TWI665278B - 具有聚合吸氣劑材料之阻隔性黏著劑化合物、包含其之膠帶及其用途 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種阻隔性黏著劑化合物,其對於水分呈現出高滲透時間,並且也提供良好的黏著效能。此係藉由一阻隔性黏著劑化合物來達成,其包含有-至少一彈性體,以及-至少一反應性樹脂且其特徵在於該阻隔性黏著劑化合物係包括有至少一聚合物G,其包含有適合用於建構一聚合物之至少兩個官能性基團,以及至少兩個可水解矽基基團。
本申請案之標的還有一種膠帶,其係包括有依據本發明之阻隔性黏著劑化合物,以及將此種黏著劑化合物用於密封電子裝置之用途。
Description
本發明係與黏著劑化合物的技術領域有關,尤其是用於封裝電子設備之黏著劑化合物的技術領域。特別是,本案提出一種含有一個聚合吸氣劑材料之阻隔性黏著劑化合物。
光電裝置正逐漸被應用於商業產品中。此等裝置包括有無機或有機的電子結構,例如有機、有機金屬或聚合半導體,以及其等之組合。依所欲之應用,這些裝置與產品可以是剛硬性或具可撓性的,而目前對於可撓性裝置之需求則日益增加。此種裝置通常是透過印刷方法之方式來生產,例如凸版印刷、凹版印刷、網版印刷、微影印刷,或是所謂的「非撞擊式印刷」製程,例如熱轉移印刷、雷射噴墨印刷、或數位印刷。然而,在許多的情況下,其會使用諸如化學氣相沈積(CVD)、物理氣相沈積(PVD)、電漿輔助化學或物理沈積(PECVD)、濺射、(電漿)蝕刻、或蒸汽鍍敷等等真空製程,並使用光罩作為規範來進行結構化。
這些已經進行商業販售或是具有顯著的市場潛力之光電應用範例,包括有電泳或電致變色結構或顯示器;以及在廣告或顯示裝置中或是用來作為照明之有機或聚合物發光二極體(OLED或PLED);電致發光燈具;發光電化學電池(LEECs);例如染料或聚合太陽能電池之有機太陽能電池;例如具有結晶卟啉塗層之以金屬有機架構(MOF)為基礎的有機金屬太陽能電池;例如特別是以矽、鍺、銅、銦或硒為基礎之薄層太陽能電池的無機太陽能電池;有機場效電晶體;有機開關元件;有機光學放大器;有機雷射二極體;有機或無機感應器;以及有機或無機型RFID轉發器。
在無機及/或有機光電的領域中,特別是在有機光電領域中,對於光電裝置要如何達到足夠之使用壽命與功能所面臨的特別之技術挑戰,是要保護其中所含有之元件免受滲透物的影響。滲透物可以是各種的低分子量有機或無機鍵結,特別是水汽與氧。
在無機及/或有機光電,特別是在使用有機原材料之領域中,許多光電裝置係同時對於水汽和氧氣敏感,而水或水汽的滲透現象係被視為是許多裝置的主要問題。因在該電子裝置的使用壽命中,需要透過將該裝置進行封裝之方式來加以保護,因為不這樣的話其在使用期間之效能將會下降。舉例來說,例如電致發光燈具(EL燈具)或有機發光二極體(OLED)之發光裝置元件的氧化作用,將會在很短的時間內,導致電泳顯示器(EP顯示器)之亮度、對比、或是太陽能電池之效能急劇減低。
在無機及/或有機光電,特別是有機光電的領域中,對於對諸如氧氣及/或水汽之滲透物構成滲透阻隔性之可撓性黏著劑溶液,係具有特殊之需求。此外,這種光電裝置也會有一些進一步的條件。因此,可撓性黏著劑溶液不僅應該要能夠在兩個基材之間提供良好的黏接性,同時也要具備足夠的例如高抗剪力性與耐剝離性、耐化學性、耐老化性、高透明度、加工容易性、以及高可撓性與適應性等等特性。
因此,一種常見之習知技藝方法,是將該電子裝置設置在兩個不透水汽與氧氣的基材之間。之後,再將該等邊緣密封。對於不具可撓性結構而言,其可以採用提供了較高的滲透阻隔性之玻璃或金屬基材,但是其等易受到機械應力影響。此外,這些基材將導致整個裝置的厚度是相對較高。另外,在金屬基材的情況下,其係為不透明的。相反地,對於具有可撓性的裝置而言,可以使用例如透明或不透明薄膜之扁平基材,其可被架構成複數層。在此,可以採用不同聚合物與無機或有機層兩者之組合。使用此種扁平基材可以得到具有可撓性、極薄的結構。這使其得以在各種應用中,最廣泛地使用可能的各種基材,例如薄膜、織物、網、以及紙張或是其等之組合。
為了達到最佳的密封效果,將會頻繁地運用特殊阻隔性黏著劑化合物(也被稱為蒸氣阻隔性黏著劑化合物)。用於密封光電元件之良好的黏著劑化合物,呈現出對於氧並且特別是水汽之低滲透性、對該裝置具有
足夠的黏著性、同時係可以有利地施加於其上。對該裝置之低黏著性,會減低在界面上之阻隔效果,並允許氧氣與水汽不受該黏著劑化合物性質之影響而進入其內。僅有在該化合物與基材之間的接觸係為連續時,該化合物特性才會成為該黏著劑化合物的阻隔性效果之決定性因素。
為了要界定阻隔性效果,通常會採用OTR(氧氣透過率)和WVTR(水汽透過率)。在這些情況中,其各別之速率係代表在特定的溫度和分壓,以及例如相對濕度(如果可以適用的話)之進一步量測條件下,氧氣或水汽流經基材之面積與時間相關流量。這些數值越低,這些材料就越適合用進行封裝。在此,滲透性之指標不僅是以WVTR或OTR的數值為基礎,同時還總是會包括所滲透之平均路徑長度,例如材料的厚度或是經標準化之特定的路徑長度。
滲透性P係量測物體之氣體及/或液體滲透性。良好的阻隔效果可以藉著低P值來界定。該透透性P係為在特定滲透路徑長度、分壓、與溫度之固定條件下,指定材料與指定滲透物之特定數值。滲透性P是擴散項D與溶解度項S的乘積:P=D.S。
在本發明的涵義內,水汽透過率(WVTR)的測定,也是依據ASTM F-1249來進行。基於這個目的,該壓敏型黏著劑化合物,係以50μm的層厚度而施加至高滲透性聚碸薄膜(購自於Sartorius公司)上,其本身並不具備滲透阻隔性。該水汽滲透性係於37.5℃與90%的相
對濕度下,以測量裝置(Mocon OX-TRAN 2/21)來進行測定。
該溶解度項S主要係描述阻隔性黏著劑化合物,對於滲透物的親和力。例如,其在水汽的情況下,對於疏水材料會得到較低之S值。該擴散項D則是測量該滲透物在該阻隔性材料中之流動性並且係直接與例如分子運動性或自由體積等性質有關。具備強交聯性或高結晶性之材料,將會具有相對較低之D值。然而,原則上而,高結晶性材料係較不透明的,且較強之交聯性將會導致較低之可撓性。該滲透性P通常會隨著分子運動性的增加而增加,舉例來說,在溫度升高或是超過玻璃轉化溫度時。
若試圖增加黏著劑化合物的阻隔性效果,就必須考慮到D與S這兩項參數,特別是對於水汽與氧的滲透性而言。除了這些化學特性,也必須考量物理效應對於滲透性對的影響,特別是平均滲透路徑長度與界面特性(黏接劑化合物之施加行為,黏著度)。理想的阻隔性黏著劑化合物,會呈現出較低的D值與S值,以及對基材之良好的黏著性。
只具備較低之溶解度項S,通常是不足以得到良好的阻隔性。這一點的典型範例特別有矽氧烷彈性體。該材料係極為疏水性的(較小之溶解度項),但由於其之可自由轉動Si-O鍵(較大的擴散項),其對於水汽和氧氣呈現出相對較低之阻隔效果。對於良好的阻隔效果來說,溶解度項S與擴散項D之間的良好的平衡也是必要的。
在過去,主要是採用液體黏著劑與以環氧化物為基礎的黏著劑(WO 98/21287 A1;US 4,051,195 A;US 4,552,604 A)。由於其等所具備之強大交聯性,這些黏著劑係具有較低之擴散項D。其等所應用之主要領域係為剛性裝置,還有中等可撓性裝置之邊緣黏接。固化作用係藉著進行加熱或是利用紫外線照射而發生。而由於固化作所導致之收縮現象,其幾乎是不可能進行全區域之黏著作用,因為固化作用會在黏著劑和基材之間導致應力,而這反過來又可能會導致發生脫層現象。
然而,運用這些液體黏著劑將會涉及一系列缺點。舉例來說,低分子量成分(VOCs-揮發性有機化合物),可能會損壞該裝置之敏感的電子結構,並使得其在生產時的固持作用更加困難。該黏著劑必須以費時的方式,施加至該裝置的各個組件上。其必須採購昂貴的配送器與固定裝置,以確保精確的定位作用。此種施加模式也將阻礙快速連續式製程的可行性,並且由於其之低黏滯性,後續所需之層合步驟,可能更難以在較窄的範圍內,達到特定之層厚度與黏著寬度。
此外,這種高度交聯的黏著劑在固化之後,也僅會呈現較低之可撓性。在可使用期間或是加工期間,熱交聯系統的運用將會被侷限於較低溫之範圍內或是2成分系統內,直至已經發生膠凝作用。在較高的溫度範圍內,特別是在較長的反應時間的情況下,該敏感的光電結構反而會不利於這些系統的可適用性-在光電結構中最高的適用溫度有時只有60℃,因為高於此一溫
度就可能會發生初始的損害情況。特別是,含有有機電子元件,並且係以透明的聚合物薄膜,或是聚合物薄膜和無機層的複合材料來封裝之可撓性裝置,在此也將會導致較窄之限制範圍。這一點也同樣適用於高壓下之層合步驟中。在這種情況下,為了要得到較佳之耐久性,在低壓下進行並排除溫度暴露步驟之層合作用,將會是較為有利的。
除了該熱固化液體黏著劑,輻射固化黏著劑(US 2004/0225025 A1)現今也已被廣泛使用。運用輻射固化黏著劑,可以避免在該電子裝置上導致長時間的熱應力。然而,此一輻射照射會對該裝置造成短期的局部加熱作用,因為原則上除了UV輻射以外,還會需要照射非常高劑量之IR輻射。其也仍將保有上述之液體黏著劑的缺點,例如VOC含量、收縮、脫層、以及低可撓性。來自於光起始劑或增感劑的其他的揮發性成分或分解產物,也可能會造成問題。該裝置同時還必須是可穿透UV光的。
由於特別是有機電子裝置元件,以及許多所使用的聚合物,通常都會對於紫外曝曬敏感,在缺乏例如額外的覆蓋薄膜之進一步的額外保護措施之下,長期於戶外下使用是不可行的。在UV固化黏著劑系統中,這些在UV固化之前都無法進行施加,而將進一步增加了生產複雜性,以及該裝置之厚度。
US 2006/0100299 A1揭露了一種用於封裝電子裝置之可UV固化的壓敏型膠帶。該壓敏型膠帶包含
有一黏著劑化合物,其係以軟化點大於60℃之聚合物、軟化點低於30℃之可聚合環氧樹脂、以及一光起始劑的組合為基礎。該聚合物可以是聚胺基甲酸酯、聚異丁烯、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、以及聚(甲基)丙烯酸酯或聚酯,但是丙烯酸酯係為較佳的。其也包括有黏著劑樹脂、軟化劑、或是填料。
丙烯酸酯化合物對於紫外線照射和各種化學品,係具備良好的抵抗性,但是其在不同的基材之間的黏接強度則差異很大。雖然其在例如玻璃或金屬之極性基材上之黏接力極高,但對於例如聚乙烯或聚丙烯之非極性基材的黏著力則是相當低的。在這種情況下,在界面上將會有一定程度的擴散風險。儘管其隨後將會進行交聯,這些化合物也是屬於高極性的,而特別有利於水汽的擴散。這種傾向在使用可聚合環氧樹脂下,將會更形惡化。
原則上,相較於液體黏著劑,由於壓敏型膠帶的相對較高分子量聚合物之含量,其需要一定的時間段、足夠的壓力、並且在該黏性成分與彈性成分之間取得良好的平衡,以充分濡濕並黏著至該表面。
WO 2007/087281 A1揭露了一種透明的、具有可撓性之壓敏型膠帶,其係以用於電子應用(特別是有機發光二極體)中之聚異丁烯(PIB)為基礎。在這種情況下,將會使用具有超過500,000克/莫耳之分子量的聚異丁烯,以及水合環狀樹脂。其也可以選擇使用光聚合性樹脂以及光起始劑。
由於其等之低極性,以聚異丁烯為基礎之黏著劑化合物,可以對水汽提供良好的阻隔性,但是由於其等往往呈現出較低之抗剪力與高溫,使其即使是在高分子量下,仍僅具有較低之內聚性。低分子量成分之含量不能如所欲地降低,否則附著力將會急劇減低,而界面滲透情況將會增加。因為該化合物之極低的內聚性,而必須使用高含量的功能性樹脂之情況下,該化合物的極性將會再次增加,並導致更大的溶解度項。
此外,以苯乙烯嵌段共聚物,以及盡可能高度水合的樹脂為基礎之阻隔性黏著劑化合物,也已經被描述(參見DE 10 2008 047 964 A1)。
在嵌段共聚物內所形成之至少兩個區塊,也會在室溫下提供非常有利的內聚性,同時還具有更好的阻隔性質。
進一步提高阻隔性效果的一種可能方式,是採用會與水或氧氣反應之物質。滲透至該光電裝置內的氧氣或水汽,然後會被這些物質化學或物理地結合,較佳地係被化學地結合。在文獻中這些物質係被稱為「吸氣劑」、「清除劑」、「乾燥劑」或「吸收劑」。在下文中,僅使用吸氣劑這個術語。在黏著劑化合物中,所描述之主要的此等吸氣劑係為無機填料,例如氯化鈣或是各種氧化物。由於這些材料是不溶於該黏著劑化合物內,這導致該黏著劑化合物將對應於填充程度,而失去其之透明性與黏著性之缺點。基於此一原因,可溶於黏著劑化合物中之有機吸氣劑或是雜合物將會是更適合
的,但是其等必須是不會從該黏著劑化合物,遷移至該有機電子裝置內。這些添加劑基本上會改變滲透時間,也就是水汽穿越過該黏著劑化合物的距離,到達敏感之電子結構所需要的時間而非擴散值。如果該物質對水或氧氣飽和,或為水或氧氣的化學反應所消耗殆盡,他們就不再具有功效,而該擴散作用將只受黏著劑化合物所影響,而沒有吸氣劑的作用。儘管如此,這些吸氣劑仍然可以延長光電元件的使用壽命。
在光電結構封裝之液體黏著劑系統中,採用吸氣劑的範例可以參見例如US 6,833,668 B1、JP 2000311782 A、與EP 1037192 A2。
WO 03/065470 A1還揭露了一種壓敏型黏著劑化合物,其係在電子結構中被用來作為轉移黏著劑化合物。該黏著劑化合物係包含有無機功能性填料,其會與該結構內之氧或水汽反應。這使得吸氣劑得以被簡單地應用於該結構內。另一種具有低滲透性之黏著劑,係被用來自外部密封該結構。類似的壓敏型黏著劑化合物,係被用於JP 2004296381 A中。同時在此一情況下,其係特別地採用無機吸氣劑。
DE 102010043866 A1描述了一種用於封裝之黏著劑化合物,其係包含有矽烷改質聚合物。在一定程度上,該黏著劑化合物呈現了比文獻中所討論之先前技術藝更好的滲透時間。儘管如此,其之滲透時間仍然需要進一步的改善。
從先前技藝中已知,烷氧基矽烷可以被用來作為除水劑。在EP 1394199 A1中,烷氧基矽烷係被用來作為除水劑、乾燥劑、或是預交聯抑製劑,換句話說就是高度水交聯密封化合物之安定劑。在這種情況下,單體及寡聚烷氧基矽烷兩者都可以同樣被成功地運用。
WO 2013/096272 A1描述了包含有寡聚矽氧烷之環氧丙基氧基基團,其係意欲將耐化學性導入至含有有機樹脂的組合物內,從而保持或改善這些組合物之可撓性。
US 2012/0108733 A1描述了以聚丙烯酸酯為基礎之黏著劑化合物,其係包含有寡聚矽烷結合劑。該寡聚矽烷結合劑包含有烷氧基矽基以及任擇之環氧基。
EP 0733689 A1描述了一種以氯平橡膠為基礎之黏著劑化合物,其可以包括含有環氧基之烷氧基矽烷的寡聚物。
目前對於適用於光電系統之有效封裝之黏著劑化合物,仍存在有持續性的需求。因此,本發明之目的是要提供黏著劑化合物,其係呈現出對水之高滲透時間,同時也能提供良好的黏著效能。
該目的係藉著在配方中使用多官能基化聚合吸氣材料之概念為基礎來實現。本發明之第一個概要標的係為一種黏著劑化合物,其包括有至少一彈性體與至少一反應性樹脂,且其之特徵在於該阻隔性黏著劑化合物係包含有至少一種聚合物,其係包含有適合於建構聚
合物之至少兩個官能性基團,以及至少兩個可水解之矽基。依據本發明之阻隔性黏著劑化合物,係易於處理且容易施加、具有良好的黏接效能,同時即使是在較高溫度下,也可以提供更高的滲透時間,特別是針對於水汽來說。
阻隔性黏著劑化合物,通常係被理解為一種具有低於100克/m2d,較佳地為小於50克/m2d,且更佳地為小於15克/m2d(在各種情況中,係於37.5℃與90%之相對濕度下)之水汽透過率的黏著劑化合物。依據本發明之阻隔性黏著劑化合物,因此也可以被稱為「水阻隔性黏著劑化合物」,或是「對於水具有阻隔效果之黏著劑化合物」。
彈性體係被理解為一種呈現出表示彈性體的行為之聚合物,其可以在20℃下反覆伸長達其之長度的至少兩倍,並且在移除此一伸長所需要的力量時,便立即大回復至約其之原始尺寸。原則上,依據本發明,所有通常用於壓敏型黏著劑化合物之彈性體都適合運用,例如在Donatas Satas(Satas & Associates,Warwick 1999)所著之「Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology」中所描述者。依據本發明之阻隔性黏著劑化合物,可以包含有一或多個彈性體。
特別較佳地,該彈性體係為選自於由聚胺基甲酸酯;天然橡膠;特別是丁基、異丁基、腈基與丁二烯橡膠之合成橡膠;具有未飽和或部分或完全水合聚二烯,特別是聚丁二烯、聚異戊二烯、聚(異)丁烯嵌段、
以及其等的共聚物嵌段之彈性體嵌段之乙烯基芳族嵌段共聚物;聚烯烴;含氟聚合物,以及聚矽氧。
如果該彈性體係為橡膠或合成橡膠,或是其等之摻合物,該天然橡膠一般可以依據所需之純度或黏度層級,而選自於所有可取得之品質,例如縐性(crepe)、RSS、ADS、TSR或CV等等類型,並且該合成橡膠或該等合成橡膠,係可以選自於隨機共聚苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)、丁二烯橡膠(BR)、合成聚異戊二烯(IR)、丁基橡膠(IIR)、鹵化丁基橡膠(XIIR)、丙烯酸酯橡膠(ACM)、乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、或是聚胺基甲酸酯及/或其等之摻合物之群組。
特別較佳地,依據本發明之阻隔性黏著劑化合物的至少一種彈性體,係由至少一種烯烴單體所構成,特別地其之含量係相對於該彈性體、至少一種烯烴單體、或是聚胺基甲酸酯的總重量,為至少50重量%。最特別較佳地,該彈性體係為一乙烯基芳族嵌段共聚物。
如果在依據本發明之阻隔性黏著劑化合物中含有複數個彈性體,其等係較佳地由至少一種烯烴單體所構成,特別地其等之含量係相對於該彈性體、至少一種烯烴單體、或是聚胺基甲酸酯的總重量,為至少50重量%。特別較佳地,依據本發明的阻隔性黏著劑化合物之所有彈性體,係為乙烯基芳族嵌段共聚物。
該等彈性體係較佳地在各種情況下,以相對於該阻隔性黏著劑化合物的總重量,較佳地為20至50重量%,更佳地為25至45重量%,又更佳地為28至40重量%,而包含於依據本發明之阻隔性黏著劑化合物中。
反應性樹脂係被理解為一種化合物,其在室溫下係為液體或是可液化的,特別也是呈寡聚物或聚合物的形式,可以自我固化或是與例如固化劑或促進劑之試劑一起固化。在本發明的內容中,反應性樹脂也被稱為交聯成分。在一般情況下,在壓敏型黏著劑化合物或反應性黏著劑的技術領域中已知的所有成分,都可以在建構反應中進行交聯,並可以運用所形成之大分子,例如哪些在「Gerd Habenicht:Adhesives-Basis,Technologies,Applications」,第6版,Springer,2009年中所描述者。這些例如有環氧樹脂及/或以苯酚、甲酚或酚醛清漆為基礎之樹脂等成分,或是形成聚酯、聚醚、聚胺基甲酸酯、多硫化物、或是(甲基)丙烯酸酯聚合物等之成分。
該至少一種反應性樹脂係較佳地含有環醚基團,並且係特別較佳地為至少兩個環氧基或是環氧丙烷(oxetane)基團這些反應性樹脂可以是單官能基、雙官能基、三官能基、四官能基或是更高之官能基架構,且可為高達多官能基之架構,而該官能基係為環醚基團。該至少一反應性樹脂係較佳地為一脂族物質。
同樣較佳地的是,該至少一反應性樹脂係適合在低於40℃,較佳地為低於20℃之軟化溫度下,進行放射化學及/或熱交聯。
該至少一種反應性樹脂、係較佳地選自於由3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷羧酸酯(EEC)及其衍生物、二環戊二烯二氧化物及其衍生物、3-乙基-3-環
氧丙烷甲醇及其衍生物、四氫鄰苯二甲酸二環氧丙酯及其衍生物、六氫鄰苯二甲酸二環氧丙酯及其衍生物、1,2-乙烷二環氧丙醚(1,2-ethanediglycidyl ether)及其衍生物、1,3-丙烷二環氧丙醚(1,3-propanediglycidyl ether)及其衍生物、1,4-丁烷二環氧丙醚(1,4-butaneglycidyl ether)及其衍生物、較高之1,n-烷烴二環氧丙醚及其衍生物、雙-[(3,4-環氧環己基)甲基]-己二酸酯及其衍生物、乙烯基環己基二氧化物及其衍生物、1,4-環己烷二甲醇-雙-(3,4-環氧環己烷羧酸酯)及其衍生物、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二環氧丙酯及其衍生物、雙-[1-乙基(3-環氧丙烷基)甲基)醚及其衍生物、新戊四醇四環氧丙醚及其衍生物、雙酚-A-二環氧丙醚(DGEBA)、水合雙酚-A-二環氧丙醚、雙酚-F-二環氧丙醚、水合雙酚-F-二環氧丙醚、環氧苯酚酚醛清漆、水合環氧苯酚酚醛清漆、環氧甲酚酚醛清漆、水合環氧甲酚酚醛清漆、2-(7-氧基雙環-螺[1,3-二烷-5,3'-[7]氧基雙環[4.1.0]庚烷]、以及1,4-雙((2,3-環氧丙氧基)甲基)環己烷所構成的群組,並且分別係呈單體、二聚體、三聚體等等至寡聚體形式。該反應性樹脂可以其等之單體以及二聚體、三聚體等等、多達其等之寡聚體形式來運用。依據本發明,反應性樹脂彼此之混合物,還可以有其他之共反應鍵結,例如醇(單官能基或多官能基)或是乙烯基醚(單官能基或多官能基)。
特別較佳地的是,該至少一反應性樹脂係為3,4-環氧環己基甲基-3',4'-環氧環己烷羧酸酯(EEC)、或是雙-[(3,4-環氧環己基)甲基]-己二酸,或是其等之對應
的二-聚體、三-聚體等等直至寡聚物。這些反應性樹脂係特別適合用於進行陽離子固化。相較於其他方法,此種固化可以在技術上進行管理以達到最佳程度。此外,這些反應性樹脂可以提供特別良好之阻隔效能。
相對於在各種情況下之阻隔性黏著劑化合物的總重量,依據本發明之阻隔性黏著劑化合物中之反應性樹脂的含量,係較佳地為15至80重量%,特別較佳地為20至70重量%,最特別較佳地為25至65重量%。特別較佳地,反應性樹脂的含量也可以為15至35重量%,且特別是20至30重量%。在此等反應性樹脂之重量百分比下,黏著劑化合物於固化之後,可以達到特別有利之固持與彈性。為了得到更牢固地交聯之黏著劑鍵結,65~80重量%之反應性樹脂含量係為較佳的。相對於在各種情況下之阻隔性黏著劑化合物的總重量,35~65重量%之反應性樹脂含量,對於彈性與交聯程度來說則是特別良好平衡的。藉由這種方式,將可以達成特徵為增加的可撓性與優良之阻隔性能的電子元件黏接或封裝,藉此將可以結合將兩個大致為相互矛盾之特性。
該至少一聚合物G的架構或結構通常並不是關鍵重點,只要該聚合物G包含有適合於架構一聚合物的至少兩個官能基團及至少兩個可水解矽基即可。該至少一聚合物G係具有聚(甲基)丙烯酸酯主鏈。明確地說,該聚合物G的單體基礎,係由含量為至少50重量%之丙烯酸及/或甲基丙烯酸酯所構成。聚合物G因此係較佳地為聚(甲基)丙烯酸酯。
「適合作為聚合物結構之官能基團」,係藉著可以產生聚合反應之方式,也就是與相同或不同的官能性基團的化學反應,而被理解為一官能性基團,藉此該聚合物可以由單體或寡聚物中間體來構成。在這種情況下,該聚合反應是否係在聚合之涵義上連續地發生,也就是該聚合物主鏈僅會隨著該單體反應成長,或是是否係在聚加成或聚縮合的涵義上逐步地發生,也就是將先前步驟中由單體所先形成者進行組合,通常並不重要。較佳地,適用於建構聚合物的官能性基團,係彼此獨立地選自於由乙烯基、(甲基)丙烯酸酯基團、羥基、胺基、異氰酸酯基、與環醚基團所構成的群組。在本發明的內文中,「(甲基)丙烯酸酯」與「聚(甲基)丙烯酸酯」這些術語,係被理解為包括有以丙烯酸與甲基丙烯酸為基礎之鍵結,其等可以交替地同時存在。特別較佳地,適合用於建構聚合物之官能性基團,係彼此獨立地選自於(甲基)丙烯酸酯基與環醚基。最特別較佳地,適用於建構聚合物之官能性基團係為環醚基團,特別是環氧基團,例如環氧環烷基。
特別較佳地的是,該至少一反應性樹脂與該至少一聚合物G,係具有類似且較佳地為相同之適用於建構聚合物的官能性基團。在這種情況下,該反應性樹脂與聚合物G,將能夠以一種特別有利的方式來彼此交聯。在此,「適用於建構聚合物之類似官能性基團」,係被理解為那些在化學上彼此非常相似者-例如,僅在取代基或環成員數目上有所不同者-並且因應於該聚合物
建構反應而言,係機械性地以相同的方式反應者,例如,具有不同環大小或是不同的丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯基團之環狀醚基團。然而,該反應性樹脂與聚合物G,一般係為化學上不同之鍵結。這意味著,在本發明的黏著劑化合物中之聚合物G與該反應性樹脂,並不能以(單一)化合物的形式存在,其等兩者將會被稱為聚合物G與反應性樹脂。
「可水解矽基基團」係被理解為-SiR3的形式之基團,其中該等取代基R,首先係彼此獨立地為任何所需之有機基團,但是該等取代基中之至少一者,係可以透過與水之化學反應的方式而自矽原子剝離。較佳地,該可水解矽基基團係對應於化學式(I)-Si(OR1)xR2 3-x(I)其中該取代基R1,係彼此獨立地代表甲基或乙基基團,該取代基R2,則係彼此獨立地,代表烷基或芳基殘基(alkyl or aryl residue),並且x=1至3。特別較佳地,該取代基R1代表乙基殘基。又特別較佳地X=2或3。最特別較佳地,該可水解矽基基團係包含有三乙氧基矽基基團。
另一方面,該聚合物G之特殊取代基模式,可以有利地允許該聚合物被併入反應性樹脂網絡內。另一方面,用於與特別是水之滲透物結合之適當的官能性基團,係被導入至壓敏型黏著劑化合物中。該聚合物G因此也可以被稱為「吸氣劑聚合物」或「聚合吸氣劑」。由於聚合物G係被結合至反應性樹脂網絡內,在依據本
發明之阻隔性黏著劑化合物中,特別是水鍵結官能性基團之滲透物含量的增加或甚至是存在,並不會使得該系統之網絡點密度減低。相較於單體與寡聚吸氣劑,其因此將可以顯著地增加吸氣效應之效率。
在一方面,聚合物的G可藉由共聚合來生產,在另一方面可藉由同型聚合物反應來生產。
共聚合可以由單體A、單體B及主鏈單體C來進行,其中單體A在自由基聚合之後,會含有一進一步的反應性基團,例如脂族環氧化物和環氧丙烷之環醚;單體B係帶有可水解矽基。
單體A的範例包括有3,4-環氧基環己基甲基甲基丙烯酸酯(CAS號碼:82428-30-6)、2,3-環氧基丙基甲基丙烯酸酯(CAS號碼:106-91-2)、和2,3-環氧基丙基丙烯酸酯(CAS號碼:106-90-1)。
單體B的範例有3-(三乙氧矽基)丙基甲基丙烯酸酯(CAS號碼:21142-29-0)、3-(三乙氧基矽基)丙基丙烯酸酯(CAS號碼:20208-39-3)、3-(三甲氧基矽基)丙基丙烯酸酯(CAS號碼:4369-14-6)、3-(三甲氧基矽基)丙基甲基丙烯酸酯(CAS號碼:2530-85-0)、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷(CAS號碼:5577-72-0)、(甲基丙烯醯氧基甲基)三甲氧基矽烷(CAS號碼:54586-78-6)、(3-丙烯醯氧基丙基)甲基二甲氧基矽烷(CAS:13732-00-8)、(甲基丙烯醯氧基甲基)甲基二甲氧基矽烷(CAS:121177-93-3)、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷(CAS:3978-58-3)、甲基丙烯醯氧基丙基甲基
二乙氧基矽烷(CAS:65100-04-1)、3-(二甲氧基甲基矽基)丙基丙烯酸酯(CAS:14513-34-9)、甲基丙烯醯氧基丙基二甲基乙氧基矽烷(CAS:13731-98-1)、以及甲基丙烯醯氧基丙基二甲基甲氧基矽烷(CAS:66753-64-8)。
單體C的範例則為在本技術領域中,習於此技術者所已知的所有可自由基聚合單體,較佳地為丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯。
聚合吸氣劑可以由單體A與B,或是單體A與B的混合物,以及單體C來加以製造。
透過同型聚合物反應來進行之生產,可以藉著先產生具備反應性側基團之聚合物的方式來進行。在第二步驟中,其等係以環氧化物和烷氧基矽烷來官能基化。典型的同型聚合物偶合反應,係透過會與胺類或醇類反應之異氰酸酯、酯化反應、轉酯化作用、會與醇類或胺類反應的酸酐、或是會對具有鹵原子之碳原子進行醇類或胺類的親核攻擊來進行。
較佳地,依據本發明的阻隔性黏著劑化合物,係相對於黏著劑化合物的總重量,包含有總共為0.5至30重量%之聚合物G。其可以包含一或多個聚合物G。
在一個特殊的具體實施例中,依據本發明的阻隔性黏著劑化合物,包含有總共為0.5至2重量%的聚合物G。藉著這種含量,可以減低相對於黏著劑化合物係較為極性之聚合物吸氣劑,對於水的滲透之負面影響。
在進一步的特別具體實施例中,依據本發明的黏著劑化合物,包含有總共15至30重量%之聚合物
G。在本實施例中,該黏著劑化合物係具有特別高的吸水能力。
在一特別較佳具體實施例中,依據本發明的黏著劑化合物,係包含有總共為2至15重量%的聚合物G。在這種情況下的,該黏著劑化合物對於低的水滲透與水吸收能力,係平衡的特別良好。
此外,依據本發明的黏著劑化合物,係較佳地包含有至少一種起始劑,特別較佳地為至少一種陽離子紫外線交聯起始劑。特別是鋶鹽、碘鎓、與以茂金屬為基礎之系統,係為較佳之起始劑。關於以鋶鹽為基礎之陽離子,請參照在US 6,908,722 B1中所呈現的內容(特別是第10至21欄)。
可以作為上述陽離子的相對離子之陰離子的範例,包括有四氟硼酸鹽、四苯基硼酸鹽、六氟磷酸鹽、過氯酸鹽、四氯鐵酸鹽、六氟砷酸鹽、六氟銻酸鹽、五氟羥基銻酸鹽、六氯銻酸鹽、雙-(三氟基甲基磺醯基)醯胺、以及參-(三氟基甲基磺醯基)甲基醯胺。此外,特別是對於以碘鎓為基礎起始劑來說,氯化物、溴化物、或碘化物可以被設想為陰離子,但是該起始劑係較佳地為基本上不含氯和溴。
更具體地說,可以採用的起始劑包括有:
˙鋶鹽,例如:三苯基鋶六氟砷酸鹽、三苯基鋶六氟硼酸鹽、三苯基鋶四氟硼酸鹽、甲基二苯基鋶四氟硼酸鹽、二甲基苯基鋶六氟磷酸鹽、三苯基鋶六氟磷酸鹽、三苯基鋶六氟銻酸鹽、二苯基萘基鋶六氟砷酸
鹽、三甲苯基鋶六氟磷酸鹽、甲氧苯基二苯基鋶六氟銻酸鹽、4-丁氧基苯基二苯基鋶四氟硼酸鹽、4-氯基苯基二苯基鋶六氟銻酸鹽、參-(4-苯氧基苯基)-鋶六氟磷酸鹽、二-(4-乙氧基苯基)-甲基鋶六氟砷酸鹽、4-乙醯基苯基二苯基鋶四氟硼酸鹽、參-(4-硫基甲氧基苯基)鋶六氟磷酸鹽、二-(甲氧基磺醯基苯基)甲基鋶六氟銻酸鹽、二-(甲氧基萘基)甲基鋶四氟硼酸鹽、二-(羰基甲氧基苯基)甲基鋶六氟磷酸鹽、(4-辛氧基苯基)二苯基鋶肆-(3,5-雙-三氟甲基苯基)硼酸鹽、參-(十二烷基苯基)鋶肆-(3,5-雙-三氟甲基苯基)硼酸鹽、4-乙醯胺苯基二苯基鋶四氟硼酸鹽、二甲基萘基鋶六氟磷酸鹽、三氟甲基二苯基鋶四氟硼酸鹽、苯基甲基芐基鋶六氟磷酸鹽、5-甲基噻蒽鎓六氟磷酸鹽(5-methylthianthrenium hexafluorophosphate)、10-苯基-9,9-二甲基硫基鎓六氟磷酸鹽(10-phenyl-9,9-dimethylthioxantheniumhexafluorophosphate)、10-苯基-9-側氧基硫基鎓四氟硼酸鹽(10-phenyl-9-oxothioxantheniumtetrafluoroborate)、5-甲基-10-側氧基噻蒽鎓四氟硼酸鹽(5-methyl-10-oxothianthrenium tetrafluoroborate)、以及5-甲基-10,10-二側氧基噻蒽鎓六氟磷酸鹽(5-methyl-10,10-dioxothianthrenium hexafluorophosphate)。
˙碘鎓鹽,例如:二苯基碘鎓四氟硼酸鹽、二-(4-甲基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、苯基-4-甲基苯基碘鎓四氟硼酸鹽、二-(4-氯基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二萘基碘鎓
四氟硼酸鹽、二-(4-三氟基甲基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、二苯基碘鎓六氟磷酸鹽、二-(4-甲基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二苯基碘鎓六氟砷酸鹽、二-(4-苯氧基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、苯基-2-噻吩基碘鎓六氟磷酸鹽、3,5-二甲基-4-苯基吡唑碘鎓六氟磷酸鹽、二苯基碘鎓六氟銻酸鹽、2,2'-二苯基碘鎓四氟硼酸鹽、二-(2,4-二氯基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(4-溴基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(4-甲氧基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(3-羧基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(3-甲氧基羰基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(3-甲氧基磺醯基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(4-乙醯胺基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、二-(2-苯并噻吩基)碘鎓六氟磷酸鹽、二芳基碘鎓叁三氟甲基磺醯基甲基金屬化合物,例如二苯基碘鎓六氟銻酸鹽、(4-n-二矽氧基苯基)苯基碘鎓六氟銻酸鹽、[4-(2-羥基-n-四矽氧基)苯基]苯基碘鎓六氟銻酸鹽、[4-(2-羥基-n-四矽氧基)苯基]-苯基碘鎓三氟磺酸鹽、[4-(2-羥基-n-四矽氧基)苯基]-苯基碘鎓六氟磷酸鹽、雙-(4-三級丁基苯基)碘鎓六氟銻酸鹽、雙-(4-三級丁基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、雙-(4-三級丁基苯基)碘鎓三氟磺酸鹽、雙-(4-三級丁基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、雙-(十二烷基苯基)碘鎓六氟銻酸鹽、雙-(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、雙-(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、雙-(十二烷基苯基)碘鎓三氟甲基磺酸鹽、二-(十二烷基苯基)碘鎓六氟銻酸鹽、二-(十二烷基苯基)碘鎓三氟甲磺酸鹽、二苯基碘鎓硫酸氫鹽、4,4'-
二氯基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、4,4'-二溴基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、3,3'-二硝基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、4,4'-二甲基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、4,4'-雙-丁二醯亞胺基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、3-硝基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、4,4'-二甲氧基二苯基碘鎓硫酸氫鹽、以及(4-辛氧基苯基)苯基碘鎓肆-(3,5-雙-三氟甲基苯基)硼酸鹽;以及
˙二茂鐵鹽(ferrocenium salts),例如:η5-(2,4-環戊二烯-1-基)[(1,2,3,4,5,6,9)-(1-甲基乙基)-苯]鐵。
也可以包括一或數個起始劑。
較佳地,依據本發明的黏著劑化合物,係包括有至少一種黏著劑樹脂。特別較佳地,依據本發明之黏著劑化合物,係包含有至少一種至少部分水合之黏著劑樹脂,特別是一種可以與該彈性體成分相容者,或者如果係採用硬質與軟質嵌段建構之共聚物係被用來作為彈性體成分的話,則其可以是主要與該軟質嵌段(軟質樹脂)相容者。
較佳地,該至少一種黏著劑樹脂,係具有以圈球法來測量為大於25℃之軟化溫度。特別較佳地,該黏著劑化合物還包含至少一種具備小於20℃之軟化溫度的黏著劑樹脂。其可以有利地一方面進行黏著劑行為微調,並且另一方面在黏著劑底板上的施加行為上進行維調。
如果依據本發明的阻隔性黏著劑化合物之該彈性體或該等彈性體係為相對非極性的,則部分或完全
地以松香和松香衍生物為基礎之水合樹脂;二環戊二烯的水合聚合產物;部分地、選擇性地或完全地以C5-、C5/C9-或C9單體流為基礎之水合烴類樹脂;以α-蒎烯及/或β-蒎烯及/或δ-薴烯及/或△3-蒈烯為基礎之多萜樹脂;以及較佳為純C8-與C9-芳族的水合聚合物,可被包含在本發明的黏著劑化合物中作為黏著劑樹脂。前述黏著劑樹脂可以被單獨或是以混合物使用。在室溫下為固體或液體之樹脂都可以被使用。為了確保較高的抗老化性與紫外線安定性,較佳具有至少90%之水合程度的水合樹脂,且至少95%者係為較佳。
依據本發明的阻隔性黏著劑化合物,其係較佳地為壓敏型黏著劑化合物。依據本發明,壓敏型黏著劑化合物一般被理解認為,係指一種(特別是在室溫下)具有持久黏性和黏著力之物質。其之特性在於壓敏型黏著劑係可以透過對於基材施壓,而使其維持黏附於其上,而所需施加的壓力以及施加的持續時間,則並沒有被進一步指定。在一些情況下,隨著壓敏型黏著劑、溫度、濕度、以及基材的確切類型不同,施加低於輕微施壓一瞬間之簡易的、最小壓力,即足以達成黏附的效果,但在其它情況下,就可能需要以較高的壓力施加較長的期間。
壓敏型黏著劑具有特殊的、具特色的黏彈性,其可以產生長期的附著性和黏著性。在其等機械變形時,這些黏著劑之特性同時會產生黏性流過程以及彈性回復力的形成。相對於其等之各別成分,隨著該壓敏
型黏著劑的確切組成、結構、與交聯程度,以及形變的速度和持續時間有所不同,這兩項過程係處於一種特定的相互關係。
呈比例的黏性流動對於達成黏附而言係為必要的。只有由具備相對較高之流動性的大分子所產生的之黏性成分,可以對於所欲接合之基材,允許產生良好的潤濕與良好的施加作用。高比例的黏性流動性會導致壓力黏著性(也被稱為黏性或表面黏著性),且因此通常也會導致高黏著力。強交聯系統、結晶聚合物、或是以一般玻璃狀方式固化之聚合物,因為缺乏可流動成分,一般都沒有或是至少僅略為具備黏性。
比例彈性回復力對於內聚性而言是必要的。其等係藉由長的長鏈與強力纏結,以及物理或化學交聯的巨分子所產生,並允許作用於該黏著劑之鍵結上的力可以被轉移。其等允許黏著劑鍵結,可以在充分的程度與較長的期間下,承受作用於其上之長時間應力,例如以較長時間之剪應力形式。
可以透過動態機械分析(DMA)來確認之參數儲存模數(G')與損耗模數(G"),可以用來對彈性和黏性分量的程度,以及這些分量的相互關係作更精確的描述與定量。G'係為彈性分量的度量,且G"係為該材料之黏性分量的度量。這兩項參數係隨著形變頻率與溫度而變。
這些參數可以使用流變儀來確認。舉例來說,讓待測試之材料在一板-板裝置中,接受正弦振盪剪應力。在控制剪應力之裝置的情況下,形變測量值將會
是時間的函數,並相對於所導入的剪應力來量測此形變的橫向位移。此時間位移係被稱為相位角δ。
儲存模數G'的定義如下:G'=(τ/γ)˙cos(δ)(τ=剪應力,γ=形變,δ=相位角=在剪應力和形變向量之間的相位移)。模數G"的定義如下:G"=(τ/γ)˙sin(δ)(τ=剪應力,γ=形變,δ=相位角=在剪應力和形變向量之間的相位移)。
一種物質如果在室溫(在此定義為23℃)下,其之形變的頻率範圍落在100至101rad/sec G'內,至少部分地落在103至107Pa的範圍內,同時如果G"也是至少部分地落在此一範圍內時,其通常會被認為是具黏性,並且係落入本發明對於黏性的涵義內。「部分地」是指該G'的曲線至少一段,係落入100涵蓋至101rad/sec的形變頻率範圍(橫坐標),以及103涵蓋至107Pa的G'值範圍(縱坐標)之視窗內。這一點也相對適用於G"。
此外,本發明之標的係為一種膠帶,其係包括有依據本發明之阻隔性壓敏型黏著劑化合物。在此,該通用術語「膠帶」包括有在載體材料的一側或兩側上,設置有壓敏性黏著劑化合物者。該載體材料包含所有之片狀結構,例如薄膜或是在二維維度上延伸之具有有限寬度與延伸長度之薄膜部分、帶狀物部分、沖壓項目(例如在光電裝置的邊界或邊緣之形式)、多層結構,以及其等之類似物。這使得其得以與最廣泛的各種可能基材以及各種應用結合,例如具有該黏著劑化合物之薄膜、織物、網絡、與紙張。
也被稱為「轉移膠帶」之「膠帶」這個術語,係指沒有載體之膠帶。然而,在轉移膠帶的情況下,該黏著劑化合物在施加之前,係被置於設置有一分離層並且/或是具有抗黏著性之可撓性襯墊之間。通常,在進行施加的過程中,襯墊會被移除、施加黏著劑化合物,然後移除第二襯墊。在這種方式中,該黏著劑化合物可以直接用來黏接光電裝置的兩個表面。
然而,膠帶也可以不採兩個襯墊,而是以具有兩個分離側之單一襯墊的方式來運作。該膠帶網板然後係在其之上端,以該具有兩個分離側之襯墊的一側來覆蓋,並在下端以該具有兩個分離側之襯墊的背面來覆蓋,於其中其係特別會於一球或滾筒上,與另一圈相鄰接。
依據本發明的膠帶之載體材料,係較佳地為具有有機及/或無機層,或是薄膜複合物之聚合物薄膜、薄膜複合材料、或數個薄膜。此等薄膜/薄膜複合材料,可以由通常用來生產薄膜之所有塑料所構成,以下係被提供以作為範例:聚乙烯、聚丙烯,特別是由單-或雙軸拉伸來生產之定向的聚丙烯(OPP)、環烯烴共聚物(COC)、聚氯乙烯(PVC)、聚酯,特別是聚對酞酸乙二酯(PET)與聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、乙烯乙烯醇(EVOH)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚碳酸酯(PC)、聚醯胺(PA)、聚醚碸(PES)、或是聚醯亞胺(PI)。
在雙面膠帶中,相同或不同類型之依據本發明的黏著劑化合物,可以被用於上層和下層上,並且/或是可以使用相同或不同之層厚度。在這種情況下,該載體可以在一側或兩側上,對應地根據先前技藝來進行預處理,以改善例如該黏著劑化合物的錨定。此外,其之一側或兩側可以具有一功能層,其係可作用為例如阻隔性層。該壓敏型黏著劑層,可以任擇地以分離紙或分離薄膜來覆蓋。任擇地,有可能以一雙面分離襯墊,來覆蓋一黏著劑化合物層。
在一種變化中,雙面膠帶係具有依據本發明之黏著劑化合物,以及任何其他的化合物,例如對於覆蓋基材黏著性特別好,或是呈現出特別良好重貼合能力者。
被架構成為轉移膠帶,或是被塗佈至片狀結構上之壓敏型黏著劑化合物的厚度,係較佳地為介於1μm與2000μm之間,更佳地為介於5μm至500μm之間,且特別較佳地為12μm和250μm之間。
在需要改善對基材的黏著性,以及/或是達到緩衝效果時,較佳地係採用介於50μm和150μm之間的層厚度。
介於1μm和50μm之間的層厚度,可以減少材料的用量。然而,這也會減低其對於基材之附著力。
在雙面膠帶中,其也可以應用黏著劑化合物,其之個別壓敏型黏著劑層的厚度,係較佳地為介於1μm與2000μm之間,更佳地為5μm至500μm之間,特
別較佳地是12μm和250μm之間。在雙面膠帶中,如果使用除了本發明的黏著劑化合物以外之另一種化合物的話,其之厚度也可以是有利為大於150μm。
本發明之另一標的係為將依據本發明的阻隔性黏著劑化合物,用於膠合或密封電子元件中,較佳地為光電子裝置,特別是電泳或電致變色結構或顯示器,以及有機或聚合物發光二極體(OLED或PLED),其等係用在廣告或顯示裝置中,或是用於照明;電致發光燈;發光電化學電池(LEECs);例如染料或聚合太陽能電池之有機太陽能電池;例如以具有結晶卟啉塗層之有機金屬骨架(MOF)為基礎的有機金屬太陽能電池;例如特別是以矽、鍺、銅、銦或硒為基礎之薄層太陽能電池的無機太陽能電池;有機場效應電晶體;有機開關元件;有機光放大器;有機雷射二極體;有機或無機的感應器;以及以有機或無機為基礎之RFID轉發器中。
21‧‧‧玻璃板
22‧‧‧黏著劑化合物
23‧‧‧鈣層
24‧‧‧玻璃片或玻璃載體
25‧‧‧轉移膠帶
26‧‧‧PET薄膜
第1圖顯示出進行鈣測試以測定電子結構之使用壽命。
進行鈣測試以作為確認電子結構之使用壽命的措施。其係被顯示於第1圖中。基於此一目的,一大小為10×10平方毫米之薄鈣層23,係在真空下被沈積於玻璃板21上,然後儲存於氮氣環境內。該鈣層23之厚度係為大約100奈米。為了要封裝該鈣層23,膠帶(23×23平方毫米)與待測試之黏著劑化合物22,以及一薄玻璃片24(35μm,由Schott公司製造),係被用來作為載體材料。為了使其穩定,該薄玻璃片係藉著來自高度光學透明的丙烯酸酯壓敏型黏著劑化合物之50μm厚之轉移膠帶25,而與100μm厚之PET薄膜26進行層合。該黏著劑化合物22係以覆蓋該鈣平面23,且自所有側邊由邊緣突出達6.5毫米(A-A)的方式,來施加至該玻璃板21上。因為玻璃載體24不透明,因此只有通過壓敏型黏著劑,或是沿著界面之滲透作用,才可以被測定。
該試驗係如A.G.Erlat等人在「47th Annual Technical Conference Proceedings-Society of Vacuum Coaters」2004,pp.654 to 659,以及M.E.Gross等人在「46th Annual Technical Conference Proceedings-Society of Vacuum Coaters」2003,pp.89 to 92中所例示說明,係以鈣與水汽和氧之反應為基礎。在此一情況下,可以監視該鈣層會隨著轉化為氫氧化鈣和氧化鈣而增加之透光性。在此一測試結構中所發生之此一轉化係自邊緣開始,從而使得該鈣平面的可見表面降低。該鈣平面之光吸收減少一半所需之時間,係被稱為使用壽命。此一方法允許測定在鈣平面區域中從邊緣開始減少的情
況,以及在該區域中之局部減低情況,還有因為全表面降解所導致之該鈣平面層厚度均勻減少的情況。
選擇60℃與90%之相對濕度作為測量條件。該樣品係以厚50μm之無氣泡壓敏型黏著劑化合物層,來黏著於整個區域上。該鈣平面之減低情況係以量測透光度之裝置來進行追蹤。滲透時間係被定義為水氣越過至鈣的距離所需的時間。在此期間,鈣平面的透光性僅略有變化。
所使用起始材料:
SibStar 62M 由Kaneka公司所製造之SiBS(聚苯乙烯-嵌段-聚異丁烯-嵌段共聚物,M=60,000克/莫耳),其具有20重量%之嵌段聚苯乙烯含量。該聚苯乙烯嵌段之玻璃轉化溫度為100℃,且該聚異丁烯嵌段之玻璃轉化溫度為-60℃。該SiBS係具有36重量%之二嵌段含量。
Uvacure 1500 由Cytec公司所製造之環脂族二環氧化物
Escorez 5300 由Exxon公司所製造之完全水合烴類樹脂(圈球法105℃,DACP=71,MMAP=72)
3-乙二醇氧基 環氧改質三甲氧基矽烷
丙基三甲氧矽烷 (CAS:2530-83-8)
(3-glycidoxypropyltri-methoxysilane)Shin-Etsu X12-981S 具有三乙氧基矽基與環氧基側之聚合吸氣劑,環氧當量=290克/莫耳,比例(基團數)環氧基/乙氧基矽基=3
三芳基鋶六氟銻酸鹽 取自Sigma-Aldrich公司之陽離子光起始劑,該光起始劑在320nm至360nm的範圍內,呈現出了最大吸收值,並且係以50重量%之溶液形式,配置於碳酸丙烯酯中
為了生產黏著劑化合物層,各種黏著劑化合物係藉著實驗室的施加裝置,而自一溶液施加於一傳統襯墊(矽化聚酯薄膜)上並乾燥。該黏著劑化合物層在乾燥後之厚度係為50±5μm。在各種情況下,乾燥作用首先係於RT下進行10分鐘,然後在實驗室乾燥箱中,於120℃下進行10分鐘。各個經乾燥之黏著劑化合物層,係立即於開放側上與一第二襯墊(具有低分離力之矽化聚酯薄膜)進行層合。
Sibstar 62M、Escorez 5300、Uvacure 1500、與該矽基官能聚合物吸氣劑(其等之重量份數請參見表
1),係被溶解於甲苯(300克)、丙酮(150克)與特殊沸點溶劑60/95(550克)的混合物中,至高達該溶液的50重量%。之後,三芳基鋶六氟銻酸酯係被加入至該溶液中,以作為光起始劑。
該配方係藉著刮勻塗裝法,而自一溶液施加於一矽化PET襯墊上,並在120℃下乾燥15分鐘。所施加之化合物之量係為50g/m2。該樣本係以另外的PET層來覆蓋,其也係經過矽化但是卻更容易分離。
將該樣本置入手套箱內進行掏洗。部分的該樣本係藉著橡膠塗佈滾筒,而以無氣泡的方式層合至鈣蒸氣鍍玻璃基材上。這係以第二PET襯墊來加以覆蓋,並將一薄板玻璃層層合於其上。在此之後,以紫外線透過該覆蓋玻璃來照射,以進行固化作用(劑量:80mJ/cm2;燈具類型:未摻雜水銀燈)。該樣本係被用於進行加速壽命測試。
在該鈣測試中之水滲透時間,係被顯示於表2中:
相較於低分子量三甲氧基矽烷(V2-V5),具有依據本發明之聚合多官能性吸氣劑的壓敏型黏著劑者,其之滲透時間係被顯著改善。這是令人驚訝的,因為低分子量吸氣劑,在每單位質量中含有數量較多之可水解基團。據推測,這是由於依據本發明的該吸氣劑中能夠聚合之基團,係參與了固化步驟中之反應,且因此,網絡密度並未如低分子吸氣劑的情況而減低。
Claims (14)
- 一種阻隔性黏著劑化合物,其包含:-至少一彈性體,以及-至少一反應性樹脂其特徵在於:該阻隔性黏著劑化合物係包含至少一聚合物G,其含有適合用於建構聚合物之至少兩個官能性基團,以及至少兩個可水解矽基。
- 如請求項1的阻隔性黏著劑化合物,其中該至少一聚合物G具有聚丙烯酸酯主鏈。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該適合用於建構聚合物的官能性基團,係彼此獨立地選自於由乙烯基、(甲基)丙烯酸酯基、羥基、胺基、異氰酸酯基、環醚基、與環氧基所構成之群組。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該適合用於建構聚合物的官能性基團,係彼此獨立地選自於(甲基)丙烯酸酯基或環氧基。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該適合用於建構聚合物的官能性基團,包含環氧環烷基。
- 如請求項1的阻隔性黏著劑化合物,其中該可水解矽基係對應於式(I):-Si(OR1)xR2 3-x (I),其中該取代基R1,係彼此獨立地代表甲基或乙基殘基,取代基R2,則係彼此獨立地代表烷基或芳基殘基,並且x=1至3。
- 如請求項6的阻隔性黏著劑化合物,其中該取代基R1代表乙基殘基。
- 如請求項6和7中之一項的阻隔性黏著劑化合物,其中x=2或3。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該至少一彈性體係為乙烯基芳族嵌段共聚物。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該至少一反應性樹脂含有環醚基。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該阻隔性黏著劑化合物係含有相對於阻隔性黏著劑化合物的總重量,總共為15至80重量%的反應性樹脂。
- 如請求項1或2的阻隔性黏著劑化合物,其中該阻隔性黏著劑化合物係為一壓敏型黏著劑化合物。
- 一種膠帶,其包含如請求項12的阻隔性黏著劑化合物。
- 一種如請求項1至12中任一項的阻隔性黏著劑化合物之用途,其係用於密封電子裝置。
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