TWI691539B - 封裝組成物 - Google Patents

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Abstract

本申請案關於封裝有機電子元件之組成物以及包含彼之有機電子裝置，其提供了封裝組成物以及包含彼之有機電子裝置，該封裝組成物使得能形成能夠有效地阻擋從外部引入有機電子裝置中的水分或氧氣的密封結構，以確保有機電子裝置的壽命，以及當該封裝組成物在形成有機電子裝置的密封結構的程序的大規模生產中暴露於光源(諸如照明器)時，隨著時間推移展現輕微變化，並因此具有優異的加工性。

Description

封裝組成物
本申請案關於一種封裝有機電子元件之組成物、一種包含彼之有機電子裝置、及一種製備該有機電子裝置的方法。
有機電子裝置(OED)是指包含有機材料層之裝置，該有機材料層使用電洞及電子產生電荷之交流電流，且裝置之實例可包括光伏裝置、整流器、發射器及有機發光二極體(OLED)等。
於上面的有機電子裝置中，有機發光二極體(OLED)具有比現有光源來得較低的電力消耗及較快的反應速度，且於薄化顯示器裝置或照明器(illumination)上有利。此外，OLED具有空間利用性，以致預期將其應用在涵蓋各種可攜式裝置、監視器、筆記型電腦及電視之各種領域。
在OLED的商業化及應用擴展中，最重要的問題是耐用度問題。OLED中所含的有機材料及金屬電極等很容易被外部因子諸如水分(moisture)氧化。故而，含有OLED的產品對環境因子高度敏感。據此，已提出各種方法以有效阻擋氧或水分從外側滲透到有機電子裝置諸如OLED中。
專利文獻1關於一種黏合劑封裝組成物膜和有機電致發光裝置，其中PIB(聚異丁烯，其為烯烴系樹脂)系壓敏黏合劑在高溫和高濕度條件下具有不良的加工性和不良的可靠性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
(專利文獻1)韓國早期公開專利公開案號第2008-0088606號
技術課題
本申請提供一種封裝組成物以及包含彼之有機電子裝置，該封裝組成物使得能形成能夠有效地阻擋從外部引入有機電子裝置中的水分或氧氣的密封結構，以確保有機電子裝置的壽命，以及當該封裝組成物在形成有機電子裝置的密封結構的程序的大規模生產中暴露於光源(諸如照明器)時，隨著時間推移展現輕微變化，並因此具有優異的加工性。技術手段
本申請案關於一種封裝組成物。該封裝組成物可為應用來(applied to)密封或封裝有機電子裝置(諸如例如，OLED)之封裝劑(encapsulant)。在一個實例中，本案之封裝組成物可應用來密封或封裝有機電子裝置的至少一側。因而，在應用封裝組成物來封裝之後，其可出現在有機電子裝置的外周(periphery)。
在此說明書中，用語“有機電子裝置”是指具有包含有機材料層在彼此面對的電極對間之結構的物件或裝置，該有機材料層使用電洞及電子產生電荷之交流電流，且該物件或裝置之實例可包括光伏裝置、整流器、發射器及有機發光二極體(OLED)等，但不限於此。於本發明的一個實例中，有機電子裝置可為OLED。
封裝有機電子元件的示例性組成物可包含具有至少一種反應性官能基的烯烴系樹脂(olefin-based resin)、多官能丙烯酸系低聚物和單官能丙烯酸系低聚物。相對於100重量份之烯烴系樹脂，單官能丙烯酸系低聚物的內含量可為7至30重量份、7.2至28重量份、7.3至26重量份、7.5至24重量份或7.6至22重量份。後文中，用語“重量份”於此可指各別組分之間的重量比。藉由將多官能丙烯酸系低聚物和單官能丙烯酸系低聚物與烯烴系樹脂包含在一起，本申請案提供一種封裝組成物，其具有優異的水分障壁性質(moisture barrier property)和抗暴露於光的儲存安定性，同時確保高溫和高濕度下的抗熱耐久性(heat resistant durability)。
在本申請案的一實施方案中，所述封裝組成物可包含包含至少一種反應性官能基的烯烴系樹脂。烯烴系樹脂可具有水蒸氣透過率(water vapor transmission rate)為50 g/m2 天或更低。考慮到本申請案的封裝組成物係應用來密封或封裝有機電子裝置，其藉由包含滿足上述水蒸氣透過率範圍的烯烴系樹脂而可提供優異的水分障壁性質。在本說明書中，短語“具有水蒸氣透過率為50 g/m2 天或更低的樹脂”可以指一樹脂，其當處於其中樹脂以膜(由具有5至100μm的任一厚度樹脂層形成的膜)的形式製備之狀態下，相對於膜厚度方向測量的水蒸氣透過率為50 g/m2 天或更低。水蒸氣透過率是在100°F和100%相對濕度下測量，其可以是50 g/m2 天或更低、40 g/m2 天或更低、30 g/m2 天或更低、20 g/m2 天或更低、或10g/m2 天或更低。水蒸氣透過率越低，其可展現出更優異的水分障壁性質，因此對下限沒有特別限制，但可以是例如0 g/m2 天或0.1 g/m2 天。
具體地，本申請案的示例性烯烴系樹脂包含衍生自單體混合物的烯烴系樹脂，其中該混合物可具有至少一種具有4至7個碳原子的異烯烴單體組分或多烯烴單體組分。基於單體總重量計，異烯烴可以例如以70至100wt%或85至99.5wt%的範圍存在。衍生自多烯烴的組分可以0.5至30wt%、0.5至15wt%或0.5至8wt%的範圍存在。
異烯烴可例舉異丁烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、1-丁烯、2-丁烯、甲基乙烯基醚、茚、乙烯基三甲基矽烷、己烯或4-甲基-1-戊烯。多烯烴可具有4至14個碳原子，例如，可例舉異戊二烯、丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、月桂油烯(myrcene)、6,6-二甲基-富烯、己二烯、環戊二烯或1,3-戊二烯。也可以均聚或共聚其他可聚合單體，諸如苯乙烯和二氯苯乙烯。
在本申請案中，烯烴系樹脂可包含異丁烯系均聚物或共聚物。如上所述，異丁烯烯烴系樹脂或聚合物可以指含有70 mol%或更多的來自異丁烯的重複單元和一種或多種其它可聚合單元的烯烴系樹脂或聚合物。
在本申請案中，烯烴系樹脂可以是丁基橡膠或分支之丁基橡膠。示例性的烯烴系樹脂是不飽和的丁基橡膠，諸如烯烴或異烯烴與多烯烴的共聚物。包含在本發明的封裝組成物中的烯烴系樹脂可例舉聚(異丁烯-共-異戊二烯)、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚異丁烯、聚(苯乙烯-共-丁二烯)、天然橡膠、丁基橡膠和其混合物。在本申請案中有用的烯烴系樹脂可以藉由本領域已知的任何合適的手段製備，且本發明不受限於這種製備烯烴系樹脂的方法。
在一個實例中，烯烴系樹脂可以是低分子量聚異丁烯樹脂。例如，烯烴系樹脂可具有重量平均分子量為100,000 g/mol或更低、90,000 g/mol或更低、或70,000 g/mol或更低，其中下限可以是500 g/mol或更高、1,000 g/mol或更高、10,000 g/mol或更高、或55,000 g/mol或更高。藉由將烯烴系樹脂的重量平均分子量控制在上述範圍內，本發明可以實現適合於應用和封裝程序的封裝組成物。封裝組成物可以具有液相形式，並且可以適當地應用於下面要描述的有機電子裝置的側密封應用。
包括在烯烴系樹脂中的反應性官能基可以是極性官能基。另外，反應性官能基可以對上述丙烯酸系低聚物或下面描述的反應性稀釋劑具有反應性。對反應性官能基的類型沒有特別限制，但可以是例如酸酐基、羧基、環氧基、胺基、羥基、異氰酸基(isocyanate group)、噁唑啉基、氧雜環丁烷基、氰酸基(cyanate group)、酚基、醯肼基或醯胺基。具有反應性官能基的烯烴系樹脂的實例可包括琥珀酸酐改性的聚異丁烯、馬來酸酐改性的液體聚異丁烯、馬來酸酐改性的液體聚異戊二烯、環氧基改性的聚異戊二烯、羥基改性的液體聚異戊二烯、或烯丙基改性的液體聚異戊二烯。因此，這種烯烴系樹脂與上述丙烯酸系低聚物或下面要描述的反應性稀釋劑形成交聯結構，本申請案可以實現具有所欲物理性質(諸如水分障壁性質和處理性質)的封裝組成物。
在一個實例中，本申請案的封裝組成物可包含多官能丙烯酸系低聚物和單官能丙烯酸系低聚物。多官能丙烯酸系低聚物可以含有兩或更多個(甲基)丙烯醯基，而單官能丙烯酸系低聚物可以是含有一個(甲基)丙烯醯基的化合物。藉由包含多官能丙烯酸系低聚物和單官能丙烯酸系低聚物，本申請案可以減少暴露於低強度光下隨著時間推移的變化，而確保儲存安定性，同時補強現有烯烴系樹脂在高溫和高濕度下的低抗熱耐久性。
多官能丙烯酸系低聚物或單官能丙烯酸系低聚物可具有重量平均分子量份在500 g/mol至50,000 g/mol、600 g/mol至40,000 g/mol、700 g/mol至30,000 g/mol、800 g/mol至20,000 g/mol或900 g/mol至15,000 g/mol之範圍。藉由包含具有重量平均分子量在上述範圍內的低聚物，本申請案可以實現作為側密封材料的所欲物理性質。在本說明書中，重量平均分子量是指藉由GPC(凝膠滲透色譜法)測量並換算成標準聚苯乙烯的值。
在一個實例中，多官能丙烯酸系低聚物或單官能丙烯酸系低聚物可包含至少一種或多種可固化官能基。可固化官能基可包含一或多種熱可固化的官能基，例如環氧基、縮水甘油基、異氰酸基、羥基、羧基或醯胺基，或可包含能夠藉由照射電磁波固化的官能基諸如胺甲酸乙酯基、環氧基、環醚基、硫醚基、縮醛基或內酯基。在本申請案一實施方案中，多官能丙烯酸系低聚物或單官能丙烯酸系低聚物可包含環氧丙烯酸酯(epoxy acrylate)、胺甲酸乙酯丙烯酸酯、矽丙烯酸酯(silicone acrylate)、脂族丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯，但不限於此。
在一個實例中，相對於100重量份的烯烴系樹脂，多官能丙烯酸系低聚物的內含量可為8至60重量份、10至50重量份、12至48重量份、13至44重量份或14至42重量份。藉由將多官能丙烯酸系低聚物的含量調節在上述範圍內，本申請案可以補強現有烯烴系樹脂在高溫和高濕度下的低抗熱耐久性。
在本申請案的一實施方案中，封裝組成物可另外包含反應性稀釋劑。反應性稀釋劑可具有小於500 g/mol、小於450 g/mol、小於300 g/mol、小於350 g/mol或小於300 g/mol的重量平均分子量。對下限沒有特別限制，但可以為10 g/mol或更高或50 g/mol或更高。藉由包含反應性稀釋劑，本申請案係於在基板(其上形成有機電子元件)上應用密封材料方面實現了優異應用性質和加工性。另外，由於包括反應性稀釋劑，本發明可以藉由提供無溶劑型的封裝組成物來防止對元件施加的損害。
在一個實例中，在25℃的溫度、5%的應變和1 Hz的頻率下測量，反應性稀釋劑可具有500 cP或更低或50 cP至300 cP的黏度。藉由包含具有黏度在上述範圍內的反應性稀釋劑，本申請案可確保將封裝組成物應用到有機電子元件外周的加工性。
對反應性稀釋劑的材料沒有特別限制，其可包含例如環氧化合物、氧雜環丁烷化合物或丙烯酸系單體。丙烯酸系單體可包含單官能丙烯酸系化合物或多官能丙烯酸系化合物。反應性稀釋劑可以不含烯烴系化合物，因此，可以與上述烯烴系樹脂有所區別。
在一個實例中，作為反應性稀釋劑，可以使用芳族或脂族；或者直鏈或分支環氧化合物。在本發明的一個實施方案中，作為含有兩或更多個官能基的化合物，可以使用環氧當量為50 g/eq至350 g/eq或100 g/eq至300 g/eq的環氧化合物。在本申請案中，作為反應性稀釋劑，可以使用在分子結構中含有環狀結構的環氧樹脂，例如，可以使用脂環族環氧樹脂。脂環族環氧樹脂與烯烴系樹脂或反應性稀釋劑具有優異的相容性，並且會在沒有相分離下固化而因此它可以實現組成物的均勻交聯。
亦，直鏈或分支脂族環氧化合物可包括脂族縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚或新戊二醇二縮水甘油醚，但不限於此。
此外，只要作為反應性稀釋劑的氧雜環丁烷化合物具有氧雜環丁烷官能基，對其結構不受限制，例如，可以例舉來自TOAGOSEI的OXT-221、CHOX、OX-SC、OXT101、OXT121、OXT221或OXT212，或來自ETERNACOLL的EHO、OXBP、OXTP或OXMA。
此外，作為反應性稀釋劑，丙烯酸系單體可包括聚丁二烯二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊烷基二(甲基)丙烯酸酯、環己烷-1,4-二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇(甲基)二丙烯酸酯、二羥甲基二環戊烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯或它們的混合物。
在本申請案一實施方案中，相對於100重量份的烯烴系樹脂，反應性稀釋劑的內含量可為10至50重量份、12至48重量份、13至44重量份或14至42重量份。在上述含量範圍內，本申請案可以改善封裝組成物的應用性質。
當封裝本申請案的有機電子元件的組成物包含反應性稀釋劑並因此將烯烴系樹脂、多官能丙烯酸系低聚物、單官能丙烯酸系低聚物和反應性稀釋劑包含在一起時，各別組分的內含重量比可分別為45至75重量份、8至21重量份、3至15重量份和1至21重量份；或者48至72重量份、9至20.5重量份、4至12重量份和8至20.5重量份。藉由以上述比例將各別組分配混，本申請案可提供能夠形成本申請案中意欲的密封結構的組成物。
在一個實例中，封裝組成物可另外包含無機填料。可包括無機填料以與下面將描述的水分吸附劑分開地控制封裝組成物的觸變性質。在本申請案中，對於可使用填料的具體類型沒有特別限制，例如，可以使用二氧化矽、碳酸鈣、氧化鋁或滑石等中的一種或使用兩或更多種的混合物。
在本申請案中，為了改善填料和有機黏合劑之間的黏合效率，經有機材料表面處理的產品也可用作填料，或者可以另外加入並使用偶合劑。
相對於100重量份的烯烴系樹脂，本申請案的封裝組成物可含有0.1重量份至30重量份、1重量份至28重量份、或3重量份至23重量份的無機填料。藉由將無機填料的含量控制在上述範圍內，本申請案可以提供一密封劑，其中可以容易地實現本申請案中意欲的密封結構形狀。
此外，無機填料的BET表面積可以在35至500 m2 /g、40至400 m2 /g、50至300 m2 /g或60至200 m2 /g的範圍中。使用BET法測量比表面積，具體地，可以藉由在-195℃且沒有預處理下將1g無機填料作為樣品加入到具有ASAP2020(Micromeritics, USA)的管中測量。藉由測量相同樣品三次可以獲得平均值。藉由將無機填料的比表面積控制在上述範圍內，本申請案可以提供一密封劑，其中可以容易地實現本申請案中意欲的密封結構形狀。
此外，在本申請案一實施方案中，如果需要，封裝組成物可包含固化劑。固化劑可以是熱固化劑或光固化劑。例如，可以取決於烯烴系樹脂、丙烯酸系低聚物或反應性稀釋劑中所含的官能基的類型選擇和使用合適類型的固化劑，並且可以使用一種或多種固化劑。
在一個實例中，在含有環氧基的情況下，固化劑是本領域已知的環氧固化劑，並且例如，可以使用胺固化劑、咪唑固化劑、酚固化劑、磷固化劑或酸酐固化劑等中的一種或兩或更多種，但不限於此。
在一個實例中，作為固化劑，可以使用在室溫下為固體且熔點或分解溫度為80℃或更高的咪唑化合物。作為這樣的化合物，例如可以列舉2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或1-氰基乙基-2-苯基咪唑等，但不限於此。
在本申請案一實施方案中，固化劑可以是潛在熱固化劑，諸如咪唑-異氰脲酸加合物、胺-環氧加合物、三氟化硼-胺錯合物或經封裝的咪唑。即，在本發明中，可以在封裝組成物的固化步驟中先進行光照射以控制初始流動性，並且固化劑可以在光照射後的最終固化步驟中作為潛在固化劑完全固化。
可以取決於組成物的組成，例如樹脂的類型或比例來選擇固化劑的含量。例如，相對於100重量份的烯烴系樹脂，固化劑的內含量可為1重量份至100重量份、1重量份至90重量份或1重量份至80重量份。可以取決於烯烴系樹脂、丙烯酸系低聚物或反應性稀釋劑的官能基的類型和比例、或取決於要實施的交聯密度來調節該重量比。
在本申請案一實施方案中，封裝組成物可包含起始劑。作為起始劑，例如，可以包括陽離子性起始劑或光-自由基起始劑。
陽離子性起始劑可以是陽離子性光聚合起始劑，例如，可以使用鎓鹽、有機金屬鹽系列的離子化陽離子性起始劑，或有機矽烷或潛在磺酸系列的非離子化陽離子性光聚合起始劑。作為鎓鹽系列的起始劑，可列舉二芳基碘鎓鹽、三芳基硫鎓鹽或芳基重氮鎓鹽等；作為有機金屬鹽系列的起始劑，可列舉鐵芳烴等；作為有機矽烷系列的起始劑，可列舉鄰硝基苄基三芳基矽基醚、三芳基矽基過氧化物或醯基矽烷等；而作為潛在硫酸系列的起始劑，可列舉α-磺醯氧基酮或α-羥甲基苯偶姻磺酸鹽等，但不限於此。
自由基起始劑可以是光-自由基起始劑。考慮到固化速率和黃化可能性等，可以適當地選擇特定類型的光起始劑。例如，可以使用苯偶姻系、羥基酮系、胺基酮系或氧化膦系光起始劑等，並且具體地，可以使用苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚、苯偶姻正丁醚、苯偶姻異丁醚、苯乙酮、二甲基胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]-2-N-嗎啉基-丙烷-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-2-(羥基-2-丙基)酮、二苯甲酮、對苯基二苯甲酮、4,4’-二乙基胺基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-胺基蒽醌、2-甲基噻噸酮(2-methylthioxanthone)、2-乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、苄基二甲基縮酮、苯乙酮二甲基縮酮、對二甲基胺基苯甲酸酯、低聚[2-羥基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]和2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦等。
光-自由基起始劑的含量可以取決於自由基光可固化化合物中官能基的類型和比例、要實施的交聯密度等改變。例如，相對於100重量份的烯烴系樹脂，光-自由基起始劑的配混比可為3重量份至15重量份或6重量份至12重量份。藉由包含光-自由基起始劑在上述含量範圍內，本發明可以在封裝組成物中引入適當的交聯結構，以實現高溫下的流動控制。
在一個實例中，起始劑可以一起包括陽離子性起始劑和自由基起始劑，其中相對於100重量份的烯烴系樹脂，陽離子性起始劑的內含量可為0.01至5重量份、0.1至4重量份、0.3至2重量份或0.5至1.5重量份，並且相對於100重量份的烯烴系樹脂，自由基起始劑的內含量可以為3至15重量份、4至13重量份、5至12重量份、6至11重量份或7至11.5重量份。在一個實例中，本申請案自由基起始劑的含量可以大於陽離子性起始劑的含量。藉由控制上述含量範圍，本申請案可以在封裝組成物中實現適當的交聯結構，以改善在高溫和高濕度下的抗熱耐久性。
本申請案的封裝組成物可另外包含水分吸附劑。術語“水分吸附劑”可以用於統稱能夠通過物理或化學反應等吸附或移除水分或從外部引入的水分的組分。即，它是指水分反應性吸附劑或物理吸附劑，也可以使用它們的混合物。
水分反應性吸附劑與引入樹脂組成物或其已固化產物中的濕氣(humidity)、水分(moisture)或氧氣等發生化學反應，以吸收水分或濕氣。物理吸附劑可以延長滲透到樹脂組成物或其已固化產物中的水分或濕氣的移動路徑以抑制滲透，並且可以通過樹脂組成物或其已固化產物的基質結構使對抗水分或濕氣的障壁性質以及將與水分反應性吸附劑等的相互作用最大化。
在本申請案中，對於有用的水分吸附劑的具體類型沒有特別限制，例如，在水分反應性吸附劑的情況下，它可以包括金屬氧化物、金屬鹽或五氧化二磷(P2 O5 )等中的一種或兩或更多種的混合物；在物理吸附劑的情況下，它可包括沸石、氧化鋯或蒙脫石等。
這裡，金屬氧化物的具體實例可包括氧化鋰(Li2 O)、氧化鈉(Na2 O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)等，而金屬鹽的實例可包括硫酸鹽，諸如硫酸鋰(Li2 SO4 )、硫酸鈉(Na2 SO4 )、硫酸鈣(CaSO4 )、硫酸鎂(MgSO4 )、硫酸鈷(CoSO4 )、硫酸鎵(Ga2 (SO4 )3 )、硫酸鈦(Ti(SO4 )2 )或硫酸鎳(NiSO4 )；金屬鹵化物，諸如氯化鎂(MgCl2 )、氯化鍶(SrCl2 )、氯化釔(YCl3 )、氯化銅(CuCl2 )、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5 ),、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2 )、溴化銫(CeBr3 )、溴化硒(SeBr4 )、溴化釩(VBr3 )、溴化鎂(MgBr2 )、碘化鋇(BaI2 )或碘化鎂(MgI2 )；或金屬氯酸鹽，諸如高氯酸鋇(Ba(ClO4 )2 )或高氯酸鎂(Mg(ClO4 )2 )；等，但不限於此。
在本申請案中，可以將經適當加工狀態的水分吸附劑諸如金屬氧化物配混在組成物中。例如，可能需要水分吸附劑的粉碎程序，並且可以使用諸如三輥研磨機、珠磨機或球磨機的程序來粉碎水分吸附劑。
相對於100重量份的烯烴系樹脂，本申請案的封裝組成物可包含5重量份至100重量份、5至90重量份、5重量份至80重量份或10至55重量份的水分吸附劑。由於本申請案的封裝組成物較佳地將水分吸附劑的含量控制在5重量份或更多，所以封裝組成物或其已固化產物可以展現出優異的水分及濕氣障壁性質。另外，當將水分吸附劑的含量控制在100重量份或更少以形成薄膜密封結構時，它可以展現出優異的水分障壁性質。
在一個實例中，封裝組成物可在室溫下為液相，例如，在約25℃。在本申請案一實施方案中，封裝組成物可為無溶劑型液相。封裝組成物可以應用來封裝有機電子元件，且具體地可以應用來封裝有機電子元件的側面。由於封裝組成物在室溫下具有液體形式，本申請案可以藉由將組成物應用(後文中有譯為施用之情形)到元件側面的方法來封裝有機電子元件。
在本申請案一實施方案中，係在有機電子元件的密封側進行施用液體組成物的程序，然而傳統上存在的問題是，由於該組成物在施用後具有高流動性，因此難以維持所欲的封裝形狀。本申請案藉由用光照射已施用在所欲位置處的封裝組成物來進行預固化，以便在控制流動性後進行最終固化。因此，本申請案可以將所施用的封裝組成物保持在所欲的封裝形狀直至最終固化。也就是說，由於封裝組成物包含上述特定組成，本申請案可以引入雙重固化方法，而藉此在施用封裝組成物之後可在高溫下進行流動控制。
除了上述構形之外，根據本申請案的封裝組成物可在不影響本發明上述效果的範圍內包含各種添加劑。例如，樹脂組成物可以包含在適當的含量範圍內的消泡劑、偶合劑、增黏劑、紫外線安定劑或抗氧化劑等，此取決於所欲的物理性質。在一個實例中，封裝組成物可另外包含消泡劑。藉由包含消泡劑，本申請案可以在上述施加封裝組成物的過程中實現消泡特性，以提供可靠的密封結構。亦，對消泡劑的類型沒有特別限制，只要滿足本申請案中所要求的封裝組成物的物理性質即可。
在一個實例中，封裝組成物可以是壓敏黏合劑組成物或黏合劑組成物。因此，封裝組成物還可以作為結構黏合劑，用於附著基板(其上形成有機電子元件)與在元件上的覆蓋基板。
在本申請案一實施方案中，示例性封裝組成物可能滿足下面的等式1。
[等式1]
V/V0 ≤ 1.4
在上面的等式1中，V是在使用波長395nm的100mJ/cm2 的光以強度100mW/cm2 照射後封裝組成物的黏度，並且V0 是在使用光照射前封裝組成物的黏度，其中黏度是在25℃的溫度，5%的應變和1 Hz的頻率下測量的黏度。
藉由控制光照射之前和之後的黏度差異，本申請案提供一種組成物，其抑制了由於在組成物的大規模生產中的低強度照明所引起之封裝組成物隨著時間推移的變化，並且因此具有優異的儲存安定性。V/V0 不限於上述範圍，其可以在0.8至1.3或0.95至1.1的範圍中。
本申請案還關於一種有機電子裝置。如圖1所示，示例性有機電子裝置可包含基板(21)；形成在基板(21)上的有機電子元件(23)；及形成在基板(21)的外周上以包圍有機電子元件(23)的側面並包括上述封裝組成物(1)的側密封層(10)。此外，示例性有機電子裝置可另外包含覆蓋有機電子元件(23)的整個表面的頂部密封層(11)。
頂部密封層和側密封層可以存在於相同平面上。這裡，“相同”可以表示實質上相同。例如，在相同平面中，實質上相同意味著它在厚度方向上可能具有±5μm或±1μm的誤差。頂部密封層可以密封元件的上表面，並且可以將側表面以及連同上表面密封在一起。側密封層可以形成在元件的側表面上，但是可以不直接接觸有機電子元件的側表面。例如，頂部密封層可以密封以便直接接觸元件的上表面和側表面。也就是說，在有機電子裝置的平面視圖中，側密封層可以位於基板的外周處而不接觸元件。
在本說明書中，術語“外周”表示周長的邊緣部分。也就是說，此處基板的外周可以表示基板中的周邊的邊緣部分。
對構成側密封層的材料沒有特別限制，但可包含如上所述的封裝組成物。
另一方面，頂部密封層可以包含密封樹脂，其中密封樹脂可列舉丙烯酸系樹脂、環氧樹脂、矽樹脂、氟樹脂、苯乙烯樹脂、聚烯烴樹脂、熱塑性彈性體、聚氧伸烷基樹脂、聚酯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醯胺樹脂或它們的混合物等。構成頂部密封層的組分可以與構成如上所述的封裝組成物的那些組分相同或不同。然而，頂部密封層可以不含或含有少量上述水分吸附劑，這是因為頂部密封層與元件直接接觸。例如，相對於100重量份的密封樹脂，頂部密封層可以含有0至20重量份的水分吸附劑。
在一個實例中，有機電子元件可包含形成在基板上的反射電極層；形成在反射電極層上並包括至少一層發光層的有機層；以及形成在有機層上的透明電極層。
在本申請案中，有機電子元件(23)可以是有機發光二極體。
在一個實例中，根據本申請案的有機電子裝置可以是頂部發射型，但不限於此，並且可以應用於底部發射型。
有機電子元件可另外包括一對電極(反射電極層和透明電極層)和用於保護有機層的保護膜。保護膜可以稱為鈍化膜，其可採取其中有機膜和無機膜交替層壓的形式。
本申請案還關於一種製備有機電子裝置的方法。
在一個實例中，該方法可包括將上述封裝組成物(1)施用在其上形成有機電子元件(23)的基板(21)的外周上以便環繞有機電子元件(23)的側面的步驟。施用封裝組成物的步驟可以是形成如上所述的側密封層(10)的步驟。
具體地，形成側密封層的步驟可包含施用上述封裝組成物以包圍有機電子元件(23)的側面的步驟，並且可另外包含將封裝組成物固化的步驟。將封裝組成物固化的步驟可包含用光照射它的步驟和/或施用熱的步驟。在一個實例中，封裝組成物可以僅通過光照射的一個步驟固化，但不限於此，並且可以包含預固化步驟和最終固化步驟。預固化步驟可以包含用光照射它，並且最終固化步驟可以包含用光照射它或施用熱。
這裡，其上形成有機電子元件(23)的基板(21)可以藉由如下製備：在諸如玻璃或膜的基板(21)上藉由諸如真空沉積或濺射之方法形成反射電極或透明電極，並在反射電極上形成有機材料層。有機材料層可包含電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電子注入層和/或電子傳輸層。隨後，另外在有機材料層上形成第二電極。第二電極可以是透明電極或反射電極。然後，將上述側密封層(10)施用在基板(21)的外周上，以覆蓋有機電子元件(23)的側面。此時，對於形成側密封層(10)的方法沒有特別限制，並且可以使用諸如絲網印刷或分配器施加的程序將上述封裝組成物施用在基板(21)的側面上。再者，可以應用封裝有機電子元件(23)的整個表面的頂部密封層(11)。作為形成頂部密封層(11)的方法，可以應用本領域已知的方法，例如，可以使用液滴注入(一滴填充)程序。
此外，在本發明中，也可以在密封有機電子元件的頂部或側密封層上進行固化程序，其中此固化程序(最終固化)可以例如，在加熱室或UV室，較佳兩者中進行。考慮到有機電子裝置的安定性等，可以適當地選擇最終固化的條件。
在一個實例中，在施用上述封裝組成物之後，可以用光照射組成物以誘導交聯。光照射可以包含用具有UV-A區域波段的波長範圍的光以0.3至6 J/cm2 的光量或0.5至4 J/cm2 的光量照射它。如上所述，可以藉由透過光照射預固化它來實現可以成為基礎的密封結構形狀。
在一個實例中，該方法可以包含最終固化在光照射後預固化的封裝組成物。最終固化可另外包含在40℃至200℃、50℃至150℃或70℃至120℃的溫度下將其熱固化1小時至24小時、1小時至20小時、1小時至10小時或1小時至5小時。亦，最終固化可以包含用具有UV-A區域波段的波長範圍的光以0.3至6 J/cm2 的光量或0.5至4 J/cm2 的光量照射它。封裝組成物的最終固化可以通過施用熱的步驟或用光照射它的步驟進行。有益效果
本申請案提供一種封裝組成物以及包含彼之有機電子裝置，該封裝組成物使得能形成能夠有效地阻擋從外部引入有機電子裝置中的水分或氧氣的密封結構，以確保有機電子裝置的壽命，以及當該封裝組成物在形成有機電子裝置的密封結構的程式的大規模生產中暴露於光源(諸如照明器)時，隨著時間推移展現輕微變化，並因此具有優異的加工性。
最佳模式
在下文中，將通過根據本發明的實施例和不根據本發明的比較例更詳細地描述本發明，但是本發明的範圍不受限於以下實施例。
在下文中，在實施例和比較例中，作為烯烴系樹脂，使用酸酐改性的聚異丁烯樹脂(BASF，Mn 1000g/mol，Glissopal SA，下文稱PIBSA)和聚異丁烯(B14，來自BASF，Mw=60,000 g/mol，下文稱PIB)。作為雙官能(多官能)丙烯酸系低聚物，使用環氧丙烯酸酯(Sartomer，CN110，Mw 870 g/mol)和胺甲酸乙酯丙烯酸酯(Sartomer，CN 9013，Mw 19,500 g/mol)，而作為單官能丙烯酸系低聚物，使用環氧丙烯酸酯(Sartomer，CN131，Mw 810 g/mol)和聚酯丙烯酸酯(Sartomer，CN3108，Mw 8700 g/mol)。作為反應性稀釋劑，使用脂環族環氧樹脂(Daicel，Celloxide2021P，環氧當量130g/eq，黏度250cPs，Mw: 270g/mol，下文稱C2021P)、氧雜環丁烷化合物(OXT-212，來自TOAGOSEI，Mw: 228.4g/mol)及1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA，Mw 226.3 g/mol)。作為無機填料，使用熱解法二氧化矽(Aerosil，Evonik，R805，粒徑10至20nm，BET = 150m2 /g)，而作為水分吸附劑，使用氧化鈣(CaO，Aldrich)。作為光起始劑，使用光陽離子性起始劑(San-apro，CPI-101A)和自由基起始劑(BASF，Irgacure 819，下文稱Irg819)。
實施例 1 至 5 及比較例 1 至 4
對於上述組成物，將以下表1中所示的重量比配混組分並引入混合容器中。在混合容器中，使用行星式混合器(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。
Figure 02_image001
在下文中，以下列方式評價實施例和比較例中的物理性質。
1. 黏度測量
使用來自TA的ARES G2作為黏度計，如下測量實施例和比較例中製備的封裝組成物的黏度。
對於製備的封裝組成物，各自於1 Hz的黏度值藉由使用8 mm鋁板在25℃的溫度，0.3mm的單元間隙和5%的應變下頻率掃描測量。
2.UV 暴露安定性
使用塗佈棒將實施例或比較例中製備的封裝組成物溶液各施用在鈉鈣玻璃(soda-lime glass)上至200μm的厚度，並使用LED 395nm光源在100mW/cm2 強度下以100m J/cm2 的光照射。之後，各自於1 Hz的黏度值藉由使用8 mm鋁板，在25℃的溫度，0.3 mm的單元間隙和5%的應變(來自TA的ARES-G2)下頻率掃描測量。
將光照射前的黏度定義為V0 ，將光照射後的黏度定義為V，然後將它們代入下面的等式1，其中在1.4或更低的情況下，將其歸類為安定性優異。
[等式1]
V/V0 ≤ 1.4
3. 抗熱性及防潮性
使用塗佈棒將實施例或比較例中製備的封裝組成物溶液各施用在0.7T鈉鈣玻璃上成200μm的層。然後，藉由將它與相同的玻璃層壓而製備樣品，以3 J/cm2 的光量用光(金屬鹵化物燈)照射封裝組成物，該光具有UV-A區域波段的波長範圍，然後在100℃烘箱中對其施用熱3小時。然後，將樣品保持在85℃和85%相對濕度的恆溫恆濕室中約1000小時。
在其中塗層區域內部和側面沒有變化的情況下，將抗熱性的測量值表示為O，在其中塗層區域內部出現空隙的情況下，表示為X。
在其中滲透水分的區域沒有抬起的情況下，防潮性的測量表示為O，在其中由於水分滲透部位而玻璃被抬起的情況下表示為Δ，在其中由於水分滲透部位而玻璃剝落的情況下表示為X。
4. 水分障壁性質
在尺寸為100mm×100mm的玻璃基板上將鈣沉積成5mm×5mm的尺寸和100nm的厚度，並且將實施例和比較例的封裝組成物各施用到除鈣之外的邊緣部分。在塗佈狀態下將其與尺寸為100mm×100 mm的覆蓋玻璃層壓後，以3 J/cm2 的光量使用金屬鹵化物光源進行UV照射，然後在100℃烘箱中對其施用熱1小時。在85℃和85%相對濕度的恆溫恆濕室中觀察所得試樣，以觀察由於水分滲透所致氧化反應鈣開始變得透明的時間。在其中透明開始時間為850小時或更長的情況下表示為O，在其中透明開始時間小於850小時且為500小時或更長的情況下表示為Δ，在其中透明開始時間為小於500小時的情況下表示為X。
Figure 02_image003
1‧‧‧封裝組成物 10‧‧‧側密封層 11‧‧‧頂部密封層 21‧‧‧基板 22‧‧‧覆蓋基板 23‧‧‧有機電子元件
圖1是顯示根據本發明的一個實施例的有機電子裝置的橫截面圖。
1‧‧‧封裝組成物
10‧‧‧側密封層
11‧‧‧頂部密封層
21‧‧‧基板
22‧‧‧覆蓋基板
23‧‧‧有機電子元件

Claims (21)

  1. 一種封裝有機電子元件之組成物，其包含具有至少一種或更多種反應性官能基的烯烴系樹脂；多官能丙烯酸系低聚物；及單官能丙烯酸系低聚物，其中相對於100重量份之該烯烴系樹脂，該單官能丙烯酸系低聚物的內含量為7至30重量份，其中相對於100重量份的該烯烴系樹脂，該多官能丙烯酸系低聚物的內含量為8至60重量份，以及其中，該烯烴系樹脂含有70mol%或更多的來自異丁烯的重複單元。
  2. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其中該烯烴系樹脂具有重量平均分子量為100,000g/mol或更低。
  3. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其中該反應性官能基包含酸酐基、羧基、環氧基、胺基、羥基、異氰酸基(isocyanategroup)、噁唑啉基、氧雜環丁烷基、氰酸基(cyanategroup)、酚基、醯肼基或醯胺基。
  4. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其中該多官能丙烯酸系低聚物或單官能丙烯酸系低聚物具有重量平均分子量在500g/mol至50,000g/mol的範圍中。
  5. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其另外包 含反應性稀釋劑。
  6. 如請求項5之封裝有機電子元件之組成物，其中該反應性稀釋劑具有小於500g/mol的重量平均分子量。
  7. 如請求項5之封裝有機電子元件之組成物，其中該反應性稀釋劑包含環氧化合物、氧雜環丁烷化合物或丙烯酸酯單體°
  8. 如請求項5之封裝有機電子元件之組成物，其中相對於100重量份的該烯烴系樹脂，該反應性稀釋劑的內含量為10至50重量份。
  9. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其另外包含無機填料。
  10. 如請求項9之封裝有機電子元件之組成物，其中該無機填料具有BET比表面積在35m2/g至500m2/g的範圍中。
  11. 如請求項9之封裝有機電子元件之組成物，其中相對於100重量份的該烯烴系樹脂，該無機填料的內含量為0.1重量份至30重量份。
  12. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其包含起 始劑。
  13. 如請求項12之封裝有機電子元件之組成物，其中該起始劑包含陽離子性起始劑或自由基起始劑。
  14. 如請求項12之封裝有機電子元件之組成物，其中該起始劑包含陽離子性起始劑及自由基起始劑，以及，相對於100重量份的該烯烴系樹脂，該陽離子性起始劑的內含量為0.01至5重量份，且相對於100重量份的該烯烴系樹脂，該自由基起始劑的內含量為3至15重量份。
  15. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其另外包含水分吸附劑。
  16. 如請求項15之封裝有機電子元件之組成物，其中該水分吸附劑包含化學反應性吸附劑或物理吸附劑。
  17. 如請求項5之封裝有機電子元件之組成物，其中該烯烴系樹脂、該多官能丙烯酸系低聚物、該單官能丙烯酸系低聚物及該反應性稀釋劑的內含重量比分別為45至75重量份、8至21重量份、3至15重量份和1至21重量份。
  18. 如請求項1之封裝有機電子元件之組成物，其滿足下面的等式1：
    Figure 107131306-A0305-02-0033-1
     其中，V是在使用波長395nm的100mJ/cm2的光並以強度100mW/cm2照射後該封裝組成物的黏度，並且V0是在使用該光照射前該封裝組成物的黏度，其中該黏度是在25℃的溫度，5%的應變和1Hz的頻率下測量的黏度。
  19. 一種有機電子裝置，其包含基板；形成在該基板上的有機電子元件；以及形成在該基板的外周上以包圍該有機電子元件的側面並包含如請求項1之封裝有機電子元件之組成物的側密封層。
  20. 如請求項19之有機電子裝置，其另外包含覆蓋該有機電子元件的整個表面的頂部密封層，其中該頂部密封層和該側密封層存在於相同平面上。
  21. 一種製備有機電子裝置的方法，其包含將如請求項1之封裝有機電子元件之組成物施用在其上形成有機電子元件之基板的外周上，以便環繞該有機電子元件的側面的步驟；以及將該封裝有機電子元件之組成物固化之步驟。
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