TWI707608B - 真空電弧源 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於電弧蒸發硼化物之真空電弧源，其包含： - 陰極（1），其由至少90 at-%之硼化物所製造，尤其由大於98 at-%之硼化物所製造； - 陽極（5），其較佳為圓盤形狀； - 主體（2），其由與陰極（1）相比電弧放電較不佳之材料所製造，主體（2）圍繞陰極（1），使得在真空電弧源之操作期間，在陰極（1）之電弧表面上之電弧之移動受到主體（2）限制，其中陽極（5）之材料之至少90 at-%具有與陰極（1）相同的化學組成。

Description

真空電弧源
本發明係關於一種用於電弧蒸發硼化物之真空電弧源，其具有如請求項1前言所述之特徵，以及該真空電弧源之用途。
迄今為止，並無自電弧蒸發中重複合成硼化物（尤其TiB2 ），並且自使用TiB2 -陰極進行薄膜合成之已知的數次嘗試中，可推論出大量的不穩定性、裂縫及陰極失效。在使用先前工業用電弧源時，觀察到陰極腐蝕典型地為不均勻的，電弧點局部地黏附在陰極表面上以及隨後的陰極破壞並且在操作僅幾分鐘之後沉積製程終止（即陰極利用率差）之可能性很高。
在文獻中並無充分描述在TiB2 -陰極處藉由真空電弧製程沉積TiB2 膜。其主要由於與材料合成相關之挑戰，諸如大量的不穩定性、裂縫及陰極失效，而主要限於實驗室使用（O. Knotek、F. Löffler、M. Böhmer、R. Breidenbach及C. Stöbel，“用於電弧物理氣相沉積之陶瓷陰極：開發及應用（Ceramic cathodes for arc-physical vapour deposition: development and application）”，Surface and Coatings Technology，vol. 49，pp. 263-267，1991.）。
已提出用於改良製程穩定性之假設路徑，諸如施加合適的磁場，或在反應性氛圍中作業（O. Knotek、F. Löffler、M. Böhmer、R. Breidenbach及C. Stöbel，“用於電弧物理氣相沉積之陶瓷陰極：開發及應用”，Surface and Coatings Technology，vol. 49，pp. 263-267，1991.），或通過使用脈衝電弧（J. Treglio、S. Trujillo及A. Perry，“藉由真空電弧電漿源以低殘餘應力在低溫下沉積TiB2 （Deposition of TiB2 at low temperature with low residual stress by a vacuum arc plasma source）”，Surface and Coatings Technology，vol. 61，pp. 315-319，1993.）。
儘管已知在N2 中使用TiB2 -陰極改良電弧製程穩定性（H. Fager、J. Andersson、J. Jensen、J. Lu及L. Hultman， “自TiB2 、Ti33 Al67 及Ti85 Si15 陰極藉由陰極電弧蒸發生長的Ti-B-Si-Al-N系統中非晶形塗層之熱穩定性及力學性質（Thermal stability and mechanical properties of amorphous coatings in the Ti-B-Si-Al-N system grown by cathodic arc evaporation from TiB2 , Ti33 Al67 , and Ti85 Si15 cathodes）”，J. Vac. Sci. Technol. A.，vol. 32，no. 6，p. 061508，2014.），然而此等路徑仍有待確認。
亦觀察到，移除外部磁場似乎致使電弧點之消散以及陰極之有效面積增加，致使過熱減少及電漿產生稍微穩定（I. Zhirkov、A. Petruhins、L.-A. Naslund、S. Kolozsvári、P. Polcik及J. Rosen，“自TiB2 陰極產生真空電弧電漿及沉積薄膜（Vacuum arc plasma generation and thin film deposition from a TiB2 cathode）”，Applied Physics Letters 107，184103（2015））。
WO 2011/137472 A1揭示一種TiB2 靶，其含有選自由鐵、鎳、鈷及鉻組成之群之一或多種金屬以及具有TiB2 晶粒之特定平均晶粒尺寸及碳含量之碳之餾分。
在電弧放電時TiB2 -陰極之破壞被認為係由相對高之熱膨脹係數所引起的。藉由電弧點局部加熱TiB2 陰極致使高應力，在溫度梯度下產生裂縫。
本發明之目的為提供一種用於電弧蒸發硼化物之真空電弧源，其相較於先前技術之真空電弧源可連續或更長時間使用。
此係藉由具有如請求項1所述之特徵之真空電弧源及使用此真空電弧源來實現。本發明之具體實例係定義於附屬請求項中。
根據本發明，提供： - 陰極，其由至少90 at-%之硼化物所製造，尤其由大於98 at-%之硼化物所製造； - 主體，其由與陰極相比電弧放電較不佳之材料所製造，主體圍繞陰極，使得在真空電弧源之操作期間，在陰極之電弧表面上之電弧之移動受到主體限制； - 陽極，其較佳為圓盤形狀，該陽極之材料之至少90 at-%具有與陰極相同的化學組成。
在本發明之真空電弧源中，存在消散的電弧放電（因為無需使用磁體），致使較小的電流密度，從而致使陰極裂縫之較少的熱衝擊降低風險。實現使用本發明之真空電弧源所製造之塗層 - 至少實質上 - 不含雜質。
將陽極放置在陰極附近致使強烈的陽極加熱。選擇陽極，其材料之至少90 at-%（較佳大於99 at-%）具有與陰極相同的化學組成，以防止陽極材料之陰極污染，以及在材料合成期間致使無意中摻入雜質。
較佳地，陰極係由TiB2 、ZrB2 、VB2 、TaB2 、CrB2 、NbB2 、W2 B5 或WB2 、HfB2 、AlB2 、MoB2 或MoB或其混合物所製造。
由於以最低功率成本之任何物理製程之努力，即使將初始電弧在具有較高電位之材料上點燃，在由二或多個具有明顯不同的元素組成之區域所組成之陰極上之電弧點燃致使在材料上之優先電弧發光，其能夠提供最低的發光陰極電位。因此，本發明提供在另一種材料處之放電點燃，隨後電弧點移動至硼化物陰極。出於此目的，陰極係由與陰極相比電弧放電較不佳之材料所製造之主體所圍繞。
在本發明中，藉由增加電弧點之有效面積，從而改良熱分佈，來防止操作性陰極表面之破壞。本發明藉由消除由於在電弧點燃及/或操作期間發生之電及/或機械效應所引起之陰極破壞，可增加用於電弧蒸發硼化物之真空電弧源之時間。
藉由由電弧放電較不佳之材料所製造之主體圍繞陰極，可防止陰極邊緣處存在電弧點，從而提高製程穩定性。在先前技術中，使用磁體將電弧保持在操作性陰極表面處。在沒有磁體且沒有主體之情況下，電弧點開始到達陰極側，於此產生之金屬通量會破壞源絕緣體或該點會死亡。此二種效應皆影響了製程穩定性。本發明無需使用磁體，換言之，在真空電弧源之操作期間，電弧放電之運動係由在陰極與陽極之間延伸之電場線所控制，並且較佳地，沒有磁體引導電弧放電。
在本發明之真空電弧源中，設計提供用於電弧點之消散、穩定的電漿產生以及由此產生之均勻的陰極腐蝕之條件，無需使用磁體（其典型地在先前技術之源中使用）。缺少磁體可致使電弧點到達陰極邊緣，於此其死亡，並且中斷沉積製程。於此提出之具有較高陰極電位之材料之主體含有在由圓柱邊緣所限制之陰極表面之操作性區域中之電弧。在不存在源磁體之情況下，硼化物-陰極表面上之尖銳晶粒上之電場強度之增加支持了同時操作較低點電流之電弧點之點燃。此降低了在操作性陰極表面處之溫度梯度並且降低了伴隨之應力及陰極破壞之可能性。
由於任何物理製程皆力求最低的功率成本，並且如所進行之實驗顯示，電弧放電在陰極處發光，陰極-陽極電位低於25 V，因此材料應提供顯著更高的電位。一種此種材料為鉬（Mo），其電位為約30V，條件與用於例如TiB2 之條件相同。比較所得之功率（電位乘以電弧電流），在本發明中，Mo或其合金較佳用作圍繞陰極之主體之材料。其他可能的材料為鎢、鉭、鈮或其合金，或基於Al2 O3 、ZrO2 、BN之電絕緣陶瓷。
較佳地，陰極之形狀為稜柱形或圓柱形及/或主體之形狀為稜柱形或圓柱形（具有用於陰極之開口），其中較佳陰極之形狀與主體之形狀至少實質上相同。然而，應理解，上述陰極形狀可以陰極朝向電弧表面逐漸變細之方式進行修改。陰極之圓柱形狀及主體之中空圓柱形狀允許陰極旋轉。
關於主體相對於陰極之徑向配置，較佳陰極與主體之間之最大間隙低於1毫米，較佳低於0.5毫米。儘管此小尺寸之間隙為可接受的，但較佳主體鄰接陰極。
關於主體相對於陰極之軸向配置，存在不同的替代可能性： - 可將主體配置成在陰極之電弧表面上軸向突出； - 可將陰極配置成在主體之端表面上軸向突出； - 可將陰極之電弧表面及主體之端表面配置成共平面的。
關於主體相對於陰極高度之高度，該等高度儘管可能但不必要為相同的。若主體高度為陰極高度之至少30%就已足夠。
在一個較佳具體實例中，陽極（在陰極之電弧表面上觀察）覆蓋主體之端面（可能除了用於點燃系統之觸發銷之狹縫之外），留下允許自陰極之電弧表面輸送材料通量之孔徑。
較佳地， - 陰極與陽極之間，或 - 主體與陽極之間 之最小距離在0.5毫米至10毫米之間，較佳在1毫米至5毫米之間。
圍繞陰極之主體不僅防止陰極邊界處之電弧發光，而且亦保護操作性陰極表面免受伴隨電弧點燃之電及機械損壞效應。在許多傳統工業DC電弧源中，基於藉由觸發銷短暫觸摸陰極表面，藉由氣動系統將電弧放電點燃。流過觸發器之點燃電流典型地在幾十安培範圍內，並且接觸面積相對較小。結果，根據先前技術之陰極上之電弧點燃傾向於致使觸發銷周圍之表面之部分破壞，最終防止銷接觸陰極並且不可能點燃電弧。
在較佳具體實例中，可將觸發銷配置成接觸圍繞陰極之主體而不接觸陰極本身（例如，可調節觸發銷之長度）。在此種情況下，主體之徑向寬度應大於觸發銷之直徑，從而確保可靠的點燃。然後，主體之邊緣用作電弧點燃製程之位置（只有當主體之材料為導電的時，此將不例如以電絕緣材料，諸如前述的陶瓷起作用），隨後放電移動至陰極，其中電弧優先發光。申請人之測試顯示，與陰極相比，主體之腐蝕為微不足道的。當使用由鉬所製造之主體時，自組件及所得之膜所產生之電漿之診斷顯示沒有鉬之痕跡。
在最近的出版物（I. Zhirkov、A. Petruhins、L.-A. Naslund、S. Kolozsvári、P. Polcik及J. Rosen，“自TiB2 陰極產生真空電弧電漿及沉積薄膜”，Applied Physics Letters 107，184103（2015））中，建議了通過在TiB2 晶粒處增加電場強度（其改良電弧電漿產生之穩定性），具有TiB2 陰極之相關的表面特徵之晶體結構會引起電弧點之消散（除非受到例如通過磁場之轉向的阻礙）。藉由將系統陽極盡可能靠近陰極表面放置，可藉由減少陰極-陽極距離來實現場強度之類似增加。對於此種組態，提出將來自陰極表面之材料通量通過陽極孔徑。然而，短的陰極-陽極距離致使陽極之蒸發。此可致使陽極材料沉積在陰極表面上，並且在材料合成期間無意中摻入污染物。為避免此種情況，可利用用於陽極之冷卻系統，然而，在本發明中，此不為必要的，因為陽極材料之至少90 at-%具有與陰極相同的化學組成。
與先前技術之源模式相比，本發明之陰極組件之測試證明了大大改良的穩定性。進一步發展係基於通過增加陰極表面晶粒處之電場強度來改良電弧消散。任何放電，以及於此考量之電弧放電，皆在至少二個電極 - 陰極與陽極（其中一者可為虛擬的） - 之間發光。工業電弧源典型地沒有單獨的陽極，而係將腔室壁作為陽極，致使典型的大陰極-陽極距離。然而，已知電場之強度係由陽極-陰極距離所決定。另一方面，亦已知電漿將放電電極彼此屏蔽，並且幾乎所有電位下降都發生在陰極附近。在本發明之一個具體實例中，提出陰極-陽極距離之減小將增加陰極-陽極間隙中之電漿之密度，並且因此促進電弧點之點燃以及增強點消散。
根據本發明之真空電弧源可用於薄膜塗層之PVD沉積，較佳用於切割及成形工具。 測試結果：
已成功地測試用於TiB2 陰極之所提出之真空電弧源。單獨以及一起測試每個組件部件。對於所有進行之實驗，在操作性壓力為10-5 托之腔室中使用等於100安培之電弧電流。
為了藉由使用呈Mo圓柱形形式之主體測試電弧點燃並且檢查來自電弧源之所得之材料通量中可能存在之Mo，將來自Hiden LTD之電漿分析儀EQP放置在距離TiB2 陰極35 cm處，該TiB2 陰極直徑為59 mm，由Mo圓柱所包圍，該Mo圓柱內徑為約59 mm，外徑為約63 mm。將點燃每分鐘進行10次以上，持續約1小時。已發現Mo上之電弧之點燃以及隨後向TiB2 -陰極之移動確保達至少90%之嘗試。所得之材料通量之電漿診斷顯示出不顯著量之Mo。實驗亦顯示，對於TiB2 -陰極周圍之主體，觸發銷不會破壞陰極表面。然而，電弧點偶爾仍能夠局部地黏住。
亦已單獨地測試使用TiB2 圓盤作為陽極，用分析儀在35 cm之距離處進行電漿分析。陽極圓盤厚度為5 mm，直徑為150 mm。對於於此使用之63 mm陰極，陽極內之孔徑為55 mm。在該實驗中陰極與陽極之間之距離設定為2 mm。對於觸發銷，陽極上存在狹縫，允許藉由觸發銷點燃電弧。所進行之實驗顯示陽極之存在對於電弧放電之穩定性具有正面的影響。與沒有用陽極產生之電漿相比，電漿診斷並無顯示所產生之通量之電漿性質及/或組成之變化。然而，實驗顯示，在缺乏Mo圓柱之情況下，電弧經常在陰極邊緣處死亡。
亦測試由TiB2 陰極、Mo圓柱及TiB2 圓盤陽極組成之真空電弧源，其具有用於電弧點燃之狹縫。完整的組件顯示穩定的電弧點燃製程及光滑穩定之電弧電漿產生。已發現操作性陰極表面之腐蝕為光滑及均勻的。在整個實驗期間（約2小時）未檢測到電弧點之黏附及伴隨之陰極破壞。所產生之材料通量之所執行之電漿診斷可在實驗期間之不同時間處或在相同條件下所進行之不同實驗之間再現。
根據本發明之陰極組件及/或根據本發明之真空電弧源可用於用於切割及成形工具之塗層之PVD沉積。
較佳地，對於給定形狀之陰極，相應地選擇主體之中空形狀，例如，對於圓柱形陰極，主體呈中空圓柱形形狀；對於圓錐形陰極，主體呈中空圓錐形形狀；對於稜柱形陰極，主體呈中空稜柱形形狀等。
圖1顯示用於電弧蒸發TiB2 之陰極組件，其中陰極1係由TiB2 所製造，陰極1由與TiB2 陰極1相比電弧放電較不佳之材料（於此：Mo）所製造之主體2所圍繞。圖1亦顯示包含觸發銷4之點燃系統3。
圖2顯示使用圖1之陰極組件用於電弧蒸發TiB2 之真空電弧源。呈Mo圓柱形形式之主體2保護陰極1免受伴隨電弧點燃之非所欲的影響，同時將電弧點保持在操作性陰極表面處。
陽極5具有圓盤形狀，其具有孔徑7，用於將產生之材料通量輸送至基板。亦可注意到，所進行之實驗顯示，在陽極5下方點燃之電弧點傾向於到達陽極孔徑下方之陰極區域。
圓盤設置有用於觸發銷4之狹縫6，其提供電弧放電點燃，使得觸發銷4可穿過圓盤之平面以接觸主體2。
圖3a至3i顯示陰極1、主體2及陽極5之不同的可能組態。在所有圖式中，陰極1、主體2及陽極5呈旋轉體之形式：在圖3a至3f中，陰極1呈具有用於主體2之凹槽之圓柱形形狀，該主體2呈中空圓柱形形狀。在圖3g及3h中，陰極1呈（截斷）錐形形狀，而主體2呈中空（截斷）錐形形狀。在圖3i中，陰極1呈圓柱形形狀，其朝向電弧表面逐漸變細。在圖3a至3i中，陽極5呈環形形狀。
在所有圖式中，主體2之高度HB 為陰極1之高度HC 之至少30%。
在所有圖式中，主體2鄰接陰極1之外殼表面。然而，主體2與陰極1之間之小間隙低於1毫米，較佳低於0.5毫米為可接受的。
在圖3a至3c中，主體2之頂部表面或端表面與陰極1之電弧表面共平面。
在圖3d中，主體2在陰極1之電弧表面上突出。
在圖3e及3g至3i中，陰極1在主體2上突出。
在圖3f中，主體2與陰極1之電弧表面之外邊緣共平面。在朝向中心之徑向方向上，陰極1之電弧表面之內部中心區域位於陰極1之電弧表面之外邊緣下方。
1‧‧‧陰極 2‧‧‧圍繞陰極之主體 3‧‧‧點燃系統 4‧‧‧觸發銷 5‧‧‧陽極 6‧‧‧陽極中之狹縫 7‧‧‧陽極之孔徑 HB‧‧‧主體高度 HC‧‧‧陰極高度
本發明之具體實例顯示於圖式中： 圖1 本發明之陰極組件之具體實例； 圖2 本發明之真空電弧源之具體實例； 圖3a至3i 陰極、主體及陽極之不同的可能組態。
1‧‧‧陰極
2‧‧‧圍繞陰極之主體
3‧‧‧點燃系統
4‧‧‧觸發銷
5‧‧‧陽極
6‧‧‧陽極中之狹縫
7‧‧‧陽極之孔徑
HB‧‧‧主體高度
HC‧‧‧陰極高度

Claims (23)

  1. 一種用於電弧蒸發硼化物之真空電弧源，其包含：-陰極(1)，其由至少90at-%之硼化物所製造；-陽極(5)；-主體(2)，其由與該陰極(1)相比電弧放電較不佳之材料所製造，該主體(2)圍繞該陰極(1)，使得在真空電弧源之操作期間，在該陰極(1)之電弧表面上之電弧之移動受到該主體(2)限制，其特徵在於該陽極(5)之材料之至少90at-%具有與該陰極(1)相同的化學組成。
  2. 如請求項1所述之真空電弧源，其中該陰極(1)由大於98at-%之硼化物所製造。
  3. 如請求項1所述之真空電弧源，其中該陽極(5)為圓盤形狀。
  4. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陰極(1)係由TiB2、ZrB2、VB2、TaB2、CrB2、NbB2、W2B5或WB2、HfB2、AlB2、MoB2或MoB、或其混合物所製造。
  5. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陰極(1)之形狀為稜柱形或圓柱形及/或該主體(2)之形狀為稜柱形或圓柱形。
  6. 如請求項5所述之真空電弧源，其中該陰極(1)之形狀與該主體(2)之形狀至少實質上相同。
  7. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陰極(1)朝向該電弧表面逐漸變細。
  8. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陰極(1)與該主體(2)之間之最大間隙低於1毫米。
  9. 如請求項8所述之真空電弧源，其中該陰極(1)與該主體(2) 之間之該最大間隙低於0.5毫米。
  10. 如請求項8所述之真空電弧源，其中該主體(2)鄰接該陰極(1)。
  11. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中-將該主體(2)在該陰極(1)之電弧表面上軸向突出；-將該陰極(1)在該主體(2)之端表面上軸向突出；-將該陰極(1)之電弧表面及主體(2)之端表面成共平面的。
  12. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該主體(2)之高度(HB)為該陰極(1)之高度(Hc)之至少30%。
  13. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中圍繞該陰極(1)之該主體(2)係由以下所製造-鉬、鎢、鉭、鈮或其合金，或-基於Al2O3、ZrO2、BN之電絕緣陶瓷。
  14. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陽極(5)之材料之大於99at-%具有與該陰極(1)相同的化學組成。
  15. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該陽極(5)(在該陰極(1)之電弧表面上觀察)覆蓋該主體(2)之端面(可能除了用於點燃系統之觸發銷(4)之狹縫(6)之外)，留下允許自該陰極(1)之電弧表面輸送材料通量之孔徑(7)。
  16. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中-該陰極(1)與該陽極(5)之間，或-該主體(2)與該陽極(5)之間之最小距離在0.5毫米至10毫米之間。
  17. 如請求項16所述之真空電弧源，其中 -該陰極(1)與該陽極(5)之間，或-該主體(2)與該陽極(5)之間之該最小距離在1毫米至5毫米之間。
  18. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該真空電弧源之點燃系統包含觸發銷(4)，該觸發銷(4)係設置為接觸圍繞該陰極(1)之該主體(2)。
  19. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中該主體(2)之徑向寬度大於該觸發銷(4)之直徑，從而允許可靠的點燃。
  20. 如請求項1-3中任一項所述之真空電弧源，其中在真空電弧源之操作期間，電弧放電之運動係由在該陰極(1)與該陽極(5)之間延伸之電場線所控制。
  21. 如請求項20所述之真空電弧源，其中沒有磁體引導電弧放電。
  22. 一種如請求項1-21中任一項所述之真空電弧源之用途，其用於薄膜塗層之PVD沉積。
  23. 一種如請求項1-21中任一項所述之真空電弧源之用途，其用於切割及成形工具。
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