TWI678826B - 具有優異柔韌性的鐵鎳合金 - Google Patents

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Abstract

本揭露係關於一種具有優異柔韌性的鐵鎳合金箔。該鐵鎳合金箔包括：36 wt%至42 wt%的鎳；各為500 ppm或以下之碳和硫；以及用於平衡之鐵和不可避免的雜質；其中，該鐵鎳合金箔之筒表面和溶液表面分別具有1.5μm或以下之表面粗糙度Ra；該鐵鎳合金箔之抗拉強度為800 MPa或以上；該鐵鎳合金箔之平均結晶顆粒尺寸為50 nm或以上；以及該鐵鎳合金箔之重量偏差為3 g/m2 或以下。本揭露之鐵鎳合金箔具有高強度以及優異的柔韌性，可用於可撓性顯示器之材料。另，本揭露之鐵鎳合金箔可微刻蝕以及可實現高解析度。

Description

具有優異柔韌性的鐵鎳合金
本揭露係關於一種鐵鎳合金箔；特定而言係關於一種具有優異柔韌性的鐵鎳合金箔。
可撓性顯示器為可改變其形式的次世代顯示器，例如可摺疊式顯示器、可彎曲式顯示器等等，與平板顯示器有所不同。可撓性顯示器藉由改變形式可增加其空間利用，並具有薄型、輕便、和不損壞之優點。因此，可撓性顯示器可應用之領域包括可穿戴智慧型裝置、可摺疊IT裝置、可捲曲IT裝置、汽車顯示器、數位標牌(digital signage)等等，例如智慧型手機。可摺疊或彎曲的可撓性IT裝置期望藉由增加可攜帶性、空間利用等等為消費者提供便利性。為發展前述次世代顯示器，有必要研發可變形的構件，例如可撓性顯示器等等。
可撓性顯示器逐步地發展為具有略微曲狀、可彎曲狀、可捲曲狀、和可摺疊狀之外觀，依據其可撓程度之不同而定。現今市面上僅銷售略微彎曲、固定於摺疊形式之顯示器，而無法改變外型(例如智慧型手機、智慧型手表等等)。
可藉由多種方式實現可撓性顯示器，例如為OLED、LCD、電子紙(E-paper)等。但對於工業而言，OLED驅動方式適用於可撓性顯示器，且產品亦如是發展。
可撓性顯示器之製造技術之關鍵元件可能是陰影遮罩(shadow mask)，其係達成高解析度所必須。遮罩，又稱為FMM(精細金屬遮罩(fine metal mask))，可以為製備RGB(紅、綠、和藍)顏色之高解析度OLED之必要構件。為製備具有1百萬畫素解析度之OLED，需要具有厚度為40微米(μm)之薄層之陰影遮罩。若確保遮罩之可撓性，當材料製程於相對高溫實施時，可能產生因熱量導致之收縮或膨脹。因此，必須選擇具有優異熱膨脹特性之材料。韓國專利案No. 2016-0047193及其他文獻已揭示傳統之陰影遮罩技術。
另，陰影遮罩材料主要使用不變鋼合金(Invar alloy)(Fe-36% Ni)和鐵鎳(Fe-Ni)合金。由於製備超薄陰影遮罩薄膜(厚度小於18 μm)之限制(夾雜物產生的表面缺陷和高製備成本)，其為決定OLED顯示面板畫素數量之關鍵元件，故較難將藉由滾壓製程而製備之不變鋼合金升級為具有相對高之解析度。
同時，遮罩厚度可以是薄的，並藉由蝕刻技術於遮罩上鑽出大量且不可視的細孔。OLED面板可藉由放置遮罩於面板基板上、以及藉由真空沉積RGB磷光體(phosphor)有機材料而製備。遮罩厚度可為相對薄的，以及孔洞可細微地形成於精確位置，如此畫素可沉積於適當位置。隨著孔洞更加細微，可實現相對精確之畫素。此外，可減少遮罩於高溫中下垂或伸展之現象。
再者，相對薄之鐵鎳合金箔可藉由電鑄方法製備，而非傳統之滾壓方法。但若減少鐵鎳合金箔之厚度，將降低其強度。此外，由於金屬箔的裂開和撕裂現象，以及製備用於氣相沉積之遮罩期間基板的變形，製程中可能產生多種問題。
因此，需要具有低厚度、優異強度、和柔韌性之鐵鎳合金箔。再者，為確保在蝕刻過程和沉積過程處理中的抗凹陷性(dent resistance)，需要優異的柔韌性和高抗拉強度。
(專利文獻1)韓國專利公開案No. 2016-0047193。
本發明之一實施態樣係提供一種具有優異強度和柔韌性之鐵鎳合金箔。此外，本揭露亦提供一種在強度和柔韌性方面優異之鐵鎳合金箔，其可做為可撓性顯示器之材料。
本揭露之一實施態樣提供一種鐵鎳合金箔，包括：36-42重量百分比(wt%)之鎳；各為500 ppm或以下之碳和硫；以及用於平衡之鐵和不可避免的雜質；其中，該鐵鎳合金箔之筒表面和溶液表面分別具有1.5 μm或以下之表面粗糙度Ra；該鐵鎳合金箔之抗拉強度(tensile strength)為800 MPa或以上；該鐵鎳合金箔之平均結晶顆粒(crystal grain)尺寸為50奈米(nm)或以上；以及該鐵鎳合金箔之重量偏差(weight deviation)為3 g/m2 或以下。
於本揭露之一實施態樣，該抗拉強度係可介於800 MPa至1200 MPa。
於本揭露之一實施態樣，該平均結晶顆粒尺寸係可介於50 nm至100 nm。
於本揭露之一實施態樣，該鐵鎳合金箔之晶軸向(crystal orientation)可為20%或以上。
於本揭露之一實施態樣，該鐵鎳合金箔之熱膨脹係數可為5 ppm/K或以下。
於本揭露之一實施態樣，該鐵鎳合金箔之鎳含量之偏差可為1 wt%/m2 或以下。
於本揭露之一實施態樣，該鐵鎳合金箔之厚度可為18 μm或以下。
於本揭露之一實施態樣，該鐵鎳合金箔係可應用於可撓性顯示器材料。
本揭露之實施例配合圖式說明於下文。
本揭露之發明人確認：儘管鐵鎳合金箔的厚度薄，但滿足特定特性組合之鐵鎳合金箔具有高強度和優異之柔韌性，且達成本揭露之目的。
依據本揭露之一實施例之具有高強度和優異柔韌性之鐵鎳合金箔包括：36-42 wt%之鎳；各為500 ppm或以下之碳和硫；以及用於平衡之鐵和不可避免的雜質；其中，該鐵鎳合金箔之筒表面和溶液表面分別具有1.5μm或以下之表面粗糙度Ra；該鐵鎳合金箔之抗拉強度為800 MPa或以上；該鐵鎳合金箔之平均結晶顆粒尺寸為50 nm或以上；以及該鐵鎳合金箔之重量偏差為3 g/m2 或以下。在下文中，本說明書所述之合金箔特性均為熱處理後之特性。
鐵鎳合金箔(下文簡稱「合金箔」)之鎳含量可介於36重量百分比(wt%)至42 wt%。若鎳含量過低，會產生熱膨脹係數驟增之問題。因此，鎳含量較佳為36%或以上。若鎳含量過高並高於42 wt%，相較於玻璃等材料，合金箔之熱膨脹係數過高。因此，合金箔可能不適用於可撓性顯示器之材料。
碳和硫之含量分別可為500 ppm或以下。若碳或硫之含量大於500 ppm，合金箔沉積過程中的熱反應可能使碳形成二氧化碳以及使硫形成二氧化硫，並形成微裂紋(micro-fractures)。
除了前述鎳、碳、和硫之外，剩下的組成可為鐵。在傳統製備過程中，難以避免摻入來自原料或環境之雜質，因此無法排除之。說明書中並不特定提及這些雜質，但本發明所屬製程領域具有通常知識者可得知。
在本揭露之合金箔中，筒表面和溶液表面的表面粗糙度Ra可分別為1.5μm或以下。筒表面和溶液表面的表面粗糙度Ra可分別為1.5μm或以下，以於蝕刻過程中最小化蝕刻深度之差異。筒表面指涉接觸電鑄裝置之筒的表面，以及溶液表面指涉接觸溶液之表面並且為相對於該筒表面之表面。
本揭露之合金箔可具有800 Mpa或以上之抗拉強度，較佳地介於800 MPa至1200 MPa。若抗拉強度小於800 MPa，較難保證在蝕刻和氣相沈積過程時處理的抗凹陷性。抗拉強度較佳地盡可能高，但其上限並無特別限制。應增加糖精(saccharin)之含量以提高強度至1200 MPa以上。於此，可能發生無法繼續製造合金箔之問題。抗拉強度之上限可約為1200 MPa。
平均結晶顆粒尺寸可為熱處理後之平均結晶顆粒尺寸。本揭露之合金箔可具有50 nm或以上之平均結晶顆粒尺寸，較佳地介於50 nm至100 nm。落入上述範圍之平均結晶顆粒尺寸可獲得較佳的柔韌性和抗拉強度。若平均結晶顆粒尺寸小於50 nm，可能具有不佳之柔韌性。同時，若平均結晶顆粒尺寸大於100 nm，可能具有不佳之抗拉強度。
電沉積(electrodeposited)箔之平均結晶顆粒尺寸可為50 nm或以下。熱處理後之箔之平均結晶顆粒尺寸可生長為具有50 nm或以上之平均結晶顆粒尺寸。一般而言，若具有細緻顆粒尺寸，可獲得高硬度和高強度，但具有低延展性。平均結晶顆粒尺寸應為50 nm或以上，以獲得優異之柔韌性。
本揭露之合金箔之重量偏差可為3 g/m2 或以下。若重量偏差大於3 g/m2 ，壓力可能集中於具有相對高的重量的部分，鐵鎳合金箔之平整度可能降低，蝕刻步驟可能不平均地進行以及可能產生斷裂之風險。較佳地應盡量降低重量偏差，但其下限並無特別限制。
本揭露之鐵鎳合金箔較佳地可具有20%或以上之晶軸向，較佳地介於20%至30%。
鐵鎳合金箔之表面粗糙度Ra可能不因熱處理而改變，但結晶生長於相對低溫範圍。結晶顆粒之生長可能改變結晶顆粒尺寸，以及改變結晶顆粒之結構(texture)。若晶軸向之改變小於20%，由於結晶結構可能改變，將產生增加表面捲曲之問題。若表面捲曲增加，可能產生無法商業化之問題。若晶軸向之改變大於30%，由於合金箔之平面形狀之改變，蝕刻過程中圖案的外型可能不準確，降低一致性，以及可能產生無法商業化之問題。
晶軸向指涉I(200)/I(111)之比例，其中I(200)和I(111)係分別為(200)和(111)平面之波峰強度，波峰係取自電沉積合金箔表面之X光繞射分析(X-ray diffraction analysis)。
本揭露之鐵鎳合金箔較佳地具有5 ppm/K或以下之熱膨脹係數(thermal expansion，CTE)。若熱膨脹係數大於5 ppm/K，可能造成在沉積過程中基板和遮罩之間因尺寸之差異造成之色暈(color blur)。較佳地應盡量降低熱膨脹係數，但其下限無特別限制。
再者，本揭露之鐵鎳合金箔較佳地具有1 wt%/m2 或以下之鎳含量之偏差。若合金箔之鎳含量之偏差大於1 wt%/m2 ，熱膨脹係數之差異增高，進而可能造成沉積過程中基板和遮罩之間的尺寸差異。
本揭露之鐵鎳合金箔具有18 μm或以下之厚度，較佳地介於4 μm至18 μm。若合金箔之厚度大於18 μm，並非用於高解析度材料之較佳選擇。若合金箔之厚度小於4 μm，由於蝕刻過程之處理問題可能降低產量。
本揭露之鐵鎳合金箔可作為可撓性顯示器之材料(例如遮罩、基板等)，但不限於此。
本揭露之鐵鎳合金具有上述特性並可藉由電鑄方法製備。藉由電鑄製備本揭露之鐵鎳合金箔之方法將參照圖1之電鑄裝置說明於下文。
電鑄方法可包括：於電鑄裝置之電解槽11中提供旋轉圓柱形陰極筒12以及藉由液體接收部14相對於該筒之一對不可溶陽極13包圍溝槽中的電解溶液；提供一電流；於陰極筒12的表面電沉積一鐵鎳合金箔；以及該合金箔纏繞形成金屬合金箔1。在本揭露中，藉由電鑄裝置製備之鐵鎳合金箔可稱為「電沉積箔」，以及於特定溫度條件下經熱處理之鐵鎳合金箔可稱為「熱處理箔」。
在電沉積箔中，該電沉積箔之因子(特性)，例如電沉積箔的表面粗糙度、重量偏差、碳含量、硫含量、結構比例、熱膨脹係數、抗拉強度等可以被控制，取決於電鑄條件，例如依類型和添加物組成之電解溶液之成分、溫度、電流密度、pH值、流速等。
例如，電解溶液可包括添加物例如鐵化合物、鎳化合物、應力鬆弛劑、拋光劑、pH穩定劑等。
例如，電解溶液可包括5至20 g/L之鐵離子、20至50 g/L之鎳離子、30 g/L或以下之鈉(不為0)、5 g/L或以下之硼(不為0)、1至100 ppm之糖精、和多於5 ppm至少於25 ppm之聚苯硫(PPS)。
電解溶液剩餘成分可為作為溶劑的水。水並無特別限制，可使用純水、超純水、純化水(purified water)、蒸餾水等。較佳地，使用超純水。
電解溶液中鐵離子濃度和鎳離子濃度可依據所製備之鐵鎳合金箔之鐵和鎳含量而定。若其厚度大約控制於上述範圍內，可製備用於預期應用和具有預期特性之鐵鎳金箔。
可使用鹽形式之鐵離子，例如硫酸鐵、氯化鐵、或硫酸亞鐵，或可於鹽酸或硫酸中溶解電解鐵或鐵粉來提供。可使用鹽形式之鎳離子，例如氯化鎳、硫酸鎳、和胺磺酸鎳，或可於酸中溶解鐵鎳合金等來提供。
可添加電解溶液成分中的鈉，藉由降低電解溶液之電阻，降低陰極、陽極、和電解溶液組成之電池之低電壓。若添加的鈉較佳地為30 g/L或以下時，可獲得預期之效果。若上述鈉濃度多於30 g/L，電池之電壓可能再降低，但可能會產生紅粉現象(red powder phenomenon)，以及可能無法製備目標產物。可由一般所知提供電解溶液之鈉成分所形成之任何材料提供鈉成分，例如氯化鈉、碳酸鈉等，但不限於此。
可添加硼以維持電解溶液之pH值於適當值，可適當地添加以獲得預期之pH範圍。例如，藉由添加5 g/L或以下來調整pH值。電解溶液之pH值係重要因子，可影響電解溶液本身以及產物整體性質。特定而言，維持pH值於適當值非常重要，因為陰極周邊部分係局部pH值容易改變的區域。可藉由一般所知提供電解溶液之硼成分所形成之任何材料提供硼成分，例如可使用硼酸，但不限於此。
可添加糖精和PPS以降低鐵鎳合金箔之表面粗糙度，並增加其抗拉強度。若壓力藉由電鑄過程集中於鐵鎳合金箔之電鍍表面，該電鍍表面可能會干擾放出和吸附元素的結晶，而提供粉化現象之外觀，無法獲得良好之電鍍表面。
可添加糖精作為應力鬆弛添加物。可添加1至100 ppm的糖精以獲得預期的應力鬆弛效果。
可添加PPS，於電解電鍍的拋光效果外賦予調平效應(leveling effect)，藉由與糖精的交互作用，可進一步降低電鍍結構之粗糙度。配製多於5 ppm且少於25 ppm的PPS可降低表面粗糙度以及藉由該交互作用獲得調平效應。
電解溶液之pH值可為，例如1.0至3.0，以及電沉積箔可於該pH範圍內輕易製備。
例如，使用圖1之電鑄裝置製備電沉積箔時，電沉積箔可於條件下製備，例如溫度為45至70°C、電流密度為10至100安培/平方分米(A/dm2 )、流速為10至100 m3 /hr。若電流密度過低，可能產生操作速度慢和產率低的缺點。若電流密度過高，可能增加壓力，以及高電流密度所需的過電壓可能升高，以及主反應之外的副反應相對地增加於陰極和陽極表面。因此，可能產生電流效率降低的問題，以及損壞電沉積材料，例如燒燬、氫脆化(hydrogen embrittlement)等。
再者，若溫度過高或流速過低時，鎳成分可能降低。若溫度過低或流速過高，鎳成分可能增加。
例如，由上述電解溶液和電鑄條件獲得電沉積箔後，可進行熱處理步驟，使電沉積箔之結晶顆粒生長。藉由維持溫度在300至350℃於10分鐘或以上，較佳地10至60分鐘，更佳地20至40分鐘，以進行熱處理步驟，並藉由流動之還原氣體抑制表面氧化，以及穩定合金箔之結構。
還原氣體可使用氫、氦、混合氣體(例如，體積比為2:8的氫：氦混合氣體)等。
若熱處理溫度低於300℃，可能產生因缺乏結構穩定而導致柔韌性降低的問題。若熱處理溫度高於350℃，合金箔之形式可能因結晶顆粒快速生長而改變，產生不良效果。若熱處理時間少於10分鐘，可能僅局部受到熱處理。若熱處理時間多於60分鐘，抗拉強度可能由於表面氧化加速和合金箔結晶顆粒生長而不當地降低。
具有本揭露之性質的鐵鎳合金可參照上述電解溶液之成分和電鑄條件製備。
下文藉由實施例詳述本揭露。但應注意，以下實施例係用於描述和說明本揭露，但不限制本揭露之範圍。本揭露之範圍可由請求項所述之事項及自其可合理地推導之事項所界定。
實施例
鐵鎳合金箔係使用圖1所示之電鑄裝置所製備。電沉積箔係藉由提供具有表1所示之成分的電解溶液於35 m3 /hr之流速、電解溶液之pH為2.0、溫度為57℃、電流密度為30 A/dm2 之條件而製備。而後，所得的電沉積箔進行20至40分鐘、300至350℃的熱處理，同時混合氣體(體積比為2:8的氫：氦混合氣體)以20 L/m的流速吹動，以獲得一鐵鎳合金箔。
將獲得之熱處理箔進行MIT彎曲測試，依據實施例和比較例製備的鐵鎳合金箔之MIT之數量和性質揭示於表2。
藉由以下方法評估揭示於表2之性質。
1. 表面粗糙度
筒表面和溶液表面之表面粗糙度係算術平均粗糙度(Ra)，指涉與JIS B 0601-2001相同之粗糙度，其以3D分析器測量(3D profiler)，例如光學分接觸表面粗糙度測量工具。於此，鐵鎳合金箔之表面在寬度方向上以50倍的放大率測量，其係視角透鏡(viewing angle lens)放大倍率和物鏡(objective lens)放大倍率的總和。
2. 抗拉強度
依據ASTM-SUB標準製備樣本，並使用微拉伸測試器(microtensile tester)於1 μm/秒之應變速度(strain speed)測量。
3. 晶軸向
晶軸向指涉I(200)/I(111)之比例，其中I(200)和I(111)分別係(200)和(111)平面之波峰強度，且為X光繞射分析電沉積箔表面之波峰。即，晶軸向(%) = [I(200)/I(111)] * 100。
4. 平均結晶顆粒尺寸
使用X光繞射分析之FWHM(半高寬(full width at half maximum))並使用謝勒關係*(Scherrer relationship)以計算電沉積箔和熱處理箔之結晶顆粒尺寸(* B.D. Cullity; Elements of X-Ray diffraction, (2nd ed., Addison-Wesley Pub., 1978) 102.)。
結晶尺寸 (d) = 0.9λ/(B cosθ)，其中λ為X光波長；B為半高寬；θ為繞射角(angle of diffraction)。
使用X光分析平均結晶顆粒尺寸。結果顯示存在相同值，而筒表面和溶液表面之間無任何差異。
5. MIT彎曲測試
使用MIT彎曲測試器(MIT bending tester)執行MIT彎曲測試。於下列條件重複彎曲測試，直到樣品破裂取得其次數作為彎曲次數。
樣品規格：ED 150 mm * TD 12.5 mm，彎曲半徑(R)：0.38 mm，彎曲角：90 °，彎曲速度：90次/分，負載：450 g。
6. 碳和硫含量測定
使用元素分析儀測量合金箔中碳和硫的含量。
7. 重量偏差測量
切割50 mm * 50 mm大小的合金箔，準備樣品，測量重量，以及轉換為每單位面積之合金箔重量，取得合金箔之重量偏差。而後，重複進行沿寬度和長度方向切割樣本之步驟。測量各樣本重量，以及測量標準偏差。
8. 測量鎳含量和鎳成分偏差
使用螢光X光法連續地測量鎳成分之偏差。螢光X光法係通常用於測量樣品中的元素含量，其藉由初始X光照射樣品後，樣品發出的特殊螢光X光之強度測量。為設定校正曲線，可以使用已知成分之標準樣品。本揭露使用5種標準鐵鎳合金樣品。另使用螢光X光法測量合金箔的鎳含量。
9. 測量熱膨脹係數(CTE)
使用TMA(熱機械分析(thermo-mechanical analysis))分析熱處理合金箔之熱膨脹特性。於20℃維持1分鐘穩定合金箔，再以5℃/分鐘之速度加熱至200℃維持5分鐘，而後以5℃/分鐘之速度冷卻至20℃。於30至100℃的直線溫度範圍內計算CTE，並於冷卻時下降。
表1
*EX.：實施例；**CE.：比較例
表1之電解溶液中，硫酸鐵係作為鐵離子之成分，氯離子係作為鎳離子之成分，氯化鈉係作為鈉之成分，硼酸係作為硼之成分，其餘為超純水。
表2
*EX.：實施例；**CE.：比較例
可自表2得知，本揭露之實施例之鐵鎳合金箔的MIT結果為至少500次，而比較例之鐵鎳合金箔的MIT結果為500次以下。依據該結果可得知符合本揭露特性之鐵鎳合金箔具有優異柔韌性。
本揭露之鐵鎳合金箔具有高強度以及優異柔韌性，可做為可撓性顯示器之材料。此外，本揭露之鐵鎳合金箔可微蝕刻，實現高解析度。
雖然說明書揭示例示性實施例，但習知技術者可於不背離請求項所界定之揭露範圍之前提下，進行修改和變換。
1‧‧‧金屬合金箔
11‧‧‧電解槽
12‧‧‧陰極筒
13‧‧‧陽極
14‧‧‧接收部
圖1為示意地揭示用於製備本揭露之鐵鎳合金箔之電鑄裝置之示意圖。

Claims (8)

  1. 一種鐵鎳合金箔，包括：36-42 wt%之鎳；各為500 ppm或以下之碳和硫；以及用於平衡之鐵和不可避免的雜質；
    其中，該鐵鎳合金箔之筒表面和溶液表面分別具有1.5μm或以下之表面粗糙度Ra；
    該鐵鎳合金箔之抗拉強度為800 MPa或以上；
    該鐵鎳合金箔之平均結晶顆粒尺寸為50 nm或以上；以及
    該鐵鎳合金箔之重量偏差為3 g/m2或以下。
  2. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔之抗拉強度係介於800 MPa至1200 MPa。
  3. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔之平均結晶顆粒尺寸係介於50 nm至100 nm。
  4. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔之晶軸向為20%或以上。
  5. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔之熱膨脹係數為5 ppm/K或以下。
  6. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中鎳含量之偏差為1 wt%/m2或以下。
  7. 如請求項1所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔之厚度為18 μm或以下。
  8. 如前述請求項1至7任一項所述之鐵鎳合金箔，其中該鐵鎳合金箔係應用於可撓性顯示材料。
TW107141546A 2017-12-19 2018-11-21 具有優異柔韌性的鐵鎳合金 TWI678826B (zh)

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