過率降低的傾向。
在本發明之水滑石可使用以表面處理劑處理者。作為表面處理劑可使用周知者，例如可列舉硬脂酸、棕櫚酸、肉荳蔻酸、油酸、亞麻仁油酸(Linolenic acid)等之碳數8~22之脂肪酸、此等脂肪酸之衍生物即甘油三酯、甘油二酯、單甘油酯等之脂肪酸酯、月桂酸醯胺、棕櫚酸醯胺、硬脂酸醯胺等之脂肪酸醯胺、鈦系偶合劑、鋁系偶合劑、矽烷偶合劑等之偶合劑、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷等之烷基矽烷類等。
表面處理例如可藉由邊將未處理之水滑石以混合機在常溫進行攪拌使其分散，邊添加噴霧表面處理劑(高級脂肪酸、烷基矽烷類或矽烷偶合劑)，攪拌5~60分鐘來進行。作為混合機，可使用周知之混合機，例如可列舉V混合機、螺帶式混合機、雙錐混合機等之混合機、亨舍爾攪拌機及混凝土攪拌機等之攪拌機、球磨機、絞磨機等。又，亦可以球磨機等粉碎吸濕材料時，混合前述之表面處理劑，進行表面處理之方法。表面處理劑的處理量雖因燒成水滑石之種類或表面處理劑的種類等而有所不 同，但相對於水滑石100質量份，較佳為1~10質量份，更佳為1~5質量份。
本發明之封裝用熱硬化性樹脂組成物係包含吸水率不同之2種以上的水滑石。在本發明之水滑石的吸水率係以下述式： 吸水率(質量%)=((吸濕後之質量-初期質量)/初期質量)×100定義。於此，所謂「吸濕後之質量」，係意指將水滑石以一大氣壓下、60℃、90% RH(相對濕度)的條件保持一定時間後之水滑石的質量，所謂「初期質量」，係意指吸濕前之水滑石的質量。
水滑石之吸水率的差異，較佳為以飽和吸水率判斷。根據本發明者們的卓見，將1.5g之水滑石以一大氣壓下、溫度60℃、相對濕度90%的條件放置200小時的情況下，幾乎全部的水滑石之吸水率成為接近飽和狀態。亦即，將1.5g之水滑石以一大氣壓下、溫度60℃、相對濕度90%的條件測定經50小時、110小時、200小時、400小時後之吸水率，從200小時至400小時之間之吸水率的變化以經測定之全部的水滑石為5%以內。因此，在本發明之水滑石之飽和吸水率可作為以一大氣壓下、溫度60℃、相對濕度90%的條件保持200小時後之水滑石相對於初期質量之質量增加率求得。換言之，在本發明之水滑石之飽和吸水率係以下述式：飽和吸水率(質量%)=((飽和吸濕後之質量-初期 質量)/初期質量)×100定義。於此，所謂「飽和吸濕後之質量」，係意指以一大氣壓下、溫度60℃、相對濕度90%的條件保持200小時後之水滑石的質量。
本發明之熱硬化性樹脂組成物較佳為包含水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上之至少2種的水滑石。此情況下，若熱硬化性樹脂組成物所包含之吸水率最高之水滑石與吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上即可，進而包含其他水滑石的情況下，該吸水率之值並未特別限定。此飽和吸水率的差異較佳為10質量%以上，更佳為15質量%以上。上限雖並未特別限定，但此飽和吸水率的差異較佳為80質量%以下，更佳為70質量%以下，更佳為65質量%以下，更佳為60質量%以下，更佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，再更佳為30質量%以下。
本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之飽和吸水率最高之水滑石之飽和吸水率較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上，再更佳為35質量%以上，又再更佳為40質量%以上，還再更佳為50質量%以上，特佳為55質量%以上，最佳為60質量%以上。此上限雖並未特別設定，但此飽和吸水率一般為100質量%以下。
本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之飽和吸水率最低之水滑石的飽和吸水率較佳為1質量%以上，更佳為4質量%以上，再更佳為5質量%以上，又再更佳 為10質量%以上，特佳為15質量%以上。此飽和吸水率較佳為未達45質量%，更佳為未達25質量%。
水滑石之飽和吸水率可藉由水滑石之燒成處理的程度適當調整，例如可藉由以高溫進行長時間燒成處理，來調製飽和吸水率高之水滑石。
本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之全部之水滑石的含量合計，相對於熱硬化性樹脂組成物中之不揮發成分100質量%，較佳為1~50質量%的範圍，更佳為2~40質量%的範圍，再更佳為5~40質量%的範圍，又再更佳為10~40質量%的範圍，還再更佳為15~40質量%的範圍，特別更佳為15~35質量%的範圍。此含量合計過少時，無法充分得到摻合水滑石的效果，此含量合計過多時，有組成物之黏度提昇的傾向、或由熱硬化性樹脂組成物所得之硬化物的強度降低且變脆的傾向。
本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之全部的水滑石中之飽和吸水率最高之水滑石之比例較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上，再更佳為40質量%以上，特佳為50質量%以上，較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下，再更佳為75質量%以下，特佳為70質量%以下。
在一個態樣(以下記載為「第1態樣」)中，本發明之熱硬化性樹脂組成物較佳為包含至少一種飽和吸水率為25質量%以上100質量%以下之水滑石(即第1高吸水性水滑石)及至少一種飽和吸水率為1質量%以 上未達25質量%之水滑石(即第1低吸水性水滑石)。
在第1態樣之態樣中，本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之全部之水滑石較佳為由至少一種之第1高吸水性水滑石及至少一種之第1低吸水性水滑石所構成。
第1高吸水性水滑石之飽和吸水率較佳為30質量%以上100質量%以下，更佳為35質量%以上100質量%以下。
第1低吸水性水滑石之飽和吸水率較佳為4質量%以上未達25質量%，更佳為5質量%以上未達25質量%，再更佳為10質量%以上未達25質量%，特佳為15質量%以上未達25質量%。
在第1態樣中，全部之水滑石中之第1高吸水性水滑石之比例較佳為25~85質量%，更佳為30~80質量%，再更佳為40~75質量%，特佳為50~70質量%。
在一個實施態樣(以下記載為「第2態樣」)中，本發明之熱硬化性樹脂組成物較佳為包含至少一種飽和吸水率為50質量%以上100質量%以下之水滑石(即第2高吸水性水滑石)及至少一種飽和吸水率為1質量%以上未達45質量%之水滑石(即第2低吸水性水滑石)。
上述之第1態樣及第2態樣中，係包含重複的範圍及未重複的範圍。例如，含有飽和吸水率為60質 量%之水滑石及飽和吸水率為20質量%之水滑石的熱硬化性樹脂組成物亦皆包含在第1態樣及第2態樣中之任一種。另一方面，例如，含有飽和吸水率為60質量%之水滑石及飽和吸水率為40質量%之水滑石的熱硬化性樹脂組成物雖未包含在第1態樣，但包含在第2態樣。從此等皆使用吸水率不同之2種以上的水滑石的觀點來看，為本發明之一態樣。
在第2態樣，本發明之熱硬化性樹脂組成物所包含之全部的水滑石較佳為由至少一種之第2高吸水性水滑石及至少一種之第2低吸水性水滑石所構成。
第2高吸水性水滑石之飽和吸水率較佳為55質量%以上100質量%以下，更佳為60質量%以上100質量%以下。
第2低吸水性水滑石之飽和吸水率較佳為5質量%以上未達45質量%，更佳為10質量%以上未達45質量%，再更佳為15質量%以上未達45質量%。
在第2態樣中，全部之水滑石中之第2高吸水性水滑石之比例較佳為25~85質量%，更佳為30~85質量%，再更佳為40~85質量%，特佳為50~85質量%。
[熱硬化性樹脂組成物]
在本發明之熱硬化性樹脂組成物作為熱硬化性樹脂，較佳為含有環氧樹脂。又，較佳為含有硬化劑。環氧樹脂 及硬化劑並未特別限定，可使用WO 2010/084938所記載等以往周知者。熱硬化性樹脂組成物可進一步含有熱塑性樹脂。
環氧樹脂若為平均每一分子具有2個以上之環氧基，且為透過率高者則可不需限制來使用。例如可列舉雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、聯苯芳烷基型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、含磷環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、芳香族縮水甘油胺型環氧樹脂(例如四縮水甘油基二胺基二苯甲烷、三縮水甘油基-p-胺基酚、二縮水甘油基甲苯胺、二縮水甘油基苯胺等)、脂環式環氧樹脂、脂肪族鎖狀環氧樹脂、酚酚醛型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、雙酚A酚醛型環氧樹脂、具有丁二烯構造之環氧樹脂、雙酚之二縮水甘油基醚化物、萘二醇之二縮水甘油基醚化物、酚類之二縮水甘油基醚化物、及醇類之二縮水甘油基醚化物、以及此等之環氧樹脂的烷基取代體、鹵素化物及氫添加物等。該環氧樹脂可使用任一種或混合2種以上使用。
環氧樹脂的環氧當量從反應性等之觀點來看，較佳為50~5,000，更佳為50~3,000，更佳為80~2,000，更佳為100~1,000，更佳為120~1,000，更佳為140~300。尚，所謂「環氧當量」，係指包含1克當量之環氧基之樹脂的克數(g/eq)，依照JIS K 7236所規定之方法測定。
環氧樹脂的重量平均分子量較佳為5,000以下。
環氧樹脂，其中，較佳為透過率為80%以上者，更佳為透過率為85%以上者，再更佳為透過率為90%以上者。作為該適合之環氧樹脂，可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛型環氧樹脂、聯苯芳烷基型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、脂肪族鎖狀環氧樹脂等。
尚，所謂於本發明之透過率，係指全光線透過率，係考量通過材料以調查亮度為何種程度傳遞為目的所測定之反射或散射的光線透過率。於入射光中利用可見光線或紫外線，將透過之光以積分球收集之方法測定。具體而言，使用纖維式分光光度計(例如MCPD-7700、大塚電子公司製)，照射鹵素燈之入射光於試料(絕緣層厚20μm)，可在8°投光之
Figure 105113301-A0202-12-0025-5
60mm積分球將空氣作為參考而測定之值，將收光之全光線透過率光譜的450nm之值作為在本發明之透過率。
環氧樹脂可為液狀亦可為固形狀，可使用液狀與固形狀雙方。於此，所謂「液狀」及「固形狀」，係指於常溫(25℃)之環氧樹脂的狀態。從塗佈性、加工性、接著性的觀點來看，較佳為使用之環氧樹脂全體中之至少10質量%以上為液狀。從與主劑之水滑石的捏合性及清漆黏度的觀點來看，特佳態樣為液狀與固形狀的併用，液狀環氧樹脂與固形狀環氧樹脂的比例(液狀環氧樹 脂：固形狀環氧樹脂)以質量比較佳為1：2~1：0，更佳為1：1~1：0.1。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物之環氧樹脂的含量，較佳為按樹脂組成物(不揮發成分)全體為20~80質量%，更佳為30~70質量%的範圍，再更佳為50~65質量%的範圍。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物較佳為含有環氧樹脂之硬化劑。亦即，封裝層係作為使樹脂組成物層硬化之硬化物層而得到。硬化劑若為具有硬化環氧樹脂之機能雖並未特別限定，但從抑制在樹脂組成物之硬化處理時之有機EL元件等之發光元件的熱劣化的觀點來看，較佳為於140℃以下(較佳為120℃以下)的溫度下可硬化環氧樹脂者。
作為硬化劑，例如雖可列舉一級胺、二級胺、三級胺系硬化劑、聚胺基醯胺系硬化劑、雙氰胺、有機酸二醯肼等，但其中從快速硬化性的觀點來看，特佳為胺加成系化合物(AMICURE PN-23、AMICURE MY-24、AMICURE PN-D、AMICURE MY-D、AMICURE PN-H、AMICURE MY-H、AMICURE PN-31、AMICURE PN-40、AMICURE PN-40J等(皆為味之素精細化工技術公司製))、有機酸二醯肼(AMICURE VDH-J、AMICURE UDH、AMICURE LDH等(皆為味之素精細化工技術公司製))等。
且，於140℃以下(較佳為120℃以下)的溫 度下可硬化環氧樹脂之離子液體，亦即為於140℃以下(較佳為120℃以下)的溫度區域可熔解之鹽，具有環氧樹脂之硬化作用的鹽亦可特別適合使用。在本發明之熱硬化性樹脂組成物中，期望於環氧樹脂以均勻溶解該離子液體的狀態使用且，離子液體有利於作用在樹脂硬化物之水分遮斷性提昇。
作為構成該離子液體之陽離子，可列舉咪唑鎓離子、哌啶鎓離子、吡咯鎓離子、吡唑鎓(Pyrazolium)離子、鈲(Guanidinium)離子、吡啶鎓離子等之銨系陽離子；四烷基鏻陽離子(例如四丁基鏻離子、三丁基己基鏻離子等)等之鏻系陽離子；三乙基鋶離子等之鋶系陽離子等。
且，作為構成該離子液體之陰離子，可列舉氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子等之鹵素化物系陰離子；甲磺酸離子等之烷基硫酸系陰離子；三氟甲磺酸離子、六氟膦酸離子、三氟參(五氟乙基)膦酸離子、雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺離子、三氟乙酸離子、四氟硼酸離子等之含氟化合物系陰離子；酚離子、2-甲氧基酚離子、2,6-二-tert-丁基酚離子等之酚系陰離子；天冬胺酸離子、麩胺酸離子等之酸性胺基酸離子；甘胺酸離子、丙胺酸離子、苯基丙胺酸離子等之中性胺基酸離子；N-苯甲醯基丙胺酸離子、N-乙醯基苯基丙胺酸離子、N-乙醯基甘胺酸離子等之下述一般式(1)表示之N-醯基胺基酸離子；蟻酸離子、乙酸離子、癸酸離子、2-吡咯烷 酮-5-羧酸離子、α-硫辛酸離子、乳酸離子、酒石酸離子、馬尿酸離子、N-甲基馬尿酸離子、苯甲酸離子等之羧酸系陰離子。
Figure 105113301-A0202-12-0028-1
(惟，R為碳數1~5之直鏈或分支鏈之烷基、或者為取代或無取代之苯基，X係表示胺基酸之側鏈)。
作為在該式(1)之胺基酸，例如可列舉天冬胺酸、麩胺酸、甘胺酸、丙胺酸、苯基丙胺酸等，其中較佳為甘胺酸。
上述當中，陽離子較佳為銨系陽離子、鏻系陽離子，更佳為咪唑鎓離子、鏻離子。咪唑鎓離子更詳細而言為1-乙基-3-甲基咪唑鎓離子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓離子、1-丙基-3-甲基咪唑鎓離子等。
且，陰離子較佳為酚系陰離子、一般式(1)表示之N-醯基胺基酸離子或羧酸系陰離子，更佳為N-醯基胺基酸離子或羧酸系陰離子。
作為酚系陰離子之具體例，可列舉2,6-二-tert-丁基酚離子。且，作為羧酸系陰離子之具體例，可列舉乙酸離子、癸酸離子、2-吡咯烷酮-5-羧酸離子、蟻酸離 子、α-硫辛酸離子、乳酸離子、酒石酸離子、馬尿酸離子、N-甲基馬尿酸離子等，其中，較佳為乙酸離子、2-吡咯烷酮-5-羧酸離子、蟻酸離子、乳酸離子、酒石酸離子、馬尿酸離子、N-甲基馬尿酸離子，特別佳為乙酸離子、N-甲基馬尿酸離子、蟻酸離子。且，作為一般式(1)表示之N-醯基胺基酸離子之具體例，可列舉N-苯甲醯基丙胺酸離子、N-乙醯基苯基丙胺酸離子、天冬胺酸離子、甘胺酸離子、N-乙醯基甘胺酸離子等，其中，較佳為N-苯甲醯基丙胺酸離子、N-乙醯基苯基丙胺酸離子、N-乙醯基甘胺酸離子，特別佳為N-乙醯基甘胺酸離子。
作為具體之離子液體，例如較佳為1-丁基-3-甲基咪唑鎓乳酸酯、四丁基鏻-2-吡咯烷酮-5-羧酸酯、四丁基鏻乙酸酯、四丁基鏻癸酸酯、四丁基鏻三氟乙酸酯、四丁基鏻α-硫辛酸酯(Lipoate)、蟻酸四丁基鏻鹽、四丁基鏻乳酸酯、酒石酸雙(四丁基鏻)鹽、馬尿酸四丁基鏻鹽、N-甲基馬尿酸四丁基鏻鹽、苯甲醯基-DL-丙胺酸四丁基鏻鹽、N-乙醯基苯基丙胺酸四丁基鏻鹽、2,6-二-tert-丁基酚四丁基鏻鹽、L-天冬胺酸單四丁基鏻鹽、甘胺酸四丁基鏻鹽、N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乳酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸酯、蟻酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、馬尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、N-甲基馬尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、酒石酸雙(1-乙基-3-甲基咪唑鎓)鹽、N-乙醯基甘胺酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽，特別佳為N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽、1-乙基-3-甲 基咪唑鎓乙酸酯、蟻酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、馬尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽、N-甲基馬尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽。
作為上述離子液體之合成法，雖有於由烷基咪唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基銨及烷基鋶離子等之陽離子部位、與包含鹵素之陰離子部位所構成之前驅物使NaBF4、NaPF6、CF3SO3Na或LiN(SO2CF3)2等進行反應之陰離子交換法、使胺系物質與酸酯進行反應而導入烷基，而且有機酸殘基成為對陰離子般之酸酯法、及將胺類以有機酸中和而得到鹽之中和法等，但並限定於此等。藉由陰離子與陽離子與溶劑之中和法，亦可等量使用陰離子與陽離子，餾除所得之反應液中之溶劑而直接使用，且進而插入有機溶劑(甲醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等)進行液體濃縮亦無妨。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物中，硬化劑的含量相對於樹脂組成物中所包含之環氧樹脂的總量(不揮發成分)，較佳為以0.1~50質量%的範圍使用。較此範圍更少時，有得不到充分之硬化性之虞，較50質量%更多時，有時會損害樹脂組成物之保存安定性。尚，使用離子液體的情況下，從樹脂組成物之硬化物的水分遮斷性等觀點來看，較佳為相對於環氧樹脂的總量(不揮發成分)為0.1~10質量%。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物以調整硬化時間等為目的可含有硬化促進劑。作為硬化促進劑，例如 可列舉有機膦化合物、咪唑化合物、胺加成化合物(例如加成3級胺於環氧樹脂將反應於途中停止之環氧加成化合物等)、3級胺化合物等。作為有機膦化合物之具體例，可列舉TPP、TPP-K、TPP-S、TPTP-S(北興化學工業公司製)等。作為咪唑化合物之具體例，可列舉Curezol 2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2MZOK、2MA-OK、2PHZ(四國化成工業公司製)等。作為胺加成化合物之具體例，可列舉Fujicure(富士化成工業公司製)等。作為3級胺化合物之具體例，可列舉DBU(1,8-diazabicyelo[5.4.0]undec-7-ene)、DBU之2-乙基己酸鹽、辛酸鹽等之DBU-有機酸鹽、U-3512T(San-apro公司製)等之芳香族二甲基脲、U-3503N(San-apro公司製)等之脂肪族二甲基脲等。其中從耐濕性的觀點來看，較佳為使用脲化合物，特佳為使用芳香族二甲基脲。在本發明之樹脂組成物，硬化促進劑的含量相對於樹脂組成物中所包含之環氧樹脂的總量(不揮發成分)，通常以0.05~5質量%的範圍使用。未達0.05質量%時，有必須硬化延遲增長熱硬化時間的傾向，超過5質量%時，有樹脂組成物之保存安定性降低的傾向。
本發明之熱構成樹脂組成物可含有矽烷偶合劑。作為矽烷偶合劑，例如可列舉3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷及2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等之環氧系矽烷偶合劑；3-巰基丙 基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及11-巰基十一烷基三甲氧基矽烷等之巰基系矽烷偶合劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷等之胺基系矽烷偶合劑；3-脲基丙基三乙氧基矽烷等之脲基系矽烷偶合劑；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基甲基二乙氧基矽烷等之乙烯基系矽烷偶合劑；p-苯乙烯基三甲氧基矽烷等之苯乙烯基系矽烷偶合劑；3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之丙烯酸酯系矽烷偶合劑；3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷等之異氰酸酯系矽烷偶合劑；雙(三乙氧基矽烷基丙基)二硫化物、雙(三乙氧基矽烷基丙基)四硫化物等之硫化物系矽烷偶合劑；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三嗪矽烷等。此等當中，較佳為乙烯基系矽烷偶合劑、環氧系矽烷偶合劑，特佳為環氧系矽烷偶合劑。矽烷偶合劑可使用1種或2種以上。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物之矽烷偶合劑的含量，較佳為按樹脂組成物(不揮發成分)全體為0.5~10質量%，更佳為0.5~5質量%。
於本發明之熱硬化性樹脂組成物，從對硬化 熱硬化性樹脂組成物所得之封裝層之可撓性的賦予、調製封裝薄片時之樹脂組成物清漆的塗佈性(防止皸裂)等的觀點來看，可含有熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂，例如可列舉苯氧基樹脂、聚乙烯基乙縮醛樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂等。此等之熱塑性樹脂可使用任一種亦可混合2種以上使用。熱塑性樹脂從對硬化熱硬化性樹脂組成物所得之封裝層之可撓性的賦予、調製封裝薄片時之樹脂組成物清漆的塗佈性(防止皸裂)等的觀點來看，較佳為重量平均分子量為15,000以上，更佳為20,000以上。惟，重量平均分子量過大時，由於有降低與環氧樹脂的相溶性等之傾向，故重量平均分子量較佳為1,000,000以下，更佳為800,000以下。
在本發明之重量平均分子量係以凝膠滲透層析(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定。藉由GPC法之重量平均分子量，具體而言，使用島津製作所公司製LC-9A/RID-6A作為測定裝置，使用昭和電工公司製Shodex K-800P/K-804L/K-804L作為管柱，使用氯仿作為移動相等，在管柱溫度40℃測定，可使用標準聚苯乙烯之檢量線算出。
本發明之熱硬化性樹脂組成物包含熱塑性樹脂的情況下，熱塑性樹脂於上述之例示物當中特佳為苯氧基樹脂。苯氧基樹脂與環氧樹脂的相溶性良好，有利於作用在樹脂組成物之透明性、水分遮斷性。苯氧基樹脂可具有環氧基。苯氧基樹脂的環氧當量較佳為超過5,000且 16,000以下，更佳為10,000以上16,000以下。
且，苯氧基樹脂較佳為透過率為80%以上者，更佳為透過率為90%以上者。作為該適合之苯氧基樹脂，可列舉具有選擇自雙酚A骨架、雙酚F骨架、雙酚S骨架、雙酚苯乙酮骨架、酚醛骨架、聯苯骨架、茀骨架、二環戊二烯骨架、降莰烯骨架等中之1種以上骨架者。苯氧基樹脂可使用1種或2種以上。
作為苯氧基樹脂之市售品，例如可適合使用三菱化學公司製YL7213B35(含有聯苯骨架之苯氧基樹脂)、1256(含有雙酚A骨架之苯氧基樹脂)、YX6954BH35(含有雙酚苯乙酮骨架之苯氧基樹脂)等。
在本發明之樹脂組成物中，熱塑性樹脂的含量較佳為按樹脂組成物(不揮發成分)全體為1~40質量%，更佳為5~30質量%。
於本發明之熱硬化性樹脂組成物，從樹脂組成物之水分遮斷性、調製封裝薄片時之樹脂組成物清漆的塗佈性(防止皸裂)等的觀點來看，可進一步含有水滑石以外之無機填充材。作為無機填充材，例如可列舉二氧化矽、氧化鋁、硫酸鋇、黏土、白雲母、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、硼酸鋁、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、氧化鈦、氧化鋯、鋯酸鋇、鋯酸鈣、矽酸鹽等。尚，從維持高度透過率等的觀點來看，無機填充材較佳為5μm以下，更佳為1μm以下。例如，可使用一次粒子之粒徑為1~100nm者，更佳 為1~50nm者，再更佳為10~20nm者、特佳為10~15nm者。由於以成為1μm以下的方式之無機填充材之1次粒子徑的測定有比較困難的情況，故有時使用來自比表面積測定值(依照JIS Z8830)之換算值。例如，奈米無機填充材可使用BET比表面積為2720~27m2/g，較佳為2720~54m2/g，更佳為272~136m2/g，更佳為272~181m2/g。
無機填充材的粒子形態並未特別限定，可使用略球狀、直方體狀、板狀、如纖維之直線形狀、分枝之分支形狀。無機填充材較佳為二氧化矽、沸石、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、矽酸鹽、雲母、白雲母、氫氧化鎂、氫氧化鋁等，更佳為二氧化矽，二氧化矽較佳為濕式二氧化矽、乾式二氧化矽、膠態二氧化矽(水分散型、有機溶劑分散型、氣相二氧化矽等)，從難以沉澱、沉降、與樹脂之複合化容易的觀點來看，特佳為有機溶劑分散型膠態二氧化矽(有機二氧化矽溶膠)。
無機填充材可使用市售品，例如可列舉日產化學工業公司製「MEK-EC-2130Y」(非晶形二氧化矽粒徑10~15nm、不揮發成分30質量%、MEK溶劑)、日產化學工業公司製「PGM-AC-2140Y」(二氧化矽粒徑10~15nm、不揮發成分40質量%、PGM(丙二醇單甲基醚)溶劑)、日產化學工業公司製「MIBK-ST」(二氧化矽粒徑10~15nm、不揮發成分30質量%、MIBK(甲基異丁基酮)溶劑)、扶桑化學工業公司製膠體狀二氧化矽溶膠 「PL-2L-MEK」(二氧化矽粒徑15~20nm、不揮發成分20質量%、MEK(甲基乙基酮)溶劑)等。
在本發明，無機填充材可使用1種或2種以上。本發明之樹脂組成物含有無機填充材的情況下，無機填充材的含量較佳為按樹脂組成物(不揮發成分)全體為10質量%以下，更佳為9質量%以下。
在本發明之熱硬化性樹脂組成物可進一步含有其他添加劑。作為如此之添加劑，例如可列舉橡膠粒子、矽氧粉末、尼龍粉末、氟樹脂粉末等之有機填充劑；Orbene、有機性搬土(Benton)等之增黏劑；矽氧系、氟系、高分子系之消泡劑或整平劑；三唑化合物、噻唑化合物、三嗪化合物、紫質(Porphyrin)化合物等之密著性賦予劑；等。
本發明之樹脂組成物可將摻合成分視需要進一步加入溶劑等，藉由使用捏合軋輥或旋轉式混合機等進行混合來調製。
本發明之樹脂組成物可具有高度透過率。形成之封裝層(亦即樹脂組成物之硬化物)可具有較佳為70%以上，更佳為84%以上，再更佳為86%以上之高度透明性。
本發明之樹脂組成物雖可藉由直接塗佈在封裝對象物，並硬化該塗膜，而形成封裝層，但可藉由於支撐體上製作形成本發明之樹脂組成物之層之封裝用薄片，將封裝用薄片層合在封裝對象物之必要地點，將樹脂組成 物層轉印至被覆對象物，進行硬化來形成封裝層。
本發明之熱硬化性樹脂組成物在支撐體上形成層之封裝用薄片，對本發明領域具有通常知識者而言可藉由周知之方法來製造，例如調製熱硬化性樹脂組成物為溶解於有機溶劑之熱硬化性樹脂組成物清漆，將該清漆塗佈在支撐體上，進而藉由加熱、或是吹附熱風等使經塗佈之該清漆乾燥，而形成熱硬化性樹脂組成物層。
作為使用在封裝用薄片之支撐體，可列舉聚乙烯，聚丙烯、聚氯乙烯等之聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二酯(以下有時簡稱為「PET」)、聚萘二用酸乙二酯等之聚酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺等之塑膠薄膜。作為塑膠薄膜，特佳為PET。又支撐體可為鋁箔、不銹鋼箔、銅箔等之金屬箔。支撐體除了消光處理、電暈處理之外，可實施脫膜處理。作為脫膜處理，例如可列舉矽氧樹脂系脫膜劑、醇酸樹脂系脫膜劑、氟樹脂系脫膜劑等之藉由脫膜劑之脫膜處理。
為了使封裝用薄片的防濕性提昇，可將具有阻隔層之塑膠薄膜作為支撐體使用。作為此阻隔層，例如可列舉氮化矽等之氮化物、氧化鋁等之氧化物、不銹鋼箔、鋁箔之金屬箔等。作為塑膠薄膜，可列舉上述之塑膠薄膜。具有阻隔層之塑膠薄膜可使用市售品。例如作為附鋁箔之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜的市售品，可列舉東海東洋鋁業銷售公司製「附PET之AL1N30」、福田金屬公司製「附PET之AL3025」等。
於支撐體可實施藉由矽氧樹脂系脫膜劑、醇酸樹脂系脫膜劑、氟樹脂系脫膜劑等之脫膜處理、消光(Matte)處理、電暈處理等。在本發明，支撐體具有離形層的情況下，該離形層亦被視為支撐體的一部分。支撐體的厚度雖並未特別限定，但從操作性等之觀點來看，較佳為20~200μm，更佳為20~125μm。
支撐體的厚度雖並未特別限定，但從樹脂組成物薄片之操作性等之的觀點來看，通常為於10~150μm，較佳為於20~100μm的範圍使用。
作為有機溶劑，例如可列舉丙酮、甲基乙基酮(以下亦簡稱為「MEK」)、環己酮等之酮類、乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纖劑乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等之乙酸酯類、溶纖劑、丁基卡必醇等之卡必醇類、甲苯、二甲苯等之芳香族烴類、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等。該有機溶劑可將任一種單獨使用亦可組合2種以上使用。
乾燥條件雖並未特別限制，但通常為於50~100℃左右，適合為3~15分鐘左右。
乾燥後所形成之樹脂組成物層的厚度通常為3μm~200μm，較佳為5μm~100μm，更佳為5μm~50μm的範圍。
樹脂組成物層可以保護薄膜進行保護，藉由以保護薄膜進行保護，可防止對樹脂組成物層表面之塵埃等之附著或傷痕。保護薄膜較佳為使用與支撐體相同之塑 膠薄膜。且，保護薄膜除了消光處理、電暈處理之外亦可實施脫膜處理。保護薄膜的厚度雖並未特別限制，但通常為以1~150μm，較佳為以10~100μm的範圍使用。
封裝用薄片於支撐體，若使用具有防濕性，且透過率高之支撐體，可藉由將封裝用薄片層合在封裝對象物之必要地點，直接硬化樹脂組成物層形成封裝層，形成具備高度耐防濕性與高度透明性之封裝構造。作為如此具有防濕性，且透過率高之支撐體，可列舉於表面使氧化矽(二氧化矽)、氮化矽、SiCN、非晶形矽等之無機物蒸鍍之塑膠薄膜等。塑膠薄膜，例如可使用聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等之聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等之聚酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺等之塑膠薄膜。作為塑膠薄膜，特佳為PET。作為市售之具有防濕性的塑膠薄膜之例，可列舉Tech barrier HX、AX、LX、L系列(三菱樹脂公司製)，進而可列舉提高防濕效果之X-BARRIER(三菱樹脂公司製)等。封裝基材可使用具有2層以上之複層構造者。
藉由本發明之封裝用熱硬化性樹脂組成物，製造封裝有機EL元件之有機EL裝置等的情況下，適合以上述封裝用薄片的形態進行封裝。亦即，封裝用薄片係樹脂組成物層以保護薄膜進行保護的情況下，將此剝離後，將封裝用薄片以該樹脂組成物層直接與封裝對象物(例如有機EL元件形成基板上之有機EL元件等)接觸的方式進行層合。層合的方法可為分批式亦可為以輥之連 續式。層合後，剝離支撐體，進行後述之樹脂組成物層的熱硬化作業。封裝用薄片的支撐體為具有防濕性之支撐體，層合封裝用薄片後，未剝離支撐體，直接進行後述之樹脂組成物層的熱硬化作業。
樹脂組成物層的硬化通常藉由熱硬化進行。例如可列舉熱風循環式烤箱、紅外線加熱器、熱風槍、高頻率感應加熱裝置、藉由發熱工具之壓著之加熱等。硬化溫度及硬化時間個別的下限值，從將硬化後之樹脂組成物層(封裝層)以可充分滿足封裝對象物之接著強度來接著的觀點來看，在硬化溫度，較佳為50℃以上，更佳為55℃以上，在硬化時間，較佳為20分鐘以上，更佳為30分鐘以上。
有機EL元件形成基板為於透明基板上形成有機EL元件的情況下，若將透明基板側作為顯示器之顯示面或照明器具之發光面，於樹脂組成物薄片之支撐體並非一定要使用透明材料，可使用金屬板、金屬箔、不透明之塑膠薄膜或板等。相反，有機EL元件形成基板為有機EL元件形成在由不透明或透明性低之材料所構成之基板上的情況下，由於必須將封裝基材側作為顯示器之顯示面或照明器具之發光面，於封裝基材使用透明塑膠薄膜、玻璃板、透明塑膠板等。
[實施例]
以下，雖將本發明藉由實施例進行具體說 明，但本發明並非被限定於此等之實施例。尚，在以下之記載，除非有特別限制，「%」係意指「質量%」。水滑石係全部使用市售之水滑石。
<合成例1>離子液體硬化劑的合成
將離子液體硬化劑之N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽在以下的順序合成。對於四丁基鏻氫氧化物41.4%水溶液(北興化學工業公司製)20.0g，在0℃加入N-乙醯基甘胺酸(東京化成工業公司製)3.54g並攪拌10分鐘。攪拌後以40~50mmHg之壓力，在60~80℃下2小時，其次在90℃下5小時來濃縮反應溶液。將所得之濃縮物在室溫溶解於乙酸乙酯(純正化學公司製)14.2ml來調製溶液，將所得之溶液以40~50mmHg之壓力在70~90℃濃縮3小時，而得到作為油狀化合物之N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽11.7g(純度：96.9%)。
<實施例1>
捏合液狀雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製「jER828EL」、環氧當量約185)42質量份、與矽烷偶合劑(信越化學工業公司製「KBM403」)1.2質量份、與滑石粉末(日本滑石公司製「FG15F」)2質量份、與市售之水滑石A(BET比表面積110m2/g)21質量份、與水滑石B(BET比表面積118m2/g)5質量份後，在三輥研磨機進行分散而得到混合物。於使硬化促進劑(San-apro 公司製「U-3512T」)1.5質量份溶解於苯氧基樹脂(三菱化學公司製「YX7200」、環氧當量約12,000)之35%MEK溶液(「YX7200B35」)81質量份之混合物，摻合由三輥研磨機先行調製之混合物、與固形雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製「jER1001」、環氧當量約475)之80%MEK溶液(「jER1001B80」)24質量份、與有機溶劑分散型膠態二氧化矽(非晶形二氧化矽粒徑10~15nm、不揮發成分30%、MEK溶劑、日產化學工業公司製「MEK-EC-2130Y」)20質量份、與離子液體硬化劑(N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽)3質量份，以高速旋轉式混合機均勻分散，而得到樹脂組成物清漆。
其次，於將樹脂組成物清漆以醇酸系脫膜劑處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(厚度38μm、支撐體)上，以乾燥後之樹脂組成物層的厚度成為20μm的方式在模塗佈機進行均勻塗佈，於80~100℃(平均90℃)乾燥5分鐘(樹脂組成物層中之殘留溶劑量：約2%)。其次，邊於樹脂組成物層的表面貼合厚度38μm之聚丙烯薄膜邊捲繞成輥狀。將輥狀之封裝用薄片切成寬507mm，而得到507×336mm尺寸之封裝用薄片。
<實施例2>
除了取代實施例1之水滑石A 21質量份及水滑石B 5質量份，改使用水滑石A 18質量份及水滑石D(BET比表面積15m2/g)9質量份之外，其他與實施例1同樣進 行，而得到封裝用薄片。
<實施例3>
捏合雙酚A型環氧樹脂及雙酚F型環氧樹脂之液狀混合物(新日鐵住金化學公司製「ZX1059」、環氧當量約165)42質量份、與矽烷偶合劑(信越化學工業公司製「KBM403」)1.2質量份、與市售之水滑石B(BET比表面積118m2/g)22質量份、與水滑石C(BET比表面積68m2/g)22質量份後，在三輥研磨機進行分散而得到混合物。於將硬化促進劑(San-apro公司製「U-3512T」)1.5質量份溶解於苯氧基樹脂(三菱化學公司製「YX7200」、環氧當量約12,000)之35%MEK溶液(「YX7200B35」)81質量份之混合物，摻合由三輥研磨機先行調製之混合物、與固形雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製「jER1001」、環氧當量約475)之80%MEK溶液(「jER1001B80」)24質量份、與有機溶劑分散型膠態二氧化矽(非晶形二氧化矽粒徑10~15nm、不揮發成分30%、MEK溶劑、日產化學工業公司製「MEK-EC-2130Y」)20質量份、與離子液體硬化劑(N-乙醯基甘胺酸四丁基鏻鹽)3質量份，以高速旋轉式混合機均勻分散，而得到樹脂組成物清漆。
除了使用如上述般進行所製造之樹脂組成物清漆之外，其他與實施例1同樣進行，而得到封裝用薄片。
<比較例1>
除了取代實施例1之水滑石A 21質量份及水滑石B 5質量份，改使用水滑石A 26質量份之外，其他與實施例1同樣進行，而得到封裝用薄片。
<比較例2>
除了取代實施例3之水滑石B 22質量份及水滑石C 22質量份，改使用水滑石B 26質量份之外，其他與實施例3同樣進行，而得到封裝用薄片。
<水滑石之吸水率之測定>
在天秤，測定水滑石之初期質量(約1.5g)。將測定初期質量之水滑石一定時間靜置在設定於一大氣壓下、60℃、90% RH(相對濕度)之小型環境試驗器(ESPEC公司製SH-222)，每經過50小時、110小時、200小時、400小時，測定其吸濕後之質量。將對於水滑石之初期質量之質量增加率定為吸水率，由下述式計算吸水率。
吸水率(%)=((吸濕後之質量-初期質量)/初期質量)×100
由於從200小時至400小時之間之吸水率的變化以經測定之全部之水滑石為5%以內，故將200小時之吸水率定為飽和吸水率。將每個時間之吸水率示於表1。
Figure 105113301-A0202-12-0045-2
<硬化物之吸水率測定>
除了取代以各實施例及比較例之醇酸系脫膜劑處理之PET薄膜(支撐體)，改使用以矽氧系脫膜劑處理之PET薄膜(東洋紡公司製「E0007」)之外，其他與各實施例及比較例同樣進行，而得到封裝用薄片。藉由將所得之封裝用薄片以110℃及30分鐘使其熱硬化，來剝離支撐體，而得到薄片狀之硬化物。將硬化物切斷成50mm×50mm(N=2)，在精密天秤測定此等之初期質量。 於抹布(Waste)挾住硬化物，此等以不會崩塌的方式以紮帶固定。於湯鍋準備100℃之沸騰熱水，以先前之紮帶固定，挾在抹布之硬化物全體以浸泡在熱水的方式浸入，覆上蓋靜置1小時。小時後，將硬化物從熱水取出，於冷水浸漬15分鐘冷卻硬化物。冷卻後，從冷水取出硬化物，重疊抹布以去除附著在硬化物之水後，將此等之吸濕後的質量在精密天秤測定。由下述式算出吸水率，將N=2之平均值定為硬化物之吸水率。
吸水率(%)=((吸濕後之質量-初期質量)/初期質量)×100
<透濕度之測定>
除了取代以各實施例及比較例之醇酸系脫膜劑處理之PET薄膜(支撐體)，改使用以矽氧系脫膜劑處理之PET薄膜(東洋紡公司製「E0007」)之外，其他與各實施例及比較例同樣進行，而得到封裝用薄片。藉由將所得之封裝用薄片以110℃及30分鐘使其熱硬化，來剝離支撐體，而得到薄片狀之硬化物。於淺盤量取氯化鈣7.5g，將切斷成直徑60mm之圓形之硬化物安裝在透濕杯(透過面積2.826×10-3m2(60mm
Figure 105113301-A0202-12-0046-6
)。將安裝此時間點之硬化物之透濕杯的初期質量在精密天秤測定。其次，於60℃、90% RH之恆溫試驗室靜置前述透濕杯24小時後，將前述透濕杯之透濕後之質量在精密天秤測定。將杯之質量增加(=透濕後之質量-初期質量)定為水蒸氣之透過量，將水蒸氣之透過量與透過面積之比定為透濕度之值，算出在膜厚45μm換算之值(g/m2)。
<有機EL元件之發光面積減少開始時間的測定>
除了取代以各實施例及比較例之醇酸系脫膜劑處理之PET薄膜(支撐體)，改使用鋁箔/PET複合薄膜「附PET之AL1N30」(鋁箔：30μm、PET：25μm、東海東洋鋁業銷售社之商品名)之外，其他與各實施例及比較例同樣進行，而得到封裝用薄片。
將無鹼玻璃50mm×50mm平方於煮沸之異丙 醇洗淨5分鐘，在150℃乾燥30分鐘以上。使用該玻璃，使用將從端部之距離定為3mm之遮罩，蒸鍍鈣(純度99.8%)(厚度300nm)。於手套箱內，將蒸鍍鈣之無鹼玻璃、與和各實施例及比較例具有相同樹脂組成物層之封裝用薄片以熱層合機(Fujipla公司製Lamipacker DAiSY A4(LPD2325)貼合，來調製層合物。將所得之層合物以溫度110℃加熱30分鐘，熱硬化該樹脂組成物層，而得到評估用樣品。
鈣與水接觸而成為氧化鈣時，變透明。因此，對評估用樣品之水分侵入可藉由測定從評估用樣品之端部至鈣為止的距離(mm)來評估。因此，將包含鈣之評估用樣品作為有機EL裝置之模型使用。
首先，將從評估用樣品之端部至經蒸鍍之鈣的距離由三豐公司製Measuring Microscope MF-U測定，將此值定為初期值。
其次，將評估用樣品一定時間靜置在設定於溫度60℃、90% RH(相對濕度)之小型環境試驗器(ESPEC公司製SH-222)，每隔一定時間，測定從評估用樣品之端部至鈣為止的距離。根據以下之Fick的擴散式：
Figure 105113301-A0202-12-0047-3
(式中，X係表示從評估用樣品之端部至鈣 為止的距離(mm)，t係表示將評估用樣品靜置在小型環境試驗器的時間(hr)，K係表示比例定數)，由「從評估用樣品之端部至鈣為止的距離」與「將評估用樣品靜置在小型環境試驗器的時間」，藉由由最小二乘法引出理論曲線，而算出比例定數K。
使用算出之K，將X成為(初期值+0.1mm)之值的時間作為發光面積減少開始時間算出。水分遮斷性越高水分之侵入速度可以越延遲，發光面積減少開始時間增長。
將用以調製實施例1~3以及比較例1及2之樹脂組成物清漆之各成分的摻合量、相對於熱硬化性樹脂組成物中之不揮發成分100質量%之水滑石含量、及上述之測定結果示於表2。
Figure 105113301-A0202-12-0049-4
由表2所示之結果，瞭解到與僅包含水滑石A之比較例1的封裝用薄片相比較，實施例1及2之封裝用薄片係併用水滑石A、與較此水滑石A飽和吸水率更低之水滑石B或D，無論水滑石A的量是否少，發光面積減少開始時間較長(即，可長時間維持水分遮斷性)。且，由表2所示之結果，瞭解到與僅包含水滑石B之比較例2的封裝用薄片相比較，實施例3之封裝用薄片係併用水滑石B、與較此水滑石A飽和吸水率更低之水滑石C， 無論水滑石B的量是否少，發光面積減少開始時間較長(即，可長時間維持水分遮斷性)。
[產業上之可利用性]
本發明之封裝用熱硬化性樹脂組成物及封裝用薄片，由於可長時間維持良好之水分遮斷性，故適合使用在有機EL元件等之對水分薄弱之元件的封裝。因此，若使用本發明之封裝用熱硬化性樹脂組成物及封裝用薄片，可提供一種大幅延長元件壽命之有機EL裝置等之裝置。
本案係將日本所申請之日本特願2015-091052號作為基礎，其內容全部包含在本案說明書。

Claims (24)

  1. 一種封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含熱硬化性樹脂及吸水率不同之2種以上的水滑石(Hydrotalcite)。
  2. 如請求項1之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，吸水率為飽和吸水率。
  3. 如請求項2之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，飽和吸水率為將水滑石以溫度60℃、相對濕度90%、200小時的條件所測定之吸水率。
  4. 如請求項2或3之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，熱硬化性樹脂組成物所包含之吸水率最高之水滑石與吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
  5. 如請求項2或3之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為25質量%以上100質量%以下之水滑石。
  6. 如請求項2或3之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為25質量%以上100質量%以下之水滑石及至少一種飽和吸水率為1質量%以上未達25質量%之水滑石。
  7. 如請求項2或3之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係包含至少一種飽和吸水率為50質量%以上100質量%以下之水滑石及至少一種飽和吸水率為1質量%以上未達45質量%之水滑石。
  8. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組 成物，其中，相對於封裝用熱硬化性樹脂組成物之不揮發成分100質量%，係包含1~50質量%之水滑石。
  9. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其中，包含環氧樹脂作為熱硬化性樹脂。
  10. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含硬化劑。
  11. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含熱塑性樹脂。
  12. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係進一步包含無機填充劑(水滑石除外)。
  13. 如請求項1~3中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物，其係為了封裝有機EL元件而使用。
  14. 一種封裝用薄片，其係如請求項1~13中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物於支撐體上形成層。
  15. 如請求項14之封裝用薄片，其係為了封裝有機EL元件而使用。
  16. 一種有機EL裝置，其係以如請求項1~13中任一項之封裝用熱硬化性樹脂組成物來封裝有機EL元件。
  17. 一種製造方法，其係包含熱硬化性樹脂及水滑石之封裝用熱硬化性樹脂組成物之製造方法，其特徵為包含添加吸水率不同之2種以上的水滑石於包含熱硬化性樹脂之組成物的步驟。
  18. 如請求項17之製造方法，其中，吸水率為飽和吸水率，以及於包含熱硬化性樹脂之組成物所添加之飽和吸 水率最高之水滑石與飽和吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
  19. 一種製造方法，其係熱硬化性樹脂組成物於支撐體上形成層之封裝用薄片的製造方法，其特徵為包含調製包含吸水率不同之2種以上的水滑石之熱硬化性樹脂組成物清漆的步驟、及於支撐體上將該清漆塗佈並乾燥而形成熱硬化性樹脂組成物層的步驟。
  20. 如請求項19之製造方法，其中，吸水率為飽和吸水率，以及於熱硬化性樹脂組成物清漆所包含之飽和吸水率最高之水滑石與飽和吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
  21. 一種改良方法，其係改善包含水滑石之封裝用熱硬化性樹脂組成物之水分遮斷性之方法，其特徵為併用吸水率不同之2種以上的水滑石。
  22. 如請求項21之改良方法，其中，吸水率為飽和吸水率，以及併用之飽和吸水率最高之水滑石與飽和吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
  23. 一種改良方法，其係改善包含水滑石之熱硬化性樹脂組成物於支撐體形成層上之封裝用薄片的水分遮斷性之方法，其特徵為併用吸水率不同之2種以上的水滑石。
  24. 如請求項23之改良方法，其中，吸水率為飽和吸水率，以及併用之飽和吸水率最高之水滑石與飽和吸水率最低之水滑石之飽和吸水率的差異為5質量%以上。
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