CN115651177A - 一种亲水聚酯切粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种亲水聚酯切粒及其制备方法，包括以下制备步骤：将对苯二甲酸、乙二醇、助剂、第一亲水单体按一定配比混合均匀后，加入聚合釜中，升温至140‑160℃，进行加压酯化；加压酯化至酯化率达到90％以上时泄压至常压，加入一定量的第二亲水单体进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚反应，升温至230‑240℃后开始抽真空至100pa以下，高真空下反应1‑2小时后停止缩聚，挤出切粒。采用本发明提供的亲水聚酯切粒制得的亲水聚酯纤维及织物不仅具有优异的亲水效果，而且具有良好的耐水洗性，其织物经反复洗涤使用后仍能维持较好的亲水效果。同时，使用本发明提供制备方法简单易行，设备普通，生产成本低，而且有利于后纺作业，利于量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种亲水聚酯切粒及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子结构具有高度的立体规整性，分子链排列紧密，结构对称和分子链中含有刚性的苯环等特点，这使聚对苯二甲酸乙二醇酯具有良好的物理和机械性能，耐化学腐蚀，抗微生物侵蚀。聚对苯二甲酸乙二醇酯的高结晶度，成纤时的高取向等特性，使其纤维和织物有着良好的保形性、挺括性和易洗快干等特点，因而深受消费者欢迎。但其本身的性质也带来了聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、纱线和织物的亲水性差，易产生静电等缺点，阻碍了它的进一步应用与发展。因此，在聚酯纤维问世的同时，人们就开始了对聚对苯二甲酸乙二醇酯改性的研究工作，旨在克服聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的缺点与不足。
1958年，美国杜邦公司，在聚合时加入单体SIP,发明了阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称CDP。CDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能，但是对聚酯纤维的亲水性能无明显的改善。
20世纪80年代，日本东丽公司，在聚合时加入单体SIPE和聚醚类组分，研制出常压型阳离子染料可染聚酯纤维，英文简称ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能，但是对聚酯纤维的亲水性能提高不显著，而且纤维的耐热性较差，影响了纤维的可纺性。
20世纪90年代以来，欧美、日本等国家通过提高单体SIPE含量，研制出新型的常压阳离子染料易染聚酯纤维，简称HCDP。该种纤维具有较好的上染率和色牢度。但是，随着单体SIPE加入量的增加，离子基团的相互作用增强，导致聚合时熔体粘度急剧增大，使聚合反应难以进行，故HCDP的分子量普遍较低，熔融时的高粘度还造成后加工困难。
2003年，NaruseYoshihiro,SasakiToshihiro[JP],将1-20wt％的二氧化硅无机粉体，利用共混的方法添加到聚酯中，得到亲水性较好的改性聚酯。但是因为二氧化硅具有较强的亲水性，故随着二氧化硅含量的增加，聚酯切片的含水量增加，使切片的可纺性降低。
2005年，RuzekIvoEdward[DE]，用聚丙二醇来改性聚酯纤维，发现制得的嵌段共聚酯有较好的吸湿性。但是引入的聚丙二醇的数均分子量较低，因此嵌段共聚酯的热稳定性较差，不利于进行纺丝等后序加工。
在实际应用中，为了改善聚酯亲水性，目前使用较多的方式包括在聚酯中加入亲水剂粉体共混改性，或通过在后处理阶段添加亲水整理剂对纤维及织物表面进行改性，或通过将纤维设计成表面粗糙且面积较大的异形纤维。这些方法简单高效，但亲水性会随着织物的使用和洗涤而逐渐减弱甚至消失，耐水洗性较差，且亲水性改善较小。
为了使亲水聚酯纤维及织物兼具优异的亲水性和良好的耐水洗性，越来越多的科研人员和行业内技术人员尝试通过添加亲水单体与聚酯进行共聚改性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种亲水聚酯切粒及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种亲水聚酯切粒的制备方法，包括以下制备步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、助剂、第一亲水单体按一定配比混合均匀后，加入聚合釜中，升温至140-160℃，进行加压酯化；
加压酯化至酯化率达到90％以上时泄压至常压，加入一定量的第二亲水单体进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚反应，升温至230-240℃后开始抽真空至100pa以下，高真空下反应1-2小时后停止缩聚，挤出切粒；
其中，所述第一亲水单体为十二烷基双羟乙基甲基氯化铵，所述第二亲水单体为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。
该第一亲水单体十二烷基双羟乙基甲基氯化铵为一阳离子亲水单体，而第二亲水单体间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠为一阴离子亲水单体，为避免其形成阴阳离子结合，选择将该二者分步加入，使其二者更好的分散在整个分子链内，发挥其各自的作用。
在一更佳的实施例中，所述第一亲水单体的添加量为对苯二甲酸的0.5wt％-1.0wt％。
在一更佳的实施例中，所述第二亲水单体的添加量为对苯二甲酸的3wt％-5wt％。
在一更佳的实施例中，所述第一亲水单体与所述第二亲水单体的重量比为1:(3-5)。
在一更佳的实施例中，所述对苯二甲酸、乙二醇、助剂、第一亲水单体、第二亲水单体添加的重量比为100:24.3:2:0.7:4。
在一更佳的实施例中，所述抽真空至100pa以下的抽真空时间为30-40min。
在一更佳的实施例中，所述助剂包含防醚剂和稳定剂，所述防醚剂为无水醋酸钠，所述稳定剂为磷酸三甲酯。
本发明提供一种由如上所述的亲水聚酯切粒的制备方法制得的亲水聚酯切粒。
本发明提供一种由如上所述的亲水聚酯切粒的制备方法制备出的亲水聚酯切粒纺丝得到的聚酯纤维。
本发明提供一种织物，其由如上所述聚酯纤维纺制而成。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、本发明制备方法简单易行，设备普通，生产成本低，而且有利于后纺作业，利于量化生产。
2、本发明提供的亲水聚酯切粒制得的亲水聚酯纤维及织物不仅具有优异的亲水效果，而且具有良好的耐水洗性，其织物经反复洗涤使用后仍能维持较好的亲水效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
称取对苯二甲酸5000g、乙二醇2430g、无水醋酸钠1g、磷酸三甲酯1g、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵50g混合均匀后，加入聚合釜中，升温至150℃，开始加压酯化，待酯化率达到90％以上，泄压至常压，加入间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠150g进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚，缓慢升温至235℃后开始抽真空至100pa以下，抽真空时间35min，高真空下反应2小时后停止缩聚，挤出切粒得到亲水聚酯切粒。
实施例2
称取对苯二甲酸5000g、乙二醇2430g、无水醋酸钠1g、磷酸三甲酯1g、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵35g混合均匀后，加入聚合釜中，升温至150℃，开始加压酯化，待酯化率达到90％以上，泄压至常压，加入间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠200g进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚，缓慢升温至240℃后开始抽真空至100pa以下，抽真空时间35min，高真空下反应1.5小时后停止缩聚，挤出切粒得到亲水聚酯切粒。
实施例3
称取对苯二甲酸5000g、乙二醇2430g、无水醋酸钠1g、磷酸三甲酯1g、十二烷基双羟乙基甲基氯化铵25g混合均匀后，加入聚合釜中，升温至150℃，开始加压酯化，待酯化率达到90％以上，泄压至常压，加入间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠200g进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚，缓慢升温至240℃后开始抽真空至100pa以下，抽真空时间35min，高真空下反应1小时后停止缩聚，挤出切粒得到亲水聚酯切粒。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。
将以上实施例中制得的亲水聚酯切粒制成纤维，包括如下步骤：
(1)将干燥后的含水量在30ppm以下的亲水聚酯切粒于265-280℃进行熔融纺丝和上油，获得预取向丝，纺丝组件采用十字型截面喷丝板，熔融纺丝速度为2800-3000m/min，上油率为1.0-3.0％；
(2)将上述预取向丝经假捻加工和上油制得所述亲水聚酯纤维，该假捻加工的第一热箱温度为150-170℃，第二热箱温度为120-160℃，牵伸倍率为1.65-1.85，加工速度为500-800m/min，上油率为2.0-4.0％；
而步骤(1)中上油所用的第一油剂的母液由56wt％脂肪酸聚乙二醇酯、21wt％聚氧乙烯二油酸酯16wt％POE/POP烷基醚、2wt％烷基磷酸酯三乙醇胺和5wt％水制成，所述第一油剂使用时，将其母液以水为溶剂配制成浓度为10wt％的使用液；
步骤(2)中上油所用的第二油剂的母液由83wt％矿物油、8wt％脂肪酸聚乙二醇酯、2wt％脂肪醇聚氧乙烯醚和7wt％水，所述第二油剂使用时，将其母液以水为溶剂配制成浓度为10wt％的使用液。
同时准备常规聚酯纤维(空白样)以及市面上某亲水聚酯纤维(对比样)。将以上纤维加工成梭织样布，充分除油烘干后在190℃下定型2min。滴水扩散时间、芯吸高度检测按照GB/T21655.1-2008《纺织品吸湿速干的评定第一部分：单项组合试验法》，纤维回潮率检测按照GB/T6503-2017，具体详见表1。
表1实施例、空白样以及对比样性能测试表
从表1的测试结果可以看出，采用本发明技术制备的亲水聚酯切粒纺织得到的聚酯纤维具有优异的亲水效果，而且具有良好的耐水洗性，其织物经反复洗涤使用后仍能维持较好的亲水效果。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如第一亲水单体、第二亲水单体、助剂等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、助剂、第一亲水单体按一定配比混合均匀后，加入聚合釜中，升温至140-160℃，进行加压酯化；
加压酯化至酯化率达到90％以上时泄压至常压，加入一定量的第二亲水单体进行常压酯化，直至温度下降至90℃结束酯化，待酯化结束后，加入乙二醇锑催化剂进行缩聚反应，升温至230-240℃后开始抽真空至100pa以下，高真空下反应1-2小时后停止缩聚，挤出切粒；
其中，所述第一亲水单体为十二烷基双羟乙基甲基氯化铵，所述第二亲水单体为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。
2.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述第一亲水单体的添加量为对苯二甲酸的0.5wt％-1.0wt％。
3.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述第二亲水单体的添加量为对苯二甲酸的3wt％-5wt％。
4.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述第一亲水单体与所述第二亲水单体的重量比为1:(3-5)。
5.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸、乙二醇、助剂、第一亲水单体、第二亲水单体添加的重量比为100:24.3:2:0.7:4。
6.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述抽真空至100pa以下的抽真空时间为30-40min。
7.如权利要求1所述的亲水聚酯切粒的制备方法，其特征在于：所述助剂包含防醚剂和稳定剂。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的亲水聚酯切粒的制备方法制得的亲水聚酯切粒。
9.一种由权利要求1-7任一项所述的亲水聚酯切粒的制备方法制备出的亲水聚酯切粒纺丝得到的聚酯纤维。
10.一种织物，其特征在于，其由权利要求9所述聚酯纤维纺制而成。
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