TWI705085B - 高分子材料、其製造方法以及製造纖維的方法 - Google Patents

高分子材料、其製造方法以及製造纖維的方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種製造高分子的方法。此方法包含形成第一單體，其中第一單體具有式(1)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-11-0001-1
；形成第二單體，其中第二單體具有式(2)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-11-0001-3
；以及使第一單體及第二單體聚合形成高分子，其中高分子具有式(3)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-11-0001-56
 其中A為
Figure 108119209-A0101-11-0001-5
、X為
Figure 108119209-A0101-11-0002-6
、Y為＊-CH2CH2-O-＊、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。本發明亦提供一種具有式(1)所示結構的高分子材料以及一種製造纖維的方法。

Description

高分子材料、其製造方法以及製造纖 維的方法
本發明係關於一種製造高分子的方法、一種高分子材料以及一種製造纖維的方法。
一般紡織紗線的纖維容易吸附或沾黏有色物質(例如有色的食品、飲品或油污)，且液態污垢或固態污垢也容易侵入面料纖維的纖維空隙內。此外在洗滌過程中，從織物上洗下來的污垢也會通過洗滌液轉移到織物的其他部位上，使得織物因吸附或沾黏洗滌液中的污染物而變灰，亦即污垢的二次沉積。為了克服上述問題，目前的作法包括在織物的後整理加工過程中加入防污助劑。然而隨著水洗次數的增加，防污助劑會逐漸被洗除，從而降低織物的防污效果。因此，目前亟需一種經過多次水洗也可維持高防污能力的纖維及其織物。
本發明的一態樣係提供一種製造高分子的方 法。此方法包含以下操作：形成第一單體，其中第一單體具有式(1)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0002-13
 (1)；形成第二單體，其中第二單體具有式(2)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0002-14
；以及使第一單體及第二單體聚合形成高分子，其中高分子具有式(3)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0002-15
 其中A為
Figure 108119209-A0101-12-0002-16
、X為
Figure 108119209-A0101-12-0002-17
、Y為＊-CH2CH2-O-＊、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。
在一些實施方式中，其中形成第一單體的操作包含以下步驟：使二元羧酸及第一醇類反應形成預聚物；混合過量的預聚物與第二醇類，以使預聚物與第二醇類反應形成第一前驅物，而殘餘之預聚物自行聚合形成第二前驅物；以及使第一前驅物及第二前驅物反應形成第一單體。
在一些實施方式中，在混合過量的預聚物與第二醇類的步驟中，更包含在過量的預聚物與第二醇類之混合物中加入間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(sodium-5-sulfo dimethylisophthalate)，以使預聚物、第二醇類及間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉反應形成第一前驅物。
在一些實施方式中，其中預聚物及第二醇類的摩爾數比為50：1至650：1。
在一些實施方式中，其中形成第二單體的操作包含使二元羧酸及第二醇類反應形成第二單體。
在一些實施方式中，其中二元羧酸及第二醇類的摩爾數比為1：1。
在一些實施方式中，其中二元羧酸包含對苯二甲酸。
在一些實施方式中，其中第一醇類包含乙二醇。
本發明的另一態樣係提供一種高分子材料。此高分子材料具有式(3)所示的結構：
Figure 108119209-A0305-02-0006-1
 其中A為
Figure 108119209-A0101-12-0004-19
、X為
Figure 108119209-A0101-12-0004-20
、Y為＊-CH2CH2-O-＊、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。
本發明的另一態樣係提供一種製造纖維的方法。此方法包含提供上述的高分子材料；以及將高分子材料進行紡絲。
本發明的纖維可進一步加工製成織物，且由本發明的纖維所製成的織物具有高防污效果。若由本發明的纖維所製成的織物吸附或沾黏上污垢，這些污垢容易在正常的洗滌條件下被去除，且從織物上洗下來的污垢不會通過洗滌液轉移到織物的其他部位上，因此能夠避免織物因吸附或沾黏洗滌液中被洗下來的污垢而變灰。
此外，本發明並非採取傳統之在後整理加工過程中加入防污助劑的作法，而是藉由改質織物中纖維的化學結構而達到防污效果，因此不會因為多次洗滌而降低織物的防污能力。
由本發明的纖維所製成的織物也具有良好的染色力度及水洗後色牢度，不容易發生水洗後褪色或移染的問 題。
本發明的一態樣係提供一種製造高分子的方法。此方法包含形成第一單體。第一單體具有式(1)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0005-21
 其中A為
Figure 108119209-A0101-12-0005-22
、X為
Figure 108119209-A0101-12-0005-23
、Y為＊-CH2CH2-O-＊、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、q為1至177的整數、r為0至39的整數。
在一些實施方式中，形成第一單體的操作包含使二元羧酸及第一醇類反應形成預聚物。在一些實施方式 中，預聚物的結構具有式(a)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0005-24
(a)，其中X、Y及m的定義同上。在一些實施方式中，二元羧酸及第一醇類在熔融混合均勻後，在溫度為約250℃至約280℃、氮氣加壓2至3kgf/cm2的條件下進行酯化反應4-6小時以形成預聚物。
在一些實施例中，二元羧酸包含對苯二甲酸，第一醇類包含乙二醇。在一些實施例中，對苯二甲酸及乙二醇的摩爾數比為1：1至1：1.3，例如為1：1.05至1：1.25。
接下來，混合過量的預聚物與第二醇類，以使預聚物與第二醇類反應形成第一前驅物，而殘餘之預聚物自行聚合形成第二前驅物。在一些實施方式中，第一前驅物係由預聚物與第二醇類反應形成。在另一些實施方式中，在混合過量的預聚物與第二醇類的步驟中，更包含在過量的預聚物與第二醇類之混合物中加入間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(sodium-5-sulfo dimethyl isophthalate,SIPE)，以使預聚物、第二醇類及間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉反應形成第一前驅物。第一前驅物具有式(b-1)所示的結構：
Figure 108119209-A0305-02-0009-2
式(b-1)，其中X、Y、m的定義如上，A為
Figure 108119209-A0305-02-0009-5
n為22至182的整數、o為8至10的整數、r為0至39的整數。
在一些實施方式中，預聚物及第二醇類的摩爾數比為50：1至650：1，較佳為90：1至610：1，例如為150：1、250：1、350：1、450：1、550：1或600：1。在一些實施例中，第二醇類包含聚乙二醇(polyethylene,PEG)，例如平均分子量為1000的聚乙二醇(PEG1000)、平均分子量為4000的聚乙二醇(PEG4000)或平均分子量為8000的聚乙二醇(PEG8000)。
未與第二醇類反應之殘餘預聚物自行聚合形成第二前驅物。在一些實施例中，第二前驅物具有式(b-2)所 示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0007-27
，其中X及Y的定義如上，q為1至177的整數。
接下來，使第一前驅物及第二前驅物反應形成第一單體。在一些實施方式中，第一前驅物及第二前驅物係發生酯交換反應形成第一單體。第一單體的結構已提供如上，因此不再贅述。
本發明亦包含使二元羧酸及第二醇類反應形成 第二單體。第二單體具有式(2)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0007-28
式(2)，其中X及Y的定義如上，p為1，t為22至182的整數。
在一些實施方式中，二元羧酸及第二醇類在溫度為約250℃至約280℃、氮氣加壓2至3kgf/cm2的條件 下進行酯化反應4-6小時以形成第二單體。在一些實施例中，二元羧酸包含對苯二甲酸。在一些實施例中，第二醇類包含聚乙二醇(polyethylene,PEG)，例如平均分子量為1000的聚乙二醇(PEG1000)、平均分子量為4000的聚乙二醇(PEG4000)或平均分子量為8000的聚乙二醇(PEG8000)。在一些實施例中，二元羧酸及第二醇類的摩爾數比為1：1。
在形成第一單體及第二單體後，使第一單體及第二單體聚合形成高分子，此高分子具有式(3)所示的結 構：
Figure 108119209-A0101-12-0008-29
(3)，其中A、X、Y、m、n、o、p、q、r、t的定義已經提供如上，在此不再贅述。
在一些實施方式中，第一單體及第二單體進行酯交換反應以聚合形成高分子。在一實施方式中，第一單體及第二單體的酯交換反應係在抽真空至1至100torr下進行，反應時間為4-6小時。在一些實施方式中，上述反應更包含加入抗氧化劑及觸媒。
本發明的另一態樣係提供一種高分子材料。此高分子材料具有式(3)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0008-30
 其中A為
Figure 108119209-A0101-12-0009-31
、X為
Figure 108119209-A0101-12-0009-32
、Y為＊-CH2CH2-O-＊、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。
在一些實施方式中，高分子材料具有式(3-1)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0009-33
，其中X、Y、m、n、o、p、q及t的定義如上。在另一些實施方式中，高分子材料具有式(3-2)所示的結構：
Figure 108119209-A0101-12-0009-34
 其中A、X、Y、m、n、o、p、q、r及t的定義如上。
本發明的高分子材料是一種改質的聚酯纖維，其中具有共聚酯以及具有長碳鏈的聚乙二醇重複單元。值得注意的是，本發明的高分子材料的化學結構中具有不同的分子鏈區段，例如式(3)中下標為q、o及p之重複單元的分子鏈區段。因此本發明的高分子材料可視為一個三元體嵌聚物。進一步而言，式(3)中下標為q之重複單元的分子鏈區段 為大型晶區，並具有α型晶相，而式(3)中下標為o及p之重複單元的分子鏈區段為小型晶區，並具有β型晶相，因此本發明的高分子材料具有複雜的微晶結構。
本發明的另一態樣係提供一種製造纖維的方法。此方法包含提供上述高分子材料；以及將高分子材料進行紡絲。在一實施方式中，將高分子材料進行紡絲的方法包括熔融紡絲法、濕式紡絲法、乾式紡絲法、凝膠紡絲法、靜電紡絲法等，但不限於此。在一實施例中，係以熔融紡絲法將高分子材料進行紡絲。本發明的纖維可進一步加工製成織物。
值得注意的是，由本發明的纖維所製成的織物具有良好的抗污垢吸附或沾黏的效果。具體地，由於本發明的纖維中係由上述高分子材料紡絲而得，而高分子材料的複雜微晶結構能夠阻隔外來的污垢侵入高分子材料的結構內部，從而將污垢阻擋在外。換言之，本發明的高分子材料的複雜微晶結構形成了阻擋污垢侵入的物理性阻隔，因此在洗滌過程中，污垢能夠輕易地被洗除。
此外由於本發明的高分子材料的結構中具有親水性的聚乙二醇基團，例如式(3)中下標為n及t的重複單元Y，因此能夠減少污垢以化學鍵吸附至纖維。
另一方面，由本發明的纖維所製成的織物相較於一般的聚酯織物而言，具有毫不遜色或甚至更佳的染色力度及水洗後色牢度，且不容易發生水洗後褪色或移染的問題。
以下的實施例係用以詳述本發明之特定態樣， 並使本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以實施本發明。以下的實施例不應被解釋為本發明之限制。
實施例1-製造高分子(P-1)
步驟(1)-形成預聚物(A)
在5L反應釜中加入1995克的對苯二甲酸及930克的乙二醇，熔融混合均勻。接著，在溫度為260℃，氮氣加壓2-3kgf/cm2的反應條件下，使對苯二甲酸與乙二醇進行酯化反應，以形成2307克的預聚物(A)。
步驟(2)-形成第一單體(B)
使2307克的過量預聚物(A)及176.4克的平均分子量為4000的聚乙二醇(PEG4000)反應形成179.40克的第一前驅物(B-1)，而未與PEG4000反應之殘餘預聚物(A)則自行聚合形成過量的第二前驅物(B-2)。接著使第一前驅物(B-1)及第二前驅物(B-2)發生酯交換反應形成第一單體(B)。反應溫度為250℃至260℃，氮氣加壓2-3kgf/cm2，反應時間約為1小時。
步驟(3)-形成第二單體(C)
取0.81克的對苯二甲酸及19.6克的PEG4000進行酯化反應，以形成20.23克的第二單體(C)。反應溫度為260℃，加壓2-3kgf/cm2，反應時間為4小時。
步驟(4)-形成高分子(P-1)
混合2478.40克的第一單體(B)及20.23克的第二單體(C)，微抽真空至100torr，同時加入1000ppm的抗氧化劑608，攪拌30分鐘後再加入450ppm的觸媒三氧化二銻。抽真空至2torr以下，以使得第一單體(B)及第二單體(C)進行酯交換反應。反應4-6小時後切粒，得到3kg的聚合產物，即為高分子(P-1)。
實施例2及3
實施例2-3的反應流程大致和實施例1相同，差異在於各步驟中反應物的用量，以及所形成的預聚物的重複單位數。實施例2-3的各步驟中反應物的用量整理於表一。實施例2-3形成的聚合產物分別稱為高分子(P-2)及高分子(P-3)。
實施例4及5
實施例4-5的反應流程大致和實施例1相同，差異在於各步驟中反應物的用量，以及實施例4在步驟(2)及(3)中以PEG1000取代實施例1的PEG4000，而實施例5在步驟(2)及(3)中以PEG8000取代實施例1的PEG4000。實施例4-5形成的聚合產物分別稱為高分子(P-4)及高分子(P-5)。
實施例6
實施例6的反應流程大致和實施例1相同，差異在於各步驟中反應物的用量，以及實施例6的步驟(2)中，更包含在過量的預聚物與第二醇類之混合物中加入間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(sodium 5-sulfo dimethylisophthalate,SIPE)，以使預聚物、第二醇類及間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉反應形成第一前驅物(B-6)。實施例6形成的聚合產物稱為高分子(P-6)。
實施例1-6各步驟中的反應物用量列於表一。
Figure 108119209-A0101-12-0013-36
Figure 108119209-A0101-12-0014-37
比較例1及2
比較例1係以1999.47克對苯二甲酸及933.81克乙二醇直接製備對苯二甲酸乙二酯(PET)聚合物(不經過預聚物的形成步驟，其結構也不具有聚乙二醇鏈段))，其中對苯二甲酸及乙二醇的當量比為1：1.25。比較例2的製備方式大致和比較例1相同，差異在於比較例2更包括在對苯二甲酸及乙二醇中加入2.5wt%的間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)。
比較例3
比較例3的反應物用量與實施例1相同，差異在於其製備方式係為習知的PET酯化聚合製程步驟。
此外，檢測高分子(P-1)至高分子(P-6)及比較例1至比較例3的特性黏度(Intrinsic Viscosity(I.V.)，單位為dL/g)、酸價(單位為mgKOH/g)、數目平均分子量(Mn值，單位為g/mol)及高分子(P-1)至高分子(P-6)中的PEG實際含量(單位為%)。數目平均分子量係以凝膠滲透層析儀(GPC)量測，而PEG實際含量係以1H-NMR進行判斷。結果列於表二。
Figure 108119209-A0305-02-0018-6
Figure 108119209-A0101-12-0016-39
染色力度測試
將實施例1的高分子(P-1)以熔融紡絲法製成纖維，紡絲溫度為260℃至280℃。接著將纖維加工織成織物，再對織物進行染整加工處理，染色溫度為98℃至130℃，所使用的染料為分散型染料(型號為Dianix® Flavine XF)。此外，對比較例1及比較例3的聚合物進行與高分子(P-1)相同的紡絲及染整加工處理。
接下來，紀錄實施例1的織物在染整加工處理後的顏色及染色力度。在此所定義的染色力度為相對性的數值，其判別方式是採用比較例1作為基準，經染整加工處理之比較例1的織物被定義為染色力度為100。採用色相儀分別量測實施例1及比較例3之織物的L、a及b值，接著經計算得到實施例1及比較例3之織物的染色力度。若染色後的顏色越深，則染色力度數值越大。反之若染色後的顏色越淺，則染色力度數值越小。
另一方面，將實施例6的高分子(P-6)以熔融紡絲法製成纖維，紡絲溫度為255℃至280℃。接著將纖維加工織成織物，再對織物進行染整加工，染色溫度為98℃至120℃，所使用的染料為陽離子型染料(型號為Kayacryl Basic Yellow 3RL-ED)。此外，對比較例2的聚合物進行與高分子(P-6)相同的紡絲及染整加工處理。接下來，紀錄 實施例6的織物在染整加工處理後的顏色及染色力度。實施例6的織物的染色力度係採用比較例2作為基準，經染整加工處理之比較例2的織物被定義為染色力度為100。採用色相儀量測實施例6之織物的L、a及b值，接著經計算得到實施例6之織物的染色力度。若染色後的顏色越深，則染色力度數值越大。反之若染色後的顏色越淺，則染色力度數值越小。
實施例1、實施例6及比較例1至比較例3的織物在染整加工處理後的顏色及染色力度結果如表三所示。
Figure 108119209-A0101-12-0017-40
由表三的結果可知，實施例1的織物相較於比較例1及比較例3具有較高的染色力度(意即實施例1的織物染色後的顏色較深)。此外實施例6的織物相較於比較例2亦具有較高的染色力度。因此足見由本發明的纖維所製備的織物具有較佳的染色性質。
水洗後色牢度測試
依照AATCC61編號2A的水洗色牢度標準測試方法，測試實施例1、實施例6及比較例1至比較例3的織物在經過水洗後的色牢度。將實施例1、實施例6及比較例1至 比較例3的織物裁剪成50mmx150mm的大小，並分別將各織物和多種纖維布縫在一起，其中多種纖維布是包括醋酸酯、棉、尼龍、聚酯、壓克力及羊毛小布塊的纖維條，每一個纖維條的大小為8mmx50mm。接著將各織物分別放入一缸杯中，加入濃度為0.15%的洗滌劑及50顆鋼球，水洗45分鐘，水溫為49℃。判斷水洗後的多種纖維布的顏色變化，並以AATCC 61的變色灰卡(Gray Scale)作為評級的標準。水洗後色牢度的評級結果如表四所示。評級標準為第1.0級至第5.0級，其中第1級表示水洗後色牢度能力最差，而第5.0級表示水洗後色牢度最佳。
Figure 108119209-A0101-12-0018-41
由表四的結果可知，實施例1及實施例6的織物的水洗後色牢度的評級結果為4.0至4.5，明顯較比較例3之織物為佳，且相較於比較例1及比較例2之織物而言毫不遜色，具有相當優良的水洗後色牢度，不容易發生水洗後褪色或移染的問題。
織物防污能力測試
依照標準測試方法AATCC 130，測試實施例1至6、比較例1及比較例3之織物經洗滌後的防污能力。每一 次測試中使用兩塊織物，各織物的大小為15.0±0.4吋x15.0±0.4吋。先將織物放置在21±1℃、濕度為65±1%的環境中4小時。接著，滴5滴污漬在織物上。測試中使用的污漬包含玉米油、紅茶及紅酒。每一滴污漬的體積約為0.2ml。接著在污漬上放置半透明紙(glassine paper)，再將5.0±0.1磅的砝碼壓在半透明紙上，壓迫時間為60±5秒，以將污漬壓入織物內。洗滌及烘乾織物後，按照AATCC 130的評級標準對織物上的殘留污漬進行評級。評級標準包括第1.0級至第5.0級，其中第1.0級表示抗油污的能力最差，而第5級表示防污的能力最佳。
防污能力的評級結果如表五所示。表五中記載實施例1-6、比較例1及比較例3之織物在水洗前及水洗20次後的防污能力評級結果。此外進一步對實施例1、比較例1及比較例3之織物在水洗50次後的防污能力進行評級。
Figure 108119209-A0101-12-0019-42
Figure 108119209-A0101-12-0020-43
由表五的結果可知，實施例1-6的織物在水洗前的防污能力大致上優於比較例1及比較例3。在水洗20次後，由實施例1及6所製備的織物的防污能力仍優於比較例1及比較例3的織物。而甚至在水洗50次後。由實施例1所製備的織物的防污能力依然優於比較例1及比較例3的織物。因此足見由本發明的纖維所製成的織物具有高防污能力，能夠減輕污垢吸附或沾黏在衣物或面料纖維的問題。
綜上所述，由本發明的纖維所製成的織物具有優良的防污能力，甚至經過多次水洗也可維持其高防污能力。此外，由本發明的纖維所製成的織物也具有良好的染色力度及水洗後色牢度，不容易發生水洗後褪色或移染的問題。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Figure 108119209-A0101-11-0003-12

Claims (4)

  1. 一種製造高分子的方法，包含以下操作：使一第一對苯二甲酸及乙二醇反應形成一預聚物；混合過量的該預聚物與一第一聚乙二醇，以使該預聚物與該第一聚乙二醇反應形成一第一前驅物，其中該預聚物及該第一聚乙二醇的摩爾數比為50：1至650：1，而未與該第一聚乙二醇反應之殘餘預聚物自行聚合形成一第二前驅物；使該第一前驅物及該第二前驅物反應形成一第一單體；其中該第一單體具有式(1)所示的結構：
    Figure 108119209-A0305-02-0024-7
     使一第二對苯二甲酸及一第二聚乙二醇反應形成一第二單體，其中該第二對苯二甲酸及該第二聚乙二醇的摩爾數比為1：1；其中該第二單體具有式(2)所示的結構：
    Figure 108119209-A0305-02-0024-8
    ；以及使該第一單體及該第二單體聚合形成一高分子，其中該高分子具有式(3)所示的結構：
    Figure 108119209-A0305-02-0024-9
     其中A為
    Figure 108119209-A0305-02-0025-11
    、X為
    Figure 108119209-A0305-02-0025-12
    、Y為*-CH2CH2-O-*、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。
  2. 如請求項1所述的方法，在混合過量的該預聚物與該第一聚乙二醇反應形成該第一前驅物的步驟中，更包含在該過量的該預聚物與該第一聚乙二醇之混合物中加入間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(sodium-5-sulfo dimethylisophthalate)，以使該預聚物、該第一聚乙二醇及該間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉反應形成該第一前驅物。
  3. 一種高分子材料，其中該高分子材料具有式(3)所示的結構：
    Figure 108119209-A0305-02-0025-13
     其中A為
    Figure 108119209-A0305-02-0026-14
    、X為
    Figure 108119209-A0305-02-0026-15
    、Y為*-CH2CH2-O-*、m為1至5的整數、n為22至182的整數、o為8至10的整數、p為1、q為1至177的整數、r為0至39的整數、t為22至182的整數。
  4. 一種製造纖維的方法，包含以下操作：提供如請求項3所述的高分子材料；以及將該高分子材料進行紡絲。
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